KR20210078555A - 압전 코팅을 위한 증착 공정 - Google Patents
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Abstract
고도로 배향된 미세 구조를 갖는 재료를 포함하는 코팅을 증착하는 방법이 개시되고, 재료는 적어도 다음 일련의 공정 단계를 포함한다.
- 평평한 기판을 제1 진공 처리 챔버에 제공하는 단계;
- 물리적 증기 에칭(PVE)에 의해 기판의 한 표면을 에칭하는 단계;
- 제1 금속 증착 단계에서 스퍼터링에 의해 에칭된 기판 표면상에 제1 금속 층(Me1)을 증착하는 단계;
- 후속 화합물 증착 단계의 화합물 증착 온도(TCOMP)보다 적어도 50℃ 더 높은 어닐링 온도(TA)에서 금속 층(Me1)을 어닐링하는 단계;
- 제1 화합물 증착 단계에서 반응성 스퍼터링에 의해 금속 층(Me1)의 외부 표면 상에, 온도(TCOMP)에서 제1 화합물 층(Comp1)을 증착하는 단계;
- 제2 금속 증착 단계에서 스퍼터링에 의해 제1 화합물 층의 외부 표면 상에 제2 금속 층(Me2)을 증착하는 단계.
- 평평한 기판을 제1 진공 처리 챔버에 제공하는 단계;
- 물리적 증기 에칭(PVE)에 의해 기판의 한 표면을 에칭하는 단계;
- 제1 금속 증착 단계에서 스퍼터링에 의해 에칭된 기판 표면상에 제1 금속 층(Me1)을 증착하는 단계;
- 후속 화합물 증착 단계의 화합물 증착 온도(TCOMP)보다 적어도 50℃ 더 높은 어닐링 온도(TA)에서 금속 층(Me1)을 어닐링하는 단계;
- 제1 화합물 증착 단계에서 반응성 스퍼터링에 의해 금속 층(Me1)의 외부 표면 상에, 온도(TCOMP)에서 제1 화합물 층(Comp1)을 증착하는 단계;
- 제2 금속 증착 단계에서 스퍼터링에 의해 제1 화합물 층의 외부 표면 상에 제2 금속 층(Me2)을 증착하는 단계.
Description
본 발명은 청구항 1항에 따른 고도로 배향된 미세 구조를 갖는 재료 및 청구항 20항에 따른 코팅된 기판을 포함하는 코팅을 증착하는 방법에 관한 것이다.
마이크, 전기 주파수 필터, 초음파 발생기, 센서 및 액추에이터와 같은 압전 장치의 소형화가 계속 진행됨에 따라 압전 재료, 특히 압전 층 및 코팅의 재료 특성이 점점 더 중요해지고 있다. 이러한 특성 영역은 θ/2θ X 선 회절 패턴으로 표시되고 요동 곡선(rocking curve)의 FWHM(전폭 절반 최대) 값으로 표현되며, 낮은 tan δ값 등에 의해 표현되는 낮은 유전 손실 특성을 나타내는, 균일하고 고도로 배향된 미세 구조이다. 압전 AlN 필름을 다른 금속과 합금하여 압전 응답을 향상시킬 수 있고, AlN의 육각형 구조는 여전히 보존된다는 것은 잘 알려져 있다. 산업용으로 가장 유망한 재료는 Sc 농도 43at%까지의 Sc이다. 다른 알려진 재료는 Cr 및 MgHf 이다.
본 발명의 목적은 얇은 압전 층, 각각 하나 이상의 이러한 층을 포함하는 코팅의 재료 특성을 개선하고 개선된 코팅을 구비한 기판을 제공하는 방법을 제공하는 것이다.
발명의 요약
배경 기술에서 언급한 압전 층 재료와 관련하여, 본 발명은 임의의 최첨단 재료의 개선에 관한 것으로, 본 발명의 실시예들 및 구현예들이 실행 가능성의 이유로 특정 재료의 작용으로 논의될 수 있다는 사실과는 관계 없다. 따라서, 적어도 다음의 일련의 공정 단계를 포함하는 고도로 배향된 결정 구조를 갖는 재료를 포함하는 코팅을 증착하는 방법이 개시된다:
- 평평한 기판을 제1 진공 처리 챔버에 제공하는 단계;
- 물리적 증기 에칭(PVE)에 의해 기판의 한 표면을 에칭하는 단계;
- 제1 금속 증착 단계에서 스퍼터링에 의해 에칭된 기판 표면상의 코팅 기능성 측면에서 후속 화합물 층 및 베이스 전극에 대한 결정학적 성장에서 베이스 층인 제1 금속 층(Me1)을 증착하는 단계;
- 제1 후속 화합물 증착 단계의 화합물 증착 온도(TCOMP)보다 적어도 50℃ 더 높은 어닐링 온도(TA)에서의 어닐링 단계에서 금속 층(Me1)을 어닐링하는 단계;
- 제1 화합물 증착 단계에서 반응성 스퍼터링에 의해 금속 층(Me1)의 외부 표면 상에, 온도(TCOMP)에서 제1 화합물 층(Comp1)을 증착하는 단계;
- 제2 금속 증착 단계에서 스퍼터링에 의해 제1 화합물 층의 외부 표면 상에 제2 금속 층(Me2)을 증착하는 단계.
본 발명의 방법의 추가 실시예에서 시드 층(Seed)은 PVE-단계와 제1 금속 증착 단계 사이에 금속 또는 반응성 스퍼터링에 의해 제공된다.
또한, 적어도 하나의 추가 화합물 층(CompN)을 포함하는 다층의 증착은 추가 화합물 증착 단계에서 반응성 스퍼터링에 의해 제2 금속층(Me2)의 외부 표면 상에 증착되고, N은 1에서 10 사이의 정수이고, 및
- 추가 금속 증착 단계에서 스퍼터링에 의해 각각의 추가 화합물 층의 외부 표면 상에 증착되는 하나 이상의 추가 금속 층(MeN+1)은 베이스 층(들) Me1 또는 시드 및 Me1의 어닐링 단계를 포함하는 독창적으로 증착된 베이스 코팅을 이용할 수 있다. 베이스 코팅은 베이스 층(들) 및 Me2를 구비한 Comp1을 포함한다.
