KR20210147209A - 발포층을 포함하는 점착 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층을 포함하는 점착 필름에 관한 것으로, 상기 점착 필름은 발포층이 없는 점착 필름에 비하여 높은 점착력을 갖고, 상기 발포층은 (i) 발포율이 140% 내지 180%, (ii) 공극률이 40% 내지 74%, 및/또는 (iii) 두께가 60 μm 내지 120 μm 이다.

Description

발포층을 포함하는 점착 필름 {Adhesive film comprising foamed layer}
본 발명은 발포층을 포함하는 점착 필름에 관한 것이다.
점착 필름은 물체를 붙잡거나, 보호하거나, 밀봉하거나 마스킹하는 목적으로 다양하게 사용된다. 점착 필름을 일반적으로 기저 필름과 점착층을 포함한다. 한편 모바일 기기의 소형화 요구에 맞추어 기기의 부품 역시 소형화되었으며, 이에 따라 부품이 모바일 기기 내에 집약적으로 배치되어야 할 필요가 발생하였다. 또한, 소형화된 모바일 기기는 외부 충격에 쉽게 손상될 수 있으므로, 모바일 기기의 외부뿐만 아니라 내부에서도 내충격성을 갖도록 설계하는 것이 필요하다. 이러한 시장의 기술적 요구에 따라 내충격성을 갖는 점착 필름이 개발되었으며, 다양한 소재의 포옴(foam)층을 포함하는 점착 필름이 사용되고 있다.
내충격성은 대표적으로 충격을 흡수하는 폼층의 소재, 및 두께에 의해 좌우되는데, 소형화된 모바일 기기에의 적용을 위하여서는 점착 필름의 두께가 얇으면서도 충격 강도가 높은 것이 필요하다.
한편, 한국 등록 특허 제10-1914376호 “양면 점착 테이프”에서는 순차적으로 적층된 제1점착층, 기재층, 발포 폼층, 스킨층 및 제2점착층을 포함하는 양면 점착 테이프에 관하여 개시한다. 여기서, 상기 제1점착층의 조성물은 아크릴 중합체와; 각각 상기 아크릴 중합체에 분산된, 니켈 분말, 은 코팅 구리분말 및 니켈 코팅 구리분말로 이루어진 군에서 하나 이상 선택된 금속 분말 및 블랙 카본 분말과; 커플링제를 포함하고, 상기 기재층은 블랙 플라스틱 필름과; 상기 블랙 플라스틱 필름상에 형성된, 알루미늄, 구리, 니켈, 금, 은, 주석 및 코발트로 이루어진 군에서 하나 이상 선택된 금속의 박층을 포함한다.
그러나 상기 등록 특허에서는 전자파 차폐 및 빛샘 방지를 위하여 다양한 첨가제를 사용한 것에 기술적 의의가 있고, 충격 흡수를 위한 일반적인 발포층에 관한 기술을 기재할 뿐이어서, 두께가 얇으면서도 충격 흡수능이 높은 발포층을 포함하는 점착 필름에 대하여는 개발이 요원한 실정이다.
한국 등록 특허 제10-1914376호
본 발명은 충격 흡수가 가능한 양면 점착 필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층을 포함하는 점착 필름을 제공한다. 본 발명의 일 실시예에서 상기 점착 필름은 발포층이 없는 점착 필름에 비하여 향상된 점착력을 갖고, 상기 발포층은 (i) 발포율이 140% 내지 200%, (ii) 공극률이 40% 내지 74%, 및/또는 (iii) 두께가 60 μm 내지 120 μm이다. 여기서 발포율 (RE)은
Figure pat00001
이고, 공극률(φ)은
Figure pat00002
이며, 상기 RE는 발포율, Tf는 발포 후 발포층의 두께, T0는 발포 전 발포층의 두께이고, φ는 공극률, V는 발포층의 전체 부피, Vv는 공극의 부피, 및 Vs는 공극 외 고체의 부피이다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 점착 필름은 발포층이 없는 점착 필름에 비하여 20% 이상 점착력이 증가된다. 본 발명의 다른 실시예에서, 상기 발포층의 두께는 90 μm 내지 120 μm이고, 본 발명의 또 다른 실시예에서, 공극률이 50% 내지 74%이며, 본 발명의 또 다른 실시예에서 발포율이 160% 내지 200%이다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 발포층의 두께는 90 μm 내지 120 μm이고, 공극률이 68% 내지 74%이고, 본 발명의 다른 실시예에 따른 점착 필름은 상기 제1 점착층 및 제2 점착층의 외면에는 이형필름층을 더 포함한다. 본 발명의 일 실시예에서, 상기 제1 점착층의 두께는 제2 점착층의 두께와 동일하거나 더 얇다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 발포제 조성물은 6 내지 11μm의 입자 크기를 갖는 발포제 및/또는 4 내지 5μm의 입자 크기를 갖는 발포제를 포함한다.
본 발명의 일 실시예에서, 기저필름의 일면에 발포제 조성물을 도포하고 발포율이 140% 내지 200%이거나, 공극률이 40% 내지 74%이거나, 발포층의 두께가 60 μm 내지 120 μm가 되거나, 또는 이들의 조합이 되도록 발포시켜 기저필름의 일면에 발포층을 형성시키는 단계; 및 상기 기저필름과 발포층이 접하지 않은 발포층의 일면 및 기저필름의 일면에 점착제 조성물을 도포하고 건조하여 점착층을 형성시키는 단계를 포함하는, 점착 필름의 제조 방법을 제공하고, 상기 발포율 (RE)는
Figure pat00003
(RE: 발포율, Tf: 발포 후 발포층의 두께, T0: 발포 전 발포층의 두께이다), 상기 공극률(φ)는
Figure pat00004
(φ: 공극률, V: 발포층의 전체 부피, Vv: 공극의 부피, Vs: 공극 외 고체의 부피) 이다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 기저필름 또는 발포층과 접하지 않은 점착층의 일면에 이형필름층을 도포하는 단계를 더 포함하고, 본 발명의 일 실시예에서, 상기 발포제 조성물은 6 내지 11μm의 입자 크기를 갖는 발포제 및 4 내지 5μm의 입자 크기를 갖는 발포제를 포함한다.
본 발명에 따른 점착 필름은 발포층이 없는 점착 필름 대비 약 20% 이상 향상된 점착력을 갖는다.
또한 본 발명의 점착 필름은 200 mJ 이상의 충격 강도를 갖는다.
이제 본 발명은 첨부된 도면을 참조로 하기에서 더욱 충분히 기술될 것이며, 그러나 본 발명의 전부가 아닌 단지 일부의 구체예가 예시된다. 실제로, 이들 발명은 많은 다양한 형태로 구체화될 수 있으며, 본원에 제시된 구체예로 제한되는 것으로 해석되어서는 안된다. 본 명세서 및 첨부된 청구범위에 사용되는 단수 형태는 달리 명확하게 지시하지 않는 한 복수한 대상을 포함한다.
본 명세서에서 “약”은 제시된 값이 오차 범위 내에서 변동이 있을 수 있음을 나타내기 위하여 사용되며, 통상적으로 ±5% 수준으로 인식된다. 본 명세서에서 기재된 “약”은 측정 오차가 존재할 수 있음에 기인하여 불가피하게 사용되는 것으로, 통상의 기술자는 그 의미를 명확히 이해할 수 있을 것이다.
본 명세서에서 “내지” 또는 “~”로 표시되는 수치의 범위는, 해당 범위 내의 모든 수치가 본 명세서에서 개시된 것으로 본다.
본 발명의 일 실시예에 따른 점착 필름은 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층을 포함한다. 선택적으로, 상기 제1 점착층 및 제2 점착층의 외면에는 이형필름층이 더 형성되어 있을 수 있다. 이형필름층을 포함하는 점착 필름은 제1 이형필름층, 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층, 및 제2 이형필름층의 순서로 적층되어 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층으로 구성된 점착 필름 두께는 약 100 μm 내지 약 600 μm이고, 본 발명의 다른 실시 예에서는 약 150 μm 내지 약 500 μm이다. 이 때, 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층의 두께는 이형필름층을 제외한 필름 전체 두께의 각각 약 25% 내지 약 32%, 약 26% 내지 약 39%, 약 10% 내지 약 15%, 및 약 25% 내지 약 32%이다. 본 발명에서 두께는 ASTM D-3652에 준하여 측정하였다.
