KR20210106969A - Manufacturing method for plasma resistance edge ring using prepress and the plasma resistance edge ring using thereof - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for manufacturing a plasma resistance edge ring, in which the edge ring can be manufactured by using a number of preformed specimens with uniformity secured through a prepress process so that 30 to 60% of additional space in a mold in comparison with a case of using sample powder immediately during a hot-press sintering process can be secured, thereby providing effects of manufacturing edge rings at least twice per one process, preventing introduction of impurities, and minimizing a separate post-processing process, such as wire cutting and the like, after a sintering process. In addition, since a cold isostatic pressure treatment is performed on the preformed specimen by the prepress process, foreign substances are removed from the specimen and the density deviation of the specimen is minimized, and distortion of the specimen during the hot-press sintering can be effectively prevented, thereby providing an effect of enabling the sintered density of the edge ring manufactured through the hot-press sintering process to correspond to 95 to 99.9% of the theoretical value. The method comprises a granulated powder manufacturing step, a ceramic specimen manufacturing step, a density deviation removing step, and a hot-press sintering step.

Description

프리프레스를 이용한 내플라즈마성 엣지링 제조방법 및 이에 따라 제조된 내플라즈마성 엣지링{MANUFACTURING METHOD FOR PLASMA RESISTANCE EDGE RING USING PREPRESS AND THE PLASMA RESISTANCE EDGE RING USING THEREOF}Plasma-resistant edge ring manufacturing method using prepress and plasma-resistant edge ring manufactured accordingly

본 발명은 프리프레스를 이용한 내플라즈마성 엣지링 제조방법 및 이에 따라 제조된 내플라즈마성 엣지링에 관한 것이다.The present invention relates to a plasma-resistant edge ring manufacturing method using a prepress and a plasma-resistant edge ring manufactured accordingly.

반도체 웨이퍼 제조공정은 기술의 반전을 거듭하여 선폭의 미세화와 적층수의 증가를 통해 지속적으로 발전하고 있다. 한편, 이에 사용되는 반도체 제조용 세라믹 부품은 점차 가혹해지고 있는 플라즈마 견뎌내야 할 필요성이 있고, 이에 따라 이들 세라믹 부품의 특성 역시 개선될 필요성이 있다. The semiconductor wafer manufacturing process is continuously developing through the reversal of technology and the miniaturization of line width and increase in the number of stacks. On the other hand, there is a need for the ceramic components for semiconductor manufacturing used therein to withstand the increasingly severe plasma, and accordingly, the properties of these ceramic components also need to be improved.

일례로 플라즈마 에칭이 실시되는 플라즈마 장치(챔버)는 상부 전극과 하부에 전극을 포함하는 정전 척, 그리고 플라즈마 공정 챔버 내에서 발생하는 플라즈마로부터 정전 척을 보호하도록 정전 척을 둘러싸는 커버링 어셈블리로 구성되며, 반도체 웨이퍼 혹은 유리 기판 등과 같은 기판은 정전 척의 상부 표면에 지지된다. 이러한 구성에 의해 상부 전극과 하부의 정전 척 사이에 전원이 인가됨에 따라 전계효과에 의해 플라즈마 공정 챔버 내에 플라즈마(P)가 발생하여 이온들이 정전 척을 향하는 방향으로 입사되며, 플라즈마 이온의 화학 반응 및 운동에너지를 이용하여 기판 상에 에칭이 실시되게 된다. For example, a plasma apparatus (chamber) in which plasma etching is performed includes an electrostatic chuck including an upper electrode and an electrode at a lower portion, and a covering assembly surrounding the electrostatic chuck to protect the electrostatic chuck from plasma generated in the plasma processing chamber, , a substrate such as a semiconductor wafer or a glass substrate is supported on the upper surface of the electrostatic chuck. With this configuration, as power is applied between the upper electrode and the lower electrostatic chuck, plasma (P) is generated in the plasma process chamber by the electric field effect, and the ions are incident in the direction toward the electrostatic chuck, and the chemical reaction of plasma ions and Etching is performed on the substrate using kinetic energy.

한편, 정전 척을 둘러싸는 커버링 어셈블리는 엣지링 하부면에 결합홈을 형성하고 여기에 전극링이 결합되도록 하는 구성을 가질 수 있으며, 상기 엣지링은 정전 척의 상부 표면에 지지되는 기판의 측면을 둘러싸는 구성으로, 정전 척에 의해 지지되는 기판과 동일한 높이를 유지할 수 있는 규격 및 환경의 입체적인 형상으로 제작되는 반도체 제조용 세라믹 부품이다. Meanwhile, the covering assembly surrounding the electrostatic chuck may have a configuration in which a coupling groove is formed on a lower surface of an edge ring and an electrode ring is coupled thereto, and the edge ring surrounds a side surface of a substrate supported on an upper surface of the electrostatic chuck. is a ceramic component for semiconductor manufacturing manufactured in a three-dimensional shape of a standard and environment capable of maintaining the same height as a substrate supported by an electrostatic chuck.

한편, 기존의 엣지링은 단결정 실리콘(Silicon)이나 쿼츠(Quartz)로 제작되어 사용되고 있었으나, 이러한 조성은 가혹한 플라즈마 조건 하에서 과다하게 식각됨으로써, 짧은 시간 사용 후 유지보수 하여야 하거나 신규 부품으로 교체가 필요한 문제점이 있었다. 따라서 오늘날에는 탄화규소, 탄화붕소, 질화규소 등 비산화물계 구조 재료를 이용한 소결체를 이용하여 엣지링을 제조하고 있는 상황이며, 특히 열간가압 소결법은 세라믹 소재를 특정 분위기 속에서 가압하여 소결체를 제작하는 방법으로 소결체의 특성이 우수한 방법 중 하나로서, 반도체 제조용 세라믹 부품인 엣지링 제조 과정에 응용되고 있다. On the other hand, the existing edge ring was manufactured and used with single crystal silicon (Silicon) or quartz (Quartz), but this composition is excessively etched under harsh plasma conditions, so maintenance is required after a short time use or replacement with new parts is a problem there was Therefore, today, the edge ring is manufactured using a sintered body using a non-oxide-based structural material such as silicon carbide, boron carbide, and silicon nitride. As one of the methods with excellent characteristics of the sintered body, it is being applied to the manufacturing process of edge rings, which are ceramic parts for semiconductor manufacturing.

