KR20210145237A - 적층 제조를 위한 변형 중합체 유래 세라믹, 이를 사용한 적층 제조, 및 이에 의해 제조된 세라믹체 - Google Patents

적층 제조를 위한 변형 중합체 유래 세라믹, 이를 사용한 적층 제조, 및 이에 의해 제조된 세라믹체 Download PDF

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벤자민 디. 피셔
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비더블유엑스티 어드밴스드 테크놀로지스, 엘엘씨
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Abstract

프리-세라믹 입자 용액은 배위된-PDC 공정, 직접-PDC 공정 또는 배위-직접-PDC 공정에 의해 제조될 수 있다. 프리-세라믹 입자 용액은 (i)금속 또는 준금속 양이온을 포함하는 유기 중합체, (ii)제1 유기금속 중합체, 및 (iii)제2 유기금속 중합체의 금속과 상이한 금속 또는 준금속 양이온을 포함하는 제2 유기 금속 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체; (a)세라믹 또는 금속 연료 입자 및 (b)감속제 입자로 이루어진 군으로부터 선택된 복수의 입자: 분산제; 및 중합 개시제를 포함한다. 프리-세라믹 입자 용액은 디지털 라이트 프로젝션과 같은 적층 제조 공정에 공급될 수 있고, 중합체 유래 세라믹 소결체를 형성하도록 탈결합될 수 있는 구조물(이는 프리-세라믹 입자 그린바디)로 제조될 수 있다. 일부 실시형태에서, 중합체 유래 세라믹 소결체는 핵분열 원자로용 구성요소 또는 구조물이다.

Description

적층 제조를 위한 변형 중합체 유래 세라믹, 이를 사용한 적층 제조, 및 이에 의해 제조된 세라믹체
본 발명은 프리-세라믹(pre-ceramic) 입자, 입자 용액 및 조성물, 특히 적층 제조(additive manufacturing)에 의한 중합체 유래 세라믹(PDC)으로의 제조뿐만 아니라 PDC 자체에 관한 것이다. 본 발명은, 또한 특히 핵분열 원자로용 구성요소 및 구조물에 관한 것이므로, 이러한 프리-세라믹 입자, 입자 용액 및 조성물의 제조 방법뿐만 아니라 PDC의 제조 방법에 관한 것이다.
이하의 설명에서, 특정 구조 및/또는 방법이 참조된다. 그러나, 다음 참조는 이러한 구조 및/또는 방법이 선행 기술을 구성한다는 것을 인정하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 출원인은 그러한 구조 및/또는 방법이 본 발명에 대한 선행 기술로서 자격이 없음을 입증할 권리를 명시적으로 유보한다.
금속/준금속 부류(species)를 포함하는 유기금속 화합물 및 유기 화합물은 제어된 분위기 하에서의 열처리와 같은 탈결합(debinding) 공정에 의해 무기 물질로 변형될 수 있으며, 이를 이용하여 중합체 유래 세라믹(PDC)이라고 하는 세라믹을 생성할 수 있다. 프리-세라믹 중합체의 형태와 미세구조는 탈결합 후 세라믹의 조성, 미세구조 및 수율을 결정한다. 예를 들어, 열처리 시(일반적으로 불활성 분위기에서), PDC는 M(C,N,O) 부류(여기서 M은 금속/준금속류)으로 열분해되는 반면, 휘발성 부류(예를 들어, CH4, H2, CO2, H2O 및 탄화수소)는 물질을 남긴다. 도 1은 주요 생성물 및 처리 단계가 표시된 PDC의 제조 및 처리에 대한 예시적인 흐름도(1)이다.
PDC 처리의 한 예는 적합한 수지 조성물의 디지털 라이트 프로젝션(DLP, Digital Light Projection) 적층 제조(AM)이다. 이러한 수지(10)는 전형적으로 4개의 주요 구성 요소, 즉 미립자 상(phase)(12), 미립자상용 분산제(14), 중합을 개시하기 위한 개시제/흡수제(16), 및 중합되어 그린바디(green body)를 구성하는 유기상을 제공하는 단량체(18)를 함유한다. 도 2는 이들 4가지 주요 구성 요소를 갖는 수지(10)를 개략적으로 도시한다. 전형적으로, 단량체(18)는 순전히 유기물이며, 이는 소성/열분해/소결에 의한 것과 같은 후속 탈결합 중에 큰 부피 손실을 초래한다. 예를 들어, 도 3은 탈결합 전후에 37 부피%의 Zr0 . 97Y0 . 03O2 수지를 사용하여 DLP AM에 의해 제조된 몸체를 나타낸다. 미리 탈결합된(pre-debinded) 몸체(20)와 탈결합된 몸체(22) 사이에 대략 30 내지 40% 손실(부피 기준)이 있다. 도 4는 격자형 구조를 탈결합 몸체에 형성된 균열(30)을 보여주는 현미경 사진이다. 이러한 균열(30)은 탈결합 및 소결 중에 수축에 의해 유발되는 응력에 기인한다. 균열(30)이 탈결합된 몸체에서 어떻게 실질적으로 동일한 방향으로 배향되는지 주목하여야 한다. 이 방향은 적층 제조 공정으로부터 연속적으로 증착된 층 사이의 계면과 연관된다(따라서 "층간 균열"이라는 용어로 정의).
발명의 개요
일반적으로, 출원인은 세라믹체(ceramic body)를 형성하기 위한 적층 제조를 통한 중합체 유래 세라믹의 조성물 및 그의 가공을 조사하였다. 여기에는 최종 세라믹을 위한 원하는 물질을 포함하도록 프리-세라믹 입자 용액(여기서 프리-세라믹 입자 용액은 인쇄에 사용되는 단량체/올리고머/중합체-세라믹 입자 수지임)의 조성을 변경하는 것뿐만 아니라 무기 로딩(loading)을 증가시키고 제조 효율성을 높이며 탈결합 및 결함 중 부피 손실을 줄이기 위해 프리-세라믹 입자 용액을 변경하는 것을 포함하였다. 프리-세라믹 입자 용액의 조성 및 적층 제조 공정의 이러한 변경은 사용된 물질 및 형성된 세라믹을 수용하도록 맞춤화될 수 있다. 예를 들어, 본 명세서에 개시된 조성물 및 공정은 화학 조성의 제어 향상 및 중합체 상에서 양이온의 균일한 분포를 제공하는 원자 수준의 균질한 비정질 양이온 공급원을 가능하게 한다. 또한, 예를 들어, 핵 용도의 경우, 핵분열성 물질의 로딩(프리-세라믹 입자 용액 및 형성된 세라믹 모두에서)를 선택하여, 제조된 구성 요소의 수명에 걸쳐 적절한 억제를 제공하면서 비임계성을 유지할 수 있다.
일반적으로, 프리-세라믹 입자 용액은 배위된(Coordinated)-PDC 공정, 직접(Direct)-PDC 공정 또는 배위된-직접-PDC 공정에 의해 제조될 수 있으며, 이러한 공정은 본 명세서에 추가로 개시되어 있다. 예시적인 실시형태에서, 프리-세라믹 입자 용액은, (i)금속 또는 준금속 양이온을 포함하는 유기 중합체, (ii)제1 유기금속 중합체, 및 (iii)제2 유기금속 중합체의 금속과 상이한 금속 또는 준금속 양이온을 포함하는 제2 유기 금속 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체; (a)세라믹 또는 금속 연료 입자 및 (b)감속제 입자로 이루어진 군으로부터 선택된 복수의 입자: 분산제; 및 중합 개시제를 포함하는 프리-세라믹 입자 용액을 포함한다.
프리-세라믹 입자 용액은 디지털 라이트 프로젝션과 같은 적층 제조 공정에 공급될 수 있고, 구조물은 적층 제조 공정에 의해 프리-세라믹 입자 용액으로부터 제조될 수 있다. 예시적인 실시형태에서, 구조물(이것은 프리-세라믹 입자 그린바디임)은 (i)금속 또는 준금속 양이온 관능기를 포함하는 유기 중합체, (ii)유기금속 중합체, 및 (iii)금속 또는 준금속 양이온 관능기를 포함하는 유기금속 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체의 매트릭스; 및 (a)세라믹 연료 입자 및 (b)감속제 입자로 이루어진 군으로부터 선택되고 매트릭스에 함유되는 복수의 입자를 포함한다.
적층 제조에 의해 제조된 구조물(이는 프리-세라믹 입자 그린바디)은 중합체 유래 세라믹 소결체를 형성하기 위해 탈결합될 수 있다. 예시적인 실시형태에 있어서, 중합체 유래 세라믹 소결체는 (1)금속 또는 준금속을 양이온 관능기로 포함하는 유기 중합체로부터의 소결된 금속 또는 준금속 또는 (2)유기금속 중합체로부터의 소결된 금속 또는 준금속의 매트릭스, 및 (a)세라믹 연료 입자 및 (b)감속제 입자로 이루어진 군으로부터 선택된 복수의 입자를 포함하고, 여기서 복수의 입자는 매트릭스에 함유된다.
달리 언급되지 않는 한, 본 발명에서 사용된 금속은 유기물이 아닌 모든 것을 의미하며 주기율표의 금속 및 준금속을 포함한다.
