KR20210018207A - 초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 이온 교환 수지의 교환시에도 원하는 수질이 확보된 초순수를 계속해서 제조할 수 있는 초순수 제조 장치의 제공하는 것으로, 본 발명의 초순수 제조 장치는 복수의 분기 유로, 복수의 이온 교환 장치, 복수의 개폐 밸브 및 개도 변경부를 구비하고 있고, 복수의 분기 유로는 피처리수의 유로를 분기시켜 하류측에서 합류시키고, 복수의 이온 교환 장치는 복수의 분기 유로 상에 각각 설치되어 있고, 이온 교환 수지를 각각 갖고 있으며, 복수의 개폐 밸브는 개개의 분기 유로 상에서의 이온 교환 장치마다의 전후에 각각 설치되어 있고, 개도 변경부는 개폐 밸브의 개도를 설정한 시간의 경과에 따라서 변경하는 것이다.
Description
본 발명은 초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법에 관한 것이다.
종래, 반도체 제조 공정 등에서 사용되는 초순수는 초순수 제조 장치를 사용하여 제조되고 있다. 초순수 제조 장치는 예를 들면, 원수 중의 현탁 물질을 제거하여 전처리수를 제조하는 전처리부, 전처리수 중의 전체 유기 탄소 성분이나 이온 성분을 역침투막 장치나 이온 교환 장치를 사용해서 제거하여 1차 순수를 제조하는 1차 순수 제조부, 및 1차 순수 중의 극미량의 불순물을 제거하여 초순수를 제조하는 2차 순수 제조부로 주로 구성되어 있다(예를 들면, 특허문헌 1 참조). 원수로는 수돗물, 우물물, 지하수, 공업용수 등이 사용되는 것 외에, 초순수의 사용 장소인 유즈 포인트에서 회수된 사용이 끝난 초순수(회수수) 등이 사용된다.
여기서, 2차 순수 제조부는 자외선 산화 장치나 한외 여과막 장치 등 외에, 이온 교환 수지가 장착된 이온 교환 장치(폴리셔)를 구비하고 있다. 이온 교환 장치는 피처리수의 유로에 대해 예를 들면, 4∼5대의 장치가 병렬적으로 배치되어 있다. 즉, 복수대의 이온 교환 장치는 피처리수의 유로를 일단 분기시켜 하류측에서 합류시키는 복수의 분기 유로에 대해 각각 설치되어 있다.
그런데, 이온 교환 수지는 시간 경과에 의한 성능의 열화에 따라, 예를 들면 1년 정도의 주기로 교환할 필요성이 있다. 이온 교환 수지를 교환할 때에는, 분기 유로 중의 1대의 이온 교환 장치의 전후에 설치된 밸브를 닫은 후, 그 이온 교환 장치의 이온 교환 수지가 교환된다. 또한, 1대의 이온 교환 장치에서의 이온 교환 수지를 교환하고 있는 과정에 있어서도, 이온 교환 수지를 교환하지 않은 다른 복수대의 이온 교환 장치를 가동시키면서, 초순수의 제조는 계속적으로 행해진다.
그러나, 이온 교환 수지를 교환하는 과정에 있어서, 상기한 밸브를 닫았을 때에, 가동 중의 이온 교환 장치가 설치된 분기 유로에서는 유량의 증가에 따라 압력 손실이 증대되고, 이 결과, 이온 교환 장치의 하류측의 유로에서는 압력이나 유량이 크게 변동하게 된다. 종래는 그 조작을 수동으로 행하여 이온 교환 수지 장치의 상기한 밸브를 수동으로 조작하고, 이온 교환 장치의 하류측의 유로에서 압력이나 유량의 변동을 보면서 입구측 펌프의 토출 밸브를 수동으로 이온 교환 장치 하류측의 유로 압력이나 유량을 일정하게 유지하는 조작을 신중하게 행하고 있었다. 최근에는, 변동하는 유량이나 압력은 유량계나 압력계의 계측값에 따른 펌프의 급수량 등에 의해 제어되고는 있지만, 종래의 밸브의 기구상, 예를 들면 3∼5초 등의 단시간에 밸브가 급격히 닫히기 때문에 급속한 유량이나 압력의 변동에 상기한 제어를 추종할 수 없는 결과가 된다.
피처리수나 제조 대상인 초순수의 유로에서의 유량이나 압력이 크게 변동한 경우, 그 변동의 영향으로, 예를 들면, 자외선 산화 장치나 펌프 등의 금속제의 수류 접촉면에서, 금속 콜로이드 등의 미립자가 발생한다. 발생한 금속 콜로이드 등의 미립자는 그 금속 성분이 서서히 이온화하여 수중에 용해되는 경우가 있다. 이 때, 용해된 금속 이온에 의해, 수중의 잔류 이온량이 증대되기 때문에, 제조되는 초순수의 수질의 저하를 초래하게 된다.
또한, 피처리수나 제조 대상의 초순수의 유로에서의 유량이나 압력이 크게 변동한 경우, 그 변동의 영향으로, 예를 들면 자외선 산화 장치나 펌프 등의 구조상의 굄부, 배관이나 밸브 부재의 굄부에 안정 수류에 의해 괴어 있던 미립자 등의 수질을 악화시키는 물질이 유출되는 경우가 있다. 이 때, 제조되는 초순수의 수질의 저하를 초래하게 된다. 또한, 예를 들면, 제조하는 초순수의 공급 압력이 변동함으로써 사용 장소(POU)에 접속된 반도체 제조 기기 등에서의 순수의 유량 등이 변동함으로써, 제조 수율 등에 영향을 주는 경우도 있다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이며, 초순수 제조 장치에 설치된 이온 교환 수지의 교환시에 있어서도, 원하는 수질이 확보된 초순수를 계속적으로 제조할 수 있는 초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법의 제공을 목적으로 한다.
