KR20200056925A

KR20200056925A - 상전이 물질을 가시사이즈의 입자 형태로 포함하는 피부 외용 화장료 조성물

Info

Publication number: KR20200056925A
Application number: KR1020190141426A
Authority: KR
Inventors: 이미혜; 최민성; 박혜림; 이준문
Original assignee: 주식회사 엘지생활건강
Priority date: 2018-11-15
Filing date: 2019-11-07
Publication date: 2020-05-25

Abstract

본 발명은 상전이 물질을 캡슐화하거나 계면활성제를 이용하지 않고도 가시사이즈의 입자로 결정화해 제형 내에 안정성을 향상시킬 수 있으며, 피부에 뛰어난 냉감 효능 및 보습 효과를 제공할 수 있는 피부 외용 화장료 조성물에 관한 것이다.　

Description

상전이 물질을 가시사이즈의 입자 형태로 포함하는 피부 외용 화장료 조성물{Cosmetic composition for external use comprising phase conversion material in macro-particle form}

본 발명은 상전이 물질을 포함하는 피부 외용 화장료 조성물에 관한 것이다.　더 상세하게는 본 발명은 피부에 뛰어난 냉감 효능 및 보습 효과를 제공하는 피부 외용 화장료 조성물 및 이를 포함하는 화장품에 관한 것이다.

피부에 냉감을 부여하는 방법에는 증발, 감각 신경 성분 또는 상전이 물질을 이용하는 것이 있다. 종래에는 물이나 에탄올이 증발하면서 피부에 냉감을 주는 방법이 주로 사용되었는데, 더욱 큰 냉감 효과를 위해 에탄올을 다량 사용할 경우 피부에 화한 느낌이나 자극을 유발할 수 있는 우려가 있다. 또한 멘톨, 자일리톨 혹은 그 유도체와 같은 감각 신경 성분을 이용할 경우, 피부의 냉감 수용체를 자극해 시원한 느낌을 줄 수 있지만 그 효과가 크지 않고, 신경을 자극하므로 오히려 열감을 함께 동반하거나 이 또한 자극을 유발하는 경향이 있으며, 특유의 박하취가 심하다는 단점이 있다.

상전이 물질은 일정한 온도에서 용융 혹은 응고되는 상 변화를 일으킬 때, 높은 잠열을 보유해 많은 양의 에너지를 흡수하거나 방출할 수 있는 에너지 저장 물질이다. 따라서 피부 온도 부근의 녹는점을 가진 상전이 물질을 이용하면, 상 변화 시 피부 열을 빼앗아 즉각적으로 피부 온도를 낮출 수 있다. 하지만 상전이 물질을 화장품 제형에 적용하고자 할 때 기술적 어려움이 있는데, 일반 유화 혹은 가용화 제형에 적용할 경우, 계면활성제와 상전이 물질이 혼합되어 상전이 물질의 고유 녹는점이 변화되므로 냉감 효능이 매우 낮아지게 된다.

이로 인해 종래에는 다양한 분야에서 상전이 물질을 캡슐화하여 사용해왔으며, 이러한 예로 화장품 분야에서는 마이크로 캡슐화한 상전이 물질을 포함하는 피부 외용 화장료 조성물(한국 공개특허번호 제10-2010-0121311호)이 공개되어 있다. 그러나 이 경우에도 캡슐의 외피가 장애물이 되어 열 교환이 피부 위에서 직접 이루어지지 못해 냉감 효율이 떨어지게 되며, 캡슐이 피부에 흡수되지 않으므로 답답하거나 밀리는 현상이 일어날 수 있어 마스크나 워시오프팩 같은 제형에만 적용이 한정되는 한계가 있다. 또한, 마이크로캡슐화하면 상전이물질의 과냉각 현상 때문에 캡슐 제조가 어렵다는 단점이 있다. 그리고 캡슐 외피 성분을 경화시키기 위해 포름알데히드가 주로 사용되어 화장품에 적용하기가 부적절하고 난용성 외피 성분 때문에 피부 자극이 일어나거나 이물감이 느껴져 제형에 과량 적용하기 힘들다는 문제점을 가지고 있다.

본 명세서 전체에 걸쳐 다수의 문헌이 참조되고 그 인용이 표시되어 있다. 인용된 문헌의 개시 내용은 그 전체로서 본 명세서에 참조로 삽입되어 본 발명이 속하는 기술 분야의 수준 및 본 발명의 내용이 보다 명확하게 설명된다.

