KR20230120209A - Method for manufacturing ceramic heater, ceramic heater manufactured therefrom, and semiconductor holding device comprising the same - Google Patents

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Abstract

세라믹 히터 플레이트 제조방법이 제공된다. 본 발명의 일 실시예에 의한 세라믹 히터 플레이트는 (1) 실리콘을 함유한 제1세라믹층 일면에 면을 따라서 연장된 소정의 폭과 깊이를 갖는 홈을 음각시켜서 패턴부를 형성하는 단계, (2) 상기 홈에 저항 발열체 및 저항 발열체가 수용된 홈의 나머지 공간을 채우는 실리콘을 함유하는 충진물을 배치시키는 단계, (3) 상기 제1세라믹층 일면 상에 실리콘을 함유한 제2세라믹층 을 가접합 시킨 세라믹 성형체를 제조하는 단계 및 (4) 상기 세라믹 성형체를 질화 및 소결시켜서 질화규소(Si3N4) 세라믹 소결체를 제조하는 단계를 포함하여 구현된다. 이에 의하면, 제조시간 및 공수를 감소시킬 수 있어서 세라믹 히터 플레이트를 대량생산하는데 적합할 수 있다. 또한, 우수한 방열성능을 발현하면서도 내플라즈마성, 내화학성 및 내열충격성이 뛰어남에 따라서 가혹해지는 반도체 공정에 사용되는 반도체 유지장치에 널리 이용될 수 있다.A method of manufacturing a ceramic heater plate is provided. A ceramic heater plate according to an embodiment of the present invention includes the steps of (1) forming a pattern portion by intaglioing a groove having a predetermined width and depth extending along the surface of a first ceramic layer containing silicon; (2) Placing a resistance heating element and a filler containing silicon filling the remaining space of the groove accommodating the resistance heating element in the groove, (3) a ceramic in which a second ceramic layer containing silicon is temporarily bonded on one surface of the first ceramic layer It is implemented by including preparing a molded body and (4) preparing a silicon nitride (Si 3 N 4 ) ceramic sintered body by nitriding and sintering the ceramic molded body. According to this, manufacturing time and man-hours can be reduced, making it suitable for mass production of ceramic heater plates. In addition, it can be widely used in semiconductor holding devices used in harsh semiconductor processes as it exhibits excellent heat dissipation performance and excellent plasma resistance, chemical resistance and thermal shock resistance.

Description

세라믹 히터 플레이트 제조방법, 이를 통해 제조된 세라믹 히터 플레이트 및 이를 포함하는 반도체 유지장치{Method for manufacturing ceramic heater, ceramic heater manufactured therefrom, and semiconductor holding device comprising the same}Method for manufacturing a ceramic heater plate, a ceramic heater plate manufactured through the same, and a semiconductor holding device including the same

본 발명은 세라믹 히터 플레이트 제조방법, 이를 통해 제조된 세라믹 히터 플레이트 및 이를 포함하는 반도체 유지장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for manufacturing a ceramic heater plate, a ceramic heater plate manufactured through the method, and a semiconductor holding device including the same.

일반적으로 반도체 장치 또는 디스플레이 장치는 유전체층 및 금속층을 포함하는 다수의 박막층들을 유리 기판, 플렉시블 기판 또는 반도체 웨이퍼 기판 상에 순차적으로 적층한 후 패터닝하는 방식으로 제조된다. 이들 박막층들은 화학기상증착(Chemical Vapor Deposition, CVD) 공정 또는 물리기상증착(Physical Vapor Deposition, PVD) 공정을 통해 기판 상에 순차적으로 증착된다. 상기 CVD 공정으로는 저 압력 화학기상증착(Low Pressure CVD, LPCVD) 공정, 플라즈마 강화 화학기상증착(Plasma Enhanced CVD, PECVD) 공정, 유기 금속 화학기상증착(Metal Organic CVD, MOCVD) 공정 등이 있다.In general, a semiconductor device or display device is manufactured by sequentially stacking a plurality of thin film layers including a dielectric layer and a metal layer on a glass substrate, a flexible substrate, or a semiconductor wafer substrate and then patterning them. These thin film layers are sequentially deposited on a substrate through a chemical vapor deposition (CVD) process or a physical vapor deposition (PVD) process. The CVD process includes a Low Pressure CVD (LPCVD) process, a Plasma Enhanced CVD (PECVD) process, a Metal Organic CVD (MOCVD) process, and the like.

이러한 CVD 장치 및 PVD 장치에는 유리 기판, 플렉시블 기판, 반도체 웨이퍼 기판 등을 지지하고 소정의 열을 인가하기 위한 히터가 배치된다. 상기 히터는 지지기판 상에 형성된 박막층들의 식각 공정(etching process)과 포토리지스트(photoresist)의 소성 공정 등에도 기판 가열을 위해 사용되고 있다. 상기 CVD 장치 및 PVD 장치에 설치되는 히터는 정확한 온도 제어, 반도체 소자의 배선 미세화 및 반도체 웨이퍼 기판의 정밀한 열처리 요구에 따라 세라믹 히터(Ceramic Heater)가 널리 사용되고 있다.A heater for supporting a glass substrate, a flexible substrate, a semiconductor wafer substrate, and the like and applying a predetermined heat is disposed in such a CVD device and a PVD device. The heater is also used for substrate heating in an etching process of thin film layers formed on a support substrate and a firing process of photoresist. As heaters installed in the CVD and PVD devices, ceramic heaters are widely used in accordance with the requirements for accurate temperature control, fine wiring of semiconductor devices, and precise heat treatment of semiconductor wafer substrates.

최근에는 반도체 공정의 미세화와 고집적화, 그리고 가혹해진 증착공정으로 인해 웨이퍼 가열과 냉각이 반복되고, 더욱 고온에서의 증착공정이 이루어지며, 증착시간 역시 늘어나는 추세에 있는데, 기존의 PVD와 CVD 공정용 세라믹 히터에는 주로 AlN 세라믹이 사용됨에 따라서 가혹해진 공정조건을 견디지 못하고 파손이 빈번히 발생함에 따라서 급격한 온도 변화에 의해 쉽게 파괴되지 않는 높은 내열충격성에 대한 요구가 늘어나고 있다. 더불어 연장 및 가혹해진 증착공정으로 인해 내플라즈마 특성이나 내화학적 특성에 대한 요구 역시 늘어나고 있는 추세이다.In recent years, due to miniaturization and high integration of semiconductor processes and harsh deposition processes, wafer heating and cooling are repeated, deposition processes are performed at higher temperatures, and deposition times are also increasing. Ceramics for the existing PVD and CVD processes As AlN ceramics are mainly used in heaters, they cannot withstand severe process conditions and breakage occurs frequently, so there is an increasing demand for high thermal shock resistance that is not easily destroyed by rapid temperature changes. In addition, due to the extended and severe deposition process, the demand for plasma resistance or chemical resistance is also increasing.

대한민국 공개특허공보 제10-1998-0031739호Republic of Korea Patent Publication No. 10-1998-0031739

본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, 열적, 화학적으로 가혹한 환경 하에서도 내화학성, 내플라즈마성 및 급격한 온도변화에 따른 내열충격성을 가지면서도 우수한 방열특성을 가지며, 위치별로 이들 물성을 균일하게 발현시킬 수 있는 세라믹 히터 플레이트 제조방법, 이를 통해 제조된 세라믹 히터 플레이트 및 이를 포함하는 반도체 유지장치를 제공하는데 목적이 있다. The present invention has been devised in view of the above points, and has excellent heat dissipation characteristics while having chemical resistance, plasma resistance, and thermal shock resistance according to rapid temperature change even under harsh thermal and chemical environments, and these physical properties by position It is an object of the present invention to provide a method for manufacturing a ceramic heater plate capable of uniform expression, a ceramic heater plate manufactured through the method, and a semiconductor holding device including the same.

또한, 본 발명은 제조시간과 공수를 감소시켜서 세라믹 히터 플레이트를 제조할 수 있는 세라믹 히터 플레이트 제조방법, 이를 통해 제조된 세라믹 히터 플레이트 및 이를 포함하는 반도체 유지장치를 제공하는데 다른 목적이 있다.Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing a ceramic heater plate capable of reducing manufacturing time and man-hours, a ceramic heater plate manufactured through the method, and a semiconductor holding device including the same.

본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로, (1) 실리콘을 함유한 제1세라믹층 일면에 면을 따라서 연장된 소정의 폭과 깊이를 갖는 홈을 음각시켜서 패턴부를 형성하는 단계, (2) 상기 홈에 저항 발열체 및 저항 발열체가 수용된 홈의 나머지 공간을 채우는 실리콘을 함유하는 충진물을 배치시키는 단계, (3) 상기 제1세라믹층 일면 상에 실리콘을 함유한 제2세라믹층을 가접합 시킨 세라믹 성형체를 제조하는 단계 및 (4) 상기 세라믹 성형체를 질화 및 소결시켜서 질화규소(Si3N4) 세라믹 소결체를 제조하는 단계를 포함하는 세라믹 히터 플레이트 제조방법을 제공한다. The present invention has been devised in view of the above points, (1) forming a pattern portion by intaglioing a groove having a predetermined width and depth extending along the surface of one surface of the first ceramic layer containing silicon, ( 2) disposing a resistance heating element and a filler containing silicon filling the remaining space of the groove accommodating the resistance heating element in the groove, (3) temporarily bonding a second ceramic layer containing silicon on one surface of the first ceramic layer A method for manufacturing a ceramic heater plate is provided, which includes manufacturing a ceramic molded body made of the same, and (4) nitriding and sintering the ceramic molded body to manufacture a silicon nitride (Si 3 N 4 ) ceramic sintered body.

본 발명의 일 실시예에 의하면, (2) 단계는 홈에 저항 발열체를 배치시킨 뒤 저항 발열체가 배치된 홈의 나머지 공간을 실리콘을 함유하는 충진물로 매립하거나, 또는 홈에 수용되는 단면 크기를 가지며 저항 발열체가 내부에 매설되도록 실리콘을 함유하는 충진물이 고형화된 충진체를 홈에 삽입시키는 방식홈에 수용되는 크기를 가지도록 저항 발열체를 내부에 구비하여 고형화된 실리콘을 함유하는 충진물을 홈에 삽입시켜서 수행될 수 있다. According to one embodiment of the present invention, in step (2), after disposing the resistance heating element in the groove, the remaining space of the groove in which the resistance heating element is disposed is filled with a filler containing silicon, or having a cross-sectional size accommodated in the groove A method of inserting the solidified filler containing silicon into the groove so that the resistance heating element is buried inside. The resistance heating element is provided inside to have a size accommodated in the groove, and the filler containing solidified silicon is inserted into the groove. can be performed

(3) 단계는 3-1) 상기 제1세라믹층 일면 상에 실리콘을 함유한 중간 세라믹층을 배치 시키는 단계, 3-2) 상기 중간 세라믹층 상에 전극을 배치시키는 단계, 및 3-3) 상기 전극 상에 제2세라믹층을 배치 후 세라믹층 간을 가접합 시키는 단계를 포함하여 수행될 수 있다.Step (3) includes 3-1) disposing an intermediate ceramic layer containing silicon on one surface of the first ceramic layer, 3-2) disposing an electrode on the intermediate ceramic layer, and 3-3) The method may include disposing a second ceramic layer on the electrode and then temporarily bonding the ceramic layers to each other.

또한, 상기 홈은 연속 또는 불연속적으로 형성될 수 있다. Also, the grooves may be formed continuously or discontinuously.

또한, 세라믹 충진조성물이 저항발열체를 둘러싸는 공간을 확보하고 홈 내부에 보이드 생성을 방지하기 위하여 홈이 연장된 방향에 수직한 단면에서 홈의 깊이 및 폭은 홈에 배치된 저항 발열체의 높이 및 폭보다 크게 형성될 수 있다. In addition, in order to secure a space in which the ceramic filling composition surrounds the resistance heating element and prevent generation of voids inside the groove, the depth and width of the groove in the cross section perpendicular to the direction in which the groove extends is the height and width of the resistance heating element disposed in the groove. can be made larger.

또한, 상기 제1세라믹층 및 제2세라믹층 각각은 1장 또는 여러 장의 세라믹 그린시트가 적층된 것이며, 제1세라믹층 두께는 5 ~ 15㎜, 제2세라믹층 두께는 3 ~ 5㎜일 수 있다. In addition, each of the first ceramic layer and the second ceramic layer may be one or several ceramic green sheets stacked, and the thickness of the first ceramic layer may be 5 to 15 mm and the thickness of the second ceramic layer may be 3 to 5 mm. there is.

또한, 상기 제1세라믹층 및 제2세라믹층은 금속 실리콘 분말, 및 희토류 원소 함유 화합물과 마그네슘 함유 화합물을 포함하는 결정상 제어 분말을 포함할 수 있다. In addition, the first ceramic layer and the second ceramic layer may include a metal silicon powder, and a crystalline phase control powder including a rare earth element-containing compound and a magnesium-containing compound.

또한, 상기 희토류 원소 함유 화합물은 산화이트륨이며, 상기 마그네슘 함유 화합물은 산화마그네슘이고, 세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 상기 산화이트륨은 2 내지 5몰%, 상기 산화마그네슘은 4 내지 8몰%로 포함될 수 있다. In addition, the rare earth element-containing compound may be yttrium oxide, and the magnesium-containing compound may be magnesium oxide, and 2 to 5 mol% of yttrium oxide and 4 to 8 mol% of magnesium oxide may be included based on the total number of moles of the ceramic composition. there is.

또한, 산화철(Fe2O3) 및 산화티타늄(TiO2) 중 어느 하나 이상을 포함하는 강도향상분말을 더 포함하며, 세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 산화철 0.1 내지 3몰% 및 산화티타늄 1 ~ 5몰%이 포함될 수 있다. In addition, it further includes a strength enhancing powder containing at least one of iron oxide (Fe 2 O 3 ) and titanium oxide (TiO 2 ), and 0.1 to 3 mol% of iron oxide and 1 to 5 titanium oxide based on the total number of moles of the ceramic composition. Mole % may be included.

또한, 상기 실리콘을 함유하는 충진물은 질화규소(Si3N4) 분말 92 ~ 95중량%, 산화이트륨 2 ~ 5중량% 및 산화티타늄 1 ~ 3중량%를 포함할 수 있다. In addition, the filler containing silicon may include 92 to 95% by weight of silicon nitride (Si 3 N 4 ) powder, 2 to 5% by weight of yttrium oxide, and 1 to 3% by weight of titanium oxide.

