KR20200115329A - 코발트 제거율이 높고 코발트 부식이 감소된 코발트의 화학적 기계적 폴리싱 방법 - Google Patents
코발트 제거율이 높고 코발트 부식이 감소된 코발트의 화학적 기계적 폴리싱 방법 Download PDFInfo
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Abstract
표면을 평탄화하고 코발트의 적어도 일부를 기판으로부터 제거하기 위한 코발트의 화학적 기계적 폴리싱 방법이 개시된다. 본 방법은, 초기 성분으로 물; 산화제; 콜로이드성 실리카 연마 입자; 아스파르트산 또는 이의 염; 10개 초과의 탄소 원자의 알킬 기를 갖는 포스폰산(여기서, 10개 초과의 탄소 원자의 알킬 기를 갖는 포스폰산은 2000 Å/분 이상의 높은 코발트 제거율 및 상당한 코발트 부식 억제를 가능하게 하기에 충분한 양으로 포함됨)을 함유하는 폴리싱 조성물을 제공하는 단계; 및 폴리싱 표면을 갖는 화학적 기계적 폴리싱 패드를 제공하는 단계; 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에서 동적 접촉을 생성하는 단계; 및 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에서 또는 그 근처에서 상기 폴리싱 조성물을 폴리싱 표면 상에 분배하는 단계를 포함하며; 여기서, 코발트의 일부는 폴리싱되어 제거되고, 코발트 부식은 상당히 억제된다.
Description
본 발명은 코발트 제거율이 높고 코발트 부식이 감소된 코발트의 화학적 기계적 폴리싱(polishing) 방법에 관한 것이다. 더 구체적으로, 본 발명은 아스파르트산 및 포스폰산(여기서, 포스폰산은 10개 초과의 탄소 원자의 알킬 기를 갖고, 포스폰산은 높은 코발트 제거율 및 감소된 코발트 부식을 가능하게 하는 농도로 존재함)을 함유하는 화학적 기계적 폴리싱 조성물을 사용하고; 폴리싱 표면을 갖는 화학적 기계적 폴리싱 패드를 제공하고; 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에서 동적 접촉을 생성하고; 코발트 중 일부가 기판으로부터 폴리싱 제거되는 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에서 또는 그 근처에서 상기 화학적 기계적 폴리싱 조성물을 폴리싱 표면 상에 분배하는, 코발트 제거율이 높고 코발트 부식이 감소된 코발트의 화학적 기계적 폴리싱 방법에 관한 것이다.
집적회로 및 다른 전자 디바이스의 제작에서, 도체, 반도체 및 유전체 재료의 다중 층은 반도체 웨이퍼의 표면 상에 증착되거나 반도체 웨이퍼의 표면으로부터 제거된다. 도체, 반도체, 및 유전체 재료의 박층은 많은 증착 기술에 의해 증착될 수 있다. 최신 공정의 일반적인 증착 기술에는 스퍼터링으로도 알려진 물리적 기상 증착(PVD), 화학적 기상 증착(CVD), 플라즈마-강화 화학적 기상 증착(PECVD), 및 전기화학적 도금(ECP)이 포함된다.
재료의 층들이 순차적으로 증착되고 제거됨에 따라, 웨이퍼의 최상면은 비평면이 된다. 후속 반도체 공정(예를 들어, 금속화)은 웨이퍼가 편평한 표면을 갖도록 요구하기 때문에, 웨이퍼는 평탄화될 필요가 있다. 평탄화는 원하지 않는 표면 토포그래피(topography) 및 표면 결함, 예컨대 거친 표면, 응집된 재료, 결정 격자 손상, 스크래치, 및 오염된 층 또는 재료를 제거하는 데 유용하다.
화학적 기계적 평탄화, 또는 화학적 기계적 폴리싱(CMP)은 반도체 웨이퍼와 같은 기판을 평탄화하는 데 사용되는 일반적인 기술이다. 통상적인 CMP에서, 웨이퍼는 캐리어 어셈블리 상에 장착되고, CMP 장치에서 폴리싱 패드와 접촉한 상태로 위치된다. 캐리어 어셈블리는 웨이퍼에 제어 가능한 압력을 제공하여, 웨이퍼를 폴리싱 패드에 대해 가압한다. 패드는 외부 구동력에 의해 웨이퍼에 대해 상대적으로 움직인다(예를 들어, 회전된다). 이와 동시에, 폴리싱 조성물("슬러리") 또는 다른 폴리싱 용액이 웨이퍼와 폴리싱 패드 사이에 제공된다. 따라서, 웨이퍼 표면은 패드 표면과 슬러리의 화학적 및 기계적 작용에 의해 폴리싱되고 평면이 된다. 그러나, CMP와 관련된 많은 복잡성이 존재한다. 각각의 유형의 재료는 특유의 폴리싱 조성물, 적절하게 설계된 폴리싱 패드, 폴리싱과 CMP-후 세정 둘 다를 위한 최적화된 공정 세팅, 및 특정 재료를 폴리싱하는 용도에 개별적으로 맞추어져야 하는 다른 요인들을 필요로 한다.
