KR20210130176A - 에너지 저장 디바이스 전극용 박막 형성용 조성물 - Google Patents
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Abstract
예를 들면, 식 (1)로 표시되는 바와 같은 옥사졸린기 함유 모노머를 사용하여 얻어진, 측쇄에 옥사졸린기를 가지는 폴리머와 용매를 포함하고, 도전성 탄소 재료를 포함하지 않는 에너지 저장 디바이스 전극용 박막 형성용 조성물은, 에너지 저장 디바이스 전극에 있어서, 전극 합제층이나 집전체에 대하여 양호한 밀착성을 실현할 수 있고, 도전성 탄소 재료를 포함하지 않음에도 불구하고 언더코트층으로서 기능하는 박막을 공급한다.
(식 중, X는, 중합성 탄소-탄소 이중결합 함유 기를 나타내고, R1∼R4는, 서로 독립하여, 수소 원자, 할로겐 원자, 탄소수 1∼5의 분기 구조를 가지고 있어도 되는 알킬기, 탄소수 6∼20의 아릴기, 또는 탄소수 7∼20의 아랄킬기를 나타낸다.)
(식 중, X는, 중합성 탄소-탄소 이중결합 함유 기를 나타내고, R1∼R4는, 서로 독립하여, 수소 원자, 할로겐 원자, 탄소수 1∼5의 분기 구조를 가지고 있어도 되는 알킬기, 탄소수 6∼20의 아릴기, 또는 탄소수 7∼20의 아랄킬기를 나타낸다.)
Description
본 발명은 에너지 저장 디바이스 전극용 박막 형성용 조성물에 관한 것이다.
최근, 리튬 이온 이차전지나 전기 이중층 캐패시터를 비롯한 에너지 저장 디바이스의 용도 확대에 따라, 내부저항의 저저항화가 요구되고 있다.
이 요구에 부응하기 위한 하나의 방책으로서, 전극 합재층과 집전체와의 사이에 도전성 탄소 재료를 포함하는 언더코트층을 배치하여, 그것들의 접촉 계면의 저항을 낮추는 것이 제안되었지(특허문헌 1, 2 참조)만, 언더코트층의 단위 면적당의 중량(평량)이 크면, 전지가 무거워지고, 또 대형화된다고 하는 문제가 있다.
또, 이 언더코트층에는, 전극 합재층이나 집전체와의 밀착성을 높여, 계면 박리에 의한 열화를 억제하는 것도 기대되지만, 도전성 탄소 재료는 고체(분말)이며, 집전체나 전극층과의 상호작용은 약하기 때문에, 언더코트층이 집전체나 전극층과 강하게 밀착하기 위해서는, 도전성 탄소 재료 이외의 밀착력이 높은 성분이 필요하다.
그러나, 도전성 탄소 재료 이외의 성분이 많아지면, 절연성 성분이 증가하기 때문에, 언더코트층의 도전성이 저하하여, 전지의 저저항화라고 하는 소기의 효과가 손상된다고 하는 문제가 있다.
또한, 이들 언더코트층을 형성할 때 사용하는 도전성 탄소 재료를 포함하는 분산액은 보존 안정성이 반드시 양호한 것은 아니어서, 보존 중에 도전성 탄소 재료가 응집하는 등의 문제를 종종 야기하고, 또 분산 처리 자체도 비용이 들기 때문에, 제조비가 고액으로 된다고 하는 문제가 있었다.
본 발명은 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 에너지 저장 디바이스 전극에 있어서, 전극 합제층이나 집전체에 대해 양호한 밀착성을 실현할 수 있고, 도전성 탄소 재료를 포함하지 않음에도 불구하고 언더코트층으로서 기능하는 박막을 공급하는 에너지 저장 디바이스 전극용 박막 형성용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 목적을 달성하기 위해 예의 검토를 거듭한 결과, 측쇄에 옥사졸린기를 가지는 폴리머를 포함하고, 도전성 탄소 재료를 포함하지 않는 조성물이 전극 합제층이나 집전체에 대해 양호한 밀착성을 발휘할 수 있고, 도전성 탄소 재료를 포함하지 않음에도 불구하고 언더코트층으로서 기능하는 박막을 공급하는 것을 발견하고, 본 발명을 완성시켰다.
즉, 본 발명은
1. 측쇄에 옥사졸린기를 가지는 폴리머 및 용매를 포함하고, 도전성 탄소 재료를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 에너지 저장 디바이스 전극용 박막 형성용 조성물,
2. 에너지 저장 디바이스의 집전체와 전극 합제층과의 사이에 개재하는 박막 형성용인 1의 에너지 저장 디바이스 전극용 박막 형성용 조성물,
3. 상기 폴리머가 2위치에 중합성 탄소-탄소 이중결합 함유 기를 가지는 옥사졸린 모노머와, 친수성 작용기를 가지는 (메타)아크릴계 모노머와의 적어도 2종의 모노머의 라디칼 중합물인 1의 에너지 저장 디바이스 전극용 박막 형성용 조성물,
4. 상기 폴리머가 2위치에 중합성 탄소-탄소 이중결합 함유 기를 가지는 식 (1)로 표시되는 옥사졸린 모노머와, (메타)아크릴산, 아크릴산 2-히드록시에틸, 아크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜, 아크릴산과 폴리에틸렌글리콜과의 모노에스테르화물, 아크릴산 2-아미노에틸 및 그 염, 메타크릴산 2-히드록시에틸, 메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜, 메타크릴산과 폴리에틸렌글리콜과의 모노에스테르화물, 메타크릴산 2-아미노에틸 및 그 염, (메타)아크릴산 나트륨, (메타)아크릴산 암모늄, (메타)아크릴니트릴, (메타)아크릴아미드, N-메틸롤(메타)아크릴아미드, 및 N-(2-히드록시에틸)(메타)아크릴아미드로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 친수성 작용기를 가지는 (메타)아크릴계 모노머와의 라디칼 중합물인 3의 에너지 저장 디바이스 전극용 박막 형성용 조성물,
(식 중, X는 중합성 탄소-탄소 이중결합을 포함하는 쇄상 탄화수소기를 나타내고, R1∼R4는, 서로 독립하여, 수소 원자, 할로겐 원자, 탄소수 1∼5의 분기 구조를 가지고 있어도 되는 알킬기, 탄소수 6∼20의 아릴기, 또는 탄소수 7∼20의 아랄킬기를 나타낸다.)
5. 1∼4 중 어느 하나의 에너지 저장 디바이스의 에너지 저장 디바이스 전극용 박막 형성용 조성물로부터 얻어지는 박막을 포함하는 언더코트층,
6. 5의 언더코트층을 갖추는 에너지 저장 디바이스의 전극용 복합 집전체,
7. 6의 에너지 저장 디바이스의 전극용 복합 집전체를 갖추는 에너지 저장 디바이스용 전극,
8. 7의 에너지 저장 디바이스용 전극을 갖추는 에너지 저장 디바이스,
9. 리튬 이온 이차전지인 8의 에너지 저장 디바이스
를 제공한다.
본 발명의 에너지 저장 디바이스 전극용 박막 형성용 조성물은, 도전성 탄소 재료를 포함하지 않기 때문에, 전극 합제층이나 집전체에 대하여 우수한 밀착성을 발휘한다.
또, 본 발명의 조성물은 도전성 탄소 재료를 포함하지 않음에도 불구하고, 언더코트층으로서 기능하는 박막을 공급한다.
도 1은 실시예 4-1, 비교예 4-1 및 비교예 4-2에서 제작한 전극(D, E 및 F)을 사용한 이차전지의 사이클 시험 결과를 도시하는 도면이다.
(발명을 실시하기 위한 형태)
이하, 본 발명에 대해 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명에 따른 에너지 저장 디바이스 전극용 박막 형성용 조성물(이하, 단지 조성물이라고 함)은 측쇄에 옥사졸린기를 가지는 폴리머 및 용매를 포함하고, 도전성 탄소 재료를 포함하지 않는 것을 특징으로 한다. 또한, 도전성 탄소 재료란 카본 블랙, 케첸 블랙, 아세틸렌 블랙, 카본 휘스커, 카본 나노튜브(CNT), 탄소 섬유, 천연 흑연, 인조 흑연 등의 그 자신이 도전성을 가지는 탄소 재료이다.
