KR20210082616A - 비정질 금속 플레이크, 그를 포함하는 전도성 잉크 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 비정질 금속 플레이크, 그를 포함하는 전도성 잉크 및 그의 제조 방법에 관한 것으로, 저가의 금속 소재를 이용하여 전기전도성과 내산화성이 우수한 전도성 잉크용 금속 입자를 제공하기 위한 것이다. 본 발명은 AlxNiyYzCow의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z 및 w는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 77.5≤x≤90.0, 1.0≤y≤7.0, 2.0≤z≤10.0 및 0.0≤w≤5.5 인 비정질 금속 플레이크를 제공한다.

Description

비정질 금속 플레이크, 그를 포함하는 전도성 잉크 및 그의 제조 방법{Amorphous metal flake, conductive inks comprising the same and method of manufacturing the same}
본 발명은 전도성 잉크에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 전도성 잉크에 분산되어 사용되는 비정질 금속 플레이크, 그를 포함하는 전도성 잉크 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
디스플레이를 비롯한 전자산업에서는 제품 대형화 및 공정 단순화에 의한 생산성 향상과 원가 절감을 목적으로, 기존의 진공 공정 방식을 대신할 수 있는 인쇄 공정을 개발 중에 있다.
이를 위해 금속 입자를 이용한 전도성 잉크의 개발이 이루어지고 있으며, 목적에 따라 구형, 플레이크(flake), 와이어(wire), 덴드라이트(dendrite) 등 다양한 형태의 금속 입자들이 활용되고 있다.
전도성 잉크에 사용되는 금속 입자들은 우수한 전기전도성과 더불어 잉크 내 분산 환경 및 공정 조건에서 산화가 발생하지 않는 안정적인 화학 특성이 요구된다.
이러한 이유로 여타의 재료에 비해 우수한 물성을 나타내는 은(Silver)이 널리 사용되고 있으나, 고가의 재료인 은을 사용할 경우 제품 단가가 높아지는 단점이 있다.
전도성이 우수하며 제조가 용이한 알루미늄 입자를 사용하게 될 경우 제품의 단가는 낮출 수 있으나, 공기 또는 용액 상에서 쉽게 산화반응이 진행되며 소결시 소성온도가 높아지고 전기적 특성이 저하되는 등의 문제가 발생하게 된다.
이를 극복하고자 구리 또는 알루미늄과 같이 전도성이 우수한 재료를 은으로 코팅한 코어-쉘(core-shell) 형태의 입자들도 개발된 바 있으나, 제조 공정이 복잡해지는 번거로움이 있다.
따라서 저가의 금속 원소들로 구성되어 있으면서 내산화성이 우수한 소재를 개발하여 기존 소재의 문제점을 해결할 필요가 있음.
등록특허 제10-1655365호 (2016.09.07. 공고)
따라서 본 발명의 목적은 저가의 금속 원소들로 구성되어 있으면서 전기전도성과 내산화성이 우수한 비정질 금속 플레이크, 그를 포함하는 전도성 잉크 및 그의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 AlxNiyYzCow의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z 및 w는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 77.5≤x≤90.0, 1.0≤y≤7.0, 2.0≤z≤10.0 및 0.0≤w≤5.5 인 비정질 금속 플레이크를 제공한다.
상기 비정질 금속 플레이크는 두께가 100nm 내지 1000nm 이다.
본 발명은 또한, AlxNiyYzCow의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z 및 w는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 77.5≤x≤90.0, 1.0≤y≤7.0, 2.0≤z≤10.0 및 0.0≤w≤5.5 인 비정질 금속 플레이크를 포함하는 전도성 잉크를 제공한다.
본 발명은 또한, AlxNiyYzCow의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z 및 w는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 77.5≤x≤90.0, 1.0≤y≤7.0, 2.0≤z≤10.0 및 0.0≤w≤5.5 인 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 베이스 기판 위에 비정질 금속 박막을 형성하는 단계; 및 상기 베이스 기판으로부터 상기 비정질 금속 박막을 분리하는 단계;를 포함하는 비정질 금속 플레이크의 제조 방법을 제공한다.
상기 비정질 금속 박막을 형성하는 단계는, 상기 화학식의 조성을 갖는 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조하는 단계; 및 상기 비정질 알루미늄 합금 분말을 뭉쳐서 스퍼터링용 비정질 알루미늄 합금 타겟으로 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조하는 단계에서, 애토마이저(atomizer)에 상기 화학식의 원자비를 갖는 원료들을 투입하여 용융시킨 후 분말화하여 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조할 수 있다.
