KR20200065471A - 수지 조성물 및 이를 이용해 제조된 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 제1 단량체 및 제2 단량체를 포함하는 혼합 용액을 졸-겔 반응 시켜 중합되고, 상기 제1 단량체 및 제2 단량체는 트라이알콕시 실란, 다이알콕시 실란, 모노알콕시 실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는 수지 조성물을 제공한다. 상기 수지 조성물은 강화 유리와 같은 경도 특성을 가지면서 동시에 고유연 특성을 가져 형태의 변형이 비교적 자유로운 필름을 제공할 수 있다.

Description

수지 조성물 및 이를 이용해 제조된 필름{Resin composition and film manufactured from the same}
본 발명은 수지 조성물 및 이를 이용해 제조된 필름에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 제1 단량체 및 제2 단량체를 포함하는 혼합 용액을 졸-겔 반응시켜 중합되는 수지 조성물 및 이를 이용해 제조된 필름에 관한 것이다.
일반적으로 광학 스크린, LED 전면 판 또는 전자제품의 윈도우 같은 광학 기능성 제품에는 투명성 및 경도를 제공하는 유리가 주로 사용되어 왔다. 다만, 유리는 경량화가 어렵고 유연성이 없으며, 제품 가공 시 불량률이 높다는 문제점이 있다. 이를 극복하기 위해 높은 광투과율, 내파열성 또는 고굴절률 등의 특성을 갖는 열경화성 또는 열 가소성 중합체들이 유리를 대체하게 되었다.
열경화성 또는 열가소성 중합체들은 투명성과 내충격성은 우수하나 유리소재에 비하여 내스크레치성 및 내약품성이 부족하여 이를 개선하기 위해 물리적 강도가 우수하고 투명한 소재들로 코팅하는 기술을 사용하고 있다.
코팅제로는 열경화 또는 광경화 타입이 있고, 유기 코팅제와 무기 코팅제로 나눌 수 있다. 유기 코팅제로서는 멜라민, 아크릴 및 우레탄 등이 사용되고 있다. 반면에 무기 코팅제는 실리콘계가 주를 이루고 있다.
열경화 코팅제의 경우 주로 실리콘계 재료가 사용되고 있다. 광경화의 경우에는 열을 직접적으로 가하지 않기 때문에 열가소성 플라스틱, 목재, 종이 등의 고온 열경화가 곤란한 기재의 코팅이 가능하다.
폴리 실록산을 이용한 열경화형 하드 코팅은 실리콘 코팅으로 산업체에서 폭넓게 응용되고 있다. 실리콘계 하드코팅액은 플라스틱 표면에 경도가 높은 피막을 형성시켜 스크래치의 발생에 의한 표면 손상을 방지함과 동시에 내후성, 내약품성, 내용제성 등을 향상시켜 플라스틱의 적용분야를 더욱 폭넓게 할 수 있는 가능성을 가지고 있다.
현재 디스플레이 분야는 폴더블 또는 롤러블 등 디스플레이가 휘거나 접히는 형태의 변형이 가능한 차세대 디스플레이 개발이 진행 되고 있다. 기존 디스플레이에 사용되는 강화 유리의 경우 고경도 특성을 가지나 형태의 변형이 불가능하기에 차세대 디스플레이에 적합한 커버윈도우용 소재 연구 개발이 필요하다. 이에 따라 강한 경도 특성을 가지면서 동시에 형태의 변형이 비교적 자유로운 필름 타입의 커버윈도우에 대한 필요성이 증대되고 있다.
실리카(SiO2)는 모래나 석영 등으로 발견되며, 규조류의 세포벽에도 분포한다. 유리나 콘크리트의 주성분으로 지구의 지각 대부분을 차지하는 광물이다.
종래 실리카 입자를 사용한 하드코팅 기술의 경우 높은 표면 경도 구현이 가능하나, 굴곡 시 금이 발생해 유연성이 필요한 기재의 코팅용도로는 적용이 어렵다.
한국등록특허 제10-1302720호에서는 두 가지 크기의 실리카 나노입자를 기반으로 구성된 금속 표면 도장을 위한 내스크래치성 실리카 보호막 형성용 코팅 조성물 및 이의 제조방법을 제공하고 있으나, 상기 코팅 조성물을 이용하여 제조된 필름은 유연성이 떨어져 굴곡 시 금이 발생해 유연 소재에 적용이 어려울 수 있다.
