KR20200118109A - 비-용해된 전분 기제 입자의 용도 - Google Patents

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KR20200118109A
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압둘라 알리
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Abstract

본 발명은 미용 제제에 있어서의 비-용해된 전분 기제 입자의 용도 및 상기 입자의 제조에 관한 것으로, 비-용해된 전분 기제 입자는 0.2 내지 4 pm의 입자 크기를 갖고 0.3 내지 5 중량%의 단백질, 0.1 내지 4 중량%의 지질, 0 내지 1.6 중량%의 섬유 및 0.45 중량% 미만의 회분(ash)의 조성을 가지며 상기 조성의 나머지 부분은 100 중량%까지 첨가되는 탄수화물이다.

Description

비-용해된 전분 기제 입자의 용도
본 발명은 오일 및/또는 물 및 전분 입자를 포함하는 미용 제제를 제공하기 위한 비-용해된 전분 기제 입자의 용도에 관한 것으로, 비-용해된 전분 기제 입자는 0.2 내지 4 ㎛의 입자 크기를 갖고 0.5 내지 5 중량%의 단백질, 0.1 내지 4 중량%의 지질, 0 내지 1.6 중량%의 섬유 및 0.45 중량% 미만의 회분(ash)의 조성을 갖고 상기 조성의 나머지 부분은 100 중량%까지 첨가되는 탄수화물이다. 또한, 본 발명은 상기 전분 기제 입자를 제조하는 방법에 관한 것이다.
국제 특허 출원 공개 제WO2012/082065호는 2개의 상, 예컨대, 오일 및 물과, 유화액(emulsion) 또는 폼(foam)의 안정화를 위해 상기 2개의 상 사이의 계면에 위치하는, 0.2 내지 20 ㎛의 과립 크기를 가진 고체 전분 입자를 포함하는 입자 안정화된 유화액 또는 폼을 개시한다. 이 문헌에 개시된 모든 유화액들이 미용 제제에서 사용되기에 적합하지는 않다.
미국 특허 제5 423 281호는 5 마이크론 미만의 크기를 가진 작은 과립 전분을 사용하는 미용 분말을 개시한다. 이 과립은 타정 조성물에서 결합제 부형제, 또는 화장품/산포제 조성물의 탈크 또는 과립 전분 성분 대신에 사용될 수 있다. 상기 전분은 전분이 감자 또는 옥수수로부터 상업적으로 생산되기 때문에 통상의 방식으로 습식 제분에 의해 종자로부터 단리될 수 있다. 상기 종자는 적셔지고 분쇄 또는 고속 전단에 의해 붕해된다. 상기 전분은 스크리닝에 의한 섬유의 제거 후 수성 상으로부터 분리된다.
미국 특허 제7 563 473호는 적어도 약 50 중량%의 단백질을 함유하는 퀴노아(quinoa) 단백질 농축물, 및 퀴노아 과일을 제분하고 배아 풍부 분획을 분리하고 오일을 추출하여 탈지된 퀴노아를 생성하고 탈지된 퀴노아로부터 단백질을 추출하고 탈지된 퀴노아의 불용성 섬유로부터 단백질을 분리하고 상기 단백질을 건조함으로써 이러한 농축물을 제조하는 방법을 개시한다.
문헌[Khan Nadiya Jan et al, Structural, thermal and rheological properties of starches isolated from Indian quinoa varieties, International Journal of Biological Macromolecules 102 (2017), 315-322]은 인도 퀴노아 품종으로부터의 천연 전분의 물리화학적 성질을 개시한다. 그러나, 이 간행물에는 미용 제제에서의 이의 사용이 개시되어 있지 않다.
문헌[Zhu et al, Quinoa starch : Structure, properties and applications, Carbohydrate Polymers 181 (2018) 851-861]은 퀴노아 전분의 단리, 조성, 과립 및 분자 구조, 변형 및 적용을 개시한다.
신체의 상이한 부분 상에서 사용하기 위한 상이한 제제, 예컨대, 유화액 또는 미용 제품, 예컨대, 크림 및 로션에서 일부 식물들로부터 유래한 전분 입자를 사용하는 것은 종종 바람직하지 않은 냄새 또는 향을 생성한다. 4 ㎛ 미만의 작은 과립 전분의 분리 및 정제는 더 작은 입자 크기로 인해 더 큰 전분에 비해 어려울 수 있다.
더욱이, 미용 제품, 예컨대, 크림 및 로션에서의 전분 입자의 사용은 좋은 피부 촉감과 함께 균질한 구조를 가질 것을 필요로 한다.
특히 화학물질의 사용이 최소화되어야 하거나 바람직하게는 완전히 생략되어야 하는 친환경(즉, 천연 및/또는 지속가능한) 미용 제품의 분야에서 상기 결점들을 갖지 않는 이러한 친환경 미용 제품을 제공할 필요가 있다.
본 발명의 발명자들은 상기 언급된 문제점들에 대한 해결수단을 발견하였다.
본 발명의 한 양태에서, 오일 및/또는 물 및 전분 입자를 포함하는 미용 제제를 제공하기 위한 비-용해된 전분 기제 입자의 용도가 제공되며, 비-용해된 전분 기제 입자는 0.2 내지 4 ㎛의 입자 크기를 갖고 0.3 내지 5 중량%의 단백질, 0.1 내지 4 중량%의 지질, 0 내지 1.6 중량%의 섬유 및 0.45 중량% 미만의 회분의 조성을 가지며 상기 조성의 나머지 부분은 100 중량%까지 첨가되는 탄수화물이다.
또 다른 양태에서, 오일 및/또는 물 및 전분 입자를 포함하는 미용 제제를 제공하기 위한 비-용해된 전분 기제 입자의 용도로서 상기 전분 입자가 상기 미용 제제에서 고체 표면을 제공하는 것인 용도가 제공되며, 비-용해된 전분 기제 입자는 0.2 내지 4 ㎛의 입자 크기를 갖고 0.3 내지 5 중량%의 단백질, 0.1 내지 4 중량%의 지질, 0 내지 1.6 중량%의 섬유 및 0.45 중량% 미만의 회분의 조성을 가지며 상기 조성의 나머지 부분은 100 중량%까지 첨가되는 탄수화물이다.
또 다른 양태에서, 상기 언급된 전분 기제 입자 및 오일 및/또는 물을 포함하는 미용 제제로서, 상기 전분 입자가 상기 오일에 존재하거나, 상기 전분 입자가 상기 물에 존재하거나, 상기 전분 입자가 상기 물 및 오일 둘 다에 존재하는 것인 미용 제제가 제공된다.
또 다른 양태에서, 하기 단계들을 포함하는, 상기 전분 입자를 제조하는 방법이 제공된다:
- 탈각된 낟알 또는 낟알 깻묵을 습식 또는 건식 제분하여 0.2 내지 2.0 mm의 크기를 가진 가루를 제공하는 단계;
- 충분한 섬유 분리를 위해 상기 가루를 물과 혼합하여 0.5시간 내지 6시간 동안 수화시키는 단계;
- 주로 전분 및 단백질을 포함하는 경질 상과 섬유를 포함하는 중질 상을 분리하는 단계;
- 경질 상의 pH를 pH 6 내지 12까지 조절하는 단계;
- 밀도 및 크기를 기준으로 경질 상으로부터 단백질 및 전분을 분리하는 단계; 및
- 건조하는 단계.
도 1은 본 발명에 따른 퀴노아 전분 기제 입자 제조를 개시한다.
도 2는 상이한 직경의 전분 입자에 대한 입자 1 g당 면적을 개시한다. 표지는 전분 공급원, 직경(㎛), 면적(m2)을 표시한다.
도 3은 퀴노아 전분 샘플에 대한 단백질 함량(%) 대 섬유 함량(%)을 개시한다. 직선은 단백질과 섬유 사이의 확인된 관계, 즉 단백질 = 1.7 / 섬유에 의해 제공된다.
도 4는 퀴노아 전분 샘플에 대한 지질 함량(%) 대 섬유 함량(%)을 개시한다. 직선은 지질과 섬유 사이의 확인된 관계, 즉 지질 = -3 * 섬유 + 4.5에 의해 제공된다.