추가 실시예에서, 제2 및 추가 금속 증착 단계 중 하나는 각각의 추가 화합물 층(CompN)이 증착되기 이전에 각각의 후속 어닐링 단계가 이어진다.
금속층의 재료와 관련하여 이들은 몰리브덴(Mo), 루테늄(Ru), 백금(Pt), 텅스텐(W), 알루미늄(Al) 또는 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 주요 원소로 포함하도록 증착될 수 있고, 주요 원소의 합은 각각의 층 재료의 원자 비율의 적어도 80%, 또는 90% 또는 심지어 약 100%를 형성한다. 대안으로, 증착된 금속층은 각각의 원소 또는 혼합물로 구성될 수 있으며, 이는 잠재적인 다른 합금 또는 방해 원소가 총량의 0.5% 미만을 나타낸다는 것을 의미한다. 적어도 제1 금속층(Me1)은 이러한 의미에서 몰리브덴(Mo) 중 하나로 증착될 수 있다.
하나 이상의 화합물 층의 재료와 관련하여, 재료는 금속 또는 합금으로, 질소(N)는 비금속으로, 알루미늄(Al), 크롬(Cr), 스칸듐(Sc), 마그네슘(Mg), 하프늄(Hf), AlSc, AlCr 및 MgHf 중 적어도 하나를 주요 원소로 포함할 수 있다. 대안으로, 화합물 층은 주어진 정의 내에서 AlN, AlScN, AlCrN 또는 AlMgHfN으로 구성될 수 있으며, 이는 다시 잠재적인 다른 합금 또는 방해 요소가 총량의 0.5% 미만을 나타낸다는 것을 의미한다. 후속 화합물 층 Comp1, Comp2, ... CompN은 서로 다른 압전 재료로 구성될 수 있으나, 동일한 재료를 사용하면 공정을 보다 쉽게 처리하고 제어될 수 있으며 예를 들어, 동일한 코팅/스퍼터 구획을 여러 번 사용하여 장비 비용을 낮출 수 있다. 일 실시예에서, 시드 층은 AlN, AlScN, AlCrNa HfMgN 또는 티타늄(Ti) 층으로 증착된다.
화합물 층(들) Comp1, 2, …, n을 증착하기 위한 공정 온도(TCOMP)는 200℃ ≤ TCOMP ≤ 500℃ 의 범위에서 선택될 수 있다. 적어도 하나의 어닐링 단계의 어닐링 온도(TA)는 정렬 정도 및 조정될 재료 특성에 따라 다음 값 중 하나 이상이 되도록 선택될 수 있다:
TA ≤ 500℃, TA ≤ 600℃, TA ≤ 700℃, TA≤ 800℃, 또는 TA≤ 1000℃.
700 ℃ 내지 1000 ℃(800 ℃ ≤ TA ≤ 1000 ℃) 범위에서 광범위한 금속층(Me1) 재료에 효과적인 어닐링이 검증되었다.
후속 공정 단계는 진공 시스템의 다른 공정 챔버에 적용될 수 있다. 그러나 금속 증착과 같은 반복적인 공정, 그리고 동일한 금속 또는 화합물이 사용될 때 궁극적으로 복합 증착, 또는 반복된 어닐링 단계가 기판, 예를 들어, 웨이퍼를 이송하기 위해, 각각의 공정 필요에 따라 금속 증착 구획으로부터 어닐링 구획 및 화합물 증착 구획으로 진공하에서, 중앙 핸들러가 있는 다중 챔버 진공 처리 시스템(MCS)의 동일한 공정 구획에서 수행될 수 있다.
대안으로, 어닐링 단계 및 후속 어닐링 단계(들) 중 적어도 하나는 별도의 어닐링 오븐에서, 즉 MCS와 별도로 적용되는데, 기판은 로드-락 챔버(들)를 통해 다시 진공 대기에서 이송되어야 한다. 예를 들어, 화합물 층 또는 제2 금속 층이 증착되기 전에 각각의 개별 공정 시스템을 사용하여 추가의 개별 공정 단계가 도입 될 수 있다. 분명히, 이러한 추가 공정 단계는 별도의 어닐링 단계 직전 또는 직후에 수행될 수 있다. 이러한 추가 처리 단계는 금속 표면에 (양성) 포토 레지스트를 배치하고 리소그래피 공정에서 빛에 노출시키고, 래커(lacquer)의 노출된 부분을 용해시키고 보호되지 않은 금속 표면 부분을 에칭하여 반도체 표면에 형성된 전도성 도관으로부터 레지스트를 최종적으로 제거하는 것과 같은 하위 단계를 포함하는 금속층(Me1)의 구조화 중 하나일 수 있다.
또한, 어닐링 단계 또는 후속 어닐링 단계(들) 중 적어도 하나 이후에 추가 PVE-단계가 각각의 금속 표면에 적용될 수 있다. 이 단계는 어닐링 단계(들) 및/또는 추가 공정 단계(들)가 별도의 어닐링 오븐 또는 별도의 공정 시스템에 적용되고 기판이 대기에서 진공 시스템으로 다시 전송되어야 하는 경우 필수이다. 그러나 놀랍게도 표면의 이러한 특정 에칭은 전체 공정 주기 동안 기판이 진공 상태로 유지되는 경우에도 유익한 효과를 갖는다. 이것은 본 발명자들에 의해 각각의 표면에서 특정 결정 성장 결함 또는 단계를 평준화하는 PVE 단계에 의해 시작된 표면 리파이닝(refining) 공정으로 언급되고, 세부적으로 증명하기 위해 몇 가지 추가 검사가 필요하다. 이에 의해 PVE-단계 및 추가 PVE-단계(들) 중 적어도 하나는 유도 결합 플라즈마 에칭(ICPE)을 포함할 수 있다.