그러나, 열간가압 소결법에 의하면 가압하는 면적이 커짐에 따라 시편의 밀도편차가 커지게 되는 문제점이 있고, 소결 시편의 불균형 발생으로 인한 몰드 파손 우려가 있다. 또한, 위 방법에 의하면 단위 작업당 기간이 길고 비표면적이 커서 1회 공정 간 제작가능한 소결체의 개수가 작아 공정 단가가 매우 높은 문제점이 있으며, 시편 제작을 위한 몰드 내 시료 장입 시 시료를 투입한 후 카본시트를 올리고, 균일 가압을 위해 스페이서를 올린 다음 다시 카본시트를 올리는 등 반복적인 공정에 의해 작업 시간이 길어지는 문제점이 있다. 또한, 위 방법에 의하면 시료 장입 절차 중 이물질이 이입되는 문제점이 있을 수 있다.However, according to the hot pressing sintering method, there is a problem that the density deviation of the specimen increases as the pressing area increases, and there is a risk of mold breakage due to the occurrence of imbalance in the sintered specimen. In addition, according to the above method, the period per unit operation is long and the specific surface area is large, so the number of sintered bodies that can be produced during one process is small, so the process cost is very high. There is a problem in that the working time is lengthened by repetitive processes such as raising the carbon sheet, raising the spacer for uniform pressurization, and then raising the carbon sheet again. In addition, according to the above method, there may be a problem that foreign substances are introduced during the sample loading procedure.

본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여, 프리프레스(PrePress)와 냉간 등방압 가압(Cold Isostatic Pressing, CIP) 처리를 통해 사전성형된 시편을 열간가압 소결함으로써, 소결 밀도가 이론값 대비 95 내지 99.9%인 내플라즈마성 엣지링을 제조할 수 있는 내플라즈마성 엣지링 제조방법 및 이에 의해 제조된 내플라즈마성 엣지링을 제공하기 위한 것이다.In order to solve the above problems, the present invention provides hot press sintering of a preformed specimen through prepressing and cold isostatic pressing (CIP) processing, so that the sintering density is 95 to 95 to the theoretical value. It is to provide a plasma-resistant edge ring manufacturing method capable of producing a plasma-resistant edge ring of 99.9% and a plasma-resistant edge ring manufactured thereby.

상기 과제를 달성하기 위한 본 발명의 일실시예에서는 a) 탄화규소(SiC), 탄화붕소(B4C) 및 질화규소(Si3N4)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 시료를 전처리 하여 과립화 분말을 제조하는 단계; b) 프리프레스(PrePress)를 통해 상기 과립화 분말을 사전성형하여 세라믹 시편으로 제조하는 단계; c) 상기 세라믹 시편을 냉간 등방압 가압(Cold Isostatic Pressing, CIP) 처리하여 시편의 밀도 편차를 제거하는 단계; 및 d) 상기 시편을 몰드 내에 적층하여 열간가압 소결하는 단계; 를 포함하는 내플라즈마성 엣지링 제조방법을 제공한다.In an embodiment of the present invention for achieving the above object, a) at least one sample selected from the group consisting of silicon carbide (SiC), boron carbide (B 4 C) and silicon nitride (Si 3 N 4 ) is pretreated and granulated preparing a powder; b) pre-forming the granulated powder through a prepress (PrePress) to prepare a ceramic specimen; c) removing the density deviation of the specimen by cold isostatic pressing (CIP) treatment of the ceramic specimen; and d) laminating the specimen in a mold and hot pressing sintering; It provides a plasma-resistant edge ring manufacturing method comprising a.

본 발명의 또 다른 일실시예에서는, 상기 a 단계의 전처리는 소포제, 이형제 및 바인더를 첨가하여 수행되는, 내플라즈마성 엣지링 제조방법을 제공한다.In another embodiment of the present invention, the pretreatment of step a is performed by adding an antifoaming agent, a releasing agent and a binder, to provide a plasma-resistant edge ring manufacturing method.

본 발명의 또 다른 일실시예에서는, 상기 b 단계의 프리프레스는 과립화 분말을 몰드 내에 충진하고 레벨링(Leveling) 한 후, 일축 가압하여 수행되는 것인, 내플라즈마성 엣지링 제조방법을 제공한다.In another embodiment of the present invention, the prepress of step b provides a plasma-resistant edge ring manufacturing method, which is performed by uniaxially pressing after filling and leveling the granulated powder in a mold .

본 발명의 또 다른 일실시예에서는, 상기 c 단계의 냉간 등방압 가압 처리는 1,000 내지 2,000 bar의 압력 조건 하에서 1 내지 10분 가압하여 수행되는 것인, 내플라즈마성 엣지링 제조방법을 제공한다.In another embodiment of the present invention, the cold isostatic pressure treatment of step c is performed by pressing for 1 to 10 minutes under a pressure condition of 1,000 to 2,000 bar, providing a plasma-resistant edge ring manufacturing method.

본 발명의 또 다른 일실시예에서는, 상기 d 단계의 열간가압 소결은 복수개의 시편을 동시에 소결할 수 있는 다층 적층 구조의 몰드 내에서 수행되는 것인, 내플라즈마성 엣지링 제조방법을 제공한다.In another embodiment of the present invention, the hot pressure sintering of step d is to be performed in a mold of a multi-layer laminate structure capable of sintering a plurality of specimens at the same time, it provides a plasma-resistant edge ring manufacturing method.

