KR20210112078A - 유연 기판용 유기 박막, 코팅, 및 접착제의 굽힘 시험 방법 - Google Patents

유연 기판용 유기 박막, 코팅, 및 접착제의 굽힘 시험 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (a) 유연 기판에 유기 박막, 코팅, 및 접착제를 적층하여 적층 기판을 얻는 단계; (b) 상기 적층 기판을 굽힘 시험기에 장착하는 단계; 및 (c) 상기 굽힘 시험기에 장착된 상기 적층 기판에 대해서 변형률을 조정하면서 굽힘 시험을 수행하는 단계;를 포함하는 유연 기판용 유기 박막, 코팅, 및 접착제의 굽힘 시험 방법을 제공한다.

Description

유연 기판용 유기 박막, 코팅, 및 접착제의 굽힘 시험 방법{BENDING TEST METHOD OF ORGANIC THIN-FILM, COATING, AND ADHESIVE FOR FLEXIBLE SUBSTRATE}
본 발명은 유연 기판용 유기 박막, 코팅, 및 접착제의 굽힘 시험 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 적층된 유연 기판을 사용하여 해당 유연 기판 상의 유기 박막, 코팅, 및 접착제의 반복 굽힘 수명을 예측할 수 있는 유연 기판용 유기 박막, 코팅, 및 접착제의 굽힘 시험 방법에 관한 것이다.
종래 브라운관이나 평면 패널을 사용한 디스플레이의 경우 휘어지지 않기 때문에 다양한 방식으로 표현하는데 제약이 있었다.
최근 유연 기판(flexible substrate)을 이용하여 커브드(curved), 벤더블(bendable), 폴더블(foldable), 롤러블(rollable) 등과 같은 플렉시블 디스플레이(flexible display)가 광범위하게 실현되고 있으며, 이에 유연 기판의 사용이 보편화되고 있다.
유연 기판은 평면만을 요구하는 전자 제품의 형식에서 벗어나 곡면 형태나 두루마리 형태로도 설치할 수 있다.
또한, 유연 기판은 최근 디스플레이의 부가 가치를 더욱 높일 수 있다는 장점 때문에 다양한 방식으로 기술이 개발되고 있다.
이와 같은 유연 기판은 통상 고분자 재료를 사용하여 구현되고 있다.
이들 유연 기판에는 신호 전달 등을 위한 전극이나 유연 기판의 동작에 필요한 유기 박막, 기타 코팅되거나 별도로 형성한 기능성 필름이 추가로 설치되거나 증착 및/또는 접착되어 적층될 수 있다.
또한, 유연 기판에 포함되는 각종 필름 등을 접착하기 위해서는 접착제를 사용할 수도 있다.
이와 같은 방법으로 얻어진 유연 기판의 수명을 예측하는 방법으로는, 굽힘 시험기에 유연 기판을 설치한 다음 반복적으로 굽힘 시험을 수행하여 해당 유연 기판에 있어서의 균열, 파단, 투명도의 변동, 변색 등을 파악하고 있었다.
이와 같은 굽힘 시험 방법은 기제작된 전체 유연 기판에 대해서는 유효하게 적용할 수 있으나, 유연 기판에 사용되는, 예컨대, 전극이나, 유기 박막, 코팅, 접착제, 기타 박막 기능성 필름 등을 단독으로 분리하여 굽힘 시험하는 것은 매우 곤란하였다.
그 이유는 박막 상태의 전극이나 유기 박막, 코팅, 접착제, 기능성 필름과 같은 피측정체를 단독으로 사용하여 굽힘 시험하는 경우, 피측정체의 균열(crack)이나 파단(failure)에 도달하는 굽힘 횟수가 사실상 무한대로 나타났기 때문이다.
따라서, 이들 피측정체의 수명은 무한대로 표시될 수 있다.
이는 굽힘 시험시 피측정체에 유효한 굽힘력이 인가되지 않았거나 정확하게 굽힘력이 인가되지 않았기 때문이다.
예컨대, 유기 박막의 경우 최대한도로 굽히더라도 균열이 발생하지 않을 우려가 있었으며, 특히 박막이기 때문에 소정의 굽힘력을 가하더라도 굽혀진 부분에 충분한 인장 강도가 인가되지 않아 굽힘 시험을 반복하더라도 균열 등이 발생하지 않을 우려가 있었다.
즉, 현재 사용 중인 유연 기판을 포함하는 피측정체에 대한 굽힘 시험은 단순히 반복적인 굽힘 시험 횟수를 통과할 수 있는지(예: 100, 000 회)에 대해서 확인하는 수준에 머물고 있을 뿐이며, 피측정체의 수명 산출용으로는 적용할 수 없었다.
이에, 본 발명의 발명자들은 각고의 노력 끝에 기존 유연 기판의 굽힘 시험에서는 충분한 굽힘 인장 강도를 인가시킬 수 없었다는 점을 획기적으로 개선하여 피측정체를 소정의 다른 필름에 적층하여 피측정체에 인가되는 굽힘 인장 강도를 충분히 증가시켜서 피측정체의 굽힘 수명을 예측할 수 있는 방법을 창출하였다.
