KR20200141876A - 마이크로 캡슐 및 이의 제조방법 - Google Patents

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KR20200141876A
KR20200141876A KR1020190068980A KR20190068980A KR20200141876A KR 20200141876 A KR20200141876 A KR 20200141876A KR 1020190068980 A KR1020190068980 A KR 1020190068980A KR 20190068980 A KR20190068980 A KR 20190068980A KR 20200141876 A KR20200141876 A KR 20200141876A
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하진욱
정선경
고윤기
이평찬
이현욱
황예진
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한국자동차연구원
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Abstract

본 발명은 PCM(Phase Change Material)을 포함하는 코어 및 상기 코어를 표면을 둘러싸고, 아크릴로나이트릴계(Acrylonitrile) 고분자를 포함하는 쉘을 포함하고, 상기 쉘은 탄소나노튜브(CNT)를 포함하는 마이크로 캡슐 및 이의 제조방법을 제공한다.

Description

마이크로 캡슐 및 이의 제조방법{Microcapsule and method of manufacturing the same}
본 발명은 마이크로 캡슐 및 이의 제조방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 차량용 배터리 셀의 표면에 부착되거나 자동차용 시트 등에 적용될 수 있으며, 수지와 함께 사출되어 사출물(트림류 부품)의 온도상승을 지연시키는 마이크로 캡슐 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
장시간, 고전력 구동이 필요한 전기 자동차, 하이브리드 자동차 등은 출력 및 용량을 높일 수 있도록 배터리 셀을 전기적으로 연결하여 대용량의 배터리 모듈을 구성할 수 있다. 일반적으로, 배터리 셀은 전기화학적 반응에 의하여 외부전자기기에 에너지를 전달한다. 이때, 전기화학적 반응 중에 배터리 셀은 발열하고, 이러한 열이 축적되는 경우에는 배터리 셀의 열화뿐만 아니라 심한 경우에는 배터리 팩의 안전성에도 문제가 될 수 있다. 따라서, 자동차 배터리 셀의 온도를 제어하기 위하여 다양한 연구가 진행되고 있다.
한편, 자동차 외부 온도가 상승함에 따라 운전자 또는 탑승객의 신체가 접촉하는 시트, 칵핏 등의 부품의 온도가 상승하는데, 자동차 시트 등을 일정한 온도범위로 유지하도록 열 제어 관리 시스템이 필요하다. 또한, 차량의 내장에 적용되는 트림류 부품의 경우도 여름철 외부에 장기 주차시킬 경우 온도가 상승하여 소비자들의 거부감이 발생하기 되며, 이를 최소화 할 수 있는 소재의 개발이 필요하다.
열 제어 관련 연구 중 상변화 물질(Phase Change Material, PCM)을 이용한 잠열 축열법에 많은 연구가 집중되고 있다. 물질의 상변화시 나타나는 잠열을 이용하여 열의 저장이 가능하기 때문에 고밀도로 에너지를 저장할 수 있고, 일정한 온도에서의 축·방열이 가능하다. 그러나, 상변화 물질의 온도변화에 따른 액상화로 인해 성형가공 과정에서 상변화 물질이 유출되는 문제점이 발생한다. 이러한 문제점을 해결하기 위하여 상변화 물질의 특성을 유지하면서 잠열을 효율적으로 이용할 수 있는 방법의 개발이 필요하다.
(선행문헌 1) 특허등록번호 제10-1760840호(2017.07.18.)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 포함하여 여러 문제점들을 해결하기 위한 것으로서, 자동차 내장부품 및 배터리의 온도상승을 지연시키는 마이크로 캡슐 및 이의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 그러나 이러한 과제는 예시적인 것으로서, 이에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 관점에 따르면, 마이크로 캡슐을 제공한다. 상기 마이크로 캡슐은 PCM(Phase Change Material)을 포함하는 코어 및 상기 코어 표면을 둘러싸고, 아크릴로나이트릴계(Acrylonitrile) 고분자를 포함하는 쉘을 포함하고, 상기 쉘은 탄소나노튜브(CNT)를 포함할 수 있다.
상기 마이크로 캡슐에 있어서, 상기 고분자 쉘은 아크릴로나이트릴, 메타아크릴로나이트릴(Methacrylonitrile) 및 아크릴로나이트릴과와 아크릴레이트(Acrylate)의 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 마이크로 캡슐에 있어서, 상기 탄소나노튜브는 표면이 개질된 것일 수 있다.