상술한 독창적 증착 공정은 반도체 산업용 기판에 압전 특성을 갖는 코팅을 증착하는 데 특히 적합한데, 이러한 기판들은 웨이퍼 또는 웨이퍼의 분리된 부분 일 수 있으며, 따라서 전자 주파수 필터, 센서 또는 액추에이터, 예를 들어, 마이크로폰 용으로 사용되거나 이러한 장치의 중간체를 구성할 수 있다.
따라서 본 발명의 또 다른 목적은 예를 들어, 더 나은 결정 배향으로 인해 개선된 재료 특성을 갖는 압전 코팅을 구비한 기판을 제공하는 것이다. 이러한 코팅은 다음을 포함한다.
- 미리 에칭된 기판 표면 상에 제1 스퍼터 증착되고 어닐링된 금속층(Me1);
- 금속 베이스 층의 외부 표면상에 제1 반응성 스퍼터 증착된 화합물 층(Comp1);
- 제1 화합물층(Comp1)의 외부 표면 상에 제2 스퍼터 증착된 금속층(Me2);
이에 의해 다음 재료 특성 중 하나 이상이 실현된다:
- 어닐링된 금속층(Me1) 및 증착된 화합물 층(Comp1) 중 적어도 하나의 특징 X 선 라인의 전폭 반 최대 A(FWHMA)는 어닐링 단계 없이 증착된 코팅의 각각의 전폭 반 최대 B(FWHMB)보다 적어도 0.1°, 0.2° 또는 0.3° 이상 작다;
- 유전 손실 각도 δ의 손실 tan δ는 어닐링 단계 없이 증착된 코팅의 각각의 손실 tan δ보다 적어도 2x10-4, 3x10-4, 또는 4x10-4 더 작다; 이러한 값은 Comp1 층에 대해 550nm의 참조 층 두께로 측정되었다. 더 두꺼운 층 또는 코팅 스택의 개선이 본질적으로 더 높을 수 있다.
결정 정렬을 개선하기 위한 추가 측정은 기판 표면과 제1 금속층(Me1) 사이에 제공되는 스퍼터링 된 시드 층(Seed), 예를 들어, 화합물 층을 형성하는 압전 작업 재료에 해당하는 시드 층을 제공하는 것이다. 따라서 시드 층(Seed)은 화합물 층 및 추가 화합물 층(들) 중 하나 이상과 동일한 재료일 수 있다.
본 발명의 추가 실시예에서
- 하나 이상의 추가 화합물 층(CompN)이 제2 금속층(Me2)의 외부 표면에 증착되고, 및
- 하나 이상의 추가 금속층(MeN)이 각각의 추가 화합물 층의 외부 표면에 증착된다.
화합물 층 및 추가 화합물 층은 다음 재료 또는 이들의 혼합물을 포함할 수 있다:lN, AlScN, AlCrN 또는 AlMgHfN.
이러한 복합 재료는 위에서 사용된 단순화된 공식과 다른 원소 화학량론을 포함할 수 있다. 예를 들어, AlN은 Al:N을 1:1 비율로 나타내며 모든 준 화학 양론적 조성 또는 과 화학 양론적 조성을 나타낸다. Sc-함유 AlN 층, 예를 들어, 시드 또는 화합물 층과 관련하여, Sc는 층의 압전 반응을 강화하기 위해 5-43%, 특히 10-35% 범위로 존재할 수 있다.
금속층(Me1) 중 적어도 하나의 금속층을 참조하면, 제2 금속층(Me2) 및 추가 금속층(Me-n)은 몰리브덴(Mo), 루테늄(Ru), 백금(Pt), 알루미늄(Al) 또는 이들의 혼합물 일 수 있으며, 시드 층은 AlN, AlScN, AlCrN, HfMgN, Ti 또는 각각의 혼합물 일 수 있다.
화합물 층 또는 AlN 또는 AlScN의 추가 화합물 층의 재료 특성과 관련하여, AlN 또는 AlScN 회절 패턴에서 <002>-x-선 라인의 FWHM은 약 550nm의 층 두께에 대해 1.5°, 1.4° 또는 1.3°와 같거나 더 작을 수 있다.
금속층들의 재료 특성들을 참조하면, 몰리브덴(Mo)으로부터의 금속층 Me1, 제2 금속층 Me2 및 추가 금속층 Me-n은 2.1°, 2.0° 또는 심지어 1.9°와 같거나 더 작은 Mo 회절 패턴에서 <110>-x-선 라인의 FWHM을 가질 수 있는데, 이는 약 15 내지 20 nm의 층 두께를 나타내며, 더 두꺼운 금속 층의 경우 본질적으로 더 낮을 수 있다. 따라서 Me1, Comp1 및 Me2에 대해 언급된 재료 및 층 두께를 포함하는 코팅을 참조하면, 코팅의 손실 tan δ, 예를 들어, 하기 상세히 설명되는 스택 I 유형은 1.3x10-3, 1.2x10-3, 1.1x10-3 또는 심지어 1.0x10-3 보다 작거나 같을 수 있다.
화합물 층(Comp1..N)의 벌크 응력과 관련하여 압전 코팅의 벌크 응력이 -500~+500 MPa의 유리한 범위로 설정되어야 한다는 것이 입증되었다.
이러한 코팅된 기판은 마이크로폰, 주파수 필터, 센서 또는 액추에이터 또는 이러한 장치의 중간체에 잘 적용된다.
본 발명은 이제 실시예 및 도면에 의해 추가로 설명될 것이다. 도면들은 다음을 도시한다:
도 1은 본 발명의 독창적인 과정 원리를 도시한 도면이다
도 2는 본 발명의 코팅의 일실시예이다.
도 3은 요동 곡선 다이어그램이다.
도 4는 tan δ 대 어닐링 온도 다이어그램이다.
도 5는 tan δ 대 벌크(bulk) 응력 다이어그램이다.
도 1은 본 발명의 독창적인 과정 원리를 도시한 도면이다
도 2는 본 발명의 코팅의 일실시예이다.
도 3은 요동 곡선 다이어그램이다.
