KR20210135596A - 그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법 및 장치 - Google Patents

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Abstract

그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법은, 기판 상에 CVD에 의해 형성된 그래핀막을 갖는 검사 대상을 준비하는 것과, 암시야 광학계를 이용하여, 그래핀막에 의해 산란된 빛을 수광하는 것과, 수광한 빛을 검사함으로써 그래핀의 이상 성장을 검출하는 것을 갖는다.

Description

그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법 및 장치
본 개시는, 그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법 및 장치에 관한 것이다.
그래핀은, 1∼수십, 수백 원자층 정도의 그래파이트의 박막이 기판 상에 형성된 것으로, 기판에 평행하게 형성되는 2차원적인 결정이다.
그래핀은, 탄소 원자의 공유 결합(sp2 결합)에 의해 육원환 구조의 집합체로서 구성된 것으로, 이동도가 200000 cm2/Vs 이상으로 실리콘(Si)의 100배 이상, 전류 밀도가 109 A/cm2로 Cu의 1000배 이상이라는 특이한 전자 특성을 나타낸다.
이러한 특성에 의해 그래핀은, 배선, 전계 효과 트랜지스터(FET) 채널, 배리어막 등, 여러 가지 디바이스 재료로서 주목되고 있다.
그래핀의 형성 방법으로는, 피처리체 상에 촉매 금속층을 형성하고, 촉매 금속층의 활성화 처리를 행한 후, CVD에 의해 그래핀을 형성하는 것이 제안되어 있으며, 실시형태에는 CVD의 예로서 마이크로파 플라즈마를 이용한 CVD가 기재되어 있다(특허문헌 1, 2).
CVD에 의해 그래핀을 형성할 때에는, 통상 2차원적으로 성장하지만, 단층 그래핀(그래핀 시트)이 1층 또는 여러 층에 걸쳐 기판에 대하여 수직 성분을 갖는 카본나노월(CNW)이라 부르는 이상 성장이 발생하는 경우가 있는 것이 알려져 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허 공개 제2013-100205호 공보 특허문헌 2 : 일본 특허 공개 제2014-231455호 공보
본 개시는, CVD로 성막한 그래핀막의 이상 성장을 검출하는 방법 및 장치를 제공한다.
본 개시의 일 양태에 따른 방법은, 그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법으로서, 기판 상에 CVD에 의해 형성된 그래핀막을 갖는 검사 대상을 준비하는 것과, 암시야 광학계를 이용하여, 상기 그래핀막으로부터의 빛을 수광하는 것과, 상기 수광한 빛을 검사함으로써 그래핀의 이상 성장을 검출하는 공정을 갖는다.
본 개시에 따르면, CVD로 성막한 그래핀막의 이상 성장을 검출할 수 있다.
도 1a는 플라즈마 CVD에 의해 성막한 그래핀막(성막 시간 5분)의 SEM 사진이다.
도 1b는 플라즈마 CVD에 의해 성막한 그래핀막(성막 시간 15분)의 SEM 사진이다.
도 1c는 플라즈마 CVD에 의해 성막한 그래핀막(성막 시간 20분)의 SEM 사진이다.
도 2a는 VGG를 갖는 그래핀막의 SEM 상이다.
도 2b는 도 2a의 VGG가 정출된 부분의 TEM 상이다.
도 3은 일 실시형태에 따른 그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 4는 일 실시형태에 따른 그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법에 이용하는 검사 대상의 일례를 나타낸 단면도이다.
도 5a는 검사 대상에 이용되는 기판의 구조의 일례를 나타낸 단면도이다.
도 5b는 검사 대상에 이용되는 기판의 구조의 다른 예를 나타낸 단면도이다.
도 5c는 검사 대상에 이용되는 기판의 구조의 또 다른 예를 나타낸 단면도이다.
도 6은 일 실시형태에 따른 그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법에 이용하는 검사 장치의 일례를 나타낸 모식도이다.
도 7은 웨이퍼의 결함 검사 장치를 이용하여 그래핀의 이상 성장을 검출한 결과를 나타낸 도면이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 실시형태에 대해서 구체적으로 설명한다.
우선, 경위에 대해서 설명한다.
CVD로 그래핀막을 형성하는 경우, 통상, 기판에 대하여 평행하게 2차원적으로 성장하지만, 전술한 바와 같이, 기판에 대하여 수직 성분을 갖는 카본나노월(CNW) 또는 VGG(Vertically Grown Graphene)라 부르는 이상 성장이 발생하는 경우가 있다. CNW(VGG)는 그래핀과 동일한 극박막(수 nm)의 시트이며, 성막 시간이 증가함과 더불어 그 양이 증가하는 경향이 있다.