더욱 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에서 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층으로 구성된 점착 필름 두께가 약 160 μm일 때, 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층의 두께는 각각 약 40 μm, 약 62 μm, 약 18 μm, 및 약 40 μm로서, 각각 약 25%, 약 39%, 약 11%, 및 약 25%를 차지한다. 본 발명의 일 실시예에서 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층으로 구성된 점착 필름 두께가 약 210 μm일 때, 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층의 두께는 각각 약 55 μm, 약 73 μm, 약 27 μm, 및 약 55 μm로서, 각각 약 26%, 약 35%, 약 13%, 및 약 26%를 차지한다. 본 발명의 일 실시예에서 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층으로 구성된 점착 필름 두께가 약 260 μm일 때, 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층의 두께는 각각 약 75 μm, 약 83 μm, 약 27 μm, 및 약 75 μm로서, 각각 약 29%, 약 32%, 약 10%, 및 약 29%를 차지한다. 본 발명의 일 실시예에서 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층으로 구성된 점착 필름 두께가 약 310 μm일 때, 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층의 두께는 각각 약 85 μm, 약 97 μm, 약 43 μm, 및 약 85 μm로서, 각각 약 27%, 약 31%, 약 14%, 및 약 27%를 차지한다. 본 발명의 일 실시예에서 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층으로 구성된 점착 필름 두께가 약 360 μm일 때, 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층의 두께는 각각 약 110 μm, 약 97 μm, 약 43 μm, 및 약 110 μm로서, 각각 약 31%, 약 27%, 약 12%, 및 약 31%를 차지한다. 본 발명의 일 실시예에서 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층으로 구성된 점착 필름 두께가 약 410 μm일 때, 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층의 두께는 각각 약 130 μm, 약 107 μm, 약 43 μm, 및 약 130 μm로서, 각각 약 32%, 약 26%, 약 10%, 및 약 32%를 차지한다. 본 발명의 일 실시예에서 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층으로 구성된 점착 필름 두께가 약 510 μm일 때, 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층의 두께는 각각 약 145 μm, 약 146 μm, 약 74 μm, 및 약 145 μm로서, 각각 약 28%, 약 29%, 약 15%, 및 약 28%를 차지한다.
본 발명에서 선택적으로 적용 가능한 이형필름은 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리프로필렌테레프탈레이트, 폴리부티렌테레프탈레이트 또는 폴리프로필렌나트탈레이트, 또는 이의 조합을 이용하여 제조된 필름일 수 있다.
상기 제1 이형필름층 및 제2 이형필름층은 외부의 물리/화학적 자극으로부터 점착층을 포함하는 점착 필름을 보호하고, 이동이나 작업을 용이하게 해 준다. 상기 제1 이형필름층은 상기 제2 이형필름층의 두께와 비교하여 얇거나 동일한 두께를 가지며, 이를 통해 생산 공정 중에 필름을 감거나 푸는 공정을 용이하게 하고/거나 필름의 손상을 방지할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 제1 점착층 및 제2 점착층은 동일 성분 또는 상이한 성분을 포함할 수 있고, 제1 점착층 및/또는 제2 점착층은 폴리비닐알코올계 점착제; 아크릴계 점착제; 에폭시계 점착제; 비닐 아세테이트계 점착제; 우레탄계 점착제; 폴리에스테르계 점착제; 폴리올레핀계 점착제; 폴리비닐알킬에테르계 점착제; 고무계 점착제; 염화비닐-비닐아세테이트계 점착제; 스티렌-부타디엔-스티렌(SBS) 점착제; 스티렌-부타디엔-스티렌의 수소 첨가물(SEBS)계 점착제; 에틸렌계 점착제; 실리콘계 점착제 및 아크릴산 에스테르계 점착제로 이루어진 군에서 선택되나, 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 다른 실시예에서, 제1 및 제2 점착층은 아크릴계 점착제, 에폭시계 점착제 및 실리콘계 점착제로 이루어진 군으로부터 선택된 하나 이상의 점착제이다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 아크릴계 점착제는 적어도 하나의 아크릴 중합체를 포함하고, 상기 아크릴 중합체는, 예를 들어, 알킬 (메타)아크릴레이트와 같은 (메타)아크릴산 에스테르 화합물로부터 유도된 중합 단위를 포함할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 본 발명의 다른 실시예에서, 아크릴 중합체는 메틸 (메타)아크릴레이트, 에틸 (메타)아크릴레이트, n-프로필 (메타)아크릴레이트, 이소프로필 (메타)아크릴레이트, n-부틸 (메타)아크릴레이트, t-부틸 (메타)아크릴레이트, sec-부틸 (메타)아크릴레이트, 펜틸 (메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실 (메타)아크릴레이트, 2-에틸부틸 (메타)아크릴레이트, n-옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소옥틸 (메타)아크릴레이트, 이소노닐 (메타)아크릴레이트, 라우릴 (메타)아크릴레이트 또는 테트라데실 (메타)아크릴레이트, 또는 이의 조합일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 에폭시계 점착제는 적어도 하나의 에폭시 화합물을 포함하고, 상기 에폭시 화합물은 하나 이상의 에폭시기를 포함한다. 특히 복수의 에폭시기를 가진 화합물을 폴리에폭사이드라하고, 폴리에폭사이드는 폴리옥시알킬렌 글리콜의 디글리시딜 에테르와 같이 말단에 에폭시기를 포함하는 화합물, 폴리부타디엔 폴리에폭사이드와 같이 골격 내 옥시란 단위를 갖는 중합체, 및 글리시딜 메타크릴레이트 중합체 또는 공중합체와 같이 에폭시 잔기를 갖는 중합체를 포함한다. 본 발명의 일 실시예에서 에폭시 화합물은 포화 또는 불포화된, 지방족, 환형지방족, 방향족, 또는 헤테로환형의 화합물일 수 있고, 치환되거나 치환되지 않았을 수 있으며, 단량체 또는 중합체일 수 있다.
에폭시 화합물은 상업적으로 이용 가능하며, 예를 들어, 옥타데실렌 옥사이드, 에피클로로하이드린, 스티렌 옥사이드, 비닐시클로헥센 옥사이드, 글리시돌, 글리시딜 메타크릴레이트, 비스페놀 A의 디글리시딜 에테르, 시스페놀 F의 디글리시딜 에테르, 비닐시클로헥산 다이옥사이드, 3,4-에폭시시클로헥실메틸-3,4-에폭시시클로헤겐 카르복실레이트, 2-(3,4-에폭시시클로헥실-5,5-스피로-3,4-에폭시)시클로헥산-메타다이옥산, 비스(3,4-에폭시시클로헥실 아디페이트, 디펜텐 다이옥사이드, 에폭시화된 폴리부타다이엔, 베타-3,4-에폭시시클로헥실에틸트리메톡시 실란 및 감마-글리시독시프로필트리메톡시 실란과 같은 에폭시 실란, 난연성 에폭시 수지, 1,4-부탄다이올 디글리시딜 에테르, 수소화된 비스페놀 A-에피클로로하이드린 기반 에폭시 수지, 및 페놀-포름알데하이드 노보락의 폴리글리시딜 에테르일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 사용된 점착제는 감압점착제(Pressure Sensitive Adhesive, PSA)이고, 분자량은 약 700000 내지 약 800000이며, 유리 전이 온도 (Tg)는 약 -25℃ 내지 약 -20℃인 중합체를 사용하였다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 점착층은 점착 테이프의 상면과 하면을 구분할 수 있도록 하기 위한 착색제를 더 포함할 수 있다. 이 때, 제1 점착층 및 제2 점착층 중 하나에만 착색제가 포함되거나, 제1 점착층 및 제2 점착증에 각각 상이한 색상을 갖는 착색제가 포함되어 점착 필름의 양면이 구분되도록 하는 것이 바람직하다.
상기 착색제로는, 염료 및 안료를 모두 사용할 수 있으나, 유기 용제로의 용출을 방지할 수 있고, 내후열화가 비교적 적은, 안료를 사용하는 것이 바람직하다. 안료는 플라스틱용 안료로서 일반적으로 이용되고 있는 유기계 안료 및 무기계 안료를 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 유기계 안료는, 예를 들어, 아조계 안료, 프탈로시아닌계 안료, 아닌계 안료, 및/또는 퀴나크리돈계 안료를 포함하고, 상기 무기계 안료는, 예를 들어, 산화티탄, 적산화철, 군청, 카본 블랙, 및/또는 코발트 블루를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 상기 안료는 희망하는 색이나 분산성과 같은 물리 화학적 성질을 고려하여 1종, 또는 2종 이상을 조합하여 이용할 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 상기 점착층에 사용되는 용매는 n-메틸피롤리돈 (NMP), 디메틸 설폭사이드 (DMSO), 에틸 락테이트 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트, 메틸 에틸 케톤 (MEK), 프로필렌 글리콜 에틸렌 아세테이트 (PGMEA), 톨루엔, 자일렌, 아세톤, 시클로펜테논, 테트라하이드로퓨란 (THF), 디메틸 아세트아마이드, 하이드로카본, 시클로헥사논, 또는 에테르일 수 있으나, 이에 제한되지 않고, 요망되는 시간 동안 용액 내 성분을 안정하게 균질하거나 분산된 상태로 유지할 수 있는 것이라면 이용할 수 있다.