상기 비정질 금속 박막을 형성하는 단계는, 상기 베이스 기판 위에 플라스틱 소재의 희생막을 형성하는 단계; 및 상기 희생막 위에 상기 알루미늄 금속 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 분리하는 단계에서, 상기 희생막으로부터 상기 비정질 금속 박막을 분리할 수 있다.
본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크의 제조 방법은, 상기 분리하는 단계 이후에 수행되는, 분리한 비정질 금속 박막을 분쇄하여 비정질 금속 플레이크로 제조하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 제조하는 단계에서, 상기 분리한 비정질 금속 박막을 초음파 처리를 통해 분쇄할 수 있다.
상기 비정질 금속 박막을 형성하는 단계는, 상기 베이스 기판 위에 플라스틱 소재의 희생막을 형성하는 단계; 상기 희생막 위에 감광막 패턴을 형성하는 단계; 및 상기 감광막 패턴 위에 상기 알루미늄 금속 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 감광막 패턴의 크기는 제조할 비정질 금속 플레이크의 크기에 대응된다.
그리고 상기 분리하는 단계에서, 상기 감광막 패턴을 제거하면서 상기 감광막 패턴 위의 상기 비정질 금속 박막을 비정질 금속 플레이크로 획득한다.
본 발명에 따르면, 알루미늄 기반의 합금 소재를 비정질 상 플레이크로 제조함으로써, 은, 금 등의 귀금속들을 배제하면서도 우수한 내산화성을 제공할 수 있다. 즉 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크는 알루미늄을 주성분으로 하여 Y, Co 또는 Ni 등이 포함된 합금 소재로, 기존 금속들이 가지고 있는 결정성이 없는 비정질 상을 갖기 때문에, 알루미늄을 기반으로 하는 소재이지만 우수한 내산화성을 제공할 수 있다.
그리고 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크를 포함하는 전도성 잉크는 비정질 금속 플레이크가 전도성 잉크 내 분산 환경과 고온 공정 조건에서도 산화가 발생하지 않기 때문에, 인쇄 후에도 우수한 전기전도성을 제공할 수 있다. 즉 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크는 알루미늄을 주요 성분으로 포함하지만 우수한 내산화성을 갖기 때문에, 비정질 금속 플레이크의 외부에 별도의 코팅 과정을 거치지 않고도 안정적으로 공정 진행이 가능하며, 우수한 전기전도성을 나타내는 금속 박막을 인쇄할 수 있는 전도성 잉크를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크의 제조 방법의 제1 예에 따른 흐름도이다.
도 2 내지 도 6은 도 1의 제조 방법에 따른 각 단계를 보여주는 도면들이다.
도 7은 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크의 제조 방법의 제2 예에 따른 흐름도이다.
도 8은 스퍼터링 공정으로 제조된 알루미늄계 비정질 금속 박막의 두께별 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 9는 알루미늄계 결정질 금속 박막의 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 10은 알루미늄 박막의 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 11은 비교예 및 실시예에 따른 금속 박막의 내산화성을 비교 평가한 결과를 보여주는 사진이다.
도 12는 실시예에 따른 비정질 금속 플레이크의 SEM 사진이다.
도 13은 실시예에 따른 비정질 금속 플레이크의 HRTEM 및 SADP 분석 결과를 보여주는 사진이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크는 알루미늄을 기반으로 하는 비정질 특성을 갖는 플레이크 타입의 금속 입자로서, 전도성 잉크의 소재로 사용될 수 있다.
이러한 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크는 비정질 알루미늄 합금이 비정질 상의 특성을 갖도록 조성을 구성하여 비정질 금속 박막으로 제조한 후, 비정질 금속 박막을 플레이크화하여 제조할 수 있다.
먼저 알루미늄은 Ni, Y, Co와 특정 조성 범위에서 합금될 경우 비정질 상의 특성을 나타내며, 이로 인해 비정질 비정질 알루미늄 합금은 일반적인 결정질 금속에서 나타나지 않는 물성을 갖게 된다. 즉 본 발명에 따른 비정질 알루미늄 합금은 결정립계가 존재하지 않음으로 인해 산화막의 성장이 억제되기 때문에, 우수한 내산화성을 갖는다.
본 발명에 따른 비정질 알루미늄 합금은 아래의 화학식1로 표시되며, 화학식1에서 x, y, z 및 w는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 원자비가 77.5≤x≤90.0, 1.0≤y≤7.0, 2.0≤z≤10.0 및 0.0≤w≤5.5 이다.
