KR20200087482A - 마이크로 다공 패턴을 갖는 소수성 탄성체 몰드 및 이의 제조방법 - Google Patents

마이크로 다공 패턴을 갖는 소수성 탄성체 몰드 및 이의 제조방법 Download PDF

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이승준
하헌용
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서원대학교산학협력단
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Abstract

마이크로 다공 패턴을 갖는 소수성 탄성체 몰드 및 상기 소수성 탄성체 몰드의 제조방법이 개시된다. 상기 소수성 탄성체 몰드는 실리콘 오일의 함량에 따라 몰드의 유연성을 조절할 수 있다. 따라서, 기존의 딱딱한(hard) 몰드가 이형 시 손상될 수 있는 문제가 있는 반면, 상기 소수성 탄성체 몰드는 유연성을 조절할 수 있기 때문에 이형 시 손상의 문제가 발생하지 않을 수 있으며, 공정 접합성이 우수하여 다양한 분야에 적용이 가능하다.
또한, 상기 소수성 탄성체 몰드는 경화를 위한 고온 및 UV 공정을 사용하지 않기 때문에 안전한 방법으로 제조가 가능하다.

Description

마이크로 다공 패턴을 갖는 소수성 탄성체 몰드 및 이의 제조방법{HYDROPHOBIC ELASTOMER MOLD HAVING MICROPOROUS PATTERN AND METHOD OF PREPARING THE SAME}
본 발명은 마이크로 다공 패턴을 갖는 소수성 탄성체 몰드 및 상기 소수성 탄성체 몰드의 제조방법에 관한 것이다.
마이크로 및 나노패턴을 형성하는 제조기술은 미세패턴 단위에서 나타나는 특성으로 인하여 여러 산업분야의 기반이 되는 기술로서 전기, 전자, 광학, 바이오 및 의공학 분야에 이르기까지 다양한 분야에 있어 파급 효과를 줄 수 있는 핵심기반기술로 주목 받고 있다. 2000년대 이후부터는 미세패턴 가공기술 응용범위가 전자소자에서 바이오칩이나 바이오센서와 같은 바이오소자에까지 확장되었으며, 그 응용성은 날로 넓어지고 있다.
이러한 미세패턴을 제작하기 위한 공정기술로는 광을 이용한 포토리소그래피(photo lithography)공정과 플랙셔블(Flexible)한 기판(substrate)을 이용한 소프트 리소그래피(soft lithography)공정 2가지로 크게 구분되어 소개되고 있다.
포토리소그래피(photo lithography)공정의 경우 구조물의 균일함과 정확성이 우수한 특성을 나타내는 반면 감광에 사용되는 광 소스의 물리적 한계로 인해 구현할 수 있는 구조물 크기의 한계와 곡면과 같은 고차원적 표면상의 구현 한계를 갖고 있으며, 적용되는 광 소스에 따라 높은 공정비용이 요구되는 등의 문제점이 제기되고 있다. 이와 같은 문제점을 보정하기 위하여 제안된 소프트 리소그래피(soft lithography)공정은 모세관력 리소그래피(capillary lithography), 나노-임프린트 리소그래피(nano-imprint lithography), 및 그라비아 롤(gravure roll) 또는 옵셋 롤(off-set roll)을 이용한 롤-프린팅 리소그래피(roll-printing lithography) 같은 공정기술로써 소개되어 오고 있다. 소프트 리소그래피(soft lithography)공정은 하나의 원판(Master)을 탄성 고분자 물질로 복제하여 만든 탄성 몰드(mold)를 이용하여 미세패턴을 만들 수 있다는 장점을 지니고 있지만, 소프트 리소그래피(soft lithography)에 주로 적용되는 탄성 고분자 물질인 PDMS (Polydimethylsiloxane)의 탄성정도의 물성을 조절하여 초미세패턴을 구현하는 것이 매우 중요한 부분이며, 탄성력의 한계를 극복하기 위한 기술이 계속 연구되고 있다.
최근에는 바이오분야 및 경피 약물전달시스템분야에 유연몰드를 이용하여 마이크로 니들 패턴 구조체를 형성하고 유효성분의 전달의 효율성을 증가 시키는 연구가 활발히 진행 되어 지고 있다. 마이크로니들(microneedle) 타입의 구조체는 기존 경피형 제제 시스템의 문제점인 각질층에 의한 약물전달의 한계를 극복할 수 있는 새로운 형태의 전달 시스템으로 각질층에 물리적으로 작은 구멍을 뚫어 그 통로를 이용하여 약물을 전달하는 시스템이다. 이러한 경피 전달 방식으로 이 시스템은 기존의 경피 전달 시스템에 비해 보더 빠른 속도로 약물을 전달할 수 있는 장점이 있지만, 마이크로 니들 구조의 패턴을 제작하기 위해서는 마이크로 니들 구조의 역형상을 가지는 탄성 몰드가 필요하고, 탄성 몰드의 유연한 정도에 따라 마이크로 니들 구조체 제작 공정 및 형상에 영향을 미칠 수 있다. 탄성 몰드의 경도가 너무 딱딱(hard)하거나 몰드의 탄성율이 너무 높다면 니들을 형성한 이후 분리(demolding)시 몰드의 구부러짐(bending)에 의해 표면에 손상이 가거나 니들이 파괴되는 현상이 발생 할 수 있어 탄성 몰드의 유연한 정도를 조절하는 것은 니들 공정 및 형상에 영향을 줄 수 있다.