도 4는 tan δ 대 어닐링 온도 다이어그램이다.
도 5는 tan δ 대 벌크(bulk) 응력 다이어그램이다.
도 1에 본 발명에 의한 방법의 기본 흐름도가 도시된다. 일반적인 세척 단계와 같은 준비 활동 또는 현장(in-situ), 예를 들어, 로드-락 챔버 또는 다중 챔버 진공 처리 시스템 MCS의 별도 탈기실 내에서, 발생할 수 있는 200~400 ℃의 탈기 절차, 및 예를 들어, 추가 로드-락 챔버 또는 공정 시스템의 별도의 냉각 챔버에서의 냉각과 같은 후 처리 단계는 당업자에게 잘 알려져 있고 여기서 추가 설명이 필요하지 않기 때문에 도시되지 않는다.
도 1에서 굵은 선으로 표시된 모든 단계에서 굵은 글씨로 표시된 작업/재료는 필수이고, 이는 기판 표면의 에칭 단계에 이어 제1 금속 Me1 증착 단계를 거쳐 제1 전도 층 또는 전극을 제공한 다음 어닐링 단계를 거쳐 Me1의 결정 구조를 정렬 한 다음 제1 화합물(Comp1) 증착 단계가 가장 작은 공정주기를 제공하여 본 발명에 의한 고도로 배향된 미세 구조를 가진 고도로 정렬된 압전 층을 생성하는 것을 의미한다. 이러한 최소 층 시스템의 정렬을 개선하기 위한 추가 조치는 기판 표면에 직접 시드(Seed) 층을 제공하여 제1 금속 층 Me1에 대한 결정학적 성장 측면에서 베이스 층을 형성한 다음, 시드 상에 직접 증착하는 것이다. 시드 층은 Comp1, 2, …, n과 동일하거나 다른 재료일 수 있다. 또한, 작업 가능한 압전 층 스택(I)을 제공하기 위해 제2 금속 층(Me2)이 제1 화합물 층의 외부 표면 상에 제공되어 제2 전극을 형성할 수 있다. Me1 및 Me2는 동일한 금속이거나 다른 금속일 수 있지만 동일한 재료를 사용하면 상술한 이유로 취급이 더 쉬워진다. 예를 들어, 모든 금속층 Me1, Me2, Me3, …, Me-n에 Mo를 사용하는 것은 모든 금속층에 대해 좋은 선택이 된다. Comp1은 AlN, AlScN, AlCrN, AlHfMgN 중 하나 또는 이들의 혼합물 일 수 있다. 각각의 재료들은 도 1에 나열되어 있으며, 각 층(시드, Me1…, n, Comp1…, n)의 층 두께는 도 1에 주어진 범위 내에서 선택될 수 있다.
또한, Si, SiC, SiN, GaAs 또는 Al2O3(사파이어) 기판 또는 웨이퍼를 사용할 수 있다. Si-웨이퍼 표면은 산화(절연)되거나 블랭크(반도체) 될 수 있다. 표면에서 5nm 실리콘 산화물(5nm 산화물 등가라고도 함)을 에칭하는 데 사용되는 에칭 시간은 일반적으로 금속 표면들에도 적용되는 표면을 준비하는 데 적합하다. 에칭 공정와 관련하여 CH 00992/18(PR1803)에 자세히 설명된 ICPE 공정 및 장비가 최상의 결과를 제공하므로 이 응용은 실제 발명의 필수 부분이다.
이러한 에칭 장치는 중심 축(A) 주위에 루프를 형성하는 측벽을 갖는 적어도 하나의 판형 기판에 대한 진공 챔버를 포함하며, 챔버는 다음을 포함한다.
- 기판 핸들링 개구부로서, 개구부의 양쪽 사이에 큰 압력 차이가 있을 경우 로드-락이 될 수 있는, 기판 핸들링 개구부;
- 환원성 가스 및 불활성 가스에 대한 하나 이상의 입구;
- 챔버의 에칭 구획의 중앙 하부 영역에 기판 또는 작업편 지지대로 형성된 페데스탈(pedestal)로서, 페데스탈은 RF 소스일 수 있는 제1 소스의 제1 극에 연결되어 제1 전극을 형성하고, 페데스탈은 제1 가열 및 냉각 수단을 포함하는, 페데스탈;
- 카운터 전극이고 접지에 RF 연결되고 제1 전극을 둘러싸는 제2 전극.
여기서 RF 연결이란 RF 플라즈마에 노출된 부품을 안전하게 접지하도록 구성된 전도성 연결을 의미한다. 이러한 연결의 예는 이후에 설명되는 동일한 출원인의 WO2017/207144 및 WO2017/215806에 자세히 설명되어 있다; 제2 전극은 챔버 바닥, 하부 챔버 부분 및 페데스탈의 원주 중 적어도 하나를 보호하기 위해 적어도 하나의 하부 쉴드를 포함하고, 0.05~0.7Pa 또는 0.1~0.5Pa 인 반응성 이온 에칭(RIE)에 적용되는 일반적인 공정 압력 범위에서 0.5~5mm 또는 0.8~2mm 일 수 있는 암실 거리에서 제1 전극을 향해 위치될 수 있다.