대한민국 공개특허번호 제10-2010-0121311호

본 발명의 목적은 상전이 물질을 포함하는 화장품에 있어서, 캡슐화 방법이나 계면활성제를 이용하지 않고 상전이 물질을 안정화시켜 뛰어난 피부 냉감 효능을 나타내며, 상전이 물질이 피부에 도포되어 보습 효과를 함께 제공하는 화장료 조성물을 제공하는 것이다.

본 발명에서는 상전이 물질을 화장품에 적용하기 위하여 심도 있게 연구한 결과, 유화제나 상전이 물질을 난용성 물질로 캡슐화하는 방법을 사용하지 않고 다공성의 스펀지 구조를 갖는 다공성 하이드로젤의 제형 내에 상전이 물질을 가시사이즈의 입자 상태로 결정화된 상태로 안정화 할 수 있다는 점을 밝혀내어 발명을 완성하였다.

상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 제1상으로서 스펀지 구조의 다공성 하이드로젤; 및 제2상으로서 상기 다공성 하이드로젤의 기공 중에 포함된 가시사이즈의 입자로 결정화된 상전이 물질을 포함하는 피부 외용 화장료 조성물을 제공한다. 제2상의 상전이 물질은 제1상인 젤베이스에 분산된 형태로 제공되며, 상기 조성물은 피부에 도포시 냉감을 부여하며 보습 효과를 주는 제품에 적용될 수 있다.

하이드로젤은 사용된 폴리머 네트워크의 특성에 따라 구조가 달라지는데, 어떤 경우 다공성의 스펀지와 같은 구조를 형성할 수 있다. 다량의 물을 흡수하는 고흡수성수지(Super absorbent polymer)로서 아크릴레이트계 폴리머를 사용하는 경우 다공성의 폴리머 네트워크를 형성할 수 있다. 아크릴레이트계 폴리머로서, 화장품에 주로 사용되는 것으로는 소듐폴리아크릴레이트(Sodium polyacrylate), 소듐아크릴레이트코폴리머(Sodium acrylate copolymer) 등이 있다. 이러한 종류의 폴리머를 사용한 하이드로젤은 다공성 폴리머 네트워크 내부에 일시적으로 오일을 방울(drop)형태로 가두어 안정화시킬 수 있다. 따라서 본 발명자들은 상기 하이드로젤을 이용해 상전이 물질을 가시사이즈의 입자로 결정 안정화 하였다.

상전이 물질을 가시사이즈의 입자로 결정화하는 방법은 다음과 같다. 먼저 상전이 물질을 녹는점 이상으로 가온하여, 액체 상태의 상전이 물질을 하이드로젤 내에 균일하게 분산시킨다. 그리고 상전이 물질의 녹는점 아래로 천천히 냉각하면 하이드로젤 내에 방울 형태로 안정화되었던 상전이 물질이 결정화되면서 알갱이 형태의 입자를 만들 수 있다. 이와 같은 방법으로, 상전이 물질을 피복을 이용해 캡슐화하지 않고 결정화하면, 상전이 물질이 직접 피부에 도포되어 상전이 시 열교환 효율이 높아 냉감의 효과가 높아지며, 보습 효과를 함께 제공할 수 있다. 또한 별개로 상전이 물질을 캡슐화하는 추가적인 공정이 없이 보다 쉽고 간편하게 제형 내에 상전이 물질을 안정화하여 사용할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물에서, 다공성 네트워크의 하이드로젤을 형성하는 수용성 폴리머의 함량은 조성물 총 중량에 대하여 0.01 중량% 이상, 0.05 중량% 이상, 0.07 중량% 이상, 1 중량% 이상, 1.5 중량% 이상, 2 중량% 이상, 3 중량% 이상, 4 중량% 이상, 5 중량% 이상, 10 중량% 이상, 또는 0.01 내지 10 중량%의 함량으로 포함될 수 있고, 바람직하게는 0.01 내지 2.0 중량%의 함량으로 포함될 수 있다. 폴리머의 함량이 0.01 중량% 미만이면 상전이 물질의 하이드로젤 내부 안정화 효과가 미흡하여 분리가 일어날 수 있으며, 10% 이상이 경우에는 점도가 너무 높거나 또는, 폴리머의 특유 사용감 때문에 끈적이거나 뭉치는 현상이 있을 수 있다. 2.0 중량%를 초과하면 너무 촘촘한 폴리머 네트워크를 형성해 상전이 물질 입자의 크기가 작게 형성되는 문제가 발생할 수 있다.