이에, 본 발명자들은 상기와 같은 문제를 해결하기 위해 연구하던 중 PDMS 탄성 몰드 제작시 사용 되는 구성 성분의 함량을 조절하여 탄성 몰드의 유연한 정도를 조절할 수 있고, 성형 시 상온 조건하에서 진행하여 소프트몰드 성형 시 경화를 위해 사용된 열이나 UV(자외선)등의 공정을 배제하여 보다 안전한 환경하에서 탄성을 가지는 마이크로 다공배열 구조를 가진 소수성 탄성체 몰드를 제조할 수 있음을 발견하여 본 발명을 완성하게 되었다.
이와 관련하여, 대한민국 등록특허 제10-1717952호는 직접적 임프린팅용 탄성체 몰드 및 이를 이용한 전극 제조 방법에 대하여 개시하고 있다.
본 발명은 전술한 문제를 해결하고자 안출된 것으로서, 본 발명의 일 실시예는 소수성 탄성체 몰드를 제공한다.
또한, 본 발명의 다른 일 실시예는 소수성 탄성체 몰드의 제조방법을 제공한다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 한정되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
전술한 기술적 과제를 달성하기 위한 기술적 수단으로서, 본 발명의 일 측면은,
하기 화학식 1로 표시되는 화합물, 화학식 2로 표시되는 화합물 및 실리콘 오일을 포함하는 소수성 탄성체 몰드로서, 상기 소수성 탄성체 몰드는 복수의 음각으로 형성된 마이크로 다공 패턴을 갖는 것인 소수성 탄성체 몰드를 제공한다.
[화학식 1]
Figure pat00001
[화학식 2]
Figure pat00002
상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, 비닐(vinyl), 3-아미노프로필(3-aminopropyl), 글리시딜에테르(glycidyl ether), 하이드록시(hydroxy), 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C10 알킬하이드록시, 클로라이드(chloride) 또는 스테레이트(stearate)이고, 상기 화학식 2에서 R3은 수소, 3-(2-(2-하이드록시에톡시)에톡시)프로필(3-(2-(2-hydroxyethoxy)ethoxy)propyl) 또는 3-아미노프로필(3-aminopropyl)이고, 상기 화학식 1 및 2에서 a는 2 내지 350의 정수이고, b 및 c는 각각 독립적으로 2 내지 200의 정수이다.
상기 실리콘 오일은 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 3]
Figure pat00003
상기 화학식 3에서 n은 2 내지 350의 정수이다.
상기 화학식 2로 표시되는 화합물의 함량은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 100 중량부 대비 0.5 중량부 내지 1 중량부일 수 있다.
상기 실리콘 오일의 함량은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 화학식 2로 표시되는 화합물 전체 100 중량부 대비 5 중량부 내지 40 중량부일 수 있다.
또한, 본 발명의 다른 일 측면은,
복수의 마이크로 돌기 패턴을 가지는 원판을 준비하는 단계; 하기 화학식 1로 표시되는 화합물, 화학식 2로 표시되는 화합물 및 실리콘 오일을 혼합시켜 혼합용액을 제조하는 단계; 상기 혼합용액을 상기 원판에 첨가하여 상기 원판을 혼합용액에 침지시키는 단계; 상기 혼합용액을 고형화 시키는 단계; 및 상기 원판을 제거하는 단계;를 포함하는 소수성 탄성체 몰드의 제조방법으로서, 상기 소수성 탄성체 몰드는 복수의 음각으로 형성된 마이크로 다공 패턴을 갖는 것인 소수성 탄성체 몰드의 제조방법을 제공한다.
[화학식 1]
Figure pat00004
[화학식 2]
Figure pat00005
상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, 비닐(vinyl), 3-아미노프로필(3-aminopropyl), 글리시딜에테르(glycidyl ether), 하이드록시(hydroxy), 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C10 알킬하이드록시, 클로라이드(chloride) 또는 스테레이트(stearate)이고, 상기 화학식 2에서 R3은 수소, 3-(2-(2-하이드록시에톡시)에톡시)프로필(3-(2-(2-hydroxyethoxy)ethoxy)propyl) 또는 3-아미노프로필(3-aminopropyl)이고, 상기 화학식 1 및 2에서 a는 2 내지 350의 정수이고, b 및 c는 각각 독립적으로 2 내지 200의 정수이다.
상기 혼합용액을 제조하는 단계; 및 원판을 혼합용액에 침지시키는 단계; 이후에, 상기 혼합용액에 포함된 기포를 진공 하에서 제거하는 단계;를 더 포함하는 것일 수 있다.
상기 혼합용액을 상기 원판에 첨가하는 것은 상기 혼합용액을 원판의 사이드부터 서서히 첨가시키는 것을 특징으로 하는 것일 수 있다.
