KR20210151587A - 일라이트 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법 - Google Patents

일라이트 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 일라이트 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 구체적으로 염분이 제거된 해양심층수를 준비하는 제1 단계; 상기 정제된 해양심층수와 일라이트 분말을 밀폐된 용기에 넣어 혼합하는 제2 단계; 상기 혼합물이 담긴 용기를 가압 및 가열하여 기화시키는 제3 단계; 상기 밀폐된 용기와 연결된 관을 통해 배출된 수증기를 응축시키는 제4 단계; 및 당귀, 어성초, 삼백초, 백년초, 라벤다, 시금치, 살구씨, 인진쑥 및 파프리카 중 2 이상의 식물을 상기 정제된 해양심층수를 이용하여 열수 추출하여 식물추출물을 추출하는 제5 단계를 포함하여 구성된다.
이에 따라, 규산염, 칼슘염 등을 포함하는 각종 미네랄들이 풍부하게 함유되어 있고, 피부타입에 맞는 pH를 조절할 수 있는 화장료 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 한정된 지하수를 이용하는 것이 아닌 해양심층수를 이용하여 공급을 안정적으로 유지할 수 있고, 산소가 풍부하게 함유되어 보습 및 탄력을 증진시킬 수 있는 장점이 있다.

Description

일라이트 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법 {Method for manufacturing a cosmetic composition comprising an illite extract as an active ingredient}
본 발명은 일라이트 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 해양심층수와 광물로서 일라이트 추출물을 함유하여 규산염, 칼슘염 등을 포함하는 각종 미네랄들이 풍부하게 함유되어 있고, 피부타입에 맞는 pH를 조절할 수 있으며, 공급을 안정적으로 유지할 수 있고, 산소가 풍부하게 함유되어 보습 및 탄력을 증진시키는 일라이트 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
화장품 분야에서는 다양한 재료를 이용하여 기능성 화장품을 만들려는 노력이 지속적으로 이루어진다.
그 중 광물에 포함되어 있는 여러 무기물을 유효성분으로 이용하는 화장품들이 다양하게 개발되고 있다.
가령, 광물을 이용한 화장료 조성물이 ‘특허문헌 1’에 개시되어 있다.
‘특허문헌 1’은 무기 광물 용해액 및 식물 추출물을 포함하는 화장료조성물 및 그의 제조 방법에 관한 것으로,
a) 광물질을 물 또는 알칼리수로 처리한 다음, 여기에 활성화 촉매로서 2가 철염 및 3가 철염, 규산소다 용액, 붕사 및 구연산칼륨을 첨가한 후 물, 과황산칼륨 및 차아염소산나트륨과 함께 교반시키는 단계
b) 녹두, 오미자, 천문동, 가시오가피, 녹용, 황정, 율피 단독 또는 하나 이상의 혼합물을 각각 세절하고 분말화하여 3~10 배수량의 탄소수 1-4개의 함수 또는 무수 저급알코올, 메탄올, 에탄올, 및 부탄올로 이루어진 군으로부터 선택된 유기 용매를 이용하여 30~100 ℃에서 1 시간 내지 1주일 동안 추출하는 단계,
c) 작약, 숙지황, 백봉령, 영지버섯, 감초, 은행잎, 당귀, 율무, 상백피 단독 또는 하나 이상의 혼합물을 세절하고 분말화하여 3~10 배수량의 물을 첨가하여 30~100 ℃에서 1 시간 내지 1주일 동안 추출하는 단계,
d) 오이를 착즙하여 즙을 내는 단계,
e) 상기 b) 및 c) 단계의 추출 후 남은 추출박에 3~10 배수량의 20~70% 농도의 상기 유기 용매로 30~100 ℃에서 1 시간 내지 1주일 동안 재차 추출하여 유기 용매와 물에 용해되는 잔류 유효 성분을 추출하는 단계,
f) 상기 e)단계의 추출 후 잔류 추출박을 3~10 배수량의 물로만 30~100 ℃에서 1 시간 내지 1주일 동안 추출하여 물에만 용해되는 성분을 추출하는 단계, 및
g) 상기 a) 단계에서 얻은 광물질 용해 혼합물과 상기 b) 내지 f)단계에서 얻은 하나 이상의 천연 식물의 추출물을 중량을 기준으로 0.1~99.9:99.9~0.1로 혼합한 후, 이를 여과시킨 다음 감압 증류하여 혼합 추출물을 얻는 단계를 포함하여 구성된다.