상기 마이크로 캡슐에 있어서, 상기 탄소나노튜브는 스타이렌(styrene)으로 표면 개질되어 상기 아크릴로나이트릴계 고분자와 결합할 수 있다.
상기 마이크로 캡슐에 있어서, 상기 PCM은 파라핀, 카프릴산(caprylic acid), 글리세린, p-Lattic acid, 메틸팔미테이트(Methyl palmitate) 및 캄페닐론(Camphenilone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기 마이크로 캡슐은 평균 입경이 10 μm 내지 50 μm일 수 있다.
본 발명의 다른 관점에 따르면, 마이크로 캡슐의 제조방법을 제공한다. 상기 마이크로 캡슐의 제조방법은 (a)PCM 입자가 분산된 용액을 제조하는 단계; 및 (b)상기 용액에 아크릴로나이트릴계 단량체 및 탄소나노튜브를 첨가하여 상기 PCM 입자 표면에 쉘을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 마이크로 캡슐의 제조방법에 있어서, 상기 아크릴로나이트릴계 단량체는, 아크릴로나이트릴 및 메타아크릴로나이트릴로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다.
상기 마이크로 캡슐의 제조방법에 있어서, 상기 탄소나노튜브는 표면이 개질된 것일 수 있다.
상기 마이크로 캡슐의 제조방법에 있어서, (b) 단계에서 상기 탄소나노튜브는 스타이렌으로 표면 개질되어 상기 아크릴로나이트릴계 단량체와 결합할 수 있다.
상기 마이크로 캡슐의 제조방법에 있어서, 상기 PCM 입자는 파라핀, 카프릴산(caprylic acid), 글리세린, p-Lattic acid, 메틸팔미테이트(Methyl palmitate) 및 캄페닐론(Camphenilone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
상기한 바와 같이 이루어진 본 발명의 실시예에 따르면, 적은 PCM 함량으로도 우수한 온도상승 지연효과를 나타낼 수 있다. 물론 이러한 효과에 의해 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 캡슐의 개념도를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 캡슐의 모식도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 캡슐의 열전도도를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 캡슐을 적용한 폼의 온도변화를 측정한 실험을 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 캡슐을 적용한 폼의 온도변화를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 캡슐의 온도변화를 나타낸 것이다.
도 7은 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 캡슐을 배터리에 적용한 모습을 나타낸 모식도이다.
도 8은 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 캡슐의 온도변화를 나타낸 것이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 여러 실시예들을 상세히 설명하기로 한다. 본 발명의 실시예들은 당해 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이며, 하기 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다. 오히려 이들 실시예들은 본 개시를 더욱 충실하고 완전하게 하고, 당업자에게 본 발명의 사상을 완전하게 전달하기 위하여 제공되는 것이다. 또한, 도면에서 각 층의 두께나 크기는 설명의 편의 및 명확성을 위하여 과장된 것이다.
이하, 본 발명의 일 실시예들에 따른 마이크로 캡슐 및 이의 제조방법을 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 캡슐을 설명하기 위한 개념도이다.
도 1을 참조하면, 마이크로 캡슐은 PCM(Phase Change Material)을 포함하는 코어(10) 및 코어(10) 표면을 둘러싸고, 아크릴로나이트릴계(Acrylonitrile) 고분자를 포함하는 쉘(20)을 포함하고, 쉘(20)은 탄소나노튜브(CNT)를 포함할 수 있다.
쉘(20)은 아크릴로나이트릴, 메타아크릴로나이트릴(Methacrylonitrile) 및 아크릴로나이트릴과 아크릴레이트(Acrylate)의 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있으며, 이에 제한되지 않는다. 쉘(20)은 단일 쉘로 구성되거나, 코어(10)를 순차적으로 둘러싸는 복수 개의 쉘로 구성될 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 마이크로 캡슐의 코어-쉘 구조 및 쉘에 포함된 탄소나노튜브(CNT)를 나타낸 모식도이다. 상기 탄소나노튜브는 단일벽 또는 다중벽 탄소나노튜브를 모두 이용할 수 있다. 상기 탄소나노튜브는 표면이 개질된 것일 수 있다. 표면이 개질된 탄소나노튜브는 상기 아크릴로나이트릴과 결합하여 코어 표면에 쉘을 형성할 수 있다. 상기 탄소나노튜브는 비닐계 고분자, 예를 들어 스타이렌(styrene)으로 표면 개질되어, 상기 아크릴로나이트릴과 결합하여 공중합체를 형성할 수 있다. 상기 스타이렌은 상기 탄소나노튜브 100중량부에 대하여, 1중량부 내지 30중량부 포함되는 것이 바람직하다. 표면 개질된 탄소나노튜브는 탄소나노튜브의 강한 반데르 발스 인력(van der Waals force)이 감소되어 코어 표면에 쉽게 결합할 수 있다. 본 발명의 실시 예에 있어서, CNT를 포함하는 쉘은 코어 내부로 열전달 효율을 향상시키고 PCM은 상변화 과정을 반복 수행하더라도 외부로 유출되지 않고 잠열축열재로서 기능이 극대화될 수 있다.
