KR20210097254A - 양자점 제조 장치 및 이를 이용한 양자점 제조 방법 - Google Patents

양자점 제조 장치 및 이를 이용한 양자점 제조 방법 Download PDF

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KR20210097254A
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Abstract

일 실시예의 양자점 제조 장치는 양이온 전구체를 제공하는 제1 공급부, 음이온 전구체를 제공하는 제2 공급부, 제1 공급부 및 제2 공급부와 연결된 혼합부, 및 혼합부에서 제공되는 음이온 전구체 및 양이온 전구체의 혼합액이 통과하는 반응관과 반응관을 투과하는 마이크로웨이브(microwave)를 제공하는 마이크로웨이브 발생기를 포함하는 반응부를 포함하여 다원소 화합물의 양자점을 용이하게 생산할 수 있다.

Description

양자점 제조 장치 및 이를 이용한 양자점 제조 방법{APPARATUS FOR MANUFACTURING QUANTUM DOT AND MANUFACTURING MEHTOD USING THE SAME}
본 발명은 양자점 제조 장치 및 이를 이용한 양자점 제조 방법에 대한 것으로, 보다 상세하게는 복수 개의 서로 다른 원소를 포함하는 양자점을 제조하는 양자점 제조 장치 및 이를 이용한 양자점 제조 방법에 대한 것이다.
텔레비전, 휴대 전화, 태블릿 컴퓨터, 내비게이션, 게임기 등과 같은 멀티 미디어 장치에 사용되는 다양한 표시 장치들이 개발되고 있다. 이러한 표시 장치에서는 유기 화합물을 포함하는 발광 재료를 발광시켜서 표시를 실현하는 소위 자발광형의 표시 소자를 사용하고 있다.
또한, 표시 장치의 색재현성을 개선하기 위하여 양자점을 발광 재료로 사용한 발광 소자에 대한 개발이 진행되고 있으며, 다양한 발광 파장 구현을 위하여 3개 이상의 서로 다른 원소를 포함하는 양자점에 대한 연구가 진행되고 있다. 이에 따라, 복수 개의 원소들을 포함하는 양자점을 효과적으로 제조 및 생산하기 위한 방법이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 3원소 이상의 성분을 포함하는 양자점을 합성할 수 있는 양자점 제조 장치를 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 대량 생산이 가능한 양자점 제조 장치 및 이를 이용한 양자점 제조 방법을 제공하는 것이다.
일 실시예는 양이온 전구체를 제공하는 제1 공급부; 음이온 전구체를 제공하는 제2 공급부; 상기 제1 공급부 및 상기 제2 공급부와 연결된 혼합부; 및 상기 혼합부에서 제공되는 상기 음이온 전구체 및 상기 양이온 전구체의 혼합액이 통과하는 반응관, 및 상기 반응관을 투과하는 마이크로웨이브(microwave)를 제공하는 마이크로웨이브 발생기를 포함하는 반응부; 를 포함하는 양자점 제조 장치를 제공한다.
상기 반응관은 평면상에서 지그재그 형태로 제공되는 미세 유로(microfluidic channel)를 포함할 수 있다.
상기 반응관은 유리, 석영, 또는 테프론으로 형성된 것일 수 있다.
상기 양이온 전구체는 In, Ga, 및 Al 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 음이온 전구체는 P, As, N, 및 Sb 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 마이크로웨이브 발생기는 상기 반응관의 적어도 일측에 배치될 수 있다.
상기 반응부는 상기 반응관을 사이에 두고 서로 이격되어 배치된 제1 마이크로웨이브 발생기 및 제2 마이크로웨이브 발생기를 포함할 수 있다.
상기 반응관은 상기 혼합부 측에 연결되는 유입구; 상기 반응관의 말단에 배치된 토출구; 및 상기 유입구 및 상기 토출구 사이에 배치되고, "U"자 형상으로 반복되는 복수 개의 서브 반응부들을 포함하는 이송부; 를 포함할 수 있다.
상기 반응관은 상기 유입구에서 분기되는 제1 서브 유입구와 제2 서브 유입구, 및 상기 토출구로 합쳐지는 제1 서브 토출구와 제2 서브 토출구를 더 포함하고, 상기 이송부는 동일 평면상에서 제공되는 제1 이송부 및 제2 이송부를 포함하며, 상기 제1 이송부는 상기 제1 서브 유입구와 상기 제1 서브 토출구 사이에 배치되고, 상기 제2 이송부는 상기 제2 서브 유입구와 상기 제2 서브 토출구 사이에 배치될 수 있다.
상기 반응관은 서로 이격되고 평행한 두 개의 평면들 상에 각각 제공되는 제1 서브 반응관 및 제2 서브 반응관을 포함할 수 있다.
상기 혼합부는 100℃ 내지 150℃로 가열될 수 있다.
상기 마이크로웨이브는 260W 이상의 에너지를 갖는 것일 수 있다.
상기 반응관의 내경은 0.1mm 이상 5.0 mm 이하일 수 있다.
상기 반응부 말단에 연결되는 냉각부를 더 포함할 수 있다.
다른 실시예는 분리된 제1 공급부 및 제2 공급부로부터 각각 양이온 전구체 및 음이온 전구체를 제공하는 단계; 혼합부에서 상기 양이온 전구체 및 상기 음이온 전구체를 혼합하는 단계; 및 상기 양이온 전구체 및 상기 음이온 전구체의 혼합액을 마이크로웨이브가 투과하는 반응관으로 공급하고, 상기 혼합액에 마이크로웨이브를 제공하여 상기 양이온 전구체에 포함된 적어도 하나의 양이온 원소 및 상기 음이온 전구체에 포함된 적어도 하나의 음이온 원소를 포함하는 다원소 화합물을 합성하는 단계; 를 포함하는 양자점 제조 방법을 제공한다.
