KR20210020202A - 전기분무공정을 이용한 기판 코팅 방법 및 그를 이용하여 제조한 전극 - Google Patents

전기분무공정을 이용한 기판 코팅 방법 및 그를 이용하여 제조한 전극 Download PDF

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Abstract

본 발명의 전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법은, 기판 상에 양전하로 대전된 액적을 노즐에서 전기분무하여 코팅층을 형성하는 방법에 있어서, 양이온 제거부를 상기 코팅층에 접촉시켜 코팅층에 축적된 양전하를 제거하는 단계;를 포함하는 것이다.

Description

전기분무공정을 이용한 기판 코팅 방법 및 그를 이용하여 제조한 전극 {MANUFACURING METHOD OF COATED SUBSTRATE USING ELECTROSPRAYING AND ELECTRODE USING THE SAME}
본 발명은 전기분무 방식을 이용하여 기판 등을 코팅하는 방법 및 그를 이용하여 제조한 전극, 및 에너지 저장 소자, 전지 등에 관한 것이다.
연료전지는 작동되는 온도와 전해질의 종류에 따라 여러 종류로 분류될 수 있는데, 그 중에서 고분자 연료전지(Polymer Fuel Cell)는 최근 들어 미래 전원으로서 특히 주목을 받고 있다.
그 중 고분자 연료전지는, 고분자 전해질막 연료전지라고 불리우기도 하며, 고분자연료전지는 애노드 전극, 캐소드 전극, 및 이들 사이에 형성되는 고분자 전해질막을 포함한다. 애노드 전극에 공급되는 연료로는 수소 또는 수소 함유 가스가 사용된다. 캐소드 전극에 공급되는 산화제는 산소 또는 산소 함유 가스이다. 애노드 전극에서는, 연료가 산화되어 수소이온과 전자가 생성되고, 수소이온은 전해질막을 통하여 캐소드 전극으로 전달되며, 전자는 외부 회로로 전달된다. 캐소드 전극에서는, 전해질막을 통하여 전달된 수소이온, 외부 회로로부터 전달된 전자, 및 산소가 결합하여 물이 생성된다.
이러한 연료전지에서 발생하는 반응들은 캐소드 전극에서의 속도가 애노드 전극에서의 속도보다 훨씬 느리게 되어, 캐소드 전극에서의 반응 속도가 연료전지의 전체 반응속도를 지배하게 된다. 이러한 캐소드 전극에서의 느린 반응 속도는 대부분 촉매의 표면까지 산소가 잘 도달하지 않는 것이 원인이 된다. 따라서 산소 고투과성의 캐소드 전극을 제조하는 기술은 연료전지의 효율을 증대시키고 상용화시키는데 있어 핵심적인 부분을 차지한다.
그러나, 기존의 CVD 또는 PLD 등의 제조공정을 이용하여 캐소드 전극을 제조할 경우, 많은 시간이 소요되고 설비를 구비하는데 높은 비용이 필요하며 대면적화 시키기에 어려운 문제점이 존재하였다.
그리하여, 최근에는 새로운 기술로 산소 고투과성 전극을 제조하는 기술에 대한 연구가 다방면으로 활발하게 진행 중에 있었으나, 여전히 높은 산소 투과성 및 연료전지로 제조할 경우 우수한 성능 구현이 가능한 고분자 연료전지 전극을 손쉽게 제조할 수 있는 기술은 개발되지 않아, 상용화에 걸림돌이 되고 있는 실정이었다.
