KR20220013624A - 비정질 금속 플레이크, 그를 포함하는 항균 필름 및 항균 필름의 제조 방법 - Google Patents

비정질 금속 플레이크, 그를 포함하는 항균 필름 및 항균 필름의 제조 방법 Download PDF

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이찬재
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한국전자기술연구원
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Abstract

본 발명은 비정질 금속 플레이크, 그를 포함하는 항균 필름 및 항균 필름의 제조 방법에 관한 것으로, 우수한 항균성과 내구성을 제공하기 위한다. 본 발명에 따른 항균 필름은 베이스 필름과, 베이스 필름 위에 분산되어 형성된 알루미늄을 기반으로 하는 비정질 금속 플레이크를 함유하는 코팅층을 포함한다. 비정질 금속 플레이크는 AlxNiyYzCow의 화학식으로 표시되며, 화학식에서 x, y, z 및 w는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 원자비가 50.0≤x≤90.0, 0.0≤y≤7.0, 5.0≤z≤10.0 및 0.0≤w≤5.5 이고, x+y+z+w=100 이다.

Description

비정질 금속 플레이크, 그를 포함하는 항균 필름 및 항균 필름의 제조 방법{Amorphous metal flake, an antibacterial film comprising the same, and a method for producing the antibacterial film}
본 발명은 항균 필름에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 항균성과 내구성이 우수한 비정질 금속 플레이크, 그를 포함하는 항균 필름 및 항균 필름의 제조 방법에 관한 것이다.
불특정 다수가 접촉할 수 있는 공공시설물의 난간, 문고리, 손잡이 등은 세균이나 바이러스의 가장 큰 감염 경로가 될 수 있다. 최근에는 코로나19와 같은 감염병으로 인해 이를 깨끗하게 유지하려는 소독 작업이 빈번히 이루어지고 있다.
이러한 소독 작업에 일반적으로 사용되는 화학 소독제는 그 효과가 지속되지 못하므로 자주 소독해야 하는 불편함이 있다.
이러한 문제점을 해소하기 위해서, 최근에는 항균/항바이러스 필름(이하 '항균 필름'이라 함)이 개발되어 적용되고 있다. 항균 필림은 플라스틱 소재의 베이스 필름 위에 항균성이 있는 은 또는 구리 입자가 코팅된 구조를 갖는다.
이러한 항균 필름은 효과적으로 세균이나 바이러스와 같은 오염물질을 줄일 수 있지만 내구성이 떨어지는 문제점을 안고 있다. 즉 기존의 항균 필름은 경도나 강도와 같은 기계적인 특성이 부족하기 때문에, 사람들의 반복적인 접촉에 의해 쉽게 마모되거나 손상될 수 있다.
공개특허공보 제2017-0123494호 (2017.11.08.)
따라서 본 발명의 목적은 항균성과 내구성이 우수한 비정질 금속 플레이크, 그를 포함하는 항균 필름 및 항균 필름의 제조 방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 AlxNiyYzCow의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z 및 w는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 50.0≤x≤90.0, 0.0≤y≤7.0, 5.0≤z≤10.0 및 0.0≤w≤5.5 이고, x+y+z+w=100 인 항균 필름용 비정질 금속 플레이크를 제공한다.
상기 비정질 금속 플레이크의 두께가 100nm 내지 1000nm 이다.
본 발명은 또한, 베이스 필름; 및 상기 베이스 필름 위에 분산되어 형성된 알루미늄을 기반으로 하는 비정질 금속 플레이크를 함유하는 코팅층;을 포함하는 항균 필름을 제공한다.
본 발명은 또한, 알루미늄을 기반으로 하는 비정질 금속 플레이크를 제조하는 단계; 및 상기 베이스 필름 위에 상기 비정질 금속 플레이크를 함유하는 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하는 항균 필름의 제조 방법을 제공한다.
