KR20210138560A - 질화알루미늄 입자 - Google Patents

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유키히로 가네치카
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가부시끼가이샤 도꾸야마
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Abstract

제1 육각뿔대(1-a)와, 제2 육각뿔대(1-b)를 적어도 포함하는 질화알루미늄 입자로서, 제1 육각뿔대(1-a)의 하저면(3)과, 제2 육각뿔대(1-b)의 하저면(3)을 대향시킨 형상을 이루고, 제1 육각뿔대(1-a) 및 제2 육각뿔대(1-b)의 각각에 대하여, 상저면(2)의 면적S1은 60㎛2 이상 4800㎛2 이하임과 함께, 하저면(3)의 면적S2에 대한 상기 S1의 비율(S1/S2)은 0.5 이상 1 미만이고, 제1 육각뿔대(1-a)의 높이h1 및 제2 육각뿔대(1-b)의 높이h2는 각각, 5㎛ 이상 20㎛ 이하이다.

Description

질화알루미늄 입자
본 발명은, 신규인 질화알루미늄 입자에 관한 것이다. 상세하게는, 대입경(大粒徑)이며, 방열용 필러로서 수지에 충전했을 때에, 입자간의 접촉의 기회가 많이 얻어지는 수지 조성물에 있어서, 높은 열전도율을 실현할 수 있음과 함께, 저점도화가 가능한 질화알루미늄 입자를 제공한다.
질화알루미늄은, 높은 열전도성과 우수한 전기절연성을 갖는 점에서, 방열 부재에 충전되는 절연 방열용 필러 등에 이용되고 있다.
그런데, 방열 부재의 열전도성을 향상시키기 위해서는, 상기 방열 부재 중에서 고열전도성을 갖는 필러가 상호 접촉함으로써, 양호한 열전도 패스를 형성하는 것이 중요하다. 양호한 열전도 패스를 형성시키는 방법으로서, 대입경 입자의 필러에 의해 열전도 패스의 거리를 확보해, 대입경 입자의 필러간을, 서브 필러인 소입경 입자의 필러로 메우는 수단이 채용되어 있다.
대입경을 갖는 질화알루미늄 입자를 얻는 방법은, 예를 들면, 질화알루미늄 분말에 소결조제, 유기결합제 및 용매를 첨가 혼합한 후, 스프레이 드라이 등의 수단에 의해 건조 조립(造粒)해서 얻어지는 구상(球狀) 조립분(造粒粉)을 소성하는 방법이 알려져 있다(특허문헌 1 참조). 이 방법에 의해 얻어지는 질화알루미늄 입자는, 일반적으로 「소결과립」이라 불리고 있고, 구상 또한 대입경인 질화알루미늄 입자를 제조하는 것이 가능하다.
그러나, 질화알루미늄의 소결과립은, 소성에 의해 질화알루미늄 입자끼리가 소결한 구조로 되어 있고, 질화알루미늄 입자의 표면에는 입자간에 형성되는 홈에 기인한 미세한 요철이 다수 존재한다. 따라서, 질화알루미늄 입자를 수지에 충전했을 때, 질화알루미늄 입자와 수지와의 수지 조성물의 점도 상승이 문제로 되고 있었다. 또한, 질화알루미늄 입자는 구상 입자이고, 입자끼리의 접점은 점접촉으로 되기 때문에, 접촉 면적이 적어, 수지에 충전했을 때의 열전도성에 개량의 여지가 있었다.
한편, 접촉 면적을 늘려, 열전도 패스를 늘리는 것이 가능한 다면체 구조를 갖는 대입경 질화알루미늄 입자로서, 대향하는 2면이 육각형상의 평면을 갖고 있는 판상의 입자가 알려져 있다(특허문헌 2 참조).
또한, 다면체 구조를 갖는 육각주의 양단에 돌출부를 갖는 형상의 질화알루미늄 입자도 제안되어 있다(특허문헌 3 참조).
특허문헌 2 및 특허문헌 3에 기재된 질화알루미늄 입자는, 수지에 충전했을 때, 다면체 구조에 의해 면끼리의 접촉의 기회가 증가해, 열전도성의 향상이 기대된다. 그러나, 측면이 수직으로 솟은 동부(胴部)를 많이 포함하는 형상은, 면끼리의 접촉에 제한이 있어, 다면체 구조를 보다 활용한 형상의 입자의 개발이 요망되고 있었다.
일본국 공개특허공보 「특개평3-295863호」 일본국 공개특허공보 「특허 제6261050호」 국제공개 제2017/131239호
상술과 같은 종래기술에서는, 질화알루미늄 입자를 수지에 충전했을 때에, 높은 열전도성을 구비하고, 또한 저점도인 수지 조성물을 실현하는 관점에서 개선의 여지가 있었다. 따라서, 본 발명의 목적은, 질화알루미늄 입자를 수지에 충전했을 때에, 높은 열전도성을 구비하고, 또한 저점도의 수지 조성물을 실현할 수 있는 질화알루미늄 입자를 제공하는 것에 있다.
