CN111989084A - 不溶性淀粉基颗粒的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及不溶性淀粉基颗粒在化妆品制剂中的用途以及所述颗粒的制备，所述颗粒的粒度为0.2‑4μm，并且组成为0.3‑5重量％的蛋白质、0.1‑4重量％的脂质、0‑1.6重量％的纤维和<0.45重量％的灰分并且所述组成的其余部分为碳水化合物，总计达100重量％。
Description
技术领域
本发明涉及不溶性淀粉基颗粒用于提供化妆品制剂的用途，所述化妆品制剂包含油和/或水以及所述淀粉颗粒，所述颗粒的粒度为0.2-4μm，并且组成为0.5-5重量％的蛋白质、0.1-4重量％的脂质、0-1.6重量％的纤维和<0.45重量％的灰分并且所述组成的其余部分为碳水化合物，总计达100重量％。本发明还涉及用于制备所述淀粉基颗粒的方法。
背景技术
WO2012/082065公开了颗粒稳定的乳液或泡沫，其包含两相，诸如油和水，以及粒度为0.2-20μm的固体淀粉颗粒，所述颗粒位于两相之间的界面处以稳定所述乳液或泡沫。并非该文件中公开的所有乳液都适用于化妆品制剂。
US 5 423 281公开了利用尺寸小于5微米的小颗粒淀粉的化妆品粉末。这些颗粒可以代替片剂组合物中的粘合剂赋形剂或化妆品/扑粉组合物中的滑石或粒状淀粉成分。淀粉可以如同淀粉由马铃薯或玉米商业生产的常规方式通过湿磨从种子中分离。浸泡种子并且通过研磨或高速剪切使其分解。通过筛选移除纤维后，将淀粉与水相分离。
US 7 563 473公开了含有至少约50重量％的蛋白质的昆诺阿藜蛋白质浓缩物，以及用于通过以下方式制备这样的浓缩物的方法：碾磨昆诺阿藜果实，分离富含胚芽的级分，提取油以生产脱脂昆诺阿藜，从脱脂昆诺阿藜中提取蛋白质，并且从脱脂昆诺阿藜的不溶性纤维中分离蛋白质，并且干燥所述蛋白质。
Khan Nadiya Jan等人(Structural,thermal and rheological properties ofstarches isolated from Indian quinoa varieties(从印度昆诺阿藜品种中分离的淀粉的结构、热学和流变学性质),International Journal of Biological Macromolecules102(2017),315-322)公开了来自印度昆诺阿藜品种的天然淀粉的理化性质。然而，在该出版物中并未公开其在化妆品制剂中的用途。
Zhu等人(Quinoa starch：Structure,properties and applications(昆诺阿藜淀粉：结构、性质和应用),Carbohydrate Polymers 181(2018)851-861)公开了昆诺阿藜淀粉的分离、组成、颗粒和分子结构、改性和应用。
将某些植物来源的淀粉颗粒以不同制剂(诸如乳液或化妆品，诸如乳膏和洗剂)用于身体的不同部位有时会产生异味或不良气味。由于粒度较小，与较大的淀粉相比，小颗粒淀粉(<4μm)的分离和纯化可能具有挑战性。
此外，在化妆品(诸如乳膏和洗剂)中使用淀粉颗粒需要具有均一的结构以及良好的皮肤感。
在本领域中尤其需要绿色(即天然和/或可持续)的化妆品，其中化学品的使用被最小化或优选地被完全省略以提供这样的不具有所述缺点的绿色化妆品。
本发明的发明人已经发现了上述问题的解决方案。
发明内容
在本发明的一个方面，提供了不溶性淀粉基颗粒用于提供化妆品制剂的用途，所述化妆品制剂包含油和/或水以及所述淀粉颗粒，所述颗粒的粒度为0.2-4μm，并且组成为0.3-5重量％的蛋白质、0.1-4重量％的脂质、0-1.6重量％的纤维和<0.45重量％的灰分并且所述组成的其余部分为碳水化合物，总计达100重量％。
在另一个方面，提供了不溶性淀粉基颗粒用于提供化妆品制剂的用途，所述化妆品制剂包含油和/或水以及所述淀粉颗粒，所述颗粒的粒度为0.2-4μm，并且组成为0.3-5重量％的蛋白质、0.1-4重量％的脂质、0-1.6重量％的纤维和<0.45重量％的灰分并且所述组成的其余部分为碳水化合物，总计达100重量％，所述淀粉颗粒在所述化妆品制剂中提供固体表面。
在又一个方面，提供了一种化妆品制剂，所述化妆品制剂包含上述淀粉基颗粒以及油和/或水，其中所述淀粉颗粒存在于所述油中，或者所述淀粉颗粒存在于所述水中，或者所述淀粉颗粒存在于所述水和油二者中。
在又一个方面，提供了一种用于制备所述淀粉颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：
-将脱壳的谷物或谷物压饼进行湿磨或干磨，以提供尺寸为0.2-2.0mm的面粉；
-在0.5-6小时内将所述面粉与水混合以水化，以有效分离纤维；
-分离主要包含淀粉和蛋白质的轻相与包含纤维的重相；
-将轻相的pH调节至pH 6-12；
-基于密度和尺寸从轻相中分离蛋白质和淀粉；和
-干燥
附图说明
图1公开了根据本发明的昆诺阿藜淀粉基颗粒制备。
图2公开了对于不同直径的淀粉颗粒每1g颗粒的面积。标签指示淀粉来源、直径(μm)、面积(m2)。
图3公开了昆诺阿藜淀粉样品的蛋白质含量(％)相比于纤维含量(％)。实线由蛋白质与纤维之间的确定关系给出，即蛋白质＝1.7/纤维。