또한, (4) 단계는 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 1300 내지 1500℃인 제1온도로 열처리하여 세라믹 성형체를 질화규소(Si3N4)화 시키는 제1열처리 구간 및 1700 내지 1900℃인 제2온도로 열처리하여 세라믹 성형체를 소결시키는 제2열처리 구간을 포함하는 열처리 단계를 통해 수행될 수 있다. In addition, step (4) heat-treats the ceramic molded body at a first temperature of 1300 to 1500 ° C. while applying nitrogen gas at a predetermined pressure to silicon nitride (Si 3 N 4 ) A first heat treatment section and a first heat treatment section of 1700 to 1900 ° C. It may be performed through a heat treatment step including a second heat treatment section in which heat treatment is performed at 2 temperatures to sinter the ceramic molded body.

또한, 상기 열처리 단계는 1000±70℃에서부터 상기 제1온도까지 압력 0.1 내지 0.2MPa로 질소가스를 가하면서 0.1 내지 2℃분의 승온속도로 열처리될 수 있다. In addition, the heat treatment step may be heat treatment at a heating rate of 0.1 to 2 ° C. while applying nitrogen gas at a pressure of 0.1 to 0.2 MPa from 1000 ± 70 ° C to the first temperature.

또한, 상기 제1열처리 구간에서 질소가스는 0.1 내지 0.2MPa의 압력으로 가해지며, 제1열처리 구간은 2 ~ 10시간 동안 수행될 수 있다. In addition, nitrogen gas is applied at a pressure of 0.1 to 0.2 MPa in the first heat treatment section, and the first heat treatment section may be performed for 2 to 10 hours.

또한, 상기 1000±70℃에서부터 상기 제1온도까지 가해지는 질소가스의 압력은 제1열처리 구간에서 가해지는 질소가스의 압력보다 낮게 가해질 수 있다. In addition, the pressure of the nitrogen gas applied from the 1000±70° C. to the first temperature may be lower than the pressure of the nitrogen gas applied in the first heat treatment section.

또한, 상기 제1열처리 구간과 제2 열처리 구간 사이에 제1온도에서 1700±20℃까지 질소가스 압력 0.15 ~ 0.30MPa 하에서 0.1 ~ 10.0℃분의 속도로 승온되는 제1수축구간과 1700±20℃에서 제2온도까지 질소가스 압력 0.80 ~ 0.98MPa 하에서 1 ~ 10℃분의 속도로 승온되는 제2수축구간을 더 포함할 수 있다. In addition, between the first heat treatment section and the second heat treatment section, the first contraction period in which the temperature is raised from the first temperature to 1700 ± 20 ° C. at a rate of 0.1 to 10.0 ° C. under a nitrogen gas pressure of 0.15 to 0.30 MPa and 1700 ± 20 ° C. It may further include a second contraction period in which the temperature is raised at a rate of 1 to 10 °C min under a nitrogen gas pressure of 0.80 to 0.98 MPa from to the second temperature.

또한, 본 발명은 판상의 질화규소(Si3N4) 소결체인 몸체 및 상기 몸체 내부에 매설된 저항 발열체를 포함하고, 상기 몸체는 저항 발열체를 적어도 일부 둘러싸는 제1부분과 나머지 부분인 제2부분으로 이루어지고, 상기 제1부분의 밀도와 제2부분의 밀도는 상이한 세라믹 히터 플레이트를 제공한다. In addition, the present invention includes a body that is a plate-shaped silicon nitride (Si 3 N 4 ) sintered body and a resistance heating element embedded in the body, wherein the body includes a first part surrounding at least a part of the resistance heating element and a second part that is the remaining part. , wherein the density of the first part and the density of the second part are different.

본 발명의 일 실시예에 의하면, 상기 제1부분의 밀도는 제2부분의 밀도 보다 작을 수 있다. According to one embodiment of the present invention, the density of the first part may be smaller than the density of the second part.

또한, 상기 제1부분은 다공성일 수 있다. In addition, the first part may be porous.

또한, 상기 몸체 내부에는 전극을 더 포함할 수 있다. In addition, an electrode may be further included inside the body.

또한, 본 발명은 본 발명에 따른 세라믹 히터 플레이트를 포함하는 반도체 유지장치를 제공한다.In addition, the present invention provides a semiconductor holding device including the ceramic heater plate according to the present invention.

본 발명에 의하면, 세라믹 히터 플레이트 제조방법은 구현된 성형체를 질화규소(Si3N4)로 질화시키고, 소결시키는 공정을 원스텝으로 수행함에 따라서 제조시간 및 공수를 감소시킬 수 있고, 이에 따라서 세라믹 히터 플레이트를 대량생산하는데 적합할 수 있다. 또한, 내부에 매설되는 저항 발열체의 높이 차에 따른 세라믹 히터 플레이트 표면 온도 편차를 최소화할 수 있고, 세라믹 재료와 저항 발열체 간 열적 특성이 상이함에 따라 발생하는 세라믹 히터 플레이트의 크랙이나 저항 발열체의 형상변형 및 이로 인한 온도 편차 발생을 최소화할 수 있다. 나아가 구현되는 세라믹 히터 플레이트는 종전 많이 사용되어오던 질화알루미늄 세라믹스 소결체에 대비해 동등 또는 유사 수준의 방열성능을 발현하면서도 내플라즈마성, 내화학성 및 내열충격성이 뛰어남에 따라서 가혹해지는 반도체 공정에 사용되는 반도체 유지장치에 널리 이용될 수 있다. According to the present invention, the method of manufacturing a ceramic heater plate can reduce manufacturing time and man-hours by performing a process of nitriding and sintering a molded body with silicon nitride (Si 3 N 4 ) in one step, and accordingly, the ceramic heater plate may be suitable for mass production. In addition, it is possible to minimize the temperature deviation of the surface of the ceramic heater plate according to the height difference of the resistance heating element buried inside, and cracks in the ceramic heater plate or shape deformation of the resistance heating element caused by the difference in thermal characteristics between the ceramic material and the resistance heating element can be minimized. And it is possible to minimize the temperature deviation caused by this. Furthermore, the realized ceramic heater plate exhibits the same or similar level of heat dissipation performance compared to the aluminum nitride ceramic sintered body that has been widely used in the past, but has excellent plasma resistance, chemical resistance and thermal shock resistance. device can be widely used.

도 1 및 도 2는 본 발명의 여러 실시예에 따라 제조된 세라믹 성형체의 단면모식도,
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 세라믹 성형체 제조 공정도,
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 세라믹 히터 플레이트의 단면모식도, 그리고
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 제조공정 중 세라믹 성형체를 질화 및 소결시키기 위한 공정에서의 시간별 온도 프로파일 그래프이다.
1 and 2 are cross-sectional schematic views of ceramic molded bodies manufactured according to various embodiments of the present invention;
3 is a manufacturing process diagram of a ceramic molded body manufactured according to an embodiment of the present invention;
4 is a schematic cross-sectional view of a ceramic heater plate according to an embodiment of the present invention, and
6 is a temperature profile graph over time in a process for nitriding and sintering a ceramic molded body during a manufacturing process according to an embodiment of the present invention.

이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조부호를 부가한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings, embodiments of the present invention will be described in detail so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. This invention may be embodied in many different forms and is not limited to the embodiments set forth herein. In order to clearly describe the present invention in the drawings, parts irrelevant to the description are omitted, and the same reference numerals are added to the same or similar components throughout the specification.

도 1 내지 도 5를 참조하여 설명하면, 본 발명의 일 실시예에 의한 세라믹 히터 플레이트(200)는 (1) 실리콘을 함유한 제1세라믹층(10) 일면에 면을 따라서 연장된 소정의 폭과 깊이를 갖는 홈을 음각시켜서 패턴부(10a)를 형성하는 단계, (2) 상기 홈에 저항 발열체(40) 및 저항 발열체(40)가 수용된 홈의 나머지 공간을 채우는 실리콘을 함유하는 충진물(60)을 배치시키는 단계, (4) 상기 제1세라믹층(10) 일면 상에 실리콘을 함유한 제2세라믹층(20)을 가접합 시킨 세라믹 성형체(100,100')를 제조하는 단계, 및 (4) 상기 세라믹 성형체(100,100')를 질화 및 소결시켜서 질화규소(Si3N4) 세라믹 소결체(210)를 제조하는 단계를 포함하여 구현될 수 있다.Referring to FIGS. 1 to 5 , the ceramic heater plate 200 according to an embodiment of the present invention includes (1) a predetermined width extending along one side of a first ceramic layer 10 containing silicon. Step of forming the pattern portion 10a by intaglioing a groove having an over depth, (2) a resistance heating element 40 in the groove and a filling material 60 containing silicon filling the remaining space of the groove in which the resistance heating element 40 is accommodated ), (4) preparing a ceramic molded body (100, 100') in which a second ceramic layer (20) containing silicon is temporarily bonded on one surface of the first ceramic layer (10), and (4) It may be implemented by including preparing a silicon nitride (Si 3 N 4 ) ceramic sintered body 210 by nitriding and sintering the ceramic molded bodies 100 and 100'.

먼저, 본 발명에 따른 (1) 단계로, 실리콘을 함유한 제1세라믹층(10) 일면에 면을 따라서 연장된 소정의 폭과 깊이를 갖는 홈을 음각시켜서 패턴부(10a)를 형성하는 단계(도 3의 (a), (b))를 수행한다. First, in step (1) according to the present invention, a groove having a predetermined width and depth extending along the surface is engraved on one surface of the first ceramic layer 10 containing silicon to form the pattern portion 10a. (Fig. 3 (a), (b)) is performed.

상기 제1세라믹층(10)은 실리콘을 함유하는 세라믹 조성물을 통해서 제조되며, 상기 실리콘을 함유하는 세라믹 조성물은 후술하는 (4) 단계를 통해서 질화 및 소결이 원스텝 공정을 통해서 질화규소(Si3N4) 소결체가 되기 적합한 조성을 가지도록 설계될 수 있다. 이를 위해 상기 실리콘을 함유하는 세라믹 조성물은 실리콘 함유 성분으로 금속 실리콘 분말과 함께 희토류 원소 함유 화합물과 마그네슘 함유 화합물을 포함하는 결정상 제어 분말을 포함한다. The first ceramic layer 10 is manufactured through a ceramic composition containing silicon, and the ceramic composition containing silicon is nitrided and sintered through a step (4) to be described later through a one-step process of silicon nitride (Si 3 N 4 ) can be designed to have a composition suitable for becoming a sintered body. To this end, the silicon-containing ceramic composition includes a crystal phase control powder including a metal silicon powder, a rare earth element-containing compound, and a magnesium-containing compound as a silicon-containing component.

상기 금속 실리콘 분말은 세라믹 조성물 주제로써, 직접 질화법을 통해 질화규소(Si3N4) 분말 또는 질화규소(Si3N4) 소결체의 제조에 사용되는 금속 실리콘 분말의 경우 제한 없이 사용할 수 있다. 일 예로 상기 금속 실리콘 분말은 다결정 금속 실리콘 스크랩(scrap) 또는 단결정 실리콘 웨이퍼 스크랩일 수 있다. 상기 다결정 금속 실리콘 스크랩은 반도체 공정용 치구나 태양광 패널 제조용으로 사용되는 다결정 금속 실리콘의 부산물일 수 있고, 단결정 실리콘 웨이퍼 스크랩 역시 실리콘 웨이퍼 제조 시 부산물임에 따라서 부산물인 이들 스크랩을 원료분말로써 사용함을 통해 제조단가를 낮출 수 있다. The metal silicon powder is a ceramic composition subject, and may be used without limitation in the case of metal silicon powder used in the manufacture of a silicon nitride (Si 3 N 4 ) powder or a silicon nitride (Si 3 N 4 ) sintered body through a direct nitriding method. For example, the metal silicon powder may be polycrystalline metal silicon scrap or single crystal silicon wafer scrap. The polycrystalline metal silicon scrap may be a by-product of polycrystalline metal silicon used for semiconductor processing fixtures or solar panel manufacturing, and single-crystal silicon wafer scrap is also a by-product during silicon wafer manufacturing, so these scraps, which are by-products, are used as raw material powder. Through this, the manufacturing cost can be lowered.

또한, 상기 다결정 금속 실리콘 스크랩 또는 단결정 실리콘 웨이퍼 스크랩은 실리콘 순도가 99% 이상일 수 있으며, 이를 통해 구현된 질화규소 소결체가 뛰어난 열전도도와 기계적 강도를 담보하기에 보다 유리할 수 있다.In addition, the polycrystalline metal silicon scrap or single-crystal silicon wafer scrap may have a silicon purity of 99% or more, and the silicon nitride sintered body realized through this may be more advantageous in securing excellent thermal conductivity and mechanical strength.

또한, 상기 금속 실리콘 분말은 저항율이 1 내지 100 Ω㎝일 수 있으며, 이를 통해서 본 발명이 목적하는 물성을 갖는 세라믹 히터용 질화규소 소결체를 제조하기 보다 유리할 수 있다. In addition, the metal silicon powder may have a resistivity of 1 to 100 Ωcm, and through this, the present invention may be more advantageous than manufacturing a silicon nitride sintered body for a ceramic heater having desired physical properties.

