WO2023073756A1 - 薄膜の製造装置、薄膜の製造方法、 - Google Patents
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Definitions
- This technology relates to thin film manufacturing equipment.
- organic semiconductor materials have superior electrical properties compared to inorganic semiconductor materials, and are superior in terms of cost and workability, and are being developed for application in various electronic device fields.
- An organic TFT (thin film transistor) using a thin film of an organic semiconductor material as a semiconductor channel and an organic photoelectric conversion element using a thin film of an organic semiconductor material have been proposed.
- a method for manufacturing an organic semiconductor device disclosed in Patent Document 1 below prepares a transfer substrate having an alignment mark, and on the transfer substrate, a step of crystal-growing an organic semiconductor material to be a constituent material of an organic semiconductor thin film, a step of analyzing the crystal orientation of the organic semiconductor material on the transfer substrate with reference to the alignment mark, and a plurality of organic
- the alignment mark is used as a reference for forming the channel region on the device forming substrate for forming the field effect transistor, and the organic semiconductor material is applied in the direction in which the source and drain electrodes of all the plurality of organic field effect transistors are arranged. and forming the organic semiconductor thin film by transferring the organic semiconductor material from the transfer substrate to the device formation substrate while aligning the crystal orientation direction in a certain direction. It has an organic field effect transistor that
- Thin films such as organic semiconductor thin films have variations in molecular orientation, and due to such variations in molecular orientation, there is a problem that characteristics such as light absorption characteristics and mobility vary and the yield decreases.
- Patent Document 1 has a step of determining the crystal orientation direction of the organic semiconductor material by analysis and a step of transferring from the transfer substrate to the device forming substrate accordingly.
- it is necessary to perform alignment with the crystal orientation direction of the organic semiconductor material obtained by analysis each time, which increases parameter fluctuations and causes variations and abnormalities.
- this technology can reduce variations in the molecular orientation of the thin film, reduce variations in light absorption characteristics, mobility, etc., and improve the yield.
- the purpose is to provide a manufacturing apparatus for
- the measured value Yn of the molecular orientation of the thin film can be measured using oblique incidence X-ray diffraction GIXD.
- the measured value Yn of the molecular orientation of the thin film can be measured using Raman spectroscopy.
- the deposition parameter Xn may be at least one of deposition rate, degree of vacuum, and film thickness.
- the molecular orientation of the thin film may be a ratio of vertically oriented molecules to molecules in the entire thin film.
- the thin film may be an organic thin film.
- the thin film may be an organic semiconductor thin film.
- the thin film may be an inorganic thin film.
- FIG. 1 is a schematic conceptual diagram schematically showing the concept of a thin film manufacturing apparatus according to a first embodiment
- FIG. 2 is a flow chart showing the operation of the thin film manufacturing apparatus shown in FIG. 1
- FIG. 2 is a schematic conceptual diagram schematically showing the concept of a thin film manufacturing apparatus according to a second embodiment
- 4 is a flowchart showing the operation of the thin film manufacturing apparatus shown in FIG. 3
- It is a figure which shows the relationship between substrate temperature Tn and molecular orientation Yn.
- the thin film manufacturing apparatus 10 includes at least a film formation unit 12, an orientation measurement unit 18, a recording unit 19, a calculation unit 20, an orientation prediction unit 21, an abnormality detection unit 22, and a control unit 16. , and a substrate introduction section 11, an orientation measurement chamber 17, and a film product storage section 24 may be provided as necessary.
- the substrate introduction section 11 and the film formation section 12 are connected to each other via a transportation connection section 13a.
- the film forming section 12 and the orientation measurement chamber 17 are connected to each other via a transportation connecting section 13b.
- the orientation measurement chamber 17 and film product storage section 24 are connected to each other via a transportation connection section 13c.
- the transportation connection portion 13a, the transportation connection portion 13b, and the transportation connection portion 13c may be hermetically sealed, and the sample may be transported in a vacuum.
- the thin film manufacturing apparatus 10 includes a film forming unit 12 that forms a thin film on the substrate 14 .
- the substrate 14 is conveyed from the substrate introducing section 11 to the film forming section 12 via the transportation connecting section 13a.
- the substrate 14 is placed on a film forming holder (not shown).
- the film-forming part 12 is equipped with the vapor deposition source 15a.
- the vapor deposition source 15a is not particularly limited, crucibles preferably made of quartz, aluminum nitride, alumina, tungsten, tantalum, etc. may be used, and may have a boat shape or the like.
- the voltage applied to the deposition source 15a is preferably optimized depending on the material so that the deposition rate is stabilized.
- the temperature of the deposition source 15a is preferably close to the sublimation temperature of the deposition source.
- it is preferable that the vapor deposition source 15a is resistance-heated and the thin film is formed on the substrate 14 by vacuum vapor deposition.
- the thin film manufacturing apparatus 10 includes a control unit 16 that sets numerical values of the substrate temperature Tn and the film formation parameter Xn when the thin film is formed on the substrate 14 in the film forming unit 12. Prepare.
- the vapor deposition source 15 a in the film forming section 12 is resistance-heated based on the numerical values of the substrate temperature Tn and the film forming parameter Xn set by the control section 16 .
- the control unit 16 receives a correction feedback signal 26b as an abnormality detection signal from the abnormality detection unit 22, and corrects the film formation parameter Xn in real time. do. That is, the control unit 16 performs film formation parameter control from the abnormality detection signal.
- the thin film manufacturing apparatus 10 includes an orientation measurement unit 18 for in-line measuring the actual measurement value Yn of the molecular orientation of the thin film formed on the substrate 14 by the film formation unit 12 .
- the measurement of the actual measurement value Yn of the molecular orientation of the thin film may be performed in a vacuum.
- the substrate 14 having a thin film formed on its surface is transported from the film forming unit 12 to the orientation measurement chamber 17 via the transportation connecting unit 13b.
- the orientation measurement unit 18 measures the actual measurement value Yn of the molecular orientation of the thin film formed on the substrate 14 transported to the orientation measurement chamber 17 .
- the molecular orientation of the thin film means the ratio of vertically oriented molecules to the molecules in the entire thin film.
- the orientation measurement unit 18 transfers the measured value Yn of the molecular orientation of the thin film to each of the recording unit 19 and the abnormality detection unit 22, which will be described later.
- the substrate 14', on which the measured molecular orientation value Yn has already been measured, is transported to the film product storage unit 24 via the transportation connection unit 13c.
- the thin film manufacturing apparatus 10 includes a recording unit 19 that records the measured value Yn of the molecular orientation of the thin film measured by the orientation measuring unit 18 .
- the recording unit 19 records numerical values of the substrate temperature Tn and the film formation parameter Xn set by the control unit 16 .
- the recording unit 19 correlates the numerical values of the set substrate temperature Tn and film formation parameter Xn with the actual measurement value Yn of the molecular orientation.
- the calculator 20 calculates the orientation barrier energy ECOB as a correlation model using the following formula (1).
- Yn Aexp( ECOB /kTn) (1)
- A is an arbitrary constant (frequency factor)
- ECOB is the orientation barrier energy
- k is the Boltzmann constant
- Tn is the substrate temperature.
- the thin film manufacturing apparatus 10 calculates the above-mentioned
- An orientation prediction unit 21 is provided for predicting the predicted value Y'n of the molecular orientation of the thin film using the equation (1). That is, in the present embodiment, the orientation predicting unit 21 predicts the predicted value Y'n of the molecular orientation of the thin film using the above equation (1).
- the thin film manufacturing apparatus 10 uses the measured value Yn of the molecular orientation of the thin film transferred from the orientation measuring unit 18 and the predicted value of the molecular orientation of the thin film predicted by the orientation predicting unit 21.
- an abnormality detection signal is sent from the abnormality detection unit 22 to the patrol light 25, and the film-formed product storage unit 24 notifies the product of the abnormality.
- the correction feedback signal 26a is sent as an abnormality detection signal from the abnormality detection unit 22 to the calculation unit 20, and the correlation model is corrected.
- a correction feedback signal 26b is subsequently sent to the control unit 16 as an abnormality detection signal, the film formation parameter Xn is corrected in real time, and the film formation conditions in the film formation unit 12 are corrected based on the corrected film formation parameter Xn. Then, film formation is performed. That is, the control unit 16 performs film formation parameter control based on the abnormality detection signal.
- the substrate 14 is transported from the substrate introducing portion 11 to the film forming portion 12 via the transportation connecting portion 13a, and film forming of a thin film is started.
- the substrate 14 used in this embodiment is not particularly limited. etc.), silicon wafers, and the like.
- the film forming step S ⁇ b>3 the substrate 14 is placed on a film forming holder (not shown) inside the film forming section 12 .
- the vapor deposition source 15a provided in the film forming section 12 based on the numerical value set in the control step S2 is resistance-heated in the case of vacuum vapor deposition, for example, and a thin film is formed on the substrate .
- the vapor deposition source 15 a is irradiated with an electron beam or the like to form a thin film on the substrate 14 .
- the thin film formed on the substrate 14 is not particularly limited, it is preferably an organic thin film, more preferably an organic semiconductor thin film.
- the organic semiconductor for forming the organic semiconductor thin film can be appropriately selected depending on the application such as organic photoelectric conversion element, organic EL, organic solar cell, organic TFT, organic memory, organic sensor, etc., but pentacene, tetracene, etc.
- the thin film formed on the substrate 14 may be an inorganic thin film.
- examples of such inorganic thin films include metal oxides.
- control Step S2 the controller 16 sets numerical values for each of the substrate temperature Tn and the film formation parameter Xn.
- the film formation parameters Xn refer to parameters other than the substrate temperature Tn, and include, for example, the degree of vacuum, the deposition rate, and the film thickness of the thin film.
- the controller 16 Based on the numerical values of the substrate temperature Tn and the film formation parameters Xn set by the controller 16, the vapor deposition source 15a in the film formation step S3 can be controlled and the vapor deposition conditions can be set. Also, the set substrate temperature Tn and film formation parameters Xn are recorded by the recording unit 19 .
- the abnormality detection unit 22 sends a correction feedback signal 26b as an abnormality detection signal to the control unit 16, and the film formation parameter Xn is determined. is corrected in real time.
- the orientation measurement unit 18 measures the actual measurement value Yn of the molecular orientation of the thin film formed on the substrate 14 transported to the orientation measurement chamber 17 .
- Molecular orientation can be measured by, for example, MAIRS (multiangle incidence resolution spectroscopy), pMAIRS (p-polarized multiangle incidence resolution spectroscopy), 2DGIXD (two-dimensional oblique incidence X-ray diffraction method), Raman spectroscopy, and the like. .
- MAIRS multiangle incidence resolution spectroscopy
- pMAIRS p-polarized multiangle incidence resolution spectroscopy
- 2DGIXD two-dimensional oblique incidence X-ray diffraction method
- Raman spectroscopy Raman spectroscopy
- an infrared-transmitting substrate for example, silicon, CaF, etc.
- an infrared-transmitting substrate for example, silicon, CaF, etc.
- After forming a thin film on the surface of the substrate by vacuum deposition, etc. place the substrate with the thin film on the sample stage of the Fourier transform infrared spectrometer, place a polarizing plate on the infrared light source side, and adjust the incident angle to the thin film.
- Eight conditions of 9 degrees, 14 degrees, 19 degrees, 24 degrees, 29 degrees, 34 degrees, 39 degrees, and 44 degrees are set to measure the infrared transmission of the thin film on the substrate surface.
- IP spectrum in-plane spectrum
- OP spectrum out-of-plane spectrum
- a specular substrate for example, silicon, SiO2 glass, etc.
- a point-shaped X-ray beam with a diameter of 0.5 mm or less is incident on the film at a glancing angle of 0.12°, and the scattered X-rays are irradiated with X-rays.
- An image is taken with a line two-dimensional detector. At this time, the distance between the sample and the detector is adjusted so that the entire diffraction line of the object to be measured is within the detection plane.
- the imaging time is adjusted so that the average X-ray intensity on the diffraction line is 100 counts or more.