图4公开了昆诺阿藜淀粉样品的脂质含量(％)相比于纤维含量(％)。实线由脂质与纤维之间的确定关系给出，即脂质＝-3*纤维+4.5。
图5公开了实验1中具有不同尺寸淀粉颗粒的样品的过量水的蒸发量，作为相对于时间的相对蒸发量测量。
图6公开了实验10中具有不同尺寸淀粉颗粒的样品的过量水的蒸发量，表示为相对于时间的固体表面蒸发量。
发明详述
如上所述，已经提供了不溶性淀粉基颗粒在化妆品制剂中的用途，所述淀粉颗粒的粒度为0.2-4μm，例如0.5-1或1-2μm，并且组成为0.3-5重量％的蛋白质(约0.5、1、2、3、4或5重量％)、0.1-4重量％的脂质(例如约0.5、1、2、2.5、3、3.5或4重量％)、0-1.6重量％的纤维(例如约0.2-1.5、约0.4-0.8重量％)和<0.45重量％的灰分并且所述组成的其余部分是碳水化合物，总计达100重量％(以干重计算)。碳水化合物由直链淀粉和支链淀粉组成，但是可能存在痕量的其他糖组分。在实施例中已经示出了所述淀粉颗粒的蛋白质、脂质、纤维和灰分的具体组成，以在最终的化妆品制剂中提供所需的有益效果。淀粉是天然的可再生原料源。所述淀粉颗粒的优点在于其对于在包含油和/或水的化妆品制剂中使用是优化的，在所述化妆品制剂中需要排除或最小化化学添加剂和/或来自不可再生资源的成分。通过在这样的化妆品制剂中使用所述淀粉颗粒，通过添加的固体表面来改善制剂中和皮肤上的质地，并且在省略使用化学添加剂和/或不可再生资源的同时至少减少或完全消除不良气味。还获得了所需的乳液或悬浮液稠度。在另一个实施方案中，提供了不溶性淀粉基颗粒，所述颗粒的组成为0.4-2重量％的蛋白质(例如0.7-1.1)、0.1-1重量％的脂质(例如0.15-0.6)、0.1-1.2重量％的纤维(例如0.8-1.1)和<0.25重量％的灰分并且所述组成的其余部分是碳水化合物，总计达100重量％。在本发明的一个实施方案中，淀粉基颗粒的组成在以下等式的限制内：蛋白质≤1.7/纤维和脂质≤-3*纤维+4.5。
淀粉颗粒可以是非糊化的，或者技术(诸如干热处理)改性的或化学改性的(诸如OSA(辛烯基琥珀酸酐)改性的。改性可以调整表面性质。
根据本发明的淀粉颗粒来自选自以下的植物来源：昆诺阿藜、苋菜、木薯、大米、燕麦、小麦、大麦、小米、苍白茎藜(canihua)，包括任何前述植物来源的蜡质和高直链淀粉品种。淀粉颗粒也可以从此处未提及的另一种植物来源获得，只要淀粉颗粒的尺寸在0.2-4μm的范围内(例如0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5μm)即可。在一个实施方案中，提供了所述淀粉颗粒用于提供包含油和/或水的化妆品制剂的用途，所述淀粉颗粒在化妆品制剂中提供固体表面，其中当添加到制剂中时，提供固体表面的淀粉颗粒贡献了每g颗粒至少1m2的面积。固体表面有助于化妆品制剂的流体部分的吸收和运输至皮肤。如本文中使用的，化妆品制剂中的短语“提供固体表面的淀粉颗粒”意指固体颗粒形式的淀粉，其具有与其尺寸和形状有关的特定有益颗粒表面。当将固体颗粒添加到制剂中时，它们就尺寸和重量而言添加了固体含量。在本发明中，已经确定了提供给制剂的固体表面的重要性。这影响制剂的应用、化妆品制剂与皮肤的相互作用。添加的固体表面有助于吸收制剂中的其他组分，诸如油，请参见实施例8。可以增加制剂中的其他组分(诸如水或醇)的蒸发，请参见实施例9和10。此外，小固体颗粒不会促进皮肤上的负面的可见或感官残留物。流体部分通常由油和/或水组成。相比于较大的颗粒，较小的颗粒贡献了更大的表面/添加的重量，因为每单位重量添加的颗粒更多。这增加了化妆品制剂的质地。小颗粒为皮肤的外层进一步提供令人愉悦的表面。小尺寸使得颗粒能够良好地分布在皮肤上的细皱纹和皱褶上。
表面积A＝4*π*Ds 2，其中Ds是粒径。计算基于球形颗粒。
球体体积V＝(4*π*Ds 3)/6
对于固体密度ρs＝1550kg/m3并且淀粉重量为Ws的淀粉颗粒，面积为A＝(6*Ws)/(ρs*Ds)
即，在添加相同密度和重量的淀粉的情况下，添加到化妆品制剂中的面积将取决于淀粉颗粒的尺寸。当添加到制剂中时，提供固体表面的4μm以下的颗粒贡献了每g颗粒至少1m2的面积，例如每g颗粒1至约20m2，例如每g颗粒1至10m2，例如1至5，例如1-3，请参见图2。对于0.2μm的示例尺寸，面积为19.35；对于0.4μm的示例尺寸，面积为9.68；对于0.5μm的示例尺寸，面积为7.74；对于0,75μm的示例尺寸，面积为5.16；对于1μm的示例尺寸，面积为3.87；对于1.5μm的示例尺寸，面积为2.58；对于2μm的示例尺寸，面积为1.94；对于2.5μm的示例尺寸，面积为1.55；对于3μm的示例尺寸，面积为1.29；对于3.5μm的示例尺寸，面积为1.11；对于4μm的示例尺寸，面积为0.97；对于4.5μm的示例尺寸，面积为0.86；对于5μm的示例尺寸，面积为0.77。
在一个实施方案中，所述淀粉颗粒存在于所述油中，或者所述淀粉颗粒存在于所述水中或化妆品制剂的水相中。水相可以含有其他组分，包括但不限于湿润剂、流变改性剂、醇、表面活性剂、防腐剂。油可以是极性的或非极性的，并且可以选自用于化妆品制剂的任何油，包括润肤剂、蜡、精油和甘油三酯。在另一个实施方案中，所述淀粉颗粒存在于化妆品制剂的所述水和油二者中。本文提供的化妆品制剂通过提供油滴在皮肤上的运输而提供质地增强，这导致不粘的感觉和更深的吸收感。化妆品制剂中的淀粉基颗粒是可生物降解的，因此改善了化妆品制剂的可生物降解性。淀粉颗粒是天然来源的。