10 nm 이하의 고급 기술 노드의 경우, BEOL(Back End of Line)에서 트랜지스터 게이트를 금속 연결배선에 연결하는 텅스텐 플러그를 대체하고 BEOL의 처음 몇 개의 금속 층에 있어서 금속선 및 금속 비아의 구리를 대체하기 위해 코발트가 사용되고 있다. 이러한 모든 새로운 공정은 재료의 원하는 목표 두께 및 선택성에 대한 평탄성을 달성하기 위해 CMP를 필요로 한다. 그러나 코발트는 수성 용액에서 심각한 부식을 일으키기 쉽고, 산화 환원 전위가 낮아 다른 귀금속과 접촉할 때 갈바닉 부식의 표적이 되기 쉽다. 상업용 코발트 벌크 및 배리어 CMP 슬러리는 매우 종종, 공식, 거친 표면 및 코발트 배선 누락과 같은 심각한 부식 결함을 나타낸다. 따라서 코발트 CMP 슬러리는 부식 결함을 제거하는 한편 2000 Å/분 이상의 용인가능한 제거율을 여전히 제공할 수 있는 효과적인 코발트 부식 억제제를 함유할 필요가 있다.
따라서, 2000 Å/분 이상의 높은 코발트 제거율 및 상당한 코발트 부식 억제 둘 다를 가능하게 하는 코발트를 위한 CMP 폴리싱 방법 및 조성물이 필요하다.
본 발명은 코발트의 화학적 기계적 폴리싱 방법에 관한 것으로서, 이는
코발트를 포함하는 기판을 제공하는 단계;
화학적 기계적 폴리싱 조성물을 제공하는 단계로서, 화학적 기계적 폴리싱 조성물은, 초기 성분으로, 물;
산화제;
아스파르트산 또는 이의 염;
콜로이드성 실리카 연마 입자; 및
10개 초과의 탄소 원자의 알킬 기를 갖는 포스폰산(여기서, 포스폰산은 0.002 중량% 미만, 0 초과의 양으로 존재함); 및
선택적으로 살생물제;
선택적으로 pH 조절제;
선택적으로 계면활성제를 포함하는, 단계; 및
폴리싱 표면을 갖는 화학적 기계적 폴리싱 패드를 제공하는 단계;
화학적 기계적 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에서 동적 접촉을 생성하는 단계; 및
화학적 기계적 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에서 또는 그 근처에서 화학적 기계적 폴리싱 패드의 폴리싱 표면 상에 화학적 기계적 폴리싱 조성물을 분배하여 코발트의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명은 또한 코발트의 화학적 기계적 폴리싱 방법에 관한 것으로서, 이는
코발트를 포함하는 기판을 제공하는 단계;
화학적 기계적 폴리싱 조성물을 제공하는 단계로서, 화학적 기계적 폴리싱 조성물은, 초기 성분으로, 물;
과산화수소;
0.1 중량% 이상의 아스파르트산 또는 이의 염;
음의 제타전위를 갖는 콜로이드성 실리카 연마 입자; 및
10개 초과의 탄소 원자의 알킬 기를 갖는 포스폰산(여기서, 포스폰산은 0.0001 중량% 내지 0.001 중량%의 양으로 존재함); 및
선택적으로 살생물제;
선택적으로 계면활성제; 및
선택적으로 pH 조절제
를 포함하며;
화학적 기계적 폴리싱 조성물은 pH가 7 이상인, 단계; 및
폴리싱 표면을 갖는 화학적 기계적 폴리싱 패드를 제공하는 단계;
화학적 기계적 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에서 동적 접촉을 생성하는 단계; 및
화학적 기계적 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에서 또는 그 근처에서 화학적 기계적 폴리싱 패드의 폴리싱 표면 상에 화학적 기계적 폴리싱 조성물을 분배하여 코발트의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명은 또한 코발트의 화학적 기계적 폴리싱 방법에 관한 것으로서, 물;
0.1 중량% 내지 2 중량%의 과산화수소;
0.1 중량% 내지 5 중량%의 아스파르트산 또는 이의 염;
0.01 중량% 내지 5 중량%의, 음의 제타 전위를 갖는 콜로이드성 실리카 연마 입자; 및
12 내지 20개의 탄소 원자의 알킬 기를 갖는 포스폰산(여기서, 포스폰산은 0.00025 중량% 내지 0.001 중량%의 양으로 존재함); 및
살생물제;
선택적으로 pH 조절제;
선택적으로 계면활성제
를 포함하며;
화학적 기계적 폴리싱 조성물은 pH가 7 내지 11인, 단계; 및
폴리싱 표면을 갖는 화학적 기계적 폴리싱 패드를 제공하는 단계;
화학적 기계적 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에서 동적 접촉을 생성하는 단계; 및
화학적 기계적 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에서 또는 그 근처에서 화학적 기계적 폴리싱 패드의 폴리싱 표면 상에 화학적 기계적 폴리싱 조성물을 분배하여 코발트의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명은 코발트의 화학적 기계적 폴리싱 방법에 관한 것으로서, 이는
코발트를 포함하는 기판을 제공하는 단계;
화학적 기계적 폴리싱 조성물을 제공하는 단계로서, 화학적 기계적 폴리싱 조성물은, 초기 성분으로, 물;
0.1 중량% 내지 1 중량%의 과산화수소;
0.1 중량% 내지 3 중량%의 아스파르트산 또는 이의 염;
0.01 중량% 내지 3 중량%의, 음의 제타 전위를 갖는 콜로이드성 실리카 연마 입자; 및
운데실포스폰산, 도데실포스폰산, 테트라데실포스폰산, 헥사데실포스폰산 및 옥타데실포스폰산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 포스폰산(여기서, 포스폰산은 0.0005 중량% 내지 0.001 중량%의 양으로 존재함);
0.001 중량% 내지 0.1 중량%의 살생물제;
선택적으로 계면활성제; 및
선택적으로, pH 조절제 (여기서, pH 조절제는 KOH임)
를 포함하며;
화학적 기계적 폴리싱 조성물은 pH가 7.5 내지 8.5인, 단계; 및
폴리싱 표면을 갖는 화학적 기계적 폴리싱 패드를 제공하는 단계;
화학적 기계적 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에서 동적 접촉을 생성하는 단계; 및
화학적 기계적 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에서 또는 그 근처에서 화학적 기계적 폴리싱 패드의 폴리싱 표면 상에 화학적 기계적 폴리싱 조성물을 분배하여 코발트의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함한다.