한편, 원료분말로 사용되는 금속 실리콘 분말은 바람직하게는 다결정 금속 실리콘 스크랩(scrap) 또는 단결정 실리콘 웨이퍼 스크랩을 소정의 크기로 분쇄시킨 것일 수 있다. 이때, 분쇄로 인한 금속 불순물과 같은 오염물질이 원료분말에 혼입되는 것을 방지하기 위하여 상기 분쇄는 건식분쇄 방식을 사용할 수 있고, 구체적으로 디스크밀, 핀밀, 젯밀 등의 건식분쇄 방식을 사용하여 분말화시킬 수 있다. 만일 오염물질이 금속 실리콘 분말에 함유 시 오염물질의 제거를 위한 산세정과 같은 세척공정을 더 거쳐야 하는 제조시간과 비용 증가의 우려가 있다. 이때 분쇄된 상기 금속 실리콘 분말의 평균입경은 0.5 ~ 4㎛, 보다 바람직하게는 2 ~ 4㎛일 수 있으며, 만일 평균입경이 0.5㎛ 미만일 경우 건식분쇄 방식을 통해 구현하기 어려울 수 있고, 미분말화로 인해서 오염물질의 혼입가능성이 커질 우려가 있으며, 성형체 제조를 위한 캐스팅 시 치밀화가 어려울 수 있다. 또한, 만일 금속 실리콘 분말의 평균입경이 4㎛를 초과 시 질화가 용이하지 않아서 질화되지 않은 부분이 존재할 우려가 있으며, 최종 구현된 소결체의 치밀화가 어려울 수 있다.Meanwhile, the metal silicon powder used as the raw material powder may preferably be pulverized polycrystalline metal silicon scrap or single crystal silicon wafer scrap into a predetermined size. At this time, in order to prevent contaminants such as metal impurities due to pulverization from being mixed into the raw material powder, the pulverization may use a dry pulverization method. can make it If contaminants are contained in the metal silicon powder, there is a concern of increasing manufacturing time and cost due to further washing processes such as acid washing to remove contaminants. At this time, the average particle diameter of the pulverized metal silicon powder may be 0.5 ~ 4㎛, more preferably 2 ~ 4㎛, if the average particle diameter is less than 0.5㎛, it may be difficult to implement through the dry grinding method, due to fine powder There is a concern that the mixing of contaminants may increase, and densification may be difficult during casting for manufacturing a molded body. In addition, if the average particle diameter of the metal silicon powder exceeds 4 μm, nitriding is not easy, so there is a concern that non-nitriding parts may exist, and densification of the final sintered body may be difficult.

또한, 상기 결정상 제어분말은 후술하는 (4) 단계를 통해서 구현하고자 하는 질화규소(Si3N4) 소결체의 재질인 질화규소의 재질적 한계, 즉 자기확산이 어렵고, 고온에서 쉽게 열분해될 수 있어서 소결온도가 제한되며, 치밀하고, 전체적으로 균일하게 질화된 소결체를 구현하기 어려운 난점을 해결하고, 산소 등의 불순물을 제거하여 질화규소 소결체의 물성을 개선하기 위하여 포함될 수 있다. 상기 결정상 제어 분말은 일 예로 희토류 원소 함유 화합물, 알칼리토류 금속 산화물 및 이들의 조합이 사용될 수 있으며, 구체적으로 산화이트륨(Y2O3), 산화가돌리늄(Gd2O), 산화홀뮴(Ho2O3), 산화에르븀(Er2O3), 산화이르테븀(Yb2O3), 및 산화디스프로슘(Dy2O3)으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상의 희토류 원소 함유 화합물과, 산화마그네슘(MgO), 산화칼슘, 산화스트론튬 및 산화바륨으로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상의 알칼리토류 금속 산화물이 조합되어 사용될 수 있다. 다만 본 발명은 질화규소 성형체의 소결 및 결정상 제어가 보다 용이하게 하기 위하여 산화마그네슘 및 산화이트륨을 결정상 제어 분말에 필수적으로 함유하며, 상기 산화마그네슘 및 산화이트륨은 제조된 질화규소 소결체를 보다 치밀화된 높은 밀도를 가지며, 소결 중 잔류 입계 상의 양을 저감시켜서 질화규소 소결체의 열전도도를 보다 개선시킬 수 있는 이점이 있다.In addition, the crystalline phase control powder is difficult to self-diffusion, which is the material of the silicon nitride (Si 3 N 4 ) sintered body material to be realized through step (4) described later, that is, it is difficult to self-diffusion and can be easily thermally decomposed at a high temperature, so that the sintering temperature Is limited, may be included to solve the difficulty of implementing a dense, uniformly nitrided sintered body, and to improve the physical properties of the silicon nitride sintered body by removing impurities such as oxygen. The crystalline phase control powder may be, for example, a rare earth element-containing compound, an alkaline earth metal oxide, and a combination thereof, and specifically, yttrium oxide (Y 2 O 3 ), gadolinium oxide (Gd 2 O), and holmium oxide (Ho 2 O 3 ), erbium oxide (Er 2 O 3 ), yrtebium oxide (Yb 2 O 3 ), and at least one rare earth element-containing compound selected from the group consisting of dysprosium oxide (Dy 2 O 3 ), and magnesium oxide (MgO ), at least one alkaline earth metal oxide selected from the group consisting of calcium oxide, strontium oxide and barium oxide may be used in combination. However, the present invention essentially contains magnesium oxide and yttrium oxide in the crystal phase control powder in order to facilitate sintering and crystal phase control of the silicon nitride molded body, and the magnesium oxide and yttrium oxide make the manufactured silicon nitride sintered body more dense and high density. It has the advantage of being able to further improve the thermal conductivity of the silicon nitride sintered body by reducing the amount of residual grain boundary phase during sintering.

또한, 상기 실리콘을 함유한 세라믹 조성물은 가혹해지는 반도체 제조공정에 따른 열응력이나 열충격 등에 따른 기계적 강도를 향상시키기 위하여 산화철(Fe2O3) 및 산화티타늄(TiO2) 중 어느 하나 이상을 포함하는 강도향상 분말을 더 함유할 수 있고, 바람직하게는 강도향상 분말은 산화철 및 산화티타늄을 모두 함유할 수 있다.In addition, the silicon-containing ceramic composition includes at least one of iron oxide (Fe 2 O 3 ) and titanium oxide (TiO 2 ) in order to improve mechanical strength due to thermal stress or thermal shock according to a semiconductor manufacturing process, which becomes severe. It may further contain a strength-enhancing powder, and preferably, the strength-enhancing powder may contain both iron oxide and titanium oxide.

특히 후술하는 (4) 단계는 질화 및 소결을 별도의 로에서 진행하지 않고 하나의 소결로에서 연속된 열처리를 통해서 원스텝으로 진행하는데 산화마그네슘 및 산화이트륨의 조합, 또는 산화마그네슘, 산화이트륨, 산화철 및 산화티타늄의 조합은 금속 실리콘 분말을 질화규소로 질화시키고 소결시키는데 유용할 수 있다. 즉, 질화와 소결을 별도의 로에서 진행하거나 또는 질화 후 냉각하고 소결을 진행하는 방식이 아닌, 실리콘 함유 세라믹 조성물을 로에 장입시킨 후 질화에서 소결까지 원스텝으로 진행하는 원스텝 공정에서 성형체의 내부까지 균일하게 질화되면서 실리콘이 용출되지 않고 치밀화된 소결체를 구현하기는 쉽지 않을 수 있는데, 세라믹 조성물에 함유되는 상술한 결정제어분말이나, 결정제어분말과 함께 포함되는 강도향상분말은 균일하게 질화되고 치밀화된 소결체를 구현시키는데 유용할 수 있다. 이를 위해서 바람직하게는 세라믹 조성물 내 산화이트륨은 2 내지 5몰%, 상기 산화마그네슘은 4 내지 8몰%로 포함될 수 있다. 또한, 산화철과 산화티타늄이 더 함유되는 경우 세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 산화철 0.1 내지 3몰% 및 산화티타늄 1 ~ 5몰%가 더 포함될 수 있으며, 이를 통해 질화-소결 원스텝 공정을 수행함에도 더욱 개선된 기계적 강도를 갖도록 할 수 있다. 만일 산화이트륨이 2 몰% 미만일 경우 원스텝 공정을 통해서 소결 시 치밀화된 소결체를 구현하기 어려울 수 있고, 입계 상에 산소를 포획하기 어려우며 이로 인해서 고용 산소량이 많아져 소결체의 열전도도가 낮을 수 있고, 기계적 강도도 저하될 수 있다. 또한, 만일 산화이트륨이 5몰%를 초과 시 입계 상이 많아져서 구현된 질화규소 소결체의 열전도도가 저하되고, 파괴인성이 저하되는 우려가 있다. 또한, 산화마그네슘이 4몰% 미만일 경우 구현된 질화규소 소결체의 열전도도 및 기계적 강도가 모두 낮을 수 있고, 질화 시 실리콘이 용출될 우려가 있으며, 치밀화된 기판을 제조하기 어려울 수 있다. 또한, 만일 산화마그네슘이 8몰%를 초과할 경우 소결 시 입계에 마그네슘의 잔류량이 많아지고 이로 인해서 구현된 소결체의 열전도도가 낮아질 수 있으며, 소결 자체가 용이하지 않고, 파괴인성이 저하될 수 있다. 또한, 만일 산화철이 0.1 몰% 미만 및/또는 산화티타늄이 1몰% 미만일 경우 기계적 강도의 개선이 미미할 수 있다. 또한, 만일 산화철이 3몰% 초과 및/또는 산화티타늄이 5몰% 초과할 경우에도 소결체의 기계적 강도가 저하될 우려가 있다. In particular, step (4) described later proceeds in one step through continuous heat treatment in one sintering furnace without nitriding and sintering in a separate furnace. A combination of magnesium oxide and yttrium oxide, or magnesium oxide, yttrium oxide, iron oxide and Combinations of titanium oxide may be useful for nitriding and sintering metallic silicon powders to silicon nitride. That is, instead of carrying out nitriding and sintering in separate furnaces or performing nitriding and then cooling and sintering, a one-step process in which a silicon-containing ceramic composition is charged into a furnace and then nitriding and sintering is performed in one step is uniform throughout the inside of the molded body. It may not be easy to implement a densified sintered body without elution of silicon while being nitrided in a uniform manner. can be useful for implementing To this end, preferably, 2 to 5 mol% of yttrium oxide and 4 to 8 mol% of magnesium oxide may be included in the ceramic composition. In addition, when iron oxide and titanium oxide are further contained, 0.1 to 3 mol% of iron oxide and 1 to 5 mol% of titanium oxide may be further included based on the total number of moles of the ceramic composition, and through this, further improvement is achieved even though the nitriding-sintering one-step process is performed. mechanical strength can be achieved. If the content of yttrium oxide is less than 2 mol%, it may be difficult to realize a densified sintered body during sintering through a one-step process, and it is difficult to capture oxygen on the grain boundary. Strength may also be reduced. In addition, if the amount of yttrium oxide exceeds 5 mol%, there is a concern that the grain boundary phase is increased and the thermal conductivity and fracture toughness of the silicon nitride sintered body are reduced. In addition, when the magnesium oxide is less than 4 mol%, both thermal conductivity and mechanical strength of the implemented silicon nitride sintered body may be low, silicon may be eluted during nitriding, and it may be difficult to manufacture a densified substrate. In addition, if the magnesium oxide exceeds 8 mol%, the residual amount of magnesium increases at the grain boundary during sintering, and as a result, the thermal conductivity of the sintered body may be lowered, sintering itself is not easy, and fracture toughness may be lowered. . Also, if iron oxide is less than 0.1 mol% and/or titanium oxide is less than 1 mol%, improvement in mechanical strength may be insignificant. Also, if the content of iron oxide exceeds 3 mol% and/or the content of titanium oxide exceeds 5 mol%, there is a possibility that the mechanical strength of the sintered body may decrease.

또한, 바람직하게는 상기 산화이트륨 및 산화마그네슘은 1: 1.5 ~ 2.0 몰비로 조성물 내 포함될 수 있고, 이를 통해 본 발명의 목적을 달성하는데 보다 유리할 수 있다. In addition, preferably, the yttrium oxide and magnesium oxide may be included in the composition in a molar ratio of 1: 1.5 to 2.0, and through this, it may be more advantageous to achieve the object of the present invention.

또한, 상기 희토류 원소 함유 화합물분말, 마그네슘 함유 화합물 분말, 산화철 분말 및 산화티타늄 분말은 각각 독립적으로 평균입경이 0.1 내지 1㎛인 것을 사용할 수 있으며, 이를 통해서 본 발명의 목적을 달성하기에 보다 유리할 수 있다. In addition, the rare earth element-containing compound powder, magnesium-containing compound powder, iron oxide powder, and titanium oxide powder may each independently have an average particle diameter of 0.1 to 1 μm, which may be more advantageous in achieving the object of the present invention. there is.

상기 제1세라믹층(10)은 세라믹 조성물을 이용해 소정의 두께를 가지는 세라믹 시트로 제조되기 위한 통상의 공지된 방법을 통해 제조될 수 있다. 일 예로 상기 제1세라믹층(1)은 분말 상의 세라믹 조성물을 냉간 등방압 프레스(CIP) 성형을 통해서 구현하거나, 또는 유기바인더를 함유한 슬러리화된 세라믹 조성물을 테이프캐스팅법을 통해 그린시트로 제조한 뒤 이를 다수 장 적층시켜서 목적하는 두께를 가지도록 제조한 것일 수 있다. 이때, 유기바인더를 함유한 슬러리화된 세라믹 조성물은 상술한 세라믹 조성물에 유기바인더 미 용매를 혼합하여 제조할 수 있다. 상기 용매 및 유기바인더는 세라믹 성형체 또는 세라믹 그린시트를 제조 시 사용되는 공지된 용매 및 유기바인더의 경우 제한 없이 사용할 수 있다. 구체적으로 상기 용매는 유기바인더를 용해시키고 혼합원료분말을 분산시켜 점도를 조절하는 역할을 수행하며, 일 예로 터피네올(Terpineol), 디하이드로 터피네올(Dihydro terpineol; DHT), 디하이드로 터피네올 아세테이트(Dihydro terpineol acetate; DHTA), 부틸카비톨아세테이트(Butyl Carbitol Acetate; BCA), 에틸렌글리콜, 에틸렌, 이소부틸알콜, 메틸에틸케톤, 부틸카비톨, 텍사놀(texanol)(2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올모노이소부티레이트), 에틸벤젠, 이소프로필벤젠, 시클로헥사논, 시클로펜타논, 디메틸설폭사이드, 디에틸프탈레이트, 톨루엔, 이들의 혼합물 등을 사용할 수 있다. 이때 상기 용매는 세라믹 조성물 100중량부에 대하여 50 ~ 100 중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 용매의 함량이 60중량부 미만이면 슬러리의 점도가 높아서 성형체를 제조하는데 어려울 수 있고, 특히 성형체 두께를 조절하기 어려울 수 있으며, 상기 용매의 함량이 100중량부를 초과하면 슬러리의 점도가 너무 묽게 되어 건조하는데 시간이 오래 걸리고 세라믹 그린시트의 두께를 조절하는데도 어려움이 있을 수 있다.The first ceramic layer 10 may be manufactured through a commonly known method for manufacturing a ceramic sheet having a predetermined thickness using a ceramic composition. For example, the first ceramic layer 1 is formed by cold isostatic pressing (CIP) molding of a ceramic composition in powder form, or a slurry containing an organic binder is produced as a green sheet through a tape casting method. After that, it may be manufactured by laminating a plurality of sheets to have a desired thickness. In this case, the slurried ceramic composition containing the organic binder may be prepared by mixing the organic binder non-solvent with the ceramic composition described above. The solvent and organic binder may be used without limitation in the case of a known solvent and organic binder used in manufacturing a ceramic molded body or ceramic green sheet. Specifically, the solvent serves to adjust the viscosity by dissolving the organic binder and dispersing the mixed raw material powder. For example, terpineol, dihydro terpineol (DHT), dihydro terpineol Dihydro terpineol acetate (DHTA), Butyl Carbitol Acetate (BCA), ethylene glycol, ethylene, isobutyl alcohol, methyl ethyl ketone, butyl carbitol, texanol (2,2,4 -trimethyl-1,3-pentanediol monoisobutyrate), ethylbenzene, isopropylbenzene, cyclohexanone, cyclopentanone, dimethylsulfoxide, diethylphthalate, toluene, mixtures thereof and the like can be used. At this time, it is preferable to mix 50 to 100 parts by weight of the solvent based on 100 parts by weight of the ceramic composition. If the content of the solvent is less than 60 parts by weight, the viscosity of the slurry is high, making it difficult to manufacture a molded body, and in particular, it may be difficult to control the thickness of the molded body. If the content of the solvent exceeds 100 parts by weight, the viscosity of the slurry becomes too thin. It takes a long time to dry, and it may be difficult to control the thickness of the ceramic green sheet.