한편, 일라이트는 백운모에 비하여 층전하가 낮고, 그 전하는 4면체판의 Al3 과 Si4 의 동형치환 감소에 기인한다. 8면체판에서 약간의 동형치환이 일어난다. 일라이트는 층간에 존재하는 K에 의한 강한 결합력으로 비팽창성이며 층간격은 10A이다. X-선 회절에서는 1.0nm에서 고차의 저면반사를 나타내고, 폴리타입은 1M형이 많다.
일라이트의 명칭은, 1937년 Grim 등에 의해 미국 일리노이 지방의 혈암을 조사하면서, 알루미늄질의 2 · 8면체형 운모점토광물의 총칭명으로 제안되어 , 퇴적성 운모점토광물의 야외명으로 사용되었다.
일라이트라고 하는 것의 대부분은 2 · 8면체형 스멕타이트와의 혼합층광물이라는 것이 밝혀졌지만, 그 후의 연구에서 혼합층광물의 가장자리 성분인 운모점토광물의 화학 조성은 이상적인 백운모와는 다르고, 팽윤성이 없는 운모점토광물이 존재한다는 것이 보고되면서, 1984년 국제점토연구연합이 팽윤층이 없는 2 · 8면체형 운모점토광물을 퇴적성이나 열수성의 산상과는 무관하게 일라이트 종이라고 명명하도록 권고하였다. 토양학에서 일라이트는 1.0nm에서 X-선 회절 피크를 나타내고, 그 회절선이 가열이나 글리세롤 처리에서 변하지 않는 점토광물을 말한다.
이러한 일라이트를 이용한 화장료 조성물이 ‘특허문헌 2’에 개시되어 있다. 종래의 일라이트를 이용한 화장료 조성물은, 채취한 일라이트를 분쇄하는 제1분쇄단계; 상기 제1분쇄단계를 통해 분쇄된 일라이트를 500℃로 가열한 후 분쇄하는 제2분쇄단계; 상기 제2분쇄단계를 통해 분쇄된 상기 일라이트를 에탄올과 50 중량% : 50 중량%로 혼합하는 혼합단계; 상기 혼합단계를 통해 혼합된 상기 일라이트와 상기 에탄올을 정제하는 정제단계; 정제된 상기 일라이트와 상기 에탄올을 분리하는 분리단계; 상기 분리단계를 통해 분리된 상기 일라이트를 건조시키는 건조단계; 및 상기 건조단계를 통해 건조된 상기 일라이트와 상기 에탄올을 화장품 조성물에 첨가하는 첨가단계;를 포함하여 구성된다.
그러나 ‘특허문헌 1’ 및 ‘특허문헌 2’에 개시된 화장료 조성물은 광물을 물 또는 알칼리수에 처리하거나, 분쇄하여 에탄올에 처리하는 등 유효한 무기물들을 단순히 용해시킴으로써 불순물이 함께 포함되고, 이에 따라 화장품을 지속적으로 사용할 시 독성 문제가 발생하거나, 피부 트러블이 발생하는 문제가 있다.
KR 10-2006-0080376 A (2006. 07. 10.) KR 10-1332268 B1 (2013. 11. 22.)
본 발명은 위와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명에서 해결하고자 하는 과제는 불순물은 포함시키지 않아 일라이트에 포함되어 있는 유용한 성분만을 추출하고, 유용한 성분의 함량을 증진시킨 일라이트 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명에 따른 일라이트 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법은 염분이 제거된 해양심층수를 준비하는 제1 단계; 상기 정제된 해양심층수와 일라이트 분말을 밀폐된 용기에 넣어 혼합하는 제2 단계; 상기 혼합물이 담긴 용기를 가압 및 가열하여 기화시키는 제3 단계; 상기 밀폐된 용기와 연결된 관을 통해 배출된 수증기를 응축시키는 제4 단계; 및 당귀, 어성초, 삼백초, 백년초, 라벤다, 시금치, 살구씨, 인진쑥 및 파프리카 중 2 이상의 식물을 상기 정제된 해양심층수를 이용하여 열수 추출하여 식물추출물을 추출하는 제5 단계를 포함하여 구성되고, 상기 식물추출물은 상기 응축된 일라이트 추출물에 첨가하는 것을 기술적 특징으로 한다.
