KR20210032731A - 탄소나노튜브 촉매 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브 제조방법 - Google Patents

탄소나노튜브 촉매 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브 제조방법 Download PDF

Info

Publication number
KR20210032731A
KR20210032731A KR1020190114124A KR20190114124A KR20210032731A KR 20210032731 A KR20210032731 A KR 20210032731A KR 1020190114124 A KR1020190114124 A KR 1020190114124A KR 20190114124 A KR20190114124 A KR 20190114124A KR 20210032731 A KR20210032731 A KR 20210032731A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
catalyst
mos
carbon nanotube
uniform diameter
tmdcs
Prior art date
Application number
KR1020190114124A
Other languages
English (en)
Other versions
KR102283872B9 (ko
KR102283872B1 (ko
Inventor
정문석
박대영
이강녕
최영철
이상원
Original Assignee
재단법인 한국탄소융합기술원
성균관대학교산학협력단
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 재단법인 한국탄소융합기술원, 성균관대학교산학협력단 filed Critical 재단법인 한국탄소융합기술원
Priority to KR1020190114124A priority Critical patent/KR102283872B1/ko
Publication of KR20210032731A publication Critical patent/KR20210032731A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR102283872B1 publication Critical patent/KR102283872B1/ko
Publication of KR102283872B9 publication Critical patent/KR102283872B9/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J23/00—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00
    • B01J23/70—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper
    • B01J23/76—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36
    • B01J23/84—Catalysts comprising metals or metal oxides or hydroxides, not provided for in group B01J21/00 of the iron group metals or copper combined with metals, oxides or hydroxides provided for in groups B01J23/02 - B01J23/36 with arsenic, antimony, bismuth, vanadium, niobium, tantalum, polonium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, technetium or rhenium
    • B01J23/85—Chromium, molybdenum or tungsten
    • B01J23/88—Molybdenum
    • B01J23/882—Molybdenum and cobalt
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/08—Heat treatment
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
    • B01J37/30—Ion-exchange
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/15—Nano-sized carbon materials
    • C01B32/158—Carbon nanotubes
    • C01B32/16—Preparation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Catalysts (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)

Abstract

본 발명에 따른 탄소나노튜브 제조방법은,
균일한 간격을 가지고 적층되어 있는 다층 이차원 전이금속 디찰코게나이드계 물질(Transition Metal Dichalcogenides, TMDCs) 층간에 균일한 직경을 가진 촉매물질을 형성하는 제1단계; 및
상기 균일한 직경을 가진 촉매물질을 전구체로 하여 화학기상증착방법으로 균일한 직경을 가진 탄소나노튜브를 제조하는 제2단계를 포함하며, 상기 TMDCs는 MoS2, WS2, WSe2와 같이 층간구조를 가지는 이차원(2-Dimension) 물질 중 어느 하나이며, 상기 촉매물질은 MX2(M은 전이금속, X는 칼코겐 원소)의 화학식으로 표현되며, 니켈, 코발트, 철, 백금, 몰리브덴, 텅스텐 또는, 이들의 합금 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.