在另一个实施方案中，所述化妆品制剂是水包油乳液或油包水乳液，并且所述淀粉颗粒位于所述油和水之间的界面处，从而提供了颗粒稳定的乳液。当淀粉颗粒存在于所述油和水之间的界面时，乳液被稳定，从而减少了相分离。在另一个实施方案中，例如在存在表面活性剂以稳定乳液的情况下，所述淀粉颗粒反而存在于所述油或所述水中。另一种可能性是所述淀粉颗粒存在于油和水之间的所述界面处和所述水和/或油中。
在另一个实施方案中，提供了不溶性淀粉基颗粒的用途，所述颗粒的粒度为0.2-4μm，并且组成为0.3-5重量％的蛋白质、0.1-4重量％的脂质、0-1.6重量％的纤维和<0.45重量％的灰分并且组成的其余部分为碳水化合物，总计达100重量％。
在本文中，词语“颗粒稳定的乳液”旨在意指具有至少两相的乳液，其中添加的淀粉颗粒中的大部分布置在至少两相之间的界面处，例如在油相和水基相之间的界面处，从而使乳液稳定。
所述化妆品制剂可以选自乳膏、洗剂、爽肤水、凝胶、精华素、隔离霜、粉底、清洁剂、除臭剂、软膏、油、身体乳、面膜和着色制品。所述淀粉颗粒可以以1-50重量％、更特别是0.1-10重量％、例如0.05-5重量％并且更特别是0.05-2重量％的量存在于所述化妆品制剂中。制剂中的淀粉颗粒的量可以适用于典型应用，并且也可以以0.05、0.1、0.2、0.25、0.5、1、2、5、10、15、20、25或30重量％的量(或符合目的的量)添加。质地增强剂的典型量为0.05-5％，并且乳化剂的典型量为5-15％(如果使用更高的油含量，则其为15)。
在一个实施方案中，提供了一种化妆品制剂，所述化妆品制剂包含淀粉颗粒以及油和/或水，其中所述淀粉颗粒存在于所述油中，或者所述淀粉颗粒存在于所述水中，或者所述淀粉颗粒存在于化妆品制剂的所述水和油二者中。当施加到皮肤时，在化妆品制剂的油或水中存在淀粉颗粒提供了独特的皮肤感。在本发明的一个实施方案中，可检测到0.05-2重量％的淀粉颗粒，例如0.25重量％的淀粉颗粒。
所述化妆品制剂可以是水包油乳液或油包水乳液，并且所述淀粉颗粒位于所述油和水之间的界面处，从而提供了乳液的稳定效应。在表面活性剂存在于油和水之间的界面的情况下，所述淀粉颗粒可以存在于所述油或所述水中。在这种情况下，可以使用适用于化妆品制剂的任何表面活性剂，例如用于水包油乳液的实例是蔗糖硬脂酸酯、甘油油酸酯柠檬酸酯(非离子型绿色)、硬脂醇、PCA椰油酰基精氨酸乙酯(阳离子)、十二烷基硫酸镁、微晶蜡(cera microcristallina)(蜡)；油包水乳液的实例是(改性聚醚聚硅氧烷、聚甘油聚蓖麻油酸酯)。所述淀粉颗粒也可以存在于所述界面和所述水和/或油二者处。
可以通过从植物来源中提取和移除组分以达到如权利要求所定义的蛋白质、脂质、纤维和灰分的组成来获得组合物。也可以将组分添加到淀粉颗粒中，以达到所定义的淀粉基颗粒的组成，例如从原始植物来源或从其他来源添加。
在一个实施方案中，提供了一种用于制备上述淀粉基颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：
-将脱壳的谷物或谷物压饼进行湿磨或干磨，以提供尺寸为0.2-2.0mm的面粉；
-在0.5-6小时内将所述面粉与水混合以水化，以有效地分离纤维；
-分离主要包含淀粉和蛋白质的轻相与包含纤维的重相；
-将轻相的pH调节至pH 6-12；
-基于密度和尺寸诸如通过离心力从轻相中分离蛋白质和淀粉；和
-干燥。
如上所述的混合和分离步骤可以以任何顺序进行，即混合可以在分离步骤之前进行，或者分离步骤可以在混合步骤之前进行。pH调节步骤可以以任何顺序进行，但是必须在分离蛋白质之前进行。
可以对谷物进行常规的预处理，诸如洗涤和/或脱壳(脱去壳，即移除种子的外壳或种皮)。在产生压饼(press cake)的过程中，谷物也可以预先经过加工以移除液体内容物，诸如脂质。谷物可以从本文所述的植物来源中的一种(诸如昆诺阿藜或苋菜)中获得。
如本文中使用的，与淀粉颗粒相关的短语“不溶性”意指淀粉颗粒在室温下不溶于(即不溶解于)水相(诸如水)。此外，不溶性颗粒不是单独的分子。分子淀粉确实溶解或分解在水中，因此并不是本文所用的“不溶性”淀粉颗粒一词所涵盖的。此外，诸如冷溶胀、预溶胀或预糊化淀粉的术语并不是“不溶性”淀粉颗粒一词所涵盖的。不溶性淀粉颗粒由淀粉分子形成，然而分子的结构和堆积不允许淀粉是可溶的。相反地，在室温下(即在低于40C的温度下)，可溶性淀粉在水相(诸如水)中溶解或分解成分子形式。
在本文中，词语“淀粉颗粒”具有与淀粉粒相同的含义。这些短语可以互换地使用。如本文中使用的，淀粉颗粒或淀粉粒的尺寸为0.2-4μm，并且不同于尺寸为例如110-267nm的分子淀粉。
下面将在非限制性实施例中进一步定义和解释本发明。
实验描述
实验1-昆诺阿藜淀粉生产
中试规模生产
以小中试规模进行处理，从100kg昆诺阿藜谷物开始，并且设计用于进一步放大到2000kg(昆诺阿藜谷物原料)。
在干燥之前，将当前处理运行2天。总处理时间可以更长或更短。
表1.昆诺阿藜谷物/面粉组成
| 组分 | 含量(重量％) |
