KR20200078117A - 상도 도료 조성물 - Google Patents

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KR20200078117A
KR20200078117A KR1020180167720A KR20180167720A KR20200078117A KR 20200078117 A KR20200078117 A KR 20200078117A KR 1020180167720 A KR1020180167720 A KR 1020180167720A KR 20180167720 A KR20180167720 A KR 20180167720A KR 20200078117 A KR20200078117 A KR 20200078117A
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Abstract

본 발명은 아크릴 수지, 블록 이소시아네이트 수지, 제1 폴리에스터 수지, 및 제2 폴리에스터 수지를 포함하고, 상기 제1 폴리에스터 수지는 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지 및 브랜치 폴리에스터 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 상도 도료 조성물에 관한 것이다.

Description

상도 도료 조성물{TOP COAT COMPOSITION}
본 발명은 상도 도료 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 차체 외판은 도막의 열화 및 녹 발생이 없어야 하고, 도막의 광택이나 색채를 유지할 수 있는 내구성을 가져야 한다. 따라서, 차량의 도장 공정은 통상적으로 전처리 공정을 거친 차체를 전착 도장한 후 밀착성 및 평활성의 향상을 위해 중도 도장을 실시하고, 차체의 미관을 위해 중도 도장된 차체에 상도 도장을 실시한다. 이후, 상도 도막의 변색을 방지하고 외관을 좋게 하며 외부로부터 상도 도막을 보호하기 위해 클리어 코트를 도장하는 것이 일반적이다. 또한, 상술한 바와 같은 도장 공정은 통상적으로 중도 도장 후 1차 경화 및 클리어 코트 도장 후 2차 경화하는 3코트2베이크(3C2B) 도장 공법이다.
그러나, 도장 공정의 설비투자비, 설비 관리비 및 도장 비용 등의 비용절감을 위해, 3코트1베이크(3C1B) 도장 공법, 수성 중도 삭제형 도장공법 등이 제안되었다. 3코트1베이크 도장 공법은 전착, 중도, 상도, 및 클리어 코트로 구성되며, 중도 도료는 도장하지만 건조 오븐 없이 웨트 온 웨트(Wet on Wet)으로 상도 코트와 클리어 코트를 도장하는 공법이다. 또한, 수성 중도 삭제형 도장공법은 전착, 상도 및 클리어 코트로 구성되며, 중도 자체를 삭제하고 중도의 기능을 상도 도막에서 구현하는 도장공법이다.
이와 관련하여, 한국 등록특허 제1,806,580호(특허문헌 1)에는 에폭시 개질 폴리에스테르, 아크릴레이트 폴리머 또는 폴리우레탄 폴리머, 폴리머 미세입자, 이소시아네이트 또는 아미노기를 갖는 폴리머, 안료, 유기 용매 및 첨가제를 포함하는 무수 조성물, 및 이로부터 제조된 기능성 층을 포함하는 멀티코트 페인트 시스템이 개시되어 있다. 그러나, 특허문헌 1과 같은 종래 웨트 온 웨트용 조성물로부터 제조된 도막은 열악한 환경, 즉 혹한, 열대, 고온 다습 등의 극한의 환경에서 내구성, 내후성 및 내한치핑성 등의 기계적 물성이 저하되는 문제가 있었다.
따라서, 중도 삭제가 가능하면서도 제조된 도막이 열악한 환경에서 내구성, 내후성 및 내한치핑성 등의 기계적 물성의 저하가 없는 상도 도료 조성물에 대한 연구개발이 필요한 실정이다.
한국 등록특허 제1,806,580호 (공개일: 2012.10.10.)
이에, 본 발명은 중도 삭제가 가능하면서도 제조된 도막이 열악한 환경에서 내구성, 내후성 및 내한치핑성 등의 기계적 물성의 저하가 없는 상도 도료 조성물을 제공하고자 한다.
본 발명은 아크릴 수지, 블록 이소시아네이트 수지, 제1 폴리에스터 수지, 및 제2 폴리에스터 수지를 포함하고, 상기 제1 폴리에스터 수지는 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지 및 브랜치 폴리에스터 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 상도 도료 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 상도 도료 조성물은 고관능성 폴리에스터 수지를 포함하여, 제조된 도막의 가교 밀도를 향상시킴으로써 도막의 내구성, 내후성 및 내한치핑성을 향상시킴과 동시에 제조된 도막의 외관 특성도 우수하여 열악한 환경에서 운행되는 자동차용 상도 도료 조성물로 유용하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 상도 도료 조성물은 중도 도막의 삭제가 가능하여 도장 공정시 소요되는 비용을 절감할 수 있어 경제적이다.
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명에 있어서, 수지의 '산가' 및 '수산기가'와 같은 작용기가는 당업계에 잘 알려진 방법에 의해 측정할 수 있으며, 예를 들어 적정(titration)의 방법으로 측정한 값을 나타낼 수 있다.
또한, 수지의 '중량평균분자량' 및 '수평균분자량'은 당업계에 잘 알려진 방법에 의해 측정할 수 있으며, 예를 들어 GPC(gel permeation chromatograph)의 방법으로 측정한 값을 나타낼 수 있다.