본 발명의 또 다른 일실시예에서는, 상기 방법에 의해 제조되는 내플라즈마성 엣지링으로서, 상기 엣지링의 소결 밀도는 이론값 대비 95 내지 99.9%인, 내플라즈마성 엣지링을 제공한다.In another embodiment of the present invention, as a plasma-resistant edge ring manufactured by the above method, the sintered density of the edge ring is 95 to 99.9% of the theoretical value, providing a plasma-resistant edge ring.

본 발명의 내플라즈마성 엣지링 제조방법에 의하면, 프리프레스 과정을 통해 균일성이 확보된 다수의 사전성형 시편을 이용하여 엣지링을 제조할 수 있게 되므로, 열간가압 소결 가공 시 시료 분말을 바로 사용하는 경우 대비 몰드 내 30 내지 60%의 추가 공간 확보가 가능하여 1회 공정 당 최소 2배수 이상의 엣지링을 제조할 수 있게 되며, 불순물 이입을 방지할 수 있고, 또한, 소결 가공 후 와이어 컷팅 등 별도의 후가공 과정이 최소화되는 효과가 있다. According to the plasma-resistant edge ring manufacturing method of the present invention, the edge ring can be manufactured using a plurality of preformed specimens with uniformity secured through the prepress process, so the sample powder is directly used during hot pressing sintering processing. 30 to 60% of additional space in the mold can be secured compared to the case of It has the effect of minimizing the post-processing process.

또한, 본 발명의 내플라즈마성 엣지링 제조방법에 의하면, 프리프레스 과정에 의해 사전성형된 시편에 대해 냉간 등방압 가압 처리를 수행함으로써, 시편의 장입간 이물을 침투를 줄이고, 시편의 밀도 편차를 최소화하여 열간가압 소결 가공 시 시편의 뒤틀림을 효과적으로 방지할 수 있으며, 이에 따라 열간가압 소결 가공을 통해 제조된 엣지링의 소결 밀도가 이론값 대비 95 내지 99.9%에 해당하게 되는 효과가 있다.In addition, according to the plasma-resistant edge ring manufacturing method of the present invention, by performing a cold isostatic pressure treatment on the pre-formed specimen by the prepress process, the penetration of foreign matter between the charges of the specimen is reduced, and the density deviation of the specimen is reduced. It is possible to effectively prevent distortion of the specimen during hot pressing sintering by minimizing it, and accordingly, the sintered density of the edge ring manufactured through hot pressing has an effect that corresponds to 95 to 99.9% of the theoretical value.

도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 프리프레스 공정을 간략히 나타낸 모식도이다.
도 2는 본 발명의 일실시예에 따른 프리프레스 공정을 통해 사전성형된 다수의 시편을 적층한 형상을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 일실시예에 따라 열간가압 소결이 수행되는 다층 적층 구조의 몰드 형상을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 또 다른 일실시예에 따라 열간가압 소결이 수행되는 다층 적층 구조의 몰드 형상을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 또 다른 일실시예에 따라 열간가압 소결 시 적층된 시편 사이에 카본시트가 구비된 것을 나타내는 단면도이다.
1 is a schematic diagram briefly showing a prepress process according to an embodiment of the present invention.
2 schematically shows a shape in which a plurality of preformed specimens are stacked through a prepress process according to an embodiment of the present invention.
3 schematically shows a mold shape of a multilayer laminate structure in which hot pressing sintering is performed according to an embodiment of the present invention.
4 schematically shows a mold shape of a multilayer laminate structure in which hot pressing sintering is performed according to another embodiment of the present invention.
5 is a cross-sectional view showing that a carbon sheet is provided between the laminated specimens during hot press sintering according to another embodiment of the present invention.

발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 예시하고 하기에서 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.Since the invention may have various modifications and various forms, specific embodiments will be illustrated and described in detail below. However, this is not intended to limit the invention to the specific disclosed form, and it should be understood to include all modifications, equivalents and substitutes included in the spirit and scope of the invention.

이하, 본 발명의 구체적인 실시예에 따른 내플라즈마성 엣지링 제조방법 및 이에 의해 제조되는 내플라즈마성 엣지링에 대해서 설명한다.Hereinafter, a plasma-resistant edge ring manufacturing method according to a specific embodiment of the present invention and a plasma-resistant edge ring manufactured thereby will be described.

먼저 상술한 바와 같이, 오늘날 엣지링은 탄화규소, 탄화붕소, 질화규소 등의 비산화물계 구조 재료를 열간가압 소결하여 얻은 소결체를 이용하여 제조하는데, 열간가압 소결법에 의하면 가압하는 면적이 커짐에 따라 시편의 밀도편차가 커지게 되는 문제점이 있고, 소결 시편의 불균형 발생으로 인한 몰드 파손 우려가 있다. 또한, 위 방법에 의하면 단위 작업당 기간이 길고 비표면적이 커서 1회 공정 간 제작가능한 소결체의 개수가 작아 공정 단가가 매우 높은 문제점이 있으며, 시편 제작을 위한 몰드 내 시료 장입 시 시료를 투입한 후 카본시트를 올리고, 균일 가압을 위해 스페이서를 올린 다음 다시 카본시트를 올리는 등 반복적인 공정에 의해 작업 시간이 길어지는 문제점이 있다. 또한, 위 방법에 의하면 시료 장입 절차 중 이물질이 이입되는 문제점이 있을 수 있다.First, as described above, today's edge rings are manufactured using a sintered body obtained by hot-pressure sintering of non-oxide-based structural materials such as silicon carbide, boron carbide, and silicon nitride. There is a problem in that the density deviation of In addition, according to the above method, the period per unit operation is long and the specific surface area is large, so the number of sintered bodies that can be produced during one process is small, so the process cost is very high. There is a problem in that the working time is lengthened by repetitive processes such as raising the carbon sheet, raising the spacer for uniform pressurization, and then raising the carbon sheet again. In addition, according to the above method, there may be a problem that foreign substances are introduced during the sample loading procedure.