본 발명에 있어서, 측쇄에 옥사졸린기를 가지는 폴리머(이하, 옥사졸린 폴리머라고 함)란 주쇄를 구성하는 반복 단위에 직접 또는 알킬렌기 등의 스페이서기를 통하여 옥사졸린기가 결합한 중합체이면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 구체적으로는, 식 (1)에 나타내어지는 바와 같은 2위치에 중합성 탄소-탄소 이중결합 함유 기를 가지는 옥사졸린 모노머를 라디칼 중합하여 얻어지는, 옥사졸린환의 2위치에서 폴리머 주쇄 또는 스페이서기에 결합한 반복 단위를 가지는 비닐계 폴리머인 것이 바람직하다.
상기 X는 중합성 탄소-탄소 이중결합 함유 기를 나타내고, R1∼R4는, 서로 독립하여, 수소 원자, 할로겐 원자, 탄소수 1∼5의 알킬기, 탄소수 6∼20의 아릴기, 또는 탄소수 7∼20의 아랄킬기를 나타낸다.
옥사졸린 모노머가 가지는 중합성 탄소-탄소 이중결합 함유 기로서는 중합성 탄소-탄소 이중결합을 포함하고 있으면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 중합성 탄소-탄소 이중결합을 포함하는 쇄상 탄화수소기가 바람직하고, 예를 들면, 비닐기, 알릴기, 이소프로페닐기 등의 탄소수 2∼8의 알케닐기 등이 바람직하다.
여기에서, 할로겐 원자로서는 불소 원자, 염소 원자, 브롬 원자, 요오드 원자를 들 수 있다.
탄소수 1∼5의 알킬기로서는 직쇄상, 분기쇄상, 환상의 어느 것이어도 되고, 예를 들면, 메틸기, 에틸기, n-프로필기, 이소프로필기, n-부틸기, sec-부틸기, tert-부틸기, n-펜틸기, 시클로헥실기 등을 들 수 있다.
탄소수 6∼20의 아릴기의 구체예로서는 페닐기, 크실릴기, 톨릴기, 비페닐기, 나프틸기 등을 들 수 있다.
탄소수 7∼20의 아랄킬기의 구체예로서는 벤질기, 페닐에틸기, 페닐시클로헥실기 등을 들 수 있다.
식 (1)로 표시되는 2위치에 중합성 탄소-탄소 이중결합 함유 기를 가지는 옥사졸린 모노머의 구체예로서는 2-비닐-2-옥사졸린, 2-비닐-4-메틸-2-옥사졸린, 2-비닐-4-에틸-2-옥사졸린, 2-비닐-4-프로필-2-옥사졸린, 2-비닐-4-부틸-2-옥사졸린, 2-비닐-5-메틸-2-옥사졸린, 2-비닐-5-에틸-2-옥사졸린, 2-비닐-5-프로필-2-옥사졸린, 2-비닐-5-부틸-2-옥사졸린, 2-이소프로페닐-2-옥사졸린, 2-이소프로페닐-4-메틸-2-옥사졸린, 2-이소프로페닐-4-에틸-2-옥사졸린, 2-이소프로페닐-4-프로필-2-옥사졸린, 2-이소프로페닐-4-부틸-2-옥사졸린, 2-이소프로페닐-5-메틸-2-옥사졸린, 2-이소프로페닐-5-에틸-2-옥사졸린, 2-이소프로페닐-5-프로필-2-옥사졸린, 2-이소프로페닐-5-부틸-2-옥사졸린 등을 들 수 있지만, 입수 용이성 등의 점에서, 2-이소프로페닐-2-옥사졸린이 바람직하다.
또, 수계 용매를 사용하여 조성물을 조제하는 것을 고려하면, 옥사졸린 폴리머도 수용성인 것이 바람직하다.
이러한 수용성의 옥사졸린 폴리머는 상기 식 (1)로 표시되는 옥사졸린 모노머의 호모폴리머이어도 되지만, 물에 대한 용해성을 보다 높이기 위해, 상기 옥사졸린 모노머와 친수성 작용기를 가지는 (메타)아크릴산 에스테르계 모노머의 적어도 2종의 모노머를 라디칼 중합시켜 얻어진 것이 바람직하다.
친수성 작용기를 가지는 (메타)아크릴계 모노머의 구체예로서는 (메타)아크릴산, 아크릴산 2-히드록시에틸, 아크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜, 아크릴산과 폴리에틸렌글리콜과의 모노에스테르화물, 아크릴산 2-아미노에틸 및 그 염, 메타크릴산 2-히드록시에틸, 메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜, 메타크릴산과 폴리에틸렌글리콜과의 모노에스테르화물, 메타크릴산 2-아미노에틸 및 그 염, (메타)아크릴산 나트륨, (메타)아크릴산 암모늄, (메타)아크릴니트릴, (메타)아크릴아미드, N-메틸롤(메타)아크릴아미드, N-(2-히드록시에틸)(메타)아크릴아미드, 스티렌술폰산 나트륨 등을 들 수 있고, 이것들은 단독으로 사용해도, 2종 이상 조합하여 사용해도 된다. 이것들 중에서도, (메타)아크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜, (메타)아크릴산과 폴리에틸렌글리콜과의 모노에스테르화물이 적합하다.
또, 본 발명의 조성물로부터 얻어지는 박막의 집전체 등에 대한 밀착성에 악영향을 미치지 않는 범위에서, 상기 옥사졸린 모노머 및 친수성 작용기를 가지는 (메타)아크릴계 모노머 이외의 그 밖의 모노머를 병용할 수 있다.
그 밖의 모노머의 구체예로서는 (메타)아크릴산 메틸, (메타)아크릴산 에틸, (메타)아크릴산 부틸, (메타)아크릴산 2-에틸헥실, (메타)아크릴산 스테아릴, (메타)아크릴산 퍼플루오로에틸, (메타)아크릴산 페닐 등의 (메타)아크릴산 에스테르 모노머; 에틸렌, 프로필렌, 부텐, 펜텐 등의 α-올레핀계 모노머; 염화비닐, 염화 비닐리덴, 불화비닐 등의 할로올레핀계 모노머; 스티렌, α-메틸스티렌 등의 스티렌계 모노머; 아세트산 비닐, 프로피온산 비닐 등의 카르복실산 비닐에스테르계 모노머; 메틸비닐에테르, 에틸비닐에테르 등의 비닐에테르계 모노머 등을 들 수 있고, 이것들은 각각 단독으로 사용해도, 2종 이상 조합하여 사용해도 된다.
본 발명에서 사용하는 옥사졸린 폴리머의 제조에 사용되는 모노머 성분에 있어서, 옥사졸린 모노머의 함유율은, 얻어지는 박막의 집전체 등에 대한 밀착성을 보다 높인다고 하는 점에서, 10질량% 이상이 바람직하고, 20질량% 이상이 보다 바람직하고, 30질량% 이상이 더한층 바람직하다. 또한, 모노머 성분에 있어서의 옥사졸린 모노머의 함유율의 상한값은 100질량%이며, 이 경우에는, 옥사졸린 모노머의 호모 폴리머가 얻어진다.
한편, 얻어지는 옥사졸린 폴리머의 수용성을 보다 높인다고 하는 점에서, 모노머 성분에 있어서의 친수성 작용기를 가지는 (메타)아크릴계 모노머의 함유율은 10질량% 이상이 바람직하고, 20질량% 이상이 보다 바람직하고, 30질량% 이상이 더한층 바람직하다.
또, 모노머 성분에 있어서의 그 밖의 단량체의 함유율은, 전술한 바와 같이, 얻어지는 박막의 집전체 등에 대한 밀착성에 영향을 주지 않는 범위이며, 또, 그 종류에 따라 다르기 때문에 일률적으로는 결정할 수 없지만, 5∼95질량%, 바람직하게는 10∼90질량%의 범위에서 적당하게 설정하면 된다.
옥사졸린 폴리머의 평균 분자량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 중량평균 분자량이 1,000∼2,000,000이 바람직하고, 2,000∼1,000,000이 보다 바람직하다. 또한, 중량평균 분자량은 겔 퍼미에이션 크로마토그래피에 의한 폴리스티렌 환산값이다.