상기 제조하는 단계는, AlxNiyYzCow의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z 및 w는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 50.0≤x≤90.0, 0.0≤y≤7.0, 5.0≤z≤10.0 및 0.0≤w≤5.5 이고, x+y+z+w=100 인 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 베이스 기판 위에 비정질 금속 박막을 형성하는 단계; 및 상기 베이스 기판으로부터 상기 비정질 금속 박막을 분리하여 상기 비정질 금속 플레이크를 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 비정질 금속 박막을 형성하는 단계는, 상기 화학식의 조성을 갖는 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조하는 단계; 및 상기 비정질 알루미늄 합금 분말을 뭉쳐서 스퍼터링용 비정질 알루미늄 합금 타겟으로 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조하는 단계에서, 애토마이저(atomizer)에 화학식의 원자비를 갖는 원료들을 투입하여 용융시킨 후 분말화하여 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조할 수 있다.
상기 비정질 금속 박막을 형성하는 단계는, 상기 베이스 기판 위에 플라스틱 소재의 희생막을 형성하는 단계; 및 상기 희생막 위에 상기 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 분리하는 단계에서, 상기 희생막으로부터 상기 비정질 금속 박막을 분리할 수 있다.
상기 분리하는 단계 이후에 수행되는, 분리한 비정질 금속 박막을 분쇄하여 상기 비정질 금속 플레이크로 제조하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
상기 분리한 비정질 금속 박막을 초음파 처리를 통해 분쇄하여 상기 비정질 금속 플레이크로 제조한다.
상기 비정질 금속 박막을 형성하는 단계는, 상기 베이스 기판 위에 플라스틱 소재의 희생막을 형성하는 단계; 상기 희생막 위에 감광막 패턴을 형성하는 단계; 및 상기 감광막 패턴 위에 상기 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 감광막 패턴의 크기는 제조할 비정질 금속 플레이크의 크기에 대응될 수 있다.
상기 분리하는 단계에서, 상기 감광막 패턴을 제거하면서 상기 감광막 패턴 위의 상기 비정질 금속 박막을 비정질 금속 플레이크로 획득할 수 있다.
상기 코팅층을 형성하는 단계는, 전사용 기판 위에 상기 비정질 금속 플레이크를 도포하는 단계; 및 상기 전사용 기판과 마주보는 면에 접착층이 형성된 베이스 필름을 상기 전사용 기판 위에 압력을 인가하면서 롤링시켜 상기 베이스 필름 위에 상기 비정질 금속 플레이크를 부착하여 코팅층을 형성하는 단계;를 포함할 수 있다.
그리고 상기 롤링 시 작용하는 압력은 0.1kg/cm2 이상일 수 있다.
본 발명에 따르면, 베이스 필름 위에 알루미늄계 비정질 금속 플레이크를 도포하여 코팅층을 형성함으로써, 우수한 항균성과 내구성을 나타낸다. 즉 코팅층에 포함된 알루미늄계 비정질 금속 플레이크는 나노 구조를 형성하여 양호한 항균성을 나타낸다. 코팅층에 포함된 알루미늄계 비정질 금속 플레이크는 기존의 항균 필름에 사용되는 은(Ag))이나 구리(Cu)와 비교하여 내구성이 높기 때문에, 사람들의 반복적인 접촉이나 변형이 작용하는 환경에서 장기간 사용하더라도 그 물성을 유지할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크를 포함하는 항균 필름을 보여주는 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크를 포함하는 항균 필름의 제조 방법에 따른 흐름도이다.
도 3은 도 2의 비정질 금속 플레이크의 제조 단계의 제1 예에 따른 상세 흐름도이다.
도 4 내지 도 8은 도 3의 제조 단계에 따른 각 세부 단계를 보여주는 도면들이다.
도 9는 도 2의 비정질 금속 플레이크의 제조 단계의 제2 예에 따른 상세 흐름도이다.
도 10은 스퍼터링 공정으로 제조된 알루미늄계 비정질 금속 박막의 두께별 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 11은 알루미늄계 결정질 금속 박막의 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 12는 알루미늄 박막의 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 13은 도 2의 코팅층을 형성하는 단계를 보여주는 상세 흐름도이다.
도 14는 도 2의 코팅층을 형성하는 단계를 보여주는 도면이다.