- the integration range is set so that the entire ring-shaped diffraction line that appears in the obtained image is included, the spectrum in the circumferential direction is derived within that range, and the full width at half maximum of the peak on the circumferential direction spectrum is calculated to determine the orientation. and measure the molecular orientation.
- a substrate on which a thin film is formed by vacuum deposition or the like is irradiated with an excitation laser, and the Raman scattering spectrum obtained by backscattering is measured.
- the wavelength of the excitation laser is generally 532, 632 nm, etc., it is not limited to this. From the ratio of the peak attributed to the dipole moment along the major axis of the molecule to the peak attributed to the dipole moment along the minor axis of the molecule (major axis/minor axis), the ratio of the vertically oriented component is estimated, and the molecular orientation is calculated. to measure.
- the recording unit 19 records the actual value Yn of the measured molecular orientation, and correlates the actual value Yn, the substrate temperature Tn, and the film formation parameter Xn.
- Yn Aexp( ECOB /kTn) (1)
- A is an arbitrary constant (frequency factor)
- ECOB is the orientation barrier energy
- k is the Boltzmann constant
- Tn is the substrate temperature.
- the orientation prediction unit 21 calculates the above-mentioned A predicted value Y'n of the molecular orientation of the thin film is predicted using equation (1). In this embodiment, the orientation predicting unit 21 predicts the predicted value Y'n of the molecular orientation of the thin film using the above equation (1).
- correction step S10 when an abnormality is detected in the abnormality detection step S9, the correction feedback signal 26a is sent from the abnormality detection unit 22 to the calculation unit 20 as an abnormality detection signal, and the correlation model is corrected. .
- the correction feedback signal 26b as an abnormality detection signal is subsequently sent also to the control unit 16 to correct the film formation parameter Xn in real time.
- the thin film manufacturing apparatus 110 includes at least a substrate introduction unit 111, a film formation unit 112, a control unit 116, an orientation measurement unit 118, a recording unit 119, a correlation model calculation unit 120, and an orientation prediction unit.
- a unit 121 and an anomaly detection unit 122 may be provided, and an orientation measurement chamber 117 and a film product storage unit 124 may be provided as necessary.
- the substrate introduction section 111 and the film formation section 112 are connected to each other via a transportation connection section 113a.
- the film forming section 112 and the orientation measurement chamber 117 are connected to each other via a transportation connecting section 113b.
- the orientation measurement chamber 117 and the film product storage section 124 are connected to each other via a transportation connection section 113c. Further, the transportation connection part 113a, the transportation connection part 113b, and the transportation connection part 113c may be sealed and the sample may be transported in a vacuum. Each part will be described below.
- a thin film manufacturing apparatus 110 includes a substrate introduction portion 111 into which a substrate 114 on which a thin film is to be formed is inserted.
- the thin film manufacturing apparatus 110 includes a film forming unit 112 that forms a thin film on a substrate 114 .
- the substrate 114 is conveyed from the substrate introduction section 111 to the film forming section 112 via the transportation connecting section 113a.
- the substrate 114 is placed on a film forming holder (not shown).
- the film forming unit 112 includes a vapor deposition source 115a. Since the other explanation about the film-forming part 112 applies to the explanation about the film-forming part 12 of 1st embodiment, description is abbreviate
- the thin-film manufacturing apparatus 110 includes a control unit 116 that sets numerical values of the substrate temperature Tn and the film-forming parameter Xn when forming a thin film on the substrate 114 in the film-forming unit 112. Prepare.
- the vapor deposition source 115 a in the film forming unit 112 is resistance-heated based on the numerical values of the substrate temperature Tn and the film forming parameter Xn set by the control unit 116 .
- the control unit 116 receives a correction feedback signal 126b as an abnormality detection signal from the abnormality detection unit 122, and corrects the film formation parameter Xn in real time. do.
- the thin film manufacturing apparatus 110 includes an orientation measurement unit 118 that measures the measured value Yn of the molecular orientation of the thin film formed on the substrate 114 by the film formation unit 112 .
- the substrate 114 having a thin film formed on its surface is transported from the film forming unit 112 to the orientation measurement chamber 117 via the transportation connecting unit 113b.
- the orientation measurement unit 118 measures the actual measurement value Yn of the molecular orientation of the thin film formed on the substrate 114 conveyed to the orientation measurement chamber 117 .
- the orientation measurement unit 118 transfers the actual measurement value Yn of the molecular orientation of the thin film to the recording unit 119 and the abnormality detection unit 122, which will be described later.
- the substrate 114', on which the measured value Yn of the molecular orientation has already been measured is transported to the film product storage section 124 via the transportation connection section 113c.
- the thin film manufacturing apparatus 110 includes a recording unit 119 that records the measured value Yn of the molecular orientation of the thin film measured by the orientation measuring unit 118 .
- the recording unit 119 records numerical values of the substrate temperature Tn and the film formation parameter Xn set by the control unit 116 .
- the recording unit 119 correlates the numerical values of the set substrate temperature Tn and film formation parameter Xn with the actual measurement value Yn of the molecular orientation.
- the correlation model calculator 120 calculates the orientation barrier energy ECOB using the following formula (1) as a correlation model.
- Yn Aexp( ECOB /kTn) (1)
- A is an arbitrary constant (frequency factor)
- ECOB is the orientation barrier energy
- k is the Boltzmann constant
- Tn is the substrate temperature.
- the thin film manufacturing apparatus 110 performs the An orientation prediction unit 121 is provided for predicting the predicted value Y'n of the molecular orientation of the thin film using the formula (1). That is, in the present embodiment, the orientation predicting unit 121 predicts the predicted value Y'n of the molecular orientation of the thin film using the above equation (1).
- the abnormality detection unit 122 determines that there is no abnormality when the difference ⁇ Y is equal to or less than the threshold.
- the abnormality detection unit 122 determines that "abnormality exists" when the difference ⁇ Y exceeds the threshold value.
- an abnormality detection signal is sent from the abnormality detection unit 122 to the patrol light 125, and the film-formed product storage unit 124 notifies the product of the abnormality.
- the correction feedback signal 126a is sent from the abnormality detection section 122 to the correlation model calculation section 120, and the correlation model is corrected.
- the correction feedback signal 126b is subsequently sent to the control unit 116, and the control unit 116 corrects the film formation parameter Xn in real time, and the film formation conditions in the film formation unit 112 are corrected based on the corrected film formation parameter Xn. Then, film formation is performed.
- the substrate 114 is transported from the substrate introducing portion 111 to the film forming portion 112 via the transportation connecting portion 113a, and the film forming of the thin film is started.
- the controller 116 sets numerical values for each of the substrate temperature Tn and the film formation parameter Xn. Numerical values of the set substrate temperature Tn and film formation parameters Xn are recorded in the recording unit 119 .
- the vapor deposition source 115a provided in the film formation unit 112 is resistance-heated, for example, in the case of vacuum vapor deposition, and a thin film is formed on the substrate 114.
- the vapor deposition source 115 a is irradiated with an electron beam or the like to form a thin film on the substrate 114 .
- the orientation measurement step S 34 the substrate 114 on which the thin film has been formed in the film forming section 112 is transported to the orientation measurement chamber 117 .
- the orientation measurement unit 118 measures the actual measurement value Yn of the molecular orientation of the thin film formed on the substrate 114 transported to the orientation measurement chamber 117 .
- Other descriptions of the orientation measurement step S34 are omitted because the description of the orientation measurement step S4 in the first embodiment applies.
- the recording unit 119 records the actual value Yn of the measured molecular orientation.
- the recording unit 119 correlates the measured molecular orientation value Yn, the substrate temperature Tn, and the film formation parameter Xn.
- Yn Aexp( ECOB /kTn) (1)
- A is an arbitrary constant (frequency factor)
- ECOB is the orientation barrier energy
- k is the Boltzmann constant
- Tn is the substrate temperature.
- the orientation barrier energy E COB it is preferable to previously form a plurality of test films and construct an initial value of the barrier energy E COB as a correlation model using 5 or more sets of data. .
- correction Step When an abnormality is detected in the abnormality detection step S39, the correction feedback signal 126a is sent as an abnormality detection signal from the abnormality detection section 122 to the correlation model calculation section 120, and the correlation model is corrected.
- the correction feedback signal 126b as an abnormality detection signal is subsequently sent also to the control unit 116 to correct the film formation parameter Xn in real time.
- the present technology can also employ the following configuration.
- the thin film manufacturing apparatus according to any one of [1] to [6], wherein the molecular orientation of the thin film is a ratio of vertically oriented molecules to molecules in the entire thin film.
- the thin film manufacturing apparatus according to any one of [1] to [7], wherein the thin film is an organic thin film.
- the thin film manufacturing apparatus according to any one of [1] to [8], wherein the thin film is an organic semiconductor thin film.
- the thin film is an inorganic thin film.
- the molecular orientation Yn was determined by the measurement method described in the above embodiment.
- Pentacene was used as the organic semiconductor thin film material, and a SiO2 substrate was used as the substrate.
- the deposition rate was set to 1 ⁇ /s
- the degree of vacuum was set to 1 ⁇ 10 6 Pa
- the film thickness was set to 20 nm
- the substrate temperature Tn was set to 105 to 318K.
- a thin film was deposited on a SiO2 substrate by varying the temperature at several temperatures in between and performing vacuum evaporation.
- a molecular orientation Yn of a thin film formed at a predetermined substrate temperature was measured.
- FIG. 5 shows the result of plotting the natural logarithm of Yn against the horizontal axis 1/T in order to confirm that the relationship of the following formula (1) holds.
- the plot indicated by white circles is Example 1. It was confirmed that there is a linear correlation between ln(Yn) and 1/T. The R-squared value was 0.90. The ECOB obtained from this relationship was 0.02 eV. Therefore, it was confirmed from FIG.
- Yn Aexp( ECOB /kTn) (1)
- A is an arbitrary constant (frequency factor)
- ECOB is the orientation barrier energy
- k is the Boltzmann constant
- Tn is the substrate temperature.
- a IP is the in-plane spectral intensity and A OP is the out-of-plane spectral intensity.
- Example 2 Pentacene was used as the organic semiconductor thin film material, and SiO 2 having a graphene monolayer transferred thereon was used as the substrate.
- the same numerical film formation parameters as those in Example 1 were set, and the substrate temperature Tn was changed at several temperatures between 298 and 348 K, vacuum deposition was performed, and a graphene single layer was transferred. Thin films were deposited on SiO2 substrates. A molecular orientation Yn of a thin film formed at a predetermined substrate temperature was measured. The orientation parameter Yn measured using equation (2) is plotted against the reciprocal temperature 1/T in FIG. The plot indicated by black circles is Example 2.
- a IP is the in-plane spectral intensity
- a OP is the out-of-plane spectral intensity.
- the configurations, methods, steps, shapes, materials, numerical values, etc. given in the above-described embodiments and examples are merely examples, and different configurations, methods, steps, shapes, materials, and the like may be necessary.
- a numerical value or the like may be used.
- the chemical formulas of compounds and the like are representative ones, and the valence numbers and the like are not limited as long as they are common names of the same compound.
- a numerical range indicated using “to” indicates a range that includes the numerical values before and after “to” as the minimum and maximum values, respectively.
- the upper limit or lower limit of the numerical range in one step may be replaced with the upper limit or lower limit of the numerical range in another step.
- the materials exemplified in this specification can be used singly or in combination of two or more unless otherwise specified.