본 발명자들은, 상기와 같은 문제점에 착안하여, 프리프레스(PrePress)와 냉간 등방압 가압(Cold Isostatic Pressing, CIP) 처리를 통해 사전성형된 시편을 열간가압 소결하는 경우, 균일성이 확보된 다수의 사전성형 시편을 이용하여 엣지링을 제조할 수 있게 되므로 열간가압 소결 가공 시 시료 분말을 바로 사용하는 경우 대비 몰드 내 30 내지 60%의 추가 공간 확보가 가능하여 1회 공정 당 최소 3배수 이상의 엣지링을 제조할 수 있게 되며, 불순물 이입을 방지할 수 있고, 또한, 소결 가공 후 와이어 컷팅 등 별도의 후가공 과정이 최소화되는 효과가 있다는 점 및 냉간 등방압 가압 처리에 의해, 시편의 밀도 편차를 최소화하여 열간가압 소결 가공 시 시편의 뒤틀림을 효과적으로 방지할 수 있고, 이에 따라 제조된 엣지링의 소결 밀도가 이론값 대비 95 내지 99.9%에 해당하여 편차가 최소화된다는 점을 실험을 통하여 확인하고, 본 발명을 완성하였다. The present inventors, paying attention to the above problems, in the case of hot pressing and sintering a preformed specimen through prepress and cold isostatic pressing (CIP) processing, a plurality of Since it is possible to manufacture edge rings using preformed specimens, 30 to 60% of additional space in the mold can be secured compared to using sample powder directly during hot-pressing sintering, so edge rings at least 3 times or more per process can be manufactured, impurities can be prevented, and additional post-processing processes such as wire cutting after sintering are minimized. It is possible to effectively prevent distortion of the specimen during hot-press sintering processing, and it is confirmed through experiment that the sintering density of the edge ring manufactured accordingly is 95 to 99.9% of the theoretical value and thus the deviation is minimized, and the present invention completed.

내플라즈마성Plasma resistance 엣지링Edgering 제조방법 Manufacturing method

구체적으로, 본 발명의 일실시예에 따른 내플라즈마성 엣지링 제조방법은 a) 탄화규소(SiC), 탄화붕소(B4C) 및 질화규소(Si3N4)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 시료를 전처리 하여 과립화 분말을 제조하는 단계; b) 프리프레스(PrePress)를 통해 상기 과립화 분말을 사전성형하여 세라믹 시편으로 제조하는 단계; c) 상기 세라믹 시편을 냉간 등방압 가압(Cold Isostatic Pressing, CIP) 처리하여 시편의 밀도 편차를 제거하는 단계; 및 d) 상기 시편을 몰드 내에 적층하여 열간가압 소결하는 단계; 를 포함할 수 있다.Specifically, the plasma-resistant edge ring manufacturing method according to an embodiment of the present invention is a) one selected from the group consisting of silicon carbide (SiC), boron carbide (B 4 C) and silicon nitride (Si 3 N 4 ) preparing a granulated powder by pre-treating the above sample; b) pre-forming the granulated powder through a prepress (PrePress) to prepare a ceramic specimen; c) removing the density deviation of the specimen by cold isostatic pressing (CIP) treatment of the ceramic specimen; and d) laminating the specimen in a mold and hot pressing sintering; may include.

먼저, 탄화규소(SiC), 탄화붕소(B4C) 및 질화규소(Si3N4)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 시료를 전처리 하여 과립화 분말을 제조한다(단계 a).First, at least one sample selected from the group consisting of silicon carbide (SiC), boron carbide (B 4 C) and silicon nitride (Si 3 N 4 ) is pretreated to prepare a granulated powder (step a).

탄화규소(SiC), 탄화붕소(B4C) 및 질화규소(Si3N4)는 비산화물계 구조재료로서, 고강도, 고경도 및 내마모성 등의 기계적 특성과 함께 내산화성, 내부식성, 낮은 열전도성 및 열팽창계수에 의한 높은 내열충격성, 고온강도 등의 열적특성을 갖는 세라믹스의 주요 소재이다. 특히, 상기 비산화물계 구조재료는 재료 특성상 강한 공유결합을 이루고 있고, 입계의 에너지가 클 뿐만 아니라 입계의 확산속도가 낮아 소결을 통한 성형에 상당한 어려움이 있다.Silicon carbide (SiC), boron carbide (B 4 C) and silicon nitride (Si 3 N 4 ) are non-oxide-based structural materials, with mechanical properties such as high strength, high hardness and abrasion resistance as well as oxidation resistance, corrosion resistance, and low thermal conductivity. And it is a main material of ceramics having thermal properties such as high thermal shock resistance and high temperature strength due to the coefficient of thermal expansion. In particular, the non-oxide-based structural material has a strong covalent bond due to the characteristics of the material, and the energy of the grain boundary is high, and the diffusion rate of the grain boundary is low, so that there is a considerable difficulty in molding through sintering.

한편, 본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 비산화물계 구조재료로서 탄화규소(SiC), 탄화붕소(B4C) 및 질화규소(Si3N4)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 시료를 전처리 하여 과립화 분말로 제조한다. 특히, 상기 시료를 과립화 분말로 제조하는 것은 과립화 형태는 분말 형태의 흐름성을 높일 수 있고 그로 인하여 프리프레스 공정 진행시 원활한 공정 진행을 하기 위함이며, 과립화 분말로 제조하기 위해 시료에 소포제, 이형제 및 바인더를 첨가하여 제조함으로써 약 10 내지 100㎛ 입경을 가지는 과립화 분말로 제조할 수 있다.Meanwhile, according to an embodiment of the present invention, one or more samples selected from the group consisting of silicon carbide (SiC), boron carbide (B 4 C) and silicon nitride (Si3N 4 ) as the non-oxide-based structural material are pre-treated, It is prepared as a granulated powder. In particular, the preparation of the sample as a granulated powder is for the granulation form to increase the flowability of the powder form, and thus for a smooth process progress during the prepress process. , a release agent and a binder may be added to prepare a granulated powder having a particle diameter of about 10 to 100 μm.