상기 양이온 전구체는 In, Ga, 및 Al 중 적어도 하나를 포함하고, 상기 음이온 전구체는 P, As, N, 및 Sb 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 다원소 화합물은 GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InGaP, InAlP, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, 또는 InPSb의 삼원소 화합물일 수 있다.
상기 다원소 화합물은 GaAlNP, GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, 또는 InAlPSb의 사원소 화합물일 수 있다.
상기 혼합하는 단계는 100℃ 내지 150℃에서 수행되고, 상기 다원소 화합물을 합성하는 단계는 250℃ 내지 350℃에서 수행되는 것일 수 있다.
상기 합성된 다원소 화합물을 냉각하는 단계를 더 포함할 수 있다.
일 실시예의 양자점 제조 장치는 미세 유로를 포함한 반응관 및 마이크로웨이브 발생기를 포함하여 3원소 이상의 성분을 포함한 양자점 합성에 사용될 수 있다.
일 실시예의 양자점 제조 방법은 마이크로웨이브를 에너지원으로 사용하여 고온 공정 없이 대량의 양자점 생산에 사용될 수 있다.
도 1은 일 실시예의 양자점 제조 장치의 개략도이다.
도 2는 일 실시예에 따른 양자점 제조 장치의 일부를 나타낸 사시도이다.
도 3은 일 실시예에 따른 반응관을 나타낸 사시도이다.
도 4는 일 실시예에 따른 반응관 일부를 나타낸 단면도이다.
도 5 및 도 6은 각각 일 실시예에 따른 반응관을 나타낸 평면도이다.
도 7은 일 실시예에 따른 반응관을 나타낸 사시도이다.
도 8은 일 실시예의 양자점 제조 장치를 나타낸 개략도이다.
도 9는 일 실시예에 따른 양자점 제조 방법을 나타낸 순서도이다.
도 10은 비교예 및 실시예의 양자점 제조 장치를 이용하여 제조된 양자점의 특성을 평가한 결과이다.
도 11은 반응부의 제어 조건에 따른 양자점의 특성을 평가한 결과이다.
도 12는 반응부의 제어 조건에 따른 양자점의 특성을 평가한 결과이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본문에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소(또는 영역, 층, 부분 등)가 다른 구성요소 "상에 있다", "연결 된다", 또는 "결합된다"고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 배치/연결/결합될 수 있거나 또는 그들 사이에 제3의 구성요소가 배치될 수도 있다는 것을 의미한다.
한편, 본 출원에서 "직접 배치"된다는 것은 층, 막, 영역, 판 등의 부분과 다른 부분 사이에 추가되는 층, 막, 영역, 판 등이 없는 것을 의미하는 것일 수 있다. 예를 들어, "직접 배치"된다는 것은 두 개의 층 또는 두 개의 부재들 사이에 접착 부재 등의 추가 부재를 사용하지 않고 배치하는 것을 의미하는 것일 수 있다.
동일한 도면부호는 동일한 구성요소를 지칭한다. 또한, 도면들에 있어서, 구성요소들의 두께, 비율, 및 치수는 기술적 내용의 효과적인 설명을 위해 과장된 것이다.
"및/또는"은 연관된 구성들이 정의할 수 있는 하나 이상의 조합을 모두 포함한다.
제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
또한, "아래에", "하측에", "위에", "상측에" 등의 용어는 도면에 도시된 구성들의 연관관계를 설명하기 위해 사용된다. 상기 용어들은 상대적인 개념으로, 도면에 표시된 방향을 기준으로 설명된다.
다르게 정의되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 모든 용어 (기술 용어 및 과학 용어 포함)는 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 갖는다. 또한, 일반적으로 사용되는 사전에서 정의된 용어와 같은 용어는 관련 기술의 맥락에서 의미와 일치하는 의미를 갖는 것으로 해석되어야 하고, 이상적인 또는 지나치게 형식적인 의미로 해석되지 않는 한, 명시적으로 여기에서 정의된 것으로 해석된다.
"포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 도면들을 참조하여 본 발명의 일 실시예에 따른 양자점 제조 장치, 및 이를 이용한 양자점 제조 방법에 대하여 설명한다.
도 1은 일 실시예의 양자점 제조 장치(RD)의 구성을 나타낸 개략도이다. 도 2는 일 실시예의 양자점 제조 장치에 포함된 반응부(RP)를 나타낸 사시도이다. 도 3 및 도 4는 각각 일 실시예의 양자점 제조 장치에 포함된 반응관 일부를 나타낸 도면이다. 도 3은 일 실시예에 따른 반응관을 나타낸 평면도이고, 도 4는 도 3의 I-I'선에 대응하는 부분의 단면도이다.
도 1을 참조하면, 일 실시예의 양자점 제조 장치(RD)는 서로 분리된 제1 공급부(SP1)와 제2 공급부(SP2), 제1 공급부(SP1) 및 제2 공급부(SP2)와 연결된 혼합부(MR), 혼합부(MR)에 연결된 반응부(RP)를 포함하는 것일 수 있다. 반응부(RP) 말단에는 냉각부(CP)가 배치될 수 있다. 또한, 양자점 제조 장치(RD)는 공급부(SP1, SP2), 혼합부(MR), 및 반응부(RP) 등의 작동을 제어하는 제어부(CU)를 포함할 수 있다.
양자점 제조를 위한 전구체들은 공급부(SP1, SP2)를 통해 제공될 수 있다. 양자점 제조를 위한 양이온 전구체는 제1 공급부(SP1)를 통해 제공되고, 음이온 전구체는 제2 공급부(SP2)를 통해 제공되는 것일 수 있다.
