KR20210014118A - 중합체 용액의 탈휘발화를 위한 분배기 및 방법 - Google Patents

중합체 용액의 탈휘발화를 위한 분배기 및 방법 Download PDF

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브래들리 케이. 블랜차드
마리아 폴라드
션 더블유. 이와트
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다우 글로벌 테크놀로지스 엘엘씨
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Abstract

본원에 분배기가 개시되는 바, 이 분배기는 가열 유체를 분배기 안으로 장입하기 위한 유입구를 갖는 제1 도관; 내부에 제1 도관이 놓여서 그 제1 도관과의 사이에 제1 환형 공간이 형성된 제2 도관으로서, 분배기로부터 가열 유체를 제거하기 위한 유출구를 갖는 제2 도관; 분배기의 상단에서부터 저부까지 좁아지는 제2 환형 공간이 한정되도록 제2 도관 주위에 배치된 복수의 판 적층체를 포함하고; 연속적인 판 적층체 각각은 자신 위에 위치된 판 적층체보다 작은 내경을 가지고; 판 적층체 각각은 복수의 판을 포함하고; 복수의 판은 또한 복수의 도관도 한정하고, 각 도관은 그의 길이에 걸쳐 다양한 폭을 가지며 중앙 통로로부터 반경 방향 외측으로 연장된다.

Description

중합체 용액의 탈휘발화를 위한 분배기 및 방법
본 개시내용은 중합체 용액 탈휘발화를 위한 분배기, 그 분배기의 제조 방법, 및 그 분배기를 사용하는 물품에 관련된 것이다.
중합체 및 중합체 제품(이하에서 "중합체"라고 함)은 대체로 용매 및 기타 휘발성 성분(예를 들어, 단량체 및 부산물)(이하에서 용매 및 휘발성 성분을 "휘발성 물질"이라고 칭함)의 존재 하에 제조된다. 중합체 제품을 제조한 후에는 중합체에서 잔류 휘발성 물질을 제거하는 것이 바람직하다. 중합체에서 휘발성 물질을 제거하는 것을 "탈휘발화(devolatilization)"라고 칭한다.
중합체 용액으로부터의 휘발성 물질 분리는, 일반적으로, 중합체 용액을 휘발성 물질의 비등점보다 높은 온도로 가열하고 이와 동시에(가열과 동시에) 또는 순차적으로(가열 후) 중합체 용액에서 방출된 휘발성 물질을 추출하는 증발에 의해 수행된다. 탈휘발화의 한 방법은 용해된 중합체 용액을 열교환기를 통해 운반하여서 감압 구역으로 운반하는 것을 포함한다. 예컨대 쉘-튜브 열교환기와 같이 이러한 목적에 적합한 열교환기는 용기 내에 복수의 튜브를 포함하며, 이들 복수의 튜브는, 열을 중합체 용액으로 전달하며 감압되었을 때 탈휘발화를 촉진하는 가열 유체를 통해, 가열된다.
이 열교환기에서는, 중합체 용액을 단일 상, 바람직하게는 액상으로 유지하는 것이 바람직합니다. 단일 상을 사용함으로써 더 효율적인 열 전달이 촉진되고, 중합체로의 열 전달률 예측을 더 잘 할 수 있게 된다.
그 다음 고온 중합체 용액은 감압 용기로 배출되는데, 이 감압 용기는 감압에 의해 휘발성 물질이 플래싱되게 하고 이에 의해 중합체가 그 휘발성 물질에서 분리되게 한다. 휘발성 물질에서 중합체를 분리하는 공정에는 거품 기포들을 생성하는 것이 포함된다. 이러한 기포들은 일반적으로 휘발성 물질이 포집된 중합체 표피를 포함한다. 기포들이 충분한 크기로 성장하면, 그 기포들은 합체되어 터져서, 휘발성 화합물이 중합체 표피로부터 방출되게 한다. 이러한 휘발성 물질의 방출(기포로부터의 방출)은 가열 장치와는 상반된 분배기와 같은 별도의 장치에서 발생하는 것이 바람직하다.
본원에 분배기가 개시되는 바, 이 분배기는 가열 유체를 분배기 안으로 장입하기 위한 유입구를 갖는 제1 도관; 내부에 제1 도관이 놓여서 그 제1 도관과의 사이에 제1 환형 공간이 형성된 제2 도관으로서, 분배기로부터 가열 유체를 제거하기 위한 유출구를 갖는 제2 도관; 분배기의 상단에서부터 저부까지 좁아지는 제2 환형 공간이 한정되도록 제2 도관 주위에 배치된 복수의 판 적층체를 포함하고; 연속적인 판 적층체 각각은 자신 위에 위치된 판 적층체보다 작은 내경을 가지고; 판 적층체 각각은 복수의 판을 포함하고; 복수의 판은 또한 복수의 도관도 한정하고, 각 도관은 그의 길이에 걸쳐 다양한 폭을 가지며 중앙 통로로부터 반경 방향 외측으로 연장되고, 복수의 도관은 제2 환형 공간과 유체 연통하고; 분배기는 중합체 용액이 분배기를 통해 운반되는 동안 중합체 용액으로부터의 용매 분리를 촉진하는 데 유효한 압력 및 온도에서 작동된다.
본원에 방법도 개시되는 바, 이 방법은, 중합체 용액을 분배기 안으로 장입하는 단계 - 여기서, 분배기는 가열 유체를 분배기 안으로 장입하기 위한 유입구를 갖는 제1 도관; 내부에 제1 도관이 놓여서 그 제1 도관과의 사이에 제1 환형 공간이 형성된 제2 도관으로서, 분배기로부터 가열 유체를 제거하기 위한 유출구를 갖는 제2 도관; 분배기의 상단에서부터 저부까지 좁아지는 제2 환형 공간이 한정되도록 제2 도관 주위에 배치된 복수의 판 적층체를 포함하고; 연속적인 판 적층체 각각은 자신 위에 위치된 판 적층체보다 작은 내경을 가지고; 판 적층체 각각은 복수의 판을 포함하고; 복수의 판은 또한 복수의 도관도 한정하고, 각 도관은 그의 길이에 걸쳐 다양한 폭을 가지며 중앙 통로로부터 반경 방향 외측으로 연장되고, 복수의 도관은 제2 환형 공간과 유체 연통하고; 분배기는 중합체 용액이 분배기를 통해 운반되는 동안 중합체 용액으로부터의 용매 분리를 촉진하는 데 유효한 압력 및 온도에서 작동됨 -; 분배기로부터 제1 포트를 통해 용매를 제거하는 단계; 및 분배기로부터 제2 포트를 통해 중합체를 제거하는 단계를 포함한다.
도 1a는 예시적인 분배기의 예시적인 개략도이다.
도 1b는 예시적인 분배기의 또 다른 예시적인 개략도이다.
도 2는 판 적층체에 의해 둘러싸인 제2 도관의 개략도이다.
도 3은 반경 방향으로 연속적으로 확장되는 도관들을 갖는 판을 도시한 도면이다.
도 4는 도 3의 XYY'X'을 따라 취해진 도관 부분을 도시한 도면이다.
도 5는 처음에는 좁았다가 반경 방향으로 확장되는 도관들을 갖는 판을 도시한 도면이다.
도 6은 도 5의 XYY'X'을 따라 취해진 도관 부분을 도시한 도면이다.
도 7은 반경 방향으로 좁아지는 도관을 도시한 도면이다.
도 8은 도 7에 도시된 도관들을 갖는 판을 도시한 도면이다.
도 9는 도 1의 분배기를 갖는 예시적인 탈휘발화 용기를 도시한 도면이다.
본원에 분배기가 개시되는 바, 이 분배기는 이를 통해 운반되는 중합체 용액으로부터 휘발성 물질이 플래싱(flashing)되는 것을 촉진시킨다. 분배기는 코어(가열 오일로부터 중합체 용액으로의 열 전달을 촉진시킴) 및 코어에 인접하게 배치된 복수의 적층 판을 포함한다. 서로 위에 적층되었을 때의 판들은, 중합체 용액의 온도를 증발에 의해 낮추고 이와 동시에 중합체 용액의 압력을 낮추면서 중합체 용액을 코어로부터 분배기의 주변으로 반경 방향으로 운반하기 위한 복수의 도관을 포함한다.