대한민국 공개특허공보 제10-2009-0079420호(2009.07.22. 공개)
본 발명은 피측정체에 인가되는 굽힘 인장 강도를 충분히 증가시켜서 피측정체의 굽힘 수명을 예측할 수 있는 방법을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.
본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제(들)로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제(들)는 통상의 기술자라면 이하의 기재로부터 명확하게 이해할 수 있을 것이다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은,
(a) 유연 기판에 유기 박막을 적층하여 적층 기판을 얻는 단계;
(b) 상기 적층 기판을 굽힘 시험기에 장착하는 단계; 및
(c) 상기 굽힘 시험기에 장착된 상기 적층 기판에 대해서 변형률을 조정하면서 굽힘 시험을 수행하는 단계;를 포함하는 유연 기판용 유기 박막의 굽힘 시험 방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 유연 기판용 유기 박막의 굽힘 시험 방법에 있어서, 상기 (a) 단계의 상기 유연 기판은 PET(Polyethylene terephthalate), PP(Polypropylene), PE(Polyethylene), PI(polyimide), 나일론(Nylon), 폴리에스터(Polyester), 및 폴리우레탄(PU, Polyurethane)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 유연 기판용 유기 박막의 굽힘 시험 방법에 있어서, 상기 (a) 단계의 상기 유기 박막은 PI, Polycarbonate(PC), PET, Polyacrylate(PAR), Polycylic-olefin(PCO) 및 Polyethersulphone(PES)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 유연 기판용 유기 박막의 굽힘 시험 방법에 있어서, 상기 적층 기판의 크기는 20 mm * 20 mm 내지 100 mm * 150 mm인 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 상기 유연 기판용 유기 박막의 굽힘 시험 방법에 있어서, 상기 변형률로부터 S-N 곡선을 얻고, 이로부터 각 변형률 당 반복 횟수와 내구 한계 및 영구 영역을 산출할 수 있다.
또한, 상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은,
(a) 유연 기판에 코팅을 적층하여 적층 기판을 얻는 단계;
(b) 상기 적층 기판을 굽힘 시험기에 장착하는 단계; 및
(c) 상기 굽힘 시험기에 장착된 상기 적층 기판에 대해서 변형률을 조정하면서 굽힘 시험을 수행하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는
유연 기판용 코팅의 굽힘 시험 방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따르면, 상기 유연 기판용 코팅의 굽힘 시험 방법에 있어서, 상기 (a) 단계의 상기 유연 기판은 PET, PP, PE, PI, Nylon, Polyester 및 PU로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따르면, 상기 유연 기판용 코팅의 굽힘 시험 방법에 있어서, 상기 (a) 단계의 상기 코팅은 Indium Tin Oxide(ITO), TiO2, SiO2, ZrO2, Ag, Au, 및 카본 나노 튜브(Carbon nanotube)로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따르면, 상기 유연 기판용 코팅의 굽힘 시험 방법에 있어서, 상기 적층 기판의 크기는 20 mm * 20 mm 내지 100 mm * 150 mm인 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따르면, 상기 유연 기판용 코팅의 굽힘 시험 방법에 있어서, 상기 변형률로부터 S-N 곡선을 얻고, 이로부터 각 변형률 당 반복 횟수와 내구 한계 및 영구 영역을 산출할 수 있다.
또한, 상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은,
(a) 유연 기판에 접착제를 적층하여 적층 기판을 얻는 단계;
(b) 상기 적층 기판을 굽힘 시험기에 장착하는 단계; 및
(c) 상기 굽힘 시험기에 장착된 상기 적층 기판에 대해서 변형률을 조정하면서 굽힘 시험을 수행하는 단계;를 포함하는 유연 기판용 접착제의 굽힘 시험 방법을 제공한다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 유연 기판용 접착제의 굽힘 시험 방법에 있어서, 상기 (a) 단계의 상기 유연 기판은 PET, PP, PE, PI, Nylon, Polyester, 및 PU으로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 유연 기판용 접착제의 굽힘 시험 방법에 있어서, 상기 (a) 단계의 상기 접착제는 아크릴(Acryl). 실리콘(Silicon), 고무(Rubber), PU, 및 에폭시(epoxy)로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 유연 기판용 접착제의 굽힘 시험 방법에 있어서, 상기 적층 기판의 크기는 20 mm * 20 mm 내지 100 mm * 150 mm인 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 또 다른 실시예에 따르면, 상기 유연 기판용 접착제의 굽힘 시험 방법에 있어서, 상기 변형률로부터 S-N 곡선을 얻고, 이로부터 각 변형률 당 반복 횟수와 내구 한계 및 영구 영역을 산출할 수 있다.