사용하는 발포제는 형성하고자 하는 포움의 형태, 증기압, 사용 용이성, 및/또는 사용되는 중합체에 관한 용해도 등을 고려하여 통상의 기술자가 선택할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 필름 내 발포층은 물리적 발포제 또는 화학적 발포제를 사용하여 제조할 수 있다. 상기 발포제로서 가스를 사용하는 경우를 물리적 발포제라하고, 화학적으로 분해되는 물질을 사용하는 경우를 화학적 발포제라 한다. 필요에 따라 핵제(nucleating agent)를 용해된 발포제에 첨가하여 공극 크기를 키우고 공극을 균일하게 형성시킬 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서, 물리적 발포제는 액상의 용매에 용해된 휘발성 액체를 포함하고, 예를 들어, 부탄, 펜탄, 네오펜탄, 헵탄, 이소헵탄, 벤젠, 톨루엔, 메틸글로라이드, 트리클로에틸렌, 디클로에탄, 메틸렌 클로라이드, 또는 트리클로로플로우로메탄 또는 이들의 조합을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 화학적 발포제는 화학 반응에 의하여 기포가 형성되도록 하는 것으로, 예를 들어, 아조디카본아미드, 또는 활성아조디카본아미드와 같은 아조화합물; 5-페닐테트라졸 또는 나트륨 중탄산염일 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 물리적 발포제는, 예를 들어, 캡슐화된 형태로서 열경화성 레진으로 둘러싸인 구형으로 제형화되어 있을 수 있다. 상기 열경화성 레진은, 예를 들어, 폴리올레핀계 레진, 스티렌계 레진, 열경화성 폴리우레탄 레진, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있고, 더욱 구체적으로, 소듐 바이카보네이트 및 시트르산 혼합물, 디니트로소펜타메틸렌테트라민, p-톨루엔설포닐 하이드라자이드, 4-4'-옥시비스(벤젠설포닐 하이드라자이드, 아조디카본아마이드 (1,1'-아조비스포름아마이드), p-톨루엔설포닐 세미카바자이드, 5'-페닐테트라졸, 5'-페닐테트라졸 유사체, 디이소프로필하이드라조디카복실레이트, 5'-페닐-3,6-디하이드로-1,3,4-옥사디아진-2-온, 또는 소듐 보로하이드라이드, 또는 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 발포제는 입자 또는 비드 형태로 발포제 조성물에 존재한다. 상기 입자 또는 비드의 입자 크기는 1종, 또는 적어도 2종이 혼합되어 사용될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서, 상기 입자 크기는 약 1 μm 내지 약 15 μm, 약 2 μm 내지 약 14 μm, 약 3 μm 내지 약 13 μm, 약 4 μm 내지 약 12 μm, 또는 약 4 μm 내지 약 11 μm이다. 본 발명의 일 실시예에서, 상기 입자 크기가 약 4 μm 내지 약 5 μm 및 약 6 μm 내지 약 11 μm인 발포제를 각각 포함하는 조성물을 사용한다.
발포층의 골조를 형성하는 물질로서 다양한 열가소성 중합체가 사용될 수 있으며, 예를 들어, 폴리스티렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에스테르, 및 플루오로중합체, 더욱 구체적으로, 스티렌-이소프린-스티렌 (SIS), 스티렌-에틸렌/부틸렌/스티렌 블록 공중합체 (SEBS), 및 아크릴계 공중합체와 같은 스티렌계 블록 공중합체일 수 있고, 예를 들어, 폴리스티렌, 또는 이의 공중합체, 및 내충격성 폴리스티렌과 같은 스티렌 레진; 폴리카보네이트; 폴리(메틸 메타크릴레이트) (PMMA)와 같은 폴리(메트)아크릴계 화합물; 엘라스토머; 폴리부타다이엔; 폴리이소프린; 폴리클로로프린; 천연 고무; 스티렌-부타다이엔 고무(SRB)와 같은 스티렌 및 다이엔(diene)의 무작위 및 블록 공중합체; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 에틸렌-프로필렌 공중합체, 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체, 및 에틸렌-프로필렌-다이엔 단량체 고무와 같은 올레핀계 수지; 비결정질 폴리올레핀; 비닐 아세테이트 수지; 폴리(에틸렌 테트라프탈레이트) (PET), 폴리(에틸렌 나프탈레이트) (PEN), 및 폴리(부틸렌 테레프탈레이트)와 같은 폴리에스테르 수지; 및 비결정질 폴리에스테르; 폴리스티렌-폴리에틸렌 공중합체; 폴리비닐시클로헥산; 폴리아크릴로니트릴; 폴리비닐 클로라이드와 같은 비닐 클로라이드 수지; 열가소성 폴리우레탄을 포함하는 우레탄 수지; 방향성 에폭시; 폴리아마이드 (나일론), 전방향족 폴리아마이드 (아라마이드) 및 비결정형 폴리아마이드와 같은 폴리아마이드; 폴리에테르이미드; 폴리(에테르 에테르 케톤) (PEEK); 아크릴로니트릴-부타다이엔-스티렌 (ABS) 공중합체; 플루오르화된 엘라스토머; 비결정질 플루오로중합체; 폴리디메틸 실록산; 폴리(페닐렌 설파이드); 폴리페닐렌 옥사이드; 폴리페닐렌 옥사이드-폴리스티렌과 같은 폴리페닐렌 옥사이드 혼합물; 하나 이상의 비결정질 성분을 함유하는 공중합체; 또는 이들의 조합이 사용될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에서, 분자량이 10만 내지 15만인 폴리우레탄을 포함하는 우레탄 수지, 또는 분자량이 10만 내지 30만인 폴리에틸렌 공중합체, 또는 이의 조합이 사용된다.
상기 발포층은 발포체 및 열가소성 중합체 외에도 실란커플링제, 산화 방지제, 경화 지연제, 촉매제, 착색제, 라벨링제, 및/또는 용매를 더 포함할 수 있다.
실란커플링제는, 일반적으로 하기의 화학식과 같은 화합물을 의미한다:
YR-Si-(X)3
상기 X는 알콕시와 같은 수화가능한 기를 의미하고, Y는 아미노, 메타크릴록시 또는 에폭시와 같은 작용성 유기기이며, R은 (CH2)n과 같은 지방족 탄화수소 링커(n=0 내지 3)이다.
실란 커플링제는, 예를 들어, 이에 제한되는 것은 아니나, 비닐벤질 양이온성 실란, 감마-글리시독시프로필트리메톡시실란, 감마-머캅토프로필트리메톡시실란, 베타-머캅토에틸트리에톡시실란, 감마-클로로프로필트리메톡시실란, n-베타-(아미노에틸) 감마-아미노프로필-트리메톡시실란, 감마-아미노프로필트리에톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐-트리스 (베타-메톡시-에톡시)실란, 감마-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 베타-(3,4 에폭시시클로헥시)에틸트리메톡시실란, 감마-글리시독시프로필트리메톡시실란, 및/또는 비닐트리아세톡시실란이 사용될 수 있다.
산화 방지제는 제조된 필름이 향상된 열 저항성, 빛 저항성과 같이 향상된 성질을 갖도록 하는 성분으로서, 페놀계 산화방지제 또는 아민계 산화방지제가 사용될 수 있다. 페놀계 산화방지제는, 예를 들어, 이에 제한되는 것은 아니나, 바스프(BASF)에서 판매되는 IRGANOX 1330, IRGANOX 259, IRGANOX 3114, IRGANOX 565 및 CHIBASSORB 119FL; 및 아데카(Adeka)에서 판매되는 ADEKASTAB AO-60를 사용할 수 있다. 아민계 산화방지제로서는, 예를 들어, BASF에서 판매되는 CHIMASSORB 2020FDL, CHIMASSORB 944FDL 및 CHIMASSORB 119FL이 사용될 수 있다.