본 발명의 초순수 제조 장치는 복수의 분기 유로, 복수의 이온 교환 장치, 복수의 개폐 밸브, 및 개도(開度) 변경부를 구비하고 있다. 복수의 분기 유로는 피처리수의 유로를 분기시켜 하류측에서 합류시킨다. 복수의 이온 교환 장치는 복수의 분기 유로 상에 각각 설치되어 있고, 이온 교환 수지를 각각 갖고 있다. 복수의 개폐 밸브는 개개의 분기 유로 상에서의 이온 교환 장치 마다의 전후에 각각 설치되어 있다. 개도 변경부는 개폐 밸브의 개도를 설정한 시간의 경과에 따라서 변경한다.
또한, 본 발명의 초순수 제조 장치는 1차 순수 제조부 및 2차 순수 제조부를 구비하고 있다. 1차 순수 제조부는 원수를 전처리한 전처리수 중의 유기 성분 및 이온 성분을 제거하여 1차 순수를 제조한다. 한편, 2차 순수 제조부는 상기 제조된 1차 순수 중의 불순물을 제거하여 초순수가 되는 2차 순수를 제조한다. 상술한 복수의 분기 유로, 복수의 이온 교환 장치 및 복수의 개폐 밸브는 2차 순수 제조부에 설치되어 있다.
또한, 본 발명의 초순수 제조 장치에서의 상기 개도 변경부는 상기 개도를 변경시키는 시간 간격과 상기 개도의 변경량을 개별적으로 설정한다. 또한, 상기 개도 변경부는 상기 복수의 개폐 밸브 중 어느 하나의 개폐 밸브의 개도를 선택적으로 변경한다.
또한, 본 발명의 초순수 제조 장치는 펌프, 계측기 및 인버터를 구비하고 있다. 펌프는 복수의 분기 유로보다도 상류측의 분기 전의 유로 상에 설치되어 있다. 계측기는 복수의 분기 유로의 하류측에서 합류한 유로 상에 설치되어 있고, 당해 합류한 유로에서의 유량 또는 압력을 계측한다. 인버터는 계측기에 의한 계측 결과에 기초하여 펌프의 동작을 제어한다.
또한, 본 발명의 초순수 제조 방법은 상기한 복수의 분기 유로, 복수의 이온 교환 장치, 복수의 개폐 밸브, 및 개도 변경부를 구비하는 상기 초순수 제조 장치를 사용한 초순수 제조 방법으로서, 상기 피처리수가 유통하는 상기 복수의 분기 유로 중의 하나의 분기 유로 중에 설치된 이온 교환 장치의 전후의 개폐 밸브를 상기 개도 변경부에 의해 각각 전폐(全閉)시키는 공정과, 상기 전후의 개폐 밸브가 전폐된 이온 교환 장치의 이온 교환 수지를 교환하는 공정과, 상기 이온 교환 수지의 교환 후, 전폐된 상기 전후의 개폐 밸브를 상기 개도 변경부에 의해 각각 전개(全開)시키는 공정을 갖고 있다.
본 발명에 의하면, 초순수 제조 장치에 설치된 이온 교환 수지의 교환시에 있어서도, 원하는 수질이 확보된 초순수를 계속적으로 제조할 수 있는 초순수 제조 장치 및 초순수 제조 방법을 제공하는 것이 가능하다.
도 1은 본 발명의 실시형태에 따른 초순수 제조 장치의 구성을 개략적으로 나타내는 블록도이다.
도 2는 도 1의 초순수 제조 장치가 구비하는 2차 순수 제조부의 구성을 나타내는 블록도이다.
도 3은 도 1의 초순수 제조 장치가 구비하는 개도 변경부를 포함하는 제어계의 구성을 나타내는 블록도이다.
도 4는 도 3의 개도 변경부에 의한 시간 경과에 따른 밸브 개도 구배 제어를 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 5는 도 2의 2차 순수 제조부가 구비하는 하나의 폴리셔의 밸브를 전폐하는 과정에 있어서, 그 하류측의 유로에서의 압력(또는 유량) 및 인버터 출력의 변동을 나타내는 도면이다.
도 6은 비교예의 초순수 제조 장치가 구비한 2차 순수 제조부에서의 제어계의 구성을 제시하는 블록도이다.
도 7은 도 6의 2차 순수 제조부가 구비하는 하나의 폴리셔의 밸브를 전폐하는 과정에 있어서, 그 하류측의 유로에서의 압력(또는 유량) 및 인버터 출력의 변동을 나타내는 도면이다.
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도 4는 도 3의 개도 변경부에 의한 시간 경과에 따른 밸브 개도 구배 제어를 개략적으로 나타내는 도면이다.
도 5는 도 2의 2차 순수 제조부가 구비하는 하나의 폴리셔의 밸브를 전폐하는 과정에 있어서, 그 하류측의 유로에서의 압력(또는 유량) 및 인버터 출력의 변동을 나타내는 도면이다.
도 6은 비교예의 초순수 제조 장치가 구비한 2차 순수 제조부에서의 제어계의 구성을 제시하는 블록도이다.