제1 공급부(SP1)에 보관되고 제1 공급부(SP1)를 통해 제공되는 양이온 전구체는 In, Ga, 및 Al 중 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다. In 이온, Ga 이온, 및 Al 이온 등은 옥타데신(octadecene) 용매 내에서 염(salt) 형태로 분산되어 포함된 것일 수 있다. 예를 들어, In은 옥타데신 용매 내에서 In(OA)3 형태로 제공되고, Ga는 옥타데신 용매 내에서 Ga(OA)3 형태로 제공되는 것일 수 있다. 한편, "OA"는 올레산(oleic acid)에 해당한다.
제2 공급부(SP2)에 보관되고 제2 공급부(SP2)를 통해 제공되는 음이온 전구체는 P, As, N, 및 Sb 중 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다. P 이온, As 이온, N 이온 및 Sb 이온 등은 트리옥틸포스핀(trioctylphosphine) 용매 내에서 염(salt) 형태로 분산되어 포함된 것일 수 있다. 예를 들어, P 원소는 트리옥틸포스핀 용매 내에서 P(TMS)3 형태로 제공되는 것일 수 있다. 한편, "TMS"는 트리메틸실릴(trimethylsilyl)에 해당한다.
다만, 양이온 전구체 및 음이온 전구체가 서로 분리된 공급부로부터 제공되는 것을 제외하고는 양이온 전구체 및 음이온 전구체가 제공되는 상태는 상술한 실시예에 한정되지 않으며, 제시된 용매 이외의 다른 용매 또는 다른 염의 형태로 제공될 수 있다.
제1 공급부(SP1) 및 제2 공급부(SP2)는 제어부(CU)에서 제공되는 제1 제어신호(SG1)를 받아 각각 양이온 전구체 및 음이온 전구체의 공급량을 조절할 수 있다. 제1 공급부(SP1)에서 제공되는 양이온 전구체 및 제2 공급부(SP2)에서 제공되는 음이온 전구체는 공급관(CNP1)을 통해 혼합부(MR)로 제공될 수 있다. 공급관(CNP1)은 제1 공급부(SP1) 및 제2 공급부(SP2)와 혼합부(MR) 사이를 연결하는 부분에 해당한다. 공급관(CNP1) 및 혼합부(MR)는 불투명하고 내화학성이 높은 재질로 형성된 것이 수 있다. 예를 들어, 공급관(CNP1) 및 혼합부(MR)는 SUS(스테인레스 스틸) 재질로 형성된 것이 수 있다.
혼합부(MR) 내에서 양이온 전구체 및 음이온 전구체는 교반되어 혼합된다. 혼합부(MR)는 가열부를 포함할 수 있다. 혼합부(MR)는 100℃ 내지 150℃로 가열될 수 있다. 제어부(CU)를 통해 제공되는 제2 제어신호(SG2)는 혼합부(MR)의 온도 및 교반 속도를 조절하는 것일 수 있다.
혼합부(MR)에서 혼합된 양이온 전구체와 음이온 전구체의 혼합액은 반응부(RP)로 제공된다. 반응부(RP)에서는 양이온 전구체 및 음이온 전구체로부터 양자점이 합성된다.
혼합부(MR)와 반응부(RP) 사이에서 유량 조절부(VP)가 배치될 수 있다. 유량 조절부(VP)는 반응부(RP)로 제공되는 혼합액의 공급량을 조절하는 부분일 수 있다. 유량 조절부(VP)는 제어부(CU)를 통해 제공되는 제3 제어신호(SG3)를 받아 혼합부(MR)로부터 반응부(RP)로 제공되는 혼합액의 양 및 혼합액의 제공 속도를 조절할 수 있다.
혼합부(MR)와 반응부(RP)는 연결부(CNP2)로 연결될 수 있다. 연결부(CNP2)는 혼합부(MR)로부터 제공되는 혼합액을 반응부(RP)로 전달하는 이동관일 수 있다. 유량 조절부(VP)는 연결부(CNP2)에 추가된 것일 수 있다. 유량 조절부(VP)는 밸브 역할을 하는 것으로 유량 조절부(VP)는 연결부(CNP2)를 통해 공급되는 혼합액의 유량 등을 조절할 수 있다.
반응부(RP)는 혼합액이 제공되어 합성 반응이 일어나는 부분인 반응관(FR) 및 반응관(FR)에 마이크로웨이브(microwave)를 제공하는 마이크로웨이브 발생기(LU1, LU2)를 포함하는 것일 수 있다. 반응부(RP)의 작동은 제어부(CU)에서 제공되는 제4 제어신호(SG4)로 제어될 수 있다. 제4 제어신호(SG)는 반응관(FR) 내에서의 반응물의 이동 속도, 마이크로웨이브 발생기(LU1, LU2)에서 발생하는 마이크로웨이브의 파워 및 마이크로웨이브 조사 시간 등을 제어하는 것일 수 있다.
반응관(FR)은 마이크로웨이브가 투과되는 재질로 형성된 것일 수 있다. 예를 들어, 반응관(FR)은 유리, 석영(quartz), 또는 테프론 재질로 형성된 것일 수 있다. 하지만, 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 마이크로웨이브가 투과될 수 있으며 반응물인 양이온 전구체 및 음이온 전구체에 대하여 내화학성이 있는 재질이면 제한 없이 사용될 수 있다.