적층 판들 내의 도관은 중합체 용액의 분배를 용이하게 하며, 또한 중합체 거품 기포들이 생성되도록 중합체 용액에 물질 전달 영역을 제공하여서 휘발성 화합물이 중합체로부터 거품으로 효율적으로 확산되도록 한다. 기포들이 충분한 크기로 성장하면, 그 기포들은 합체되어 터져서, 휘발성 화합물이 중합체로부터 방출되게 한다. 따라서, 중합체와 휘발성 화합물은 두 가지 상, 즉 휘발성 물질을 함유하는 증기 상과 중합체를 함유하는 액체(또는 용융) 상으로 분리된다.
일 실시형태에서, 분배기는 휘발성 물질을 제거하기 위한 제1 포트 및 중합체의 제거를 용이하게 하는 제2 포트를 포함하는 탈휘발화 용기의 꼭대기에 위치된다. 제2 포트는 예를 들어 기어 펌프와 같은 용적식 펌프와 유체 연통한다. 용적식 펌프는 탈휘발화 용기에서 중합체를 제거하는 데 도움이 된다. 탈휘발화 용기는 뒤에서 논의된다.
이제 도 1a를 참조하면, 분배기(100)는, 상단에서부터 저부까지 외경이 감소되도록 축선(XX')을 중심으로 동심으로 배열된 복수의 판 적층체(112)를 포함한다. 판 적층체들(112A, 112B, 112C 등)은 두 개의 도관, 즉 제1 도관(102) 및 제2 도관(104)에 대해 동심으로 배열된다. 제1 도관(102)과 제2 도관(104)은 또한 축선(XX')에 대해 동심이 되도록 배열되고 코어(200)(점선 박스로 도시됨)를 형성한다. 복수의 판 적층체(112)가 코어(200)를 둘러싼다. 판 적층체는 중합체 용액이 관통하여 유동하는 환형 공간(124)(제2 환형 공간이라고 함)에 의해 코어로부터 분리된다. 중합체 용액은 판 적층체의 판들에 있는 복수의 도관을 통해 흐르고, 거기서 중합체 용액으로부터 휘발성 물질이 플래싱되기 시작한다.
제1 도관(102)은 제2 도관(104)의 내경 및 외경보다 작은 내경 및 외경을 갖는다. 제1 도관(102)의 외경은 제2 도관(104)의 내경보다 작다. 제2 도관(104)의 내경과 제1 도관(102)의 외경 사이에는, 고온 오일을 분배기(100)를 통해 보낼 수 있게 하는 통로를 제공하는 제1 환형 공간(122)이 배치된다. 고온 오일은, 설비의 조업 개시 또는 조업 중지 중에나, 또는 중합체 용액을 용융 상태로 유지하는 것이 바람직한 경우에, 중합체의 가열을 촉진한다. 각 도관(102, 104)에는 고온 오일을 분배기로 운반하는 외부 배관(도시되지 않음)을 지지하는 플랜지(도시되지 않음)가 제공된다.
제2 도관(104)은 고온 오일이 분배기를 통해 빠져나가는 통로(103)(유출구(103)라고도 칭함)를 포함한다. 따라서, 고온 오일이 유입구(101)를 통해 분배기로 들어가서 제1 도관(102) 내에 위치된 공간(114) 안으로 운반된다. 그 다음 그 고온 오일은 제1 도관(102)과 제2 도관(104) 사이의 제1 환형 공간(122)을 통해 (화살표로 도시된 바와 같이) 이동하여서 유출구(103)를 통해 분배기를 빠져나간다. 고온 오일은 제1 도관과 제2 도관 사이의 환형 공간(122)뿐만 아니라 공간(114)을 통과하는 동안, 이와 동시에 분배기를 통해 운반되는 중합체 용액을 가열한다. 제2 도관(104)은, 복수의 판 적층체를 기계적으로 고정할 목적과 또한 필요하다면 중합체를 액체(또는 용융된) 상태로 유지되게 가열할 목적의 이중 목적을 제공한다.
복수의 판 적층체(112A, 112B, 112C)(이하에서 "복수의 판 적층체(112)"라고 함)는 제1 도관(102) 및 제2 도관(104)과 관련하여 동심으로 배열된다. 복수의 판 적층체(112)는 제2 도관(104)을 둘러싸며, 장착판(110)과 분배기의 저부에 위치된 판(116) 사이의 제자리에 위치된다. 제2 도관(104)은 분배기가 작동하는 동안 복수의 판 적층체(112)를 제자리에 유지시키는 것을 용이하게 한다. 도 1a는 3개의 판 적층체(112A, 112B, 112C)를 도시하고 있지만, 분배기는 2개 이상의 판 적층체, 5개 이상의 판 적층체, 10개 이상의 판 적층체 등을 가질 수 있다. 일반적으로 2 내지 15개의 판 적층체를 갖는 것이 바람직하다. 각 적층체는 제2 환형 공간(124)으로부터 판 적층체의 외주까지 반경 방향으로 연장되는 복수의 채널을 포함하는 복수의 판을 포함한다.
중합체 용액은 포트(111)를 통해 분배기로 들어가서 복수의 판 적층체(112)와 제2 도관(104) 사이의 제2 환형 공간(124)을 통과한다. 그 후 중합체 용액은 화살표(113)로 나타낸 바와 같이 제2 환형 공간(124)으로부터 판들 내의 도관들을 통해 분배기의 외부로 반경 방향 외측으로 이동한다.
복수의 판 적층체(112)로부터의 각각의 연속적인 적층체는 그의 꼭대기의 적층체보다 작은 내경 및 작은 외경을 갖도록 배열된다. 분배기의 상단에서부터 저부까지의 연속적인 적층체들은 감소하는 내경 및 외경을 갖는다. 즉, 각각의 판 적층체는 그의 바로 위의 적층체보다 작은 내경 및 작은 외경을 갖는다. 도 1a에서 볼 수 있는 바와 같이, 적층체(112A)는 그의 바로 아래에 놓인 적층체(112B)보다 큰 내경 및 큰 외경을 갖는다. 유사하게, 적층체(112B)는 그의 바로 아래에 놓인 적층체(112C)보다 큰 내경 및 큰 외경을 갖는다. 연속적인 판 적층체들의 이러한 배열은 분배기 내에 상단에서부터 저부까지 감소하는 환형 공간(124)을 생성한다.
일 실시형태에서, 연속적인 판 적층체의 반경 방향 치수는 도 1a에서 알 수 있는 바와 같이 계단 함수 방식으로 변할 수 있다. 다른 실시형태에서, 연속적인 판들의 반경 방향 치수는 판 적층체의 상단에서부터 저부까지 매끄럽게 변할 수 있다. 바꾸어 말하면, 판 적층체의 각각의 연속적인 판의 내경 및 외경이 해당 적층체의 앞에 있는 판의 내경 및 외경보다 작은 하나의 판 적층체(112)가 있을 수 있다. 내경 및/또는 외경의 이러한 변화는 선형 또는 곡선일 수 있다. 상단에서부터 저부까지 감소하는 직경의 배열(계단 함수이든지 매끄러운 방식이든 상관없음)은 분배기에서 최상부의 도관을 빠져나가는 거품이 하부에 위치된 도관을 빠져나가는 거품에 지장을 주는 것을 최소화하는 데 용이하다.