한국등록특허 제10-1302720호
본 발명이 이루고자 하는 일 기술적 과제는, 고경도와 유연성을 동시에 가지는 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 수지 조성물을 이용하여 제조된 필름을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 필름이 구비된 커버 윈도우를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 필름이 구비된 화상표시장치를 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 이상에서 언급한 기술적 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 기술적 과제들은 아래의 기재로부터 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명의 일 실시예는 제1 단량체 및 제2 단량체를 포함하는 혼합 용액을 졸-겔 반응 시켜 중합되고, 상기 제1 단량체 및 제2 단량체는 트라이알콕시 실란, 다이알콕시 실란, 모노알콕시 실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는 수지 조성물을 제공한다.
상기 제1 단량체는 에테르기, 에스테르기, C3 내지 C10의 알킬기, 글리시딜옥시기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
상기 제1 단량체는 (3-글리시딜옥시프로필)트라이메톡시실란, 3-글리시독시프로필다이메톡시메틸실란, (3-(2,3-에폭시프로폭시)-프로필)-트라이메톡시실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
상기 제2 단량체는 방향족기, C4 내지 C10의 사이클로알킬기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
상기 제2 단량체는 페닐트라이메톡시실란, 1-나프틸트라이메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
상기 제1 단량체는 연질 단량체이고, 상기 제2 단량체는 경질 단량체일 수 있다.
상기 제1 단량체 및 상기 제2 단량체의 몰비는 5:1 내지 1:5일 수 있다.
상기 제1 단량체는 상기 혼합 용액 중 0.1중량% 내지 60중량%로 제공될 수 있다.
상기 제2 단량체는 상기 혼합 용액 중 0.1중량% 내지 60중량%로 제공될 수 있다.
상기 혼합 용액은 촉매를 더 포함할 수 있다.
상기 촉매는 이온 교환 수지를 포함할 수 있다.
상기 촉매는 알킬암모늄 염, 할라이드 염 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
상기 촉매는 제1 단량체 및 제2 단량체의 총 중량 대비 3중량% 내지 7중량%으로 제공될 수 있다.
상기 수지 조성물은 계면활성제, 황변 방지제, 희석제, 소포제, 분산제, 증점제, 습윤제, 레벨링제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 더 포함할 수 있다.
상기 수지 조성물은 하드 코팅용 조성물일 수 있다.
본 발명의 일 실시예는 상기 수지 조성물을 이용하여 제조된 필름을 제공한다.
본 발명의 일 실시예는 상기 필름이 구비된 커버 윈도우를 제공한다.
본 발명의 일 실시예는 상기 필름이 구비된 화상표시장치를 제공한다.
본 발명에서는 제1 단량체 및 제2 단량체를 포함하는 혼합 용액을 졸-겔 반응 시켜 중합되어 강화 유리와 같은 경도 특성을 가지면서 동시에 고유연 특성을 가져 형태의 변형이 비교적 자유로운 필름을 위한 수지 조성물 및 이를 이용하여 제조된 필름을 제공할 수 있다.
도1은 본 발명의 일 실시예에 따른 수지 조성물이 코팅된 기재의 개략적인 단면도이다.
도2는 본 발명의 일 실시예에 따른 필름의 경도 및 모듈러스 평가 그래프이다.
도3은 본 발명의 일 실시예에 따른 필름의 로드-디스플레이스먼트 평가 그래프이다.
도4는 본 발명의 일 실시예에 따른 필름의 연필 경도 평가 그래프이다.
도5는 본 발명의 일 실시예에 따른 필름의 굽힘 강성 평가 그래프이다.
도6은 본 발명의 다른 실시예에 따른 필름의 경도 및 모듈러스 평가 그래프이다.
도7은 본 발명의 다른 실시예에 따른 필름의 연필 강도 평가 그래프이다.
도8은 본 발명의 다른 실시예에 따른 필름의 굽힘 강성 평가 그래프이다.
도9는 본 발명의 다른 실시예에 따른 필름의 레지듀얼 뎁스 평가 그래프이다.
도10은 본 발명의 다른 실시예에 따른 필름의 휨 평가 그래프이다.
이하에서는 첨부한 도면을 참조하여 본 발명을 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 다른 부분과 "연결(접속, 접촉, 결합)"되어 있다고 할 때, 이는 "직접적으로 연결"되어 있는 경우뿐 아니라, 그 중간에 다른 부재를 사이에 두고 "간접적으로 연결"되어 있는 경우도 포함한다. 또한 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명의 일 양태는 제1 단량체 및 제2 단량체를 포함하는 혼합 용액을 졸-겔 반응 시켜 중합되고, 상기 제1 단량체 및 제2 단량체는 트라이알콕시 실란, 다이알콕시 실란, 모노알콕시 실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는 수지 조성물을 제공한다.