상기 혼합용액을 고형화 시키는 단계는 40℃ 내지 60℃의 온도에서 4 시간 이상 성형시켜 수행하는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 소수성 탄성체 몰드는 실리콘 오일의 함량에 따라 몰드의 유연성을 조절할 수 있다. 따라서, 기존의 딱딱한(hard) 몰드가 이형 시 손상될 수 있는 문제가 있는 반면, 상기 소수성 탄성체 몰드는 유연성을 조절할 수 있기 때문에 이형 시 손상의 문제가 발생하지 않을 수 있으며, 공정 접합성이 우수하여 다양한 분야에 적용이 가능하다.
또한, 상기 소수성 탄성체 몰드는 경화를 위한 고온 및 UV 공정을 사용하지 않기 때문에 안전한 방법으로 제조가 가능하다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 특허청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 소수성 탄성체 몰드의 제조방법을 나타낸 개략도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 소수성 탄성체 몰드의 접촉각 측정 결과를 나타낸 그래프이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 소수성 탄성체 몰드의 표면 경도를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 4a는 본 발명의 일 실시예에 따른 소수성 탄성체 몰드의 유연성을 측정하기 위한 유연성 측정 위치를 나타낸 사진이다.
도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 소수성 탄성체 몰드의 유연성을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 의해 본 발명이 한정되지 않으며 본 발명은 후술할 청구범위의 의해 정의될 뿐이다.
덧붙여, 본 발명에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 발명의 명세서 전체에서 어떤 구성요소를 '포함'한다는 것은 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있다는 것을 의미한다.
본원의 제 1 측면은,
하기 화학식 1로 표시되는 화합물, 화학식 2로 표시되는 화합물 및 실리콘 오일을 포함하는 소수성 탄성체 몰드로서, 상기 소수성 탄성체 몰드는 복수의 음각으로 형성된 마이크로 다공 패턴을 갖는 것인 소수성 탄성체 몰드를 제공한다.
[화학식 1]
Figure pat00006
[화학식 2]
Figure pat00007
상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, 비닐(vinyl), 3-아미노프로필(3-aminopropyl), 글리시딜에테르(glycidyl ether), 하이드록시(hydroxy), 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C10 알킬하이드록시, 클로라이드(chloride) 또는 스테레이트(stearate)이고, 상기 화학식 2에서 R3은 수소, 3-(2-(2-하이드록시에톡시)에톡시)프로필(3-(2-(2-hydroxyethoxy)ethoxy)propyl) 또는 3-아미노프로필(3-aminopropyl)이고, 상기 화학식 1 및 2에서 a는 2 내지 350의 정수이고, b 및 c는 각각 독립적으로 2 내지 200의 정수이다.
이하, 본원의 제 1 측면에 따른 소수성 탄성체 몰드를 상세히 설명한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 화학식 2로 표시되는 화합물은 모두 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)을 기반으로 한 물질로서, 이의 구조식만이 상이한 물질인 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 PDMS의 양 말단에 기능기를 갖는 것일 수 있으며, 상기 화학식 2로 표시되는 화합물은 PDMS의 공중합체(copolymer) 형태인 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 화학식 1에서 R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, 비닐(vinyl), 3-아미노프로필(3-aminopropyl), 글리시딜에테르(glycidyl ether), 하이드록시(hydroxy), 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C10 알킬하이드록시, 클로라이드(chloride) 또는 스테레이트(stearate)일 수 있으며, 바람직하게는 비닐(vinyl), 3-아미노프로필(3-aminopropyl), 글리시딜에테르(glycidyl ether) 또는 클로라이드(chloride)일 수 있다. 예컨대 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 통상적으로 판매되는 WACKER 사의 ELASTOSIL RT 623A 일 수 있다. 또한, 상기 화학식 2로 표시되는 화합물은 상기 소수성 탄성체 몰드의 제조방법 중 경화반응을 위해 첨가되는 것일 수 있으며, 상기 화학식 2에서 R3은 수소, 3-(2-(2-하이드록시에톡시)에톡시)프로필(3-(2-(2-hydroxyethoxy)ethoxy)propyl) 또는 3-아미노프로필(3-aminopropyl)일 수 있다. 예컨대 상기 화학식 2로 표시되는 화합물은 통상적으로 판매되는 WACKER 사의 ELASTOSIL RT 623B 일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실리콘 오일은 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 3]
Figure pat00008