달리 언급되지 않는 한, 본 발명에 사용된 유기금속 화합물은 다음을 포함한다: 유기리튬 화합물, 유기베릴륨 화합물, 유기보란 화합물(제2 주기 원소); 유기마그네슘 화합물, 유기알루미늄 화합물, 유기규소 화합물(제3 주기 원소); 유기티타늄 화합물, 유기크롬 화합물, 유기망간 화합물, 유기철 화합물, 유기발트 화합물, 유기니켈 화합물, 유기구리 화합물, 유기아연 화합물, 유기갈륨 화합물, 유기게르마늄 화합물(제4 주기 원소); 유기루테늄 화합물, 유기팔라듐 화합물, 유기은 화합물, 유기카드뮴 화합물, 유기인듐 화합물, 유기주석 화합물(제5 주기 원소); 유기란타나이드 화합물, 유기오스뮴 화합물, 유기이리듐 화합물, 유기백금 화합물, 유기금 화합물, 유기수은 화합물, 유기탈륨 화합물, 유기납 화합물(제6 주기 원소); 그리고 유기우라늄 화합물(제7 주기 원소).
본 명세서의 실시형태에서 사용된 모든 값은 명목상으로 보고되고(해당 용어가 본문에서 사용되는지 여부에 관계없이) 실시예 및 시험에서의 모든 값은 실제 값으로 보고된다.
바람직한 실시형태에 대한 다음의 상세한 설명은 유사한 도면 부호가 유사한 요소를 지정하는 첨부 도면과 관련하여 읽을 수 있다.
도 1은 PDC의 제조 및 처리를 위한 예시적인 흐름도이다.
도 2는 미립자 상, 분산제, 개시제 및 단량체의 4가지 주요 구성요소를 갖는 수지를 개략적으로 도시한다.
도 3은 탈결합 전 및 후 모두에 37 부피% Zr0 . 97Y0 . 03O2 수지를 사용하여 DLP AM에 의해 제조된 제1 몸체를 도시한다.
도 4는 탈결합 및 소결된 제2 몸체의 일부에 대한 현미경 사진으로, 탈결합 및 소결 중에 수축에 의한 응력으로 인해 층간 균열이 발생한다는 것을 나타낸다.
도 5a 및 5b는 배위된-PDC에 대한 탈결합 공정을 개략적으로 예시한다.
도 6은 직접-PDC에 대한 탈결합 공정을 개략적으로 예시한다.
도 7은 배위된-직접-PDC 공정을 위한 탈결합 공정을 개략적으로 예시한다.
도 8은 x-선 회절 분석을 위한 비정질 세라믹 입자를 형성하기 위해 사용되는 배위된-PDC 공정의 개략도이다.
도 9는 산화우라늄 샘플에 대한 고온 x-선 회절분석 결과를 나타내는 그래프이다.
도 10은 세라믹 입자를 코팅하는데 사용되는 배위된-PDC 합성 공정을 개략적으로 예시한다.
도 11은 탄소질 층에서 세라믹 미립자를 코팅한 다음 PDC 기술에 의한 추가 공정을 위해 변형된 배위된-PDC 합성 공정을 개략적으로 예시한다.
도 12는 적층 제조 공정에서 광활성 중합체를 사용하지 않고 PDC 코팅을 직접 적용하기 위한 공정 단계를 개략적으로 예시한다.
도 13a는 핵 열 추진(NTP) 원자로의 개략도이고, 도 13b는 격자형 연료 원자로 설계 상의 직접 유동의 개략도이다.
일반적으로, 개시된 중합체 유래 세라믹은 프리-세라믹 입자 용액으로부터 제조되는 반면, 용액의 조성은 변할 수 있다(그린바디 및 최종적인 세라믹 성분을 형성하는 메카니즘의 부수적인 변경과 함께). 다양한 변형은 아래에 개시되고 설명된다.
제1 실시형태(본 명세서에서는 배위된-PDC라고도 함)에서, 개시된 중합체 유래 세라믹은 하기 화학 구조(화학식 1)로 표시되는 금속 또는 준금속 양이온을 포함하는 유기 중합체를 기반으로 한다:
<화학식 1>
Figure pct00001
상기 화학식(1)의 대표적인 화학 구조에서, 유기계 중합체는 -C-C- 구조로 표시되고, 금속 또는 준금속 양이온은 M+ 구조로 표시된다. 유기계 중합체는, 적층 제조에 의해 처리할 수 있음과 동시에, 원하는 구성요소를 생성하기에 충분한 로딩까지 원하는 미립자 상을 로딩할 수 있는 임의의 적절한 유기계 중합체일 수 있다. 금속 또는 준금속 양이온은 주기율표의 임의의 금속 또는 준금속일 수 있다. 특정 미립자 상은 이러한 목적을 위해 만족스럽게 쌍을 이룰 수 있는 유기계 중합체 범위를 가질 수 있다는 점에 유의해야 한다. 특정 실시형태에서, 유기계 중합체는 지방족 중합체이고; 대안적으로, 유기계 중합체는 알칸, 알켄, 알킨 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 특정 실시형태에서, 금속 또는 준금속 양이온은 Si, Ti, Be, B, U, Hf, Zr, Nb, 및 Gd 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 일반적으로 금속 또는 준금속 양이온은 용액에 도입된 다음, 유기 계 중합체와 배위되도록 작용될 수 있다. 양이온 공급원은 다양할 수 있으며 이를 유기계 중합체에 배위하는 방법도 다양하다.
특정 실시형태에서, 원하는 미립자 상은, 예를 들어 산화우라늄(예를 들어 20% 미만의 농축도로 농축될 수 있지만, 다른 실시형태에서는 100%까지 더 높은 농축도가 사용될 수 있음), 10 중량% 몰리브덴을 함유하는 우라늄(U-10Mo)(다른 U/Mo 비율도 사용될 수 있음), 질화우라늄(UN) 또는 기타 안정한 핵분열성 연료 화합물을 포함하는 조성을 갖는 세라믹 연료 입자로 구성된다. 다른 실시형태에서, 원하는 미립자 상은 예를 들어 Be, BeO 또는 다른 감속제 물질을 포함하는 조성을 갖는 세라믹 입자로 구성된다.
금속 또는 준금속 양이온을 갖는 유기 중합체를 포함하는 용액은 적층 제조에 의해 처리되어 그린바디를 형성하고, 예를 들어 열분해/하소/소결에 의해 후속적으로 탈결합된다. 탈결합 공정에서, 유기 부류, 특히 탄소질 부류는, 금속 또는 준금속 양이온(뿐만 아니라 프리-세라믹 입자 용액에 로딩된 미립자 상의 비탄소 성분)과 같은 무기 부류는 남아 있고, 침탄(carburization), 질화 또는 산화와 같은 추가 화학적 전환을 겪으면서 기체 상태가 된다. 따라서 탈결합은 양이온의 세라믹 형태를 생성한다.
도 5a 및 5b는 배위된-PDC에 대한 이러한 탈결합 공정을 개략적으로 예시한다. 도 5a 및 5b 각각에서, 세라믹 입자, 예컨대 UO2의 세라믹 입자(102) 또는 BeO의 세라믹 입자(202)를, 금속 또는 준금속 양이온을 포함하는 유기 중합체, 예를 들어 106, 206으로 표시된 U+의 금속 양이온을 갖는 폴리에틸렌 글리콜 아크릴레이트의 용액상(104,204) 내부에 배치함으로써, 프리-세라믹 입자 용액(100,200)을 제조한다. 배위된 PDC 공정을 수행함으로써, 프리-세라믹 입자 용액(100,200)에서 투명한 중합체 상의 작용에 의해 세라믹 입자 사이의 양이온 부류를 균일하게 분포시킬 수 있다. 열분해와 같은 후속 결합제 소진(burnout)(110,210) 중에, 유기 중합체(106,206)의 유기 상은 증발할 것이다. 그러나, 양이온 부류(112,212)는 (일반적으로 탄화물, 질화물 또는 산화물과 같은 세라믹(예를 들어, 결합제 소진이 발생하는 조건에 따라 다름)으로서) 남아있게 될 것이며, 이러한 금속 탄화물, 질화물 또는 산화물(M(C,N,O)) 부류의 존재에 의해, 본래 형성된 그대로(as-formed)의 세라믹체(114,214)에서 세라믹 질량의 증가를 가져오게 된다
배위된-PDC 공정은 탈결합 공정에서 분해시 본래 형성된 그대로의 세라믹체에서 양이온 부류의 양을 증가시킬 수 있다. 예를 들어, 유기 중합체가 55 부피% 세라믹 입자 용액에서 62 g/mol의 분자량을 갖는 에틸렌 글리콜 디아크릴레이트이고, 나머지는 유기 중합체인 것을 가정한다. 금속 또는 준금속 양이온을 포함하는 유기 중합체에서 OH-관능기 대 양이온 비율을 1:1이라고 가정하면, 효과적인 "세라믹 부피 로딩"은 이론적으로 약 25 부피%까지 증가할 수 있다. 다른 예에서, 용액에 대해 원하는 총 고체 로딩 목표가 50 부피% 로딩인 경우, 세라믹 입자 로딩은 예를 들어 25 부피%일 수 있는 반면, 세라믹 물질의 나머지는 배위된 PDC 단량체로부터 금속 또는 준금속 양이온 부류를 사용하여 탈결합에서 형성될 수 있다. 프리-세라믹 입자 용액의 용액 상에서 세라믹 부피 로딩을 이용하면, 적층 제조 공정 중에 광 투과의 수반되는 증가와 함께 세라믹 입자 로딩을 감소시킬 수 있으므로, 세라믹 부류의 산란 또는 흡수가 높은 경우에 특히 효과적이다. 따라서, 핵분열성 물질의 로딩이 증가된 세라믹은, 예를 들어 적층 제조에 의해 원하는 물품을 제조하는 속도와 함께 증가된 효율로 적층 제조될 수 있다.