도 5는 상이한 크기의 전분 입자를 가진 실험 1의 샘플에 대해 시간에 따른 상대적 증발로서 측정된 여분의 물의 증발을 개시한다.
도 6은 상이한 크기의 전분 입자를 가진 실험 10의 샘플에 대해 시간에 따른 고체 표면에 의한 증발로서 표현된 여분의 물의 증발을 개시한다.
상기 언급된 바와 같이, 미용 제제에 있어서 비-용해된 전분 기제 입자의 용도가 제공되며, 상기 전분 입자는 0.2 내지 4 ㎛, 예를 들면, 0.5 내지 1 또는 1 내지 2 ㎛의 입자 크기를 갖고 0.3 내지 5 중량%의 단백질, 약 0.5, 1, 2, 3, 4 또는 5 중량%, 0.1 내지 4 중량%의 지질, 예를 들면, 약 0.5, 1, 2, 2.5, 3, 3.5 또는 4 중량%, 0 내지 1.6 중량%의 섬유, 예를 들면, 약 0.2 내지 1.5, 약 0.4 내지 0.8 중량% 및 0.45 중량% 미만의 회분의 조성을 가지며 상기 조성의 나머지 부분은 100 중량%까지 첨가되는 탄수화물이다(건중량에 의해 계산됨). 상기 탄수화물은 아밀로스 및 아밀로펙틴으로 구성되나, 미량의 다른 당 성분이 존재할 수 있다. 최종 미용 제제에서 바람직한 유리한 효과를 제공하기 위한 상기 전분 입자의 단백질, 지질, 섬유 및 회분의 구체적인 조성은 실시예에 제시되어 있다. 전분은 천연 유래의 재생가능한 자원인 원재료이다. 상기 전분 입자의 장점은 상기 전분 입자가 재생불가능한 자원으로부터의 화학적 첨가제 및/또는 성분을 배제하거나 최소화하는 것이 요구되는, 오일 및/또는 물을 포함하는 미용 제제에서 사용되도록 최적화되어 있다는 점이다. 이러한 미용 제제에서 상기 전분 입자를 사용함으로써, 상기 제제 및 피부에서의 감촉이 추가된 고체 표면에 의해 개선되고, 화학적 첨가제 및/또는 재생불가능한 자원의 사용이 생략됨과 동시에 원치 않는 냄새가 적어도 감소되거나 완전히 없어진다. 바람직한 유화액 또는 현탁액 점조도도 수득된다. 또 다른 실시형태에서, 0.4 내지 2 중량%의 단백질, 예를 들면, 0.7 내지 1.1, 0.1 내지 1 중량%의 지질, 예를 들면, 0.15 내지 0.6, 0.1 내지 1.2 중량%의 섬유, 예를 들면, 0.8 내지 1.1, 및 0.25 중량% 미만의 회분의 조성을 갖고 상기 조성의 나머지 부분이 100 중량%까지 첨가되는 탄수화물인 비-용해된 전분 기제 입자가 제공된다. 본 발명의 한 실시형태에서, 상기 전분 기제 입자의 조성은 하기 식의 범위 내에 있다: 단백질 ≤ 1.7 / 섬유 및 지질 ≤ -3 * 섬유 + 4.5.
전분 입자는 젤라틴화되지 않을 수 있거나, 기술적으로, 예컨대, 건식 열 처리에 의해, 또는 화학적으로, 예컨대, OSA(옥테닐 석신산 무수물)에 의해 변형될 수 있다. 상기 변형은 표면 성질을 조절할 수 있다.
본 발명에 따른 전분 입자는 퀴노아, 아마란쓰(amaranth), 타피오카, 쌀, 귀리, 밀, 보리, 수수, 카니와(canihua)(이들 식물성 공급원 중 임의의 것의 점질(waxy) 품종 및 고아밀로스 품종을 포함함)로부터 선택된 식물성 공급원으로부터 유래한다. 전분 입자가 0.2 내지 4 ㎛의 범위 내의 크기, 예를 들면, 0.5, 1, 1.5, 2, 2.5, 3, 3.5 ㎛의 크기를 가진 한, 전분 입자는 여기서 언급되지 않은 또 다른 식물성 공급원으로부터 수득될 수도 있다. 한 실시형태에서, 오일 및/또는 물을 포함하는 미용 제제를 제공하기 위한 상기 전분 입자의 용도로서, 상기 전분 입자가 상기 미용 제제에서 고체 표면을 제공하고, 고체 표면을 제공하는 전분 입자가 제제에 첨가될 때 입자 g당 적어도 1 m2의 면적에 기여하는 것인 용도가 제공된다. 고체 표면은 미용 제제의 유체 부분이 피부에 흡수되고 전달되는 것에 기여한다. 본원에서 사용된 바와 같이, 미용 제제에서 "고체 표면을 제공하는 전분 입자"라는 어구는 그의 크기 및 모양과 관련하여 특정하게 유리한 입자 표면을 가진 고체 입자 형태의 전분을 의미한다. 고체 입자들이 제제에 첨가될 때, 이들은 크기 및 중량의 관점에서 고체 함량을 증가시킨다. 본 발명에서, 제제에 제공된 고체 표면의 중요성이 확인되었다. 이것은 제제의 적용, 미용 제제와 피부의 상호작용에 영향을 미친다. 추가된 고체 표면은 제제의 다른 성분, 예컨대, 오일의 흡수에 기여한다(실시예 8 참조). 제제의 다른 성분, 예컨대, 물 또는 알코올의 증발은 증가될 수 있다(실시예 9 및 10 참조). 나아가, 작은 고체 입자는 피부 상에서 시각적 또는 감각적으로 감지되는 부정적인 잔류물에 기여하지 않는다. 유체 부분은 일반적으로 오일 및/또는 물로 구성된다. 더 작은 입자는 단위 중량당 더 많은 입자가 첨가되기 때문에 더 큰 입자보다 추가된 중량당 더 큰 표면에 기여한다. 이것은 미용 제제의 감촉을 증가시킨다. 작은 입자는 피부의 외층에 산뜻한 표면감 또한 제공한다. 작은 크기는 입자들이 피부 상에서 발견되는 미세한 주름 및 깊은 주름에 잘 분포될 수 있게 한다.
표면적 A = 4 * π * Ds 2, 이때 Ds는 입자 직경이다. 계산은 구형 입자에 기반한 것이다.
구의 부피 V = (4 * π * Ds 3) / 6
고체 밀도 ρs = 1550 kg/m3 및 전분 중량 Ws를 가진 전분 입자의 경우, 상기 면적은 A = (6 * Ws) / (ρs * Ds)이고, 즉 상기 밀도 및 중량의 전분이 첨가되었을 때, 미용 제제에 추가된 면적은 전분 입자의 크기에 의해 좌우될 것이다. 고체 표면을 제공하는 4 ㎛ 이하의 입자는 제제에 첨가될 때 입자 g당 적어도 1 m2, 예를 들면, 입자 g당 1 내지 약 20 m2, 예를 들면, 입자 g당 1 내지 10 m2, 예를 들면, 1 내지 5, 예를 들면, 1 내지 3의 면적에 기여한다(도 2 참조). 0.2 ㎛의 예시적 크기의 경우, 면적은 19.35이고, 0.4 ㎛의 예시적 크기의 경우, 면적은 9.68이고, 0.5 ㎛의 예시적 크기의 경우, 면적은 7.74이고, 0.75 ㎛의 예시적 크기의 경우, 면적은 5.16이고, 1 ㎛의 예시적 크기의 경우, 면적은 3.87이고, 1.5 ㎛의 예시적 크기의 경우, 면적은 2.58이고, 2 ㎛의 예시적 크기의 경우, 면적은 1.94이고, 2.5 ㎛의 예시적 크기의 경우, 면적은 1.55이고, 3 ㎛의 예시적 크기의 경우, 면적은 1.29이고, 3.5 ㎛의 예시적 크기의 경우, 면적은 1.11이고, 4 ㎛의 예시적 크기의 경우, 면적은 0.97이고, 4.5 ㎛의 예시적 크기의 경우, 면적은 0.86이고, 5 ㎛의 예시적 크기의 경우, 면적은 0.77이다.