또한, 상기 유기바인더는 준비되는 슬러리에서 세라믹 조성물을 시트 형상으로 결합시키는 기능을 한다. 상기 유기바인더는 상기 세라믹 조성물 100중량부에 대하여 5 ~ 20 중량부 혼합하는 것이 바람직하다. 상기 유기바인더로는 에틸셀룰로오스(ethyl cellulose), 메틸셀룰로오스, 니트로셀룰로오스, 카르복시셀룰로오스 등의 셀룰로오스 유도체, 또는 폴리비닐알콜, 아크릴산에스테르, 메타크릴산에스테르, 폴리비닐부티랄 등의 고분자 수지일 수 있다. 또한, 상기 슬러리화된 세라믹 조성물에는 분산제, 가소제 등 세라믹을 이용해서 성형체를 제조하기 위한 슬러리에 함유되는 공지의 물질을 더 포함할 수 있으며 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다. In addition, the organic binder functions to bind the ceramic composition in a sheet shape in the prepared slurry. The organic binder is preferably mixed in an amount of 5 to 20 parts by weight based on 100 parts by weight of the ceramic composition. The organic binder may be a cellulose derivative such as ethyl cellulose, methyl cellulose, nitrocellulose, or carboxycellulose, or a polymer resin such as polyvinyl alcohol, acrylic acid ester, methacrylic acid ester, or polyvinyl butyral. In addition, the slurried ceramic composition may further include a known material contained in a slurry for preparing a molded body using ceramics, such as a dispersant and a plasticizer, and the present invention is not particularly limited thereto.

또한, 상기 제1세라믹층(10)은 일 예로 두께가 5 ~ 15㎜일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니며, 세라믹 플레이트의 크기 등을 고려해 적절히 변경될 수 있다. In addition, the first ceramic layer 10 may have a thickness of, for example, 5 to 15 mm, but is not limited thereto, and may be appropriately changed in consideration of the size of the ceramic plate and the like.

이후 제조된 제1세라믹층(10)의 일면에 저항 발열체(40)가 수용되기 위한 것으로서 제1세라믹층(10)의 면을 따라서 연장된 소정의 폭과 깊이를 갖는 홈을 포함하는 패턴부(10a)를 음각시킨다(도 3의 (b)). 상기 패턴부(10a)를 형성하기 위한 홈의 음각은 제1세라믹층(10)의 일부분(10b)을 제외한 나머지 두께만큼 공지된 방법, 일 예로 프레스 성형을 통해 홈을 음각시키거나 또는 일부분(10b)에 대응하는 두께의 세라믹층과 패턴부(10a)에 대응하는 홈의 패턴을 가지도록 관통된 세라믹층을 합지시켜서 구현할 수도 있다. A pattern portion for accommodating the resistance heating element 40 on one surface of the first ceramic layer 10 manufactured thereafter and including a groove extending along the surface of the first ceramic layer 10 and having a predetermined width and depth ( 10a) is engraved (Fig. 3 (b)). The grooves for forming the pattern portion 10a are engraved by a known method, for example, through press molding by the remaining thickness except for the portion 10b of the first ceramic layer 10, or the portion 10b ) may be implemented by laminating a ceramic layer having a thickness corresponding to ) and a ceramic layer having a groove pattern corresponding to the pattern portion 10a.

이때, 상기 홈은 구비될 저항 발열체(40)의 매설 패턴에 대응되도록 형성될 수 있다. 일 예로 상기 저항 발열체(40)는 공지된 세라믹 히터, 또는 공지된 정전 척 히터에 채용되는 매설 패턴을 가질 수 있다. 일 예로 홈은 도 1에 도시된 것과 같이 연속된 하나의 저항 발열체(40) 양 단이 제1세라믹층(10)의 중심부로부터 인출된 후 동일평면 상에서 외측방향으로 대칭을 이루며 매설되도록 연속되게 형성될 수 있다. 또는, 도 1에 도시된 것과 다르게 영역에 따라 온도를 다르게 제어하기 위하여 2개 이상의 저항 발열체가 소정의 패턴으로 매설되도록 불연속하게 형성될 수 있다. 이 경우 홈이 이루는 구체적인 패턴의 형상은 2개 이상의 저항 발열체가 구비되는 경우의 공지된 세라믹 히터, 또는 공지된 정전 척 히터에 채용되는 매설 패턴일 수 있음에 따라서 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다. 일 예로 제1세라믹층(10) 중심을 기준으로 3개 이상의 부채꼴 영역으로 나누거나, 중심을 기준으로 동심원형의 복수의 환형 영역으로 나누거나, 그 환형 영역을 다시 반경 반향의 선분으로 분할하여 구획할 수도 있다. At this time, the groove may be formed to correspond to the buried pattern of the resistance heating element 40 to be provided. For example, the resistance heating element 40 may have a buried pattern employed in a known ceramic heater or a known electrostatic chuck heater. For example, as shown in FIG. 1, the groove is continuously formed such that both ends of one continuous resistance heating element 40 are drawn out from the center of the first ceramic layer 10 and then buried symmetrically outward on the same plane. It can be. Alternatively, unlike that shown in FIG. 1 , two or more resistance heating elements may be discontinuously formed so as to be buried in a predetermined pattern in order to control the temperature differently according to regions. In this case, the shape of the specific pattern formed by the grooves may be a known ceramic heater in the case where two or more resistance heating elements are provided, or a buried pattern employed in a known electrostatic chuck heater, so the present invention is not particularly limited thereto. . For example, the first ceramic layer 10 is divided into three or more fan-shaped areas based on the center, or divided into a plurality of concentric annular areas based on the center, or divided by dividing the annular area into radial line segments. You may.

또한, 상기 홈은 홈이 연장되는 방향에 수직한 단면에서 깊이(h)와 폭(w)이 후술하는 (2) 단계에서 매설될 저항 발열체의 높이 및 폭보다 클 수 있고, 일 예로 저항 발열체의 단면이 원형일 경우 홈의 깊이(h)와 폭(w)은 각각 저항 발열체의 직경(R)보다 클 수 있다. 일 예로 상기 홈의 깊이(h)는 3 ~ 5㎜, 폭(w)은 3 ~ 5㎜일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. In addition, the depth (h) and width (w) of the groove may be greater than the height and width of the resistance heating element to be buried in step (2) described below in a cross section perpendicular to the direction in which the groove extends. For example, the resistance heating element When the cross section is circular, the depth (h) and width (w) of the groove may be greater than the diameter (R) of the resistance heating element. For example, the depth (h) of the groove may be 3 to 5 mm and the width (w) may be 3 to 5 mm, but is not limited thereto.

한편, 홈의 깊이(h)와 폭(w)이 저항 발열체 단면에서의 높이와 폭보다 크도록 형성되는 것은 저항 발열체와 함께 구비되는 실리콘을 함유하는 충진물이 저항 발열체를 둘러쌀 수 있는 공간을 확보하고 홈 내부에 보이드 생성을 방지하기 위함이다. 달리 말하면, 소결된 질화규소 소결체와 저항 발열체 간에는 열팽창 계수 등 열적 특성이 상이할 수 있고, 이 경우 후술하는 (4) 단계를 통한 질화 및 소결 시 가해지는 고온의 열이나, 저항 발열체에 인가된 전원에 의해 발생된 열 및/또는 세라믹 히터가 사용되는 고온의 외부환경으로 인해서 질화규소 소결체에 크랙 등의 손상이 발생하거나 저항 발열체의 형상 변형이 유발되어 세라믹 히터 플레이트의 위치 별 온도 편차가 발생할 우려가 있는데, 저항 발열체 단면의 면적보다 홈 단면의 면적이 더 크게 형성됨으로써 이러한 우려를 최소화하거나 방지할 수 있는 충진물이 저항 발열체를 충분히 둘러쌀 수 있는 공간이 마련될 수 있다. 또한, 충진물이 홈 내부에 빈 공간없이 용이하게 충진될 수 있어서 소결 후 홈 내부에 보이드가 생성되는 것을 방지할 수 있다. 이에 바람직하게는 홈의 단면에서 깊이(h)와 폭(w)은 각각 저항 발열체 단면에서 높이와 폭 각각을 기준으로 또는 원형 단면을 가지는 저항 발열체 직경(R)을 기준으로 5 ~ 20% 더 크게 형성될 수 있다. 만일 저항 발열체 직경(R)(또는 저항 발열체 단면에서 높이와 폭)을 기준으로 홈의 단면에서 깊이(h)와 폭(w)이 각각 5% 미만의 크기로 형성될 경우 고온의 조건에서 저항 발열체와 질화규소 소결체 간 열적특성의 차이를 상쇄시키기 어렵고, 홈 내부에 충진되지 않은 부분이 있어서 소결 후 보이드가 생성될 수 있다. 또한, 만일 저항 발열체 직경(R) (또는 저항 발열체 단면에서 높이와 폭)을 기준으로 홈의 단면에서 깊이(h)와 폭(w)이 각각 20%를 초과해 크게 형성될 경우 슬러리 또는 페이스트 상의 충진물이 충진 시에 위치가 고정되어야 하는 저항 발열체의 위치가 변동되기 쉬워 소결 후 저항 발열체의 위치가 변동되고 이로 인해 홈 마다 저항발열체의 위치가 일률적이지 못해 균일한 발열 특성을 발현하기 어려울 수 있다. On the other hand, if the depth (h) and width (w) of the groove are formed to be greater than the height and width of the cross section of the resistance heating element, a space is secured in which the filler containing silicon provided with the resistance heating element can surround the resistance heating element. This is to prevent the formation of voids inside the groove. In other words, the thermal properties such as the coefficient of thermal expansion may be different between the sintered silicon nitride sintered body and the resistance heating element, and in this case, the high temperature heat applied during nitriding and sintering through step (4) described later or Due to the heat generated by the heat and/or the high-temperature external environment in which the ceramic heater is used, damage such as cracks may occur in the silicon nitride sintered body or the shape deformation of the resistance heating element may occur, resulting in temperature deviation for each position of the ceramic heater plate. Since the area of the cross section of the groove is larger than the area of the cross section of the resistance heating element, a space in which the resistance heating element can be sufficiently surrounded by a filling material capable of minimizing or preventing such concerns can be provided. In addition, since the filler can be easily filled without empty space inside the groove, it is possible to prevent generation of voids inside the groove after sintering. Therefore, preferably, the depth (h) and width (w) of the cross section of the groove are 5 to 20% larger based on the height and width of the cross section of the resistance heating element or based on the diameter (R) of the resistance heating element having a circular cross section. can be formed If the depth (h) and width (w) of the cross section of the groove are each less than 5% based on the diameter (R) of the resistance heating element (or the height and width of the cross section of the resistance heating element), the resistance heating element under high temperature conditions It is difficult to offset the difference in thermal characteristics between the sintered body and silicon nitride, and voids may be generated after sintering due to unfilled parts inside the grooves. In addition, if the depth (h) and width (w) of the cross section of the groove are formed to be greater than 20%, respectively, based on the diameter (R) of the resistance heating element (or the height and width in the cross section of the resistance heating element), the slurry or paste phase When the filler is filled, the position of the resistance heating element, which must be fixed in position, is easily changed, so the position of the resistance heating element changes after sintering.

다음으로 본 발명에 따른 (2) 단계로서, 패턴부(10a)의 홈에 저항 발열체(40) 및 저항 발열체(40)가 수용된 홈의 나머지 공간을 채우는 실리콘을 함유하는 충진물(60)을 배치시키는 단계를 수행한다(도 3의 (c),(d)). Next, as step (2) according to the present invention, the resistance heating element 40 and the resistance heating element 40 are placed in the groove of the pattern portion 10a and the filler 60 containing silicon filling the remaining space of the groove in which the resistance heating element 40 is accommodated. Steps are performed ((c), (d) in FIG. 3).

상기 저항 발열체(40)는 공지된 세라믹 히터, 또는 공지된 정전 척 히터에 채용되는 저항 발열체의 재질, 형상을 제한 없이 채용할 수 있고, 일 예로 텅스텐, 몰리브덴, 텅스텐 합금, 몰리브덴 합금, 구리, 티타늄으로 형성된 것일 수 있다. 또한, 단면이 원형이나 직사각형인 선재이거나 이러한 선재를 일 축을 기준으로 권회시킨 코일 형태일 수 있다. 일 예로 코일 형태의 저항 발열체가 구비되는 경우 선재의 직경은 0.1 ~ 1㎜일 수 있고, 코일의 내경은 1 ~ 5㎜, 피치는 0.5 ~ 10㎜일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. The resistance heating element 40 may employ a known ceramic heater or a resistance heating element used in a known electrostatic chuck heater without limitation in material and shape. For example, tungsten, molybdenum, tungsten alloy, molybdenum alloy, copper, titanium may be formed by In addition, it may be a wire having a circular or rectangular cross section or a coil in which such a wire is wound around one axis. For example, when a resistance heating element in the form of a coil is provided, the diameter of the wire may be 0.1 to 1 mm, the inner diameter of the coil may be 1 to 5 mm, and the pitch may be 0.5 to 10 mm, but is not limited thereto.

