KR20220002985A - 할로겐-무함유, 비-팽창성, 난연제 코팅 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 할로겐-무함유, 비-팽창성(non-intumescent), 난연제 코팅 조성물에 관한 것으로서, (a) (메트)아크릴레이트 중합체로서, 상기 (메트)아크릴레이트 중합체의 유리 전이 온도 Tg는 상세한 설명에서 기술된 바와 같이 5℃/분에서 MDSC로 측정 시 적어도 45℃인, (메트)아크릴레이트 중합체, (b) 폴리우레탄으로서, 상기 폴리우레탄은 폴리카르보네이트 폴리올에 기초한 것인, 폴리우레탄, 및 (c) 암모늄 폴리포스페이트를 포함한다. 코팅 조성물은 장기간의 저장 안정성을 가지며, 양호한 난연제 특성, 기계적 강도, 내화학성 및 방오성(stain resistance)을 갖는 코팅을 초래한다. 코팅 조성물은 환경적 안전성 및 독성 감소를 위해 할로겐-무함유 난연제만 함유한다. 코팅 조성물은 플라스틱, 복합물(composite), 금속 기재를 포함한 다양한 기재(substrate)에 사용될 수 있으며, 캐빈(cabin) 코팅에 특히 적합하다.
Description
본 발명은 캐빈(cabin) 코팅의 영역에 유용한 난연제 코팅 조성물에 관한 것이다.
난연제 코팅은 연소 온도를 상승시키는 것, 연소 속도를 감소시키는 것, 플레임(flame) 전파를 감소시키는 것, 및 연기 발생을 감소시키는 것을 포함하여 다양한 수단에 의해 화재(fire)를 제어하기 위해 개발되었다. 상업적인 항공기 산업의 경우, 항공기 내부 부품은 전형적으로, 외부 스킨(skin) 사이에 개재된 코어 구조 패널을 포함하는 샌드위치 구조이다. 이러한 내부 부품, 예컨대 마루, 측벽, 패널 커버링, 창문 주변부, 파티션, 벌크헤드(bulkhead), 천장, 및 짐칸 구획은 화재를 견디며, 연소 동안 최소량의 연기 및/또는 다른 독성 매연(fume)을 방출해야 한다.
미국에서 내화성 표준은 미국 연방항공국에 의해 확립되어 있다. 항공기 내부 부품의 경우, 규제 FAR 25.853은 미국에서 작동되는 많은 항공기에서 사용되는 물질에 대한 가연성 요건을 포함한다. 특히, FAR 25.853은, 15초를 초과하지 않는 물질의 플레임 시간, 6 인치를 초과하지 않는 연소 길이, 및 3초를 초과하지 않는 드립 플레임(drip flme)을 필요로 한다.
열 방출의 FAR 등급을 충족시키며 장식 파트에 미적인 특성을 가질, 할로겐-무함유 난연제를 함유하는 효과적이며 환경 친화적인 난연제 코팅을 개발하는 것은 어려웠다.
팽창성 시스템은 난연제 코팅에서 광범위하게 사용된다. 충분히 높은 온도에 노출될 때, 이들 코팅은 열적으로 절연되는 탄소성 층(챠트(char))을 형성하는 유의한 팽창을 겪는다. 종래의 팽창성 코팅에서, 내화성 코팅의 팽창성 파트는 3개의 별개의 성분, 즉, 인산 촉매, 탄소성 탄화제, 및 발포제를 포함한다.
그러나, 팽창성 시스템은 높은 필름 두께(전형적으로 >200 미크론)에서만 효과적이다. 또한, 이들은 주로 비-장식성 적용, 예를 들어 구조적 보호, 예컨대 강철 및 알루미늄 구조에서 사용되며, 여기서, 코팅의 광택, 감촉 및 외양은 중요하지 않다. 추가로, 팽창성 코팅은 유의한 양의 연기를 발생시켰다. 항공기 적용의 내부 캐빈에 대한 코팅 두께가 중량 제약으로 인해 전형적으로 50-100 미크론 범위이기 때문에, 이는 팽창성 코팅의 사용을 크게 제한한다.
심지어 200 미크론 미만, 바람직하게는 100 미크론 미만의 필름 두께로 적용될 때, FAR 25.853의 요건에 부합하는 코팅 조성물을 제공하는 것이 요망된다. 추가로, 코팅 조성물은 비-팽창성(non-intumescent) 및 할로겐-무함유인 것이 요망된다. 또한, 이러한 코팅 조성물은 수계(waterborne) 조성물로서 제형화될 수 있는 것이 요망된다. 바람직하게는 코팅 조성물은 가교제(특히, 이소시아네이트-무함유임)를 필요로 하지 않는다. 추가로, 이러한 상대적으로 얇은 층으로 적용될 때, 코팅이 양호한 기계적 특성, 방오성 및 미적인 특징을 갖는 것이 요망된다. 또한, 코팅 조성물이 장기간의 저장 안정성을 갖는 것이 요망된다.
상기 언급된 요망을 해결하기 위해, 본 발명은 제1 양태에서, 할로겐-무함유, 비-팽창성, 난연제 코팅 조성물을 제공하며,
(a)
(메트)아크릴레이트 중합체로서, 상기 (메트)아크릴레이트 중합체의 유리 전이 온도 Tg는 상세한 설명에서 기술된 바와 같이 5℃/분에서 MDSC로 측정 시 적어도 45℃인, (메트)아크릴레이트 중합체,
(b)
폴리우레탄으로서, 상기 폴리우레탄은 폴리카르보네이트 폴리올에 기초한 것인, 폴리우레탄, 및
(c)
암모늄 폴리포스페이트
를 포함한다.
또 다른 양태에서, 본 발명은 기재(substrate)를 코팅시키는 방법을 제공하며, 상기 방법은 본 발명에 따른 코팅 조성물을 선택적으로 프라이밍된(primed) 기재에 적용하고, 후속적으로 상기 코팅 조성물을 경화시키는 단계를 포함한다.
추가 양태에서, 본 발명은 또한, 본 발명의 방법에 따라 코팅된 기재를 제공한다.
본 발명에 따른 코팅 조성물은 할로겐-무함유, 비-팽창성, 난연제 조성물이다.
"할로겐-무함유"는, 조성물이 임의의 할로겐-함유 화합물, 즉, 불소-, 염소-, 브롬-, 요오드-함유 화합물이 없음을 의미한다. 이러한 화합물의 예는 염소화된 파라핀, 클로렌드산(chlorendic acid), 데카브로모디페닐 에테르(DECABDE), 데카브로모디페닐 에탄, 중합체성 브롬화된 화합물, 예컨대 브롬화된 폴리스티렌, 브롬화된 카르보네이트 올리고머(BCO), 브롬화된 에폭시 올리고머(BEO), 테트라브로모프탈릭 무수물, 테트라브로모비스페놀 A(TBBPA) 및 헥사브로모사이클로도데칸 (HBCD)이다.
코팅 조성물은 바람직하게는 안티몬 화합물, 예컨대 안티몬 트리옥사이드, 안티몬 펜톡사이드 및 소듐 안티모네이트가 또한 없다. 따라서, 본 발명에 따른 코팅 조성물은 임의의 독성 화재 방출물을 생성하지 않는다.
코팅 조성물은 추가로 비-팽창성 코팅 조성물이다. 팽창성 코팅은 열 또는 플레임(flame)에 노출될 때 기재의 표면 상에 두꺼운 고도로 절연저인 폼(foam)을 형성한다. 이는 탄화제(charring agent)(예를 들어 다가(polyhydric) 알코올, 예컨대 (디)펜타에리트리톨) 및 발포제(예컨대 멜라민 또는 우레아)의 사용에 의해 달성된다. 따라서, 본 코팅 조성물은 탄화제를 함유하지 않고 발포제를 함유하지 않는다.
본 발명에 따른 코팅 조성물은 바람직하게는 수계이며, 이는 물이, 결합제 수지가 용해되거나 분산되는 용매상의 주요 성분임을 의미한다. "용매"는 본원에서 물과 유기 용매 둘 다 포함하는 것으로 사용된다. "주요 성분"은, 이것이 임의의 다른 용매보다 더 많은 양으로 존재함을 의미한다. 바람직하게는, 물은 모든 용매의 적어도 30 중량%, 더욱 바람직하게는 적어도 50 중량%, 바람직하게는 적어도 60 중량%, 가장 바람직하게는 적어도 70 중량%를 구성한다.
그러나, 코팅 조성물은 또한, 요망된다면 용매계(solventborne)로서 제형화될 수 있으며, 이는 용매상의 주요 성분이 유기 용매 또는 유기 용매들의 혼합물임을 의미한다.