본 발명에 따르면, 본 발명은 경제적으로 저렴하면서도 기존 스마트 글라스와 동일한 수준을 갖는 납석 기반 스마트 글라스를 제공할 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과만으로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 청구 범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 다른 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명이 속하는 기술 분야에서의 종래의 방법에 따른 굽힘 시험 방법에 있어서 굽힘 시험 횟수(Number of cycles)와 필름 두께(Film thickness)의 관계를 나타내는 그래프.
도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 굽힘 시험 방법의 개요를 나타낸 그래프.
도 3은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라 사용하는 굽힘 시험기의 개략적인 구조를 나타낸 측면도.
도 4는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 굽힘 시험 방법에 사용되는 피측정체의 치수를 나타낸 개요도.
도 5는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 굽힘 시험 방법의 절차를 나타내는 순서도.
도 6은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 굽힘 시험 방법에 따라서 굽힘 시험 후 피측정체의 파괴 상태를 나타낸 도면 대용 사진.
도 7은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 굽힘 시험 방법에 있어서 곡률 반경의 계산 및 변형률의 계산을 위한 모델의 개략적 구조를 나타낸 도면.
도 8a는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 굽힘 시험 방법에 있어서 폴리이미드(PI)/폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 적층 필름의 굽힘 시험 전의 구조를 나타낸 개략 단면도.
도 8b는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 굽힘 시험 방법에 있어서 폴리이미드(PI)/폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 적층 필름의 굽힘 시험 후의 구조를 나타낸 개략 단면도.
도 9는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 굽힘 시험 방법에 따라서 얻어진 유연 기판의 S-N 곡선을 나타낸 그래프.
이하 첨부된 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
본 명세서의 첨부 도면에 나타낸 각각의 구성 요소에 대해서 그 도면 부호를 명기함에 있어서, 동일한 구성 요소에 대해서는 해당 구성 요소가 비록 다른 도면에 표시되더라도 동일한 도면 부호를 가지고 있도록 기재하였다.
즉, 명세서 전체에 걸쳐 동일한 구성 요소는 동일한 참조 부호에 의해서 지시되어 있음을 알아야 한다.
또한, 첨부 도면에서 본 발명을 구성하는 각 구성 요소의 크기, 위치, 결합 관계 등은 본 발명의 사상을 충분히 명확하게 전달할 수 있도록 하기 위해서 또는 설명의 편의를 위해서 일부 과장 또는 축소되거나 생략되어 기술되어 있을 수 있다.
따라서 첨부 도면에서의 비례나 축척은 엄밀하지 않을 수 있다.
본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것을 달성하는 방법은 첨부된 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시예들을 참조하면 명확해질 것이다.
그러나 본 발명은 이하에 개시되는 실시예들에 의해 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 이하의 각 실시예는 본 발명의 개시가 완전하도록 하며, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐임을 알아야 한다.
또한, 본 발명을 설명함에 있어 관련된 공지 기술 등이 본 발명의 요지를 흐리게 할 수 있다고 판단되는 경우 그에 관한 자세한 설명은 생략하기로 한다.
먼저, 도 1을 참조하여 본 발명의 발명자들이 본 발명에 도달하게 된 경위에 대해서 간략하게 설명하기로 한다.
도 1은 본 발명이 속하는 기술 분야에서의 종래의 방법에 따른 굽힘 시험 방법에 있어서, 굽힘 시험 횟수(Number of cycles)와 필름 두께(Film thickness)의 관계를 나타내는 그래프이다.
도 1에 따르면, 굽힘 시험 횟수(Number of cycles)가 무한대로 가더라도 필름 두께(Film thickness)는 일정하게 유지됨을 알 수 있다.
즉, 도 1에 나타낸 바와 같이, 종래의 굽힘 시험 방법에 의해서는 유기 박막과 같은 피측정체에 가해지는 인장 강도를 정확하게 파악할 수 없음을 알 수 있다.
도 1에 있어서, 각각의 수평 직선은, 예를 들어서, 위에서부터 아래로 순서대로 유기 박막, 코팅, 및 접착제를 나타낼 수 있다.
한편, 본 발명의 발명자들은 도 2에 나타낸 바와 같이, 굽힘 시험 횟수와 변형률(Strain)의 관계에 있어서, 굽힘 시험 횟수가 늘어남에 따라 변형률이 점차 감소하게 된다는 점에 착안하였다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 굽힘 시험 방법의 개요를 나타낸 그래프이다.
도 2에 따르면, 굽힘 시험 횟수가 늘어나면 변형률(Strain)이 차차 감소하여 최종적으로 내구 한계(Endurance limit)를 구할 수 있음을 알 수 있다.
또한, 도 2에 따르면, 굽힘 시험 횟수가 늘어나더라도 소정치 이하의 변형률을 가지는, 즉 영구 영역(Infinite region)도 구할 수 있음을 알 수 있다.
한편, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 굽힘 시험 방법에서 사용하는 굽힘 시험기는 도 3에 나타낸 바와 같다.