위에서 주지한 바와 같이, 중합체가 모든 판들과 그 안에 포함된 도관들(분배기의 최상부 영역에서부터 저부까지)을 통해 흐르도록 하기 위해, 도관 설계는 중합체 용액이 그 판들과 도관들을 통과할 때의 압력 강하를 수용하도록 조정된다. 예를 들어, 중합체 용액의 액체 수두는 판 적층체의 상부 도관에보다는 하부 도관에 더 많은 압력을 가한다. 또한, 도 1a에 도시된 설계에서, 중합체 용액이 분배기를 빠져나가기 위해 통과해야 하는 경로는 상부의 판 적층체에서보다는 하부의 판 적층체에서 더 작다. 일 실시형태에서, 복수의 적층체를 통한 압력 강하가 동등해지도록 하기 위해, 최상부 도관(분배기의 상단 근처에 위치된 판 적층체의 도관)은 발산형 디자인으로 마련되고(도 3, 도 4, 도 5, 및 도 6 참조), 하부 도관(분배기의 저부 근처의 판 적층체 내에 위치된 도관)은 수렴형 디자인(도 7 및 도 8 참조)으로 마련된다. 다른 실시형태에서, 분배기의 상단에서부터 저부까지의 도관들 전반에 걸쳐 압력을 균일하게 하기 위해, 판 적층체들 중 하부의 판 적층체에 있는 도관은 중합체 용액이 도관을 빠져나가는 단면적이 작은 반면에 상부에 있는 도관은 하부의 판 적층체에 있는 도관에 비해 큰 단면적을 갖는다.
다른 실시형태에서, 도 1b에 도시된 바와 같이, 복수의 판 적층체들(112)은 유사한 내경 및 외경을 갖는 판들을 포함한다. 이러한 배열은 결과적으로 분배기의 상단에서부터 저부까지 일정한 단면적을 갖는 제2 환형 공간(124)이 형성되게 한다. 이 실시형태에서, 판 적층체(112)는 본질적으로는, 유사한 크기의 판들로 이루어진 하나의 적층체이다.
도 2는 제2 도관(104) 주위에 배치된 부분적인 판 적층체(112)의 일 실시형태를 도시한다. 일 실시형태에서, 판 적층체(112)의 각각의 판(204)은, 판의 내부 원주부(207)로부터 외부 원주부(209)까지 반경 방향 외측으로 연장되며 중합체 용액을 분배기의 코어로부터 그의 외주연부로(도 1a의 화살표(113) 참조) 보내는 복수의 채널(206)(도 3 및 도 5 참조)을 포함한다. 각각의 판(204)은 그의 바닥에 형성된(예를 들어, 바닥에 기계 가공된) 채널(206)을 구비할 수 있거나, 또는 대안적으로, 벽(208)과 결합될 때 형성된 채널(206)을 구비할 수 있음을 주지해야 한다. 판과 벽의 조합을 "레이어"라고도 한다. 바꿔 말하면, 벽(208)은 판(204)의 한 통합 부분일 수 있거나, 판(204)과 접촉하여 채널(206)을 생성하는 별도의 유닛일 수 있다. 분배기(100)가 조립될 때, 판의 바닥과 벽들 사이의 채널은 또한 상부의 이웃하는 판(지붕 역할을 함)의 바닥에 의해 경계가 획정되어 중합체 용액을 코어로부터 판 적층체의 외주부로 안내하는 "도관"을 형성한다. 따라서 각 채널은 두 개의 판이 서로 접할 때에 도관이 형성되는 것을 용이하게 한다.
판 적층체(112) 내의 각각의 판(204)은 중앙에 개구(내부 원주부(207)를 한정함)를 갖는 링형으로 형성되고, 외부 원주부(209)에 의해 경계가 획정된다. 판(204)에 사용하기에 적합한 금속의 예는 알루미늄, 탄소강, 스테인리스강, 또는 기타 금속 합금이다.
판(204)의 내부 원주부와 외부 원주부 사이의 반경 방향 거리 또는 길이는 2 내지 60 cm, 바람직하게는 10 내지 50 cm, 더욱 바람직하게는 15 내지 40 cm 범위일 수 있다. 각각의 연속적인 쌍의 채널들(206) 사이의 판(204)에는 열 전달 유체(250)가 관통하여 운반될 수 있게 하는 튜브들(240)의 뱅크를 수용하는 구멍들(210)을 포함하는 벽(208)이 배치된다. 다른 실시형태에서, 구멍들(210)은 복수의 판 적층체들을 함께 유지하며 서로에 대해 적절한 정렬 상태로 유지하기 위해 존재하는 봉들의 뱅크를 수용할 수 있다. 다른 실시형태에서, 일부 구멍(210)은 기계적 지지 및 정렬을 제공하기 위한 봉들의 뱅크를 수용할 수 있는 한편, 다른 구멍은 열 전달 유체가 관통하여 운반될 수 있게 하는 튜브들의 뱅크를 수용할 수 있다. 각 판은 2 내지 60개의 채널, 바람직하게는 4 내지 40개의 채널, 더 바람직하게는 6 내지 20개의 채널을 가질 수 있다. 튜브 뱅크의 튜브들 및/또는 봉들은 판 적층체의 판들에 대한 일부 지지를 제공하며, 분배기 작동 중에 판들을 제자리에 유지하는 것을 용이하게 한다. 각각의 벽(208)은 2 내지 20개의 튜브, 바람직하게는 4 내지 10개의 튜브를 포함한다. 일 실시형태에서, 튜브 뱅크의 튜브들은 금속 튜브이고, 탄소강을 포함할 수 있다. 바람직한 일 실시형태에서, 구멍(206)은, 판들의 적층체에 구조적 지지를 제공하고 판들의 적층체의 정렬을 용이하게 하는 탄소강 봉들의 뱅크를 수용한다.
벽(208)은 두께 "t"가 0.2 내지 3 cm, 바람직하게는 1 내지 2 cm이다. 튜브 다발의 각 튜브(240)는 내경이 1 내지 3 cm이고 외경이 1.5 내지 4.0 cm이다. 튜브의 바람직한 내경은 1.5 내지 2 cm이고, 바람직한 외경은 1.7 내지 2.5 cm이다.
판 적층체 내의 판의 저부(도관의 지붕을 형성함)와 인접한 판의 바닥 사이의 평균 거리는 0.2 내지 1.0 cm, 바람직하게는 0.3 내지 0.6 cm이다. 판의 저부와 인접한 판의 바닥 사이의 거리는 도관의 높이를 결정한다. 벽의 수를 최소화하고 채널 표면적을 증가시켜서, 중합체 용액에 휘발성 물질을 플래싱시키기 위한 최대 이용 가능한 표면적을 제공하는 것이 바람직하다.
각 도관의 높이는 (도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이) 가열 판들의 적층체들의 제조 및 조립을 용이하게 하기 위해 원하는 대로 도관의 길이 전체에 걸쳐 실질적으로 균일하다. 그 높이는 탈휘발화를 위한 물질 전달 영역 및 압력 강하를 최적화하기 위해 도관 및 도관에 인접한 요소들의 다른 치수와 함께 선택된다. 일 실시형태에서, 판 적층체의 상부 부분에 있는 도관의 높이는 판 적층체의 하부 부분에 있는 도관의 높이보다 더 크다. 판 적층체의 상부 부분에 있는 도관들의 높이는 0.6 내지 1.4 cm, 바람직하게는 0.8 내지 1.2 cm이고, 판 적층체의 하부 부분에 있는 도관들의 높이는 0.3 내지 0.7 cm이다. 일 실시형태에서, 도관들의 높이 또는 대안적으로 도관들의 단면적은 분배기를 통한 중합체 용액의 균일한 분배가 보장될 수 있도록 하기 위해 전체 분배기에 걸쳐 다를 수 있다.
위에서 주지한 바와 같이, 상부의 판 적층체에 있어서는 (반경 방향의) 발산 채널을 갖는 판을 사용하고 하부 판 적층체에 있어서는 수렴 채널을 갖는 판을 사용하는 것이 바람직할 수 있다. 상부의 판 적층체에 대한 가능한 채널 설계가 도 3 및 도 5에 도시되어 있다. 도 3은 판 적층체(112)의 하나의 판(204)의 평면도를 반영하고, 도 4는 XYY'X' 부분에 따른 단면도를 반영한다.
도 3 및 도 4에서 볼 수 있는 바와 같이, 각각의 판은 판(204)의 내부 원주부(207)로부터 외부 원주부(209)로 연장되는 반경의 적어도 일부에 대해 폭이 증가하는 복수의 채널(206)을 포함한다.