상기한 과제를 해결하기 위하여, 본 발명자 등이 예의 연구를 거듭한 결과, 특정의 형상의 질화알루미늄 입자를 사용하는 것에 의해, 높은 열전도성을 구비하고, 또한 저점도의 수지 조성물을 제작할 수 있는 것을 알아냈다. 즉, 본 발명은 이하의 구성을 포함한다.
배율 500배의 주사형 전자 현미경 사진에 의한 관찰에 있어서, 제1 육각뿔대와, 제2 육각뿔대를 적어도 포함하는 질화알루미늄 입자로서, 상기 제1 육각뿔대의 하저면과, 상기 제2 육각뿔대의 하저면을 대향시킨 형상을 이루고, 상기 제1 육각뿔대 및 상기 제2 육각뿔대의 각각에 대하여, 상저면의 면적S1은 60㎛2 이상 4800㎛2 이하임과 함께, 하저면의 면적S2에 대한 상기 S1의 비율(S1/S2)은 0.5 이상 1 미만이고, 상기 제1 육각뿔대의 높이h1 및 상기 제2 육각뿔대의 높이h2는 각각, 5㎛ 이상 20㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 입자.
알루미나 분말, 카본 분말, 및 황 성분을 포함하는 원료 혼합물을 환원 질화하는, 질화알루미늄 분말의 제조 방법으로서, 상기 원료 혼합물에 포함되는 Na2O의 농도를 0.1질량% 이하로 조정하고, 적어도 질화율이 3% 이상 50% 이하인 범위에 있어서, 가스 조성을 질소 가스 30체적% 이상 85체적% 이하 및 희석 가스 15체적% 이상 70체적% 이하로 해서, 상기 원료 혼합물을 환원 질화하는 환원 질화 공정과, 상기 환원 질화 공정에서 생성한 상기 질화알루미늄 분말이 산화되지 않는 분위기하에 있어서, 상기 환원 질화 공정의 가열 온도로부터 ±30℃ 이내의 온도를 유지한 채로, 1시간 이상 유지하는 유지 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 제조 방법.
본 발명의 일 태양에 의하면, 질화알루미늄 입자를 수지에 충전했을 때에, 높은 열전도성을 구비하고, 또한 저점도의 수지 조성물을 실현할 수 있는 질화알루미늄 입자를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 질화알루미늄 입자의 입자 구조의 일 태양을 나타내는 주사형 전자 현미경 사진을 나타내는 도면.
도 2는 본 발명의 질화알루미늄 입자의 일 태양을 나타내는 개념도.
도 3은 본 발명의 질화알루미늄 입자의 입자 구조의 일 태양을 나타내는 주사형 전자 현미경 사진을 나타내는 도면.
도 4는 본 발명의 질화알루미늄 입자의 다른 일 태양을 나타내는 개념도.
도 5는 본 발명의 질화알루미늄 분말 중의 질화알루미늄 입자의 주사형 전자 현미경 사진을 나타내는 도면.
본 발명의 일 실시형태에 대하여 이하에 설명하지만, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.
<질화알루미늄 입자>
본 발명의 질화알루미늄 입자는, 배율 500배의 주사형 전자 현미경(Scanning Electron Microscope : SEM) 사진에 의한 관찰에 있어서, 그 특징을 확인할 수 있다. 예를 들면, 도 1은 후술하는 실시예 1에 있어서 얻어진 본 발명의 대표적인 질화알루미늄 입자의 일 태양을 배율 500배로 촬영한 SEM 사진이다.
도 2에 본 발명의 질화알루미늄 입자의 일 태양의 개념도를 나타낸다. 본 발명의 질화알루미늄 입자(1)는, 제1 육각뿔대(1-a)의 하저면(3)과, 제2 육각뿔대(1-b)의 하저면(3)을 대향시킨 형상을 이루고 있다.
제1 및 제2 육각뿔대(1-a, 1-b)는, 각각 육각형면의 상저면(2)과 하저면(3)을 갖고 있다. 본 실시형태에서는, 제1 및 제2 육각뿔대(1-a, 1-b)는, 동일한 육각뿔대인 예를 나타내고 있다. 그러나, 제1 육각뿔대(1-a)와 제2 육각뿔대(1-b)는, 다른 육각뿔대여도 된다.
제1 및 제2 육각뿔대(1-a, 1-b)의 상저면(2)의 면적을 S1, 하저면(3)의 면적을 S2로 했을 때, S1은 60㎛2 이상 4800㎛2 이하이고, 면적S2에 대한 S1의 비율(S1/S2)은 0.5 이상 1 미만이고, 제1 육각뿔대(1-a)의 높이h1 및 제2 육각뿔대(1-b)의 높이h2는 각각, 5㎛ 이상 20㎛ 이하이다.