반응관(FR)은 평면상에서 지그재그 형태로 제공되는 미세 유로(microfluidic channel)일 수 있다. 즉, 반응관(FR)은 대량 생산에 용이하도록 반응기의 면적을 넓히기 위하여 제공되는 미세유체 반응기(microfluidic reactor)의 형태일 수 있다. 도 2 내지 도 3을 참조하면, 반응관(FR)은 제1 방향축(DR1) 및 제2 방향축(DR2)이 정의하는 평면상에서 제공되며, 주기적으로 반복되어 구부러진 형태로 제공되는 것일 수 있다.
반응관(FR)은 혼합부(MR) 측에 연결되는 유입구(IL), 반응관(FR) 말단에 배치된 토출구(OL), 및 유입구(IL) 및 토출구(OL) 사이에 배치된 이송부(CL)를 포함하는 것일 수 있다. 이송부(CL)는 "U"자 형상으로 반복되는 복수 개의 서브 반응부들(S-FR)을 포함하는 부분일 수 있다. 복수 개의 서브 반응부들(S-FR)은 서로 연결되어 있으며, 지그재그 형태로 제공되는 것일 수 있다.
반응관(FR)의 내경(inner diameter)(DFR)은 0.1mm 이상 5.0 mm 이하일 수 있다. 내경(DFR)이 0.1mm 미만인 경우 반응관(FR)의 면적이 감소되어 양자점 제조 장치의 생산성이 저하될 수 있다. 또한, 내경(DFR)이 5.0mm 초과인 경우 반응관(FR) 중심부로 마이크로웨이브가 충분히 전달되지 못하여 반응관(FR) 내에서 합성된 양자점 물질의 균일도가 저하될 수 있다.
한편, 도 2 및 도 3 등에서는 서브 반응부들(S-FR)의 배치 간격이 일정하고, 서브 반응부들(S-FR)의 크기(폭)가 실질적으로 동일한 것으로 도시하였으나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며, 서브 반응부들(S-FR)의 관의 크기, 이웃하는 서브 반응부들(S-FR) 사이의 배치 간격 등은 제조하는 양자점의 종류에 따라 다르게 디자인될 수 있다.
반응관(FR)의 적어도 일 측에 마이크로웨이브 발생기(LU1, LU2)가 배치될 수 있다. 마이크로웨이브 발생기(LU1, LU2)에서 제공되는 마이크로웨이브는 양이온 전구체와 음이온 전구체의 합성을 위한 에너지원으로 사용되는 것일 수 있다. 마이크로웨이브 발생기(LU1, LU2)는 마그네트론(magnetron)(LS)을 포함한다. 일 실시예의 양자점 제조 장치(RD)에서 마이크로웨이브 발생기(LU, LU2)는 복수 개의 마그네트론(LS) 및 이를 고정시키는 지지체(BS)를 포함하는 것일 수 있다.
일 실시예의 양자점 제조 장치(RD)에서 마이크로웨이브 발생기(LU1, LU2)는 반응관(FR)의 상측 및 하측에 각각 배치될 수 있다. 도 2에 도시된 일 실시예에서, 마주하는 두 개의 마이크로웨이브 발생기(LU1, LU2)들 사이에 반응관(FR)이 배치된 것일 수 있다. 하지만, 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며, 마이크로웨이브 발생기(LU1, LU2)는 반응관(FR)의 상측 또는 하측에만 배치될 수 있다.
한편, 도 2에서는 마이크로웨이브 발생기(LU1, LU2)는 반응관(FR)이 배치되는 평면과 나란한 평면 상에 각각 배치되는 것으로 도시되었으나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다. 반응관(FR) 내부로 마이크로웨이브를 효과적으로 전달하기 위하여 마이크로웨이브 발생기(LU1, LU2)가 반응관(FR)의 측면에 더 배치될 수 있으며, 반응관(FR)이 배치된 평면에 경사지도록 마이크로웨이브 발생기(LU1, LU2)가 배치될 수 있다. 또한, 마이크로웨이브 발생기(LU1, LU2)에 포함된 마그네트론(LS)의 개수 및 배열 방법 등은 반응관(FR)의 형상 및 크기에 따라 달라질 수 있다.
마이크로웨이브 발생기(LU1, LU2)에서 발생되는 마이크로웨이브는 260W 이상의 에너지를 갖는 것일 수 있다. 예를 들어, 복수 개의 마그네트론(LS) 각각에서 발생되는 마이크로웨이브의 에너지가 260W 이상일 수 있다. 한편, 마이크로웨이브 발생기(LU1, LU2)에 포함된 복수 개의 마그네트론(LS)은 모두 동일한 파워의 마이크로웨이브를 방출하거나, 또는 서로 다른 파워의 마이크로웨이브를 방출하도록 제어될 수 있다.
또한, 반응부(RP)에서 혼합부(MR)와 인접한 반응관(FR)에 대응하는 마그네트론(LS)에서 발생되는 마이크로웨이브의 에너지와 반응관(FR)의 말단에 인접한 부분에 대응하는 마그네트론(LS)에서 발생되는 마이크로웨이브의 에너지는 다를 수 있다. 예를 들어, 혼합부(MR)에 인접한 반응관(FR) 부분에 대응하는 마그네트론(LS)이 방출하는 마이크로웨이브의 에너지의 값이 혼합부(MR)에서 이격된 반응관(FR) 부분에 대응하는 마그네트론(LS)이 방출하는 마이크로웨이브의 에너지의 값보다 클 수 있다. 하지만, 실시예가 이에 한정되는 것은 아니다.