상기 화학식 3에서 n은 2 내지 350의 정수이다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 소수성 탄성체 몰드가 상기 실리콘 오일을 포함함으로써 이의 함량에 따라 표면 경도 및 유연성 정도가 달라지는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 오일의 함량이 적을수록 상기 소수성 탄성체 몰드는 단단한(hard) 성질을 가질 수 있으며, 상기 실리콘 오일의 함량이 많을수록 상기 소수성 탄성체 몰드는 유연한(soft) 성질을 가질 수 있다. 상기 실리콘 오일은 예를 들어, 통상적으로 판매되는 WACKER 사의 AK 35일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 화학식 2로 표시되는 화합물의 함량은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 100 중량부 대비 0.5 중량부 내지 1 중량부일 수 있다. 상기 화학식 2로 표시되는 화합물은 상기 소수성 탄성체 몰드의 제조방법 중 경화반응을 위해 첨가되는 것일 수 있으며, 상기 화학식 2로 표시되는 화합물의 함량이 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 100 중량부 대비 0.5 중량부 미만일 경우 미경화 반응으로 인하여 제조되는 탄성체 몰드가 미성형 부분을 가질 수 있고, 1 중량부 초과일 경우 경화 반응에 참여하지 않는 화합물이 불순물로서 포함될 수 있어 제조되는 탄성체 몰드의 불량을 야기할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실리콘 오일의 함량은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 화학식 2로 표시되는 화합물 전체 100 중량부 대비 5 중량부 내지 40 중량부일 수 있다. 상기 소수성 탄성체 몰드가 상기 실리콘 오일을 포함함으로써 이의 함량에 따라 표면 경도 및 유연성 정도가 달라지는 것일 수 있다. 상기 실리콘 오일의 함량이 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 화학식 2로 표시되는 화합물 전체 100 중량부 대비 5 중량부 미만일 경우 제조되는 탄성체 몰드의 표면 경도가 증가하여 제조 시 수행하는 원판의 제거 시에 원판의 돌기가 깨질 수 있으며, 이에 따라 제조되는 탄성체 몰드가 형상 변형 등의 불량을 가질 수 있다. 또한, 상기 실리콘 오일의 함량이 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 화학식 2로 표시되는 화합물 전체 100 중량부 대비 40 중량부 초과일 경우 실리콘 오일의 함량이 너무 많아 반응에 참여하지 않는 실리콘 오일이 불순물로서 포함될 수 있어 제조되는 탄성체 몰드의 불량을 야기할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 소수성 탄성체 몰드는 표면 경도가 shore 00 기준으로 50 내지 80일 수 있으며, shore A 기준으로 1 내지 25일 수 있다. 상기 표면 경도는 상기 실리콘 오일의 함량에 따라 달라질 수 있으며, 따라서 적용하고자 하는 분야에 맞도록 상기 실리콘 오일의 함량을 조절함으로써 다양한 표면 경도를 가지는 소수성 탄성체 몰드를 용이하게 제조할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 소수성 탄성체 몰드의 유연성은 소수성 탄성체 몰드에 가해지는 힘(force) 대비 압축길이(compression distance)로 나타낼 수 있으며, 예를 들어, 압축길이가 2 mm일 경우 상기 소수성 탄성체 몰드에 가해지는 힘은 50 gf 내지 200 gf일 수 있다. 또한, 상기 압축길이 대비 가해지는 힘은 정비례하는 것일 수 있으며, 따라서 상기 압축길이가 1 mm일 경우에는 상기 소수성 탄성체 몰드에 가해지는 힘이 25 gf 내지 200 gf일 수 있다. 상기 소수성 탄성체 몰드의 압축길이가 임의의 값일 때, 상기 가해지는 힘은 실리콘 오일의 함량에 따라 달라질 수 있으며, 구체적으로 실리콘 오일의 함량이 증가할수록 가해지는 힘은 적어지는 것일 수 있다. 따라서 적용하고자 하는 분야에 맞도록 상기 실리콘 오일의 함량을 조절함으로써 다양한 유연성을 가지는 소수성 탄성체 몰드를 제조할 수 있다.
본원의 제 2 측면은,
복수의 마이크로 돌기 패턴을 가지는 원판을 준비하는 단계; 하기 화학식 1로 표시되는 화합물, 화학식 2로 표시되는 화합물 및 실리콘 오일을 혼합시켜 혼합용액을 제조하는 단계; 상기 혼합용액을 상기 원판에 첨가하여 상기 원판을 혼합용액에 침지시키는 단계; 상기 혼합용액을 고형화 시키는 단계; 및 상기 원판을 제거하는 단계;를 포함하는 소수성 탄성체 몰드의 제조방법으로서, 상기 소수성 탄성체 몰드는 복수의 음각으로 형성된 마이크로 다공 패턴을 갖는 것인 소수성 탄성체 몰드의 제조방법을 제공한다.
[화학식 1]
Figure pat00009
[화학식 2]
Figure pat00010
상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, 비닐(vinyl), 3-아미노프로필(3-aminopropyl), 글리시딜에테르(glycidyl ether), 하이드록시(hydroxy), 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C10 알킬하이드록시, 클로라이드(chloride) 또는 스테레이트(stearate)이고, 상기 화학식 2에서 R3은 수소, 3-(2-(2-하이드록시에톡시)에톡시)프로필(3-(2-(2-hydroxyethoxy)ethoxy)propyl) 또는 3-아미노프로필(3-aminopropyl)이고, 상기 화학식 1 및 2에서 a는 2 내지 350의 정수이고, b 및 c는 각각 독립적으로 2 내지 200의 정수이다.
본원의 제 1 측면과 중복되는 부분들에 대해서는 상세한 설명을 생략하였으나, 본원의 제 1 측면에 대해 설명한 내용은 제 2 측면에서 그 설명이 생략되었더라도 동일하게 적용될 수 있다.
이하, 본원의 제 2 측면에 따른 상기 소수성 탄성체 몰드의 제조방법을 단계별로 상세히 설명한다.
