TWI396659B - 微結構的製作方法 - Google Patents

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Description

微結構的製作方法
本發明是有關於一種微結構的製作方法，特別是指一種以熱壓印方式製備微結構的製作方法。
奈米壓印技術為將具有微結構之模具(Master mold)，透過紫外線曝光、熱處理或其他化學反應的方式將此奈米結構圖案翻印至其他特定材料上，而根據不同製程條件，可將奈米壓印技術歸納為：熱壓成形式奈米壓印(Hot embossing nanoimprintlithography，HE-NIL)、UV固化式奈米壓印(UV-curing imprinting lithography，UV-NIL)，及反式奈米壓印(Reverse imprinting)，而利用壓印技術製得高深寬比(High aspect ratio)結構一直以來都是研究人員注意的重點。
目前用來製作具有高深寬比之微結構模具的方法主要還是以光學技術為主，如LIGA製程、深層反應性離子蝕刻(Deep Reactive Ion Etching)、準分子雷射加工(Excimer Laser Micromachining)，或紫外光曝光(UV Exposed)等，再配合非等向性蝕刻技術，以製作出具有高解析及高深寬比之奈米結構，例如：2002年，Y. Zhang等人[“High aspect-ratio micromachining of polymers with an ultrafast laser”,Applied surface science,Vol. 186,No. 1-4,pp. 345,(2002)]以100fs、800nm的脈衝雷射，製作出20~40μm且深寬比達10以上之微結構；2005年,T. Bourouina等人[Advanced etching of silicon based on deep reactive ion etching for 49 silicon high aspect ratio microstructures and three-dimensional micro-and nanostructures”,Micro-electronics Journal,Vol. 36,No. 7,pp. 673,(2005)]以深層反應性離子蝕刻在矽質基板上創造出寬度0.374μm、深度40.1μm的微溝槽，深寬比可達107，而在2009年，Fatih Buyukserin等人[“Fabrication of Polymeric Nanorods Using Bilayer Nanoimprint Lithography”,Small,Vol. 5,No. 14,pp. 1,(2009)]則以陽極氧化鋁薄膜(Anodized Alumina Membrane)作為遮罩，再配合ICPRIE蝕刻而得到直徑約100nm，且深寬比為7~11之奈米孔洞結構。
上述不同的方法雖然都可用來製得具有高深寬比之微結構的模具，然而這些光學技術普遍都擁有成本太高、製作耗時等缺點，而限制其在產業界之發展，且一般製得之模具在進行微結構轉印時，一種模具僅能轉印形成對應型態之微結構，即，如果母模為正型則轉印形成之微結構為負型，反之如果母模為負型則轉印形成之微結構則為正型；因此，若需轉印具有不同型態之微結構，則須分別製作出具有正型或負型之微結構的模具；且在此微米等級的模具條件下，若要轉印出具有不同深寬比的微結構亦需要事先製備出各種具不同深寬比的模具，才能轉印得到具有不同深寬比的微結構，不僅製程繁雜，且會增加整體製程的時間及成本。
由於具有高深寬比(High-aspect-ratio)之微結構具有較大之表面積，因此可廣泛被應用於例如生物、機械、微機電等不同的技術領域且展現出優越的特性，而受到極大的重視，因此如何降低壓印製程的製程時間、製作成本、及簡化轉印的製程，以得到具有不同型態及不同深寬比的微結構，則為目前相關領域研究者持續改良的目標。