본 발명에서 사용하는 옥사졸린 폴리머는 상기한 각종 모노머를, 예를 들면, 일본 특개 평6-32844호 공보나 일본 특개 2013-72002호 공보 등에 기재된 공지의 라디칼 중합법으로 중합시켜 제조할 수 있다.
또, 본 발명에서 사용 가능한 옥사졸린 폴리머는 시판품으로서 입수할 수도 있으며, 그러한 시판품으로서는, 예를 들면, 에포크로스 WS-300((주)니혼쇼쿠바이제, 고형분 농도 10질량%, 수용액), 에포크로스 WS-700((주)니혼쇼쿠바이제, 고형분 농도 25질량%, 수용액), 에포크로스 WS-500((주)니혼쇼쿠바이제, 고형분 농도 39질량%, 물/1-메톡시-2-프로판올 용액), 폴리(2-에틸-2-옥사졸린)(Aldrich), 폴리(2-에틸-2-옥사졸린)(AlfaAesar), 폴리(2-에틸-2-옥사졸린)(VWR International, LLC) 등을 들 수 있다.
또한, 용액으로서 시판되고 있는 경우, 그대로 사용해도, 목적으로 하는 용매로 치환하고 나서 사용해도 된다.
용매로서는, 종래, 이 종류의 조성물의 조제에 사용되는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 물; 테트라히드로푸란(THF), 디에틸에테르, 1,2-디메톡시에탄(DME) 등의 에테르류; 염화메틸렌, 클로로포름, 1,2-디클로로에탄 등의 할로겐화탄화수소류; N,N-디메틸포름아미드(DMF), N,N-디메틸아세트아미드(DMAc), N-메틸-2-피롤리돈(NMP) 등의 아미드류; 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 시클로헥산온 등의 케톤류; 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, n-부탄올, t-부탄올, n-프로판올 등의 알코올류; n-헵탄, n-헥산, 시클로헥산 등의 지방족 탄화수소류; 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 에틸벤젠 등의 방향족 탄화수소류; 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 글리콜에테르류; 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 글리콜류 등의 유기 용매를 들 수 있다. 이들 용매는 1종 단독으로, 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.
이것들 중에서도, 물, NMP, DMF, THF, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, t-부탄올이 바람직하다. 또 도공성을 향상시킬 수 있다고 하는 점에서, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 아세톤, 메틸에틸케톤, 시클로헥산온, 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, n-부탄올, t-부탄올, 프로필렌글리콜을 포함하는 것이 바람직하다. 또 비용을 낮출 수 있다고 하는 점에서는 물을 포함하는 것이 바람직하다. 이들 용매는 도공성을 높이는 것, 비용을 낮추는 것을 목적으로 하여, 1종 단독으로 또는 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다. 물과 알코올류와의 혼합 용매를 사용하는 경우, 그 혼합 비율은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 질량비로, 물:알코올류=1:1∼10:1 정도가 바람직하다.
또한, 상기 옥사졸린 폴리머를 사용한 경우, 알코올류, 글리콜에테르류, 글리콜류 등의 친수성 용매를 사용한 경우에도 성막성이 양호하며, 또한, 상기 친수성 용매와 물과의 혼합 용매나, 물 단독 용매로 한 경우에도, 성막성이 저하되지 않는다.
최근, 탈유기 용매화의 조류로 용매로서 물을 사용한 재료가 요구되고 있는 점에서, 본 발명의 조성물에서도, 친수성 용매와 물의 혼합 용매나 물 단독 용매를 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 조성물은 상기한 용매에 가용인 가교제를 포함하고 있어도 된다.
가교제로서는 옥사졸린 폴리머의 옥사졸린기와 가교 반응을 일으키는 화합물, 자기 가교하는 화합물의 어느 쪽이어도 되지만, 얻어지는 박막의 내용제성을 보다 높인다고 하는 점에서, 옥사졸린기와 가교 반응을 일으키는 화합물이 바람직하다.
옥사졸린기와 가교 반응을 일으키는 화합물로서는, 예를 들면, 카르복실기, 수산기, 티올기, 아미노기, 술핀산기, 에폭시기 등의 옥사졸린기와의 반응성을 가지는 작용기를 2개 이상 가지는 화합물이면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 카르복실기를 2개 이상 가지는 화합물이 바람직하다. 또한, 박막 형성 시의 가열이나, 산 촉매의 존재하에서 상기 작용기가 생겨 가교 반응을 일으키는 작용기, 예를 들면, 카르복실산의 나트륨염, 칼륨염, 리튬염, 암모늄염 등을 가지는 화합물도 가교제로서 사용할 수 있다.
옥사졸린기와 가교 반응을 일으키는 화합물의 구체예로서는 산 촉매의 존재하에서 가교 반응성을 발휘하는, 폴리아크릴산이나 그 코폴리머 등의 합성 고분자 및 카르복시메틸셀룰로오스나 아르긴산과 같은 천연 고분자의 금속염, 가열에 의해 가교 반응성을 발휘하는, 상기 합성 고분자 및 천연 고분자의 암모늄염 등을 들 수 있지만, 특히, 산 촉매의 존재하나 가열 조건하에서 가교 반응성을 발휘하는 폴리아크릴산 나트륨, 폴리아크릴산 리튬, 폴리아크릴산 암모늄, 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 카르복시메틸셀룰로오스리튬, 카르복시메틸셀룰로오스암모늄 등이 바람직하다.
이러한 옥사졸린기와 가교 반응을 일으키는 화합물은 시판품으로서 입수할 수도 있고, 그러한 시판품으로서는, 예를 들면, 폴리아크릴산 나트륨(후지필름 와코쥰야쿠(주)제, 중합도 2,700∼7,500), 카르복시메틸셀룰로오스나트륨(후지필름 와코쥰야쿠(주)제), 아르긴산 나트륨(간토카가쿠(주)제, 록 1급), 아론 A-30(폴리아크릴산 암모늄, 토아고세(주)제, 고형분 농도 32질량%, 수용액), DN-800H(카르복시메틸셀룰로오스암모늄, 다이셀파인켐(주)제), 아르긴산 암모늄((주)키미카제) 등을 들 수 있다.
자기 가교하는 화합물로서는, 예를 들면, 수산기에 대하여 알데히드기, 에폭시기, 비닐기, 이소시아네이트기, 알콕시기, 카르복실기에 대하여 알데히드기, 아미노기, 이소시아네이트기, 에폭시기, 아미노기에 대하여 이소시아네이트기, 알데히드기 등의, 서로 반응하는 가교성 작용기를 동일 분자 내에 가지고 있는 화합물이나, 같은 가교성 작용기끼리 반응하는 수산기(탈수 축합), 메르캅토기(디술피드 결합), 에스테르기(클라이젠 축합), 실라놀기(탈수 축합), 비닐기, 아크릴기 등을 가지고 있는 화합물 등을 들 수 있다.
자기 가교하는 화합물의 구체예로서는 산 촉매의 존재하에서 가교 반응성을 발휘하는 다작용 아크릴레이트, 테트라알콕시실란, 블록 이소시아네이트기를 가지는 모노머 및 수산기, 카르복실산, 아미노기의 적어도 1개를 가지는 모노머의 블록 코폴리머 등을 들 수 있다.
이러한 자기 가교하는 화합물은 시판품으로서 입수할 수도 있고, 그러한 시판품으로서는, 예를 들면, 다작용 아크릴레이트에서는, A-9300(에톡시화이소시아누르산 트리아크릴레이트, 신나카무라카가쿠고교(주)제), A-GLY-9E(Ethoxylated glycerine triacrylate(EO 9mol), 신나카무라카가쿠고교(주)제), A-TMMT(펜타에리트리톨테트라아크릴레이트, 신나카무라카가쿠고교(주)제), 테트라알콕시실란에서는, 테트라메톡시실란(토쿄카세이고교(주)제), 테트라에톡시실란(토요코카가쿠(주)제), 블록 이소시아네이트기를 가지는 폴리머로서는 에라스트론 시리즈 E-37, H-3, H38, BAP, NEW BAP-15, C-52, F-29, W-11P, MF-9, MF-25K(다이이치고교세이야쿠(주)제) 등을 들 수 있다.