도 1a∼도 1c는 플라즈마 CVD에 의해 성막한 그래핀막의 SEM 사진이며, 각각 성막 시간이 5분, 15분, 20분이다. 이들 SEM 사진으로부터, 성막 시간이 5분에서는 대부분 기판에 대하여 평행한 그래핀뿐이지만, 15분에서는 이상 성장인 VGG가 정출되기 시작하고, 20분에서는 이상 성장 모드가 지배적이라는 것을 알 수 있다.
또한, 도 2a는 VGG를 갖는 그래핀막의 SEM 상이며, 도 2b는 도 2a의 VGG가 정출된 부분의 TEM 상이다. 도 2b로부터, VGG는 그래핀 결정 내에 포함된 선결함 등으로 인해 빠져 나온 것으로 생각된다. 이러한 이상 성장이 발생하는 원인의 하나는, 기판의 면 내의 복수 개소에서 그래핀 결정이 성장할 때에, 성장한 그래핀 결정립끼리 부딪쳐 얹히는 것에 따른 것으로 추측된다.
그래핀의 반도체에의 응용을 생각한 경우, 이상 성장 결정인 CNW(VGG)가 성장하는 개소를 검출하는 기술이 필요하지만, CNW(VGG)는 그 성막 원리로부터, 원자층 두께의 2차원 결정이라는 특수한 형상이며, 종래 이것을 검출하는 방법은 보고되지 않았다.
이것에 대하여, 본 실시형태에서는, 암시야 광학계에 의해, CNW(VGG)를 광학적으로 검출할 수 있는 것을 밝혔다. 암시야 광학계는, 반도체 웨이퍼 등의 경면 상의 이물을 검출하는 방법으로서 알려져 있다(예컨대 일본 특허 공개 제2011-248216호 공보). 그러나, CNW(VGG)를 암시야 광학계에 의해 검출할 수 있는 점은 종래 발견되고 있지 않던 최초의 지견이다.
이하, 상세히 설명한다.
도 3은 일 실시형태에 따른 그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법을 나타낸 흐름도이다.
본 실시형태에 따른 방법은, 공정 ST1과, 공정 ST2와, 공정 ST3을 갖는다.
공정 ST1은, 기판 상에 CVD에 의해 형성된 그래핀막을 갖는 검사 대상을 준비하는 공정이다. 도 4에 도시된 바와 같이, 검사 대상(100)은, 적절한 기판(101) 상에 CVD에 의해 형성된 그래핀막(102)을 갖는다. 기판(101)은, 특별히 한정되지 않고, 반도체, 절연체, 금속 중 어느 하나여도 좋다. 기판(101)의 표면에 Ni 등의 그래핀의 성장을 촉진하는 촉매 금속층이 형성되어 있어도 좋다.
도 5a∼도 5c에 기판(101)의 구체예를 나타낸다. 기판(101)으로서는 전형적으로는 반도체 웨이퍼를 들 수 있다. 도 5a의 예에서는, 기판(101)은, 실리콘과 같은 반도체 기체(103)만으로 구성되어 있다. 또한, 도 5b의 예에서는, 기판(101)은, 반도체 기체(103) 상에 SiO2막과 같은 절연막(104)이 형성되어 있다. 도 5c의 예에서는, 기판(101)은, 반도체 기체(103) 상에 절연막(104) 및 TaN막이나 Ta막, TiN막 등의 배리어막(105)을 통해 Cu막과 같은 금속막(106)이 형성되어 있다. 금속에 따라서는 배리어막(105)을 생략하여도 좋다. 또한, 배리어막(105)을 적층막(예컨대 Ta/TaN)으로 하여도 좋다.
그래핀막(102)의 형성 방법은 CVD이면 좋고, 열CVD여도 플라즈마 CVD여도 좋지만, 결정성이 양호한 그래핀막을 형성한다는 관점에서는 플라즈마 CVD가 바람직하다. 이때의 플라즈마는 특별히 한정되지 않지만, 마이크로파 플라즈마, 특히, 리모트 마이크로파 플라즈마를 이용하는 것이 바람직하다. 리모트 마이크로파 플라즈마란, 처리 용기 내에 마이크로파를 도입하여 마이크로파 전계에 의해 플라즈마를 생성하고, 플라즈마 생성 영역으로부터 떨어진 위치에 배치된 기체 상에 플라즈마 생성 영역으로부터 확산된 플라즈마를 작용시키는 플라즈마를 말한다. 리모트 마이크로파 플라즈마를 이용함으로써 비교적 저온에서 탄소 함유 가스를 그래핀의 성장에 알맞은 상태로 해리시킬 수 있다.