면적S1은 60㎛2 이상 4800㎛2 이하인 것이 바람직하고, 100㎛2 이상 4750㎛2 이하인 것이 보다 바람직하다. S1/S2는 0.5 이상 1 미만인 것이 바람직하고, 0.6 이상 0.9 미만인 것이 보다 바람직하고, 0.7 이상 0.8 미만인 것이 더 바람직하다. 또한 높이h1 및 높이h2는 각각 5㎛ 이상 20㎛ 이하인 것이 바람직하고, 6㎛ 이상 18㎛ 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 높이h1 및 높이h2는, 하저면(3)을 구성하는 최장경(最長徑) 이하의 높이인 것이 바람직하고, 상기 최장경에 대해서 70% 이하의 높이인 것이 보다 바람직하다.
또한, 본 발명의 질화알루미늄 입자의 형상은 도 2에 나타내는 형상만으로 한정되지 않고, 이하의 형상의 질화알루미늄 입자도 포함한다. 도 3에, 후술하는 실시예 1에 있어서 얻어진 본 발명의 대표적인 질화알루미늄 입자의 일 태양을 배율 500배로 촬영한 SEM 사진을 나타낸다. 본 발명의 질화알루미늄 입자는 도 3에 나타내는 바와 같이, 제1 육각뿔대(1-a)의 하저면(3)과 제2 육각뿔대(1-b)의 하저면(3)이, 주상부(柱狀部)(1-c)를 개재해서 대향해 있어도 된다. 이러한 입자는, 후술하는 제조 방법에 있어서 도 2에 나타내는 구조의 입자와 동시에 생성되는 경우가 있다.
도 4에 본 발명의 질화알루미늄 입자의 일 태양을 나타내는 개념도를 나타낸다. 본 발명의 질화알루미늄 입자(10)에 있어서, 제1 육각뿔대(1-a) 및 제2 육각뿔대(1-b)는, 각각 질화알루미늄 입자(10)의 일단부 및 타단부를 구성하고 있고, 높이h1과 높이h2의 합계가, 질화알루미늄 입자(10)의 높이의 90% 이상을 차지하고 있다.
높이h1과 높이h2의 합계는, 질화알루미늄 입자(10)의 높이의 90% 이상인 것이 바람직하고, 95% 이상인 것이 보다 바람직하고, 97% 이상인 것이 보다 바람직하고, 99% 이상인 것이 더 바람직하다. 또한, 높이h1과 높이h2의 합계가, 본 발명의 질화알루미늄 입자의 높이의 100%를 차지하고 있어도 되고, 그 예로서, 도 2에 나타내는 질화알루미늄 입자(1)를 들 수 있다.
면적S1, S1/S2 그리고 높이h1 및 h2가 상기한 범위이면, 본 발명의 질화알루미늄 입자(1 및 10)는 대입경이고, 다면체 형상을 갖고 있기 때문에, 입자끼리의 접촉의 기회가 증가해, 열전도성이 향상한다. 또한, 다면체를 구성하는 면이 평활하기 때문에, 수지 조성물의 점도의 상승을 억제할 수 있다. 또, 본 명세서에 있어서, 면적S1 및 S2 그리고 높이h1 및 h2는, 후술의 실시예에 기재된 측정 방법에 의해서 측정된 평균값을 나타낸다.
또, 도 2 및 도 4의 개념도는, 본 발명의 질화알루미늄 입자를 모식화한 개념도이다. 따라서, 각 육각뿔대(1-a 및 1-b)는, 완벽한 육각뿔대로 되어 있지만, 도 1 및 도 3에 나타내는 바와 같이, 육각뿔대의 경사진 측면이 존재해 있으면 되고, 육각뿔대의 모서리부는 다소 변형해 있어도 된다. 구체적으로는, 도 1 및 도 3에 나타내는 바와 같이, 육각뿔대의 저면의 모서리부가 폭을 지닌 면에 의해서 형성되어 있어도 된다. 더 구체적으로는, 도 1 및 도 3에 나타나는 완벽한 육각뿔대의 측면의 면적에 대해서, 60% 이상, 바람직하게는, 70% 이상의 비율로 평탄한 측면이 존재해 있으면 된다.
<질화알루미늄 분말>
후술한 방법에 의해서, 본 발명의 질화알루미늄 입자를 포함하는 질화알루미늄 분말을 얻을 수 있다. 본 발명의 질화알루미늄 분말 중에 포함되는 본 발명의 질화알루미늄 입자의 비율은, 30체적% 이상인 것이 바람직하고, 40체적% 이상인 것이 더 바람직하다. 상기 범위에서 본 발명의 질화알루미늄 입자를 포함하는 질화알루미늄 분말이면, 본 발명의 질화알루미늄 입자와 다른 질화알루미늄 입자를 선별하지 않고, 이들 양쪽의 질화알루미늄 입자가 포함되는 질화알루미늄 분말을 그대로 사용해도, 본 발명의 질화알루미늄 입자의 효과를 충분히 발휘할 수 있다. 또, 본 발명의 질화알루미늄 분말 중에 포함되는 본 발명의 질화알루미늄 입자의 비율은, 예를 들면 SEM 사진과 같은 평면 화상으로부터, 면적 비율을 구해서 근사적으로 산출해도 되고, 실제의 체적 비율을 측정해서 산출해도 된다.