본 명세서에서, “실란”은 한 개의 중심 실리콘 원자와 H 또는 치환기로 이루어진 분자를 지칭한다. 이때, 상기 치환기는 할로겐기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 1 이상 20 이하의 알킬기, 치환 또는 비치환된　탄소 수 2 이상 20 이하의 알케닐기, 치환 또는 비치환된 탄소 수 6 이상 30 이하의 아릴기, 치환 또는 비치환된　탄소 수 2 이상 30 이하의 헤테로 아릴기, 치환 또는 비치환된 실릴기, 하이드록시기 또는 이들의 조합일 수 있다.
예를 들어, 알콕시 실란은 하이드록시기(OH)와 반응해 중합체 내에 강한 화학적 결합을 형성할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 제1 단량체는 연질 단량체이고, 상기 제2 단량체는 경질 단량체일 수 있다.
상기 연질 단량체를 단독 단량체로 졸-겔 반응 시 유연 나노졸을 형성할 수 있다. 상기 연질 단량체는 다른 종류의 단량체와 함께 졸-겔 반응 시 공중합체를 형성할 수 있고, 상기 공중합체에 유연성을 부여할 수 있다.
상기 경질 단량체를 단독 단량체로 졸-겔 반응 시 경질 나노졸을 형성할 수 있다. 상기 경질 단량체는 다른 종류의 단량체와 함께 졸-겔 반응 시 공중합체를 형성할 수 있고, 상기 공중합체에 경성을 부여할 수 있다.
중합체의 유연성(flexibility)은 그 중합체 사슬이 어떤 종류로 되어있느냐에 영향받게 되는데, 탄소-탄소 결합은 자유롭게 회전할 수가 있으므로 어느 정도의 유연성을 부여할 수 있다. 탄소-산소 결합의 경우는 탄소-탄소 결합보다 굽힘과 회전이 자유로워 더 유연하다. 중합체가 탄소-탄소 또는 탄소-산소 등과 같이 회전 가능한 유연결합을 포함하는 경우에는 아마이드 또는 방향족 구조를 포함하는 경우보다 사슬의 굽힘이나 회전이 용이하여 유연성을 나타낼 수 있다.
예를 들어, 상기 연질 단량체는 굽힘 및 회전이 용이한 결합을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 제1 단량체는 에테르기, 에스테르기, C3 내지 C10의 알킬기, 글리시딜옥시기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 제1 단량체는 (3-글리시딜옥시프로필)트라이메톡시실란, 3-글리시독시프로필다이메톡시메틸실란, (3-(2,3-에폭시프로폭시)-프로필)-트라이메톡시실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
예를 들어, 상기 경질 단량체는 굽힘 및 회전이 용이하지 않은 결합을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 제2 단량체는 방향족기, C4 내지 C10의 사이클로알킬기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 제2 단량체는 페닐트라이메톡시실란, 1-나프틸트라이메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
상기 제1 단량체 및 상기 제2 단량체의 몰비는 5:1 내지 1:5, 예를 들어 4:1 내지 1:4, 예를 들어, 3:1 내지 1:3일 수 있다. 상기 몰비가 1:5 초과인 경우 상기 수지 조성물을 이용해 제조된 필름의 유연성이 부족해 굴곡 시 금이 가는 문제점이 발생할 수 있고, 5:1 미만인 경우 상기 필름의 경도가 부족해 기재를 충분히 보호할 수 없다는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 제1 단량체는 상기 합성 용액 중 0.1중량% 내지 60중량%로 제공될 수 있다.
상기 제1 단량체가 0.1중량% 미만으로 제공될 경우 상기 수지 조성물을 이용해 제조된 필름의 유연성이 부족해 굴곡 시 금이 가는 문제점이 발생할 수 있고, 60중량% 초과하여 제공될 경우 제조된 필름의 경도가 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 제2 단량체는 상기 혼합 용액 중 0.1중량% 내지 60중량%로 제공될 수 있다.