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Abstract
薄膜の製造装置は、基板温度Tnと、それ以外の成膜パラメータXnで薄膜を成膜する成膜部と、前記薄膜の分子配向の実測値Ynをインラインで測定する配向測定部と、前記基板温度Tn、前記成膜パラメータXnと、前記分子配向の実測値Ynを記録する記録部と、前記基板温度Tn、前記成膜パラメータXnと、前記分子配向の実測値Ynの相関モデルとして式Yn=Aexp(ECOB/kTn) [Aは任意の定数(頻度因子)、kはボルツマン定数]を用いて配向障壁エネルギーECOBを算出する算出部と、前記相関モデルとしての配向障壁エネルギーECOBと前記基板温度Tnから前記式を用いて分子配向の予測値Y'nを予測する配向予測部と、前記分子配向の予測値Y'nと前記分子配向の実測値Ynの配向差分ΔY=Yn-Y'nを計測し、異常を検知し、異常検知信号を送信する異常検知部と、前記異常検知信号から成膜パラメータ制御を行う制御部と、を有する。
Description
本技術は、薄膜の製造装置に関する。
近年、有機半導体材料は、無機半導体材料と比較しても優れた電気的特性を有し、コスト、加工性に優れることから、種々の電子デバイス分野への応用開発が進められている。有機半導体材料の薄膜を半導体チャネルに用いた有機TFT(薄膜トランジスタ)、有機半導体材料の薄膜を用いた有機光電変換素子が提案されている。
有機半導体材料の薄膜に関して、これまでに種々の技術が提案されている。例えば結晶性が均一で、移動度の揃った有機TFTに関する技術として、下記特許文献1に開示される有機半導体装置の製造方法は、アライメントマークを有する転写用基板を用意し、該転写用基板上に有機半導体薄膜の構成材料となる有機半導体材料を結晶成長させる工程と、前記アライメントマークを基準として、前記転写用基板上における前記有機半導体材料の結晶の配向方位を分析する工程と、複数の有機電界効果トランジスタを形成するためのデバイス形成用基板におけるチャネル領域の形成位置に、前記アライメントマークを基準として、前記複数の有機電界効果トランジスタすべてのソース電極およびドレイン電極の配列方向に対する前記有機半導体材料の結晶の配向方位を一定の方向に揃えて、前記転写用基板から前記有機半導体材料を前記デバイス形成用基板に転写することで前記有機半導体薄膜を形成する工程と、を含んでいることを特徴とする有機電界効果トランジスタを備えている。
有機半導体薄膜等の薄膜は分子配向にバラツキが存在し、このような分子配向のバラツキのために、光吸収特性や移動度などの特性がばらつき、歩留まりが低下するという問題が存在した。
特許文献1に開示された技術においては、有機半導体材料の結晶配向方向を分析により求める工程と、それに合わせて転写基板からデバイス形成用基板に転写する工程とを有する。しかしながら、分析して求めた有機半導体材料の結晶配向方向に対して位置合わせ込みを、その都度行う必要があり、パラメータ変動が大きくなり、バラツキや異常発生の原因となる。
本技術は、有機半導体薄膜等の薄膜を基板に成膜するに際し、薄膜の分子配向のバラツキを低減し、光吸収特性や移動度などのバラツキを低減し、歩留まりを向上させることができる、薄膜の製造装置を提供することを目的とする。
本技術は、
基板温度Tnと、前記基板温度Tn以外の成膜パラメータXnで薄膜を成膜するための成膜部と、
前記薄膜の分子配向の実測値Ynをインラインで測定するための配向測定部と、
前記基板温度Tn、前記成膜パラメータXnと、前記薄膜の分子配向の実測値Ynを記録するための記録部と、
前記基板温度Tn、前記成膜パラメータXnと、前記薄膜の分子配向の実測値Ynの相関モデルとして下記式(1)を用いて配向障壁エネルギーECOBを算出するための算出部と、
前記相関モデルとしての配向障壁エネルギーECOBと前記基板温度Tnから下記式(1)を用いて前記薄膜の分子配向の予測値Y‘n予測するための配向予測部と、
前記薄膜の分子配向の予測値Y‘nと前記薄膜の分子配向の実測値Ynの配向差分ΔY=Yn-Y‘nを計測し、異常を検知し、異常検知信号を送信するための異常検知部と、
前記異常検知信号から成膜パラメータ制御を行うための制御部と、
を有する薄膜の製造装置を提供する。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。]
前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynをインラインで測定することが真空一貫で行われうる。
前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynは多角入射分解分光法MAIRSを用いて測定されうる。
前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynは斜め入射X線回折GIXDを用いて測定されうる。
前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynはラマン分光法を用いて測定されうる。
前記成膜パラメータXnは、蒸着レート、真空度、又は膜厚のうちの少なくとも1種以上でありうる。
前記薄膜の分子配向は、薄膜全体の分子に対する垂直配向した分子の比率でありうる。
前記薄膜は、有機薄膜でありうる。
前記薄膜は、有機半導体薄膜でありうる。
前記薄膜は、無機薄膜でありうる。
本技術は、
基板を挿入するための基板導入部と、
前記基板に薄膜を形成するための成膜部と、
前記成膜部において成膜パラメータXnと基板温度Tnを設定するための制御部と、
形成された薄膜の分子配向の実測値Ynを測定するための配向測定部と、
前記成膜パラメータXnと、前記基板温度Tnと、前記分子配向の実測値Ynを記録し、前記分子配向の実測値Ynと、前記成膜パラメータXnと、前記基板温度Tnとを相関付けるための記録部と、
相関付けられた前記分子配向の実測値Ynと、前記成膜パラメータXnと、前記基板温度Tnに基づいて相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))を計算するための相関モデル計算部と、
前記相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))により分子配向の予測値Y‘nを予測するための配向予測部と、
前記分子配向の実測値Ynと前記分子配向の予測値Y‘nとの差分ΔY=Yn-Y‘nが閾値以下であるか否かを検査するための異常検知部と、を備え、
前記異常検知部で前記分子配向の差分ΔYが閾値超である場合、前記異常検知部は、補正フィードバック信号を前記相関モデル計算部に送り、相関モデルの補正を行うとともに、前記異常検知部は、前記補正フィードバック信号を前記制御部に送り、成膜パラメータXnと基板温度Tnを補正する、薄膜の製造装置を提供する。
基板温度Tnと、前記基板温度Tn以外の成膜パラメータXnで薄膜を成膜するための成膜部と、
前記薄膜の分子配向の実測値Ynをインラインで測定するための配向測定部と、
前記基板温度Tn、前記成膜パラメータXnと、前記薄膜の分子配向の実測値Ynを記録するための記録部と、
前記基板温度Tn、前記成膜パラメータXnと、前記薄膜の分子配向の実測値Ynの相関モデルとして下記式(1)を用いて配向障壁エネルギーECOBを算出するための算出部と、
前記相関モデルとしての配向障壁エネルギーECOBと前記基板温度Tnから下記式(1)を用いて前記薄膜の分子配向の予測値Y‘n予測するための配向予測部と、
前記薄膜の分子配向の予測値Y‘nと前記薄膜の分子配向の実測値Ynの配向差分ΔY=Yn-Y‘nを計測し、異常を検知し、異常検知信号を送信するための異常検知部と、
前記異常検知信号から成膜パラメータ制御を行うための制御部と、
を有する薄膜の製造装置を提供する。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。]
前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynをインラインで測定することが真空一貫で行われうる。
前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynは多角入射分解分光法MAIRSを用いて測定されうる。
前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynは斜め入射X線回折GIXDを用いて測定されうる。
前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynはラマン分光法を用いて測定されうる。
前記成膜パラメータXnは、蒸着レート、真空度、又は膜厚のうちの少なくとも1種以上でありうる。
前記薄膜の分子配向は、薄膜全体の分子に対する垂直配向した分子の比率でありうる。
前記薄膜は、有機薄膜でありうる。
前記薄膜は、有機半導体薄膜でありうる。
前記薄膜は、無機薄膜でありうる。
本技術は、
基板を挿入するための基板導入部と、
前記基板に薄膜を形成するための成膜部と、
前記成膜部において成膜パラメータXnと基板温度Tnを設定するための制御部と、
形成された薄膜の分子配向の実測値Ynを測定するための配向測定部と、
前記成膜パラメータXnと、前記基板温度Tnと、前記分子配向の実測値Ynを記録し、前記分子配向の実測値Ynと、前記成膜パラメータXnと、前記基板温度Tnとを相関付けるための記録部と、
相関付けられた前記分子配向の実測値Ynと、前記成膜パラメータXnと、前記基板温度Tnに基づいて相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))を計算するための相関モデル計算部と、
前記相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))により分子配向の予測値Y‘nを予測するための配向予測部と、
前記分子配向の実測値Ynと前記分子配向の予測値Y‘nとの差分ΔY=Yn-Y‘nが閾値以下であるか否かを検査するための異常検知部と、を備え、
前記異常検知部で前記分子配向の差分ΔYが閾値超である場合、前記異常検知部は、補正フィードバック信号を前記相関モデル計算部に送り、相関モデルの補正を行うとともに、前記異常検知部は、前記補正フィードバック信号を前記制御部に送り、成膜パラメータXnと基板温度Tnを補正する、薄膜の製造装置を提供する。
以下、本技術を実施するための好適な形態について説明する。なお、以下に説明する実施形態は、本技術の代表的な実施形態を示したものであり、本技術の範囲がこれらの実施形態のみに限定されることはない。
本技術について、以下の順序で説明を行う。
1.第一実施形態に係る薄膜の製造装置
(1)成膜部
(2)制御部
(3)配向測定部
(4)記録部
(5)算出部
(6)配向予測部
(7)異常検知部
2.第一実施形態に係る薄膜の製造装置の動作説明
(1)成膜工程
(2)制御工程
(3)配向測定工程
(4)相関工程
(5)算出工程
(6)配向予測工程
(7)差分検査工程
(8)終了工程
(9)異常検知工程
(10)補正工程
3.第二実施形態に係る薄膜の製造装置
(1)基板導入部
(2)成膜部
(3)制御部
(4)配向測定部
(5)記録部
(6)相関モデル計算部
(7)配向予測部
(8)異常検知部
4.第二実施形態に係る薄膜の製造装置の動作説明
(1)開始工程
(2)基板温度及び成膜パラメータ設定工程
(3)成膜工程
(4)配向測定工程
(5)相関工程
(6)相関モデル計算工程
(7)配向予測工程
(8)差分検査工程
(9)終了工程
(10)異常検知工程
(11)補正工程
1.第一実施形態に係る薄膜の製造装置
(1)成膜部
(2)制御部
(3)配向測定部
(4)記録部
(5)算出部
(6)配向予測部
(7)異常検知部
2.第一実施形態に係る薄膜の製造装置の動作説明
(1)成膜工程
(2)制御工程
(3)配向測定工程
(4)相関工程
(5)算出工程
(6)配向予測工程
(7)差分検査工程
(8)終了工程
(9)異常検知工程
(10)補正工程
3.第二実施形態に係る薄膜の製造装置
(1)基板導入部
(2)成膜部
(3)制御部
(4)配向測定部
(5)記録部
(6)相関モデル計算部
(7)配向予測部
(8)異常検知部
4.第二実施形態に係る薄膜の製造装置の動作説明
(1)開始工程
(2)基板温度及び成膜パラメータ設定工程
(3)成膜工程
(4)配向測定工程
(5)相関工程
(6)相関モデル計算工程
(7)配向予測工程
(8)差分検査工程
(9)終了工程
(10)異常検知工程
(11)補正工程
<1.第一実施形態に係る薄膜の製造装置>
図1を用いて、本技術に係る薄膜の製造装置の第一実施形態について説明する。
本実施形態に従う薄膜の製造装置10は、少なくとも、成膜部12と、配向測定部18と、記録部19と、算出部20と、配向予測部21と、異常検知部22と、制御部16とを備え、必要に応じて基板導入部11、配向測定室17、成膜品保管部24を備えていてもよい。基板導入部11と、成膜部12は相互に輸送用連結部13aを介して連結されている。成膜部12と、配向測定室17は相互に輸送用連結部13bを介して連結されている。配向測定室17と成膜品保管部24は相互に輸送用連結部13cを介して連結されている。また、試料の大気暴露を避ける観点から輸送用連結部13a、輸送用連結部13b、輸送用連結部13cは密閉されていて、真空一貫で試料を搬送してもよい。以下、各部について説明する。
本実施形態に従う薄膜の製造装置10は、少なくとも、成膜部12と、配向測定部18と、記録部19と、算出部20と、配向予測部21と、異常検知部22と、制御部16とを備え、必要に応じて基板導入部11、配向測定室17、成膜品保管部24を備えていてもよい。基板導入部11と、成膜部12は相互に輸送用連結部13aを介して連結されている。成膜部12と、配向測定室17は相互に輸送用連結部13bを介して連結されている。配向測定室17と成膜品保管部24は相互に輸送用連結部13cを介して連結されている。また、試料の大気暴露を避ける観点から輸送用連結部13a、輸送用連結部13b、輸送用連結部13cは密閉されていて、真空一貫で試料を搬送してもよい。以下、各部について説明する。
