KR20210021192A - 인시츄 물성 평가 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 재료가 수용되는 샘플용기와, 상기 샘플용기의 일측에 배치되며, 상기 샘플용기로부터 증발된 재료가 이송되는 버퍼챔버와, 상기 샘플용기와 버퍼챔버 사이에 배치되며, 상기 샘플용기를 개폐시키는 고정플랜지와, 상기 버퍼챔버와 연결되며, 증발된 재료를 수집하는 샘플링챔버와, 상기 버퍼챔버와 연결되며, 증발된 재료가 공급되어 증착막을 형성하는 증착챔버와, 상기 증착챔버와 연결되며, 상기 증발된 재료가 증착될 기판을 상기 증착챔버 내부로 로딩(loading) 또는 언로딩(un-loading)시키는 로드락챔버를 포함하며, 상기 샘플용기와 연결되며, 상기 샘플용기 내부에 수용된 재료의 점도를 측정하는 점도 측정 모듈, 상기 버퍼챔버와 연결되며, 상기 버퍼챔버 내부에 수용된 증발된 재료의 증기압을 측정하는 증기압 측정 모듈, 상기 로드락챔버 내부의 상기 기판 상에 증착된 증착막의 물성을 평가하는 박막 측정 모듈을 포함하는 것을 특징으로 하는 인시츄 물성 평가 장치를 기술적 요지로 한다. 이에 의해 본 발명은 유기증착재료를 이용한 박막 증착 공정에 있어서 증착 전 재료인 전구체 뿐만 아니라 증착 후의 증착막에 대한 분석을 종합적으로 수행할 수 있는 인시츄 물성 평가 장치를 제공하게 된다.
Description
본 발명은 유기증착재료를 이용한 박막 증착 공정에 있어서, 유기증착재료의 신뢰성 평가, 장시간 열안정성 평가 및 박막 물성 평가를 위한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치에 관한 것이다.
유기-금속화학기상증착(MOCVD) 또는 원자층증착(ALD)에서는 다양한 유기-금속화합물(이하에서는 '전구체'라 한다)이 사용된다.
일반적으로 이러한 증착 공정은 캐니스터 내부에 액상의 전구체를 수용하고, 이를 기화시킨 후 증착챔버 내부로 주입하여 웨이퍼에 증착하는 과정으로 이루어지게 되므로, 전구체 상태에서의 물성 관리 및 평가와 증착된 박막의 분석을 통해, 최종 증착된 박막의 품질을 관리할 수 있게 된다.
먼저, 전구체 상태에서의 물성 관리를 위해서는 증착챔버로 전구체 물질이 유입되기 전인 액상의 전구체 물질이 수용된 캐니스터 내에서의 물성을 관리하는 것이 중요하다.
특히 액상의 전구체의 물성으로 온도, 증기압, 점도 등을 고려할 수 있으며, 이러한 물성이 일정하게 유지되어야 박막 두께 및 박막 품질의 균일성을 보장할 수 있게 된다.
대부분의 액상 전구체는 1000 Pa 미만의 증기압을 갖는다. 그러나 이 범위에서 전구체의 증기압을 정확하게 측정하는 것은 쉬운 일이 아니다. 이는 측정 장치 내 용기, 튜브 및 밸브와 같은 부품에서의 outgassing 및 시료 내 용해된 가스상의 불순물의 영향을 무시할 수 없기 때문이다.
또한 대부분의 전구체가 공기 중 수분과 산소에 민감하고 이들 중 일부는 인화성 또는 독성을 갖는 물질이기 때문에 이들의 증기압을 측정하는 데 상당한 어려움이 따른다.
이 때문에 전구체의 안전한 취급과 함께 측정 불확도 요소를 최소화하기 위해서는 각별한 주의가 필요하다. 실제로 이들 전구체에 대한 증기압 측정 데이터가 매우 드물고 이용 가능한 몇몇 데이터 또한 큰 편차를 보인다. 결국, 이들의 증기압 특성을 정확하게 측정하기 위해서는 고도화된 진공시스템의 설계가 필요하고 이를 활용하여 측정 불확도 요소인 장치의 outgassing과 샘플의 degassing을 효과적으로 제어해야만 한다.
한편, 서로 다른 batch 공정 또는 서로 다른 합성 경로로부터 얻은 재료 간에도 순도 차이가 있을 수 있으므로 동일한 ‘nominal’ 순도를 갖는 제품일지라도 실제로는 서로 다른 특성을 보일 수 있다.
또한 어떠한 분석기법을 선택했는지에 따라 동일한 재료에 대해 다른 순도 결과값을 나타낼 수 있다. 이러한 이유로 현재까지는 전구체의 품질을 박막증착 후 증착막 및 소자 특성 평가에 의해서만 판단하고 있는 수준이다.
이러한 trial and error 과정을 통한 전구체 품질 평가는 많은 비용과 시간이 소요되기 때문에 신규물질의 공정조건 최적화에 근본적인 한계를 갖고 있다. 결국 증착 전 단계에서 이러한 전구체의 공정조건 최적화에 필요한 증기압 및 재료 수명의 온도 의존성에 관한 엄밀한 평가가 이루어져야 한다.
또한 증착공정 중에도 기화기 내 전구체의 품질 저하로 인한 공정 불량을 방지하기 위해 이들의 증기압, 점도 등의 물성을 in-situ로 평가하거나 주기적인 기상 전구체의 샘플링을 통해 이를 ex-situ로 평가할 필요가 있다.
또한 반도체용 유기-금속 전구체의 열안정성에 대한 이해는 이들의 상용화에 있어서 매우 중요하다. 재료 개발 단계에서, 전구체의 '최대 작동 온도와 사용 기간'은 증착공정 또는 보관 중 재료의 열분해 특성을 이해하기 위해 엄밀하게 평가되어야 한다.
현재는 이러한 전구체의 열안정성 및 신뢰성(수명) 평가 시 전구체를 closed vessel에 담아 수 주간 고온에 노출시킨 다음, 이를 꺼내서 GC, NMR, ICP-MS, FT-IR, TGA 등의 ex-situ 분석을 수행한다. 그러나 이러한 선택된 분석기법에 따라 도출된 결과값 즉, 재료의 분해시점, 수명 등에 차이가 있을 수 있다.
상술한 분석기법이 전구체의 신뢰성에 대한 충분한 정보를 제공하지 않는다면, 이들의 증기압 및 점도 변화를 측정하는 것이 이들의 장시간 열안정성을 이해하는데 좋은 방법이 될 수 있다.