또한, 수지의 '유리전이온도'는 당업계에 잘 알려진 방법에 의해 측정할 수 있으며, 예를 들어 시차주사열량분석법(differential scanning calorimetry, DSC)의 방법으로 측정한 값을 나타낼 수 있다.
본 발명에 따른 상도 도료 조성물은 아크릴 수지, 블록 이소시아네이트 수지, 제1 폴리에스터 수지 및 제2 폴리에스터 수지를 포함한다.
아크릴 수지
아크릴 수지는 이를 포함하는 상도 도료 조성물로부터 제조된 도막의 내구성, 외관 특성 및 광택을 향상시키는 역할을 한다.
상기 아크릴 수지는 공지된 방법에 따라 직접 합성된 것을 사용하거나, 시판되는 제품을 사용할 수 있다. 또한, 상기 아크릴 수지는 유리전이온도(Tg)가 40 내지 50 ℃이고, 산가(Av)가 10 내지 25 mgKOH/g이며, 수산기가(OHv)가 120 내지 140 mgKOH/g일 수 있다. 다른 예로, 상기 아크릴 수지는 유리전이온도(Tg)가 42 내지 46 ℃이고, 산가(Av)가 15 내지 21 mgKOH/g이며, 수산기가(OHv)가 125 내지 135 mgKOH/g일 수 있다. 상기 아크릴 수지의 유리전이온도가 상기 범위 내일 경우, 도막의 내구성과 경도 및 내화학성 등의 물성을 유지 가능하며, 산가가 상기 범위 내일 경우, 멜라민 경화 반응을 촉진하여 제조된 도막의 경도를 향상시킬 수 있고, 수산기가가 상기 범위 내일 경우, 경화제와의 반응성이 향상되어 도막의 가교밀도를 향상시켜 제조된 도막의 부착성 및 내충격성 등이 물리적 특성을 향상시킬 수 있다.
또한, 상기 아크릴 수지는 중량평균분자량(Mw)이 10,000 내지 15,000 g/mol일 수 있다. 다른 예로, 상기 아크릴 수지는 중량평균분자량이 12,000 내지 13,000 g/mol일 수 있다. 상기 아크릴 수지의 중량평균분자량이 상기 범위 내일 경우, 제조된 도막의 내구성 및 내후성 등의 장기 물성을 향상시키는 효과가 있다.
블록 이소시아네이트 수지
블록 이소시아네이트 수지는 이를 포함하는 상도 도료 조성물로부터 제조된 도막의 외관 특성 및 내한치핑성을 향상시키는 역할을 한다. 이때, 블록 이소시아네이트 수지는 말단의 이소시아네이트기가 봉지제로 처리되어 반응성이 조절된 것을 의미한다.
상기 블록 이소시아네이트 수지는 미반응 NCO기의 함량(NCO%)이 수지 총 중량에 대하여 5 내지 15 중량%이고, 당량이 350 내지 450 g/eq일 수 있다. 다른 예로, 상기 블록 이소시아네이트 수지는 미반응 NCO기의 함량이 수지 총 중량에 대하여 9 내지 12 중량%이고, 당량이 380 내지 430 g/eq일 수 있다. 상기 블록 이소시아네이트 수지의 NCO%가 상기 범위 내일 경우, 아크릴 수지 및 폴리에스터 수지와의 반응성이 우수하여 제조된 도막의 가교 밀도를 향상시킴으로써 내충격성 및 내한치핑성을 향상시키는 효과가 있으며, 당량이 상기 범위 내일 경우, 제조된 도막의 결합 구조 내에 우레탄 결합을 형성하여 내한치핑성을 향상시키는 효과가 있다.
또한, 상기 블록 이소시아네이트 수지는 100 중량부의 아크릴 수지에 대하여 10 내지 60 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 블록 이소시아네이트 수지는 100 중량부의 아크릴 수지에 대하여 30 내지 50 중량부, 또는 35 내지 45 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 블록 이소시아네이트 수지의 함량이 상기 범위 내일 경우, 제조된 도막의 평활성과 광택이 향상되어 외관 특성이 향상되며, 제조된 도막의 유연성과 탄성을 부여하여 내한치핑성을 향상시킬 수 있다.
제1 폴리에스터 수지
제1 폴리에스터 수지는 이를 포함하는 상도 도료 조성물로부터 제조된 도막의 가교 밀도를 향상시켜 도막의 내구성, 내후성 및 내한치핑성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 제1 폴리에스터 수지는 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지 및 브랜치 폴리에스터 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함한다. 다른 예로, 상기 제1 폴리에스터 수지는 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지 및 브랜치 폴리에스터 수지를 포함할 수 있다.