(1)成膜部
本実施形態に従う薄膜の製造装置10は、基板14に薄膜を成膜する成膜部12を備える。成膜部12には、基板導入部11から、輸送用連結部13aを介して基板14が搬送される。成膜部12では基板14が成膜ホルダー(図示しない)に設置される。成膜部12は、蒸着源15aを備えている。蒸着源15aは特に制限されないが、るつぼとして、好ましくは石英、窒化アルミ、アルミナ、タングステン、タンタル等を材料とするものが用いられ、形状がボート等のものであってよい。抵抗加熱による真空蒸着の場合、電子ビーム蒸着の場合、いずれも蒸着源15aに印加される電圧は、蒸着レートが安定するように、材料によって最適化することが好ましい。蒸着源15aの温度は好ましくは蒸着源の昇華温度に近い温度である。本実施形態においては、蒸着源15aが抵抗加熱され、真空蒸着により基板14に薄膜を形成するのが好ましい。
本実施形態に従う薄膜の製造装置10は、基板14に薄膜を成膜する成膜部12を備える。成膜部12には、基板導入部11から、輸送用連結部13aを介して基板14が搬送される。成膜部12では基板14が成膜ホルダー(図示しない)に設置される。成膜部12は、蒸着源15aを備えている。蒸着源15aは特に制限されないが、るつぼとして、好ましくは石英、窒化アルミ、アルミナ、タングステン、タンタル等を材料とするものが用いられ、形状がボート等のものであってよい。抵抗加熱による真空蒸着の場合、電子ビーム蒸着の場合、いずれも蒸着源15aに印加される電圧は、蒸着レートが安定するように、材料によって最適化することが好ましい。蒸着源15aの温度は好ましくは蒸着源の昇華温度に近い温度である。本実施形態においては、蒸着源15aが抵抗加熱され、真空蒸着により基板14に薄膜を形成するのが好ましい。
(2)制御部
本実施形態に従う薄膜の製造装置10は、成膜部12において基板14に薄膜を成膜する際、基板温度Tnと成膜パラメータXnのそれぞれの数値を設定する制御部16を備える。制御部16によって設定された基板温度Tnと成膜パラメータXnのそれぞれの数値に基づいて成膜部12における蒸着源15aが抵抗加熱される。また、後記する異常検知部22において、「異常あり」と判断された場合、制御部16は、異常検知部22から異常検知信号として補正フィードバック信号26bが送られ、成膜パラメータXnをリアルタイムで補正する。すなわち、制御部16は、異常検知信号から成膜パラメータ制御を行う。
本実施形態に従う薄膜の製造装置10は、成膜部12において基板14に薄膜を成膜する際、基板温度Tnと成膜パラメータXnのそれぞれの数値を設定する制御部16を備える。制御部16によって設定された基板温度Tnと成膜パラメータXnのそれぞれの数値に基づいて成膜部12における蒸着源15aが抵抗加熱される。また、後記する異常検知部22において、「異常あり」と判断された場合、制御部16は、異常検知部22から異常検知信号として補正フィードバック信号26bが送られ、成膜パラメータXnをリアルタイムで補正する。すなわち、制御部16は、異常検知信号から成膜パラメータ制御を行う。
(3)配向測定部
本実施形態に従う薄膜の製造装置10は、成膜部12で基板14に形成された薄膜の分子配向の実測値Ynをインラインで測定する配向測定部18を備える。なお、薄膜の分子配向の実測値Ynの測定は真空一貫で行なわれてもよい。成膜部12から、輸送用連結部13bを介して、配向測定室17に表面に薄膜が形成された基板14が搬送される。配向測定部18は、配向測定室17に搬送された基板14に形成された薄膜の分子配向の実測値Ynを測定する。なお、薄膜の分子配向とは、薄膜全体の分子に対する垂直配向した分子の比率を意味する。
本実施形態に従う薄膜の製造装置10は、成膜部12で基板14に形成された薄膜の分子配向の実測値Ynをインラインで測定する配向測定部18を備える。なお、薄膜の分子配向の実測値Ynの測定は真空一貫で行なわれてもよい。成膜部12から、輸送用連結部13bを介して、配向測定室17に表面に薄膜が形成された基板14が搬送される。配向測定部18は、配向測定室17に搬送された基板14に形成された薄膜の分子配向の実測値Ynを測定する。なお、薄膜の分子配向とは、薄膜全体の分子に対する垂直配向した分子の比率を意味する。
また、配向測定部18は、後記する記録部19と、異常検知部22のそれぞれに薄膜の分子配向の実測値Ynを転送する。分子配向の実測値Ynが測定済みの基板14‘は、輸送用連結部13cを介して成膜品保管部24へ搬送される。
(4)記録部
本実施形態に従う薄膜の製造装置10は、配向測定部18で測定された薄膜の分子配向の実測値Ynを記録する記録部19を備える。記録部19は、制御部16において、設定された基板温度Tnと成膜パラメータXnのそれぞれの数値を記録する。記録部19は、設定された基板温度Tnと成膜パラメータXnのそれぞれの数値と、分子配向の実測値Ynとを相関付ける。
本実施形態に従う薄膜の製造装置10は、配向測定部18で測定された薄膜の分子配向の実測値Ynを記録する記録部19を備える。記録部19は、制御部16において、設定された基板温度Tnと成膜パラメータXnのそれぞれの数値を記録する。記録部19は、設定された基板温度Tnと成膜パラメータXnのそれぞれの数値と、分子配向の実測値Ynとを相関付ける。
(5)算出部
本実施形態に従う薄膜の製造装置10は、相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))として配向障壁エネルギーECOBを算出する算出部20を備える。本実施形態において、算出部20は、下記式(1)を用いて相関モデルとして配向障壁エネルギーECOBを算出する。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。]
本実施形態に従う薄膜の製造装置10は、相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))として配向障壁エネルギーECOBを算出する算出部20を備える。本実施形態において、算出部20は、下記式(1)を用いて相関モデルとして配向障壁エネルギーECOBを算出する。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。]
(6)配向予測部
本実施形態に従う薄膜の製造装置10は、算出部20で算出された相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))である配向障壁エネルギーECOBと基板温度Tnとから前記式(1)を用いて薄膜の分子配向の予測値Y‘nを予測する配向予測部21を備える。すわなち、本実施形態において、配向予測部21は、上記式(1)により薄膜の分子配向の予測値Y‘nを予測する。
本実施形態に従う薄膜の製造装置10は、算出部20で算出された相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))である配向障壁エネルギーECOBと基板温度Tnとから前記式(1)を用いて薄膜の分子配向の予測値Y‘nを予測する配向予測部21を備える。すわなち、本実施形態において、配向予測部21は、上記式(1)により薄膜の分子配向の予測値Y‘nを予測する。
(7)異常検知部
本実施形態に従う薄膜の製造装置10は、配向測定部18から転送された薄膜の分子配向の実測値Ynと前記配向予測部21で予測された薄膜の分子配向の予測値Y‘nとの差分ΔY=Yn-Y’nが閾値以下であるか否かを検査する異常検知部22を備える。異常検知部22は、前記差分ΔYが閾値以下であるときは、「異常なし」と判断する。異常検知部22は、前記差分ΔYが閾値超であるときは、「異常あり」と判断する。「異常あり」と判断された場合、異常検知部22から異常検知信号がパトライト25に送られて、成膜品保管部24にて、該当品の異常が伝達される。また、「異常あり」と判断された場合、異常検知部22から異常検知信号として補正フィードバック信号26aが算出部20へ送られ、相関モデルの補正が行われる。異常検知信号として補正フィードバック信号26bが続いて制御部16にも送られ、成膜パラメータXnをリアルタイムで補正し、当該補正された成膜パラメータXnに基づいて成膜部12における成膜条件が修正されて成膜が行われる。すなわち、制御部16は、前記異常検知信号から成膜パラメータ制御を行う。
本実施形態に従う薄膜の製造装置10は、配向測定部18から転送された薄膜の分子配向の実測値Ynと前記配向予測部21で予測された薄膜の分子配向の予測値Y‘nとの差分ΔY=Yn-Y’nが閾値以下であるか否かを検査する異常検知部22を備える。異常検知部22は、前記差分ΔYが閾値以下であるときは、「異常なし」と判断する。異常検知部22は、前記差分ΔYが閾値超であるときは、「異常あり」と判断する。「異常あり」と判断された場合、異常検知部22から異常検知信号がパトライト25に送られて、成膜品保管部24にて、該当品の異常が伝達される。また、「異常あり」と判断された場合、異常検知部22から異常検知信号として補正フィードバック信号26aが算出部20へ送られ、相関モデルの補正が行われる。異常検知信号として補正フィードバック信号26bが続いて制御部16にも送られ、成膜パラメータXnをリアルタイムで補正し、当該補正された成膜パラメータXnに基づいて成膜部12における成膜条件が修正されて成膜が行われる。すなわち、制御部16は、前記異常検知信号から成膜パラメータ制御を行う。
<2.第一実施形態に係る薄膜の製造装置の動作説明>
次に、図2を用いて、第一実施形態に係る薄膜の製造装置の動作を説明する。
(1)成膜工程
開始工程S1では基板導入部11から、輸送用連結部13aを介して基板14が成膜部12に搬送されて、薄膜の成膜が開始される。本実施形態で用いられる基板14としては、特に限定されないが、例えば、ガラス基板、樹脂基板(アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリイミド(PI)等)、シリコンウェハ等が挙げられる。成膜工程S3において、基板14は成膜部12内の成膜ホルダー(図示しない)に設置される。制御工程S2で設定された数値に基づいて成膜部12に設けられた蒸着源15aは、例えば、真空蒸着の場合、抵抗加熱され、基板14に薄膜が形成される。また、蒸着源15aは、例えば、電子ビーム蒸着の場合、蒸着源15aに電子ビーム等が照射され、基板14に薄膜が形成される。基板14に形成される薄膜としては、特に限定されないが、有機薄膜であることが好ましく、より好ましくは有機半導体薄膜であってもよい。有機半導体薄膜を形成するための有機半導体としては、有機光電変換素子、有機EL、有機太陽電池、有機TFT、有機メモリー、有機センサー等の用途に応じて適宜選択され得るが、ペンタセン、テトラセン等のアセン系、4,4‘-ビス[(N-カルバゾル)スチリル]ビフェニル等のビススチリルベンゼン系、キナクリドン系、ポリフィリン系、メロシアニン系、オリゴチオフェン系、フタロシアニン系、ペリレン系、ルブレン系、ジアミン系、ナフタレン系、フラーレン系等が挙げられる。さらに、基板14に形成される薄膜としては、無機薄膜であってもよい。このような無機薄膜として、例えば、金属酸化物等が挙げられる。
開始工程S1では基板導入部11から、輸送用連結部13aを介して基板14が成膜部12に搬送されて、薄膜の成膜が開始される。本実施形態で用いられる基板14としては、特に限定されないが、例えば、ガラス基板、樹脂基板(アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリエチレンナフタレート(PEN)、ポリイミド(PI)等)、シリコンウェハ等が挙げられる。成膜工程S3において、基板14は成膜部12内の成膜ホルダー(図示しない)に設置される。制御工程S2で設定された数値に基づいて成膜部12に設けられた蒸着源15aは、例えば、真空蒸着の場合、抵抗加熱され、基板14に薄膜が形成される。また、蒸着源15aは、例えば、電子ビーム蒸着の場合、蒸着源15aに電子ビーム等が照射され、基板14に薄膜が形成される。基板14に形成される薄膜としては、特に限定されないが、有機薄膜であることが好ましく、より好ましくは有機半導体薄膜であってもよい。有機半導体薄膜を形成するための有機半導体としては、有機光電変換素子、有機EL、有機太陽電池、有機TFT、有機メモリー、有機センサー等の用途に応じて適宜選択され得るが、ペンタセン、テトラセン等のアセン系、4,4‘-ビス[(N-カルバゾル)スチリル]ビフェニル等のビススチリルベンゼン系、キナクリドン系、ポリフィリン系、メロシアニン系、オリゴチオフェン系、フタロシアニン系、ペリレン系、ルブレン系、ジアミン系、ナフタレン系、フラーレン系等が挙げられる。さらに、基板14に形成される薄膜としては、無機薄膜であってもよい。このような無機薄膜として、例えば、金属酸化物等が挙げられる。
(2)制御工程
制御工程S2では、制御部16によって基板温度Tnと、成膜パラメータXnのそれぞれについて数値が設定される。成膜パラメータXnとは基板温度Tn以外のパラメータをいい、例えば、真空度、蒸着レート、薄膜の膜厚等が挙げられる。制御部16によって設定された基板温度Tnと、成膜パラメータXnのそれぞれの数値に基づいて、成膜工程S3における蒸着源15aが制御され、蒸着条件が設定され得る。また、設定された基板温度Tnと、成膜パラメータXnは、記録部19によって記録される。さらに、制御工程S2では、後記する異常検知工程S9において、「異常あり」と判断された場合、異常検知部22から異常検知信号として補正フィードバック信号26bが制御部16に送られ、成膜パラメータXnがリアルタイムで補正される。
