KR20210155354A - 접착 시트 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 수지 조성물을 구비하는 접착 시트이며, 상기 수지 조성물이, 열경화성 수지를 갖고, 열경화 후의 상기 수지 조성물의 두께 20㎛의 시트의 평행선 투과율이, 파장 350㎚의 광에 있어서 80％ 이상인, 접착 시트이다.
Description
본 발명은, 접착 시트에 관한 것이다.
유리 부재끼리의 접착 등에, 에폭시 수지와 아크릴 수지를 포함하는 접착 시트가 사용되고 있다(예를 들어, 특허문헌 1).
그런데, 자외선 센서에 있어서의 유리 부재를 다른 부재에 접착시킬 때, 접착 시트를 사용할 수 있지만, 접착 시트를 사용하는 개소에 따라서는, 접착 시트가 자외선 센서의 감도에 영향을 미칠 수 있다.
따라서, 자외선의 투과성이 우수한 접착 시트가 요구될 수 있다.
그래서, 본 발명은, 열경화 후에 있어서 자외선의 투과성이 우수한 접착 시트를 제공하는 것을 과제로 한다.
본 발명에 따른 접착 시트는, 수지 조성물을 구비하는 접착 시트이며,
상기 수지 조성물이, 열경화성 수지를 갖고,
열경화 후의 상기 수지 조성물의 두께 20㎛의 시트의 평행선 투과율이, 파장 350㎚의 광에 있어서 80％ 이상이다.
이하, 본 발명에 따른 접착 시트의 일 실시 형태에 대하여 설명한다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 수지 조성물로 구성되어 있다.
상기 수지 조성물은, 열경화성 수지를 포함하는 유기 성분을 구비한다.
또한, 본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 무기 필러를 포함하는 무기 성분을 구비해도 된다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 수지 조성물로 구성된 단층 구조로 되어 있다.
상기 유기 성분은, 열경화성 수지를 갖는다.
또한, 상기 유기 성분은, 산화 방지제를 함유해도 된다.
또한, 상기 유기 성분은, 실란 커플링제를 함유해도 된다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 열경화 후의 상기 수지 조성물의 두께 20㎛의 시트의 평행선 투과율이, 파장 350㎚의 광에 있어서, 80％ 이상인 것이 중요하며, 82％ 이상인 것이 바람직하고, 85％ 이상인 것이 보다 바람직하며, 90％ 이상인 것이 더욱 바람직하다.
또한, 평행선 투과율의 상한값은 100％이다.
상기 평행선 투과율은, 전체 광선 투과율과 확산 투과율을 측정하여 이하의 식으로 산출할 수 있다.
평행선 투과율(％)=전체 광선 투과율(％)-확산 투과율(％)
또한, 전체 광선 투과율 및 확산 투과율은, JIS K7105(구; 현재 폐지)(ISO 13468-2: 1999)에 기초하여, 경화 후의 상기 수지 조성물의 두께 20㎛의 시트인 시료에 대하여 측정한 값이며, 다음과 같이 하여 측정할 수 있다.
즉, 적분구에 광을 통과하는 입구 개구와 출구 개구를 마련하여, 입구 개구부에 시료를 설치하고, 출구 개구부에 반사판을 설치함으로써, 시료에 시료의 두께 방향으로 광을 입사하여, 시료로부터 출사된 광을 모두 적분구로 검지하는 것을 가능하게 한 장치를 준비한다.
다음으로, 출구 개구부의 반사판을 제거하고, 시료에 시료의 두께 방향으로 광을 입사하여, 시료로부터 출사된 전체 광선 중 광의 진행 방향 이외의 광을 검지한다. 그리고, 시료에 입사하는 광의 강도(입사광 강도)에 대한, 이 검지된 광 강도의 비(검지된 광 강도/입사광 강도)를 구한다. 이 비(검지된 광 강도/입사광 강도)를 확산 투과율로 한다.
또한, 출구 개구부의 반사판을 제거하지 않고, 시료에 시료의 두께 방향으로 광을 입사하여, 시료로부터 출사된 전체 광선을 검지한다. 그리고, 시료에 입사하는 광의 강도(입사광 강도)에 대한, 이 검지된 광 강도의 비(검지된 광 강도/입사광 강도)를 구한다. 이 비(검지된 광 강도/입사광 강도)를 전체 광선 투과율로 한다.
예를 들어, 전체 광선 투과율과 확산 투과율은, V-670DS(JASCO사제)에 의해 측정할 수 있다.
상기 열경화성 수지는, 에폭시기를 갖는 아크릴 수지를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 유기 성분은, 상기 아크릴 수지를, 90 내지 100질량％ 포함하는 것이 바람직하고, 95 내지 100질량％ 포함하는 것이 보다 바람직하다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 상기 유기 성분이 상기 아크릴 수지를 90질량％ 이상 포함함으로써, 열경화 후에 있어서 자외선의 투과성이 우수한 것으로 된다.
또한, 본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 상기 아크릴 수지가 에폭시기를 갖기 때문에, 해당 아크릴 수지끼리가 가열에 의해 에폭시기로 경화 반응할 수 있고, 그 결과, 접착 시트로서 기능할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 상기 아크릴 수지가 에폭시기를 가짐으로써, 방향환을 갖는 경화제(예를 들어, 페놀 수지, 방향환을 갖는 에폭시 수지 등)를 실질적으로 구비하지 않아도, 접착 시트로서 기능할 수 있다.