상기 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지는 하기 화학식 1과 같이 분기 구조가 많은 폴리에스터 수지를 의미하며, 공지된 방법에 따라 직접 합성된 것을 사용하거나, 시판되는 제품을 사용할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
또한, 상기 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지는 유리전이온도(Tg)가 15 내지 30 ℃이고, 산가(Av)가 15 내지 25 mgKOH/g이며, 중량평균분자량(Mw)이 3,000 내지 4,000 g/mol일 수 있다. 다른 예로, 상기 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지는 유리전이온도가 17 내지 25 ℃이고, 산가가 18 내지 22 mgKOH/g이며, 중량평균분자량이 3,300 내지 4,000 g/mol일 수 있다. 상기 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지의 유리전이온도가 상기 범위 내일 경우, 제조된 도막의 경도와 외관 특성이 향상되고, 산가가 상기 범위 내일 경우, 경화제와 반응시 반응 촉진의 효과로 제조된 도막의 가교 밀도를 향상되며, 중량평균분자량이 상기 범위 내일 경우, 제조된 도막의 유연성을 확보하여 외관과 내한치핑성을 향상시키는 효과가 있다.
나아가, 상기 브랜치 폴리에스터 수지는 분지쇄를 갖는 폴리에스터 수지를 의미하며, 공지된 방법에 따라 직접 합성된 것을 사용하거나, 시판되는 제품을 사용할 수 있다.
더불어, 상기 브랜치 폴리에스터 수지는 유리전이온도(Tg)가 3 내지 15 ℃이고, 산가(Av)가 15 내지 25 mgKOH/g이며, 중량평균분자량(Mw)이 5,000 내지 6,000 g/mol일 수 있다. 다른 예로, 상기 브랜치 폴리에스터 수지는 유리전이온도가 3 내지 10 ℃이고, 산가가 20 내지 25 mgKOH/g이며, 중량평균분자량이 5,200 내지 6,000 g/mol일 수 있다. 상기 브랜치 폴리에스터 수지의 유리전이온도가 상기 범위 내일 경우, 제조된 도막의 경도와 외관 특성이 향상되고, 산가가 상기 범위 내일 경우, 경화제와 반응시 반응 촉진 효과로 제조된 도막의 가교 밀도가 향상되며, 중량평균분자량이 상기 범위 내일 경우, 제조된 도막의 유연성을 확보하여 외관과 내한치핑성을 향상시키는 효과가 있다.
또한, 상기 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지는 상기 브랜치 폴리에스터 수지보다 높은 수산기가(OHv)를 가질 수 있다. 예를 들어, 상기 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지는 수산기가가 250 내지 300 mgKOH/g이고, 상기 브랜치 폴리에스터 수지는 수산기가가 130 내지 145 mgKOH/g일 수 있다. 다른 예로, 상기 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지는 수산기가가 250 내지 290mgKOH/g이고, 상기 브랜치 폴리에스터 수지는 수산기가가 132 내지 140mgKOH/g일 수 있다. 상기 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지의 수산기가 상기 범위 내일 경우, 경화제와의 가교 밀도가 향상되어 제조된 도막의 내구성과 내한치핑성을 향상시키는 효과가 있고, 상기 브랜치 폴리에스터 수지의 수산기가가 상기 범위 내일 경우, 제조된 도막의 평활성을 유지하여 외관 특성 향상에 기여하며, 유연한 구조를 가져 내한치핑성을 향상시키는 효과가 있다.
나아가, 상기 제1 폴리에스터 수지는 100 중량부의 아크릴 수지에 대하여 20 내지 60 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 다른 예로, 상기 제1 폴리에스터 수지는 100 중량부의 아크릴 수지에 대하여 30 내지 50 중량부, 또는 35 내지 45 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 다른 예로, 상기 상도 도료 조성물은 100 중량부의 아크릴 수지에 대하여 30 내지 40 중량부의 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지 및 10 내지 15 중량부의 브랜치 폴리에스터 수지를 포함할 수 있다.
제1 폴리에스터 수지의 함량이 상기 범위 내일 경우, 제조된 도막의 내구성, 내한치핑성 및 외관을 향상시키는 효과가 있고, 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지의 함량이 상기 범위 내일 경우, 제조된 도막의 가교 밀도 향상되어 도막의 내구성 및 내한치핑성을 향상시키는 효과가 있으며, 브랜치 폴리에스터 수지의 함량이 상기 범위 내일 경우, 제조된 도막의 외관 특성 및 내한치핑성을 향상시키는 효과가 있다.
제2 폴리에스터 수지
제2 폴리에스터 수지는 이를 포함하는 상도 도료 조성물의 흐름성을 조절하여 작업성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 제2 폴리에스터 수지는 수산기가(OHv)가 130 내지 155 mgKOH/g이고, 중량평균분자량(Mw)이 3,000 내지 4,000 g/mol일 수 있다. 다른 예로, 상기 제2 폴리에스터 수지는 수산기가가 140 내지 150 mgKOH/g이고, 중량평균분자량이 3,300 내지 3,800 g/mol일 수 있다. 제2 폴리에스터 수지의 수산기가가 상기 범위 내일 경우, 경화제와의 가교 밀도가 향상되어 제조된 도막의 내구성이 향상되며, 중량평균분자량이 상기 함량 범위 내일 경우, 제조된 도막의 외관을 향상시키는 효과가 있다.
또한, 상기 제2 폴리에스터 수지는 100 중량부의 아크릴 수지에 대하여 10 내지 40 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 제2 폴리에스터 수지는 100 중량부의 아크릴 수지에 대하여 15 내지 35 중량부, 또는 20 내지 30 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 제2 폴리에스터 수지의 함량이 상기 범위 내일 경우, 제조된 도막의 외관 특성 저하없이 도장시 흐름성을 조절하여 작업성을 확보할 수 있다.