한 실시형태에서, 상기 전분 입자는 상기 오일에 존재하거나, 상기 전분 입자는 미용 제제의 상기 물 또는 수성 상에 존재한다. 수성 상은 보습제, 유동학 변형제, 알코올, 계면활성제, 보존제를 포함하나 이들로 제한되지 않는 다른 성분을 함유할 수 있다. 오일은 극성 또는 비-극성일 수 있고, 연화제, 왁스, 필수 오일 및 트리글리세라이드를 포함하는, 미용 제제에서 사용되는 임의의 오일로부터 선택될 수 있다. 또 다른 실시형태에서, 상기 전분 입자는 미용 제제의 상기 물 및 오일 둘 다에 존재한다. 본원에서 제공된 미용 제제는 끈적거리지 않는 느낌 및 더 깊은 흡수감을 유발하는, 피부 상으로의 오일 방울의 전달을 제공함으로써 감촉 향상을 제공한다. 상기 미용 제제 중 전분 기제 입자는 생체분해될 수 있으므로, 미용 제제의 생체분해성을 개선한다. 전분 입자는 천연 유래의 전분 입자이다.
또 다른 실시형태에서, 상기 미용 제제는 수중유 유화액 또는 유중수 유화액이고, 상기 전분 입자는 상기 오일과 물 사이의 계면에 위치하여, 입자 안정화된 유화액을 제공한다. 전분 입자가 상기 오일과 물 사이의 계면에 존재할 때, 유화액은 안정화됨으로써, 상 분리를 감소시킨다. 또 다른 실시형태에서, 예를 들면, 계면활성제가 유화액을 안정화시키기 위해 존재하는 경우, 상기 전분 입자는 대신에 상기 오일 또는 상기 물에 존재한다. 또 다른 가능성은 상기 전분 입자가 오일과 물 사이의 상기 계면, 및 상기 물 및/또는 오일 둘 다에 존재하는 것이다.
또 다른 실시형태에서, 0.2 내지 4 ㎛의 입자 크기를 갖고 0.3 내지 5 중량%의 단백질, 0.1 내지 4 중량%의 지질, 0 내지 1.6 중량%의 섬유 및 0.45 중량% 미만의 회분의 조성을 가지며 상기 조성의 나머지 부분이 100 중량%까지 첨가되는 탄수화물인 비-용해된 전분 기제 입자가 제공된다.
본 문맥에서, 용어 "입자 안정화된 유화액"은 적어도 2개의 상을 가진 유화액을 의미하기 위한 것이고, 이때 첨가된 전분 입자의 대부분은 상기 적어도 2개의 상 사이의 계면, 예를 들면, 오일 상과 물 기제 상 사이의 계면에서 배열됨으로써, 유화액을 안정화시킨다.
상기 미용 제제는 크림, 로션, 토너, 겔, 세럼, 프라이머, 파운데이션, 세정제, 데오도란트, 연고, 오일, 바디 버터, 마스크 및 색조 제품으로부터 선택될 수 있다. 상기 전분 입자는 1 내지 50 중량%, 보다 구체적으로 0.1 내지 10 중량%, 예를 들면, 0.05 내지 5 중량%, 보다 구체적으로 0.05 내지 2 중량%의 양으로 상기 미용 제제에 존재할 수 있다. 상기 제제 중 전분 입자의 양은 전형적인 적용에 맞게 조정될 수 있고, 0.05, 0.1, 0.2, 0.25, 0.5, 1, 2, 5, 10, 15, 20, 25 또는 30 중량%의 양(또는 목적에 맞는 양)으로 첨가될 수도 있다. 전형적인 양은 감촉 향상제의 경우 0.05% 내지 5%이고 유화제로서 5% 내지 15%이다(더 높은 오일 함량이 사용되는 경우 15).
한 실시형태에서, 전분 입자 및 오일 및/또는 물을 포함하는 미용 제제로서, 상기 전분 입자가 상기 오일에 존재하거나, 상기 전분 입자가 상기 물에 존재하거나, 상기 전분 입자가 미용 제제의 상기 물 및 오일 둘 다에 존재하는 것인 미용 제제가 제공된다. 미용 제제의 오일 또는 물에서의 전분 입자의 존재는 피부에 적용될 때 독특한 피부 촉감을 제공한다. 본 발명의 한 실시형태에서, 0.05 내지 2 중량%의 전분 입자, 예를 들면, 0.25 중량%의 전분 입자가 검출될 수 있다.
상기 미용 제제는 수중유 유화액 또는 유중수 유화액일 수 있고, 상기 전분 입자는 상기 오일과 물 사이의 계면에 위치하여, 유화액의 안정화 효과를 제공한다. 계면활성제가 오일과 물 사이의 계면에 존재하는 경우, 상기 전분 입자는 상기 오일 또는 상기 물에 존재할 수 있다. 미용 제제에 적합한 임의의 계면활성제가 이러한 경우에 사용될 수 있고, 예를 들면, 수중유 유화액의 경우 예는 수크로스 스테아레이트, 글리세릴 올레에이트 시트레이트(비-이온성 친환경), 스테아릴 알코올, PCA 에틸 코코일 아르기네이트(양이온성), 마그네슘 라우릴 설페이트, 미세결정성 밀랍(왁스)이고; 유중수 유화액의 경우 예는 (변형된 폴리에테르 폴리실록산, 폴리글리세롤 폴리리시네올레에이트)이다. 상기 전분 입자는 상기 계면 및 상기 물 및/또는 오일 둘 다에 존재할 수도 있다.
상기 조성은 식물 유래의 성분을 추출하고 제거하여 청구범위에서 정의된 단백질, 지질, 섬유 및 회분의 조성에 도달함으로써 수득될 수 있다. 정의된 전분 기제 입자의 조성에 도달하기 위해 성분, 예를 들면, 원래의 식물성 공급원 또는 다른 공급원으로부터 유래한 성분을 전분 입자에 첨가할 수도 있다.
한 실시형태에서, 하기 단계들을 포함하는, 전술된 전분 기제 입자를 제조하는 방법이 제공된다:
- 탈각된 낟알 또는 낟알 깻묵을 습식 또는 건식 제분하여 0.2 내지 2.0 mm의 크기를 가진 가루를 제공하는 단계;
- 효율적인 섬유 분리를 위해 상기 가루를 물과 혼합하여 0.5시간 내지 6시간 동안 수화시키는 단계;
- 주로 전분 및 단백질을 포함하는 경질 상과 섬유를 포함하는 중질 상을 분리하는 단계;
- 경질 상의 pH를 pH 6 내지 12까지 조절하는 단계;
- 예컨대, 원심력으로 밀도 및 크기를 기준으로 경질 상으로부터 단백질 및 전분을 분리하는 단계; 및
- 건조하는 단계.
전술된 혼합 및 분리 단계는 임의의 순서로 일어날 수 있고, 즉 혼합은 분리 단계 전에 일어날 수 있거나, 분리 단계는 혼합 단계 전에 일어날 수 있다. pH 조절 단계는 임의의 순서로 일어날 수 있으나, 단백질의 분리 전에 일어나야 한다.
낟알은 통상의 전처리, 예컨대, 세척 및/또는 탈각(껍질, 즉 종자의 외피 또는 코팅물이 제거됨)으로 처리될 수 있다. 낟알은 깻묵을 생성하는 공정에서 액체 내용물, 예컨대, 지질을 제거하도록 미리 가공되었을 수도 있다. 낟알은 본원에 기재된 식물성 공급원들 중 하나, 예컨대, 퀴노아 또는 아마란쓰로부터 수득될 수 있다.