또한, 위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 상기 제1 단계는, 심층해양수를 역삼투막에 통과시켜 이온 성분을 포함하는 제1 해양수 및 이온 성분이 제거된 제2 해양수를 각각 획득하는 제1-1 단계; 상기 제1 해양수를 가열, 농축 및 여과시켜 칼슘을 분리하는 제1-2 단계; 상기 칼슘이 제거된 제1 해양수를 가열, 농축 및 여과시켜 염분을 제거하는 제1-3 단계; 상기 칼슘분리단계에서 분리된 칼슘을 상기 제2 해양수에 용해시키는 제1-4 단계; 상기 칼슘이 용해된 제2 해양수를 음이온교환수지로 통과시켜 음이온을 제거하는 제1-5 단계; 및 상기 염분이 제거된 제1 해양수와 상기 음이온이 제거된 제2 해양수를 혼합하는 제1-6 단계를 포함하여 구성되는 것을 기술적 특징으로 한다.
또한, 위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명의 상기 제1-1 단계는 상기 심층해양수를 역삼투막에 통과시키기 전 자외선(UV)을 투과시키는 것을 기술적 특징으로 한다.
또한, 위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명은 규산염 분말을 제조하는 제6 단계를 더 포함하여 구성되고, 상기 제6 단계는, 천연규산염을 물에 용해시키는 제6-1 단계; 상기 수용액을 감압증류하여 물을 증발시키는 제6-2 단계; 증발단계에서 얻은 규산염을 분쇄하여 분말을 제조하는 제6-3 단계; 및 상기 제조된 분말을 상기 응축된 일라이트 추출물에 첨가하는 제6-4 단계를 포함하여 구성되는 것을 기술적 특징으로 한다.
또한, 위와 같은 과제를 해결하기 위한 본 발명은 상기 일라이트 추출물을 4 내지 10℃의 온도로 냉각시킨 다음, 고압의 산소를 불어넣어 과포화 농도로 용해시키는 제7 단계를 더 포함하여 구성되는 것을 기술적 특징으로 한다.
본 발명에 따른 일라이트 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법은 규산염, 칼슘염 등을 포함하는 각종 미네랄들이 풍부하게 함유되어 있고, 피부타입에 맞는 pH를 조절할 수 있는 화장료 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 한정된 지하수를 이용하는 것이 아닌 해양심층수를 이용하여 공급을 안정적으로 유지할 수 있고, 산소가 풍부하게 함유되어 보습 및 탄력을 증진시킬 수 있는 장점이 있다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 "발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙"에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야지, 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되서는 안 된다.
따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 가장 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형 예들이 있을 수 있음을 이해해야 한다.
제1 단계는 염분이 제거된 해양심층수를 준비하는 단계로서, 해양심층수에 포함된 각종 이물질과 염분을 제거하는 단계이다. 본 발명은 해양심층수를 이용하여 일라이트에 포함된 유용한 성분을 추출함으로써 해양심층수에 포함된 각종 유용한 성분을 더해 영양분이 풍부한 화장료 조성물을 제조할 수 있다.
구체적으로, 제1 단계는, 심층해양수를 역삼투막에 통과시켜 이온 성분을 포함하는 제1 해양수 및 이온 성분이 제거된 제2 해양수를 각각 획득하는 제1-1 단계; 제1 해양수를 가열, 농축 및 여과시켜 칼슘을 분리하는 제1-2 단계; 칼슘이 제거된 제1 해양수를 가열, 농축 및 여과시켜 염분을 제거하는 제1-3 단계; 칼슘분리단계에서 분리된 칼슘을 상기 제2 해양수에 용해시키는 제1-4 단계; 칼슘이 용해된 제2 해양수를 음이온교환수지로 통과시켜 음이온을 제거하는 제1-5 단계; 및 염분이 제거된 제1 해양수와 음이온이 제거된 제2 해양수를 혼합하고, 고압의 산소를 불어넣어 과포화 농도로 용해시키는 제1-6 단계를 포함하여 구성된다.
제1-1 단계는 제1 해양수와 제2 해양수로 분리하는 단계로서, 역삼투막에 해양 심층수를 통과시켜, 이온 성분을 포함하는 제1 해양수와 이온 성분이 제거된 제2 해양수를 얻는다. 제2 해양수는 역삼투막 처리를 1회 이상 수행하여 얻어지는 것이 바람직하며, 예를 들면, 해양 심층수를 제1 역삼투막에 통과시켜 1차 제2 해양수 및 제1 해양수를 얻고, 얻어진 1차 제2 해양수를 제2 역삼투막에 통과시켜, 이온 성분의 함량이 감소된 제2 해양수를 얻을 수 있다. 전형적으로, 제1 해양수는 농축수 1리터(liter)에 대하여, 20,000 ~ 23,000mg의 나트륨 이온, 1,900 ~ 2,100mg의 마그네슘 이온, 600 ~ 670mg의 칼슘 이온, 630 ~ 700mg의 칼륨 이온, 및 6 ~ 7mg의 붕소 이온을 포함하며, 제2 해양수는 실질적으로 이온 성분이 제거되어 있으며, 제2 해양수 1리터(liter)에 대하여, 통상 5 ~ 6.5 mg의 나트륨 이온, 0.4 ~ 0.6mg의 마그네슘 이온, 0.1 ~ 0.25mg의 칼슘 이온, 0.1 ~ 0.25mg의 칼륨 이온, 및 0.01 ~ 0.08mg의 붕소 이온을 포함한다.