因此，本發明之目的，即在提供一種以單一模具轉印具有不同深寬比之微結構的製作方法。
於是，本發明一種微結構的製作方法，包含一準備步驟，及一熱壓印步驟。
該準備步驟是準備一具有一底部及一形成在該底部上之第一微結構的模板，該第一微結構具有複數由該底部向上延伸且間隔排列的奈米針，且任兩相鄰之奈米針之間的最大距離不大於40nm。
該熱壓印步驟是先準備一由高分子材料構成之基材，將該基材加熱到不大於該高分子材料之熱裂解溫度的條件下，將該模板以該第一微結構壓掣該基材，令該基材形成一具有一第二微結構及一基部的基板。
本發明之功效在於：利用控制該模板之第一微結構任相鄰的奈米針之間的距離不大於40nm的條件下，配合對高分子基材的壓印溫度控制，即可以單一模板於該高分子基材上轉印形成具有不同深寬比的奈米洞(nano-pore)或奈米針(nano-tip)之微結構。
有關本發明之前述及其他技術內容、特點與功效，在以下配合參考圖式之一個較佳實施例及一個具體例的詳細說明中，將可清楚的呈現。
參閱圖1，本發明一種微結構的製作方法的一較佳實施例包含：一準備步驟11、一熱壓印步驟12，及一脫模步驟13。
配合參閱圖2，該準備步驟11是準備一由矽構成的模板，該模板具有一底部21及一形成在該底部21上的第一微結構22，該第一微結構22具有複數由該底部21向遠離該底部21方向延伸成三角錐狀，彼此間隔排列的奈米針221，且任兩相鄰奈米針221的最大距離Smax 不大於40nm。
此外，要說明的是，該模板可更具有一形成在該些奈米針表面的抗沾黏層(Anti-sticking layer)，以降低該些奈米針的表面能，不僅可降低該些奈米針彼此沾黏的情形發生，且可減少後續脫模時，因模板與基板之間產生的黏滯力而造成破壞。
該抗沾黏層為選自具低表面能之氟化物所構成，由於該具有低表面能之材料選擇為此技術領域者所週知，因此不再多加贅述，適用於本實施例之抗沾黏層的材料是選自十八烷基三氯矽烷(octadecyl-trichlorosilane，OTS)，及1H,1H,2H,2H-全氟辛烷基三氯矽烷(trichloro-(1H,1H,2H,2H-perfluorooctyl silane，FOTS)。
該熱壓印步驟12是先準備一由高分子材料構成之基材，將該基材加熱到不小於該高分子材料之玻璃轉換溫度(以下簡稱Tg)減30℃的溫度條件下，將該模板以該第一微結構壓掣在該基材上，令該基材形成一具有一第二微結構及一基部的基板。
配合參閱圖3，圖3為說明以該具有第一微結構之模板進行該熱壓印步驟12時，該高分子基材與該第一微結構之該些奈米針之間的間隙填充變化的示意圖。
如圖3(a)所示，當將該基材加熱至約(Tg-30)℃時，由於高分子材料的楊氏係數偏高，因此基材表面呈現固態而無法流動，在壓印時主要是受到壓力影響，因此，會在受壓點刺出奈米洞結構，此時該第二微結構為具有低深寬(Low-aspect-ratio)比之奈米洞。
參閱3(b)，將基材持續加熱至溫度接近於Tg點，此時高分子材料進入橡膠態具有流體性質，因此會開始填充進該些奈米針之間隙，而藉由控制該模板任兩相鄰之奈米針之間的間隙不大於40nm的條件下，因此，其四根相鄰之奈米針之間的間隙相較其兩兩相鄰之奈米針之間的間隙而言，會具有相對較低之流阻，所以，可控制高分子材料於填充初期會填入任四根相鄰之奈米針之間的間隙中，直到塑流持續填入該些間隙頂端時遭遇較大流阻而停止，而形成奈米針結構，此時該第二微結構為具有低深寬比(Low-aspect-ratio)之奈米針。
參閱3(c)，當基材持續加熱至溫度大於Tg點時，由於高分子材料的黏度會大幅下降，流體黏滯性更低而開始填充其它未填入之具有高流阻的間隙頂端，此時得到的該第二微結構則為具有高深寬比(High-aspect-ratio)之奈米針。
參閱3(d)，當基材持續加溫至溫度大於(Tg+30)℃時，此時高分子材料的黏度更低、流動性更好，不再會受到任兩相鄰之奈米針之間的流阻影響，而可填充所有孔隙，因此，會轉變型態而得到具高深寬比(Low-aspect-ratio)之奈米洞的第二微結構。