방향환은, 자외선의 투과성을 저하시키는 것이다. 따라서, 이러한 점에서도, 본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 열경화 후에 있어서 자외선의 투과성이 우수한 것으로 된다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 방향환을 갖는 경화제를 실질적으로 구비하지 않는 것이 바람직하다.
상기 아크릴 수지는, 구성 단위로서, 에폭시기를 갖는 모노머를 갖는 것이 바람직하다.
에폭시기를 갖는 모노머로서는, 에폭시기를 갖는 (메트)아크릴산에스테르 등을 들 수 있다.
에폭시기를 갖는 (메트)아크릴산에스테르로서는, 글리시딜(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 아크릴 수지에 있어서의 에폭시 당량은, 바람직하게는 300 내지 1500, 보다 바람직하게는 300 내지 1100이다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 상기 아크릴 수지에 있어서의 에폭시 당량이 1500 이하임으로써, 접착력을 높일 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 상기 아크릴 수지에 있어서의 에폭시 당량이 300 이상임으로써, 경화 전에서의 보존성이 양호해진다. 구체적으로는, 본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 상기 아크릴 수지에 있어서의 에폭시 당량이 300 이상임으로써, 경화 전에 에폭시기가 반응하여 특성이 변화되는 것을 억제할 수 있다.
여기서, 수지 조성물은 경화에 의해 과도하게 굳어지면, 고온 고습하에서 접착 시트에 국소적으로 응력이 가해져서, 접착 시트가 피착체로부터 박리되어 버릴 우려가 있다.
그러나, 본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 상기 아크릴 수지에 있어서의 에폭시 당량이 300 이상임으로써, 수지 조성물이 경화에 의해 과도하게 굳어지는 것이 억제되고, 그 결과, 피착체로부터 박리되는 것을 억제할 수 있다.
상기 아크릴 수지에 있어서의 에폭시 당량은, 「1당량의 에폭시기를 포함하는 아크릴 수지의 질량」을 의미한다.
상기 아크릴 수지에 있어서의 에폭시 당량은, 상기 아크릴 수지에 포함되는, 에폭시기를 갖는 모노머마다의 함유 비율로부터 구할 수 있다.
예를 들어, 아크릴 수지를 구성하는 모노머 중, 에폭시기를 갖는 모노머가, 글리시딜메타크릴레이트(GMA)(분자량: 142, 1분자 중의 에폭시기의 수: 1)만이며, 아크릴 수지에 있어서의 글리시딜메타크릴레이트(GMA)의 함유 비율이 42질량％인 경우에는, 상기 아크릴 수지에 있어서의 에폭시 당량을 이하와 같이 하여 구할 수 있다.
142/1/(42질량％÷100질량％)=338
상기 아크릴 수지는, 에폭시기를 갖는 모노머를, 바람직하게는 10 내지 50질량％, 보다 바람직하게는 16 내지 40질량％ 함유한다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 상기 아크릴 수지가, 에폭시기를 갖는 모노머를 10질량％ 이상 함유함으로써, 접착력을 높일 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 상기 아크릴 수지가, 에폭시기를 갖는 모노머를 50질량％ 이하 함유함으로써, 경화 전에서의 보존성이 양호해진다. 구체적으로는, 본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 상기 아크릴 수지가, 에폭시기를 갖는 모노머를 50질량％ 이하 함유함으로써, 경화 전에 에폭시기가 반응하여 특성이 변화하는 것을 억제할 수 있다.
여기서, 수지 조성물은 경화에 의해 과도하게 굳어지면, 고온 고습하에서 접착 시트에 국소적으로 응력이 가해져서, 접착 시트가 피착체로부터 박리되어 버릴 우려가 있다.
그러나, 본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 상기 아크릴 수지가, 에폭시기를 갖는 모노머를 50질량％ 이하 함유함으로써, 수지 조성물이 경화에 의해 과도하게 굳어지는 것이 억제되고, 그 결과, 피착체로부터 박리되는 것을 억제할 수 있다.
상기 아크릴 수지에 포함되는, 에폭시기를 갖는 모노머 이외의 구성 단위로서는, 탄화수소기 함유 (메트)아크릴산에스테르, 카르복시기 함유 모노머, 산 무수물 모노머, 히드록시기 함유 모노머, 술폰산기 함유 모노머, 인산기 함유 모노머 등을 들 수 있다. 또한, 그 밖에도, 아크릴아미드, 아크릴로니트릴 등도 들 수 있다.
상기 탄화수소기 함유 (메트)아크릴산에스테르로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산알킬에스테르, (메트)아크릴산시클로알킬에스테르, (메트)아크릴산아릴에스테르 등을 들 수 있다.
상기 (메트)아크릴산알킬에스테르에 있어서의 「알킬」로서는, 메틸, 에틸, 프로필, 이소프로필, 부틸, 이소부틸, s-부틸, t-부틸, 펜틸, 이소펜틸, 헥실, 헵틸, 옥틸, 2-에틸헥실, 이소옥틸, 노닐, 데실, 이소데실, 운데실, 도데실(라우릴), 트리데실, 테트라데실, 헥사데실, 옥타데실, 에이코실 등을 들 수 있다.