도 7은 도 6의 2차 순수 제조부가 구비하는 하나의 폴리셔의 밸브를 전폐하는 과정에 있어서, 그 하류측의 유로에서의 압력(또는 유량) 및 인버터 출력의 변동을 나타내는 도면이다.
이하, 본 발명의 실시형태를 도면에 기초하여 설명한다.
도 1에 나타내는 바와 같이, 본 실시형태에 따른 초순수 제조 장치(10)는 전처리부(12), 1차 순수 제조부(14), 탱크(16) 및 2차 순수 제조부(18)를 구비하고 있다. 전처리부(12)는 원수로서, 수돗물, 우물물, 공업용수 등을 도입한다. 이 전처리부(12)는 원수의 수질 등에 따라서 적절히 구성되어 있고, 원수의 현탁 물질을 제거하여 전처리수를 생성한다. 전처리부(12)는 예를 들면, 모래 여과 장치나 정밀 여과 장치 등을 구비하고, 추가로 필요에 따라 피처리수의 온도를 조절하기 위한 열교환기 등을 갖고 있다.
1차 순수 제조부(14)는 전처리수 중의 유기 성분, 이온 성분, 용존 가스 등을 제거하여 1차 순수를 제조하고, 이 1차 순수를 탱크(16)에 공급한다. 1차 순수 제조부(14)는 예를 들면, 역침투막 장치, 이온 교환 장치(양이온 교환 장치, 음이온 교환 장치, 혼상식 이온 교환 장치 등), 자외선 산화 장치 및 탈기 장치(진공 탈기 장치, 탈기막 장치 등) 중의 하나 이상을 적절히 조합하여 구성된다. 1차 순수는 예를 들면, 전체 유기 탄소(TOC) 농도가 5μgC/L 이하, 저항률이 17MΩ·cm 이상이다. 탱크(16)는 1차 순수를 저류하고, 그 필요량을 2차 순수 제조부(18)에 공급한다.
한편, 2차 순수 제조부(18)는 1차 순수 제조부(14)에 의해 제조된 1차 순수중의 불순물을 제거하여 초순수가 되는 2차 순수를 제조하고, 초순수의 사용 장소인 유즈 포인트(POU : Point Of Use)에 공급한다. 또한, 유즈 포인트(POU)를 통과한 잉여분의 초순수는 탱크(16)에서 회수된다.
보다 구체적으로는, 도 2에 나타내는 바와 같이 2차 순수 제조부(18)는 서클 펌프(피처리수 공급 펌프)(11), 열교환기(17), 자외선 산화 장치(TOC-UV) (19), 피처리수의 유로(7), 복수의 분기 유로(8a, 8b…8n), 복수의 개폐 밸브인 입구 밸브(3a, 3b…3n) 및 출구 밸브(4a, 4b…4n), 복수의 이온 교환 장치인 폴리셔(1a, 1b…1n), 탈기 장치(21), 계측기로서의 압력계(PI: pressure indicator)(23) 및 유량계(FI: Flow Indicator)(24)를 구비하고 있다.
또한, 2차 순수 제조부(18)는 도 2에 나타내는 바와 같이 계측기로서의 압력 스위치(15), 부스터 펌프(피처리수 가압 펌프)(20), 복수의 분기 유로(9a, 9b…9n), 복수의 개폐 밸브인 입구 밸브(5a, 5b…5n) 및 출구 밸브(6a, 6b…6n), 복수의 이온 교환 장치인 폴리셔(2a, 2b…2n), 한외 여과막 장치(22), 계측기로서의 유량계(26), 압력 제어 밸브(자동 압력 제어 밸브 : PCV)(29), 압력계(27)를 갖고 있다.
서클 펌프(11)는 복수의 분기 유로(8a, 8b…8n)보다도 상류측의 분기 전의 유로(7) 상에 설치되어 있다. 이 서클 펌프(11)는 탱크(16) 내에 수용된 1차 순수(피처리수)를 열교환기(17)에 공급한다. 열교환기(17)는 서클 펌프(11)로부터 공급된 1차 순수의 온도를 조절한다. 이 때, 1차 순수는 열교환기(17)에 의해 예를 들면, 25±3℃로 온도 조절되는 것이 바람직하다.
자외선 산화 장치(19)는 열교환기(17)에서 온도 조절된 1차 순수에 자외선을 조사하여, 수중의 미량 유기물을 분해 제거한다. 자외선 산화 장치(TOC-UV)(19)는 예를 들면 자외선 램프를 갖고, 파장 185㎚ 부근의 자외선을 발생시킨다. 자외선 산화 장치(19)는 파장 254㎚ 부근의 자외선을 발생시키는 것이어도 된다. 자외선 산화 장치(19) 내에서 피처리수에 자외선이 조사되면 자외선이 피처리수를 분해하여 OH 라디칼을 생성하고, 이 OH 라디칼이 피처리수 중의 유기물을 산화 분해한다.