다음으로, 프리프레스(PrePress)를 통해 상기 과립화 분말을 사전성형하여 세라믹 시편으로 제조한다(단계 b).Next, the granulated powder is preformed through a prepress (PrePress) to prepare a ceramic specimen (step b).

상기 단계의 프리프레스는 균일성이 확보된 다수의 사전성형 시편을 제조하기 위해 수행되는 과정으로서, 상기 과정을 통해 사전성형된 시편을 이용하여 후술할 열간가압 소결 가공하는 경우, 종래의 시료 분말을 바로 사용하는 방법 대비 몰드 내 30 내지 60%의 추가 공간 확보가 가능하여 1회 공정 당 최소 2수 이상의 엣지링을 제조할 수 있게 되며, 열간가압 소결 가공 시 불순물 이입을 효과적으로 방지할 수 있고, 또한 소결 가공 후 와이어 커팅 등 별도의 후가공 공정을 최소화할 수 있게 되는 효과가 있다.The prepress of the above step is a process performed to manufacture a plurality of preformed specimens with secured uniformity. In the case of hot-pressing sintering, which will be described later, using the preformed specimen through the above process, a conventional sample powder is used. Compared to the direct use method, it is possible to secure an additional space of 30 to 60% in the mold, making it possible to manufacture at least two or more edge rings per one process, effectively preventing the ingress of impurities during hot-pressing sintering processing, and also There is an effect that it is possible to minimize a separate post-processing process such as wire cutting after sintering.

한편, 본 단계의 프리프레스는 먼저 프리프레스용 몰드를 준비하고, 상기 a 단계에서 제조된 시료의 과립화 분말을 상기 몰드 내에 충진하고 레벨링(leveling) 한 후, 일축 가압하여 수행될 수 있다(도 1 참조). On the other hand, the prepress of this step may be performed by first preparing a mold for prepress, filling the mold with the granulated powder of the sample prepared in step a, leveling, and then uniaxially pressing (Fig. see 1).

구체적으로, 상기 과정은 몰드 내에 과립화 분말을 충진한 다음 상단면의 평탄화를 통하여 균일한 시료를 충진하되, 부분적인 가압이나 덜어냄 없이 분말의 자체 중량만으로 충진한 후, 불필요한 상단 부분을 밀어내는 방식으로 수행될 수 있다.Specifically, the above process fills the mold with granulated powder and then fills the sample uniformly through flattening of the top surface, but fills only the own weight of the powder without partial pressure or relief, and then pushes out the unnecessary upper part. can be done in this way.

다음으로, 상기 충진된 과립화 분말에 대하여 일축 가압함으로써 사전성형된 시편을 제조하며, 상기 가압 조건은 50 내지 150 kg/cm2 범위 내로 가압하여 수행되는 것일 수 있다.Next, a preformed specimen is prepared by uniaxially pressing the filled granulated powder, and the pressing condition may be performed by pressing within the range of 50 to 150 kg/cm2.

다음으로, 상기 세라믹 시편을 냉간 등방압 가압(Cold Isostatic Pressing, CIP) 처리하여 시편의 밀도 편차를 제거한다(단계 c).Next, the ceramic specimen is subjected to cold isostatic pressing (CIP) to remove the density deviation of the specimen (step c).

상기 냉간 등방압 가압은 상기 b 단계를 통해 얻어진 사전성형된 시편에 대하여 시편의 이물을 제거하고, 시편의 밀도 편차를 최소화하여 후술할 열간가압 소결 가공 시 시편의 뒤틀림을 효과적으로 방지하도록 하기 위해서 수행되는 것일 수 있다. The cold isostatic pressing removes foreign substances from the specimen with respect to the preformed specimen obtained through step b, and minimizes the density deviation of the specimen to effectively prevent distortion of the specimen during hot pressing sintering, which will be described later. it could be

구체적으로, 본 단계의 냉간 등방압 가압 방법은 시편의 밀도를 균일화하기 위하여 액체를 압력 매체로 1,000 내지 2,000 bar에서 1 내지 10분, 상세하게는 5 분 가압하여 수행되는 것일 수 있으며, 상기 과정을 통해, 사전성형된 시편은 모든 방향에서 균일한 압력을 받아 제품 간 밀도 편차가 최소화되게 된다. Specifically, the cold isostatic pressing method of this step may be performed by pressurizing a liquid at 1,000 to 2,000 bar for 1 to 10 minutes, specifically for 5 minutes, as a pressure medium in order to equalize the density of the specimen, and the above process Through this, the preformed specimen is subjected to uniform pressure in all directions, so that the density deviation between products is minimized.

한편, 상기 단계를 통해 사전성형된 시편 상의 이물이 제거되며, 균일한 형태의 사전성형 시편을 얻을 수 있게 된다. 또한, 상기 단계를 통해 얻은 다수의 시편은 시편간 접합 방지를 위하여 카본시트 부재를 이용하여 시편과 시편 사이에 카본시트 부재를 삽입하여 분리를 용이하게 할 수 있으며, 상기 적층된 형태 그대로 후술할 열간가압 소결을 위한 몰드 내로 투입될 수도 있다(도 2 참조).Meanwhile, foreign matter on the preformed specimen is removed through the above step, and a preformed specimen having a uniform shape can be obtained. In addition, the plurality of specimens obtained through the above step can be easily separated by inserting a carbon sheet member between the specimen and the specimen by using a carbon sheet member to prevent bonding between the specimens, and as the laminated form is described later. It may also be put into a mold for pressure sintering (see FIG. 2).

다음으로, 상기 c 단계에서 얻은 시편을 몰드 내에 적층하여 열간가압 소결한다(단계 d).Next, the specimen obtained in step c is laminated in a mold and sintered under hot pressure (step d).