마이크로웨이브가 제공되는 반응부(RP)의 내부 온도는 250℃ 내지 300℃ 정도로 상승될 수 있다. 즉, 혼합부(MR)에서 100℃ 내지 150℃ 온도 범위에서 양이온 전구체 및 음이온 전구체가 혼합되고, 이후 반응부(RP)에서는 제공된 마이크로웨이브에 의해 양이온 전구체 및 음이온 전구체의 혼합물 또는 이들의 반응물의 온도가 250℃ 내지 300℃까지 상승될 수 있다.
반응관(FR)에서 이송부(CL)는 유입구(IL)와 토출구(OL) 사이에서 다양한 형태로 제공될 수 있다. 도 2 및 도 3에 도시된 반응관(FR)에서 이송부(CL)는 제1 방향축(DR1) 방향으로 주기적으로 반복되는 형상을 갖는 것일 수 있다. 또한, 도 5를 참조하면, 반응관(FR-1)의 이송부(CL)는 제2 방향축(DR2) 방향으로 주기적으로 반복되는 형상을 갖는 것일 수 있다.
일 실시예의 반응관의 경우 유입구 및 토출구 사이에 배치된 복수 개의 이송부들을 포함하는 것일 수 있다. 도 6을 참조하면, 일 실시예에서 반응관(FR-2)은 하나의 유입구(IL) 및 하나의 토출구(OL) 사이에 배치되고 서로 분리된 두 개의 이송부들(CL-a, CL-b)을 포함하는 것일 수 있다. 제1 이송부(CL-a) 및 제2 이송부(CL-b)는 동일 평면상에 있는 것일 수 있다. 반응관(FR-2)은 혼합부(MR)로 공급되는 혼합액이 유입되는 유입구(IL)에서 분기되는 제1 서브 유입구(S-IL1) 및 제2 서브 유입구(S-IL2)를 포함하는 것일 수 있다. 또한, 반응관(FR-2)의 말단에 해당하는 토출구(OL)로 합쳐지는 제1 서브 토출구(S-OL1) 및 제2 서브 토출구(S-OL2)를 포함하는 것일 수 있다. 제1 이송부(CL-a)는 제1 서브 유입구(S-IL1)과 제1 서브 토출구(S-OL1) 사이에 배치되는 부분이고, 제2 이송부(CL-b)는 제2 서브 유입구(S-IL2)와 제2 서브 토출구(S-OL2) 사이에 배치되는 부분일 수 있다. 즉, 일 실시예의 양자점 제조 장치(RD)의 경우 반응관(FR-2)의 면적을 증가시켜 생산성을 개선하기 위하여 복수 개의 이송부들을 포함할 수 있다. 도 6에서는 두 개의 이송부들(CL-a, CL-b)만을 도시하였으나, 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며, 세 개 이상의 복수 개의 이송부들이 제공될 수 있다. 또한, 도 6에 도시된 일 실시예에서는 유입구(IL) 및 토출구(OL)가 각각 하나로 도시되었으나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며, 서브 유입구들(S-IL1, S-IL2) 각각이 혼합부(MR)와 연결될 수 있으며, 서브 토출부들(S-OL1, S-OL2) 각각으로부터 합성된 양자점이 토출될 수 있다.
도 7은 다른 형상의 반응관(FR-3)의 실시예를 나타낸 사시도이다. 도 7을 참조하면, 일 실시예의 양자점 제조 장치(RD)에서 반응관(FR-3)은 복수 개의 서브 반응관들(FR-a, FR-b)을 포함하는 것일 수 있다. 제1 서브 반응관(FR-a) 및 제2 서브 반응관(FR-b)은 서로 이격되고 평행한 두 개의 평면들 상에 각각 제공되는 것일 수 있다. 도 7에 도시된 일 실시예에서 제1 서브 반응관(FR-a) 및 제2 서브 반응관(FR-b)은 제1 방향축(DR1)과 제2 방향축(DR2)이 정의하는 평면과 나란한 평면 상에 각각 배치되고, 제1 방향축(DR1)과 제2 방향축(DR2)이 정의하는 평면에 수직하는 제3 방향축(DR3) 방향으로 이격되여 배열된 것일 수 있다. 제1 서브 반응관(FR-a)의 유입구(IL-a) 및 제2 서브 반응관(FR-b)의 유입구(IL-b)는 각각 혼합부(MR) 측과 연결될 수 있다. 또한, 제1 서브 반응관(FR-a)의 토출구(OL-a) 및 제2 서브 반응관(FR-b)의 토출구(OL-b)로부터 각각 합성된 양자점이 토출될 수 있다. 한편, 그 외의 제1 서브 반응관(FR-a) 및 제2 서브 반응관(FR-b)의 재질 및 형상에 대하여는 도 2 내지 도 4를 참조하여 설명한 반응관(FR)에 대한 설명이 동일하게 적용될 수 있다.
한편, 본 명세서에서는 도 2 내지 도 7에서 일 실시예에 따른 반응관(FR, FR-1, FR-2, FR-3)의 형태를 예시적으로 도시한 것으로 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며, 마이크로웨이브가 투과되는 재질로 형성되고 반응 면적을 넓히기 위하여 다양한 형태로 디자인된 반응관이 일 실시예의 양자점 제조 장치에 사용될 수 있다.
혼합부(MR)에서 제공된 양이온 전구체 및 음이온 전구체의 혼합액으로부터 제조되는 양자점은 3원소 이상의 성분을 포함하는 다원소 화합물일 수 있다. 일 실시예의 양자점 제조 장치(RD)의 반응부(RP)에서 합성되어 제조된 양자점은 GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InGaP, InAlP, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, 또는 InPSb의 삼원소 화합물일 수 있다. 또한, 반응부(RP)에서 합성되어 제조된 양자점은 GaAlNP, GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, 또는 InAlPSb의 사원소 화합물일 수 있다. 하지만, 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며 제공되는 양이온 전구체 및 음이온 전구체의 종류에 따라 제조되는 양자점의 종류가 달라질 수 있다.