본 발명의 방법은 2000 Å/분 이상의 코발트 제거율 및 상당히 감소된 코발트 부식을 가능하게 한다.
본 발명의 방법은 또한 200 mm 폴리싱 기계에서 93 회전/분의 압반 속도, 내지 87 회전/분의 캐리어 속도, 200 mL/분의 화학적 기계적 폴리싱 조성물 유량, 13.8 kPa의 공칭 하향력(down force)을 사용하여 2000 Å/분 이상의 코발트 제거율을 가능하게 하고; 화학적 기계적 폴리싱 패드는 중합체성 중공 코어 미세입자를 함유하는 폴리우레탄 폴리싱 층 및 폴리우레탄 함침된 부직포 서브패드(non-woven subpad)를 포함한다.
본 명세서 전체에 걸쳐 사용되는 바와 같이, 문맥에서 달리 나타내지 않는 한, 하기 약어는 하기 의미를 갖는다: ℃는 섭씨 온도이고; g는 그램이고; L은 리터이고; mL은 밀리리터이고; m = μm = 마이크로미터이고; kPa는 킬로파스칼이고; Å는 옹스트롬이고; mV는 밀리볼트이고; DI는 탈이온이고; mm는 밀리미터이고; cm은 센티미터이고; min은 분이고; sec는 초이고; rpm은 분당회전수이고; lb는 파운드이고; kg는 킬로그램이고; Co는 코발트이고; H2O2는 과산화수소이고; KOH는 수산화칼륨이고; P는 인이고; 중량%는 중량 퍼센트이고; PVD는 물리적 기상 증착이고; RR은 제거율이고; SER은 정적 에칭율(static etch rate)이고; PS는 본 발명의 폴리싱 슬러리이고; CS는 비교용 슬러리이다.
용어 "화학적 기계적 폴리싱" 또는 "CMP"는 화학적 및 기계적 힘만으로 기판이 폴리싱되는 공정을 의미하며, 기판에 전기 바이어스가 인가되는 전기화학적-기계적 폴리싱(ECMP)과는 구별된다. 용어 "아스파르트산"은 α-아미노산을 의미하고 L-아스파르트산, D-아스파르트산, 또는 이들의 라세미 혼합물을 포함할 수 있다. 본 발명의 범위 내에서 용어 "알킬 기"는 오직 탄소 원자와 수소 원자만이 구조 내에 존재하는 유기 작용기를 의미하며, 여기서, 알킬 기의 일반식은 C n H2 n +1(여기서, n은 정수임)이다. 용어 "조성물" 및 "슬러리"는 본 명세서 전체에 걸쳐 상호 교환가능하게 사용된다. 단수형은 단수형 및 복수형 둘 모두를 지칭한다. 달리 언급되지 않는 한, 모든 백분율은 중량 기준이다. 모든 수치 범위는 그러한 수치 범위의 합이 100%로 제한되는 것이 합리적인 경우를 제외하고는 포괄적이며 임의의 순서로 조합될 수 있다.
본 발명의 기판 상의 코발트의 폴리싱 방법은 코발트 및 기판을 평탄화하고 높은 제거율로, 바람직하게는 2000 Å/분 초과로 기판 표면으로부터 코발트의 적어도 일부를 제거하는 동시에 상당한 코발트 부식을 억제하기 위해 화학적 기계적 폴리싱 조성물을 사용하며, 이는 초기 성분으로, 물; 산화제; 아스파르트산 또는 이의 염; 콜로이드성 실리카 연마 입자; 및 10개 초과의 탄소 원자의 알킬 기를 갖는 포스폰산(여기서, 포스폰산은 0.002 중량% 미만, 0 초과의 양으로 존재함); 선택적으로, 계면활성제; 선택적으로, 살생물제; 및 선택적으로, pH 조절제를 포함한다.
바람직하게는, 본 발명의 코발트 폴리싱 방법은, 코발트를 포함하는 기판을 폴리싱하는 단계; 화학적 기계적 폴리싱 조성물을 제공하는 단계로서, 화학적 기계적 폴리싱 조성물은, 초기 성분으로, 물; 바람직하게는, 0.01 중량% 내지 2 중량%의 양, 더 바람직하게는 0.1 중량% 내지 1 중량%의 양, 더욱 더 바람직하게는 0.1 중량% 내지 0.5 중량%의 양의 산화제; 0.1 중량% 이상, 바람직하게는, 0.1 중량% 내지 5 중량%, 더 바람직하게는, 0.1 중량% 내지 3 중량%, 더욱 더 바람직하게는, 0.3 중량% 내지 1 중량%, 훨씬 더욱 더 바람직하게는, 0.3 중량% 내지 0.9 중량%; 그리고 가장 바람직하게는, 0.5 중량% 내지 0.9 중량%의 양의 아스파르트산 또는 이의 염 또는 이들의 혼합물; 바람직하게는, 0.01 중량% 내지 5 중량%, 더 바람직하게는, 0.01 중량% 내지 3 중량%의 양; 더욱 더 바람직하게는, 0.3 중량% 내지 3 중량%의 양의 콜로이드성 실리카 연마 입자; 및 10개 초과의 탄소 원자의 알킬 기를 갖는 포스폰산(여기서, 포스폰산은 0.002 중량% 미만, 0 초과, 바람직하게는 0.0001 중량% 내지 0.001 중량%, 더 바람직하게는, 0.00025 중량% 내지 0.001 중량%, 더욱 더 바람직하게는, 0.0005 중량% 내지 0.001 중량%, 가장 바람직하게는, 0.00075 중량% 내지 0.001 중량%의 양으로 존재함); 선택적으로 살생물제; 선택적으로, 계면활성제; 및, 선택적으로, pH 조절제를 포함하며(바람직하게는 이들로 이루어지며); 화학적 기계적 폴리싱 조성물은 pH가 7 이상; 바람직하게는, 7 내지 11; 더 바람직하게는, 7.5 내지 10; 더욱 더 바람직하게는, 7.5 내지 9; 그리고 가장 바람직하게는 7.5 내지 8.5(예를 들어 7.5 내지 8, 또는 8 내지 8.5)인, 단계; 폴리싱 표면을 갖는 화학적 기계적 폴리싱 패드를 제공하는 단계; 화학적 기계적 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에서 동적 접촉을 생성하는 단계; 및 화학적 기계적 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에서 또는 그 근처에서 화학적 기계적 폴리싱 패드의 폴리싱 표면 상에 화학적 기계적 폴리싱 조성물을 분배하는 단계를 포함하며; 코발트의 적어도 일부는 바람직하게는, 2000 Å/분 이상의 제거율로 기판으로부터 폴리싱되고, 코발트의 부식은 낮은 정적 에칭율에 의해 입증되는 바와 같이 상당히 감소 또는 억제된다.