- 카운터 전극이기도 한 제3 전극은 접지에 RF 연결되어 있다; 제3 전극은 서로 열적 및 전기적으로 연결된 적어도 하나의 상부 쉴드 및 스크린 쉴드를 포함하고, 에칭 구획 주변의 스크린-쉴드 루프(screen-shield loops)는 제2 전극과 상부 쉴드 사이의 수직 방향에 있으며 후자는 진공 챔버의 상단 벽에 장착된다; 이들 쉴드는 상부 벽 및 적어도 챔버 측벽의 상부 부분에 의해 형성된 챔버 천장의 내부 표면을 에칭 잔류물로부터 보호하여, 스크린 쉴드는 중심 축(A)에 평행하게 또는 적어도 대략 평행하게 슬롯화(slotted)된다;
- 이에 의해 상부 쉴드 및 스크린 쉴드 중 적어도 하나는 이러한 쉴드를 일정한 온도 수준에서 영구적으로 유지하도록 구성된 적어도 하나의 추가 가열 및/또는 냉각 수단을 포함한다;
에칭 장치는 진공 펌프 시스템 및 에칭 구획의 진공 밀폐 측벽을 한정하고 스크린 쉴드를 둘러싸는 상부 측벽 주위를 루핑하는 유도 코일을 더 포함하여, 코일의 제1 단부는 MF-소스가 될 수 있는 제2 전압 소스의 제1 극에 연결되고, 코일의 제2 단부는 접지에 연결되어 진공 챔버의 에칭 구획 내에서 유도 결합 플라즈마를 생성한다; 이에 의해, 적어도 진공 챔버의 상부 또는 상부 쉴드와 페데스탈 사이의 영역에서, 적어도 진공 챔버의 상부 벽은 세라믹, 예를 들어, 산화 알루미늄 또는 질화 붕소로 제조되거나 석영으로 제조된다.
에칭 시스템의 기본 버전에서 가열 및 냉각 수단 및 추가로 또는 하기 언급된 바와 같이 추가 가열 및/또는 냉각 수단은 공정 요구에 따라 각각의 가열 또는 냉각 유체를 갖는 제1 가열 및 냉각 장치에 의해 공급될 수 있다.
예를 들어, 우르차이트(Wurtzite) <002> 배향에서 AlN 또는 AlScN과 같은 압전 화합물 층의 더 나은 정렬된 성장을 놀랍게도 가능하게하는 정확한 현상에 대한 심층 분석을 제공하지 않고, 완전히 다른 방향의 금속 Me1의 표면, 예를 들어, 체심 입방(body-centered cubic) <110> 방향의 몰리브덴의 표면에서, 베이스 층 시스템, 즉 제1 금속층(Me1) 또는 시드 층 과 제1 금속층(Me1)의 정렬이 더 잘 정렬된 압전 층(Comp1)의 기초를 제공하는 것으로 가정되는데, 이는 Me1 층 및 궁극적으로 시드 층의 미세 구조의 배향뿐만 아니라 Comp1 층의 배향도 Me1 층의 어닐링 단계가 없는 경우보다 높다는 것을 의미한다. 이러한 특정 어닐링 단계는 전체 코팅 스택을 한 번에 어닐링하려는 코팅 단계의 마지막에서 "일체형(all in one)" 어닐링보다 훨씬 더 나은 결과를 제공한다. 또한, 이러한 어닐링 단계는 예를 들어, 30 내지 120 초 또는 60 내지 90 초로 짧을 수 있으며, 처리될 층(들)은 예를 들어, 15 내지 80nm 또는 심지어 10 내지 50nm로 매우 얇을 수 있고, 예를 들어, 공정 제어에 사용될 수 있는 코팅된 웨이퍼의 뒷면에서 고온 측정을 통해 필요한 온도에 도달했음을 알 수 있을 때, 어닐링은 타겟 온도에서 즉시 또는 매우 짧은 유지 시간으로 중지될 수 있다.
제1 금속층(Me1)의 표면을 에칭하거나 마지막에서 전체 층 스택(I)을 어닐링 하기 위한 추가 에칭 단계와 같은 단지 선택적인 특징들은 파선으로 표시된다.
그러나 어닐링 단계에서 기판이 시스템에서 기판을 어닐링하는 대신 진공 시스템으로부터 잠겼어야 하는 경우, 예를 들어, ICPE에 의한 PVE 에칭 단계를 도입하여 Comp1을 증착하기 위한 다음 코팅 단계를 위해 금속 표면이 양호한 상태인지 확인하는 것이 좋다.
도 1에서 논의된 본 발명의 공정의 각 하위 단계와 유사하게, 추가 화합물 층(CompN)은 제2 금속층(Me2)의 외부 표면에 증착될 수 있고, 하나의 추가 금속층(Me-n)은 각각의 추가 화합물 층의 외부 표면에 증착될 수 있어, 이에 의해 도 1의 스택 I 형 층을 포함하는 스택 II 형 층을 형성한다. 모든 공정 단계가 폐쇄된 다중 챔버 진공 시스템 MCS 내에서 적용되었음에도 불구하고, 즉, 기판에 대한 진공 조건을 깨지 않고 Comp2를 증착하기 전에 Me1 표면을 미세화하기 위해 제2 에칭 단계가 적용되었고, 이것이 추가인 것으로로 밝혀졌기 때문에, Comp2 층의 후속 성장의 정렬에는 덜 두드러진 영향을 미친다. 유사하게, 특정 후속 어닐링 단계는 추가 정렬에 도움이 된다. 이러한 두꺼운 코팅은 코팅의 압전 반응을 강화하는 데 유용하며 층 시퀀스 Me1,2,3…, n+1 및 Comp1, 2, 3 …, n 에 대하여 또는 층 스택들, 스택 I(Me1+Comp1+Me2), 스택 II(Me1+Comp1+Me2+Comp2+Me3), 스택 III,…, 스택 N의 개수에 대하여 "배가(multiplied)" 될 수 있다. 이에 대하여, Me1 또는 Seed+Me1 내지 MeN+1 및 Comp1, 내지 CompN 층의 다층을 포함하는 본 발명의 기판이 또한 제조될 수 있으며, N은 1에서 20 또는 2에서 10까지의 정수 값이 될 수 있다. 이것은 층 스택 I 내지 XX 또는 II 내지 X에 해당한다.
모든 코팅은 MCS의 재료별 스퍼터 구획에 적용되었다. 600 ℃까지의 어닐링은 고온 척이 장착된 코팅 구획에서 처리될 수 있다.
고온의 경우, 가열될 기판 표면을 마주 보는 평평한 탄소 히터를 포함하는 특정 어닐링 구획에서 어닐링이 수행되었다. 구획의 상단과 하단은 냉각 된 반사판 표면들을 포함한다. 기판은 스리 핑거 지지대(three fingers support)에 의해 외부 원주 근처에 고정된다.