도 15는 실시예 및 비교예에 따른 항균 필름의 반복 굴곡에 따른 저항 변화를 보여주는 그래프이다.
하기의 설명에서는 본 발명의 실시예를 이해하는데 필요한 부분만이 설명되며, 그 이외 부분의 설명은 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위에서 생략될 것이라는 것을 유의하여야 한다.
이하에서 설명되는 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념으로 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서 본 명세서에 기재된 실시예와 도면에 도시된 구성은 본 발명의 바람직한 실시예에 불과할 뿐이고, 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 보다 상세하게 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크를 포함하는 항균 필름을 보여주는 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 항균 필름(200)은 베이스 필름(110)과 코팅층(120)을 포함한다. 코팅층(120)은 베이스 필름(110) 위에 분산되어 형성된 알루미늄을 기반으로 하는 비정질 금속 플레이크(80)를 함유한다. 비정질 금속 플레이크(80)는 아래의 화학식1로 표시되며, 화학식1에서 x, y, z 및 w는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 원자비가 50.0≤x≤90.0, 0.0≤y≤7.0, 5.0≤z≤10.0 및 0.0≤w≤5.5 이고, x+y+z+w=100 이다.
[화학식 1]
AlxNiyYzCow
베이스 필름(110)으로는 멸균 처리된 플라스틱 필름이 사용될 수 있다. 플라스틱 필름의 소재로는 폴리에틸렌 테레프탈레이드(polyethyeleneterepthalate; PET), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르술폰(polyethersulphone; PES), 폴리아크릴레이트(polyacrylate: PAR), 폴리에테르이미드(polyetherimide; PEI), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethyelenen napthalate; PEN), 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide: PPS), 폴리아릴레이트(polyallylate), 폴리카보네이트(PC), 셀룰로오스 트리아세테이트(cellulose triacetate; CTA) 또는 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트(cellulose acetate propinonate; CAP)가 사용될 수 있으며, 나열된 것들로 한정되는 것은 아니다.
그리고 코팅층(120)은 접착층(130)과, 접착층(130)에 분산된 비정질 금속 플레이크(80)를 포함한다. 접착층(130)의 소재로는 아크릴이 사용될 수 있다. 접착층(130)은 비정질 금속 플레이크(80)가 부착되어 양호한 내구성과 항균성을 나타낼 수 있도록, 25 내지 75㎛의 두께로 형성될 수 있다.
이와 같이 본 발명에 따르면, 베이스 필름(110) 위에 알루미늄을 기반으로 하는 비정질 금속 플레이크(80)를 도포하여 코팅층(130)을 형성함으로써, 우수한 항균성과 내구성을 나타낸다. 즉 코팅층(120)에 포함된 비정질 금속 플레이크(80)는 나노 구조를 형성하여 양호한 항균성을 나타낸다. 코팅층(120)에 포함된 비정질 금속 플레이크(80)는 기존의 항균 필름에 사용되는 은(Ag))이나 구리(Cu)와 비교하여 내구성이 높기 때문에, 사람들의 반복적인 접촉이나 변형이 작용하는 환경에서 장기간 사용하더라도 그 물성을 유지할 수 있다.
[항균 필름의 제조 방법]
이와 같은 본 발명에 따른 항균 필름의 제조 방법에 대해서 도 1 내지 도 14를 참조하여 설명하면 다음과 같다. 여기서 도 2는 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크를 포함하는 항균 필름의 제조 방법에 따른 흐름도이다.
본 발명에 따른 항균 필름의 제조 방법은, 도 1 및 도 2에 도시된 바와 같이, 비정질 금속 플레이크를 제조하는 단계(S10)와, 베이스 필름 위에 비정질 금속 플레이크를 함유하는 코팅층을 형성하는 단계(S30)를 포함한다.
먼저 S10단계에서 비정질 금속 플레이크를 제조한다. 여기서 비정질 금속 플레이크는 알루미늄을 기반으로 하는 비정질 특성을 갖는 플레이크 타입의 금속 입자이다.