바람직하게는, 본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 조성물에 초기 성분으로 함유되는 물은 부수적인 불순물을 제한하기 위해 탈이온수 및 증류수 중 적어도 하나이다.
바람직하게는, 본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 조성물은 초기 성분으로 산화제를 함유하며, 산화제는 과산화수소(H2O2), 모노과황산염, 요오드산염, 과프탈산 마그네슘, 과아세트산 및 기타 과산, 과황산염, 브롬산염, 과브롬산염, 과황산염, 과아세트산, 과요오드산염, 질산염, 철염, 세륨염, Mn (III), Mn (IV) 및 Mn (VI) 염, 은염, 구리염, 크롬염, 코발트염, 할로겐, 차아염소산염 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다. 더 바람직하게는, 산화제는 과산화수소, 과염소산염, 과브롬산염, 과요오드산염, 과황산염, 및 과아세트산으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, 산화제는 과산화수소이다.
바람직하게는, 본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 조성물은, 초기 성분으로, 0.01 중량% 내지 2 중량%, 더 바람직하게는, 0.1 중량% 내지 1 중량%; 더욱 더 바람직하게는 0.1 중량% 내지 0.5 중량%; 가장 바람직하게는, 0.2 중량% 내지 0.4 중량%의 산화제를 함유한다.
본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 조성물은, 초기 성분으로, 아스파르트산, 아스파르트산의 염, 또는 이들의 혼합물을 0.1 중량% 이상의 양으로 함유한다. 아스파르트산의 염에는, L-아스파르트산 나트륨 염 일수화물, L-아스파르트산 칼륨 염 및 DL-아스파르트산 칼륨 염이 포함되지만 이로 한정되지 않는다. 바람직하게는, 본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, L-아스파르트산이 본 발명의 화학적 기계적 폴리싱 조성물에 포함된다. 본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 조성물은, 초기 성분으로, 바람직하게는, 0.1 중량% 내지 5 중량%, 더 바람직하게는, 0.1 중량% 내지 3 중량%, 더욱 더 바람직하게는, 0.3 중량% 내지 1 중량%, 훨씬 더욱 더 바람직하게는 0.3 중량% 내지 0.9 중량%, 그리고 가장 바람직하게는, 0.5 중량% 내지 0.9 중량%의 L-아스파르트산, D-아스파르트산, 이들의 라세미 혼합물, 염, 또는 이들의 혼합물을 함유한다.
본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 조성물은, 초기 성분으로, 10개 초과의 탄소 원자의 알킬 기를 갖는 포스폰산(여기서, 포스폰산은 0.002 중량% 미만, 0 초과의 양으로 존재함)을 함유한다. 바람직하게는 본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서 포스폰산은 하기 일반식을 갖는다:
[화학식 I]
여기서, R은 10개 초과의 탄소 원자의 선형 또는 분지형 알킬 기이고, 바람직하게는, R은 12 내지 20개의 탄소 원자의 선형 또는 분지형 알킬 기이고, 더 바람직하게는, R은 12 내지 18개의 탄소 원자의 선형 알킬 기이고, 추가로 바람직하게는, R은 12 내지 16개의 탄소 원자의 선형 알킬 기이고, 가장 바람직하게는, R은 12 내지 14개의 탄소 원자의 선형 알킬 기이다. 본 발명의 예시적인 포스폰산은 운데실포스폰산, 도데실포스폰산, 테트라데실포스폰산, 헥사데실포스폰산 및 옥타데실포스폰산이며, 도데실포스폰산 및 테트라데실포스폰산이 가장 바람직하다.
바람직하게는, 본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 10개 초과의 탄소 원자의 알킬 기를 갖는 포스폰산 또는 이의 염은 0.0001 중량% 내지 0.001 중량%, 더 바람직하게는, 0.00025 중량% 내지 0.001 중량%, 더욱 더 바람직하게는, 0.0005 중량% 내지 0.001 중량%, 가장 바람직하게는, 0.00075 중량% 내지 0.001 중량%의 양으로 화학적 기계적 폴리싱 조성물에 포함된다.