<질화알루미늄 입자의 용도>
본 발명의 질화알루미늄 입자의 용도는, 특히 한정되지 않고, 공지의 용도에 특히 제한 없이 적용 가능하다. 호적(好適)하게 사용되는 용도를 예시하면, 열전도성 부여 등의 목적으로 수지에 충전하는 수지용 필러로서 사용하는 용도를 들 수 있다. 본 발명의 질화알루미늄 입자의 용도에 있어서, 이와 같은 수지용 필러와 수지를 포함하는 수지 조성물은, 높은 열전도성을 갖는다.
따라서, 본 발명의 질화알루미늄 입자는, 전자 부품의 방열 시트 또는 방열겔로 대표되는 고체상 또는 액체상의 서멀인터페이스 머티리얼용의 필러로서 호적하게 사용할 수 있다.
<수지>
본 발명에서 사용되는 수지로서는, 특히 제한되지 않고, 공지의 수지를 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들면, 폴리올레핀, 염화비닐 수지, 메타크릴산메틸 수지, 나일론, 불소 수지 등의 열가소성 수지, 에폭시 수지, 실리콘 수지, 페놀 수지, 요소 수지, 멜라민 수지, 불포화 폴리에스테르 수지, 규소 수지 등의 열경화성 수지 및 합성 고무 등을 들 수 있다. 이들 수지의 1종을 단독으로, 혹은, 2종 이상을 혼합해서 사용해도 된다.
<수지 조성물>
본 발명의 수지 조성물은, 본 발명의 질화알루미늄 입자를, 상기 수지의 종류에 따라서, 공지의 혼합 장치에 의해 균일하게 혼합하고, 상기 수지 중에 본 발명의 질화알루미늄 입자를 분산해서 존재하게 하는 것에 의해서 얻어진다. 상기 혼합 장치로서는, 예를 들면, 롤, 니더, 밴버리 믹서, 자전·공전 믹서 등의 통상의 혼련기가 일반적으로 사용된다.
또한, 본 발명의 수지 조성물에는, 본 발명의 질화알루미늄 입자의 우수한 효과를 현저하게 손상시키지 않는 범위에서, 본 발명의 질화알루미늄 분말 및 수지 이외의 성분이 포함되어 있어도 된다. 본 발명의 수지 조성물에 포함되어 있어도 되는 성분으로서는, 예를 들면, 본 발명의 질화알루미늄 입자 이외의 질화알루미늄, 알루미나, 질화붕소, 산화아연, 질화규소, 탄화규소, 그라파이트 등의 필러를 일종, 혹은 수 종류 충전해도 되고, 용도 등에 따라서, 본 발명의 질화알루미늄 분말과 그 이외의 필러의 형상, 평균 입경을 선택하면 된다.
<질화알루미늄 분말의 제조 방법>
본 발명의 질화알루미늄 분말의 제조 방법은, 일반적인 질화알루미늄 분말의 제조 공정에, Na2O의 농도 및 가스 조성을 소정의 범위로 조정하는 환원 질화 공정과, 환원 질화 공정에서 생성한 질화알루미늄 분말을 소정의 온도로 유지하는 유지 공정을 포함하고 있다. 일반적인 질화알루미늄 분말의 제조 공정은, 특히 제한되지 않지만, 예를 들면 알루미나의 환원 질화에 의해 제조하는 방법을 들 수 있다. 대표적인 제조 방법을 이하에 나타낸다.
본 발명의 질화알루미늄 분말의 제조 방법에 있어서, 상기 원료의 한 성분인 알루미나 분말로서는, 예를 들면 α-알루미나, γ-알루미나 등의 공지의 것을 사용할 수 있다. 이 중, α-알루미나가 특히 호적하게 사용된다.
특히, 본 발명의 질화알루미늄 입자를 높은 수율로 제조하기 위해서는, 상기 알루미나 중의 나트륨량은, 통상 사용되고 있는 알루미나보다 낮은 함량으로 관리된 알루미나를 사용하는 것이 바람직하고, 알루미나 중의 Na2O량은 0.1% 이하가 바람직하고, 0.01∼0.05%가 보다 바람직하다. 또한, 알루미나 분말의 평균 입경은, 0.5∼50㎛가 바람직하고, 1㎛∼30㎛의 것이 더 호적하다.
또한, 본 발명의 질화알루미늄 분말의 제조 방법에 있어서, 환원제로서 작용하는 카본 분말로서는, 예를 들면 퍼니스 블랙, 채널 블랙, 서멀 블랙, 아세틸렌 블랙 등의 공지의 것을 사용할 수 있다. 그 평균 입경은, 100nm 이하가 호적하고, 50nm 이하의 것이 보다 호적하다. 또한, 카본 분말의 DBP 흡유량은, 50∼150㎤/100g이 바람직하고, 70∼130㎤/100g의 것이 보다 호적하다.