경화 지연제는 필름의 경화를 늦추기 위해 사용되며, 예를 들어, 4-메톡시페놀, 4-에톡시페놀, 3-t-부틸-4-하이드록시아니솔, 2-t-부틸-4-하이드록시아니솔, 및 3,5-디-t-부틸-4-하이드록시아니솔과 같은 알콕시페놀; 2-메틸하이드로퀴논, 2,5-디메틸하이드로퀴논, 2-t-부틸하이드로퀴논, 2,5-디-t-부틸하이드로퀴논, 2,5-디-t-아밀하이드로퀴논, 2,5-비스(1,1-디메틸부틸)하이드로퀴논, 및 2,5-비스(1,1-디메틸부틸)하이드로퀴논, 및 2,5-비스(1,1,3,3-테트라메틸부틸)하이드로퀴논과 같은 하이드로퀴논; 카테콜, 4-t-부틸카테콜 및 3,5-디-t-부틸카테콜과 같은 카테콜; 및 벤조퀴논, 나프토퀴논, 및 메틸벤조퀴논과 같은 벤조퀴논을 사용할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
본 발명의 일 실시예에서, 촉매제는 산 촉매, 염 촉매 또는 이들의 혼합물을 사용할 수 있다. 촉매제는, 예를 들어, KOH, NaOH, LiOH, 유기리튬 시약, 그리나드 시약, 메탄설폰산, 설폰산, p-톨루엔설폰산 또는 이들의 혼합물; 트리에틸아민, 피리딘, 및 트리부틸아민과 같은 아민; 메틸이미다졸 및 페닐이미다졸과 같은 이미다졸; 트리페닐포스핀과 같은 인 기반 촉매; 주석, 티타늄, 알루미늄, 비스무스, 백금, 로듐, 팔라듐과 같은 금속의 유기금속염일 수 있다.
본 발명의 명세서에서 “발포율”은 발포 전 발포층의 두께에 대한 발포 후 발포층의 두께의 백분율을 의미한다:
Figure pat00005
RE: 발포율
Tf: 발포 후 발포층의 두께
T0: 발포 전 발포층의 두께
발포율은 발포 시의 온도 및 발포 시간에 따라 통상의 기술자가 조절 가능할 것이다. 본 발명의 일 실시예에서 점착 필름 내 발포층의 발포율은 약 120% 내지 약 200%, 본 발명의 다른 실시예에서 약 140% 내지 약 200%, 본 발명의 또 다른 실시예에서 약 160% 내지 약 200%, 본 발명의 또 다른 실시예에서 약 180% 내지 약 200%이다. 발포율이 120% 미만인 경우에는 충격을 흡수하는 성질이 요망하는 수준으로 달성할 수 없고, 발포율이 200%를 초과하는 경우에는 발포층의 강도가 낮아져 발포층이 부서질 수 있는 문제가 발생한다.
발포층의 발포율과 함께 공극률 역시 충격 강도를 높일 수 있는 인자이다. 공극률은 발포 시트에 포함되는 기체의 밀도, 또는 시트의 기상 점유율을 나타내는 값으로, 전체 발포층의 부피에 대한 공극이 차지하는 부피를 의미한다:
Figure pat00006
φ: 공극률
V: 발포층의 전체 부피
Vv: 공극의 부피
Vs: 공극 외 고체의 부피
본 발명의 일 실시예에서 발포층의 공극률은 40% 내지 80%이고, 본 발명의 다른 실시예에서 공극률은 40% 내지 74%이고, 본 발명의 또 다른 실시예에서, 공극률은 50% 내지 74%이다. 발포층의 공극률이 40% 미만인 경우에는 요망하는 정도의 충격 흡수율을 달성하지 못하고, 발포층의 공극률이 80%를 초과하는 경우에는 요망하는 정도의 필름 강도를 갖지 못한다.
본 발명자는 발포층의 두께가 동일한 경우, 일정 수준까지는 발포율이 높아질 때 충격 흡수율이 커지고, 발포층의 두께가 동일한 경우, 일정 수준까지는 공극률이 낮아질 때 충격 흡수율이 커짐을 확인하였다. 즉, 발포층의 발포율이 높으면서 공극의 크기가 다양한 경우에 충격 흡수율이 높아짐을 확인함으로써 본 발명을 완성하였다.
점착력은 점착 필름이 파착제에 부착되어 있는 정도를 규정된 방법으로 측정하며, 반발 저항력을 힘의 단위로 나타내고, 180° 방향으로 당기거나 90° 방향으로 당겨서 피착제로부터 벗겨지는 데에 필요한 힘을 의미한다. 본 발명에서 점착력은 스테인레스 스틸(SUS)에 대하여 ASTM D3330에 따라 측정하였다. 더욱 구체적으로, 180° 점착력 측정을 위해 SUS 표면을 알코올로 세척하고, 일면에 50 μm 두께의 PET 필름을 부착시킨 폭 25 mm, 길이 250 mm의 점착 필름을 준비된 SUS에 부착시키고 2 kg의 압착 롤러로 300 mm/min의 속도로 1회 왕복하여 압착하고 30분 후에 시험편의 끝 부분을 180° 로 접어 300 mm/min의 속도로 측정하였다. 50 mm까지 박리하였을 때의 값을 측정하였으며, 3 반복 후 평균치를 결과로 하였다.
본 발명에 따른 점착 필름은 3000 gf/in 이상의 점착력을 보였고, 특히 3400 gf/in 내지 3500 gf/in의 점착력을 갖는 것으로 나타났다. 본 발명에 따른 점착 필름은 특히 모바일 기기의 내부에 사용될 수 있는데, 이 때, 점착력이 2800 gf/in 이하인 경우에는 제품으로 사용되기에 적합하지 않다. 본 발명자는 놀랍게도 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 제2 점착층을 포함하는 본 발명에 따른 점착 필름은 발포층을 포함하지 않는 것을 제외하고 동일하게 제조된 점착 필름에 비하여 점착능이 향상됨을 확인하였다. 특허, 발포층을 포함하는 경우, 발포층을 포함하지 않는 경우에 비하여 약 10% 이상, 약 15% 이상, 약 17%이상, 약 20%이상, 또는 약 25% 점착력이 향상되었다.
충격 강도는 듀폰 충격 시험(Dupont test)으로 평가하였다. 더욱 구체적으로, 50 mm x 50 mm 크기의 폴리카보네이트, 또는 Mg 피착제에 점착 테이프를 폭 0.7 mm, 12 mm x 12 mm 타발 후 부착하여, 외부에서 충격을 가할 때 발포층이 파괴되어 분리될 때의 에너지 값 (mJ)을 측정하였다. 더욱 구체적으로, 50 g의 추를 5 cm, 10 cm, 15 cm, 및 20 cm 등의 높이에서 떨어트려 충격을 가함으로써 쿠션층이 분리될 때의 에너지를 측정하였으며, 3회 측정된 값의 평균값을 충격 강도로 나타내었다.
이와 같이 측정된 본 발명에 따른 점착 필름의 충격 강도는 발포층이 없는 점착 필름에 비하여 향상된 충격 강도를 나타내었다. 더욱 구체적으로, 발포층이 없는 점착 필름의 경우, 약 100 mJ 미만의 충격 강도를 나타내었으나, 본 발명에 따른 점착 필름은 100 mJ 이상, 150 mJ 이상, 200 mJ 이상, 250 mJ 이상, 및 300 mJ 이상의 충격 강도를 갖는 것으로 확인되었다.