이들 가교제는 각각 단독으로 사용해도, 2종류 이상 조합하여 사용해도 된다.
가교제의 함유량은 사용하는 용매, 사용하는 기재, 요구되는 점도나 막 형상 등에 따라 변동하지만, 통상, 옥사졸린 폴리머에 대하여 0.001∼80질량%이며, 바람직하게는 0.01∼50질량%, 보다 바람직하게는 0.05∼40질량%이다.
또한, 본 발명의 조성물은 가교 반응을 촉진하기 위한 촉매로서 p-톨루엔술폰산, 트리플루오로메탄술폰산, 피리디늄p-톨루엔술폰산, 살리실산, 술포살리실산, 시트르산, 벤조산, 히드록시벤조산, 나프탈렌카르복실산 등의 산성 화합물, 및/또는 2,4,4,6-테트라브로모시클로헥사디에논, 벤조인토실레이트, 2-니트로벤질토실레이트, 유기 술폰산 알킬에스테르 등의 열산 발생제를 포함하고 있어도 된다.
촉매의 함유량은, 도전성 탄소 재료 분산제(옥사졸린 폴리머)에 대하여, 통상, 0.0001∼20질량%이며, 바람직하게는 0.0005∼10질량%, 보다 바람직하게는 0.001∼3질량%이다.
또한, 본 발명의 조성물은 그 밖의 고분자를 포함하고 있어도 된다. 그 함유량은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 조성물 중에, 0.0001∼99질량% 정도로 하는 것이 바람직하고, 0.001∼90질량% 정도로 하는 것이 보다 바람직하다.
그 밖의 고분자로서는, 예를 들면, 폴리불화비닐리덴(PVdF), 폴리테트라플루오로에틸렌, 데트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 불화비닐리덴-헥사플루오로프로필렌 공중합체[P(VDF-HFP)], 불화비닐리덴-염화삼불화에틸렌 공중합체[P(VDF-CTFE)] 등의 불소계 수지, 폴리비닐피롤리돈, 에틸렌-프로필렌-디엔 3원 공중합체, PE(폴리에틸렌), PP(폴리프로필렌), EVA(에틸렌-아세트산 비닐 공중합체), EEA(에틸렌-아크릴산 에틸 공중합체) 등의 폴리올레핀계 수지; PS(폴리스티렌), HIPS(하이임팩트 폴리스티렌), AS(아크릴로니트릴-스티렌 공중합체), ABS(아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체), MS(메타크릴산 메틸-스티렌 공중합체), 스티렌-부타디엔 고무 등의 폴리스티렌계 수지; 폴리카보네이트 수지; 염화비닐 수지; 폴리아미드 수지; 폴리이미드 수지; 폴리아크릴산 나트륨, PMMA(폴리메틸메타크릴레이트) 등의 (메타)아크릴 수지; PET(폴리에틸렌테레프탈레이트), 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌나프탈레이트, PLA(폴리락트산), 폴리-3-히드록시부티르산, 폴리카프로락톤, 폴리부틸렌숙시네이트, 폴리에틸렌숙시네이트/아디페이트 등의 폴리에스테르 수지; 폴리페닐렌에테르 수지; 변성 폴리페닐렌에테르 수지; 폴리아세탈 수지; 폴리술폰 수지; 폴리페닐렌술피드 수지; 폴리비닐알코올 수지; 폴리글루콜산; 변성 전분; 아세트산 셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 삼아세트산 셀룰로오스; 키틴, 키토산; 리그닌 등의 열가소성 수지나, 폴리아닐린 및 그 반산화체인 에메랄딘 베이스; 폴리티오펜; 폴리피롤; 폴리페닐렌비닐렌; 폴리페닐렌; 폴리아세틸렌 등의 도전성 고분자, 더욱이 에폭시 수지; 우레탄 아크릴레이트; 페놀수지; 멜라민 수지; 요소 수지; 알키드 수지 등의 열경화성 수지나 광경화성 수지 등을 들 수 있지만, 본 발명의 조성물에서는, 용매로서 물을 사용하는 것이 적합한 점에서, 그 밖의 고분자로서도 수용성의 것, 예를 들면, 폴리아크릴산 나트륨, 카르복시메틸셀룰로오스나트륨, 수용성 셀룰로오스에테르, 아르긴산 나트륨, 폴리비닐알코올, 폴리스티렌술폰산, 폴리에틸렌글리콜 등을 들 수 있지만, 특히, 폴리아크릴산 나트륨, 카르복시메틸셀룰로오스나트륨 등이 적합하다.
그 밖의 고분자는 시판품으로서 입수할 수도 있고, 그러한 시판품으로서는, 예를 들면, 폴리아크릴산 나트륨(후지필름 와코쥰야쿠(주)제, 중합도 2,700∼7,500), 카르복시메틸셀룰로오스나트륨(후지필름 와코쥰야쿠(주)제), 아르긴산 나트륨(간토카가쿠(주)제, 록 1급), 메톨로오즈 SH 시리즈(히드록시프로필메틸셀룰로오스, 신에츠카가쿠고교(주)제), 메톨로오즈 SE 시리즈(히드록시에틸메틸셀룰로오스, 신에츠카가쿠고교(주)제), JC-25(완전 비누화형 폴리비닐알코올, 니혼 사쿠비 포발(주)제), JM-17(중간 비누화형 폴리비닐알코올, 니혼 사쿠비 포발(주)제), JP-03(부분 비누화형 폴리비닐알코올, 니혼 사쿠비 포발(주)제), 폴리스티렌술폰산(Aldrich사제, 고형분 농도 18질량%, 수용액) 등을 들 수 있다.
본 발명의 조성물의 조제법은 특별히 한정되는 것은 아니고, 옥사졸린 폴리머 및 용매, 및 필요에 따라 사용되는 가교제, 그 밖의 고분자 등을 임의의 순서로 혼합하여 분산액을 조제하면 된다.
이때, 혼합물을 분산 처리하는 것이 바람직하다. 분산 처리로서는 기계적 처리인, 볼 밀, 비드 밀, 제트 밀 등을 사용하는 습식 처리나, 배스형이나 프로브형의 소니케이터를 사용하는 초음파 처리를 들 수 있지만, 특히, 제트 밀을 사용한 습식처리나 초음파 처리가 적합하다.
분산 처리의 시간은 임의이지만, 1분간 내지 10시간 정도가 바람직하고, 5분간 내지 5시간 정도가 보다 바람직하다. 이때, 필요에 따라 가열 처리를 시행해도 상관없다.
또한, 가교제 등의 임의 성분을 사용하는 경우, 이것들은 옥사졸린 폴리머 및 용매로 이루어지는 혼합물을 조제한 후부터 가해도 된다.
본 발명에 있어서, 조성물의 고형분 농도는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 원하는 막 두께로 박막을 형성하는 것을 고려하면, 20질량% 이하가 바람직하고, 15질량% 이하가 보다 바람직하고, 10질량% 이하가 더한층 바람직하다.
또, 그 하한은 임의이지만, 실용적인 관점에서, 0.1질량% 이상이 바람직하고, 0.5질량% 이상이 보다 바람직하고, 1질량% 이상이 더한층 바람직하다.
또한, 고형분이란 조성물을 구성하는 용매 이외의 성분의 총량이다.
본 발명의 조성물에 포함되는 옥사졸린 폴리머는 에너지 저장 디바이스의 전극에 사용되는 집전 기판에 대한 높은 밀착성을 가지고 있다.
따라서, 본 발명의 조성물로부터 얻어지는 박막은 에너지 저장 디바이스의 전극을 구성하는 집전 기판과 전극 합제층과의 사이에 개재하여, 양자를 결착시키는 결착층에 특히 적합하다.
또, 본 발명의 조성물로부터 얻어지는 박막은 도전성 탄소 재료를 포함하지 않음에도 불구하고, 집전 기판과 전극 합제층과의 사이의 도전성에도 영향을 주지 않기 때문에, 본 발명의 박막은 도전성 탄소 재료를 포함하는 종래의 언더코트층과 동일한 기능층으로서 사용할 수 있다.