상기 상전이 물질은 15℃ 내지 40℃ 범위 내에 녹는점을 가지는 것이 바람직하다. 상전이 물질의 녹는점이 15℃ 미만이면 상온에서 액체 상태로 존재해 결정 입자를 형성하기 어렵고, 40℃ 보다 높으면 피부 위에서 녹아 상전이하기 어려우므로 효과적으로 냉감을 전달할 수 없다.

본 발명의 화장료 조성물에서, 상기 상전이 물질은 조성물 총 중량에 대하여 0.1 내지 30 중량%인 것이 바람직하다. 상전이 물질의 함량이 0.1 중량% 미만이면 양이 너무 작아 냉감을 느끼기가 어렵고, 30 중량%를 초과하면 제형 내에 충분히 안정화하기가 어렵다.

상기 상전이 물질은 15℃ 내지 40℃ 범위 내, 바람직하게는 20℃ 내지 40℃ 범위 내의 녹는점을 가지는 것으로서, 피복 파라핀, 탄화수소(예, 직쇄 알칸 또는 파라핀계 탄화수소, 분지쇄 알칸, 불포화 탄화수소, 할로겐화 탄화수소 및 지환족 탄화수소), 왁스, 오일, 지방산, 지방산 에스테르, 이염기성 산(dibasic acid), 이염기성 에스테르(dibasic ester), 1-할라이드, 1차 알콜, 방향족 화합물, 무수물(예, 스테아르산 무수물), 에틸렌 카르보네이트, 다가 알콜(예, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 2-히드록시메틸-2-메틸-1,3-프로판디올, 에틸렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 펜타에리트리톨, 디펜티에리트리톨, 펜타글리세린, 테트라메틸올 에탄, 네오펜틸 글리콜, 테트라메틸올 프로판, 모노아미노펜타에리트리톨, 디아미노펜타에리트리톨 및 트리스(히드록시메틸)아세트산), 중합체(예, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리테트라메틸렌 글리콜, 및 공중합체, 예컨대 알킬 탄화수소 측쇄 또는 폴리에틸렌 글리콜 탄화수소 측쇄를 갖는 폴리아크릴레이트 또는 폴리(메트)아크릴레이트, 및 폴리에틸렌, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌, 폴리프로필렌 글리콜, 또는 폴리테트라메틸렌 글리콜을 포함하는 공중합체), 및 이들의 혼합물을 포함한다.

바람직하게는 상기 상전이 물질은 15℃ 내지 40℃ 범위 내에 녹는점을 가지는 것으로서, 탄화수소인 n-헵타데칸(n-heptadecane), n-옥타데칸(n-octadecane), n-노나데칸(n-nonadecane), n-에이코산(n-eicosane) n-옥타코산(n-octacosane), n-헵타코산(n-heptacosane), n-헥사코산(n-hexacosane), n-펜타코산(n-pentacosane), n-테트라코산(n-tetracosane), n-트리코산(n-tricosane), n-도코산(n-docosane), n-헤네이코산(heneicosane), 헥사데칸(hexadecane), n-펜타데칸(n-pentadecane), n-테트라데칸(n-tetradecane), n-트리데칸(n-tridecane)　및 이들의 유도체, 지방산, 지방산 에스테르, 파라핀, 왁스, 버터, 디메치콘 유도체 등에서 선택될 수 있다. 이들은 단독으로 또는 2 이상의 조합으로 사용될 수 있다.

상전이 물질은 상기 논의된 적합한 상전이 물질 중의 2종 이상의 혼합물일 수 있다. 2종 이상의 물질을 선택하고 그의 혼합물을 형성함으로써, 전이 온도를 임의의 원하는 적용을 위해 넓은 범위로 조정할 수 있다.