또한, 상기 실리콘을 함유하는 충진물은 후술하는 (4) 단계를 통해 질화규소인 충진소결체를 형성할 수 있으며, 소결 후 밀도가 상술한 제1세라믹층(10)이 소결된 후 밀도와 상이하도록 설계된 것일 수 있다. 바람직하게는 상기 실리콘을 함유하는 충진물은 소결 후 밀도가 제1세라믹층(10)이 소결된 후 밀도보다 작도록 설계될 수 있으며, 일 예로 고형분 기준 질화규소(Si3N4) 분말 92 ~ 95중량%, 산화이트륨 2 ~ 5중량% 및 산화티타늄 1 ~ 3중량%를 포함하도록 설계될 수 있다.In addition, the filler containing silicon may form a filled sintered body of silicon nitride through step (4) described later, and the density after sintering is designed to be different from the density after sintering the first ceramic layer 10 described above. can Preferably, the filler containing silicon may be designed such that the density after sintering is smaller than the density after the first ceramic layer 10 is sintered. For example, based on solid content, silicon nitride (Si 3 N 4 ) powder 92 to 95 weight %, 2 to 5% by weight of yttrium oxide and 1 to 3% by weight of titanium oxide.

(2) 단계는 상술한 저항 발열체(40)가 먼저 홈에 수용되도록 배치시킨 후(도 3의 (c)), 저항 발열체(40)가 배치된 홈의 나머지 공간을 실리콘을 함유하는 충진물(60)로 매립(도 3의 (d))시키는 방식으로 수행될 수 있으며, 이때 실리콘을 함유하는 충진물(60)은 일 예로 스크린 인쇄를 통해 홈의 나머지 공간에 충진될 수 있다. In step (2), the above-described resistance heating element 40 is first arranged to be accommodated in the groove (FIG. 3(c)), and then the remaining space of the groove in which the resistance heating element 40 is disposed is filled with a filler 60 containing silicon. ) It may be performed in a manner of embedding (FIG. 3(d)), and at this time, the filling material 60 containing silicon may be filled in the remaining space of the groove through screen printing, for example.

또는 도 3에 도시된 것과 다르게 (2) 단계는 저항 발열체가 내부에 매설되도록 실리콘을 함유하는 충진물이 고형화된 충진체를 홈에 수용되는 크기로 별도로 제조한 후 상기 충진체를 홈에 삽입시키는 방식으로 수행될 수 있다. 이때, 상기 충진체는 홈의 단면과 동일한 크기 및 패턴 형상을 가지도록 성형된 지그의 홈에 저항 발열체(40)를 배치시킨 뒤 실리콘을 함유하는 충진조성물물(60)을 지그의 홈에 충진 및 고화시킨 후 지그를 분리시켜서 저항 발열체(40)가 내부에 매설된 충진체를 수득할 수 있다. 이 경우 제1세라믹층(10)에 직접 실리콘을 함유하는 충진물(60)을 충진시키는 경우에 대비해 이원화된 공정을 통해 준비된 충진체를 조립방식으로 홈에 배치시킬 수 있어서 저항 발열체(40) 및 실리콘 함유 충진물(60)의 배치를 보다 용이하게 할 수 있는 이점이 있다. Alternatively, differently from that shown in FIG. 3, step (2) separately manufactures a filler in which a filler containing silicon is solidified in a size accommodated in the groove so that the resistance heating element is buried therein, and then inserts the filler into the groove. can be performed with At this time, after placing the resistance heating element 40 in the groove of the jig molded to have the same size and pattern shape as the cross section of the groove, the filling composition 60 containing silicon is filled in the groove of the jig and After solidification, the jig may be separated to obtain a filler in which the resistance heating element 40 is embedded. In this case, in case the filler 60 containing silicon is directly filled in the first ceramic layer 10, the filler prepared through the dual process can be placed in the groove in an assembly method, so that the resistance heating element 40 and silicon There is an advantage that the arrangement of the containing filler 60 can be made easier.

다음으로 본 발명에 따른 (3) 단계로서, 저항 발열체(40)를 배치시킨 방향의 상기 제1세라믹층(10) 일면을 덮도록 실리콘을 함유한 제2세라믹층(2)을 배치시킨 후 가접합 시킨 세라믹 성형체(100)를 제조하는 단계를 수행한다(도 3의 (e),(f)). Next, as step (3) according to the present invention, a second ceramic layer 2 containing silicon is disposed to cover one surface of the first ceramic layer 10 in the direction in which the resistance heating element 40 is disposed, and then A step of manufacturing the joined ceramic molded body 100 is performed ((e), (f) of FIG. 3).

상기 제2세라믹층(20)은 후술하는 (4) 단계를 통해 질화규소 소결체의 일부를 이루는 것으로서 상술한 제1세라믹층(10)에서 설명된 세라믹 조성물 및 방법을 통해 형성된 것일 수 있다. 또한, 상기 제2세라믹층(20)은 두께가 3 ~ 5㎜일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 또한, 상기 가접합은 통상적인 세라믹시트를 적층시킨 후 압력을 가하여 성형체를 제조하는 공지된 방법을 통해서 수행할 수 있으며, 일 예로 적층기(stacking machine)를 통해 수행할 수 있고, 성형밀도를 높이기 위해서 냉간 등방압 프레스(CIP) 성형 또는 온간 등방압 프레스(WIP)를 더 수행할 수 있다. 한편, 적층기를 통한 가압없이 CIP 또는 WIP를 통해 수행할 수도 있음을 밝혀둔다. The second ceramic layer 20 forms a part of the silicon nitride sintered body through step (4), which will be described later, and may be formed through the ceramic composition and method described in the above-described first ceramic layer 10. In addition, the second ceramic layer 20 may have a thickness of 3 to 5 mm, but is not limited thereto. In addition, the temporary bonding may be performed through a known method of manufacturing a molded body by laminating conventional ceramic sheets and then applying pressure. For example, it may be performed through a stacking machine to increase molding density For this purpose, cold isostatic press (CIP) molding or warm isostatic press (WIP) may be further performed. On the other hand, it should be noted that it can also be performed through CIP or WIP without pressurization through the laminating machine.

한편, 상기 (3) 단계는 3-1) 상기 제1세라믹층(10) 일면 상에 실리콘을 함유한 중간 세라믹층(30)을 배치시키는 단계, 3-2) 상기 중간 세라믹층(30) 상에 전극(50)을 배치시키는 단계, 및 3-3) 상기 전극(50) 상에 제2세라믹층(20)을 배치시킨 후 세라믹층들을 가접합 시켜서 성형체(100')를 제조할 수 있다. Meanwhile, step (3) includes 3-1) disposing an intermediate ceramic layer 30 containing silicon on one surface of the first ceramic layer 10, 3-2) on the intermediate ceramic layer 30 The step of disposing the electrode 50, and 3-3) disposing the second ceramic layer 20 on the electrode 50 and then bonding the ceramic layers together to manufacture the molded body 100'.

상기 중간 세라믹층(30)은 패턴부(10a)가 형성된 제1세라믹층(10)의 일면을 덮는 층으로써 후술하는 (4) 단계를 통해 질화규소 소결체의 일부를 이루며, 상술한 제1세라믹층(10)에서 설명된 세라믹 조성물 및 방법을 통해 형성된 것일 수 있다. 또는 상기 중간 세라믹층(30)은 전극(50) 및 저항 발열체(40) 중 어느 일방으로부터 타방으로 전달되는 전류의 리크를 방지하기 위하여 제1세라믹층(10) 및/또는 제2세라믹층(20)과는 상이한 조성을 가지도록 형성될 수도 있다. The intermediate ceramic layer 30 is a layer covering one surface of the first ceramic layer 10 on which the pattern portion 10a is formed, and forms a part of the silicon nitride sintered body through step (4) described later, and the first ceramic layer ( 10) may be formed through the ceramic composition and method described above. Alternatively, the intermediate ceramic layer 30 is the first ceramic layer 10 and/or the second ceramic layer 20 to prevent leakage of current transmitted from one of the electrode 50 and the resistance heating element 40 to the other. ) and may be formed to have a different composition.

또한, 상기 중간 세라믹층(30)은 두께가 1 ~ 10㎜일 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다.In addition, the intermediate ceramic layer 30 may have a thickness of 1 to 10 mm, but is not limited thereto.

또한, 상기 전극(50)은 플라즈마를 발생시키는데 이용되는 RF 전극이거나 또는 웨이퍼 등의 기판을 세라믹 히터 플레이트 일면 상에 흡착시키기 위한 정전 전극일 수 있다. 상기 전극의 크기, 재질, 형상은 공지된 세라믹 히터 플레이트 또는 정전 척 히터에 매설되는 전극의 크기, 재질, 형상을 제한 없이 채용할 수 있으며 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다. 일 예로 상기 전극이 정전 전극일 경우 재질은 몰리브덴, 텅스텐, 몰리브덴 합금, 텅스텐 합금 중 어느 하나 일 수 있고, 메쉬 형상을 가지거나 동일한 형상인 2개의 전극판이 중앙을 기준으로 소정의 간격만큼 이격 배치될 수 있다. In addition, the electrode 50 may be an RF electrode used to generate plasma or an electrostatic electrode for adsorbing a substrate such as a wafer onto one surface of a ceramic heater plate. The size, material, and shape of the electrode may be any size, material, or shape of an electrode embedded in a known ceramic heater plate or an electrostatic chuck heater without limitation, and the present invention is not particularly limited thereto. For example, when the electrode is an electrostatic electrode, the material may be any one of molybdenum, tungsten, molybdenum alloy, and tungsten alloy, and two electrode plates having a mesh shape or the same shape are spaced apart from each other by a predetermined distance based on the center. can

상술한 (3) 단계를 통해 준비된 세라믹 성형체(100,100')는 후술하는 (4) 단계를 수행하기 전에 세라믹 성형체(100,100') 내 유기바인더 등 유기화합물을 제거하기 위한 탈지공정을 더 수행할 수 있다. The ceramic molded bodies 100 and 100' prepared through the above-described step (3) may further perform a degreasing process for removing organic compounds such as organic binders in the ceramic molded bodies 100 and 100' before performing the step (4) described later. .

구체적으로 탈지공정은 준비된 세라믹 성형체(100,100')를 탈지로에 장착시킨 후 소정의 승온속도 또는 승온속도를 달리하면서 열처리 개시온도로부터 900℃까지 가열해 탈지시킬 수 있다. 또한, 탈지공정은 공지된 분위기, 예를 들어 대기분위기 및/또는 질소분위기 하에서 수행될 수 있으며, 구체적인 분위기는 사용되는 유기바인더의 종류, 함량 등을 고려해 적절히 선택될 수 있다. 다만, 상술한 세라믹 성형체(100,100')의 조성, 유기바인더의 종류와 함량 등을 고려 시 상기 탈지공정은 바람직하게는 열처리 개시온도로부터 450℃ 온도구간에서는 대기 분위기 하에서 탈지가 수행되고, 450℃ ~ 900℃ 온도구간에서는 질소 분위기 하에서 탈지가 수행될 수 있으며, 이를 통해 탈지공정 후 세라믹 성형체(100,100')에 잔류하는 탄소성분을 최소화하거나 완전히 제거하기에 유리할 수 있다. 상기 열처리 개시온도는 상온, 일 예로 20 ~ 25℃ 일 수 있다. 또한, 상기 열처리 시 450℃까지는 2 ~ 8℃/분의 속도로 승온될 수 있고, 450℃에서 900℃까지는 2 ~ 8℃/분의 속도로 승온될 수 있으며, 450℃까지의 승온속도 및 450℃에서 900℃까지의 승온속는 서로 동일하거나 상이할 수 있다. Specifically, in the degreasing process, the prepared ceramic molded bodies 100 and 100' may be degreased by mounting the prepared ceramic molded bodies 100 and 100' on degreasing and then heating them from the heat treatment start temperature to 900° C. while varying a predetermined temperature increase rate or a temperature increase rate. In addition, the degreasing process may be performed under a known atmosphere, for example, an air atmosphere and/or a nitrogen atmosphere, and a specific atmosphere may be appropriately selected in consideration of the type and content of the organic binder used. However, considering the composition of the above-described ceramic molded bodies 100 and 100', the type and content of the organic binder, and the like, the degreasing process is preferably performed under an air atmosphere in the temperature range of 450 ° C from the heat treatment start temperature, and 450 ° C to 450 ° C. In the temperature range of 900° C., degreasing may be performed under a nitrogen atmosphere, and through this, it may be advantageous to minimize or completely remove the carbon component remaining in the ceramic molded bodies 100 and 100' after the degreasing process. The heat treatment start temperature may be room temperature, for example, 20 to 25 °C. In addition, during the heat treatment, the temperature may be raised at a rate of 2 to 8 ° C / min up to 450 ° C, the temperature may be raised at a rate of 2 to 8 ° C / min from 450 ° C to 900 ° C, and the heating rate up to 450 ° C and 450 ° C The heating rates from °C to 900 °C may be the same or different from each other.

다음으로 본 발명에 따른 (4) 단계로서, (3) 단계를 통해 준비된 세라믹 성형체(100,100'), 또는 탈지공정이 완료된 세라믹 성형체(100,100')를 질화 및 소결시켜서 질화규소(Si3N4) 세라믹 소결체를 제조하는 단계를 수행한다. Next, as step (4) according to the present invention, the ceramic molded body (100,100') prepared through step (3) or the ceramic molded body (100,100') after the degreasing process is nitrided and sintered to form silicon nitride (Si 3 N 4 ) ceramic Steps for preparing a sintered body are performed.