상기 제2 단량체가 상기 수지 조성물 중량 대비 0.1중량% 미만으로 제공되는 경우 상기 수지 조성물을 이용해 제조된 필름의 경도가 부족해 기재를 충분히 보호해 줄 수 없고, 60중량% 초과하여 제공될 경우 제조된 필름의 유연 특성이 저하되는 문제점이 발생할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 수지 조성물 합성 시에 촉매를 포함할 수 있다.
상기 촉매는 이온 교환 수지를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 촉매는 알킬암모늄 염, 할라이드 염 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
구체적인 예를 들어, 상기 촉매는 플루오라이트(Plurolite) 회사로부터 구입 가능한 CT-175, CT-275, 롬앤드하스(Rohm & Haas) 회사로부터 구입 가능한 IRA-400, IRA-402, IRA-904, IRA-910 IRA-966, 바이어(Bayer) 회사로부터 구입 가능한 M-500, M-504, M-600, M-500-A, M-500, K-2641, 다우(Dow) 회사로부터 구입 가능한 SBR, SBR-P, SAR, MSA-1, MSA02, 미쓰비시(Mitsubishi) 회사로부터 구입 가능한 SAlO, SA12, SA 2OA, PA-302, PA-312, PA-412, 또는 PA-308를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 촉매는 헥사데실트라이메틸암모늄 클로라이드, 테트라-n-부틸암모늄 클로라이드, 벤질 트라이메틸 암모늄 클로라이드 또는 벤질 트라이메틸 암모늄 브로마이드를 포함할 수 있다.
상기 촉매는 제1 단량체 및 제2 단량체의 총 중량 대비 3중량% 내지 7중량%으로 제공될 수 있다.
상기 촉매가 3중량% 미만으로 제공되는 경우 졸-겔 반응이 충분히 일어나지 않는 문제가 발생할 수 있고, 7중량% 초과하여 제공되는 경우 투입된 촉매에 비해 반응 속도가 더 이상 증가하지 않을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 수지 조성물은 단량체들이 졸-겔 반응을 통하여 중합체를 만드는 방법으로, 높은 입자 균일성을 가지는 수지 조성물을 얻을 수 있으며, 박막 형태로 성형하기 쉬운 액상의 반응물을 수득할 수 있다.
상기 졸-겔 반응은 용액 중에서 가수분해 반응과 중축합 반응을 통해 상기 수지 조성물을 경제적으로 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 상기 수지 조성물은 계면활성제, 황변 방지제, 희석제, 소포제, 분산제, 증점제, 습윤제, 레벨링제, 대전 방지제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 더 포함할 수 있고, 항산화제, 자외선흡수제, 광안정제, 열적고분자 금지제, 윤활제, 방오제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 더 포함할 수도 있다.
예를 들어, 상기 수지 조성물은 자외선 흡수제를 더 포함함으로써 자외선 차단 효과를 갖는 필름을 형성할 수 있어, 표시 모듈로 전달되는 자외선을 차단함으로써 표시 장치의 신뢰성을 개선할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 수지 조성물은 대전방지제를 더 포함함으로써 필름의 대전방지 특성을 개선함으로써 먼지 등의 흡착에 따른 오염 방지 기능을 개선할 수 있다.
예를 들어, 상기 대전 방지제는 음이온 계면활성제 계열의 대전 방지제를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 수지 조성물은 레벨링제를 더 포함하여 수지 조성물의 코팅성을 개선하여 상기 수지 조성물을 이용해 제조된 필름의 평활성을 향상시킬 수 있다.
예를 들어, 상기 레벨링제는 실리콘계 레벨링제, 불소계 레벨링제, 아크릴계 레벨링제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에서 상기 희석제는 수지 조성물의 농도와 점도 또는 생성된 필름의 두께를 조절하기 위하여 사용 될 수 있다.
예를 들어, 상기 희석제는 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로판올, 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤, 메틸아세테이트, 에틸아세테이트, 톨루엔, 벤젠, 크실렌 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있다. 이때, 상기 희석제는 코팅 방법 또는 목적하는 필름의 두께에 의존하여 적절히 선택될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서 상기 수지 조성물은 코팅 용도로 사용될 수 있다. 예를 들어, 상기 수지 조성물은 하드코팅 용도로 사용 될 수 있다.
본 발명의 일 양태는 본 발명의 일 실시예에 따른 수지 조성물을 이용하여 제조된 필름을 제공한다.
도1을 참조하면, 상기 필름(200)은 기재(100)상에 형성될 수 있으며, 상기 기재(100) 상에 상기 수지 조성물을 공지된 방법으로 코팅하는 방법에 의해 형성될 수 있다.
