KR20200049602A - 편광자 및 그의 제조 방법 - Google Patents

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기요시 무토
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스미또모 가가꾸 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 내열성이 우수한 편광자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
요오드-요오드 결합 수에 대한 요오드-아연 결합 수의 비가 0.45 이상 0.9 이하인 편광자가 제공된다.

Description

편광자 및 그의 제조 방법{POLARIZER AND METHOD FOR PRODUCING SAME}
본 발명은, 편광판의 구성 부재로서 이용할 수 있는 편광자 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
편광자로서, 요오드나 이색성 염료와 같은 이색성 색소가 흡착 배향된 폴리비닐알코올계 수지 필름이 알려져 있다. 특허문헌 1∼3에는, 그러한 폴리비닐알코올계 수지 필름으로서 아연을 함유하는 것이 제안되어 있다.
[특허문헌 1] 일본 특허 공개 제2003-29042호 공보 [특허문헌 2] 일본 특허 공개 제2004-61565호 공보 [특허문헌 3] 일본 특허 공개 제2014-102353호 공보
편광자는, 편광판의 구성 부재로서 고온 하에서 장시간 이용했을 때에 변색이 생기는 경우가 있다. 그 때문에, 편광자의 내열성 향상이 요구되고 있다.
본 발명의 목적은, 양호한 내열성을 갖는 편광자를 제공하는 것이다.
본 발명은, 이하의 편광자, 편광판 및 편광자의 제조 방법을 제공하는 것이다.
[1] 요오드-요오드 결합 수에 대한 요오드-아연 결합 수의 비가 0.47 초과 0.9 미만인 편광자.
[2] 편광자의 흡수축에 평행한 방향에 있어서의 요오드-요오드 결합 수에 대한 요오드-아연 결합 수의 비가 0.47 초과 0.9 미만인, [1]에 기재된 편광자.
[3] 두께가 15 ㎛ 이하인, [1] 또는 [2]에 기재된 편광자.
[4] [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 편광자와, 그의 한쪽 면에 설치된 제1 열가소성 수지 필름과, 다른 쪽 면에 설치된 제2 열가소성 수지 필름을 구비하는 편광판.
[5] 상기 제2 열가소성 수지 필름은 위상차 필름인, [4]에 기재된 편광판.
[6] 105℃ 및 1000 시간의 내구성 시험 전후에 있어서의 시감도 보정 단체 투과율 Ty의 차의 절대값 ΔTy가 4% 이하인, [4] 또는 [5]에 기재된 편광판.
[7] 105℃ 및 1000 시간의 내구성 시험 전후에 있어서의 파장 500 ㎚ 이상 600 ㎚ 이하에서의 TD 투과율의 극대값의 차의 절대값 ΔTD가 0.014 이하인, [4]∼[6] 중 어느 하나에 기재된 편광판.
[8] 105℃ 및 1000 시간의 내구성 시험 전후에 있어서의 직교 색상 a값의 차의 절대값 Δa가 2.5 이하인, [4]∼[7] 중 어느 하나에 기재된 편광판.
[9] [4]∼[8] 중 어느 하나에 기재된 편광판과, 상기 편광판의 제1 열가소성 수지 필름측에 배치된 투광성 부재와, 상기 편광판의 제2 열가소성 수지측에 배치된 표시 장치를 이 순서로 구비하는 차재용 표시 장치.
[10] [1]∼[3] 중 어느 하나에 기재된 편광자의 제조 방법으로서,
상기 편광자는 폴리비닐알코올계 수지를 포함하고,
아연염을 함유하는 처리액을 이용하여 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대하여 처리를 행하는 공정을 포함하는 제조 방법.
본 발명에 따르면, 양호한 내열성을 갖는 편광자를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 양태에 따른 편광자의 제조 방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 본 발명의 한 양태에 따른 편광판을 나타낸 모식적 단면도이다.
<편광자>
본 발명의 한 양태에 따른 편광자는, 그 흡수축에 평행한 진동면을 갖는 직선 편광을 흡수하고, 흡수축에 직교하는(투과축과 평행하는) 진동면을 갖는 직선 편광을 투과하는 성질을 갖는 흡수형의 편광자이다. 편광자는, 예컨대 일축 연신된 폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드 등의 이색성 색소를 흡착 배향시킨 편광자여도 좋고, 그러한 편광자는 후술하는 편광자의 제조 방법에 따라 제조할 수 있다. 편광자는, 그 표면에 보호 필름 등을 접착제 또는 점착제 등으로 접합하여 편광판으로서 이용할 수 있다. 이하, 특별히 기재하지 않는 한, 편광판은 편광자의 적어도 한쪽 면에 열가소성 수지 필름을 구비한 편광판을 말한다. 폴리비닐알코올계 수지는, 후술하는 편광자의 제조 방법에 관한 설명에 있어서 예시하는 것과 동일하여도 좋다.