도 2에 나타내는 바와 같이 폴리셔(1a, 1b…1n)는 피처리수의 유로(7)를 분기시켜 하류측에서 합류시키는 복수의 분기 유로(8a, 8b…8n) 상에 각각 설치되고, 폴리셔(2a, 2b…2n)는 피처리수의 유로(7)를 분기시켜 하류측에서 합류시키는 복수의 분기 유로(9a, 9b…9n) 상에 각각 설치되어 있다. 폴리셔(1a, 1b…1n 및 2a, 2b…2n)는 양이온 교환 수지와 음이온 교환 수지가 혼합된 혼상식 이온 교환 수지를 갖고, 피처리수 중의 미량의 양이온 성분 및 음이온 성분을 흡착 제거하는 비재생형 혼상식 이온 교환 수지 장치이다. 여기서, 분기 유로(8a, 8b…8n)의 수 및 분기 유로(9a, 9b…9n)의 수는 각각 2∼9(n＝2∼9)인 것이 바람직하고, 3∼8인 것이 보다 바람직하고, 3∼4이면 더욱 바람직하다.
즉, 이온 교환 수지의 교환시에 있어서도, 초순수 제조 장치(10)의 연속 운전을 가능하게 하기 위해서는, 분기 유로의 하한의 수는 최저 2, 바람직하게는 3인 것이 바람직하다. 한편, 분기 유로의 수가 예를 들어 9를 초과하면, 이에 따라서 입구 밸브, 출구 밸브, 폴리셔 등의 각 기기의 설치 수도 증가하여, 이들 기기의 관리가 복잡해짐과 함께, 기기의 설치 스페이스의 제약 등도 증가하여, 초순수 제조 장치(10)의 운용상의 실용성을 저하시키게 된다.
또한, 분기 유로의 수는 많은 쪽이 입구 밸브, 출구 밸브를 개폐 동작시켰을 때에, 하류측의 유로에서의 유량 및 압력의 변동을 작게 억제할 수 있지만, 분기 유로의 수가 지나치게 많아서 하나의 분기 유로당의 유량이 예를 들면 10㎥/h 미만인 경우, 이것에 대응하는 폴리셔의 크기(이온 교환 수지의 수용량)가 지나치게 작아져서 실용성을 잃게 된다. 한편, 하나의 분기 유로당의 유량이 예를 들면 100㎥/h 초과인 경우, 이것에 대응하는 폴리셔의 크기가 지나치게 커져서 이온 교환 수지의 교환 작업 등을 고려하면 실용성의 면에서 과제가 생기게 된다.
폴리셔(1a, 1b…1n 및 2a, 2b…2n)가 갖는, 양이온 교환 수지로서, 강산성 양이온 교환 수지나 약산성 양이온 교환 수지가 예시되고, 한편, 음이온 교환 수지로서, 강염기성 음이온 교환 수지나 약염기성 음이온 교환 수지를 들 수 있다. 혼상식 이온 교환 수지의 시판품으로는 예를 들면, 노무라마이크로사이엔스 제조 N-Lite MBSP, MBGP 등을 적용할 수 있다.
입구 밸브(3a, 3b…3n) 및 출구 밸브(4a, 4b…4n)는 분기 유로(8a, 8b…8n) 상에 배치된 각 폴리셔(1a, 1b…1n)(이온 교환 장치)의 전후에 각각 설치되어 있고, 입구 밸브(5a, 5b…5n) 및 출구 밸브(6a, 6b…6n)는 분기 유로(9a, 9b…9n) 상에 배치된 각 폴리셔(2a, 2b…2n)(이온 교환 장치)의 전후에 각각 설치되어 있다. 여기서, 상기한 피처리수의 유로(7)는 도 2에 나타내는 바와 같이 탱크(16)로부터, 서클 펌프(11), 자외선 산화 장치(19), 분기 유로(8a, 8b…8n), 폴리셔(1a, 1b…1n), 부스터 펌프(20), 분기 유로(9a, 9b…9n), 폴리셔(2a, 2b…2n), 한외 여과막 장치(22), 유즈 포인트(POU) 등을 거쳐 탱크(16)로 반송하는 순환 유로를 구성하고 있다.
탈기 장치(21)는 기체 투과성 막의 2차측을 감압하여, 1차측을 통류하는 수중의 용존 가스만을 2차측으로 투과시켜 제거하는, 예를 들면 탈기막 장치 등의 장치이다. 탈기 장치(21)에는, 예를 들면 3Ｍ사 제조의 Ｘ50, X40, DIC사 제조의 Separel 등의 시판품을 사용할 수 있다. 탈기 장치(21)는 피처리수 중의 용존 산소를 제거하여, 예를 들면 용존 산소 농도가 1μg/Ｌ 이하의 처리수를 생성한다.
압력계(23) 및 유량계(24)는 탈기 장치(21)의 하류측, 즉 복수의 분기 유로(8a, 8b…8n)의 하류측에서 합류한 유로(7) 상에 설치되어 있고, 당해 합류한 유로(7)에서의 압력 및 유량을 각각 계측한다. 부스터 펌프(20)는 서클 펌프(11)에 의한 급수를 보충한다. 압력 스위치(15)는 부스터 펌프(20) 바로 앞의 유로에서의 급수압 부족을 감시한다.
한외 여과막 장치(2)는 폴리셔(2a, 2b…2n)에 의한 피처리수를 처리함으로써, 예를 들면 입자 직경 50㎚ 이상, 바람직하게는 20㎚ 이상, 보다 바람직하게는 10㎚ 이상의 미립자를 제거하여 초순수(2차 순수)를 얻는다. 초순수의 수질은 예를 들면, 입자 직경 50㎚ 이상의 미립자 수가 50pcs./Ｌ 이하, 전체 유기 탄소(TOC) 농도가 1μgC/L 이하, 저항율이 18MΩ·cm 이상이다.