전분 입자와 관련하여 본원에서 사용된 어구 "비-용해된"은 전분 입자가 실온에서 물과 같은 수성 상에서 가용성을 갖지 않는, 즉 비-용해된다는 것을 의미한다. 비-용해된 입자는 더욱이 개별 분자가 아니다. 분자 전분은 물에 용해되거나 붕해되므로, 본원에서 사용된 용어 "비-용해된" 전분 입자에 포괄되지 않는다. 냉각 팽윤, 전팽윤된 또는 전젤라틴화된 전분과 같은 용어들도 용어 "비-용해된" 전분 입자에 포괄되지 않는다. 비-용해된 전분 입자는 전분 분자에 의해 형성되나, 분자의 구조 및 팩킹은 전분이 가용성을 갖지 못하게 한다. 대조적으로, 가용성 전분은 실온에서, 즉 40℃ 미만의 온도에서 물과 같은 수성 상에서 분자 형태로 용해되거나 붕해된다.
본 문맥에서, 용어 "전분 입자"는 전분 과립과 동일한 의미를 가진다. 이 어구들은 교환가능하게 사용될 수 있다. 전분 입자 또는 전분 과립은 본원에서 사용된 바와 같이 0.2 내지 4 ㎛의 크기를 갖고, 이는 예를 들어 110 내지 267 nm의 크기를 가진 분자 전분과는 상이하다.
본 발명은 하기 비-제한적 실시예에서 추가로 정의되고 설명될 것이다.
실험 설명
실험 1 - 퀴노아 전분 제조
파일롯 규모 제조
100 kg의 퀴노아 낟알에서 출발하여 최대 2000 kg까지 추가로 확장하도록 디자인된 작은 파일롯 규모로 공정을 수행하였다(퀴노아 낟알 출발 재료).
본 공정을 건조 전에 2일 동안 실시하였다. 총 공정 시간은 더 길 수 있거나 더 짧을 수 있다.
Figure pct00001
제분
1.5 mm 체를 통과하도록 해머(hammer) 제분기로 건식 제분을 2회 수행하였다. 더 미세한 재료를 사용하면 섬유 분리 동안 중질 상에서 분리되는 대신에 공정에서 경질 상의 전분 다음에 미세한 분쇄 섬유를 초래할 수 있다. 건식 또는 습식 제분을 적용할 수 있고, 상이한 규모에서의 제조를 위한 대체물로서 상이한 유형의 제분기 및 체를 이용할 수 있다.
혼합 - 퀴노아 가루 슬러리
100 kg 가루의 경우, 총 600 ℓ 물에서 퀴노아 가루를 물과 혼합하였다. 0.45 mm 갭을 가진 습식 제분기를 통해 슬러리를 혼합하고 순환시켰다. 처음에 15분 동안 그리고 매시간 5분 동안 습식 제분기를 통한 짧은 실시와 함께 2시간 내지 4시간의 체류 시간은 재현가능한 결과를 보여주었다.
혼합 시간은 전분이 섬유 분리 전에 섬유로부터 방출될 수 있게 한다. 중질 상에서 너무 많은 전분을 손실하지 않으면서 경질 상 다음에 섬유를 갖지 않도록 요구되었다. 상이한 기구, 예컨대, 이덕터(eductor)를 이용하거나, 탱크에서 물과 직접 혼합하거나, 고전단 혼합을 이용하거나, 고전단 혼합과 습식 제분기의 이용을 병행하고, 전분이 섬유로부터 더 잘 분리되도록 물에서의 더 긴 체류 시간을 허용함으로써 혼합을 수행할 수 있다.
농도 및 다른 파라미터 설정은 이용된 장치 및 제조 규모에 따라 조절되어야 한다.
섬유 분리
슬러리를 순환으로 혼합하고 1.5 m3/h의 유속 및 1500 rpm으로 디캔터(decanter) 1 내로 펌핑하였다. 추가 가공을 위해 주로 전분, 단백질 및 작은 섬유를 함유하는 경질 상(LP)을 수집하였다(건조물, DM, 5.4 중량%). 중질 상(HP)은 주로 섬유 및 일부 전분 응집체들을 함유하였다.
12 내지 14 중량% 고체를 가진 700 ℓ 부피의 퀴노아 가루 슬러리의 경우, 이 단계에서 유속은 1.5 m3/h이었고 디캔터 속도는 1500 rpm이었다.
중질 상에서 수집된 습윤 섬유는 62 내지 65 중량%의 수분 함량을 가졌다. LP는 액체 분산액이고 93 내지 95 중량%의 수분 함량 및 5 내지 7 중량%의 고체를 가진다. HP는 수율을 증가시키기 위해 재순환될 수 있다.
섬유 분리는 침강, 원심분리, 중앙체(centrisieve), 하이드로사이클론, 분리기, 디캔터, 세디캔터(sedicanter), 체질(sieving) 및/또는 이들의 조합과 같은, 그러나 이들로 제한되지 않는 상이한 방법 및 장치를 이용함으로써 수행될 수 있다. 구체적인 파라미터 설정, 예컨대, 농도, 유속, 속도 등은 이용된 장치 및 제조 규모에 따라 조절되어야 한다.
분리/세척(2회 세척)
LP를 200 ㎛ 체에 통과시킨 후 혼합 동안 NaOH으로 pH 9.0까지 조절하였다. 그 다음, 슬러리를 순환으로 혼합하고 0.2 m3/h 미만의 유속, 약 6000 rpm(약 3000g) 및 높은 액체 수준 하에 디캔터 내로 펌핑하였다. LP는 주로 단백질 및 섬유를 함유하였다. 주로 전분을 함유하는 HP를 수집하였다.
HP를 200 ㎛ 체에 통과시키고 DM 5.4 중량%까지 물로 희석한 후, 이전 분리와 유사한 조건에서 디캔터 내로 펌핑하였다. HP를 수집하고 200 ㎛ 체에 통과시킨 후 희석하였다.
첫 번째 전분 세척의 경우, pH의 조절은 상대적으로 빨랐다. 단백질로부터 전분을 분리하는 것을 주 목적으로, LP1의 희석된 공급물, 통상적으로 5 중량%의 고체를 사용하여 첫 번째 분리를 통상적으로 실시한다. 이 단계에서 HP는 통상적으로 35 내지 40 중량%의 고체를 갖고 LP는 3 중량%의 고체를 가진다. 대부분의 단백질은 지방 및 남은 섬유와 함께 LP에 의해 씻겨나간다.
두 번째 전분 세척의 경우, 디캔터 설정은 동일하다. 공급물의 농도를 3 내지 5 중량%의 고체까지 희석하였다. HP 고체 함량은 70 중량% 수율로 35 내지 40 중량%이었다. LP 고체 함량은 1 중량% 미만이었고 주로 씻겨나가는 단백질 및 지방을 함유하였다.
세척 단계는 침강, 원심분리, 교차유동, 중앙체, 하이드로사이클론, 분리기, 디캔터, 세디캔터, 체질 및/또는 이들의 조합과 같은, 그러나 이들로 제한되지 않는 상이한 방법 및 장치를 이용함으로써 수행될 수 있다. 구체적인 파라미터 설정, 예컨대, 농도, pH, 유속, 속도 등은 이용된 장치 및 제조 규모에 따라 조절되어야 한다. pH는 각각의 단계 전 및/또는 후에 조절될 수 있거나 중화될 수 있다.
건조
HP를 트레이에 넣고 40℃에서 건조함으로써 큰 가열 캐비넷에서 전분(55 내지 65 중량% 수분)을 공기 건조하였다. 건조 후, 상기 재료를 해머 제분기로 제분하여, 건조 공정 동안 형성된 응집체를 파괴하였다. 다른 건조 기법, 예컨대, 분무 건조, 유체 층 건조, 동결 건조, 공기 건조를 실시할 수 있다. 구체적인 파라미터 설정은 이용된 장치 및 제조 규모에 따라 조절되어야 한다.
실험 1에 대한 결론
이 공정은 임의의 냄새 또는 부정적인 색상 효과를 야기하지 않으면서, 감촉 및 점조도를 향상시키고 천연 유래 재생가능한 성분을 가진 제제를 제공하기 위해 미용 제제에서 사용하기에 적합한 입자를 생성하였다.
표 1에서 P3W2 및 P5W2는 이 프로토콜에 따라 제조되었다. P4W2는 유사한 프로토콜에 따라 제조되었으나, 제1항에 따른 적합한 조성에 도달하지 못하였다. 주 이유는 섬유 분리 전 부적절한 혼합이었다.