본 발명의 화장료 조성물에서, 상전이 물질의 평균 입자 크기는 0.1 mm 이상, 0.2 mm 이상, 0.3 mm 이상, 0.4 mm 이상, 0.5 mm 이상, 0.6 mm 이상, 0.7 mm 이상, 0.8 mm 이상, 0.9 mm 이상, 1 mm 이상, 2 mm 이상, 3 mm 이상, 4 mm 이상 또는 5 mm 이상일 수 있으며, 바람직하게는 0.1 내지 5 mm, 더 바람직하게는 0.1 내지 1 mm의 분포를 가질 수 있다. 입자 크기가 0.1 mm 미만이면 눈에 보이지 않게 되며, 입자 크기가 5 mm를 초과하면 사용시 이물감을 느낄 수 있다.

상기 하이드로젤에는 상전이 물질 입자의 안정성을 저해하지 않는 범위에서 보습제, 점증제, 기타 당업계 공지의 첨가제 등이 추가로 포함될 수 있다.

상기 보습제로 글리세린, 부틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜, 디프로필렌글라이콜, 디글리세린, 펜틸렌글라이콜 및 이소프렌글라이콜 등의 폴리올과 베타인, 트레할로스 및 에리스리톨 등의 당류로 이루어진 군에서 선택되는 단독 또는 2종 이상의 보습제를 사용할 수 있다. 보습제의 양은 1% ~ 30% 정도가 적당하다. 1% 미만에서는 보습효과가 미비할 수 있다. 30% 이상에서는 끈적임이나 피부 자극을 유발할 수 있다.

상기 점증제는 점도조절을 위한 고분자로서, 구아검, 잔탄검, 낫토검, 에틸셀룰로오스, 히드록시에틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 및 셀룰로오스 유도체, 글리세릴폴리아크릴레이트, 카보머 등이 사용될 수 있다.

기타 첨가제로는 산화방지제, 자외선차단제/흡수제, 방부제, 희석제, pH 조정제, 피부 영양제, 향료, 염료, 안료, 에탄올 등을 사용할 수 있다. 상기 첨가제들의 함량은 당해 기술분야의 통상의 기술자가 용이하게 선정 가능하다.

상전이 물질을 적량의 수용성 폴리머에 분산시켜 냉각하여 가시사이즈의 고체상으로 만들어 안정화 하면, 상전이 물질의 고유 녹는점의 변화 없이 안정화하여 피부에 냉감을 효과적으로 전달할 수 있다.

일 구현예에서, 본 발명의 피부 외용 화장료 조성물은 계면활성제를 포함하지 않음에도 불구하고, 상전이 물질이 안정하게 포함되어 있는 것을 특징으로 한다. 계면활성제를 사용하면 상전이 물질을 가시화된 크기까지 키울 수 없고(비교예5 참조) 냉감효과도 감소한다. 이러한 이유로, 상기 하이드로겔은 유화제형이 아니고, 수상이 점증되어 형성된 것으로서 다공성의 스펀지 구조를 갖는 것을 특징으로 한다.

다른 구현예에서, 본 발명의 피부 외용 화장료 조성물은 감각 신경 성분을 포함하지 않는 것을 특징으로 한다. 상기 감각 신경 성분이란 멘톨 및 멘톨 유도체(예컨대 1-멘톨3-치환-p-멘탄 등), 자일리톨 및 그 유도체, 페퍼민트 등의 식물 추출물을 포함하여 인체의 신경 말단에 생리학적 또는 신경 감각 효과 형태로 냉각 수용체(cold receptor)에 대한 직접적 자극의 결과로서 냉각을 제공하는 성분을 의미한다. 신경 감각 성분은 모든 사람에게 지각되지 않으며, 그의 지속 기간도 상당히 제한된다.　본 발명의 조성물은 이와 같은 신경 감각 성분을 포함하지 않고도 효과적으로 피부에 냉감을 부여하는 장점이 있다.

본 발명은 전술한 바와 같은 피부 외용 화장료 조성물을 포함하는 화장품을 제공한다. 상기 화장품은 외용 연고, 크림, 폼, 영양화장수, 유연화장수, 유연수, 유액, 메이크업베이스, 에센스, 액체 세정료, 입욕제, 선 스크린크림, 선오일, 현탁액, 유탁액, 페이스트, 겔, 로션, 파우더, 오일, 분말 파운데이션, 유탁액 파운데이션, 왁스 파운데이션, 패취, 미스트, 스프레이 제품, 팩 및 헤어제품 등을 포함하나 이에 제한되는 것은 아니다.