또한, 본 발명의 질화알루미늄 분말의 제조 방법에 있어서, 본 발명의 효과를 손상시키지 않는 범위에서, 페놀 수지, 멜라민 수지, 에폭시 수지 등의 합성 수지 축합물, 피치, 타르 등의 탄화수소 화합물, 셀룰로오스, 자당, 전분, 폴리염화비닐리덴, 폴리페닐렌 등의 유기 화합물 등을 카본원으로서 사용할 수 있다.
본 발명의 질화알루미늄 분말의 제조 방법에 있어서, 황 성분은, 후술하는 환원 질화 반응에 있어서의 분위기를 조정하는 조작 시에 작용해서 본 발명의 질화알루미늄 입자를 생성하기 위하여 필요한 성분이다. 황 성분은 원료의 알루미나 분말과 공융해 가능한 것이면, 그 화합물 종류는 특히 한정되지 않는다. 예를 들면, 황 단체, 황화알루미늄, 황화질소, 티오요산 등의 황 화합물을 들 수 있다. 또한, 상기 황 성분은, 단독으로 혹은 복수의 것을 혼합해서 사용해도 된다. 또한, 황 성분은, 원래 카본 분말에 포함되는 경우가 있으며, 이러한 황 성분도, 본 발명의 황 성분의 일부로서 작용한다.
본 발명의 질화알루미늄 분말의 제조 방법에 있어서, 카본 분말은, 과잉량으로 사용하면, 알루미나 입자끼리의 접촉을 억제해서 입자 성장을 방해하므로, 얻어지는 질화알루미늄 입자의 입경이 미소화하는 경향으로 된다. 따라서, 카본 분말의 양은, 알루미나 분말 100중량부에 대해서, 바람직하게는 36중량부 이상 200중량부 이하, 보다 바람직하게는 40중량부 이상 100중량부 이하의 범위에서 사용된다.
또한, 본 발명의 질화알루미늄 분말의 제조 방법에 있어서, 알루미나 분말 및 카본 분말을 포함하는 원료 혼합물 중에 존재하는 황 성분의 양은, 상기 알루미나 분말 100중량부에 대해서, 황원소로서 0.8중량부 이상 20중량부 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1.0중량부 이상 10중량부 이하인 것이 특히 바람직하다. 상기 황 성분의 사용량은, 상기 카본 분말에 포함되는 황의 양, 및 원료 혼합물 중에 첨가하는 황 분말 및/또는 황 화합물의 양을 감안해서 그들의 양을 적의(適宜) 조정하는 것에 의해 황 성분의 상기 범위를 만족시킬 수 있다. 상기 카본 분말에 포함되는 황의 양을 감안해서 상기 범위를 만족시킬 경우, 상기 범위 내로 되도록 카본 분말의 사용량을 조정해도 되고, 황 함유량이 많은 카본 분말과 황 함유량이 적은 카본 분말을 사용해, 상기 범위 내로 되도록 혼합 비율을 조정해도 된다.
상기 원료 혼합물을 혼합하는 방법으로서는, 이들을 균일하게 혼합하는 것이 가능한 방법이면 특히 한정되지 않는다. 혼합하기 위하여, 예를 들면 진동 밀, 비드 밀, 볼 밀, 헨쉘 믹서, 드럼 믹서, 진동 교반기, V자 혼합기 등의 혼합기가 사용 가능하다.
본 발명의 질화알루미늄 분말의 제조 방법은, 상기 알루미나 분말, 카본 분말 및 황 성분을 포함하는 원료 혼합물을, 반응기 내에서 질소 가스 유통하에, 바람직하게는, 1500℃ 이상 2000℃ 이하의 온도 범위에서 가열해서, 상기 알루미나 분말을 환원 질화한 후, 생성한 질화알루미늄 분말이 산화되지 않는 분위기하에, 상기 가열 온도를 유지한 채로, 1시간 이상, 바람직하게는 2시간 이상, 더 바람직하게는 5시간 이상 유지하는 방법이 호적하다.
그 때, 질화율이 3% 이상 50% 이하인 범위에 있어서, 상기 질소 가스 분위기를, 질소 가스 85∼30체적% 및 희석 가스 15체적% 이상 70체적% 이하의 가스 조성으로 해서 상기 환원 질화를 행한다.
상기 희석 가스는, 질소 가스 분위기에 있어서의 질소 가스의 존재 비율을 조정하는 목적으로 그 분위기에 존재하게 하기 위한 것이며, 예를 들면, 일산화탄소 단독, 당해 일산화탄소의 일부를 아르곤 등의 불활성 가스로 치환한 혼합 가스를 들 수 있다. 또, 일산화탄소 가스는, 환원 질화에 있어서 발생하지만, 공급하는 질소 가스에 있어서, 희석 가스 농도를 조정해 두는 것에 의해, 이러한 농도 이상의 희석 가스 농도는 유지된다.
상기 제조 방법에 있어서, 공급되는 질소 가스에 포함되는 희석 가스의 비율이 증가할수록, 환원 질화 반응의 시간이 길어지기 때문에, 생산 효율을 고려했을 경우, 그 상한은 70체적% 이하로 하는 것이 바람직하다. 또한, 환원 질화 종료 후의 가열 유지 시간의 상한은 특히 제한되지 않지만, 10시간 정도이다.