유량계(26)는 한외 여과막(22)과 유즈 포인트(POU) 사이, 즉 복수의 분기 유로(9a, 9b…9n)의 하류측에서 합류한 유로(7) 상에 설치되어 있고, 당해 합류한 유로(7)에서의 유량을 계측한다. 압력계(27)는 유즈 포인트(POU)와 압력 제어 밸브(29) 사이의 유로(7) 상에 설치되어 있다. 압력 제어 밸브(29)는 압력계(27)에 의해 계측되는 압력이 미리 결정된 일정한 압력(설계값의 압력)이 되도록 본체의 밸브의 개도가 자동 제어된다.
또한, 도 3에 나타내는 바와 같이 본 실시형태의 초순수 제조 장치(10)는 제어반(31)을 갖고, 또한 2차 순수 제조부(18)는 제어기(32)와, 개도 변경부로서 기능하는 제어기(33)와, 인버터(34)를 구비하고 있다. 제어반(31)은 제어기(32, 33), 인버터(34)를 포함하는 초순수 제조 장치 본체의 각 부에 전력을 공급함과 함께 이들 각 부를 통괄적으로 제어한다.
제어기(32)는 압력계(23) 및 유량계(24)에 의한 계측 결과를 취득한다. 인버터(34)는 제어기(32)로부터 얻은 압력계(23) 또는 유량계(24)에 의한 계측 결과에 기초하여, 계측되는 압력 또는 유량이 미리 결정된 일정한 압력 또는 일정한 유량이 되도록 서클 펌프(11)의 동작(펌프 구동 모터의 회전수)을 제어한다. 또한, 도시를 생략하고 있지만, 제어기(32)는 유량계(26)에 의한 측정 결과도 취득할 수 있도록 되어 있다. 인버터(34)는 제어기(32)로부터 얻은 유량계(26)에 의한 계측 결과에 기초하여, 유량계(26)에서 계측되는 유량이 미리 결정된 일정한 유량이 되도록 부스터 펌프(20)의 동작(펌프 구동 모터의 회전수)도 제어한다.
여기서, 폴리셔(1a, 1b…1n 및 2a, 2b…2n)의 전후에 설치된 입구 밸브(3a, 3b…3n 및 5a, 5b…5n), 및 출구 밸브(4a, 4b…4n 및 6a, 6b…6n)는 상기한 포지셔너(35)를 갖는 포지셔너식의 개폐 밸브(개도 조절 밸브)이다. 이 포지셔너(35)는 제어기(개도 변경부)(33)에 의해 제어되고, 상기한 입구 밸브(3a, 3b…3n) 및 출구 밸브(4a, 4b…4n) 및 입구 밸브(5a, 5b…5n) 및 출구 밸브(6a, 6b…6n)의 개도를 제어하는 전자식 개도 컨트롤러이다. 제어기(33)로부터의 지시에 기초하여, 포지셔너(35)는 입구 밸브(3a, 3b…3n) 및 출구 밸브(4a, 4b…4n)의 개도를 조절하기 위한 액추에이터의 위치를, 예를 들면 에어에 의한 구동력으로 이동시킨다.
상기한 제어기(개도 변경부)(33)는 입구 밸브(3a, 3b…3n) 및 출구 밸브(4a, 4b…4n) 및 입구 밸브(5a, 5b…5n) 및 출구 밸브(6a, 6b…6n)의 개도를 설정한 시간의 경과에 따라 변경할 수 있다. 이 제어기(개도 변경부)(33)는 실제의 동작에 있어서는, 복수의 입구 밸브(3a, 3b…3n) 및 출구 밸브(4a, 4b…4n) 및 입구 밸브(5a, 5b…5n) 및 출구 밸브(6a, 6b…6n) 중 어느 1세트의 입구 밸브 및 출구 밸브의 개도를 선택적으로 변경한다. 또한, 제어기(33)는 어느 1세트의 입구 밸브 및 출구 밸브의 개도를 변경시키는 시간 간격과 당해 개도의 변경량을 개별적으로 설정한다.
즉, 제어기(33)는 사용자로부터의 소정의 인터페이스를 통한 입력 조작을 접수하여 그 입력값에 대응하는 상기 시간 간격과 상기 변경량을 설정한다. 도 4에 나타내는 바와 같이, 밸브의 개도가 전폐(全閉)가 되는 개도 0％부터, 밸브의 개도가 전개(全開)가 되는 개도 100％까지의 개도 범위에 있어서, 제어기(33)는 개도의 변경량(증감량)으로서, 예를 들면 1％, 3％, 5％, 10％라는 양을 설정함과 함께, 예를 들면 그 개도의 변경량에 요하는 시간 간격(증감 기간)으로서, 6초나 60초라는 시간 간격을 설정함으로써 밸브의 개도의 구배 제어를 가능하게 한다. 이 설정에 기초하여 그 개폐 밸브의 개도를 전개부터 전폐까지 또는 전폐부터 전개까지, 일정한 비율로 변경하는 것이 바람직하다.
이러한 제어기(33)는 도 4에 개념적으로 나타내는 바와 같이 제어반(31)으로부터 밸브의 개(開)신호 또는 폐(閉)신호를 수신한 경우, 복수의 입구 밸브(3a, 3b…3n) 및 출구 밸브(4a, 4b…4n) 중 어느 1세트의 밸브의 개도를, 미리 설정한 예를 들면 10분∼20분(또는 20분을 초과하는 시간) 등의 비교적 긴 시간을 굳이 적용하여, 밸브의 개도를 전폐(0％)부터 전개(100％)까지 서서히 변경하는 제어, 또는 밸브의 개도를 전개부터 전폐까지 서서히 변경하는 제어를 행한다. 또한, 도 4에서는, 연속적으로 개도를 변경하는 경우를 예시하고 있으나, 이것을 불연속적으로 단계적으로 행해도 된다.