Description

탄소나노튜브 촉매 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브 제조방법{Method for manufacturing carbon nanotube catalyst and carbon nanotube using the same}
본 발명은 탄소나노튜브 촉매 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브 제조방법에 관한 것이다.
탄소나노튜브(carbon nanotube, CNT)는 화학적 안정성이 뛰어나고, 기계적 특성이 우수하고, 열전도도가 높아, 많은 분야에서 사용되고 있다.
탄소나노튜브는 합성조건에 따라 흑연구조 한 층을 말아 끝을 연결한 구조인 단층벽 탄소나노튜브, 단층 탄소나노튜브의 두 층이 동심축을 이룬 형태인 이중벽 탄소나노튜브, 단층벽이 여러 개로 구성된 다층벽 탄소나노튜브로 구분된다.
이러한 탄소나노튜브를 합성하는 방법으로는 전기 방전법, 레이저 어블레이션법(laser ablation), 고압기상법, 열화학기상법 등이 있다.
이러한 일반적인 방법으로 만들어진 탄소나노튜브는, 균일한 직경을 가지지 못하고 넓은 직경 분포도를 가지게 된다. 일 예로, 도 1(a)에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브의 직경이 10~40nm로 넓게 분포된다. 다른 예로, 도 1(b)에 도시된 바와 같이, 탄소나노튜브의 직경이 15~70nm까지 넓게 분포된다. 도 1(a),(b)에서 N은 탄소나노튜브 개수이고, Ave.는 탄소나노튜브 평균직경이고, σ는 표준편차이고, 표준편차(σ) 제곱은 분산값이다.
따라서, 일반적인 방법으로 탄소나노튜브를 만들 경우, 탄소나노튜브가 균일한 직경을 가지지 못해, 균일한 물성을 가지지 못하게 된다. 이렇게 균일하지 못한 물성을 가진 탄소나노튜브로 제품을 만들 경우, 제품의 물성 역시 균일해지지 못하는 문제를 가진다.
한국공개특허(10-2012-0116232)
본 발명의 목적은, 탄소나노튜브의 직경을 균일하게 만들 수 있는 새로운 개념의 탄소나노튜브 촉매 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위한 탄소나노튜브 촉매 제조방법은,
균일한 간격을 가지고 적층되어 있는 다층 이차원 전이금속 디찰코게나이드계 물질(Transition Metal Dichalcogenides, TMDCs) 층간에 균일한 직경을 가진 촉매물질을 형성하며,
상기 TMDCs는 MoS2, WS2, WSe2와 같이 층간구조를 가지는 이차원(2-Dimension) 물질 중 어느 하나이며,
상기 촉매물질은 MX2(M은 전이금속, X는 칼코겐 원소)의 화학식으로 표현되며, 니켈, 코발트, 철, 백금, 몰리브덴, 텅스텐 또는, 이들의 합금 중 어느 하나인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 목적은,
균일한 간격을 가지고 적층되어 있는 다층 이차원 전이금속 디찰코게나이드계 물질(Transition Metal Dichalcogenides, TMDCs) 층간에 균일한 직경을 가진 촉매물질을 형성하는 제1단계; 및
상기 균일한 직경을 가진 촉매물질을 전구체로 하여 화학기상증착방법으로 균일한 직경을 가진 탄소나노튜브를 제조하는 제2단계를 포함하며,
상기 TMDCs는 MoS2, WS2, WSe2와 같이 층간구조를 가지는 이차원(2-Dimension) 물질 중 어느 하나이며,
상기 촉매물질은 MX2(M은 전이금속, X는 칼코겐 원소)의 화학식으로 표현되며, 니켈, 코발트, 철, 백금, 몰리브덴, 텅스텐 또는, 이들의 합금 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법에 의해 달성된다.
본 발명은, MoS2 층간에 균일한 직경을 가진 Co-MoS2를 형성하고, 이러한 균일한 직경을 가진 Co-MoS2를 에탄올에 분산시켜 CNT 촉매 전구체 용액을 만들고, CNT 촉매 전구체 용액을 하소(Calcination), 성장(Growth), 냉각(Cooling)시켜, 균일한 직경(D)을 가진 Mo-Co 합금촉매를 만들어내고, 마지막으로 Mo-Co 합금촉매에 탄소성분을 증착 및 성장시켜, 균일한 직경의 탄소나노튜브를 만들어낸다. 따라서, 본 발명을 사용하면, 탄소나노튜브가 균일한 특성을 가지게 되어, 이러한 탄소나노튜브가 포함된 제품의 물성 역시 균일하게 된다.
또한, TMDCs 구조 안의 M에 해당하는 전이금속이 조촉매물질로 작용하여 탄소나노튜브의 열적안정성이 향상되고 탄소나노튜브의 수율이 높아진다.