코팅 조성물은 하기 기술된 결합제 수지, 난연제 및 선택적으로 다른 성분을 포함한다.
결합제 수지
결합제 수지로서, 본 코팅 조성물은 적어도 하나의 (메트)아크릴레이트 중합체와 적어도 하나의 폴리우레탄의 배합물을 함유한다.
(메트)아크릴레이트 중합체
(메트)아크릴레이트 중합체는 동종중합체일 수 있거나 바람직하게는 공중합체이다. 공중합체는 (메트)아크릴레이트 단량체를 포함하는 단량체 혼합물로부터 제조될 수 있다. 선택적으로, (메트)아크릴레이트 단량체 이외의 것이 사용될 수 있다. "(메트)아크릴레이트 단량체"는 본 상세한 설명 전반에 걸쳐 사용되며, 이는 메타크릴레이트 또는 아크릴레이트 작용성을 갖는 단량체를 의미한다. (메트)아크릴레이트 중합체는 바람직하게는 수성 에멀젼의 형태로 제공된다.
(메트)아크릴레이트 중합체는 (메트)아크릴레이트 단량체를 포함하는 단량체 혼합물로부터 기지의 첨가 중합 방법에 의해 제조될 수 있다. (메트)아크릴레이트 단량체의 예는 (메트)아크릴산 및 이의 지방족 및 지환족 에스테르, 예컨대 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, n-프로필 (메트)아크릴레이트, 이소프로필 (메트)아크릴레이트, 부틸 (메트)아크릴레이트, 이소부틸 (메트)아크릴레이트, n-펜틸 (메트)아크릴레이트, 네오펜틸 (메트)아크릴레이트, 사이클로헥실 (메트)아크릴레이트, 2-헥실 (메트)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메트)아크릴레이트, 스테아릴 (메트)아크릴레이트, 및 라우릴 (메트)아크릴레이트 및 이들의 혼합물이다. (메트)아크릴레이트 단량체는 아크릴산 및/또는 메타크릴산의 하이드록시알킬 에스테르, 예컨대 2-하이드록시-에틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 3-하이드록시프로필-(메트)아크릴레이트, 3-하이드록시부틸 (메트)아크릴레이트, 및 4-하이드록시부틸 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴산, 에탄디올 디(메트)아크릴레이트, 1,4-부탄디올 디(메트)아크릴레이트, 1,6-헥산-디올 디(메트)아크릴레이트, 트리메틸올프로판 트리(메트)아크릴레이트, 펜타에리트리톨 디(메트)-아크릴레이트, 및 알릴 (메트)아크릴레이트를 추가로 포함할 수 있다. 폴리우레탄의 제조에 특히 바람직한 (메트)아크릴레이트 단량체는 n-부틸 (메트)아크릴레이트, 메틸 (메트)아크릴레이트, 2-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트, 3-하이드록시프로필 (메트)아크릴레이트, (메트)아크릴산, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
단량체 혼합물은 또한, 다른 공중합 가능한 단량체, 예컨대 비닐 단량체, 예를 들어 스티렌 및 치환된 스티렌을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, (메트)아크릴레이트 중합체는 스티렌-(메트)아크릴레이트 공중합체이며, 이는 공중합체가 적어도 (메트)아크릴레이트 및 스티렌 공단량체를 함유함을 의미한다. 그러나, 일부 구현예에서, (메트)아크릴레이트 단량체만 사용되는 것이 바람직할 수 있다.
공중합을 개시하기 위해, 전형적으로 적어도 하나의 개시제, 예컨대, 예를 들어, tert-부틸 퍼옥시-2-에틸헥사노에이트가 사용된다.
생성된 (메트)아크릴레이트 중합체는 바람직하게는 적어도 45℃, 더욱 바람직하게는 적어도 50℃, 더욱 바람직하게는 55-90℃ 범위의 유리 전이 온도(Tg)를 갖는다. 용어 "유리 전이 온도"는 당업계에 잘 알려져 있는 용어이고, 일반적으로 긴 범위의 분자 이동의 시작(onset)을 정의하며, 여기서 중합체는 고체의 외면상 외양을 보존하지만 온도가 증가함에 따라 고무로 된 다음 점착성을 갖고, 플라스틱 유동 및 탄성 변형(deformation)을 겪는다.
유리 전이 온도 Tg는, 1℃의 진폭(amplitude), 40초의 기간 및 5℃/분의 기저 가열 범위와 함께 조절 옵션으로 수행되는 TA Instruments Q2000을 이용하여, 조절된 시차 주사 열량계(MDSC)에 의해 결정된다. 헬륨은 0 ml/분의 유속에서 퍼지 가스(purge gas)로서 사용된다. 표준 2개 진행(run)이 수행되며(하나의 방법에서 서로 이후에 한번에), 제2 진행은 Tg 보고를 위해 사용된다.
이론으로 결부시키고자 하는 것은 아니지만, (메트)아크릴레이트 중합체의 상대적으로 높은 Tg는 본 발명자들에 의해, 생성된 코팅의 더 양호한 방오성에 기여하는 것으로 여겨진다.
(메트)아크릴레이트 중합체는 바람직하게는 적어도 100,000 g/mol, 더욱 바람직하게는 500,000 - 5,000,000 g/mol 범위의 수-평균 Mn 분자량과 중량-평균 Mw 분자량을 둘 다 갖는다. 분자량은 스티렌-디비닐벤젠 컬럼 조합 상에서 테트라하이드로푸란(THF)(+ 0.1% 아세트산)을 용출제(1 ml/분)로서 이용하는 겔 투과 크로마토그래피(GPC) 분석에 의해 결정될 수 있다. 보정은 폴리스티렌 표준을 사용하여 수행된다. 높은 분자량은, 가교제에 대한 필요성 없이 코팅 조성물을 1K(하나의 성분)로서 제형화하는 것을 가능하게 한다.
(메트)아크릴레이트 중합체 에멀젼은 바람직하게는 10 내지 60 중량%, 더욱 바람직하게는 20 내지 50 중량%의 고체 함량을 갖는다. 고체 함량은 예를 들어 1.0 g의 샘플의 개시 질량, 60분의 시험 연속기간 및 125℃의 온도로 DIN EN ISO 3251에 따라 결정될 수 있다.
(메트)아크릴레이트 중합체는 물에서의 분산성을 돕기 위해 어느 정도의 산 작용성(즉, 적어도 하나의 산-작용성 단량체를 함유하는 단량체 혼합물로부터 제조됨)을 가질 수 있다. 바람직하게는 이는 20 mg KOH/g 미만, 더욱 바람직하게는 10 mg KOH/g 미만, 더욱 바람직하게는 1-7 mg KOH/g 범위의 산가를 갖는다. 본 발명의 맥락에서 산가는 예를 들어 DIN EN ISO 3682에 따라 전위차 적정(potentiometric titration)에 의해 측정된다.
(메트)아크릴레이트 중합체는 바람직하게는 5 mg KOH/g 수지 미만의 OH 가(OH number)(하이드록실가(hydroxyl number))를 갖는다. 일부 구현예에서, (메트)아크릴레이트 중합체는 OH 작용성을 갖지 않고, 실질적인 0 mg KOH/g 수지의 OH 가를 갖는다. 하이드록실가는 예를 들어 ASTM E1899-08에 따라 TSI 방법을 사용하여 전위차 적정에 의해 측정될 수 있다.
상업적인 (메트)아크릴레이트 에멀젼은 Allnex로부터의 Setaqua® 6770, Setaqua® 6756, Setaqua® 6766, Bayer로부터의 Bayhydrol® A2427, Gellner Industrial, LLC로부터의 Ottopol® KX-99, BASF로부터의 Joncryl® 540, Joncryl® 1532, Joncryl® 1982, Stahl로부터의 Picassian® AC-122, Picassian® AC-126, Picassian® AC-169, Picassian® AC-176을 포함한다.
특히 양호한 결과는 자가-가교성 (메트)아크릴레이트 에멀젼이 사용될 때 달성된다. "자가-가교성"은 본 상세한 설명에서, 모든 반응성 성분이 존재하고 장기간 저장 안정한 "원 팟(one pot)" 시스템으로서 제공됨을 의미한다. 보완적인(complementary) 반응성 작용기는 동일한 중합체 사슬 상에 존재할 수 있거나, 외부 가교제가 사용될 수 있다. 가교 반응은 건조 시 물의 증발, pH의 변화, 또는 상승된 온도에서 경화에 의해 촉발될 수 있으며, 여기서, 상기 가교 반응은 더 빨라지거나, 반응성 기는 탈-차단(de-block)된다.