이러한 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크는 비정질 알루미늄 합금이 비정질 상의 특성을 갖도록 조성을 구성하여 비정질 금속 박막으로 제조한 후, 비정질 금속 박막을 플레이크화하여 제조할 수 있다. 비정질 알루미늄 합금 또한 화학식1로 표시된다.
먼저 알루미늄은 Ni, Y, Co와 특정 조성 범위에서 합금될 경우 비정질 상의 특성을 나타내며, 이로 인해 비정질 비정질 알루미늄 합금은 일반적인 결정질 금속에서 나타나지 않는 물성을 갖게 된다. 즉 비정질 알루미늄 합금은 결정립계가 존재하지 않음으로 인해 산화막의 성장이 억제되기 때문에, 우수한 내산화성을 갖고 경도와 강도가 우수한다.
먼저 S10단계에 따른 비정질 금속 플레이크를 제조하는 단계는 제1 예 또는 제2 예로 수행될 수 있다.
[비정질 금속 플레이 제조 단계의 제1 예]
도 3은 도 2의 비정질 금속 플레이크의 제조 단계(S10)의 제1 예에 따른 상세 흐름도이다. 그리고 도 4 내지 도 8은 도 3의 제조 단계(S10)에 따른 각 세부 단계를 보여주는 도면들이다.
도 1 내지 도 8을 참조하면, 제1 예에서는 감광막 패턴(50)을 이용하여 비정질 금속 플레이크(80)를 제조한다.
먼저 S11단계에서 화학식1로 표시되는 조성을 갖는 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조한다. 즉 애토마이저(atomizer)에 화학식1의 원자비를 갖는 원료들을 투입하여 용융시킨 후 분말화하여 비정질 알루미늄 합금 분말을 제조한다.
다음으로 S13단계에서 비정질 알루미늄 합금 분말을 뭉쳐서 스퍼터링용 비정질 알루미늄 합금 타겟을 제조한다. 즉 타겟 제작용 용기에 비정질 알루미늄 합금 분말을 투입한 후 압력을 인가하여 뭉쳐서 스퍼터링용 비정질 알루미늄 합금 타겟을 제조한다.
다음으로 도 4에 도시된 바와 같이, S15단계에서 베이스 기판(10) 위에 희생막(20)을 형성한다. 즉 베이스 기판(10) 위에 스퍼터링으로 형성될 비정질 금속 박막을 감광막(30)으로부터 쉽게 분리할 수 있도록 베이스 기판(10) 위에 희생막(20)을 형성한다.
베이스 기판(10)으로는 유리 기판, 플라스틱 기판 또는 세라믹 기판이 사용될 수 있다. 플라스틱 기판의 소재로는 폴리에틸렌 테레프탈레이드(polyethyeleneterepthalate; PET), 폴리프로필렌(polypropylene), 폴리이미드(polyimide), 폴리에테르술폰(polyethersulphone; PES), 폴리아크릴레이트(polyacrylate: PAR), 폴리에테르이미드(polyetherimide; PEI), 폴리에틸렌 나프탈레이트(polyethyelenen napthalate; PEN), 폴리페닐렌 설파이드(polyphenylene sulfide: PPS), 폴리아릴레이트(polyallylate), 폴리카보네이트(PC), 셀룰로오스 트리아세테이트(cellulose triacetate; CTA) 또는 셀룰로오스 아세테이트 프로피오네이트(cellulose acetate propinonate; CAP)가 사용될 수 있으며, 나열된 것들로 한정되는 것은 아니다.
희생막(20)의 소재로는 용매에 쉽게 용해되는 폴리머가 사용될 수 있다. 예컨대 희생막(20)으로는 PMMA가 사용될 수 있으며, 이것에 한정되는 것은 아니다. 용매로는 희생막(20)과 감광막(30)을 동시에 제거할 수 있는 용매가 사용될 수 있다.