본 발명의 실시예에 있어서, PCM은 일정한 온도 범위에서 고상에서 액상으로 또는 액상에서 고상으로 변화하며, 열에너지를 흡수 또는 방출하는 물질이다. PCM으로는 이러한 역할을 수행할 수 있는 경우라면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 파라핀, 카프릴산(caprylic acid), 글리세린, p-Lattic acid, 메틸팔미테이트(Methyl palmitate) 및 캄페닐론(Camphenilone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이 사용될 수 있다. 마이크로 캡슐에 포함된 PCM이 내열성 향상 등의 열적 특성을 발현할 수 있다.
상기 마이크로 캡슐은 평균 입경이 10 μm 내지 50 μm일 수 있다. 평균 입경이 10 μm 미만일 경우 마이크로 캡슐의 크기가 작아 PCM 함유량이 적어 실제 제품에 적용 시 온도 변화를 감지하기에 불충분하다. 또한, 쉘의 두께가 얇아져서 압출 및 사출 가공 시 사용에 제약이 있다. 반대로, 평균 입경이 50 μm 보다 커지면 캡슐의 안정성과 고분자 물성에 영향을 줄 수 있다.
본 발명의 실시예에 따르면, 마이크로 캡슐의 제조방법은 (a) PCM 입자가 분산된 용액을 제조하는 단계 및 (b) 상기 용액에 아크릴로나이트릴계 단량체 및 탄소나노튜브를 첨가하여 상기 PCM 입자 표면에 쉘을 형성하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 아크릴로나이트릴계 단량체는, 아크릴로나이트릴 및 메타아크릴로나이트릴로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함할 수 있다. 상기 용액에 아크릴로나이트릴계 단량체 이외에 추가적인 단량체를 더 첨가할 수 있다. 예를 들어, 아크릴레이트계 단량체를 더 첨가할 수 있다. 상기 아크릴로나이트릴계 단량체는 단독으로 중합되거나, 다른 단량체와 공중합체를 형성할 수 있다.
상기 마이크로 캡슐은 상기 단량체를 현탁중합(suspension polymerization)하여 제조할 수 있다. 중합반응 시 다양한 종류의 개시제, 가교제 및 안정제를 사용할 수 있다. 상기 개시제는, 가교결합 반응 및/또는 중합반응이 일어나게 하는 경우라면 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어, 아조비스이소부티로니트릴(Azobisisobutyronitrile)과 같은 아조계 중합 개시제를 사용할 수 있다.
상기 마이크로 캡슐의 제조방법에 있어서, 탄소나노튜브는 표면이 개질된 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 탄소나노튜브는 스타이렌으로 표면이 개질된 것일 수 있다. 일 실시예에 있어서, 황산 혹은 질산 등과 같은 산성용액을 이용하여 탄소나노튜브를 산화시킴으로서 카르복시산(-COOH) 그룹을 도입하고, 디이소시아네이트(diisocyanate) 작용기를 도입할 수 있다. 추가로, 아크릴아마이드계 단량체를 붙힌 뒤에 스타일렌을 붙히는 방법으로 스타이렌으로 표면 개질된 탄소나노튜브를 제조할 수 있다. 상기 탄소나노튜브는 스타이렌으로 표면 개질되어 상기 아크릴로나이트릴계 단량체와 결합할 수 있다. 일 실시 예에 있어서, 스타이렌과 아크릴로나이트릴이 중합하여 PCM 입자 표면을 둘러싸는 아크릴로나이트릴계 고분자 쉘이 단일층으로 형성될 수 있다. 다른 실시 예에 있어서, PCM 입자 표면에 아크릴로나이트릴계 고분자를 포함하는 제 1 코팅층이 형성되고, 상기 제 1 코팅층을 둘러싸는 형태로 스타이렌과 아크릴로나이트릴이 중합하여 제 2 코팅층이 추가로 형성될 수 있다.