CVD에 의해 그래핀막을 형성할 때에는, 처리 가스로서 탄소 함유 가스를 포함하는 가스가 이용된다. 탄소 함유 가스에서는, 예컨대 에틸렌(C2H4), 메탄(CH4), 에탄(C2H6), 프로판(C3H8), 프로필렌(C3H6), 아세틸렌(C2H2) 등의 탄화수소 가스, 메탄올(CH3OH), 에탄올(C2H5OH) 등의 알코올 가스를 이용할 수 있다. 탄소 함유 가스를 포함하는 가스로는, 그 밖에, Ar, He, Ne, Kr, Xe 등의 희가스나, 그래핀의 결정성을 향상시키기 위해, 수소 가스(H2 가스)나 산소 가스(O2 가스) 등을 포함하고 있어도 좋다.
공정 ST2는 암시야 광학계을 이용하여, 그래핀막으로부터의 빛을 수광한다. 암시야 광학계는, 정반사광이 대물렌즈에 입사되지 않도록, 피검사체를 비스듬히 조명하고, 피검사체에 존재하는 이물에 의해 발생하는 산란광이나 회절광만을 대물렌즈 등을 통해 수광하는 광학계이다.
암시야 광학계를 이용함으로써, 그래핀막에서의 정반사광 이외의 빛, 즉 산란광이나 회절광만을 수광할 수 있다. 빛의 산란은, 주로 주체가 되는 그래핀 결정 이외의 이상 성장한 결정이나 파티클 등에 의해 발생하고, 그 개소가 밝게 보인다.
공정 ST3에서는, 이것을 이용하여, 수광한 빛을 검사함으로써 그래핀의 이상 성장을 검출한다. 이때의 검사는, 수광한 빛을 결상시켜 직접 관찰하는 것이어도 좋고, 수광한 빛을 광강도로서 검출하여도 좋다.
일 실시형태에 따른 그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법에 이용하는 검사 장치로는, 예컨대, 도 6에 도시된 바와 같은 웨이퍼의 결함을 검사하는 검사 장치를 이용할 수 있다. 도 6의 검사 장치는, 광원(201) 및 수광계(202)를 갖는 암시야 광학계(200)와, 광검출기(210)와, 표시부(220)를 갖는다.
광원(201)은, 조명광을 사출하는 것으로, 특별히 한정되지 않고, 레이저, LED, 전구 등 여러 가지의 것을 들 수 있다. 광원(201)은, 표면에 그래핀막을 갖는 검사 대상(230)에 비스듬히 조명광을 조사하고, 피검사체(230)의 표면에서의 주반사광(260)이 수광계(202)에 입사되지 않도록 된다.
수광계(202)는, 대물렌즈 및 결상렌즈 등을 가지며, 스캔 가능하게 설치되어 있고, 결함으로부터의 산란광(250)을 수광한다. 이상 성장 결정(240)은, 전술한 바와 같이 평면형의 그래핀막에 대하여 수직 성분을 갖는 것이기 때문에, 결함과 마찬가지로, 빛의 산란이 발생한다.
광검출기(210)는, 광전 변환 소자를 이용하여 빛을 검출하는 것으로, 광전자 증배관(PMT)을 이용할 수 있다. 이것에 의해, 예컨대 수 ㎛φ 영역의 광강도를 검출할 수 있어, 결함 부분에서는 광강도가 커진다. 이상 성장 결정(240)도 결함과 마찬가지로, 광강도가 커진다. 수광계(202)를 스캔함으로써, 검사 대상(230) 전체의 광강도를 검출할 수 있다.
표시부(220)는 광검출기(210)에 의해 얻어진 광강도의 데이터를 표시한다. 또한, 수광계를 스캔함으로써 검사 대상(230) 전체면에 대해서 광강도의 데이터를 맵 표시할 수 있다. 이것에 의해, 결함을 검출할 수 있다. 검출된 결함에는 이상 성장 결정(240)도 포함된다. 이 때문에, 결함이 존재하는 부분에 대해서 SEM 상 등에 의해 상세하게 관찰함으로써, 이상 성장 결정(240)을 검출할 수 있다.