即，本發明藉由控制該模板的奈米針之間的間隙不大於40nm時對高分子材料造成的高流阻現象，而可控制在不同的熱轉印溫度條件下，以單一模板轉印形成具有不同高深寬比之奈米針或奈米孔結構。
要說明的是，由於以該模板壓掣該基材時，高分子材料會同時受到溫度與壓力之影響，因此在選擇高分子材料時，須考慮高分子材料的機械強度及黏滯性，機械強度主要以楊氏係數為主，其為決定所形成之第二微結構的穩定性，而黏滯性則會決定熱壓時呈橡膠態之高分子材料的塑流情形，其為影響壓印後形成之第二微結構的結構完整性、解析度及所需耗費的壓印時間，此外，當壓印得到之第二微結構的深寬比達到該高分子材料的機械強度極限時，即可能發生傾倒現象。
較佳地，該基材是選自楊氏係數不小於2GPa，且橡膠態流速(Melt flow rate)介於2~50g/10min之間的高分子材料所構成；更佳地，該基材是選自聚碳酸酯(Polycarbonate，PC)、聚壓克力，例如聚甲基壓克力(Polymethylmethacrylate，PMMA)、環烯烴共聚物(Cyclic olefin copolymer、COC)、環氧樹脂(epoxy resin)、聚苯乙烯(Polystyrene，PS)，或聚氯乙烯(Polyvinylethylene，PVC)等高分子材料。
最後進行該脫模步驟13，將該模板與該基板分離，以完成該微結構的製作方法。
具體的說，該步驟是先讓該模板與該基板的溫度慢慢冷卻至低於高分子材料之玻璃轉移溫度後(低於熱變形HDT溫度)，再將該模板與該基板拿至預熱之加熱台(hot plate)維持其溫度進行高溫脫模，以完成該步驟。
此外，壓印的溫度差越大時，由於高分子材料受到熱膨脹收縮而產生側璧摩擦力，因此會需要越大的脫模力；而在接近Tg時，則因為高分子材料進入橡膠態軟化也會使脫模力再度上升，因此，要減少脫模過程之破壞，須在壓印試片處於低於Tg溫度約30度左右進行脫模，以減少不必要之應力破壞，達成比較完整之翻印結果。
上述本發明該微結構的製作方法的較佳實施例，在配合以下具體例的說明後，當可更加清楚的明白。
＜具體例＞
首先以CF4 與O2 電漿進行製程腔體的清潔，之後將製程腔體以真空幫浦抽至壓力為5×10-5 torr後，再將一矽晶片移入製程腔體中加熱至400℃，持溫約5分鐘後，以100~200sccm的流量通入氫氣，同時開啟500W的射頻功率及300kHz偏壓以點燃電漿，並將腔體壓力維持在10mtorr，以氫電漿蝕刻90分鐘，製得一初模板。
之後再將該初模板以氣相沉積法，控制製程溫度於250℃的條件下沉積2小時，於該初模板上形成一層以十八烷基三氯矽烷(OTS)構成的抗沾黏層後製得一模板。
接著進行壓印步驟，將一平均厚度5.3mm之高分子基材(COC，型號：TOPAS 6015，Tg：158℃)與前述製得的模板一同置入熱壓機中，控制熱壓機上、下溫度誤差約0.2℃，先施加1Kgf/cm2 的初始壓力於該基材表面，讓熱量可均勻傳導至該基材，持續5分鐘達到穩態溫度後再將熱壓壓力調整至5Kgf/cm2 ，並利用油壓桿緩慢施加壓力於該基材上，待該基材溫度達到預定溫度後，將溫度、壓力維持定值並持續15分鐘即可完成熱壓印步驟，令該基材形成一具有一第二微結構的基板。
最後將熱壓機降溫，令該模板與基板的溫度慢慢冷卻至低於110℃(低於高分子材料的熱變形溫度)後，再將該模板與基板拿到預熱的加熱台(hot plate)維持其溫度，進行高溫脫模，完成該微結構的製作方法。
參閱圖4~7，圖4~7為將該具體例分別控制在120℃、160℃、180℃及220℃五種不同壓印溫度所得到的第二微結構的TEM影像。
由圖4得知，當壓印溫度為120℃時，由於高分子材料仍未進入橡膠態，因此基材表面主要受到壓印壓力之影響，而形成具有低深寬比之奈米孔的第二微結構。
由圖5得知，壓印溫度為160℃時，高分子開始進入橡膠態，因此會開始填充到任四根相鄰的奈米針之間的間隙中，而形成具有大小不一、低深寬比之奈米針的第二微結構，可以看出高分子材料在流動初期，開始填充較低流阻之較大間隙，而較高流阻之間隙則未開始互相連結。