도 4는 도 3에 도시된 XYY'X' 부분의 개략적인 확대 평면도이며, 한 가지 가능한 채널(206)의 설계를 나타낸다. 일 실시형태에서, 각각의 판은 판(204)의 내부 원주부(207)로부터 외부 원주부(209)까지 폭이 증가하는 복수의 채널(206)을 포함한다.
도 4에서 볼 수 있는 바와 같이, 채널(206)은 반경 방향으로 점차적으로 증가하는 폭을 가지며, 한 쌍의 벽(208A, 208B)에 의해 경계가 획정되며, 판(204)의 내부 원주부(207)로부터 외부 원주부(209)까지 연장된다. 이 실시형태에서, 채널(206)은 내부 원주부(207)로부터 외부 원주부(209)까지 폭이 결코 감소하지 않는다.
도 4에 도시된 실시예에서, 벽(208A, 208B)은 판(204)의 내부 원주부(207)로부터 외부 원주부(209)까지 반경 방향 외측으로 선형으로 연장된다. 벽들(208A, 208B)은 내부 원주부(207)에서는 서로 가깝고 외부 원주부(209)에서는 멀리 떨어진다. 따라서, 이 채널(206)은 판의 내부 원주부(207)로부터 외부 원주부(109)까지 점진적으로 확장되는 폭 "w"를 갖는다. 위에서 주지한 바와 같이, 벽(208A, 208B)은 판(204)과 일체형(즉, 벽(108)과 판(104)이 모놀리식 부품)일 수 있거나, 또는 대안적으로는, 편평한 판(204)과 함께 조립되어 채널(206)을 형성하는 별도의 독립형 부품일 수 있다.
내부 원주부에서의 채널 폭 "d5"는 외부 원주부에서의 채널 폭 "d6"보다 작다. d6 대 d5의 비율은 1.1:1 내지 6:1, 바람직하게는 1.3:1 내지 3:1이다. 일 실시형태에서, 거리 d6은 5 내지 40 cm, 바람직하게는 10 내지 20 cm이고, 거리 d5는 2 내지 25 cm, 바람직하게는 5 내지 20 cm이다. 채널(206)은 벽(208)의 상단으로부터 0.1 내지 0.8 cm, 바람직하게는 0.2 내지 0.4 cm의 깊이를 갖는 바닥을 갖는다.
따라서, 일 실시형태에서, 중합체 용액은 환형 공간(124)(도 1a 또는 도 1b 참조)으로부터 외부 원주부(209)로 이동함에 따라 계속 확장되는 채널과 접촉한다. 이러한 설계는 유체가 도관을 통과할 때의 유체의 압력 강하를 최소화한다는 점과, 액체 상과 증기 상을 최적으로 분리할 수 있게 하는 물질 전달 영역이 크다는 점에서 유리하다.
벽(208)은 채널들(206) 사이에 위치하며, 특정 판 상의 연속적인 채널들을 서로 분리한다. 벽들(208)과 채널들(206)은 판(204)의 표면 전체에 걸쳐 균일하게 분포된다(도 3 및 도 5 참조). 위에서 주지한 바와 같이, 각각의 벽(208)은 가열 유체(250)가 관통하는 유동하는 튜브(240)를 수용하는 복수의 구멍(210)을 포함한다(도 1 참조).
도 5 및 도 6은 채널(206)의 폭 "w"를 판 반경의 일부에 걸쳐 감소한 다음 판 반경의 일부에 걸쳐 증가하게 한 또 다른 예시적인 벽(208) 설계를 도시한다. 이 실시형태에서, 벽(208)은 판(204)과 일체형(예를 들어, 모놀리식 유닛)이거나, 또는 판(204)과 별개일 수 있다. 이제는 도 1, 도 5, 및 도 6을 참조하면, 각각의 판은 판(204)의 내부 원주부(207)로부터 외부 원주부(209)로 연장되는 반경의 적어도 일부에 대해 폭이 감소하는 복수의 채널(206)을 포함한다. 채널이 외부 원주부(209)로 진행함에 따라 폭은 판 반경의 일부에 대해 감소한 다음 증가한다.
이제 다시 도 5 및 도 6을 참조하면, 이들 도면은, 세 개의 구역, 즉 출구보다 입구가 더 넓은 대체로 수렴하는 제1 구역(402); 제2 제한 구역(404)으로서, 채널이 그 제한 구역을 가로질러 압력 강하를 야기하기에 충분한 최소 폭을 성취함으로써 휘발성 성분이 제1 구역에 있는 동안에 실질적으로 플래싱되는 것을 방지하는, 제2 제한 구역; 및 중합체 용액에서 약간의 압력 감소가 이루어져서 중합체 용액이 발포되게/2 상이 되게 하도록 설계된 대체로 발산하는 제3 구역(406)을 포함하는 채널의 형상을 도시하고 있다. 도 6의 판(204)에 있어서의 내부 원주부(207)와 외부 원주부(209) 사이의 거리(채널 (206)의 길이를 나타냄)는 상세하게 설명되었으며, 도 3 및 도 4에 대해 상세하게 설명된 것과 동일하다.
이제 도 6을 참조하면, 거리 d9는 d7보다 크고, 다음으로 d8보다 크다. 제1 구역(402)은 중합체 용액이 채널(206)로 들어가는 개구(418)를 갖는다. 제1 구역의 길이는 채널 전체 길이의 5 내지 20%이고, 내부 원주부(207)에서의 폭은 1 내지 50 cm이다. 제1 구역의 가장 넓은 지점의 폭 대 가장 좁은 지점의 폭의 비율은 1.0:1 내지 10:1까지로 다양하다.
제2 구역(404)은 제1 구역의 말단에서 시작하고, 제3 구역의 입구와 연결되는 채널의 전체 길이의 약 1.0%에서 40%까지로 길이가 다양하다. 제2 구역의 폭은 전체 길이에 대해 일정하게 유지되고, 최소로 감소한 다음, 일정하게 유지되거나 최소로 감소한 후, 다시 증가할 수 있다. 바람직하게는, 제2 구역은 가장 좁은 지점에서의 폭이 0.8 cm 및 40.0 cm이고, 보다 바람직하게는 0.8 cm 및 15 cm이다. 제2 구역의 가장 넓은 지점의 폭 대 가장 좁은 지점의 폭의 비율은 1.0:1 내지 2.0:1이 바람직하다. 또한, 바람직하게는, 제1 구역의 가장 넓은 폭 대 제2 구역의 가장 좁은 폭의 비율은 2:1보다 크다.
제3 구역(406)은 제2 구역의 말단에서 시작하고, 중합체 용액의 배출을 위한 출구(420)로 종결된다. 제3 구역의 길이는 채널의 전체 길이의 약 40 내지 85%이다. 제3 구역의 말단에서의 폭 대 그의 입구에서의 폭의 비율은 바람직하게는 1.5:1 내지 10:1이다. 제3 구역의 폭은 입구에서 말단까지 지속적으로 증가할 필요는 없지만 사인 곡선 또는 기타 곡선 모양을 따를 수 있다. 또한, 바람직하게는, 제3 구역의 최대 폭 대 각각의 구역의 최소 폭의 비율은 2:1보다 크다.
분배기(100)의 상부 부분과 중간 부분에 있는 복수의 판 적층체(112) 내의 판들은 도 3 및 도 5에 각각 도시된 발산 채널 디자인을 취할 수 있고, 분배기(100)의 하부 부분에 있는 판 적층체는 도 7 및 도 8에 도시된 바와 같이 반경 방향으로 수렴되는 디자인의 채널을 포함할 수 있다.