도 1은 일반적인 탄소나노튜브 제조방법으로 만들어진 탄소나노튜브의 직경분포도를 나타낸 그래프이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 촉매 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브 제조방법을 나타낸 순서도이다.
도 3은 도 2에 도시된 제1-1단계, 제1-2단계, 제1-3단계를 그림으로 나타낸 도면이다
도 4는 합성된 MoS2를 나타낸 도면이다.
도 5는 합성된 MoS2를 투과전자현미경으로 찍은 사진이다.
도 6은 Li ion이 MoS2 층간에 삽입된 LixMoS2의 모습을 나타낸 도면이다.
도 7은 투과전자현미경으로 LixMoS2를 찍은 사진이다.
도 8은 Li ion이 Co 나노 파티클로 치환되어, 최종적으로 Co 나노 파티클이 삽입된 Co-MoS2의 모습을 나타낸 도면이다.
도 9는 투과전자현미경으로 Co-MoS2를 찍은 사진이다.
도 10은 도 2에 도시된 제1-3단계, 제1-5단계, 제1-6단계, 제2단계를 그림으로 나타낸 도면이다.
도 11은 도 2에 도시된 제1-6단계를 설명하기 위한 그래프이다.
도 12는 MoS2에서 황 성분이 휘발되어 제거되는 상태를 나타낸 도면이다.
도 13은 직경이 균일한 Mo-Co 합금촉매를 나타낸 도면이다.
도 14는 주사전자현미경으로 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)를 찍은 사진이다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 촉매 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브 제조방법을 자세히 설명한다. 도 2를 기본적으로 참조한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조방법은,
균일한 간격을 가지고 적층되어 있는 다층 이차원 전이금속 디찰코게나이드계 물질(Transition Metal Dichalcogenides, TMDCs) 층간에 균일한 직경을 가진 촉매물질을 형성하는 제1단계(S1); 및
상기 균일한 직경을 가진 촉매물질을 전구체로 하여 화학기상증착방법으로 균일한 직경을 가진 탄소나노튜브를 제조하는 제2단계(S2)로 구성된다.
여기서, 제1단계(S1)는 본 발명의 일 실시예에 따른 탄소나노튜브 제조방법에 포함되어 있는 탄소나노튜브 촉매 제조방법을 나타낸다.
이하, 제1단계(S1)를 설명한다.
균일한 직경을 갖는 탄소나노튜브를 만들기 위해서, 균일한 직경을 가진 촉매물질을 형성한다.
이를 위해, TMDCs 층간에 촉매물질을 형성한다. 그 이유는, 자연적으로 균일한 간격을 가지고 적층되어 있는 다층 TMDCs를 기틀로 사용함으로써, 촉매물질이 균일한 직경의 나노입자로 성장될 수 있기 때문이다. 이는 본 발명의 핵심적 기술사항이다.
TMDCs로 MoS2, WS2, WSe2와 같이 층간구조를 가지는 모든 2D 물질이 사용가능하다. 또한, 촉매물질로 니켈, 코발트, 철, 백금, 몰리브덴, 텅스텐, 이들의 합금이 사용가능하다.
본 실시예에서는, TMDCs으로 MoS2를 사용하고, 촉매물질로 코발트를 사용한다. 물론, TMDCs로 WS2, WSe2와 같이 층간구조를 가지는 모든 2D 물질이 사용가능하고, 촉매물질로 니켈, 철, 백금, 몰리브덴, 텅스텐, 이들의 합금이 사용가능한 것은 이미 언급한 바와 같다.
도 2에 도시된 바와 같이, 제1단계(S1)는 다시 제1-1단계(S11), 제1-2단계(S12), 제1-3단계(S13), 제1-4단계(S14), 제1-5단계(S15), 제1-6단계(S16)로 구성된다.
이하, 제1-1단계(S11)를 설명한다.
도 3, 도 4, 도 5를 참조한다.
도 3에 기재된 S11은 제1-1단계(S11)에 해당하는 그림이고, S12는 제1-2단계(S12)에 해당하는 그림이고, S13은 제1-3단계(S13)에 해당하는 그림이다. 몰리브덴헥사카르보닐(Mo(CO)6)과 1-도대칸티올(1-dodecanethiol(CH3(CH2)10CH2SH))을 소량의 트리옥필포스핀(trioctylphosphine)이 첨가된 올레산(oleic acid) 용매에 넣고, 300 ℃에서 6시간 반응시켜 MoS2를 합성해낸다.
이러한 방법으로 합성된 MoS2는, 도 4에 도시된 바와 같이 2H phase를 가진다. MoS2는 2~3 층을 가지며 측방향으로 약 100 nm의 길이를 가진다. 각 층간 간격은 판데르발스힘에 의해 1nm 내외로 유지된다.
