KR20220004497A - 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사 및 이의 제조방법 - Google Patents

저신도 폴리우레탄우레아 탄성사 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사 및 이의 제조방법을 개시한다. 본 발명의 실시예에 따른 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사는 폴리올과 디이소시아네이트 화합물을 반응시켜 폴리올의 양 말단에 이소시아네이트기를 포함하는 중합물로부터 제조된 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사로, 상기 폴리올과 상기 디이소시아네이트 화합물의 몰% 비율을 조절하여 상기 중합물에 포함된 이소시아네이트기의 함량(NCO 중량%)이 조절된 것을 특징으로 한다.

Description

저신도 폴리우레탄우레아 탄성사 및 이의 제조방법{LOW ELONGATION POLYURETHANEUREA YARN AND MANUFACTURING METHOD FOR THE SAME}
본 발명은 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄성 특성을 가지는 섬유 및 막 형태의 폴리우레탄우레아는 직물 산업에 있어서 광범위하게 이용되고 있다.
폴리우레탄우레아로 이루어진 '스판덱스'는 85중량% 이상의 분절 폴리우레탄으로 구성된 장쇄 합성 중합체를 지칭한다.
스판덱스는 직물 산업에서 다양한 목적으로, 특히 속 옷, 형태 유도 의류, 수영복 및 탄성 의류 또는 스타킹에 사용되었다.
탄성사는 그 자체로는 탄성이 높지 않은 직물의 착용 품질을 개선하기 위한 목적으로 필라멘트 또는 스테이플 섬유 얀과 함께 원형으로 방사된 코어 방사 엘라스토머 얀으로서 또는 비탄성 섬유와 혼합된 스테이플 섬유로서 공급될 수 있다.
이러한 폴리우레탄우레아 탄성사는 우수한 탄성 및 탄성 회복력을 갖는 고유의 특성 때문에 다양한 용도로 사용되고 있고, 그 용도 범위가 확대됨에 따라 기존의 섬유에 새로운 부가적인 특성이 계속하여 요구되고 있다.
이와 관련된 선행기술로, 한국 공개특허공보 제10-2006-0036972호는 항균방취성이 우수한 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법을 개시한다.
상기 문헌은 고분자량의 디올 화합물과 과량의 디이소시아네이트 화합물을 혼합, 반응시킨후 여기에 용매를 첨가하여 예비중합체 용액을 제조한 다음 상기 예비중합체 용액에 쇄연장제인 디아민과 쇄중지제인 모노아민을 반응시켜서 제조된 폴리우레탄우레아 방사 용액을 건식방사하여 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조함에 있어서, 평균 입경이 1~50㎚인 은 나노입자가 분산되어 있는 N-N'-디메틸아세트아미드 용액을 건식방사전인 상기 폴리우레탄우레아 방사용액에 첨가하는 기술을 개시한다.
또 다른 관련기술로, 일본 등록특허공보 제6075036호는 신도, 회복성, 흡습 발열성 및 투명도가 우수한 폴리우레탄 탄성실을 개시한다.
상기 문헌은 수평균 분자량이 500 이상 5000 이하인 폴리에틸렌 글리콜(A1) 및 수평균 분자량이 500 이상 5000 이하인 상기 (A1) 이외의 고분자 디올(A2)로 구성되는 혼합 폴리올(A), 유기 디이소시아네이트 화합물(B) 및 물 및/또는 저분자 디올로 구성되는 사슬 연장제(C)에서 중합된 폴리우레탄을 포함한 폴리우레탄 탄성실을 개시한다.
상기 두 문헌은 폴리우레탄계 탄성사에 항균 방취성 또는 고신도, 고회복성 등의 부가적 특성을 부여하였으나, 저신도 특성을 가져야하는 원단 분야에서는 적용이 어렵다는 문제점이 있다.
따라서, 저신도의 탄성사가 필요한 다양한 분야에 적용하기 위한 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조하는 방법에 대한 개발이 필요한 실정이다.
한국 공개특허공보 제10-2006-0036972호 일본 등록특허공보 제6075036호
본 발명의 목적은 폴리올 및 디이소시아네이트 화합물의 몰% 비율을 조절하여 중합물의 NCO 함량(중량%)가 조절된 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사 및 이의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명은 폴리올의 양 말단에 이소시아네이트기를 포함하는 중합물로 이루어지고, 상기 중합물에 포함된 이소시아네이트기의 함량(NCO 중량%)이 3.5% 초과 내지 4.5% 미만인 것을 특징으로 하는 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사를 제공한다.
본 발명의 실시예에 의한 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사에 따르면, 상기 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사의 신도는 100% 내지 200%일 수 있다.