상기 (메트)아크릴산시클로알킬에스테르에 있어서의 「시클로알킬」로서는, 예를 들어 시클로펜틸, 시클로헥실 등을 들 수 있다.
상기 (메트)아크릴산아릴에스테르에 있어서의 「아릴」로서는, 예를 들어 페닐, 벤질을 들 수 있다.
상기 카르복시기 함유 모노머로서는, 예를 들어 아크릴산, 메타크릴산, 카르복시에틸(메트)아크릴레이트, 카르복시펜틸(메트)아크릴레이트, 이타콘산, 말레산, 푸마르산, 크로톤산 등을 들 수 있다.
상기 산 무수물 모노머로서는, 예를 들어 무수 말레산, 무수 이타콘산 등을 들 수 있다.
상기 히드록시기 함유 모노머로서는, 예를 들어 (메트)아크릴산2-히드록시에틸, (메트)아크릴산2-히드록시프로필, (메트)아크릴산4-히드록시부틸, (메트)아크릴산6-히드록시헥실, (메트)아크릴산8-히드록시옥틸, (메트)아크릴산10-히드록시데실, (메트)아크릴산12-히드록시라우릴, (4-히드록시메틸시클로헥실)메틸(메트)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
상기 술폰산기 함유 모노머로서는, 예를 들어 스티렌술폰산, 알릴술폰산, 2-(메트)아크릴아미드-2-메틸프로판술폰산, (메트)아크릴아미도프로판술폰산, 술포프로필(메트)아크릴레이트, (메트)아크릴로일옥시나프탈렌술폰산 등을 들 수 있다.
상기 인산기 함유 모노머로서는, 예를 들어 2-히드록시에틸아크릴로일포스페이트 등을 들 수 있다.
상기 아크릴 수지에 포함되는, 상기 에폭시기를 갖는 모노머 이외의 구성 단위는, 1종만이어도 되고, 2종 이상이어도 된다.
상기 아크릴 수지에 포함되는, 에폭시기를 갖는 모노머 이외의 구성 단위로서는, 접착 시트의 점착성을 조정하기 쉽다고 하는 관점, 및 열경화 후에 있어서 접착 시트가 자외선의 투과성이 우수하다고 하는 관점에서, 에틸(메트)아크릴레이트, 부틸(메트)아크릴레이트가 바람직하다.
상기 아크릴 수지는, 지방족계 수지인 것이 바람직하다.
또한, 본 명세서에 있어서, 「(메트)아크릴산」은, 아크릴산 및 메타크릴산을 포함하는 개념이다.
또한, 「(메트)아크릴레이트」는, 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 포함하는 개념이다.
상기 아크릴 수지의 질량 평균 분자량은, 바람직하게는 2.0×103 내지 2.9×105, 보다 바람직하게는 1.0×104 내지 2.0×105이다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 상기 질량 평균 분자량이 2.0×103 내지 2.9×105임으로써, 습윤성 및 접착성이 우수하다고 하는 이점을 갖는다.
또한, 본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 상기 질량 평균 분자량이 2.0×103 내지 2.9×105임으로써, 피착체에 매립하도록 하여 접착시키는 경우(예를 들어, 표면에 오목부를 갖는 피착체의 오목부에 매립하도록 하여 접착시키는 경우 등)에, 피착체에 충분히 매립할 수 있다(이하, 「매립성이 우수하다」고도 함)고 하는 이점을 갖는다.
또한, 질량 평균 분자량은, 겔 침투 크로마토그래피(GPC)에 의해 측정하고, 폴리스티렌 환산한 것을 의미한다.
예를 들어, 질량 평균 분자량은, 장치로서 도소사제의 GPC 「HLC-8320GPC」를 사용하고, 칼럼으로서 도소사제의 칼럼 「TSK guardcolumn HHR(S)」와, 도소사제의 칼럼 「TSK GMHHR-H(S)」와, 도소사제의 칼럼 「TSK GMHHR-H(S)」의 합계 3개의 칼럼을 직렬로 연결한 것을 사용하고, 레퍼런스 칼럼으로서 「TSK gel SuperH-RC」를 사용하고, 용리액으로서 테트라히드로푸란을 사용하고, 칼럼 온도 40℃, 유량 0.5ml/분에서 GPC 측정을 행한 결과로 계산하여, 폴리스티렌 환산값으로서 구할 수 있다.
상기 열경화성 수지는, 보존성의 관점이나, 열경화 후의 자외선 투과성의 관점에서, 질량 평균 분자량이 2×103 이하인 것을 실질적으로 함유하지 않는 것이 바람직하다.
상기 열경화성 수지는, 질량 평균 분자량이 2×103 이하인 것을 실질적으로 함유하지 않는지 여부는, 질량 평균 분자량의 측정 방법과 동일한 측정 방법으로 확인할 수 있다.
상기 수지 조성물은, 무기 필러를 함유하는 경우, 무기 필러의 습윤성이 높아지고, 그 결과, 접착성이 높아진다고 하는 관점에서, 실란 커플링제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 실란 커플링제로서는, 예를 들어 에폭시기를 갖는 실란 커플링제 등을 들 수 있다.
상기 실란 커플링제로서는, 에폭시기를 갖는 아크릴 수지와의 친화성이 우수하다고 하는 관점에서, 에폭시기를 갖는 실란 커플링제가 바람직하다.