또한, 에너지 저장 디바이스로서는 전기 이중층 캐패시터, 리튬 이차전지, 리튬 이온 이차전지, 프로톤 폴리머 전지, 니켈수소 전지, 알루미늄 고체 콘덴서, 전해 콘덴서, 납 축전지 등의 각종 에너지 저장 디바이스를 들 수 있지만, 본 발명의 도전성 박막용 조성물로부터 얻어지는 도전성 박막은, 특히, 전기 이중층 캐패시터, 리튬 이온 이차전지의 전극에 적합하게 적용할 수 있다.
본 발명의 조성물을 사용한 전극 제작에 있어서는, 우선, 본 발명의 조성물을 사용하여 집전체 위에 박막(언더코트층)을 형성하고, 복합 집전체를 제작하는 것이 바람직하다.
이 복합 집전체는, 집전체 위에, 상기한 조성물을 도포하고, 이것을 자연 또는 가열 건조하고, 박막을 형성하여 제작할 수 있다.
집전체는, 종래, 에너지 저장 디바이스용 전극의 집전체로서 사용되고 있는 것을 사용할 수 있다. 예를 들면, 구리, 알루미늄, 티타늄, 스테인레스, 니켈, 금,은 및 이것들의 합금이나, 카본 재료, 금속 산화물, 도전성 고분자 등을 사용할 수 있지만, 초음파 용접 등의 용접을 적용하여 전극 구조체를 제작하는 경우, 구리, 알루미늄, 티타늄, 스테인레스 또는 이것들의 합금으로 이루어지는 금속박을 사용하는 것이 바람직하다.
집전체의 두께는 특별히 한정되지 않지만, 본 발명에서는, 1∼100㎛가 바람직하다.
또, 박막의 두께도, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 내부저항을 저감하는 것을 고려하면, 1nm∼10㎛가 바람직하고, 1nm∼1㎛가 보다 바람직하고, 1∼500nm가 더한층 바람직하다.
박막의 막 두께는, 예를 들면, 복합 집전체로부터 적당한 크기의 시험편을 잘라내고, 그것을 손으로 찢는 등의 수법에 의해 단면을 노출시키고, 주사 전자현미경(SEM) 등의 현미경 관찰에 의해, 단면 부분에서 박막이 노출된 부분으로부터 구할 수 있다.
박막의 막 두께는 공지의 방법으로 조정할 수 있다. 예를 들면, 도포에 의해 박막을 형성하는 경우, 조성물의 고형분 농도, 도포 횟수, 도공기의 도공액 투입구의 클리어런스 등을 바꿈으로써 조정할 수 있다.
막 두께를 두껍게 하고 싶은 경우에는, 고형분 농도를 높게 하거나, 도포 횟수를 늘리거나, 클리어런스를 크게 하거나 한다. 막 두께를 얇게 하고 싶은 경우에는, 고형분 농도를 낮게 하거나, 도포 횟수를 줄이거나, 클리어런스를 작게 하거나 한다.
조성물의 도포 방법으로서는, 예를 들면, 스핀 코팅법, 딥 코팅법, 플로우 코팅법, 잉크젯법, 캐스팅법, 스프레이 코팅법, 바 코팅법, 그라비아 코팅법, 슬릿 코팅법, 롤 코팅법, 플렉소 인쇄법, 전사 인쇄법, 브러시 코팅, 블레이드 코팅법, 에어나이프 코팅법, 다이 코팅법 등을 들 수 있지만, 작업 효율 등의 점에서, 잉크젯법, 캐스팅법, 딥 코팅법, 바 코팅법, 블레이드 코팅법, 롤 코팅법, 그라비아 코팅법, 플렉소 인쇄법, 스프레이 코팅법, 다이 코팅법이 적합하다.
가열 건조하는 경우의 온도도 임의이지만, 50∼200℃ 정도가 바람직하고, 80∼150℃ 정도가 보다 바람직하다.
본 발명의 에너지 저장 디바이스용 전극은 상기 박막 위에, 전극 합재층을 형성하여 제작할 수 있다. 이 경우, 전극 합제층은 본 발명의 박막 위에 직접 형성해도, 도전성 탄소 재료 등을 포함하는 종래 공지 도전층을 개재하는 태양으로 형성해도 되지만, 디바이스의 내부저항 등을 저감시키는 것을 고려하면, 본 발명의 박막 위에 직접 형성하는 것이 바람직하다.
여기에서, 활물질로서는, 종래, 에너지 저장 디바이스용 전극에 사용되고 있는 각종 활물질을 사용할 수 있다.
예를 들면, 리튬 이차전지나 리튬 이온 이차전지의 경우, 정극 활물질로서 리튬 이온을 흡착·이탈 가능한 칼코겐 화합물 또는 리튬 이온 함유 칼코겐 화합물, 폴리 음이온계 화합물, 유황 단체 및 그 화합물 등을 사용할 수 있다.
이러한 리튬 이온을 흡착 이탈 가능한 칼코겐 화합물로서는, 예를 들면, FeS2, TiS2, MoS2, V2O6, V6O13, MnO2 등을 들 수 있다.
리튬 이온 함유 칼코겐 화합물로서는, 예를 들면, LiCoO2, LiMnO2, LiMn2O4, LiMo2O4, LiV3O8, LiNiO2, LixNiyM1 - yO2(단, M은 Co, Mn, Ti, Cr, V, Al, Sn, Pb, 및 Zn으로부터 선택되는 적어도 1종 이상의 금속 원소를 나타내고, 0.05≤x≤1.10, 0.5≤y≤1.0) 등을 들 수 있다.
폴리 음이온계 화합물로서는, 예를 들면, LiFePO4 등을 들 수 있다.
유황 화합물로서는, 예를 들면, Li2S, 루빈산 등을 들 수 있다.
한편, 상기 부극을 구성하는 부극 활물질로서는 알칼리 금속, 알칼리 합금, 리튬 이온을 흡장·방출하는 주기표 4∼15족의 원소로부터 선택되는 적어도 1종의 단체, 산화물, 황화물, 질화물, 또는 리튬 이온을 가역적으로 흡장·방출 가능한 탄소 재료를 사용할 수 있다.
알칼리 금속으로서는 Li, Na, K 등을 들 수 있고, 알칼리 금속 합금으로서는, 예를 들면, Li-Al, Li-Mg, Li-Al-Ni, Na-Hg, Na-Zn 등을 들 수 있다.
리튬 이온을 흡장 방출하는 주기표 4∼15족의 원소로부터 선택되는 적어도 1종의 원소의 단체로서는, 예를 들면, 규소나 주석, 알루미늄, 아연, 비소 등을 들 수 있다.
마찬가지로 산화물로서는, 예를 들면, 주석규소 산화물(SnSiO3), 리튬산화비스머스(Li3BiO4), 리튬산화아연(Li2ZnO2), 리튬산화티타늄(Li4Ti5O12), 산화티타늄 등을 들 수 있다.
마찬가지로 황화물로서는 리튬황화철(LixFeS2(0≤x≤3)), 리튬황화구리(LixCuS(0≤x≤3)) 등을 들 수 있다.
마찬가지로 질화물로서는 리튬 함유 천이금속 질화물을 들 수 있고, 구체적으로는, LixMyN(M=Co, Ni, Cu, 0≤x≤3, 0≤y≤0.5), 리튬철질화물(Li3FeN4) 등을 들 수 있다.
리튬 이온을 가역적으로 흡장·방출 가능한 탄소 재료로서는 그래파이트, 카본 블랙, 코크스, 유리상 탄소, 탄소 섬유, 카본 나노튜브, 또는 이것들의 소결체 등을 들 수 있다.
또, 전기 이중층 캐패시터의 경우, 활물질로서 탄소질 재료를 사용할 수 있다.
이 탄소질 재료로서는 활성탄 등을 들 수 있고, 예를 들면, 페놀 수지를 탄화 후, 부활 처리하여 얻어진 활성탄을 들 수 있다.
전극 합재층은 이상에서 설명한 활물질과, 이하에서 설명하는 바인더 폴리머 및 필요에 따라 용매를 합쳐 제작한 전극 슬러리를, 본 발명의 박막 위에 도포하고, 자연 또는 가열 건조하여 형성할 수 있다.