制御工程S2では、制御部16によって基板温度Tnと、成膜パラメータXnのそれぞれについて数値が設定される。成膜パラメータXnとは基板温度Tn以外のパラメータをいい、例えば、真空度、蒸着レート、薄膜の膜厚等が挙げられる。制御部16によって設定された基板温度Tnと、成膜パラメータXnのそれぞれの数値に基づいて、成膜工程S3における蒸着源15aが制御され、蒸着条件が設定され得る。また、設定された基板温度Tnと、成膜パラメータXnは、記録部19によって記録される。さらに、制御工程S2では、後記する異常検知工程S9において、「異常あり」と判断された場合、異常検知部22から異常検知信号として補正フィードバック信号26bが制御部16に送られ、成膜パラメータXnがリアルタイムで補正される。
(3)配向測定工程
配向測定工程S4では、成膜部12において薄膜が成膜された基板14は、配向測定室17に搬送される。配向測定部18は、配向測定室17に搬送された基板14に成膜された薄膜の分子配向の実測値Ynを測定する。分子配向の測定は、例えば、MAIRS(多角入射分解分光法)、pMAIRS(p偏光多角入射分解分光法)、2DGIXD(二次元斜め入射X線回析法)、ラマン分光法等により行うことができる。以下、分子配向の実測値Ynを測定する方法について説明する。
配向測定工程S4では、成膜部12において薄膜が成膜された基板14は、配向測定室17に搬送される。配向測定部18は、配向測定室17に搬送された基板14に成膜された薄膜の分子配向の実測値Ynを測定する。分子配向の測定は、例えば、MAIRS(多角入射分解分光法)、pMAIRS(p偏光多角入射分解分光法)、2DGIXD(二次元斜め入射X線回析法)、ラマン分光法等により行うことができる。以下、分子配向の実測値Ynを測定する方法について説明する。
[MAIRS(多角入射分解分光法)]
基板として、両鏡面の赤外透過性基板(例えば、シリコン、CaF等)を準備する。真空蒸着等により基板表面に薄膜を成膜後、薄膜が成膜された基板をフーリエ変換赤外分光装置のサンプル台に置き、赤外光源側に偏光板を置いて、薄膜への入射角を9度、14度、19度、24度、29度、34度、39度、44度の8条件に設定して、基板表面における薄膜の赤外透過測定を行う。得られた赤外スペクトルから下記参考文献1に記載されたMAIRS演算を行うことにより面内スペクトル(IPスペクトル)と面外スペクトル(OPスペクトル)を算出し、分子配向を測定する。入射角度条件は基板の種類に依存して下記参考文献2の記載に従って最適化することが好ましい(参考文献1:T. Hasegawa, Analytical Chemistry, (2007), 79, 4385-4389、参考文献2:N. shioya, et al. Applied Spectroscopy (2017), 71(5): 901-910)。
基板として、両鏡面の赤外透過性基板(例えば、シリコン、CaF等)を準備する。真空蒸着等により基板表面に薄膜を成膜後、薄膜が成膜された基板をフーリエ変換赤外分光装置のサンプル台に置き、赤外光源側に偏光板を置いて、薄膜への入射角を9度、14度、19度、24度、29度、34度、39度、44度の8条件に設定して、基板表面における薄膜の赤外透過測定を行う。得られた赤外スペクトルから下記参考文献1に記載されたMAIRS演算を行うことにより面内スペクトル(IPスペクトル)と面外スペクトル(OPスペクトル)を算出し、分子配向を測定する。入射角度条件は基板の種類に依存して下記参考文献2の記載に従って最適化することが好ましい(参考文献1:T. Hasegawa, Analytical Chemistry, (2007), 79, 4385-4389、参考文献2:N. shioya, et al. Applied Spectroscopy (2017), 71(5): 901-910)。
[2DGIXD(二次元斜め入射X線回析法)]
基板として、鏡面基板(例えば、シリコン、SiO2ガラス等)を準備する。真空蒸着等により基板表面に薄膜を成膜後、0.5mmφ以下のポイント状に成形したX線平行ビームを膜に対して視斜角0.12°で入射し、散乱されたX線をX線用2次元検出器で撮像する。このとき、試料と検出器の間の距離は、測定対象の回折線全体が検出面内に収まるように調整する。撮像時間は回折線上の平均X線強度が100カウント以上になるように調整する。得られた画像に現れるリング状の回折線全体が入るように積分範囲を設定し、その範囲で円周方向のスペクトルを導出し、円周方向スペクトル上のピークの半値全幅を算出して配向性とし、分子配向を測定する。
基板として、鏡面基板(例えば、シリコン、SiO2ガラス等)を準備する。真空蒸着等により基板表面に薄膜を成膜後、0.5mmφ以下のポイント状に成形したX線平行ビームを膜に対して視斜角0.12°で入射し、散乱されたX線をX線用2次元検出器で撮像する。このとき、試料と検出器の間の距離は、測定対象の回折線全体が検出面内に収まるように調整する。撮像時間は回折線上の平均X線強度が100カウント以上になるように調整する。得られた画像に現れるリング状の回折線全体が入るように積分範囲を設定し、その範囲で円周方向のスペクトルを導出し、円周方向スペクトル上のピークの半値全幅を算出して配向性とし、分子配向を測定する。
[ラマン分光法]
真空蒸着等により薄膜が成膜された基板に対して励起レーザーを照射し、後方散乱により得られたラマン散乱スペクトルを測定する。励起レーザーの波長は532、632 nmなどが一般的だが、これに限らない。分子の長軸方向の双極子モーメントに帰属されるピークと分子の短軸方向の双極子モーメントに帰属されるピークとの比(長軸/短軸)から垂直配向成分の比率を見積もり、分子配向を測定する。
真空蒸着等により薄膜が成膜された基板に対して励起レーザーを照射し、後方散乱により得られたラマン散乱スペクトルを測定する。励起レーザーの波長は532、632 nmなどが一般的だが、これに限らない。分子の長軸方向の双極子モーメントに帰属されるピークと分子の短軸方向の双極子モーメントに帰属されるピークとの比(長軸/短軸)から垂直配向成分の比率を見積もり、分子配向を測定する。
(4)相関工程
相関工程S5aでは、記録部19は測定された分子配向の実測値Ynを記録し、当該実測値Ynと、基板温度Tnと、成膜パラメータXnとを相関付ける。
相関工程S5aでは、記録部19は測定された分子配向の実測値Ynを記録し、当該実測値Ynと、基板温度Tnと、成膜パラメータXnとを相関付ける。
(5)算出工程
算出工程S5bでは、算出部20は相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))として配向障壁エネルギーECOBを算出する。本実施形態において、算出部20は、相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))として、下記式(1)を用いて配向障壁エネルギーECOBを算出する。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。]
相関モデルは、予め複数の薄膜をテスト成膜しておき、5セット以上のデータを用いて相関モデルの初期値を構築しておくことが好ましい。
算出工程S5bでは、算出部20は相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))として配向障壁エネルギーECOBを算出する。本実施形態において、算出部20は、相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))として、下記式(1)を用いて配向障壁エネルギーECOBを算出する。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。]
相関モデルは、予め複数の薄膜をテスト成膜しておき、5セット以上のデータを用いて相関モデルの初期値を構築しておくことが好ましい。
(6)配向予測工程
配向予測工程S6では、配向予測部21は、算出部20で算出された相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))である配向障壁エネルギーECOBと基板温度Tnから前記式(1)を用いて薄膜の分子配向の予測値Y‘nを予測する。本実施形態において、配向予測部21は、上記式(1)により薄膜の分子配向の予測値Y‘nを予測する。
配向予測工程S6では、配向予測部21は、算出部20で算出された相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))である配向障壁エネルギーECOBと基板温度Tnから前記式(1)を用いて薄膜の分子配向の予測値Y‘nを予測する。本実施形態において、配向予測部21は、上記式(1)により薄膜の分子配向の予測値Y‘nを予測する。
(7)差分検査工程
差分検査工程S7では、異常検知部22は、配向測定部18から転送された分子配向の実測値Ynと配向予測部21で予測された分子配向の予測値Y‘nとの差分ΔY=Yn-Y’nが閾値以下であるか否かを検査する。差分ΔY=Yn-Y’nが閾値以下の場合、成膜に異常はないと判定され、終了工程S8に移行する。異常なしと判定された基板14‘は成膜品保管部24へ搬送される。一方、差分ΔY=Yn-Y’nが閾値超の場合、成膜に異常ありと判定され、異常検知工程へ移行する。
差分検査工程S7では、異常検知部22は、配向測定部18から転送された分子配向の実測値Ynと配向予測部21で予測された分子配向の予測値Y‘nとの差分ΔY=Yn-Y’nが閾値以下であるか否かを検査する。差分ΔY=Yn-Y’nが閾値以下の場合、成膜に異常はないと判定され、終了工程S8に移行する。異常なしと判定された基板14‘は成膜品保管部24へ搬送される。一方、差分ΔY=Yn-Y’nが閾値超の場合、成膜に異常ありと判定され、異常検知工程へ移行する。
(8)終了工程
差分検査工程S7において、異常なしと判定された場合、終了工程S8へ移行して、基板14‘は成膜品保管部24へ搬送される。
差分検査工程S7において、異常なしと判定された場合、終了工程S8へ移行して、基板14‘は成膜品保管部24へ搬送される。
(9)異常検知工程
異常検知工程S9では、差分検査工程S7において、成膜に異常ありと判定された際、異常検知部22から異常検知信号がパトライト25に送られて、成膜品保管部24にて、該当品の異常が伝達される。
異常検知工程S9では、差分検査工程S7において、成膜に異常ありと判定された際、異常検知部22から異常検知信号がパトライト25に送られて、成膜品保管部24にて、該当品の異常が伝達される。
(10)補正工程
補正工程S10では、異常検知工程S9において異常が検知された際、異常検知部22から異常検知信号として補正フィードバック信号26aが算出部20へ送られ、相関モデルの補正が行われる。異常検知信号として補正フィードバック信号26bは続いて制御部16にも送られ、成膜パラメータXnをリアルタイムで補正する。
補正工程S10では、異常検知工程S9において異常が検知された際、異常検知部22から異常検知信号として補正フィードバック信号26aが算出部20へ送られ、相関モデルの補正が行われる。異常検知信号として補正フィードバック信号26bは続いて制御部16にも送られ、成膜パラメータXnをリアルタイムで補正する。
<3.第二実施形態に係る薄膜の製造装置>
図3を用いて、本技術に係る薄膜の製造装置の第二実施形態について説明する。
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、少なくとも、基板導入部111と、成膜部112と、制御部116と、配向測定部118と、記録部119と、相関モデル計算部120と、配向予測部121と、異常検知部122とを備え、必要に応じて配向測定室117、成膜品保管部124を備えていてもよい。基板導入部111と、成膜部112は相互に輸送用連結部113aを介して連結されている。成膜部112と、配向測定室117は相互に輸送用連結部113bを介して連結されている。配向測定室117と成膜品保管部124は相互に輸送用連結部113cを介して連結されている。また、輸送用連結部113a、輸送用連結部113b、輸送用連結部113cは密閉されていて、真空一貫で試料を搬送してもよい。以下、各部について説明する。
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、少なくとも、基板導入部111と、成膜部112と、制御部116と、配向測定部118と、記録部119と、相関モデル計算部120と、配向予測部121と、異常検知部122とを備え、必要に応じて配向測定室117、成膜品保管部124を備えていてもよい。基板導入部111と、成膜部112は相互に輸送用連結部113aを介して連結されている。成膜部112と、配向測定室117は相互に輸送用連結部113bを介して連結されている。配向測定室117と成膜品保管部124は相互に輸送用連結部113cを介して連結されている。また、輸送用連結部113a、輸送用連結部113b、輸送用連結部113cは密閉されていて、真空一貫で試料を搬送してもよい。以下、各部について説明する。
(1)基板導入部
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、表面に薄膜が成膜される基板114が挿入される基板導入部111を備える。
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、表面に薄膜が成膜される基板114が挿入される基板導入部111を備える。
(2)成膜部
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、基板114に薄膜を成膜する成膜部112を備える。成膜部112には、基板導入部111から、輸送用連結部113aを介して基板114が搬送される。成膜部112では基板114が成膜ホルダー(図示しない)に設置される。成膜部112は、蒸着源115aを備えている。成膜部112に関するその他の説明は、第一実施形態の成膜部12に関する説明が当てはまるので、説明を省略する。