| 灰分 | <3 |
| 纯度 | >99.9 |
| 皂苷 | <0.02 |
| 蛋白质 | 12 |
| 脂肪 | 6 |
| 碳水化合物 | 58；糖1.5 |
| 膳食纤维 | 7 |
| 水分含量 | 最大14 |
碾磨
使用锤磨机进行两次干磨以通过1.5mm的筛网。
较细的材料可能在该过程中进一步导致细碎纤维在轻相中跟随淀粉，而不是在纤维分离期间在重相中分离。可以应用干磨或湿磨，并且可以使用不同类型的磨机和筛网作为以不同规模进行生产的备选方案。
混合-昆诺阿藜面粉浆液
将昆诺阿藜粉与水混合，对于100kg面粉为总计600L的水。
将浆液混合并且循环通过具有0.45mm间隙的湿磨机。2-4小时的停留时间，其中在最初15分钟和每小时5分钟通过湿磨机短期运行，已示出了可重现的结果。
混合时间允许淀粉在纤维分离之前从纤维中释放。希望避免纤维跟随轻相，同时在重相中不损失太多淀粉。可以使用不同的仪器进行混合，例如使用喷射器，通过在箱中直接与水混合，通过使用高剪切混合或者高剪切混合与使用湿磨机的组合，以及通过允许在水中更长的停留时间，以使淀粉更好地与纤维分离。
浓度和其他参数设置必须根据使用的设备和生产规模进行调整。
纤维分离
通过循环将浆料混合，并且以1.5m3/h的流速、1500rpm泵入倾析器1。收集主要含有淀粉、蛋白质和小纤维的轻相(LP)以进行进一步处理(干物质，DM，5.4重量％)。重相(HP)主要含有纤维和一些淀粉聚集体。
对于具有12-14重量％固体的体积为700L的昆诺阿藜粉浆液，该步骤中的流速为1.5m3/h，并且倾析器速度为1500rpm。
在重相中收集的湿纤维的水分含量为62-65重量％。LP是液体分散体，并且具有93-95重量％的水分含量和5-7重量％的固体。可以将HP再循环以提高产量。
可以使用不同的方法和设备进行纤维分离，所述方法和设备诸如但不限于沉降、离心机、离心筛、水力旋流器、分离器、倾析器、双锥筒体离心机(sedicanter)、筛分和/或这些的组合。具体参数设置(诸如浓度、流速、速度等)必须根据使用的设备和生产规模进行调整。
分离/洗涤(2次洗涤)
LP通过200μm筛网，之后在混合期间使用NaOH调节至pH 9.0。然后通过循环将浆料混合，并且以<0.2m3/h的流速、大约6000rpm(大约3000g)和高液体水平泵入倾析器。LP主要含有蛋白质和纤维。收集主要含有淀粉的HP。
HP通过200μm的筛网并且用水稀释至DM 5.4重量％，之后在与先前分离类似的条件下泵入倾析器。收集HP，并且在稀释前通过200μm的筛网。
对于第一次淀粉洗涤，pH的调节相对较快。第一次分离通常使用稀释的LP1进料(通常为5重量％的固体)进行，主要目的是从蛋白质中分离淀粉。在该步骤中，HP通常具有35-40重量％的固体，并且LP具有3重量％的固体。大部分蛋白质与脂肪和剩余的纤维一起与LP洗掉。
对于第二次淀粉洗涤，倾析器设置是相同的。将进料的浓度稀释至3-5重量％的固体。HP固体含量为35-40重量％，产率为70重量％。LP固体含量为<1重量％，并且主要含有被洗掉的蛋白质和脂肪。
可以使用不同的方法和设备进行洗涤步骤，所述方法和设备诸如但不限于沉降、离心机、交叉流动、离心筛、水力旋流器、分离器、倾析器、双锥筒体离心机、筛分和/或这些的组合。具体参数设置(诸如浓度、pH、流速、速度等)必须根据使用的设备和生产规模进行调整。可以在每个步骤之前和/或之后调节或中和pH。
干燥
通过将HP放入托盘中并且在40℃下干燥，将淀粉(55-65重量％的水分)在大型加热箱中进行空气干燥。干燥后，将材料用锤磨机碾磨以破碎在干燥过程期间形成的聚集体。可以实施其他干燥技术，诸如喷雾干燥、流化床干燥、冷冻干燥、空气干燥。具体参数设置必须根据使用的设备和生产规模进行调整。
实验1的结论
该过程产生适用于化妆品制剂中的颗粒，以增强质地和稠度，并且为制剂提供基于天然物的可再生成分，而不会引起任何异味或负面颜色影响。
按照该方案制备表1中的P3W2和P5W2。按照类似的方案制备P4W2，但是未达到根据权利要求1所述的合适的组成。主要原因是纤维分离前的混合不充分。
尽管在纤维分离之后和干燥之前仅进行一个洗涤步骤，但是P5W1按照该方案制备并且与P5W2是同一批次。这导致P5W1并未达到根据权利要求1所述的合适的组成。
实验2
在实验2中，证明了通过使用具有不同组成的蛋白质、脂质、纤维和灰分的淀粉颗粒的乳液制备。
表2详细地示出了乳液的组成和特性。化学组成以干基(db)％描述。
实验程序
乳化
通过以下方式在玻璃试管中制备乳液：将60％w/w的连续相、28％w/w的分散相和12％w/w的如本文定义的淀粉颗粒组合，并且通过使用Polytron PT 3000(PT-DA 3007/2，Kinematica Switzerland)以22000rpm高剪切混合30秒将其乳化。通过使用涡旋混合(Vibrofix VF1 IKA Laborteknik，德国)以2500rpm进行15秒，将淀粉颗粒预分散在连续相中。将分散相添加到该淀粉和水的混合物中，并且在均一之前以2500rpm再次涡旋15秒。分散相由中链甘油三酯油(辛酸/癸酸甘油三酯、三辛酸甘油酯)构成，并且连续相由蒸馏水构成。
淀粉粒和乳液的粒度测量