상기 PCM 입자는 파라핀, 카프릴산(caprylic acid), 글리세린, p-Lattic acid, 메틸팔미테이트(Methyl palmitate) 및 캄페닐론(Camphenilone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상일 수 있다.
본 발명의 실시예를 따르는 마이크로 캡슐은 발포우레탄과 같은 단열재와 함께 사용될 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예를 따르는 마이크로 캡슐을 포함하는 섬유를 제조하여 자동차용 시트 등에 적용할 수 있다. 또한, 본 발명의 실시예를 따르는 마이크로 캡슐은 히트싱크 등에 적용되어 차량용 배터리 셀의 온도 제어 시스템으로 사용될 수 있다. 또한, 사출시 수지와 함께 사출되어 플라스틱 사출물 (자동차부품의 트림류) 등에 적용되어 플라스틱 부품의 온도 제어용으로 사용될 수 있다. 마이크로 캡슐 내에서 PCM은 상변화 과정을 반복 수행하더라도 외부로 유출되지 않고 잠열축열재로서 기능할 수 있다.
이하 구체적인 실시예 및 실험예를 통해 본 발명을 보다 상세히 설명한다. <실시예 1>
반응 용기에 C17 파라핀 10 중량부, 아크릴로나이트릴 20 중량부, 메타아크릴로나이트릴 10 중량부, 탄소나노튜브 2.0 중량부, 아조비스이소부티로니트릴 0.2 중량부를 혼합, 분산한 후 가압반응기에서 60 ℃ 온도, 3bar의 압력으로 8시간 이상 중합반응을 진행하여 코어쉘 구조를 가지는 마이크로 캡슐을 제조하였다. 상기 마이크로 캡슐 10 중량%와 폴리우레탄 수지 90 중량%를 혼합한 후 210 ℃에서 사출하여 샘플을 제조하였다.
<실시예 2>
탄소나노튜브 100 중량부에 스타이렌 500 중량부, 개시제 0.5 중량부를 혼합하여 스타이렌으로 표면이 개질된 탄소나노튜브를 제조하였다. 상기 표면이 개질된 탄소나노튜브를 상기 실시예 1의 마이크로 캡슐 제조시 함께 혼합하여 스타이렌으로 표면이 개질된 탄소나노튜브를 포함하는 마이크로 캡슐을 제조하였다.
<실시예 3>
상기 실시예 1에 따른 마이크로 캡슐과 탄소섬유를 혼합하여 파우치형 이차 전지를 제조하였다. 도 7은 마이크로 캡슐을 포함하는 이차 전지를 나타낸 것이다.
<비교예 1>
순수한 C17 파라핀 10 중량%와 폴리우레탄 수지 90 중량%를 혼합한 후 210 ℃에서 사출하여 샘플을 제조하였다.
<실험예 1>
Hot Disk 사의 TPS-500S 장치로 상기 실험예 1 및 비교예 1에 따라 제조된 샘플에 대해 열전도도를 측정하였다. 도 3(a)는 열전도도를 비교한 것으로 PCM을 캡슐화하면 열전도도가 낮아지는 것을 확인할 수 있다. 도 3(b)는 온도변화에 따른 열전도도를 비교 측정한 결과로, 온도 변화가 미세하게 발생하더라도 열전도도에 영향이 있음을 확인할 수 있다. 순수 C17 파라핀의 경우 상변이 온도인 21℃를 넘는 높은 사출 온도에서 기능을 수행하지 못한 반면, 캡슐 내 파라핀은 상기 조건에서 캡슐 내에 고정이 되어 기능을 유지한 것을 확인할 수 있다.
<실험예 2>
도 4(a)는 폴리우레탄을 발포한 폼, 도 4(b)는 폴리우레탄 발포시 실시예 1에 따른 마이크로 캡슐을 함께 발포한 폼을 나타낸 것이다. 20℃ 초기 온도에서 승온속도 5℃/min로 30℃로 가열하고 -20℃로 냉각하는 과정을 반복 수행하였다. 이때, 외부 온도 변화에 따른 폴리우레탄 폼의 온도변화를 도 5에 나타내었다. 도 5(a)는 각 샘플의 중앙, 도 5(b)는 각 샘플의 표면의 온도변화를 나타낸 것으로, 마이크로 캡슐을 포함한 폴리우레탄 폼의 경우 마이크로 캡슐을 포함하지 않은 폴리우레탄 폼에 비해 온도 상승이 느리며 변화폭이 작은 것을 확인할 수 있다. .