한편, 제1-1 단계는 심층해양수를 역삼투막에 통과시키기 전에 자외선을 조사할 수 있는데, 이는 심층해양수에 포함된 각종 미생물들을 제거하기 위함이다. 본 발명에서 심층해양수는 가열과정을 거치기 때문에 오염에 대한 문제가 없으나, 심층해양수를 정제한 뒤에 바로 사용하는 것이 아니라 보관한 뒤에 이용할 경우에는 오염문제가 발생할 수 있기 때문에 자외선을 조사함으로써 이를 방지한다.
제1-2 단계는 농축기를 이용하여, 제1 해양수를 가열함으로써 농축하고, 여과한 다음 칼슘염 결정을 분리한다. 칼슘 염 결정의 분리 단계는, 제1 해양수를 가열 농축함에 따라, 무기염류, 즉 미네랄이 더욱 농축되어 결정화되는 원리를 이용하는 것이다. 농축수의 가열 농축 정도는 보메도(°Be)로 측정될 수 있다. 보메도(°Be)는, 액체의 비중을 측정하기 위하여 보메 비중계(Baume's hydrometer)를 액체에 띄웠을 때의 눈금을 수치로 나타낸 것으로, 물의 비중보다 무거운 중액용(重液用)의 보메도(중보메도)와 물의 비중보다 가벼운 경액용(輕液用) 보메도(경보메도)가 있다. 해수의 경우, 보메도(°Be)와 염 농도(wt%)는 근사(近似)하기 때문에, 보메도(°Be)는 해수의 농도를 표시하는 척도로 사용될 수 있다. 보메도(°Be)와 액체의 비중(d)과의 관계는, 중보메도의 경우, d = 144.3/(144.3-°Be)이고, 경보메도의 경우, d = 144.3/(134.3+°Be)이다. 제1 해양수로부터, 칼슘염 결정을 분리하는 방법의 일 예를 설명하면, 제1 해양수를 보메도 비중이 20 내지 25°Be가 되도록 가열 농축하면, 주성분으로서 황산칼슘(CaSO4) 결정 및 미량 성분으로서 황산칼슘나트륨(Na2Ca(SO4)2), 탄산칼슘(CaCO3), 염화나트륨(NaCl), 황산마그네슘(MgSO4), 황산칼륨(K2SO4), 황산나트륨(Na2SO4) 등의 결정이 석출되며, 이를 여과하여, 주성분이 칼슘염인 미네랄염을 얻을 수 있다.
제1-3 단계는 농축기를 이용하여, 칼슘염이 제거된 제1 해양수를 가열 농축하고 여과하여, 염분(NaCl)이 제거된 간수(bittern)를 얻는다. 예를 들면, 칼슘염이 제거된 여액을 보메도 비중이 25 내지 30°Be가 되도록 가열 농축하여, 염화나트륨 결정을 석출시키고, 이를 여과하여 제거한다. 염분이 제거된 간수는 마그네슘, 칼륨 등의 미네랄 성분을 포함한다. 칼슘염, 염분 등의 결정을 분리하는 과정에서, 가열은 교반과 동시에 서서히 수행되는 것이 바람직하고, 각 분리 과정에서 보메도 비중이 너무 낮으면, 원하는 무기염류의 결정이 완전히 형성되지 않을 우려가 있고, 보메도 비중이 너무 높으면, 원하는 무기 염류(칼슘염, 염분 등) 외에 다른 무기염류가 함께 석출될 우려가 있다. 단계에서 얻은 염분은 정제염 등 별도의 용도로 사용할 수 있다.
제1-4 단계는 제1-2 단계에서 분리된 칼슘염을 제2 해양수에 용해시켜 혼합액을 제조한다.