P5W1은 이 프로토콜에 따라 제조되었고 이는 P5W2와 동일한 배치(batch)이었지만, 섬유 분리 후 및 건조 전에 하나의 세척 단계가 수행되었다. 이 때문에 P5W1은 제1항에 따른 적합한 조성에 도달하지 못했다.
실험 2
실험 2에서, 단백질, 지질, 섬유 및 회분의 상이한 조성을 가진 전분 입자의 사용에 의한 유화액의 제조가 입증된다.
표 2는 상기 유화액의 조성 및 특성을 상세히 보여준다. 화학 조성은 % 건량 기준(db)으로 기재된다.
실험 절차
유화
60%w/w의 연속 상, 28%w/w의 분산된 상 및 12%w/w의 본원에서 정의된 전분 입자를 조합함으로써 유리 시험관에서 유화액을 제조하였고 30초 동안 22000 rpm에서 Polytron PT 3000(PT-DA 3007/2, Kinematica, 스위스 소재)을 이용한 고전단 혼합으로 유화하였다. 15초 동안 2500 rpm에서 볼텍스 혼합(Vibrofix VF1 IKA Laborteknik, 독일 소재)을 이용함으로써 상기 전분 입자를 상기 연속 상에 미리 분산시켰다. 분산된 상을 전분과 물의 이 혼합물에 첨가하고 15초 동안 2500 rpm에서 다시 볼텍싱한 후, 균질화하였다. 상기 분산된 상은 중쇄 트리글리세라이드 오일(카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드, 트리카프릴린)로 구성되었고, 상기 연속 상은 증류수로 구성되었다.
전분 과립 및 유화액의 입자 크기 측정
전분 및 전분 커버된 유화액에 대한 레이저 회절(Mastersizer S, Malvern, 영국 우스터셔 소재)을 이용하여 유화 후 입자 크기 분포(PSD)를 측정하였고, 1.54의 굴절률을 사용하였다. 작은 부피의 샘플을 유동 시스템에 첨가하였고 측정을 위해 광학 챔버를 통해 펌핑하였다.
현미경관찰
연속 상으로 유화액을 30배 희석하였고, 광학 현미경(Leica DMRE, 직립 광학 현미경, Leica microsystems, 독일 소재) 하에서 관찰하기 위해 한 방울의 샘플을 커버가 없는 유리 슬라이드 상에 도말하였다. 현미경(Leica DFC 500, Leica microsystems, 독일 소재)에 부착된 디지털 카메라를 이용하여 유화액의 현미경관찰 영상을 수득하였다.
화학적 분석
NMKL 6:4, 2003(Kjeldhal 방법)에 따라 분석된 PEX13을 제외하고, ISO 16634-1:2008(Dumas 방법)과 동등한 방법에 따라 단백질 함량을 분석하였다. NMKL 131, 1989에 따라 분석된 PEX13을 제외하고, 2009/152/EU와 동등한 방법에 따라 지질 함량을 분석하였다. 2009/152/EU와 동등한 방법에 따라 섬유 함량을 분석하였다. 2009/152/EU에 따라 회분 함량을 분석하였다.
물리적 특성
유화 후, 눈으로 샘플의 색상을 평가하였고 냄새를 맡아 냄새를 평가하였다. 이 성질들에 대한 부정적인 효과는 첨가된 전분 입자와 직접 관련될 수 있다. 추가 시험에서, 전분을 120분 동안 150℃에서 처리한 후 유화하였고, 유화액의 냄새를 평가하였다. 이 처리는 부정적인 냄새가 존재하는 경우 이를 더욱 가중시켰다.
유리 전분
하기 식을 이용하여 유리 전분의 양을 계산하였다.
유리 전분 = 부피% 유리 전분 ÷ 부피% 유화액
부피% 유리 전분은 유리 전분에 대한(즉, 전분 입자와 동일한 크기를 가진) PSD 곡선 피크의 높이이다.
부피% 유화액은 동일한 PSD 곡선에서 (전분 입자보다 더 큰 크기를 가진) 유화액에 대한 PSD 곡선 피크의 높이이다.
실험 2에 대한 결론
단백질, 섬유 및 지질의 특정 조성을 가진 전분 입자가 미용 제제에서 사용되는 원하는 특성을 가진 유화액을 제공한다는 것을 표 2로부터 알 수 있다. 냄새 및 색상에 대한 효과는 유화액 제제로 제한되지 않는다. 균질한 점조도는 모든 유형의 미용 제제들에 중요하다. 샘플 PEX13, L1602, P2W3, P3W2, P5W2가 모든 이 파라미터들에 대한 원하는 결과를 제공하는 조성을 가진다는 것은 표 2로부터 명확하다. 이 샘플들은 0.45 미만의 유리 전분 값도 가진다. 낮은 유리 전분 값이 바람직하다. 샘플 PEX15, P4W1, P4W2, P5W1은 하나 초과의 파라미터에 대한 원치 않는 결과를 가진다. 이 4개의 샘플들은 모두 불균질한 점조도, 더 많은 유리 전분, 및 가열 후 부정적인 냄새를 제공하였다. PEX15, P4W1, P4W2는 회백색 또는 약간 황색을 띤 색상을 제공하였고, 가열 전 PEX15, P4W1 및 P5W1에서 냄새가 검출되었다. 따라서, 전술된 내용에 비추어 볼 때, 허용가능한 냄새 및 색상 및 유리한 점조도를 가진 유화액을 제공하기 위해 청구된 범위 내에서 전분 입자의 조성을 유지하는 것이 중요하다는 것은 분명하다.
Figure pct00002
결론은 특정 전분 입자만이 미용 제제에서 사용되기에 특히 적합하다는 것이다. 상기 표에, a부피% 유리 전분/부피% 유화액, b미만, c약간의 전분 냄새가 검출될 수 있으나 강한 냄새 또는 가루 냄새는 검출될 수 없음,을 의미하는 a, b 및 c가 개시되어 있다.
미용 제제에 적합한 단백질, 섬유 및 지질의 조합을 가진 전분 입자는 분명히 3차원 공간에서 제한될 수 있다. 이것은 각각 섬유 함량과 관련된 단백질 함량, 및 섬유 함량과 관련된 지질 함량을 보여주는 도 3 및 도 4에 의해 2차원에서 예증될 수 있다. 이 범위의 경계는 하기 식으로 기재될 수 있다. 전분 기제 입자의 조성은 하기 식 및 제1항에 따른 총 조성 둘 다의 범위 내에 있어야 한다.
단백질 ≤ 1.7 / 섬유
지질 ≤ -3 * 섬유 + 4.5
단백질의 양은 1.7을 100으로 나누어진 섬유의 양(중량%)으로 나누어 얻은 값 이하의 양에 상응한다. 지질의 양은 -3을 100으로 나누어진 섬유의 양(중량%)과 곱한 후, 4.5를 더하여 얻은 값 이하이다.
실험 3
실험 3에서, 피부에 대한 효과를 입증하기 위해 전분 입자를 사용하여 미용 제제를 대표하는 분산액 및 유화액을 생성하였다.
실험 절차
전분을 매질, 예컨대, 오일(카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드), 물(탈이온수), 실리콘(디메티콘), 및 유동학 변형제(Carbomer)에 의해 증점된 물에 첨가하였다. 30초 동안 22000 rpm에서 Polytron PT 3000(PT-DA 3007/2, Kinematica, 스위스 소재)을 이용한 고전단 혼합을 이용하여 전분 입자를 분산시켰다. 사용된 전분 입자의 양은 입자가 물 상, 오일 상, 또는 오일과 물 사이의 계면에 존재한다는 것을 입증하기 위해 0.25% 내지 10%의 범위 내에 있었다. 각각의 시험에 대해 임의의 전분이 첨가되지 않은 기준 샘플을 생성하였다.