한편, 세라믹스 등을 주재로 하여 이론밀도에 달하는 치밀한 소결체를 얻기 위한 소결성형 방법으로는 상압소결법, 반응소결법, 재결정법, 산화물결합법, 및 열간가압소결법 등이 있다.On the other hand, as a sintering molding method for obtaining a dense sintered body reaching theoretical density mainly using ceramics, etc., there are atmospheric sintering method, reaction sintering method, recrystallization method, oxide bonding method, hot pressing sintering method, and the like.

본 발명에서는 소결체 제조를 위해 난소결성인 비산화물계 세라믹스를 소결조제가 없거나 최소의 첨가량으로 상압소결보다 낮은 온도에서 이론밀도에 가까운 치밀화를 달성할 수 있게 하는 열간가압 소결법을 사용할 수 있다.In the present invention, for the production of a sintered body, a hot pressure sintering method can be used to achieve densification close to the theoretical density at a temperature lower than atmospheric sintering without a sintering aid or with a minimum amount of non-oxide ceramics, which is difficult to sinter, can be used.

구체적으로, 상기 c 단계에서 얻은 시편을 퍼니스(furnace) 내에 구비된 몰드 내에 장입하고, 1900 내지 2100℃ 범위의 온도 및 50kgf/cm2 내지 220kgf/cm2 압력 조건으로, 더욱 상세하게는 2100℃ 온도 및 186 kgf/cm2 압력 조건으로 1축 가압하여 소결체를 형성할 수 있다. Specifically, a specimen obtained in the above step c as the temperature and 50kgf / cm 2 to 220kgf / cm 2 pressure of 1900 to 2100 ℃ range charged, and in the mold provided in the furnace (furnace), and more particularly 2100 ℃ temperature And 186 kgf / cm 2 It is possible to form a sintered compact by uniaxial pressure under pressure conditions.

한편, 상기 단계에서 사용되는 몰드는 소결체 제조를 위한 구성으로서, 일례로 그라파이트(graphite) 재질인 것이 사용될 수 있고, 복수개의 시편을 동시에 소결할 수 있는 다층 적층 구조의 몰드 내에서 수행될 수 있다. On the other hand, the mold used in the above step is a configuration for manufacturing the sintered body, for example, a graphite material may be used, and a plurality of specimens may be sintered at the same time in a mold of a multi-layered laminate structure.

보다 상세하게 설명하면, 본 발명의 일실시예에 따른 몰드는 최외곽 외주면에 구비되는 몰드다이, 상기 몰드다이 내측에 구비되는 외부슬리브, 상기 외부슬리브 내측에 외부슬리브와 소정간격 이격되어 배치되는 내부슬리브, 상기 내부슬리브 내에 배치되는 코어, 상기 외부슬리브와 내부슬리브 사이의 이격된 공간의 상단에 형성되는 상부 펀치, 및 상기 이격된 공간의 하단에 형성되는 하부 펀치를 포함하는 하나 이상의 몰드 유닛(unit)과, 상기 하나 이상의 몰드 유닛의 상부 및 하부에 각각 형성되는 베이스를 포함할 수 있다.More specifically, the mold according to an embodiment of the present invention includes a mold die provided on the outermost outer circumferential surface, an outer sleeve provided inside the mold die, and an inner spaced apart from the outer sleeve inside the outer sleeve by a predetermined distance. One or more mold units including a sleeve, a core disposed in the inner sleeve, an upper punch formed at an upper end of a space spaced apart between the outer sleeve and the inner sleeve, and a lower punch formed at a lower end of the spaced space. ), and may include a base formed on the upper and lower portions of the one or more mold units, respectively.

구체적으로, 도 3에서 도시된 바와 같이, 본 발명의 일실시예에 따른 다층 적층 구조의 몰드는 상부베이스 및 하부베이스 사이에 2개의 몰드 유닛이 구비되고, 상기 2개의 몰드 유닛 사이에는 결합베이스가 구비되며, 상기 결합베이스를 경계로 각각의 몰드 유닛(unit)이 배치된다. 한편, 본 발명의 또 다른 일실시예에 따른 몰드는 2개 이상의 몰드 유닛(unit)을 포함할 수 있으며, 이 경우 상기 몰드 유닛은 상술한 바와 마찬가지로 결합베이스를 경계로 적층되어 배치될 수 있고, 결합베이스는 각 몰드 유닛 사이마다 구비되는 것일 수 있다. Specifically, as shown in FIG. 3 , in the mold of the multilayer stack structure according to an embodiment of the present invention, two mold units are provided between an upper base and a lower base, and a coupling base is provided between the two mold units. is provided, and each mold unit is disposed with the coupling base as a boundary. On the other hand, the mold according to another embodiment of the present invention may include two or more mold units (units), in this case, the mold units may be stacked on the basis of the coupling base as described above and disposed as a boundary, The coupling base may be provided between each mold unit.

한편, 상기 슬리브는 사다리꼴의 단면 형상을 가지는 것으로서 소결체의 탈형을 용이하게 하기 위해 구비되는 것이며 분할된 구조일 수 있고, 다이와 소결체를 직접적으로 접촉하지 않도록 하며, 분리가 용이하고 교체가 가능한 특징이 있다. 한편, 코어는 내부슬리브를 고정하기 위해 구비되는 것으로서, 소결체 냉각에 따른 열팽창 차이에서 오는 결함을 감소시키는 특징을 가지며, 본 발명의 일실시예에 따른 코어는 4분할 또는 6분할 구조를 가지는 것일 수 있고, 이 경우 내부 코어 탈형이 용이해지므로 탈형 시 소결체의 파손을 효과적으로 방지할 수 있게 된다. On the other hand, the sleeve has a trapezoidal cross-sectional shape, is provided to facilitate demolding of the sintered body, may have a divided structure, prevent direct contact between the die and the sintered body, and is easy to separate and replaceable. . On the other hand, the core is provided to fix the inner sleeve, and has a feature of reducing defects resulting from the difference in thermal expansion due to cooling of the sintered body. In this case, since the inner core is easily demolded, it is possible to effectively prevent damage to the sintered body during demolding.