우선, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 소수성 탄성체 몰드의 제조방법은 복수의 마이크로 돌기 패턴을 가지는 원판을 준비하는 단계;를 포함한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 원판의 재질은 금속 또는 합금 등일 수 있으며, 바람직하게 상기 원판의 재질은 텅스텐(W)일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 원판에 형성된 복수의 마이크로 돌기 패턴은 니들 형태일 수 있으며, 예를 들어, 원뿔 또는 삼각뿔, 사각뿔, 오각뿔 등의 다각형 형태일 수 있고, 그 형태는 복수의 마이크로 돌기마다 서로 동일하거나 상이한 것일 수 있다. 또한, 상기 돌기의 크기는 150μm 내지 300μm일 수 있고, 높이는 200 μm 내지 250 μm일 수 있으며, 상기 돌기의 크기 및 높이는 서로 동일하거나 상이한 것일 수 있다. 이때, 상기 돌기의 크기는 원뿔의 경우 밑면인 원의 직경 또는 반지름을 의미하는 것일 수 있고, 다각뿔의 경우 밑면인 다각형의 변의 길이 또는 각 꼭지점과 꼭지점 간의 길이를 의미하는 것일 수 있으며, 상기 돌기의 높이는 돌기의 밑면으로부터 최상부까지의 길이를 의미하는 것일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 원판은 미리 에이징된 것일 수 있으며, 상기 에이징은 40℃ 내지 60℃의 온도에서 약 1 시간 동안 수행되는 것일 수 있다.
다음으로, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 소수성 탄성체 몰드의 제조방법은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물, 화학식 2로 표시되는 화합물 및 실리콘 오일을 혼합시켜 혼합용액을 제조하는 단계;를 포함한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 화학식 2로 표시되는 화합물은 모두 폴리디메틸실록산(polydimethylsiloxane, PDMS)을 기반으로 한 물질로서, 이의 구조식만이 상이한 물질인 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 PDMS의 양 말단에 기능기를 갖는 것일 수 있으며, 상기 화학식 2로 표시되는 화합물은 PDMS의 공중합체(copolymer) 형태인 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 화학식 1에서 R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, 비닐(vinyl), 3-아미노프로필(3-aminopropyl), 글리시딜에테르(glycidyl ether), 하이드록시(hydroxy), 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C10 알킬하이드록시, 클로라이드(chloride) 또는 스테레이트(stearate)일 수 있으며, 바람직하게는 비닐(vinyl), 3-아미노프로필(3-aminopropyl), 글리시딜에테르(glycidyl ether) 또는 클로라이드(chloride)일 수 있다. 예컨대 상기 화학식 1로 표시되는 화합물은 통상적으로 판매되는 WACKER 사의 ELASTOSIL RT 623A 일 수 있다. 또한, 상기 화학식 2로 표시되는 화합물은 상기 소수성 탄성체 몰드의 제조방법 중 경화반응을 위해 첨가되는 것일 수 있으며, 상기 화학식 2에서 R3은 수소, 3-(2-(2-하이드록시에톡시)에톡시)프로필(3-(2-(2-hydroxyethoxy)ethoxy)propyl) 또는 3-아미노프로필(3-aminopropyl)일 수 있다. 예컨대 상기 화학식 2로 표시되는 화합물은 통상적으로 판매되는 WACKER 사의 ELASTOSIL RT 623B 일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실리콘 오일은 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 포함하는 것일 수 있다.
[화학식 3]
Figure pat00011
상기 화학식 3에서 n은 2 내지 350의 정수이다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 소수성 탄성체 몰드가 상기 실리콘 오일을 포함함으로써 이의 함량에 따라 표면 경도 및 유연성 정도가 달라지는 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 실리콘 오일의 함량이 적을수록 상기 소수성 탄성체 몰드는 단단한(hard) 성질을 가질 수 있으며, 상기 실리콘 오일의 함량이 많을수록 상기 소수성 탄성체 몰드는 유연한(soft) 성질을 가질 수 있다. 상기 실리콘 오일은 예를 들어, 통상적으로 판매되는 WACKER 사의 AK 35일 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 화학식 2로 표시되는 화합물의 중량 혼합비율은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 100 중량부 대비 0.5 중량부 내지 1 중량부일 수 있다. 상기 화학식 2로 표시되는 화합물은 상기 소수성 탄성체 몰드의 제조방법 중 경화반응을 위해 첨가되는 것일 수 있으며, 상기 화학식 2로 표시되는 화합물의 중량 혼합비율이 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 100 중량부 대비 0.5 중량부 미만일 경우 미경화 반응으로 인하여 제조되는 탄성체 몰드가 미성형 부분을 가질 수 있고, 1 중량부 초과일 경우 경화 반응에 참여하지 않는 화합물이 불순물로서 포함될 수 있어 제조되는 탄성체 몰드의 불량을 야기할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 실리콘 오일의 중량 혼합비율은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 화학식 2로 표시되는 화합물 전체 100 중량부 대비 5 중량부 내지 40 중량부일 수 있다. 상기 소수성 탄성체 몰드가 상기 실리콘 오일을 포함함으로써 이의 함량에 따라 표면 경도 및 유연성 정도가 달라지는 것일 수 있다. 상기 실리콘 오일의 중량 혼합비율이 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 화학식 2로 표시되는 화합물 전체 100 중량부 대비 5 중량부 미만일 경우 제조되는 탄성체 몰드의 표면 경도가 증가하여 제조 시 수행하는 원판의 제거 시에 원판의 돌기가 깨질 수 있으며, 이에 따라 제조되는 탄성체 몰드가 형상 변형 등의 불량을 가질 수 있다. 또한, 상기 실리콘 오일의 중량 혼합비율이 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 화학식 2로 표시되는 화합물 전체 100 중량부 대비 40 중량부 초과일 경우 실리콘 오일의 함량이 너무 많아 반응에 참여하지 않는 실리콘 오일이 불순물로서 포함될 수 있어 제조되는 탄성체 몰드의 불량을 야기할 수 있다.