在乳化后使用激光衍射(Mastersizer S，Malvern，Worcestershire UK)测量淀粉和淀粉覆盖的乳液的粒度分布(PSD)，并且使用1.54的折射率。将小体积的样品添加到流动系统中，并且泵送通过光学室进行测量。
显微镜检查
用连续相将乳液稀释30倍，并且将一滴样品涂在无盖玻片的载玻片上，以在光学显微镜(Leica DMRE，立式光学显微镜，Leica microsystems，德国)下观察。使用附在显微镜上的数码相机(Leica DFC 500，Leica microsystems，德国)获得乳液的显微镜图像。
化学分析
根据等效于ISO 16634-1：2008(Dumas方法)的方法分析蛋白质含量，除了PEX 13根据NMKL 6∶4,2003(Kjeldhal方法)进行分析。根据等效于2009/152/EU的方法分析脂质含量，除了PEX13根据NMKL 131,1989进行分析以外。根据等效于2009/152/EU的方法分析纤维含量。根据2009/152/EU分析灰分含量。
物理特性
乳化后，用肉眼评价样品的颜色，用嗅觉评价气味。这些性质的负面影响可能与添加的淀粉颗粒直接相关。在另外的测试中，在乳化之前将淀粉在150℃处理120分钟，并且评价乳液的气味。当存在时，该处理进一步增强了负面气味。
游离淀粉
已使用以下等式计算游离淀粉的量。
游离淀粉＝游离淀粉体积％÷乳液体积％
游离淀粉体积％是游离淀粉(即与淀粉颗粒具有相同尺寸)的PSD曲线峰的高度
乳液体积％是同一PSD曲线中乳液(尺寸大于淀粉颗粒)的PSD曲线峰的高度。
实验2的结论
从表2中可以看出，具有蛋白质、纤维和脂质的特定组成的淀粉颗粒提供了具有用于化妆品制剂所需特性的乳液。对气味和颜色的影响不限于乳液制剂。均一的稠度对于所有类型的化妆品制剂都是重要的。根据表2，清楚的是样品PEX13、L1602、P2W3、P3W2、P5W2的组成提供了所有这些参数的所需结果。这些样品还具有<0.45的游离淀粉值。低的游离淀粉值是优选的。样本PEX15、P4W1、P4W2、P5W1对于多于一个参数具有不希望的结果。这四个样品均具有不均一的稠度、更多的游离淀粉和加热后的负面气味。PEX15、P4W1、P4W2呈现灰白色或浅黄色，并且在加热前在PEX15、P4W1和P5W1中检测到气味。因此，鉴于上述情况，清楚的是将淀粉颗粒的组成保持在请求保护的范围内是重要的，以便提供具有可接受的气味和颜色以及有益稠度的乳液。表2
结论是只有特定淀粉颗粒特别适用于化妆品制剂。在表中公开了a、b和c，a意指游离淀粉体积％/乳液体积％，b意指小于，c意指可以检测到轻微淀粉气味但不是强烈的气味或面粉气味。
适用于化妆品制剂的具有蛋白质、纤维和脂质的组合的淀粉颗粒可以清楚地限制在三维空间内。这可以由图3和图4以二维显示，分别示出了与纤维含量有关的蛋白质含量和与纤维含量有关的脂质含量。这些限制的边界可以通过以下等式描述。淀粉基颗粒的组成应在两个等式和根据权利要求1所述的总组成的限制内。
蛋白质≤1.7/纤维
脂质≤-3*纤维+4.5
蛋白质的量相当于这样的量，其等于或小于1.7除以纤维的量(重量百分比，除以
100)。脂质的量等于或小于-3乘以纤维的量(重量百分比，除以100)再加上4.5。实验3
在实验3中，使用淀粉颗粒制成代表化妆品制剂的分散体和乳液，以证明其对皮肤的作用。
实验程序
将淀粉添加到介质中，诸如油(辛酸/癸酸甘油三酯)、水(去离子水)、有机硅(二甲硅油)和用流变改性剂(卡波姆)增稠的水。使用Polytron PT3000(PT-DA 3007/2，Kinematica Switzerland)以22000rpm进行高剪切混合达30秒来分散淀粉颗粒。淀粉颗粒的用量在0.25％至10％的范围内，以证明在水相、油相或油与水之间的界面上存在颗粒。对于每个测试，在不添加任何淀粉的情况下产生参比样品。
实验中使用的物理改性昆诺阿藜淀粉颗粒来自表2的样品W2P5，其经过进一步处理。通过在150℃对淀粉颗粒进行干热处理达120分钟来进行物理改性。通过与昆诺阿藜淀粉相同的方法对苋菜淀粉样品进行物理处理。用2.5％OSA对化学改性昆诺阿藜淀粉样品进行改性，并且在改性后用水洗涤。如实施例2中测量的，经化学处理的样品的组成为0.8％的蛋白质、0.2％的脂质、1％的纤维和0.6％的灰分。
实验中使用的昆诺阿藜淀粉颗粒来自表2的样品W2P5，其经过进一步处理。通过在150℃对淀粉颗粒进行干热处理达120分钟来进行物理改性。化学改性样品用2.5％OSA进行改性。
对于具有存在于水或油中但是不存在于界面处的淀粉的乳液，使用5％w/w的非离子表面活性剂(PEG-6硬脂酸酯(和)鲸蜡醇聚醚(Ceteth)-20(和)硬脂酸甘油酯(和)硬脂醇聚醚(Steareth)-20)制备了28％(w/w)O/W乳液，其余67％使用蒸馏水。然而，对于在油-水界面处具有淀粉的乳液，不使用表面活性剂。
感官分析由两个人进行。由前臂上施加的少量乳剂来评价感官参数，并且参与者根据是否存在颗粒对样品进行分级。为了进一步理解，参见表3，其示出了在分散体、乳液和介质中的皮肤上颗粒检测测试，并且具有与颗粒的来源、量和位置有关的细节。
表3
实验3的结论
在所有样品中均在皮肤上检测到颗粒的质地益处。当淀粉颗粒处于分散体或乳液的不同相时，参与者显然能够区分是否存在淀粉颗粒。
实验4