[화학식 1]
AlxNiyYzCow
이러한 비정질 알루미늄 합금을 기반으로 하여 제조된 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크는 은, 금 등의 귀금속들을 배제하면서도 우수한 내산화성을 제공할 수 있다. 즉 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크는 알루미늄을 주성분으로 하여 Ni, Y 또는 Co이 포함된 합금 소재로, 기존 금속들이 가지고 있는 결정성이 없는 비정질 상을 갖기 때문에, 알루미늄을 기반으로 하는 소재이지만 우수한 내산화성을 제공할 수 있다.
그리고 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크를 포함하는 전도성 잉크는 비정질 금속 플레이크가 전도성 잉크 내 분산 환경과 고온 공정 조건에서도 산화가 발생하지 않기 때문에, 인쇄 후에도 우수한 전기전도성을 제공할 수 있다. 즉 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크는 우수한 내산화성을 갖기 때문에, 비정질 금속 플레이크의 외부에 별도의 코팅 과정을 거치지 않고도 안정적으로 공정 진행이 가능하며, 우수한 전기전도성을 나타내는 금속 박막을 인쇄할 수 있는 전도성 잉크를 제조할 수 있다.
[비정질 금속 플레이크의 제조 방법]
이러한 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크의 제조 방법에 대해서 도 1 내지 도 7을 참조하여 설명하면 다음과 같다.
[제조 방법의 제1 예]
도 1은 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크의 제조 방법의 제1 예에 따른 흐름도이다. 도 2 내지 도 6은 도 1의 제조 방법에 따른 각 단계를 보여주는 도면들이다.
도 1 내지 도 6을 참조하면, 제1 예에서는 감광막 패턴(50)을 이용하여 비정질 금속 플레이크(80)를 제조한다.
먼저 S11단계에서 화학식1로 표시되는 조성을 갖는 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조한다. 즉 애토마이저(atomizer)에 화학식1의 원자비를 갖는 원료들을 투입하여 용융시킨 후 분말화하여 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조한다.
다음으로 S13단계에서 비정질 알루미늄 합금 분말을 뭉쳐서 스퍼터링용 비정질 알루미늄 합금 타겟을 제조한다. 즉 타겟 제작용 용기에 비정질 알루미늄 합금 분말을 투입한 후 압력을 인가하여 뭉쳐서 스퍼터링용 비정질 알루미늄 합금 타겟을 제조한다.
다음으로 도 2에 도시된 바와 같이, S15단계에서 베이스 기판(10) 위에 희생막(20)을 형성한다. 즉 베이스 기판(10) 위에 스퍼터링으로 형성될 비정질 금속 박막을 감광막(30)으로부터 쉽게 분리할 수 있도록 베이스 기판(10) 위에 희생막(20)을 형성한다.
베이스 기판(10)으로는 유리 기판, 플라스틱 기판 또는 세라믹 기판이 사용될 수 있다. 플라스틱 기판의 소재로는 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르술폰(polyethersulphone; PES), 폴리아크릴레이트(polyacrylate: PAR), 폴리에테르이미드(polyetherimide; PEI), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethyelenen napthalate; PEN), 폴리에틸렌 테레프탈레이드(polyethyeleneterepthalate; PET), 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide: PPS), 폴리아릴레이트(polyallylate), 폴리카보네이트(PC), 셀룰로오스 트리아세테이트(cellulose triacetate; CTA) 또는 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트(cellulose acetate propinonate; CAP)가 사용될 수 있으며, 나열된 것들로 한정되는 것은 아니다.
희생막(20)의 소재로는 용매에 쉽게 용해되는 폴리머가 사용될 수 있다. 예컨대 희생막(20)으로는 PMMA가 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다. 용매로는 희생막(20)과 감광막(30)을 동시에 제거할 수 있는 용매가 사용될 수 있다.
다음으로 도 2 내지 도 4에 도시된 바와 같이, S17단계에서 희생막(20) 위에 감광막 패턴(50)을 형성한다. 즉 도 2에 도시된 바와 같이, 희생막(20) 위에 감광제를 도포하여 감광막(30)을 형성하다. 이어서 도 2 및 도 3에 도시된 바와 같이, 마스크(40)를 이용하여 감광막(30)에 대한 노광을 수행한다. 그리고 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 노광된 감광막(30)에 대한 현상을 통하여 감광막 패턴(50)을 형성한다. 감광막 패턴(50)을 이용하여 감광막 패턴(50)에 대응되는 희생막 패턴(60)을 형성한다. 이때 현상 공정을 통하여 노광된 영역의 감광막(30)과, 그 아래의 희생막(20)을 함께 제거되어 감광막 패턴(50)과 희생막 패턴(60)이 형성된다.