제1-5 단계는 음이온 교환수지에 제1-4 단계의 칼슘염이 포함된 제2 해양수를 통과시켜, 혼합액 내의 황산 이온(SO₄), 염소 이온(Cl-) 등의 음이온이 제거된 여과수를 얻는다. 상기 음이온 교환수지는, 혼합액에 포함된 황산 이온(SO4 2-), 염소 이온(Cl-), 이들의 혼합물 등의 음이온을 제거할 수 있도록, 아민기, 암모늄기 등의 교환기를 가지며, 일정 시간 사용 후, 재생제를 투여하여, 상기 음이온 교환수지에 포착된 음이온을 제거함으로서, 재사용할 수 있는 구조를 가진다.
제1-6 단계는 염분이 제거된 제1 해양수와 음이온이 제거된 제2 해양수를 혼합하여, 염분(NaCl)과 황산 이온(SO4 2-), 염소 이온(Cl-) 등의 음이온이 제거된 미네랄 워터를 얻는다. 여기서, 음이온 교환수지를 통과한 제2 해양수로부터는 주요 미네랄 성분으로서 칼슘 성분이 공급되고, 제1 해양수로부터는 주요 미네랄 성분으로서 마그네슘 및 칼륨 성분이 공급된다. 제2 해양수에 용해되는 칼슘염의 양 및 상기 음이온 교환수지를 통과한 제2 해양수와 제1 해양수의 혼합 비율은, 제조되는 미네랄 워터의 미네랄 성분비 등에 따라 자유롭게 조절될 수 있다. 즉, 상기 칼슘염 및 간수의 혼합 비율은, 미네랄 워터의 특성에 따라 달라질 수 있으나, Mg : Ca : K의 중량비가 3 : 0.5 ~ 1.5 : 0.5 ~ 1.5의 범위인 것이 바람직하고, 나트륨 이온의 함량은 칼륨 이온 함량의 1/2 이하, 바람직하게는 1/3 이하인 것이 좋다. 또한, 필요에 따라, 상기 미네랄 워터에 활성탄을 투입하여, 상기 미네랄 워터로부터, 각종 유기물 등의 불순물을 흡착, 제거하는 단계를 더욱 포함할 수 있다. 종래의 해양 심층수를 이용한 미네랄 워터의 제조방법에 있어서는, 각종 미네랄 성분의 함량을 조절하기 곤란하거나, 황산 이온, 염소 이온 등의 제거가 용이하지 않아, 불필요한 냄새가 발생할 수 있는 문제가 있었으나, 본 발명은 주요 미네랄 성분의 함량을 용이하게 조절할 수 있으며, 황산 이온, 염소 이온 등의 제거가 용이한 장점이 있다.
또한, 필요에 따라, 해수나 제1 역삼투막, 제1 농축기 또는 제2 농축기에서 제조된 농축수를 전기 투석하여 중간 제품을 얻고, 상기 중간 제품을 미네랄 워터나 공정의 중간단계인 제2 농축기에서 제조된 농축수에 혼합하여, 미네랄 워터나 농축수의 성분을 조정할 수도 있다.
또한, 제1-4 단계는 심층해양수에서 분리된 칼슘 뿐만 아니라, 생석회에 포함된 칼슘을 더 첨가시킬 수 있다. 구체적으로, 제2 해양수에 칼슘분리단계(S33)에서 분리된 칼슘 및 생석회를 투입한 다음, 밀폐된 용기에 넣고 가압 및 가열하여 기화시킨 다음, 상기 밀폐된 용기와 연결된 관을 통해 배출된 수증기를 응축시킴으로써 제2 해양수에 칼슘을 용해시킨다.
제2 단계는 정제된 해양심층수와 일라이트 분말을 밀폐된 용기에 넣어 혼합하는 단계이다.
해양심층수와 일라이트 분말의 혼합 비율은 1:1 내지 4:1의 비율로 혼합된다.
사용되는 밀폐된 용기는 높은 압력에도 견딜 수 있는 것을 사용하고, 상부에 관이 연결되어 있어 수증기가 배출될 수 있는 구조로 형성된다.
제3 단계는 혼합물이 담긴 용기를 가압 및 가열하여 기화시키는 단계이다. 밀폐용기 내부에는 1~200기압의 압력이 가해질 수 있으며, 100~400℃의 온도로 가열될 수 있다. 가열 시간은 설계 조건에 따라 다양하게 설정될 수 있으며, 1~5시간 동안 가열될 수 있다.