도 3은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따라 사용하는 굽힘 시험기의 개략적인 구조를 나타낸 측면도이다.
도 3에 따르면, 베이스(10) 상의 일측에 고정 지그(jig; 20)와 가동 지그(20)가 위치하고, 타측에 설치된 모터(40)에 연결된 나사부(45)에 상기 가동 지그(20)가 이 나사부(45)를 따라서 좌우로 이동(적색 화살표로 나타냄) 가능하게 설치되어 있다.
상기 고정 지그(20)와 상기 가동 지그(20)의 상부에는 각각 박막을 파지할 수 있는 홀더(50)가 설치되며, 고정 지그(20) 상의 홀더(홀더(50)에 대응)는 고정되어 위치하는 반면에, 가동 지그(20) 상의 홀더(50)는 이동 가능하게 나사부(45)에 설치된 가동 지그(20)의 좌우 이동에 연동하여 좌우로 이동 가능하다.
이때, 가동 지그(20)가 우측 한계까지 이동하면 최대 곡률 반경을 인가하는 것이고, 가동 지그(20)가 좌측 한계까지 이동하면 평평한 상태일 수 있다.
상기 고정 지그(20)와 상기 가동 지그(20)의 상부에 각각 설치된 홀더(50)의 양측에는 기판(60, 예컨대, 후술하는 PET)과 박막(70, 예컨대, 후술하는 PI. 기타 코팅이나 기능성 필름, 접착제 등을 사용할 수 있음)이 적층된 피측정체가 위치할 수 있다.
피측정체는, 상술한 바와 같이, 좌측 한계 또는 우측 한계까지 이동할 수 있는 가동 지그(20)에 의해서 소정의 곡률 반경을 이룰 수 있다.
이때, 피측정체는 모터(40)에 의한 회전 운동에 의해서 좌우로 이동하는 가동 지그(20)의 이동에 의해서 소정의 굽힘력을 받게 된다.
가동 지그(20)가 고정 지그(20) 방향으로 이동한 다음 소정의 거리만큼 멀어지면 한 번의 굽힘 횟수로 평가한다.
이와 같은 굽힘을 N 번 시행하면 N 회의 굽힘 횟수가 된다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예에 따르면, 기판(60)에 박막(70)을 적층하고 있으므로, 피측정체의 전체 두께가 증가하게 되고, 따라서 피측정체에 가해지는 인장 강도 또한 이에 비례하여 증가하게 될 것이라고 기대할 수 있으며, 결과적으로, 피측정체 전체에 적절한 피로 응력이 인가될 수 있으므로, 피측정체의 균열, 파단, 투명도의 변동, 변색 등을 용이하게 파악할 수 있게 된다.
이와 같은 굽힘 시험에 있어서, 본 발명의 발명자들은 일정한 크기를 갖는 피측정체를 제작하였으며, 도 4를 참조하여 설명하기로 한다.
도 4는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 굽힘 시험 방법에 사용되는 치수를 나타낸 개요도이다.
도 4를 참조하면, (a)는 기판(60)(PET)에 적층될 박막(70)(PI, 폴리이미드 필름)을 나타내고 있으며, (b)는 기판(60)(PET 기판, 폴리에틸렌테레프탈레이트 기판)을 나타내고 있다.
PI는, 예컨대, 10 ㎛의 두께를 가질 수 있고, PET는 가로, 세로 25 mm의 크기를 가질 수 있다.
여기에서, PET의 두께는 PI의 두께에 비해서 상당히 두꺼운, 예를 들면, 200 ㎛ 정도의 두께인 것이 바람직하다.
도 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명에서는 PET 필름 상에 박막 PI를 적층하여 굽힘 시험을 수행한다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면,
(a) 유연 기판에 유기 박막을 적층하여 적층 기판을 얻는 단계;
(b) 상기 적층 기판을 굽힘 시험기에 장착하는 단계; 및
(c) 상기 굽힘 시험기에 장착된 상기 적층 기판에 대해서 변형률을 조정하면서 굽힘 시험을 수행하는 단계;를 포함하는 유연 기판용 유기 박막의 굽힘 시험 방법이 제공될 수 있다.
이에 대해서는 도 5를 참조하여 설명한다.
도 5는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 굽힘 시험 방법의 절차를 나타내는 순서도이다.
도 5에 따르면, 유연 기판을 적층하는 단계가 먼저 수행될 수 있다(S10).
유연 기판을 적층한다는 의미는 상술한 바와 같이, PET 상에 PI를 적층하여 피측정체를 형성한다는 것을 의미한다.
이때, PET와 PI의 적층을 위해서는 필요하다면 추가적인 접착제를 사용할 수도 있다.
다만, 이때는 해당 접착제의 물성이 정확하게 파악되어 있는 것이 바람직하다.
접착제의 물성에는 탄성 계수(Elastic modulus) 등이 포함될 수 있다.