이때 감광막 패턴(50)의 크기는 제조할 비정질 금속 플레이크의 크기에 대응되게 형성된다. 따라서 감광막(30)에 대한 패터닝을 통하여 제조할 비정질 금속 플레이크의 크기를 조절할 수 있다.
다음으로 도 5에 도시된 바와 같이, S19단계에서 감광막 패턴(50) 위에 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막(70)을 형성한다. 이때 비정질 금속 박막(70)은 감광막 패턴(50) 위에 증착되고, 감광막 패턴(50) 사이에 노출된 베이스 기판(10) 위에 증착될 수 있다.
그리고 도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이, S21단계에서 감광막 패턴(50)을 제거하여 비정질 금속 박막(70)을 분리할 수 있다. 즉 용매로 감광막 패턴(50)을 용해시킴으로써, 감광막 패턴(50) 위의 비정질 금속 박막(70)을 쉽게 분리할 수 있다. 분리한 비정질 금속 박막(70)이 비정질 금속 플레이크(80)이다.
[제조 방법의 제2 예]
한편 제1 예에서는 감광막 패턴을 이용하여 비정질 금속 플레이크를 제조하였지만 이것에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 도 7에 도시된 바와 같이, 감광막 패턴을 이용하지 않고 분쇄를 통해서 비정질 금속 플레이크를 제조할 수 있다.
도 7은 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크의 제조 방법의 제2 예에 따른 흐름도이다.
도 7을 참조하면, 제2 예에 따른 비정질 금속 플레이크의 제조 방법은 S11 내지 S15단계는 제1 예와 동일하게 진행하다.
다음으로 S18단계에서 희생막 위에 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성한다. 이때 비정질 금속 박막은 희생막의 전면에 형성된다.
이어서 S20단계에서 희생막으로부터 비정질 금속 박막을 분리한다. 즉 용매로 희생막을 용해시켜 제거함으로써, 베이스 기판으로부터 비정질 금속 박막을 분리할 수 있다. 예컨대 희생막을 용해할 수 있는 용매가 담긴 용액조에 비정질 금속 박막이 형성된 베이스 기판을 투입하면, 용매에 의해 희생막이 용해된다. 이로 인해 베이스 기판으로부터 비정질 금속 박막이 분리된다.
그리고 S22단계에서 분리한 비정질 금속 박막을 분쇄함으로써, 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크를 획득할 수 있다. 이때 분리한 비정질 금속 박막은 초음파 처리를 통해서 분쇄할 수 있으며, 이때 얻어진 비정질 금속 플레이크는 랜덤한 크기 및 형태를 갖는다.
즉 제1 예의 제조 방법으로 제조된 비정질 금속 플레이트는 감광막 패턴을 이용하여 제조하기 때문에, 규격화된 크기 및 형태로 제조할 수 있다.
반면에 제2 예의 제조 방법으로 제조된 비정질 금속 플레이크는 넓은 비정질 금속 박막을 분쇄를 통하여 제조하기 때문에, 랜덤한 크기 및 형태로 제조할 수 있다.
이와 같이 제조된 비정질 금속 플레이크는 전도성 잉크의 소재로 사용될 수 있다.
[실시예 및 비교예]
이와 같은 본 발명의 제조 방법으로 제조된 비정질 금속 플레이크의 내산화성 및 전기전도성을 확인하기 위해서 제2 예의 제조 방법으로 비정질 금속 박막 및 비정질 금속 플레이크를 제조하였다.
실시예에서는 화학식1에서 원자비가 x=85, y=5, z=8, w=2인 비정질 알루미늄 합금을 사용하여 스퍼터링용 비정질 알루미늄 합금 타겟을 제조하였다. 베이스 기판으로는 유리 기판을 사용하였고, 희생막은 PMMA를 사용하였다.
[비정질 상 비교 평가]
먼저 스퍼터링 공정으로 베이스 기판 위에 형성되는 금속 박막의 두께에 따른 비정질성을 확인하였다.