도 5a가 유사한 양이온 부류, 즉 UO2를 갖는 예를 도시하지만, 다른 예는 도 5b 도시된 바와 같이 혼합 양이온 부류 및 혼합 세라믹을 사용할 수 있다. 또한, 일부 실시형태에서 세라믹 입자는 도 5a의 예에 도시된 UO2 세라믹 입자(102)와 같은 핵분열성 물질을 포함하지만, 다른 실시형태에서 세라믹 입자는 도 5b에 도시된 BeO 세라믹 입자(204)와 같은 감속제 부류를 포함한다. 예를 들어, 프리-세라믹 입자 용액에 BeO 세라믹 입자를 사용하면, BeO의 전반적인 낮은 굴절률로 인해 인쇄 기반 적층 제조 기술을 훨씬 더 쉽게 사용할 수 있다.
도 5a에 제시된 UO2-UO2 중합체 유래 세라믹은 고속 원자로 적용에 통합될 수 있거나, 2차 감속제 요소의 추가와 함께 열 원자로 적용에 통합될 수 있다. 도 5b에 제시된 BeO-UO2 중합체 유래 세라믹은 열 원자로 적용에 직접 통합될 수 있다. 더욱이, 70/30 BeO/UO2 프리-세라믹 입자 용액은 고체 세라믹 연료 입자를 사용하지 않고 적층 제조 방법으로 처리되어, 열 중성자만으로 임계값을 달성하기에 충분한, 본래 형성된 그대로의 중합체 유래 세라믹을 생성할 수 있다.
제2 실시형태(본 명세서에서 '직접-PDC'라고도 함)에서, 개시된 중합체 유래 세라믹은 중합체 구조의 골격 상의 원소(유기 중합체 구조에 탄소를 포함)가 금속 또는 준금속 원소로 대체되는 유기금속 중합체에 기초한다. 유기 금속 중합체는 다음과 같은 화학 구조로 표시된다(화학식 2):
<화학식 2>
Figure pct00002
상기 화학식 (2)의 대표적인 화학구조에서, 유기금속계 중합체는 -M-M- 구조로 표시되며, 여기서 M은 금속 또는 준금속이다. 유기금속 중합체는 유기금속 골격(M-N 또는 M-C)을 가지거나 완전 금속성(M-M)(화학식 2 참조)일 수 있으며, 탈결합 환경에서 질화 또는 침탄이 발생할 수 있다. 각 경우에, 유기물 기화로 인한 수축은 적층 제조 시스템에서 직접 PDC를 사용한 결과로서 최소화되어야 한다. 유기금속계 중합체는 원하는 구성요소를 생성하기에 충분한 로딩까지 원하는 미립자 상으로 로딩될 수 있는 동시에 적층 제조에 의해 처리될 수 있는 임의의 적합한 유기금속계 중합체일 수 있다. 유기금속계 중합체의 금속 또는 준금속은 주기율표의 임의의 금속 또는 준금속일 수 있다. 금속 및 준금속의 예로는 Si, Ge, Sn, P, B 및 S가 있다. 특정 미립자 상은 이러한 목적을 위해 만족스럽게 쌍을 이룰 수 있는 유기금속계 중합체의 범위를 가질 수 있다는 점에 유의해야 한다.
직접-PDC의 특정 실시형태에서, 금속 및 준금속은 실리콘계이며, 그 예로는 탄화규소(SiC), 탄질화규소(SiCN) 및 질화규소가 있으며, 이들 모두는 본래 형성된 그대로의 중합체 유래 세라믹 구조의 고온 상 안정성을 허용하기에 충분히 높은 융점을 갖는다. 직접-PDC의 다른 실시형태에서, 금속 및 준금속은 붕소계이다. 또 다른 실시형태에서, 금속 및 준금속은 Si 및 B와 같은 혼합물이다. 다른 예시적인 유기금속계 중합체는 SiN 매트릭스의 유도를 위한 폴리실라잔; SiC 매트릭스의 유도를 위한 폴리카르보실란; SiO 매트릭스 유도를 위한 폴리실록산; Si 코팅의 유도를 위한 폴리실란(이후 질화물, 산화물 또는 탄화물일 수 있음); Si/B 매트릭스의 유도를 위한 폴리보로실란; 및 BN 매트릭스의 유도를 위한 폴리보라질렌 또는 폴리아미노보란을 포함한다. 실리콘계 중합체 유래 세라믹은 코팅 전개를 위한 후 가공이 필요 없다는 장점이 있다.
유기금속계 중합체를 포함하는 용액은 적층 제조에 의해 처리되어 그린바디를 형성하고, 예를 들어 열분해/하소/소결에 의해 후속적으로 탈결합된다. 탈결합 공정에서, 유기 부류, 특히 탄소질 부류는 기체가 되는 반면, 유기 금속 중합체의 골격을 따라 금속 또는 준금속과 같은 유기 금속 부류(뿐만 아니라 프리-세라믹 입자 용액에 로딩된 미립자 상의 비 탄소질 성분)은 남아 있고 침탄, 질산화 또는 산화 같은 추가 화학적 전환을 겪을 것이다. 따라서 탈결합 공정의 조건에 따라 달라지는, 유기금속 부류의 금속/금속간/세라믹 형태가 생성된다.
도 6은 직접-PDC에 대한 이러한 탈결합 공정을 개략적으로 예시한다. 도 6에서, 프리-세라믹 입자 용액은, UO2와 같은 핵분열성 물질을 포함하는 세라믹 연료 입자 또는 BeO와 같은 감속제 물질을 포함하는 세라믹 감속제 입자를 306으로 나타낸 폴리실란과 같은 유기금속계 중합체의 용액 상(304)에 배치함으로써 제조된다. 직접-PDC 공정을 실시하면, 프리-세라믹 입자 용액(300) 내 투명한 중합체 상의 작용에 의해 세라믹 입자 사이의 유기금속 중합체로부터 금속 또는 준금속을 균일하게 분포시킬 수 있다. 열분해에 의한 것과 같은 후속 결합제 소진(310) 중에, 유기금속계 중합체(306)의 유기 상은 증발할 것이다. 그러나, 유기금속 중합체 중의 금속 또는 준금속(312)은 남게 되어(일반적으로 금속 또는 준금속 또는 금속 또는 준금속의 탄화물, 질화물 또는 산화물과 같은 세라믹(예를 들어, 결합제 소진이 발생하는 조건에 따라 달라짐)), 그러한 금속 또는 준금속 또는 금속 탄화물, 질화물 또는 산화물(M(C,N,O)) 부류의 존재에 의해 본래 형성된 그대로의 세라믹체(314)에서 세라믹 질량의 증가를 가져온다. 예시적인 실시형태에서, 직접-PDC 공정은 세라믹 연료 입자가 Si 상으로 둘러싸인 UO2와 같은 금속 또는 준금속 상에 의해 완전히 둘러싸이는 형태의 중합체 유래 세라믹을 생성한다.
직접-PDC 공정은 중합체 상으로부터 유도된 금속 또는 준금속 함량을 상당히 증가시킬 수 있다. 이것은 최종 원하는 세라믹 형태의 수축을 줄이는 그린바디의 효과적인 "세라믹 체적 로딩"의 증가를 가능하게 한다. 직접-PDC 공정은 또한 모세관 힘으로 인해 모든 세라믹 입자 주위에 코팅을 실현할 수 있다. 또한, 직접 PDC 중합체는 높은 굴절률을 갖는 경향이 있기 때문에, 단량체와 세라믹 입자 사이의 굴절률 불일치를 줄여 산란을 줄이고 침투 깊이를 증가시킨다. 적용에 관해서는, 이에 의해 완전히 캡슐화된 연료 공급원이 얻어질 수 있고, 직접 흐름 NTP 적용 중에 연료 손실을 감소(또는 심지어는 배제)할 것이다.
제3 실시형태는 배위된-PDC 및 직접-PDC(본 명세서에서는 배위-직접-PDC라고도 함)의 양태를 조합한다. 특히, 배위-직접-PDC에서, 유기금속계 중합체(여기서 중합체 구조의 골격(유기 중합체 구조에 탄소 포함)에 있는 원소는 금속 또는 준금속 원소로 대체됨)는 또한 금속 또는 준금속 양이온을 포함한다. 금속 또는 준금속 양이온을 포함하는 유기금속계 중합체는 다음 화학식(3)으로 표시된다:
<화학식 3>
Figure pct00003
상기 대표적인 화학식(3)에서, 유기금속계 중합체는 -Ma-Ma- 구조로 표시되며, 여기서 Ma는 금속 또는 준금속이다. 유기금속계 중합체는 유기금속 골격(Ma-N 또는 Ma-C)을 갖거나 또는 완전 금속성(Ma-Ma)(화학식 3 참조)일 수 있으며, 탈결합 환경에서 질화 또는 침탄이 발생할 수 있다. 또한, 대표적인 화학식(3)에서, 금속 또는 준금속 양이온은 Mb + 구조로 표시된다. 금속 또는 준금속 양이온(Mb +)은 주기율표의 임의의 금속 또는 준금속일 수 있고, 유기금속계 중합체는 원하는 구성요소를 생성하기에 충분한 로딩량으로 원하는 미립자 상으로 로딩될 수 있는 동시에 적층 제조에 의해 처리될 수 있는 임의의 적합한 유기금속계 중합체일 수 있다. 유기금속계 중합체의 금속 또는 준금속은 주기율표의 임의의 금속 또는 준금속일 수 있다. 유기금속계 중합체의 예시적인 금속 및 준금속은 Si, Ge, Sn, P, B 및 S를 포함한다. 또한, 유기금속계 중합체의 금속 또는 준금속(Ma)은 금속 또는 준금속 양이온(Mb +)과 동일하거나 상이할 수 있다.