예를 들어, 증기압 대 온도 그래프로부터 계산된 전구체의 기화엔탈피의 변화는 이들의 열분해를 암시한다. 또한 유기-금속 전구체의 경우, 금속 원자와 유기 리간드 간의 결합 에너지가 일반적으로 가장 약하기 때문에 이러한 결합이 깨져 분해가 일어나고 새로운 물질이 생성되어 점도와 같은 액상 전구체의 성질이 변하기 쉽다.
이러한 전구체의 물성 변화 측정은 신규물질의 선별 시 장시간 열안정성에 대한 사전 지식(공정 또는 보관 온도에서의 분해 정도)을 제공할 수 있다. 또한 이러한 전구체의 물성을 공정 또는 보관 중 in-situ로 측정할 수 있다면 이들의 온도 별 분해 시점을 보다 엄밀하게 판단할 수 있어 증착공정의 불량률을 최소화할 수 있다
또한, 전구체의 '최대 공정 온도 및 가용 기간'을 정확하게 결정하기 위해서는 이들의 증기압, 점도 등의 물성 변화와 함께 이들의 증착 특성 즉, 박막 분석을 시행할 필요가 있다.
그러나 박막 증착 후 시행하는 ex-situ 증착막 분석은 공정 불량 요소 및 박막의 초기 성장 기구와 관련된 핵심적인 박막 정보가 포함되어 있지 않으므로 공기 중에 민감한 샘플의 정밀한 분석을 위해서는 증착공정 중 in-situ로 박막을 분석할 필요가 있다.
특히 Raman 분광법은 박막성장 중 샘플의 손상없이 in-situ 분석이 가능하고 넓은 측정 범위를 갖고 있어 다양한 박막의 성분, 결정성, 다층박막의 조성 등을 동시에 가능하다. 이를 활용하여 ex-situ 분석 시 문제가 될 수 있는 외부 환경의 영향을 최소화함으로써 소재 물성-증착막 특성 간의 상관관계를 보다 정확하게 파악할 수 있다.
이와 같이 유기증착재료를 이용한 박막 증착 공정에 있어서, 최종 증착된 박막의 품질을 관리하기 위해서는 증착 전 재료인 전구체 뿐만 아니라 증착 후의 증착물 예컨대 증착 박막에 대한 분석이 종합적으로 이루어져야 한다.
즉, 전구체(유기증착재료)의 신뢰성, 장시간 열안정성 및 박막 물성을 인시츄로 평가하기 위한 통합 시스템이 필요한 실정이다.
본 발명은 상기 필요성에 의해 고안된 것으로서, 유기증착재료를 이용한 박막 증착 공정에 있어서, 유기증착재료의 신뢰성 평가, 장시간 열안정성 평가 및 박막 물성 평가를 위한 화학 증착 공정용 인시츄 물성 평가 장치의 제공을 그 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은, 재료가 수용되는 샘플용기와, 상기 샘플용기의 일측에 배치되며, 상기 샘플용기로부터 증발된 재료가 이송되는 버퍼챔버와, 상기 샘플용기와 버퍼챔버 사이에 배치되며, 상기 샘플용기를 개폐시키는 고정플랜지와, 상기 버퍼챔버와 연결되며, 증발된 재료를 수집하는 샘플링챔버와, 상기 버퍼챔버와 연결되며, 증발된 재료가 공급되어 증착막을 형성하는 증착챔버와, 상기 증착챔버와 연결되며, 상기 증발된 재료가 증착될 기판을 상기 증착챔버 내부로 로딩(loading) 또는 언로딩(un-loading)시키는 로드락챔버를 포함하며, 상기 샘플용기와 연결되며, 상기 샘플용기 내부에 수용된 재료의 점도를 측정하는 점도 측정 모듈, 상기 버퍼챔버와 연결되며, 상기 버퍼챔버 내부에 수용된 증발된 재료의 증기압을 측정하는 증기압 측정 모듈, 상기 로드락챔버 내부의 상기 기판 상에 증착된 증착막의 물성을 평가하는 박막 측정 모듈을 포함하는 것을 특징으로 하는 인시츄 물성 평가 장치를 기술적 요지로 한다.
또한, 상기 점도 측정 모듈은, 상기 샘플용기의 외측에 설치된 초음파 센서, 상기 샘플용기 내부의 재료에 투입된 캡슐형 점도 측정기 및 상기 샘플용기 내부에 설치된 원심력을 이용한 디개서 중 어느 하나에 의해 상기 샘플용기 내부에 수용된 재료의 점도를 측정하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 고정플랜지는, 하측에 멤브레인쉬트(membrane sheet)가 형성되어 상기 샘플용기를 개폐시키는 것이 바람직하며, 상기 샘플용기의 입구에 위치되어, 상기 샘플용기를 밀폐시키는 멤브레인쉬트(membrane sheet)와, 상기 멤브레인쉬트를 상기 샘플용기의 입구에 고정시키는 고정플레이트와, 상기 고정플레이트 상측에 위치되며, 상기 샘플용기 상측에 안착되고, 상기 버퍼챔버와 연결되는 홀딩플레이트와, 상기 홀딩플레이트에 결합되며, 단부에 크래커(cracker)가 형성되어, 상기 멤브레인쉬트를 파괴시키며, 상기 홀딩플레이트 외측으로 상기 크래커를 작동시키는 레버가 구비된 레버작동부를 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 증기압 측정 모듈은, 버퍼챔버와, 상기 버퍼챔버 일측에 형성되어 이송파이프와 연결된 제1개폐밸브와, 상기 버퍼챔버 하측에 형성되어, 상기 샘플용기와 연결된 제2개폐밸브와, 상기 버퍼챔버 일측에 형성되어, 상기 버퍼챔버 내부의 증발된 재료의 증기압을 측정하기 위한 압력측정수단과, 상기 버퍼챔버를 에워싸며, 상기 고정플랜지 상측부에 결합되는 오븐을 포함하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 증기압 측정 모듈은, 상기 버퍼 챔버 또는 상기 샘플용기를 디개싱시킨 후 증기압이 측정되는 것이 바람직하며, 상기 디개싱 과정은, 상기 버퍼챔버를 배기시킨 후, 상기 샘플용기 내부에 포함된 증발된 재료 및 불순물을 상기 버퍼챔버를 통해 배기시킨 후 이루어지며, 이는 반복수행되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 샘플링챔버는, 상기 증발된 재료의 응축을 위한 냉각기가 포함된 것이 바람직하다.