실험에서 사용된 물리적으로 변형된 퀴노아 전분 입자는 추가 처리된, 표 2의 샘플 W2P5로부터 유래하였다. 120분 동안 150℃에서 전분 입자를 건식 열 처리함으로써 물리적 변형을 수행하였다. 아마란쓰 전분 샘플을 퀴노아 전분과 동일한 방법으로 물리적으로 처리하였다. 화학적으로 변형된 퀴노아 전분 샘플을 2.5% OSA로 변형시키고 변형 후 물로 세척하였다. 화학적으로 처리된 샘플의 조성은 실시예 2에서와 같이 측정된 0.8% 단백질, 0.2% 지질, 1% 섬유 및 0.6% 회분이었다.
실험에서 사용된 퀴노아 전분 입자는 추가 처리된, 표 2의 샘플 W2P5로부터 유래하였다. 120분 동안 150℃에서 전분 입자를 건식 열 처리함으로써 물리적 변형을 수행하였다. 화학적 변형 샘플을 2.5% OSA로 변형시켰다.
물 또는 오일에 존재하나 상기 계면에는 존재하지 않는 전분을 가진 유화액의 경우, 5%w/w의 비-이온성 계면활성제(PEG-6 스테아레이트 (및) 세테쓰-20 (및) 글리세릴 스테아레이트 (및) 스테아레쓰-20)를 사용하여 28%(w/w) O/W 유화액을 제조하였는데, 이때 나머지 67%는 증류수이었다. 반면, 오일-물 계면에서 전분을 가진 유화액의 경우, 계면활성제를 사용하지 않았다.
감각 분석은 두 명의 사람에 의해 수행되었다. 감각 파라미터는 소량의 유화액을 팔뚝 상에 적용하고 참가자들이 입자의 존재 또는 부재에 대해 샘플의 등급을 매김으로써 평가되었다. 더 잘 이해하기 위해서는, 입자의 공급원, 양 및 위치에 대한 상세한 내용과 함께 분산액, 유화액 및 매질에서의 피부 상 입자 검출 시험을 보여주는 표 3을 참조한다.
Figure pct00003
실험 3으로부터의 결론
모든 샘플들에 대해 입자의 감촉 이점이 피부 상에서 확인되었다. 참가자들은 전분 입자가 분산액 또는 유화액의 상이한 상에 있을 때 상기 전분 입자의 존재 또는 부재를 명확히 구별할 수 있었다.
실험 4
실험 4에서, 입자와 피부의 상호작용에 영향을 미칠 수 있는, 입자의 소수성과 유리 전분의 양 사이의 상관관계가 확인된다.
실험 절차
퀴노아 전분 입자를 실험 3에 기재된 바와 같이 각각 물리적 변형 후 및 화학적 변형 후 추가 처리 없이 분석하였다. 실험 2에 기재된 방법에 따라 O/W 유화액을 제조하였다. 이것은 전분 입자의 소수성의 척도로서 하기 식에 따라 유리 전분을 측정하는 방식으로서 수행되었다: 소수성 ∝ 1 ÷ 유리 전분. 유리 전분을 실험 2에 따라 계산하였다. 더 잘 이해하기 위해서는, 변형된 전분 입자 및 변형되지 않은 전분 입자에서 유리 전분의 양을 보여주는 표 4를 참조한다.
Figure pct00004
실험 4에 대한 결론
입자의 전하 및 소수성은 피부 지질과의 상호작용, 및 미용 제제 중 지질의 피부에의 분포에 영향을 미칠 수 있다. 표 4에서 유리 전분은 전분 입자의 소수성의 표시이다. 소수성은 전분 입자의 조성 및 가공에 의해 영향을 받는다. 실험 2에 따라 제조된 전분의 경우, 원하는 샘플에 대한 유리 전분은 0.45 미만이었다. 열적 열처리(이 실시예에서 150분 동안 120℃)에 의해, 표면에 있는 단백질이 더 소수성화되어, 전분의 오일 결합 능력이 증가되었고 유리 전분이 감소되었다. P3W2의 경우 0.19부터 0.11까지, 그리고 P5W2의 경우 0.43부터 0.17까지. 화학적 변형도 유리 전분을 감소시켰다. 이것은 피부 지질과 상호작용하는 전분 입자의 잠재력을 표시한다.
실험 5
실험 5에서, 미용 제제를 위해 통상적으로 사용되는 성분들을 사용하여 O/W 유화액 기제 핸드 크림을 제제화하였고, P3W2에 상응하는 전분 입자를 첨가하였다.
실험 절차
상기 제제에서 사용된 성분들 및 조성은 표 5에 나열되어 있다. 상 A(수성 상) 및 상 B(오일 상)을 따로 제조하고 70℃까지 가열하였다. 그 다음, 상 A와 B를 함께 혼합하고 2분 동안 15000 rpm에서 IKA T25 Ultra Turrax로 유화하였다. 그 후, 온도가 50℃ 미만이 될 때까지 냉각시키면서 시스템을 혼합하였다. 그 다음, 상 C(글리세린 및 퀴노아 전분 입자)를 첨가하였고, 제제를 철저히 혼합하였다.
전분 입자를 포함시킴으로써 상기 제제에 추가된, 제제 ㎖당 표면(A)을 A = (6 * Ws) / (ρs * Ds)로서 계산하였다. Ws는 0.01 g 또는 0.00001 kg과 동등한, 제제 1 ㎖당 1% 전분으로서 계산되었고, 고체 밀도 ρs는 1550 kg/m3이었고, 입자 직경 Ds는 1.5 * 10-6 m이었다. 추가된 표면은 0.026 m2/㎖ 제제이었다.
Figure pct00005
실험 5로부터의 결론
전분 입자는 제제에 균일하게 분산되어, 적용 후 우수한 오일 흡수 및 기분 좋은 감촉을 제공하였다.
실험 6
실험 6에서, 저용량으로도 작은 입자의 첨가 효과가 확인되었다. 작은 전분 입자는 매우 작은 비율로도 제제의 피부 촉감을 개선할 수 있다. 유화 공정 후 제제에의 최소량의 입자의 첨가는 최종 사용자에 의해 개선으로서 인식될 수 있는 새로운 감촉을 제공한다.
유화 공정 후 상이한 퍼센트의 전분 입자를 첨가한다는 점을 제외하고 동일한 레시피에 따라 5개의 크림을 제제화하였다. 그 다음, 16명의 상이한 사람들을 포함하는 패널이 샘플을 평가하였다.
실험 절차
제제에서 사용된 성분 및 조성은 표 6에 나열되어 있다("조성"). 상 A(수성 상) 및 상 B(오일 상)를 따로 제조하고 각각 70℃ 및 50℃까지 가열하였다. 그 후, 상 A와 B를 50℃에서 함께 혼합하고 2분 동안 15000 rpm에서 IKA TN25 Ultra Turrax(S25N 10G 분산 수단)로 유화하였다. 그 후, 온도가 50℃ 미만이 될 때까지 냉각시키면서 시스템을 혼합하였다. 상 C(글리세린 및 전분 입자, 표 2에서 볼 수 있는 바와 같이 실험 2로부터의 L1602)를 냉각 후 제제에 첨가하였고 오버헤드 교반기를 이용하여 철저히 혼합하였다. 각각 상이한 퍼센트의 전분(0%, 0.05%, 0.1%, 2% 및 5%)을 가진 5개의 상이한 샘플들을 제조하였다.
감각 분석
16명의 사람들을 포함하는 패널이 상기 5개의 샘플들을 평가하였는데, 이들 중 12명은 여성이었고 4명은 남성이었다. 패널 참가자들은 가장 선호하는 샘플을 선택하도록 요청받았다. 샘플들은 무작위배정된 번호에 의해 무작위 순서로 패널에게 제공되었다.
실험 6에 대한 결론
실험 6으로부터의 결론은 작은 전분 입자가 크림의 전반적인 감지된 감촉을 개선하였다는 것이었다. 매우 낮은 용량(0.05%)에서 조차도 효과가 검출될 수 있다. 패널의 12.5%는 0.05%의 입자를 가진 샘플을 선호하는 샘플로서 선택하였다. 가장 선호하는 샘플은 43.75%에 의해 선택된, 2% 전분을 가진 크림이었다. 패널 참가자들 중 어느 누구도(0%) 전분 입자를 갖지 않은 기준 샘플을 선호하지 않았다. 이 결과는 표 6에 제시되어 있다.