배위된-PDC 공정을 직접-PDC 공정과 조합하면 화학적으로 다른 코팅, 예를 들어 기존의 증착 기술로 달성할 수 없는 SixTiyCz 또는 SixTiyNz 또는 MAX 상이 생성될 수 있지만, 여전히 특정 미립자 상은 만족스럽게 짝을 이룰 수 있는 다양한 유기금속계 중합체/금속 또는 준금속 양이온을 가질 수 있으며, 적층 제조 및 본래 형성된 그대로의 중합체 유래 세라믹 구조의 적절한 특성 모두에 대해 배위-직접-PDC 공정에서 적절한 로딩을 달성할 수 있다는 것을 주목해야 한다.
도 7은 배위-직접-PDC 공정에 대한 이러한 탈결합 공정을 개략적으로 예시한다. 도 7에서, 프리-세라믹 입자 용액(400)은 세라믹 입자(402), 예를 들어 UO2와 같은 핵분열성 물질을 포함하는 세라믹 연료 입자 또는 BeO와 같은 감속제 물질을 포함하는 세라믹 감속제 입자를 406으로 표시된 Ti+- 금속 또는 금속 양이온을 갖는 유기금속계 중합체의 용액 상(404)으로 배치함으로써 제조된다. 배위-직접-PDC 공정을 수행하면, 프리-세라믹 입자 용액 (400)에서 투명한 중합체 상의 작용에 의해 유기금속계 중합체로부터의 금속 또는 준금속(Ma)과 세라믹 입자 사이의 금속 또는 준금속 양이온(Mb +)을 모두 균일하게 분포시킬 수 있다. 열분해에 의한 것과 같은 후속 결합제 소진(410) 중에, 유기금속계 중합체(406)의 유기상은 증발할 것이다. 그러나, 유기금속계 중합체로부터의 금속 또는 준금속(Ma) 및 금속 또는 준금속 양이온(Mb +)(412) 둘 모두는 남아있게 되어(일반적으로 금속 또는 준금속, 또는 금속 또는 준금속의 탄화물, 질화물 또는 산화물과 같은 세라믹(예를 들어, 결합제 소진이 발생하는 조건에 따라 달라짐)으로서, 또는 금속 또는 준금속 및 결합제 소진이 발생하는 조건에 따라 달라지는 SixTiyCz 또는 SixTiyNz 또는 MAX와 같은 3차 화합물로서), 이러한 금속 또는 준금속 또는 금속 탄화물, 질화물 또는 산화물(M(C,N,O)) 부류의 존재에 의해 본래 형성된 그대로의 세라믹체(414)에서 세라믹 질량을 증가시킬 것이다. 예시적인 실시형태에서, 배위-직접-PDC 공정은 세라믹 연료 입자가 SixTiyNz 상에 의해 둘러싸인 UO2와 같은 금속 또는 준금속 상에 의해 완전히 둘러싸이는 본래 형성된 그대로의 중합체 유래 세라믹을 생성한다.
배위-직접-PDC 공정은 직접-PDC 공정에 대해 본 명세서에서 설명된 많은 동일한 이점 및 장점을 달성할 수 있다. 그러나, 배위-직접-PDC 공정에서는, 낮은 확산 경로와 원자 수준의 혼합으로 인해 일반적으로 열역학적으로 가능하지 않은 코팅 및 화학 조성물을 추가로 제조할 수 있다. 응용 분야에서, 이것은 고성능 NTP 적용에 대해 단순한 SiC/SiN보다 더 나은 물리적 특성을 갖는 SiTiN 또는 SiTiC와 같은 복합 세라믹 코팅을 가능하게 한다. 본래 형성된 그대로의 세라믹체(114,214,314,414) 중 임의의 것과 같은 본래 형성된 그대로의 세라믹체 매트릭스-입자 복합체의 조성물은 세라믹 입자(102,202,302,402) 및 금속 또는 준금속(112,212,312,412)의 통합체이다(중합체 골격 또는 양이온 부류로부터 도입되었는지 여부에 관계없음). 세라믹 입자의 화학 조성과 금속 또는 준금속의 유사성 정도는 본래 형성된 그대로의 세라믹체 미세 구조에 영향을 미친다. 첫 번째 경우에, 금속 또는 준금속이 세라믹 입자의 조성과 실질적으로 동일하다면, 복잡한 미세구조를 갖는 통합된 단일상이 관찰될 것이다. 첫 번째 경우의 예는 더 낮은 입자 체적 로딩이 빛 침투를 증가시키는 데 사용될 수 있는 UO2 연료 형태의 형성이다. 두 번째 경우, 금속 또는 준금속이 세라믹 입자와 조성이 다르고 복합체를 형성하기 위한 화학적 상용성이 낮으면, 복잡한 미세 구조를 가진 통합된 다중 상 물질이 관찰될 것이다. 두 번째 경우의 예는 BeO/UO2 합성물의 형성이며, 여기서 UO2 연료는 주로 중합체 상으로부터 유래된다. 세 번째 경우, 금속 또는 준금속이 세라믹 입자와 조성이 다르지만 복합체를 형성할 수 있는 화학적 호환성이 있다면, 새로운 상이 형성되거나 원래 미립자 상의 도핑(doping)이 관찰될 것이다. 세 번째 경우는 세라믹 상에 도핑 또는 영향을 미치거나 완전히 다른 화합물을 합성할 수 있다. 세 번째 경우의 예는, (a)도핑을 위해, 0.5 몰%의 Gd2O3 또는 Nd2O5 가 배위된 PDC 공정으로부터의 첨가 공정 동안 UO2에 통합될 수 있고, UO2의 전자 및 열 이송 특성을 변경할 것이며, (b)합성을 위해, U3Si5는 U3Si5의 세라믹 입자를 사용하거나 폴리실란 단량체를 갖는 금속 우라늄 입자를 사용하여 인쇄할 수 있다. 소결 중에, 우라늄 금속은 실리콘과 반응하여 U3Si5를 형성한다. 이렇게 하면, 직접 인쇄하는 경우보다 그린바디에 U3Si5가 더 높은 중량%로 로딜될 수 있다.
일부 실시형태에서, 본 명세서에 개시된 조성물, 구조 및 방법은, 특히 광 의존 적층 제조 기술의 경화 깊이를 개선하고 및/또는 세라믹이 되는 그린바디의 부피%를 개선함으로써 적층 제조 공정을 개선하는 것에 관한 것이다. 디지털 라이트 프로젝션(DLP) 적층 제조(AM)는 본 명세서에 개시된 조성물 및 구조에 적합한 광 의존 적층 제조 공정의 한 예이다. DLP 공정은 일종의 리소그래피 공정이며, 기본적으로 로딩된 프리-세라믹 입자 용액과 빛의 상호 작용에 의해 제한된다. 로딩된 프리-세라믹 입자 용액에서, 광중합을 일으킬 수 있는 빛의 깊이는 세라믹 입자와 관련된 흡수뿐만 아니라 빛의 산란에 기여하는 중합체 상과 미립자 상 사이의 굴절률 불일치에 의해 제한될 수 있다. UO2와 같은 핵분열성 조성물을 함유하는 프리-세라믹 입자 용액의 경우, 이는 UO2가 높은 흡수 단면적을 가질 뿐만 아니라 유기 중합체와의 높은 굴절률 불일치를 모두 갖기 때문에 특히 어렵다. 빛에 대한 슬러리의 감도는 하기 수학식의 Dp로 표시된다:
<수학식 1>
Figure pct00004
상기 식예서,
D p 는 경화 깊이 감도이고,
S는 산란이고,
φ는 부피 분획 고체이고,
A liquid 는 UV 흡수 액체이고, 그리고
A solid 는 UV 흡수 고체이다.
D p 는 세라믹 입자의 로딩(φ)에 반비례하기 때문에, 로딩(φ)이 낮을수록 빛의 투과성이 좋아진다. 그러나 이러한 낮은 로딩은 수축을 증가시켜 부품 손상을 증가시킨다(도 3 및 4 및 관련 설명 참조). 유리하게는, 배위된-PDC 공정, 직접-PDC 공정 및 배위-직접-PDC 공정을 이용하면, 미립자 로딩을 줄여 흡수 및 산란 중심의 수를 줄임으로써 흡수 및 산란 효과를 모두 완화하지만, 투명한 액체 단량체로부터 세라믹 상을 유도하여 소결성을 유지한다. 예를 들어, 50%의 총 로딩을 얻기 위해, 우라늄 산화물 특정 로딩은 25%까지 감소될 수 있고, 단량체에 충분한 우라늄 부류를 포함함으로써 다른 25%를 유도할 수 있고; 탈결합 시, 이 조합은 최종 생성물에 약 50%의 총 로딩을 제공하여 수축 균열을 방지하기에 충분하다. 단량체 상으로 인한 증가된 로딩은, 미립자 상의 감소(따라서 미립자와의 광 상호작용 감소)를 가능하게 하는 경우 경화 깊이를 간접적으로 증가시킬 수도 있다.
다른 양태에서, 본 명세서에 기재된 조성물, 구조 및 방법은 세라믹 상의 공급원료의 특성을 제공하는 것에 관한 것이다. 방정식(1)과 관련하여 위에서 언급한 바와 같이, 경화 깊이 감도는 프리-세라믹 입자 용액에 존재하는 세라믹 입자의 UV 흡수에 반비례한다. 이 흡수는 결정질 결합 구조와 관련이 있으며, 상관 관계에 따라 전자 밴드 구조와 관련이 있다. 또한 위에서 언급한 바와 같이, 경화 깊이 감도는 프리-세라믹 입자 용액의 산란 및 흡수 특성과 관련이 있다.