자가-가교성 시스템은 아제리딘과 중합체 백본 상의 산 기와의 반응, 백본 상의 하이드록실 작용성과 후첨가된 이소시아네이트 또는 멜라민과의 반응, 아민과 중합체 백본 또는 외부 상에 있을 수 있는 에폭시 작용성과의 반응, 혼입된 지방산 기의 자동-산화, 알콕시-실란 작용성의 자가-축합, n-메틸올아크릴아미드의 자가-축합, 백본 작용기, 예컨대 아세토아세톡시기 또는 산 기와의 금속-이온 배위, 및 마이클(Michael) 반응에서 아세토아세톡시기와 아민 또는 불포화된 기를 갖는 아세토아세톡시기와의 반응에 기초할 수 있다.
자가-가교성 수지는 (자가-)가교 작용성을 갖는 단량체를 함유하는 단량체 혼합물로부터 제조될 수 있다. (자가-)가교 작용성을 갖는 단량체는 총 단량체 혼합물 중량을 기준으로, 바람직하게는 5 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 4 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 0.5-3 중량% 범위의 양으로 존재한다.
가교 작용성을 갖는 단량체는 바람직하게는 디아세톤 아크릴아미드(DAAM)이며, (메트)아크릴레이트 에멀젼에 존재하는 보완적인 가교제는 아디픽 디하이드라자이드(ADH)이다. 이들 기 사이의 반응은 물을 제거하며, 이는 물-기초 에멀젼에서 양호한 저장 안정성에 기여한다. 가교제는 바람직하게는 (메트)아크릴레이트 중합체에 존재하는 디아세톤 아크릴아미드 케톤기에 대해 0.5-1.0 당량의 양으로 존재한다.
자가-가교성 (메트)아크릴레이트 중합체 에멀젼이 가교제를 함유할 때, 가교제는 바람직하게는 (메트)아크릴레이트 중합체의 고체 중량을 기준으로 5 중량% 미만의 양으로 존재한다. 바람직하게는, 가교제는 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 1 중량% 미만의 양으로 존재한다.
자가-가교성 작용성을 갖는 상업적인 (메트)아크릴레이트 에멀젼은 예를 들어 둘 다 Allnex로부터의 Setaqua® 6766, Setaqua® 6770, Stahl로부터의 Picassian® AC-122, Picassian® AC-169이다.
(메트)아크릴레이트 중합체는 코팅 조성물의 총 중량의 바람직하게는 10-50 중량%, 더욱 바람직하게는 14-40 중량%의 양으로 존재한다. (메트)아크릴레이트 중합체는 결합제로서 이용되는 중합체의 바람직하게는 30-85 중량%, 더욱 바람직하게는 40-60 중량%의 양으로 존재한다.
폴리우레탄
배합물에 사용되는 제2 결합제 수지는 폴리우레탄이다. 바람직하게는, 이는 수성 폴리우레탄 분산액(PUD)의 형태로 제공된다.
폴리우레탄은 전형적으로 적어도 하나의 폴리이소시아네이트 및 적어도 하나의 폴리올로부터 제조된다.
폴리우레탄 합성에 사용될 수 있는 폴리이소시아네이트는 이러한 맥락에서 당업자에게 알려져 있으며, 예컨대, 예를 들어, 헥사메틸렌 디이소시아네이트, 옥타메틸렌 디이소시아네이트, 데카메틸렌 디이소시아네이트, 도데카메틸렌 디이소시아네이트, 테트라데카메틸렌-디이소시아네이트, 트리메틸헥산 디이소시아네이트, 테트라메틸헥산 디이소시아네이트, 이소포론 디이소시아네이트, 2-이소시아나토프로필사이클로헥실 이소시아네이트, 디사이클로헥실메탄 2,4'-디이소시아네이트, 디사이클로헥실메탄 4,4'-디이소시아네이트, 1,4- 또는 1,3-비스(이소시아나토-메틸)사이클로헥산, 1,4- 또는 1,3- 또는 1,2-디이소시아나토사이클로헥산, 2,4- 또는 2,6-디이소시아나토-1-메틸사이클로헥산, 또는 이들 폴리이소시아네이트들의 혼합물이다. 알려져 있는 언급된 폴리이소시아네이트의 이량체 및/또는 삼량체, - 더욱 특히, 상기 언급된 폴리이소시아네이트, 특히 상기 언급된 디이소시아네이트의 우레트디온 및 이소시아누레이트가 바람직하며, 이는 그 자체로 알려져 있고 또한 상업적으로 입수 가능하다.
지방족 이소시아네이트, 예컨대 이소포론 디이소시아네이트(IPDI), 및 지환족 이소시아네이트, 예컨대 메틸렌디사이클로헥실 디이소시아네이트(H12MDI), 1,3-cis 비스(이소시아나토메틸)사이클로헥산, 1,3-trans 비스(이소시아나토메틸)사이클로헥산, 1,4-cis 비스(이소시아나토메틸)사이클로헥산, 1,4-trans 비스(이소시아나토메틸)사이클로헥산 및 이들의 혼합물이 바람직하다.
용어 "폴리올"은 이소시아네이트기와 반응할 수 있는 두(2)개 이상의 하이드록실(―OH) 기를 갖는 임의의 유기 화합물을 지칭한다. 폴리우레탄 분산액의 제조에 유용한 폴리올은 일반적으로 당업자에게 알려져 있다. 적합한 폴리올은 폴리에테르 폴리올, 폴리에스테르 폴리올, 폴리카르보네이트 폴리올, 및 폴리락톤 폴리올을 포함할 수 있다. 바람직한 폴리올은 폴리카르보네이트 폴리올이다.
폴리카르보네이트 폴리올은 당업계에 알려져 있다. 이들은 예를 들어 포스겐 또는 카르보네이트 단량체(통상 디메틸 카르보네이트(DMC))를 디올 단량체 또는 디올 단량체들의 혼합물과 반응시킴으로써 제조될 수 있다. 적합한 디올의 예는 글리콜, 예컨대 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 부틸렌 글리콜, 부탄-1,4-디올, 헥산-1,6-디올, 네오펜틸 글리콜, 및 다른 디올, 예컨대 1,4-디메틸올사이클로헥산 또는 2-부틸-2-에틸-1,3-프로판디올, 1,6-헥산디올, 1,5-펜탄디올, 1,4-사이클로헥산 디메탄올, 1,3-프로판디올 및 이들의 혼합물을 포함한다.
일부 구현예에서, 폴리우레탄은 90℃ 미만, 더욱 바람직하게는 30-80℃, 더욱 바람직하게는 40-70℃ 범위의 Tg를 가질 수 있다.
폴리우레탄은 바람직하게는 2,000 내지 100,000 g/mol, 더욱 바람직하게는 5,000 내지 50,000의 수-평균 분자량 Mn을 갖는다. 폴리우레탄은 바람직하게는 5,000 내지 100,000 g/mol, 더욱 바람직하게는 10,000 내지 50,000 g/mol의 중량-평균 분자량 Mw를 갖는다.
바람직하게는, 폴리우레탄은 일부 산 작용성을 함유하여, 물에서의 분산성을 돕는다. 일부 구현예에서, 폴리우레탄은 바람직하게는 10 mg KOH/g 수지 미만, 또는 심지어 5 mg KOH/g 수지 미만의 산가를 갖는다.
폴리우레탄은 바람직하게는 5 mg KOH/g 수지 미만의 OH 가(하이드록실가)를 갖는다. 일부 구현예에서, 폴리우레탄은 OH 작용성을 갖지 않으며, 실질적인 0 mg KOH/g 수지의 OH 가를 갖는다.
폴리우레탄은 선택적으로 촉매, 예컨대 디부틸틴 디라우레이트의 존재 하에 제조될 수 있다. 폴리우레탄의 제조는 바람직하게는 유기 용매, 예컨대 메틸 에틸 케톤(MEK)에서 발생할 수 있다. 생성된 폴리우레탄은 선택적으로 적어도 하나의 중화제, 예컨대 암모니아 또는 아민, 예를 들어 트리에틸렌 아민으로 중화되고, 물에서 분산될 수 있다. 그 후에, 유기 용매는 예를 들어 감압 하에서 증류에 의해 제거될 수 있다. 이러한 방식으로 수득된 분산액은 폴리우레탄을 제조할 때 사용되는 유기 용매의 분획(fraction)을 보유할 수 있으며, 이는 상기 분산액의 총 중량을 기준으로, 최대 0.2 내지 1.5 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 1.0 중량% 또는 0.2 내지 0.6 중량%의 범위이다.
폴리우레탄 분산액은 바람직하게는 5 내지 60 중량%, 더욱 바람직하게는 10 내지 50 중량%의 고체 함량을 갖는다.