또한, 상기 박막 측정 모듈은, 라만 분광기를 이용하여 상기 로드락챔버 일측에 형성된 윈도우를 통해 상기 증착막의 물성을 평가하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 샘플용기는, 항온조 내부에 수용되며, 상기 항온조는 항온조절부에 의해 온도 조절이 이루어지는 것이 바람직하다.
본 발명은 유기증착재료를 이용한 박막 증착 공정에 있어서 증착 전 재료인 전구체 뿐만 아니라 증착 후의 증착막에 대한 분석을 종합적으로 수행할 수 있는 인시츄 물성 평가 장치를 제공하게 된다.
특히 본 발명은 전구체의 신뢰성, 장시간 열안정성 및 박막 물성 평가를 증착 공정 중에 실시간으로 가능하도록 하여 외부 오염이나 간섭을 최소화할 수 있어 정확하고 정밀한 평가 및 분석이 가능하여 박막의 고품질 관리가 가능하도록 한 것이다.
또한 본 발명에 따른 샘플용기와 버퍼챔버 사이에 고정플랜지에 의한 박판의 멤브레인쉬트를 사용함으로써 기존 밸브식의 구성에 비해 단순한 구조로 관리가 쉬우며, 박판의 메탈 재질로 형성되어 온도차가 거의 발생하지 않아 증기압 측정시 샘플용기의 개방 및 관리가 용이하여, 실시간 증기압 측정이 가능한 효과가 있다.
도 1 - 본 발명의 실시예에 따른 인시츄 물성 평가 장치에 대한 모식도.
도 2 - 본 발명의 실시예에 따른 고정플랜지에 대한 분해(a) 및 결합(b)된 상태의 사진을 나타낸 도.
도 3 - 본 발명의 실시예에 따른 증기압 측정을 위한 디개싱 과정을 나타낸 모식도.
도 4 - 디개싱 과정이 없는 상태에서 증기압 측정 데이타(a)와 상기 디개싱 과정에 따른 증기압 측정 데이타(b),(c)를 나타낸 도.
도 2 - 본 발명의 실시예에 따른 고정플랜지에 대한 분해(a) 및 결합(b)된 상태의 사진을 나타낸 도.
도 3 - 본 발명의 실시예에 따른 증기압 측정을 위한 디개싱 과정을 나타낸 모식도.
도 4 - 디개싱 과정이 없는 상태에서 증기압 측정 데이타(a)와 상기 디개싱 과정에 따른 증기압 측정 데이타(b),(c)를 나타낸 도.
본 발명은 유기증착재료를 이용한 박막 증착 공정에 있어서 증착 전 재료인 전구체 뿐만 아니라 증착 후의 증착막에 대한 분석을 종합적으로 수행할 수 있는 인시츄 물성 평가 장치에 관한 것이다.
특히 본 발명은 전구체의 신뢰성, 장시간 열안정성 및 박막 물성 평가를 증착 공정 중에 실시간으로 가능하도록 하여 외부 오염이나 간섭을 최소화할 수 있어 정확하고 정밀한 평가 및 분석이 가능하여 박막의 고품질 관리가 가능한 장점이 있다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대해 상세히 설명하고자 한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 인시츄 물성 평가 장치에 대한 모식도이고, 도 2는 본 발명의 실시예에 따른 고정플랜지에 대한 분해(a) 및 결합(b)된 상태의 사진을 나타낸 도이고, 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 증기압 측정을 위한 디개싱 과정을 나타낸 모식도이며, 도 4는 디개싱 과정이 없는 상태에서 증기압 측정 데이타(a)와 상기 디개싱 과정에 따른 증기압 측정 데이타(b),(c)를 나타낸 도이다.
도 1에 도시된 바와 같이 본 발명에 따른 인시츄 물성 평가 장치는, 재료가 수용되는 샘플용기(100)와, 상기 샘플용기(100)의 일측에 배치되며, 상기 샘플용기(100)로부터 증발된 재료가 이송되는 버퍼챔버(200)와, 상기 샘플용기(100)와 버퍼챔버(200) 사이에 배치되며, 상기 샘플용기(100)를 개폐시키는 고정플랜지(300)와, 상기 버퍼챔버(200)와 연결되며, 증발된 재료를 수집하는 샘플링챔버(400)와, 상기 버퍼챔버(200)와 연결되며, 증발된 재료가 공급되어 증착막을 형성하는 증착챔버(500)와, 상기 증착챔버(500)와 연결되며, 상기 증발된 재료가 증착될 기판을 상기 증착챔버(500) 내부로 로딩(loading) 또는 언로딩(un-loading)시키는 로드락챔버(600)를 포함하는 것을 특징으로 한다.
그리고, 본 발명은 상기 샘플용기(100)와 연결되며, 상기 샘플용기(100) 내부에 수용된 재료의 점도를 측정하는 점도 측정 모듈(M1)과, 상기 버퍼챔버(200)와 연결되며, 상기 버퍼챔버(200) 내부에 수용된 증발된 재료의 증기압을 측정하는 증기압 측정 모듈(M2)과, 상기 로드락챔버(600) 내부의 상기 기판 상에 증착된 증착막의 물성을 평가하는 박막 측정 모듈(M3)을 포함하는 것으로, 증착 전 재료인 전구체 상태에서의 물성 평가 및 열안정성 평가, 그리고 증착 후의 증착막에 대한 평가도 가능한 종합적인 평가 시스템을 제공하는 것이다.
먼저, 본 발명에 따른 샘플용기(100)는 열안정성 평가를 하기 위한 OLED용 재료(유기증착 재료 또는 유기화합물, 유기금속화합물)를 수용하기 위한 것이다. 또한, 샘플용기(100)의 내부는 진공으로 유지될 수 있으며, 상기 샘플용기(100)는 내부의 재료가 안정적으로 보관될 수 있도록 쿼츠(quartz) 튜브, 서스(SUS) 튜브로 형성될 수 있다. 또한, 외부에서 샘플용기(100)의 내부를 용이하게 관찰할 수 있도록 투명한 재질을 사용하거나 부분적으로 윈도우 등이 구비될 수도 있다.