본 발명의 목적은 상술한 산업계의 필요에 부응하고 나아가 보다 일반적인 영역까지 개발한 기술을 확장할 수 있는 것으로서, 고속 전기분무 방식으로 기판을 코팅하는 방식을 개발하여 양산형으로 기판의 코팅 공정에도 이를 적용하고, 나아가 전극의 제조에 적용함으로써 다양한 영역에서의 전기적 효율 향상에 기여하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 보다 구체적으로는 낮은 생산 비용 및 짧은 제조 시간으로 높은 산소 투과성을 보이고, 우수한 성능을 가지는 연료전지의 전극을 제조하기 위한 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법은, 기판 상에 양전하로 대전된 액적을 노즐에서 전기분무하여 코팅층을 형성하는 방법에 있어서, 양이온 제거부를 상기 코팅층에 접촉시켜 코팅층에 축적된 양전하를 제거하는 단계;를 포함하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 양이온 제거부는, 철, 스테인리스, 및 구리로 이루어진 금속 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 금속 단자; 및 상기 금속 단자 표층에 형성된 양이온 제거 코팅층;을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 양이온 제거 코팅층은, 티타늄 및 그 산화물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 부식 억제제; 금, 은 및 백금족 원소로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 귀금속 물질; 또는 둘 다를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코팅층에 축적된 양전하를 제거하는 단계는, 상기 양이온 제거부를 상기 코팅층에 주기적으로 접촉시키는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코팅층에 축적된 양전하를 제거하는 단계에서, 상기 코팅층의 양전하는 상기 코팅층의 표면을 따라 상기 양이온 제거부를 향해 이동하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기판은 고분자 물질, 금속 산화물 및 무기물로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기판은 0.1 S/m 이하의 전기전도도를 가지는 소재를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기판은 두께가 5 ㎛ 이상인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기판은 PFSA, PTFE, PMMA, PP, 및 PE로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 다공성 고분자 기판인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 다공성 고분자 기판의 두께는 50 ㎛ 이하인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 노즐의 상기 액적 분사 속도는, 5 ㎕/min 이상인 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 전기분무하여 코팅층을 형성하는 것은, 80 % RH 이상의 가습 조건에서 수행되는 것일 수 있다.
본 발명의 다른 일 측에 따르는 전기분무 방식을 이용한 전극의 제조방법은, 본 발명의 일 실시예에 따르는 기판 코팅 방법을 이용하는 것이고, 상기 액적은 이오노머 및 촉매 물질을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 측에 따르는 전기분무 방식을 이용하여 형성된 전극은, 본 발명의 일 실시예에 따르는 기판 코팅 방법을 이용하여 제조한 것이고, 상기 코팅층은 이오노머 및 촉매 물질을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 측에 따르는 전기분무 방식을 이용하여 형성된 전극을 포함하는 에너지 저장 소자는, 본 발명의 일 실시예에 따르는 전극을 포함하고, 리튬 이온 전지, 레독스 플로우 전지, 금속 공기 전지, 연료전지 및 슈퍼커패시터로 이루어진 군에서 선택된 하나인 것일 수 있다.
본 발명의 종전에 이용되던 전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법, 나아가 에너지 저장 소자용 전극 제조 방법의 낮은 생산성 문제를 극복하고, 전기 전도도가 낮은 소재를 이용하여 형성된 기판을 이용하더라도, 빠른 속도로 얇고 균질한 코팅이 가능하게 되는 효과가 있다.
본 발명에서 제공하는 전기분무 방식을 이용할 경우, 고가습 환경에서도 높은 생산성을 확보 가능한 전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법이 제공되는 효과가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르는 제조방법을 이용하여 제조한 전극의 경우, 균질하고 얇은 두께를 가지는 전기분무 방식으로 형성된 코팅층을 포함하는 전극이 제조될 수 있고, 이를 이용하면 높은 생산성과 고효율을 가지는 에너지 저장 소자의 확보가 가능해지는 효과가 있다.
도 1은, 통상적으로 이용되는 전기분무 방식을 이용한 전극 코팅 공정을 나타내는 개략도이다.
도 2는, 통상적인 전기분무 방식과 비교하여, 고온다습환경을 조성하여 전기분무 방식을 적용하여 전극 코팅 시 전극 내 이오노머의 형태를 나타내는 개략도이다.
도 3은, 고온다습환경의 전기분무 방식으로 코팅층을 형성하는 경우 빠른 속도로 코팅층을 형성할 경우 발생하는 문제점을 확인할 수 있는 사진이다.
도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따르는 양이온 제거부를 이용하여 양전하를 제거하면서 전기분무 방식으로 전극 코팅층을 형성하는 공정을 나타내는 개략도이다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따라서, 다공성 고분자 기판 상에 전기분무 방식을 이용하여 전극 코팅층을 형성한 기판을 제조한 사진이다.
도 6은, 본 발명의 일 실시예에 따르는 양이온 제거부를 적용하지 않은 상태에서 전기분무 방식을 이용하여 코팅층을 형성할 경우, 입자들 간에 응집이 일어난 것을 나타내는 SEM(주사전자현미경) 사진이다.
도 7은, 본 발명의 일 실시예에 따르는 양이온 제거부를 적용한 상태에서 전기분무 방식을 이용하여 코팅층을 형성할 경우, 입자들 간에 응집이 일어나지 않고 균질하게 코팅층이 형성되는 것을 나타내는 SEM(주사전자현미경) 사진이다.