본 발명의 한 양태에 따른 편광자는 우수한 내열성을 발휘할 수 있다. 본 발명의 한 양태에 따른 편광자는 바람직하게는, 편광자를 편광판의 구성 부재로서 이용하여 내구성 시험을 행했을 때, 황변, 백화 및 적변이 모두 억제된다. 본 발명에 있어서 내구성 시험이라고 할 때에는, 후술하는 실시예의 란에서 설명하는 방법에 따라 행해지는 내구성 시험을 의미한다. 황변, 백화 및 적변에 대해서는 뒤의 단락에서 설명한다.
차재용 표시 장치의 편광판은, 예컨대, 화상 표시 셀에 점착제 또는 접착제로 접합되고, 상기 화상 표시 셀에 접합된 면과는 반대측의 면에 유리판·터치 패널 등의 투광성 부재가 점착제 또는 접착제로 접합된다. 차재용 표시 장치의 편광판은 비교적 고온하에서 장시간 사용되는 경우가 있어, 변색은, 그러한 경우에 발생하기 쉬운 경향이 있다. 본 발명자가 변색에 대해서 연구를 행한 결과, 비교적 고온하에서 장시간 사용되는 편광판에 발생하는 변색은, 황변, 백화 및 적변의 3종류로 대별되는 것을 알 수 있었다. 이하, 황변, 백화 및 적변을 통합하여 변색이라고 하는 경우가 있다.
황변은, 편광판을 내구성 시험 전후에 있어서 광학 현미경 투과광을 통해 관찰했을 때에 시인되는 색의 변화이다. 본 발명자에 의한 황변에 대한 연구 결과, 편광자를 이용한 편광판의 내구성 시험 전후에서의 시감도 보정 단체 투과율(Ty)의 차의 절대값 ΔTy(이하, 단순히 「ΔTy」라고도 함)가 작은 경우에 마찬가지로 황변도 적은 경향이 있는 것을 알 수 있었다. 황변은, 편광판을 90℃를 초과하는 온도로 가열했을 때에, 폴리비닐알코올계 수지 필름 중에 배향 흡착된 폴리요오드 착체 I3 - 및 I5 -의 일부가 열분해되어 I2가 되고, I2가 작용하는 탈수 반응에 의해, 폴리비닐알코올계 수지 필름 중의 수산기가 이탈하여 이중 결합이 생성됨으로써 생기는 것으로 추측된다. 단, 본 발명은 이 추정에 한정되는 것은 아니다. 시감도 보정 단체 투과율(Ty)은 후술하는 실시예의 란에서 설명하는 측정 방법에 따라 측정된다.
백화는, 편광판을 내구성 시험 전후에 있어서 광학 현미경 투과광에 의해 별도의 편광판을 통해 관찰했을 때에, 편광판을 회전시켜 가장 암시야가 되는 상태에서 광 누설(light leakage)이 관찰되는 것 등을 말한다. 본 발명자에 의한 백화에 대한 연구 결과, 내구성 시험 전후에서의 파장 500 ㎚ 이상 600 ㎚ 이하에서의 TD 투과율의 극대값(TDmax)의 차의 절대값 ΔTD(이하, 단순히 「ΔTD」라고도 함)가 작은 경우에 마찬가지로 백화도 적은 경향이 있는 것을 알 수 있었다. 백화는, 편광자 중의 폴리비닐알코올계 수지 필름 중에 배향 흡착된 폴리요오드 착체 I3 - 및 I5 -가 내구성 시험에 있어서 열분해되어, 편광자 중의 폴리요오드 착체 I3 - 및 I5 -의 함유량이 적어짐에 따라 생기는 것으로 추정된다. 단, 본 발명은 이 추정에 한정되는 것은 아니다. 파장 500 ㎚ 이상 600 ㎚ 이하에서의 TD 투과율의 극대값(TDmax)은 후술하는 실시예의 란에서 설명하는 측정 방법에 따라 측정된다.
적변은, 편광판을 내구성 시험 전후에 있어서 광학 현미경 투과광을 통해 관찰했을 때에 시인되는 색의 변화이다. 본 발명자에 의한 적변에 대한 연구 결과, 편광자를 이용한 편광판의 내구성 시험 전후에서의 직교 색상 a의 차의 절대값 Δa(이하, 단순히 「Δa」라고도 함)가 작은 경우에 마찬가지로 적변도 적은 경향이 있는 것을 알 수 있었다. 적변은, 편광자 중의 폴리비닐알코올계 수지 필름 중에 배향 흡착된, 가시광선의 비교적 장파장측에 흡수 극대를 갖는 폴리요오드 착체 I5 -가 내구성 시험에 있어서 열분해되어, 편광자 중의 폴리요오드 착체 I5 -의 함유량이 적어짐에 따라 생기는 것으로 추정된다. 단, 본 발명은 이 추정에 한정되는 것은 아니다. 직교 색상 a는 후술하는 실시예의 란에서 설명하는 측정 방법에 따라 측정된다.