도 7은 판(204) 내의 단일 수렴 채널(206)의 형상을 도시하고 있다. 위에서 상세히 설명한 바와 같이, 채널(206)은 인접한 채널들의 벽들(208)에 의해 한정된 공간이다. 채널(206)의 천장은 판 적층체의 인접한 판에 의해 제공된다. 채널 자체는 2개의 구역, 즉 입구(514)에서 출구(524)까지 상대적으로 큰 단면적을 갖는 제1 구역(510)과, 제2 구역의 입구(524)이기도 한 제1 구역의 출구(516)와 제2 구역의 출구(526) 사이의 적어도 한 위치에 실질적으로 보다 작은 단면적을 갖는 제2 구역(520)을 포함한다. 제2 구역(520)의 제한된 부분(또는 모든 부분)의 단면적은, 제2 구역(520) 자체 내에서나 또는 더 바람직하게는 제2 구역(520)의 출구(526)로부터 나올 때의 그 제2 구역의 바로 하류에서 유동성 물질로부터의 휘발성 성분의 실질적인 플래싱, 바람직하게는 실질적으로 완전한 플래싱이 야기되도록 하는 크기로 형성된다.
제2 구역(520)은 제1 구역(510)의 출구(516)에서 시작하여서, 유동성 물질을 수집-분리 용기로 배출하도록 구성된 출구(526)에서 종결된다. 제2 구역(520)은 길이가 채널(206)의 총 길이의 일반적으로 0.2% 내지 40%, 바람직하게는 약 0.5 내지 약 10%, 더욱 바람직하게는 약 1 내지 약 5%로 다양한다. 제2 구역(520)의 단면적은 제1 구역(510)의 단면적보다 작으며, 이들은 둘 다 제1 구역(510) 내의 유동성 물질에 충분한 배압을 가하여서, 제2 구역(520) 내에서나 또는 바람직하게는 제2 구역(520)의 출구(526)의 바로 하류에서 유동성 물질로부터의 휘발성 성분의 신속하고 급격한 플래싱을 일으킨다.
도 7에 도시된 바와 같이, 제2 구역(520)의 단면적 및 형상은 그의 입구(524)의 짧은 전이 부분(525)을 제외한 그의 입구(524)와 출구(526) 사이에서 실질적으로 균일할 수 있다. 대안적으로, 제2 구역의 형상 및 단면적은, 필요한 압력 강하를 유도하도록 하고 제2 구역(520) 내에서나 또는 바람직하게는 출구(526)에서 휘발성 성분이 플래싱되도록 하기 위해 수렴하거나, 또는 발산하거나, 또는 이들의 일부 조합일 수 있다.
도 8은 도 7의 수렴 채널을 갖는 판의 평면도를 도시하고 있다. 판(204)은 코어로부터 반경 방향으로 연장되는 복수의 채널(206)을 갖는다. 채널은 환형 통로 (120)로부터 중합체 용액을 수용한다. 판(204)은 그 판(204) 내에 배치되고 채널들(206) 사이 및 주위에 이격된 복수의 구멍(210)을 가지며, 구멍(210)으로부터 판(204)의 벽들(208)을 통해 채널들(206)로 열을 전달하도록 구성거나 또는 판 적층체를 함께 유지하도록 구성된다. 구멍(210)은 전기 가열 소자 또는 열 유동 가열 소자와 같은 임의의 유형의 가열 소자일 수 있거나, 판 적층체에 구조적 지지를 제공하고 판들을 제자리에 고정시키는 금속 봉일 수 있다. 바람직하게는, 구멍(210)은 열-유체(예컨대, 증기, 고온 오일, 합성 액체, 또는 기타 가열된 액체 등)가 관통하여 유동하는 다수의 열교환 튜브를 포함한다. 예시적인 일 실시형태에서, 가열 오일을 운반하는 튜브들(240)은 중합체 용액을 원하는 대로 가열하거나 또는 냉각하기 위해 구멍들(210)을 가로지를 수 있다.
위에서 주지한 바와 같이, 판 적층체(112)는, 각각이 감소하는 외경 및 내경을 갖는 연속적인 판 적층체들을 포함한다. 각각의 판 적층체는 이웃한 판 적층체에 대해 엇갈리게 배치된다. 가장 작은 외경 및 내경을 가진 판 적층체는 전체 적층체의 저부에 위치되며, 가장 큰 외경 및 내경을 가진 판은 전체 적층체의 상단에 위치된다. 판 적층체들 중 저부에 있는 판 적층체와 상단에 있는 판 적층체 사이에는, 내경 및 외경이 저부에서부터 상단까지 체계적으로 증가하는 일련의 중간 적층체들이 있다. 즉, 저부에서부터 상단까지의 각각의 연속적인 판 적층체는 바로 위의 판 적층체보다 작은 내경 및 외경을 갖는다.
제1 판 적층체(예를 들어, 도면 부호 112A)의 외경 대 제1 판 적층체에 인접한 제2 판 적층체(예를 들어, 도면 부호 112B)의 외경의 비율은 1:0.95 내지 1:0.75, 바람직하게는 1:0.9 내지 1:0.8이다(도 1a 참조). 제1 판 적층체(예를 들어, 도면 부호 112A)의 외경 대 제1 판 적층체에 인접한 최종 판 적층체(예를 들어, 도면 부호 112B)의 외경의 비율은 1:0.9 내지 1:0.3, 바람직하게는 1:0.8 내지 1:0.4이다. 제1 판 적층체(예를 들어, 도면 부호 112A)의 내경 대 제1 판 적층체에 인접한 제2 판 적층체(예를 들어, 도면 부호 112B)의 내경의 비율은 1:0.95 내지 1:0.75, 바람직하게는 1:0.9 내지 1:0.8이다. 제1 판 적층체(예를 들어, 도면 부호 112A)의 내경 대 제1 판 적층체에 인접한 최종 판 적층체(예를 들어, 도면 부호 112B)의 내경의 비율은 1:0.5 내지 1:0.3, 바람직하게는 1:0.45 내지 1:0.35이다. 이러한 판 설계는 최상부 슬롯들을 빠져나가는 거품이 더 아래의 슬롯들에 지장을 주는 것을 최소화한다.
판들의 총 수는 10 내지 100개, 바람직하게는 20 내지 60개일 수 있다. 분배기 내의 판 적층체들의 총 수는 2 내지 30개, 바람직하게는 3 내지 20개, 더욱 바람직하게는 4 내지 10개이다.
이제 다시 한번 도 1a 및 도 1b를 참조하면, 튜브 뱅크의 튜브들(240)이 분배기의 모든 판 적층체들을 통과하는 것을 볼 수 있다. 튜브들(240) 중 일부는 판 적층체들의 판들에 안정성 및 보강을 제공하는 위치 결정 또는 안정화 요소 역할을 하는 파이프 또는 봉으로 대체될 수 있다.
주지한 바와 같이, 복수의 판 적층체(112)는 분배기의 저부에 위치된 너트(116)와 제1 상부 장착 판(110) 사이에 고정된다. 제1 상부 장착 판(110)은 탈휘발화 용기 상의 상부 플랜지에 직접 볼트로 고정되도록 설계된다. 따라서, 복수의 판 적층체(112)는 제2 도관(104), 튜브 뱅크의 튜브들(240), 튜브 뱅크의 튜브들(240) 대신에 사용되는 임의의 위치 결정 요소들, 분배기의 저부에 있는 너트(116), 및 제1 상부 장착 판(110)에 의해 제자리에 유지된다.
이제 도 1a를 참조하면, 분배기를 작동시키는 한 가지 방식에 있어서, 유입구(111)로 들어가는 중합체 용액이 챔버(120)로 들어가서, 제2 도관(104)과 복수의 판 적층체(112) 사이의 환형 공간(124)에서 하향으로 이동한다. 중합체 용액(111)은 유입구(120)에서 T1 온도 및 P1 압력으로 분배기로 들어가서, 초기에는 환형 공간(124)을 따라 수직 하향으로 이동한다. 너트(116)는 판 조립체를 제자리에 유지하며, 중합체 용액이 더 하향으로 이동하는 것을 방지하며, 중합체 용액을 화살표(113)로 표시된 바와 같이 복수의 판 적층체(112)의 도관들을 통해 반경 방향 외측으로 이동하게 한다. 분배기 주변의 온도는 T2로 표시되고 압력은 P2로 표시된다. 중합체 용액이 판 적층체의 도관들을 통해 이동하는 동안, 중합체 용액을 가열 또는 냉각하기 위해 고온 오일(250)이 판들 내의 튜브들(240)를 통해 운반될 수 있다. 일 실시형태에서, 튜브들(240) 내의 오일은 도관을 통해 이동하는 중합체 용액을 냉각시키는 데 사용된다. 분배기(100)가 시동하는 동안, 고온 오일은 또한, 선택적으로, 고온 오일 유입구(101)를 통해 제1 도관(102) 안으로, 그리고 (제1 도관(102)과 제2 도관(104) 사이에 있는) 제1 환형 공간(122)을 통해 운반될 수 있다. 고온 오일은 고온 오일 출구(103)에서 분배기를 빠져나간다. 고온 오일은 분배기가 (예를 들어, 조업 중지 후에) 시동하는 동안 또는 저유량 조건 하에서 중합체를 용융 상태로 가열하기 위해 제1 환형 공간(122)에서 사용될 수 있다. 일 실시형태에서, 튜브는 봉으로 대체된다.