도 5는 투과전자현미경으로 MoS2를 찍은 사진이다. 도 5의 흰색 점선원안에 옥색으로 보이는 것은 MoS2이다.
이하, 제1-2단계(S12)를 설명한다.
도 3, 도 6, 도 7을 참조한다.
합성된 MoS2 층간에 Co 나노 파티클을 합성하기 위해서, 먼저 Li 이온을 삽입하는 과정을 거친다. 이는 Ar 내지 N2 분위기에서 1.2 M 농도의 n-부틸리튬용액과의 48시간 동안 반응을 통해 이루어진다.
이후 Li ion을 Co 나노 파티클로 치환하기 위하여, Li 이온이 삽입 되어진 MoS2를 N-Methyl-2-Pyrrolidone (NMP), *Cobalt (Co) 염화물과 함께 80 ℃의 온도에서 48시간 동안 반응시킨다.
도 6은 Li ion이 MoS2 층간에 삽입된 LixMoS2 모습으로, 전기음성도의 변화 때문에 MoS2의 Phase가 1T’로 변한다. Phase의 변화는 위에서 본 원자 배열의 변화를 통해 알 수 있다. 도 6에서 Li ion은 크기가 Mo나 S에 비해 작아 노란색으로 뿌옇게 나타내었다.
도 7은 투과전자현미경으로 LixMoS2를 찍은 사진이다. 도 7의 흰색 점선원안에 옥색으로 보이는 것이 LixMoS2이다.
이하, 제1-3단계(S13)를 설명한다.
도 3, 도 8, 도 9를 참조한다.
도 8은 Li ion이 Co 나노 파티클로 치환되어, 최종적으로 Co 나노 파티클이 삽입된 Co-MoS2의 모습을 나타낸다. 이때 MoS2 phase는 2H로 되돌아온다. 이때의 Co 나노 파티클의 직경은 판데르발스힘에 인한 MoS2의 제한된 층간 간격 때문에, 약 3~5nm로 일정하게 된다.
도 9는 투과전자현미경으로 Co-MoS2를 찍은 사진이다. 도 9에 도시된 흰색 점선원안에 파란색으로 나타낸 것은 Co-MoS2이다.
참고로, Co 염화물 대신, Fe 염화물 또는 Ni 염화물을 사용하면, Co-MoS2 대신에 Fe-MoS2 또는 Ni-MoS2가 만들어진다.
이하, 제1-4단계(S14)를 설명한다.
Co 나노 파티클이 삽입된 Co-MoS2를 에탄올에 분산시켜, CNT 촉매 전구체 용액을 만든다.
이하, 제1-5단계(S15)를 설명한다.
도 10을 참조한다. 도 10에 기재된 S13은 제1-3단계(S13)에 해당하는 그림이고, S15는 제1-5단계(S15)에 해당하는 그림이고, S16은 제1-6단계(S16)에 해당하는 그림이고, S2는 제2단계(S2)에 해당하는 그림이다.
CVD 챔버 내에 놓여 있는 SiO2/Si 기판 위에, 상기 CNT 촉매 전구체 용액을 드롭-드라이(Drop-Dry) 방법으로 로딩(loading)한다.
이하, 제1-6단계(S16)를 설명한다.
도 10을 참조하면, CNT 촉매 전구체 용액을 SiO2/Si 기판 위에 드롭-드라이(Drop & Dry) 방법으로 로딩(Loading) 한다. 약 10분간 CVD 챔버에서 공기를 뽑아, 약 100 mTorr의 진공도를 만든다.
도 11을 참조하면,
1000 sccm의 Ar 흐름 하에서 1시간 동안 900 ℃로 온도를 높인다.
1000 sccm의 Ar 흐름 하에서 2시간 동안 900 ℃를 유지 시시키고, 1000 sccm의 Ar 흐름 하에서 30분 동안 950 ℃로 온도를 높인다. (도 11에 “Calcination”로 기재된 영역) 이러한 하소(Calcination) 과정에서, 도 12에 도시된 바와 같이, 황(S)성분이 휘발되어 제거된다.
50 sccm의 H2, 300 sccm의 CH4 흐름 하에서 30분 동안 950 ℃를 유지 시킨다. (도 11에“Growth”라 기재된 영역)
1000 sccm의 Ar, 50 sccm의 H2의 흐름 하에서 상온으로 냉각시킨다. (도 11에 “Cooling”이라 기재된 영역)
그러면, 도 13에 도시된 바와 같이, 균일한 직경(D)을 가진 Mo-Co 합금촉매가 만들어진다.
이하, 제2단계(S2)를 설명한다.
도 10을 참조한다.
균일한 직경(D)을 가진 Mo-Co 합금촉매가 들어있는 CVD 챔버내에서 CVD 공정을 진행한다. CVD공정은 CVD 챔버내에 Ar/H2/CH4 가스를 흘려보내면서 진행된다.
균일한 직경을 가진 Mo-Co 합금촉매의 표면에, 탄소성분이 증착되고 성장하면서, 균일한 직경을 가진 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)가 만들어진다.
다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)에 포함된 Mo-Co 합금촉매는 산처리 등 다양한 방법으로 제거된다.
도 14에 도시된 바와 같이, 다중벽 탄소나노튜브(MWCNT)의 직경이 4~6nm로 거의 균일한 것을 알 수 있다.