在实验4中，示出了颗粒的疏水性与可以影响颗粒与皮肤的相互作用的游离淀粉量之间的相关性。
实验程序
如实验3所述，在物理改性和化学改性后分别分析未经进一步处理的昆诺阿藜淀粉颗粒。根据实验2所述的方法制备O/W乳液。这是根据以下等式确定游离淀粉的一种方法，
疏水性∝1÷游离淀粉
其作为淀粉颗粒疏水性的量度。根据实验2计算游离淀粉。为了进一步理解，参见表4，其示出了改性和未改性淀粉颗粒中游离淀粉的量。
表4：
实验4的结论
颗粒的电荷和疏水性可以影响与皮肤脂质的相互作用以及化妆品制剂中的脂质向皮肤的分布。表4中的游离淀粉是淀粉颗粒疏水性的一个指示。疏水性受到淀粉颗粒的组成和加工的影响。对于根据实验2制备的淀粉，所需样品的游离淀粉<0.45。通过热处理(在该实施例中为120℃达150分钟)，表面处的蛋白质被进一步疏水化，从而提高了淀粉的油结合能力，并且减少了游离淀粉。对于P3W2从0.19到0.11，并且对于P5W2从0.43到0.17。化学改性也减少了游离淀粉。这表明淀粉颗粒与皮肤脂质相互作用的潜力。
实验5
在实验5中，使用化妆品制剂中的常用成分配制基于O/W乳液的护手霜，并且添加了与P3W2相对应的淀粉颗粒。
实验程序
表5列出了制剂中使用的成分以及组成。分别制备A相(水相)和B相(油相)并且加热至70℃。然后将A相和B相混合在一起，并且使用IKA T25Ultra Turrax以15000rpm乳化2分钟。然后在冷却期间将体系混合直到温度低于50℃。然后添加C相(甘油和昆诺阿藜淀粉颗粒)并且将制剂充分混合。
对于每ml制剂计算通过包含淀粉颗粒而导致制剂增加的表面(A)，其中A＝(6*Ws)/(ρs*Ds)。Ws计算为1％淀粉/1ml制剂，等于0.01g或0.00001kg，固体密度ρs＝1550kg/m3，并且粒径Ds＝1.5*10-6m。增加的表面为0.026m2/ml制剂。
表5
| 相 | 成分 | 功能 | 含量w/w(％) |
| A | 去离子水 | 水剂 | 多达100 |
| A | 苯氧乙醇 | 防腐剂 | 1.00 |
| A | 辛甘醇 | 防腐剂 | 0.50 |
| B | 甘油硬脂酸酯柠檬酸酯 | 表面活性剂 | 3.00 |
| B | 鲸蜡硬脂醇 | 表面活性剂 | 5.00 |
| B | PEG-100硬脂酸酯 | 表面活性剂 | 1.00 |
| B | 二甲聚硅氧烷 | 润肤剂 | 2.0 |
| B | 棕榈酸异丙酯 | 润肤剂 | 6.0 |
| B | 菜籽油 | 润肤剂 | 2.0 |
| B | 辛酸/癸酸甘油三酯 | 润肤剂 | 8.00 |
| C | 昆诺阿藜淀粉颗粒 | 昆诺阿藜淀粉 | 1.00 |
| C | 甘油 | 甘油 | 3.00 |
| 100.00 |
实验5的结论
淀粉颗粒均匀地分散在制剂中，从而在施加后为皮肤提供良好的油吸收和令人愉悦的质感。
实验6
在实验6中，示出了即使以低剂量添加小颗粒的效果。小淀粉颗粒即使在很小的百分比下也可以改善制剂的皮肤感。在乳化过程之后将最小量的颗粒添加到制剂中提供了新的质地，最终使用者可以将其视为一种改善。
按照相同的配方配制五种乳膏，但是在乳化过程之后添加不同百分比的淀粉颗粒。然后由包括16名不同人员的小组对样品进行评价。
实验程序
表6列出了制剂中使用的成分以及组成(“组成”)。分别制备A相(水相)和B相(油相)，并且分别加热至70℃和50℃。然后将A相和B相在50℃混合在一起，并且使用IKA TN25Ultra Turrax(S25N 10G分散工具)以15000rpm乳化2分钟。然后在冷却期间将体系混合直到温度低于50℃。冷却后，将C相(甘油和淀粉颗粒，来自实验2的L1602，如表2所示)添加到制剂中，并且使用顶置式搅拌器充分混合。制备了五个不同样品，每个样品具有不同百分比的淀粉(0％、0.05％、0.1％、2％和5％)。
感官分析
由包括16个人(其中12位为女性并且4位为男性)的小组评价五个样品。要求小组成员选择最优选的样品。将样品以随机数和随机顺序呈现给所述小组。
实验6的结论
实验6的结论是小淀粉颗粒改善了乳霜的整体感觉质地。即使以极低的剂量(0.05％)也可检测到效果。小组中的12.5％选择了具有0.05％的颗粒的样品作为优选样品。最优选的样品是具有2％的淀粉的乳膏，小组中的43.75％选择了该样品。没有一个小组成员(0％)优选不具有淀粉颗粒的参比样品。表6示出了这些结果。
表6：为实验6制备的样品的组成
表7：来自实验6中的感官小组测试的优选样品结果
| 样品 | 小组中选择样品的％ |
| 0％淀粉 | 0％ |
| 0,05％淀粉 | 12,5％ |
| 0,1％淀粉 | 18,75％ |
| 2％淀粉 | 43,75％ |
| 5％淀粉 | 25％ |
实验7
在实验7中，评价在乳膏制剂中与有机硅相当的小淀粉颗粒的效果。乳化过程后向制剂中添加1％的小淀粉颗粒提供的质地可与有机硅所提供的质地相比，并且通过添加较大的淀粉颗粒无法实现所述质地。
按照相同的基本配方配制四种乳膏，但是在制剂中添加不同尺寸的淀粉颗粒，或者具有小淀粉颗粒且不具有二甲硅油。二甲硅油通常用于改善制剂的感官属性，以使制剂在皮肤上更易扩散，并且调理和保护皮肤。由包括15个人的小组对样品进行评价。
实验程序