도 2는 도 1에 도시된 공정에 의해 증착된 본 발명의 코팅을 도시한다. 전체 폭의 절반 최대 FWHM 및 손실 tang δ의 측정을 위해 다음에서 설명하는 것처럼 Me2 상단 층이 있는 스택 I 유형 코팅이 서로 다른 어닐링 온도를 가진 SiO2 웨이퍼에 제공되었다.
도 2에 표시된 층 구성 및 두께가 사용되었다: 면밀한 조사를 위해 다음과 같은 더 작은 범위가 조사되었다.
Seed:
AlN 또는 AlScN, 15 내지 30 nm;
Me1:
Mo, 15 내지 50 nm;
Comp1: AlN 또는 AlScN, 300 내지 700 nm;
Me2:
Mo 15-50 nm.
이러한 층 두께 범위는 AlN, AlScN, AlCrN 또는 티타늄(Ti), 몰리브덴(Mo), 루테늄(Ru), 백금(Pt), 알루미늄(Al), 텅스텐(W) 또는 이들의 혼합물을 주 원소로하는 하나 이상의 금속층(Me), AlN, AlScN, AlCrN, 또는 AlMgHfN의 하나 이상의 화합물층(Comp)의 시드 층과 같은 다른 재료의 층 또는 다층을 증착하는 데에도 적합하다.
이 공정은 PVE 모듈, 어닐링 모듈이 장착된, 200mm 웨이퍼 처리를 위해 상용 클러스터라인(Clusterline) 200 II MCS에서 수행되었고, AlN 증착을 위한 하나의 모듈은 Al-타겟과 반응성 가스 주입구가 장착되고, 몰리브덴 증착을 위한 하나의 모듈은 Mo-타겟이 장착되어 있다.
모듈은 웨이퍼 표면을 탈기하기 위한 정렬 수단 및 가열 수단을 갖는, 입력로드-락 챔버로부터 단일 웨이퍼를 픽업하기 위한 프로그래밍 가능한 핸들러를 포함하는 중앙 핸들러 둘레에 배열되고, 공정 요구 사항에 따라 각각의 공정 모듈 또는 로드-락으로 웨이퍼를 공급/배출한다. 공정의 마지막에서, 기판은 대기로 언로드하기 전에 웨이퍼를 냉각시키는 냉각 수단을 포함하는 출력 로드-락 챔버로 핸들러에 의해 다시 제공되었다. 전체 생산주기의 속도를 높이기 위해 AlN 코팅에 대한 추가 모듈과 Mo 증착을 위한 제2 모듈 또는 제2 어닐링 챔버가 제공될 수 있다.
스택 I 유형 코팅을 생산하기 위해 하기 및 다음 표에 표시된 공정 매개 변수가 사용되었는데, 위와 도 2의 측정에서 논의된, AlN 또는 AlScN 시드 층, 두 개의 Mo 금속층(Me1 및 Me2), 및 AlN 또는 AlScN 화합물 층(Comp1)을 포함한다.
괄호 안에는 스택 I, 스택 II…, 스택 n 유형 코팅에 대한 층 또는 코팅 특성들의 미세 조정에 적용될 수 있는 다양한 공정 매개 변수가 제공된다. 50~400kHz 범위가 적용될 수 있는, 100kHz의 펄스 주파수에서 펄스 DC 소스에 의해 스퍼터 타겟이 구동된다. 각각의 타겟 직경은 304mm, 웨이퍼 표면과 타겟 표면 사이의 거리는 60mm 이었다. 스퍼터링 중에 웨이퍼에 클램핑이 적용되지 않았고, 필름 응력을 조정하기 위해 페데스탈이 RF 전위에 있을 수 있다.
추가 공정 매개 변수
도 3에서는 위에 표시된 것과 동일한 디자인의 Stack I 유형 코팅에 대한 특정 층 어닐링 단계의 효과가 요동 곡선 다이어그램에 의해 도시된다.
필름 결정도 측정(Theta-2Theta, Rocking Curve)은 Cu Kα 라인을 사용하여 BRUKER D8 Discover X-ray Diffraction(XRD) 장치에 의해 수행되었다. 1차 빔 측에는 0.2mm 슬릿과 2xGe 모노크로메이터(Monochromator)가 사용되었으며 2차 측에는 1B 크리스탈이 배치되었다(3중 축). FWHM 값으로 표현된 요동 곡선 특성은 어닐링이 없는 Stack II 유형 코팅에 대해 표시되고, FWHMB 값은 어닐링 온도(TA) 0°에서 표시되며, 본 발명의 코팅의 경우 특정 어닐링 단계가 Me1-층의 증착 이후 및 후속 Comp1-층의 증착 이전에 수행되었다. 기판 표면에 있는 두 개의 베이스 층의 매우 얇은 구조와 웨이퍼 뒷면의 온도 제어로 인해 시스템의 시드 층도 어닐링된다.
Mo와 관련하여 Mo 회절 패턴(약 40.5° 위치에서)에서 가장 두드러진 <110> -x-선 라인의 FWHM 값이 사용되었고, AlN과 관련하여 각각의 회절 패턴에서 가장 두드러진 <002>-x-선(약 36°)이 사용되었다. 두 재료의 측정은 모든 온도에서 웨이퍼의 중앙과 가장자리에서 이루어졌다.
어닐링 온도가 500℃ 인 Mo 재료의 경우 두 위치 모두에서 FWHMA 값이 0.05에서 0.1까지 약간만 감소하고, 700 ℃에서 추가로 완만하게 감소하고 800 ℃에서 급격히 감소하여 두 위치 모두에서 최신 기술에 비해 약 0.5°전체적으로 감소하는 것을 볼 수 있다.