이하에서, 첨부된 도면을 참조하여 실시예들을 상세하게 설명한다.
아래 설명하는 실시예들에는 다양한 변경이 가해질 수 있다. 아래 설명하는 실시예들은 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 이들에 대한 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
실시예에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 실시예를 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성 요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 실시예가 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가지고 있다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥 상 가지는 의미와 일치하는 의미를 가지는 것으로 해석되어야 하며, 본 출원에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
또한, 첨부 도면을 참조하여 설명함에 있어, 도면 부호에 관계없이 동일한 구성 요소는 동일한 참조 부호를 부여하고 이에 대한 중복되는 설명은 생략하기로 한다. 실시예를 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 실시예의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
도 1은, 일반적으로 이용되는 전기분무 방식을 이용한 기판의 코팅 공정을 나타내는 개략도이다.
본 기술분야에서 연료전지 전극에 대한 연구 끝에 최근 개발한 기술로서 전기분무 방식을 이용하여 코팅층을 형성하고 그를 전극으로 제조하는 기술이 있다. 종래 전기분무는 수십 나노미터 수준의 얇고 고른 코팅층을 형성할 수 있으나, 양전하를 방전시키기 위해 전기전도도를 가지고 있는 기판 위에 코팅을 형성하는 것이 일반적이었다.
그러나 이 경우 분사되는 슬리는 작은 액적 형성을 위하여 전기적 척력이 필요하고, 이를 위해 고압의 전압을 인가하게 된다. 이를 통해 액적은 양전하로 대전되게 되는데, 이는 코팅되는 기판 소재를 전기전도도가 높은 소재로 선택해야 하는 제약이 있어왔다. 만약 전기전도도가 낮은 고분자, 금속 산화물 또는 무기물로 형성된 기판 상에 전기분무를 할 경우 그 코팅 속도가 대단히 느리거나 입자 간에 응집이 발생하여 코팅층 형성이 균질하게 되지 않는 문제가 발생하였다.
이를 개선하기 위하여 최근 고 가습 조건에서 전기분무를 수행함으로써 수분이 가지고 있는 양이온 전도 특성을 이용하여 전기전도도가 없는 물질까지도 코팅 기판으로 이용할 수 있는 기술이 개발되기도 하였다.
도 2는, 통상적인 전기분무 방식과 비교하여, 고온다습환경을 조성하여 전기분무 방식을 적용한 경우에 구현되는 이오노머 코팅의 형태를 나타내는 개략도이다.
도 2의 왼쪽 그림은 고온다습 환경이 아닌 경우에서 전기분무 방식을 이용하여 촉매와 이오노머를 기판에 분무할 경우, 전기장 간섭이 발생하여 이오노머가 뭉치는 현상을 나타내는 개략도이고, 도 2의 오른쪽 그림은, 고온다습 환경에서 전기분무 방식을 이용하여 동일한 공정을 수행할 경우, 이오노머가 얇고 균일한 코팅층을 형성하는 것을 그림으로 도시하고 있다.
도 2에서 드러나는 것과 같이, 고온다습환경을 조성하여 전기분무 방식을 적용할 경우에는 촉매 각각의 입자들에 균질하고 얇은 코팅층이 도포되는 효과가 있고, 이를 전극으로 제조할 경우 고효율의 효과를 구현할 수 있게 된다. 그러나, 전기분무의 경우, 고전압을 인가하여 입자를 양이온으로 대전시킨 상태로 분무한다. 이 때, 기판에 도포된 양이온은 전자에 비해 전달속도가 1/100 내지 1/1000 수준으로 느려며, 특히 전기전도성이 낮은 기판을 사용 시 양이온의 제거 속도가 극히 느려지는 단점을 가지고 있다. 이러한 이유로, 본 발명자는 위의 공정을 고온다습한 환경에서 진행하더라도 분무속도 5 ㎕/min 미만의 매우 느린 속도로만 코팅이 가능하다는 문제가 있음을 확인하였다. 특히 이러한 문제는 전기분무 방식으로 코팅층이 형성되는 기판을 도체가 아닌 고분자 소재로 형성하였을 경우 확연하게 부각되었다.
도 3은, 고분자 물질을 기판으로 활용할 경우, 고온다습환경의 전기분무 방식으로 빠른 속도로 코팅층을 형성할 경우 발생하는 문제를 대하여 확인할 수 있는 사진이다.