중합체 용액이 판 적층체의 도관들을 통해 이동하는 동안, 용매가 중합체 용액으로부터 플래싱되기 시작해서 중합체로부터의 용매 분리가 유발된다. 용매의 거의 전부 또는 일부의 양이 도관에서 플래싱된다. 플래싱은 도관에서 시작되는 것이 바람직하지만, 플래싱의 많은 부분은 도관 외부, 즉 분배기의 외부의 탈휘발화 용기에서 일어날 수 있다.
위에서 주지한 바와 같이, 분배기는 탈휘발화 용기의 꼭대기에 장착될 수 있다. 도 9는 분배기(100)가 탈휘발화 용기(600)의 꼭대기에 장착되는 예시적인 배열을 도시하고 있다. 탈휘발화 용기(600)는 중합체 용액으로부터 플래싱되는 용매를 제거하기 위한 제1 포트(602)를 포함한다. 제1 포트(602)는 일반적으로 탈휘발화 용기(600)의 상부 부분에 위치한다. 탈휘발화 용기는 또한 중합체 용액으로부터 분리된 중합체를 제거하기 위해 탈휘발화 용기(600)의 저부에 위치된 제2 포트(604)도 포함한다. 제2 포트(604)는 탈휘발화 용기의 저부로부터 중합체를 제거하는 것을 용이하게 하는 용량식 펌프(606)와 유체 연통한다.
이제 도 1a, 도 1b, 및 도 9를 참조하면, 탈휘발화 용기(600)가 작동할 때, 중합체 용액이 유입구(111)를 통해 분배기(100)에 장입된다. 이와 동시에 고온 오일(250)이 튜브들(240)을 통해 분배기(100)에 장입될 수 있다. 중합체 용액은 복수의 판 적층체(112)의 도관들을 통해 환형 공간(124)을 통과하고, 도관들로부터 방출될 때에는(화살표(113)로 도시된 바와 같음), 탈휘발화 용기(600)로부터 포트(602)를 통해 추출되는 용매와, 용량식 펌프(606)를 사용하여 포트(604)를 통해 추출되는 중합체로, 분리된다.
작동 조건
예시적인 일 실시형태에서, 유입구 온도 T1은 220 내지 300℃이고 유입구 압력 P1은 70 내지 140 kgf/cm2이고, 유출구 온도 T2는 200 내지 260℃이고 유출구 압력 P2는 0.003 내지 0.05 kgf/cm2이다.
중합체 용액은, 일반적으로, 중합체 용액의 총 중량을 기준으로 30 내지 95 중량%(wt%), 바람직하게는 45 내지 85 중량%의 중합체를 함유한다. 중합체 용액의 점도는 10,000 내지 2,000,000 센티포아즈, 바람직하게는 50,000 내지 1,000,000 센티포아즈, 바람직하게는 100,000 내지 800,000 센티포아즈이다. 평균 용액 점도는 아래에 설명된 대로 측정했을 때 100,000 내지 600,000 센티포아즈일 수 있다. 중합체 용액은 시간당 45,000 내지 225,000 킬로그램, 바람직하게는 시간당 135,000 내지 180,000 킬로그램, 바람직하게는 시간당 147,000 내지 170,000 킬로그램의 유량으로 분배기를 통해 운반된다. 유량은 0.5 내지 30 킬로그램/시간/도관, 바람직하게는 3 내지 10 킬로그램/시간/도관이다.
가열 유체(250)가 사용되는 경우 그 가열 유체는 최대 유입구 온도가 285 내지 295℃이고 최소 유출구 온도가 200 내지 220℃이다. 가열 유체는 일반적으로 중합체 용액을 가열하는 동안 온도가 5 내지 10℃의만큼 감소합니다. 가열 유체의 최대 유입구 온도는 항상 최소 유출구 온도보다 높다.
용매와 혼합되는 중합체는 열가소성 중합체, 약하게 가교된 중합체, 또는 열가소성 중합체와 약하게 가교된 중합체의 블렌드일 수 있다. 중합체는 올리고머, 단일중합체, 공중합체, 블록 공중합체, 교대 공중합체, 랜덤 공중합체, 그래프트 공중합체, 스타 블록 공중 합체, 덴드리머 등등, 또는 이들의 조합일 수 있다.
용매와 혼합될 수 있는 중합체의 예는 폴리올레핀, 폴리아세탈, 폴리아크릴, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리아릴레이트, 폴리아릴설폰, 폴리에테르설폰, 폴리페닐렌설파이드, 폴리염화비닐, 폴리설폰, 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리에테르케톤, 폴리에테르 에테르케톤, 폴리에테르 케톤, 폴리벤즈옥사졸, 폴리옥사디아졸, 폴리벤조티아지노페노티아진, 폴리벤조티아졸, 폴리피라지노퀴녹살린, 폴리피로멜리트이미드, 폴리퀴녹살린, 폴리벤지이미다졸, 폴리옥신돌, 폴리옥소이소인돌린, 폴리디옥소이소인돌린, 폴리트리아진, 폴리피리다진, 폴리피페라진, 폴리피리딘, 폴리피페리딘, 폴리트리아졸, 폴리피라졸, 폴리피롤리딘, 폴리카르보란, 폴리옥사비시클로노난, 폴리비닐벤조푸란, 폴리프탈리드, 폴리무수물, 폴리비닐 에테르, 폴리비닐 티오에테르, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐케톤, 폴리비닐 할라이드, 폴리비닐 니트릴, 폴리비닐 에스테르, 폴리설포네이트, 폴리노르보르넨, 폴리설파이드, 폴리티오에스터, 폴리설폰아미드, 폴리우레아, 폴리포스파젠, 폴리실라잔, 폴리우레탄, 폴리실록산, 등등, 또는 이들의 조합을 포함한다.
예시적인 중합체는 폴리올레핀이다. 폴리올레핀의 예는, 폴리프로필렌 및 기타 프로필렌계 중합체, 폴리에틸렌 및 기타 에틸렌계 중합체, 및 올레핀 블록 공중 합체를 포함하는, 1종 이상의 C2 내지 C10 올레핀의 단일 중합체 및 공중합체(그라프트 공중합체를 포함)를 포함한다. 이러한 올레핀계 중합체는, 고밀도 폴리에틸렌(HDPE); 저밀도 폴리에틸렌(LDPE); 선형 저밀도 폴리에틸렌(예컨대, The Dow Chemical Company에서 상표명 "DOWLEX"로 판매하는 LLDPE); 강화 폴리에틸렌(예컨대, The Dow Chemical Company에서 상표명 "ELITE" 판매하는 것); 메탈로센, 구속된 지오메트리, 다가 아릴옥시 에테르 등과 같은 분자 또는 단일 활성점 촉매(single-site catalyst)를 통해 제조된 중합체를 포함한다. 이러한 중합체의 예로는, 선형 또는 실질적으로 선형인 에틸렌 공중합체(예컨대, The Dow Chemical Company에서 상표명 "AFFINITY" 및 "ENGAGE"로 판매하고 있는 것, ExxonMobil Chemical Company에서 상표명 "Exact" 및 "Exceed"로 판매하는 것), 프로필렌계 공중합체(예컨대, The Dow Chemical Company에서 상표명 "VERSIFY"로 판매하고 있는 것, ExxonMobil Chemical Company에서 상표명 "Vistamaxx"로 판매하고 있는 것), 및 올레핀-블록 공중합체(예컨대, The Dow Chemical Company에서 상표명 "INFUSE"로 판매하고 있는 것), 그리고 기타 폴리올레핀 엘라스토머(예컨대, The Dow Chemical Company에서 상표명 "NORDEL" 또는 "NORDEL IP"로 판매하고 있는 EPDM 등)이 있다.