상기 발포층 및/또는 기저필름층의 일면에 점착층을 형성시키는 방법은 당해 분야에서 공지된 방법에 따라 제조될 수 있다. 예를 들어, 발포층의 일면에 상기 점착제 조성물을 도포한 후 가열, 및 건조를 통해 경화시킴으로써 제조하거나, 별도의 지지체에 점착제를 도포한 후 가열 및 건조를 통해 경화시킴으로써 얻어진 층을 발포층의 표면 상에 위치시킴으로써 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 기저필름은 점착 테이프의 요망되는 연신율에 따라 통상의 기술자가 선택적으로 사용할 수 있다. 기저필름으로, 예를 들어, 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 필름, 폴리시클로헥실렌 디메틸프탈레이트(PCT) 필름, 폴리에틸렌 나프탈레이트(PEN) 필름, 폴리이미드(PI) 필름, 폴리프로필렌(OPP) 필름, 열가소성 폴리우레탄(TPU) 필름, 무연신 폴리프로필렌(CPP) 필름, 폴리에테르 설폰 (PES) 필름, 폴리에테르이미드(PEI) 필름, 폴리페닐렌 설파이드(PPS) 필름, 폴리비닐 클로라이드(PCV) 필름, 및 폴리카보네이트(PC) 필름을 사용할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에 따른 점착 필름은 통상의 방법에 따라 제조될 수 있다. 예를 들어, 요망하는 연신율을 갖는 기저필름의 일면에 프라이머 표면처리 또는 코로나 표면처리를 하여 발포층 및/또는 제2 점착층과 기저필름 사이의 결합 강도를 강화시킨다. 상기 표면처리된 기저필름의 일면에는 발포제를 포함하는 조성물을 코팅하고 숙성하여 발포층을 형성시킨다. 상기 발포층의 형성과 동시, 이전, 또는 이후에 상기 발포층이 형성된 기저층의 이면에 제2 점착층을 코팅하고, 상기 발포층의 일면에 제1 점착층을 코팅하고 건조하여 제1 및 제2 점착층을 형성시킨다. 이후, 제1 및 제2 점착층의 일면에 이형필름을 도포한다. 그러나 상기의 제조 방법은 다양한 제조 방법의 일 예로서, 당해 기술 분야에서 공지된 방법에 따라 통상의 기술자가 용이하게 변형하여 제조할 수 있다.
이하에서는 구체적인 실시예를 통하여 본 발명을 설명한다. 그러나 하기의 실시예가 본 발명의 권리 범위를 한정하는 것으로 이해되어서는 안 된다.
실시예
제조예 1
표면처리된 43 μm의 두께를 갖는 기저필름의 일면에 폴리우레탄을 주재료로 하고, 주재료 100 중량부에 대하여 약 0.8 중량부의 6 내지 11 μm의 입자 크기를 갖는 발포제, 1.0 중량부의 남색 잉크, 0.6 중량부의 레벨링제, 0.6 중량부의 무기 커플링제, 0.1 중량부의 페놀계 산화 방지제, 및 0.1 중량부의 에폭시 경화제를 포함하는 발포제 조성물을 도포하고 1개의 건조 존이 4m이고, 50, 70, 80, 110, 150, 150, 155, 및 150℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 11.5m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 공극률 40%의 60 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시켰다. 이후, 점착제 조성물을 상기 기저필름의 일면 및 발포층의 일면에 코팅하고 1개의 건조 존이 4m이고 60, 70, 75, 100, 120, 140, 145, 및 140℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 6m/min의 속도로 이동시키며 건조하여 각각 120 μm 두께 및 127 μm 두께의 제1 및 제2 점착층을 형성시키고, 각각 50 μm 및 75 μm 두께의 제1 및 제2 이형필름층을 도포하여 350 μm 두께의 점착 테이프를 제조하였다.
제조예 2
제조예 1에서 동일한 건조온도에 10m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 80 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시킨 것 및 제1 및 제2 점착층을 동일한 건조온도에 7m/min의 속도로 운반하며 건조시켜 각각 110 μm 및 117 μm 두께로 형성시킨 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 3
제조예 1에서 동일한 건조온도에 9m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 90 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시킨 것 및 제1 및 제2 점착층을 동일한 건조온도에 8m/min의 속도로 운반하며 건조시켜 각각 105 μm 및 112 μm 두께로 형성시킨 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 4
제조예 1에서 동일한 건조온도에 8m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 100 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시킨 것 및 제1 및 제2 점착층을 동일한 건조온도에 9m/min의 속도로 운반하며 건조시켜 각각 100 μm 및 107 μm 두께로 형성시킨 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 5
제조예 1에서 동일한 건조온도에 7m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 120 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시킨 것 및 제1 및 제2 점착층을 동일한 건조온도에 7m/min의 속도로 운반하며 건조시켜 각각 90 μm 및 97 μm 두께로 형성시킨 것을 제외하고, 제조예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 6
표면처리된 43 μm의 두께를 갖는 기저필름의 일면에 폴리우레탄을 주재료로 하고, 주재료 100 중량부에 대하여 약 1.0 중량부의 6 내지 11 μm의 입자 크기를 갖는 발포제, 1.0 중량부의 남색 잉크, 0.6 중량부의 레벨링제, 0.6 중량부의 무기 커플링제, 0.1 중량부의 페놀계 산화 방지제, 및 0.1 중량부의 에폭시 경화제를 포함하는 발포제 조성물을 도포하고 1개의 건조 존이 4m이고 50, 70, 80, 110, 150, 150, 155, 및 150℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 11.5m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 공극률 50%의 60 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시켰다. 이후, 점착제 조성물을 상기 기저필름의 일면 및 발포층의 일면에 코팅하고 1개의 건조 존이 4m이고 60, 70, 75, 100, 120, 140, 145, 및 140℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 6m/min의 속도로 운반하며 건조하여 각각 120 μm 두께 및 127 μm 두께의 제1 및 제2 점착층을 형성시키고, 50 μm 및 75 μm 두께의 이형필름층을 도포하여 350 μm 두께의 점착 테이프를 제조하였다.
이 때 쿠션의 두께는 ASTM D-3652에 따라 측정하였다.
제조예 7
제조예 6에서 동일한 건조온도에 10m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 80 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시킨 것 및 제1 및 제2 점착층을 동일한 건조온도에 7m/min의 속도로 운반하며 건조시켜 각각 110 μm 및 117 μm 두께로 형성시킨 것을 제외하고, 제조예 6과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 8
제조예 6에서 동일한 건조온도에 9m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 80 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시킨 것 및 제1 및 제2 점착층을 동일한 건조온도에 8m/min의 속도로 운반하며 건조시켜 각각 110 μm 및 117 μm 두께로 형성시킨 것을 제외하고, 제조예 6과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 9
제조예 6에서 동일한 건조온도에 8m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 80 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시킨 것 및 제1 및 제2 점착층을 동일한 건조온도에 9m/min의 속도로 운반하며 건조시켜 각각 110 μm 및 117 μm 두께로 형성시킨 것을 제외하고, 제조예 6과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 10
제조예 6에서 동일한 건조온도에 7m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 80 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시킨 것 및 제1 및 제2 점착층을 동일한 건조온도에 9.5m/min의 속도로 운반하며 건조시켜 각각 110 μm 및 117 μm 두께로 형성시킨 것을 제외하고, 제조예 6과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 11
표면처리된 43 μm의 두께를 갖는 기저필름의 일면에 폴리우레탄을 주재료로 하고, 주재료 100 중량부에 대하여 약 1.2 중량부의 6 내지 11 μm의 입자 크기를 갖는 발포제, 1.0 중량부의 남색 잉크, 0.6 중량부의 레벨링제, 0.6 중량부의 무기 커플링제, 0.1 중량부의 페놀계 산화 방지제, 및 0.1 중량부의 에폭시 경화제를 포함하는 발포제 조성물을 도포하고 1개의 건조 존이 4m이고 50, 70, 80, 110, 150, 150, 155, 150℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 11.5m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 공극률 60%의 60 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시켰다. 이후, 점착제 조성물을 상기 기저필름의 일면 및 발포층의 일면에 코팅하고 1개의 건조 존이 4m이고 60, 70, 75, 100, 120, 140, 145, 140℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 6m/min의 속도로 운반하며 건조하여 각각 120 μm 두께 및 127 μm 두께의 제1 및 제2 점착층을 형성시키고, 50 μm 및 75 μm 두께의 이형필름층을 도포하여 350 μm 두께의 점착 테이프를 제조하였다.