적합한 상업적인 폴리우레탄 분산액은 예를 들어 모두 Stahl로부터의 Picassian® PU461, PU676, Relca PU 655, 둘 다 Bayer로부터의 Bayhydrol® UH 2557, Bayhydrol® UH 2593/1, Evonik으로부터의 SILIKOPUR® 8081, Hauthaway로부터의 Hauthane L-2897이다.
폴리우레탄은 코팅 조성물의 총 중량의 바람직하게는 1-50 중량%, 더욱 바람직하게는 5-40 중량%의 양으로 존재한다. 폴리우레탄은 결합제로서 이용되는 중합체의 총 중량의 바람직하게는 15-70 중량%, 더욱 바람직하게는 20-50 중량%의 양으로 존재한다.
(메트)아크릴레이트 중합체 : 폴리우레탄의 중량비는 상기 중합체의 고체 중량을 기준으로, 바람직하게는 1:5 내지 5:1, 더욱 바람직하게는 1:1 내지 4:1의 범위이다.
본 발명의 코팅 조성물이 수계 조성물인 구현예에서, (메트)아크릴레이트 중합체와 폴리우레탄 둘 다 물에서 가용성이거나 분산성인 것이 바람직하다. 이는, 중합체가 수성 매질에서 불용성 응집물로서 침전되지 않지만 용액 또는 미세(fine) 분산액을 형성함을 의미한다. 이러한 목적을 위해, 이온성 기, 예컨대 카르복실기는 중합 동안 상응하는 단량체를 사용함으로써 중합체 사슬 내로 혼입될 수 있다. 이러한 카르복실기는 중화제, 바람직하게는 암모니아, 아민 및/또는, 특히, 아미노 알코올과 함께 더욱 효과적인 분산액을 위해 추가로 중화될 수 있다. 중화제의 예는 암모니아 및 아민, 예컨대 디에틸아민 및 트리에틸아민, 디메틸아미노에탄올, 디이소프로판올아민, 모르폴린 및/또는 N-알킬모르폴린을 포함한다.
난연제
본 발명에서, 암모늄 폴리포스페이트(APP)는 주요 난연제로서 사용된다. 암모늄 폴리포스페이트는 화학식 [NH4 PO3]n(OH)2를 갖는 암모니아 및 폴리인산의 무기 염이며, 여기서, n은 1 초과, 바람직하게는 2-500 범위의 정수이다.
전형적으로, APP는 탄화제 및 발포제와 함께 팽창성 코팅 조성물에서 사용된다. 그러나, 본 발명에서, 탄화제 및 발포제 중 어느 것도 존재하지 않고, APP는 비-팽창성 코팅 조성물에 사용된다. 탄화제 및 발포제 없이 구체적인 상기 기술된 결합제 배합물과 조합되어 사용되는 APP는 우수한 난연제 특징, 장기간의 보관-수명 및 본 명세서에서 기술되고 실시예에 예시된 다른 이익을 갖는 코팅 조성물을 야기한다는 것은 놀라웠다.
일부 구현예에서, 캡슐화된 형태의 APP를 사용하는 것이 바람직할 수 있다. APP는 수분 환경에서 가수분해하는 경향이 있으며, 이는 중합체 층에서 캡슐화에 의해 방지될 수 있다. APP의 캡슐화에 적합한 중합체의 예는 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리부틸렌, 폴리스티렌, 폴리비닐 클로라이드, 폴리이소부틸렌, 폴리아크릴로니트릴, 폴리우레탄, 폴리메틸 메타크릴레이트, 폴리메틸 아크릴레이트, 폴리비닐 아세테이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET), 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 알키드 수지(alkyd resin), 폴리카르보네이트, 우레아-포름알데하이드 수지, 멜라민-포름알데하이드 수지, 멜라민-우레아-포름알데하이드 수지, 페놀성 수지, 에폭시 수지, 폴리옥시메틸렌 (POM), 폴리에틸렌 옥사이드, 폴리페닐렌 설파이드, 헥사메틸렌 아디파미드 중합체, 폴리카프로락탐, 폴리이미드, 폴리디메틸 실록산, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌(ABS) 공중합체, 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체(SBS), 이소부틸렌-이소프렌 고무(IIR), 및 부타디엔-이소프렌 공중합체(PIB), 및 이들의 혼합물을 포함한다.
바람직한 구현예에서, APP는 멜라민-포름알데하이드 층에서 캡슐화된다. 이러한 생성물은 Clariant로부터 Exolit® AP 462로서 상업적으로 입수 가능하다.
캡슐화가 더 양호한 성능을 야기하긴 하지만, 이는 절대적으로 필요하지는 않다. 비-캡슐화된 APP의 사용이 또한 적합하다. 필요할 때, 비-캡슐화된 APP는 2K 조성물의 제2 성분으로서 제공될 수 있으며, 이는 결합제 성분과 함께 적용되기 전에 짧게 혼합된다. 적합한 비-캡슐화된 APP의 예는 Clariant로부터의 Exolit® AP 422 및 Exolit® AP 423이다.
APP는 상기 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 바람직하게는 2 내지 25 중량%, 더욱 바람직하게는 3 내지 15 중량%의 양으로 존재한다.
APP는 다양한 다형체성(polymorphous) 형태로 존재하는 결정질 화합물이다. APP의 2가지 주요 다형체가 존재한다: 결정상(crystal phase) I 및 결정상 II. 결정상 I(APP-I) 내 암모늄 폴리포스페이트는 100 미만의 "n" 값을 갖는 가변적인 선형 사슬 길이를 갖고, 낮은 분해 온도(대략 200℃) 및 높은 수용성(20% 이하)을 소유하는 것을 특징으로 한다. 결정상 II(APP-II) 내 암모늄 폴리포스페이트의 분자량은 훨씬 더 높으며, 이때 "n"은 100보다 훨씬 더 큰 값을 갖는다. APP-II는 더 APP-I보다 더 높은 열적 안정성(분해는 대략 280℃에서 시작함) 및 더 낮은 수용성(4-5% 대 20%)을 갖는다. 바람직하게는, 결정상 II(APP-II)는 본 발명에 사용된다.
APP에 더하여, 다른 난연제, 예컨대 알루미늄 트리하이드레이트(ATH), 마그네슘 하이드록사이드, 실리콘-기초 난연제, 예컨대 실리콘 수지 분말이 또한 사용될 수 있다. 코팅 조성물은 추가로 바람직하게는 레드 인(red phosphorus)이 없다.
알루미늄 트리하이드레이트(ATH) 및 마그네슘 하이드록사이드는 낮은 독성의 난연제로서 알려져 있다. 이들은 화재 시 과도한 양의 연기 또는 부식성 가스 중 어느 것도 발생시키지 않는다. 이들은 코팅의 난연제 특성을 추가로 개선할 수 있다.
바람직하게는, 코팅 조성물은 상기 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 50 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 40 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 0.5-30 중량%, 또는 5-20 중량% 범위의 양의 ATH를 함유한다.
실리콘 함유 난연제는 환경 친화적인 첨가제인 것으로 여겨진다. 실리콘-산소 기초 중합체는 높은 열적 안정성 및 낮은 비-부식성 연기 발생을 갖는다. 그렇지만, 이들은 난연제 특성을 갖고 있는 것으로 보고되어 있으며, 단독으로 사용될 때 FAR 사양을 충족시키는 데 효과적이지 않다.
일부 구현예에서, 코팅 조성물은 실리콘 수지 분말, 특히 폴리유기실세스퀴옥산을 추가로 포함한다.
폴리유기실세스퀴옥산은 화학식 [RSiO3/2]n을 갖는 유기실리콘 화합물이며, 여기서, R = H, 알킬, 아릴 또는 알콕실이다. 실세스퀴옥산은 Si-O-Si 연결기 및 사면체 Si 정점(vertex)을 갖는 케이지-유사 또는 중합체성 구조를 채택하는 무색 고체이다. 실세스퀴옥산은 다중팔면체 실세스퀴옥산("POSS")의 구성원이다. 다양한 치환기(R)는 Si 중심에 부착된다. 분자는 무기 실리케이트 코어 및 유기 외부를 특징으로 한다.
치환기 R은 치환된 또는 비치환된 1가 탄화수소 기일 수 있다. R 기의 예는 알킬기, 예컨대 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 노닐, 데실 또는 도데실; 사이클로알킬기, 예컨대 사이클로펜틸 또는 사이클로헥실; 아랄킬기, 예컨대 2-페닐에틸 또는 2-페닐프로필; 아릴기, 예컨대 페닐 또는 톨릴; 알킬렌기, 예컨대 비닐 또는 알릴; 및 치환된 탄화수소 기, 예컨대 γ-글리시독시프로필 or 3,4-에폭시사이클로헥실에틸을 포함한다. 그 중에서, 메틸 및 페닐이 바람직한데, 이러한 폴리유기실세스퀴옥산이 쉽게 합성될 수 있고, 이러한 중합체의 최종 미세 분말이 내열성에서 우수하기 때문이다. 더 바람직하게는, 치환기 R은 메틸이다.