따라서, 특정 실시형태에서, 프리-세라믹 입자 용액의 세라믹 성분의 결정질 및 전자 구조는 결정성을 감소시키거나 비정질 특성을 증가시킴으로써 변경될 수 있다. 하나의 접근법에서, 중합체 및/또는 세라믹 입자의 구성성분은 결정 구조를 보다 비정질로 변경하도록 선택될 수 있다. 예를 들어, UO2의 O/U 비율을 증가시켜 흡수를 약 20%까지 감소시킬 수 있다. 배위된-PDC 공정 및 배위-직접-PDC 공정에 적용할 수 있는 또 다른 접근법에서, 금속 또는 준금속 양이온으로 인한 우라늄 산화물의 비정질 특성은 탈결합 공정 중에 공정 온도를 적절한 제어에 의해 제어될 수 있다. 예를 들어, 배위된-PDC 공정 및 배위-직접-PDC 공정 중에, 모든 탄소 부류가 분해되는 낮은 온도 경계를 가진 온도 체계가 있지만, 그 이상에서는 세라믹의 넓은 범위의 결정화가 발생하는 상부 온도 경계가 있다. 온도 하한과 상한 사이의 온도에서, 프리-세라믹 입자 용액의 비-세라믹 입자 성분, 즉 중합체 성분에서 금속 또는 준금속을 기반으로 형성되는 부분은 비결정질 상태에 있다(즉, 10 부피% 미만의 결정질 특성, 대안적으로 5 부피% 미만의 결정질 특성을 가짐). 하한 온도 및 상한 온도 범위는 재료에 따라 다르지만, 이러한 경계에 대한 예시적인 온도 간격은 약 500℃ 내지 약 1,000℃, 대안적으로 500℃ 또는 600℃ 또는 700℃의 하한값으로부터 825℃ 또는 850℃ 또는 875℃의 상한까지이다.
비정질 특성 때문에, 배위된-PDC 공정, 직접-PDC 공정 및 배위-직접-PDC 공정에서 세라믹 입자에 대한 공급원으로서 비정질 재료를 사용하면, 긴-범위 결정 구조의 부족으로 인해 빛과 세라믹 상의 상호 작용을 변경하는 데 기여할 수 있고, 산란을 감소시키고 D p 를 증가시킬 수 있다.
비정질 세라믹 입자, 특히 PDC 공정을 통한 산화우라늄과 같은 핵분열성 연료 물질의 형성을 조사하기 위해, 도 8(하기에서 설명)에 개략적으로 예시된 바와 같이, 배위된-PDC 공정(500)에서 산화우라늄 대체물의 샘플을 제조한 다음, x-선 회절 분석을 위해 분말로 형성되었다. 도 9는 산화우라늄 대체 샘플에 대한 고온 x-선 회절 결과를 나타낸다.
도 8의 배위된-PDC 공정(500)에서, 프리-세라믹 용액(502)은 U+의 금속 양이온의 대체물(504로 나타냄)을 포함하는 유기 중합체의 용액 상을 형성함으로써 제조되었다. 이 샘플에서, U+ 금속 양이온의 대체물은 알루미늄이었다. 배위된 PDC 프로세스는 프리-세라믹 용액(502) 전체에 양이온 부류를 균일하게 분산시킨다. 열분해와 같은 후속 결합제 소진(506)은 550℃에서 발생하였으며, 이 온도 이상은 모든 탄소질 부류가 분해되는 온도(즉, 약 500℃ 이상)이지만, 비정질 물질이 존재하는 세라믹의 긴 범위 결정화가 발생하는 온도(즉, 약 1,000℃) 이전이다. 샘플은 후속 x-선 회절 분석을 위해 분말(508)로 형성되었다.
도 9에서, 고온 x-선 회절의 결과는, x-선 회절 강도(Z축: 60.00 내지 818.0 au 범위)가 스캔 온도(Y축; 700℃ 내지 1,000℃) 및 스캔 각도(2θ)(X축: 25도 내지 50도 2θ)의 함수로 작성된 랜드스케이프 플롯(600)에 표시된다. 고온에서의 x-선 회절 시험에서, 결정 구조의 특성화(x/z축)가 동적으로 수행되는 동안 비정질 PDC 샘플 온도가 증가하였다(y축). 도 9에서 볼 수 있는 바와 같이, 25도 내지 50도 2θ 범위의 모든 2θ 값에 대해 약 825℃ 내지 850℃ 미만의 온도에서 x-선 회절 강도는 무시할 수 있으며 PDC 분말(508)의 무정형 특성을 보여준다. 약 850℃에서 시작하여, x-선 회절 피크(502)가 나타나기 시작하고, 온도가 1,000℃로 증가함에 따라 x-선 회절 강도는 기준선 60 a.u.로부터 최대 818 a.u.까지 증가하는데, 이는 상이 결정화되었다는 것을 나타낸다. 참고로, 온도의 함수로 화학적 변화는 발생되지 않았으며 결정화를 촉진하는 에너지 증가만 발생하였다.
프리-세라믹 입자 용액에 로딩된 세라믹 입자와 적층 제조 공정에서 중합체를 반응시키는 데 사용되는 빛과의 사이에서 상호작용 효과를 감소시키기 위한 또 다른 접근법에서, 세라믹 입자의 표면이 변경될 수 있다.
제1 실시형태에서 그리고 도 10에 개략적으로 도시된 바와 같이, 배위된-PDC 합성 공정 및 배위-직접-PDC 합성 공정에서 사용된 중합체(702)에 존재하는 금속 또는 준금속 양이온(700)은 프리-세라믹 용액(706)에서 세라믹 연료 입자와 같은 세라믹 입자(704)를 코팅할 수 있다. 일반적으로, 세라믹 연료 입자는 액상으로 로딩되고, 표면 장력으로 인해 세라믹 연료 입자가 액상으로 둘러싸여 있다. 하소와 같은 결합제 소진(708) 후에, 다중 상 혼합물은 중합체 유래 세라믹이 약 800 내지 1,000℃의 저온에서 빛 점착 소결을 겪을 온도에서 증가될 수 있어, 이는 코팅된 입자(710)가 연질 응집물에 대해 경질 응집물이 되는 것을 확실하게 한다. 생성된 코팅된 입자(710)는 세라믹 미립자 상(704)에 대응하는 코어 영역(712) 및 금속 또는 준금속 양이온(700)에 대응하는 코팅 영역(714)을 갖는다. 금속 또는 준금속 양이온(700)에 대응하는 추가 영역 또는 입자(720)(그러나 세라믹 미립자 상(704)의 코팅과 연관되지 않음)가 또한 존재할 수 있고, 본래 형성된 그대로의 세라믹체 매트릭스 조성에 맞춰질 수 있다. 코팅된 입자(710)가 적층 제조에 사용되고 빛에 노출될 때, 빛은 산란 및 흡수 거동을 변경하고 경화 깊이 감도를 증가시키는 코팅 영역(714)과 주로 상호작용할 것이다.
제2 실시형태에서 설명되고 도 11에 개략적으로 도시된 바와 같이, 도 10과 관련하여 도시되고 설명된 공정은 탄소질 층에서 세라믹 미립자를 코팅하도록 변경될 수 있고, 그 다음 3구조 등방성(TRISO) 연료 입자와 유사한 세라믹 구조물을 형성하기 위해 본 명세서에 설명된 PDC 기술에 의해 추가로 처리될 수 있다. TRISO 연료 입자는, 탄소로 이루어진 다공성 완충층을 포함하는 등방성 물질의 층, 그 다음 열분해 탄소(PyC)의 조밀한 내부 층, 그 다음 고온에서 핵분열 생성물을 유지하고 TRISO 입자에 더 많은 구조적 무결성을 제공하기 위한 SiC의 세라믹 층, 그 다음 PyC의 조밀한 외부 층으로 코팅된 UOX(또는 때때로 UC 또는 UCO)로 구성된 중앙 연료 커널(kernel)로 이루어진 마이크로 연료 입자 유형이다. 본 명세서에서 설명되고 도 11에 도시된 바와 같이, 세라믹 연료 입자(800)는 탄소 코팅 세라믹 연료 입자(810)를 생성하기 위해 제1 PDC 공정(804)에서 유기 중합체(802)로부터 유래하는 탄소 또는 탄소계 재료로 코팅될 수 있다. 탄소 코팅 세라믹 연료 입자(810)는 세라믹 연료 입자(800)에 대응하는 코어 영역(812) 및 유기 중합체(802)의 유기 성분에 대응하는 코팅된 영역(814)을 갖는다. 유기 중합체(802)의 유기 성분에 대응하는 추가 영역 또는 입자(820)(그러나 세라믹 연료 입자(800)의 코팅과 연관되지 않음)가 또한 존재할 수 있고, 본래 형성된 그대로의 세라믹체 매트릭스 조성에 맞춰질 수 있다. 탄소 코팅된 세라믹 연료 입자(810)가 추가적인 적층 제조 공정(도 11의 제2 PDC 공정(820)과 같은)에서 빛에 노출될 때, 빛은 산란 및 흡수 거동을 변경하고 경화 깊이 감도를 증가하는 코팅 영역(814)과 주로 상호작용할 것이다.