본 발명에 따른 화장료 조성물은 계면활성제 내지 유화제를 이용하지 않으므로, 상전이물질의 고유 녹는점 변화 없이 냉감을 효과적으로 전달할 수 있다. 또한, 난용성 외피로 캡슐화하지 않으므로, 피부에 안전하고 자극이나 이물감이 느껴지지 않으며 상전이 물질이 녹은 후에 피부에 보습 역할을 할 수 있다.

도 1은 실시예 중 I. 피부 냉각 화장료 조성물의 제조 방법에 따라 형성된 상전이 물질의 결정 입자이다.
도 2는 양쪽 볼에 실시예 I-4의 조성물을 도포한 후, 도포 전후 피부 온도를 적외선 열화상 카메라로 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 3은 실시예 II-1과 비교예 II-1을 피시험자 얼굴에 한 쪽 면씩 도포한 후, 열화상 카메라를 통해 실시간으로 피부의 온도 변화를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 4는 실시예 II-1과 비교예 II-3을 피시험자 얼굴에 한 쪽 면씩 도포한 후, 열화상 카메라를 통해 실시간으로 피부의 온도 변화를 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 5는 실시예 II-1 과 비교예 II-3, 비교예 II-4에 대하여 DSC를 이용하여 녹는점을 측정한 결과를 나타낸 것이다.
도 6은 실시예 II-1의 냉각 화장료 조성물을 사용하여 상전이물질을 가시사이즈의 입자형태로 안정화시킨 제형 사진이다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명 하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로서, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 자명할 것이다.

실시예

I. 피부 냉각 화장료 조성물

(1) 제조예 1

하기 표 1에 나타난 조성에 따라서 실시예 I-1 내지 I-3, 및 비교예 I-1 내지 I-3의 조성물을 통상적인 방법을 이용하여 제조하였다. 구체적으로 제1상인 하이드로젤을 제조한 후, 50℃로 가온하여 제2상인 상전이 물질을 상기 제1상에 균일하게 분산시켰다. 그 후, 25℃까지 서서히 냉각하여 피부 냉각 화장료 조성물을 제조하였다.

구분	성분 (중량%)	실시예 I-1	실시예 I-2	실시예 I-3	비교예 I-1	비교예 I-2	비교예 I-3
제1상 하이드로젤	정제수	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100
	글리세린	5	5	5	5	5	5
	부틸렌글라이콜	4	4	4	4	4	4
	1,2-헥산디올	2	2	2	2	2	2
	암모늄아크릴로일디메칠타우레이트/VP코폴리머	-	-	-	0.5	-	-
	카보머	-	-	-	-	0.5	-
	잔탄검	-	-	-	-	-	0.5
	소듐폴리아크릴레이트	0.5	0.3	0.3	-	-	-
	트로메타민	-	-	-	-	0.4	-
제2상 상전이물질	n-옥타데칸	15	15	10	15	15	15

(2) 시험예: 상전이 물질 입자 형성 평가

상기 제조한 실시예 I-1 내지 I-3 및 비교예 I-1 내지 I-3의 조성물을 사용하여, 상전이 물질의 가시사이즈 입자 형성 여부를 확인하였다. 결과는 아래 표 2에 나타내었다.

시험예	실시예 I-1	실시예 I-2	실시예 I-3	비교예 I-1	비교예 I-2	비교예 I-3
입자 형성	○	○	○	X	X	X
평균입자크기	0.5 mm	0.8 mm	0.8 mm	-	-	-

상기 표 2에 나타난 바와 같이, 비교예 I-1 내지 I-3은 상전이 물질이 하이드로젤에 분산되지 못하고 분리되는 현상을 보였으나, 소듐폴리아크릴레이트를 이용한 실시예 I-1 내지 I-3은 <도 1>과 같이 상전이 물질이 가시사이즈의 입자로 형성되었다. 또한 실시예 I-1과 I-2를 비교할 때, 소듐폴리아크릴레이트의 함량이 증가할수록 상전이 물질 입자의 크기가 작아지는 것을 확인하였다. 이를 통해, 소듐폴리아크릴레이트의 폴리머 네트워크가 상전이 물질을 입자로 결정 안정화하는 데 도움을 주며, 폴리머의 함량을 조절하여 입자의 크기를 조절할 수 있음을 알 수 있다.