상기 에폭시기를 갖는 실란 커플링제로서는, 예를 들어 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란(예를 들어, 신에츠 실리콘사제의 「KBM-303」), 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란(예를 들어, 신에츠 실리콘사제의 「KBM-402」), 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(예를 들어, 신에츠 실리콘사제의 「KBM-403」), 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란(예를 들어, 신에츠 실리콘사제의 「KBE-402」), 3-글리시독시프로필트리에톡시실란(예를 들어, 신에츠 실리콘사제의 「KBE-403」) 등을 들 수 있다.
상기 수지 조성물은, 무기 필러를 함유하는 경우, 실란 커플링제를, 바람직하게는 0.1 내지 5.0질량％, 보다 바람직하게는 0.2 내지 4.0질량％ 함유한다.
상기 수지 조성물은, 실란 커플링제를, 0.1질량％ 이상 함유함으로써, 무기 필러의 습윤성이 높아지고, 그 결과, 접착성이 높아진다.
또한, 상기 수지 조성물은, 실란 커플링제를, 5.0질량％ 이하 함유함으로써, 아크릴 수지를 많이 포함할 수 있고, 그 결과, 열경화 후에 있어서의 자외선의 투과성이 보다 한층 우수한 것으로 된다.
상기 아크릴 수지가 산화함으로써 본 실시 형태에 따른 접착 시트의 열경화 후에 있어서의 자외선의 투과성이 저하되는 것을 억제한다고 하는 관점에서, 본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 산화 방지제를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 산화 방지제로서는, 예를 들어 힌더드 페놀계 산화 방지제, 인계 산화 방지제 등을 들 수 있다.
상기 수지 조성물은, 산화 방지제를, 바람직하게는 0.1 내지 5질량％, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2질량％ 함유한다.
상기 수지 조성물은, 산화 방지제를 0.1질량％ 이상 함유함으로써, 아크릴 수지의 산화로 아크릴 수지에 탄소-탄소 이중 결합이 발생하는 것을 억제할 수 있고, 그 결과, 자외선의 투과성이 저하되는 것을 억제할 수 있다.
또한, 상기 수지 조성물은, 산화 방지제를 5질량％ 이하 함유함으로써, 아크릴 수지를 많이 포함할 수 있고, 그 결과, 열경화 후에 있어서의 자외선의 투과성이 보다 한층 우수한 것으로 되고, 또한, 산화 방지제 자체에 의한 자외선의 투과성 저하를 억제할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 무기 필러가 갖는 관능기에 의해, 아크릴 수지의 에폭시기 반응성을 높일 수 있다고 하는 관점에서, 무기 필러를 함유하는 것이 바람직하다.
상기 무기 필러로서는, 실리카 입자, 질화붕소 입자, 알루미나 입자 등을 들 수 있다.
상기 수지 조성물은, 작업성, 접착성, 및 신뢰성의 관점에서, 무기 필러를, 바람직하게는 15 내지 60질량％, 보다 바람직하게는 20 내지 50질량％ 함유한다.
상기 수지 조성물에서는, 작업성, 접착성, 및 신뢰성의 관점에서, 상기 무기 필러의 D50이, 바람직하게는 5 내지 30㎚, 보다 바람직하게는 5 내지 20㎚이다.
무기 필러의 D50은, 횡축을 입자경, 종축을 기포의 체적으로서 묘사한 체적 기준의 입자경의 누적 빈도 분포 곡선으로 기포의 체적의 누적값이 50％가 되는 입자경(D50)을 의미한다.
또한, 무기 필러의 D50은, 레이저 회절식 입도 분포 측정 장치로 측정할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 두께가, 바람직하게는 5 내지 200㎛, 보다 바람직하게는 5 내지 180㎛이다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 점착성을 억제하여, 피착체에 맞닿기 쉽게 한다고 하는 관점(작업성의 관점)에서, 열경화 전에 있어서의 25℃의 인장 저장 탄성률이, 바람직하게는 10MPa 내지 3,000MPa, 보다 바람직하게는 20MPa 내지 2,000MPa, 더욱 바람직하게는 30MPa 내지 1,500MPa이다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 열경화 후의 접착성을 높인다고 하는 관점에서, 열경화 후에 있어서의 120℃의 인장 손실 탄성률이, 바람직하게는 0.1MPa 내지 5MPa, 보다 바람직하게는 0.2MPa 내지 4MPa, 더욱 바람직하게는 0.3MPa 내지 3MPa이다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 열경화 후의 접착성을 높인다고 하는 관점에서, 열경화 후에 있어서의 250℃의 인장 저장 탄성률이 바람직하게는 0.5MPa 내지 150MPa, 보다 바람직하게는 1MPa 내지 100MPa, 더욱 바람직하게는 10MPa 내지 90MPa이다.
인장 저장 탄성률 및 인장 손실 탄성률은, 이하와 같이 하여 구할 수 있다.
즉, 접착 시트를 열경화시켜, 열경화 후의 접착 시트로부터 시험편(길이: 40㎜, 폭: 10㎜)을 잘라낸다.