제3 폴리에스터 수지
상기 상도 도료 조성물은 제3 폴리에스터 수지를 추가로 포함할 수 있다. 이때, 상기 제3 폴리에스터 수지는 10mgKOH/g 이하의 낮은 산가를 갖는 폴리에스터 수지일 수 있다.
제3 폴리에스터 수지는 이를 포함하는 조성물로부터 제조된 도막의 평활성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 제3 폴리에스터 수지는 수산기가(OHv)가 120 내지 140 mgKOH/g이고, 산가(Av)가 1 내지 10 mgKOH/g이며, 중량평균분자량(Mw)이 3,000 내지 5,000 g/mol일 수 있다. 다른 예로, 상기 제3 폴리에스터 수지는 수산기가가 125 내지 135 mgKOH/g이고, 산가가 4 내지 10 mgKOH/g이며, 중량평균분자량이 3,500 내지 4,500 g/mol일 수 있다. 제3 폴리에스터 수지의 수산기가가 상기 범위 내일 경우, 경화제와의 가교 밀도를 향상시켜 제조된 도막의 부착성과 내용제성 등의 물성을 향상시키는 효과가 있고, 산가가 상기 범위 내일 경우, 경화제와의 반응속도를 유지시키는 효과가 있으며, 중량평균분자량이 상기 범위 내일 경우, 제조된 도막의 평활성이 우수하여 도막의 외관 특성을 향상시키는 효과가 있다.
나아가, 상기 제3 폴리에스터 수지는 100 중량부의 아크릴 수지에 대하여 10 내지 30 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 다른 예로, 상기 제3 폴리에스터 수지는 100 중량부의 아크릴 수지에 대하여 15 내지 30 중량부, 또는 15 내지 20 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 제3 폴리에스터 수지의 함량이 상기 범위 내일 경우, 제조된 도막의 평활성과 유연성을 부여하여 외관을 향상시키는 효과가 있다.
멜라민 수지
상기 상도 도료 조성물은 멜라민 수지를 추가로 포함할 수 있다.
멜라민 수지는 상도 도료 조성물의 각 성분들과 가교 반응하여 조성물을 경화시키는 역할을 하며, 이를 포함하는 상도 도료 조성물의 경화도를 조절하며, 이로부터 제조된 도막의 경도를 향상시키는 역할을 한다.
상기 멜라민 수지는 산가(Av)가 0.1 내지 10 mgKOH/g이며, 수평균분자량(Mn)이 2,000 내지 3,000 g/mol일 수 있다. 예를 들어, 상기 멜라민 수지는 산가가 0.1 내지 5 mgKOH/g이며, 수평균분자량이 2,200 내지 2,500 g/mol일 수 있다. 멜라민 수지의 산가가 상기 범위 내일 경우, 아크릴 수지와 폴리에스터 수지와의 경화 속도를 조절하여 제조된 도막의 부착성과 경도를 향상시키는 효과가 있으며, 수평균분자량이 상기 범위 내일 경우, 가교 밀도를 향상시켜 제조된 도막의 부착성 및 경도를 향상시키는 효과가 있다.
나아가, 상기 멜라민 수지는 100 중량부의 아크릴 수지에 대하여 50 내지 90 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 예를 들어, 상기 멜라민 수지는 100 중량부의 아크릴 수지에 대하여 60 내지 85 중량부, 또는 70 내지 80 중량부의 함량으로 조성물에 포함될 수 있다. 멜라민 수지의 함량이 상기 범위 내일 경우, 가교 밀도를 향상시켜 제조된 도막의 부착성 및 경도를 향상시키는 효과가 있다.
용제
상기 상도 도료 조성물은 용제를 추가로 포함할 수 있다. 이때, 상기 용제는 조성물의 점도를 조절하여 작업성을 향상시키는 역할을 한다.
상기 용제는 예를 들어, 톨루엔 및 자일렌 등의 방향족 탄화수소계 용제; 메틸에틸케톤, 메틸프로필케톤, 메틸부틸케톤 및 에틸프로필케톤 등의 케톤계 용제; 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, n-프로필아세테이트, n-부틸아세테이트 및 에틸에톡시프로피오네이트 등의 에스테르계 용제; 및 n-부탄올, 프로판올 및 1-메톡시-2-프로판올 등의 알코올계 용제; 등을 들 수 있다. 또한, 상기 방향족 탄화수소계 용제의 시판품으로는 코코졸 #100, 코코졸 #150 등을 들 수 있다.
상기 상도 도료 조성물은 아크릴 수지 100 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부의 용제를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 상도 도료 조성물은 아크릴 수지 100 중량부에 대하여 60 내지 150 중량부, 또는 70 내지 120 중량부의 용제를 포함할 수 있다. 조성물 내의 용제 함량이 상기 범위 내일 경우, 도장 작업성을 향상시키는 효과가 있다.