도 3의 위는 나피온 211 소재를 이용하여 실험한 것이며, 아래의 사진은 나피온 212를 이용하여 실험한 것이다. 도 3에서 드러나는 것과 같이 고분자 기판 상에 고온다습 환경에서 전기분무 방식으로 빠른 속도로 코팅층을 형성할 경우, 분사되는 소재가 용매를 흡수하여 팽윤됨에 따라 코팅층이 표면에 균질하게 형성되지 못하고 표면이 일그러지는 특징을 확인할 수 있다. 이러한 현상을 방지하기 위해서는 분사 속도를 느리게 하는 것이 고작이었다.
또한, 양이온이 기판 표면에 지속적으로 축적되는 문제가 발생하여 지속적으로 균질한 코팅층을 형성하기 어려운 단점이 발생하였다. 이러한 문제들은 실제 제품의 양산공정에 적용하기에 대단히 곤란한 수준이어서 개선의 필요를 인지하고, 본 발명자는 본 발명의 일 측에서 제안하는 양이온 제거부를 도출하였다.
이하에서는, 도 4 등을 참조하여, 본 발명에서 제안하는 전기분무방식을 이용하여 코팅층을 형성하는 방법에 대하여 상세히 설명한다.
도 4는, 본 발명의 일 실시예에 따르는 양이온 제거부를 이용하여 양전하를 제거하면서 전기분무 방식으로 코팅층을 형성하는 공정을 나타내는 개략도이다.
본 발명의 일 측면에서는 상술한 문제를 개선하기 위하여 전기분무 방식을 이용하여 코팅층을 형성하는 과정에서, 코팅층에 축적된 양전하를 제거하는 양이온 제거부를 도입하는 것을 하나의 특징으로 한다. 본 발명의 기판 코팅 방법을 이용할 경우, 도체가 아닌 소재로 형성된 기판에 대해서도 전기분무 방식을 이용하여 빠른 속도로 균질한 코팅층을 형성할 수 있는 이점이 있고, 기판 표면에 양전하가 축적되는 현상을 제어할 수 있다.
본 발명의 전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법은, 기판 상에 양전하로 대전된 액적을 노즐에서 전기분무하여 코팅층을 형성하는 방법에 있어서, 양이온 제거부를 상기 코팅층에 접촉시켜 코팅층에 축적된 양전하를 제거하는 단계;를 포함하는 것이다.
본 발명에서는 상술한 것과 같이 전압을 가해서 분사되는 액적을 양전하로 대전하고 전기분무 방식을 이용하여 코팅층을 형성하는 과정에서, 기판 상에 축적되는 양이온을 액티브한 방식을 이용하여 능동적으로 제거하는 양이온 제거부를 도입하였다.
본 발명에서 상기 양이온 제거부의 구동 방식이나 그 장치적인 특징을 구체적으로 한정하지는 아니하며, 전기분무 방식을 이용하여 코팅층 표면에서 양전하를 제거할 수 있는 구성이라면 본 발명의 양이온 제거부에 모두 포함되는 것으로 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 양이온 제거부는, 철, 스테인리스 스틸, 및 구리로 이루어진 금속 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 금속 단자; 및 상기 금속 단자 표층에 형성된 양이온 제거 코팅층;을 포함하는 것일 수 있다.
상기 양이온 제거부는 금속 단자 표층에 포함되는 양이온 제거 코팅층을 포함하도록 구성될 수 있다. 상기 금속 단자는 그 소재를 특별히 한정하지는 아니하나, 본 발명에서 철, 스테인리스 스틸, 및 구리로 이루어진 금속 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에서 양이온 제거부를 금속 단자와 그 상에 형성된 코팅층을 포함하도록 형성하는 것은 코팅 과정 중에 전기적인 연결성을 증대하여 양이온 제거 효과를 극대화하는 효과를 기대하기 위함이다.
본 발명에서 상기 양이온 제거 코팅층은 기판 표면에 축적된 양이온을 접촉하여 표면에서 제거할 수 있는 소재라면 특별히 한정하지 아니한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 양이온 제거 코팅층은, 티타늄 및 그 산화물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 부식 억제제; 금, 은 및 백금족 원소로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 귀금속 물질; 또는 둘 다를 포함하는 것일 수 있다.