제조예 12
제조예 11에서 동일한 건조온도에 10m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 80 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시킨 것 및 제1 및 제2 점착층을 동일한 건조온도에 7m/min의 속도로 운반하며 건조시켜 각각 110 μm 및 117 μm 두께로 형성시킨 것을 제외하고, 제조예 11과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 13
제조예 11에서 동일한 건조온도에 9m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 90 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시킨 것 및 제1 및 제2 점착층을 동일한 건조온도에 8m/min의 속도로 운반하며 건조시켜 각각 105 μm 및 112 μm 두께로 형성시킨 것을 제외하고, 제조예 11과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 14
제조예 11에서 동일한 건조온도에 8m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 100 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시킨 것 및 제1 및 제2 점착층을 동일한 건조온도에 9m/min의 속도로 운반하며 건조시켜 각각 100 μm 및 107 μm 두께로 형성시킨 것을 제외하고, 제조예 11과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 15
제조예 11에서 동일한 건조온도에 7m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 120 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시킨 것 및 제1 및 제2 점착층을 동일한 건조온도에 9.5m/min의 속도로 운반하며 건조시켜 각각 90 μm 및 97 μm 두께로 형성시킨 것을 제외하고, 제조예 11과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 16
표면처리된 43 μm의 두께를 갖는 기저필름의 일면에 폴리우레탄을 주재료로 하고, 주재료 100 중량부에 대하여 약 1.4 중량부의 6 내지 11 μm의 입자 크기를 갖는 발포제, 1.0 중량부의 남색 잉크, 0.6 중량부의 레벨링제, 0.6 중량부의 무기 커플링제, 0.1 중량부의 페놀계 산화 방지제, 및 0.1 중량부의 에폭시 경화제를 포함하는 발포제 조성물을 도포하고 1개의 건조 존이 4m이고 50, 70, 80, 110, 150, 150, 155, 150℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 9m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 공극률 68%의 90 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시켰다. 이후, 점착제 조성물을 상기 기저필름의 일면 및 발포층의 일면에 코팅하고 1개의 건조 존이 4m이고 60, 70, 75, 100, 120, 140, 145, 140℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 8m/min의 속도로 운반하며 건조하여 각각 105 μm 두께 및 112 μm 두께의 제1 및 제2 점착층을 형성시키고, 50 μm 및 75 μm 두께의 이형필름층을 도포하여 350 μm 두께의 점착 테이프를 제조하였다.
제조예 17
제조예 16에서 동일한 건조온도에 8m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 100 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시킨 것 및 제1 및 제2 점착층을 동일한 건조온도에 9m/min의 속도로 운반하며 건조시켜 각각 100 μm 및 107 μm 두께로 형성시킨 것을 제외하고, 제조예 16과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 18
제조예 16에서 동일한 건조온도에 7m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 120 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시킨 것 및 제1 및 제2 점착층을 동일한 건조온도에 9. 5m/min의 속도로 운반하며 건조시켜 각각 90 μm 및 97 μm 두께로 형성시킨 것을 제외하고, 제조예 16과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 19
표면처리된 43 μm의 두께를 갖는 기저필름의 일면에 폴리우레탄을 주재료로 하고, 주재료 100 중량부에 대하여 약 1.4 중량부의 6 내지 11 μm의 입자 크기를 갖는 발포제, 1.0 중량부의 남색 잉크, 0.6 중량부의 레벨링제, 0.6 중량부의 무기 커플링제, 0.5 중량부의 페놀계 산화 방지제, 및 0.1 중량부의 에폭시 경화제를 포함하는 발포제 조성물을 도포하고 1개의 건조 존이 4m이고 50, 70, 80, 110, 150, 150, 155, 150℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 9m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 공극률 74%의 90 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시켰다. 이후, 점착제 조성물을 상기 기저필름의 일면 및 발포층의 일면에 코팅하고 1개의 건조 존이 4m이고 60, 70, 75, 100, 120, 140, 145, 140℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 8m/min의 속도로 운반하며 건조하여 각각 105 μm 두께 및 112 μm 두께의 제1 및 제2 점착층을 형성시키고, 50 μm 및 75 μm 두께의 이형필름층을 도포하여 350 μm 두께의 점착 테이프를 제조하였다.
제조예 20
제조예 19에서 동일한 건조온도에 8m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 100 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시킨 것 및 제1 및 제2 점착층을 동일한 건조온도에 9.5m/min의 속도로 운반하며 건조시켜 각각 100 μm 및 107 μm 두께로 형성시킨 것을 제외하고, 제조예 19와 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 21
표면처리된 43 μm의 두께를 갖는 기저필름의 일면에 폴리우레탄을 주재료로 하고, 주재료 100 중량부에 대하여 약 1.0 중량부의 6 내지 11 μm의 입자 크기를 갖는 발포제와 약 1.0 중량부의 4~5μm 비드, 1.0 중량부의 남색 잉크, 0.6 중량부의 레벨링제, 0.6 중량부의 무기 커플링제, 및 0.1 중량부의 페놀계 산화 방지제 를 포함하는 발포제 조성물을 도포하고 1개의 건조 존이 4M이고 50, 70, 80, 110, 150, 150, 155, 150℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 9m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 공극률 50%의 90 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시켰다. 이후, 점착제 조성물을 상기 기저필름의 일면 및 발포층의 일면에 코팅하고 1개의 건조 존이 4m이고 60, 70, 75, 100, 120, 140, 145, 140℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 8m/min의 속도로 운반하며 건조하여 각각 105 μm 두께 및 112 μm 두께의 제1 및 제2 점착층을 형성시키고, 50 μm 및 75 μm 두께의 이형필름층을 도포하여 350 μm 두께의 점착 테이프를 제조하였다.
제조예 22
제조예 21에서 페놀계산화방지제 0.1 중량부 대신 에폭시 경화제 0.1 중량부를 첨가한 것을 제외하고, 제조예 21과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 23
제조예 21에서 페놀계산화방지제 0.1 중량부를 0.2 중량부로 첨가한 것을 제외하고, 제조예 21과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 24
제조예 21에서 페놀계산화방지제 0.1 중량부 대신 촉매제 0.2 중량부를 첨가한 것을 제외하고, 제조예 21과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 25
제조예 21에서 에폭시 경화제 0.1 중량부를 더 첨가한 것을 제외하고, 제조예 21과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 26
표면처리된 43 μm의 두께를 갖는 기저필름의 일면에 폴리우레탄을 주재료로 하고, 주재료 100 중량부에 대하여 약 1.0 중량부의 6 내지 11 μm의 입자 크기를 갖는 발포제와 약 1.0 중량부의 4~5μm 비드, 1.0 중량부의 남색 잉크, 0.6 중량부의 레벨링제, 0.6 중량부의 무기 커플링제, 및 0.1 중량부의 페놀계 산화 방지제를 포함하는 발포제 조성물을 도포하고 1개의 건조 존이 4m이고 50, 70, 80, 110, 150, 150, 155, 150℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 9m/min의 속도로 운반하며 발포시킴으로써 공극률 50%의 100 μm의 두께를 갖는 발포층을 형성시켰다. 이후, 점착제 조성물을 상기 기저필름의 일면 및 발포층의 일면에 코팅하고 1개의 건조 존이 4m이고 60, 70, 75, 100, 120, 140, 145, 140℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 9m/min의 속도로 운반하며 건조하여 각각 100 μm 두께 및 107 μm 두께의 제1 및 제2 점착층을 형성시키고, 50 μm 및 75 μm 두께의 이형필름층을 도포하여 350 μm 두께의 점착 테이프를 제조하였다.
제조예 27
제조예 26에서 페놀계산화방지제 0.1 중량부 대신 에폭시 경화제 0.1 중량부를 첨가한 것을 제외하고, 제조예 26과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 28
제조예 26에서 페놀계산화방지제 0.1 중량부를 0.2 중량부로 첨가한 것을 제외하고, 제조예 26과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 29
제조예 26에서 페놀계산화방지제 0.1 중량부 대신 에폭시 경화제 0.2 중량부를 첨가한 것을 제외하고, 제조예 26과 동일한 방법으로 제조하였다.
제조예 30
제조예 26에서 에폭시 경화제 0.1 중량부를 더 첨가한 것을 제외하고, 제조예 26과 동일한 방법으로 제조하였다
비교예 1
표면처리된 43 μm의 두께를 갖는 기저필름의 일면에 폴리우레탄을 주재료로 하고, 주재료 100 중량부에 대하여, 1.0 중량부의 남색 잉크, 0.6 중량부의 레벨링제, 0.6 중량부의 무기 커플링제, 0.1 중량부의 페놀계 산화 방지제, 및 0.1 중량부의 에폭시 경화제를 포함하는 조성물을 도포한 후, 1개의 건조 존이 4m이고 50, 70, 80, 110, 150, 150, 155, 150℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 9m/min의 속도로 운반하며 건조하여 90 μm의 두께를 갖는 쿠션층을 형성시켰다. 이후, 점착제 조성물을 상기 기저필름의 일면 및 쿠션층의 일면에 코팅하고 1개의 건조 존이 4m이고 60, 70, 75, 100, 120, 140, 145, 140℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 8m/min의 속도로 운반하며 건조하여 각각 105 μm 두께 및 112 μm 두께의 제1 및 제2 점착층을 형성시키고, 50 μm 및 75 μm 두께의 이형필름층을 도포하여 350 μm 두께의 점착 테이프를 제조하였다.