안료
상기 상도 도료 조성물은 안료를 추가로 포함할 수 있다. 이때, 상기 안료는 제조된 도막에 색상을 부여하는 역할을 한다.
또한, 상기 안료는 통상적으로 도료 조성물에 사용되는 안료라면 특별히 제한하지 않으며, 예를 들어, 무기 안료 및 유기 안료 등을 사용할 수 있다. 예를 들어, 상기 안료는 이산화티탄(TiO2), 카본 블랙, 산화아연, 군청, 적산화철과 같은 금속 산화물; 리토폰, 납, 카드뮴, 철, 코발트, 알루미늄의 황화물 및 이의 염산염 또는 유산염; 아조계 안료; 및 구리 프탈로시아닌 안료 등을 들 수 있다.
상기 상도 도료 조성물은 아크릴 수지 100 중량부에 대하여 50 내지 200 중량부의 안료를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 상도 도료 조성물은 아크릴 수지 100 중량부에 대하여 100 내지 150 중량부, 또는 110 내지 140 중량부의 안료를 포함할 수 있다. 상기 상도 도료 조성물 내의 안료 함량이 상기 범위 내일 경우, 제조된 막의 은폐력이 부족한 문제, 및 조성물의 안정성 저하 및 안료의 분산성 저하 등의 문제를 방지할 수 있다.
첨가제
상기 상도 도료 조성물은 자외선 흡수제, 자외선 안정제, 분산제 및 레벨링제로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.
상기 상도 도료 조성물은 아크릴 수지 100 중량부에 대하여 5 내지 30 중량부의 첨가제를 포함할 수 있다. 다른 예로, 상기 상도 도료 조성물은 아크릴 수지 100 중량부에 대하여 8 내지 15 중량부의 첨가제를 포함할 수 있다.
자외선 흡수제는 제조된 도막에 도달하는 자외선을 막아 최종 도막의 내후성을 향상시키는 역할을 한다. 나아가, 상기 자외선 흡수제는 벤조트리아졸계 자외선 흡수제일 수 있다. 예를 들어, 상기 벤조트리아졸계 자외선 흡수제는 α-[3-[3-(2H-벤조트리아졸-2-일)-5-(1,1-디메틸에틸)-4-하이드록시페닐]-1-옥사프로필]-ω-하이드록시폴리(옥시-1,2-에탄디일)(α-[3-[3-(2H-Benzotriazol-2-yl)-5-(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxyphenyl]-1-oxopropyl]-ω-hydroxypoly(oxy-1,2-ethanediyl)), α-[3-[3-(2H-벤조트리라졸-2-일)-5-(1,1-디메틸에틸)-4-하이드록시페닐]-1-옥사프로필]-ω-[3-[3-(2H-벤조트리아졸-2-일)-5-(1,1-디메틸에틸)-4-하이드록시페닐]-1-옥사프로폭시]폴리(옥시-1,2-에탄디일)(α-[3-[3-(2H-Benzotriazol-2-yl)-5-(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxyphenyl]-1-oxopropyl]-ω-[3-[3-(2H-benzotriazol-2-yl)-5-(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxyphenyl]-1-oxopropoxy]poly(oxy-1,2-ethanediyl)), 3-(2H-벤조트리아졸-2-일)-5-(1,1-디메틸에틸)-4-하이드록시-메틸 에스테르(3-(2H-benzotriazol-2-yl)-5-(1,1-dimethylethyl)-4-hydroxy-methyl ester) 등을 들 수 있다.
자외선 안정제는 자외선에 의한 라디칼 연쇄반응을 억제하여 제조된 도막의 내후성을 향상시키는 역할을 한다. 또한, 상기 자외선 안정제는 예를 들어, 힌더드 아민계 광 안정제(HALS, Hindered Amine Light Stabilizer)일 수 있다. 상기 힌더드 아민계 광 안정제는 당 분야에서 널리 사용되는 공지의 것을 사용할 수 있으며 이에 대한 특별한 제한은 없다. 상기 힌더드 아민계 광 안정제는 예를 들어, 비스(1-메톡시-2,2,6,6-테트라메틸-4-피페리딜)세바케이트, 2,4-비스[N-부틸-N-(1-사이클로헥실록시-2,2,6,6-테트라메틸피페리딘-4-일)아미노]-6-(2-히드록시에틸아민)-1,3,5-트리아진, 비스(1,2,2,6,6-펜타메틸-4-피페리딜)세바케이트 등을 들 수 있다.
분산제는 안료의 분산성을 향상시키는 역할을 한다. 또한, 상기 분산제는 통상적으로 도료 조성물에 사용되는 분산제 또는 분산 안정제라면 특별히 제한하지 않으며, 분산제의 시판품으로는 BYK사의 DISPERBYK-110, DISPERBYK-180 및 DISPERBYK-199 등을 들 수 있다.
레벨링제는 제조된 도막의 외관 특성, 특히 평활성을 향상시는 역할을 한다. 더불어, 상기 레벨링제는 폴리실록산계 또는 아크릴계 레벨링제 등을 들 수 있다. 예를 들어, 상기 레벨링제는 폴리실록산계 및 아크릴계 레벨링제를 포함할 수 있다. 이때, 상기 폴리실록산계 레벨링제는 예를 들어, 폴리에테르 변성 디메틸폴리실록산을 들 수 있다.