바인더 폴리머로서는 공지의 재료로부터 적당하게 선택하여 사용할 수 있고, 예를 들면, 폴리불화비닐리덴(PVdF), 폴리비닐피롤리돈, 폴리테트라플루오로에틸렌, 데트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 불화비닐리덴-헥사플루오로프로필렌 공중합체[P(VDF-HFP)], 불화비닐리덴-염화삼불화에틸렌 공중합체[P(VDF-CTFE)], 폴리비닐알코올, 폴리이미드, 에틸렌-프로필렌-디엔 3원 공중합체, 스티렌-부타디엔 고무, 카르복시메틸셀룰로오스(CMC), 폴리아크릴산(PAA), 폴리아닐린 등의 도전성 고분자 등을 들 수 있다.
또한, 바인더 폴리머의 첨가량은, 활물질 100질량부에 대하여, 0.1∼20질량부, 특히, 1∼10질량부가 바람직하다.
용매로서는, 상기 조성물용의 용매에서 예시한 용매를 들 수 있고, 그것들 중에서 바인더의 종류에 따라 적당하게 선택하면 되지만, PVdF 등의 비수용성의 바인더의 경우에는 NMP가 적합하고, PAA 등의 수용성의 바인더의 경우에는 물이 적합하다.
또한, 상기 전극 슬러리는 도전재를 포함하고 있어도 된다. 도전재로서는, 예를 들면, 카본 블랙, 케첸 블랙, 아세틸렌 블랙, 카본 휘스커, 탄소 섬유, 천연 흑연, 인조 흑연, 산화티타늄, 산화루테늄, 알루미늄, 니켈 등을 들 수 있다.
전극 슬러리의 도포 방법으로서는, 상기한 조성물의 도포 방법과 동일한 수법을 들 수 있다.
또, 가열 건조하는 경우의 온도도 임의이지만, 50∼400℃ 정도가 바람직하고, 80∼150℃ 정도가 보다 바람직하다.
전극은 필요에 따라 프레스해도 된다. 이때, 프레스 압력은 1kN/cm 이상이 바람직하다. 프레스법은 일반적으로 채용되고 있는 방법을 사용할 수 있지만, 특히 금형 프레스법이나 롤 프레스법이 바람직하다. 또, 프레스 압력은, 특별히 한정되지 않지만, 2kN/cm 이상이 바람직하고, 3kN/cm 이상이 보다 바람직하다. 프레스 압력의 상한은 40kN/cm 정도가 바람직하고, 30kN/cm 정도가 보다 바람직하다.
본 발명에 따른 에너지 저장 디바이스는 상기한 에너지 저장 디바이스용 전극을 갖춘 것이며, 보다 구체적으로는, 적어도 한 쌍의 정부극과, 이들 각 극 사이에 개재하는 세퍼레이터와, 전해질을 갖추고 구성되고, 정부극의 적어도 일방이 상기한 에너지 저장 디바이스용 전극으로 구성된다.
이 에너지 저장 디바이스는 전극으로서 상기한 에너지 저장 디바이스용 전극을 사용하는 것에 그 특징이 있기 때문에, 그 밖의 디바이스 구성 부재인 세퍼레이터나, 전해질 등은 공지의 재료로부터 적당하게 선택하여 사용할 수 있다.
세퍼레이터로서는, 예를 들면, 셀룰로오스계 세퍼레이터, 폴리올레핀계 세퍼레이터 등을 들 수 있다.
전해질로서는, 액체, 고체의 어느 것이어도 되고, 또 수계, 비수계의 어느 것이어도 되지만, 본 발명의 에너지 저장 디바이스용 전극은 비수계 전해질을 사용한 디바이스에 적용한 경우에도 실용상 충분한 성능을 발휘시킬 수 있다.
비수계 전해질로서는 전해질염을 비수계 유기 용매에 녹여 이루어지는 비수계 전해액을 들 수 있다.
전해질염으로서는 사불화붕산 리튬, 육불화인산 리튬, 과염소산 리튬, 트리플루오로메탄술폰산 리튬 등의 리튬염; 테트라메틸암노늄헥사플루오로포스페이트, 테트라에틸암모늄헥사플루오로포스페이트, 테트라프로필암모늄헥사플루오로포스페이트, 메틸트리에틸암모늄헥사플루오로포스페이트, 테트라에틸암모늄테트라플루오로보레이트, 테트라에틸암모늄퍼클로레이트 등의 4차 암모늄염, 리튬비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드, 리튬비스(플루오로술포닐)이미드 등의 리튬이미드 등을 들 수 있다.
비수계 유기 용매로서는 프로필렌카보네이트, 에틸렌카보네이트, 부틸렌카보네이트 등의 알킬렌카보네이트; 디메틸카보네이트, 메틸에틸카보네이트, 디에틸카보네이트 등의 디알킬카보네이트; 아세토니트릴 등의 니트릴류, 디메틸포름아미드 등의 아미드류 등을 들 수 있다.
에너지 저장 디바이스의 형태는 특별히 한정되는 것은 아니고, 원통형, 편평 권회각형, 적층 각형, 코인형, 편평 권회 라미네이트형, 적층 라미네이트형 등의 종래 공지의 각종 형태의 셀을 채용할 수 있다.
코인형에 적용하는 경우, 상기한 본 발명의 에너지 저장 디바이스용 전극을 소정의 원반 형상으로 펀칭하여 사용하면 된다.
예를 들면, 리튬 이온 이차전지는, 코인 셀의 와셔와 스페이서가 용접된 덮개에, 일방의 전극을 설치하고, 그 위에, 전해액을 함침시킨 동일 형상의 세퍼레이터를 포개고, 또한 위로부터, 전극 합재층을 아래로 하여 본 발명의 에너지 저장 디바이스용 전극을 포개고, 케이스와 개스킷을 올려놓고, 코인 셀 크림퍼로 밀봉하여 제작할 수 있다.
적층 라미네이트형에 적용하는 경우, 전극 합재층이 본 발명의 박막(언더코트층)의 표면의 일부 또는 전체면에 형성된 전극에 있어서의, 전극 합재층이 형성되어 있지 않은 부분(용접부)에서 금속 탭과 용접하여 얻어진 전극 구조체를 사용하면 된다.
이 경우, 전극 구조체를 구성하는 전극은 한 장이어도 복수장이어도 되지만, 일반적으로는, 정부극 모두 복수장이 사용된다.
정극을 형성하기 위한 복수장의 전극은 부극을 형성하기 위한 복수장의 전극과, 한 장씩 번갈아 포개는 것이 바람직하고, 그때, 정극과 부극의 사이에는 상기한 세퍼레이터를 개재시키는 것이 바람직하다.
금속 탭은 복수장의 전극의 가장 외측의 전극의 용접부에서 용접해도, 복수장의 전극 중, 임의의 인접하는 2장의 전극의 용접부 사이에 금속 탭을 사이에 끼고 용접해도 된다.
금속 탭의 재질은 일반적으로 에너지 저장 디바이스에 사용되는 것이면, 특별히 한정되는 것은 아니고, 예를 들면, 니켈, 알루미늄, 티타늄, 구리 등의 금속; 스테인레스, 니켈 합금, 알루미늄 합금, 티타늄 합금, 구리 합금 등의 합금 등을 들 수 있지만, 용접 효율을 고려하면, 알루미늄, 구리 및 니켈로부터 선택되는 적어도 1종의 금속을 포함하여 구성되는 것이 바람직하다.
금속 탭의 형상은 포일 형상이 바람직하고, 그 두께는 0.05∼1mm 정도가 바람직하다.
용접 방법은 금속끼리의 용접에 사용되는 공지의 방법을 사용할 수 있고, 그 구체예로서는, TIG 용접, 스폿 용접, 레이저 용접, 초음파 용접 등을 들 수 있지만, 초음파 용접으로 전극과 금속 탭을 접합하는 것이 바람직하다.