본 발명에서 폴리유기실세스퀴옥산의 사용은 이들이 코팅의 광택 또는 기계적 특성에 악영향을 미치지 않기 때문에 유익하며, "부드러운" 촉감을 제공하고, 추가로 가수분해되지 않으면서 물에서 잘 분산 가능하고, 장기간의 보관 수명을 갖는다. 또 다른 이익은, 이것이 무기 함량을 증가시키며, 따라서 "연소 가능한" 연료를 감소시키며, 피크 열 방출 특성을 개선한다는 점이다.
폴리유기실세스퀴옥산은 특히 Sunjin Chemicals, Kobo, Ikeda, Asahi Glass, Miyoshi, Omega 물질, 3M, ABC NanoTech, Shin Etsu, China New Technology, PQ Corporation, Sibelco 또는 Evonik으로부터 상업적으로 입수 가능하다. 일부 구현예에서, 바람직한 실리콘 수지 분말은 ABC Nanotech 및 Shin Etsu로부터 입수 가능한 E+ 라인에서 입수 가능한 폴리유기실세스퀴옥산 구형(spherical) 실리콘 수지 분말이다. 더욱 바람직하게는 예를 들어 Shin Etsu로부터 X-52-854 또는 ABC Nanotech, E+ 등급으로서 상업적으로 입수 가능한 폴리메틸실세스퀴옥산이 사용된다.
실리콘 수지 분말은 상기 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 바람직하게는 1 내지 20 중량%, 바람직하게는 4 내지 15 중량%의 양으로 존재한다.
안료
코팅 조성물은 바람직하게는, 상기 코팅 조성물에 색상을 부여하기 위해 적어도 하나의 안료를 함유한다. 적합한 안료는 무기 또는 유기일 수 있다. 적합한 무기 착색 안료의 예는 화이트 안료, 예컨대 티타늄 디옥사이드, 아연 화이트, 아연 설파이드, 또는 리소폰(lithopone); 블랙 안료, 예컨대 카본 블랙, 철 망간 블랙 또는 스피넬(spinel) 블랙; 크로마틱(chromatic) 안료, 예컨대 크롬 옥사이드, 크롬 옥사이드 하이드레이트 그린, 코발트 그린, 또는 울트라마린 그린, 코발트 블루, 울트라마린 블루, 또는 망간 블루, 울트라마린 바이올렛 또는 코발트 바이올렛 및 망간 바이올렛, 레드 철 옥사이드, 카드뮴 설포셀레나이드, 몰리브데이트 레드 또는 울트라마린 레드; 브라운 철 옥사이드, 혼합형 브라운(mixed brown), 스피넬(spinel) 상(phase), 및 커런덤(corundum) 상, 또는 크롬 오렌지; 또는 옐로우 철 옥사이드, 니켈 티타늄 옐로우, 크롬 티타늄 옐로우, 카드뮴 설파이드, 카드뮴 아연 설파이드, 크롬 옐로우, 또는 비스무트 바나데이트이다.
적합한 유기 착색 안료의 예는 모노아조 안료, 디사조 안료, 안트라퀴논 안료, 벤즈이미다졸 안료, 퀴나크리돈 안료, 퀴노프탈론 안료, 디케토피롤로피롤 안료, 디옥사진 안료, 인단트론 안료, 이소인돌린 안료, 이소인돌리논 안료, 아조메틴 안료, 티오인디고 안료, 금속 착화합물 안료, 페리논 안료, 페릴론 안료, 프탈로시아닌 안료, 또는 아닐린 블랙이다.
더욱이, 효과 안료는 본 발명의 코팅 조성물에 존재하는 선택적인 안료로서 사용될 수 있다. 따라서, 코팅 조성물은 적어도 하나의 효과 안료를 함유할 수 있다. 효과 안료는 코팅에 광학 효과 또는 착색 및 광학 효과를 부여한다. 안료의 상응하는 디비전은 DIN 55944에 따라 제조될 수 있다. 효과 안료는 바람직하게는 유기 및 무기 효과 안료로 이루어진 군으로부터 선택된다. 적합한 효과 안료는 예를 들어 금속 안료, 예컨대 알루미늄 효과 안료, 철 효과 안료, 또는 구리 효과 안료, 또는 비금속성 효과 안료이다. 코팅된-, 예컨대 실리케이트-코팅된, 예를 들어 - 알루미늄 효과 안료가 특히 바람직하다. 이들은 Eckart로부터 Stapa® Hydrolac, Stapa® Hydroxal, Stapa® Hydrolux 및 Stapa® Hydrolan로서 상업적으로 입수 가능하다. 효과 안료는 당업자에게 알려진 임의의 형태, 예컨대 리플렛(leaflet) 형태 및/또는 플레이틀릿(platelet) 형태로 존재할 수 있다.
비금속성 효과 안료는 더욱 특히 진주광택(pearlescent) 안료, 특히 운모 안료; 금속 옥사이드로 코팅된 플레이틀릿-형상 그래파이트 안료; 금속 반사층을 포함하지 않고 강한 색상 플롭(flop)을 갖는 간섭 안료; 분홍색 내지 갈색의 적색의 음영을 갖는 철 옥사이드에 기초한 플레이틀릿-형상 효과 안료; 또는 유기 액체-결정질 효과 안료이다.
안료 함량은 상기 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 바람직하게는 1 내지 50 중량%, 더욱 바람직하게는 5 내지 45 중량%, 더욱 바람직하게는 10-35 중량% 범위이다.
다른 성분
본 발명에 따른 코팅 조성물은 상기 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 적어도 하나의 유기 용매, 예를 들어 50 중량% 미만, 바람직하게는 30 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 20 중량% 미만의 총 용매 중량(물을 포함함)을 함유할 수 있으며, 유기 용매 함량은 바람직하게는 30 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 20 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 15 중량% 미만이다. 일부 구현예에서, 유기 용매 함량은 상기 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 적어도 0.5 중량%, 더욱 바람직하게는 적어도 1 중량%, 더욱 바람직하게는 적어도 5 중량%일 수 있다. 다른 구현예에서, 용매 함량은 상기 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 적어도 15 중량%, 또는 적어도 20 중량%, 또는 적어도 30 중량%일 수 있다.
적합한 유기 용매는 바람직하게는, 물과 혼합될 수 있는 것들이다. 특히 바람직한 부류는 글리콜 에테르이다. 이들은 에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노이소프로필 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노페닐 에테르, 에틸렌 글리콜 모노벤질 에테르, 프로필렌 글리콜 메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노메틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르, 디에틸렌 글리콜 모노-n-부틸 에테르, 디프로필렌글리콜 메틸 에테르를 포함한다. 바람직한 용매는 프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, 프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르, 디프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르, 디(프로필렌 글리콜) 메틸 에테르, 에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르를 포함한다.
바람직하게는, 코팅 조성물은 충전제가 없다. 충전제의 예는 백악, 칼슘 설페이트, 바륨 설페이트, 실리케이트, 예컨대 활석 또는 카올린, 실리카, 옥사이드 및 하이드록사이드, 예컨대 알루미늄 (하이드르)옥사이드 또는 마그네슘 (하이드르)옥사이드, 점토, 나노 실리카, 보레이트, 유리 비드, 또는 유기 충전제, 예컨대 텍스타일 섬유, 셀룰로스 섬유, 폴리에틸렌 섬유, 또는 중합체 분말이다. 충전제가 난연제 코팅 조성물에 보편적으로 사용된다면, 이들은 모든 유형의 난연제에 항상 적합한 것은 아니다. APP를 갖는 코팅 조성물, 예컨대 본 발명의 코팅 조성물은 사용되는 충전제의 유형에 더욱 중요할 수 있고, 일부 경우 하기 기재된 바와 같은 소정의 충전제, 예를 들어 합성 점토의 사용에 의해 탈안정화될 수 있다. 전형적으로 충전제는 난연제 코팅 조성물의 무기 함량을 증가시키는 데 사용되며, 이는 난연제 특성을 개선한다. 그러나 본 발명에서, 코팅 조성물은 높은 무기 함량 없이 우수한 난연제 특성을 달성한다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 조성물의 무기 함량은 50 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 45 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 1-40 중량% 범위이다. 무기 함량은 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로 모든 고체 무기 성분(안료 및 무기 난연제를 포함함)의 함량이다.