상기 상도 도료 조성물은 25℃에서의 점도가 50 내지 100 cPs이고, 조성물 총 중량을 기준으로 55 내지 65 중량%의 고형분을 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 상도 도료 조성물은 25℃에서의 점도가 70 내지 80 cPs이고, 조성물 총 중량을 기준으로 60 내지 63 중량%의 고형분을 포함할 수 있다.
상기 상도 도료 조성물은 중도 삭제형 도장 공법에 적용되는 중도 삭제형 상도 도료 조성물일 수 있다.
상술한 바와 같은 본 발명에 따른 상도 도료 조성물은 고관능성 폴리에스터 수지를 포함하여, 제조된 도막의 가교 밀도를 향상시킴으로써 도막의 내구성, 내후성 및 내한치핑성을 향상시킴과 동시에 제조된 도막의 외관 특성도 우수하여 열악한 환경에서 운행되는 자동차용 상도 도료 조성물로 유용하게 사용할 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 상도 도료 조성물은 중도 도막의 삭제가 가능하여 도장 공정시 소요되는 비용을 절감할 수 있어 경제적이다.
이하, 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나 이들 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 것일 뿐 어떠한 의미로든 본 발명의 범위가 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1 내지 8 및 비교예 1 및 2. 상도 도료 조성물의 제조
표 1에 기재된 바와 같은 조성으로 각 성분들을 교반 혼합하여 25℃에서의 점도가 75 cPs인 상도 도료 조성물을 제조하였다.
성분 (중량부) 실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 실시예5 실시예6 실시예7 실시예8 비교예1 비교예2
아크릴 수지 18 18.5 18 21 18 18 18 19 22 19
블록 이소시아네이트 수지 7.3 8.1 7.1 7.8 7.3 7.3 7.3 7.3 7.8 7.3
제1 폴리에스터 수지-1 6 6 8 8 8 - 6 6 - 5.9
제1 폴리에스터 수지-2 2 2.2 4 1.6 - 8 2 2.3 - 2.4
제2 폴리에스터 수지 4.4 4.6 4.2 4.5 4.4 4.4 6 2.6 8.7 -
제3 폴리에스터 수지 3 - - - - - - - - 3
멜라민 수지 13.7 14 13.8 15.2 14.2 14.2 13.7 14.7 14.7 13.7
백색 안료 25 25 25 25 25 25 25 25 25 25
자외선 흡수제 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8 0.8
자외선 안정제 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4 0.4
분산제 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
레벨링제-1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1 0.1
레벨링제-2 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3 0.3
부탄올 2.8 2.4 2.8 2.3 2.8 2.8 2.4 2.8 2.1 2.8
코코졸#100 13.5 14.7 12.8 10.3 16 16 15.3 15.5 16.2 16.5
자일렌 2.4 2.6 2.4 2.4 2.4 2.4 2.4 2.9 1.6 2.5
총합 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
이하, 비교예 및 실시예에서 사용한 각 성분들의 제조사 및 제품명 등은 표 2 및 3에 나타냈다.
성분 비고
아크릴 수지 Tg 44℃, Av 18 mgKOH/g, OHv 130 mgKOH/g, Mw 12,500 g/mol
블록 이소시아네이트 수지 NCO% 11 중량%, 당량 410 g/eq
제1 폴리에스터 수지-1
(하이퍼브랜치 폴리에스터 수지)		 Tg 21℃, Av 20 mgKOH/g, OHv 270 mgKOH/g, Mw 3,700 g/mol
제1 폴리에스터 수지-2(브랜치 폴리에스터 수지) Tg 8℃, Av 23 mgKOH/g, OHv 135 mgKOH/g, Mw 5,600 g/mol
제2 폴리에스터 수지 OHv 145 mgKOH/g, Mw 3,500 g/mol
제3 폴리에스터 수지 OHv 130 mgKOH/g, Av 7 mgKOH/g, Mw 4,000 g/mol
멜라민 수지 Av 3 mgKOH/g, Mn 2,300 g/mol
성분 제조사 및 제품명
백색 안료 TiO2(Titanium Dioxide) -
자외선 흡수제 벤조트리아졸계 Tinuvin 384
자외선 안정제 힌더드 아민계 광 안정제(HALS) Tinuvin 292
분산제 - DISPERBYK-110
레벨링제-1 폴리실록산계(폴리에테르 변성 폴리디메틸실록산) BYK-331
레벨링제-2 아크릴계 레벨링제 BYK-358N
용제 부탄올 -
방향족 탄화수소계 코코졸 #100
자일렌(xylene) -
시험예: 제조된 도막의 특성 평가
강판 전착면 상에 실시예 1 내지 8 및 비교예 1 및 2의 상도 도료 조성물을 건조도막 두께가 35 ㎛가 되도록 벨 도장한 후 150 ℃로 20분간 경화시켜 최종 도막을 형성하였다.
최종 도막의 외관 특성 및 물성들을 하기와 같은 방법으로 측정하여 그 결과를 표 4에 나타냈다.