편광자는, 요오드-요오드 결합 수에 대한 요오드-아연 결합 수의 비(이하, I-Zn/I-I 결합비라고도 함)가 0.47 초과 0.9 미만이며, 바람직하게는 편광자의 흡수축에 평행한 방향에 있어서의 I-Zn/I-I 결합비가 0.47 초과 0.9 미만인 것이 바람직하다. 요오드-요오드 결합(이하, I-I 결합이라고도 함)은, 필름(예컨대 폴리비닐알코올계 수지 필름)에 흡착 배향된 요오드 화합물 중의 요오드 원자 사이의 결합이다. 요오드 화합물은, 예컨대 I3 -, I5 -, I2 등이어도 좋다. 요오드-아연 결합(이하, I-Zn 결합이라고도 함)은, 요오드 화합물 중의 요오드 원자와 아연 원자 사이의 결합이다. I-Zn/I-I 결합비가 0.47 초과인 경우, 황변 및 적변을 억제하기 쉬워지는 경향이 있다. 또한, I-Zn/I-I 결합비가 0.9 미만인 경우, 백화를 억제하기 쉬워지는 경향이 있다. I-Zn/I-I 결합비는, 후술하는 실시예의 란에서 설명하는 측정 방법에 따라 측정된다.
I-Zn/I-I 결합비는, 고온하에서 장시간 이용했을 때의 변색 억제의 관점에서 바람직하게는 0.48 이상 0.85 이하이고, 보다 바람직하게는 0.5 이상 0.8 이하이며, 더욱 바람직하게는 0.55 이상 0.75 이하이다.
I-Zn/I-I 결합비를 상기 범위 내로 하는 방법으로는, 예컨대 편광자 중의 아연 원소의 함유량의 조절, 편광자의 두께의 조절 등을 들 수 있다. 예컨대 아연 원소의 함유량을 적게 하면 I-Zn/I-I 결합비는 낮아지는 경향이 있고, 아연 원소의 함유량을 많게 하면 I-Zn/I-I 결합비는 높아지는 경향이 있다. 또한, 사용하는 필름(예컨대 폴리비닐알코올계 수지 필름) 원료의 두께를 작게 하면, 아연 원소의 함유율에 대한 I-Zn/I-I 결합비의 비가 작아지는 경향이 있다.
편광자의 두께는, 예컨대 30 ㎛ 이하여도 좋고, 바람직하게는 25 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 20 ㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 15 ㎛ 이하, 더욱더 바람직하게는 14 ㎛ 이하, 특히 바람직하게는 13 ㎛ 이하, 보다 특히 바람직하게는 12 ㎛ 이하이다. 편광자의 두께가 30 ㎛ 이하인 경우, 백화를 억제하기 쉬워지는 경향이 있다. 또한, 편광자의 두께를 얇게 하는 것은, 편광판의 박막화에 유리하다. 편광자의 두께는, 통상 2 ㎛ 이상이며, 예컨대 5 ㎛ 이상이어도 좋다.
편광자의 두께는, 예컨대 폴리비닐알코올계 수지 필름의 선정, 연신 배율의 조절 등에 의해 전술한 범위의 두께로 할 수 있다.
편광자는 아연 원소를 임의의 함유량으로 포함할 수 있다. I-Zn/I-I 결합비가 0.48 이상이면 황변 및 적변이 억제되기 쉬워지는 경향이 있고, I-Zn/I-I 결합비가 0.85 이하이면 백화가 억제되기 쉬워지는 경향이 있기 때문에, 이 범위 내로 조정되는 것이 바람직하다.
예컨대, 편광자의 두께가 20 ㎛ 이하(바람직하게는 15 ㎛ 이하)인 경우, 아연 원소의 함유량은, 황변 및 적변의 억제의 관점에서 바람직하게는 0.305 질량% 이상, 보다 바람직하게는 0.31 질량% 이상이다. 한편, 아연 원소의 함유량은, 백화의 억제의 관점에서 바람직하게는 0.75 질량% 이하, 보다 바람직하게는 0.7 질량% 이하, 더욱 바람직하게는 0.65 질량% 이하, 보다 바람직하게는 0.5 질량% 이하이다. 아연 원소의 함유량은, 후술하는 실시예의 란에서 설명하는 측정 방법에 따라 측정된다.
아연 원소의 함유량은, 예컨대 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대하여 처리를 행하는 처리액 중의 아연염의 농도, 아연염을 함유하는 처리액 중에의 폴리비닐알코올계 수지 필름의 침지 시간, 처리액의 온도 등을 조절함으로써 전술한 범위의 아연 원소의 함유량으로 할 수 있다.
편광자가 상기 범위의 함유량으로 아연 원소를 포함함으로써, 편광자 중의 폴리요오드 착체 I3 - 및 I5 -의 열분해 그리고 I2의 생성이 억제되고, 그 결과, 황변이나 적변·백화 등의 변색이 생기기 어려워지는 경향이 있는 것으로 추정된다. 단, 본 발명은 이 추정에 한정되는 것은 아니다.
편광자는, 내구성 시험 전의 시감도 보정 단체 투과율(Ty)이 예컨대 40.5% 초과여도 좋고, 시감도 보정 단체 투과율(Ty)의 하한값은, 바람직하게는 41.0% 이상이며, 상한값은 통상 50% 이하이고, 바람직하게는 47% 이하이다.