Figure pct00006
Figure pct00007
실험 7
실험 7에서, 크림 제제 중 실리콘에 필적할만한 작은 전분 입자의 효과를 평가하였다. 유화 공정 후 제제에의 1%의 작은 전분 입자의 첨가는 실리콘에 의해 제공된 감촉에 필적할만한 감촉을 제공하였고, 이것은 더 큰 전분 입자의 첨가에 의해서는 달성되지 않았다.
동일한 기본 레시피에 따라 4개의 크림을 제제화하였지만, 상이한 크기의 전분 입자를 첨가하거나, 또는 제제에 작은 전분 입자를 사용하고 디메티콘을 사용하지 않았다. 디메티콘은 제제의 감각 속성을 개선하고, 피부 상에서의 제제의 발림의 용이성을 증가시키고, 피부를 컨디셔닝하고 보호하는 데 일반적으로 사용된다. 15명의 사람들을 포함하는 패널이 샘플들을 평가하였다.
실험 절차
제제에서 사용된 성분 및 각각의 제제의 조성은 표 8에 나열되어 있다. 상 A(수성 상) 및 상 B(오일 상)을 따로 제조하고 각각 70℃ 및 50℃까지 가열하였다. 그 후, 상 A와 B를 50℃에서 함께 혼합하고 2분 동안 15000 rpm에서 IKA TN25 Ultra Turrax로 유화하였다. 그 다음, 온도가 50℃ 미만이 될 때까지 냉각시키면서 시스템을 혼합하였다. 그 후, 상 C(글리세린 및 전분 입자)를 첨가하였고 제제를 오버헤드 교반기로 철저히 혼합하였다. 4개의 상이한 샘플들, 즉 각각 실리콘(디메티콘, BRB 350 IMCD)을 갖고 임의의 전분 입자를 갖지 않은 샘플(D+NS), 실리콘 및 1% 작은 전분 입자를 가진 샘플(D+S), 1% 작은 전분을 갖고 실리콘을 갖지 않은 샘플(ND+S), 실리콘 및 1% 큰 전분 입자를 가진 샘플(D+XS)을 제조하였다. 1.54 ㎛의 작은 전분 입자는 표 2에서 볼 수 있는 바와 같이 실험 2로부터의 L1602이었다. 14.97 ㎛의 큰 전분 입자는 옥수수 전분(Zea Mays Starch, Organic Makers)이었다.
감각 분석
15명의 사람들을 포함하는 패널이 상기 4개의 샘플들을 평가하였는데, 이들 중 11명은 여성이었고 4명은 남성이었다. 샘플들을 무작위배정된 번호에 의해 무작위 순서로 패널에게 제공하였다. 패널 참가자들은 적용 전 및 적용 중에 만져본 후 속성의 등급을 매겼고, 그들의 선호하는 샘플을 선택하도록 요청받았다.
실험 7에 대한 결론
실험 7로부터의 결론은 디메티콘 및/또는 퀴노아 전분 입자를 함유하는 샘플이, 패널의 27%가 논평에서 샘플의 등급을 매기기 어렵다고 적극적으로 언급하였을 정도로 매우 유사하였다는 것이었다. 따라서, 대부분의 감각 속성은 유의하게 상이하지 않았다. 그들의 선호하는 샘플을 선택할 때, 디메티콘만을 가진 샘플과 작은 전분 입자와 함께 디메티콘을 가진 샘플 사이의 차이는 없었다(각각 33.3%가 선택함). 즉, 패널 참가자들은 작은 전분 입자의 유무와 관계없이 실리콘 촉감을 선호하였다. 그러나, 작은 전분 입자를 갖되 실리콘을 갖지 않은 샘플은 큰 전분 입자를 포함하는 실리콘 샘플(단지 13.3%에 의해 선호됨)에 비해 선호되었다. 그러므로, 큰 전분 입자가 크림의 감각 속성을 감소시킨 반면, 작은 입자가 매력적인 감각 속성을 제공하였다는 것은 분명하다.
Figure pct00008
[표 8a]
Figure pct00009
실험 8
실험 8에서, 동일한 양의 상이한 전분들을 오일에 첨가한 후, 오일 흡수를 평가하기 위해 각각의 샘플 한 방울을 흡수지 상에 침착시켰다. 오일 흡수는 피부 내로의 연화제(오일)의 전달에 영향을 미치는, 미용 제제의 중요한 특징이다.
실험 절차
각각 퀴노아, 옥수수(실험 7에서와 같음), 타피오카(La Carla) 및 쌀 (Sigma-Aldrich)로부터의 1 g의 상이한 천연 전분들을 5 g의 호호바 오일(NaturaTec)에 첨가하고 균질하게 분산될 때까지 25 ㎖ 비이커에서 1분 동안 손으로 혼합하였다. 각각의 샘플의 조성은 17% 전분 및 83% 오일이었다. 전분 1 g당 입자 직경과 입자 면적 사이의 관계는 도 2에서 확인된다.
그 후, Gilson 마이크로피펫을 이용하여 50 ㎕의 각각의 샘플을 Munktell Retention 2 필터지 상에 침착시켰다. 크로노미터로 측정하여 5분 후에, 상기 필터지 상의 오일의 직경을 룰러로 측정하였고, 수득된 결과를 표 9에서 확인할 수 있다. 적용된 샘플의 우수한 흡수는 작은 직경을 야기할 것인 반면, 오일이 더 적게 흡수된 경우 상기 오일이 필터지의 더 큰 면적까지 퍼질 것이다.
실험 8에 대한 결론
호호바 오일에 의해 커버된 면적은 다른 전분과 비교해 가장 작은 전분인 퀴노아를 첨가하였을 때 더 작았다. 이로써, 작은 전분 입자는 더 큰 전분보다 더 효율적으로 오일 흡수를 향상시키는 것으로 확인되었다. 작은 입자가 더 큰 고체 표면을 가진다는 점에서 예상 가능하다. 상기 고체 표면은 피부 상층으로의 오일의 전달을 도와, 오일이 입자 표면을 따라 전달될 수 있게 할 것이다. 효율적인 오일 흡수는 제제의 유분감 또한 감소시키기 때문에, 피부 상에서의 미용 제제의 감각 속성 및 기능성 둘 다를 개선할 수 있다.
Figure pct00010
실험 9
여분의 물의 증발은 수성 제제로부터 일어난다. 향상된 증발은 다른 증발되지 않는 성분, 예컨대, 연화제 및 활성 성분의 전달 및 감각 촉감을 개선할 수 있다. 입자의 양당 더 큰 고체 표면적은 여분의 액체의 증발을 향상시킬 것으로 예상된다. 따라서, 상이한 크기의 전분 입자는 물에 분산될 때 증발에 영향, 즉 동일한 양의 입자에 대해 상이한 증발 시간이라는 영향을 미칠 것이다.
실험 9에서, 상이한 전분들을 동일한 퍼센트로 물에 분산시킨 후, 페트리 디쉬 상에 침착시키고 증발되게 두었다. 그 다음, 모든 샘플들에 대해 물 증발에 소요되는 시간을 평가하였다.
실험 절차
(실험 8에서와 같이 아마란쓰(Biopolymer), 및 퀴노아, 쌀, 타피오카 및 옥수수로부터의) 1 g의 상이한 천연 전분들을 8 g의 물에 첨가하고 25 ㎖ 비이커에서 잘 분산될 때까지 혼합하였다.
그 후, Gilson 마이크로피펫을 이용하여 100 ㎕의 각각의 샘플을 페트리 디쉬 상에 놓았다. 크로노미터 및 시각적 관찰을 이용하여 각각의 샘플에 대해 물 증발을 위한 시간을 추적하였다. 실험을 실온(22℃)에서 실험실에서 수행하였다. 샘플 중 유리수가 관찰되지 않고 전분만이 남아있을 때 샘플은 증발된 것으로 간주되었고, 수득된 결과를 표 10에서 확인할 수 있다.