상기 전기분무 공정은 높은 상대습도 하에서 이루어지며 양이온 제거 리드선은 PTFE, PVDF 등의 부식 억제제로 코팅된 상태를 포함할 수 있고, 또한 양이온 제거부의 전기전도도를 높이기 위해 귀금속 물질을 포함할 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코팅층에 축적된 양전하를 제거하는 단계는, 상기 양이온 제거부를 상기 코팅층에 주기적으로 접촉시키는 것일 수 있다.
상기 양이온 제거부는 상기 코팅층에 수 초당 1 회 씩 접촉하여 축적된 양이온을 제거하는 것일 수 있다. 또한, 환경에 따라서, 상기 양이온 제거부는 상기 코팅층에 수 분당 1 회 씩 접촉하여 축적된 양이온을 제거하는 것일 수 있다. 본 발명에서는 양이온 제거부가 양이온을 제거하는 빈도에 대해서는 특별히 제한하지 아니한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 코팅층에 축적된 양전하를 제거하는 단계에서, 상기 코팅층의 양전하는 상기 코팅층의 표면을 따라 상기 양이온 제거부를 향해 이동하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기판은 고분자 물질, 금속 산화물 및 무기물로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에서는 상기 코팅층이 형성되는 기판의 소재를 전도성이 낮은 소재로까지 확장할 수 있다. 이는 종래에는 도전성 금속 소재의 기판에만 전기분무 방식으로 얇은 두께의 균질한 코팅층을 형성할 수 있었기 때문이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기판은 0.1 S/m 이하의 전기전도도를 가지는 소재를 포함하는 것일 수 있다.
본 발명에서는 0.1 S/m 이하의 전기전도도가 낮은 소재로 형성된 기판에 대해서도 전기분무 방식을 이용하여 얇고 균일한 코팅층을 형성할 수 있다. 상기 전기전도도는 매우 낮은 소재로 형성될 수도 있다. 일 예로서, 상기 전기전도도가 낮은 소재는, 0.0001 S/m 이하의 전기전도도를 가지는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 기판은 두께가 0-100 ㎛ 일 수 있다. 기존의 전기분무 공정에서 전기전도성이 낮은 기판의 사용 시 두께가 두꺼워질수록 높은 전기 저항으로 인해 누적되는 양전하의 밀도가 급격히 높아질 수 있다. 이는 결과적으로 전기장 형성에 악영향을 미침으로써 전기분무 공정의 분사 코팅의 안정성을 무너뜨릴 수 있다.
상기 본 발명의 전기분무 방식을 이용하여 코팅층이 형성된 기판은 다공성 고분자 기판 상에 유기-무기 입자, 고분자 재료 또는 둘 다를 포함하는 슬러리를 코팅한 것일 수 있다.
본 발명에서 상기 코팅 방법은 특별히 한정하지 아니하나, 일 예로서 딥 코팅 방법 또는 스핀 코팅 방법을 이용할 수 있다.
상기 다공성 고분자 기판 상에 코팅층을 형성할 경우, 전기분무 방식을 이용하여 균질하고 얇은 코팅층을 형성할 수 있다. 이는 전기 전도도가 낮은 소재를 기판으로 이용하면서도 전기분무 방식을 이용할 수 있게 하는 본 발명 특유의 효과 중 하나이다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 다공성 고분자 기판의 두께는 0-100 ㎛ ; 또는 1 ㎛ 내지 100 ㎛; 또는 10 ㎛ 내지 60 ㎛일 수 있다. 상기 다공성 고분자 기판이 100 ㎛ 초과할 경우 기존의 전기분무 공정에서 전기전도성이 낮은 기판의 사용 시 두께가 두꺼워질수록 높은 전기 저항으로 인해 누적되는 양전하의 밀도가 급격히 높아질 수 있다. 이는 결과적으로 전기장 형성에 악영향을 미침으로써 전기분무 공정의 분사 코팅의 안정성을 무너뜨릴 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 다공성 고분자 기판은, PFSA, PTFE, PMMA, PP, 및 PE로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 노즐의 상기 액적 분사 속도는, 5 ㎕/min 이상인 것일 수 있다.
상기 노즐의 액적 분사 속도는 본 발명에서 균질한 코팅층을 형성하기 위한 조건일 수 있다. 통상적으로 액적의 분사 속도가 빠르면 빠를수록 형성되는 코팅층이 균질하지 못하고 울거나 뭉치는 부분이 형성될 수 있기 때문이다. 본 발명에서는 상기 양이온 제거부 및 기판의 소재 등을 한정함으로써 액적 분사 속도를 5 ㎕/min 이상으로 유지하면서도 균질하고 얇은 코팅층을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 전기분무하여 코팅층을 형성하는 것은, 80 % RH 이상의 가습 조건에서 수행되는 것일 수 있다.