다음으로, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 소수성 탄성체 몰드의 제조방법은 상기 혼합용액에 포함된 기포를 진공 하에서 제거하는 단계;를 포함한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 혼합용액은 다량 또는 미량의 기포를 포함할 수 있으며, 상기 기포로 인하여 제조되는 소수성 탄성체 몰드가 불량을 야기할 수 있는 바, 상기 기포를 제거하는 것은 본 제조방법에 있어서 중요한 공정인 것일 수 있다. 구체적으로, 상기 기포를 제거하는 것은 상기 혼합용액을 진공챔버에 넣어 300 mmHg 이하의 진공 하에서 약 15 분 이상 방치함으로써 수행하는 것일 수 있다.
다음으로, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 소수성 탄성체 몰드의 제조방법은 상기 혼합용액을 상기 원판에 첨가하여 상기 원판을 혼합용액에 침지시키는 단계;를 포함한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 원판은 페트리디쉬와 같은 디쉬에 놓여있는 것일 수 있으며, 따라서 상기 혼합용액은 페트리디쉬 등에 놓여있는 원판에 첨가되는 것일 수 있다. 이때, 상기 혼합용액을 상기 원판에 첨가하는 것은 상기 혼합용액을 원판의 사이드부터 서서히 첨가시키는 것일 수 있다. 상기와 같이 혼합용액을 원판의 사이드부터 첨가하지 않을 경우 원판 표면과 혼합용액이 접할 시 표면장력 및 열팽창계수의 차이로 인하여 기포나 불량이 발생할 수 있다.
다음으로, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 소수성 탄성체 몰드의 제조방법은 상기 혼합용액에 포함된 기포를 진공 하에서 제거하는 단계;를 포함한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 혼합용액을 원판에 첨가할 경우 혼합용액에 다량 또는 미량의 기포가 발생할 수 있으며, 따라서 혼합용액의 제조 시에 상기한 바와 같이 혼합용액에 포함된 기포를 제거하여야 하는 것일 수 있다. 이때, 상기 기포를 제거하는 것은 상기 혼합용액에 침지된 원판을 진공챔버에 넣어 300 mmHg 이하의 진공 하에서 약 10 분 이상 방치함으로써 수행하는 것일 수 있다.
다음으로, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 소수성 탄성체 몰드의 제조방법은 상기 혼합용액을 고형화 시키는 단계;를 포함한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 혼합용액을 고형화 시키는 단계는 40℃ 내지 60℃의 온도에서 4 시간 이상 성형시켜 수행하는 것일 수 있다. 이때, 상기 고형화 시키는 단계는 상기한 경화반응에 대응되는 것일 수 있으며, 따라서 본 단계에서 상기 화학식 2로 표시되는 화합물이 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 실리콘 오일과 함께 경화되는 것일 수 있다. 이때, 상기 고형화 단계가 40℃ 미만의 온도에서 수행될 경우 성형시간이 급격히 증가하여 비효율적일 수 있으며, 60℃ 초과의 온도에서 수행될 경우 이미 고형화를 위한 온도조건을 만족하여 온도를 더 증가시키는 것에 의미가 없는 것일 수 있다. 또한, 80℃ 이상의 온도에서 수행될 경우 원판과 주변 대기 간의 열환경 차이가 커져 열적 불안정성에 의한 불량이 발생할 수 있다.
다음으로, 본원의 일 구현예에 있어서, 상기 소수성 탄성체 몰드의 제조방법은 상기 원판을 제거하는 단계;를 포함한다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 원판을 제거함으로써 고형화된 소수성 탄성체 몰드를 수득할 수 있으며, 상기 소수성 탄성체 몰드는 상기 원판에 형성되어 있던 복수의 마이크로 돌기 패턴으로 인하여 복수의 음각으로 형성된 마이크로 다공 패턴을 가지는 것일 수 있다. 또한, 상기 원판을 제거함에 있어서 상기 고형화된 소수성 탄성체 몰드가 단단한(hard) 성질을 가질 경우 원판 제거 시 원판 또는 탄성체 몰드가 손상될 수 있으나, 본 발명의 소수성 탄성체 몰드는 실리콘 오일을 포함함으로써 유연한(soft) 성질을 가지고 있기 때문에 원판 또는 탄성체 몰드의 손상 없이 상기 원판을 용이하게 제거할 수 있다.