물성이 파악된 접착제를 사용하는 경우에는 피측정체의 굽힘 시험에 있어서의 오류의 발생 가능성을 획기적으로 낮출 수 있다.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따르면, 피측정체에는 유기 박막(예: PI) 뿐만 아니라 전극이나 접착제를 적층하여 굽힘 시험을 수행할 수도 있다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따른 유연 기판용 유기 박막의 굽힘 시험 방법에 있어서, 가장 먼저, 피측정체에 적층될 유기 박막의 두께를 측정하는 것이 바람직하다.
이어서, 이미 두께를 알고 있는 기판(60, 도 3 참조)에 박막(70, 도 3 참조)을 적층하여 피측정체를 형성한다.
적층시에는, 상술한 바와 같이, 필요에 따라서 접착제를 사용할 수도 있으며, 이때 해당 접착제는 그 물리적 특성이 정확하게 파악된 접착제를 사용하도록 한다.
다음으로 다층막이 형성된 피측정체를 소정의 크기로 절단하여 굽힘 시험기에 장착한다(도 3 참조).
굽힘 시험기에 피측정체를 장착할 때는, 고정 지그(20) 상의 홀더에 피측정체의 일측이, 가동 지그(30) 상의 홀더(50)에 피측정체의 타측이 위치하도록 장착한다(S20).
이때 외측(outward) 시험이 될 수 있도록, 도 3에 나타낸 바와 같이, 피측정체를 굽혔을 때, 피측정체에 적층된 박막이 외측 방향(도 3에서는 상향)으로 굽혀질 수 있도록 기판의 외측 부위에 박막을 위치시키는 것이 바람직하다.
굽힘 시험은 정적 굽힘(static bending)과 동적 굽힘(dynamic bending)으로 나누어서 실시할 수 있다.
정적 굽힘 시험은 피측정체를 가능한한 많이 굽혀서 굽힘 곡률(bending radius) 한계까지 굽히는 것을 의미한다.
굽힘 곡률 한계까지 굽혔는데도 피측정체에 균열이나 파단 등이 발생하지 않았다면 더욱 두꺼운 기판을 사용하여 피측정체에 인가되는 변형률을 증가시켜서 굽힘 시험을 수행하는 것이 바람직하다(S30).
굽힘 시험시 파단 등이 발생한 굽힘 곡률을 기점으로 곡률을 천천히 증가시키면서 반복적으로 굽힘 시험을 실시할 수 있다.
각각의 곡률 별로 파단 등에 도달하는 횟수(cycle)(N)를 별도로 기록한다.
이때 파단 등의 발생 유무는 현미경이나 육안에 의해서 실시간으로 판단하면 더욱 바람직하다.
피측정체에서 발생하는 변형률에 대해서는 후술하는 공식을 통해서, 또는 전산 장치를 이용한 시뮬레이션을 통해 얻을 수 있다.
얻어진 변형률(S, Strain)과 굽힘 시험 횟수(N, number of cycle)를 그래프로 도시(예를 들면, 도 2 참조)하여 각각의 변형률 당 굽힘 시험 횟수(즉, 수명)와 피측정체의 내구 한계 및 영구 영역을 산출할 수 있다.
이때, 본 발명에서 사용하는 유연 기판은 PET(Polyethylene terephthalate), PP(Polypropylene), PE(Polyethylene), PI(polyimide), 나일론(Nylon), 폴리에스터(Polyester), 및 폴리우레탄(PU, Polyurethane)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것이 바람직하다.
또한, 유기 박막은 PI, Polycarbonate(PC), PET, Polyacrylate(PAR), Polycylic-olefin(PCO) 및 Polyethersulphone(PES)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 다른 실시예에 따르면, 상술한 유기 박막 대신에 코팅이나 접착제 등을 적층할 수도 있으며, 기능성 필름을 적층하여 굽힘 시험을 수행할 수도 있다.
코팅으로는 Indium Tin Oxide(ITO), TiO2, SiO2, ZrO2, Ag, Au, 및 카본 나노 튜브(Carbon nanotube)로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것이 바람직하고, 접착제로는 아크릴(Acryl). 실리콘(Silicon), 고무(Rubber), PU, 및 에폭시(epoxy)로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것이 바람직하다.
본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면, 피측정체로 사용되는 적층 기판의 크기는 20 mm * 20 mm 내지 100 mm * 150 mm일 수 있다.
피측정체의 하한 크기가 20 mm * 20 mm 미만이면 굽힘 시험기에 장착하거나 고정하기가 어려울 수 있으며, 피측정체가 시험기에서 튀어나오거나 시험기 모듈에 찍히는 등의 문제가 발생할 우려가 있다.
한편, 본 발명에서는 피측정체의 상한 크기를 100 mm * 150 mm로 상정하였으나, 이를 초과하는 크기의 피측정체를 사용할 수도 있다.
피측정체의 상한 크기가 100 mm * 150 mm 를 초과하면 불균일한 굽힘 응력이 전달되어 주름이나 접힘, 뒤틀림 등의 문제가 발생할 우려가 있다.