그런데, 폴리셔(1a, 1b…1n 및 2a, 2b…2n)가 갖는 이온 교환 수지는 시간 경과에 의한 성능의 열화에 따라서 예를 들면, 1년 정도의 주기로 교환할 필요가 있다. 이온 교환 수지를 교환할 때에는, 복수의 분기 유로(8a, 8b…8n 및 9a, 9b…9n) 중 어느 하나의 분기 유로 상에 설치된 폴리셔의 전후의 입구 밸브 및 출구 밸브를 제어기(33)에 의해 각각 전폐시킨 후, 그 폴리셔의 이온 교환 수지를 교환한다. 또한, 이 폴리셔에서의 이온 교환 수지를 교환하고 있는 과정에 있어서도, 이온 교환 수지를 교환하지 않은 다른 복수대의 폴리셔를 가동시키면서, 초순수의 제조는 계속적으로 행해진다.
여기서, 이온 교환 수지를 교환하는 과정에 있어서, 상기한 입구 밸브 등을 닫았을 때에, 가동 중의 폴리셔가 설치된 분기 유로에서는 유량의 증가에 따라 압력 손실이 늘어나고, 이 결과, 폴리셔의 하류측의 유로(7)에서는 압력이나 유량이 변동하게 된다. 그러나, 본 실시형태의 초순수 제조 장치(10)는 상기한 포지셔너식의 입구 밸브 및 출구 밸브, 및 전자식 개도 컨트롤러인 제어기(개도 변경부)(33)를 적용하고 있음으로써, 도 5에 나타내는 바와 같이, 예를 들면, 10분∼20분이라는 비교적 긴 시간을 들여서 입구 밸브 등의 개도를 전개(Open)에서 전폐(Close)로 하는 것이 가능하다. 또한, 적용하는 밸브는 포지셔너식으로 한정되는 것은 아니고, 상기 시간을 들여서 개도 조정이 가능한 밸브라면, 다른 것을 사용하는 것도 가능하지만, 개도의 미세 조정이 용이하다는 점에서 포지셔너식이 가장 바람직하다.
따라서, 도 5에 나타내는 바와 같이 폴리셔의 하류측의 유로(7)에서의 압력이나 유량의 변동(헌팅)(A1, A2) 및 인버터 출력의 헌팅(A3, A4)을, 작게 억제하는 것이 가능하므로, 2차 순수 제조부(18)에서 제조되는 초순수의 수질의 저하가 억제되고, 이로 인해, 원하는 수질이 확보된 초순수를 계속적으로 제조할 수 있다.
한편, 도 6은 비교예의 초순수 제조 장치가 구비한 2차 순수 제조부에서의 제어반(81)을 포함하는 제어계의 구성을 블록도로 나타내고 있다. 도 6에 나타내는 바와 같이, 폴리셔의 전후에 설치된 입구 밸브(83a, 83b…83n) 및 출구 밸브(84a, 84b…84n)는 종래의 에어(air) 구동식의 개폐 밸브이다. 이들 종래의 입구 밸브 및 출구 밸브는 시간의 경과에 따른 개도의 조정 기능을 갖고 있지 않고, 제어반(81)으로부터의 폐신호, 개신호가 발신된 경우에, 스프링 등의 탄성지지력을 통해 3초∼5초 등의 단시간에, 예를 들면 전개에서 전폐로 이행한다. 종래의 에어 구동식의 입구 밸브 및 출구 밸브는 구동 에어의 통기로에 오리피스(소공(小孔))이 배치되어 있는 타입(type)이어도, 전개에서 전폐까지의 이행 시간은 예를 들면 10초∼15초라는 시간이다.
이러한 종래의 입구 밸브(83a, 83b…83n) 및 출구 밸브(84a, 84b…84n)를 적용하는 비교예의 초순수 제조 장치는 예를 들면 폴리셔(1a)의 이온 교환 수지를 교환하는 과정에 있어서, 입구 밸브(83a)를 전폐할 때에 가동 중의 이온 교환 장치가 설치된 분기 유로에서는 유량의 증가에 따른 압력 손실이 증대되고, 이 결과, 도 7에 나타내는 바와 같이 폴리셔(1a)의 하류측의 유로(7)에서는 압력이나 유량이 크게 변동하게(압력이나 유량이 큰 헌팅 B1, B2 및 인버터 출력이 큰 헌팅 B3, B4이 생기게) 된다.
구체적으로는, 변동하는 유량이나 압력은 유량계(23)나 압력계(24)의 계측값에 따라 인버터(34)를 통한 서클 펌프(11)의 급수량 등에 의해 인버터 제어되어 있기는 하지만, 상기한 종래의 입구 밸브(83a) 등의 기구상, 예를 들면 3초∼5초 등의 단시간에 입구 밸브(83a)가 급격히 닫히므로 급속한 유량이나 압력의 변동에 상기한 인버터 제어를 추종할 수 없는 결과가 된다.