상기 방법에 있어서, 환원 질화 반응은, 원료 혼합물을 수납하는 반응 용기 중에 질소 가스를 유통시켜서 행하는 것이 바람직하고, 이 경우, 당해 원료 혼합물이 존재하는 질소 가스 분위기의 희석 가스의 존재 비율은, 반응기로부터 배출되는 배(排)가스의 가스 조성을 측정하는 것에 의해 확인할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 공급되는 질소 가스 중의 희석 가스의 비율이 15체적% 미만으로 되면, 환원 질화 반응이 빨라져, 충분한 입자 성장을 할 수 없고, 대입경화는 물론, 상기 특징적 형상의 질화알루미늄 입자를 얻는 것이 곤란해진다.
본 발명에 있어서, 반응 용기 내에 있어서의 질소 가스 분위기에 있어서의 희석 가스의 비율의 조정 방법으로서는, (1)질소 가스에 별도 조제한 희석 가스를 소정량 혼합해서, 원료 혼합물을, 예를 들면, 상면이 개구한 카본 용기, 소위, 세터에 수납해서 배치된 반응 용기에 공급하는 방법, (2) 상기 세터에, 비교적 두꺼운 층을 형성하도록 원료 혼합물을 수납해서, 상기 세터 내에 질소 가스를 공급하고, 상기 층의 내부에의 질소 가스의 확산량을 제어하는 것에 의해서, 질소 가스 분위기에 있어서의 희석 가스의 비율이 높은 분위기를 형성하는 방법, 등을 들 수 있다.
(2)의 방법에 있어서, 세터 내의 원료 혼합물의 두께는, 10㎜ 이상, 특히 15㎜ 이상으로 하는 것이, 세터 내부의 공간부에 질소 가스가 침입해서 환원 질화가 진행한 경우에 있어서의 희석 가스의 존재 비율을 상기 범위로 조정하기 때문에 바람직하다. 또한, 상기 원료 혼합물의 두께가 너무 두꺼운 경우는, 질소 가스가 공급되기 어려워지기 때문에, 당해 두께의 상한은, 100㎜ 이하로 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 환원 질화 공정은, 반응 분위기 제어가 가능한 공지의 장치를 사용해서 행할 수 있다. 예를 들면, 고주파 유도 가열 또는 히터 가열에 의해 가열 처리를 행하는 분위기 제어형 고온로를 들 수 있고, 배치로(batch furnace) 외, 푸셔식 터널로(pusher-type tunnel furnace), 수형로(竪型爐) 등의 연속 질화 반응로 등을 상기 방법에 따라서 적의 사용할 수 있다.
본 발명의 질화알루미늄 분말의 제조 방법에 있어서, 환원 질화 반응 후의 질화알루미늄 분말은 여잉의 카본 분말을 포함하고 있기 때문에, 필요에 따라서, 산화 처리에 의해 여잉 카본 분말을 제거하는 것이 바람직하다. 산화 처리를 행할 때의 산화성 가스로서는, 공기, 산소, 이산화탄소 등, 탄소를 제거할 수 있는 가스이면 제한 없이 채용할 수 있다. 또한, 처리 온도는 일반적으로 500℃ 이상 900℃ 이하가 바람직하다.
본 발명은 상술한 각 실시형태로 한정되는 것은 아니고, 청구항에 나타낸 범위에서 각종 변경이 가능하며, 다른 실시형태에 각각 개시된 기술적 수단을 적의 조합해서 얻어지는 실시형태에 대해서도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
[실시예]
이하, 본 발명을 더 상세히 설명하기 위해 실시예를 들지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
〔원료의 물성〕
실시예 및 비교예에서 사용한 각종 원료의 물성을 이하에 나타낸다.
<알루미나 분말>
α-알루미나A : D50 2.6㎛, Na2O 0.04%
α-알루미나B : D50 4.3㎛, Na2O 0.26%
<카본 분말>
카본 분말 : 평균 입경 19nm, DBP 흡수량 116㎤/100g, 함유 황량 210ppm
<황 성분>
황 분말 : 순도 98% 이상
〔질화알루미늄 입자의 측정 방법〕
실시예 및 비교예에 있어서의 질화알루미늄 입자의 각종 측정 방법을 이하에 나타낸다.
<질화알루미늄 분말 중에 포함되는 본 발명의 질화알루미늄 입자의 비율>
질화알루미늄 분말 중의 질화알루미늄 입자에 대하여, 배율 500배의 SEM 사진을 촬영하고, 상기 사진으로부터, 질화알루미늄 분말 중에 포함되는 본 발명의 질화알루미늄 입자의 비율을 화상 해석에 의해 산출했다.