특히, 샘플용기(100)는 상부가 개방될 수 있으며, 샘플용기(100)의 개방된 상부는 후술할 고정플랜지(300)와 연결될 수 있다.
상기 샘플용기(100) 내부의 재료는 가열부에 의하여 증발될 수 있으며, 상기 가열부는 공지된 히터수단 예컨대, 코일형(coil type), 블락형(block type), 쟈켓형(jacket type) 등 다양한 열매체 등이 적용될 수 있다.
또한 상기 샘플용기(100) 내부 또는 재료의 온도가 항상 일정하도록 항온조(110) 내부에 상기 샘플용기(100)가 수용될 수 있다. 상기 항온조(110)는 항온조절부(120)에 의해 상기 샘플용기(100) 내부 재료가 항상 일정한 온도 또는 설정된 온도를 유지하도록 한다.
이와 같이 샘플용기(100) 내부에 수용된 재료는 액상 전구체 상태로, 최종 증착된 박막의 물성 관리를 위해서는 현 상태의 재료에 대한 평가가 일차적으로 이루어질 수 있다. 이는 후술할 점도 측정 모듈(M1)에 의해 구현되게 된다.
그리고, 상기 버퍼챔버(200)는 상기 샘플용기(100)의 일측에 배치되며, 상기 샘플용기(100)로부터 증발된 재료가 이송되는 곳이다.
상기 버퍼챔버(200)는 상기 샘플용기(100)로부터 증발된 재료가 증착챔버(500), 샘플링챔버(400) 등으로 공급되기 전에 거치는 곳으로, 상기 버퍼챔버(200)에 수용된 증발된 재료에 대한 물성 평가는 증기압 측정이 될 수 있으며, 이는 후술할 증기압 측정 모듈(M2)에 의해 구현되게 된다.
상기 버퍼챔버(200)는 쿼츠(quartz) 또는 서스(SUS) 재료로 형성될 수 있으며, 상기 버퍼챔버(200)와 상기 샘플용기(100) 사이에는 밸브(제2개폐밸브(220))가 형성되어, 상기 버퍼챔버(200)와 샘플용기(100) 사이를 차단시켜 상기 버퍼챔버(200)만 배기가 이루어지도록 하거나, 상기 버퍼챔버(200)와 이송파이프 사이에 밸브(제1개폐밸브(210))가 형성되어, 상기 버퍼챔버(200)와 이송파이프 사이를 차단시켜 상기 버퍼챔버(200) 내부에 증발된 재료를 수용시킬 수 있다. 또한, 상기 밸브를 모두 오픈하여 상기 샘플용기(100) 또는 버퍼챔버(200) 내부에 포함된 불순물을 제거하거나 디개싱(degassing) 공정을 수행할 수 있도록 한다.
즉, 상기 샘플용기(100)와 연결된 밸브 및 상기 이송파이프와 연결된 밸브를 선택적으로 개폐하여 디개싱 공정을 수행하고, 상기 버퍼챔버(200) 내부의 증발된 재료의 증기압을 측정할 수 있도록 하는 것이다. 여기서 보다 정밀하고 정확한 증기압 측정을 위해 샘플용기(100) 및 버퍼챔버(200)의 디개싱 공정이 선행될 수 있다.
한편, 상기 버퍼챔버(200)는 일정한 온도를 유지시키기 위해 상기 버퍼챔버(200)를 에워싸는 오븐(240)이 형성될 수 있으며, 상기 오븐(240)의 일측에는 오븐(240) 내부의 온도를 측정하는 온도센서가 구비되고, 상기 버퍼챔버(200) 내부의 압력을 측정하기 위한 압력센서가 구비된다.
그리고, 상기 고정플랜지(300)는 상기 샘플용기(100)와 버퍼챔버(200) 사이에 배치되며, 상기 샘플용기(100)를 개폐시키도록 하는 것이다.
상기 고정플랜지(300)는 상기 샘플용기(100)와 항온조(110) 상측에 안착결합되는 것으로서, 상기 샘플용기(100) 내부의 재료가 일정한 온도로 가열되어 증발될때까지 상기 샘플용기(100)가 개방되지 않도록 하거나, 증발된 재료의 분출률(effusion rate)을 조절하기 위한 것이다.
이러한 증발된 재료의 분출률을 측정하여 증기압을 구할 수 있으며, 이를 통해 재료의 변성 유무를 판단할 수 있다. 즉, 샘플용기(100)의 온도에 따른 샘플용기(100) 내부에서의 재료의 압력분포가 분출되는 양을 결정하게 되는 것이다.
이와 같이 고정플랜지(300)를 통한 증착재료의 분출속도를 일정하게 유지하려면 재료 내부에서의 분출과 기화가 같은 비율로 일어나야 하므로, 재료 내부와 샘플용기(100) 내부의 압력차를 일정하게 유지해야한다.
재료의 열분해가 일어나지 않는 범위 내에서 재료가 충분한 증기압을 갖도록 소스를 가열해야하며, 신규 재료의 경우 이러한 최대 허용 작동 온도(maximum allowable operation temperature)를 결정하는 것이 매우 중요하므로, 실제 박막 증착이 진행되는 공정 온도 부근에서의 증기압 측정이 매우 중요하다.
본 발명에서는 후술할 증기압 측정 모듈(M2)에서 인시츄 증기압을 측정할 수 있도록 하는 것이다.
본 발명에서 상기 고정플랜지(300)는 하측에 멤브레인쉬트(membrane sheet)(310)를 구비하여 상기 샘플용기(100)를 개폐시킬 수 있도록 한다.
상기 멤브레인쉬트(310)는 SUS와 같은 메탈 재질로 형성되어, 상기 샘플용기(100) 입구에 결합시켜 상기 샘플용기(100)가 밀폐되도록 하며, 상기 샘플용기(100) 내부에서 가열된 재료의 증발 시점에서 상기 멤브레인쉬트(310)는 상기 샘플용기(100) 입구에서 개방되도록 형성된다.
기존의 밸브식 샘플용기(100)의 개방은 고온에서 밸브의 오작동과 같은 밸브의 관리의 어려움, 구조의 복잡화, 밸브의 가격, 히팅 문제, 밸브를 중심으로 온도차 등이 발생하여 많은 문제점이 있었다.
본 발명에서는 이를 메탈 재질의 멤브레인쉬트(310)로 대체하여 이에 대한 문제점을 일거에 해소할 수 있게 된다.