제4 단계는 밀폐된 용기와 연결된 관을 통해 배출된 수증기를 응축시키는 단계이다. 본 발명은 관의 직경을 조절함으로써 수증기의 압축율을 조절하고, 이에 따라 pH를 조절할 수 있다. 즉, 관의 직경에 따라 압력이 감소하는 속도에 차이가 나게 되는데, 관의 직경이 큰 경우, 20기압에서 압력이 급속하게 감소하며 수증기가 용출되는 반면, 관의 직경이 작으면 압력이 천천히 감소하게 되고 용기 내 수증기가 머무는 시간이 길어지면서 이온 성분의 농도가 증가하여 낮은 pH의 일라이트 추출물을 얻을 수 있다.
반대로 가열 시간을 짧게 하거나, 관의 직경을 넓게 설정하여 수증기가 용기 내 머무는 시간이 감소하게 하면 일라이트로부터 추출된 이온의 농도가 상대적으로 감소하여 제조되는 일라이트 추출물의 pH가 높아진다.
본 발명은 화장료 조성물을 제조하는데 그 목적이 있고 남성과 여성의 피부의 pH는 차이가 있으므로, 남성용과 여성용 화장료 조성물을 구분하여 제조할 시에 유리하다. 즉, 남자피부의 pH는 평균 5.5, 여자는 평균 pH 6.0, 어린이는 평균 pH 6.6 수준을 유지하는 것으로 알려져 있으므로, 높은 압력으로 가압하는 것이 pH를 낮추는데 있어 바람직하다. 관의 직경을 조절하여 남성용, 여성용, 어린이용을 구분하고, 지성용과 건성용 등에 맞춰서도 제조할 수 있는 장점이 있다.
제5 단계는 당귀, 어성초, 삼백초, 백년초, 라벤다, 시금치, 살구씨, 인진쑥 및 파프리카 중 2 이상의 식물을 정제된 심층해양수를 용매로 사용하여 열수 추출하는 단계이다.
식물들을 모두 사용하는 것도 좋으나, 이 경우 경제성 뿐만 아니라 식물 특유의 향들이 혼합되어 복잡 미묘한 문제가 있으므로, 2 가지 수준에서 선택하여 사용하는 것이 바람직하다. 어성초 및 라벤다, 당귀 및 백년초, 삼백초 및 시금치를 혼합하는 경우가 향 및 보습성 평가에서 가장 준수한 결과를 보였다.
제6 단계는 규산염 분말을 제조하는 단계로서, 본 발명에 따른 화장료 조성물의 규소 함량을 증진시킬 수 있다. 구체적으로 제6 단계는 천연규산염을 물에 용해시키는 제6-1 단계; 상기 수용액을 감압증류하여 물을 증발시키는 제6-2 단계; 증발단계에서 얻은 규산염을 분쇄하여 분말을 제조하는 제6-3 단계; 및 상기 제조된 분말을 상기 응축된 일라이트 추출물에 첨가하는 제6-4 단계를 포함하여 구성된다.
제6-1 단계는 천연규삼염을 물에 용해시키는 단계이다. 본 발명은 필요에 따라 제1 단계에서 제조된 염분이 제거된 해양심층수를 이용하여 천연규산염을 용해시킬 수도 있으며, 이 경우 풍부한 무기물을 이용할 수 있는 장점이 있다.
제6-2 단계는 규산염 혼합물을 감압증류기를 이용하여 증발시킴으로써 용매를 증발시키고, 규산염만을 고체상태로 남도록 하여 고순도의 규산염 다공체를 제조한다. 그리고 증발 과정에서 부풀어 올라 다공성 구조체로 형성되면 분쇄하여 미세 다공체 규산염 파우더를 얻을 수 있다.
제6-3 단계는 고체의 규산염을 분쇄하여 규산염분말을 제조하는 단계이다.
제6-4 단계는 규산염분말을 일라이트 추출물에 첨가함으로써 규소의 함량을 증진시키는 단계이다.
규산염의 함량이 증가됨에 따라 보습력을 증진시킬 수 있고, 규산염을 1차적으로 용해시킨 다음 증발시켜 사용함으로써 불순물이 함유되는 것을 방지할 수 있다.
제7 단계는 완성된 일라이트 추출물을 4 내지 10℃의 온도로 냉각시킨 다음, 고압의 산소를 불어넣어 과포화 농도로 용해시키는 단계이다. 본래 해양심층수는 용존산소량이 매우 높은 장점이 있으나, 본 발명은 해양심층수를 용매로 이용하면서 가열함에 따라 해양심층수에 포함되어 있는 산소의 함량이 급격하게 감소된다. 이를 보완하기 위하여 가열하는 과정이 완전히 종료된 시점에서 냉각시킨 뒤에 고압의 산소를 불어 넣어 산소를 과포화 농도까지 용해시킨다.