다음으로 도 4 내지 도 6에 도시된 바와 같이, S17단계에서 희생막(20) 위에 감광막 패턴(50)을 형성한다. 즉 도 4에 도시된 바와 같이, 희생막(20) 위에 감광제를 도포하여 감광막(30)을 형성하다. 이어서 도 4 및 도 5에 도시된 바와 같이, 마스크(40)를 이용하여 감광막(30)에 대한 노광을 수행한다. 그리고 도 5 및 도 6에 도시된 바와 같이, 노광된 감광막(30)에 대한 현상을 통하여 감광막 패턴(50)을 형성한다. 감광막 패턴(50)을 이용하여 감광막 패턴(50)에 대응되는 희생막 패턴(60)을 형성한다. 이때 현상 공정을 통하여 노광된 영역의 감광막(30)과, 그 아래의 희생막(20)을 함께 제거되어 감광막 패턴(50)과 희생막 패턴(60)이 형성된다.
이때 감광막 패턴(50)의 크기는 제조할 비정질 금속 플레이크의 크기에 대응되게 형성된다. 따라서 감광막(30)에 대한 패터닝을 통하여 제조할 비정질 금속 플레이크의 크기를 조절할 수 있다.
다음으로 도 7에 도시된 바와 같이, S19단계에서 감광막 패턴(50) 위에 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막(70)을 형성한다. 이때 비정질 금속 박막(70)은 감광막 패턴(50) 위에 증착되고, 감광막 패턴(50) 사이에 노출된 베이스 기판(10) 위에 증착될 수 있다.
그리고 도 7 및 도 8에 도시된 바와 같이, S21단계에서 감광막 패턴(50)을 제거하여 비정질 금속 박막(70)을 분리할 수 있다. 즉 용매로 감광막 패턴(50)을 용해시킴으로써, 감광막 패턴(50) 위의 비정질 금속 박막(70)을 쉽게 분리할 수 있다. 분리한 비정질 금속 박막(70)이 비정질 금속 플레이크(80)이다.
[비정질 금속 플레이 제조 단계의 제2 예]
한편 제1 예에서는 감광막 패턴을 이용하여 비정질 금속 플레이크를 제조하였지만 이것에 한정되는 것은 아니다. 예컨대 도 9에 도시된 바와 같이, 감광막 패턴을 이용하지 않고 분쇄를 통해서 비정질 금속 플레이크를 제조할 수 있다.
도 9는 도 2의 비정질 금속 플레이크의 제조 단계(S10)의 제2 예에 따른 상세 흐름도이다.
도 9를 참조하면, 제2 예에 따른 비정질 금속 플레이크의 제조 단계(S10)는 S11 내지 S15단계가 제1 예와 동일하게 진행하다.
다음으로 S18단계에서 희생막 위에 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성한다. 이때 비정질 금속 박막은 희생막의 전면에 형성된다.
이어서 S20단계에서 희생막으로부터 비정질 금속 박막을 분리한다. 즉 용매로 희생막을 용해시켜 제거함으로써, 베이스 기판으로부터 비정질 금속 박막을 분리할 수 있다. 예컨대 희생막을 용해할 수 있는 용매가 담긴 용액조에 비정질 금속 박막이 형성된 베이스 기판을 투입하면, 용매에 의해 희생막이 용해된다. 이로 인해 베이스 기판으로부터 비정질 금속 박막이 분리된다.
그리고 S22단계에서 분리한 비정질 금속 박막을 분쇄함으로써, 본 발명에 따른 비정질 금속 플레이크를 획득할 수 있다. 이때 분리한 비정질 금속 박막은 초음파 처리를 통해서 분쇄할 수 있으며, 이때 얻어진 비정질 금속 플레이크는 랜덤한 크기 및 형태를 갖는다.
즉 제1 예의 제조 단계로 제조된 비정질 금속 플레이트는 감광막 패턴을 이용하여 제조하기 때문에, 규격화된 크기 및 형태로 제조할 수 있다.
반면에 제2 예의 제조 단계로 제조된 비정질 금속 플레이크는 넓은 비정질 금속 박막을 분쇄를 통하여 제조하기 때문에, 랜덤한 크기 및 형태로 제조할 수 있다.