(1) 외관
자동차 외관 측정기인 Wave Scan DOI(BYK Gardner)를 이용하여 최종 도막의 수직 외관(CF 값)을 측정하였으며, 상기 CF값은 높을수록 도막의 외관 특성이 우수한 것으로 판단하였다. 구체적으로, CF값이 45 이상일 경우 우수(◎), 40 이상 45 미만일 경우 양호(○), 35 이상 40 미만일 경우 보통(△), 35 미만일 경우 불량(×)으로 평가하였다.
(2) 광택
최종 도막에서 반사되어 나온 광택(gloss)을 광택기(BYK Gardner)를 이용하였으며, 최종 도막의 60° 광택을 측정하였다. 상기 60° 광택은 높을 수록 도막의 광택이 우수하며, 광택이 92 이상일 경우 우수(◎), 90 이상 92 미만일 경우 양호(○), 88 이상 90 미만일 경우 보통(△), 88 미만일 경우 불량(×)으로 평가하였다.
(3) 내스크래치성
자동차 내스크래치성 측정기(AMTEC-KISTER)를 이용하여　최종 도막의 스크래치 발생에 대한 저항도를 측정하여 내스크래치성을 평가하였다. 구체적으로, 스크래치 시험 전후 최종 도막 표면의 60° 광택을 측정한 후 하기 수학식 1로 광택유지율(%)을 계산하였다. 이때, 광택유지율이 높을수록 내스크래치성이 높은 것으로 판단하였다.
[수학식 1]
광택유지율(%) = 표면처리 후 광택 / 초기 광택 × 100
이때, 계산된 광택유지율(%)이 55% 이상이면 우수(◎), 50% 이상 55% 미만이면 양호(○), 50% 미만이면 불량(×)으로 판정하였다.
(4) 내한치핑성
최종 도막을 -20℃에서 3시간 방치한 후 5bar의 압력으로 50g의 칩핑 스톤을 밀어내어 최종 도막의 표면을 가격하였다. 이때, 최종 도막의 손상부위가 1mm 이하일 경우 우수(◎), 1mm 초과 2mm 이하일 경우 양호(○), 2mm 초과 3mm 이하일 경우 보통(△), 3mm 초과일 경우 불량(×)으로 평가하였다.
(5) 경도
연필 경도법으로 최종 도막의 경도를 측정하였다. 구체적으로, 3B, 2B, B, HB, F, H, 2H 및 3H 각각의 연필을 이용하여 최종 도막에 손상을 주지 않는 최대 경도를 측정하였다(3B, 2B, B, HB, F, H, 2H, 3H: 열세⇔우수).
이때, 측정된 최대 경도가 HB 이상일 경우 우수(◎), B일 경우 양호(○), 2B 이하일 경우 불량(×)으로 평가하였다.
(6) 충격성
500g의 추를 10cm 이상 높이에서 최종 도막에 떨어뜨린 후 도막 표면을 관찰하여 도막에 균일 및 박리가 발생하지 않는 최대 높이를 측정하여 내충격성을 평가하였다. 측정된 최대 높이가 40cm 이상인 경우 우수(◎), 30cm 이상 40cm 미만일 경우 양호(○), 20cm 이상 30cm 미만일 경우 보통(△), 20cm 미만일 경우 불량(×)으로 평가하였다.
(7) 내수성
최종 도막의 표면을 칼날로 100개의 정사각형(가로 2mm × 세로 2mm)을 형성하고 테이프를 사용하여 상기 정사각형을 떼어낸 후 남아있는 정사각형의 개수를 기준으로 부착성을 평가하였다. 최종 도막을 40℃ 항온조에 10일 동안 침적한 후, 상술한 바와 동일한 방법으로 부착성을 평가하였다.
또한, 최종 도막의 항온조 처리후의 도막 표면의 변색 유무를 육안으로 평가하였다.
이때, 항온조 처리 후 부착성의 변화 및 변색이 없는 경우 우수(◎), 부착성은 양호하나 변색 후 회복된 경우 양호(○), 부착성 불량이며 변색이 있을 경우 불량(×)으로 평가하였다. 상기 “변색 후 회복”은 변색확인 후 1시간 내에 원래 색으로 회복된 경우를 의미하며, “부착성 양호”는 부착성 평가시 도막표면 100개의 정사각형 중 테이프에 의해 떼어진 칸이 없는 경우를 의미하고, “부착성 불량”은 1개 이상의 정사각형이 테이프에 의해 떼어진 경우를 의미한다.
(8) 내후성
최종 도막을 내후성 시험기(Weather-O-Meter, Eye Super UV 각각 Ci 5000, ATLAS, SUV-W151, IWASAKI ELECTRIC)에 3,600시간 노출 전후의 광택유지율(%), 부착성 및 색차 테스트를 실시하였다.
구체적으로, 광택유지율은 내후성 시험기 처리 전후의 도막의 60° 광택을 측정하고, 상기 수학식 1을 이용하여 계산하였다. 또한, 부착성은 도막의 표면을 칼날로 가로 및 세로 각각 100개의 정사각형(가로 2mm × 세로 2mm)을 형성하고 테이프를 사용하여 상기 정사각형을 떼어낸 후 남아있는 정사각형의 개수를 기준으로 평가하였다. 나아가, 색차는 측색기(X-Rite MA98)를 이용하여 내후성 시험기 처리 전후의 도막의 색차값(△E)을 계산하였다.