코팅 조성물은 종래의 첨가제, 예컨대 소포제, 레올로지 변형제(rheology modifier), 안료, pH 안정화제, 유동제, 레벨링제(levelling agent), 습윤제, 매팅제(matting agent), 항산화제, 유화제, 안정화제, 저해제, 촉매, 증점제, 요변제(thixotropic agent), 충격 변형제, 확장제(expandant), 가공 보조제(process aid), 및 상기 언급된 첨가제들의 혼합물을 추가로 포함할 수 있다. 이러한 첨가제의 양은 상기 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 바람직하게는 0.01 내지 25 중량%, 더욱 바람직하게는 0.05 내지 15 중량%, 가장 바람직하게는 0.1 내지 10 중량%이다.
일부 구현예에서, 코팅 조성물은 미세섬유화된 셀룰로스(MFC)를 레올로지 변형제(rheology modifier)로서 함유한다. 이러한 맥락에서 미세섬유화된 셀룰로스는 셀룰로스-기초 원료부터 단리된 셀룰로스 미세섬유 또는 셀룰로스 미세섬유 다발(bundle)을 의미한다. 셀룰로스-기초 원료는 식물성(botanical) 원료(예를 들어 hard wood and soft wood)일 수 있거나, 소정의 셀룰로스-생성 미생물로부터 단리될 수 있다. 미세섬유의 형상비(aspect ratio)는 전형적으로 매우 높으며; 미세섬유의 길이는 1 미크론 초과일 수 있고, 수-평균 직경은 전형적으로 200 nm 미만이다. 미세섬유 또는 미세섬유 다발의 치수 및 섬유 구조는 원료 및 단편화 방법에 의존한다. 미세섬유화된 셀룰로스는 또한, 헤미셀룰로스를 함유할 수 있으며, 이의 양은 사용되는 원료에 의존한다.
미세섬유화된 셀룰로스의 사용은 이의 매우 높은 표면적때문에 유익하다. 이는 많은 전형적인 셀룰로스 물질, 예컨대 미세결정질 셀룰로스를 제조하는 페이퍼에 사용되는 셀룰로스 섬유의 표면적보다 상당히 더 높다. 바람직하게는 미세섬유화된 셀룰로스는 낮은 헤미셀룰로스 또는 리그닌 함량으로 사용되며, Borregard로부터 Exilva Forte 10으로서 상업적으로 입수 가능하다.
MFC는 상기 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 바람직하게는 0.1 - 20 중량%, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 10 중량%의 양으로 존재한다.
MFC의 사용은 추가로, 코팅 조성물의 더 양호한 안정성에 기여할 수 있다. 안정성은, 제조 후 코팅 조성물이 상 분리를 겪지 않음을 의미한다. 코팅 조성물은, 분산상이 연속상 전반에 걸쳐 더 이상 균질하게 분산되거나 분포되지 않을 때, 예를 들어 코팅 조성물이 크림화, 침강, 응집(flocculation), 유착(coalescence) 또는 심지어 상 반전(phase inversion)을 겪을 때 불안정한 것으로 여겨진다.
코팅 조성물의 안정성은, 미세섬유화된 셀룰로스가 특히 효과 안료를 함유하는 조성물에 사용되었을 때 최상이었다. 안료가 없는 조성물에서도, APP를 이용한 연장된 안정성이 미세섬유화된 셀룰로스로 관찰된다. 무기 레올로지 변형제(rheology modifier), 예컨대 합성 점토(합성 스멕타이트(smectite) 및 나노-스멕타이트 유형 점토, 예컨대 라포나이트(Laponite) 및 몬모릴로나이트, 및 클로이사이트(Cloisite)(층화된 마그네슘 알루미늄 실리케이트) 포함)는, APP가 사용되었을 때 탑코트 시스템을 탈안정화시켰다.
따라서, 일부 구현예에서, 코팅 조성물이 합성 점토, 특히 상기 나열된 점토, 더욱 특히 스멕타이트 점토를 함유하지 않는 것이 바람직할 수 있다.
본 발명의 코팅 조성물의 고체 함량은 바람직하게는 10 내지 85 중량%, 더욱 바람직하게는 15 내지 80 중량%, 매우 바람직하게는 20 내지 75 중량%, 더욱 바람직하게는 40 내지 70 중량%이다.
본 발명에 따른 코팅 조성물은 상기 기술된 코팅 조성물의 각각의 성분을 혼합하고 분산시키며 및/또는 용해시킴으로써 제조될 수 있다. 이는 종래의 수단, 예를 들어 고속 교반기, 교반된 탱크, 진탕기 밀(agitator mill), 용해기, 화합기(compounder), 또는 인라인 용해제를 사용함으로써 수행될 수 있다.
코팅 조성물은 바람직하게는 1K 코팅 조성물로서 제형화된다. 이는, 모든 코팅 조성물 성분이 제조 후 동일한 용기에서 유지되고 보관되며 이 상태로 합리적인 보관 수명을 가짐을 의미한다. 1K 조성물의 이점은 예를 들어 가교제에 대한 필요성이 없으며 취급이 용이한 한편, 전형적으로 2K 시스템으로만 달성되는 우수한 성능 특징을 제공한다.
바람직한 구현예에서, 코팅 조성물은 실질적인 가교제-무함유이며, 특히, 실질적인 이소시아네이트-무함유 및 카르보디이미드-무함유이다. "가교제"는 당업자에게 알려진 용어이며, 적어도 하나의 결합제 수지에서 작용기(전형적으로, 하이드록실 및/또는 카르복실기)와 반응할 수 있는 기를 갖는 성분을 의미한다. "실질적인 가교제-무함유"는, 코팅 조성물이 이러한 화합물을 포함하지 않거나 코팅 조성물이 상기 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 5 중량% 미만, 바람직하게는 1 중량% 미만의 이러한 화합물을 함유함을 의미한다. "실질적인 이소시아네이트-무함유 및 카르보디이미드-무함유"는, 코팅 조성물이 반응성 이소시아네이트 또는 카르보디이미드 작용성을 갖는 화합물을 포함하지 않거나, 상기 코팅 조성물의 총 중량을 기준으로, 5 중량% 미만, 바람직하게는 1 중량% 미만의 이러한 화합물을 함유함을 의미한다.
본 코팅 조성물의 중요한 이점은, 표준 시험 FAR 25.853에서 규제되는 바와 같이 높은 성능을 갖는 한편 박층(<200 미크론)에 적용될 수 있다는 점이다.
본 발명에 따른 코팅 조성물은 기재에 직접적으로 적용되는 단일 코팅으로서, 또는 다층 시스템으로서, 또는 특히 프라이머 코트에 적용되는 탑코트로서 사용될 수 있다. 본 발명에 따른 코팅 조성물로부터 수득되는 코팅의 두께는 바람직하게는 200 미크론 미만, 더욱 바람직하게는 20 내지 100 미크론 범위이다.
난연제 조성물은 추가로 임의의 광택 등급, 예컨대 저광택 또는 반(semi)-광택으로 제형화될 수 있고, 임의의 색상으로 착색될 수 있으며, 다른 성능 특성, 예컨대 난연제 능력, 열 지연 능력, 내수성에 어떠한 효과도 갖지 않는다.
본 발명은 추가로, 기재를 상기 기재된 코팅 조성물로 코팅하는 방법 및 코팅 조성물로 코팅된 기재를 제공한다. 상기 방법은 본 발명에 따른 코팅 조성물을 선택적으로 프라이밍된 기재에 적용하고 후속적으로 경화시키는 단계를 포함한다.
코팅 조성물은 항공기 또는 기차의 내부 적용에 전형적으로 사용되는 기재에 적용될 수 있다. 기재는 바람직하게는 플라스틱, 복합물, 금속 기재로 이루어진 군으로부터 선택되며, 특히 기재는 플라스틱, 예컨대 폴리카르보네이트, 폴리에테르이미드(PEI), 폴리에테르 에테르 케톤(PEEK), 폴리페닐설폰(PPSU), 복합물, 예컨대 벌집 복합물, 라미네이트(예를 들어 PVF 라미네이트), 전처리된 금속(예를 들어 크롬화된 알루미늄)일 수 있다. 벌집 복합물의 일례는 높은 강도 대 중량 비 및 피로 실패에 대한 저항성때문에 항공기 구조 패널에 광범위하게 사용되는 DuPont으로부터의 NOMEX® 아라미드 페이퍼이다.
코팅 조성물은 특히, 항공기 내부 적용에 유용하다.
본 발명에 따른 코팅 조성물은 당업계에 알려진 임의의 적합한 수단, 예를 들어 분무, 브러싱, 롤링 또는 딥핑(dipping)에 의해 기재에 적용될 수 있다.