편광자는, ΔTy가 예컨대 4% 이하여도 좋고, 바람직하게는 3.5% 이하이다.
편광자는, 내구성 시험 전의 시감도 보정 단체 투과율(Ty)이 41.5%일 때에 시감도 보정 편광도(Py)가 예컨대 99.980 초과여도 좋고, 시감도 보정 단체 투과율(Ty)이 41.5%일 때의 시감도 보정 편광도(Py)의 하한값은, 바람직하게는 99.985 이상이다.
편광자는, 내구성 시험 전의 파장 500 ㎚ 이상 600 ㎚ 이하에서의 TD 투과율의 극대값(TDmax)이 예컨대 0.01 이하여도 좋고, 바람직하게는 0.008 이하이다.
편광자는, ΔTD가 예컨대 0.014 이하여도 좋고, 바람직하게는 0.01 이하이다.
편광자는, 내구성 시험 전의 직교 색상 a가 예컨대 2.6 이하여도 좋고, 바람직하게는 1 이하이다.
편광자는, Δa가 예컨대 2.5 이하여도 좋고, 바람직하게는 2.45 이하이다.
편광자의 시감도 보정 단체 투과율(Ty), ΔTy, ΔTD, 시감도 보정 편광도(Py), 직교 색상 a 및 Δa는 후술하는 실시예 란에서 설명하는 방법에 따라 편광판의 측정과 동일하게 하여 측정할 수 있다.
<편광자의 제조 방법>
본 발명의 다른 한 양태에 따른 편광자의 제조 방법에 대해서, 도면을 참조하면서 설명한다.
도 1에 도시된 제조 방법은, 폴리비닐알코올계 수지를 포함하는 편광자의 제조 방법으로서, 이하의 공정:
폴리비닐알코올계 수지 필름을, 이색성 색소를 함유하는 처리액을 수용하는 염색조에 침지하여 염색하는 염색 공정(S20)과,
염색 공정 후의 필름을 가교제를 함유하는 처리액을 수용하는 가교조에 침지하여 가교 처리하는 가교 공정(S30)
을 포함할 수 있다.
제조 방법은, 상기 이외의 다른 공정을 더 포함할 수 있고, 그 구체예는, 도 1에 도시된 바와 같이, 염색 공정(S20) 전의 폴리비닐알코올계 수지 필름을 물을 함유하는 처리액을 수용하는 팽윤조에 침지하는 팽윤 공정(S10), 가교 공정(S30) 후의 필름을 세정조에 침지하는 세정 공정(S40), 및 세정 공정(S40) 후의 건조 공정(S50)이다. 또한, 폴리비닐알코올계 수지 필름은, 편광자 제조 공정 중 어느 1 이상의 단계, 보다 구체적으로는, 팽윤 공정(S10) 전부터 가교 공정(S30)까지의 어느 1 이상의 단계에서 일축 연신 처리된다(연신 공정).
제조 방법은, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대하여 처리를 행하는 처리액 중 적어도 하나가 아연염을 함유한다. 처리액을 수용하는 처리조로는, 예컨대 팽윤조, 염색조, 가교조, 세정조, 후술하는 보색조 등을 들 수 있다. 아연염을 함유하는 처리액을 수용하는 처리조는, 바람직하게는 염색조 뒤부터 세정조 앞에 있는 처리조이고, 보다 바람직하게는 가교조 및 보색조로부터 선택되는 적어도 하나이며, 더욱 바람직하게는 가교조가 2 이상 있는 경우에는 최후의 가교조 및 보색조로부터 선택되는 적어도 하나이다. 폴리비닐알코올계 수지 필름을 아연염을 함유하는 처리액에 침지함으로써, 얻어지는 편광자에 아연 원소를 함유시킬 수 있다. 편광자 중의 아연 원소의 함유량은, 처리액 중의 아연염의 농도, 아연염을 함유하는 처리액 중에의 폴리비닐알코올계 수지 필름의 침지 시간, 처리액의 온도 등을 조절함으로써 전술한 범위의 아연 원소의 함유량으로 할 수 있다.
처리액에 포함되는 아연염으로는, 예컨대 염화아연, 요오드화아연 등의 할로겐화아연이나, 황산아연, 아세트산아연, 질산아연 등을 들 수 있다. 그 중에서도 장력의 변화가 작기 때문에 바람직하게는 질산아연이다. 아연염은, 아연염 용액으로서 처리액에 첨가할 수 있다.
처리액 중의 아연염의 농도는, 각 처리조마다 달라도 좋지만, 처리조에 수용되는 처리액 100 질량부에 대하여 예컨대 2 질량부 이상 4 질량부 이하여도 좋다.
처리액 중에서의 폴리비닐알코올계 수지 필름의 침지 시간 및 처리액의 온도는, 각 처리조마다 달라도 좋다. 구체적인 침지 시간 및 처리액의 온도는, 뒤의 단락에서 각 공정 별로 설명한다.