실시예 1.
해양심층수를 역삼투막에 통과시켜 이온 성분이 포함되는 제1 해양수와 이온 성분이 제거된 제2 해양수를 획득하였다. 제1 해양수를 농축기를 이용하여 가열, 농축 및 여과시킴으로써 칼슘을 분리하였고, 칼슘염이 제거된 제1 해양수를 가열, 농축 및 여과시킴으로써 염화나트륨을 제거하였다.
획득한 칼슘염을 제2 해양수에 용해시키고, 음이온 교환수지를 통과시켜 음이온을 제거한 다음, 염화나트륨이 제거된 제1 해양수와 혼합하여 해양심층수를 정제하였다.
300 내지 500 메쉬로 분쇄된 일라이트 분말 300g과 정제된 해양심층수 1000 ml를 밀폐용기에 넣고, 20기압 및 150~200℃ 조건으로 4시간 동안 가열하였다. 직경이 10 mm인 관을 통해 밀폐용기로부터 수증기를 용출하고 냉각수로 응축하여 일라이트 추출물을 획득하였다.
어성초, 라벤다를 깨끗히 씻어서 그늘에서 말린 뒤, 100g씩을 해양심층수 1000ml에 넣은 뒤 1시간 동안 가열한 다음, 여과시키켜 남은 여액을 분무건조기를 이용하여 건조시켜 식물추출 분말을 획득하였다.
일라이트 추출물에 식물추출 분말을 혼합하여 화장료 조성물을 완성하였다.
실시예 2.
해양심층수를 역삼투막에 통과시켜 이온 성분이 포함되는 제1 해양수와 이온 성분이 제거된 제2 해양수를 획득하였다. 제1 해양수를 농축기를 이용하여 가열, 농축 및 여과시킴으로써 칼슘을 분리하였고, 칼슘염이 제거된 제1 해양수를 가열, 농축 및 여과시킴으로써 염화나트륨을 제거하였다.
획득한 칼슘염을 제2 해양수에 용해시키고, 음이온 교환수지를 통과시켜 음이온을 제거한 다음, 염화나트륨이 제거된 제1 해양수와 혼합하여 해양심층수를 정제하였다.
300 내지 500 메쉬로 분쇄된 일라이트 분말 300g과 정제된 해양심층수 1000 ml를 밀폐용기에 넣고, 20기압 및 150~200℃ 조건으로 4시간 동안 가열하였다. 직경이 20 mm인 관을 통해 밀폐용기로부터 수증기를 용출하고 냉각수로 응축하여 일라이트 추출물을 획득하였다.
어성초, 라벤다를 깨끗히 씻어서 그늘에서 말린 뒤, 100g씩을 해양심층수 1000ml에 넣은 뒤 1시간 동안 가열한 다음, 여과시키켜 남은 여액을 분무건조기를 이용하여 건조시켜 식물추출 분말을 획득하였다.
일라이트 추출물에 식물추출 분말을 혼합하여 화장료 조성물을 완성하였다.
실시예 3.
규산염 200g을 1L의 정제수에 용해시킨 다음, 90℃, 0.7 기압 조건으로 감압증류하여 물을 증발시켜 규산염 다공체를 획득하였다. 그리고 이를 분쇄하여 분말로 만들었다.ㅇ여 실험하였다.
이를 위해, RAW 264.7 세포를 10% FBS가 첨가된 DMEM 배지를 사용하여 2.0x105 cell/ml로 조절한 후 24웰 플레이트(well plate)에 분주 배양하고, 며느리밑씻개 추출물을 농도별(0, 25, 50, 75, 100 ug/ml의 농도)로 처리하여 24시간 배양하였다.
이후 MTT(5mg/ml)를 50ul를 가하여 침전물을 완전히 용해시킨 후, 마이크로 플레이트 판독기(Micro plate reader)를 사용하여 540nm에서 흡광도를 측정하였다.
상기 흡광도 측정은 복수 횟수(3회 이상) 반복 수행하였으며, 각 시료군에 대한 평균 흡광도 값을 구하고, 대조군의 흡광도 값과 비교하여 세포 생존률을 평가하였다. 이때, 세포생존율(Viability)(%) = (추출물 처리시의 흡광도/대조군의 흡광도)× 100을 이용하여 산출하였다.
그 결과, 실시예 1 내지 3에 따라 제조된 화장료 조성물은 전 농도 구간에서 세포생존율에 영향을 미치지 않는 것으로 확인되어 독성이 없음을 확인하였다.