表8列出了制剂中使用的成分以及每种制剂的组成。分别制备A相(水相)和B相(油相)，并且分别加热至70℃和50℃。然后将A相和B相在50℃混合在一起，并且使用IKA TN25Ultra Turrax以15000rpm乳化2分钟。然后在冷却期间将体系混合直到温度低于50℃。然后添加C相(甘油和淀粉颗粒)并且使用顶置式搅拌器将制剂充分混合。制备了四种不同的样品，即，分别为具有有机硅(二甲硅油，BRB 350IMCD)且不具有任何淀粉颗粒(D+NS)、具有有机硅和1％的小淀粉颗粒(D+S)、具有1％的小淀粉且不具有有机硅(ND+S)、具有有机硅和1％的大淀粉颗粒(D+XS)。如表2所示，小淀粉颗粒(1.54μm)是来自实验2的L1602。大淀粉颗粒(14.97μm)是玉米淀粉(玉米(Zea Mays)淀粉，Organic Makers)。
感官分析
由包括15个人(其中11位为女性并且4位为男性)的小组评价四个样品。将样品以随机数和随机顺序呈现给所述小组。小组成员在施用之前和期间以及感觉之后对属性进行排名，并且被要求选择他们优选的样品。
实验7的结论
实验7的结论是，含有二甲硅油和/或昆诺阿藜淀粉颗粒的样品极为相似，小组中的27％主动指出样品难以在评论中排名。因此，大多数感官属性不具有显著差异。当选择他们的优选样品时，在仅使用二甲硅油的样品或者与小淀粉颗粒一起使用的样品(每一种被33.3％选择)之间不存在差异，即小组成员优选有机硅感觉(无论是否具有小淀粉颗粒)。然而，与包括大淀粉颗粒的有机硅样品(仅被13.3％优选)相比，具有小淀粉颗粒但不具有有机硅的样品是优选的。因此，明显的是大淀粉颗粒降低了乳膏的感官属性，而小颗粒提供了有吸引力的感官属性。
表8：对于实验7制备的样品的组成。
表8A.实验7中的优选样品
| 样品 | 淀粉直径(μm) | 被(％)优选 |
| D+NS | 不存在 | 33.3 |
| D+S | 1.54 | 33.3 |
| ND+S | 1.54 | 20.0 |
| D+XS | 14.97 | 13.3 |
实验8
在实验8中，将相同量的不同淀粉添加到油中，然后将一滴每种样品沉积在吸收纸上以评价油吸收。油吸收是化妆品制剂的重要特征，其影响润肤剂(油)向皮肤的递送。
实验程序
将一克的分别来自昆诺阿藜、玉米(如实验7中)、木薯(La Carla)和大米(Sigma-Aldrich)的不同天然淀粉添加到五克的荷荷巴油(NaturaTec)中，并且在25ml烧杯中在一分钟内手动混合直到均匀分散。每个样品的组成为17％的淀粉和83％的油。图2示出了每1g淀粉的粒径与颗粒面积之间的关系。
然后，使用吉尔森微量移液器(Gilson micropipette)将50μl的每种样品沉积在Munktell Retention 2滤纸上。在用精密记时计测量的情况下，五分钟后，用尺子测量纸上的油的直径，表9示出了所得结果。施加的样品的良好吸收将导致小的直径，而较低的油吸收将导致油扩散到更大面积的滤纸中。
实验8的结论
当添加最小的淀粉昆诺阿藜时，荷荷巴油所覆盖的面积小于其他淀粉。因此可以看出，与较大淀粉相比，小淀粉颗粒更有效地增强了油吸收。由于小颗粒具有较大固体表面，所以这将是可以预期的。固体表面将有助于将油递送到上皮层，从而使油沿着颗粒表面传输。有效的油吸收可以进一步降低制剂的油腻感，从而改善感官属性和化妆品制剂在皮肤上的功能。
表9：对于实验8中具有不同尺寸的淀粉颗粒的样品作为油的时间扩散(通过直径)测量的油吸收。
实验9
将过量的水从水性制剂中蒸发。增强的蒸发可以改善其他非蒸发组分(诸如润肤剂和活性成分)的递送和感官感觉。预期较大的固体表面积/颗粒量增强过量液体的蒸发。因此，当分散在水中时具有不同尺寸的淀粉颗粒将影响蒸发，即对于相同量的颗粒在不同的蒸发时间内蒸发。
在实验9中，不同的淀粉以相同的百分比分散在水中，然后沉积在皮氏培养皿上并且使其蒸发。然后评估所有样品的水蒸发时间。
实验程序
将一克的不同天然淀粉(来自苋菜(Biopolymer)，以及昆诺阿藜、大米、木薯和玉米(如在实验8中))添加到八克水中，并且进行混合直到充分分散在25ml烧杯中。
然后，使用吉尔森微量移液器将100μ的每种样品放在皮氏培养皿上。使用精密记时计和肉眼观察跟踪每个样品的水蒸发时间。实验是在室温(22℃)在实验室中完成的。当在样品中未观察到游离水并且仅留有淀粉时，认为样品已蒸发，表10可以看见所得结果。
实验9的结论
较小的淀粉颗粒诸如苋菜淀粉颗粒和昆诺阿藜淀粉颗粒增加了蒸发速度。与含有苋菜或昆诺阿藜的样品相比，含有木薯、玉米和大米淀粉的样品的蒸发要慢得多。因此，这些颗粒的较大固体表面对蒸发行为具有显著影响。因此，较小的淀粉颗粒具有改善化妆品制剂中与蒸发有关的递送和感官感觉的能力。
表10.实验9的具有不同尺寸的淀粉颗粒的蒸发时间
| 样品 | 淀粉直径m) | 时间(min) |
| 苋菜淀粉+水 | 1,49 | 20 |
| 昆诺阿藜淀粉+水 | 1,54 | 25 |
| 大米淀粉+水 | 5,47 | 46 |
| 木薯淀粉+水 | 14,91 | 58 |
| 玉米淀粉+水 | 14,97 | 42 |
实验10
在实验10中，进一步定量了由具有大固体表面的颗粒引起的水相的增强蒸发。通过跟踪1小时内随时间蒸发的水重量来评价较大固体表面的效果。