초음파 용접의 수법으로서는, 예를 들면, 복수장의 전극을 앤빌과 혼의 사이에 배치하고, 용접부에 금속 탭을 배치하여 초음파를 걸어 일괄하여 용접하는 수법이나, 전극끼리를 먼저 용접하고, 그 후, 금속 탭을 용접하는 수법 등을 들 수 있다.
본 발명에서는, 어느 수법이더라도, 금속 탭과 전극이 상기 용접부에서 용접될 뿐만 아니라, 복수장의 전극끼리도 서로 초음파 용접되게 된다.
용접 시의 압력, 주파수, 출력, 처리 시간 등은 특별히 한정되는 것은 아니고, 사용하는 재료나 언더코트층의 유무, 평량 등을 고려하여 적당하게 설정하면 된다.
이상과 같이 하여 제작한 전극 구조체를, 라미네이트 팩에 수납하고, 상기한 전해액을 주입한 후, 히트 실링함으로써 라미네이트 셀이 얻어진다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예를 들어, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 하기의 실시예에 한정되는 것은 아니다. 또한, 측정 등에 사용한 장치는 이하와 같다.
(1) 프로브형 초음파 조사 장치
Hielscher Ultrasonics사제, UIP1000
(2) 와이어 바 코터(언더코트층 형성)
(주)에스엠티제, PM-9050MC
(3) 호모디스퍼(전극 슬러리의 혼합)
플라이믹스(주)제, T. K. 로보믹스(호모디스퍼 2.5형(φ32) 부착)
(4) 비드 밀(전극 슬러리의 혼합)
미츠비시덴키(주)제, FREQROL-E500
(5) 자전·공전 믹서(전극 슬러리의 탈포)
(주)신키제, 아와토리렌타로(ARE-310)
(6) 롤 프레스기(전극의 압축)
유겐카이샤 타쿠미키켄제, SA-602
(7) 충방전 측정 장치(이차전지 평가)
토요시스템(주)제, TOSCAT-3100
(8) 코인 셀 크림퍼
호젠(주)제, 수동 코인 크림퍼 CR2032
[1] 박막 형성용 조성물의 제조
[실시예 1-1]
옥사졸린 폴리머를 포함하는 수용액인 WS-700(니혼쇼쿠바이(주)제, 고형분 농도: 25.0질량%) 6.94g과, 폴리아크릴산 암모늄을 포함하는 수용액인 아론 A-30(토아고세(주)제, 고형분 농도: 31.6질량%) 2.42g과, 순수 40.64g을 혼합하여, 균일한 용액인 박막 형성용 조성물 A를 조제했다.
[비교예 1-1]
옥사졸린 폴리머를 포함하는 수용액인 WS-700(니혼쇼쿠바이(주)제, 고형분 농도: 25.0질량%) 2.00g과, 순수 40.15g과, 2-프로판올(쥰세이카가쿠(주)제, 시약 특급) 7.35g을 혼합하고, 또한 거기에 도전성 탄소 재료인 TC-2010(토다고교(주)제, 다층 CNT) 0.50g을 혼합했다. 얻어진 혼합물에 대하여, 프로브형 초음파 조사 장치를 사용하여 30분간 초음파 처리를 행하여, 균일하게 도전성 탄소 재료가 분산된 분산액을 조제했다. 이것에, 폴리아크릴산 암모늄(PAA-NH 4)을 포함하는 수용액인 아론 A-30(토아고세(주)제, 고형분 농도: 31.6질량%) 0.70g과, 순수 41.84g과, 2-프로판올(쥰세이카가쿠(주)제, 시약 특급) 7.47g을 혼합하고, 균일한 CNT 분산액인 박막 형성용 조성물 B를 조제했다.
[2] 복합 집전체의 제조
[실시예 2-1]
실시예 1-1에서 조제한 박막 형성용 조성물 A를, 집전체인 구리박(두께 15㎛)에 와이어 바 코터로 균일하게 전개 후, 110℃에서 20분 건조하여 언더코트층을 형성하여, 복합 집전체 A를 제작했다. 평량을 측정한 결과 50mg/m2이었다.
[비교예 2-1]
박막 형성용 조성물 A를 비교예 1-1에서 조제한 박막 형성용 조성물 B로 변경한 이외는, 실시예 2-1과 동일한 방법으로 복합 집전체 B를 제작했다. 평량을 측정한 결과, 47mg/m2이었다.
[3] 전극의 제조 및 밀착력 평가
[실시예 3-1]
활물질로서 실리콘(닛폰 NER(주)제) 13.5g, 바인더로서 폴리아크릴산(PAA, 후지필름 와코쥰야쿠(주)제) 3.6g, 도전 조제로서 아세틸렌 블랙(AB, 덴카(주)제) 0.9g 및 물 42.0g을, 호모디스퍼에서 3,000rpm으로 5분간 혼합했다. 이어서, 비드 밀을 사용하여 2,000rpm으로 30분의 혼합 처리를 하고, 또한 자전·공전 믹서에서 1,000rpm으로 2분 탈포하여 전극 슬러리(고형분 농도 30질량%, 실리콘:PAA:AB=75:20:5(질량비))를 제작했다. 얻어진 전극 슬러리를, 실시예 2-1에서 제작한 복합 집전체 A에 전개 후, 80℃에서 30분, 이어서 120℃에서 30분 건조하여 언더코트층 위에 활물질층을 형성하고, 또한 롤 프레스기로 1.2kN/cm의 프레스압으로 압착함으로써 전극 A를 제작했다.
[비교예 3-1]
복합 집전체 A를 비교예 2-1에서 제작한 복합 집전체 B로 변경한 이외는, 실시예 3-1과 동일한 방법으로, 전극 B를 제작했다.
[비교예 3-2]
복합 집전체 A를 순수한 구리박으로 변경한 이외는, 실시예 3-1과 동일한 방법으로, 전극 C를 제작했다.
상기 실시예 3-1 및 비교예 3-1, 3-2에서 제작한 전극 A∼C를, 각각 25mm폭으로 잘라내고, 전극 합재층 도공면에 20mm폭의 양면 테이프를 붙여 글라스 기판 위에 고정했다. 이것을 점착·피막 박리 해석 장치에 고정하고 박리 각도 90° 또한 박리 속도 100mm/min으로 박리 시험을 행하여, 밀착력을 측정했다. 결과를 표 1에 나타낸다.
| 전극 | 폴리머 | 도전성 탄소 재료 |
프레스 전 밀착력 (N/m) |
프레스 후 밀착력 (N/m) |
|
| 실시예3-1 | A | WS-700/아론A-30 | - | 109.8 | 126.9 |
| 비교예3-1 | B | WS-700/아론A-30 | TC-2010 | 75.5 | 88.9 |
| 비교예3-2 | C | 플레인 Cu | 34.5 | 31.7 | |
표 1에 나타내어지는 바와 같이, 도전성 탄소 재료를 포함하지 않는 박막 형성용 조성물 A를 사용하여 제작된 박막을 갖춘 실시예 3-1의 전극은 도전성 탄소 재료를 포함하는 박막을 갖춘 비교예 3-1의 전극 및 순수한 구리박을 사용한 비교예 3-2의 전극에 비해, 프레스전 프레스후 모두, 밀착력이 우수한 것을 알 수 있다. 즉, 박막 형성용 조성물 A로부터 얻어진 언더코트층은 활물질과의 밀착성이 우수한 것을 알 수 있다.
[4] 전극의 제조 및 사이클 특성 평가
[실시예 4-1]
활물질로서 일산화규소(SiO, (주)오사카티타늄 테크놀로지즈제) 2.16g, 흑연(SNO-10, SEC 카본(주)제) 5.04g, 바인더로서 폴리아크릴산 리튬(PAALi) 0.23g, 도전 조제로서 아세틸렌 블랙(AB, 덴카(주)제) 0.39g 및 물 11.69g을, 자전·공전 믹서로 혼합 처리하여 전극 슬러리(고형분 농도 40질량%, SiO:SNO-10:PAALi:AB=27.6:64.4:3.0:5.0(질량비))를 제작했다. 얻어진 전극 슬러리를 복합 집전체 A에 전개 후, 80℃에서 30분 건조하여 언더코트층 위에 활물질층을 형성하고, 또한 롤 프레스기로 0.1kN/cm의 프레스압으로 압착하여 전극 D를 제작했다.