실험예 2. 관능평가
실시예 1 내지 4에 따라 제조된 화장료 조성물의 효능에 대한 평가를 관능평가를 통해 실시하였다. 평소 피부관리에 관심이 많은 20대∼40대의 여성 지원자 20명을 대상으로 관능평가를 실시하였다. 평가 항목은 트러블, 보습, 탄력 및 미백 등이며, 항목에 대하여 검사 방식을 설명하고 익숙할 수 있도록 연습시킨 다음 평가를 수행하였다.
구체적으로 본 발명의 제품을 1일 2회씩 8주 동안 사용하게 하였다. 이후, 피부색의 변화를 크로마메타(Minolta CR300)를 이용하여 색의 밝기 변화를 측정하였다. 그 결과를 아래의 표 1에 나타내었다. 평가 기준은 4 단계로 나누고 점수가 높을수록 좋은 결과를 나타내는 것으로 정하였다(1: 차이가 없음, 2: 다소 개선됨, 3: 상당히 개선됨, 4: 현저히 개선됨). 제시된 값은 평균치이다.
트러블 보습 탄력 미백
실시예 1 2.14 3.28 2.81 2.42
실시예 2 3.56 3.33 2.93 2.39
실시예 3 3.71 3.74 3.15 2.21
실시예 4 3.41 3.42 2.76 2.01
표 1에 기재된 바와 같이 실시예 1 내지 4 모두 보습과 탄력성 부분에서는 준수한 수준으로 평가되는 것을 알 수 있다. 다만, 피부트러블 측면에서 실시예 1의 경우 트러블이 줄어들지 않거나, 오히려 발생하는 경우가 있는 것으로 확인되었다.
미백의 경우, 육안으로 평가하는데에 다소 무리가 있어 편차가 큰 것으로 확인되었다.

Claims (5)

  1. 염분이 제거된 해양심층수를 준비하는 제1 단계;
    상기 정제된 해양심층수와 일라이트 분말을 밀폐된 용기에 넣어 혼합하는 제2 단계;
    상기 혼합물이 담긴 용기를 가압 및 가열하여 기화시키는 제3 단계;
    상기 밀폐된 용기와 연결된 관을 통해 배출된 수증기를 응축시키는 제4 단계; 및
    당귀, 어성초, 삼백초, 백년초, 라벤다, 시금치, 살구씨, 인진쑥 및 파프리카 중 2 이상의 식물을 상기 정제된 해양심층수를 이용하여 열수 추출하여 식물추출물을 추출하는 제5 단계를 포함하여 구성되고,
    상기 식물추출물은 상기 응축된 일라이트 추출물에 첨가하는 것을 특징으로 하는 일라이트 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 제1 단계는,
    심층해양수를 역삼투막에 통과시켜 이온 성분을 포함하는 제1 해양수 및 이온 성분이 제거된 제2 해양수를 각각 획득하는 제1-1 단계;
    상기 제1 해양수를 가열, 농축 및 여과시켜 칼슘을 분리하는 제1-2 단계;
    상기 칼슘이 제거된 제1 해양수를 가열, 농축 및 여과시켜 염분을 제거하는 제1-3 단계;
    상기 칼슘분리단계에서 분리된 칼슘을 상기 제2 해양수에 용해시키는 제1-4 단계;
    상기 칼슘이 용해된 제2 해양수를 음이온교환수지로 통과시켜 음이온을 제거하는 제1-5 단계; 및
    상기 염분이 제거된 제1 해양수와 상기 음이온이 제거된 제2 해양수를 혼합하는 제1-6 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 일라이트 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    상기 제1-1 단계는 상기 심층해양수를 역삼투막에 통과시키기 전 자외선(UV)을 투과시키는 것을 특징으로 하는 일라이트 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    규산염 분말을 제조하는 제6 단계를 더 포함하여 구성되고,
    상기 제6 단계는,
    천연규산염을 물에 용해시키는 제6-1 단계;
    상기 수용액을 감압증류하여 물을 증발시키는 제6-2 단계;
    증발단계에서 얻은 규산염을 분쇄하여 분말을 제조하는 제6-3 단계; 및
    상기 제조된 분말을 상기 응축된 일라이트 추출물에 첨가하는 제6-4 단계를 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 일라이트 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 일라이트 추출물을 4 내지 10℃의 온도로 냉각시킨 다음, 고압의 산소를 불어넣어 과포화 농도로 용해시키는 제7 단계를 더 포함하여 구성되는 것을 특징으로 하는 일라이트 추출물을 유효성분으로 포함하는 화장료 조성물의 제조방법.
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