피처리수(2차 순수)의 유로(7)에서의 유량이나 압력이 크게 변동한 경우, 그 변동의 영향으로, 예를 들면 자외선 산화 장치나 펌프 등의 금속제의 수류 접촉면에서, 금속 콜로이드 등의 미립자가 발생하고, 이 미립자의 금속 성분은 서서히 이온화되어 수중에 용해되는 경우가 있다. 이 때, 용해된 금속 이온에 의해, 수중의 잔류 이온량이 증대되기 때문에 제조되는 초순수(2차 순수)의 수질의 저하를 초래하게 된다.
또한, 피처리수나 제조 대상의 초순수의 유로에서의 유량이나 압력이 크게 변동한 경우, 그 변동의 영향으로, 예를 들면 자외선 산화 장치나 펌프 등의 구조 상의 굄부, 배관이나 밸브 부재의 굄부에 안정 수류에 의해 괴어 있던 미립자 등의 수질을 악화시키는 물질이 유출되는 경우가 있다. 이 때, 제조되는 초순수의 수질의 저하를 초래하게 된다.
이에 대해, 본 실시형태의 초순수 제조 장치(10)는 비교적 긴 시간을 들여서 폴리셔의 전후의 개폐 밸브를 닫을 수 있으므로, 이온 교환 수지의 교환시에 있어서도, 수질의 저하를 억제하면서 초순수를 제조하는 것이 가능해진다. 이 개폐 밸브를 닫는 데에 걸리는 시간으로는 5분∼30분이 바람직하고, 10∼20분이 보다 바람직하다. 5분보다 짧으면 유량이나 압력의 변동을 억제할 수 없게 된다. 또한 30분을 초과하면 조작에 지나치게 시간을 들이기 때문에 실용성이 떨어진다. 또한, 유로의 분기의 수에 따라 밸브의 개폐에 들이는 시간의 최적값은 엄밀하게는 상이하지만, 그 점을 고려해도 분기의 수에 따르지 않고, 거의 상기 범위에서 대응 가능하다.
이어서, 초순수 제조 장치(10)를 이용한 초순수 제조 방법에 대해 개략적으로 설명한다.
우선, 도 1에 나타내는 초순수 제조 장치(10)를 사용하여 통상의 조작에 의해 초순수를 제조한다. 이 초순수의 제조를 계속함으로써, 상기한 바와 같이 이온 교환 수지의 성능은 시간 경과적으로 열화되기 때문에 적당한 타이밍에 이것을 교환한다. 이온 교환 수지의 교환에 있어서는, 도 2, 도 3에 나타내는 바와 같이, 우선 복수의 분기 유로(8a, 8b…8n, 9a, 9b…9n) 중의 하나의 폴리셔를 교환 대상으로서 결정한다. 여기서는, 교환 대상의 폴리셔를 예를 들면 분기 유로(8a) 상에 설치된 폴리셔(1a)로 한 경우를 예로 들어 이하에 설명한다. 이어서, 교환 대상이 된, 피처리수가 유통하는 폴리셔(1a)에 대해, 그 전후에 설치되고, 전개 상태로 되어 있는 입구 밸브(3a) 및 출구 밸브(4a)를 제어기(개도 변경부)(33)에 의해, 20분 등의 긴 시간을 들여 각각 서서히 개도를 변경하여 전폐시킨다. 구체적으로는, 입구 밸브(3a)를 전폐시킨 후, 추가로 출구 밸브(4a)를 전폐시킨다. 출구 밸브(4a)를 전폐시킴으로써 폴리셔(1a)로 피처리수가 역류되는 것을 방지할 수 있게 된다.
이어서, 전후의 입구 밸브(3a) 및 출구 밸브(4a)가 전폐된 폴리셔(1a)의 이온 교환 수지를 새로운 이온 교환 수지와 교환한다. 이온 교환 수지를 교환한 후, 제어기(33)에 의해 20분 등의 긴 시간을 들여서 출구 밸브(4a)를 전개시킨 후, 추가로 입구 밸브(3a)를 긴 시간을 들여서 전개시킨다. 이로 인해, 폴리셔(1a)는 새로운 이온 교환 수지에 의해 피처리수를 처리할 수 있다.
그리고, 동일하게, 그 밖의 폴리셔(1b∼1n), 폴리셔(2a∼2n)에서의 이온 교환 수지의 교환을 폴리셔 1대씩 차례로 행한다. 이로 인해, 초순수의 제조 조작을 정지하지 않고, 폴리셔가 갖는 이온 교환 수지의 교환을 원활하게 행할 수 있다.
그리고, 이미 설명한 바와 같이, 본 실시형태에 따른 초순수 제조 장치(10) 및 초순수 제조 방법에서는 폴리셔가 갖는 이온 교환 수지를 교환할 때에, 폴리셔의 전후의 입구 밸브 및 출구 밸브를 시간을 들여서 천천히 닫을 수 있으므로, 폴리셔의 하류측의 유로에서의 압력이나 유량의 변동을 억제할 수 있다. 따라서, 2차 순수 제조부(18)에 의한 피처리수의 수질의 저하가 억제되고, 이것에 의해 원하는 수질이 확보된 초순수를 계속적으로 제조할 수 있다.