[실시예 및 비교예]
이와 같은 본 발명의 제조 방법으로 제조된 비정질 금속 플레이크의 비정질성을 확인하기 위해서 제2 예의 제조 방법으로 비정질 금속 박막 및 비정질 금속 플레이크를 제조하였다.
실시예에서는 화학식1에서 원자비가 x=85, y=5, z=8, w=2인 비정질 알루미늄 합금을 사용하여 스퍼터링용 비정질 알루미늄 합금 타겟을 제조하였다. 베이스 기판으로는 유리 기판을 사용하였고, 희생막은 PMMA를 사용하였다.
[비정질 상 비교 평가]
먼저 스퍼터링 공정으로 베이스 기판 위에 형성되는 금속 박막의 두께에 따른 비정질성을 확인하였다.
도 10은 스퍼터링 공정으로 제조된 알루미늄계 비정질 금속 박막의 두께별 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 10을 참조하면, 베이스 기판의 희생막 위에 실시예에 따른 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 100nm, 300nm, 500nm, 1000nm의 두께로 금속 박막을 증착하였다.
XRD 분석 결과, 두께 100nm 내지 1000nm에서 베이스 기판 위에 증착된 금속 박막은 비정질 상을 나타내는 비정질 금속 박막인 것을 확인할 수 있었다.
예컨대 증착된 금속 박막이 조성 또는 공정 상의 문제로 비정질 상으로 형성되지 못하고 결정질 상으로 형성될 경우, 도 11 및 도 12와 같은, 회전 패턴(diffraction pattern)이 나타나게 된다. 여기서 도 11은 알루미늄계 결정질 금속 박막의 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다. 그리고 도 12는 알루미늄 박막의 XRD 분석 결과를 보여주는 그래프이다.
도 10 내지 도 12의 XRD 분석 결과를 비교하면, 실시예에 따른 금속 박막이 비정질 상의 특성을 타내는 것을 확인할 수 있다.
다음으로 S30단계에 따른 코팅층(120)을 형성하는 단계에 대해서 도 1, 도 13 및 도 14를 참조하여 설명하면 다음과 같다. 여기서 도 13은 도 2의 코팅층(120)을 형성하는 단계를 보여주는 상세 흐름도이다. 그리고 도 14는 도 2의 코팅층(120)을 형성하는 단계를 보여주는 도면이다.
먼저 S31단계에서 전사용 기판(91) 위에 비정질 금속 플레이크(80)를 도포하다. 이때 전사용 기판(91)으로는 유리 기판 또는 세라믹 기판이 사용될 수 있다.
그리고 S33단계에서 전사용 기판(91)과 마주보는 면에 접착층(130)이 형성된 베이스 필름(110)을 전사용 기판(91) 위에 압력을 인가하면서 롤링시켜 베이스 필름(110) 위에 비정질 금속 플레이크(80)를 부착하여 코팅층(120)을 형성한다.
즉 롤러(93)의 외주면에 접착층(130)이 형성된 베이스 필름(110)을 감아서 고정한 후, 롤러(93)의 롤링을 통해서 접착층(130)에 비정질 금속 플레이크(80)를 부착한다. 이때 접착층(130)에 안정적으로 비정질 금속 플레이크(80)가 부착될 수 있도록, 롤러(93)를 전사용 기판(91)에 0.1kg/cm2 이상의 압력을 가하면서 롤딩한다. 접착층(130)의 접착력은 1.0kg/inch 이상이 바람직하다.
이후 비정질 금속 플레이크(80)가 부착된 접착층(130)을 건조시켜 코팅층(120)이 형성된 항균 필름(200)으로 제조한다. 이때 건조는 롤러(93)에 베이스 필름(110)이 부착된 상태로 진행하거나, 롤러(93)로부터 베이스 필름(110)을 분리한 이후에 진행할 수 있다.
본 발명에 따라 제조된 항균 필름(200)의 항균성과 내구성을 확인하기 위해서, 표1과 같은 조성을 갖는 비정질 금속 플레이크와 알루미늄 박막을 이용하여 항균 필름을 제조하였다.