즉, 두께 0.05mm 정도인 박판의 멤브레인쉬트(310)를 사용함으로써 단순한 구조로 관리가 쉬우며, 메탈 재질로 형성되어 온도차가 발생하지 않아 매우 바람직한 구성이라 할 수 있다.
이러한 멤브레인쉬트(310)의 제공은 고정플랜지(300)의 결합시 샘플용기(100) 상측에 나사결합하여 고정할 수 있으며, 기계적으로 외부에서 제공하거나, 상기 고정플랜지(300) 내부에 이미 포함되도록 하여 외부 조작을 통해 샘플용기(100) 상측에 제공되게 할 수도 있다. 또한 멤브레인쉬트(310)의 제거를 통한 샘플용기(100)의 개방은 기계적으로 외부에서 조작하여 고정플랜지(300) 내부의 공간 또는 외부로 제거하거나 교체할 수 있다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실시예에 따른 고정플랜지(300)는, 상기 샘플용기(100)의 입구에 위치되어, 상기 샘플용기(100)를 밀폐시키는 멤브레인쉬트(310)와, 상기 멤브레인쉬트(310)를 상기 샘플용기(100)의 입구에 고정시키는 고정플레이트(320)와, 상기 고정플레이트(320) 상측에 위치되며, 상기 샘플용기(100) 상측에 안착되고, 상기 버퍼챔버(200)와 연결되는 홀딩플레이트(330)와, 상기 홀딩플레이트(330)에 결합되며, 단부에 크래커(cracker)(341)가 형성되어, 상기 멤브레인쉬트(310)를 파괴시키며, 상기 홀딩플레이트(330) 외측으로 상기 크래커(341)를 작동시키는 레버가 구비된 레버작동부(340)를 포함하고 있다.
상기 멤브레인쉬트(310)의 샘플용기(100) 입구의 고정은 고정플레이트(320)에 의해 구현될 수 있다. 즉 상기 샘플용기(100) 입구에 멤브레인쉬트(310)를 안착시키고 고정플레이트(320)로 나사결합하여 멤브레인쉬트(310)를 고정시키고, 그 상측에 홀딩플레이트(330)를 결합하고 고정시킴으로써 구현될 수 있다.
상기 홀딩플레이트(330)는 상측으로는 버퍼챔버(200)와 연결되며, 하측으로는 샘플용기(100)와 연결되며, 증발된 재료가 이송될 수 있도록 상하부 방향으로 중공부가 형성된 형태이다.
상기 레버작동부(340)는 단부에 크래커(341)가 형성되어 상기 멤브레인쉬트(310)를 파괴시키도록 형성되며, 상기 홀딩플레이트(330) 외측으로 상기 크래커(341)를 작동시키는 레버가 구비된 것이다.
상기 크래커(341)는 단부가 날카롭게 형성되며, 상기 멤브레인쉬트(310)를 찌르고 이를 파괴할 수 있도록 형성되며, 상기 멤브레인쉬트(310)보다 강도가 높은 탄소강과 같은 재질로 형성된다.
도시된 바와 같이, 평상시에는 상기 크래커(341)의 단부가 상측을 향하도록 형성되며, 상기 멤브레인쉬트(310)를 파괴시키고자 하는 경우에는 레버를 작동시켜 상기 크래커(341)를 회전시켜 상기 크래커(341)의 단부가 하측을 향하도록 하여 상기 멤브레인쉬트(310)를 파괴시키는 것이다.
상기 레버는 홀딩플레이트(330) 외측에 형성되고, 상기 홀딩플레이트(330)와의 결합부위는 밀폐되어, 외부에서 레버의 작동이 이루어지도록 하여 내부 분위기가 변하지 않도록 한다.
이와 같이, 본 발명에 따른 샘플용기(100)와 버퍼챔버(200) 사이에 고정플랜지(300)에 의한 박판의 멤브레인쉬트(310)를 사용함으로써 기존 밸브식에 구성에 비해 단순한 구조로 관리가 쉬우며, 박판의 메탈 재질로 형성되어 온도차가 발생하지 않아 증기압 측정시 샘플용기(100)의 개방 및 관리가 용이하여, 실시간 증기압 측정이 가능하게 된다.
이러한 증기압 측정은 액상 전구체의 디개싱 과정(노출표면적 증대 수단을 포함하는 액상전구체 디개서(출원번호 10-2018-0173327), 분산수단을 포함하는 액상 전구체 디개서(출원번호 10-2018-0173328) 및 원심력을 이용한 액상 전구체 디개서(출원번호 10-2018-0173329) 등을 활용할 수 있음)을 먼저 수행함으로써, 측정 정확성을 개선시키게 된다.
그리고 상기 샘플링챔버(400)는 상기 버퍼챔버(200)와 연결되며, 증발된 재료를 수집하고자 하는 것이다. 상기 샘플링챔버(400)는 샘플용기(100) 및 버퍼챔버(200)로부터 공급된 증발된 재료를 수집하여 필요에 의해 ex-situ로도 증기압을 측정할 수 있도록 하기 위함이다.
또한, 상기 샘플링챔버(400) 상기 증발된 재료를 응축시켜, 이에 대한 물성을 평가 할 수도 있으며, 이를 위해 상기 샘플링챔버(400) 내부에는 냉각기가 더 포함될 수 있다. 필요에 따라, 상기 샘플링챔버(400) 일측에는 캡(cap)이 더 구비되어, 상기 샘플링챔버(400) 내부에 응축된 재료를 외부로 반출하여 물성 평가에 활용할 수도 있다.
그리고 상기 버퍼챔버(200)로부터 이송된 증발된 재료는 이송파이프를 통해 증착챔버(500)로 공급되어 기판 상에 증착막을 형성하게 된다.
이러한 증착챔버(500)의 증착막 형성 공정 및 장치는 공지된 기술로 상세한 설명은 생략하기로 하며, 본 발명은 증착챔버(500)가 포함된 물성 평가 장치인 것으로, 증착 후의 증착막의 물성 분석을 위해 박막 측정 모듈(M3)이 더 구비되게 된다.
이를 위해 본 발명에서는 상기 증착챔버(500)와 연결되며, 상기 증발된 재료가 증착될 기판을 상기 증착챔버(500) 내부로 로딩(loading) 또는 언로딩(un-loading)시키는 로드락챔버(600)가 더 구비된다.