용매는 제조되는 중합체에 따라 달라진다. 몇몇 중합체를 용매화하는 데에는, 물, 프로필렌 카보네이트, 에틸렌 카보네이트, 부티로락톤, 아세토니트릴, 벤조니트릴, 니트로메탄, 니트로벤젠, 설포란, 디메틸포름아미드, N-메틸피롤리돈 등등, 또는 이들의 조합과 같은 비양자성 극성(aprotic polar) 용매가 사용될 수 있다. 메탄올, 아세토니트릴, 니트로메탄, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 부탄올 등등, 또는 이들의 조합과 같은 극성 양자성(polar protic) 용매도 또한 사용될 수 있다. 몇몇 중합체를 용매화하는 데에는, 벤젠, 톨루엔, 메틸렌 클로라이드, 사염화탄소, 헥산, 디에틸 에테르, 테트라하이드로푸란 등등, 또는 이들의 조합과 같은 기타 비극성 용매가 사용될 수 있다. 적어도 1종의 비양자성 극성 용매 및 적어도 1종의 비극성 용매를 포함하는 공용매도 또한 용매의 팽윤력을 변경하고 그에 따라 용매의 용매화력을 조정하는 데 사용될 수 있다. 폴리올레핀을 위한 예시적인 용매는 ExxonMobil의 Isopar™ E이다.
전술한 중합체는 단량체와 생성된 중합체가 용매 또는 희석제에 동반되는 용액 또는 슬러리 중합 반응기에서 제조된다. 다량 또는 소량의 휘발성 성분을 함유하는 기타 중합체 용액도 (의도적 또는 비의도적으로) 제조될 수 있다. 전형적인 휘발성 성분은 용매(예컨대, 방향족 또는 지방족 불활성 희석제), 미반응 단량체 및/또는 공단량체, 및 저분자량 반응 부산물을 포함한다. 중합체 용액으로부터 제거될 용매, 미반응 단량체, 미반응 공단량체, 및/또는 기타 휘발성 성분의 양은 많은 초과량에서부터 단순한 오염량까지의 범위일 수 있다. 용액 중합 플랜트 또는 슬러리 중합 플랜트에서 생산된 용융 폴리머는, 초기 플래싱-탈휘발화 단계 이후에도, 가열 장치에서 처리되는 시점에 용해되거나 동반된 휘발성 성분을 10 내지 60 중량% 이상 함유하는 경우가 종종 있다. 전형적으로, 탈휘발화된 중합체에 남아 있는 잔류 휘발성 성분의 양은, ASTM D-4526으로 측정했을 때, 탈휘발화된 중합체의 총 중량을 기준으로 약 0.5 중량% 미만, 바람직하게는 0.1 중량% 미만, 더욱 바람직하게는 0.05 중량 % 미만이어야 한다.
탈휘발화될 유동성 물질 중의 휘발성 성분의 시작 농도와, 탈휘발화된 제품에 허용되는 잔류 휘발성 물질의 수준에 따라, 탈휘발화 장치의 둘 이상의 단계(예컨대, 2 단계 또는 3 단계)가 사용될 수 있다. 또한, 탈휘발화 장치는 단순 플래싱-탈휘발화, 이온성 유체 추출, 초임계 유체를 사용한 추출, 증류, 스팀 스트리핑 또는 이산화탄소 스트리핑 등과 같은 다른 공지된 탈휘발화 기술과 조합되어서, 별도의 탈휘발화 단계에서나, 또는 (예를 들어, 스팀 스트리핑 또는 이산화탄소 스트리핑의 경우에는) 그와 동일한 탈휘발화 단계 내에서 본 발명의 장치와 결합되어 사용될 수 있다.
본원에 자세히 설명된 분배기는 많은 이점을 갖는다. 그 이점에는 상단에서부터 저부까지 균일한 흐름 분포가 생성되도록 내부 파이프로부터 슬롯 간격 또는 환형 크기를 변경시키는 것이 포함된다. 제1 도관과 제2 도관을 사용하면 시동 시 중합체를 가열할 수 있게 된다. 제2 도관은 판 적층체에 대한 유지 기구로서 기능한다. 중합체 용액은 질량 전달이 일어나도록 하는 표면 영역을 만드는 거품을 생성하는 분배기의 슬롯에서 플래싱되기 때문에, 본 설계는 분배기 전체에 걸쳐서 압력 강하를 낮춘다. 본 설계는 용접 연결이 적어서 가열 유체 누출 가능성을 줄이므로 높은 신뢰성을 보여준다.
복수의 판 적층체의 테이퍼형 설계는 높은 높이에서 나오는 거품이 낮은 높이에서 나오는 거품에 지장을 주는 것을 낮출 수 있다. 유동의 불량 분포에 기인하는 정체된 중합체 또는 거품을 특정 슬롯에 생성하지 않기 때문에 어느 슬롯에서도 중합체가 열화되지 않는다. 분배기는 판과 스페이서가 교대로 배치되는 설계를 사용한다. 스페이서들의 정렬, 위치 지정, 및 유지를 위해 내부 봉을 사용할 수 있다.
본원에 상세히 설명된 분배기를 다음의 비제한적인 실시예에서 설명한다.
실시예
이 이론적 실시예는 분배기의 기능을 나타내 보인다. 다양한 작동 조건에 대한 분배기의 실시예가 표 1에 제공된다. 중합체 유량은 시간당 20 미터톤(MT/hr)이다. 분배기에는 6,000 개의 슬롯이 있고, 레이어 당 12개의 슬롯이 있다. 각 레이어는 길이가 25 cm이고 높이가 2 mm이다. 중합체 용융 점도는 1,000,000 센티포아즈(cp)이다. 중합체는 에틸렌/옥텐 공중합체이다. 용매는 Isopar® E이다. 용융 중합체 밀도는 폴리에틸렌이 전형적이다. 용매 밀도는 Isopar E®에 대해서 PC-SAFT 상태 방정식을 사용하여 온도와 압력의 함수로 산정하여서 그 산정치를 피팅하여 경험적 상관 관계를 온도와 압력의 함수로서 얻는다. 거품의 밀도는 부피 평균 혼합 규칙을 사용하여 산정된다. 슬롯을 통과하는 용액의 유량은 총 용액을 슬롯의 수로 나눈 값을 기준으로 산정되며, 대응하는 속도는 유량과 추정 거품 밀도에 의해 주어지는, 슬롯을 빠져나가는 평균 속도이다.
Figure pct00001
정의
가열 채널 내 구역의 치수(폭 또는 높이 등) 또는 단면적과 관련하여 사용되는 "실질적으로 균일한"이란 그 지칭되는 것이 전혀 수렴하거나 발산하지 않거나, 또는 해당 치수의 평균의 10% 이하로 발산 및/또는 수렴한다는 것을 의미한다.
"중합체"는 동일한 유형의 단량체이든지 상이한 유형의 단량체이든지 간에 단량체를 중합시켜 제조된 화합물을 지칭한다. 포괄적인 용어 "중합체"는 "올리코머", "단일중합체", "공중합체", "삼원공중합체", 및 "혼성중합체"라는 용어를 포괄한다.
"혼성중합체"는 적어도 2종의 상이한 유형의 단량체의 중합으로 제조된 중합체를 지칭한다. 포괄적 용어 "혼성중합체"는 용어 "공중합체"(이는 2종의 상이한 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하는 데 일반적으로 사용됨)뿐만 아니라 용어 "삼원공중합체"(이는 3종의 상이한 단량체로부터 제조된 중합체를 지칭하는 데 일반적으로 사용됨)를 포함한다. 이는 또한 4종 이상의 단량체를 중합하여 제조된 중합체를 포괄한다.