(3) 제조예 2

하기 표 3에 나타난 조성에 따라서 실시예 I-4 내지 I-5, 및 비교예 I-4 내지 I-7의 조성물을 상기 제조예 1에 나타낸 바와 같은 방법으로 제조하였다. (단, 비교예 I-5 내지 I-6은 제1상인 하이드로젤을 제조한 후, 70℃로 가온하여 제2상인 상전이 물질을 하이드로젤에 균일하게 분산시켰다.)

구분	성분 (중량%)	실시예 I-4	실시예 I-5	비교예 I-4	비교예 I-5	비교예 I-6	비교예 I-7
제1상 하이드로젤	정제수	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100
	글리세린	5	5	5	5	5	5
	부틸렌글라이콜	4	4	4	4	4	4
	1,2-헥산디올	2	2	2	2	2	2
	암모늄아크릴로일디메칠타우레이트/VP코폴리머	-	-	-	0.5	-	-
	카보머	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2	0.2
	잔탄검	-	-	-	-	-	-
	소듐폴리아크릴레이트	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3	0.3
	트로메타민	0.24	0.24	0.24	0.24	0.24	0.24
제2상 상전이물질	n-옥타데칸	15	10	-	15	15	-
	n-옥타데칸 캡슐	-	-	15	-	-	-
	폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트	-	-	-	3	-	-
	C14-12알코올	-	-	-	-	2.4	-
	C12-20알킬글루코사이드	-	-	-	-	0.6	-

(4) 시험예: 사용자 냉감 평가

상기 실시예 I-4 내지 I-5, 및 비교예 I-4 내지 I-7의 조성물에 대해 피부 사용시 냉감 평가를 진행하였다. 20~50대 여성 20명에게 실시예 I-4 내지 I-5 및 비교예 I-4 내지 I-7의 조성물을 사용하게 한 후, 시원함을 느끼는 정도에 대해 5점 척도로 수치화하여 평가하도록 하여 평균값을 구하였다(냉감 평가 기준 - 1: 매우 따뜻함, 2: 약간 따뜻함, 3: 보통, 4: 약간 시원함, 5: 매우 시원함). 결과는 하기 표 4에 나타내었다.

시험예	실시예 I-4	실시예 I-5	비교예 I-4	비교예 I-5	비교예 I-6	비교예 I-7
냉감 (시원함)	4.3	4.1	3.3	2.7	2.9	3.2

상기 표 4에 나타난 바와 같이, 냉감 평가에서 상전이 물질을 가시사이즈의 입자로 안정화한 실시예 I-4 내지 I-5는 비교예 I-4 내지 I-7에 비해 높은 4점 이상의 점수를 얻었다. 이와 같은 결과로부터, 상전이 물질을 캡슐화하여 사용하거나 계면활성제를 이용해 유화하는 방법보다 가시사이즈의 입자로 결정 안정화함으로써 냉감 효율이 높은 화장료 조성물을 제공할 수 있음을 알 수 있다.

(5) 시험예: 적외선 열화상 카메라를 이용한 피부 온도 변화 측정

상기 실시예 I-4에 대하여 적외선 열화상 카메라를 이용해 피부 도포 시 온도 변화를 측정하였다. 피부 온도 측정 방법은 실온에서 20분간 안정을 취한 다음 피부 온도를 측정하고, 양쪽 볼에 실시예 4의 조성물을 도포한 후 피부 온도를 측정하였다. 결과는 하기 표 5와 도 2에 나타내었다.

	도포 전	도포 후
피부 온도	33 ℃	30.1 ℃

상기 표 5와 도 2에 나타난 바와 같이, 실시예 I-4의 조성물을 피부에 도포하였을 때 즉각적으로 피부 온도가 약 3℃ 낮아지는 것을 확인할 수 있다. 이를 통해, 해당 화장료 조성물의 피부 냉각 효과가 우수함을 알 수 있었다.

II. 피부 냉각 화장료 조성물

(1) 제조예

실시예와 비교예를 표 6과 같이 제조하였다. B상을 상온에서 잘 혼합하여 준비하였다. A상을 B상에 넣어 A상이 완전히 녹을 때까지 가열하였다. 그 다음 호모믹서를 이용하여 10분간 분산 시킨 후 유상이 굳어서 가시 사이즈의 입자가 보일 때까지 냉각하여 제조하였다.