Figure pat00001
실시예에 따른 항균 필름은 베이스 필름 위에 비정질 금속 플레이크를 포함하는 코팅층이 형성되어 있다. 여기서 베이스 필름으로는 PET 필름을 사용하였다. 접착층으로는 아크릴 접착층을 사용하였고, 접착층의 두께는 50㎛ 이다.
비교예에 따른 항균 필름은 베이스 필름 위에 알루미늄 박막이 형성되어 있다. 비교예에 따른 항균 필름은 베이스 필름 위에 열 증착(thermal evaportation)으로 100nm 두께의 알루미늄 박막을 형성하였다.
[항균성 비교 평가]
항균성 비교 평가를 위해서, 표준필름으로는 멸균된 P.P 표준필름(sterilized polypropylene (P.P) film)을 사용하였다.
먼저 표준필름 위에 실시예 및 비교예에 따른 항균 필름을 위치시킨 후 황색포도상구균 배양액을 0.1 ml 도포한다. 동일한 표준필름으로 배양액이 도포된 실시예 및 비교예에 따른 항균 필름을 덮어 압착한 후 24시간 후 배양균 증식 정도를 측정하였다. 배양균 증식 정도는 아래의 수학식1의 항균활성치로 산출하였고, 그 결과는 표1과 같다.
[수학식 1]
항균 활성치(%) = [((시험 후 표준필름 상 균수) - (시험 후 대상 필름의 균 수)) / ((시험 후 표준필름 상 균수))×100
표1을 참조하면, 항균활성치 값이 높을수록 배양균의 증식이 억제되었음을 의미한다. 0.1kg/cm2 이상의 압력에서 제작된 항균 필름에서는 99.9%의 우수한 항균 특성이 나타나는 것을 확인할 수 있다.
반면에 비교예에 따른 항균 필름은 항균활성치가 54.8%로서, 실시예에 따른 항균 필름과 대비했을 때, 현저하게 낮은 항균활성치 값을 갖는 것을 확인할 수 있다.
따라서 실시예에 따른 항균 필름은 코팅층에 비정질 금속 플레이크를 포함함으로써, 양호한 항균성을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
[내구성 비교 평가]
도 15는 실시예 및 비교예에 따른 항균 필름의 반복 굴곡에 따른 저항 변화를 보여주는 그래프이다.
도 15를 참조하면, 비교예에 따른 항균 필름은 약 1만회 굴곡 반복 후 크랙 등의 파손이 발생하여 전기적 특성 저하가 나타나기 시작하였다.
반면에 실시예에 따른 항균 필름은 5만회 굴곡 반복 후에도 전기적 특성 변화가 거의 나타나지 않는 것을 확인할 수 있다.
이와 같이 실시예에 따른 항균 필름이 비교예에 따른 항균 필름과 비교할 때 내구성이 우수함을 확인할 수 있다.
한편, 본 명세서와 도면에 개시된 실시예들은 이해를 돕기 위해 특정 예를 제시한 것에 지나지 않으며, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다. 여기에 개시된 실시예들 이외에도 본 발명의 기술적 사상에 바탕을 둔 다른 변형예들이 실시 가능하다는 것은, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 자명한 것이다.
10 : 베이스 기판
20 : 희생막
30 : 감광막
40 : 마스크
50 : 감광막 패턴
60 : 희생막 패턴
70 : 비정질 금속 박막
80 : 비정질 금속 플레이크
91 : 전사용 기판
93 : 롤러
110 : 베이스 필름
120 : 코팅층
130 : 접착층
200 : 항균 필름

Claims (15)

  1. AlxNiyYzCow의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z 및 w는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 50.0≤x≤90.0, 0.0≤y≤7.0, 5.0≤z≤10.0 및 0.0≤w≤5.5 이고, x+y+z+w=100 인 항균 필름용 비정질 금속 플레이크.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 비정질 금속 플레이크의 두께가 100nm 내지 1000nm 인 것을 특징으로 하는 항균 필름용 비정질 금속 플레이크.