제1 PDC 공정(804)으로부터의 탄소 코팅 세라믹 연료 입자(810)는 제2 PDC 공정(820)에서 추가로 처리된다. 이 제2 PDC 공정(820)은 본 명세서에 개시된 배위된-PDC 공정, 직접-PDC 공정, 및 배위-직접-PDC 공정을 포함하는 임의의 적합한 PDC 공정일 수 있다. 도 11에는 직접-PDC 공정의 예가 개략적으로 도시되어 있다. 프리-세라믹 입자 용액(830)은 제1 PDC 공정(804)으로부터의 탄소 코팅 세라믹 연료 입자(810)를 유기금속계 중합체, 이 경우에는 834로 나타낸 폴리실란과 같은 유기규소 중합체의 용액 상(832)에 배치함으로써 제조된다. 직접-PDC 공정을 실행하면, 프리-세라믹 입자 용액(830)에서 투명한 중합체 상의 작용에 의해 세라믹 입자 사이의 유기금속 중합체로부터 금속 또는 준금속을 균일하게 분배할 수 있다. 열분해에 의한 것과 같은 후속 결합제 소진(840) 중에, 유기금속계 중합체(834)의 유기 상은 증발할 것이고, 유기금속계 중합체(834)로부터의 금속 또는 준금속은 남을 것이다(일반적으로 금속 또는 준금속 또는 세라믹, 이를테면 금속 또는 준금속의 탄화물, 질화물 또는 산화물(예를 들어, 결합제 소진이 발생하는 조건에 따라 달라짐)). 결합제 소진(840)은 또한 질소와 같은 제어된 분위기에서 발생할 수 있다. 도 11에 도시된 예에서, 폴리실란의 질소에서 바인더 소진은 탄소 코팅 세라믹 연료 입자(810)를 완전히 둘러싸는 코팅을 형성하는 SiNC 세라믹 매트릭스(850)를 초래한다. 탄소 코팅 세라믹 연료 입자(810)를 완전히 둘러싸는 이러한 세라믹 매트릭스(850)는 탄소 코팅된 세라믹 연료 입자(810)에 대한 피복재로서 기능할 수 있다.
배위된-PDC 공정, 직접-PDC 공정 및 배위-직접-PDC 공정을 포함하는 상기 PDC 공정은 각각 DLP AM 공정의 일부로서 본질적으로 형성되는, 세라믹 입자를 둘러싸는 매트릭스로서 코팅(프리-세라믹 입자 용액에 존재하는 금속 및 준금속 부류/양이온을 기준으로 함)을 유도하였다. 그러나 중합체 유래 세라믹 코팅은 다른 적층 제조 공정(또는 심지어는 비 적층 제조 공정)에 의해 제조된 구조물의 표면에도 직접 적용될 수 있다. 중합체 유래 세라믹 코팅의 제조 공정으로부터 세라믹 입자에 대한 적층 제조 공정을 분리함으로써, 조합된 PDC 적층 제조 공정에서 사용할 수 있는 것과는 이들 두 가지 구성 요소에 대해 서로 다른 조성물을 사용할 수 있다. 예를 들어, 이러한 분리는 중성자 적용에 유용할 수 있는 코팅과 조성 차이가 있는 벌크 골격을 가능하게 한다. 또한, 분리된 경우, 광활성 중합체에 대한 대안이 졸-겔 화학 기술과 같은 처리 방법에 통합하는 데 유용할 수 있다(졸-겔 공정에서 용액의 본질적으로 낮은 양이온 함량으로 인해 응집성 코팅을 얻기 위해 여러 코팅 단계가 필요할 수 있을 지라도). 또 다른 대안으로, 무기/유기금속 중합체가 사용될 수 있으며, SiC 및 SiN과 같은 코팅의 온도 안정성으로 인해 고온 응용 분야에 매력적인 선택이다. 예를 들어, 직접-PDC 공정과 관련하여 기술된 것과 같은 실란계 화학적 방법이 코팅된 영역을 생성하는 데 사용될 수 있다. 졸-겔 공정에 비해 이 공정의 이점은 증가된 금속 함량으로 인해 한 번만 코팅할 수 있지만, 유기금속계 중합체 화학적 물질(Si, Ge 등)은 제한적이라는 것이다.
도 12는 적층 제조 공정에서 광활성 중합체를 사용하지 않고 PDC 코팅을 직접 적용하기 위한 공정 단계를 개략적으로 예시한다. 성형체(900)(적절한 성형체일 수 있고, 그린바디 또는 통합 소결체 형태일 수 있음)로부터 시작하여, 프리-세라믹 입자 용액(902)은 성형체(900)의 표면에 도포된다. 하나의 기술(도 12의 A에 도시됨)에서, 프리-세라믹 입자 용액은 욕(904)을 형성하고, 성형체(900)(또는 그 일부)는 프리-세라믹 입자 용액(902)이 코팅될 성형체(900)의 원하는 표면을 관통하여 접촉하기에 충분한 시간 동안 욕(904)에 침지된다. 복잡한 부품의 경우, 침지 시간이 필요할 수 있으며, 진공 또는 가압의 도움을 받을 수 있다. 다른 기술(도 12의 B에 도시)에서, 프리-세라믹 입자 용액(904)은 도 12의 B에 도시된 분무 코팅 기술(910)과 같은 임의의 적합한 도포 기술에 의해 성형체(900)(또는 그의 일부)의 표면에 도포될 수 있다. 프리-세라믹 입자 용액(902)의 조성물은 화학식(1), (2) 및 (3)과 일치하는 것을 포함하여, 본 명세서에 개시된 임의의 화학물질일 수 있다. 또한, 프리-세라믹 입자 용액(902)의 조성물은 또한 금속, 산화물 또는 탄소 섬유와 같은 미립자를 포함할 수 있다.
다른 적합한 코팅 기술은 열 개시 중합, UV 개시 중합, 전자빔(EBeam) 개시 중합, 레올로지 안정화, 용액 탈수, 물리적 증기 증착, 또는 임의의 기술을 포함한다.
기술에 관계없이, 프리-세라믹 입자 용액(902)의 다중 코팅은 코팅된 성형체(922) 상에 연속적으로 일관된(coherent) 코팅(920)을 형성하기에 충분한 코팅 두께를 구축하도록 도포될 수 있다. 충분한 코팅 두께 범위는 층당 10 μm 내지 50 μm이며, 층의 총 두께는 150 μm 이상, 대안적으로는 최대 2 mm이다.
코팅 후, 코팅된 성형체(922)는 탈결합 및 소결 공정을 거쳐 코팅(920)을 통합한다. 이러한 공정은 또한 침탄, 질화 또는 산화 반응을 통해 코팅의 성분을 전환시킬 수 있다.
일반적인 "몸체" 또는 "구조물"과 관련하여 본 명세서에서 설명되지만, 본 명세서에 개시된 조성물, 구조 및 방법은 원자력 적용, 특히 핵 열 추진(NTP) 원자로 및 직접 유동 원자로에 특히 적합하다. 도 13a는 투시도에서 연료(1002) 및 단면 투시도에서 피복재(1004)를 갖는 예시적인 NTP 원자로(1000)의 개략도이다. NTP 원자로의 효율은 출구에서의 수소 가스(1010)의 최종 온도에 의해 구동되며, 이는 수소 가스(1010)와 연료(1002) 중심 사이의 열 구배를 최소화함으로써 극대화된다. 도 13b는 핵 연료 조성물의 연속 매트릭스가 격자(1100)를 형성하는 격자 연료 설계 NTP 원자로를 통한 예시적인 직접 유동의 개략도이다. 직접 유동 NTP 원자로의 효율은 출구에서의 수소 가스(1110)의 최종 온도에 의해 구동되며, 이는 수소 가스(1110)와 연료(1102) 중심 사이의 열 구배를 최소화함으로써 극대화된다. 도 13a의 NTP 원자로와 대조적으로, 도 13b에 나타낸 직접 흐름 공정은 피복재로의 열 흐름과 피복재로부터 가스로의 열 흐름을 제거하여 설계를 보다 효율적으로 하게 한다. 또한, 핵연료 리가멘트(ligament) 크기는 일반적으로 직접 흐름 NTP 설계에서 더 작아서 중심선 핵연료 온도를 낮추고 핵연료가 용융되기 전에 마진을 증가시킨다.
본 발명이 실시형태와 관련하여 설명되었지만, 당업자는 첨부된 특허청구범위에 규정된 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 구체적으로 설명되지 않은 추가, 삭제, 수정 및 대체가 이루어질 수 있음을 이해할 것이다. 예를 들어, 핵 분열성 연료 물질, 원자로 및 연관 구성 요소와 관련하여 설명되었지만, 본 명세서에 기술된 원리, 조성물은 또한 다른 물질, 다른 구성, 다른 구조물, 및 그들의 다른 제조에도 적용될 수 있다.
본 명세서에서 실질적으로 임의의 복수 및/또는 단수 용어의 사용과 관련하여, 당해 분야의 숙련가는 문맥 및/또는 용도에 적절하게 복수에서 단수로 및/또는 단수에서 복수로 번역할 수 있다. 다양한 단수/복수 순열은 명확성을 위해 본 명세서에서 명시적으로 설명되지 않는다.
본 명세서에 기술된 발명 대상은 때때로 상이한 다른 구성요소 내에 포함되거나 이들과 연결된 상이한 구성요소를 예시한다. 그러한 도시된 아키텍처는 단지 예시적이며, 실제로 동일한 기능을 달성하는 많은 다른 아키텍처가 구현될 수 있음을 이해해야 한다. 개념적 의미에서, 동일한 기능을 달성하기 위한 구성 요소의 배열은 원하는 기능이 달성되도록 효과적으로 "연관"된다. 따라서, 특정 기능을 달성하기 위해 결합된 본 명세서에서 임의의 2개의 구성요소는, 아키텍처 또는 중간 구성요소와 상관없이 원하는 기능이 달성되도록 서로 "연관된" 것으로 볼 수 있다. 마찬가지로, 그렇게 연관된 임의의 두 구성 요소는 원하는 기능을 달성하기 위해 서로 "작동 가능하게 연결된" 또는 "작동 가능하게 결합된" 것으로 볼 수 있으며, 그렇게 연관될 수 있는 임의의 두 구성 요소도 원하는 기능을 달성하기 위해 서로 "작동 가능하게 연결된" 것으로 볼 수 있다. 작동 가능하게 결합 가능한 특정 예는, 물리적으로 결합 가능하고 및/또는 물리적으로 상호 작용하는 구성 요소, 및/또는 무선으로 상호 작용할 수 있는 구성 요소, 및/또는 무선으로 상호 작용하는 구성 요소, 및/또는 논리적으로 상호 작용하고 및/또는 논리적으로 상호 작용할 수 있는 구성 요소를 포함하지만 이에 국한되지 않는다.