Claims (4)

  1. 균일한 간격을 가지고 적층되어 있는 다층 이차원 전이금속 디찰코게나이드계 물질(Transition Metal Dichalcogenides, TMDCs) 층간에 균일한 직경을 가진 촉매물질을 형성하며,
    상기 TMDCs는 MoS2, WS2, WSe2와 같이 층간구조를 가지는 이차원(2-Dimension) 물질 중 어느 하나이며, 상기 촉매물질은 MX2(M은 전이금속, X는 칼코겐 원소)의 화학식으로 표현되며, 니켈, 코발트, 철, 백금, 몰리브덴, 텅스텐 또는, 이들의 합금 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 촉매 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 TMDCs는 MoS2, WS2, WSe2와 같이 층간구조를 가지는 2D 물질 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 촉매 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 제1단계는,
    MoS2를 합성하는 제1-1단계;
    합성된 MoS2 층간에 Li 이온을 삽입하는 제1-2단계;
    상기 Li 이온을 Co 나노 파티클로 치환하여, Co 나노 파티클이 삽입된 Co-MoS2를 합성하는 제1-3단계;
    상기 Co-MoS2를 에탄올에 재분산시켜, CNT 촉매 전구체 용액을 만드는 제1-4단계;
    CVD 챔버 내에 놓여 있는 SiO2/Si 기판 위에, 상기 CNT 촉매 전구체 용액을 드롭-드라이(Drop-Dry) 방법으로 로딩하는 제1-5단계;
    상기 SiO2/Si 기판 위에 로딩된 상기 CNT 촉매 전구체 용액에 포함된 황을 열처리로 제거하여, 균일한 직경을 가진 Mo-Co 합금촉매를 제조하는 제1-6단계를 포함하며,
    상기 제2단계는, 상기 Mo-Co 합금촉매가 들어있는 CVD 챔버내에서 CVD 공정을 진행하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 촉매 제조방법.
  4. 균일한 간격을 가지고 적층되어 있는 다층 이차원 전이금속 디찰코게나이드계 물질(Transition Metal Dichalcogenides, TMDCs) 층간에 균일한 직경을 가진 촉매물질을 형성하는 제1단계; 및
    상기 균일한 직경을 가진 촉매물질을 전구체로 하여 화학기상증착방법으로 균일한 직경을 가진 탄소나노튜브를 제조하는 제2단계를 포함하며, 상기 TMDCs는 MoS2, WS2, WSe2와 같이 층간구조를 가지는 이차원(2-Dimension) 물질 중 어느 하나이며,
    상기 촉매물질은 MX2(M은 전이금속, X는 칼코겐 원소)의 화학식으로 표현되며, 니켈, 코발트, 철, 백금, 몰리브덴, 텅스텐 또는, 이들의 합금 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 탄소나노튜브 제조방법.
KR1020190114124A 2019-09-17 2019-09-17 탄소나노튜브 촉매 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브 제조방법 KR102283872B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190114124A KR102283872B1 (ko) 2019-09-17 2019-09-17 탄소나노튜브 촉매 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브 제조방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020190114124A KR102283872B1 (ko) 2019-09-17 2019-09-17 탄소나노튜브 촉매 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브 제조방법

Publications (3)

Publication Number Publication Date
KR20210032731A true KR20210032731A (ko) 2021-03-25
KR102283872B1 KR102283872B1 (ko) 2021-08-02
KR102283872B9 KR102283872B9 (ko) 2021-11-12