		실시예 II-1	실시예 II-2	비교예 II-1	비교예 II-2	비교예 II-3	비교예 II-4
A	옥타데케인	10	20	-	30	10	10
	폴리글리세릴-3메칠글루코오스디스테아레이트	-	-	-	-	5	-
	C14-22알코올,	-	-	-	-	-	4
	C12-20알킬글루코사이드	-	-	-	-	-	1
B	정제수	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100	To 100
	트리나트륨 이디티에이	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02	0.02
	1,2-헥산디올	2	2	2	2	2	2
	소듐폴리아크릴레이트	0.6	0.6	0.6	0.6	0.6	0.6

(2) 시험예: 안정성 테스트

상기 실시예와 비교예의 제형 안정성을 5주 동안 관찰에여 그 결과를 하기 표 7에 정리하였다.

조건	실시예 II-1	실시예 II-2	비교예 II-1	비교예 II-2	비교예 II-3	비교예 II-4
-20도	O	O	O	O	O	O
0도	O	O	O	O	O	O
25도	O	O	O	O	O	O
45도	O	ㅿ	O	X	ㅿ	O
CY	O	O	O	X	O	O

실시예 II-1의 경우에는 유화제를 포함하지 않았음에도 불구하고 유화제를 포함한 비교예 II-2, 비교예 II-3 정도로 안정함을 확인하였다. 비교예 II-2 는 상전이 물질을 너무 많이 포함하여 고온 조건에서 분리 현상을 보였다.

(3) 시험예: 냉감 전달 및 피부 온도 변화 테스트-1

상기 실시예와 비교예를 적용 후 피부온도를 측정하고, 실험 결과를 하기 표 8에 정리하였다. 실험 방법은 일정한 양을 손등에 도포 후 피부온도를 시간 별로 측정하였다. 성인이 온도변화에 따른 냉감을 느끼는 평균적인 역치값은 2 ℃ 정도로써, 이보다 낮은 온도에서는 냉감을 체감하기 어렵다.

	실시예 II-1	실시예 II-2	비교예 II-1	비교예 II-2	비교예 II-3	비교예 II-4
0분	32.5도	32.3도	32.1도	31.5도	32.3도	32.2도
1분	29.6도	29.1도	29.8도	29.7도	31.1도	30.7도
5분	28.1도	28.5도	31.7도	27.5도	29.7도	29.3도
10분	27.3도	27.6도	31.5도	27.3도	31.5도	31.7도
15분	28.9도	28.7도	31.8도	28.7도	31.9도	31.8도
20분	29.7도	29.3도	32.3도	29.3도	32.1도	31.5도

실시예 II-1, 실시예 II-2, 비교예 II-2 는 피부위에서 상전이 물질이 녹으면서 냉감을 전달하였다. 비교예 II-1 은 냉감을 느낄 수는 있었지만 5분 이후에는 거의 처음 온도로 되돌아와 충분한 냉감을 느낄 수 없었다. 비교예 II-3 과 비교예 II-4도 냉감은 느낄 수 있었으나 유화제 때문에 녹는점 및 열용량이 변화하여 냉감이 충분하게 전달하지 못하고 10분 이후에는 초기 온도로 되돌아 왔다.

(4) 시험예: 냉감 전달 및 피부 온도 변화 테스트-2

실시예 II-1과 비교예 II-1을 피시험자 얼굴에 한 쪽 면씩 발라 열화상 카메라를 통해 실시간으로 피부의 온도 변화를 측정하여 도 3에 나타내었다. 실시예 II-1은 10분 이후에도 냉감이 유지되는 반면 비교예 II-1은 5분 이후에는 초기의 피부 온도로 돌아왔다.

실시예 II-1과 비교예 II-3을 같은 방법으로 피부온도 변화를 측정하여 도 4에 나타내었다. 실시예 II-1은 20분 동안 냉감이 지속되는 반면 비교예 II-3은 10분 이후에는 초기 온도와 비슷해져 만족할 만한 냉감 지속력을 갖지 못했다.

(5) 시험예: DSC 측정

유화제를 처방하였을 때, 상전이물질의 녹는점 변화를 관찰하기 위해 실시예 II-1 과 비교예 II-3, 비교예 II-4에 대하여 DSC를 이용하여 녹는점을 측정하였다. 그 결과를 하기 표 9 및 도 5에 나타내었다.