도 8은 스퍼터링 공정으로 제조된 알루미늄계 비정질 금속 박막의 두께별 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 8을 참조하면, 베이스 기판의 희생막 위에 실시예에 따른 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 100nm, 300nm, 500nm, 1000nm의 두께로 금속 박막을 증착하였다.
XRD 분석 결과, 두께 100nm 내지 1000nm에서 베이스 기판 위에 증착된 금속 박막은 비정질 상을 나타내는 비정질 금속 박막인 것을 확인할 수 있었다.
예컨대 증착된 금속 박막이 조성 또는 공정 상의 문제로 비정질 상으로 형성되지 못하고 결정질 상으로 형성될 경우, 도 9 및 도 10과 같은, 회전 패턴(diffraction pattern)이 나타나게 된다. 여기서 도 9는 알루미늄계 결정질 금속 박막의 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다. 그리고 도 10은 알루미늄 박막의 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 8 내지 도 10의 XRD 분석 결과를 비교하면, 실시예에 따른 금속 박막이 비정질 상의 특성을 타내는 것을 확인할 수 있다.
[내산화성 비교 평가]
비교예에 따른 결정질의 알루미늄 박막과, 실시예에 따른 100nm 두께의 비정질 금속 박막의 내산화성을 비교 평가하기 위해서 고온고습 환경에 노출 후 면저항 변화를 측정하였다.
도 11은 비교예 및 실시예에 따른 금속 박막의 내산화성을 비교 평가한 결과를 보여주는 사진이다.
도 11의 (a)를 참조하면, 비교예에 따른 결정질 알루미늄 박막은 2시간 이후부터 급격히 산화가 발생하게 되며, 8시간 후에는 박막의 대부분이 산화 또는 소실된 것을 확인할 수 있다.
도 11의 (b)를 참조하면, 실시예에 따른 비정질 금속 박막은 국소적인 부분에서 산화가 발생하긴 하였으나 해당 부분이 성장하지 않고 산화의 진행이 멈춘 것을 확인할 수 있다.
0h 2h 4h 6h 8h
비교예 1.79 3.54 4.42 5.46 487
(271% 증가)
실시예 7.06 7.39 8.23 9.89 10.07
(42.6% 증가)
표1과 같이, 비교예에 따른 결정질 알루미늄 박막은 8시간이 되었을 때, 면저항의 증가가 271%로 급격히 증가한 것을 확인할 수 있다.
반면에 실시예에 따른 비정질 금속 박막의 경우에는, 8시간이 되었을 때도, 면저항의 증가가 10.07%로 아주 낮게 발생할 것을 확인할 수 있다.
이와 같이 실시예에 따른 비정질 금속 박막이 우수한 내산화성을 갖고 있음을 확인할 수 있다.
[플레이크 형상 확인]
실시예에 따른 비정질 금속 박막을 제2 예에 따른 제조 방법으로 비정질 금속 플레이크를 제조하였다.
도 12는 실시예에 따른 비정질 금속 플레이크의 SEM 사진이다. 그리고 도 13은 실시예에 따른 비정질 금속 플레이크의 HRTEM(High-Resolution Transition Electron Microscopy) 및 SADP(Selected Area Diffraction Patterns) 분석 결과를 보여주는 사진이다.
도 12 및 도 13을 참조하면, 실시예에 따른 비정질 금속 플레이크는 랜덤한 형태로 제조된 것을 쉽게 확인할 수 있다.
실시예에 따른 비정질 금속 플레이크는 HRTEM에서 주기적인 격자 무늬(periodic lattice fringe)가 없이 비정질 SADP가 나타남을 확인할 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
10 : 베이스 기판
20 : 희생막
30 : 감광막
40 : 마스크
50 : 감광막 패턴
60 : 희생막 패턴
70 : 비정질 금속 박막
80 : 비정질 금속 플레이크

Claims (14)

  1. AlxNiyYzCow의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z 및 w는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 77.5≤x≤90.0, 1.0≤y≤7.0, 2.0≤z≤10.0 및 0.0≤w≤5.5 인 비정질 금속 플레이크.
  2. 제1항에 있어서,
    두께가 100nm 내지 1000nm인 것을 특징으로 하는 비정질 금속 플레이크.
  3. AlxNiyYzCow의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z 및 w는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 77.5≤x≤90.0, 1.0≤y≤7.0, 2.0≤z≤10.0 및 0.0≤w≤5.5 인 비정질 금속 플레이크를 포함하는 전도성 잉크.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 비정질 금속 플레이크는 두께가 100nm 내지 1000nm인 것을 특징으로 하는 전도성 잉크.