예를 들어, 상기 공지된 방법은 스핀 코팅법, 바 코팅법, 분무　코팅법, 잉크젯　코팅법, 디핑법,　플로우 코팅법, 롤 코팅법 또는 스크린 인쇄법을 포함할 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 양태는 상기 필름이 구비된 커버 윈도우를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 양태는 상기 필름이 구비된 화상표시장치를 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서 화상표시장치는 액정패널 또는 발광다이오드 패널과 같은 표시모듈의 보호를 위해 표시 면에 커버 윈도우가 부착될 수 있다. 상기 커버 윈도우는 접착층을 통해 상기 표시모듈에 견고히 부착되어야 한다.
예를 들어, 접착제를 상기 커버 윈도우에 도포한 후 가경화 하고, 상기 표시모듈과 상기 커버 윈도우가 마주하도록 접착시켜 배치한 다시 경화시킴으로써, 상기 표시모듈과 상기 커버 윈도우가 상기 접착층에 의해 부착되도록 할 수 있다.
표시 모듈은 표시 패널 및 기능성 부재를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 표시 패널은 유기 전계 발광 표시패널(organic electroluminescence display panel), 액정표시패널(liquid crystal display panel), 전자잉크 표시패널(electronic ink display panel), 전기습윤 표시패널(electrowetting display panel) 또는 전기영동 표시패널(electrophoretic display panel)을 포함할 수 있다.
상기 표시 모듈은 유연 소재를 포함할 수 있다.
상기 기능성 부재는 보호필름, 입력감지 유닛, 광학부재 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함할 수 있지만 이에 제한되지 않는다.
예를 들어, 상기 광학부재는 편광자, 광보상층 또는 위상 지연자를 포함할 수 있다.
예를 들어, 상기 입력감지 유닛은 터치센싱 유닛일 수 있으며, 그 종류가 제한되지 않고 정전용량 방식 또는 전자기 유도 방식 터치센싱 유닛일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 수지 조성물은 하이브리드 코어 나노 졸을 포함할 수 있다. 상기 수지 조성물은 경연성(rigid-flex) 네트워크를 포함할 수 있다.
상기 경연성 네트워크는 상기 수지 조성물을 이용하여 제조된 필름에 경성 및 연성을 동시에 부여할 수 있다.
현재 디스플레이 분야는 폴더블 디스플레이 또는 롤러블 디스플레이 등 휘거나 접히는 형태의 변형이 가능한 차세대 디스플레이에 대한 개발이 활발히 진행되고 있다.
종래 디스플레이에 사용되는 강화 유리의 경우 고경도 특성을 가지나 형태의 변형이 불가능해 차세대 디스플레이에 적용될 수 없는 문제가 있을 수 있다. 또한, 졸-겔 공정에 사용되는 무기 입자의 경우도 고경도 특성을 가진다는 장점이 있으나 유연성이 떨어져 폴더블 디스플레이에 사용하기는 적합하지 않다는 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 수지 조성물은 유리와 같이 단단한 경도 특성 및 고유연 특성을 동시에 구현할 수 있다.
상기 조성물을 이용해 제조된 필름은 유리와 같은 경도 특성을 가지면서 동시에 형태의 변형이 용이할 수 있다.
예를 들어, 상기 수지 조성물 및 상기 필름은 유연 디스플레이 등과 같은 차세대 디스플레이에 적용 될 수 있다.
이하에서는, 실시예 및 비교예를 참조하면서, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 수지 조성물에 대하여 구체적으로 설명한다. 또한, 이하에 나타내는 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 일 예시이며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예
비교예1.
(3-글리시딜옥시프로필)트라이메톡시실란(GPTMS) 및 H2O의 몰비가 1:1.5가 되도록 구형 플라스크에 투입하였다. 이때 상기 GPTMS는 100g이 되도록 하였다.
상기 구형 플라스크에 5g의 Amberlite IRA-400를 투입하고 80℃에서 24시간 동안 졸-겔 반응을 진행하여 반응물을 생성하였다.
상기 반응물을 정제하여 반응 부산물과 미반응 단량체가 제거된 수지 조성물을 제조하였다.
비교예2.
2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실란(ECTMS) 및 H2O의 몰비가 1:1.5가 되도록 구형 플라스크에 투입하였다. 이때 상기 ECTMS는 100g이 되도록 하였다.
상기 구형 플라스크에 5g의 Amberlite IRA-400를 투입하고 80℃에서 24시간 동안 졸-겔 반응을 진행하여 반응물을 생성하였다.