본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 조성물은 콜로이드성 실리카 연마 입자를 함유한다. 바람직하게는, 본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 조성물은 25 nm 이하의 평균 입자 직경 및 영구적인 음의 제타 전위를 갖는 콜로이드성 실리카 연마 입자를 함유하며, 화학적 기계적 폴리싱 조성물은 pH가 7 이상; 바람직하게는, 7 내지 11; 더 바람직하게는, 7.5 내지 10; 더욱 더 바람직하게는, 7.5 내지 9; 그리고 가장 바람직하게는 7.5 내지 8.5(예를 들어 7.5 내지 8, 또는 8 내지 8.5)이다. 더 바람직하게는, 본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 조성물은 30 nm 이하의 평균 입자 직경 및 영구적인 음의 제타 전위를 갖는 콜로이드성 실리카 연마 입자를 함유하며, 화학적 기계적 폴리싱 조성물은 pH가 7 이상; 바람직하게는, 7 내지 11; 더 바람직하게는, 7.5 내지 10; 더욱 더 바람직하게는, 7.5 내지 9; 그리고 가장 바람직하게는 7.5 내지 8.5(예를 들어 7.5 내지 8, 또는 8 내지 8.5)이고, 제타 전위가 -0.1 mV 내지 -35 mV이다.
본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 조성물은, 동적 광 산란 기술에 의해 측정할 때 평균 입자 직경이 30 nm 이하, 바람직하게는, 5 nm 내지 30 nm; 더 바람직하게는, 10 nm 내지 30 nm 미만; 더욱 더 바람직하게는, 10 nm 내지 28 nm, 더욱 더 바람직하게는, 15 nm 내지 25 nm, 가장 바람직하게는, 15 nm 내지 23 nm인 콜로이드성 실리카 연마 입자를 초기 성분으로 함유한다. 적합한 입자 크기 측정 기구는, 예를 들어, CPS Instruments, Inc.(미국 루이지애나주 프레리빌 소재) 또는 Malvern Instruments(영국 맬버른 소재)로부터 입수가능하다.
바람직하게는, 콜로이드성 실리카 연마제는, 결합(conjoined)되거나 조합된 고치(cocoon) 형상의 콜로이드성 실리카 연마제와는 대조적으로 구형이다. 구형 콜로이드성 실리카 입자는 결합된 구체가 아니다. 구형 콜로이드성 실리카 입자의 크기는 입자의 직경에 의해 측정된다. 대조적으로, 결합된 구체인 고치 입자의 크기는 입자를 포함하는 가장 작은 구체의 직경 및 입자의 길이이다. 음의 제타 전위를 갖는 구매가능한 구형 콜로이드성 실리카 입자의 예는 Fuso Chemical Co., LTD로부터 입수가능한 Fuso™ PL-2L 입자(23 nm의 평균 입자 직경) 및 EMD Performance Materials, Merck KGaA로부터 입수가능한 K1598-B-12(20 nm의 평균 입자 직경)이다.
바람직하게는, 본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 조성물은, 초기 성분으로, 동적 광 산란 기술에 의해 측정할 때 입자 직경이 30 nm 이하, 바람직하게는, 5 nm 내지 30 nm; 더 바람직하게는, 10 nm 내지 30 nm 미만; 더욱 더 바람직하게는, 10 nm 내지 28 nm, 더욱 더 바람직하게는, 15 nm 내지 25 nm, 가장 바람직하게는, 15 nm 내지 23 nm인 콜로이드성 실리카 연마 입자를, 바람직하게는, 0.01 중량% 내지 5 중량%, 더 바람직하게는, 0.01 중량% 내지 3 중량%의 양; 더욱 더 바람직하게는, 0.3 중량% 내지 3 중량%의 양으로 함유한다. 바람직하게는, 콜로이드성 실리카 연마 입자는 영구적인 음의 제타 전위를 갖는다.
선택적으로, 화학적 기계적 폴리싱 조성물은 pH 조절제를 함유한다. 바람직하게는, pH 조절제는 무기 pH 조절제 및 유기 pH 조절제로 이루어진 군으로부터 선택된다. 바람직하게는, pH 조절제는 무기산 및 무기 염기로 이루어진 군으로부터 선택된다. 더 바람직하게는, pH 조절제는 질산 및 수산화칼륨으로 이루어진 군으로부터 선택된다. 가장 바람직하게는, pH 조절제는 수산화칼륨이다. 원하는 pH 또는 pH 범위를 유지하기에 충분한 양의 pH 조절제가 화학적 기계적 폴리싱 조성물에 첨가된다.
선택적으로, 본 발명의 방법에서, 화학적 기계적 폴리싱 조성물은 살생물제, 예컨대 각각 The Dow Chemical Company에 의해 제조되는, KORDEX™ MLX(9.5 내지 9.9%의 메틸-4-이소티아졸린-3-온, 89.1 내지 89.5%의 물, 및 1.0% 이하의 관련 반응 생성물) 또는 2-메틸-4-이소티아졸린-3-온 및 5-클로로-2-메틸-4-이소티아졸린-3-온의 활성 성분을 함유하는 KATHON™ ICP III을 함유한다(KATHON 및 KORDEX은 The Dow Chemical Company의 상표명임).
본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 선택적으로, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 조성물은, 초기 성분으로, 0.001 중량% 내지 0.1 중량%, 바람직하게는, 0.001 중량% 내지 0.05 중량%, 더 바람직하게는, 0.001 중량% 내지 0.01 중량%, 더욱 더 바람직하게는, 0.001 중량% 내지 0.005 중량%의 살생물제를 함유할 수 있다.