본 발명에 따른 제조 방법에 포함되는 각종 처리 공정은, 편광자 제조 장치의 필름 반송 경로를 따라 원단 필름인 폴리비닐알코올계 수지 필름을 연속적으로 반송시킴으로써 연속적으로 실시할 수 있다. 필름 반송 경로는, 상기 각종 처리 공정을 실시하기 위한 설비(처리조나 퍼니스 등)를, 이들의 실시 순으로 구비하고 있다.
필름 반송 경로는, 상기 설비 외에, 가이드 롤이나 닙 롤 등을 적절한 위치에 배치함으로써 구축할 수 있다. 예컨대, 가이드 롤은, 각 처리조의 앞뒤나 처리조 내에 배치할 수 있어, 이것에 의해 처리조에의 필름의 도입·침지 및 처리조로부터의 인출을 행할 수 있다. 보다 구체적으로는, 각 처리조 내에 2 이상의 가이드 롤을 설치하고, 이들 가이드 롤을 따라 필름을 반송시킴으로써, 각 처리조에 필름을 침지시킬 수 있다.
원단 필름인 폴리비닐알코올계 수지 필름을 구성하는 폴리비닐알코올계 수지로는, 폴리아세트산비닐계 수지를 비누화한 것을 이용할 수 있다. 폴리아세트산비닐계 수지로는, 아세트산비닐의 단독 중합체인 폴리아세트산비닐 외에, 아세트산비닐과 이것에 공중합 가능한 다른 단량체와의 공중합체가 예시된다. 아세트산비닐에 공중합 가능한 다른 단량체로는, 예컨대, 불포화 카르복실산류, 올레핀류, 비닐에테르류, 불포화 술폰산류, 암모늄기를 갖는 (메트)아크릴아미드류 등을 들 수 있다. 폴리비닐알코올계 수지의 비누화도는, 통상 약 85 몰% 이상, 바람직하게는 약 90 몰% 이상, 보다 바람직하게는 약 99 몰% 이상이다. 본 명세서에 있어서 「(메트)아크릴」이란, 아크릴 및 메타크릴로부터 선택되는 적어도 한쪽을 의미한다. 「(메트)아크릴로일」에 대해서도 동일하다.
폴리비닐알코올계 수지는 변성되어 있어도 좋고, 예컨대, 알데히드류로 변성된 폴리비닐포르말, 폴리비닐아세탈, 폴리비닐부티랄 등도 사용할 수 있다.
폴리비닐알코올계 수지의 평균 중합도는, 바람직하게는 100 이상 10000 이하이고, 보다 바람직하게는 1500 이상 8000 이하이며, 더욱 바람직하게는 2000 이상 5000 이하이다. 폴리비닐알코올계 수지의 평균 중합도는, JIS K 6726(1994)에 준거하여 구할 수 있다. 평균 중합도가 100 미만에서는 바람직한 편광 성능을 얻기 어렵고, 10000 초과에서는 필름 가공성이 뒤떨어지는 경우가 있다.
폴리비닐알코올계 수지 필름의 두께는, 예컨대 10 ㎛ 이상 50 ㎛ 이하 정도이며, 편광자의 두께를 15 ㎛ 이하로 하는 관점에서, 바람직하게는 40 ㎛ 이하, 보다 바람직하게는 30 ㎛ 이하이다.
원단 필름인 폴리비닐알코올계 수지 필름은, 예컨대, 장척(長尺)의 미연신 또는 연신 폴리비닐알코올계 수지 필름의 롤(권취품)로서 준비할 수 있다. 이 경우, 편광자도 또한, 장척물로서 얻어진다. 이하, 각 공정에 대해서 상세히 설명한다.
(1) 팽윤 공정(S10)
본 공정에 있어서의 팽윤 처리는, 원단 필름인 폴리비닐알코올계 수지 필름의 이물 제거, 가소제 제거, 염색 용이성의 부여, 필름의 가소화 등의 목적으로 필요에 따라 실시되는 처리이며, 구체적으로는, 물을 함유하는 처리액을 수용하는 팽윤조에 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지시키는 처리일 수 있다. 상기 필름은, 1개의 팽윤조에 침지되어도 좋고, 2 이상의 팽윤조에 순차 침지되어도 좋다. 팽윤 처리전, 팽윤 처리시, 또는 팽윤 처리전 및 팽윤 처리시에, 필름에 대하여 일축 연신 처리를 행하여도 좋다.
팽윤조에 수용되는 처리액은, 물(예컨대 순수)일 수 있는 것 외에, 알코올류와 같은 수용성 유기 용매를 첨가한 수용액이어도 좋다. 전술한 바와 같이, 팽윤조에 수용되는 처리액은 아연염을 함유할 수 있다.
필름을 침지할 때의 팽윤조에 수용되는 처리액의 온도는, 통상 10∼70℃ 정도, 바람직하게는 15∼50℃ 정도이며, 필름의 침지 시간은, 통상 10∼600초 정도, 바람직하게는 20∼300초 정도이다.