상기 반응물을 정제하여 반응 부산물과 미반응 단량체가 제거된 수지 조성물을 제조하였다.
비교예3.
상기 비교예1 및 상기 비교예2에서 수득한 수지 조성물을 1:1의 비율로 혼합(blending)하여 수지 조성물을 제조하였다.
실시예1.
(3-글리시딜옥시프로필)트라이메톡시실란(GPTMS), 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실란(ECTMS) 및 H2O의 몰비가 1.5:0.5:3이 되도록 구형 플라스크에 투입하였다. 이때 상기 GPTMS 및 ECTMS의 합산 중량은 100g이 되도록 하였다.
상기 구형 플라스크에 5g의 Amberlite IRA-400를 투입하고 80℃에서 24시간 동안 졸-겔 반응을 진행하여 반응물을 생성하였다.
상기 반응물을 정제하여 반응 부산물과 미반응 단량체가 제거된 수지 조성물을 제조하였다.
실시예2.
상기 실시예1에 기재된 제조방법 중, 3-글리시딜옥시프로필)트라이메톡시실란(GPTMS), 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실란(ECTMS) 및 H2O의 몰비가 1.2:0.8:3이 되도록 구형 플라스크에 투입한 것을 제외하고는, 상기 실시예1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 수지 조성물을 제조하였다.
실시예3.
상기 실시예1에 기재된 제조방법 중, 3-글리시딜옥시프로필)트라이메톡시실란(GPTMS), 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실란(ECTMS) 및 H2O의 몰비가 1:1:3이 되도록 구형 플라스크에 투입한 것을 제외하고는, 상기 실시예1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 수지 조성물을 제조하였다.
실시예4.
상기 실시예1에 기재된 제조방법 중, 3-글리시딜옥시프로필)트라이메톡시실란(GPTMS), 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실란(ECTMS) 및 H2O의 몰비가 0.8:1.2:3가 되도록 구형 플라스크에 투입한 것을 제외하고는, 상기 실시예1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 수지 조성물을 제조하였다.
실시예5.
상기 실시예1에 기재된 제조방법 중, 3-글리시딜옥시프로필)트라이메톡시실란(GPTMS), 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실란(ECTMS) 및 H2O의 몰비가 0.5:1.5:3이 되도록 구형 플라스크에 투입한 것을 제외하고는, 상기 실시예1에 기재된 방법과 동일한 방법으로 수지 조성물을 제조하였다.
하기 표1은 비교예 1 내지 3, 및 실시예 1 내지 5에 따른 수지 조성물의 조성을 기록한 표이다.
실시예 단량체1:
GPTMS
(몰 비율) 		단량체2:
ECTMS
(몰 비율) 		H 2 O
(단량체1+단량체2에 대한 몰 비율) 		촉매
(중량%)
비교예1 1 0 1.5 5
비교예2 0 1 1.5 5
비교예3 1 1 1.5 5
실시예1 1.5 0.5 1.5 5
실시예2 1.2 0.8 1.5 5
실시예3 1 1 1.5 5
실시예4 0.8 1.2 1.5 5
실시예5 0.5 1.5 1.5 5
실시예6.
폴리 에틸렌 테레프탈레이트(PET) 기판을 준비하고, 상기 PET기판에 상기 비교예1 내지 3 및 상기 실시예3에서 수득한 수지 조성물을 바 코팅(bar coating)한 후, 40℃ 내지 80℃ 온도에서 1분 내지 10분 동안 건조하여 수지 조성물 내의 용매를 완전히 제거하였다. 상기 코팅된 수지 조성물을 경화시켜 필름을 제조하였다. 이때 각 필름의 두께는 50μm, PET기판의 두께는 100μm 로 제조하였다.
실시예7.
폴리 에틸렌 테레프탈레이트(PET) 기판을 준비하고, 상기 PET기판에 상기 비교예1 내지 2 및 실시예1 내지 5에서 수득한 수지 조성물을 바 코팅(bar coating)한 후, 40℃ 내지 80℃ 온도에서 1분 내지 10분 동안 건조하여 수지 조성물 내의 용매를 완전히 제거하였다. 상기 코팅된 수지 조성물을 경화시켜 필름을 제조하였다. 이때 각 필름의 두께는 50μm, PET기판의 두께는 100μm 로 제조하였다.
실험예1. 경도 및 모듈러스 평가.