<실험예 3>
도 6에서, 종래 방법으로 제조한 마이크로 캡슐과 상기 실시예 1에 따라 제조한 마이크로 캡슐에 대해 온도 변화를 측정하였다. 종래 방법으로 제조한 마이크로 캡슐과 비교하여 실시예 1에 따른 마이크로 캡슐의 경우 보다 적은 PCM 함량으로 온도 지연 효과가 더 우수해진 것을 확인할 수 있다. 또한, 종래의 마이크로 캡슐에 포함된 PCM 은 사출공정 적용시 사출기 내에서 고온에 노출되고 강한 전단압력에 의하여 캡슐의 쉘이 붕괴되어 코어에 위치한 PCM이 조기 방출되어 사출물 표면이 오염되고, 연속적이며 반복적인 온도조절 기능을 수행할 수 없다. 반면, 본 발명의 실시예 1에 따른 마이크로 캡슐의 경우 사출 공정시에도 형상이 유지되어 연속적, 반복적으로 사출공정에 적용할 수 있다.
<실험예 4>
도 8은 종래 방법으로 제조한 마이크로 캡슐과 상기 실시예 1, 실시예 2에 따라 제조한 마이크로 캡슐에 대해 온도 변화를 측정하여 나타낸 것이다. 초기에는 비슷하게 진행되나 약 200초 이후에는 온도를 지연시키는 효과에 차이를 나타내었다. 이를 통해, 탄소나노튜브 표면 개질로 인해 마이크로 캡슐의 온도 상승속도가 지연됨을 확인할 수 있다.
본 발명은 도면에 도시된 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 당해 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.
10 : 코어
20 : 쉘
101 : 챔버온도
102 : 폴리우레탄 샘플 중앙
103 : 마이크로캡슐 함유 폴리우레탄 샘플 중앙
104 : 폴리우레탄 샘플 표면
105 : 마이크로캡슐 함유 폴리우레탄 샘플 중앙

Claims (11)

  1. PCM(Phase Change Material)을 포함하는 코어; 및
    상기 코어 표면을 둘러싸고, 아크릴로나이트릴계(Acrylonitrile) 고분자를 포함하는 쉘;
    을 포함하고,
    상기 쉘은 탄소나노튜브(CNT)를 포함하는,
    마이크로 캡슐.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 쉘은,
    아크릴로나이트릴, 메타아크릴로나이트릴(Methacrylonitrile) 및 아크릴로나이트릴과 아크릴레이트(Acrylate)의 공중합체로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는,
    마이크로 캡슐.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 표면이 개질된,
    마이크로 캡슐.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는,
    스타이렌(styrene)으로 표면 개질되어 상기 아크릴로나이트릴계 고분자와 결합하는,
    마이크로 캡슐.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 PCM은,
    파라핀, 카프릴산(caprylic acid), 글리세린, p-Lattic acid, 메틸팔미테이트(Methyl palmitate) 및 캄페닐론(Camphenilone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인,
    마이크로 캡슐.
  6. 제 1 항에 있어서,
    상기 마이크로 캡슐은,
    평균 입경이 10 μm 내지 50 μm인 마이크로 캡슐.
  7. (a) PCM 입자가 분산된 용액을 제조하는 단계;
    (b) 상기 용액에 아크릴로나이트릴계 단량체 및 탄소나노튜브를 첨가하여 상기 PCM 입자 표면에 쉘을 형성하는 단계;
    를 포함하는,
    마이크로 캡슐의 제조방법.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 아크릴로나이트릴계 단량체는,
    아크릴로나이트릴 및 메타크릴로나이트릴로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는,
    마이크로 캡슐의 제조방법.
  9. 제 7 항에 있어서,
    상기 탄소나노튜브는 표면이 개질된,
    마이크로 캡슐의 제조방법.
  10. 제 7 항에 있어서,
    (b) 단계에서,
    상기 탄소나노튜브는 스타이렌으로 표면 개질되어 상기 아크릴로나이트릴계 단량체와 결합하는,
    마이크로 캡슐의 제조방법.
  11. 제 7 항에 있어서,
    상기 PCM 입자는,
    파라핀, 카프릴산(caprylic acid), 글리세린, p-Lattic acid, 메틸팔미테이트(Methyl palmitate) 및 캄페닐론(Camphenilone)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인,
    마이크로 캡슐의 제조방법.
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