한편, 펀치는 소결체 제조시 목적하는 형태에 따라 상부 펀치와 하부 펀치 간 간격 조절을 통해 소결체를 원하는 형태로 형성하게 하는 역할을 수행한다. On the other hand, the punch serves to form the sintered body in a desired shape by adjusting the gap between the upper punch and the lower punch according to a desired shape when manufacturing the sintered body.

한편, 상기 코어 내부에는 홀(hole)이 형성될 수 있으며, 코어 내부에 홀이 형성되는 경우 소결체 소결 후 냉각 시 수축스트레스를 감소시켜 소결체의 결함을 최소화시킨다. On the other hand, a hole may be formed inside the core, and when the hole is formed inside the core, shrinkage stress during cooling after sintering the sintered body is reduced to minimize defects in the sintered body.

한편, 상기 몰드의 구성요소에는 카본 시트(미도시)를 추가로 구비할 수 있으며, 상기 카본 시트는 탈형을 쉽게 하고, 오염을 방지하며, 열팽창을 맞추기 위해 구비되는 것으로서, 구체적으로 0.5mm 내지 5mm 두께 범위의 카본 시트가 사용될 수 있다.On the other hand, the component of the mold may additionally include a carbon sheet (not shown), which is provided to facilitate demolding, prevent contamination, and match thermal expansion, specifically 0.5 mm to 5 mm Carbon sheets in a range of thicknesses may be used.

내플라즈마성Plasma resistance 엣지링Edgering

한편, 본 발명의 일실시예에 따른 내플라즈마성 엣지링 제조방법에 따라 제조되는 내플라즈마성 엣지링의 소결 밀도는 이론값 대비 95내지 99.9%일 수 있고, 이러한 특성에 의해, 내플라즈마성이 및 내식각성이 이 매우 우수한 효과가 있다. On the other hand, the sintering density of the plasma-resistant edge ring manufactured according to the plasma-resistant edge ring manufacturing method according to an embodiment of the present invention may be 95 to 99.9% of the theoretical value, and by this characteristic, the plasma resistance and corrosion resistance are very excellent.

이상으로 설명한 본 발명의 내플라즈마성 엣지링 제조방법에 의하면, 프리프레스 과정을 통해 균일성이 확보된 다수의 사전성형 시편을 이용하여 엣지링을 제조할 수 있게 되므로, 열간가압 소결 가공 시 시료 분말을 바로 사용하는 경우 대비 몰드 내 30 내지 60%의 추가 공간 확보가 가능하여 1회 공정 당 최소2배수 이상의 엣지링을 제조할 수 있게 되며, 불순물 이입을 방지할 수 있고, 또한, 소결 가공 후 와이어 컷팅 등 별도의 후가공 과정이 최소화되는 효과가 있다. According to the plasma-resistant edge ring manufacturing method of the present invention described above, it is possible to manufacture the edge ring using a plurality of preformed specimens with uniformity secured through the prepress process, so that the sample powder during hot pressing sintering processing It is possible to secure an additional space of 30 to 60% in the mold compared to the case of directly using There is an effect that separate post-processing processes such as cutting are minimized.

또한, 본 발명의 내플라즈마성 엣지링 제조방법에 의하면, 프리프레스 과정에 의해 사전성형된 시편에 대해 냉간 등방압 가압 처리를 수행함으로써, 시편의 이물을 제거하고, 시편의 밀도 편차를 최소화하여 열간가압 소결 가공 시 시편의 뒤틀림을 효과적으로 방지할 수 있으며, 이에 따라 열간가압 소결 가공을 통해 제조된 엣지링의 소결 밀도가 이론값 대비 95 내지 99.9%에 해당하여 편차가 최소화되는 효과가 있다. In addition, according to the plasma-resistant edge ring manufacturing method of the present invention, by performing a cold isostatic pressing treatment on a specimen pre-formed by a prepress process, foreign matter in the specimen is removed, and the density deviation of the specimen is minimized to minimize the hot It is possible to effectively prevent distortion of the specimen during the pressure sintering processing, and accordingly, the sintering density of the edge ring manufactured through the hot pressing sintering processing corresponds to 95 to 99.9% of the theoretical value, thereby minimizing the deviation.

이하 발명의 구체적인 실시예를 통해 발명의 작용, 효과를 보다 구체적으로 설명하기로 한다. 다만, 이는 발명의 예시로서 제시된 것으로 이에 의해 발명의 권리범위가 어떠한 의미로든 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the action and effect of the invention will be described in more detail through specific examples of the invention. However, this is presented as an example of the invention and the scope of the invention is not limited in any sense by this.

실시예Example 1 One

탄화붕소 분말 1000 g을 준비하고, 여기에 소포제로서 CONTRASPUM 를 2 g, 이형제로서 에틸렌글리콜를 10 g, 바인더로서 폴리비닐알코올 를 30g 혼합한 다음 액상볼밀 혼합 후 스프레이 드라이하여 전처리 함으로써 과립화된 탄화붕소 분말을 얻었다.Prepare 1000 g of boron carbide powder, mix 2 g of CONTRASPUM as an antifoaming agent, 10 g of ethylene glycol as a mold release agent, and 30 g of polyvinyl alcohol as a binder. got

다음으로, 상기 과립화된 탄화붕소 분말을 준비된 프리프레스용 몰드에 충진하고 레벨링을 수행한 후, 80 kg/cm2으로 일축가압하여 탄화붕소 시편을 제작하고 이를 3층으로 적층하여 준비하였다.Next, the granulated boron carbide powder was filled in the prepared mold for prepress and leveling was performed, and then a boron carbide specimen was prepared by uniaxially pressing at 80 kg/cm 2 , and it was prepared by laminating it in three layers.