实验程序
将一克的不同淀粉(如在实验9中使用的)添加到八克水中，并且进行混合直到充分分散在25ml烧杯中。将样品使用涡旋(IKA Vibrofix VF1 Electronic)混合15秒，然后使用具有S25N 10G分散工具的IKA Ultra turrax TN 25混合30秒。使用吉尔森微量移液器将100μ的每种样品放在称量舟中。然后使用Mettler-Toledo天平(型号HR73)通过重量损失跟踪水蒸发，并且在一小时内每五分钟测量一次。实验是在室温(22℃)在实验室中完成的。图NBR？和？？示出了结果。通过将测量的样品重量(g)除以特定样品的初始样品重量(g初始重量)来评估相对蒸发速率。通过蒸发重量损失除以样品表面积来评估总固体表面积的蒸发。基于粒度、表面和浓度确定表面积。对于所有淀粉，制备一式三份的样品并且进行分析。
实验10的结论
与较大的淀粉颗粒相比，较小的淀粉颗粒(诸如苋菜淀粉和昆诺阿藜淀粉)显著增加了过量液体的蒸发。此外，最小的淀粉(苋菜和昆诺阿藜)与大米淀粉之间的差异大于大米淀粉与较大的淀粉(木薯和玉米)之间的差异。尽管大米淀粉粒径更接近较小的淀粉，但是这表明固体表面对于蒸发行为的重要性。因此，含有小淀粉颗粒的制剂中的增加的蒸发可以用于改善化妆品制剂，在所述化妆品制剂中与蒸发有关的功能是重要的，诸如用于递送润肤剂和活性物质以及用于感官行为。
Claims (14)
1.不溶性淀粉基颗粒用于提供化妆品制剂的用途，所述化妆品制剂包含油和/或水以及所述淀粉颗粒，所述颗粒的粒度为0.2-4μm并且组成为0.3-5重量％的蛋白质、0.1-4重量％的脂质、0-1.6重量％的纤维和<0.45重量％的灰分并且所述组成的其余部分是碳水化合物，总计达100重量％。
2.根据权利要求1所述的不溶性淀粉基颗粒的用途，所述颗粒的组成为0.4-2重量％的蛋白质、0.1-1重量％的脂质、0.1-1.2重量％的纤维和<0.25重量％的灰分并且所述组成的其余部分是碳水化合物，总计达100重量％。
3.根据权利要求1或2所述的不溶性淀粉基颗粒的用途，其中所述淀粉基颗粒的所述组成在以下等式的限制内：蛋白质≤1.7/纤维和脂质≤-3*纤维+4.5。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的不溶性淀粉基颗粒的用途，其中所述颗粒是非糊化的或是天然的或者技术或化学改性的。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的淀粉基颗粒的用途，其中所述颗粒来自选自以下的植物来源：昆诺阿藜、苋菜、木薯、大米、燕麦、小麦、大麦、小米、苍白茎藜，包括任何前述植物来源的蜡质和高直链淀粉品种。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的淀粉基颗粒的用途，所述淀粉颗粒在所述化妆品制剂中提供固体表面。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的用途，其中当添加到制剂中时，提供固体表面的所述淀粉颗粒贡献了每g颗粒至少1m2的面积。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的用途，其中所述淀粉基颗粒存在于所述油中，或者所述淀粉颗粒存在于所述水中，或者所述淀粉颗粒存在于所述水和油二者中。
9.根据权利要求1-7中任一项所述的用途，其中所述化妆品制剂是水包油乳液或油包水乳液，并且所述淀粉基颗粒位于所述油和水之间的界面处，或者所述淀粉基颗粒存在于所述油中或所述水中，或者所述淀粉基颗粒存在于所述界面处和所述水和/或油中。
10.根据权利要求1-8中任一项所述的用途，其中所述化妆品制剂选自乳膏、洗剂、爽肤水、凝胶、精华素、隔离霜、清洁剂、粉底、除臭剂、软膏、油、身体乳、面膜和着色制品。
11.根据权利要求1-9中任一项所述的淀粉基颗粒的用途，其中所述淀粉基颗粒以1-50重量％、特别是0.1-10重量％、并且更特别是0.05-5重量％淀粉颗粒并且甚至更特别是0.05-2重量％的量存在于所述化妆品制剂中。
12.一种化妆品制剂，所述化妆品制剂包含淀粉基颗粒以及油和/或水，所述颗粒的粒度为0.2-4μm并且组成为0.3-5重量％的蛋白质、0.1-4重量％的脂质、0-1.6重量％的纤维和<0.45重量％的灰分并且所述组成的其余部分是碳水化合物，总计达100重量％。
13.根据权利要求12所述的化妆品制剂，其中所述化妆品制剂是水包油乳液或油包水乳液，并且所述淀粉基颗粒位于所述油和水之间的界面处，或者所述淀粉基颗粒存在于所述油中或所述水中，或者所述淀粉基颗粒存在于所述界面处和所述水和/或油中。
14.一种用于制备根据权利要求1-11中任一项所述的不溶性淀粉基颗粒的方法，所述方法包括以下步骤：
-将脱壳的谷物或谷物压饼进行湿磨或干磨，以提供尺寸为0.2-2.0mm的面粉；
-在0.5-6小时内将所述面粉与水混合以水化，以有效分离纤维；
-分离主要包含淀粉和蛋白质的轻相与包含纤维的重相；
-将轻相的pH调节至pH 6-12；
-基于密度和尺寸从轻相中分离蛋白质和淀粉；和
-干燥。
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