선택적으로, 본 발명의 방법에서, 화학적 기계적 연마 조성물은 에스테르, 에틸렌 옥사이드, 알코올, 에톡실레이트, 실리콘 화합물, 불소 화합물, 에테르, 글리코시드, 및 이들의 유도체를 포함하는 비이온성 계면활성제와 같은 소포제를 추가로 포함할 수 있다. 나트륨 라우릴 에테르 설페이트(SLES)와 같은 음이온성 에테르 설페이트뿐만 아니라 칼륨염 및 암모늄염. 계면활성제는 또한 양쪽성 계면활성제일 수 있다.
본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 선택적으로, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 조성물은, 초기 성분으로, 0.001 중량% 내지 0.1 중량%, 바람직하게는, 0.001 중량% 내지 0.05 중량%, 더 바람직하게는, 0.01 중량% 내지 0.05 중량%, 더욱 더 바람직하게는, 0.01 중량% 내지 0.025 중량%의 계면활성제를 함유할 수 있다.
바람직하게는, 본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 패드는 당업계에 알려진 임의의 적합한 폴리싱 패드일 수 있다. 당업자는 본 발명의 방법에 사용하기에 적절한 화학적 기계적 연마 패드를 선택할 수 있다. 더 바람직하게는, 본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 패드는 직포 및 부직포 폴리싱 패드로부터 선택된다. 더욱 더 바람직하게는, 본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 패드는 폴리우레탄 폴리싱 층을 포함한다. 가장 바람직하게는, 본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 패드는 고분자 중공 코어 미세입자를 함유하는 폴리우레탄 폴리싱 층 및 폴리우레탄 함침된 부직포 서브패드를 포함한다. 바람직하게는, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 패드는 폴리싱 표면에 적어도 하나의 홈을 갖는다.
바람직하게는, 본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 조성물은 화학적 기계적 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에 또는 그 근처에 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 패드의 폴리싱 표면 상에 분배된다.
바람직하게는, 본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 폴리싱되는 기판의 표면에 수직으로 0.69 내지 34.5 kPa의 하향력에 의해, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 패드와 코발트를 함유하는 기판 사이의 계면에서 동적 접촉이 생성된다.
본 발명의 코발트 폴리싱 방법에서, 제공되는 화학적 기계적 폴리싱 조성물은 200 mm 폴리싱 기기에서 93 회전/분의 압반 속도, 87 회전/분의 캐리어 속도, 200 mL/분의 화학적 기계적 폴리싱 조성물 유량, 13.8 kPa의 공칭 하향력을 사용하여 코발트 제거율이 바람직하게는 2000 Å/분 이상; 더 바람직하게는, 2200 Å/분 이상; 더욱 더 바람직하게는, 2300 Å/분 이상; 훨씬 더 바람직하게는, 2380 Å/분 이상, 추가로 바람직하게는, 2390 Å/분 이상, 가장 바람직하게는, 2400 Å/분 이상이고; 화학적 기계적 폴리싱 패드는 중합체성 중공 코어 미세입자를 함유하는 폴리우레탄 폴리싱 층 및 폴리우레탄 함침된 부직포 서브패드를 포함하고; 코발트의 부식은 정적 에칭율(SER)에 의해 입증되는 바와 같이 상당히 감소 또는 억제된다.
하기 실시예는 본 발명의 하나 이상의 실시 형태에 대해 높은 코발트 제거율 및 코발트 부식 억제를 예시하기 위한 것이지 그 범위를 제한하고자 하는 것은 아니다.
실시예 1
슬러리 제제
하기 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 실온에서 탈이온수에서 제조하였다. 45 중량%의 수성 KOH를 이용하여 각각의 슬러리의 pH를 8로 조정하였다.
[표 1]
1시그마-알드리치 코포레이션(Sigma-Aldrich Corporation)으로부터 입수가능함.
2일본 소재의 푸소 케미칼 컴퍼니, 리미티드(Fuso Chemical Company LTD)로부터 입수가능함.
실시예 2
비교용 슬러리 제형
하기 비교용 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 실온에서 탈이온수에서 제조하였다. 45 중량%의 수성 KOH를 이용하여 각각의 슬러리의 pH를 8로 조정하였다.
[표 2]
실시예 3
코발트의 화학적 기계적 폴리싱 및 코발트의 SER
코발트를 폴리싱하고 표 1~2의 슬러리에 대한 정적 에칭율(SER)을 결정하는 데 사용되는 절차 및 장치는 바로 아래에 설명되어 있다.
[표 3]
ATMI PlanarClean 화학제를 사용하는 DSS-200 Synergy™(OnTrak) 양면 웨이퍼 스크러버에 폴리싱된 웨이퍼를 통과시켰고, KLA Tencor에 의해 RS200 금속 필름 두께 측정 도구로 코발트 제거율을 측정하였다. 코발트 RR 결과는 표 4에 있다.
정적-에칭(부식) 분석:
Novati Technologies로부터의 블랭킷 Co 웨이퍼(200 mm, 규소 기판 상에 약 1700 Å 두께 PVD Co 증착됨)를 입수한 그대로 사용하였다. Gamry PTC1™ 페인트 테스트 셀을 분석에 사용하였고, O-링 시일을 갖는 유리관과 맞춤 제작 TEFLON™ 베이스 사이에 온전한 200 mm Co 웨이퍼를 클램핑하였다. 3.0 cm2의 개방 면적을 갖는 3M-470, 전기도금 테이프를 웨이퍼와 O-링 사이에 사용하여 임의의 틈새 또는 응력 유형 국소 부식을 피하였다. 고온 분석을 위해, 폴리싱 동안의 패드 요철/웨이퍼 접촉부에서의 더 높은 국소 온도를 시뮬레이션하기 위해 30 mL의 정적 에칭 슬러리를 55 oC의 오븐 내에서 유지하고, 60분 동안 예열하고, 이어서 슬러리를 정적 에칭 셀에 즉시 첨가하고 3분 동안 웨이퍼와 접촉한 상태로 유지하였다. 원하는 유지 시간 후에, 정정-에칭 용액을 수집하고, 원심분리 및 제형에 존재하는 경우의 콜로이드성 실리카 연마제의 분리 후에 유도 결합 플라즈마 - 광학 방출 분광기(ICP-OES) 분석에 의해 Co 이온에 대해 분석하였다. ICP-OES 분석의 용이성을 위해 정적 에칭 실험에서 일부 제형으로부터 콜로이드성 실리카 연마제를 배제하였다. 재현성에 대해 확인하기 위해 시험한 모든 슬러리에 대해 적어도 2개의 데이터점을 수집하였다.