코팅 조성물은 바람직하게는 주위 조건, 예컨대 실온(15-30℃)에서 경화될 수 있다. 바람직하게는, 코팅 조성물은 물리적 건조에 의해, 즉, 조성물에 존재하는 물 및 선택적으로 유기 용매의 증발에 의해 경화된다. 소량의 가교제가 또한 존재한다면, 코팅 조성물은 또한, 열적 경화에 의해 추가로 경화될 수 있다. 당업자는 본 발명의 코팅 조성물을 경화시키기 위해 적합한 조건, 예컨대 온도 및 경화 시간을 찾을 수 있다. 전형적인 경화 조건은 실온에서 예를 들어 1주일 동안 코팅이 건조되게 할 것이다.
본 발명에 따른 코팅 조성물의 이점은 특히, 장식 목적을 위해 필요한 안료와 함께 이를 1K 수계 시스템으로서 제형화하는 가능성을 포함하며, 이는 양호한 UV 내구성 및 비-황변화 특성과 함께 가연성, 연기 밀도, 열 방출 및 반광택 요건을 충족시키는 코팅을 초래한다. 본 발명에 따른 코팅 조성물로부터 수득되는 코팅은 추가로, 비-할로겐 함유 난연제의 사용으로 양호한 기계적 강도 및 내화학성 및 방오성, 장기간의 저장 안정성(예를 들어 수개월)을 갖는다. 코팅은 추가로, FAR 25.853에서 제시된 연소 요건을 통과한다.
본 발명에 따른 코팅 조성물로부터 수득된 코팅은 머스타드, 커피, 립스틱, 소피, 위스키, 쥬스, 버터, 헤어 오일, 마요네즈, 초콜렛 시럽, 와인 및 다른 가정용 물질을 포함하여 다양한 제품에 대해 우수한 방오성을 나타낸다. 이들 코팅은 추가로, 본 아미(Bon Ami), 윈덱스(Windex), 이소프로필 알코올, 산 및 염기와 같은 화학물질에 대해 저항성이다. 코팅은 또한, 블리스터링(blistering) 또는 접착의 소실 없이 수분 침지 및 습도 노출을 견디며, 우수한 내마모성 및 내스크래치성(scratch resistance)을 가질 수 있다. 코팅은 UV 광 안정화제 또는 UV 흡수제의 사용 없이 비-황변화(non-yellowing)이다.
코팅 조성물은 환경적 안전성 및 독성 감소를 위해 할로겐-무함유 난연제만 함유한다. 이것이 인 기초 난연제(APP)를 함유하는 한편, 이는 OSU(오하이오주 대학교) 열 방출의 측면에서 할로겐-기초 난연제 조성물과 비슷한 성능을 제공한다.
FAR 25.853 규제는 오하이오주 대학교(OSU) 등급을 사용하여 방사선 열로부터의 열 방출을 포함하며, 여기서, 2분 후 방출된 에너지의 양 및 피크 열 방출 에너지가 측정된다. 많은 항공기 및 수송 적용을 위해, 물질은 표준에 부합하기 위해 65 kW/m2의 피크 열 방출 및 65 kW-분/m2의 2분 후 총 열 방출의 등급을 갖는 것이 필요하다. 몇몇 적용에서, 55 kW/m2의 피크 열 방출 및 55 kW-분/m2의 2분 이하 후 총 열 방출의 등급이 필요하다.
일반적으로, 연소에 대한 저항성을 실증하고 낮은 OSU 등급(rating)을 달성하는 물질을 갖는 것이 고도로 바람직하다. 게다가, 피크 열 방출을 수득하는 데 소요되는 시간은, 이것이 시간 사람, 예컨대 승객, 크류, 및 다른 사람들과 상관관계가 있기 때문에 유의성을 갖는 또 다른 물질 특징이며, 유해한 조건을 피해야 한다. 본 발명에 따른 코팅 조성물로부터 수득되는 코팅은 최대 55 kW/m2의 피크 열 방출을 나타내며, 이는 비슷한 필름 중량 두께에서 할로겐-함유 난연제와 비슷하다.
본 발명의 코팅 조성물은 낮은, 특히 250 g/l 미만의 VOC(휘발성 유기 함량)를 갖는다. 이는 최소의 보호 장비를 갖는 항공기 캐빈 내부에서 페인팅을 가능하게 하며, 스프레이로 적용되거나 브러시되거나 롤링될 수 있다. 코팅 조성물은 UV 흡수제 및 힌더드(hindered) 아민 안정화제의 사용 없이 우수한 UV 내구성(durability)을 갖는다.
실시예
사용된 원료
Setaqua 6766, Allnex로부터의 자가-가교성 스티렌-아크릴성 에멀젼(40 중량% 고체, 가교제 아디픽 디하이드라자이드(ADH), MFFT 50℃, Tg 65℃, 1,000,000 g/mol 초과로 추정된 Mn 및 Mw, 산가 4.4 mg KOH/g 수지)
Picassian PU 461, Stahl로부터의 폴리카르보네이트 디올 기초 폴리우레탄 분산액(35 중량% 고체, 14 중량% 용매, Tg 65℃, Mn 7380 g/mol, Mw 37700 g/mol)
AP462, 멜라민-포름알데하이드에서 캡슐화된 암모늄 폴리포스페이트(APP), Clariant로부터 입수 가능함
Higilite H-42M, 알루미늄 트리하이드레이트(ATH), Showa Denko로부터 입수 가능함
Tiona 596, 티타늄 디옥사이드(TiO2), Cristal로부터 입수 가능함
Byk 024, Byk Chemie로부터 입수 가능한 소포제
암모니아 용액 (수중 25% 용액), Nexeo로부터 입수 가능함
Exilva Forte (수중 10% 페이스트(paste)), 미세섬유화된 셀룰로스, Borregaard로부터 입수 가능함
Dowanol PnP, 프로필렌 글리콜 n-프로필 에테르, Dow Chemical Company로부터 입수 가능함
Dowanol DPnB, 디프로필렌 글리콜 n-부틸 에테르, Dow Chemical Company로부터 입수 가능함
Tamol 1124, 습윤 및 분산 제제, Dow Chemical Company로부터 입수 가능함
Byk 190, 습윤 및 분산 제제, Byk Chemie로부터 입수 가능함
E+308, 실리콘 수지 분말(폴리메틸실세스퀴옥산), ABC Nanotech로부터 입수 가능함
Laponite SL 25, 합성 층화된 실리케이트, 레올로지 변형제(rheology modifier), Byk Chemie로부터 입수 가능함.
실시예 1
코팅 조성물의 제조
화이트 코팅 조성물을 표 1에 따라 제조한다. 성분을 분산기에서 혼합하여, 균질한 조성물을 수득한다. 양은 중량부로서 주어진다.
[표 1]
탑코트 1은 난연제(FR)를 함유하지 않고 비교 조성물이다. 탑코트 2는 APP를 난연제로서 함유하고 반광택 코팅 조성물로서 제형화된다. 탑코트 3은 APP를 난연제로서 함유하고 저광택 코팅 조성물로서 제형화된다. 탑코트 4는 APP 및 ATH를 난연제로서 함유한다. 모든 제조된 코팅 조성물을 1년 넘게 안정하였다.
제조된 코팅 조성물을 Nomex 벌집 코어 복합물 기재(Danner Corp로부터 입수된 BMS 8-226)와 함께 페놀성 유리에 걸쳐 분무하였다. 1.6-1.8 mm 팁(tip)을 갖는 HVLP를 사용하여 조성물을 분무하였다. 조성물을 주위 조건(23℃ 및 약 50% 상대 습도)에서 1주일 동안 경화시켰다.
실시예 2
실시예 1에서 제조된 코팅을, OSU 장비를 FAR 25.853 요건에 따라 사용하여 열 방출 속도에 대해 Govmark Corp(Framingdate, NY)에 의해 시험하였다. 큰 면적의 물질의 열 방출 속도(HRR)를, 원래 오하이오주 대학교(OSU)에서 개발된 파이어 열량계(fire calorimeter)를 사용하여 측정한다. 표준 FAR 25 절차에 따라, 샘플을 OSU 기기의 연소 챔버 내로 삽입하고, 35 kW/m2의 보정된 방사(radiant)열 플럭스 및 임핀징 파일럿 플레임(impinging pilot flame)을 받게 한다. 실온 공기를 연소 챔버를 통해 강제로 도입하고, 기기의 상단에서 배기관을 통해 빠져 나가며, 여기서, 열전대열체(thermopile)는 배기 가스의 온도를 감지한다. 시험 동안 열 방출 속도(HRR)를, 배기 가스와 주위 유입 공기 사이의 온도차를 사용하여 연소 챔버를 통해 유동하는 공기의 감지할 만한 엔탈피 상승으로부터 추론하여, 계량된 메탄 확산 플레임을 사용하여 적합한 보정 후 연소에 의해 방출되는 열의 양을 계산한다. 피크 열 방출 속도 및 2-분 총 열 방출 속도 각각에 대한 65 kW/m2 및 65 kW/m2-분의 한계를 각각, 19명 초과의 승객을 운송하는 수송 범주 항공기의 승객 캐빈에 사용되는 넓은 면적의 물질 상에 배치한다.