Family

ID=75222749

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020190114124A KR102283872B1 (ko) 2019-09-17 2019-09-17 탄소나노튜브 촉매 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브 제조방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR102283872B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114507875A (zh) * 2022-01-28 2022-05-17 中国石油大学(华东) 一种可调相组成具有大层间距的二硫化钼催化剂及其制备方法和应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20120116232A (ko) 2011-04-12 2012-10-22 전북대학교산학협력단 탄소나노튜브 합성용 금속촉매 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브 제조방법
WO2018013055A1 (en) * 2016-07-12 2018-01-18 National University Of Singapore Composite materials and processes of manufacturing the same for use as high performance catalysts for water splitting

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20120116232A (ko) 2011-04-12 2012-10-22 전북대학교산학협력단 탄소나노튜브 합성용 금속촉매 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브 제조방법
WO2018013055A1 (en) * 2016-07-12 2018-01-18 National University Of Singapore Composite materials and processes of manufacturing the same for use as high performance catalysts for water splitting

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
E.V.Lobiak et al., Journal of Alloys Compounds, 621, 351-356(2014.10.13)* *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114507875A (zh) * 2022-01-28 2022-05-17 中国石油大学(华东) 一种可调相组成具有大层间距的二硫化钼催化剂及其制备方法和应用
CN114507875B (zh) * 2022-01-28 2023-06-09 中国石油大学(华东) 一种可调相组成具有大层间距的二硫化钼催化剂及其制备方法和应用

Also Published As

Publication number Publication date
KR102283872B9 (ko) 2021-11-12
KR102283872B1 (ko) 2021-08-02

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP4474502B2 (ja) カーボンナノチューブアレイの製造方法
JP2006007213A (ja) 炭素ナノチューブ製造用触媒の製造方法
JP4988330B2 (ja) 窒素ドーピングされた単層カーボンナノチューブの製造方法
CA2578725A1 (en) Carbon nanotube assembly and manufacturing method thereof
JP5029603B2 (ja) カーボンナノチューブの製造方法
Castan et al. New method for the growth of single-walled carbon nanotubes from bimetallic nanoalloy catalysts based on Prussian blue analog precursors
JP2008120658A (ja) 多層カーボンナノチューブの集合構造
WO2011046157A1 (ja) ナノチューブ・ナノホーン複合体、およびその製造方法
JP2007268319A (ja) カーボンナノチューブ合成用触媒及びその製造方法、触媒分散液、並びに、カーボンナノチューブの製造方法
JP5872672B2 (ja) ＳｉＮＷアレイ上垂直配向型ＣＮＴの無触媒合成
Wang et al. Revealing the microscopic CVD growth mechanism of MoSe2 and the role of hydrogen gas during the growth procedure
JP5038349B2 (ja) カーボンナノチューブの製造方法
US20050106093A1 (en) Method for preparing monolayer carbon nanotube
US9458017B2 (en) Carbon nanotubes conformally coated with diamond nanocrystals or silicon carbide, methods of making the same and methods of their use
US9950926B2 (en) Method for production of germanium nanowires encapsulated within multi-walled carbon nanotubes
JP2007261839A (ja) カーボンナノチューブの製造方法
Chen et al. Synthesis of SiC/SiO2 core–shell nanowires with good optical properties on Ni/SiO2/Si substrate via ferrocene pyrolysis at low temperature
KR102283872B1 (ko) 탄소나노튜브 촉매 제조방법 및 이를 이용한 탄소나노튜브 제조방법
KR20070071177A (ko) 유리 위에의 단일벽 탄소나노튜브 제조방법
JP2006298684A (ja) 炭素系一次元材料およびその合成方法ならびに炭素系一次元材料合成用触媒およびその合成方法ならびに電子素子およびその製造方法
KR101679693B1 (ko) 탄소나노튜브 제조방법 및 하이브리드 탄소나노튜브 복합체
Zhang et al. Fabricating one-dimensional van der Waals heterostructures on chirality-sorted single-walled carbon nanotubes
CN113164931A (zh) 半导体纳米管的富集合成
JP3994161B2 (ja) 単結晶酸化タングステンナノチューブとその製造方法
JP4441617B2 (ja) 窒化アルミニウムナノチューブ及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
G170 Re-publication after modification of scope of protection [patent]