일부 예에서, 하나 이상의 구성요소는 본 명세서에서 "~로 구성되는", "~에 의해 구성되는", "~하도록 구성될 수 있는", "~로 작동 가능한/작동하는", "적응/적응 가능한", "~할 수 있는", "적합할 수 있는/적합한" 등을 지칭할 수 있다. 당업자는, 문맥상 별단의 필요가 없는 한, 이러한 용어(예를 들어, "~하도록 구성된")가 일반적으로 활성 상태 구성 요소 및/또는 비활성 상태 구성 요소 및/또는 대기 상태 구성 요소를 포함할 수 있음을 인식할 것이다.
본 명세서에 기술된 본 발명 대상의 특정 양태가 도시되고 설명되었지만, 본 명세서의 교시에 기초하여, 기술된 발명 대상으로부터 벗어나지 않고 변경 및 수정이 이루어질 수 있고, 따라서 첨부된 청구범위는 본 명세서에 기술된 발명 대상의 진정한 정신 및 범위 내에 있는 모든 변경 및 수정을 그 범위 내에 포함해야 한다는 것은 당업자에게 명백할 것이다. 일반적으로, 본 명세서, 특히 첨부된 청구범위(예를 들어, 첨부된 청구범위의 본문)에 사용된 용어 일반적으로 "개방된" 용어(예를 들어, "포함하는"이라는 용어는 "포함하지만 이에 국한되지 않는"으로 해석되어야 하고, "가지는"이라는 용어는 "적어도 가지는"으로 해석되어야 하고, 용어 "포함하다"는 "포함하지만 제한되지 않는" 등으로 해석되어야 함)로 의도된다는 것은 관련 기술 분야의 전문가에 의해 이해될 것이다. 특정 수의 도입된 청구범위 인용이 의도된 경우, 그러한 의도는 청구범위에 명시적으로 인용될 것이며, 그러한 인용이 없을 경우 그러한 의도가 존재하지 않는다는 것이 본 기술분야의 사람들에 의해 추가로 이해될 것이다. 예를 들어, 이해를 돕기 위해, 다음의 첨부된 청구범위에는 청구 내용을 소개하기 위해 "적어도 하나" 및 "하나 이상"이라는 소개 문구의 사용이 포함될 수 있다. 그러나, 심지어는 동일한 청구범위에 소개 문구 "하나 이상" 또는 "적어도 하나" 및 "a" 또는 "an"과 같은 부정관사가 포함할 때에도(예를 들어, "a" 및/또는 "an"은 일반적으로 "적어도 하나" 또는 "하나 이상"을 의미하는 것으로 해석되어야 함), 그러한 문구의 사용은 부정관사 "a" 또는 "an"에 의한 청구범위 인용의 도입이 그러한 도입된 청구범위 인용을 포함하는 특정 청구범위를 그러한 인용 하나만을 포함하는 청구범위로 제한한다는 것을 의미하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 청구범위 인용을 도입하기 위해 사용되는 정관사를 사용하는 경우에도 마찬가지이다. 또한, 도입된 청구항 인용의 특정 번호가 명시적으로 인용되더라도, 당업자는 그러한 인용이 일반적으로 적어도 인용된 수를 의미하는 것으로 해석되어야 한다는 것을 인식할 것이다(예를 들어, 다른 수식어가 없는 "2회의 인용"의 순수(bare)인용은 일반적으로 적어도 2개의 인용, 또는 2개 이상의 인용을 의미함). 또한, "A, B, C 등 중 적어도 하나"와 유사한 규정이 있는 경우. 일반적으로 그러한 구성은 해당 기술 분야의 숙련자가 관례를 이해할 수 있는 의미로 의도된다(예를 들어, "A, B 및 C 중 적어도 하나를 갖는 시스템"은 A 단독, B 단독, C 단독, A와 B 모두, A와 C 모두, B와 C 모두, 및/또는 A, B, C 모두 등을 갖는 시스템을 포함하지만 이에 국한되는 것은 아님). "A, B 또는 C 등 중 적어도 하나"와 유사한 규정이 있는 경우. 일반적으로 그러한 구성은 해당 기술 분야의 숙련자가 관례를 이해할 수 있다는 의미에서 의도된다(예를 들어, "A, B 또는 C 중 적어도 하나를 갖는 시스템"은 A 단독, B 단독, C 단독, A와 B 모두, A와 C 모두, B와 C 모두, 및/또는 A, B, C 모두 등). 일반적으로, 상세한 설명, 청구범위 또는 도면의 어느 것에서도, 2 이상의 대체 용어를 나타내는 선언적인 단어 및/또는 문구는, 문맥이 지시하지 않는 한, 용어 중 하나, 용어들 중 어느 하나, 또는 2 용어를 포함할 가능성을 고려하는 것으로 이해되어야 한다는 것을 당업자는 더욱 이해해야 할 것이다. 예를 들어, "A 또는 B"라는 문구는 일반적으로 "A" 또는 "B" 또는 "A 및 B"의 가능성을 포함하는 것으로 이해될 것이다.
첨부된 청구범위와 관련하여, 당업자는 그 청구범위에 인용된 동작이 일반적으로 임의의 순서로 수행될 수 있음을 이해할 것이다. 또한, 다양한 동작 흐름이 순서(들)로 제시되지만, 다양한 동작이 예시된 순서와 다른 순서로 수행될 수 있거나 동시에 수행될 수 있음을 이해해야 한다. 이러한 대체 순서의 예는, 문맥에서 달리 지시하지 않는 한, 중복, 혼합, 인터리브(interleaved), 중단, 재정렬, 증분, 준비, 보충, 동시, 역 또는 기타 변형 순서를 포함할 수 있다. 또한, "~에 반응하는", "~에 관련된" 또는 기타 과거 시제 형용사와 같은 용어는, 문맥에서 달리 지시하지 않는 한, 일반적으로 그러한 변형을 배제하도록 의도되지 않는다.
당업자는, 전술한 특정 예시적인 공정 및/또는 장치 및/또는 기술은 본 출원에 제공된 청구범위 및/또는 본 출원의 다른 곳에서 교시된 보다 일반적인 공정 및/또는 장치 및/또는 기술을 대표적으로 나타낸다는 것을 이해할 것이다.
다양한 양태 및 실시형태가 본 명세서에 기술되었지만, 다른 양태 및 실시형태도 당업자에게 명백할 것이다. 본 명세서에 기재된 다양한 양태 및 실시형태는 예시를 위한 것이며 제한하려는 것이 아니고, 진정한 범위 및 사상은 다음 청구범위에 의해 나타나 있다.
상세한 설명, 도면 및 청구범위에 기술된 예시적인 실시형태는 제한하는 것을 의미하지 않는다. 본 명세서에 제시된 발명 대상의 정신 또는 범위를 벗어나지 않으면서 다른 실시형태가 이용될 수 있고 다른 변경이 이루어질 수 있다.
당업자는 본 명세서에 기재된 구성요소(예를 들어, 작동), 장치, 객체, 및 이에 수반되는 논의가 개념을 명확하게 하기 위한 예로서 사용되고 다양한 구성 수정이 고려된다는 것을 인식할 것이다. 결과적으로, 본 명세서에 사용된 바와 같이, 설명된 특정 예 및 수반되는 논의는 보다 일반적인 부류를 나타내기 위한 것이다. 일반적으로 특정 예시의 사용은 해당 부류를 대표하기 위한 것이며, 특정 구성 요소(예를 들어, 작동), 장치 및 개체가 포함되지 않은 것을 제한하는 것으로 간주해서는 안 된다.
10: 수지 12: 미립자 상
14: 분산제 18: 단량체
20, 22: 탈결합 몸체 30: 균열
100, 200, 300, 400, 830, 902, 904: 프리-세라믹 입자 용액
102, 202, 302, 402, 704: 세라믹 입자
104, 204: 폴리에틸렌 글리콜 아크릴레이트의 용액상
106, 206, 802: 유기 중합체 110, 210, 310, 410: 결합제 소진
112, 212, 312, 412: 금속 또는 준금속
114, 214, 314, 414: 세라믹체
304,404: 유기금속계 중합체의 용액 상
306,406, 834: 유기금속계 중합체 500: 배위된-PDC 공정
502, 706: 프리-세라믹 용액 504: U+의 금속 양이온의 대체물
506, 708, 840: 결합제 소진 508: PDC 분말
600: 랜드스케이프 플롯 700: 금속 또는 준금속 양이온
702: 중합체 710: 코팅 입자
712, 812: 코어 영역 714, 814: 코팅 영역
720: 추가 영역 또는 입자 800, 810: 세라믹 연료 입자
804: 제1 PDC 공정 820: 제2 PDC 공정
832: 유기규소 중합체의 용액 상 850: 세라믹 매트릭스
900: 성형체 910: 분무 코팅 기술
920: 코팅 922: 코팅 성형체
1000: NTP 원자로 1002, 1102: 연료
1004: 피복재 1010, 1110: 수소 가스
1100: 격자

Claims (37)

  1. (i) 금속 또는 준금속 양이온을 포함하는 유기 중합체, (ii) 제1 유기금속 중합체, 및 (iii) 제2 유기금속 중합체의 금속과 상이한 금속 또는 준금속 양이온을 포함하는 제2 유기 금속 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체;
    (a)세라믹 또는 금속 연료 입자 및 (b)감속제 입자로 이루어진 군으로부터 선택된 복수의 입자:
    분산제; 및
    중합 개시제를 포함하는 프리-세라믹 입자 용액.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 유기 중합체는 지방족 중합체이고, 상기 금속 또는 준금속 양이온은 Si, Ti, Be, B, U, Hf, Zr, Nb, Gd, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 프리-세라믹 입자 용액.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    유기 중합체가 알칸, 알켄, 알킨 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 프리-세라믹 입자 용액.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    유기금속계 중합체가 폴리실라잔, 폴리카르보실란, 폴리실록산, 폴리실란, 폴리보로실란, 폴리보라질렌, 및 폴리암미노보란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 프리-세라믹 입자 용액.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    세라믹 또는 금속 연료 입자는 산화우라늄, 몰리브덴 10중량% 함유하는 우라늄(U-10Mo), 질화우라늄(UN), 및 기타 안정한 핵분열성 연료 화합물을 포함하는 조성물을 갖는 것을 특징으로 하는 프리-세라믹 입자 용액.