상기 (4) 단계는 실리콘을 함유하는 세라믹 조성물을 질화규소로 질화 및 소결시키는 공지의 질화 및 소결 공정을 제한 없이 채용할 수 있다. 이때 상기 질화 및 소결은 별도의 로에서 수행되거나 하나의 로에서 비연속적, 즉 질화 후 냉각된 질화규소 성형체를 다시 소결하는 방식으로 수행되어도 무방하다. 다만, 바람직하게는 제조시간 및 공수를 절감해 대량생산이 가능하도록 상기 질화 및 소결은 하나의 로에서 연속적으로 수행되는 원스텝 공정으로 수행될 수 있으며, 이를 위해 (4) 단계는 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 1300 내지 1500℃인 제1온도로 열처리하여 세라믹 성형체(100,100')를 질화규소(Si3N4)화 시키는 제1열처리 구간 및 1700 내지 1900℃인 제2온도로 열처리하여 세라믹 성형체(100,100')를 소결시키는 제2열처리 구간을 포함하는 열처리 단계를 통해 수행될 수 있다. In step (4), a known nitriding and sintering process of nitriding and sintering a ceramic composition containing silicon with silicon nitride may be employed without limitation. At this time, the nitriding and sintering may be performed in a separate furnace or discontinuously in one furnace, that is, in a manner of re-sintering the cooled silicon nitride molded body after nitriding. However, preferably, the nitriding and sintering may be performed as a one-step process performed continuously in one furnace so that mass production is possible by reducing manufacturing time and man-hours, and for this purpose, step (4) is nitrogen at a predetermined pressure A first heat treatment section in which the ceramic molded bodies 100 and 100′ are converted to silicon nitride (Si 3 N 4 ) by heat treatment at a first temperature of 1300 to 1500 ° C. while applying gas, and a second temperature of 1700 to 1900 ° C. to obtain a ceramic molded body ( 100, 100') may be performed through a heat treatment step including a second heat treatment section for sintering.

이를 도 6을 참조하여 설명하면, 상기 열처리 단계는 세라믹 성형체(100,100')를 소결로에 장착 후 질화규소(Si3N4)화 시키는 제1열처리 구간(S3) 및 질화된 세라믹 성형체(100,100')를 소결시키는 제2열처리 구간(S5)을 포함하는 열처리 단계를 거치게 되며, 상기 열처리 단계는 제1열처리 구간(S3) 전 제1승온구간(S1) 및 제2승온구간(S2)과, 제1열처리 구간(S3)과 제2열처리 구간(S5) 사이의 제3승온구간(S4) 및 제2열처리 구간(S5) 이후의 냉각구간(S6)을 더 포함할 수 있다. Referring to FIG. 6, the heat treatment step includes a first heat treatment section S 3 in which the ceramic molded bodies 100 and 100' are mounted in a sintering furnace and then converted into silicon nitride (Si 3 N 4 ) and the nitrided ceramic molded bodies 100 and 100'. ) Is subjected to a heat treatment step including a second heat treatment section (S 5 ) for sintering, and the heat treatment step is the first heat treatment section (S 3 ) before the first heating section (S 1 ) and the second heating section (S 2 ) ), and a third heating section (S 4 ) between the first heat treatment section (S 3 ) and the second heat treatment section ( S 5 ) and a cooling section (S 6 ) after the second heat treatment section (S 5 ) are further included. can do.

(4) 단계인 열처리 단계가 원스텝 공정으로 이루어지기 위하여 세라믹 성형체(100,100')를 질화규소 성형체로 질화시키는 질화공정과 질화된 성형체를 소결시키는 소결공정이 하나의 로에서 모두 수행된다. 종래 질화규소 소결체는 실리콘 분말을 질화규소 분말로 제조한 뒤 제조된 질화규소 분말을 이용해 성형체를 제조하고, 소결시켜서 질화규소 소결체를 제조하는 2단계 공법으로 구현되는 것이 일반적이었다. 그러나 2단계의 공법은 질화규소 분말을 제조한 뒤 소결체로 구현될 때까지 질화규소 분말의 냉각공정, 분쇄공정을 더 거쳐야 하므로 제조시간이 길었고 이에 따라서 제조비용이 증가되며 대량생산에 적합하지 않았다. 그럼에도 불구하고 이와 같은 2단계 공법을 사용한 이유는 크기가 작은 분말 상에서 질화시킬 경우 보다 균일한 특성을 갖는 질화규소 분말들을 용이하게 제조할 수 있고, 이로 인해서 최종 제조된 질화규소 소결체 역시 균일한 특성을 담보하기 유리하기 때문이었다. In order for the heat treatment step (4) to be performed as a one-step process, the nitriding process of nitriding the ceramic molded bodies 100 and 100' into silicon nitride molded bodies and the sintering process of sintering the nitrided molded bodies are all performed in one furnace. Conventional silicon nitride sintered body is common to be implemented by a two-step method for producing a silicon nitride sintered body by manufacturing a molded body using the prepared silicon nitride powder after manufacturing silicon powder into silicon nitride powder, and then sintering it. However, the second-stage method requires a long manufacturing time because the silicon nitride powder needs to be further cooled and crushed until it is realized as a sintered body after manufacturing the silicon nitride powder, which increases the manufacturing cost and is not suitable for mass production. Nevertheless, the reason for using such a two-step method is that silicon nitride powders having more uniform characteristics can be easily produced when nitriding on small-sized powders, so that the finally manufactured silicon nitride sintered body also has uniform characteristics. because it was advantageous.

본 발명의 일 실시예에 따른 제조방법은 이러한 종래에 균일한 특성을 갖는 질화규소 소결체를 구현하기 위해서 불가피 하게 채택할 수밖에 없었던 2단계 공법을 탈피해 1단계 열처리 공법으로 질화공정 및 소결공정을 모두 수행해 질화규소 소결체를 제조할 수 있게 하며, 이를 통해 제조시간을 획기적으로 단축시키면서도 균일한 특성을 갖는 세라믹 히터 플레이트, 또는 정전 척 히터 플레이트를 구현할 수 있다. The manufacturing method according to an embodiment of the present invention avoids the two-step method that was inevitably adopted in order to realize a silicon nitride sintered body having uniform characteristics in the prior art, and performs both the nitriding process and the sintering process with a one-step heat treatment method. It is possible to manufacture a silicon nitride sintered body, and through this, a ceramic heater plate or an electrostatic chuck heater plate having uniform characteristics can be implemented while significantly reducing manufacturing time.

(4) 단계인 열처리 단계에 대해서 구체적으로 설명하면, 준비된 세라믹 성형체(100,100')는 소결로에 장착된 후 제1열처리 구간(S3)에 도달하기 전까지 소정의 승온속도 또는 승온속도를 달리하며 열처리되는 제1승온구간(S1) 및 제2승온구간(S2)을 포함할 수 있다. 구체적으로 상기 제1승온구간(S1)은 일 예로 상온인 열처리 개시온도로부터 소정의 온도(T1), 일 예로 1000±70℃의 온도, 바람직하게는 1000±20℃까지 열처리될 수 있다. 또한, 소정의 온도(T1)까지는 승온속도에 제한은 없으며, 일반적인 실리콘 분말에 대한 질화 시 적용되는 승온조건을 따를 수 있으며, 일 예로 4℃/분 ~ 30℃/분의 속도로 승온이 이루어질 수 있다. 또한, 이 구간에서는 승온 시 불활성 가스 또는 질소가스 분위기 하에서 승온이 이루어질 수 있다. In detail about the heat treatment step (4), the prepared ceramic molded bodies 100 and 100' are mounted in a sintering furnace and vary a predetermined temperature increase rate or temperature increase rate until reaching the first heat treatment section S 3 , It may include a first temperature-rising section (S 1 ) and a second temperature-raising section (S 2 ) subjected to heat treatment. Specifically, the first temperature rising section (S 1 ) may be, for example, heat treatment from a heat treatment start temperature at room temperature to a predetermined temperature (T 1 ), for example, a temperature of 1000 ± 70 ° C, preferably 1000 ± 20 ° C. In addition, there is no limit on the temperature increase rate up to the predetermined temperature (T 1 ), and the temperature increase conditions applied during nitriding of general silicon powder may be followed, for example, the temperature is increased at a rate of 4 ° C / min to 30 ° C / min. can Also, in this section, the temperature may be raised under an inert gas or nitrogen gas atmosphere when the temperature is raised.

한편, 상술한 탈지공정이 900℃ 온도까지 열처리되어 수행된 경우 제1승온구간(S1)은 열처리 개시온도로부터 900℃ 온도구간까지 승온된 후 900℃ ~ 1000±70℃, 바람직하게는 900℃ ~ 1000±20℃에서 2차 탈지가 더 수행될 수 있다. 또한, 2차 탈지가 진행되는 경우 도 6에 도시된 것과 다르게 제1승온구간(S1) 중 900℃ ~ 1000±70℃의 구간에서는 1 ~ 10℃/분, 보다 바람직하게는 1 ~ 3℃/분의 낮은 속도로 승온되는 것이 좋고, 900℃까지는 승온속도가 4 ~ 30℃일 수 있으며 바람직하게는 2차 탈지에서의 승온속도보다 빠른 속도로 승온될 수 있다. 또한, 2차 탈지는 질소 분위기 하에서 수행될 수 있으며, 이때 질소 압력은 0.1 ~ 0.2 MPa, 보다 바람직하게는 0.14 ~ 0.17MPa로 수행되는 것이 좋다. On the other hand, when the above-described degreasing process is performed by heat treatment to a temperature of 900 ° C, the first heating section (S 1 ) is heated from the heat treatment start temperature to the temperature section of 900 ° C, then 900 ° C to 1000 ± 70 ° C, preferably 900 ° C Secondary degreasing may be further performed at ~ 1000 ± 20 ° C. In addition, in the case of secondary degreasing, unlike that shown in FIG. 6, in the section of 900 ° C to 1000 ± 70 ° C in the first temperature rising section (S 1 ), 1 to 10 ° C / min, more preferably 1 to 3 ° C It is preferable to raise the temperature at a low rate of / min, and the temperature may be raised at a rate of 4 to 30 ° C up to 900 ° C. In addition, the secondary degreasing may be performed under a nitrogen atmosphere, and at this time, the nitrogen pressure is preferably 0.1 to 0.2 MPa, more preferably 0.14 to 0.17 MPa.

또한, 소정의 온도(T1)로부터 제1온도(T2)까지 승온되는 제2승온구간(S2)은 구체적으로 1000±70℃, 보다 바람직하게는 1000±20℃의 온도에서부터 제1온도(T2)까지 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 느린 속도로 승온될 수 있고, 구체적으로 0.1 내지 0.2MPa의 압력, 보다 바람직하게는 0.14 ~ 0.18MPa의 압력으로 질소가스가 가해지면서 승온될 수 있다. 또한, 온도는 0.1 내지 2.0℃/분의 속도, 보다 바람직하게는 0.5 ~ 1.0℃/분로 승온될 수 있다. 만일 질소 가스 압력이 0.1MPa 미만일 경우 제1열처리 구간(S3)을 거친 이후에도 세라믹 성형체(100,100')에 질화가 완전히 일어나지 않아서 질화되지 않은 부분이 존재할 수 있다. 또한, 질소가스 압력이 0.2MPa를 초과 시 실리콘이 용출되는 현상이 발생될 수 있고, 최종 제조된 질화규소 소결체의 열전도도와 기계적 강도가 저하될 수 있다. 또한, 만일 1000±70℃에서부터 제1온도(T2)까지 승온속도가 0.1℃/분 미만일 경우 열처리 단계의 소요시간이 과도히 연장될 수 있다. 또한, 승온 속도가 2.0℃/분을 초과 시 실리콘이 용출되어 완전히 질화규소로 질화된 성형체를 제조하기 어려울 수 있다.In addition, the second temperature rising period (S 2 ) in which the temperature is raised from a predetermined temperature (T 1 ) to the first temperature (T 2 ) is specifically 1000 ± 70 ℃, more preferably from a temperature of 1000 ± 20 ℃ to the first temperature (T 2 ) The temperature may be raised at a slow rate while applying nitrogen gas at a predetermined pressure, specifically at a pressure of 0.1 to 0.2 MPa, more preferably at a pressure of 0.14 to 0.18 MPa. there is. In addition, the temperature may be raised at a rate of 0.1 to 2.0°C/min, more preferably 0.5 to 1.0°C/min. If the nitrogen gas pressure is less than 0.1 MPa, even after passing through the first heat treatment section (S 3 ), the ceramic molded bodies 100 and 100' may not be completely nitrided, so that non-nitrided portions may exist. In addition, when the nitrogen gas pressure exceeds 0.2 MPa, a phenomenon in which silicon is eluted may occur, and thermal conductivity and mechanical strength of the finally manufactured silicon nitride sintered body may be lowered. In addition, if the heating rate from 1000 ± 70 ℃ to the first temperature (T 2 ) is less than 0.1 ℃ / min, the time required for the heat treatment step may be excessively extended. In addition, when the temperature increase rate exceeds 2.0 ° C./min, silicon is eluted and it may be difficult to manufacture a molded body completely nitrided with silicon nitride.

이후 제1온도(T2)까지 승온된 후 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 제1온도(T2)에서 열처리되는 제1열처리 구간(S3)에 해당하는 질화공정이 수행된다. 상기 제1온도(T2)는 1300 ~ 1500℃ 범위, 바림직하게는 1400 ~ 1500℃ 범위 내 소정의 온도일 수 있다. 만일 제1온도(T2)가 1300℃ 미만일 경우 질화가 균일하게 일어나지 않을 수 있다. 또한, 제1온도(T2)가 1500℃를 초과 시 β 결정상이 빠르게 형성됨에 따라서 소결체의 치밀화가 어려울 수 있다. Thereafter, after the temperature is raised to the first temperature (T 2 ), a nitriding process corresponding to the first heat treatment section (S 3 ) in which the heat treatment is performed at the first temperature (T 2 ) while applying nitrogen gas at a predetermined pressure is performed. The first temperature T 2 may be a predetermined temperature in the range of 1300 to 1500°C, preferably in the range of 1400 to 1500°C. If the first temperature T 2 is less than 1300° C., nitriding may not occur uniformly. In addition, when the first temperature T 2 exceeds 1500° C., densification of the sintered body may be difficult as the β crystal phase is rapidly formed.