상기 로드락챔버(600)와 상기 증착챔버(500)와의 사이에 게이트밸브가 형성되어, 샘플링시에는 상기 게이트밸브를 오픈하여 샘플이 증착될 기판을 상기 증착챔버(500) 내부로 투입하여 증착막에 대한 샘플링을 수행하고, 샘플링이 완료되면 로드락챔버(600)로 샘플이 증착된 기판을 반출하고, 상기 게이트밸브를 닫아 로드락챔버(600) 내부에서 샘플링된 증착막의 물성을 평가하게 된다.
즉, 상기 로드락챔버(600)에 의해 증착 후의 재료(증착막)의 샘플링을 증착공정과 동일한 조건에서 인시츄로 수행하여, 샘플링된 재료의 변성 및 산화를 방지하고, 실시간으로 샘플링 및 물성 평가가 가능하여 평가의 정확성 및 용이성을 도모하게 된다.
이러한 증착막의 물성평가는 상기 로드락챔버(600) 일측에 형성된 윈도우를 통해 라만 분광기(610)의 라만광을 증착막에 조사하여 상기 증착막의 물성을 인시츄로 평가할 수 있는 것이다.
필요에 따라서는 상기 증착챔버(500) 일측에 윈도우를 형성하여 라만광이 증착막에 조사되도록 하여 실시간으로 증착막의 두께에 따른 물성을 평가할 수도 있다.
이와 같이 본 발명은 증착 전의 재료에 대한 점도 및 증기압을 측정하여 물성 평가를 수행하고, 증착 후의 증착막에 대해서는 라만분석을 수행하여 증착막에 대한 물성을 평가하는 것으로, 증착 전 재료인 전구체 뿐만 아니라 증착 후의 증착막에 대한 분석을 종합적으로 수행할 수 있게 되는 것이다.
본 발명은 이러한 종합적인 물성 평가를 위해서, 각각 구분되거나 유기적으로 결합된 점도 측정 모듈(M1), 증기압 측정 모듈(M2) 및 박막 측정 모듈(M3)이 구현되게 되며, 상술한 바와 같이 설명의 편의를 위해서 일부 먼저 언급한 바 있다. 이하에서는 이에 대해 더욱 상세하게 설명하고자 한다.
상기 점도 측정 모듈(M1)은 상기 샘플용기(100)와 연결되며, 상기 샘플용기(100) 내부에 수용된 재료의 점도를 측정하게 된다.
상기 샘플용기(100)에 수용된 전구체 용액은 증발된 후 증착챔버(500) 내부로 일정한 양이 주입되도록 하여 증착막의 두께가 균일하도록 하고, 고품질의 재현성이 높은 박막이 증착되도록 하여야 하는데, 이때 전구체 용액의 점도 관리가 매우 중요하다.
이러한 점도 측정은 공지된 형태의 어떠한 점도 측정 방법에 의해서도 무방하며, 모세관에 의해 전구체 용액을 끌어당겨 점도를 측정하는 점도 측정기로 구현될 수 있다.
바람직하게는 상기 샘플용기(100)의 외측에 설치된 초음파 센서, 상기 샘플용기(100) 내부의 재료에 투입된 캡슐형 점도 측정기 및 상기 샘플용기(100) 내부에 설치된 원심력을 이용한 디개서 중 어느 하나를 이용하여 점도를 측정할 수 있다.
상기 초음파 센서를 이용한 점도 측정은 상기 샘플용기(100) 내부로 초음파를 투사하고, 반사된 상기 초음파를 수신하여, 이 수신 신호를 분석하여 점도를 측정하도록 하는 것이다(등록번호 10-2724091호 참조).
상기 캡슐형 점도 측정기는 샘플용기(100) 내부의 재료에 투입되는 것으로서, 액상 전구체 상에 부유하도록 형성되고, 점도 측정을 위한 검측 단자가 하우징 외부로 노출된 형태로 형성되어, 상기 검측 단자가 액상 전구체에 접촉되어 점도를 측정하도록 하는 것이다. 이러한 점도 측정에 따른 측정정보를 외부로 송신하는 통신모듈을 포함하여 외부에서 점도를 측정할 수 있도록 하는 것이다(출원번호 10-2018-0174058호 참조).
또한 원심력을 이용한 디개서를 이용하여 점도를 측정할 수 있으며, 이는 샘플용기(100) 내에 포함된 스핀디스크의 회전속도에 따른 액상 전구체의 변위를 측정함으로써 액상전구체의 점도를 산출하도록 하는 것이다(출원번호 10-2018-0173329호 참조).
이와 같이 측정된 점도를 근거로 하여 액상 전구체의 변성 여부를 체크하게 된다.
다음으로 증기압 측정 모듈(M2)은 상기 샘플용기(100) 내부로부터 증발된 재료가 수용되는 버퍼챔버(200)를 중심으로 구현되게 된다. 상기 증기압 측정 모듈(M2)은 상기 버퍼 챔버와 연결되며, 상기 버퍼챔버(200) 내부에 수용된 증발된 재료의 증기압을 측정하게 된다.
상기 증기압 측정 모듈(M2)은 버퍼챔버(200), 상기 버퍼챔버(200) 일측에 형성되어 이송파이프와 연결된 제1개폐밸브(210)와, 상기 버퍼챔버(200) 하측에 형성되어, 상기 샘플용기(100)와 연결된 제2개폐밸브(220)와, 상기 버퍼챔버(200) 일측에 형성되어, 상기 버퍼챔버(200) 내부의 증발된 재료의 증기압을 측정하기 위한 압력측정수단(230)과, 상기 버퍼챔버(200)를 에워싸며, 상기 고정플랜지(300) 상측부에 결합되는 오븐(240)을 포함한다.
상기 버퍼챔버(200)는 상기 샘플용기(100)의 일측에 배치되며, 상기 샘플용기(100)로부터 증발된 재료가 이송되게 되며, 상기 증발된 재료의 증기압을 측정하게 된다. 상기 버퍼챔버(200)는 일정한 온도 유지를 위해 오븐(240) 내부에 수용되며, 상기 오븐(240)은 고정플랜지(300) 상측부에 결합되게 된다.
상기 제1개폐밸브(210)는 이송파이프와 연결되며, 이송파이프는 상기 샘플링 장치 및 증착챔버(500)와 연결되게 되며, 이송파이프의 일측에는 배기펌프가 연결되어, 버퍼챔버(200) 내부 또는 이송파이프 내부를 배기하도록 형성된다.