  5. AlxNiyYzCow의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z 및 w는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 77.5≤x≤90.0, 1.0≤y≤7.0, 2.0≤z≤10.0 및 0.0≤w≤5.5 인 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 베이스 기판 위에 비정질 금속 박막을 형성하는 단계; 및
    상기 베이스 기판으로부터 상기 비정질 금속 박막을 분리하는 단계;
    를 포함하는 비정질 금속 플레이크의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 비정질 금속 박막은 두께가 100nm 내지 1000nm인 것을 특징으로 하는 비정질 금속 플레이크의 제조 방법.
  7. 제5항에 있어서, 상기 비정질 금속 박막을 형성하는 단계는,
    상기 화학식의 조성을 갖는 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조하는 단계; 및
    상기 비정질 알루미늄 합금 분말을 뭉쳐서 스퍼터링용 비정질 알루미늄 합금 타겟으로 제조하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 플레이크의 제조 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조하는 단계에서,
    애토마이저(atomizer)에 화학식의 원자비를 갖는 원료들을 투입하여 용융시킨 후 분말화하여 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 플레이크의 제조 방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 비정질 금속 박막을 형성하는 단계는,
    상기 베이스 기판 위에 플라스틱 소재의 희생막을 형성하는 단계; 및
    상기 희생막 위에 상기 알루미늄 금속 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성하는 단계;를 더 포함하고,
    상기 분리하는 단계에서,
    상기 희생막으로부터 상기 비정질 금속 박막을 분리하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 플레이크의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 분리하는 단계 이후에 수행되는,
    분리한 비정질 금속 박막을 분쇄하여 비정질 금속 플레이크로 제조하는 단계;
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 플레이크의 제조 방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 제조하는 단계에서,
    상기 분리한 비정질 금속 박막을 초음파 처리를 통해 분쇄하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 플레이크의 제조 방법.
  12. 제7항에 있어서, 상기 비정질 금속 박막을 형성하는 단계는,
    상기 베이스 기판 위에 플라스틱 소재의 희생막을 형성하는 단계;
    상기 희생막 위에 감광막 패턴을 형성하는 단계; 및
    상기 감광막 패턴 위에 상기 알루미늄 금속 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성하는 단계;
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 플레이크의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 감광막 패턴의 크기는 제조할 비정질 금속 플레이크의 크기에 대응되는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 플레이크의 제조 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 분리하는 단계에서,
    상기 감광막 패턴을 제거하면서 상기 감광막 패턴 위의 상기 비정질 금속 박막을 비정질 금속 플레이크로 획득하는 것을 특징으로 하는 비정질 금속 플레이크의 제조 방법.
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5260128A (en) * 1989-12-11 1993-11-09 Kabushiki Kaisha Riken Electromagnetic shielding sheet
KR20050113035A (ko) * 2004-05-28 2005-12-01 삼성에스디아이 주식회사 비정질 실리콘막의 결정화 방법
KR20110086716A (ko) * 2008-11-04 2011-07-29 더 나노스틸 컴퍼니, 인코포레이티드 얇은 생성물 형상들의 산업적 사용을 위한 변형 메커니즘의 이용방법
KR101655365B1 (ko) 2013-02-14 2016-09-07 주식회사 아모그린텍 전도성 금속 나노입자 잉크 및 그의 제조방법
KR20190109863A (ko) * 2018-03-19 2019-09-27 삼성전자주식회사 고내식-고광택 알루미늄계 스퍼터링 타겟 합금 조성, 미세구조 및 그 제조 방법

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5260128A (en) * 1989-12-11 1993-11-09 Kabushiki Kaisha Riken Electromagnetic shielding sheet
KR20050113035A (ko) * 2004-05-28 2005-12-01 삼성에스디아이 주식회사 비정질 실리콘막의 결정화 방법
KR20110086716A (ko) * 2008-11-04 2011-07-29 더 나노스틸 컴퍼니, 인코포레이티드 얇은 생성물 형상들의 산업적 사용을 위한 변형 메커니즘의 이용방법
KR101655365B1 (ko) 2013-02-14 2016-09-07 주식회사 아모그린텍 전도성 금속 나노입자 잉크 및 그의 제조방법
KR20190109863A (ko) * 2018-03-19 2019-09-27 삼성전자주식회사 고내식-고광택 알루미늄계 스퍼터링 타겟 합금 조성, 미세구조 및 그 제조 방법

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