(2) 염색 공정(S20)
본 공정에 있어서의 염색 처리는, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 요오드를 흡착, 배향시킬 목적으로 행해지는 처리이며, 구체적으로는, 요오드를 함유하는 처리액을 수용하는 염색조에 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지시키는 처리일 수 있다. 상기 필름은, 하나의 염색조에 침지되어도 좋고, 2 이상의 염색조에 순차 침지되어도 좋다. 요오드의 염색성을 높이기 위해, 염색 공정에 제공되는 필름은, 적어도 어느 정도의 일축 연신 처리가 행해져 있어도 좋다. 염색 처리 전의 일축 연신 처리 대신에, 혹은 염색 처리 전의 일축 연신 처리 이외에, 염색 처리시에 일축 연신 처리를 행하여도 좋다.
또한, 요오드와 함께 이색성 유기 염료를 이용할 수도 있다. 이색성 유기 염료를 이용하는 경우, 이색성 유기 염료는, 하나의 염색조에 있어서 요오드와 조합하여 이용할 수도 있고, 2 이상의 염색조를 이용하는 경우, 요오드를 이용하는 염색조와는 상이한 염색조에 있어서 이용할 수도 있다. 이색성 유기 염료의 구체예는, 레드 BR, 레드 LR, 레드 R, 핑크 LB, 루비 BL, 보르도 GS, 스카이 블루 LG, 레몬 옐로우, 블루 BR, 블루 2R, 네이비 RY, 그린 LG, 바이올렛 LB, 바이올렛 B, 블랙 H, 블랙 B, 블랙 GSP, 옐로우 3G, 옐로우 R, 오렌지 LR, 오렌지 3R, 스칼렛 GL, 스칼렛 KGL, 콩고-레드, 브릴리언트 바이올렛 BK, 수프라 블루 G, 수프라 블루 GL, 수프라 오렌지 GL, 다이렉트 스카이 블루, 다이렉트 퍼스트 오렌지 S, 퍼스트 블랙을 포함한다. 이색성 색소는, 1종만을 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다.
요오드를 이용하는 염색조에 수용되는 처리액에는, 요오드 및 요오드화칼륨을 함유하는 수용액을 이용할 수 있다. 요오드화칼륨 대신에, 요오드화아연 등의 다른 요오드화물을 이용하여도 좋고, 요오드화칼륨과 다른 요오드화물을 병용하여도 좋다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대, 붕산, 염화아연, 염화코발트 등을 공존시켜도 좋다. 붕산을 첨가하는 경우는, 요오드를 포함하는 점에서 후술하는 가교 처리와 구별된다. 상기 수용액에 있어서의 요오드의 함유량은 통상, 물 100 질량부 당 0.01 질량부 이상 1 질량부 이하이다. 또한, 요오드화칼륨 등의 요오드화물의 함유량은 통상, 물 100 질량부 당 0.5 질량부 이상 20 질량부 이하이다. 전술한 바와 같이, 염색조에 수용되는 처리액은 아연염을 함유할 수 있다.
필름을 침지할 때의 염색조에 수용되는 처리액의 온도는, 통상 10℃ 이상 45℃ 이하, 바람직하게는 10℃ 이상 40℃ 이하이고, 보다 바람직하게는 20℃ 이상 35℃ 이하이며, 필름의 침지 시간은, 통상 30초 이상 600초 이하, 바람직하게는 60초 이상 300초 이하이다.
이색성 유기 염료를 이용하는 경우, 염색조에 수용되는 처리액에는, 이색성 유기 염료를 함유하는 수용액을 이용할 수 있다. 상기 수용액에 있어서의 이색성 유기 염료의 함유량은 통상, 물 100 질량부 당 1×10-4 질량부 이상 10 질량부 이하이고, 바람직하게는 1×10-3 질량부 이상 1 질량부 이하이다. 염색조에는 염색 조제 등을 공존시켜도 좋고, 예컨대, 황산나트륨 등의 무기염이나 계면활성제 등을 함유시켜도 좋다. 이색성 유기 염료는 1종만을 단독으로 이용하여도 좋고, 2종 이상을 병용하여도 좋다. 필름을 침지할 때의 염색조에 수용되는 처리액의 온도는, 예컨대 20℃ 이상 80℃, 바람직하게는 30℃ 이상 70℃ 이하이며, 필름의 침지 시간은, 통상 30초 이상 600초 이하, 바람직하게는 60초 이상 300초 이하이다.
(3) 가교 공정(S30)
염색 공정 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름을 가교제로 처리하는 가교 처리는, 가교에 의한 내수화나 색상 조정 등의 목적으로 행하는 처리이며, 구체적으로는, 가교제를 함유하는 가교조에 수용되는 처리액에 염색 공정 후의 필름을 침지시키는 처리일 수 있다. 상기 필름은, 하나의 가교조에 침지되어도 좋고, 2 이상의 가교조에 순차 침지되어도 좋다. 가교 처리시에 일축 연신 처리를 행하여도 좋다.