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、基板114に薄膜を成膜する成膜部112を備える。成膜部112には、基板導入部111から、輸送用連結部113aを介して基板114が搬送される。成膜部112では基板114が成膜ホルダー(図示しない)に設置される。成膜部112は、蒸着源115aを備えている。成膜部112に関するその他の説明は、第一実施形態の成膜部12に関する説明が当てはまるので、説明を省略する。
(3)制御部
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、成膜部112において基板114に薄膜を成膜する際、基板温度Tnと成膜パラメータXnのそれぞれの数値を設定する制御部116を備える。制御部116によって設定された基板温度Tnと成膜パラメータXnのそれぞれの数値に基づいて成膜部112における蒸着源115aは抵抗加熱される。また、後記する異常検知部122において、「異常あり」と判断された場合、制御部116は、異常検知部122から異常検知信号として補正フィードバック信号126bが送られ、成膜パラメータXnをリアルタイムで補正する。
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、成膜部112において基板114に薄膜を成膜する際、基板温度Tnと成膜パラメータXnのそれぞれの数値を設定する制御部116を備える。制御部116によって設定された基板温度Tnと成膜パラメータXnのそれぞれの数値に基づいて成膜部112における蒸着源115aは抵抗加熱される。また、後記する異常検知部122において、「異常あり」と判断された場合、制御部116は、異常検知部122から異常検知信号として補正フィードバック信号126bが送られ、成膜パラメータXnをリアルタイムで補正する。
(4)配向測定部
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、成膜部112で基板114に形成された薄膜の分子配向の実測値Ynを測定する配向測定部118を備える。成膜部112から、輸送用連結部113bを介して、配向測定室117に表面に薄膜が形成された基板114が搬送される。配向測定部118は、配向測定室117に搬送された基板114に形成された薄膜の分子配向の実測値Ynを測定する。また、配向測定部118は、後記する記録部119と、異常検知部122のそれぞれに薄膜の分子配向の実測値Ynを転送する。分子配向の実測値Ynが測定済みの基板114‘は、輸送用連結部113cを介して成膜品保管部124へ搬送される。
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、成膜部112で基板114に形成された薄膜の分子配向の実測値Ynを測定する配向測定部118を備える。成膜部112から、輸送用連結部113bを介して、配向測定室117に表面に薄膜が形成された基板114が搬送される。配向測定部118は、配向測定室117に搬送された基板114に形成された薄膜の分子配向の実測値Ynを測定する。また、配向測定部118は、後記する記録部119と、異常検知部122のそれぞれに薄膜の分子配向の実測値Ynを転送する。分子配向の実測値Ynが測定済みの基板114‘は、輸送用連結部113cを介して成膜品保管部124へ搬送される。
(5)記録部
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、配向測定部118で測定された薄膜の分子配向の実測値Ynを記録する記録部119を備える。記録部119は、制御部116において、設定された基板温度Tnと成膜パラメータXnのそれぞれの数値を記録する。記録部119は、設定された基板温度Tnと成膜パラメータXnのそれぞれの数値と、分子配向の実測値Ynとを相関付ける。
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、配向測定部118で測定された薄膜の分子配向の実測値Ynを記録する記録部119を備える。記録部119は、制御部116において、設定された基板温度Tnと成膜パラメータXnのそれぞれの数値を記録する。記録部119は、設定された基板温度Tnと成膜パラメータXnのそれぞれの数値と、分子配向の実測値Ynとを相関付ける。
(6)相関モデル計算部
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、記録部119において、相関付けられた分子配向の実測値Ynと、基板温度Tnと、成膜パラメータXnとに基づいて、相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))として配向障壁エネルギーECOBを計算する相関モデル計算部120を備える。相関モデル計算部120は、相関モデルとして下記式(1)を用いて配向障壁エネルギーECOBを算出する。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。]
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、記録部119において、相関付けられた分子配向の実測値Ynと、基板温度Tnと、成膜パラメータXnとに基づいて、相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))として配向障壁エネルギーECOBを計算する相関モデル計算部120を備える。相関モデル計算部120は、相関モデルとして下記式(1)を用いて配向障壁エネルギーECOBを算出する。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。]
(7)配向予測部
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、相関モデル計算部120で算出された相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))である配向障壁エネルギーECOBと基板温度Tnから前記式(1)を用いて薄膜の分子配向の予測値Y‘nを予測する配向予測部121を備える。すわなち、本実施形態において、配向予測部121は、上記式(1)を用いて薄膜の分子配向の予測値Y‘nを予測する。
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、相関モデル計算部120で算出された相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))である配向障壁エネルギーECOBと基板温度Tnから前記式(1)を用いて薄膜の分子配向の予測値Y‘nを予測する配向予測部121を備える。すわなち、本実施形態において、配向予測部121は、上記式(1)を用いて薄膜の分子配向の予測値Y‘nを予測する。
(8)異常検知部
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、配向測定部118から転送された薄膜の分子配向の実測値Ynと配向予測部121で予測された薄膜の分子配向の予測値Y‘nとの差分ΔY=Yn-Y’nが閾値以下であるか否かを検査する異常検知部122を備える。異常検知部122は、前記差分ΔYが閾値以下であるときは、「異常なし」と判断する。異常検知部122は、前記差分ΔYが閾値超であるときは、「異常あり」と判断する。「異常あり」と判断された場合、異常検知部122から異常検知信号がパトライト125に送られて、成膜品保管部124にて、該当品の異常が伝達される。また、「異常あり」と判断された場合、異常検知部122から補正フィードバック信号126aが相関モデル計算部120へ送られ、相関モデルの補正が行われる。補正フィードバック信号126bは続いて制御部116にも送られ、制御部116は成膜パラメータXnをリアルタイムで補正し、当該補正された成膜パラメータXnに基づいて成膜部112における成膜条件が修正されて成膜が行われる。
本実施形態に従う薄膜の製造装置110は、配向測定部118から転送された薄膜の分子配向の実測値Ynと配向予測部121で予測された薄膜の分子配向の予測値Y‘nとの差分ΔY=Yn-Y’nが閾値以下であるか否かを検査する異常検知部122を備える。異常検知部122は、前記差分ΔYが閾値以下であるときは、「異常なし」と判断する。異常検知部122は、前記差分ΔYが閾値超であるときは、「異常あり」と判断する。「異常あり」と判断された場合、異常検知部122から異常検知信号がパトライト125に送られて、成膜品保管部124にて、該当品の異常が伝達される。また、「異常あり」と判断された場合、異常検知部122から補正フィードバック信号126aが相関モデル計算部120へ送られ、相関モデルの補正が行われる。補正フィードバック信号126bは続いて制御部116にも送られ、制御部116は成膜パラメータXnをリアルタイムで補正し、当該補正された成膜パラメータXnに基づいて成膜部112における成膜条件が修正されて成膜が行われる。
<4.第二実施形態に係る薄膜の製造装置の動作説明>
次に、図4を用いて、第二実施形態に係る薄膜の製造装置の動作を説明する。
(1)開始工程
開始工程S31では基板導入部111から、輸送用連結部113aを介して基板114が成膜部112に搬送されて、薄膜の成膜が開始される。
開始工程S31では基板導入部111から、輸送用連結部113aを介して基板114が成膜部112に搬送されて、薄膜の成膜が開始される。
(2)基板温度及び成膜パラメータ設定工程
基板温度及び成膜パラメータ設定工程S32では、制御部116によって基板温度Tnと、成膜パラメータXnのそれぞれについて数値が設定される。設定された基板温度Tnと、成膜パラメータXnのそれぞれについての数値は記録部119にて記録される。
基板温度及び成膜パラメータ設定工程S32では、制御部116によって基板温度Tnと、成膜パラメータXnのそれぞれについて数値が設定される。設定された基板温度Tnと、成膜パラメータXnのそれぞれについての数値は記録部119にて記録される。
(3)成膜工程
成膜工程S33では、基板114は成膜部112内の成膜ホルダー(図示しない)に設置される。基板温度及び成膜パラメータ設定工程S32で設定された数値に基づいて、成膜部112に設けられた蒸着源115aは、例えば、真空蒸着の場合、抵抗加熱され、基板114に薄膜が形成される。蒸着源115aは、例えば、電子ビーム蒸着の場合、蒸着源115aに電子ビーム等が照射され、基板114に薄膜が形成される。
成膜工程S33では、基板114は成膜部112内の成膜ホルダー(図示しない)に設置される。基板温度及び成膜パラメータ設定工程S32で設定された数値に基づいて、成膜部112に設けられた蒸着源115aは、例えば、真空蒸着の場合、抵抗加熱され、基板114に薄膜が形成される。蒸着源115aは、例えば、電子ビーム蒸着の場合、蒸着源115aに電子ビーム等が照射され、基板114に薄膜が形成される。
(4)配向測定工程
配向測定工程S34では、成膜部112において薄膜が成膜された基板114は、配向測定室117に搬送される。配向測定部118は、配向測定室117に搬送された基板114に成膜された薄膜の分子配向の実測値Ynを測定する。配向測定工程S34についてのその他の説明は、第一の実施形態における配向測定工程S4に関する説明が当てはまるので、説明を省略する。
配向測定工程S34では、成膜部112において薄膜が成膜された基板114は、配向測定室117に搬送される。配向測定部118は、配向測定室117に搬送された基板114に成膜された薄膜の分子配向の実測値Ynを測定する。配向測定工程S34についてのその他の説明は、第一の実施形態における配向測定工程S4に関する説明が当てはまるので、説明を省略する。
(5)相関工程
相関工程S35aでは、記録部119は測定された分子配向の実測値Ynを記録する。記録部119は、分子配向の実測値Ynと、基板温度Tnと、成膜パラメータXnとを相関付ける。
相関工程S35aでは、記録部119は測定された分子配向の実測値Ynを記録する。記録部119は、分子配向の実測値Ynと、基板温度Tnと、成膜パラメータXnとを相関付ける。
(6)相関モデル計算工程
相関モデル計算工程S35bでは、相関モデル計算部120は相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))として配向障壁エネルギーECOBを計算する。相関モデル計算部120は相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))として、下記式(1)を用いて配向障壁エネルギーECOBを計算する。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。]
相関モデルとしての配向障壁エネルギーECOBは、予め複数の薄膜をテスト成膜しておき、5セット以上のデータを用いて相関モデルとしての障壁エネルギーECOBの初期値を構築しておくことが好ましい。
相関モデル計算工程S35bでは、相関モデル計算部120は相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))として配向障壁エネルギーECOBを計算する。相関モデル計算部120は相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))として、下記式(1)を用いて配向障壁エネルギーECOBを計算する。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。]
相関モデルとしての配向障壁エネルギーECOBは、予め複数の薄膜をテスト成膜しておき、5セット以上のデータを用いて相関モデルとしての障壁エネルギーECOBの初期値を構築しておくことが好ましい。