또한, 본 실시형태의 초순수 제조 장치(10)는 예를 들면 부스터 펌프(20)의 상류측의 압력 스위치(15)에 의한 계측값이 규정된 최저 압력보다 저하된 경우에, 유즈 포인트(POU)에서의 초순수의 공급을 제어반(31)이 강제적으로 정지시키는 기능 등을 갖고 있다. 그러나, 초순수 제조 장치(10)에서는 상술한 바와 같이 폴리셔(1a, 1b…1n)의 전후의 입구 밸브 및 출구 밸브를 닫는 경우에 있어서도, 그 하류측의 유로(7)에서의 압력의 변동을 억제할 수 있으므로, 부스터 펌프(20)의 상류측의 압력 스위치(15)에 의한 저하 검지 등이 요인이 되는 유즈 포인트(POU)에서의 초순수의 공급 정지 등의 리스크를 저감시킬 수 있다.
이상, 본 발명을 실시형태에 의해 구체적으로 설명하였으나, 본 발명은 이들 실시예 그대로 한정되는 것은 아니고, 실시 단계에서는 그 요지를 벗어나지 않는 범위에서 각종 변경이 가능하다. 예를 들면, 실시형태에 나타내는 전체 구성 요소에서 몇가지 구성 요소를 삭제해도 되고, 상기 실시형태에 개시되어 있는 복수의 구성 요소를 적절히 조합하는 것도 가능하다.
1a∼1n, 2a∼2n: 폴리셔(이온 교환 장치)
3a∼3n, 5a∼5n: 입구 밸브(개폐 밸브)
4a∼4n, 6a∼6n: 출구 밸브(개폐 밸브)
10: 초순수 제조 장치
11: 서클 펌프
14: 1차 순수 제조부
18: 2차 순수 제조부
19: 자외선 산화 장치(TOC-UV)
20: 부스터 펌프
23: 압력계(계측기)
24, 26: 유량계(계측기)
31: 제어반
32: 제어기
33: 제어기(개도 변경부)
34: 인버터
35: 포지셔너
3a∼3n, 5a∼5n: 입구 밸브(개폐 밸브)
4a∼4n, 6a∼6n: 출구 밸브(개폐 밸브)
10: 초순수 제조 장치
11: 서클 펌프
14: 1차 순수 제조부
18: 2차 순수 제조부
19: 자외선 산화 장치(TOC-UV)
20: 부스터 펌프
23: 압력계(계측기)
24, 26: 유량계(계측기)
31: 제어반
32: 제어기
33: 제어기(개도 변경부)
34: 인버터
35: 포지셔너
Claims (7)
- 피처리수의 유로를 분기시켜 하류측에서 합류시키는 복수의 분기 유로와,
상기 복수의 분기 유로 상에 각각 설치되고, 이온 교환 수지를 각각 갖는 복수의 이온 교환 장치와,
개개의 상기 분기 유로 상에서의 상기 이온 교환 장치마다의 전후에 각각 설치된 복수의 개폐 밸브와,
상기 개폐 밸브의 개도를 설정한 시간의 경과에 따라서 변경하는 개도 변경부를 구비하는, 초순수 제조 장치. - 제 1 항에 있어서,
원수를 전처리한 전처리수 중의 유기 성분 및 이온 성분을 제거하여 1차 순수를 제조하는 1차 순수 제조부와,
상기 제조된 1차 순수 중의 불순물을 제거하여 초순수가 되는 2차 순수를 제조하는 2차 순수 제조부를 구비하고,
상기 복수의 분기 유로, 상기 복수의 이온 교환 장치 및 상기 복수의 개폐 밸브는 상기 2차 순수 제조부에 설치되어 있는, 초순수 제조 장치. - 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 개도 변경부는 상기 개도를 변경시키는 시간 간격과 상기 개도의 변경량을 개별적으로 설정하는, 초순수 제조 장치. - 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 개도 변경부는 상기 복수의 개폐 밸브 중 어느 하나의 개폐 밸브의 개도를 선택적으로 변경하는, 초순수 제조 장치. - 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 개폐 밸브는 포지셔너식의 개폐 밸브인, 초순수 제조 장치. - 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복수의 분기 유로보다 상류측의 분기 전의 유로 상에 설치된 펌프와,
상기 복수의 분기 유로의 하류측에서 합류한 유로 상에 설치되고, 당해 합류한 유로에서의 유량 또는 압력을 계측하는 계측기와,
상기 계측기에 의한 계측 결과에 기초하여 상기 펌프의 동작을 제어하는 인버터를 구비하는, 초순수 제조 장치. - 피처리수의 유로를 일단 분기시켜 하류측에서 합류시키는 복수의 분기 유로와, 상기 복수의 분기 유로 상에 각각 설치되고, 이온 교환 수지를 각각 갖는 복수의 이온 교환 장치와, 개개의 상기 분기 유로 상에서의 상기 이온 교환 장치마다의 전후에 각각 설치된 복수의 개폐 밸브와, 상기 개폐 밸브의 개도를 설정된 시간의 경과에 따라서 변경하는 개도 변경부를 구비하는 초순수 제조 장치를 사용한 초순수 제조 방법으로서,
상기 피처리수가 유통하는 상기 복수의 분기 유로 중의 하나의 분기 유로 상에 설치된 이온 교환 장치의 전후의 개폐 밸브를 상기 개도 변경부에 의해 각각 전폐시키는 공정과,
상기 전후의 개폐 밸브가 전폐된 이온 교환 장치의 이온 교환 수지를 교환하는 공정과,
상기 이온 교환 수지의 교환 후, 전폐된 상기 전후의 개폐 밸브를 상기 개도 변경부에 의해 각각 전개시키는 공정을 갖는, 초순수 제조 방법.
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