가교제로는, 붕산, 글리옥살, 글루탈알데히드 등을 들 수 있고, 붕산이 바람직하게 이용된다. 2종 이상의 가교제를 병용할 수도 있다. 가교조에 수용되는 처리액에 있어서의 붕산의 함유량은 통상, 물 100 질량부 당 0.1 질량부 이상 15 질량부 이하이며, 바람직하게는 1 질량부 이상 10 질량부 이하이다. 이색성 색소가 요오드인 경우, 가교조에 수용되는 처리액은, 붕산 이외에 요오드화물을 함유하는 것이 바람직하다. 가교조에 수용되는 처리액에 있어서의 요오드화물의 함유량은 통상, 물 100 질량부 당 0.1 질량부 이상 15 질량부 이하이며, 바람직하게는 5 질량부 이상 12 질량부 이하이다. 요오드화물로는, 요오드화칼륨, 요오드화아연 등을 들 수 있다. 또한, 요오드화물 이외의 화합물, 예컨대, 염화아연, 염화코발트, 염화지르코늄, 티오황산나트륨, 아황산칼륨, 황산나트륨 등을 가교조에 공존시켜도 좋다. 전술한 바와 같이, 가교조 수용되는 처리액은 아연염을 함유할 수 있다. 2 이상의 가교조가 있는 경우, 최후의 가교조에 수용되는 처리액이 아연염을 포함하는 것이 바람직하다.
필름을 침지할 때의 가교조에 수용되는 처리액의 온도는, 통상 50℃ 이상 85℃ 이하, 바람직하게는 50℃ 이상 70℃ 이하이며, 필름의 침지 시간은, 통상 10 초이상 600초 이하, 바람직하게는 20초 이상 300초 이하이다.
가교 공정(S30)에서는, 가교조는 2조 이상이어도 좋다. 이 경우, 각 가교조에 수용되는 처리액의 조성 및 온도는 동일하여도 좋고, 상이하여도 좋다. 가교조에 수용되는 처리액은, 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지시키는 목적에 따른 가교제 및 요오드화물 등의 농도나, 온도를 갖고 있어도 좋다. 가교에 의한 내수화를 위한 가교 처리 및 색상 조정(보색)을 위한 가교 처리를, 각각 복수의 공정(예컨대 복수의 조)에서 행하여도 좋다.
일반적으로, 가교에 의한 내수화를 위한 가교 처리 및 색상 조정(보색)을 위한 가교 처리 쌍방을 실시하는 경우, 색상 조정(보색)을 위한 가교 처리를 실시하는 조(보색조)가 후단에 배치된다. 보색조에 수용되는 처리액의 온도는, 예컨대 10℃ 이상 55℃ 이하이며, 바람직하게는 20℃ 이상 50℃ 이하이다. 보색조에 수용되는 처리액에 있어서의 가교제의 함유량은, 물 100 질량부 당, 예컨대 1 질량부 이상 5 질량부 이하이다. 보색조에 수용되는 처리액에 있어서의 요오드화물의 함유량은, 물 100 질량부 당, 예컨대 3 질량부 이상 30 질량부 이하이다. 전술한 바와 같이, 보색조에 수용되는 처리액은 아연염을 함유할 수 있다.
전술한 바와 같이, 편광자의 제조에 있어서, 폴리비닐알코올계 수지 필름은, 팽윤 공정(S10) 전부터 가교 공정(S30)까지 중 어느 1 또는 2 이상의 단계에서 일축 연신 처리된다(연신 공정, 도 1). 이색성 색소의 염색성을 높인다는 관점에서, 염색 공정에 제공되는 필름은, 적어도 어느 정도의 일축 연신 처리를 행한 필름인 것이 바람직하고, 또는 염색 처리 전의 일축 연신 처리 대신에, 혹은 염색 처리 전의 일축 연신 처리 이외에, 염색 처리시에 일축 연신 처리를 행하는 것이 바람직하다.
일축 연신 처리는, 공중에서 연신을 행하는 건식 연신, 조 내에서 연신을 행하는 습식 연신 중 어느 하나여도 좋고, 이들 쌍방을 행하여도 좋다. 일축 연신 처리는, 2개의 닙 롤 사이에 주속차를 두어 세로 일축 연신을 행하는 롤간 연신, 열롤 연신, 텐터 연신 등일 수 있지만, 바람직하게는 롤간 연신을 포함한다. 원단 필름을 기준으로 하는 연신 배율(2 이상의 단계에서 연신 처리를 행하는 경우에는 이들 누적 연신 배율)은, 3배 이상 8배 이하 정도이다. 양호한 편광 특성을 부여하기 위해, 연신 배율은, 바람직하게는 4배 이상, 보다 바람직하게는 5배 이상이 된다.