	실시예 II-1	비교예 II-3	비교예 II-4
녹는점 (℃)	31.0	33.1	31.5

실시예 II-1 보다 비교예 II-3, 비교예 II-4에 대하여 녹는점이 2.1도, 0.5도씩 각각 증가하였다. DSC 온도에 따른 열량 변화 추이 역시 실시예 II-1은 피부온도(31도) 주변에서 좁고 큰 피크가 관찰된 반면, 비교예 II-3과 비교예 II-4는 피부온도(31도) 주변에서 넓고 작은 피크를 보였다. 또한 비교예 II-3과 비교예 II-4는 40~60도 사이에 다른 피크도 보였다. 이는 유화제와 상전이물질의 혼합으로 인한 녹는점 변화와 열용량 변화라고 이해될 수 있다. 피부온도 근처에서 넓고 작은 그래프 유형은 냉감 체감에 부정적 영향을 줄 것은 자명하다.

(6) 시험예: 사용감 평가

10명의 30대 남녀 소비자 평가단에게 사용감 품평을 진행하고 그 결과를 표 10에 정리하였다.

	실시예 II-1	비교예 II-3
냉감	4.8	4.1
수분감	4.2	3.8
보습감	4.5	4.6
피부자극도	4.1	4.3
전반적만족도	4.7	3.9

시험결과, 실시예 II-1의 경우 비교예 II-3과 비교하여 냉감에 있어서 특히 우수한 평가결과를 받았다.

Claims

제1상으로서 스펀지 구조의 다공성 하이드로젤; 및
제2상으로서 상기 하이드로젤의 기공 중에 포함된 가시사이즈의 입자로 결정화된 상전이 물질
을 포함하는 피부 외용 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 스펀지 구조의 다공성 하이드로젤은 아크릴레이트계 폴리머를 함유하는 것을 특징으로 하는 피부 외용 화장료 조성물.
제2항에 있어서, 상기 아크릴레이트계 폴리머는 소듐폴리아크릴레이트(sodium polyacrylate) 및 소듐아크릴레이트코폴리머(sodium acrylate copolymer)로부터 선택되는 1 이상인 것을 특징으로 하는 피부 외용 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 상전이 물질은 15℃ 내지 40℃의 녹는점을 갖는 것으로서, n-헵타데칸(n-heptadecane), n-옥타데칸(n-octadecane), n-노나데칸(n-nonadecane), n-에이코산(n-eicosane) n-옥타코산(n-octacosane), n-헵타코산(n-heptacosane), n-헥사코산(n-hexacosane), n-펜타코산(n-pentacosane), n-테트라코산(n-tetracosane), n-트리코산(n-tricosane), n-도코산(n-docosane), n-헤네이코산(heneicosane), 헥사데칸(hexadecane), n-펜타데칸(n-pentadecane), n-테트라데칸(n-tetradecane) 및 n-트리데칸(n-tridecane)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1 이상인 것을 특징으로 하는 피부 외용 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 결정화된 상전이 물질의 입자의 직경은 0.1 내지 5 mm인 것을 특징으로 하는 피부 외용 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 조성물은 계면활성제를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 피부 외용 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 하이드로겔은 유화제형이 아니고, 수상이 점증되어 형성된 것을 특징으로 하는 피부 외용 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 조성물은 감각 신경 성분을 포함하지 않는 것을 특징으로 하는 피부 외용 화장료 조성물.
제1항에 있어서, 상기 조성물은 피부에 도포 시 냉감을 부여하며 보습 효과를 주는 것을 특징으로 하는 피부 외용 화장료 조성물.
제1항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 따른 피부 외용 화장료 조성물을 포함하는 화장품.
상전이 물질을 녹는점 이상으로 가온하여, 액체 상태의 상전이 물질을 준비하는 단계;
상기 액체 상태의 상전이 물질을 스펀지 구조의 다공성 하이드로젤 내에 균일하게 분산시키는 단계; 및
상전이 물질의 녹는점 아래로 천천히 냉각하여 다공성 하이드로젤의 기공 내에 포함되었던 액체 상태의 상전이 물질을 결정화시키는 단계
를 포함하는 것을 특징으로 하는 제1항에 따른 피부 외용 화장료 조성물을 제조하는 방법.