[비교예 4-1]
복합 집전체 A를 복합 집전체 B로 변경한 이외는, 실시예 4-1과 동일한 방법으로, 전극 E를 제작했다.
[비교예 4-2]
복합 집전체 A를 순수한 구리박으로 변경한 이외는, 실시예 4-1과 동일한 방법으로, 전극 F를 제작했다.
상기 실시예 4-1 및 비교예 4-1, 4-2에서 제작한 전극(D∼F)으로부터, 각각 직경 10mm의 원반 형상의 전극을 3장 펀칭하고, 전극층의 질량(펀칭한 전극의 질량으로부터, 전극 미도공부를 직경 10mm로 펀칭한 것의 질량을 뺀 것) 및 전극층 두께(펀칭한 전극의 두께로부터, 기재의 두께를 뺀 것)을 측정하고, 120℃에서 15시간 진공 건조하고, 아르곤으로 채워진 글로브 박스에 옮겼다. 2032형의 코인 셀(호센(주)제)의 와셔와 스페이서가 용접된 덮개에 개스킷, 직경 14mm로 펀칭한 리튬박(혼죠케미칼(주)제, 두께 0.17mm)을 설치하고, 그 위에, 전해액(키시다카가쿠(주)제, 에틸렌카보네이트:디메틸카보네이트=3:7(체적비), 전해질인 리튬헥사플루오로포스페이트를 1.2mol/L, 첨가제인 플루오로에틸렌카보네이트 20체적% 포함한다.)을 100μL 적하한 후, 직경 16mm로 펀칭한 세퍼레이터(셀가드(주)제, 셀가드＃2400)를 1장 포갰다. 또한 위로부터, 활물질을 도포한 면을 아래로 하여 전극을 포갰다. 전해액을 200μL 적하한 후, 와셔와 스페이서가 용접된 덮개를 올려놓고, 코인 셀 크림퍼로 밀봉했다. 그 후, 15시간 정치하고, 시험용의 이차전지를 3개 제작했다.
제작한 시험용 이차전지에 대해, 전기화학 특성을 평가했다. 언더코트층이 전지에 미치는 영향을 평가하는 것을 목적으로 하여, 충방전 측정 장치를 사용하여, 표 2에 나타낸 조건으로 충방전 시험을 행했다. 사이클 시험 1사이클째의 결과를 도 1에 나타낸다.
| 스텝 | 1 | 2 |
| 에이징 | 사이클 | |
| 충전 조건 | 0.05C 정전류정전압 충전 |
0.1C 정전류정전압 충전 |
| 방전 조건 | 0.1C 정전류 방전 |
0.1C 정전류 방전 |
| 사이클 수 | 1 | 4 |
·컷오프 전압: 1.5-0.005V
·시험 전지수: 3개
·온도: 실온
·정전압 충전은 각 레이트의 1/10에서 컷
도 1에 도시되는 바와 같이, 도전성 탄소 재료를 포함하지 않는 본 발명의 박막 형성용 조성물을 사용하여 제작된 언더코트층을 가지는 복합 집전체 A를 갖춘 전지는, 도전성 탄소 재료가 들어 있지 않음에도 불구하고, 도전성 탄소 재료를 함유하고 있는 조성물로 제작된 언더코트층을 가지는 복합 집전체 B를 갖춘 전지와 동등한 초기 특성을 나타내는 것을 알 수 있다.
[5] 박막 형성용 조성물의 보존 안정성 및 도공성의 평가
[실시예 5-1, 비교예 5-1]
상기 실시예 1-1 및 비교예 1-1에서 조제한 직후의 박막 형성용 조성물 A 및 박막 형성용 조성물 B를 사용하여 복합 집전체 A 및 복합 집전체 B를 각각 제작한 경우, 및 조제 후, 50℃, 대기 분위기하에서 14일간 정치한 후의 박막 형성용 조성물 A 및 박막 형성용 조성물 B를 사용하여 복합 집전체 A 및 복합 집전체 B를 각각 제작한 경우에 대해, 도공성을 육안으로 평가했다. 평가는 ○: 균일하게 도공 가능, ×: 일부 응집물이 보이기 때문에 도공 불가로 했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
또, 박막 형성용 조성물 A 및 박막 형성용 조성물 B의 제작 직후, 및 50℃, 대기 분위기하에서 14일간 정치한 후의 각각에 대해 입자 직경 측정을 행하여, 메디안 직경(d50)을 구했다. 결과를 표 3에 나타낸다.
| 폴리머 | 도전성 탄소 재료 |
도공면 외관 | 입자 직경 d50(μm) |
|||
| 0일 후 조성물 |
14일 후 조성물 |
0일 후 조성물 |
14일 후 조성물 |
|||
| 실시예5-1 | WS-700/아론A-30 | - | ○ | ○ | - | - |
| 비교예5-1 | WS-700/아론A-30 | TC-2010 | ○ | × | 0.46 | 13.43 |
표 3에 나타내어지는 바와 같이, 실시예 1-1에서 제작한 박막 형성용 조성물 A는 도전성 탄소 재료를 함유하고 있지 않기 때문에 도전성 탄소 재료의 응집 등에 의한 불균일화가 일어나지 않고, 조성물 자체가 안정하여, 장기 보존 후의 도공성이 우수한 것을 알 수 있다.
Claims (9)
- 측쇄에 옥사졸린기를 가지는 폴리머 및 용매를 포함하고, 도전성 탄소 재료를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 에너지 저장 디바이스 전극용 박막 형성용 조성물.
- 제1항에 있어서,
에너지 저장 디바이스의 집전체와 전극 합제층과의 사이에 개재하는 박막 형성용인 에너지 저장 디바이스 전극용 박막 형성용 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 폴리머가 2위치에 중합성 탄소-탄소 이중결합 함유 기를 가지는 옥사졸린 모노머와, 친수성 작용기를 가지는 (메타)아크릴계 모노머의 적어도 2종의 모노머의 라디칼 중합물인 에너지 저장 디바이스 전극용 박막 형성용 조성물. - 제3항에 있어서,
상기 폴리머가 2위치에 중합성 탄소-탄소 이중결합 함유 기를 가지는 식 (1)로 표시되는 옥사졸린 모노머와, (메타)아크릴산, 아크릴산 2-히드록시에틸, 아크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜, 아크릴산과 폴리에틸렌글리콜과의 모노에스테르화물, 아크릴산 2-아미노에틸 및 그 염, 메타크릴산 2-히드록시에틸, 메타크릴산 메톡시폴리에틸렌글리콜, 메타크릴산과 폴리에틸렌글리콜과의 모노에스테르화물, 메타크릴산 2-아미노에틸 및 그 염, (메타)아크릴산 나트륨, (메타)아크릴산 암모늄, (메타)아크릴니트릴, (메타)아크릴아미드, N-메틸롤(메타)아크릴아미드, 및 N-(2-히드록시에틸)(메타)아크릴아미드로부터 선택되는 1종 또는 2종 이상의 친수성 작용기를 가지는 (메타)아크릴계 모노머와의 라디칼 중합물인 에너지 저장 디바이스 전극용 박막 형성용 조성물.
(식 중, X는 중합성 탄소-탄소 이중결합을 포함하는 쇄상 탄화수소기를 나타내고, R1∼R4는, 서로 독립하여, 수소 원자, 할로겐 원자, 탄소수 1∼5의 분기 구조를 가지고 있어도 되는 알킬기, 탄소수 6∼20의 아릴기, 또는 탄소수 7∼20의 아랄킬기를 나타낸다.) - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 기재된 에너지 저장 디바이스의 에너지 저장 디바이스 전극용 박막 형성용 조성물로부터 얻어지는 박막을 포함하는 언더코트층.
- 제5항에 기재된 언더코트층을 갖추는 에너지 저장 디바이스의 전극용 복합 집전체.
- 제6항에 기재된 에너지 저장 디바이스의 전극용 복합 집전체를 갖추는 에너지 저장 디바이스용 전극.
- 제7항에 기재된 에너지 저장 디바이스용 전극을 갖추는 에너지 저장 디바이스.
- 제8항에 있어서,
리튬 이온 이차전지인 에너지 저장 디바이스.
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