또한, 제1열처리 구간(S3)에서 가해지는 질소가스의 압력은 0.1 내지 0.2MPa의 압력, 보다 바람직하게는 0.14 ~ 0.18MPa의 압력으로 질소가스가 가해질 수 있다. 만일 질소 가스 압력이 0.1MPa 미만일 경우 질화가 완전히 일어나지 않아서 질화되지 않은 부분이 존재할 수 있다. 또한, 질소가스 압력이 0.2MPa를 초과 시 질화 과정에서 실리콘이 용출되는 현상이 발생될 수 있고, 소결체의 열전도도와 기계적 강도가 저하될 수 있다. 또한, 질화공정은 2 ~ 10시간에 걸쳐 수행될 수 있고, 보다 바람직하게는 1 ~ 4시간 동안 수행될 수 있다. 한편, 질화공정의 시간은 제1온도(T2)에 따라서 적절히 조절될 수 있다. In addition, the pressure of the nitrogen gas applied in the first heat treatment section (S 3 ) may be applied at a pressure of 0.1 to 0.2 MPa, more preferably at a pressure of 0.14 to 0.18 MPa. If the nitrogen gas pressure is less than 0.1 MPa, nitridation does not occur completely, and a non-nitrided portion may exist. In addition, when the nitrogen gas pressure exceeds 0.2 MPa, a phenomenon in which silicon is eluted during the nitriding process may occur, and thermal conductivity and mechanical strength of the sintered body may be reduced. In addition, the nitriding process may be performed for 2 to 10 hours, more preferably for 1 to 4 hours. Meanwhile, the time of the nitriding process may be appropriately adjusted according to the first temperature T 2 .

또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 소정의 온도(T1)에 해당하는 1000±70℃, 보다 바람직하게는 1000±20℃에서부터 상기 제1온도(T2)까지의 제2승온구간(S2)에서 가해지는 질소가스의 압력은 제1열처리 구간(S3)에서 가해지는 질소가스의 압력보다 낮을 수 있고, 이를 통해서 보다 균일하게 질화되고, 외관과 기계적 강도가 우수한 질화규소 소결체를 구현하기에 유리할 수 있다. In addition, according to an embodiment of the present invention, the second temperature rising section from 1000 ± 70 ° C., more preferably 1000 ± 20 ° C. corresponding to the predetermined temperature (T 1 ) to the first temperature (T 2 ) The pressure of the nitrogen gas applied in (S 2 ) may be lower than the pressure of the nitrogen gas applied in the first heat treatment section (S 3 ), and through this, more uniform nitriding and excellent appearance and mechanical strength Implement a silicon nitride sintered body It may be advantageous to do so.

또한, 질화공정 후 소결공정이 수행되는 제2온도(T3)까지 소정의 승온속도로 열처리되는 제3승온구간(S4)을 포함할 수 있다. 이때, 본 발명의 바람직한 일 실시예에 따르면 제1온도(T2)에서부터 제2온도(T3)까지의 제3승온구간(S4)은 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 느린 속도로 승온될 수 있고, 구체적으로 0.1MPa 내지 1.0MPa의 압력으로 질소가스 하에서 0.1 내지 10.0℃/분의 속도로 승온될 수 있다. 만일 질소가스 압력이 0.1MPa 미만일 경우 질화규소의 분해를 억제하기 어려울 수 있다. 또한, 만일 질소가스 압력이 1.0MPa를 초과 시 로의 내압성이 문제될 수 있다. 또한, 만일 제1온도(T2)에서부터 승온속도가 0.1℃/분 미만일 경우 열처리 단계의 소요시간이 과도히 연장될 수 있다. 또한, 승온 속도가 10.0℃/분을 초과 시 베타 상으로의 급격한 전이가 발생하고, 이로 인해 베타 상의 결정이 불균일하게 성장하는 등 결정제어가 용이하지 않을 수 있고, 구현된 질화규소 소결체가 세라믹 히터 플레이트 또는 정전 척 히터 플레이트에 요구되는 목적하는 물성을 갖기 어려울 수 있다. In addition, after the nitriding process, the sintering process is performed to the second temperature (T 3 ) It may include a third temperature rising section (S 4 ) heat treatment at a predetermined temperature rising rate. At this time, according to a preferred embodiment of the present invention, the third temperature rising section (S 4 ) from the first temperature (T 2 ) to the second temperature (T 3 ) raises the temperature at a slow rate while applying nitrogen gas at a predetermined pressure It can be, specifically, it can be heated at a rate of 0.1 to 10.0 ℃ / min under nitrogen gas at a pressure of 0.1MPa to 1.0MPa. If the nitrogen gas pressure is less than 0.1 MPa, it may be difficult to suppress decomposition of silicon nitride. In addition, if the nitrogen gas pressure exceeds 1.0 MPa, the pressure resistance of the furnace may be a problem. In addition, if the heating rate from the first temperature T 2 is less than 0.1 °C/min, the time required for the heat treatment step may be excessively extended. In addition, when the heating rate exceeds 10.0 °C/min, a rapid transition to the beta phase occurs, and as a result, crystal control may not be easy, such as non-uniform growth of beta phase crystals, and the implemented silicon nitride sintered ceramic heater plate Alternatively, it may be difficult to have desired physical properties required for the electrostatic chuck heater plate.

또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면 제1온도(T2)에서부터 제2온도(T3)까지 제3승온구간(S4)은 2개의 구간으로 세분화되어 수행될 수 있으며, 이를 통해 보다 우수한 물성을 가지는 질화규소 소결체를 제조할 수 있다. In addition, according to an embodiment of the present invention, the third temperature rising section (S 4 ) from the first temperature (T 2 ) to the second temperature (T 3 ) may be subdivided into two sections and performed, thereby providing more excellent A silicon nitride sintered body having physical properties can be manufactured.

구체적으로 상기 제1열처리 구간(S3)과 제2열처리 구간(S5) 사이는 제1온도(T2)에서 1700±20℃까지 질소가스 압력 0.15 ~ 0.3MPa 하에서 0.1 ~ 10.0℃/분의 속도로 승온되는 제1수축구간(S4-1)과 1700±20℃에서 제2온도(T3)까지 질소가스 압력 0.8 ~ 0.98MPa 하에서 1 ~ 10℃/분의 속도로 승온되는 제2수축구간(S4-2)을 더 포함할 수 있다. Specifically, the first heat treatment section (S 3 ) and the second heat treatment section (S 5 ) between the first temperature (T 2 ) to 1700 ± 20 ℃ under a nitrogen gas pressure of 0.15 ~ 0.3MPa 0.1 ~ 10.0 ℃ / min. The first contraction period (S 4-1 ) where the temperature is raised at a rate of 1700 ± 20 ℃ to the second temperature (T 3 ) Under a nitrogen gas pressure of 0.8 ~ 0.98MPa, the second contraction temperature is raised at a rate of 1 ~ 10 ℃ / min A section (S 4-2 ) may be further included.

이때 제1수축구간(S4-1)은 질소가스 압력이 0.15 ~ 0.3MPa일 수 있고, 제2수축구간(S4-2)은 질소가스 압력이 0.8 ~ 0.9MPa로 수행될 수 있다. 또한, 제1수축구간(S4-1)은 승온속도가 0.1 ~ 10℃/분 보다 바람직하게는 0.1 ~ 2℃/분으로 수행될 수 있다. 또한, 제2수축구간(S4-2)은 1 ~ 10℃/분, 보다 바람직하게는 1 ~ 5℃/분로 승온이 수행될 수 있으며, 이를 통해서 본 발명의 목적을 달성하기 용이할 수 있다. At this time, the first contraction period (S 4-1 ) may have a nitrogen gas pressure of 0.15 to 0.3 MPa, and the second contraction period (S 4-2 ) may be performed at a nitrogen gas pressure of 0.8 to 0.9 MPa. In addition, the first contraction period (S 4-1 ) may be performed at a heating rate of 0.1 to 10 °C/min, more preferably 0.1 to 2 °C/min. In addition, in the second contraction period (S 4-2 ), the temperature may be raised at 1 to 10 °C/min, more preferably at 1 to 5 °C/min, and through this, it may be easy to achieve the object of the present invention. .

다음으로 제2온도(T3)에 도달 한 후 수행되는 소결공정인 제2 열처리 구간(S5)에 대해서 설명한다. Next, the second heat treatment section (S 5 ), which is a sintering process performed after reaching the second temperature (T 3 ), will be described.

상기 제2온도(T3)는 1800 내지 1900℃ 범위 내에서 선택될 수 있다. 만일 온도가 1800℃ 미만일 경우 질화규소 성형체를 충분히 치밀화할 수 없을 수 있다. 또한, 온도가 1900℃를 초과 시 입자의 과성장 및/또는 불균일 성장이 우려되며, 구현된 질화규소 소결체의 기계적 강도가 저하될 수 있다. The second temperature T 3 may be selected within a range of 1800 to 1900°C. If the temperature is less than 1800 ° C., the silicon nitride molding may not be sufficiently densified. In addition, when the temperature exceeds 1900 ° C., overgrowth and / or non-uniform growth of particles is concerned, and mechanical strength of the implemented silicon nitride sintered body may be lowered.

이때, 소결시간은 상술한 제2온도(T3) 범위에 의존적으로 조절될 수 있는데, 제2온도(T3)가 낮을 경우 소결은 긴 시간 동안 수행될 수 있고, 반대로 제2온도(T3) 높을 경우 상대적으로 소결은 낮은 온도조건일 때 소결시간에 대비해 짧은 시간 동안 수행될 수 있다. 상기 소결은 일 예로 2 ~ 10시간, 보다 바람직하게는 4 ~ 8시간 동안 수행될 수 있으며, 이를 통해 본 발명의 목적을 달성하기 유리하다. At this time, the sintering time may be adjusted depending on the range of the above-described second temperature (T 3 ). When the second temperature (T 3 ) is low, sintering may be performed for a long time, and conversely, the second temperature (T 3 ) ), sintering can be performed for a relatively short time compared to the sintering time under low temperature conditions. The sintering may be carried out for, for example, 2 to 10 hours, more preferably 4 to 8 hours, and through this, it is advantageous to achieve the object of the present invention.

또한, 상기 소결 공정 역시 소결온도에 따른 질화규소의 분해를 억제시키기 위하여 질소가스 분위기 하에서 수행하여야 하며, 이때의 질소가스 압력은 질화규소 성형체의 소결 시 사용되는 압력 조건일 수 있는데, 일 예로 0.1MPa 이상의 압력으로 질소가스가 가해질 수 있고, 보다 바람직하게는 0.9 ~ 1.0MPa, 보다 더 바람직하게는 0.9 ~ 0.98MPa의 질소가스 압력 하에서 소결될 수 있으며, 이를 통해서 고품위의 질화규소 소결체를 구현하기에 보다 유리할 수 있다.In addition, the sintering process should also be performed under a nitrogen gas atmosphere in order to suppress the decomposition of silicon nitride according to the sintering temperature. Nitrogen gas may be added to, more preferably 0.9 ~ 1.0MPa, more preferably sintering under a nitrogen gas pressure of 0.9 ~ 0.98MPa, through which it may be more advantageous to implement a high-quality silicon nitride sintered body. .

열처리 단계의 제2열처리 구간(S-5)까지 거친 기판은 이후 냉각구간(S6)을 더 거칠 수 있는데, 상기 냉각구간(S6)은 통상적인 질화규소 소결체의 소결 후 냉각조건을 따를 수 있으며 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다.The substrate roughened up to the second heat treatment section (S- 5 ) of the heat treatment step may then further undergo a cooling section (S 6 ), the cooling section (S 6 ) may follow cooling conditions after sintering of a conventional silicon nitride sintered body, The present invention is not particularly limited in this regard.

도 5를 참조하여 설명하면, 상술한 방법을 통해 제조된 세라믹 히터 플레이트(200)는 판상의 질화규소(Si3N4) 소결체인 몸체(210), 및 상기 몸체(210) 내부에 매설된 저항 발열체(40)를 포함한다. 이때 상기 몸체(210)는 저항 발열체(40)를 적어도 일부 둘러싸는 제1부분(212)과 나머지 부분인 제2부분(211)으로 이루어지고, 상기 제1부분(212)의 밀도와 제2부분(211)의 밀도는 상이하게 구현된다.Referring to FIG. 5 , the ceramic heater plate 200 manufactured through the above-described method includes a body 210 which is a plate-shaped silicon nitride (Si 3 N 4 ) sintered body, and a resistance heating element embedded in the body 210. (40). At this time, the body 210 is composed of a first part 212 that surrounds at least a portion of the resistance heating element 40 and a second part 211 that is the remaining part, and the density of the first part 212 and the second part The density of (211) is implemented differently.

바람직하게는 상기 제1부분(212)의 밀도는 제2부분(211)의 밀도 보다 작게 구현되며, 이를 통해 질화규소 소결체인 몸체(210)와 저항 발열체(40)간 열적 특성이 상이함에 따른 소결체의 크랙 등 손상이나, 저항 발열체(40)의 형상 변형 등을 방지하기 유리할 수 있다. Preferably, the density of the first part 212 is implemented smaller than the density of the second part 211, and through this, the sintered body according to the difference in thermal characteristics between the silicon nitride sintered body 210 and the resistance heating element 40 It may be advantageous to prevent damage such as cracks or shape deformation of the resistance heating element 40 .

또한, 상기 제1부분(212)은 보다 낮은 밀도를 가지기 위하여 다공성일 수 있다. In addition, the first portion 212 may be porous to have a lower density.

또한, 제1부분(211)의 밀도는 제2부분(212)의 밀도보다 5% 이상 작을 수 있으며, 이를 통해서 본 발명의 목적을 달성하기에 보다 유리할 수 있다. 만일 제1부분(211)의 밀도는 제2부분(212)의 밀도보다 5% 미만으로 작을 경우 열적 특성이 상이함에 따라서 유발되는 상술한 문제를 해결하기에 충분하지 않을 수 있다. In addition, the density of the first portion 211 may be 5% or more smaller than the density of the second portion 212, and through this, it may be more advantageous to achieve the object of the present invention. If the density of the first portion 211 is smaller than the density of the second portion 212 by less than 5%, it may not be sufficient to solve the above-mentioned problem caused by the difference in thermal characteristics.

한편, 상술한 제조방법으로 구현된 질화규소 소결체인 몸체는 열전도도가 75W/mK 이상, 바람직하게는 80W/mK 이상, 보다 바람직하게는 90W/mK 이상이고, 3점 꺽임 강도가 650 MPa 이상, 바람직하게는 680 MPa 이상, 보다 바람직하게는 700 MPa 이상, 더 바람직하게는 750MPa 이상일 수 있다. 또한, 상기 몸체(210)에서 제2부분(211)은 바람직하게는 규소가 6중량% 이하, 보다 바람직하게는 4중량% 이하, 더욱 바람직하게는 0중량%임에 따라서 보다 개선된 기계적 강도 및 열전도도를 가질 수 있다. On the other hand, the silicon nitride sintered body realized by the above-described manufacturing method has a thermal conductivity of 75 W / mK or more, preferably 80 W / mK or more, more preferably 90 W / mK or more, and a three-point bending strength of 650 MPa or more, preferably Preferably it may be 680 MPa or more, more preferably 700 MPa or more, and more preferably 750 MPa or more. In addition, the second portion 211 in the body 210 preferably has a silicon content of 6% by weight or less, more preferably 4% by weight or less, and even more preferably 0% by weight, thereby improving mechanical strength and may have thermal conductivity.