본원의 일 구현예에 있어서, 상기 소수성 탄성체 몰드는 다양한 분야에 사용될 수 있으며, 예를 들어, 상기 소수성 탄성체 몰드를 이용하여 마이크로 니들을 제조하는 데에 사용될 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
<실시예 1> 소수성 탄성체 몰드의 제조 1 (실리콘 오일 5% 혼합)
도 1에 나타낸 바와 같은 방법으로 소수성 탄성체 몰드를 제조하였다. 구체적으로, 마이크로 다공 패턴 구조를 가진 소수성 탄성체 몰드를 제조하기 위해 200 um 내지 250 um의 높이를 가지는 다각형 형태의 돌기를 가진 텅스텐 재질의 마이크로 돌기 원판(master)을 제작하여, 상기 원판을 페트리 디쉬(petri dish)에 넣고 50℃의 핫프레이트(전열판)에서 에이징 처리하였다.
한편, 실리콘 용액으로 바커(WACKER)사의 623A와 623B를 69.2:7.7의 중량비율로 혼합하고, Ak35 용액을 상기 623A 및 623B 전체 중량 대비 5%의 중량 비율로 혼합하여 200 rpm으로 교반하여 혼합용액을 제조하였다. 상기 제조한 혼합용액을 300 mmHg 이하의 진공 하에서 20 분 동안 미세기포를 제거하였다.
상기 기포가 제거된 혼합용액을 상기 에이징 처리한 페트리 디쉬에 놓여있는 원판 위에 천천히 사이드에서부터 채워 넣었다. 이때, 원판 위에 직접 혼합용액을 접촉시켜 첨가하게 되면 원판 표면과 혼합용액의 접착시 표면장력 및 열팽창계수 차이로 기포나 불량이 발생할 수 있어 사이드에서부터 천천히 채워 넣었다.
혼합용액이 채워진 원판이 있는 페트리디쉬를 상온 진공 하에서 10 분동안 기포를 추가 제거 하고, 60℃의 오븐챔버에서 4 시간 성형 과정을 거쳐 고형화를 진행하였다. 고형화가 완료되면 고형화된 탄성 몰드로부터 원판을 탈착시켜 마이크로 다공배열 구조를 가진 소수성 탄성체 몰드를 제조하였다.
<실시예 2> 소수성 탄성체 몰드의 제조 2 (실리콘 오일 10% 혼합)
상기 실시예 1에서 Ak35 용액을 상기 623A 및 623B 전체 중량 대비 10%의 중량 비율로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 소수성 탄성체 몰드를 제조하였다.
<실시예 3> 소수성 탄성체 몰드의 제조 3 (실리콘 오일 15% 혼합)
상기 실시예 1에서 Ak35 용액을 상기 623A 및 623B 전체 중량 대비 15%의 중량 비율로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 소수성 탄성체 몰드를 제조하였다.
<실시예 4> 소수성 탄성체 몰드의 제조 4 (실리콘 오일 20% 혼합)
상기 실시예 1에서 Ak35 용액을 상기 623A 및 623B 전체 중량 대비 20%의 중량 비율로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 소수성 탄성체 몰드를 제조하였다.
<실시예 5> 소수성 탄성체 몰드의 제조 5 (실리콘 오일 30% 혼합)
상기 실시예 1에서 Ak35 용액을 상기 623A 및 623B 전체 중량 대비 30%의 중량 비율로 혼합한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 소수성 탄성체 몰드를 제조하였다.
<실험예 1> 소수성 탄성체 몰드의 표면 접촉각 분석
상기 실시예 1 내지 5에서 제조한 소수성 탄성체 몰드의 소수성을 측정하기 위하여 표면 접촉각 분석을 수행하였다. 구체적으로, 접촉각 측정기(Phoenix-150, SEO) 플레이트 위에 상기 실시예 1 내지 5에서 제조한 소수성 탄성체 몰드를 올려 놓고 탈이온수(DI-water)를 주사기 노즐에 채운 후 2 μL 내지 3 μL의 탈이온수를 상기 탄성체 몰드 위에 떨어뜨려(dropping) 떨어진 물방울의 각도를 측정하였다. 이의 결과를 도 2에 나타내었으며, 도 2의 삽도에 나타낸 ① 내지 ⑩의 10 군데의 각도를 측정하여 평균 값을 계산하였다.
그 결과, 도 2에 나타낸 바와 같이 실시예 1 내지 5에서 제조한 소수성 탄성체 몰드 모두 접촉각이 약 110˚를 나타내어 소수성 성질을 가짐을 확인할 수 있었다.
<실험예 2> 소수성 탄성체 몰드의 표면 경도 측정
상기 실시예 1 내지 5에서 제조한 소수성 탄성체 몰드의 표면 경도(shore 00 및 shore A)를 측정하였으며, 이의 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타낸 바와 같이 실리콘 오일의 함량이 높을수록 표면 경도가 작음을 확인할 수 있었으며, 따라서 소수성 탄성체 몰드가 실리콘 오일을 많이 함유할수록 탄성이 증가함을 확인할 수 있었다.