이때, 부착성 평가시 도막 표면 100개의 정사각형 중 테이프에 의해 떼어진 칸이 없고, 광택유지율이 80% 이상이며, 색차값(△E)이 1이하인 경우 우수(◎), 칼날의 크로스컷팅 부위에서 도막의 박리가 없으나, 광택유지율이 70% 이상 80% 미만이고, 색차값(△E)이 1이하인 경우 양호(○), 내후성 시험기 처리 후 부착성 테스트에서 남아있는 정사각형의 개수가 90% 이상이고, 광택유지율이 60% 이상 70% 미만이며, 색차값(△E)이 1이하인 경우 보통(△), 내후성 시험기 처리 후 부착성 테스트에서 남아있는 정사각형의 개수가 90% 미만이거나, 광택유지율이 60% 미만이거나, 색차값(△E)이 1 초과인 경우 불량(×)으로 평가하였다.
(9) 내용제성
최종 도막 상에 자일렌(xylene)으로 적신 면포를 올려놓은 후 매 1분마다 손톱으로 2Kg의 힘으로 4회 긁었다. 손톱으로 긁었을 때, 하층 도막면이 나타난 시간을 측정하였다. 측정 결과, 하층 도막면이 나타난 시간이 10분 이상이면 우수(◎), 7분 이상 10분 미만이면 양호(○), 5분 이상 7분 미만이면 보통(△), 5분 미만이면 불량(×)으로 평가하였다.
외관 광택 내스크래치성 내한치핑성 경도 충격성 내수성 내후성 내용제성
실시예 1 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
실시예 2 ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎ ◎
실시예 3 ◎ ◎ ○ ○ ◎ ○ ◎ ◎ ◎
실시예 4 ◎ ◎ ◎ ○ ◎ ○ ◎ ◎ ◎
실시예 5 △ ○ ◎ ○ ◎ △ ○ ◎ ◎
실시예 6 ○ ◎ ○ △ ◎ △ ◎ ◎ ◎
실시예 7 ○ ◎ ○ ◎ ◎ ◎ ○ ○ ◎
실시예 8 ○ ◎ ○ ◎ ◎ ◎ ○ ○ ◎
비교예 1 X △ X X ○ X ○ △ ○
비교예 2 △ X ○ X ○ X ○ X △
표 4에서 보는 바와 같이, 실시예 1 내지 8의 상도 도료 조성물로부터 제조된 도막은 외관, 광택, 내스크래치성, 내한치핑성, 경도, 충격성, 내수성, 내후성 및 내용제성 등의 기계적 물성이 우수하다.
반면, 제1 폴리에스터 수지를 포함하지 않는 비교예 1의 조성물로부터 제조된 도막은 외관 특성, 내스크래치성, 내한치핑성 및 내충격성이 부족했다. 또한, 제2 폴리에스터 수지를 포함하지 않는 비교예 2의 조성물로부터 제조된 도막은 광택, 내한치핑성, 내충격성 및 내후성이 부족했다.

Claims (7)

  1. 아크릴 수지, 블록 이소시아네이트 수지, 제1 폴리에스터 수지, 및 제2 폴리에스터 수지를 포함하고,
    상기 제1 폴리에스터 수지는 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지 및 브랜치 폴리에스터 수지로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상을 포함하는, 상도 도료 조성물.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지는 유리전이온도가 15 내지 30 ℃이고, 산가가 15 내지 25 mgKOH/g이며, 중량평균분자량이 3,000 내지 4,000 g/mol인, 상도 도료 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 브랜치 폴리에스터 수지는 유리전이온도가 3 내지 15 ℃이고, 산가가 15 내지 25 mgKOH/g이며, 중량평균분자량이 5,000 내지 6,000 g/mol인, 상도 도료 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 하이퍼브랜치 폴리에스터 수지는 수산기가가 250 내지 300 mgKOH/g이고,
    상기 브랜치 폴리에스터 수지는 수산기가가 130 내지 145 mgKOH/g인, 상도 도료 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서,
    상기 제2 폴리에스터 수지는 수산기가가 130 내지 155 mgKOH/g이고, 중량평균분자량이 3,000 내지 4,000 g/mol인, 상도 도료 조성물.
  6. 청구항 1에 있어서,
    상기 아크릴 수지는 유리전이온도가 40 내지 50 ℃이고, 산가가 10 내지 25 mgKOH/g이며, 수산기가가 120 내지 140 mgKOH/g이고, 중량평균분자량이 10,000 내지 15,000 g/mol인, 상도 도료 조성물.
  7. 청구항 1에 있어서,
    상기 상도 도료 조성물은 100 중량부의 아크릴 수지, 10 내지 60 중량부의 블록 이소시아네이트 수지, 20 내지 60 중량부의 제1 폴리에스터 수지, 및 10 내지 40 중량부의 제2 폴리에스터 수지를 포함하는, 상도 도료 조성물.
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