상기 제2개폐밸브(220)는 샘플용기(100)와 버퍼챔버(200) 사이에 형성되며, 상기 제2개폐밸브(220) 오픈시에는 샘플용기(100)에서 공급된 증발된 재료가 버퍼챔버(200) 내부로 이송되게 된다.
필요시 상기 제1개폐밸브(210) 및 제2개폐밸브(220)의 개폐 여부를 조절하여 상기 버퍼챔버(200) 내부의 증발된 재료의 증기압을 측정하게 된다.
이러한 증기압은 상기 버퍼챔버(200) 일측에 형성된 압력측정수단(230)에 의해 측정되게 되며, 상기 압력측정수단(230)은 공지된 형태의 캐패시턴스 다이아프램 게이지(capacitance diaphragm gauge), 스트레인게이지(strain guage), 쿼츠게이지(quartz gauge) 등과 같은 압력게이지나 압력센서로 마련될 수 있다.
한편 보다 정확한 증기압 측정을 하기 위해서는 상기 버퍼챔버(200) 또는 샘플용기(100) 내부에 포함된 불순물을 제거하기 위하여 디개싱 과정을 더 수행한다.
상기 디개싱 과정은 도 3에 도시한 바와 같이 1차적으로 상기 제1개폐밸브(210)를 오픈하고, 제2개폐밸브(220)를 닫은 상태에서 상기 버퍼챔버(200)를 배기시키고(필요에 따라 N2 불활성 가스 주입)(1분 정도 동안, step 1), 상기 제1개폐밸브(210)와 상기 제2개폐밸브(220)를 동시에 오픈하여 상기 샘플용기(100) 내부에 포함된 증발된 재료 및 불순물(용존가스, 반응 부산물 등) 등을 상기 버퍼챔버(200)를 통해 배기시키는(5초 정도 동안, step 2) 것을 특징으로 한다.
이러한 디개싱 과정 후에 모든 밸브를 닫고 상기 제2개폐밸브(220)만을 오픈한 상태에서 상기 샘플용기(100) 내부에서 공급된 증발된 재료를 상기 버퍼챔버(200)로 이송받아, 상기 버퍼챔버(200) 내부의 증기압을 측정하게 된다(1분 정도 동안, step 3).
상기의 디개싱 과정과 증기압 측정 과정을 반복함으로써, 설정된 증기압에 따른 물성 관리를 실현하게 된다.
도 4는 디개싱 과정이 없는 상태에서 증기압 측정 데이타(a)와 상기 디개싱 과정에 따른 증기압 측정 데이타(b),(c)를 나타낸 도이다. 상기의 step 1,2,3의 반복 횟수가 많을수록(15회) 포화 증기압의 측정이 신속하게 이루어짐을 확인할 수 있었다.
그리고, 상기 박막 측정 모듈(M3)은 증착챔버(500)와 연결된 로드락챔버(600)를 중심으로 형성되며, 상기 로드락챔버(600) 내부의 상기 기판 상에 증착된 증착막의 물성을 평가하는 것이다.
상기 버퍼챔버(200)로부터 이송된 증발된 재료는 이송파이프를 통해 증착챔버(500)로 공급되어 기판 상에 증착막을 형성하게 되며, 상기 증착챔버(500)와 연결되며, 상기 증발된 재료가 증착될 기판을 상기 증착챔버(500) 내부로 로딩(loading) 또는 언로딩(un-loading)시키는 로드락챔버(600)가 구비된다.
상기 로드락챔버(600)와 상기 증착챔버(500)와의 사이에 게이트밸브가 형성되어, 샘플링시에는 상기 게이트밸브를 오픈하여 샘플이 증착될 기판을 상기 증착챔버(500) 내부로 투입하여 증착막에 대한 샘플링을 수행하고, 샘플링이 완료되면 로드락챔버(600)로 샘플이 증착된 기판을 반출하고, 상기 게이트밸브를 닫아 로드락챔버(600) 내부에서 샘플링된 증착막의 물성을 평가하게 된다.
즉, 상기 로드락챔버(600)에 의해 증착 후의 재료(증착막)의 샘플링을 증착공정과 동일한 조건에서 인시츄로 수행하여, 샘플링된 재료의 변성 및 산화를 방지하고, 실시간으로 샘플링 및 물성 평가가 가능하여 평가의 정확성 및 용이성을 도모하게 된다.
이러한 증착막의 물성평가는 상기 로드락챔버(600) 일측에 형성된 윈도우를 통해 라만 분광기(610)의 라만광을 증착막에 조사하여 상기 증착막의 물성을 인시츄로 평가할 수 있는 것이다.
필요에 따라서는 상기 증착챔버(500) 일측에 윈도우를 형성하여 라만광이 증착막에 조사되도록 하여 실시간으로 증착막의 두께에 따른 물성을 평가할 수도 있다.
이와 같이 본 발명은 유기증착재료를 이용한 박막 증착 공정에 있어서 증착 전 재료인 전구체 뿐만 아니라 증착 후의 증착막에 대한 분석을 종합적으로 수행할 수 있는 인시츄 물성 평가 장치를 제공하게 된다.
특히 본 발명은 전구체의 신뢰성, 장시간 열안정성 및 박막 물성 평가를 증착 공정 중에 실시간으로 가능하도록 하여 외부 오염이나 간섭을 최소화할 수 있어 정확하고 정밀한 평가 및 분석이 가능하여 박막의 고품질 관리가 가능하도록 한 것이다.