일 실시예의 양자점 제조 장치(RD)는 냉각부(CP)를 더 포함하는 것일 수 있다. 냉각부(CP)는 반응부(RP)에 연결되는 부분으로 반응부(RP)에서 합성된 다원소 화합물을 급속 냉각(quenching) 시키는 부분일 수 있다. 제어부(CU)는 제5 제어신호(SG5)를 제공하여 냉각부(CP)의 온도를 제어할 수 있다. 냉각부(CP)에서는 반응부(RP)에서 토출된 다원소 화합물을 20℃ 내지 50℃까지 냉각시킬 수 있다.
일 실시예의 양자점 제조 장치의 경우 마이크로웨이브를 에너지원으로 사용하여 반응부를 고온으로 가열하지 않고도 반응물에 충분한 반응 에너지를 제공함으로써 3원소 이상을 포함하는 다원소 화합물의 양자점 제조에 사용될 수 있다. 즉, 일 실시예의 양자점 제조 장치는 마이크로웨이브 발생기 및 마이크로웨이브가 투과되는 반응관을 포함하여, 마이크로웨이브로 인하여 반응관내에서 반응되는 서로 상이한 원소들 간의 반응속도 차이를 줄임으로써 3원소 이상을 포함하는 다원소 화합물의 양자점 생산이 가능하도록 할 수 있다. 또한, 일 실시예의 양자점 제조 장치는 마이크로웨이브를 반응 에너지원으로 사용하여 과량의(superheating) 에너지를 제공함으로써 반응시간을 단축하여 양자점의 대량 생산에 사용될 수 있다.
도 8은 일 실시예의 양자점 제조 장치(RD-a)를 나타낸 개략도이다. 일 실시예의 양자점 제조 장치(RD-a)는 도 1을 참조하여 설명한 일 실시예의 양자점 제조 장치(RD)와 비교하여 정제부(FP) 및 계측부(AP) 등을 더 포함할 수 있다.
반응부(RP)에서 합성된 양자점 물질은 정제부(FP)에서 세정 및 여과될 수 있다. 정제부(FP)에서는 반응부(RP)에서 생긴 반응 부산물, 반응 잔류물, 및 미반응 전구체 물질 등이 분리되고 최종적인 양자점 물질이 얻어질 수 있다.
정제부(FP)에서 분리된 최종 양자점 물질은 계측부(AP)에서 확인될 수 있다. 계측부(AP)에서는 제조된 양자점의 크기, 양자점의 발광 파장 등을 확인할 수 있다.
도 9는 일 실시예의 양자점 제조 방법을 나타낸 순서도이다. 일 실시예의 양자점 제조 방법은 상술한 일 실시예의 양자점 제조 장치를 이용한 제조 방법에 해당한다.
일 실시예의 양자점 제조 방법은 양이온 전구체 및 음이온 전구체를 제공하는 단계(S100), 양이온 전구체 및 음이온 전구체를 혼합하는 단계(S300), 양이온 전구체에 포함된 적어도 하나의 양이온 원소와 음이온 전구체에 포함된 적어도 하나의 음이온 원소를 포함하는 다원소 화합물을 합성하는 단계(S500), 및 합성된 다원소 화합물을 냉각하는 단계(S700)를 포함하는 것일 수 있다.
양이온 전구체 및 음이온 전구체를 제공하는 단계(S100)는 상술한 일 실시예의 양자점 제조 장치(RD)의 제1 및 제2 공급부(SP1, SP2)를 이용하여 수행되는 것일 수 있다. 분리된 제1 공급부(SP1) 및 제2 공급부(SP2) 각각으로부터 양이온 전구체 및 음이온 전구체가 제공되는 것일 수 있다. 제1 공급부(SP1)에서 제공되는 양이온 전구체는 In, Ga, 및 Al 중 적어도 하나를 포함하고, 제2 공급부(SP2)에서 제공되는 음이온 전구체는 P, As, N, 및 Sb 중 적어도 하나를 포함하는 것일 수 있다.
제1 공급부(SP1) 및 제2 공급부(SP2)에서 제공된 양이온 전구체 및 음이온 전구체는 혼합부(MR)에서 혼합되는 것일 수 있다. 양이온 전구체 및 음이온 전구체를 혼합하는 단계(S300)는 100℃ 내지 150℃의 온도에서 수행되는 것일 수 있다.
양이온 전구체 및 음이온 전구체로부터 다원소 화합물을 합성하는 단계(S500)는 반응부(RP)에서 진행되는 것일 수 있다. 혼합부(MR)에서 혼합된 양이온 전구체 및 음이온 전구체의 혼합액은 반응관(FR)으로 공급되고, 반응관(FR)으로 마이크로웨이브가 제공된다. 반응관(FR)은 마이크로웨이브가 투과되는 재질로 형성된 것에 해당한다. 반응관(FR) 내부를 통과하는 혼합액에 마이크로웨이브를 제공하여 양이온 전구체에 포함된 적어도 하나의 양이온 원소 및 음이온 전구체에 포함된 적어도 하나의 음이온 원소를 포함하는 다원소 화합물이 합성될 수 있다.
다원소 화합물 합성하는 단계(S500)에서 반응관(FR)으로 제공되는 마이크로웨이브는 260W 이상의 에너지를 갖는 것일 수 있다. 마이크로웨이브가 조사된 반응관(FR)의 온도는 250℃ 내지 350℃까지 상승될 수 있다. 즉, 다원소 화합물을 합성하는 단계(S500)는 양이온 전구체 및 음이온 전구체를 혼합하는 단계(S300)의 온도보다 높은 250℃ 내지 350℃일 수 있다.