(7)配向予測工程
配向予測工程S36では、配向予測部121は、相関モデル計算部120で計算された相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))としての配向障壁エネルギーECOBと基板温度Tnから式(1)を用いて薄膜の分子配向の予測値Y‘nを予測する。本実施形態において、配向予測部121は、上記式(1)を用いて薄膜の分子配向の予測値Y‘nを予測する。
配向予測工程S36では、配向予測部121は、相関モデル計算部120で計算された相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))としての配向障壁エネルギーECOBと基板温度Tnから式(1)を用いて薄膜の分子配向の予測値Y‘nを予測する。本実施形態において、配向予測部121は、上記式(1)を用いて薄膜の分子配向の予測値Y‘nを予測する。
(8)差分検査工程
差分検査工程S37では、異常検知部122は、配向測定部118から転送された分子配向の実測値Ynと配向予測部121で予測された分子配向の予測値Y‘nとの差分ΔY=Yn-Y’nが閾値以下であるか否かを検査する。当該差分ΔY=Yn-Y’nが閾値以下の場合、成膜に異常はないと判定され、終了工程S38に移行する。異常なしと判定された基板114‘は成膜品保管部124へ搬送される。一方、差分ΔY=Yn-Y’nが閾値超の場合、成膜に異常ありと判定され、異常検知工程S39へ移行する。
差分検査工程S37では、異常検知部122は、配向測定部118から転送された分子配向の実測値Ynと配向予測部121で予測された分子配向の予測値Y‘nとの差分ΔY=Yn-Y’nが閾値以下であるか否かを検査する。当該差分ΔY=Yn-Y’nが閾値以下の場合、成膜に異常はないと判定され、終了工程S38に移行する。異常なしと判定された基板114‘は成膜品保管部124へ搬送される。一方、差分ΔY=Yn-Y’nが閾値超の場合、成膜に異常ありと判定され、異常検知工程S39へ移行する。
(9)終了工程
差分検査工程S37において、異常なしと判定された場合、終了工程S38へ移行して、基板114‘は成膜品保管部124へ搬送される。
差分検査工程S37において、異常なしと判定された場合、終了工程S38へ移行して、基板114‘は成膜品保管部124へ搬送される。
(10)異常検知工程
異常検知工程S39では、差分検査工程S37において、成膜に異常ありと判定された際、異常検知部122から異常検知信号がパトライト125に送られて、成膜品保管部124にて、該当品の異常が伝達される。
異常検知工程S39では、差分検査工程S37において、成膜に異常ありと判定された際、異常検知部122から異常検知信号がパトライト125に送られて、成膜品保管部124にて、該当品の異常が伝達される。
(11)補正工程
異常検知工程S39において異常が検知された際、異常検知部122から異常検知信号として補正フィードバック信号126aが相関モデル計算部120へ送られ、相関モデルの補正が行われる。異常検知信号として補正フィードバック信号126bは続いて制御部116にも送られ、成膜パラメータXnをリアルタイムで補正する。
異常検知工程S39において異常が検知された際、異常検知部122から異常検知信号として補正フィードバック信号126aが相関モデル計算部120へ送られ、相関モデルの補正が行われる。異常検知信号として補正フィードバック信号126bは続いて制御部116にも送られ、成膜パラメータXnをリアルタイムで補正する。
本技術は、以下のような構成を採用することもできる。
[1]
基板温度Tnと、前記基板温度Tn以外の成膜パラメータXnで薄膜を成膜するための成膜部と、
前記薄膜の分子配向の実測値Ynをインラインで測定するための配向測定部と、
前記基板温度Tn、前記成膜パラメータXnと、前記薄膜の分子配向の実測値Ynを記録するための記録部と、
前記基板温度Tn、前記成膜パラメータXnと、前記薄膜の分子配向の実測値Ynの相関モデルとして下記式(1)を用いて配向障壁エネルギーECOBを算出するための算出部と、
前記相関モデルとしての配向障壁エネルギーECOBと前記基板温度Tnから下記式(1)を用いて前記薄膜の分子配向の予測値Y‘n予測するための配向予測部と、
前記薄膜の分子配向の予測値Y‘nと前記薄膜の分子配向の実測値Ynの配向差分ΔY=Yn-Y‘nを計測し、異常を検知し、異常検知信号を送信するための異常検知部と、
前記異常検知信号から成膜パラメータ制御を行うための制御部と、
を有する薄膜の製造装置。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。]
[2]
前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynをインラインで測定することが真空一貫で行われる、[1]に記載の薄膜の製造装置。
[3]
前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynは多角入射分解分光法MAIRSを用いて測定される、[1]又は[2]に記載の薄膜の製造装置。
[4]
前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynは斜め入射X線回折GIXDを用いて測定される、[1]又は[2]に記載の薄膜の製造装置。
[5]
前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynはラマン分光法を用いて測定される、[1]又は[2]に記載の薄膜の製造装置。
[6]
前記成膜パラメータXnは、蒸着レート、真空度、又は膜厚のうちの少なくとも1種以上である、[1]~[5]のいずれか一つに記載の薄膜の製造装置。
[7]
前記薄膜の分子配向は、薄膜全体の分子に対する垂直配向した分子の比率である、[1]~[6]のいずれか一つに記載の薄膜の製造装置。
[8]
前記薄膜は、有機薄膜である、[1]~[7]のいずれか一つに記載の薄膜の製造装置。
[9]
前記薄膜は、有機半導体薄膜である、[1]~[8]のいずれか一つに記載の薄膜の製造装置。
[10]
前記薄膜は、無機薄膜である、[1]~[7]のいずれか一つに記載の薄膜の製造装置。
[11]
基板を挿入するための基板導入部と、
前記基板に薄膜を形成するための成膜部と、
前記成膜部において成膜パラメータXnと基板温度Tnを設定するための制御部と、
形成された薄膜の分子配向の実測値Ynを測定するための配向測定部と、
前記成膜パラメータXnと、前記基板温度Tnと、前記分子配向の実測値Ynを記録し、前記分子配向の実測値Ynと、前記成膜パラメータXnと、前記基板温度Tnとを相関付けるための記録部と、
相関付けられた前記分子配向の実測値Ynと、前記成膜パラメータXnと、前記基板温度Tnに基づいて相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))を計算するための相関モデル計算部と、
前記相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))により分子配向の予測値Y‘nを予測するための配向予測部と、
前記分子配向の実測値Ynと前記分子配向の予測値Y‘nとの差分ΔY=Yn-Y‘nが閾値以下であるか否かを検査するための異常検知部と、を備え、
前記異常検知部で前記分子配向の差分ΔYが閾値超である場合、前記異常検知部は、補正フィードバック信号を前記相関モデル計算部に送り、相関モデルの補正を行うとともに、前記異常検知部は、前記補正フィードバック信号を前記制御部に送り、成膜パラメータXnと基板温度Tnを補正する、薄膜の製造装置。
[1]
基板温度Tnと、前記基板温度Tn以外の成膜パラメータXnで薄膜を成膜するための成膜部と、
前記薄膜の分子配向の実測値Ynをインラインで測定するための配向測定部と、
前記基板温度Tn、前記成膜パラメータXnと、前記薄膜の分子配向の実測値Ynを記録するための記録部と、
前記基板温度Tn、前記成膜パラメータXnと、前記薄膜の分子配向の実測値Ynの相関モデルとして下記式(1)を用いて配向障壁エネルギーECOBを算出するための算出部と、
前記相関モデルとしての配向障壁エネルギーECOBと前記基板温度Tnから下記式(1)を用いて前記薄膜の分子配向の予測値Y‘n予測するための配向予測部と、
前記薄膜の分子配向の予測値Y‘nと前記薄膜の分子配向の実測値Ynの配向差分ΔY=Yn-Y‘nを計測し、異常を検知し、異常検知信号を送信するための異常検知部と、
前記異常検知信号から成膜パラメータ制御を行うための制御部と、
を有する薄膜の製造装置。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。]
[2]
前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynをインラインで測定することが真空一貫で行われる、[1]に記載の薄膜の製造装置。
[3]
前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynは多角入射分解分光法MAIRSを用いて測定される、[1]又は[2]に記載の薄膜の製造装置。
[4]
前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynは斜め入射X線回折GIXDを用いて測定される、[1]又は[2]に記載の薄膜の製造装置。
[5]
前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynはラマン分光法を用いて測定される、[1]又は[2]に記載の薄膜の製造装置。
[6]
前記成膜パラメータXnは、蒸着レート、真空度、又は膜厚のうちの少なくとも1種以上である、[1]~[5]のいずれか一つに記載の薄膜の製造装置。
[7]
前記薄膜の分子配向は、薄膜全体の分子に対する垂直配向した分子の比率である、[1]~[6]のいずれか一つに記載の薄膜の製造装置。
[8]
前記薄膜は、有機薄膜である、[1]~[7]のいずれか一つに記載の薄膜の製造装置。
[9]
前記薄膜は、有機半導体薄膜である、[1]~[8]のいずれか一つに記載の薄膜の製造装置。
[10]
前記薄膜は、無機薄膜である、[1]~[7]のいずれか一つに記載の薄膜の製造装置。
[11]
基板を挿入するための基板導入部と、
前記基板に薄膜を形成するための成膜部と、
前記成膜部において成膜パラメータXnと基板温度Tnを設定するための制御部と、
形成された薄膜の分子配向の実測値Ynを測定するための配向測定部と、
前記成膜パラメータXnと、前記基板温度Tnと、前記分子配向の実測値Ynを記録し、前記分子配向の実測値Ynと、前記成膜パラメータXnと、前記基板温度Tnとを相関付けるための記録部と、
相関付けられた前記分子配向の実測値Ynと、前記成膜パラメータXnと、前記基板温度Tnに基づいて相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))を計算するための相関モデル計算部と、
前記相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))により分子配向の予測値Y‘nを予測するための配向予測部と、
前記分子配向の実測値Ynと前記分子配向の予測値Y‘nとの差分ΔY=Yn-Y‘nが閾値以下であるか否かを検査するための異常検知部と、を備え、
前記異常検知部で前記分子配向の差分ΔYが閾値超である場合、前記異常検知部は、補正フィードバック信号を前記相関モデル計算部に送り、相関モデルの補正を行うとともに、前記異常検知部は、前記補正フィードバック信号を前記制御部に送り、成膜パラメータXnと基板温度Tnを補正する、薄膜の製造装置。
4.実施例
以下、実施例により本技術を具体的に説明するが、本技術はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
本実施例において、分子配向Ynは、上述の一実施形態にて説明した測定方法により求められたものである。
[実施例1]
有機半導体薄膜材料としてペンタセンを、基板としてSiO2基板を用いた。図1の制御部16において成膜パラメータとして蒸着レートを1Å/sに設定し、真空度を1×106 Paに設定し、膜厚を20 nmに設定し、基板温度Tnを105~318Kの間のいくつかの温度で変化させ、真空蒸着を行い、SiO2基板上に薄膜を成膜した。所定の基板温度で成膜した薄膜の分子配向Ynを測定した。分子配向はpMAIRSを用いて芳香環CHの面外変角振動の配向を示す面内スペクトル(IPスペクトル)と面外スペクトル(OPスペクトル)の比から下記式(2)を用いて、分子配向のパラメータYnを求めた。下記式(1)の関係が成り立つことを確認するため、横軸1/Tに対してYnの自然対数をプロットした結果を図5に示す。白丸で示したプロットが実施例1である。ln(Yn)と1/Tに線形の相関があることが確認できた。R二乗値は0.90であった。この関係からECOBを求めると0.02eVであった。従って、図5より式(1)の関係が成り立つことを確認でき、基板温度Tnにおける配向Ynを予測できた。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。]
Yn=(垂直配向した分子)/(薄膜中の全分子)
=2AIP/AOP/(2AIP/AOP+1)・・・(2)
[式(2)中、AIPは面内スペクトル強度であり、AOPは面外スペクトル強度である。]