비교예 2
표면처리된 43 μm의 두께를 갖는 기저필름의 일면에 폴리우레탄을 주재료로 하고, 주재료 100 중량부에 대하여, 1.0 중량부의 남색 잉크, 0.6 중량부의 레벨링제, 0.6 중량부의 무기 커플링제, 0.1 중량부의 페놀계 산화 방지제, 및 0.1 중량부의 에폭시 경화제를 포함하는 조성물을 도포한 후, 1개의 건조 존이 4m이고 50, 70, 80, 110, 150, 150, 155, 150℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 8m/min의 속도로 운반하며 건조하여 100 μm의 두께를 갖는 쿠션층을 형성시켰다. 이후, 점착제 조성물을 상기 기저필름의 일면 및 쿠션층의 일면에 코팅하고 1개의 건조 존이 4m 건조기에서 60, 70, 75, 100, 120, 140, 145, 140℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 9m/min의 속도로 운반하며 건조하여 각각 100 μm 두께 및 107 μm 두께의 제1 및 제2 점착층을 형성시키고, 50 μm 및 75 μm 두께의 이형필름층을 도포하여 350 μm 두께의 점착 테이프를 제조하였다.
비교예 3
표면처리된 43 μm의 두께를 갖는 기저필름의 일면에 점착제 조성물을 상기 기저필름의 상단 일면 및 하단 일면에 코팅하고 1개의 건조 존이 4m이고 60, 70, 75, 100, 120, 140, 145, 140℃의 총 8단계로 나누어진 열 건조기에서 3.5m/min의 속도로 운반하며 건조하여 각각 150 μm 두께 및 157 μm 두께의 제1 및 제2 점착층을 형성시키고, 50 μm 및 75 μm 두께의 이형필름층을 도포하여 350 μm 두께의 점착 테이프를 제조하였다.
제조예 1 내지 30 및 비교예 1 내지 3에 따른 발포제 조성물에 관한 구체적인 사항은 하기 표 1 내지 표 7에, 제조예 1 내지 30 및 비교예 1 내지 3에 따라 제조된 필름의 구조는 표 8 내지 14에 기재하였다.
제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4 제조예 5
비드(carbon black 으로 코팅된 PU 미립자) 함량(중량부)*
입자 크기(㎛)
발포제 함량(중량부) 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
입자 크기(㎛) 6~11 6~11 6~11 6~11 6~11
발포율(%) 140 140 140 140 140
Cushion 두께 두께(㎛) 60 80 90 100 120
공극률(%) 40 40 40 40 40
남색 잉크 함량(중량부) 1 1 1 1 1
첨가제(중량부) 레벨링제
(폴리실록산)		 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
무기 커플링제
(에폭시 실란커플링제)		 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
페놀계산화방지제 (pentaerythritol tetrakis propionate) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
에폭시 경화제 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
*함량(중량부)는 발포제 조성물의 주재료 100 중량부에 대한 값임.
제조예 6 제조예 7 제조예 8 제조예 9 제조예 10
비드(carbon black 으로 코팅된 PU 미립자) 함량(중량부)*
입자 크기(㎛)
발포제 함량(중량부) 1 1 1 1 1
입자 크기(㎛) 6~11 6~11 6~11 6~11 6~11
발포율(%) 160 160 160 160 160
Cushion 두께 두께(㎛) 60 80 90 100 120
공극률(%) 50 50 50 50 50
남색 잉크 함량(중량부) 1 1 1 1 1
첨가제(중량부) 레벨링제
(폴리실록산)		 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
무기 커플링제
(에폭시 실란커플링제)		 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
페놀계산화방지제 (pentaerythritol tetrakis propionate) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
에폭시 경화제 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
*함량(중량부)는 발포제 조성물의 주재료 100 중량부에 대한 값임.
제조예 11 제조예 12 제조예 13 제조예 14 제조예 15
비드(carbon black 으로 코팅된 PU 미립자) 함량(중량부)*
입자 크기(㎛)
발포제 함량(중량부) 1.2 1.2 1.2 1.2 1.2
입자 크기(㎛) 6~11 6~11 6~11 6~11 6~11
발포율(%) 180 180 180 180 180
Cushion 두께 두께(㎛) 60 80 90 100 120
공극률(%) 60 60 60 60 60
남색 잉크 함량(중량부) 1 1 1 1 1
첨가제(중량부) 레벨링제
(폴리실록산)		 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
무기 커플링제
(에폭시 실란커플링제)		 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
페놀계산화방지제 (pentaerythritol tetrakis propionate) 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
에폭시 경화제 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
*함량(중량부)는 발포제 조성물의 주재료 100 중량부에 대한 값임.
제조예 16 제조예 17 제조예 18 제조예 19 제조예 20
비드(carbon black 으로 코팅된 PU 미립자) 함량(중량부)*
입자 크기(㎛)
발포제 함량(중량부) 1.4 1.4 1.4 1.4 1.4
입자 크기(㎛) 6~11 6~11 6~11 6~11 6~11
발포율(%) 200 200 200 200 200
Cushion 두께 두께(㎛) 90 100 120 90 100
공극률(중량부) 68 68 68 74 74
남색 잉크 함량(%) 1 1 1 1 1
첨가제(중량부) 레벨링제
(폴리실록산)		 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
무기 커플링제
(에폭시 실란커플링제)		 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
페놀계산화방지제 (pentaerythritol tetrakis propionate) 0.1 0.1 0.1 0.5 0.5
에폭시 경화제 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
*함량(중량부)는 발포제 조성물의 주재료 100 중량부에 대한 값임.
제조예 21 제조예 22 제조예 23 제조예 24 제조예 25
비드(carbon black 으로 코팅된 PU 미립자) 함량(중량부)* 1 1 1 1 1
입자 크기(㎛) 4~5 4~5 4~5 4~5 4~5
발포제 함량(중량부) 1 1 1 1 1
입자 크기(㎛)
발포율(%) 160 160 160 160 160
Cushion 두께 두께(㎛) 90 90 90 90 90
공극률(중량부) 50 50 50 50 50
남색 잉크 함량(%) 1 1 1 1 1
첨가제(중량부) 레벨링제
(폴리실록산)		 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
무기 커플링제
(에폭시 실란커플링제)		 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
페놀계산화방지제 (pentaerythritol tetrakis propionate) 0.1 0.2 0.1
에폭시 경화제 0.1 0.2 0.1
*함량(중량부)는 발포제 조성물의 주재료 100 중량부에 대한 값임.
제조예 26 제조예 27 제조예 28 제조예 29 제조예 30
비드(carbon black 으로 코팅된 PU 미립자) 함량(중량부)* 1 1 1 1 1
입자 크기(㎛) 4~5 4~5 4~5 4~5 4~5
발포제 함량(중량부) 1 1 1 1 1
입자 크기(㎛) 6~11 6~11 6~11 6~11 6~11
발포율(%) 160 160 160 160 160
Cushion 두께 두께(㎛) 100 100 100 100 100
공극률(%) 50 50 50 50 50
남색 잉크 함량(중량부) 1 1 1 1 1
첨가제(중량부) 레벨링제
(폴리실록산)		 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
무기 커플링제
(에폭시 실란커플링제)		 0.6 0.6 0.6 0.6 0.6
페놀계산화방지제 (pentaerythritol tetrakis propionate) 0.1 0.2 0.1
에폭시 경화제 0.1 0.2 0.1
*함량(중량부)는 발포제 조성물의 주재료 100 중량부에 대한 값임.
비교예 1 비교예 2 비교예 3
비드(carbon black 으로 코팅된 PU 미립자) 함량(중량부)*
입자 크기(㎛)
발포제 함량(중량부)
입자 크기(㎛)
발포율(%)
Cushion 두께 두께(㎛) 90 100 0
공극률(%) 50 50 0
남색 잉크 함량(중량부) 1 1
첨가제(중량부) 레벨링제
(폴리실록산)		 0.6 0.6
무기 커플링제
(에폭시 실란커플링제)		 0.6 0.6
페놀계산화방지제 (pentaerythritol tetrakis propionate) 0.1 0.1
에폭시 경화제 0.1 0.1
*함량(중량부)는 발포제 조성물의 주재료 100 중량부에 대한 값임.