<육각뿔대의 상저면 및 하저면의 면적>
질화알루미늄 분말 중의 질화알루미늄 입자에 대하여, 배율 500배의 SEM(가부시키가이샤 히타치하이테크노로지즈제, TM3030) 사진을 촬영하고, 촬영한 사진 중에서, 본 발명의 질화알루미늄 입자를 임의로 10립 선택하고, 육각뿔대의 상저면의 면적S1, 하저면의 면적S2를 측정하고, 평균값을 산출했다. 또한, 측정한 S1, S2로부터 S1/S2비를 구했다. 또한, 본 발명의 질화알루미늄 입자를 임의로 10립 선택하고, 제1 육각뿔대의 높이h1, 제2 육각뿔대의 높이h2 및 주상부의 높이h3를 측정하고, 평균값을 산출했다.
〔질화알루미늄 분말의 제조 방법 및 측정〕
<실시예 1>
알루미나 분말A 100중량부 및 카본 분말 50중량부로 이루어지는 혼합물에, 당해 혼합물 내의 황 성분량이 상기 알루미나 분말 100중량부에 대해 1중량부로 되도록 황 분말을 첨가하고, 이들이 균일하게 혼합될 때까지 진동식 교반기에 의해 혼합해, 원료 혼합물을 얻었다.
상기 원료 혼합물을, 카본제의 세터에, 20㎜ 두께로 되도록 수납하고, 질소를 유통 가능한 반응 용기 내에 세팅하고, 질소 가스를 유통시키면서, 가열 온도 1760℃에서 환원 질화를 행했다.
반응 용기에 공급하는 일산화탄소 가스의 비율이 32체적%로 되도록 조정하면서 환원 질화 반응을 행하고, 환원 질화 반응 종료 후, 상기 가열 온도를 유지한 채로, 10시간 유지해서, 반응 용기로부터 반응 생성물을 취출했다.
그 후, 상기 반응 생성물을, 대기 분위기에 있어서 665℃에서, 8시간 가열해서 미반응의 카본 분말을 연소 제거해, 실시예 1의 질화알루미늄 분말을 얻었다. 원료 조성과 질소 가스 중의 일산화탄소 가스의 비율을 표 1에 나타낸다.
상술한 방법으로, 실시예 1의 질화알루미늄 분말 중에 포함되는 본 발명의 질화알루미늄 입자의 비율을 산출했다. 또한, 상술한 방법으로, 실시예 1의 질화알루미늄 분말 중에 포함되는 본 발명의 질화알루미늄 입자의 S1, S2로부터 S1/S2비를 산출하고, 입자의 높이h1, h2, h3을 측정했다.
<실시예 2 및 3>
실시예 1의 환원 질화 반응을 행할 때의 질소 가스 중의 일산화탄소 가스의 비율을 변화시켜, 실시예 2 및 3의 질화알루미늄 분말로 했다. 각각의 환원 질화 반응을 행할 때의 질소 가스 중의 일산화탄소 가스의 비율을 표 1에 나타낸다. 상술한 방법으로, 실시예 2 및 3의 질화알루미늄 분말 중에 포함되는 본 발명의 질화알루미늄 입자의 비율을 산출했다. 또한, 질화알루미늄 분말 중에 포함되는 본 발명의 질화알루미늄 입자의 S1, S2로부터 S1/S2비를 산출하고, 입자의 높이h1, h2, h3을 측정했다.
<비교예 1>
알루미나 분말로서 알루미나 분말B를 사용한 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 질화알루미늄 분말을 제작해, 비교예의 질화알루미늄 분말로 했다. 상술한 방법으로, 비교예 1의 질화알루미늄 분말 중에 포함되는 본 발명의 질화알루미늄 입자의 비율을 측정했다.
[표 1]
Figure pct00001
〔결과〕
상기 방법에 의해 얻어진 실시예 1의 질화알루미늄 분말에 포함되는 본 발명의 질화알루미늄 입자의 SEM 사진을 도 1, 도 3 및 도 5에 나타낸다. 도 5에 나타내는 바와 같이, 본 발명의 일 실시형태에 따른 범위의 원료를 사용해서 제조된 질화알루미늄 분말에 있어서는, 도 1 및 도 3에 나타나는 본 발명의 질화알루미늄 입자가 확인되었다. 또한, 상기 방법에 의해, 얻어진 질화알루미늄 분말 중에 포함되는 본 발명의 질화알루미늄 입자의 비율을 산출한 바, 40% 정도였다.
비교예 1의 질화알루미늄 분말의 SEM 사진을 촬영한 바, 얻어진 질화알루미늄 분말 중에는, 육각주의 양단에 반구상의 돌출부를 갖는 입자를 함유하고 있지만, 본 발명의 질화알루미늄 입자는 함유되어 있지 않았다. 비교예 1의 질화알루미늄 분말 중에는, 육각주의 양단에 반구상의 돌출부를 갖는 입자가 43% 함유되어 있었다.
한편, 실시예 1∼3의 질화알루미늄 분말에 있어서, 상기 측정 방법에 따라, S1, S2, h1, h2 및 h3을 측정했다. 비교예 1에 있어서는, h1, h2 및 h3만을 측정했다. 결과를 표 2에 나타낸다.