놀랍게도 AlN(하단 선의 쌍)에 대한 그래프는 Mo 그래프(상단 선의 쌍)를 반영하지 않지만, 90 초 후 어닐링이 중지된 온도인, 800 ℃ 어닐링 온도에서 특별히 어닐링된 Mo1 층이있는 층 스택 II에 대해 약 0.15와 0.2 사이의 차이로 끝나는 FWHMA 값의 보다 선형적인 감소를 도시한다. 동일한 800 ℃ 어닐링 단계와(BG-on)에서 기판 뒷면을 냉각하기 위한 백-가스(back-gas) 공급으로 추가 실험을 수행한 결과 약간 더 나은 성능 결과가 확인되었다. 백-가스에 의해, 기판은 기판과 가열/냉각 척(chuck) 사이에 도입된 추가(Ar) 가스에 의해 가열 척에 열적으로 결합된다. 가스 압력은 일반적으로 5±1 mbar 범위에 있으므로 기판은 클램프 또는 웨이트 링으로 고정되어야 한다. 따라서 더 나은 결정학적 정렬에 대한 명확한 증거는 기본 층(들) Me1 또는 시드 및 Me1의 특정 어닐링 단계만으로 표시될 수 있다.
동시에 응력 및 손실 tan δ의 측정은 표 2에 기재된 다른 샘플들로 수행되었다. 다시 한번, AlN 시드 층에 Mo-금속 층을 포함하는 Me1 층의 증착이 완료된 후에 특정 어닐링 단계가 수행되었다. 하기 표 1의 결과로부터 Me1에 어닐링 단계를 적용했을 때 AlN 층의 평균 벌크 응력이 더 작음을 알 수 있다(샘플 1~3 참조). 또한, 모든 어닐링된 샘플은 특정 어닐링 단계가 없는 샘플들(샘플 4 및 5)에 비해 본질적으로 최대 2배 낮은 손실 tan δ를 나타 냈는데, 이는 본 발명의 방법 및 웨이퍼와 같은 각각 코팅된 기판의 높은 잠재력을 다시 보여준다.
응력 및 Tan δ
도 4에는 스택 I 유형 코팅을 나타내는 tan δ 대 어닐링 온도 다이어그램이 표시되는데, 20nm 층에서 가장 바깥 쪽 5nm 산화물 등가물을 에칭한 후 15nm AlN(Seed), 15nm Mo(Me1)를 포함하고, 이어서 550nm AlN(Comp1) 및 15nm Mo(Me2)를 증착한다. x 축에는 20nm 두께 Me1의 특정 어닐링 온도가 표시되며, 여기에는 Mo 층이 표시되고, y 축은 각각의 특정 어닐링된 스택 I 코팅의 전체 응력을 나타낸다. 실선의 위쪽 선은 평균 응력이 -300 MPa 인 550 nm AlN 코팅, 점선 중간 선은 평균 응력이 -100 MPa 인 각각의 코팅, 점선 아래쪽 선은 +400 MPa의 평균 응력이다. 다이어그램은 약 800 ℃의 어닐링 온도에서 tan δ가 줄어들고 있음을 분명하게 보여주지만, 또한 코팅의 인장 응력(+)이 압축 응력(-)에 비해 유리하다는 것을 보여준다.
도 5는 각각의 어닐링 및 어닐링되지 않은 코팅의 tan δ 대 벌크 응력 다이어그램을 도시한다. 상단 라인은 서로 다른 응력(-300, -100 및 +400 MPa)의 어닐링되지 않은 Me1 층의 값을 표시하고, 음(-) 응력은 압축 응력이고 양(+) 응력은 인장 응력이며, 하단 라인은 Me1이 829 ℃의 온도로 특별히 어닐링된 코팅에 대한 tan δ 값을 보여주고 서로 매우 가까운 729 ℃ 및 866 ℃의 특정 어닐링 온도에 대해 -100 MPa에서 중간 응력 값에 대한 것이다.
따라서 특정 어닐링 단계의 유익한 영향을 다시 알 수 있는데, 압전 층의 벌크 응력을 압전 층의 벌크 응력을 0(± 100 MPa) 부근의 값으로 설정하거나/설정하고 0 내지 +500 또는 +100 내지 +400MPa의 낮은 인장 응력 범위의 값으로 설정하는 이점도 있다. AlN 화합물 층에 의해 도 4 및 도 5에 표시된 것과 유사한 개선은 각각의 특정 Me1 어닐링 단계에 의해 달성될 수 있고/있거나 코팅에 대한 Comp1 벌크 층 응력의 조정은 다양한 Sc-농도의 Comp1 및/또는 시드 재료로서 AlScN을 포함한다.
본 발명의 실시예 중 하나와 관련하여 도시되거나 논의되고 다른 실시예들과 추가로 논의되지 않는 모든 특징들은, 조합들이 당업자에게 명백하게 부당한 것으로 즉시 인식될 수 없는 한, 본 발명의 다른 실시예들의 성능도 향상시키기 위한 잘 적용될 수 있는 특징들이다. 따라서 언급된 예외를 제외하고 특정 실시예의 특징의 모든 조합은 그러한 특징이 명시적으로 언급되지 않고 본 발명의 일부를 형성하는 다른 실시예들과 결합될 수 있다.
Claims (30)
- - 평평한 기판을 제1 진공 처리 챔버에 제공하는 단계;
- 물리적 증기 에칭(physical vapor etching)(PVE)에 의해 기판의 한 표면을 에칭하는 단계;
- 제1 금속 증착 단계에서 스퍼터링에 의해 에칭된 기판 표면상에 제1 금속 층(Me1)을 증착하는 단계;
- 후속 화합물 증착 단계의 화합물 증착 온도(TCOMP)보다 적어도 50℃ 더 높은 어닐링 온도(TA)의 어닐링 단계에서 금속 층(Me1)을 어닐링하는 단계;
- 제1 화합물 증착 단계에서 반응성 스퍼터링에 의해 금속 층(Me1)의 외부 표면 상에, 온도(TCOMP)에서 제1 화합물 층(Comp1)을 증착하는 단계;
- 제2 금속 증착 단계에서 스퍼터링에 의해 제1 화합물 층의 외부 표면 상에 제2 금속 층(Me2)을 증착하는 단계의 적어도 일련의 공정 단계를 포함하는 고도로 배향된 결정질 재료(highly oriented crystalline material)를 포함하는 코팅 증착 방법.