본 발명에 따른 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법은, 폴리올과 디이소시아네이트 화합물을 반응시켜 폴리올의 양 말단에 이소시아네이트기를 포함하는 중합물을 제조하는 단계; 상기 중합물을 유기 용매에 용해시킨 후 사슬 연장제 및 사슬 종결제를 첨가하여 폴리우레탄우레아 방사 원액을 제조하는 단계; 및 상기 폴리우레탄우레아 방사원액을 방사 및 권취하는 단계를 포함하며, 상기 폴리올과 상기 디이소시아네이트 화합물의 몰% 비율을 조절하여 상기 중합물에 포함된 이소시아네이트기의 함량(NCO 중량%)을 조절하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 실시예에 의한 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법에 따르면, 상기 중합물에 포함된 이소시아네이트기의 함량은 3.5% 초과 4.5% 미만으로 조절될 수 있다.
본 발명의 실시예에 의한 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법에 따르면, 상기 폴리올의 분자량은 500g/mol 내지 1500g/mol인 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 중합물에 포함된 NCO%를 조절함으로써 100% 내지 200%의 신도를 가지는 저신도 폴리우레탄우레타 탄성사를 간단한 제조 공정을 통해 제조할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 본 발명의 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사는 저신도 특성을 가지는 동시에 우수한 강도, 모듈러스 및 원사 파워를 가질 수 있다.
이하 첨부 도면들 및 첨부 도면들에 기재된 내용들을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하지만, 본 발명이 실시예에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 실시예에 따른 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사는 폴리올과 디이소시아네이트 화합물을 반응시켜 폴리올의 양 말단에 이소시아네이트기를 포함하는 중합물로부터 제조된 것으로, 상기 폴리올과 상기 디이소시아네이트 화합물의 몰% 비율을 조절하여 상기 중합물에 포함된 이소시아네이트기의 함량(이하, NCO 중량%를 의미함)이 조절된 것이다.
본 발명의 실시예에 따른 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사는 종래의 폴리우레탄우레아 탄성사보다 낮은 신도를 가질 수 있다.
종래의 폴리우레탄우레아 탄성사는 400% 이상의 신도를 가졌으나 저신도 특성이 필요한 용도에서는 사용이 제한적이었다는 문제가 있었다.
본 발명의 실시예에 따른 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사는 중합물의 이소시아네이트기의 함량을 3.5% 초과 4.5% 미만, 더 바람직하게는 3.8 내지 4.2%로 조절할 수 있다. 본 발명은 이렇게 이소시아네이트기의 함량을 조절함으로써, 종래의 폴리우레탄우레아 탄성사보다 낮은 신도를 가질 수 있다.
구체적으로, 본 발명의 실시예에 따른 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사는 250% 미만의 신도를 가질 수 있으며, 바람직하게는 100% 내지 200%의 신도를 가질 수 있다.
이러한 본 발명의 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법은 폴리올과 디이소시아네이트 화합물을 반응시켜 폴리올의 양 말단에 이소시아네이트기를 포함하는 중합물을 제조하는 단계(S110), 상기 중합물을 유기 용매에 용해시킨 후 사슬 연장제 및 사슬 종결제를 첨가하여 폴리우레탄우레아 방사 원액을 제조하는 단계(S120) 및 상기 폴리우레탄우레아 방사원액을 방사 및 권취하는 단계(S130)를 포함한다.
이때 상기 폴리올과 상기 디이소시아네이트 화합물의 몰% 비율을 조절하여 상기 중합물에 포함된 이소시아네이트기의 함량(NCO 중량%)을 조절하여 종래보다 저신도를 가지는 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조할 수 있다.
단계 S110은 폴리올 및 디이소시아네이트 화합물을 반응시켜 폴리올의 양 말단에 이소시아네이트기를 포함하는 중합물을 제조할 수 있다.
상기 폴리올은 폴리테트라메틸렌 글리콜(polytetramethylene glycol, PTMG), 폴리테트라메틸렌에테르 글리콜(polytetramethylene ether glycol, PTMEG), 폴리트리메틸렌에테르 글리콜(polytrimethylene ether glycol), 폴리프로필렌 글리콜(polypropylene glycol), 폴리카보네이트디올(polycarbonate diol), 알킬렌옥사이드(alkylene oxide)와 락톤 모노머의 혼합물, 폴리테트라메틸렌에테르 글리콜의 공중합체 및 3-메틸-테트라히드로푸란(3-methyl-tetrahydrofurane)과 테트라히드로푸란(tetrahydrofurane)의 공중합체 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으나, 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다.
바람직하게는, 상기 폴리올은 500g/mol 내지 1500g/mol의 분자량을 가지는 물질을 포함할 수 있다.
상기 디이소시아네이트 화합물은 본 발명의 당 분야에서 통상적으로 사용하는 물질일 수 있다.