다음 식을 사용하여, ICP 분석에서의 코발트 농도로부터 코발트 정적 에칭율(SER)을 계산하였다:
코발트 SER(Å/분) = {[C (g/l) * V (l)] / [A (cm2)* D (g/cm3) * T (min)]} * 10^8
C = ICP 분석으로부터의 Co 농도(g/l)
V = 정적 에칭 셋업에 첨가된 사용된 시험 용액의 부피 (l)
A = 시험 용액에 노출된 코발트 금속의 면적 (cm2)
D = 코발트의 밀도 (8.9 g/cm3)
T = 노출 시간 (min)
10^8 = cm를 Å 단위로 전환
[표 4]
[표 5]
슬러리 제형이 각각 0.002 중량% 도데실포스폰산 및 0.002 중량% 테트라데실포스폰산을 포함하는 CS-6 및 CS-7를 제외하고는, 표 4의 슬러리 제형은 Co RR이 2000 Å/분 초과였다. 그러나, 표 5에 도시된 바와 같이 PS-3(0.001 중량% 도데실포스폰산) 및 PS-4(0.001 중량% 테트라데실포스폰산)의 Co SER은 각각 단지 8.5 및 6.6의 SER을 가졌다. 대조적으로, 비교용 슬러리 CS-8 내지 CS-12은 Co SER이 높게는 14.7로부터 낮게는 12.9까지였다. PS-3 및 PS-4의 Co 부식 억제는 비교용 슬러리 CS-8 및 CS-12에 비해 우수하였다. CS-13(0.002 중량% 도데실포스폰산) 및 CS-14(0.002 중량% 테트라데실포스폰산)은 Co SER가 1.5미만이었으며, 0.002 중량% 도데실포스폰산 및 0.002 중량% 테트라데실포스폰산을 포함하는 슬러리는 각각 단지 239 Å/분 및 660 Å/분의 불량한 Co RR을 나타내었다. 오직 0.001 중량% 도데실포스폰산 또는 0.001 중량% 테트라데실포스폰산을 포함한 슬러리만 Co RR이 2000 Å/분 초과였으며 동시에 Co 부식 억제가 우수하였다.
실시예 4
비교용 포스폰산 슬러리 조성물
실온에서 탈이온수 중에 다음의 비교용 포스폰산 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 제조하였다. 45 중량% 수성 KOH를 사용하여 각각의 슬러리의 pH를 8로 조절하였다.
[표 6]
실시예 5
포스폰산을 함유하는 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 사용한 코발트의 화학적 기계적 폴리싱 및 코발트 부식 억제
상기 실시예 3의 표 3에 기재된 바와 같은 절차에 따라서 그리고 재료, 장치 및 조건을 사용하여 기계적 폴리싱을 수행하였다. 코발트 폴리싱 결과는 하기 표 7에 나타나 있다.
[표 7]
[표 8]
비교용 슬러리 CS-19는 Co RR이 2000 Å/분 초과였지만, PS-1(0.001 중량% 도데실포스폰산) 및 PS-2(0.001 중량% 테트라데실포스폰산), 비교용 슬러리 CS-22, CS-25 및 CS-27은 Co RR 값이 PS-3(0.001 중량% 도데실포스폰산) 및 PS-4(0.001 중량% 테트라데실포스폰산)보다 실질적으로 더 낮았다.
비교용 슬러리 CS-21, CS-23, CS-24 및 CS-26는 PS-1 내지 PS-4보다 Co SER 값이 더 낮았지만, 표 8의 나머지 비교용 슬러리는 Co SER 값이 PS-1 내지 PS-4보다 현저히 더 높았다. 본 발명의 화학적 기계적 폴리싱 슬러리 전체는 비교용 슬러리들과 대조적으로 2000 Å/분 초과의 Co RR 및 현저한 코발트 부식 억제를 모두 가졌다.
실시예 6
비교용 지방산 슬러리 조성물
실온에서 탈이온수 중에 다음의 비교용 지방산 화학적 기계적 폴리싱 슬러리를 제조하였다. 45 중량%의 수성 KOH를 이용하여 각각의 슬러리의 pH를 8로 조정하였다.
[표 9]
실시예 7
코발트 SER
상기 실시예 3에 개시된 바와 같은 절차 및 파라미터에 따라 Co SER을 결정하였다. 결과는 하기 표 10에 나타나 있다.
[표 10]
PS-3 및 PS-4는 비교용 슬러리 조성물과는 대조적으로 현저한 코발트 부식 억제를 나타내었다.