100 : 샘플용기
110 : 항온조
120 : 항온조절부 200 : 버퍼챔버
210 : 제1개폐밸브 220 : 제2개폐밸브
230 : 압력측정수단 240 : 오븐
300 : 고정플랜지 310 : 멤브레인쉬트
320 : 고정플레이트 330 : 홀딩플레이트
340 : 레버작동부 341 : 크래커
400 : 샘플링챔버 500 : 증착챔버
600 : 로드락챔버 610 : 라만 분광기
M1 : 점도 측정 모듈
M2 : 증기압 측정 모듈
M3 : 박막 측정 모듈
120 : 항온조절부 200 : 버퍼챔버
210 : 제1개폐밸브 220 : 제2개폐밸브
230 : 압력측정수단 240 : 오븐
300 : 고정플랜지 310 : 멤브레인쉬트
320 : 고정플레이트 330 : 홀딩플레이트
340 : 레버작동부 341 : 크래커
400 : 샘플링챔버 500 : 증착챔버
600 : 로드락챔버 610 : 라만 분광기
M1 : 점도 측정 모듈
M2 : 증기압 측정 모듈
M3 : 박막 측정 모듈
Claims (11)
- 재료가 수용되는 샘플용기;
상기 샘플용기의 일측에 배치되며, 상기 샘플용기로부터 증발된 재료가 이송되는 버퍼챔버;
상기 샘플용기와 버퍼챔버 사이에 배치되며, 상기 샘플용기를 개폐시키는 고정플랜지;
상기 버퍼챔버와 연결되며, 증발된 재료를 수집하는 샘플링챔버;
상기 버퍼챔버와 연결되며, 증발된 재료가 공급되어 증착막을 형성하는 증착챔버;
상기 증착챔버와 연결되며, 상기 증발된 재료가 증착될 기판을 상기 증착챔버 내부로 로딩(loading) 또는 언로딩(un-loading)시키는 로드락챔버;를 포함하며,
상기 샘플용기와 연결되며, 상기 샘플용기 내부에 수용된 재료의 점도를 측정하는 점도 측정 모듈;
상기 버퍼챔버와 연결되며, 상기 버퍼챔버 내부에 수용된 증발된 재료의 증기압을 측정하는 증기압 측정 모듈;
상기 로드락챔버 내부의 상기 기판 상에 증착된 증착막의 물성을 평가하는 박막 측정 모듈;을 포함하는 것을 특징으로 하는 인시츄 물성 평가 장치. - 제 1항에 있어서, 상기 점도 측정 모듈은,
상기 샘플용기의 외측에 설치된 초음파 센서,
상기 샘플용기 내부의 재료에 투입된 캡슐형 점도 측정기 및
상기 샘플용기 내부에 설치된 원심력을 이용한 디개서 중 어느 하나에 의해 상기 샘플용기 내부에 수용된 재료의 점도를 측정하는 것을 특징으로 하는 인시츄 물성 평가 장치. - 제 1항에 있어서, 상기 고정플랜지는,
하측에 멤브레인쉬트(membrane sheet)가 형성되어 상기 샘플용기를 개폐시키는 것을 특징으로 하는 인시츄 물성 평가 장치. - 제 3항에 있어서, 상기 고정플랜지는,
상기 샘플용기의 입구에 위치되어, 상기 샘플용기를 밀폐시키는 멤브레인쉬트(membrane sheet);
상기 멤브레인쉬트를 상기 샘플용기의 입구에 고정시키는 고정플레이트;
상기 고정플레이트 상측에 위치되며, 상기 샘플용기 상측에 안착되고, 상기 버퍼챔버와 연결되는 홀딩플레이트;
상기 홀딩플레이트에 결합되며, 단부에 크래커(cracker)가 형성되어, 상기 멤브레인쉬트를 파괴시키며, 상기 홀딩플레이트 외측으로 상기 크래커를 작동시키는 레버가 구비된 레버작동부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 인시츄 물성 평가 장치. - 제 4항에 있어서,
상기 증기압 측정 모듈은,
버퍼챔버;
상기 버퍼챔버 일측에 형성되어 이송파이프와 연결된 제1개폐밸브;
상기 버퍼챔버 하측에 형성되어, 상기 샘플용기와 연결된 제2개폐밸브;
상기 버퍼챔버 일측에 형성되어, 상기 버퍼챔버 내부의 증발된 재료의 증기압을 측정하기 위한 압력측정수단;
상기 버퍼챔버를 에워싸며, 상기 고정플랜지 상측부에 결합되는 오븐;을 포함하는 것을 특징으로 하는 인시츄 물성 평가 장치. - 제 5항에 있어서, 상기 증기압 측정 모듈은,
상기 버퍼 챔버 또는 상기 샘플용기를 디개싱시킨 후 증기압을 측정하는 것을 특징으로 하는 인시츄 물성 평가 장치. - 제 5항에 있어서, 상기 디개싱 과정은,
상기 버퍼챔버를 배기시킨 후,
상기 샘플용기 내부에 포함된 증발된 재료 및 불순물을 상기 버퍼챔버를 통해 배기시키는 것을 특징으로 하는 인시츄 물성 평가 장치. - 제 7항에 있어서, 상기 디개싱 과정은,
반복수행되는 것을 특징으로 하는 인시츄 물성 평가 장치. - 제 1항에 있어서, 상기 샘플링챔버는,
상기 증발된 재료의 응축을 위한 냉각기가 포함된 것을 특징으로 하는 인시츄 물성 평가 장치. - 제 1항에 있어서, 상기 박막 측정 모듈은,
라만 분광기를 이용하여 상기 로드락챔버 일측에 형성된 윈도우를 통해 상기 증착막의 물성을 평가하는 것을 특징으로 하는 인시츄 물성 평가 장치. - 제 1항에 있어서, 상기 샘플용기는,
항온조 내부에 수용되며, 상기 항온조는 항온조절부에 의해 온도 조절이 이루어지는 것을 특징으로 하는 인시츄 물성 평가 장치.
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| KR1020190099687A KR102230740B1 (ko) | 2019-08-14 | 2019-08-14 | 인시츄 물성 평가 장치 |
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|---|---|---|---|---|
| CN114279740A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-05 | 东部超导科技（苏州）有限公司 | 一种无需中断超导带生长的取样测试方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| KR20130090146A (ko) * | 2012-02-03 | 2013-08-13 | 한국표준과학연구원 | 전구체 샘플링 장치, 및 이를 이용한 전구체 샘플 분석방법 |
| KR101959881B1 (ko) * | 2018-10-17 | 2019-03-19 | 한국화학연구원 | 화학 증착 공정용 점도 진단 시스템 |
| KR101988394B1 (ko) * | 2018-06-15 | 2019-06-12 | 한국표준과학연구원 | Oled 재료 및 박막의 인시츄 물성 평가 장치 |
-
2019
- 2019-08-14 KR KR1020190099687A patent/KR102230740B1/ko active IP Right Grant
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN114279740A (zh) * | 2021-12-27 | 2022-04-05 | 东部超导科技（苏州）有限公司 | 一种无需中断超导带生长的取样测试方法 |
| CN114279740B (zh) * | 2021-12-27 | 2024-02-20 | 东部超导科技（苏州）有限公司 | 一种无需中断超导带生长的取样测试方法 |
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|---|---|
| KR102230740B1 (ko) | 2021-03-23 |
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