상기 실시예6에서 수득한 필름 각각의 경도 및 모듈러스(hardness & modulus) 평가를 진행하고 그 결과를 도2에 나타내었다.
원자힘현미경(atomic force microscope, XE-7 from Park systems)의 나노인덴테이션 측정 모드에서 Berkovich type diamond cantilever(TD26818)을 사용하여 나노인덴테이션 평가를 진행하였으며, 초당 10μN의 속도로 로딩과 언로딩을 진행하였다.
도2를 참조하면 상기 실시예3에서 수득한 수지 조성물을 이용해 제조된 필름이 가장 높은 경도 및 모듈러스를 나타내는 것을 확인하였다.
실험예2. 로드-디스플레이스먼트 평가
상기 실시예6에서 수득한 필름의 로드-디스플레이스먼트(load-displacement) 평가를 진행하고 그 결과를 도3에 나타내었다.
나노인덴테이션 평가를 통해서 인덴테이션 깊이에 따른 로드 수치를 도식화하였다.
도3을 참조하면 상기 실시예3에서 수득한 수지 조성물을 이용해 제조된 필름이 가장 낮은 인덴테이션 깊이를 나타내는 것을 확인하였다.
실험예3. 연필 경도 평가
상기 실시예6에서 수득한 필름의 연필 경도(pencil hardness) 평가를 진행하고 그 결과를 도4에 나타내었다.
연필 경도계에 750g 및 1000g 추를 이용하여 하중이 걸린 상태의 연필경도 평가용 연필을 분당 60mm의 속도로 10mm 움직인 후 필름 표면의 스크래치 생성 여부를 확인하였으며, 총 5회 반복하여 5회 모두 스크래치가 발생하지 않은 연필 경도를 필름의 연필경도 수치로 도출하였다.
도4를 참조하면, 상기 실시예3에서 수득한 수지 조성물을 이용해 제조된 필름은 1000g 및 750g 조건 모두에서 9H의 연필 강도를 보여 상기 비교예 1 내지 3에 비해 높은 연필 강도를 나타내는 것을 확인하였다.
실험예4. 굽힘 강성 평가
상기 실시예6에서 수득한 필름의 굽힘 강성(bending stiffness) 평가를 진행하고 그 결과를 도5에 나타내었다.
만능 시험기(UTM from Test one) 장비의 3점 압입 시험을 통해서 굽힘 강성을 측정하였으며, 이때 필름을 길이 100mm, 너비 40mm로 재단하였으며, 굽힘 시험 측정은 지간 거리 50mm로 설정하고 분당 15mm의 속도로 압입을 진행하였다.
도5를 참조하면, 상기 실시예3에서 수득한 수지 조성물을 이용해 제조된 필름은 1.5kgf/mm2의 굽힘 강성을 나타내는 것을 확인하였다.
실험예5. 경도 및 모듈러스 평가
상기 실시예7에서 수득한 필름의 경도 및 모듈러스 평가를 진행하고 그 결과를 도6에 나타내었다.
원자힘현미경(atomic force microscope, XE-7 from Park systems)의 나노인덴테이션 측정 모드에서 Berkovich type diamond cantilever(TD26818)을 사용하여 나노인덴테이션 평가를 진행하였으며, 초당 10μN의 속도로 로딩과 언로딩을 진행하였다.
도6을 참조하면, 상기 실시예4에서 수득한 수지 조성물을 이용해 제조된 필름이 가장 높은 경도 및 모듈러스를 나타내는 것을 확인하였다.
실험예6. 연필 경도 평가
상기 실시예7에서 수득한 필름의 연필 강도 평가를 진행하고 그 결과를 도7에 나타내었다.
연필 경도계에 750g 및 1000g 추를 이용하여 하중이 걸린 상태의 연필경도 평가용 연필을 분당 60mm의 속도로 10mm 움직인 후 필름 표면의 스크래치 생성 여부를 확인하였으며, 총 5회 반복하여 5회 모두 스크래치가 발생하지 않은 연필 경도를 필름의 연필경도 수치로 도출하였다.
도7을 참조하면, 상기 실시예4에서 수득한 수지 조성물을 이용해 제조된 필름은 1000g 및 750g 조건 모두에서 9H의 연필 강도를 보이는 것을 확인하였다.
실험예7. 굽힘 강성 평가
상기 실시예7에서 수득한 필름의 굽힘 강성 평가를 진행하고 그 결과를 도8에 나타내었다.