그리고, 동적 점탄성 측정 장치(상품명 「RSA-Ⅲ, TA 인스트루먼츠(Instruments)사 제조)를 사용하여, 측정 대상물에 대하여 인장 시험을 행하고, 인장 저장 탄성률, 및 인장 손실 탄성률을 측정한다.
이 인장 시험의 조건은, 이하와 같다.
측정 모드: 인장 모드
초기 척간 거리: 22.5㎜
측정 온도 범위: 0℃ 내지 150℃
승온 속도: 10℃/분
동적 변형: ±0.5㎛
주파수: 10㎐
또한, 본 실시 형태에 있어서의 「열경화 후」란, 「접착 시트가 충분히 경화할 때까지 가열한 후」를 의미한다. 가열 온도로서는, 예를 들어 175℃이다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 열경화 전에 있어서의 100℃의 전단 저장 탄성률이, 바람직하게는 5kPa 내지 800kPa, 보다 바람직하게는 6kPa 내지 600kPa, 더욱 바람직하게는 7kPa 내지 400kPa이다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 열경화 전에 있어서의 100℃의 전단 저장 탄성률이 상기 범위에 있음으로써, 습윤성 및 매립성이 우수하다고 하는 이점을 갖는다.
전단 저장 탄성률은, 이하와 같이 하여 구할 수 있다.
즉, 접착 시트를 펀칭하여, 원주형의 시료(Φ7.5㎜×1㎜)를 제작한다.
그리고, 상기 시료의 한쪽의 원형면에, 온도 120℃에 있어서, 주파수 1㎐의 전단 진동을 부여하여, 다른 쪽의 원형면에 전달되는 전단 진동을 측정하고, 해석함으로써, 전단 저장 탄성률을 구한다.
전단 진동의 측정 및 측정값의 해석은, 예를 들어 점탄성 측정 장치(HAAKE사제, 형식: Mars 시리즈)를 사용할 수 있다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 열경화 후의 접착성을 높인다고 하는 관점에서, 열경화 후에 있어서의 120℃의 Si 웨이퍼에 대한 접착력이, 바람직하게는 0.5MPa 이상, 보다 바람직하게는 0.8MPa 이상이다.
또한, 열경화 후에 있어서의 120℃의 Si 웨이퍼에 대한 접착력의 상한값은, 통상 5MPa이다.
상기 접착력은 이하와 같이 하여 구할 수 있다.
우선, 점착층과 기재층이 적층한 다이싱 테이프를 점착층이 위가 되도록 적재한다.
다음으로, 다이싱 테이프의 점착층의 위에 접착 시트를 적층시키고, 또한, 해당 접착 시트의 위에 Si 웨이퍼(해당 Si 웨이퍼로서는, 예를 들어 베어 웨이퍼를 사용할 수 있음)(두께: 500㎛)를 적재하고, 접착 시트 및 Si 웨이퍼를 60℃에서 가열함으로써 라미네이트 가공하여, 접착 시트를 갖는 Si 웨이퍼를 얻는다.
그리고, 다이싱 장치를 사용하여, 접착 시트를 갖는 Si 웨이퍼로부터, 5㎜×5㎜의 접착 시트를 갖는 Si 칩을 얻는다.
다음으로, 접착 시트를 갖는 Si 칩을 접착 시트측에서 Si 웨이퍼(해당 Si 웨이퍼로서는, 예를 들어 베어 웨이퍼를 사용할 수 있음)(두께: 500㎛)에 150℃의 온도에서, 접착 시트 500g당 2초의 시간(예를 들어, 접착 시트가 1000g이면 4초)으로 본딩하고, 가열(150℃, 1시간)에 의해 접착 시트를 충분히 경화시켜, 측정 시료를 얻는다.
그리고, 120℃에서의 전단에 의한 접합 강도 시험에 의해, 접착력을 측정한다. 접합 강도 시험에서는, 예를 들어 Dega4000을 사용할 수 있다.
상기 수지 조성물은, 푸리에 변환 적외선 흡수 분석법(FT-IR)에 의한 측정에서의 카르보닐기에 기인하는 흡광도 AbCO에 대한 방향환에 기인하는 흡광도 AbC6H6의 비(AbC6H6/AbCO)는, 바람직하게는 0.05 이하, 보다 바람직하게는 0.04 이하, 더욱 바람직하게는 0.03 이하이다.
방향환은, 자외선의 투과성을 저하시키는 것이다. 본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 상기 수지 조성물이 AbC6H6/AbCO가 0.05 이하임으로써, 열경화 후에 있어서 자외선의 투과성이 우수한 것으로 된다.
또한, AbC6H6/AbCO는, 통상은 0.01 이상이다.
상기 AbC6H6/AbCO는 이하와 같이 하여 구할 수 있다.
우선, 푸리에 변환 적외선 흡수 분석법(FT-IR)에 의해 상기 수지 조성물의 적외 흡수 스펙트럼을 측정한다.
측정 조건으로서는 이하와 같다.
반사법(ATR법)
파수: 500 내지 4000㎝-1
적산 횟수: 32회
측정 장치로서는, 써모피셔 사이언티픽사제의 「NICOLET380 FT-R」을 사용할 수 있다.
그리고, 얻어진 적외 흡수 스펙트럼으로부터, 1506㎝-1에 있어서의 측정점과, 1522㎝-1에 있어서의 측정점을 연결한 직선을 베이스 라인으로 하였을 때의, 1506 내지 1522㎝-1의 파수 범위의 피크의 최고점에 있어서의 흡광도를 판독하고, 이 흡광도를 AbC6H6이라 한다.