"올리고머"는 이량체, 삼량체, 또는 사량체와 같은 소수의 단량체 단위로만 구성된 중합체 분자를 지칭한다.
"기포점 압력"은 주어진 온도에서 처음으로 증기 기포가 형성되는 최고 압력을 의미한다.
"고분자 용액"은 고분자와 휘발 물질이 단일상 - 액상 - 에 있는 용해된 고분자를 함유하는 용액을 의미한다.
"가열 유체"는 가열원으로부터 열을 전달하고, 그 열을 간접 열교환에 의해 가열 장치의 플레이트로 전달하는 데 유용한 유체를 의미한다. 적합한 열 유체는 증기, 고온 오일, 및 예컨대 The Dow Chemical Company에서 상표명 "DOWTHERM™"으로 판매하는 열 유체와 같은 기타 열 유체를 포함한다.
용액 점도는 Anton Paar Germany GmbH에서 제조한 Anton Paar MCR 102 레오미터를 사용하여 측정한다. 레오미터에는 C-ETD300 전기 가열 시스템이 장착된다. 컵앤밥 시스템(cup-and-bob system)(동심 실린더들의 조합)은 27 밀리미터(mm) 직경의 컵과 25 mm 직경의 밥을 이들 둘 사이에 1 mm 간격이 있게 하여 포함한다. 밥은 150 바(10.5 kg/cm2) 압력 셀 내부에서 회전 모드로 작동된다. 점도 측정치는 30 바의 압력(질소 패드로 얻음), 소정의 온도 범위(150 내지 250℃), 소정의 중합체 농도 범위(20 내지 90 중량%), 소정의 전단 속도 범위(0.1 내지 100 초과 역초(s-1)), 및 소정의 중합체 분자량 범위(15,000 내지 200,000 g/몰)에서 얻어진다. 모든 경우의 용매는 ExxonMobil의 Isopar™ E이다. 얻어진 점도 측정치는 800 내지 2,000,000 초과 센티포아즈의 범위이다.
본 발명이 몇몇 실시형태들을 참조하여 설명되었지만, 본 기술분야의 숙련인들은 본 발명의 범위를 벗어나지 않으면서 다양한 변경이 이루어질 수 있으며 본 발명의 요소들을 균등물로 대체할 수 있다는 것을 이해할 것이다. 또한, 본 발명의 교시 내용에 특정 상황 또는 재료를 적응시키기 위한 많은 수정이 본 발명의 본질적인 범위를 벗어나지 않고 이루어질 수 있다. 따라서, 본 발명은 본 발명을 수행하기 위해 고려되는 최상의 양태로서 개시된 특정 실시형태들에 제한되지 않고, 본 발명은 첨부된 청구범위의 범위에 속하는 모든 실시형태들을 포함하는 것으로 의도되어 있다.

Claims (13)

  1. 분배기로서,
    가열 유체를 분배기 안으로 장입하기 위한 유입구를 갖는 제1 도관;
    내부에 상기 제1 도관이 놓여서 그 제1 도관과의 사이에 제1 환형 공간이 형성된 제2 도관으로서, 분배기로부터 가열 유체를 제거하기 위한 유출구를 갖는 제2 도관;
    당해 분배기의 상단에서부터 저부까지 좁아지는 제2 환형 공간이 한정되도록 상기 제2 도관 주위에 배치된 복수의 판 적층체를 포함하고;
    상기 판 적층체 각각은 복수의 판을 포함하고; 상기 복수의 판은 또한 복수의 도관도 한정하고, 각 도관은 그의 길이에 걸쳐 다양한 폭을 가지며 중앙 통로로부터 반경 방향 외측으로 연장되고, 상기 복수의 도관은 상기 제2 환형 공간과 유체 연통하고; 당해 분배기는 중합체 용액이 당해 분배기를 통해 운반되는 동안 중합체 용액으로부터의 용매 분리를 촉진하는 데 유효한 압력 및 온도에서 작동되는, 분배기.
  2. 제1항에 있어서, 상기 판 적층체 내의 도관은 제1 도관의 중심으로부터의 반경 방향 거리가 증가함에 따라 증가하는 단면적을 갖는, 분배기.
  3. 제1항에 있어서, 상기 판 적층체 내의 도관은 제1 도관의 중심으로부터의 반경 방향 거리가 증가함에 따라 감소하는 단면적을 갖는, 분배기.
  4. 제3항에 있어서, 상기 감소하는 단면적을 갖는 도관은, 상기 제1 도관의 중심으로부터의 반경 방향 거리에 따라 증가하는 단면적을 갖는 판 적층체 내의 도관보다 중합체 용액 유입구로부터 더 멀리 위치된, 분배기.
  5. 제1항에 있어서, 연속적인 판 적층체 각각은 자신 위에 위치한 판 적층체보다 작은 내경을 갖는, 분배기.
  6. 제1항에 있어서, 상기 판 적층체 내의 도관은 그의 길이의 일부에 걸쳐서는 증가하는 폭을 가지고 그의 길이의 일부에 걸쳐서는 감소하는 폭을 가지며, 여기서 상기 길이는 상기 제1 도관의 중심으로부터의 반경 방향 거리로 측정된 것인, 분배기.
  7. 제1항에 있어서, 당해 분배기의 온도 및 압력은 도관 내에서의 용매 플래싱의 개시를 촉진하는 데 유효한, 분배기.
  8. 제7항에 있어서, 당해 분배기의 온도 및 압력은 중합체 용액이 도관을 통해 운반된 후에 나머지 용매가 도관 외부에서 플래싱되는 것을 촉진하는 데 유효한, 분배기.
  9. 제1항에 있어서, 판들은 가열 유체를 운반하는 튜브들과, 또는 판들의 정렬 유지를 용이하게 하는 봉들과 교차하는, 분배기.
  10. 제1항에 있어서, 당해 분배기는 탈휘발화 챔버의 꼭대기에 위치된, 분배기.
  11. 제1항에 있어서, 상기 탈휘발화 챔버는 용매를 제거하기 위한 제1 포트와, 중합체를 제거하기 위한 제2 포트를 포함하고; 상기 제2 포트에는 용적식 펌프가 장착된, 분배기.
  12. 제1항에 있어서, 상기 판 적층체 내의 판들은 분배기를 통한 중합체 용액의 균일한 분배가 보장되도록 최적화된 단면적을 갖도록 설계된, 분배기.
  13. 방법으로서,
    중합체 용액을 분배기 안으로 장입하는 단계 - 여기서, 상기 분배기는,
    가열 유체를 분배기 안으로 장입하기 위한 유입구를 갖는 제1 도관;
    내부에 상기 제1 도관이 놓여서 그 제1 도관과의 사이에 제1 환형 공간이 형성된 제2 도관으로서, 분배기로부터 가열 유체를 제거하기 위한 유출구를 갖는 제2 도관;
    분배기의 상단에서부터 저부까지 좁아지는 제2 환형 공간이 한정되도록 상기 제2 도관 주위에 배치된 복수의 판 적층체를 포함하고; 연속적인 판 적층체 각각은 자신 위에 위치한 판 적층체보다 작은 내경을 가지고;
    상기 판 적층체 각각은 복수의 판을 포함하고; 상기 복수의 판은 또한 복수의 도관도 한정하고, 각 도관은 그의 길이에 걸쳐 다양한 폭을 가지며 중앙 통로로부터 반경 방향 외측으로 연장되고, 상기 복수의 도관은 상기 제2 환형 공간과 유체 연통하고; 상기 분배기는 중합체 용액이 분배기를 통해 운반되는 동안 중합체 용액으로부터의 용매 분리를 촉진하는 데 유효한 압력 및 온도에서 작동됨 -;
    상기 분배기로부터 제1 포트를 통해 용매를 제거하는 단계; 및
    상기 분배기로부터 제2 포트를 통해 중합체를 제거하는 단계를 포함하는 방법.
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