만능 시험기(UTM from Test one) 장비의 3점 압입 시험을 통해서 굽힘 강성을 측정하였으며, 이때 필름을 길이 100mm, 너비 40mm로 재단하였으며, 굽힘 시험 측정은 지간 거리 50mm로 설정하고 분당 15mm의 속도로 압입을 진행하였다.
도8을 참조하면, 상기 실시예4에서 수득한 수지 조성물을 이용해 제조된 필름은 1.9kgf/mm2의 굽힘 강성을 나타내는 것을 확인하였다.
실험예8. 레지듀얼 뎁스 평가
상기 실시예7에서 수득한 필름의 레지듀얼 뎁스(residual depth) 평가를 진행하고 그 결과를 도9에 나타내었다.
로드-디스플레이스먼트 평가에서 로딩과 언로딩 시의 로드 수치가 0μN이 되는 때의 인덴테이션 뎁스 수치 차이를 계산하여 레지듀얼 뎁스 수치를 산출하였다.
도9를 참조하면, 상기 실시예4에서 수득한 수지 조성물을 이용해 제조된 필름은 11nm의 레지듀얼 뎁스를 나타내는 것을 확인하였다.
실험예9. 휨 평가
상기 실시예7에서 수득한, 상기 실시예4에서 수득한 수지 조성물을 이용해 제조된, 필름의 휨(warpage) 평가를 진행하고 그 결과를 도10에 나타내었다.
필름을 가로 10mm×세로 100mm의 형태로 재단하고 반복 굴곡 평가를 정해진 굴곡 반경에서 진행하였다. 각각의 굴곡 반경에서 10만 사이클 반복 굴곡을 진행하였으며, 굴곡 평가가 끝난 샘플을 바닥에 놓았을 때 샘플의 최고점이 바닥으로부터 떨어진 거리를 측정하였다.
도10을 참조하면, 상기 실시예4에서 수득한 수지 조성물을 이용해 제조된 필름은 1R의 굴곡반경에서는 16mm의 휨을 보이고, 2R의 굴곡반경에서는 10mm, 3R의 굴곡반경에서는 3mm의 휨이 측정되었고, 4R 이상의 굴곡 반경에서는 굴곡 평가 후에도 휨 현상이 확인 되지 않았다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

Claims (18)

  1. 제1 단량체 및 제2 단량체를 포함하는 혼합 용액을 졸-겔 반응 시켜 중합되고,
    상기 제1 단량체 및 제2 단량체는 트라이알콕시 실란, 다이알콕시 실란, 모노알콕시 실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 제1 단량체는 에테르기, 에스테르기, C3 내지 C10의 알킬기, 글리시딜옥시기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 제1 단량체는 (3-글리시딜옥시프로필)트라이메톡시실란, 3-글리시독시프로필다이메톡시메틸실란, (3-(2,3-에폭시프로폭시)-프로필)-트라이메톡시실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제2 단량체는 방향족기, C4 내지 C10의 사이클로알킬기 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 제2 단량체는 페닐트라이메톡시실란, 1-나프틸트라이메톡시실란, 2-(3,4-에폭시사이클로헥실)에틸트라이메톡시실란 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 제1 단량체는 연질 단량체이고, 상기 제2 단량체는 경질 단량체인 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 제1 단량체 및 상기 제2 단량체의 몰비가 5:1 내지 1:5인 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 제1 단량체는 상기 혼합 용액 중 0.1중량% 내지 60중량%로 제공되는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 제2 단량체는 상기 혼합 용액 중 0.1중량% 내지 60중량%로 제공되는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 혼합 용액은 촉매를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  11. 제10항에 있어서,
    상기 촉매는 이온 교환 수지를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  12. 제10항에 있어서,
    상기 촉매는 알킬암모늄 염, 할라이드 염 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  13. 제10항에 있어서,
    상기 촉매는 제1 단량체 및 제2 단량체의 총 중량 대비 3중량% 내지 7중량%으로 제공되는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  14. 제1항에 있어서,
    상기 수지 조성물은 계면활성제, 황변 방지제, 희석제, 소포제, 분산제, 증점제, 습윤제, 레벨링제 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  15. 제1항에 있어서,
    상기 수지 조성물은 하드코팅용 조성물인 것을 특징으로 하는 수지 조성물.
  16. 제1항의 수지 조성물을 이용하여 제조된 필름.
  17. 제16항의 필름이 구비된 커버 윈도우.
  18. 제16항의 필름이 구비된 화상표시장치.
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