또한, 얻어진 적외 흡수 스펙트럼으로부터, 1650㎝-1에 있어서의 측정점과, 1800㎝-1에 있어서의 측정점을 연결한 직선을 베이스 라인으로 하였을 때의, 1650 내지 1800㎝-1의 파수 범위의 피크의 최고점에 있어서의 흡광도를 판독하고, 이 흡광도를 AbCO라 한다.
본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 피착체의 재질이 유리나 Si인 경우에 특히 적절하게 사용된다.
본 실시 형태의 접착 시트는, 자외선 센서의 구성 부재로서 사용된다.
본 실시 형태의 접착 시트가 사용될 수 있는 자외선 센서의 일례를 들면 다음과 같은 것을 들 수 있다.
본 실시 형태의 자외선 센서는, 자외선(UV)을 수광하는 수광면을 구비한 수광부와, 해당 수광부를 직접적 또는 간접적으로 덮는 커버 시트를 구비한다.
해당 커버 시트는, 유리판 등으로 구성된 커버 시트 본체와, 본 실시 형태의 접착 시트로 구성된 접착층의 적어도 2층의 적층 구조를 구비한다.
본 실시 형태의 자외선 센서는, 상기 접착층을 통하여 상기 수광부에 자외선을 도달시켜 자외선을 검지할 수 있도록 구성되어 있다.
상기 접착층은, 상기 수광면에 상기 커버 시트 본체를 접착하거나, 상기 수광부보다도 외측의 영역에 접착하거나 하여 상기 커버 시트가 상기 수광부를 직접 덮도록 사용되어도, 상기 커버 시트를 상기 수광면으로부터 이격된 상태에서 지지하는 지지 부재에 접착하여 상기 커버 시트가 사이에 공간을 마련하여 간접적으로 상기 수광부를 덮도록 사용되어도 된다.
본 명세서에 의해 개시되는 사항은, 이하의 것을 포함한다.
(1)
수지 조성물을 구비하는 접착 시트이며,
상기 수지 조성물이, 열경화성 수지를 갖고,
열경화 후의 상기 수지 조성물의 두께 20㎛의 시트의 평행선 투과율이, 파장 350㎚의 광에 있어서 80％ 이상인, 접착 시트.
이러한 구성에 의하면, 상기 접착 시트는, 자외선의 투과성이 우수한 것으로 된다.
(2)
열경화 전에 있어서의 25℃의 인장 저장 탄성률이 10MPa 내지 3,000MPa인, 상기 (1)에 기재된 접착 시트.
이러한 구성에 의하면, 상기 접착 시트는, 점착성이 억제되어, 피착체에 맞닿기 쉬운 것으로 된다. 즉, 상기 접착 시트는, 작업성이 우수한 것으로 된다.
(3)
열경화 전에 있어서의 100℃의 전단 저장 탄성률이 5kPa 내지 800kPa인, 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 접착 시트.
이러한 구성에 의하면, 상기 접착 시트는, 습윤성 및 매립성이 우수한 것으로 된다.
또한, 매립성이 우수하다는 것은, 전술한 바와 같이, 상기 접착 시트를 피착체에 매립하도록 접착시키는 경우(예를 들어, 표면에 오목부를 갖는 피착체의 오목부에 매립하도록 하여 접착시키는 경우 등)에, 상기 접착 시트를 피착체에 충분히 매립할 수 있음을 의미한다.
(4)
열경화 후의 상기 수지 조성물은, 120℃에서의 Si 웨이퍼에 대한 접착력이 0.5MPa 이상인, 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 것에 기재된 접착 시트.
이러한 구성에 의하면, 상기 접착 시트는, 열경화 후의 접착성이 높아진 것으로 된다.
(5)
열경화 후에 있어서의 120℃의 인장 손실 탄성률이 0.1MPa 내지 5MPa인, 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 것에 기재된 접착 시트.
이러한 구성에 의하면, 상기 접착 시트는, 열경화 후의 접착성이 높아진 것으로 된다.
(6)
열경화 후에 있어서의 250℃의 인장 저장 탄성률이 0.5MPa 내지 150MPa인, 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 것에 기재된 접착 시트.
이러한 구성에 의하면, 상기 접착 시트는, 열경화 후의 접착성이 높아진 것으로 된다.
또한, 본 발명에 따른 접착 시트는, 상기 실시 형태에 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명에 따른 접착 시트는, 상기한 작용 효과에 의해 한정되는 것도 아니다. 또한, 본 발명에 따른 접착 시트는, 본 발명의 요지를 일탈하지 않는 범위에서 다양한 변경이 가능하다.
예를 들어, 본 실시 형태에 따른 접착 시트는, 수지 조성물로 구성된 단층 구조로 되어 있지만, 본 발명에 따른 접착 시트는, 상기 수지 조성물로 구성된 층과, 다른 층과의 적층체로 되어 있어도 된다.
실시예
다음으로, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명에 대하여 더욱 구체적으로 설명한다.