본 발명의 또 하나의 중요한 특징은 고가습 조건에서 전기분무를 수행하는 것이다. 일 예로서, 상기 고가습 조건은 80 % RH 이상의 가습 조건일 수 있다. 상기 고가습 조건은 80 %RH 이상의 가습 조건인 것이 바람직할 수 있다. 상기 고가습 조건은 90 %RH 이상의 가습 조건인 것이 보다 바람직할 수 있다.
고가습 조건에서 상기 전구체 슬러리 용액을 전기분무 할 경우, 낮은 습도 조건에서 전기분무를 수행한 경우보다 높은 이온전도도의 고분자 연료전지 전극을 형성할 수 있는 이점이 있다.
일 예로서, 상기 전구체 슬러리 용액이 분사되는 기판의 온도는 30 ℃ 내지 70 ℃인 것일 수 있다.
본 발명에서는 전기분무 방식을 이용하여 전구체 슬러리 용액이 코팅되는 기판의 표면 온도를 적절한 수준으로 유지하는 것이 중요할 수 있다. 상기 기판의 온도가 30℃ 내지 70 ℃의 온도를 벗어날 경우, 효과적으로 치밀하고 균질한 전극 필름이 형성되지 않는 문제가 생길 수 있다.
일 예로서, 액적 상태로 방사되는 용액은 고분자 이오노머 및 금속 촉매를 포함할 수 있다. 상기 용액은 슬러리 상태일 수 있다. 일 예로서, 상기 전구체 슬러리 용액은 에어로겔 상태로 분무방사될 수 있다.
일 예로서, 상기 전기분무 방식은 노즐로부터 전구체 슬러리 용액을 분사하는 방법으로 수행될 수 있다. 에어로겔 상태로 전기분무된 전구체 슬러리 용액은 상기 고분자 지지체 상에 균질하게 내려앉아 필름층을 형성할 수 있다.
일 예로서, 고가습 조건에서 상기 전구체 슬러리 용액을 전기분무 할 경우, 낮은 습도 조건에서 전기분무를 수행한 경우보다 높은 이온전도도의 고분자 연료전지 전극을 형성할 수 있는 이점이 있다.
전기분무 방식을 이용할 경우 수소 양이온이 발생하게 되는데, 이러한 수소 이온은 방전되지 않고 기판 상에 누적되어 최종적인 전극의 품질을 낮추고 전기장의 세기를 저하시키는 문제를 야기할 수 있다. 본 발명은 이러한 문제를 고가습 조건을 도입하여 해결한 것으로서, 본 발명의 일 실시예에 따르면 높은 이온전도도의 고분자 연료전지 전극이 확보되고, 전하 방전속도를 향상시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따라서 고가습 조건의 전기분무 방식을 이용할 경우, 효과적으로 수직으로 성장한 덴드라이트 구조를 형성할 수 있으며, 결과적으로 높은 산소 투과도를 갖는 전극을 제조할 수 있다.
본 발명에서 제안하는 전기분무 방식을 이용할 경우 수소 양이온이 발생하게 되는데, 이러한 수소 이온은 방전되지 않고 코팅층이 형성되는 기판 표면에 누적되어 최종적인 전극의 품질을 낮추고 전기장의 세기를 저하시키는 문제를 야기할 수 있다. 본 발명에서는 이러한 문제를 고가습 조건을 도입하여 해결할 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따라서 고가습 조건을 구현한 상태에서 전기분무 방식을 이용할 경우, 효과적으로 수직으로 성장한 덴드라이트 구조를 형성할 수 있으며, 결과적으로 높은 산소 투과도를 갖는 전극을 제조할 수 있다.
상기 전구체 슬러리 용액을 분사할 경우, 세라믹 노즐을 통해 1 ㎕/min 내지 15 ㎕/min 유량으로 전구체 슬러리 용액을 분사하는 것일 수 있다.
상기 전구체 슬러리 용액을 분사하는 단계는, 복수 개의 세라믹 노즐을 사용하는 것일 수 있다.
일 예로서, 본 발명의 전기분무 방식에 이용되는 노즐은 세라믹 노즐인 것일 수 있다. 세라믹 노즐을 사용할 경우 고점성의 슬러리 용액을 유량을 낮춰서 코팅할 수 있으며, 이 경우 시간당 전하 처리량을 절감할 수 있는 효과가 있다.