예를 들어, 상기 디이소시아네이트 화합물은 4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트(4,4'-diphenylmethane diisocyanate), 1,5'-나프탈렌디이소시아네이트(1,5'-naphthalene diisocyanate), 1,4'-페닐렌디이소시아네이트(1,4'-phenylene diisocyanate), 헥사메틸렌디이소시아네이트(hexamethyl diisocyanate), 1,4'-시클로헥산디이소시아네이트(1,4'-cyclohexane diisocyanate), 4,4'-디시클로헥실메탄디이소시아네이트(4,4'-dicyclohexylmethane diisocyanate), 이소포론디이소시아네이트(isophorone diisocyanate) 중 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으며, 상기 물질에 제한되는 것은 아니다.
상기 중합물은 상기 폴리올 및 상기 디이소시아네이트 화합물이 반응하여 형성된 생성물로, 폴리올의 말단에 이소시아네이트기를 포함할 수 있다.
상기 단계 S110은 상기 폴리올 및 상기 디이소시아네이트 화합물의 몰% 비율을 조절하여 상기 중합물에 포함된 이소시아네이트기의 함량(NCO 중량%)을 조절함으로써 최종적으로 제조되는 폴리우레탄우레아 탄성사를 저신도로 제조할 수 있다.
구체적으로, 상기 중합물에 포함된 이소시아네이트기의 함량은 3.5% 초과 4.5% 미만일 수 있으며, 바람직하게는 3.7% 내지 4.2%일 수 있다.
NCO(%)가 3.5% 이하인 경우에는 최종적으로 제조되는 폴리우레탄우레아 탄성사의 신도가 250% 이상이 될 수 있다.
NCO(%)가 4.5% 이상인 경우에는, 후술할 단계 S120에서 상기 중합물과 사술 연장제 및 사슬 종결제를 반응시키는 2차 중합 단계에서 겔이 형성될 수 있으며, 이로 인해 폴리우레탄우레아 방사 원액의 점도가 급격하게 상승하여 공정성이 저하될 수 있다.
단계 S120은 중합물을 유기 용매에 용해시킨 후 사술 연장제 및 사슬 종결제와 반응시켜 2차 중합이 일어날 수 있다.
상기 중합물을 용해시키는 유기 용매는 당 분야에서 통상적으로 사용되는 유기 용매일 수 있다.
예를 들어, 상기 유기 용매는 N,N'-디메틸포름아미드(N,N'-dimethylformamide), N,N'-디메틸아세트아미드(N,N'-dimethylacetamide), 테트라메틸요소(tetramethyl urea) 및 헥사메틸포스포노아미드(hexamethyl phosphonoamide) 중 적어도 어느 하나일 수 있으며, 상기 종류에 제한되지 않는다.
상기 사슬 연장제는 디아민일 수 있으며, 예를 들어 에틸렌디아민, 1,2'-프로필렌디아민(1,2'-propylenediamine), 헥사메틸렌디아민(hexamethylene diamine), 크실렌디아민(xylenediamine), 4,4'-디페닐메탄디아민(4,4'-diphenylmethane diamine), 하이드라진(hydrazine) 등의 1종 또는 이들의 2종 이상의 혼합물이 이용 가능하나 이에 한정되지는 않는다.
상기 사슬 종결제는 당 분야에서 통상적으로 사용되는 물질일 수 있으며, 예를 들어 모노아민일 수 있다.
상기 단계 S120은 상기 중합물이 상기 사슬 연장제 및 상기 사슬 종결제에 의해 2차 중합되어 폴리우레탄우레아를 포함하는 방사 원액을 제조할 수 있다.
단계 S130은 상기 폴리우레탄우레아 방사 원액을 방사 및 권취하여 저신도의 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조할 수 있다.
상기 방사 방법은 건식 방사, 습식 방사, 용융 방사법 중 어느 하나일 수 있으며, 바람직하게는 건식 방사를 이용하여 상기 폴리우레탄우레아 방사 원액을 방사할 수 있다.
본 발명의 실시예에 따른 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법은 폴리올 및 디이소시아네이트 화합물의 몰% 비율을 조절함으로써 중합물의 이소시아네이트기 함량을 쉽게 조절할 수 있으며, 이로부터 저신도의 폴리우레탄우레아 탄성사를 간단한 제조 공정으로 제조할 수 있다.
이하, 폴리우레탄우레아 탄성사를 실시예에 따라 제조한 후 강도, 신도, 모듈러스 및 원사 파워를 평가하였다.
[실시예 1]
4,4'-디페닐메탄디이소시아네이트와 분자량이 1000g/mol인 폴리테트라메틸렌 글리콜(PTMG)을 반응시켜 NCO%가 4.16%가 되도록 중합물을 제조하였다.