다음으로, 상기 적층된 탄화붕소 시편을 CIP 장치를 이용하여 1500 bar 조건 하에서 5 분간 가압하여 냉간 등방압 가압 공정을 수행하였다. Next, the stacked boron carbide specimen was pressurized for 5 minutes under 1500 bar conditions using a CIP apparatus to perform a cold isostatic pressing process.

다음으로, 상기 단계를 통해 얻은 시편을 열간가압을 위한 몰드 내에 장입하고, 2100℃ 온도 및 186 kgf/cm2 압력 조건으로 1축 가압하여 소결체를 형성하였다. 상기 소결체는 별도의 후가공 과정 없이 플라즈마 장치 내의 커버링 어셈블리를 구성하는 엣지링 제품으로 사용할 수 있다.Next, the specimen obtained through the above step was charged into a mold for hot pressing, and uniaxially pressed at a temperature of 2100° C. and a pressure of 186 kgf/cm 2 to form a sintered body. The sintered body may be used as an edge ring product constituting the covering assembly in the plasma apparatus without a separate post-processing process.

비교예comparative example 1 One

실시예 1과 동일한 방법으로 내플라즈마성 엣지링용 소결체로 제조하되, A sintered body for a plasma-resistant edge ring was prepared in the same manner as in Example 1,

실시예 1에서 제작된 과립화 분말로 mold 내부에 충진 후 열간가압을 위한 몰드 내에 장입하고, 2100℃ 온도 및 186 kgf/cm2 압력 조건으로 1축 가압하여 소결체를 형성하였다.After filling the inside of the mold with the granulated powder prepared in Example 1, it was charged into a mold for hot pressing, and uniaxially pressed at 2100° C. and 186 kgf/cm 2 pressure to form a sintered body.

Figure pat00001
Figure pat00001

a0: 과립화된 시료 분말 m: 프리프레스용 몰드
a: 사전성형된 시편 r: 평탄화수단
b: 카본시트
110: 몰드다이 120: 외부슬리브
130: 내부슬리브 140: 코어
150: 상부펀치 160: 하부펀치
20: 결합베이스 30: 상부베이스
40: 하부베이스
a0: granulated sample powder m: mold for prepress
a: preformed specimen r: flattening means
b: carbon sheet
110: mold die 120: outer sleeve
130: inner sleeve 140: core
150: upper punch 160: lower punch
20: combined base 30: upper base
40: lower base

Claims (7)

a) 탄화규소(SiC), 탄화붕소(B4C) 및 질화규소(Si3N4)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 시료를 전처리 하여 과립화 분말을 제조하는 단계;
b) 프리프레스(PrePress)를 통해 상기 과립화 분말을 사전성형하여 세라믹 시편으로 제조하는 단계;
c) 상기 세라믹 시편을 냉간 등방압 가압(Cold Isostatic Pressing, CIP) 처리하여 시편의 밀도 편차를 제거하는 단계; 및
d) 상기 시편을 몰드 내에 적층하여 열간가압 소결하는 단계;를 포함하는 내플라즈마성 엣지링 제조방법.
a) preparing a granulated powder by pre-treating at least one sample selected from the group consisting of silicon carbide (SiC), boron carbide (B 4 C) and silicon nitride (Si 3 N 4 );
b) pre-forming the granulated powder through a prepress (PrePress) to prepare a ceramic specimen;
c) removing the density deviation of the specimen by cold isostatic pressing (CIP) treatment of the ceramic specimen; and
d) stacking the specimen in a mold and sintering under hot pressure; Plasma-resistant edge ring manufacturing method comprising a.
제 1 항에 있어서,
상기 a 단계의 전처리는 소포제, 이형제 및 바인더를 첨가하여 수행되는, 내플라즈마성 엣지링 제조방법.
The method of claim 1,
The pretreatment of step a is performed by adding an antifoaming agent, a releasing agent and a binder, a plasma-resistant edge ring manufacturing method.
제 1 항에 있어서,
상기 b 단계의 프리프레스는 과립화 분말을 몰드 내에 충진하고 레벨링(Leveling) 한 후, 일축 가압하여 수행되는 것인, 내플라즈마성 엣지링 제조방법.
The method of claim 1,
The prepress of step b is to be performed by uniaxially pressing after filling the granulated powder in a mold and leveling (Leveling), plasma-resistant edge ring manufacturing method.
제 1 항에 있어서,
상기 c 단계의 냉간 등방압 가압 처리는 1,000 내지 2,000 bar의 압력 조건 하에서 1 내지 10분 가압하여 수행되는 것인, 내플라즈마성 엣지링 제조방법.
The method of claim 1,
The cold isostatic pressure treatment of step c is performed by pressing for 1 to 10 minutes under a pressure condition of 1,000 to 2,000 bar, a plasma-resistant edge ring manufacturing method.
제 1 항에 있어서,
상기 d 단계의 열간가압 소결은 복수개의 시편을 동시에 소결할 수 있는 다층 적층 구조의 몰드 내에서 수행되는 것인, 내플라즈마성 엣지링 제조방법.
The method of claim 1,
The hot pressing sintering of step d is to be performed in a mold of a multi-layered laminate structure capable of sintering a plurality of specimens at the same time, plasma-resistant edge ring manufacturing method.
제 1 항에 있어서,
상기 d 단계의 열간가압 소결 시 적층된 시편과 시편 사이에는 카본시트 부재가 구비되는, 내플라즈마성 엣지링 제조방법.
The method of claim 1,
A method of manufacturing a plasma-resistant edge ring, wherein a carbon sheet member is provided between the laminated specimen and the specimen during hot press sintering in step d.
제 1 항의 방법에 의해 제조되는 내플라즈마성 엣지링으로서,
상기 엣지링의 소결 밀도는 이론값 대비 95 내지 99.9%인, 내플라즈마성 엣지링.
As a plasma-resistant edge ring manufactured by the method of claim 1,
The sintered density of the edge ring is 95 to 99.9% of the theoretical value, plasma resistance edge ring.
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