일 예로서, 발명의 전기분부방사 방식에 이용되는 상기 세라믹 노즐은 복수 개인 것일 수 있다. 복수 개의 세라믹 노즐을 이용하면, 효과적으로 단시간에 효과적으로 대면적의 코팅층을 형성할 수 있다.
이와 같이 전기분무 방식을 이용해서 코팅층을 형성할 경우 균질한 소재로 형성된 전극을 제조할 수 있는 장점이 있다. 즉, 본 발명의 전기분무 방식을 이용하면 종전의 CVD, PLD 방식을 이용한 제조공정에서 발생하는 문제들이 모두 해결되는 이점이 있다.
본 발명의 다른 일 측에서는 전기분무 방식을 이용하여 전극을 제조하는 기술에 대하여 제안한다. 본 발명자는 다양한 실험 결과, 전극을 제조하는 방법으로 전기분무 방식을 이용할 경우에는 부도체인 고분자 막 상에 직접 코팅을 할 경우 이온전도도가 높게 형성되지 않는 문제가 있다거나, 전극 내 덴드라이트 형상의 확보가 어려워 높은 산소 투과도를 구현하기가 어려운 문제 등이 발생할 수 있음을 확인하고 이를 개선하는 방식에 대하여 연구 끝에 본 발명의 제조방법을 이용한 전극 발명을 도출한 것이다.
본 발명의 다른 일 측에 따르는 전기분무 방식을 이용한 전극의 제조방법은, 본 발명의 일 실시예에 따르는 기판 코팅 방법을 이용하는 것이고, 상기 액적은 이오노머 및 촉매 물질을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 측에 따르는 전기분무 방식을 이용하여 형성된 전극은, 본 발명의 일 실시예에 따르는 기판 코팅 방법을 이용하여 제조한 것이고, 상기 코팅층은 이오노머 및 촉매 물질을 포함하는 것일 수 있다.
본 발명의 또 다른 일 측에 따르는 전기분무 방식을 이용하여 형성된 전극을 포함하는 에너지 저장 소자는, 본 발명의 일 실시예에 따르는 전극을 포함하고, 리튬 이온 전지, 레독스 플로우 전지, 금속 공기 전지, 연료전지 및 슈퍼커패시터로 이루어진 군에서 선택된 하나인 것일 수 있다.
실시예
본 발명의 실시예로서, 전구체 슬러리 용액 및 기판을 준비하였다.
전구체 슬러리 용액은, NMP 용매에 나피온 고분자 이오노머 및 Pt/C 금속 촉 매를 각각 15 중량%, 85 중량% 포함하도록 제조하였다. 상기 전구체 슬러리 용액은 1.75 cP 의 점도를 나타내었다.
기판으로는 비전도성 소재에의 코팅층 형성 가능성을 확인하기 위하여 고분자 물질이 포함된 기판을 준비하였으며, 고분자 연료전지의 이오노머 소재로 이용되는 나피온 소재를 이용하여 고분자 막을 준비하였다.
이러한 고분자 막에 그 다음, 85 %RH 의 가습 조건이 유지된 챔버 내에서, 상기 기판을 60 ℃로 유지한 상태에서 복수 개의 세라믹 노즐을 통해 2 ㎕/min의 유량으로 상기 전구체 슬러리 용액을 상기 기판 상에 전기분무 하였다. 이 때, 챔버 내의 온도는 상온을 유지하였으며, 압력 조건은 상압에서 수행되었다.
그 과정에서 본 발명에서 제안하는 양이온 제거부를 이용하여 3초에 1회씩 기판 표면과 접촉시키면서 기판 표면에 축적된 양이온을 제거하였다.
한편, 본 발명의 비교예로서, 상기 양이온 제거부를 적용하지 않은 것을 제외하면 동일한 조건에서 전기분무 방식을 이용하여 기판 상에 코팅층을 형성하였다.
도 5는, 본 발명의 일 실시예에 따라서, 다공성 고분자 기판 상에 전기분무 방식을 이용하여 나피온 코팅층을 형성한 기판을 제조한 사진이다.
도 5의 왼쪽은, 코팅층 내에 포함되어 있는 나피온 이오노머 입자를 확인할 수 있는 SEM 사진이며, 도 5의 오른쪽 상단은 본 발명의 비교예로서 양이온 제거부를 적용하지 않아 불균질하게 제조된 나피온 코팅층을 확인할 수 있는 사진이며, 도 5의 오른쪽 하단은 본 발명의 실시예로서 양이온 제거부를 적용하여 균질한 코팅층이 형성된 것을 확인할 수 있는 사진이다.