구조
(㎛)		 제조예 1 제조예 2 제조예 3 제조예 4 제조예 5
이형필름층 50 50 50 50 50
점착층 120 110 105 100 90
쿠션층 60 80 90 100 120
기재층 43 43 43 43 43
점착층 127 117 112 107 97
이형필름층 75 75 75 75 75
총 두께 350 350 350 350 350
구조
(㎛)		 제조예 6 제조예 7 제조예 8 제조예 9 제조예 10
이형필름층 50 50 50 50 50
점착층 120 110 105 100 90
쿠션층 60 80 90 100 120
기재층 43 43 43 43 43
점착층 127 117 112 107 97
이형필름층 75 75 75 75 75
총 두께 350 350 350 350 350
구조
(㎛)		 제조예 11 제조예 12 제조예 13 제조예 14 제조예 15
이형필름층 50 50 50 50 50
점착층 120 110 105 100 90
쿠션층 60 80 90 100 120
기재층 43 43 43 43 43
점착층 127 117 112 107 97
이형필름층 75 75 75 75 75
총 두께 350 350 350 350 350
구조
(㎛)		 제조예 16 제조예 17 제조예 18 제조예 19 제조예 20
이형필름층 50 50 50 50 50
점착층 105 100 90 105 100
쿠션층 90 100 120 90 100
기재층 43 43 43 43 43
점착층 112 107 97 112 107
이형필름층 75 75 75 75 75
총 두께 350 350 350 350 350
구조
(㎛)		 제조예 21 제조예 22 제조예 23 제조예 24 제조예 25
이형필름층 50 50 50 50 50
점착층 105 105 105 105 105
쿠션층 90 90 90 90 90
기재층 43 43 43 43 43
점착층 112 112 112 112 112
이형필름층 75 75 75 75 75
총 두께 350 350 350 350 350
구조
(㎛)		 제조예 26 제조예 27 제조예 28 제조예 29 제조예 30
이형필름층 50 50 50 50 50
점착층 100 100 100 100 100
쿠션층 100 100 100 100 100
기재층 43 43 43 43 43
점착층 107 107 107 107 107
이형필름층 75 75 75 75 75
총 두께 350 350 350 350 350
구조
(㎛)		 비교예 1 비교예 2 비교예 3
이형필름층 50 50 50
점착층 105 100 150
쿠션층 90 100 0
기재층 43 43 43
점착층 112 107 157
이형필름층 75 75 75
총 두께 350 350 350
실시예 1
SUS 피착제에 대하여 ASTM-D3330에 준하여 점착력을 측정하였으며, 그 결과는 하기 표 15에 나타내었다.
점착력(gf/in) 점착력(gf/in) 점착력(gf/in)
제조예 1 3,400 제조예 12 3,500 제조예 23 3,500
제조예 2 3,400 제조예 13 3,500 제조예 24 3,500
제조예 3 3,400 제조예 14 3,500 제조예 25 3,500
제조예 4 3,400 제조예 15 3,400 제조예 26 3,500
제조예 5 3,400 제조예 16 3,400 제조예 27 3,500
제조예 6 3,400 제조예 17 3,400 제조예 28 3,500
제조예 7 3,500 제조예 18 3,500 제조예 29 3,500
제조예 8 3,500 제조예 19 3,500 제조예 30 3,500
제조예 9 3,500 제조예 20 3,400 비교예 1 2,800
제조예 10 3,400 제조예 21 3,500 비교예 2 2,800
제조예 11 3,400 제조예 22 3,500 비교예 3 2,900
상기 표 15에 기재된 바와 같이, 동일한 성분의 점착제를 사용하더라도, 발포층이 부재하는 경우에는 상대적으로 낮은 점착력을 가짐을 확인하였다.
실시예 2
ASTM D1794에 준하여 충격 강도를 3회 반복하여 측정하였으며, 그 결과의 평균값을 표 16에 기재하였다.
충격 강도(mJ) 충격 강도(mJ) 충격 강도(mJ)
제조예 1 112 제조예 12 256 제조예 23 288
제조예 2 168 제조예 13 296 제조예 24 312
제조예 3 176 제조예 14 304 제조예 25 336
제조예 4 200 제조예 15 312 제조예 26 280
제조예 5 208 제조예 16 288 제조예 27 280
제조예 6 160 제조예 17 296 제조예 28 288
제조예 7 224 제조예 18 288 제조예 29 312
제조예 8 312 제조예 19 256 제조예 30 312
제조예 9 336 제조예 20 272 비교예 1 96
제조예 10 312 제조예 21 272 비교예 2 80
제조예 11 200 제조예 22 280 비교예 3 40
상기 표 16에 기재된 바와 같이, 발포층이 없는 비교예 1 내지 3의 경우에는 충격 강도가 100 mJ 미만으로 나타났다. 한편, 동일한 두께의 발포층인 경우, 발포율이 높고/거나 공극률이 높을수록 충격 강도가 증가하였고, 동일한 두께의 발포층을 갖는 경우, 68%의 공극률을 갖는 발포층이 74%의 공극률을 갖는 발포층에 비하여 더 높은 충격 강도를 갖는 것으로 나타났다.
예를 들어, 청구항 구성 목적을 위해, 이하 기재되는 청구항은 어떤 식으로든 이의 문자 그대로의 언어보다 좁게 해석되어선 안 되고, 따라서 명세서로부터의 예시적 구현예가 청구항으로 읽혀서는 안 된다. 따라서, 본 발명은 예시로서 기재되었고, 청구항의 범위에 대한 제한이 아님이 이해되어야 한다. 따라서, 본 발명은 하기 청구항에 의해서만 제한된다. 본 출원에 인용된 모든 간행물, 발행된 특허, 특허 출원, 서적 및 저널 논문은 이들의 전체내용이 참조로서 본원에 각각 포함된다.

Claims (10)

  1. 제1 점착층, 발포층, 기저필름층, 및 제2 점착층을 포함하는 점착 필름에 있어서,
    상기 점착 필름은 발포층이 없는 점착 필름에 비하여 높은 점착력을 갖고, 상기 발포층은 하기 (i) 내지 (iii) 중 하나 이상의 특징을 갖는, 점착 필름:
    (i) 발포율이 140% 내지 200 %,
    (ii) 공극률이 40% 내지 74%,
    (iii) 두께가 60 μm 내지 120 μm,
    상기 발포율 (RE)는
    Figure pat00007

    RE: 발포율
    Tf: 발포 후 발포층의 두께
    T0: 발포 전 발포층의 두께이고,
    상기 공극률(φ)는
    Figure pat00008

    φ: 공극률
    V: 발포층의 전체 부피
    Vv: 공극의 부피
    Vs: 공극 외 고체의 부피
    이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 점착 필름은 발포층이 없는 점착 필름에 비하여 20% 이상 점착력이 증가된, 점착 필름.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 발포층의 두께는 90 μm 내지 120 μm인, 점착 필름.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 공극률이 50% 내지 74%인, 점착 필름.
  5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 발포율이 160% 내지 200%인, 점착 필름.
  6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 발포층의 두께는 90 μm 내지 120 μm이고, 공극률이 68% 내지 74%인, 점착 필름.
  7. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 제1 점착층 및 제2 점착층의 외면에 이형필름층을 더 포함하는, 점착 필름.
  8. 기저필름의 일면에 발포제 조성물을 도포하고 발포율이 140% 내지 200%이거나, 공극률이 40% 내지 74%이거나, 발포층의 두께가 60 μm 내지 120 μm가 되거나, 또는 이들의 조합이 되도록 발포시켜 기저필름의 일면에 발포층을 형성시키는 단계; 및
    상기 기저필름과 발포층이 접하지 않은 발포층의 일면 및 기저필름의 일면에 점착제 조성물을 도포하고 건조하여 점착층을 형성시키는 단계를 포함하는, 점착 필름의 제조 방법:
    상기 발포율 (RE)는
    Figure pat00009

    RE: 발포율
    Tf: 발포 후 발포층의 두께
    T0: 발포 전 발포층의 두께이고,
    상기 공극률(φ)는
    Figure pat00010

    φ: 공극률
    V: 발포층의 전체 부피
    Vv: 공극의 부피
    Vs: 공극 외 고체의 부피
    이다.
  9. 제8항에 있어서, 상기 기저필름 또는 발포층과 접하지 않은 점착층의 일면에 이형필름층을 도포하는 단계를 더 포함하는, 방법.
  10. 제8항 또는 제9항에 있어서, 상기 발포제 조성물은 6 내지 11μm의 입자 크기를 갖는 발포제 및 4 내지 5μm의 입자 크기를 갖는 발포제를 포함하는, 방법.
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