또한, 상술한 유연 기판용의 유기 박막 이외에도 유연 기판용의 코팅이나, 유연 기판용의 접착제에도 동일하게 본 발명의 굽힘 시험 방법을 적용할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예
상술한 바와 같이, 굽힘 시험기에 가로/세로 25 mm, 두께 200 의 크기를 갖는 PET 기판과 동일한 크기이지만 두께는 10 ㎛인 PI를 적층한 피측정체를 장착하였다.
사용한 굽힘 시험기는 자체 제작한 시험기를 사용하였다.
사용한 PET는 SKC 사의 SH40이며, 사용한 PI는 코오롱사의 신규 개발 제품이다.
피측정체의 곡률 반경을 계속 변경하면서 피측정체와 이에 적층된 박막 표면의 균열(크랙, crack)이나 변형을 관찰하여 피측정체의 유연성 및 내구성을 평가하는 기초 자료로 사용하였다.
피측정체의 곡률 반경은 변형 가능한 최대 곡률 반경까지 시험하였으며, 3 mm 이하까지 측정하였다.
본 발명의 바람직한 실시예에 따라서, 먼저, 정적 굽힘 시험(static bending test)을 수행하였다.
정적 굽힘 시험에 의해서 피측정체의 유연성과 내구성(내굴곡성)을 알아낼 수 있다.
이어서, 동적 굽힘 시험(dynamic bending test)을 수행할 수 있으며, 이 동적 굽힘 시험에 의해 피측정체의 한계 반복 굽힘 횟수를 알 수 있다.
또한, 정적 굽힘 시험과 동적 굽힘 시험에 있어서, 각각, 고온/저온, 고습, 건조, 진동 조건 하에서의 굽힘 피로 시험을 더 수행할 수 있다.
본 발명의 실시에 있어서, 피측정체를 파지하는 홀더에 과도한 힘이 가해지는 경우, 홀더 부분에서의 피측정체의 기판 또는 박막의 파괴가 발생되지 않도록 홀더(holder, 또는 그립(grip))에 응력이 집중되지 않도록 주의하여 실험하였다.
시험에 사용한 피측정체(샘플)의 개수와 시험에 소요된 시간 등은 다음 표 1에 정리한 바와 같다.
시험 방법 샘플
개수
시험
횟수
시험시간 총 시험 시간
(샘플개수×시험횟수×시험시간)
정적 굽힘 피로 시험 15 2 1 일 (8 시간) 30 일
동적 굽힘 피로 시험 10 1 20,000 cycle
(5 일)
10 일
합계 180 일(6 개월)
굽힘 시험 시 피측정체를 이루는 기판의 변형이나 박막의 파괴, 크랙 발생, 박리(delamination) 등을 현미경을 통하여 실시간 모니터링하였다.
이때, 본 발명에서는 기판 상의 박막의 파단(Failure)에 대해서 모니터링하였으나, 바람직하게는, 굽힘 시험 후 기판이 변형되는지, 원래 상태로 복귀되지는 지의 여부, 및 기판의 크랙 발생 등을 추가로 모니터링할 수도 있다.
또한, 기판의 색상 변화 및 투과도 역시 측정할 수 있으나, 본 발명의 범위를 넘어가므로 구체적인 설명은 생략한다.
본 발명의 발명자들은 현미경 관찰을 통하여 크랙의 발생 및 성장을 관찰하였다.
도 6은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 굽힘 시험 방법에 따라서 굽힘 시험 후 피측정체의 파괴 상태를 나타낸 도면 대용 사진이다.
도 6에 의하면, 적색 원으로 나타낸 바와 같이, 피측정체의 가운데 부분에 상당한 양의 균열이 발생하여 피측정체가 파괴된 상태임을 알 수 있다.
참고로, 균열이 너무 미세하여 현미경으로도 관찰하기 어려운 경우에는 전자 현미경을 사용하여 피측정체의 파괴 거동을 관찰할 수도 있다.
이하, 본 발명에 있어서, 곡률 반경의 계산 및 변형률의 계산에 대해서 설명한다.
피측정체의 전체 길이(L)를 dL 만큼 변화시켰을 때 발생되는 곡률 반경(R, Bending radius)은 다음 수학식 1에 의해서 계산될 수 있다.
Figure pat00001
여기에서, L은 피측정체의 초기 길이, dL/L은 피측정체의 전체 길이에 대한 피측정체의 이송 거리, 그리고 hs는 피측정체의 두께를 나타낸다.
상술한 곡률 반경(R)의 기본 개념에 대해서는, 도 7을 참조하여 설명한다.
도 7은 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 굽힘 시험 방법에 있어서 곡률 반경의 계산 및 변형률의 계산을 위한 모델의 개략적 구조를 나타낸 도면이다.
도 7에 따르면, 곡률 반경(R)은 기판(Substrate)과 박막(Thin film)의 전체 두께에 대해서 이들 사이의 중립면(Neutral Plane)까지의 거리를 의미한다.