[표 2]
Figure pct00002
〔실리콘 수지에 충전했을 때의 열전도율의 대비〕
2액 축합형 실리콘 수지(신에츠가가쿠 가부시키가이샤 KE-1013A/B) 100중량부에 대해서, 실시예 1∼3 및 비교예 1에서 얻어진 질화알루미늄 분말 685중량부와, 평균 입경 1㎛의 구상 질화알루미늄(가부시키가이샤 도쿠야마제) 293중량부를 유발로 혼합해서 수지 조성물을 제작했다. 이때, 질화알루미늄 분말의 충전율은 75체적%였다.
얻어진 수지 조성물의 일부를 금형체에 주형하고 경화시켜, 직경 1㎜, 두께 500㎛의 시험편을 제작하고, 온도파 열 분석 장치(가부시키가이샤 아이페이즈제 ai-Phase Mobile 1u)를 사용해서 열전도성을 측정했다.
그 결과, 열전도율은, 실시예 1은 8.3W/mK, 실시예 2는 8.7W/mK, 실시예 3은, 9.2W/mK였다. 한편, 비교예 1의 열전도율은 7.8W/mK였다.
또한, 2액 축합형 실리콘 수지 100중량부에 대해서, 실시예 1∼3 및 비교예 1에서 얻어진 질화알루미늄 분말 913중량부와, 평균 입경 1㎛의 구상 질화알루미늄 391중량부를 유발로 혼합해서 수지 조성물을 제작했다. 이때, 질화알루미늄 분말의 충전율은 80체적%였다.
얻어진 수지 조성물의 일부를 금형체에 주형하고 경화시켜, 직경 1㎜, 두께 500㎛의 시험편을 제작하고, 온도파 열 분석 장치를 사용해서 열전도율을 측정했다.
그 결과, 열전도율은, 실시예 1은 9.2W/mK, 실시예 2는 9.5W/mK, 실시예 3은, 10.0W/mK였다. 한편, 비교예 1의 열전도율은 8.9W/mK였다.
이와 같이, 본 발명의 질화알루미늄 입자를 포함한 수지 조성물의 열전도율은 비교예 1에 비해, 우수한 열전도성을 갖는 것이 나타났다.
본 발명은, 열전도성 및 절연내력이 우수한 전자 부품에 이용할 수 있다.
1, 10 : 질화알루미늄 입자
1-a : 제1 육각뿔대
1-b : 제2 육각뿔대
1-c : 주상부
2 : 육각뿔대의 상저면(면적S1)
3 : 육각뿔대의 하저면(면적S2)
h1 : 제1 육각뿔대의 높이
h2 : 제2 육각뿔대의 높이

Claims (6)

  1. 배율 500배의 주사형 전자 현미경 사진에 의한 관찰에 있어서,
    제1 육각뿔대와, 제2 육각뿔대를 적어도 포함하는 질화알루미늄 입자로서,
    상기 제1 육각뿔대의 하저면과, 상기 제2 육각뿔대의 하저면을 대향시킨 형상을 이루고,
    상기 제1 육각뿔대 및 상기 제2 육각뿔대의 각각에 대하여, 상저면의 면적S1은 60㎛2 이상 4800㎛2 이하임과 함께, 하저면의 면적S2에 대한 상기 S1의 비율(S1/S2)은 0.6 이상 0.8 미만이고,
    상기 제1 육각뿔대의 높이h1 및 상기 제2 육각뿔대의 높이h2는 각각, 5㎛ 이상 20㎛ 이하이고,
    상기 제1 육각뿔대 및 상기 제2 육각뿔대는, 각각 상기 질화알루미늄 입자의 일단부 및 타단부를 구성하고,
    상기 h1과 상기 h2의 합계가, 상기 질화알루미늄 입자의 높이의 95% 이상을 차지하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 입자.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 육각뿔대의 하저면과, 상기 제2 육각뿔대의 하저면이 접합한 형상을 이루는 것을 특징으로 하는, 질화알루미늄 입자.
  3. 제1항 또는 제2항에 기재된 질화알루미늄 입자를 30체적% 이상 포함하는 질화알루미늄 분말.
  4. 알루미나 분말, 카본 분말, 및 황 성분을 포함하는 원료 혼합물을 환원 질화하는, 질화알루미늄 분말의 제조 방법으로서,
    상기 원료 혼합물에 포함되는 Na2O의 농도를 0.1질량% 이하로 조정하고, 적어도 질화율이 3% 이상 50% 이하인 범위에 있어서, 가스 조성을 질소 가스 30체적% 이상 85체적% 이하 및 희석 가스 15체적% 이상 70체적% 이하로 해서, 상기 원료 혼합물을 환원 질화하는 환원 질화 공정과,
    상기 환원 질화 공정에서 생성한 상기 질화알루미늄 분말이 산화되지 않는 분위기하에 있어서, 상기 환원 질화 공정의 가열 온도로부터 ±30℃ 이내의 온도를 유지한 채로, 1시간 이상 유지하는 유지 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 질화알루미늄 분말의 제조 방법.
  5. 제3항에 기재된 질화알루미늄 분말로 이루어지는 수지용 필러.
  6. 제5항에 기재된 수지용 필러와 수지를 포함하는 수지 조성물.
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