합성된 다원소 화합물은 양자점에 해당한다. 예를 들어, 다원소 화합물 합성하는 단계(S500)에서 제조된 다원소 화합물은 GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InGaP, InAlP, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, 또는 InPSb의 삼원소 화합물, 또는 GaAlNP, GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, 또는 InAlPSb의 사원소 화합물일 수 있다.
다원소 화합물을 합성하는 단계(S500) 이후에 합성된 다원소 화합물을 냉각하는 단계(S700)를 더 포함할 수 있다. 다원소 화합물을 냉각하는 단계(S700)는 20℃ 내지 50℃에서 수행되는 것일 수 있다. 반응부(RP)에서 합성되어 토출된 다원소 화합물을 급속 냉각하여 안정된 상태의 양자점을 얻을 수 있다.
도 10 내지 도 12는 일 실시예의 양자점 제조 방법으로 제조된 양자점의 물성을 확인한 결과이다.
도 10에서는 종래의 양자점 제조 장치를 이용하여 제조된 비교예의 양자점과 본 발명의 양자점 제조 장치를 이용하여 제조된 양자점의 중심 파장을 비교하여 나타내었다. 도 10에 표시된 비교예 및 실시예에서 사용된 전구체 재료는 동일하게 준비되었다. 양이온 전구체 재료는 ODE 용매 2.5ml, 0.5M 농도의 In(OA)3 1ml(0.05mmol, 1eq), 0.1M 농도의 Ga(OA)3 1.5ml(0.15mmol, 0.3eq)의 혼합 용액이 사용되었다. 음이온 전구체 재료는 TOP 용매 및 P(TMS)3 0.45ml(0.3mmol, 0.5eq)의 용액이 사용되었다.
도 10에서 비교예로 나타낸 것은 종래의 양자점 제조 방법인 가열 혼합 방법을 사용하여 제조된 양자점에 해당한다. 비교예의 제조 방법에서는 혼합된 양이온 전구체 및 음이온 전구체 용액을 280℃로 가열하였다. 이는 마이크로웨이브를 280W의 파워로 제공할 때의 공정 온도에 대응하는 온도이다. 도 10에서 실시예로 나타낸 것은 일 실시예의 양자점 제조 방법을 사용한 것으로 일 실시예의 양자점 제조 장치를 이용하여 비교예와 동일한 혼합액을 280W의 마이크로웨이브로 반응시켜 제조한 양자점에 해당한다. 도 10의 결과를 참조하면, 비교예의 경우 제조된 양자점의 발광 중심 파장이 612nm 부근인 것으로부터 제조된 양자점이 InP인 것으로 확인할 수 있다. 이와 비교하여 실시예의 경우 제조된 양자점의 발광 중심 파장이 582nm 부근인 것으로부터 제조된 양자점이 InGaP인 것으로 확인할 수 있다. 즉, 일 실시예의 양자점 제조 장치 및 이를 이용한 일 실시예의 양자점 제조 방법을 이용할 경우 종래의 제조 장치를 이용한 경우와 비교하여 동일한 반응물을 사용한 경우에서도 3성분 이상의 다원소 화합물의 양자점이 합성될 수 있음을 확인할 수 있다.
도 11은 일 실시예의 양자점 제조 장치를 이용한 양자점 제조 방법에서의 반응 조건에 따른 제조된 양자점의 물성의 변화 여부를 확인한 결과를 나타낸 그래프이다. 도 11을 참조하면, 양자점 제조 장치의 반응부에서의 반응 시간, 즉 마이크로웨이브 제공 시간에 따라 제조된 양자점의 광 특성이 조절되는 것을 확인할 수 있다. 마이크로웨이브가 280W의 에너지로 250sec 내지 500sec의 시간 동안 조사될 때 반응 시간 증가에 따라 발광 중심 파장은 장파장으로 변화되고 발광 피크에서의 반치폭은 감소하는 것을 알 수 있다. 즉, 요구되는 양자점의 광 특성을 고려하여 마이크로웨이브의 조사 시간을 제어하여 요구되는 광 특성을 만족하는 양자점을 제조할 수 있다.
도 12는 도 10의 실험에 사용된 전구체 재료들을 사용하고 반응부에 제공되는 마이크로웨이브의 파워를 변화시키면서 제조된 양자점의 광 특성 평가 결과를 나타낸 그래프이다. 도 12를 참조하면, 다른 반응 조건이 동일할 경우 제공되는 마이크로웨이브의 파워가 증가될수록 제조된 양자점의 발광 파장이 단파장으로 이동하는 것을 알 수 있다. 특히, 260W 이상의 파워로 마이크로웨이브가 제공될 경우 제조된 양자점의 발광 파장이 590nm 이하로 감소된 것으로부터 260W 이상의 에너지를 갖는 마이크로웨이브가 제공될 경우 3성분 이상의 다원소 화합물의 양자점이 제조되는 것을 확인할 수 있다.
일 실시예의 양자점 제조 장치는 에너지원으로 마이크로웨이브를 사용하고, 반응부에 마이크로웨이브가 투과되고 넓은 면적으로 제공될 수 있는 미세 유로 반응관을 포함하여 고온 공정 없이 양자점의 대량생산이 가능하도록 할 수 있다. 일 실시예의 양자점 제조 장치를 이용한 일 실시예의 양자점 제조 방법을 이용하여 3원소 이상을 포함하는 다원소 화합물의 양자점을 용이하게 생산할 수 있다.