  6. 제5항에 있어서,
    산화우라늄이 20%까지 농축된 것을 특징으로 하는 프리-세라믹 입자 용액.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    감속제 입자가 베릴륨, 탄소 또는 이들의 혼합물을 포함하는 조성물을 갖는 것을 특징으로 하는 프리-세라믹 입자 용액.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서,
    중합 개시제가 광개시제인 것을 특징으로 하는 프리-세라믹 입자 용액.
  9. 제8항에 있어서,
    광개시제가 UV 광개시제 또는 EBeam 개시 광개시제인 것을 특징으로 하는 프리-세라믹 입자 용액.
  10. (i) 금속 또는 준금속 양이온 관능기를 포함하는 유기 중합체, (ii) 유기금속 중합체, 및 (iii) 금속 또는 준금속 양이온 관능기를 포함하는 유기금속 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체의 매트릭스; 및
    (a) 세라믹 또는 금속 연료 입자 및 (b) 감속제 입자로 이루어진 군으로부터 선택된 복수의 입자로서, 복수의 입자는 매트릭스에 함유되는 복수의 입자를 포함하는 프리-세라믹 입자 그린바디.
  11. 제10항에 있어서,
    유기 중합체가 지방족 중합체이고, 금속 또는 준금속 양이온이 Si, Ti, Be, B, U, Hf, Zr, Nb, Gd 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 프리-세라믹 입자 그린바디.
  12. 제10항 또는 제11항에 있어서,
    유기 중합체가 알칸, 알켄, 알킨 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 프리-세라믹 입자 그린바디.
  13. 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서,
    유기금속계 중합체가 폴리실라잔, 폴리카르보실란, 폴리실록산, 폴리실란, 폴리보로실란, 폴리보라질렌, 및 폴리암미노보란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 프리-세라믹 입자 그린바디.
  14. 제10항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서,
    세라믹 또는 금속 연료 입자는 산화우라늄, 몰리브덴 10중량% 함유 우라늄(U-10Mo), 질화우라늄(UN) 및 기타 안정한 핵분열성 연료 화합물을 포함하는 조성물을 갖는 것을 특징으로 하는 프리-세라믹 입자 그린바디.
  15. 제14항에 있어서,
    산화우라늄이 20%까지 농축되는 것을 특징으로 하는 프리-세라믹 입자 그린바디.
  16. 제10항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서,
    감속제 입자가 베릴륨, 탄소 또는 이들의 혼합물을 포함하는 조성물을 갖는 것을 특징으로 하는 프리-세라믹 입자 그린바디.
  17. (1)양이온 관능기로서 금속 또는 준금속을 포함하는 유기 중합체로부터의 소결된 금속 또는 준금속 또는 (2) 유기금속 중합체로부터의 소결된 금속 또는 준금속의 매트릭스; 및
    (a) 세라믹 또는 금속 연료 입자 및 (b) 감속제 입자로 이루어진 군으로부터 선택된 복수의 입자로서, 복수의 입자가 매트릭스에 포함되는, 중합체 유래 세라믹 소결체.
  18. 제17항에 있어서,
    유기 중합체는 지방족 중합체이고, 금속 또는 준금속 양이온은 Si, Ti, Be, B, U, Hf, Zr, Nb, Gd, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 중합체 유래 세라믹 소결체.
  19. 제17항 또는 제18항에 있어서,
    유기 중합체는 알칸, 알켄, 알킨, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 중합체 유래 세라믹 소결체.
  20. 제17항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,
    유기금속계 중합체는 폴리실라잔, 폴리카르보실란, 폴리실록산, 폴리실란, 폴리보로실란, 폴리보라질렌 및 폴리암미노보란으로 이루어진 군에서 선택되는 것을 특징으로 하는 중합체 유래 세라믹 소결체.
  21. 제17항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서,
    세라믹 또는 금속 연료 입자는 산화우라늄, 몰리브덴 10중량% 함유 우라늄(U-10Mo), 질화우라늄(UN ) 및 기타 안정한 핵분열성 연료 화합물을 포함하는 조성물을 갖는 것을 특징으로 하는 중합체 유래 세라믹 소결체.
  22. 제21항에 있어서,
    우라늄 산화물은 20%까지 농축되는 것을 특징으로 하는 중합체 유래 세라믹 소결체.
  23. 제17항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서,
    감속제 입자가 베릴륨, 탄소, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 조성물을 갖는 것을 특징으로 하는 중합체 유래 세라믹 소결체.
  24. 적층 제조 공정에 의해 프리-세라믹 입자 용액으로부터 구조물을 형성하는 단계를 포함하는 그린바디의 제조방법으로서,
    프리-세라믹 입자는,
    (i)금속 또는 준금속 양이온을 포함하는 유기 중합체, (ii)제1 유기금속 중합체, 및 (iii)제2 유기금속 중합체의 금속과 상이한 금속 또는 준금속 양이온을 포함하는 제2 유기 금속 중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 중합체;
    (a)세라믹 연료 입자 및 (b)감속제 입자로 이루어진 군으로부터 선택된 복수의 입자:
    분산제; 및
    중합 개시제를 포함하는, 그린바디의 제조방법.
  25. 제24항에 있어서,
    적층 제조 공정은 디지털 라이트 프로젝션을 포함하는 것을 특징으로 하는 그린바디의 제조방법.
  26. 제24항 및 제25항 중 어느 한 항에 있어서,
    유기 중합체가 지방족 중합체이고, 금속 또는 준금속 양이온이 Si, Ti, Be, B, U, Hf, Zr, Nb, Gd, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 그린바디의 제조방법.
  27. 제24항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서,
    유기 중합체가 알칸, 알켄, 알킨, 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 그린바디의 제조방법.
  28. 제24항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서,
    유기금속계 중합체가 폴리실라잔, 폴리카르보실란, 폴리실록산, 폴리실란, 폴리보로실란, 폴리보라질렌, 및 폴리암미노보란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 그린바디의 제조방법.
  29. 제24항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서,
    세라믹 연료 입자는 산화우라늄, 몰리브덴 10중량% 함유 우라늄(U-10Mo), 질화우라늄(UN), 및 기타 안정한 핵분열성 연료 화합물을 포함하는 조성물을 갖는 것을 특징으로 하는 그린바디의 제조방법.
  30. 제29항에 있어서,
    산화우라늄이 20%까지 농축되는 것을 특징으로 하는 그린바디의 제조방법.
  31. 제24항 내지 제30항 중 어느 한 항에 있어서,
    감속제 입자가 베릴륨 또는 탄소 또는 이들의 혼합물을 포함하는 조성물을 갖는 것을 특징으로 하는 그린바디의 제조방법.
  32. 제24항 내지 제31항 중 어느 한 항에 있어서,
    중합 개시제가 광개시제인 것을 특징으로 하는 그린바디의 제조방법.
  33. 제32항에 있어서,
    광개시제가 UV 광개시제 또는 EBeam 개시 광개시제인 것을 특징으로 하는 그린바디의 제조방법.
  34. 제24항 내지 제33항 중 어느 한 항에 있어서,
    구조물이 핵분열 원자로용 구성요소인 것을 특징으로 하는 그린바디의 제조방법.
  35. 제24항 내지 제34항 중 어느 한 항에 따른 방법에서와 같이 그린바디를 제조하는 단계; 및 그린바디를 탈결합하여 소결체를 형성하는 단계를 포함하는 소결체의 제조 방법으로서,
    소결체는,
    (1)양이온 관능기로서 금속 또는 준금속을 포함하는 유기 중합체로부터의 소결된 금속 또는 준금속 또는 (2)유기금속 중합체로부터 소결된 금속 또는 준금속의 매트릭스, 및
    (a)세라믹 연료 입자 및 (b)감속제 입자로 이루어진 군으로부터 선택되는, 매트릭스에 함유된 복수의 입자를 포함하는, 소결체의 제조방법.
  36. 제35항에 있어서,
    탈결합 단계가 소결, 열분해, 및 하소 중 적어도 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 소결체의 제조방법.
  37. 제35항 또는 제36항에 있어서,
    탈결합이 금속 탄화물, 질화물 또는 산화물(M(C,N,O)) 부류를 생성하고, 금속(M)은 양이온 관능기로서 금속 또는 준금속을 포함하는 유기 중합체로부터의 금속 또는 준금속이거나 또는 유기금속 중합체로부터의 금속 또는 준금속인 것을 특징으로 하는 소결체의 제조방법.
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