이후, 중합물을 디메틸아세트아마이드에 용해시킨 후 사슬 연장제인 에틸렌디아민 100몰%와, 사슬 종결제인 디에틸아민을 첨가하여 폴리우레탄우레아 방사 원액을 제조하였다.
이때, 사슬 연장제와 사슬 종결제의 비율은 8:1로 하였고, 사용된 아민은 총 농도 7몰%로 제조하였으며, 고형분 함량이 35중량%인 폴리우레탄우레아 방사 원액을 제조하였다.
상기 폴리우레탄우레아 방사 원액을 1,000m/min 속도로 건식 방사하여 20데니아 1 필라멘트의 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조하였다.
[실시예 2]
중합물의 NCO%가 3.87%인 것을 제외하고는, 상기 [실시예 1]과 동일한 방법으로 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조하였다.
[실시예 3]
PTMG의 분자량이 895g/mol이며, 중합물의 NCO%가 3.90%인 것을 제외하고는, 상기 [실시예 1]과 동일한 방법으로 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조하였다.
[비교예 1]
PTMG의 분자량이 1500g/mol이며, 중합물의 NCO%가 4.5%인 것을 제외하고는, 상기 [실시예 1]과 동일한 방법으로 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조하였다.
[비교예 2]
PTMG의 분자량이 500g/mol이며, 중합물의 NCO%가 3.5%인 것을 제외하고는, 상기 [실시예 1]과 동일한 방법으로 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조하였다.
[실험예]
상기 실시예 1 내지 실시예 5에 대한 강도, 신도, 모듈러스 및 원사 파워(5th unload at 50%)를 평가한 결과를 요약하면 아래의 표와 같다.
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
PTMG 분자량(g/mol) 1000 1000 895 1500 500
NCO% 4.16 3.87 3.90 4.5 3.5
강도(g/d) 0.40 0.38 0.39 0.5 0.5
신도(%) 135 120 173.14 200 200
100% 모듈러스(g) 24.7 24.13 24.93 23.2 22.25
5th unload at 50%(g) 4.59 4.58 4.9 4.2 4.11
상기 표를 참조하면, 상기 실시예 1 내지 실시예 3 제조 시 중합물의 NCO%가 3.5% 초과 4.5% 미만인 경우 최종적으로 제조된 폴리우레탄우레아 탄성사의 신도는 100% 내지 200%의 값을 가지는 것을 확인할 수 있다.
또한, 상기 실시예 1 내지 실시예 3의 강도는 약 0.4~0.5g/d이며, 모듈러스 역시 약 22~25g, 원사 파워가 약 4~5g으로, 상기 비교예 1 및 비교예 2보다 강력하고 모듈러스가 좋은 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조하였다.
따라서, 본 발명의 폴리우레탄우레아 탄성사 제조 시 중합물의 NCO%를 조절함으로써 저신도를 가지면서도 우수한 강도 및 모듈러스를 가지는 폴리우레탄우레아 탄성사를 제조할 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 청구범위뿐 아니라 이 청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.

Claims (5)

  1. 폴리올의 양 말단에 이소시아네이트기를 포함하는 중합물로 이루어지고, 상기 중합물에 포함된 이소시아네이트기의 함량(NCO 중량%)이 3.5% 초과 내지 4.5% 미만인 것을 특징으로 하는 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사의 신도는 100% 내지 200%인 것을 특징으로 하는 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 폴리올은 분자량이 500g/mol 내지 1500g/mol인 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사.
  4. 폴리올과 디이소시아네이트 화합물을 반응시켜 폴리올의 양 말단에 이소시아네이트기를 포함하는 중합물을 제조하는 단계;
    상기 중합물을 유기 용매에 용해시킨 후 사슬 연장제 및 사슬 종결제를 첨가하여 폴리우레탄우레아 방사 원액을 제조하는 단계; 및
    상기 폴리우레탄우레아 방사원액을 방사 및 권취하는 단계
    를 포함하며,
    상기 폴리올과 상기 디이소시아네이트 화합물의 몰% 비율을 조절하여 상기 중합물에 포함된 이소시아네이트기의 함량(NCO(%))을 조절하는 것을 특징으로 하는 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 중합물에 포함된 이소시아네이트기의 함량은 3.5% 초과 4.5% 미만으로 조절하는 것을 특징으로 하는 저신도 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JPH0675036A (ja) 1992-08-27 1994-03-18 Oki Electric Ind Co Ltd 位置検出装置
KR20060036972A (ko) 2004-10-27 2006-05-03 주식회사 코오롱 항균방취성이 우수한 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법

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JPH0675036A (ja) 1992-08-27 1994-03-18 Oki Electric Ind Co Ltd 位置検出装置
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