이하의 실시예는, 본 발명을 더욱 상세히 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
(실시예 1)
아크릴 수지, 무기 필러, 실란 커플링제, 및 산화 방지제를 하기 표 1의 배합 비율로 용매에 용해하여, 접착 조성물 용액 A(고형분 농도: 20질량％)를 조제하였다. 또한, 아크릴 수지, 무기 필러, 실란 커플링제, 및 산화 방지제로서는, 이하의 것을 사용하였다.
아크릴 수지: 구성 단위로서, 글리시딜메타크릴레이트(GMA)를 42질량％, 에틸아크릴레이트(EA)를 50질량％, 부틸메타크릴레이트(BMA)를 8질량％ 포함하는 아크릴 수지(질량 평균 분자량: 24만)
무기 필러: 실리카 입자(MEK-ST-40, 닛산 가가쿠사 제조)
실란 커플링제: 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란(KBM303, 신에츠 실리콘사 제조)
산화 방지제: 힌더드 페놀계 산화 방지제(Irganox1010, BASF 재팬사 제조)
용매: 메틸에틸케톤
또한, 실리콘으로 이형 처리된 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름(두께: 50㎛)을 세퍼레이터로서 준비하였다.
그리고, 상기 세퍼레이터의 표면(이형 처리된 측의 면)에, 상기 접착 조성물 용액 A를 도포하고, 130℃에서 2분간 가열하여 건조시킴으로써, 세퍼레이터 상에 접착 시트(두께: 20㎛)를 제작하였다.
(실시예 2)
아크릴 수지, 무기 필러, 실란 커플링제, 및 산화 방지제를 하기 표 1의 배합 비율로 용매에 용해하여, 접착 조성물 용액 B(고형분 농도: 20질량％)를 조제하였다.
또한, 하기의 재료 이외에는, 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다.
아크릴 수지: 구성 단위로서, 글리시딜메타크릴레이트(GMA)를 14질량％, 에틸아크릴레이트(EA)를 50질량％, 부틸메타크릴레이트(BMA)를 36질량％ 포함하는 아크릴 수지(질량 평균 분자량: 2만)
무기 필러: 실리카 입자(MEK-EC-2130Y, 닛산 가가쿠사 제조)
그리고, 접착 조성물 용액 A 대신에 접착 조성물 용액 B를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 세퍼레이터 상에 접착 시트(두께: 20㎛)를 제작하였다.
(실시예 3)
아크릴 수지, 무기 필러, 실란 커플링제, 및 산화 방지제를 하기 표 1의 배합 비율로 용매에 용해하여, 접착 조성물 용액 C(고형분 농도: 20질량％)를 조제하였다.
또한, 하기의 재료 이외에는, 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다.
아크릴 수지: 구성 단위로서, 글리시딜메타크릴레이트(GMA)를 30질량％, 에틸아크릴레이트(EA)를 42질량％, 부틸메타크릴레이트(BMA)를 28질량％ 포함하는 아크릴 수지(질량 평균 분자량:10만)
무기 필러: 실리카 입자(CHO-ST-M, 닛산 가가쿠사 제조)
그리고, 접착 조성물 용액 A 대신에 접착 조성물 용액 C를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 세퍼레이터 상에 접착 시트(두께: 20㎛)를 제작하였다.
(비교예 1)
아크릴 수지, 경화제인 페놀 수지, 무기 필러, 실란 커플링제, 및 산화 방지제를 하기 표 1의 배합 비율로 용매에 용해하여, 접착 조성물 용액 D(고형분 농도: 20질량％)를 조제하였다.
또한, 하기의 재료 이외에는, 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다.
아크릴 수지: 구성 단위로서, 글리시딜메타크릴레이트(GMA)를 12질량％, 에틸아크릴레이트(EA)를 52질량％, 부틸메타크릴레이트(BMA)를 36질량％ 포함하는 아크릴 수지(질량 평균 분자량: 30만)
페놀 수지: MEHC-7800H, 메이와 가세이사 제조
무기 필러: 실리카 입자(SC25R, 애드마텍스사 제조)
그리고, 접착 조성물 용액 A 대신에 접착 조성물 용액 D를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 세퍼레이터 상에 접착 시트(두께: 20㎛)를 제작하였다.
(비교예 2)
아크릴 수지, 경화제인 페놀 수지, 경화제인 에폭시 수지, 및 무기 필러를 하기 표 1의 배합 비율로 용매에 용해하여, 접착 조성물 용액 E(고형분 농도: 20질량％)를 조제하였다.
또한, 하기의 재료 이외에는, 실시예 1과 동일한 것을 사용하였다.
아크릴 수지: 구성 단위로서, 글리시딜메타크릴레이트(GMA)를 12질량％, 에틸아크릴레이트(EA)를 52질량％, 부틸메타크릴레이트(BMA)를 36질량％ 포함하는 아크릴 수지(질량 평균 분자량: 30만)
페놀 수지: MEHC-7800H, 메이와 가세이사 제조
에폭시 수지: HP-7200, DIC사 제조
무기 필러: 실리카 입자(MEK-ST-ZL, 닛산 가가쿠사 제조)
그리고, 접착 조성물 용액 A 대신에 접착 조성물 용액 E를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 세퍼레이터 상에 접착 시트(두께: 20㎛)를 제작하였다.
아크릴 수지의 질량 평균 분자량은, 상술한 방법으로 구하였다.