有機半導体薄膜材料としてペンタセンを、基板としてSiO2基板を用いた。図1の制御部16において成膜パラメータとして蒸着レートを1Å/sに設定し、真空度を1×106 Paに設定し、膜厚を20 nmに設定し、基板温度Tnを105~318Kの間のいくつかの温度で変化させ、真空蒸着を行い、SiO2基板上に薄膜を成膜した。所定の基板温度で成膜した薄膜の分子配向Ynを測定した。分子配向はpMAIRSを用いて芳香環CHの面外変角振動の配向を示す面内スペクトル(IPスペクトル)と面外スペクトル(OPスペクトル)の比から下記式(2)を用いて、分子配向のパラメータYnを求めた。下記式(1)の関係が成り立つことを確認するため、横軸1/Tに対してYnの自然対数をプロットした結果を図5に示す。白丸で示したプロットが実施例1である。ln(Yn)と1/Tに線形の相関があることが確認できた。R二乗値は0.90であった。この関係からECOBを求めると0.02eVであった。従って、図5より式(1)の関係が成り立つことを確認でき、基板温度Tnにおける配向Ynを予測できた。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。]
Yn=(垂直配向した分子)/(薄膜中の全分子)
=2AIP/AOP/(2AIP/AOP+1)・・・(2)
[式(2)中、AIPは面内スペクトル強度であり、AOPは面外スペクトル強度である。]
[実施例2]
有機半導体薄膜材料としてペンタセンを、基板としてグラフェン単層を転写したSiO2を用いた。図1の制御部16において実施例1と同じ数値の成膜パラメータを設定し、基板温度Tnを298~348Kの間のいくつかの温度で変化させ、真空蒸着を行い、グラフェン単層を転写したSiO2基板上に薄膜を成膜した。所定の基板温度で成膜した薄膜の分子配向Ynを測定した。式(2)を用いて測定した配向のパラメータYnを温度の逆数1/Tに対して図5に重ねてプロットした。黒丸で示したプロットが実施例2である。実施例1と同様にln(Yn)と1/Tに線形の相関があることが確認できた。R二乗値は0.92であった。この関係からECOBを求めると0.2eVであった。従って、図5より式(1)の関係が成り立つことを確認でき、基板温度Tnにおける配向Ynを予測できた。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。]
Yn=(垂直配向した分子)/(薄膜中の全分子)
=2AIP/AOP/(2AIP/AOP+1)・・・(2)
[式(2)中、AIPは面内スペクトル強度であり、AOPは面外スペクトル強度である。]
有機半導体薄膜材料としてペンタセンを、基板としてグラフェン単層を転写したSiO2を用いた。図1の制御部16において実施例1と同じ数値の成膜パラメータを設定し、基板温度Tnを298~348Kの間のいくつかの温度で変化させ、真空蒸着を行い、グラフェン単層を転写したSiO2基板上に薄膜を成膜した。所定の基板温度で成膜した薄膜の分子配向Ynを測定した。式(2)を用いて測定した配向のパラメータYnを温度の逆数1/Tに対して図5に重ねてプロットした。黒丸で示したプロットが実施例2である。実施例1と同様にln(Yn)と1/Tに線形の相関があることが確認できた。R二乗値は0.92であった。この関係からECOBを求めると0.2eVであった。従って、図5より式(1)の関係が成り立つことを確認でき、基板温度Tnにおける配向Ynを予測できた。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。]
Yn=(垂直配向した分子)/(薄膜中の全分子)
=2AIP/AOP/(2AIP/AOP+1)・・・(2)
[式(2)中、AIPは面内スペクトル強度であり、AOPは面外スペクトル強度である。]
以上、本技術の実施形態及び実施例について具体的に説明したが、本技術は、上述の実施形態及び実施例に限定されるものではなく、本技術の技術的思想に基づく各種の変形が可能である。
例えば、上述の実施形態及び実施例において挙げた構成、方法、工程、形状、材料、及び数値等はあくまでも例に過ぎず、必要に応じてこれと異なる構成、方法、工程、形状、材料、及び数値等を用いてもよい。また、化合物等の化学式は代表的なものであって、同じ化合物の一般名称であれば、記載された価数等に限定されない。
また、上述の実施形態及び実施例の構成、方法、工程、形状、材料、及び数値等は、本技術の主旨を逸脱しない限り、互いに組み合わせることが可能である。
また、本明細書において、「~」を用いて示された数値範囲は、「~」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。本明細書に段階的に記載されている数値範囲において、ある段階の数値範囲の上限値または下限値は、他の段階の数値範囲の上限値または下限値に置き換えてもよい。本明細書に例示する材料は、特に断らない限り、1種を単独でまたは2種以上を組み合わせて用いることができる。
10,110 薄膜の製造装置
11,111 基板導入部
12,112 成膜部
13a,113a 輸送用連結部
13b,113b 輸送用連結部
13c,113c 輸送用連結部
14,114 基板
14‘,114’ 測定済基板
15a,115a 蒸着源
16,116 制御部
17,117 配向測定室
18,118 配向測定部
19,119 記録部
20 算出部
120 相関モデル計算部
21,121 配向予測部
22,122 異常検知部
24,124 成膜品保管部
25,125 パトライト
26a,126a 補正フィードバック信号
26b,126b 補正フィードバック信号
11,111 基板導入部
12,112 成膜部
13a,113a 輸送用連結部
13b,113b 輸送用連結部
13c,113c 輸送用連結部
14,114 基板
14‘,114’ 測定済基板
15a,115a 蒸着源
16,116 制御部
17,117 配向測定室
18,118 配向測定部
19,119 記録部
20 算出部
120 相関モデル計算部
21,121 配向予測部
22,122 異常検知部
24,124 成膜品保管部
25,125 パトライト
26a,126a 補正フィードバック信号
26b,126b 補正フィードバック信号
Claims (11)
- 基板温度Tnと、前記基板温度Tn以外の成膜パラメータXnで薄膜を成膜するための成膜部と、
前記薄膜の分子配向の実測値Ynをインラインで測定するための配向測定部と、
前記基板温度Tn、前記成膜パラメータXnと、前記薄膜の分子配向の実測値Ynを記録するための記録部と、
前記基板温度Tn、前記成膜パラメータXnと、前記薄膜の分子配向の実測値Ynの相関モデルとして下記式(1)を用いて配向障壁エネルギーECOBを算出するための算出部と、
前記相関モデルとしての配向障壁エネルギーECOBと前記基板温度Tnから下記式(1)を用いて前記薄膜の分子配向の予測値Y‘n予測するための配向予測部と、
前記薄膜の分子配向の予測値Y‘nと前記薄膜の分子配向の実測値Ynの配向差分ΔY=Yn-Y‘nを計測し、異常を検知し、異常検知信号を送信するための異常検知部と、
前記異常検知信号から成膜パラメータ制御を行うための制御部と、
を有する薄膜の製造装置。
Yn=Aexp(ECOB/kTn) ・・・(1)
[式(1)中、Aは任意の定数(頻度因子)であり、ECOBは配向障壁エネルギーであり、kはボルツマン定数であり、Tnは基板温度である。] - 前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynをインラインで測定することが真空一貫で行われる、請求項1に記載の薄膜の製造装置。
- 前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynは多角入射分解分光法MAIRSを用いて測定される、請求項1に記載の薄膜の製造装置。
- 前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynは斜め入射X線回折GIXDを用いて測定される、請求項1に記載の薄膜の製造装置。
- 前記配向測定部において、前記薄膜の分子配向の実測値Ynはラマン分光法を用いて測定される、請求項1に記載の薄膜の製造装置。
- 前記成膜パラメータXnは、蒸着レート、真空度、又は膜厚のうちの少なくとも1種以上である、請求項1に記載の薄膜の製造装置。
- 前記薄膜の分子配向は、薄膜全体の分子に対する垂直配向した分子の比率である、請求項1に記載の薄膜の製造装置。
- 前記薄膜は、有機薄膜である、請求項1に記載の薄膜の製造装置。
- 前記薄膜は、有機半導体薄膜である、請求項1に記載の薄膜の製造装置。
- 前記薄膜は、無機薄膜である、請求項1に記載の薄膜の製造装置。
- 基板を挿入するための基板導入部と、
前記基板に薄膜を形成するための成膜部と、
前記成膜部において成膜パラメータXnと基板温度Tnを設定するための制御部と、
形成された薄膜の分子配向の実測値Ynを測定するための配向測定部と、
前記成膜パラメータXnと、前記基板温度Tnと、前記分子配向の実測値Ynを記録し、前記分子配向の実測値Ynと、前記成膜パラメータXnと、前記基板温度Tnとを相関付けるための記録部と、
相関付けられた前記分子配向の実測値Ynと、前記成膜パラメータXnと、前記基板温度Tnに基づいて相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))を計算するための相関モデル計算部と、
前記相関モデル(Yn=f(Xn,Tn))により分子配向の予測値Y‘nを予測するための配向予測部と、
前記分子配向の実測値Ynと前記分子配向の予測値Y‘nとの差分ΔY=Yn-Y‘nが閾値以下であるか否かを検査するための異常検知部と、を備え、
前記異常検知部で前記分子配向の差分ΔYが閾値超である場合、前記異常検知部は、補正フィードバック信号を前記相関モデル計算部に送り、相関モデルの補正を行うとともに、前記異常検知部は、前記補正フィードバック信号を前記制御部に送り、成膜パラメータXnと基板温度Tnを補正する、薄膜の製造装置。
Priority Applications (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PCT/JP2021/039265 WO2023073756A1 (ja) | 2021-10-25 | 2021-10-25 | 薄膜の製造装置、薄膜の製造方法、 |
JP2023555886A JPWO2023073756A1 (ja) | 2021-10-25 | 2021-10-25 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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PCT/JP2021/039265 WO2023073756A1 (ja) | 2021-10-25 | 2021-10-25 | 薄膜の製造装置、薄膜の製造方法、 |
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WO2023073756A1 true WO2023073756A1 (ja) | 2023-05-04 |
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ID=86157494
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PCT/JP2021/039265 WO2023073756A1 (ja) | 2021-10-25 | 2021-10-25 | 薄膜の製造装置、薄膜の製造方法、 |
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WO (1) | WO2023073756A1 (ja) |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5328556A (en) * | 1992-12-31 | 1994-07-12 | Nace Technology, Inc. | Wafer fabrication |
JP2005162563A (ja) * | 2003-12-04 | 2005-06-23 | Japan Science & Technology Agency | 微結晶体の配向方法及び微結晶配向集合体の製造方法 |
JP2015519300A (ja) * | 2012-03-29 | 2015-07-09 | コーニング インコーポレイテッド | 新規な縮合ナフタレンシクロヘテロ環式化合物、並びにその方法及び使用 |
WO2020235591A1 (ja) * | 2019-05-23 | 2020-11-26 | 国立大学法人東京工業大学 | 可変抵抗デバイスおよびその製造方法 |
-
2021
- 2021-10-25 JP JP2023555886A patent/JPWO2023073756A1/ja active Pending
- 2021-10-25 WO PCT/JP2021/039265 patent/WO2023073756A1/ja active Application Filing
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5328556A (en) * | 1992-12-31 | 1994-07-12 | Nace Technology, Inc. | Wafer fabrication |
JP2005162563A (ja) * | 2003-12-04 | 2005-06-23 | Japan Science & Technology Agency | 微結晶体の配向方法及び微結晶配向集合体の製造方法 |
JP2015519300A (ja) * | 2012-03-29 | 2015-07-09 | コーニング インコーポレイテッド | 新規な縮合ナフタレンシクロヘテロ環式化合物、並びにその方法及び使用 |
WO2020235591A1 (ja) * | 2019-05-23 | 2020-11-26 | 国立大学法人東京工業大学 | 可変抵抗デバイスおよびその製造方法 |
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