<실험예 3> 소수성 탄성체 몰드의 유연성 정도 측정
상기 실시예 1 내지 5에서 제조한 소수성 탄성체 몰드의 유연성 정도를 측정하였다. 구체적으로, 상기 실시예 1 내지 5에서 제조한 소수성 탄성체 몰드의 가운데 부분(도 4a의 1 참조)의 평평한 부분을 측정하기 위해 몰드를 뒤집어(도 4a의 2 참조) 뒷면의 가운데 부분을 측정하였다. 측정 시 고정 거리를 2 mm로 설정하고, 측정 시 가압속도는 1 mm/sec로 하여 2 mm를 가압했을 때 가해진 힘을 측정하여 유연성을 측정하였다. 이의 결과를 도 4b에 나타내었다.
도 4에 나타낸 바와 같이 실리콘 오일의 함량이 높을수록 압축길이(compression distance) 대비 소요되는 힘(force)이 적음을 확인할 수 있었으며, 따라서 소수성 탄성체 몰드가 실리콘 오일을 많이 함유할수록 유연성이 증가함을 확인할 수 있었다.

Claims (8)

  1. 하기 화학식 1로 표시되는 화합물, 화학식 2로 표시되는 화합물 및 실리콘 오일을 포함하는 소수성 탄성체 몰드로서,
    상기 소수성 탄성체 몰드는 복수의 음각으로 형성된 마이크로 다공 패턴을 갖는 것인 소수성 탄성체 몰드:
    [화학식 1]
    Figure pat00012

    [화학식 2]
    Figure pat00013

    (상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, 비닐(vinyl), 3-아미노프로필(3-aminopropyl), 글리시딜에테르(glycidyl ether), 하이드록시(hydroxy), 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C10 알킬하이드록시, 클로라이드(chloride) 또는 스테레이트(stearate)이고,
    상기 화학식 2에서 R3은 수소, 3-(2-(2-하이드록시에톡시)에톡시)프로필(3-(2-(2-hydroxyethoxy)ethoxy)propyl) 또는 3-아미노프로필(3-aminopropyl)이고,
    상기 화학식 1 및 2에서 a는 2 내지 350의 정수이고, b 및 c는 각각 독립적으로 2 내지 200의 정수이다.)
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 오일은 하기 화학식 3으로 표시되는 화합물을 포함하는 것인 소수성 탄성체 몰드:
    [화학식 3]
    Figure pat00014

    (상기 화학식 3에서 n은 2 내지 350의 정수이다.)
  3. 제1항에 있어서,
    상기 화학식 2로 표시되는 화합물의 함량은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 100 중량부 대비 0.5 중량부 내지 1 중량부인 소수성 탄성체 몰드.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘 오일의 함량은 상기 화학식 1로 표시되는 화합물 및 화학식 2로 표시되는 화합물 전체 100 중량부 대비 5 중량부 내지 40 중량부인 소수성 탄성체 몰드.
  5. 복수의 마이크로 돌기 패턴을 가지는 원판을 준비하는 단계;
    하기 화학식 1로 표시되는 화합물, 화학식 2로 표시되는 화합물 및 실리콘 오일을 혼합시켜 혼합용액을 제조하는 단계;
    상기 혼합용액을 상기 원판에 첨가하여 상기 원판을 혼합용액에 침지시키는 단계;
    상기 혼합용액을 고형화 시키는 단계; 및
    상기 원판을 제거하는 단계;
    를 포함하는 소수성 탄성체 몰드의 제조방법으로서,
    상기 소수성 탄성체 몰드는 복수의 음각으로 형성된 마이크로 다공 패턴을 갖는 것인 소수성 탄성체 몰드의 제조방법:
    [화학식 1]
    Figure pat00015

    [화학식 2]
    Figure pat00016

    (상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로 수소, 비닐(vinyl), 3-아미노프로필(3-aminopropyl), 글리시딜에테르(glycidyl ether), 하이드록시(hydroxy), 직쇄 또는 분지쇄의 C1-C10 알킬하이드록시, 클로라이드(chloride) 또는 스테레이트(stearate)이고,
    상기 화학식 2에서 R3은 수소, 3-(2-(2-하이드록시에톡시)에톡시)프로필(3-(2-(2-hydroxyethoxy)ethoxy)propyl) 또는 3-아미노프로필(3-aminopropyl)이고,
    상기 화학식 1 및 2에서 a는 2 내지 350의 정수이고, b 및 c는 각각 독립적으로 2 내지 200의 정수이다.)
  6. 제5항에 있어서,
    상기 혼합용액을 제조하는 단계; 및 원판을 혼합용액에 침지시키는 단계; 이후에,
    상기 혼합용액에 포함된 기포를 진공 하에서 제거하는 단계;
    를 더 포함하는 것인 소수성 탄성체 몰드의 제조방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 혼합용액을 상기 원판에 첨가하는 것은 상기 혼합용액을 원판의 사이드부터 서서히 첨가시키는 것을 특징으로 하는 소수성 탄성체 몰드의 제조방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 혼합용액을 고형화 시키는 단계는 40℃ 내지 60℃의 온도에서 4 시간 이상 성형시켜 수행하는 것인 소수성 탄성체 몰드의 제조방법.
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