실험 9에 대한 결론
더 작은 전분 입자, 예컨대, 아마란쓰 전분 입자 및 퀴노아 전분 입자는 증발 속도를 증가시켰다. 타피오카, 옥수수 및 쌀 전분을 함유하는 샘플들로부터의 증발은 아마란쓰 또는 퀴노아를 함유하는 샘플들에 비해 훨씬 더 느렸다. 따라서, 이 입자들의 더 큰 고체 표면은 증발 거동에 유의한 영향을 미쳤다. 따라서, 더 작은 전분 입자는 미용 제제의 증발 관련 전달 및 감각 촉감을 개선하는 능력을 가진다.
Figure pct00011
실험 10
실험 10에서, 큰 고체 표면을 가진 입자에 의해 야기된 수성 상의 향상된 증발도 정량하였다. 1시간 동안 시간에 따라 증발된 물의 중량을 추적함으로써 더 큰 고체 표면의 효과를 평가하였다.
실험 절차
1 g의 상이한 전분들(실험 9에서 사용됨)을 8 g의 물에 첨가하고 25 ㎖ 비이커에서 잘 분산될 때까지 혼합하였다. 샘플을 15초 동안 볼텍스(IKA Vibrofix VF1 Electronic)로 혼합한 후, 30초 동안 S25N 10G 분산 수단을 가진 IKA Ultra turrax TN25로 혼합하였다. Gilson 마이크로피펫을 이용하여 100 ㎕의 각각의 샘플을 계량 보트에 넣었다. 그 다음, Mettler-Toledo 저울(모델 HR73)을 이용하고 1시간 동안 15분마다 측정하여 중량 손실로 물의 증발을 추적하였다. 실험을 실온(22℃)에서 실험실에서 수행하였다. 결과는 도 NBR? 및 ??에서 확인된다. 상대적 증발률을 특정 샘플의 초기 샘플 중량(g 초기 중량)으로 나누어진, 측정된 샘플 중량(g)으로서 평가하였다. 총 고체 표면적에 의한 증발을 샘플의 표면적으로 나누어진 증발 중량 손실로서 평가하였다. 상기 표면적을 입자 크기, 표면 및 농도에 기반하여 측정하였다. 모든 전분들에 대해 삼중 샘플들을 제조하고 분석하였다.
실험 10에 대한 결론
더 작은 전분 입자, 예컨대, 아마란쓰 전분 및 퀴노아 전분은 더 큰 전분 입자에 비해 여분의 액체의 증발을 유의하게 증가시켰다. 뿐만 아니라, 가장 작은 전분인 아마란쓰 및 퀴노아와 쌀 전분 사이의 차이는 쌀 전분과 더 큰 전분인 타피오카 및 옥수수 사이의 차이보다 더 컸다. 쌀 전분 입자 직경이 상기 더 작은 전분에 더 가깝다는 것을 고려할 때, 이것은 증발 거동에 있어서 고체 표면의 중요성을 보여준다. 따라서, 작은 전분 입자를 함유하는 제제로부터의 증가된 증발은, 증발과 관련된 기능이 예컨대 연화제 및 활성 성분의 전달, 및 감각 거동에 중요한 미용 제제를 개선하는 데 이용될 수 있다.

Claims (14)

  1. 오일 및/또는 물 및 전분 입자를 포함하는 미용 제제를 제공하기 위한 비-용해된 전분 기제 입자의 용도로서, 상기 비-용해된 전분 기제 입자는 0.2 내지 4 ㎛의 입자 크기를 갖고 0.3 내지 5 중량%의 단백질, 0.1 내지 4 중량%의 지질, 0 내지 1.6 중량%의 섬유 및 0.45 중량% 미만의 회분(ash)의 조성을 가지며 상기 조성의 나머지 부분은 100 중량%까지 첨가되는 탄수화물인 비-용해된 전분 기제 입자의 용도.
  2. 제1항에 있어서, 0.4 내지 2 중량%의 단백질, 0.1 내지 1 중량%의 지질, 0.1 내지 1.2 중량%의 섬유 및 0.25 중량% 미만의 회분의 조성을 갖고 상기 조성의 나머지 부분이 100 중량%까지 첨가되는 탄수화물인 비-용해된 전분 기제 입자의 용도.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 전분 기제 입자의 조성이 하기 식의 범위 내에 있는 것인 비-용해된 전분 기제 입자의 용도: 단백질 ≤ 1.7 / 섬유 및 지질 ≤ -3 * 섬유 + 4.5.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자가 젤라틴화되지 않은 상태 또는 천연 상태이거나, 기술적으로 또는 화학적으로 변형된 것인 비-용해된 전분 기제 입자의 용도.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 입자가 퀴노아(quinoa), 아마란쓰(amaranth), 타피오카, 쌀, 귀리, 밀, 보리, 수수, 카니와(canihua)(이들 식물성 공급원 중 임의의 것의 점질(waxy) 품종 및 고아밀로스 품종을 포함함)로부터 선택된 식물성 공급원으로부터 유래하는 것인 전분 기제 입자의 용도.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전분 입자가 미용 제제에서 고체 표면을 제공하는 것인 전분 기제 입자의 용도.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 고체 표면을 제공하는 전분 입자가 제제에 첨가될 때 입자 g당 적어도 1 m2의 면적에 기여하는 것인 용도.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전분 기제 입자가 상기 오일에 존재하거나, 상기 전분 입자가 상기 물에 존재하거나, 상기 전분 입자가 상기 물 및 오일 둘 다에 존재하는 것인 용도.
  9. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미용 제제가 수중유 유화액 또는 유중수 유화액이고, 상기 전분 기제 입자가 상기 오일과 물 사이의 계면에 위치하거나, 상기 전분 기제 입자가 상기 오일 또는 상기 물에 존재하거나, 상기 전분 기제 입자가 상기 계면 및 상기 물 및/또는 오일에 존재하는 것인 용도.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미용 제제가 크림, 로션, 토너, 겔, 세럼, 프라이머, 세정제, 파운데이션, 데오도란트, 연고, 오일, 바디 버터, 마스크 및 색조 제품으로부터 선택된 것인 용도.
  11. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 전분 기제 입자가 1 내지 50 중량%, 구체적으로 0.1 내지 10 중량%, 보다 구체적으로 0.05 내지 5 중량%의 전분 입자, 훨씬 더 구체적으로 0.05 내지 2 중량%의 양으로 상기 미용 제제에 존재하는 것인 용도.
  12. 0.2 내지 4 ㎛의 입자 크기를 갖고 0.3 내지 5 중량%의 단백질, 0.1 내지 4 중량%의 지질, 0 내지 1.6 중량%의 섬유 및 0.45 중량% 미만의 회분의 조성을 가지며 상기 조성의 나머지 부분이 100 중량%까지 첨가되는 탄수화물인 전분 기제 입자, 및 오일 및/또는 물을 포함하는 미용 제제.
  13. 제12항에 있어서, 수중유 유화액 또는 유중수 유화액인 미용 제제로서, 상기 전분 기제 입자가 상기 오일과 물 사이의 계면에 위치하거나, 상기 전분 기제 입자가 상기 오일 또는 상기 물에 존재하거나, 상기 전분 기제 입자가 상기 계면 및 상기 물 및/또는 오일에 존재하는 것인 미용 제제.
  14. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 따른 비-용해된 전분 기제 입자를 제조하는 방법으로서, 하기 단계들을 포함하는 방법:
    - 탈각된 낟알 또는 낟알 깻묵을 습식 또는 건식 제분하여 0.2 내지 2.0 mm의 크기를 가진 가루를 제공하는 단계;
    - 충분한 섬유 분리를 위해 상기 가루를 물과 혼합하여 0.5시간 내지 6시간 동안 수화시키는 단계;
    - 주로 전분 및 단백질을 포함하는 경질 상과 섬유를 포함하는 중질 상을 분리하는 단계;
    - 경질 상의 pH를 pH 6 내지 12까지 조절하는 단계;
    - 밀도 및 크기를 기준으로 경질 상으로부터 단백질 및 전분을 분리하는 단계; 및
    - 건조하는 단계.
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