도 7은 웨이퍼의 결함 검사 장치를 이용하여 그래핀의 이상 성장을 검출한 결과를 나타낸 도면이다. 여기서는, 결함 검사 장치로서 KLA-Tencor사 제조의 Surfscan SP5를 이용하고, 암시야 광학계를 이용하였다. 측정광(조명광)은 파장 266 nm의 레이저이며, 분석 직경은 수 ㎛φ이다.
도 7에 도시된 바와 같이, 결함 검사 결과의 화상에는, 결함(백색 또는 회색)이 고밀도로 검지된 개소와, 저밀도로 검지된 개소가 존재한다. 이들 부분의 SEM 상으로부터, 결함 검지 개소에서 그래핀의 이상 성장이 확인되었다. 이상의 결과로부터, 암시야 광학계를 이용함으로써, 그래핀막의 이상 성장을 검출할 수 있는 것이 확인되었다.
이상, 실시형태에 대해서 설명하였으나, 이번에 개시된 실시형태는, 모든 점에서 예시이며 제한적인 것은 아니라고 생각되어야 한다. 상기한 실시형태는, 첨부한 특허청구범위 및 그 주지를 벗어나는 일 없이, 다양한 형태로 생략, 치환, 변경되어도 좋다.
예컨대, 상기 실시형태에서는, 그래핀의 이상 성장을 검출하기 위한 장치로서 웨이퍼의 결함 검사 장치를 이용한 예를 나타내었으나, 암시야 광학계을 이용한 것이라면 이것에 한정되지 않는다.
또한, 그래핀막을 갖는 검사 대상에 이용하는 기판으로서, Si 등의 반도체를 베이스로 한 반도체 웨이퍼를 예를 들어 설명하였으나, 이것에 한정되는 것은 아니다.
100, 230; 검사 대상 101; 기판
102; 그래핀막 200; 암시야 광학계
201; 광원 202; 수광계
210; 광검출기 220; 표시부
240; 이상 성장 결정 250; 산란광

Claims (10)

  1. 그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법으로서,
    기판 상에 CVD에 의해 형성된 그래핀막을 갖는 검사 대상을 준비하는 공정과,
    암시야 광학계를 이용하여, 상기 그래핀막으로부터의 빛을 수광하는 공정과,
    상기 수광한 빛을 검사함으로써 그래핀의 이상 성장을 검출하는 공정
    을 포함하는 그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 이상 성장은, 그래핀막으로부터 수직 성분을 포함하도록 성장한 카본나노월을 포함하는 것인, 그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 암시야 광학계는, 상기 검사 대상의 그래핀막에 비스듬히 빛을 조사하는 광원과, 상기 그래핀막으로부터의 산란광을 수광하는 수광계를 갖는 것인, 그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 그래핀의 이상 성장은, 상기 수광계에서 수광한 빛의 강도를 광검출기에 의해 검출하는 것인, 그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 상기 광검출기는, 광전자 증배관을 갖는 것인, 그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 그래핀의 이상 성장을 검출하는 것은, 결함을 검출하고, 검출된 결함으로부터 이상 성장을 검출하는 것인, 그래핀의 이상 성장을 검출하는 방법.
  7. 그래핀의 이상 성장을 검출하는 장치로서,
    기판 상에 CVD에 의해 형성된 그래핀막에 빛을 조사하고, 산란광을 수광하는 암시야 광학계와,
    상기 암시야 광학계에서 수광한 빛의 광강도를 검출하는 광검출기를 가지며,
    상기 광검출기의 검출 결과에 기초하여 상기 그래핀의 이상 성장을 검출하는 것인, 그래핀의 이상 성장을 검출하는 장치.
  8. 제7항에 있어서, 상기 이상 성장은, 그래핀막으로부터 수직 성분을 포함하도록 성장한 카본나노월을 포함하는 것인, 그래핀의 이상 성장을 검출하는 장치.
  9. 제7항에 있어서, 상기 암시야 광학계는, 상기 그래핀막에 비스듬히 빛을 조사하는 광원과, 상기 그래핀막으로부터의 산란광을 수광하는 수광계를 갖는 것인, 그래핀의 이상 성장을 검출하는 장치.
  10. 제7항에 있어서, 상기 광검출기는, 광전자 증배관을 갖는 것인, 그래핀의 이상 성장을 검출하는 장치.
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