결과를 표 2에 나타낸다.
[표 2]
실시예 3
실시예 1에서 제조된 코팅을 광택, 내화학성 및 내마모성에 대해 시험하였다. 표 3은 측정 결과를 나타낸다.
트리-광택 Byk Gardner 광택 미터(meter)를 사용하여 60° 각도에서의 광택을 결정한다. 저광택은 범위 8-12에서 60° 광택을 갖는 것으로 정의되고, 반광택은 12-30의 범위를 갖는 것으로 정의된다.
내용매성을 ASTM D4752에 따라 메틸에틸케톤 이중 문지름(double rub)(MEK DR)으로서 측정한다.
1000개 사이클의 마모당 물질의 중량 소실로서 계산되는 테이버 마모 지수(Taber Wear index)를 측정함으로써 내마모성을 시험하였다. 지수가 낮을수록, 내마모성은 더 양호하다. CS10 휠(wheel), 500 g 로드(load)를 ASTM D4060-14에 따라 사용하여 테이버 마모 지수를 측정하였다. 시스템을 350 사이클을 받게 하고, 휠을 재표면화한 다음, 추가의 350 사이클을 진행시켰다. 마모 지수를
WI = (A-B)*1000/C
에 의해 계산하였으며, 여기서, A는 초기 350 사이클 후 표본의 중량, g이며, B는 최종 350 사이클 후 표본의 중량, g이고, C는 350 사이클이다.
[표 3]
실시예 4
실시예 1에서 제조된 코팅의 방오성을 몇몇 가정용 오염물, 예컨대 머스타드, 커피, 립스틱 및 와인에 대해 시험하였다. 오염물을 코팅에 적용하고 2시간 동안 놔둔 다음, 중량에 의해 20:1 혼합물의 물/Turco 5948-DPM으로 세정하였다. 오염을 0 - 5의 스케일로 등급화하였으며, 0은 오염이 없음을 나타내고 5는 가장 심한 오염을 나타낸다. 결과를 표 4에 나타낸다.
[표 4]
실시예 5
조성물의 제조
표 5에 따른 코팅 조성물을 - 실리콘 수지 분말과 함께 그리고 없이 제조하였다. 조성물 5 및 6은 반광택 조성물이고, 조성물 7 및 8은 저광택 조성물이다. 조성물 5 및 7은 실리콘 수지 분말을 함유하는 한편, 조성물 6 및 8은 이를 함유하지 않는다.
[표 5]
제조된 코팅 조성물을, Nomex 벌집 코어 복합물 기재(Schneller로부터의 표준 코어)로 페놀성 유리에 걸쳐 분무하였다. 1.6-1.8 mm 팁을 갖는 HVLP 건을 사용하여 조성물을 분무하였다. 조성물을 주위 조건(23℃ 및 약 50% 상대 습도)에서 1주일 동안 경화시켰다.
실시예 6
실시예 5에서 제조된 코팅을, OSU 장비를 사용하여 열 방출 속도에 대해 Govmark Corp(Framingdate, NY)에 의해 시험하였다. 결과를 표 6에 나타낸다.
[표 6]
실시예 7
실시예 5에서 제조된 바와 같은 코팅 조성물 7 및 8을 알루미늄 기재(알루미늄 2024T3, 베어(bare), 0.040")에 걸쳐 상이한 필름 빌드로 적용하였다. 알루미늄 기재는 복합물 기재보다 훨씬 더 빠르게 가열하기 때문에, 발생되는 피크 열 방출은 종종 높으며, 소비자 사양을 통과하기 어렵다. OSU 연소 장비를 사용하여 열 방출을 측정하였다. 시험 결과를 표 7에 나타낸다.
[표 7]
코팅은, 알루미늄 기재에 걸쳐 25 피크 / 25 총 열 방출 요건을, 꽤 용이하게는 특히 실리콘 수지 분말의 포함을 이용하여 통과하였음이 나타나 있다.
실시예 8
비교 상업적인 시스템
실시예 6에 기술된 바와 같은 동일한 Schneller 기재를 비교의 상업적으로 입수 가능한 난연제 코팅으로 코팅하였다. Alexit 346-57은 Mankiewicz로부터 입수 가능한 2K 난연제 코팅 조성물이다. MapAero FR2/55는 MapAero로부터 입수 가능한 2K 난연제 코팅 조성물이다. 조성물 둘 다는 이소시아네이트 경화제를 함유한다.
결과를 표 8에 나타낸다.
[표 8]
실리콘 수지 분말을 갖는 탑코트 5 및 7은, 유사한 탑코트 중량에서 할로겐화된 난연제를 함유하는 비교 시스템인 MapAero FR2/55와 비슷한 피크 열 방출을 나타내었다. 이들 탑코트는 더 높은 탑코트 중량에서 FAR 25.853 열 방출 요건을 통과하여, 손상을 복구시킬 때 소비자가 시간을 절감할 수 있게 할 것이다.
실시예 9
효과 안료를 갖는 코팅
효과 안료로서 운모를 갖거나 갖지 않는 코팅 조성물을 표 9에 따라 제조하였다. 성분을 스테인리스강 포트(pot)에서 칭량하고 400 - 800 fpm에서 HSD 혼합기를 사용하여 진탕 하에 20분 동안 혼합하였다.
[표 9]
실시예 10
실시예 9에서 제조된 코팅 조성물을 알루미늄 기재(알루미늄 T3, 베어, 0.020")에 걸쳐 상이한 필름 빌드(build)로 적용하였다. 알루미늄 기재가 복합물 기재보다 훨씬 더 신속하게 가열하기 때문에, 발생되는 피크 열 방출은 종종 높고, 소비사 사양을 통과하기 어렵다. OSU 연소 장비를 사용하여 열 방출을 측정하였다. 시험 결과를 표 11에 나타낸다.
[표 11]
결과는, 효과 안료, 예컨대 운모로 본 발명에 따른 코팅 조성물을 제형화하는 것이 가능하며, 이러한 조성물이 안정하고, 필요한 낮은 피크 열 방출을 달성할 수 있음을 나타낸다.
Claims (15)
- 할로겐-무함유, 비-팽창성(non-intumescent), 난연제 코팅 조성물로서,
(a) (메트)아크릴레이트 중합체로서, 상기 (메트)아크릴레이트 중합체의 유리 전이 온도 Tg는 상세한 설명에서 기술된 바와 같이 5℃/분에서 MDSC로 측정 시 적어도 45℃인, (메트)아크릴레이트 중합체,
(b) 폴리우레탄으로서, 상기 폴리우레탄은 폴리카르보네이트 폴리올에 기초한 것인, 폴리우레탄, 및
(c) 암모늄 폴리포스페이트
를 포함하는, 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 조성물은 수계(waterborne) 코팅 조성물인, 조성물. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 (메트)아크릴레이트 중합체는 수성 에멀젼, 바람직하게는 자가-가교성 에멀젼의 형태로 존재하는, 조성물. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리우레탄은 수성 폴리우레탄 분산액의 형태로 존재하는, 조성물. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리우레탄은 5,000 내지 100,000 g/mol 범위의 중량-평균 분자량 Mw를 갖는, 조성물. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 (메트)아크릴레이트 중합체는 20 mg KOH/g 미만의 산가(acid value) 및5 mg KOH/g 미만의 하이드록실가(hydroxyl value)를 갖는, 조성물. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 폴리우레탄은 10 mg KOH/g 미만의 산가 및 5 mg KOH/g 미만의 하이드록실가를 갖는, 조성물. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
유기 용매, 바람직하게는 글리콜 에테르를 추가로 포함하는, 조성물. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서,
미세섬유화된 셀룰로스(MFC)를 추가로 포함하는, 조성물. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
암모늄 폴리포스페이트는 멜라민-포름알데하이드 층에 캡슐화되는, 조성물. - 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서,
알루미늄 트리하이드레이트(ATH)를 추가로 포함하는, 조성물. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서,
폴리유기실세스퀴옥산을 추가로 포함하는, 조성물. - 기재를 코팅시키는 방법으로서,
상기 방법은 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 코팅 조성물을 기재에 적용하고, 후속적으로 상기 코팅 조성물을 경화시키는 단계를 포함하는, 방법. - 제13항에 있어서,
상기 기재는 플라스틱, 복합물 및 금속 기재로 이루어진 군으로부터 선택되는, 방법. - 제13항 또는 제14항의 방법에 따라 코팅된 기재.
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