  3. 베이스 필름; 및
    상기 베이스 필름 위에 분산되어 형성된 알루미늄을 기반으로 하는 비정질 금속 플레이크를 함유하는 코팅층;을 포함하고,
    상기 비정질 금속 플레이크는,
    AlxNiyYzCow의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z 및 w는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 50.0≤x≤90.0, 0.0≤y≤7.0, 5.0≤z≤10.0 및 0.0≤w≤5.5 이고, x+y+z+w=100 인 것을 특징으로 하는 항균 필름.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 비정질 금속 플레이크의 두께가 100nm 내지 1000nm 인 것을 특징으로 하는 항균 필름.
  5. 알루미늄을 기반으로 하는 비정질 금속 플레이크를 제조하는 단계; 및
    상기 베이스 필름 위에 상기 비정질 금속 플레이크를 함유하는 코팅층을 형성하는 단계;를 포함하고,
    상기 비정질 금속 플레이크는,
    AlxNiyYzCow의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z 및 w는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 50.0≤x≤90.0, 0.0≤y≤7.0, 5.0≤z≤10.0 및 0.0≤w≤5.5 이고, x+y+z+w=100 인 것을 특징으로 하는 항균 필름의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 제조하는 단계는,
    AlxNiyYzCow의 화학식으로 표시되며, 상기 화학식에서 x, y, z 및 w는 원자비(atomic ratio)를 나타내고, 상기 원자비가 50.0≤x≤90.0, 0.0≤y≤7.0, 5.0≤z≤10.0 및 0.0≤w≤5.5 이고, x+y+z+w=100 인 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 베이스 기판 위에 비정질 금속 박막을 형성하는 단계; 및
    상기 베이스 기판으로부터 상기 비정질 금속 박막을 분리하여 상기 비정질 금속 플레이크를 제조하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 필름의 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 비정질 금속 박막은 두께가 100nm 내지 1000nm 인 것을 특징으로 하는 항균 필름의 제조 방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 비정질 금속 박막을 형성하는 단계는,
    상기 베이스 기판 위에 플라스틱 소재의 희생막을 형성하는 단계; 및
    상기 희생막 위에 상기 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성하는 단계;를 포함하고,
    상기 분리하는 단계에서,
    상기 희생막으로부터 상기 비정질 금속 박막을 분리하는 것을 특징으로 하는 항균 필름의 제조 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 분리하는 단계 이후에 수행되는,
    분리한 비정질 금속 박막을 분쇄하여 상기 비정질 금속 플레이크로 제조하는 단계;
    를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 필름의 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 분리한 비정질 금속 박막을 초음파 처리를 통해 분쇄하여 상기 비정질 금속 플레이크로 제조하는 것을 특징으로 하는 항균 필름의 제조 방법.
  11. 제6항에 있어서, 상기 비정질 금속 박막을 형성하는 단계는,
    상기 베이스 기판 위에 플라스틱 소재의 희생막을 형성하는 단계;
    상기 희생막 위에 감광막 패턴을 형성하는 단계; 및
    상기 감광막 패턴 위에 상기 비정질 알루미늄 합금 타겟을 이용한 스퍼터링으로 비정질 금속 박막을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 필름의 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 감광막 패턴의 크기는 제조할 비정질 금속 플레이크의 크기에 대응되는 것을 특징으로 하는 항균 필름의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 분리하는 단계에서,
    상기 감광막 패턴을 제거하면서 상기 감광막 패턴 위의 상기 비정질 금속 박막을 비정질 금속 플레이크로 획득하는 것을 특징으로 하는 항균 필름의 제조 방법.
  14. 제3항에 있어서, 상기 코팅층을 형성하는 단계는,
    전사용 기판 위에 상기 비정질 금속 플레이크를 도포하는 단계; 및
    상기 전사용 기판과 마주보는 면에 접착층이 형성된 베이스 필름을 상기 전사용 기판 위에 압력을 인가하면서 롤링시켜 상기 베이스 필름 위에 상기 비정질 금속 플레이크를 부착하여 코팅층을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 항균 필름의 제조 방법.
  15. 제14항에 있어서,
    상기 롤링 시 작용하는 압력은 0.1kg/cm2 이상인 것을 특징으로 하는 항균 필름의 제조 방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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