「무기 필러의 평균 입자경」, 「열경화 후에 있어서의 평행선 투과율(350㎚)」, 「열경화 전에 있어서의 25℃의 인장 저장 탄성률」, 「열경화 전에 있어서의 100℃의 전단 저장 탄성률」, 「열경화 후에 있어서의 120℃의 Si 웨이퍼에 대한 접착력」, 「열경화 후에 있어서의 120℃의 인장 손실 탄성률」, 「열경화 후에 있어서의 250℃의 인장 저장 탄성률」, 「AbCO」, 「AbC6H6」, 및 「AbC6H6/AbCO」는, 상술한 방법으로 구하였다.
이들 값을 하기 표 1에 나타낸다.
<열경화 전에 있어서의 매립성의 시험>
접착 시트를 유리판의 편면에 붙였다.
다음으로, 표면에 오목부 및 볼록부를 갖는 기판에, 접착 시트를 갖는 유리판을 본딩시켰다.
그리고, 기판의 오목부에 대한 접착 시트의 매립성을 확인하기 위해서, 유리판측으로부터 접착 시트를 현미경으로 촬영하고(한 변이 10㎜인 정사각형의 범위), 화상을 얻었다.
다음으로, 해석 소프트웨어로 이 화상을 2치화 처리하여, 오목부의 전체 면적에 대한, 오목부에 접착 시트가 매립되어 있는 부분의 전체 면적 비율((오목부에 접착 시트가 매립되어 있는 부분의 전체 면적/오목부의 전체 면적)×100)(％)을 구하고, 이하의 기준으로 평가를 행하였다.
○: 80％ 이상
×: 80％ 미만
결과를 하기 표 1에 나타낸다.
<열경화 후에 있어서의 TCT에 의한 박리 시험>
접착 시트를 미러 칩(한 변이 9.5㎜인 정사각형)에 60℃하에서 첩부하였다.
다음으로, 온도 120℃, 압력 0.1MPa, 시간 2초의 조건하에서, 미러 칩을 갖는 접착 시트를 접착 시트측에서 유리판에 본딩하여, 시료를 얻었다.
그리고, 가압 오븐으로 시료를 150℃, 0.7MPa하에서 1시간 가열 처리하였다.
그 후, TCT 장치(온도 사이클 시험 장치)에 의해, 가열 처리한 시료를, -40℃ 내지 125℃의 사이에 가열 및 냉각을 1000회 반복하였다(1사이클: 30분).
다음으로, 접착 시트가 미러 칩으로부터 박리되어 있는지 여부를 눈으로 봄으로써 확인하였다.
그리고, 이하의 기준으로 평가를 행하였다.
○: 박리 없음
×: 박리 있음
결과를 하기 표 1에 나타낸다.
<열경화 후에 있어서의 리플로 시의 박리 시험>
접착 시트를 미러 칩(한 변이 9.5㎜인 정사각형)에 60℃하에서 첩부하였다.
다음으로, 온도 120℃, 압력 0.1MPa, 시간 2초의 조건하에서, 미러 칩을 갖는 접착 시트를 접착 시트측에서 유리판에 본딩하여, 시료를 얻었다.
그리고, 가압 오븐으로 시료를 150℃, 0.7MPa하에서 1시간 가열 처리하였다.
그 후, 가열 처리한 시료를, 온도 30℃, 습도 60％RH하에서 72시간 두고, 해당 시료를 흡습시켰다.
다음으로, 260℃ 이상의 온도를 10초간 유지할 수 있도록 설정된 IR 리플로 노에, 상기 흡습한 시료를 통과시켰다.
그 후, 실시예 및 비교예 각각에 있어서, 9개의 시료에 대하여 상기 시험을 실시하고, 각 시료에 있어서, 접착 시트가 미러 칩으로부터 박리되어 있는지 여부를 눈으로 봄으로써 확인하고, 박리가 발생한 것의 개수를 세었다.
결과를 하기 표 1에 나타낸다.
Claims (6)
- 수지 조성물을 구비하는 접착 시트이며,
상기 수지 조성물이, 열경화성 수지를 갖고,
열경화 후의 상기 수지 조성물의 두께 20㎛의 시트의 평행선 투과율이, 파장 350㎚의 광에 있어서 80％ 이상인, 접착 시트. - 제1항에 있어서,
열경화 전에 있어서의 25℃의 인장 저장 탄성률이 10MPa 내지 3,000MPa인, 접착 시트. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
열경화 전에 있어서의 100℃의 전단 저장 탄성률이 5kPa 내지 800kPa인, 접착 시트. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
열경화 후의 상기 수지 조성물은, 120℃에서의 Si 웨이퍼에 대한 접착력이 0.5MPa 이상인, 접착 시트. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
열경화 후에 있어서의 120℃의 인장 손실 탄성률이 0.1MPa 내지 5MPa인, 접착 시트. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
열경화 후에 있어서의 250℃의 인장 저장 탄성률이 0.5MPa 내지 150MPa인, 접착 시트.
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| JP2015140408A (ja) | 2014-01-29 | 2015-08-03 | 日立化成株式会社 | 接着剤組成物、接着剤組成物を用いた電子部材、及び半導体装置の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113801583A (zh) | 2021-12-17 |
| JP2021195458A (ja) | 2021-12-27 |
| TW202204560A (zh) | 2022-02-01 |
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