Claims (8)
- 코발트의 화학적 기계적 폴리싱 방법으로서,
코발트를 포함하는 기판을 제공하는 단계;
화학적 기계적 폴리싱 조성물을 제공하는 단계로서, 상기 화학적 기계적 폴리싱 조성물은, 초기 성분으로,
물;
산화제;
아스파르트산 또는 이의 염;
콜로이드성 실리카 연마 입자; 및
10개 초과의 탄소 원자의 알킬 사슬을 갖는 포스폰산 또는 이의 염(여기서, 포스폰산 또는 이의 염은 0.002 중량% 미만, 0 초과의 양으로 존재함); 및
선택적으로 살생물제;
선택적으로 pH 조절제;
선택적으로 계면활성제를 포함하는, 단계;
폴리싱 표면을 갖는 화학적 기계적 폴리싱 패드를 제공하는 단계;
화학적 기계적 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에서 동적 접촉을 생성하는 단계; 및
화학적 기계적 폴리싱 패드와 기판 사이의 계면에서 또는 그 근처에서 화학적 기계적 폴리싱 패드의 폴리싱 표면 상에 화학적 기계적 폴리싱 조성물을 분배하여 코발트의 적어도 일부를 제거하는 단계를 포함하는, 방법. - 제1항에 있어서, 제공된 화학적 기계적 폴리싱 조성물은 200 mm 폴리싱 기기에서 93 회전/분의 압반 속도, 87 회전/분의 캐리어 속도, 200 mL/분의 화학적 기계적 폴리싱 조성물 유량, 13.8 kPa의 공칭 하향력을 사용하여 코발트 제거율이 2000 Å/분 이상이고; 화학적 기계적 폴리싱 패드는 중합체성 중공 코어 미세입자를 함유하는 폴리우레탄 폴리싱 층 및 폴리우레탄 함침된 부직포 서브패드를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 제공된 화학적 기계적 폴리싱 조성물은, 초기 성분으로,
물;
과산화수소인 산화제;
0.1 중량% 이상의 아스파르트산 또는 이의 염;
음의 제타 전위를 갖는 콜로이드성 실리카 연마 입자; 및
12개 이상의 탄소 원자의 알킬 사슬을 갖는 포스폰산 또는 이의 염(여기서, 포스폰산 또는 이의 염은 0.0001 중량% 내지 0.001 중량%의 양으로 존재함);
선택적으로, 살생제;
선택적으로, 계면활성제;
선택적으로, pH 조절제를 포함하며;
화학적 기계적 폴리싱 조성물은 7 이상의 pH를 갖는, 방법. - 제3항에 있어서, 제공된 화학적 기계적 폴리싱 조성물은 200 mm 폴리싱 기기에서 93 회전/분의 압반 속도, 87 회전/분의 캐리어 속도, 200 mL/분의 화학적 기계적 폴리싱 조성물 유량, 13.8 kPa의 공칭 하향력을 사용하여 코발트 제거율이 2000 Å/분 이상이고; 화학적 기계적 폴리싱 패드는 중합체성 중공 코어 미세입자를 함유하는 폴리우레탄 폴리싱 층 및 폴리우레탄 함침된 부직포 서브패드를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 제공된 화학적 기계적 폴리싱 조성물은, 초기 성분으로,
물;
0.1 중량% 내지 2 중량%의 과산화수소;
0.1 중량% 내지 5 중량%의 아스파르트산 또는 이의 염;
0.01 중량% 내지 5 중량%의, 음의 제타 전위를 갖는 콜로이드성 실리카 연마제; 및
12개 내지 20개의 탄소 원자의 알킬 사슬을 갖는 포스폰산 또는 이의 염(여기서, 포스폰산 또는 이의 염은 0.00025 중량% 내지 0.001 중량%의 양으로 존재함);
살생물제;
선택적으로, pH 조절제;
선택적으로, 계면활성제를 포함하며;
화학적 기계적 폴리싱 조성물은 7 내지 11의 pH를 갖는, 방법. - 제5항에 있어서, 제공된 화학적 기계적 폴리싱 조성물은 200 mm 폴리싱 기기에서 93 회전/분의 압반 속도, 87 회전/분의 캐리어 속도, 200 mL/분의 화학적 기계적 폴리싱 조성물 유량, 13.8 kPa의 공칭 하향력을 사용하여 코발트 제거율이 2000 Å/분 이상이고; 화학적 기계적 폴리싱 패드는 중합체성 중공 코어 미세입자를 함유하는 폴리우레탄 폴리싱 층 및 폴리우레탄 함침된 부직포 서브패드를 포함하는, 방법.
- 제1항에 있어서, 제공된 화학적 기계적 폴리싱 조성물은, 초기 성분으로,
물;
0.1 중량% 내지 1 중량%의 과산화수소;
0.1 중량% 내지 3 중량%의 아스파르트산 또는 이의 염;
0.01 중량% 내지 3 중량%의, 음의 제타 전위를 갖는 입자를 갖는 콜로이드성 실리카 연마제; 및
도데실포스폰산 및 테트라데실포스폰산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 포스폰산(여기서, 포스폰산은 0.0005 중량% 내지 0.001 중량%의 양으로 존재함);
0.001 중량% 내지 0.1 중량%의 살생물제;
선택적으로, 계면활성제;
선택적으로, KOH인 pH 조절제를 포함하며;
화학적 기계적 폴리싱 조성물은 7.5 내지 8.5의 pH를 갖는, 방법. - 제7항에 있어서, 제공된 화학적 기계적 폴리싱 조성물은 200 mm 폴리싱 기기에서 93 회전/분의 압반 속도, 87 회전/분의 캐리어 속도, 200 mL/분의 화학적 기계적 폴리싱 조성물 유량, 13.8 kPa의 공칭 하향력을 사용하여 코발트 제거율이 2000 Å/분 이상이고; 화학적 기계적 폴리싱 패드는 중합체성 중공 코어 미세입자를 함유하는 폴리우레탄 폴리싱 층 및 폴리우레탄 함침된 부직포 서브패드를 포함하는, 방법.
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