또한, 상술한 세라믹 히터 플레이트(200)는 반도체 유지장치로 구현될 수 있다. 상기 반도체 유지장치는 세라믹 히터 플레이트(200) 이외에 공지된 구성을 더 포함할 수 있으며 본 발명은 이에 대해 특별히 한정하지 않는다. 일 예로 상기 공지된 구성은 세라믹 히터 플레이트(200) 일면에 파지된 반도체 웨이퍼의 온도를 조절하기 위한 공지된 냉각부재 일 수 있으며, 상기 냉각부재는 알루미늄이나 티타늄으로 형성된 냉각 기판과 상기 냉각 기판 내부에 냉매가 흐를 수 있는 유로가 형성된 것일 수 있다. 또한, 상기 공지된 구성으로서 일 예로 전극(50) 및 저항 발열체(40)에 전류를 인가할 수 있는 전원, 포커스링 배치대, 이들을 지지하는 설치판 등 일 수 있다. In addition, the ceramic heater plate 200 described above may be implemented as a semiconductor holding device. The semiconductor holding device may further include a known configuration other than the ceramic heater plate 200, and the present invention is not particularly limited thereto. For example, the known configuration may be a known cooling member for regulating the temperature of a semiconductor wafer held on one surface of the ceramic heater plate 200, and the cooling member may include a cooling substrate made of aluminum or titanium and an inside of the cooling substrate. A passage through which a refrigerant may flow may be formed. In addition, the known configuration may include, for example, a power source capable of applying current to the electrode 50 and the resistance heating element 40, a focus ring mounting table, and a mounting plate supporting them.

이상에서 본 발명의 일 실시예에 대하여 설명하였으나, 본 발명의 사상은 본 명세서에 제시되는 실시 예에 제한되지 아니하며, 본 발명의 사상을 이해하는 당업자는 동일한 사상의 범위 내에서, 구성요소의 부가, 변경, 삭제, 추가 등에 의해서 다른 실시 예를 용이하게 제안할 수 있을 것이나, 이 또한 본 발명의 사상범위 내에 든다고 할 것이다.Although one embodiment of the present invention has been described above, the spirit of the present invention is not limited to the embodiments presented herein, and those skilled in the art who understand the spirit of the present invention may add elements within the scope of the same spirit. However, other embodiments can be easily proposed by means of changes, deletions, additions, etc., but these will also fall within the scope of the present invention.

10: 제1세라믹층 20: 제2세라믹층
30: 중간세라믹층 40: 저항 발열체
50: 전극 60: 실리콘을 함유하는 충진물
100,100': 세라믹 성형체 200: 세라믹 히터 플레이트
210: 몸체
10: first ceramic layer 20: second ceramic layer
30: intermediate ceramic layer 40: resistance heating element
50: electrode 60: filler containing silicon
100,100': ceramic molded body 200: ceramic heater plate
210: body

Claims (19)

(1) 실리콘을 함유한 제1세라믹층 일면에 면을 따라서 연장된 소정의 폭과 깊이를 갖는 홈을 음각시켜서 패턴부를 형성하는 단계;
(2) 상기 홈에 저항 발열체 및 저항 발열체가 수용된 홈의 나머지 공간을 채우는 실리콘을 함유하는 충진물을 배치시키는 단계;
(3) 상기 제1세라믹층 일면 상에 실리콘을 함유한 제2세라믹층을 가접합 시킨 세라믹 성형체를 제조하는 단계; 및
(4) 상기 세라믹 성형체를 질화 및 소결시켜서 질화규소(Si3N4) 세라믹 소결체를 제조하는 단계;를 포함하는 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
(1) forming a pattern part by engraving a groove having a predetermined width and depth extending along one surface of the first ceramic layer containing silicon;
(2) disposing a resistance heating element and a filler containing silicon filling the remaining space of the groove accommodating the resistance heating element in the groove;
(3) preparing a ceramic molded body by temporarily bonding a second ceramic layer containing silicon on one surface of the first ceramic layer; and
(4) manufacturing a silicon nitride (Si 3 N 4 ) ceramic sintered body by nitriding and sintering the ceramic molded body.
제1항에 있어서,
(2) 단계는 홈에 저항 발열체를 배치시킨 뒤 저항 발열체가 배치된 홈의 나머지 공간을 실리콘을 함유하는 충진물로 매립하거나, 또는
홈에 수용되는 단면 크기를 가지며 저항 발열체가 내부에 매설되도록 실리콘을 함유하는 충진물이 고형화된 충진체를 홈에 삽입시키는 방식으로 수행되는 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
According to claim 1,
In step (2), after placing the resistance heating element in the groove, the remaining space of the groove in which the resistance heating element is disposed is filled with a filler containing silicon, or
A method of manufacturing a ceramic heater plate performed by inserting a filling body having a cross-sectional size accommodated in the groove and in which a filling material containing silicon is solidified so that a resistance heating element is buried therein, into the groove.
제1항에 있어서, 상기 (3) 단계는
3-1) 상기 제1세라믹층 일면 상에 실리콘을 함유한 중간 세라믹층을 배치 시키는 단계;
3-2) 상기 중간 세라믹층 상에 전극을 배치시키는 단계; 및
3-3) 상기 전극 상에 제2세라믹층을 배치 후 세라믹층 간을 가접합 시키는 단계;를 포함하는 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
The method of claim 1, wherein step (3) is
3-1) disposing an intermediate ceramic layer containing silicon on one surface of the first ceramic layer;
3-2) disposing an electrode on the intermediate ceramic layer; and
3-3) disposing a second ceramic layer on the electrode and then temporarily bonding the ceramic layers together;
제1항에 있어서,
상기 홈은 연속 또는 불연속적으로 형성된 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
According to claim 1,
The method of manufacturing a ceramic heater plate in which the grooves are continuously or discontinuously formed.
제1항에 있어서,
세라믹 충진조성물이 저항발열체를 둘러싸는 공간을 확보하고 홈 내부에 보이드 생성을 방지하기 위하여 홈이 연장된 방향에 수직한 단면에서 홈의 깊이 및 폭은 홈에 배치된 저항 발열체의 높이 및 폭보다 크게 형성된 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
According to claim 1,
In order to secure a space for the ceramic filling composition to surround the resistance heating element and prevent voids from being created inside the groove, the depth and width of the groove in the cross section perpendicular to the direction in which the groove extends are greater than the height and width of the resistance heating element disposed in the groove. A method for manufacturing the formed ceramic heater plate.
제1항에 있어서,
상기 제1세라믹층 및 제2세라믹층 각각은 1장 또는 여러 장의 세라믹 그린시트가 적층된 것이며,
제1세라믹층 두께는 5 ~ 15㎜, 제2세라믹층 두께는 3 ~ 5㎜인 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
According to claim 1,
Each of the first ceramic layer and the second ceramic layer is a laminate of one or several ceramic green sheets,
A method of manufacturing a ceramic heater plate, wherein the thickness of the first ceramic layer is 5 to 15 mm and the thickness of the second ceramic layer is 3 to 5 mm.
제1항에 있어서,
상기 제1세라믹층 및 제2세라믹층은 금속 실리콘 분말, 및 희토류 원소 함유 화합물과 마그네슘 함유 화합물을 포함하는 결정상 제어 분말을 포함하는 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
According to claim 1,
The method of claim 1 , wherein the first ceramic layer and the second ceramic layer include metal silicon powder, and crystalline phase control powder including a rare earth element-containing compound and a magnesium-containing compound.
제7항에 있어서,
상기 희토류 원소 함유 화합물은 산화이트륨이며, 상기 마그네슘 함유 화합물은 산화마그네슘이고, 세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 상기 산화이트륨은 2 내지 5몰%, 상기 산화마그네슘은 4 내지 8몰%로 포함되는 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
According to claim 7,
The rare earth element-containing compound is yttrium oxide, the magnesium-containing compound is magnesium oxide, and the ceramic heater includes 2 to 5 mol% of yttrium oxide and 4 to 8 mol% of magnesium oxide based on the total number of moles of the ceramic composition. Plate manufacturing method.
제8항에 있어서,
산화철(Fe2O3) 및 산화티타늄(TiO2) 중 어느 하나 이상을 포함하는 강도향상분말을 더 포함하며, 세라믹 조성물 전체 몰수를 기준으로 산화철(Fe2O3) 0.1 내지 3몰% 및 산화티타늄(TiO2) 1 ~ 5몰%를 포함하는 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
According to claim 8,
It further includes a strength enhancing powder containing at least one of iron oxide (Fe 2 O 3 ) and titanium oxide (TiO 2 ), and 0.1 to 3 mol% of iron oxide (Fe 2 O 3 ) and oxide based on the total number of moles of the ceramic composition. A method of manufacturing a ceramic heater plate containing 1 to 5 mol% of titanium (TiO 2 ).
제1항에 있어서,
상기 실리콘을 함유하는 충진물은 질화규소(Si3N4) 분말 92 ~ 95중량%, 산화이트륨 2 ~ 5중량% 및 산화티타늄 1 ~ 3중량%를 포함하는 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
According to claim 1,
The filler containing silicon includes 92 to 95% by weight of silicon nitride (Si 3 N 4 ) powder, 2 to 5% by weight of yttrium oxide, and 1 to 3% by weight of titanium oxide.
제1항에 있어서,
(4) 단계는 소정의 압력으로 질소가스를 가하면서 1300 내지 1500℃인 제1온도로 열처리하여 세라믹 성형체를 질화규소(Si3N4)화 시키는 제1열처리 구간 및 1700 내지 1900℃인 제2온도로 열처리하여 세라믹 성형체를 소결시키는 제2열처리 구간을 포함하는 열처리 단계를 통해 수행되는 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
According to claim 1,
Step (4) is a first heat treatment section in which the ceramic molded body is converted to silicon nitride (Si 3 N 4 ) by heat treatment at a first temperature of 1300 to 1500 ° C. while applying nitrogen gas at a predetermined pressure, and a second temperature of 1700 to 1900 ° C. A method of manufacturing a ceramic heater plate performed through a heat treatment step including a second heat treatment section in which the ceramic molded body is sintered by heat treatment.
제11항에 있어서,
상기 열처리 단계는 1000±20℃에서부터 상기 제1온도까지 압력 0.1 내지 0.2MPa로 질소가스를 가하면서 0.1 내지 2℃/분의 승온속도로 열처리되는 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
According to claim 11,
The heat treatment step is a ceramic heater plate manufacturing method in which heat treatment is performed at a heating rate of 0.1 to 2 ° C / min while applying nitrogen gas at a pressure of 0.1 to 0.2 MPa from 1000 ± 20 ° C to the first temperature.
제11항에 있어서,
상기 제1열처리 구간에서 질소가스는 0.1 내지 0.2MPa의 압력으로 가해지며, 제1열처리 구간은 2 ~ 10시간 동안 수행되는 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
According to claim 11,
In the first heat treatment section, nitrogen gas is applied at a pressure of 0.1 to 0.2 MPa, and the first heat treatment section is performed for 2 to 10 hours.
제11항에 있어서,
상기 1000±20℃에서부터 상기 제1온도까지 가해지는 질소가스의 압력은 제1열처리 구간에서 가해지는 질소가스의 압력보다 낮게 가해지는 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
According to claim 11,
The method of manufacturing a ceramic heater plate in which the pressure of nitrogen gas applied from the 1000 ± 20 ° C. to the first temperature is lower than the pressure of nitrogen gas applied in the first heat treatment section.
제11항에 있어서,
상기 제1열처리 구간과 제2 열처리 구간 사이에 제1온도에서 1700±20℃까지 질소가스 압력 0.15 ~ 0.30MPa 하에서 0.1 ~ 10.0℃/분의 속도로 승온되는 제1수축구간과 1700±20℃에서 제2온도까지 질소가스 압력 0.80 ~ 0.98MPa 하에서 1 ~ 10℃/분의 속도로 승온되는 제2수축구간을 더 포함하는 세라믹 히터 플레이트 제조방법.
According to claim 11,
Between the first heat treatment section and the second heat treatment section, the temperature is raised from the first temperature to 1700 ± 20 ° C at a rate of 0.1 to 10.0 ° C / min under a nitrogen gas pressure of 0.15 to 0.30 MPa and at 1700 ± 20 ° C. A method of manufacturing a ceramic heater plate, further comprising a second contraction period in which the temperature is raised to a second temperature at a rate of 1 to 10° C./min under a nitrogen gas pressure of 0.80 to 0.98 MPa.
판상의 질화규소(Si3N4) 소결체인 몸체; 및
상기 몸체 내부에 매설된 저항 발열체;를 포함하고,
상기 몸체는 저항 발열체를 적어도 일부 둘러싸는 제1부분과 나머지 부분인 제2부분으로 이루어지고, 상기 제1부분의 밀도와 제2부분의 밀도는 상이한 세라믹 히터 플레이트.
A plate-shaped silicon nitride (Si 3 N 4 ) sintered body; and
A resistance heating element embedded in the body; includes,
The ceramic heater plate of claim 1 , wherein the body includes a first portion that surrounds at least a portion of the resistance heating element and a second portion that is the remaining portion, wherein a density of the first portion and a density of the second portion are different.
제16항에 있어서,
상기 제1부분의 밀도는 제2부분의 밀도 보다 작은 세라믹 히터 플레이트.
According to claim 16,
The ceramic heater plate of claim 1 , wherein a density of the first portion is smaller than a density of the second portion.
제16항에 있어서,
상기 몸체 내부에는 전극을 더 포함하는 세라믹 히터 플레이트.
According to claim 16,
A ceramic heater plate further comprising an electrode inside the body.
제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 세라믹 히터 플레이트;를 포함하는 정전 척 히터.An electrostatic chuck heater comprising a ceramic heater plate according to any one of claims 16 to 18.
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