중립면은 도 7에서 적색 화살표로 나타낸 바와 같이, 굽힙 시험시의 연신과 압축이 서로 상쇄되는 지점을 나타낸다.
또한, 굽힘 시험 시에 발생하는 변형률(Strain, ε)은 다음 수학식 2식에 의하여 계산될 수 있다.
Figure pat00002
여기에서,
Figure pat00003
이고, hf는 박막의 두께, Ef는 박막의 탄성 계수, Es는 기판의 탄성 계수를 나타낸다.
만약, 박막이 기판에 비하여 매우 얇다면(즉, hf ≪ hs), 상술한 수학식 2는 다음 수학식 3과 같이 표시될 수 있다.
Figure pat00004
본 발명에서 사용한 박막의 두께가 매우 얇을(~10 ㎛) 뿐만 아니라 유연하기도 때문에 정확한 곡률 반경으로 굽히기 용이하지 않으며, 굽힘 시에도 곡률 반경이 2 mm 이하인 경우에는 정확한 곡률 반경을 확인하기가 어렵다는 점을 감안하여, 상술한 바와 같이, PET 기판에 박막(PI)을 적층시켰다.
도 8a는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 굽힘 시험 방법에 있어서 폴리이미드(PI)/폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 적층 필름의 굽힘 시험 전의 구조를 나타낸 개략 단면도이고, 도 8b는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 굽힘 시험 방법에 있어서 폴리이미드(PI)/폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 적층 필름의 굽힘 시험 후의 구조를 나타낸 개략 단면도이다.
도 8a에 나타낸 바와 같이, 두꺼운 PET 기판 필름(~188 ㎛) 상에 박막인 폴리이미드(PI) 필름을 적층하여 피측정체를 형성하였다.
또한, 도 8b에 나타낸 바와 같이, 해당 피측정체를 굽힘 시험기에 장착한 다음 소정의 굽힘력으로 굽히면, 반원형의 단면 구조를 나타낸다.
이상과 같은 적층 구조(즉, 상부 PI/하우 PET)를 형성하고 있는 피측정체의 기판과 박막의 두께와 모듈러스(Modulus)를 알면 굽힘 시의 기판과 박막에 인가되는 변형률을 얻을 수 있다.
본 발명의 발명자들은 적층 구조(즉, 상부 PI/하부 PET)를 갖는 피측정체와 폴리이미드(PI) 박막만 단독으로 굽히는 경우에 있어서 일정한 곡률 반경에서의 변형률을 각각 측정하여 표 2에 나타내었다.
박막(PI, 두께 10 um)만 굽힌 경우 적층 구조의 피측정체를 굽힌 경우
곡률 반경(mm) Strain(%) 곡률 반경(mm) Strain(%)
5 0.1 5 2.64
4 0.13 4 3.31
3 0.17 3 4.41
2 0.25 2 6.61
1 0.5 1 13.2
상기 표 2에서와 같이 곡률 반경을 변경시키면서 피측정체의 파단(Failure) 발생 시간까지 굽힘 시험을 반복한 다음 해당 파단 발생 시점을 다음 표 3과 같이 기록하였다.
Failure cycles
Bending radius (mm) 피측정체 (적층구조) PI 박막
(단독)
R = 5 10 회 파단 파단 없음
R = 6 200 회 파단 파단 없음
R = 7 800 회 파단 파단 없음
R = 8 15,000 회 파단 파단 없음
R = 9 74,000 회 파단 파단 없음
R = 10 파단 없음 파단 없음
이어서, 피측정체의 상부에 적층되어 있는 PI 박막 각각의 변형률 당 반복 횟수(즉, 수명)와 PI 박막의 내구 한계 및 영구 영역을 산출한다.
이때, 적층하지 않고 PI 박막 단독으로 굽힘 시험을 한 경우 파단 지점이 나타나지 않으므로 굽힘 수명 및 내구 한계 및 영구 영역을 예측할 수 없다.
내구 한계 및 영구 영역의 산출은 도 9를 참조하여 설명한다.
도 9는 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따른 굽힘 시험 방법에 따라서 얻어진 유연 기판의 S-N 곡선을 나타낸 그래프이다.
도 9에 따르면, 굽힘 시험 횟수가 늘어나면 변형률(Strain)이 차차 감소하여 최종적으로 내구 한계(Endurance limit)를 구할 수 있다.
또한, 도 9에 따르면, 굽힘 시험 횟수가 늘어나더라도 소정치 이하의 변형률을 가지는, 즉 영구 영역(Infinite region)도 구할 수 있다.
지금까지 본 발명에 따른 유연 기판용 유기 박막, 코팅, 및 접착제의 굽힘 시험 방법에 관한 구체적인 실시예에 관하여 설명하였으나, 본 발명의 범위에서 벗어나지 않는 한도 내에서는 여러 가지 실시 변형이 가능함은 자명하다.