- 제1항에 있어서, 시드 층(Seed)은 PVE-단계와 제1 금속 증착 단계 사이의 금속 또는 반응성 스퍼터링에 의해 제공되는, 방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 적어도 하나의 금속 층은 주 원소로서 몰리브덴(Mo), 루테늄(Ru), 백금(Pt), 알루미늄(Al), 텅스텐(W) 또는 이들의 혼합물 중 적어도 하나를 포함하도록 증착되는, 방법.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 제1 금속 층(Me1)은 몰리브덴(Mo) 층으로 증착되는, 방법.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 화합물 층은 주요 원소로서 알루미늄(Al)을 포함하거나 알루미늄(Al)을 포함하고, 금속 또는 합금으로서 크롬(Cr), 스칸듐(Sc), 마그네슘(Mg), 하프늄(Hf) 중 적어도 하나 및 비금속으로서 질소(N) 를 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 화합물 층은 AlN, AlScN, AlCrN 또는 AlMgHfN 중 하나인, 방법.
- 제2항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 시드 층은 AlN, AlScN, AlCrN 또는 티타늄(Ti) 중 하나로 증착되는, 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 화합물 증착 단계의 공정 온도(TCOMP)에 대해 다음이 유효한, 방법:
200℃ ≤ TCOMP ≤ 500℃
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 어닐링 단계의 어닐링 온도(TA)에 대해 다음이 유효한, 방법:
TA < 500℃, TA ≤ 600℃, TA ≤ 700℃, TA ≤ 800℃, 또는 TA ≤ 1000℃
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 후속 공정 단계는 진공 시스템의 서로 다른 공정 챔버에 적용되는, 방법.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 어닐링 단계는 별도의 어닐링 오븐에서 적용되는, 방법.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 추가 처리 단계는 별도의 처리 시스템에 적용되는, 방법.
- 제12항에 있어서, 추가 처리 단계는 화합물 층(Comp1)이 분해되기 이전에 금속 층(Me1)의 구조화(structuring) 단계를 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 어닐링 단계 후에 추가 PVE 단계가 각각의 금속 표면에 적용되는, 방법.
- 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, PVE-단계 및 추가 PVE-단계(들) 중 적어도 하나는 유도 결합 플라즈마 에칭(ICPE)을 포함하는, 방법.
- 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 압전 코팅의 벌크 응력(bulk stress)은 -500에서 +500 MPa 범위로 설정되는, 방법.
- 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 증착 방법을 포함하고, 상기 코팅은 압전 특성들을 갖는 코팅된 기판의 제조 방법.
- 제17항에 있어서, 기판은 웨이퍼인, 방법.
- 제17항 또는 제18항에 있어서, 코팅된 기판은 마이크, 전기 주파수 필터, 센서 또는 액추에이터에 사용되는 압전 장치의 일부인, 방법.
- 코팅 기판으로서, 코팅이
- 미리 에칭된 기판 표면 상에 제1 스퍼터 증착되고 어닐링된 금속층(Me1);
- 금속 베이스 층의 외부 표면상에 제1 반응성 스퍼터 증착된 화합물 층(Comp1);
- 제1 화합물층(Comp1)의 외부 표면 상에 제2 스퍼터 증착된 금속층(Me2)을 포함하는 압전 코팅이고,
- 어닐링된 금속층(Me1) 및 증착된 화합물 층(Comp1) 중 적어도 하나의 특징적인 X-선 라인의 전폭 반 최대 A(FWHMA)는 어닐링 단계 없이 증착된 코팅의 각각의 전폭 반 최대 B(FWHMB)보다 0.1°이상 작고;
- 유전 손실 각도 δ의 손실 tan δ는 어닐링 단계 없이 증착된 코팅의 각각의 손실 tan δ보다 적어도 3x10-4 더 작은 재료 특성들 중 하나 이상이 적용되는 것을 특징으로 하는, 코팅 기판.
- 제20항에 있어서, 스퍼터링된 시드 층(Seed)이 기판 표면과 제1 금속층(Me1) 사이에 제공되는, 코팅 기판.
- 제20항 또는 제21항에 있어서, 화합물 층은 AlN, AlScN, AlCrN, AlMgHfN 또는 이들의 혼합물인, 코팅 기판.
- 제20항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 금속층 및 제2 금속층 중 적어도 하나는 몰리브덴(Mo), 루테늄(Ru), 백금(Pt), 알루미늄(Al), 텅스텐(W) 또는 이들의 혼합물인, 코팅 기판.
- 제21항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 시드 층은 AlN, AlScN, AlCrN 또는 Ti 또는 이들의 혼합물인, 코팅 기판.
- 제21항 내지 제24항 중 어느 한 항에 있어서, 시드 층(Seed)은 제1 화합물 층과 동일한 재료인, 코팅 기판.
- 제20항 내지 제25항 중 어느 한 항에 있어서, 화합물 층은 AlN 또는 AlScN이고 AlN 또는 AlScN 회절 패턴에서 <002>-x-선 라인(<002>-x-ray line)의 FWHM은 1.5°와 같거나 더 작은, 코팅 기판.
- 제20항 내지 제26항 중 어느 한 항에 있어서, 금속층 및 제2 금속층 중 적어도 하나는 몰리브덴(Mo)이고 Mo 회절 패턴에서 <110>-x-선 라인(<110>-x-ray line)의 FWHM은 2.1°와 같거나 더 작은, 코팅 기판.
- 제20항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅의 손실 tan δ는 1.3x10-3 과 같거나 더 작은, 코팅 기판.
- 제20항 내지 제28항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅된 기판은 마이크로폰, 주파수 필터, 센서 또는 액추에이터용 멤브레인 또는 이러한 장치에 대한 중간체(intermediate)인, 코팅 기판.
- 제20항 내지 제29항 중 어느 한 항에 있어서, 기판은 Me1, MeN+1 및 Comp1, MeCompN 층들을 교대로 하는 다층을 포함하며, N은 1 내지 10의 정수 값인, 코팅 기판.
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