由圖6可知，當壓印溫度上升至180℃時，COC塑流已滲入奈米針的間隙內部，因此可得到具有大小相似並具有高深寬比之奈米針的第二微結構。
參閱圖7，而當壓印溫度到達220℃時，高分子材料由於黏度及黏滯性的急劇降低，因此會開始填滿各種孔隙，而使得該等奈米針之間的間隙互相連接，而得到具有高深寬比且直徑與該第一結構之奈米針相當之奈米洞的第二微結構。
此外，由於物體的表面粗糙度與接觸角有很大的關係，即，當物體表面凹陷之孔洞深度越深，代表其表面粗糙度越大，其表現之接觸角也將越大，因此將上述在120℃、140℃及160℃壓印而得之COC試片，進行接觸角的量測，其量測結果如表一所示。
由表一結果可知接觸角與壓印溫度呈現正比趨勢，顯示其表面粗糙度之上升，顯示隨著壓印溫度上升，該第一微結構的深寬比亦隨之上升，此結果也與該具體例的實驗結果吻合。
本發明藉由將第一微結構的奈米針之間的間隙控制在不大於40nm的條件下，配合控制壓印溫度，讓該些不大於40nm的奈米針之間的間隙與高分子材料在不同溫度條件下之黏滯性及流動性相互影響，而可製得具有不同深寬比的第二微結構，且特別的是，該第二微結構可為奈米洞或是奈米針，即，藉由本發明的微結構製作方法，不僅可以單一模板壓印出具有正型或負型的第二微結構，而不同於以往單一模板只能壓印出單一相對該模板之結構，且同時可經由壓印溫度的控制而製得具有不同深寬比的第二微結構，因此，可減少一般以微壓印方式要得到不同正、負型(奈米針或奈米洞)及不同深寬比的微結構時需製作多個模具的問題，而可讓整體製程更加簡化且更方便調控，故確實可達到本發明之目的。
惟以上所述者，僅為本發明之較佳實施例而已，當不能以此限定本發明實施之範圍，即大凡依本發明申請專利範圍及發明說明內容所作之簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋之範圍內。
Smax ．．．最大距離
11．．．準備步驟
12．．．熱壓印步驟
13．．．脫模步驟
21．．．底部
22．．．第一微結構
221．．．奈米針
圖1是一流程圖，說明本發明微結構的製作方法的較佳實施例；
圖2是一示意圖，說明該較佳實施例的模板結構；
圖3是一示意圖，說明該較佳實施例進行熱壓印步驟時，高分子材料與該第一微結構之間的間隙填充變化的示意圖；
圖4是一TEM圖，說明本發明該具體例，在120℃熱壓印溫度後得到的第二微結構的TEM影像；
圖5是一TEM圖，說明本發明該具體例，在160℃熱壓印溫度後得到的第二微結構的TEM影像；
圖6是一TEM圖，說明本發明該具體例，在180℃熱壓印溫度後得到的第二微結構的TEM影像；及
圖7是一TEM圖，說明本發明該具體例，在220℃熱壓印溫度後得到的第二微結構的TEM影像。
11．．．準備步驟
12．．．熱壓印步驟
13．．．脫模步驟

Claims (3)

  1. 一種微結構的製作方法，包含：一準備步驟，準備一由矽構成的模板，該模板具有一底部及一形成在該底部上的第一微結構，該第一微結構具有複數由該底部向遠離該底部方向延伸且間隔排列的奈米針，且任兩相鄰之奈米針的最大距離不大於40nm；及一熱壓印步驟，準備一由高分子材料構成之基材，將該基材加熱到不小於該高分子材料的玻璃轉換溫度，小於該高分子材料的玻璃轉換溫度加30℃之間，且不大於該高分子材料之熱裂解溫度的條件下，將該模板以該第一微結構壓掣該基材，令該基材形成一具有一第二微結構及一基部的基板，且該第二微結構具有複數自該基部向上延伸的奈米針。
  2. 依據申請專利範圍第1項所述之微結構的製作方法，其中，該模板更具有一形成在該第一微結構表面的抗沾黏層。
  3. 依據申請專利範圍第2項所述之微結構的製作方法，更包含一實施在該熱壓印步驟之後的脫模步驟，是在不大於該高分子材料的玻璃轉移溫度條件下，將該模板與該基板分離。
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