그러므로 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 국한되어 정해져서는 안 되며, 후술하는 청구 범위뿐만 아니라 이 청구 범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
즉, 전술된 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며, 한정적인 것이 아닌 것으로 이해되어야 하며, 본 발명의 범위는 상세한 설명보다는 후술하는 청구 범위에 의하여 나타내어지며, 그 청구 범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
10 : 베이스
20 : 고정 지그(jig)
30 : 가동 지그
40 : 모터
45 : 나사부
50 : 홀더
60 : 기판
70 : 박막
S10 : 유연 기판 적층
S20 : 적층된 유연 기판을 굽힘 시험기에 장착
S20 : 변형률을 조정하면서 굽힘 시험

Claims (15)

  1. (a) 유연 기판에 유기 박막을 적층하여 적층 기판을 얻는 단계;
    (b) 상기 적층 기판을 굽힘 시험기에 장착하는 단계; 및
    (c) 상기 굽힘 시험기에 장착된 상기 적층 기판에 대해서 변형률을 조정하면서 굽힘 시험을 수행하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    유연 기판용 유기 박막의 굽힘 시험 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 (a) 단계의 상기 유연 기판은 PET, PP, PE, PI, Nylon, Polyester 및 PU로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것을 특징으로 하는,
    유연 기판용 유기 박막의 굽힘 시험 방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 (a) 단계의 상기 유기 박막은 PI, PC, PET, PAR, PCO 및 PES로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것을 특징으로 하는,
    유연 기판용 유기 박막의 굽힘 시험 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 적층 기판의 크기는 20 mm * 20 mm 내지 100 mm * 150 mm인 것을 특징으로 하는,
    유연 기판용 유기 박막의 굽힘 시험 방법.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 변형률로부터 S-N 곡선을 얻고, 이로부터 각 변형률 당 반복 횟수와 내구 한계 및 영구 영역을 산출하는 것을 특징으로 하는,
    유연 기판용 유기 박막의 굽힘 시험 방법.
  6. (a) 유연 기판에 코팅을 적층하여 적층 기판을 얻는 단계;
    (b) 상기 적층 기판을 굽힘 시험기에 장착하는 단계; 및
    (c) 상기 굽힘 시험기에 장착된 상기 적층 기판에 대해서 변형률을 조정하면서 굽힘 시험을 수행하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    유연 기판용 코팅의 굽힘 시험 방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 (a) 단계의 상기 유연 기판은 PET, PP, PE, PI, 나일론(Nylon), 폴리에스터(Polyester), 및 PU로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것을 특징으로 하는,
    유연 기판용 코팅의 굽힘 시험 방법.
  8. 청구항 6에 있어서,
    상기 (a) 단계의 상기 코팅은 ITO, TiO2, SiO2, ZrO2, Ag, Au 및 카본 나노 튜브(Carbon nanotube)로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것을 특징으로 하는,
    유연 기판용 코팅의 굽힘 시험 방법.
  9. 청구항 6에 있어서,
    상기 적층 기판의 크기는 20 mm * 20 mm 내지 100 mm * 150 mm인 것을 특징으로 하는,
    유연 기판용 코팅의 굽힘 시험 방법.
  10. 청구항 6에 있어서,
    상기 변형률로부터 S-N 곡선을 얻고, 이로부터 각 변형률 당 반복 횟수와 내구 한계 및 영구 영역을 산출하는 것을 특징으로 하는,
    유연 기판용 코팅의 굽힘 시험 방법.
  11. (a) 유연 기판에 접착제를 적층하여 적층 기판을 얻는 단계;
    (b) 상기 적층 기판을 굽힘 시험기에 장착하는 단계; 및
    (c) 상기 굽힘 시험기에 장착된 상기 적층 기판에 대해서 변형률을 조정하면서 굽힘 시험을 수행하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는,
    유연 기판용 접착제의 굽힘 시험 방법.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 (a) 단계의 상기 유연 기판은 PET, PP, PE, PI, Nylon, Polyester 및 PU로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것을 특징으로 하는,
    유연 기판용 접착제의 굽힘 시험 방법.
  13. 청구항 11에 있어서,
    상기 (a) 단계의 상기 접착제는 Acryl. Silicon, Rubber, PU 및 epoxy로 이루어진 군에서 선택되는 하나인 것을 특징으로 하는
    유연 기판용 접착제의 굽힘 시험 방법.
  14. 청구항 11에 있어서,
    상기 적층 기판의 크기는 20 mm * 20 mm 내지 100 mm * 150 mm인 것을 특징으로 하는,
    유연 기판용 접착제의 굽힘 시험 방법.
  15. 청구항 11에 있어서,
    상기 변형률로부터 S-N 곡선을 얻고, 이로부터 각 변형률 당 반복 횟수와 내구 한계 및 영구 영역을 산출하는 것을 특징으로 하는,
    유연 기판용 접착제의 굽힘 시험 방법.
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