도 6은, 본 발명의 일 실시예에 따르는 양이온 제거부를 적용하지 않은 상태에서 전기분무 방식을 이용하여 코팅층을 형성할 경우, 입자들 간에 응집이 일어난 것을 나타내는 SEM(주사전자현미경) 사진이다.
도 7은, 본 발명의 일 실시예에 따르는 양이온 제거부를 적용한 상태에서 전기분무 방식을 이용하여 코팅층을 형성할 경우, 입자들 간에 응집이 일어나지 않고 균질하게 코팅층이 형성되는 것을 나타내는 SEM(주사전자현미경) 사진이다.
도 6과 도 7의 비교를 통하여 양이온 제거부를 적용하지 않은 경우, 코팅 입자들 간에 응집이 발생하여, 얇고 균질한 코팅층이 형성되기 보다는 뭉치고 울어버린 불균질한 코팅층이 형성되는 것을 확인할 수 있었다.
이 후 본 발명자는 이러한 코팅층을 각각 연료전지 전극으로 이용함으로써 양이온 제거부가 적용되어 제조된 코팅층의 경우 훨씬 더 우수한 효율이 구현되는 것을 확인하였다.
이상과 같이 실시예들이 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 해당 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 상기의 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 예를 들어, 설명된 기술들이 설명된 방법과 다른 순서로 수행되거나, 및/또는 설명된 구성요소들이 설명된 방법과 다른 형태로 결합 또는 조합되거나, 다른 구성요소 또는 균등물에 의하여 대치되거나 치환되더라도 적절한 결과가 달성될 수 있다.
그러므로, 다른 구현들, 다른 실시예들 및 특허청구범위와 균등한 것들도 후술하는 특허청구범위의 범위에 속한다.

Claims (14)

  1. 기판 상에 양전하로 대전된 액적을 노즐에서 전기분무하여 코팅층을 형성하는 방법에 있어서,
    양이온 제거부를 상기 코팅층에 접촉시켜 코팅층에 축적된 양전하를 제거하는 단계;를 포함하는,
    전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 양이온 제거부는,
    철, 스테인리스, 및 구리로 이루어진 금속 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 금속 단자; 및
    상기 금속 단자 표층에 형성된 양이온 제거 코팅층;을 포함하는 것인,
    전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 양이온 제거 코팅층은,
    티타늄 및 그 산화물로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 부식 억제제; 금, 은 및 백금족 원소로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 귀금속 물질; 또는 둘 다를 포함하는 것인,
    전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층에 축적된 양전하를 제거하는 단계는,
    상기 양이온 제거부를 상기 코팅층에 주기적으로 접촉시키는 것인,
    전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 코팅층에 축적된 양전하를 제거하는 단계에서,
    상기 코팅층의 양전하는 상기 코팅층의 표면을 따라 상기 양이온 제거부를 향해 이동하는 것인,
    전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 고분자 물질, 금속 산화물 및 무기물로 구성된 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인,
    전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 0.1 S/m 이하의 전기전도도를 가지는 소재를 포함하는 것인,
    전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 기판은 두께가 5 ㎛ 이상인 것인,
    전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 기판은 PFSA, PTFE, PMMA, PP, 및 PE로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상을 포함하는 다공성 고분자 기판인 것인,
    전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 다공성 고분자 기판의 두께는 50 ㎛ 이하인 것인,
    전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 노즐의 상기 액적 분사 속도는, 5 ㎕/min 이상인 것인,
    전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 전기분무하여 코팅층을 형성하는 것은,
    80 % RH 이상의 가습 조건에서 수행되는 것인,
    전기분무 방식을 이용한 기판 코팅 방법.
  13. 제1항의 기판 코팅 방법을 이용하여 제조한 것이고,
    상기 코팅층은 이오노머 및 촉매 물질을 포함하는 것인,
    전기분무 방식을 이용하여 형성된 전극.
  14. 제13항의 전극을 포함하고,
    리튬 이온 전지, 레독스 플로우 전지, 금속 공기 전지, 연료전지 및 슈퍼커패시터로 이루어진 군에서 선택된 하나인 것인,
    전기분무 방식을 이용하여 형성된 전극을 포함하는 에너지 저장 소자.
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