이상에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자 또는 해당 기술 분야에 통상의 지식을 갖는 자라면, 후술될 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 기술 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
따라서, 본 발명의 기술적 범위는 명세서의 상세한 설명에 기재된 내용으로 한정되는 것이 아니라 특허청구범위에 의해 정하여져야만 할 것이다.
RD, RD-a : 양자점 제조 장치 MR : 혼합부
RP : 반응부
FR, FR-1, FR-2, FR-3 : 반응관
LU1, LU2 : 마이크로웨이브 발생기

Claims (20)

  1. 양이온 전구체를 제공하는 제1 공급부;
    음이온 전구체를 제공하는 제2 공급부;
    상기 제1 공급부 및 상기 제2 공급부와 연결된 혼합부; 및
    상기 혼합부에서 제공되는 상기 음이온 전구체 및 상기 양이온 전구체의 혼합액이 통과하는 반응관, 및 상기 반응관을 투과하는 마이크로웨이브(microwave)를 제공하는 마이크로웨이브 발생기를 포함하는 반응부; 를 포함하는 양자점 제조 장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 반응관은 평면상에서 지그재그 형태로 제공되는 미세 유로(microfluidic channel)를 포함하는 양자점 제조 장치.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 반응관은 유리, 석영, 또는 테프론으로 형성된 것인 양자점 제조 장치.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 양이온 전구체는 In, Ga, 및 Al 중 적어도 하나를 포함하는 양자점 제조 장치.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 음이온 전구체는 P, As, N, 및 Sb 중 적어도 하나를 포함하는 양자점 제조 장치.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 마이크로웨이브 발생기는 상기 반응관의 적어도 일측에 배치된 양자점 제조 장치.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 반응부는 상기 반응관을 사이에 두고 서로 이격되어 배치된 제1 마이크로웨이브 발생기 및 제2 마이크로웨이브 발생기를 포함하는 양자점 제조 장치.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 반응관은 상기 혼합부 측에 연결되는 유입구;
    상기 반응관의 말단에 배치된 토출구; 및
    상기 유입구 및 상기 토출구 사이에 배치되고, "U"자 형상으로 반복되는 복수 개의 서브 반응부들을 포함하는 이송부; 를 포함하는 양자점 제조 장치.
  9. 제 8항에 있어서,
    상기 반응관은 상기 유입구에서 분기되는 제1 서브 유입구와 제2 서브 유입구, 및 상기 토출구로 합쳐지는 제1 서브 토출구와 제2 서브 토출구를 더 포함하고,
    상기 이송부는 동일 평면상에서 제공되는 제1 이송부 및 제2 이송부를 포함하며,
    상기 제1 이송부는 상기 제1 서브 유입구와 상기 제1 서브 토출구 사이에 배치되고, 상기 제2 이송부는 상기 제2 서브 유입구와 상기 제2 서브 토출구 사이에 배치된 양자점 제조 장치.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 반응관은 서로 이격되고 평행한 두 개의 평면들 상에 각각 제공되는 제1 서브 반응관 및 제2 서브 반응관을 포함하는 양자점 제조 장치.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 혼합부는 100℃ 내지 150℃로 가열되는 것인 양자점 제조 장치.
  12. 제 1항에 있어서,
    상기 마이크로웨이브는 260W 이상의 에너지를 갖는 양자점 제조 장치.
  13. 제 1항에 있어서,
    상기 반응관의 내경은 0.1mm 이상 5.0 mm 이하인 양자점 제조 장치.
  14. 제 1항에 있어서,
    상기 반응부 말단에 연결되는 냉각부를 더 포함하는 양자점 제조 장치.
  15. 분리된 제1 공급부 및 제2 공급부로부터 각각 양이온 전구체 및 음이온 전구체를 제공하는 단계;
    혼합부에서 상기 양이온 전구체 및 상기 음이온 전구체를 혼합하는 단계; 및
    상기 양이온 전구체 및 상기 음이온 전구체의 혼합액을 마이크로웨이브가 투과하는 반응관으로 공급하고, 상기 혼합액에 마이크로웨이브를 제공하여 상기 양이온 전구체에 포함된 적어도 하나의 양이온 원소 및 상기 음이온 전구체에 포함된 적어도 하나의 음이온 원소를 포함하는 다원소 화합물을 합성하는 단계; 를 포함하는 양자점 제조 방법.
  16. 제 15항에 있어서,
    상기 양이온 전구체는 In, Ga, 및 Al 중 적어도 하나를 포함하고,
    상기 음이온 전구체는 P, As, N, 및 Sb 중 적어도 하나를 포함하는 양자점 제조 방법.
  17. 제 16항에 있어서,
    상기 다원소 화합물은 GaNP, GaNAs, GaNSb, GaPAs, GaPSb, AlNP, AlNAs, AlNSb, AlPAs, AlPSb, InGaP, InAlP, InNP, InNAs, InNSb, InPAs, 또는 InPSb의 삼원소 화합물인 양자점 제조 방법.
  18. 제 16항에 있어서,
    상기 다원소 화합물은 GaAlNP, GaAlNAs, GaAlNSb, GaAlPAs, GaAlPSb, GaInNP, GaInNAs, GaInNSb, GaInPAs, GaInPSb, InAlNP, InAlNAs, InAlNSb, InAlPAs, 또는 InAlPSb의 사원소 화합물인 양자점 제조 방법.
  19. 제 15항에 있어서,
    상기 혼합하는 단계는 100℃ 내지 150℃에서 수행되고,
    상기 다원소 화합물을 합성하는 단계는 250℃ 내지 350℃에서 수행되는 양자점 제조 방법.
  20. 제 19항에 있어서,
    상기 합성된 다원소 화합물을 냉각하는 단계를 더 포함하는 양자점 제조 방법.
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