(4) 세정 공정(S40)
본 공정에 있어서의 세정 처리는, 폴리비닐알코올계 수지 필름에 부착된 여분의 가교제나 이색성 색소 등의 약제를 제거할 목적으로 필요에 따라 실시되는 처리이며, 물을 함유하는 세정액을 이용하여 가교 공정 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름을 세정하는 처리이다. 구체적으로는, 세정조에 수용되는 처리액(세정액)에 가교 공정 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름을 침지시키는 처리일 수 있다. 상기 필름은, 하나의 세정조에 침지되어도 좋고, 2 이상의 세정조에 순차 침지되어도 좋다. 혹은, 세정 처리는, 가교 공정 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름에 대하여 세정액을 샤워로서 분무하는 처리여도 좋고, 상기한 침지와 분무를 조합하여도 좋다.
세정액은, 물(예컨대 순수)일 수 있는 것 외에, 알코올류와 같은 수용성 유기 용매를 첨가한 수용액이어도 좋다. 세정액의 온도는, 예컨대 5℃ 이상 40℃ 이하 정도일 수 있다.
세정 공정(S40)은 임의의 공정으로서 생략되어도 좋고, 후술하는 바와 같이, 건조 공정(S50) 중에 세정 처리를 행하여도 좋다. 바람직하게는, 세정 공정(S40)을 행한 후의 필름에 대하여 건조 공정(S50)을 행한다.
(5) 건조 공정(S50)
건조 공정(S50)은, 세정 공정(S40) 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름을 건조시키기 위한 존이다. 세정 공정(S40) 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름을 계속해서 반송시키면서, 건조 공정(S50)에 상기 필름을 도입함으로써 건조 처리를 행할 수 있고, 이것에 의해 편광자가 얻어진다.
건조 처리는, 필름의 건조 수단(가열 수단)을 이용하여 행해진다. 건조 수단의 적합한 일례는 건조로이다. 건조로는, 바람직하게는 노(爐) 내 온도를 제어 가능한 것이다. 건조로는, 예컨대, 열풍의 공급 등에 의해 노 내 온도를 높일 수 있는 열풍 오븐이다. 또한 건조 수단에 의한 건조 처리는, 볼록 곡면을 갖는 1 또는 2 이상의 가열체에 세정 공정(S40) 후의 폴리비닐알코올계 수지 필름을 밀착시키는 처리나, 히터를 이용하여 상기 필름을 가열하는 처리여도 좋다.
상기 가열체로는, 열원(예컨대, 온수 등의 열매(熱媒)나 적외선 히터)을 내부에 구비하여, 표면 온도를 높일 수 있는 롤(예컨대 열 롤을 겸한 가이드 롤)을 들 수 있다. 상기 히터로는, 적외선 히터, 할로겐 히터, 패널 히터 등을 들 수 있다.
건조 처리의 온도(예컨대, 건조로의 노 내 온도, 열 롤의 표면 온도 등)는, 통상 30℃ 이상 100℃ 이하이고, 50℃ 이상 90℃ 이하인 것이 바람직하다. 건조 시간은 특별히 제한되지 않지만, 예컨대 30초 이상 600초 이하이다.
이상의 공정을 거쳐, 일축 연신된 폴리비닐알코올계 수지 필름에 이색성 색소가 흡착 배향되어 있는 편광자를 얻을 수 있다.
얻어진 편광자는, 예컨대, 그대로 다음 편광판 제작 공정(편광자의 편면 또는 양면에 열가소성 수지 필름을 접합하는 공정)에 반송할 수도 있다.
<편광판>
본 발명의 다른 한 양태에 따른 편광판은, 전술한 편광자와, 그의 한쪽 면에 설치된 제1 열가소성 수지 필름과, 다른 쪽 면에 설치된 제2 열가소성 수지 필름을 구비하는 편광판이다. 이하, 도면을 참조하면서 편광판에 대해서 설명한다. 도 1에 도시된 편광판(100)은, 편광자(101)의 한쪽 면에 제1 열가소성 수지 필름(102)과, 다른 쪽 면에 제2 열가소성 수지 필름(103)을 구비한다. 이하, 제1 열가소성 수지 필름과 제2 열가소성 수지 필름을 통합하여 열가소성 수지 필름이라고도 한다.
열가소성 수지 필름으로는, 열가소성 수지, 예컨대, 쇄상 폴리올레핀계 수지(폴리프로필렌계 수지 등), 환상 폴리올레핀계 수지(노르보르넨계 수지 등)와 같은 폴리올레핀계 수지; 트리아세틸셀룰로오스나 디아세틸셀룰로오스와 같은 셀룰로오스에스테르계 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르계 수지; 폴리카보네이트계 수지; 폴리메타크릴산메틸계 수지와 같은 (메트)아크릴계 수지; 또는 이들의 혼합물, 공중합물 등을 포함하는 투명 수지 필름일 수 있다.
제1 열가소성 수지 필름과 제2 열가소성 수지 필름 중 어느 한쪽 또는 양쪽은, 위상차 필름, 휘도 향상 필름과 같은 광학 기능을 겸비하는 보호 필름일 수도 있다. 예컨대, 상기 재료를 포함하는 투명 수지 필름을 연신(일축 연신 또는 이축 연신 등)하거나, 상기 필름 상에 액정층 등을 형성하거나 함으로써, 임의의 위상차값이 부여된 위상차 필름으로 할 수 있다.
열가소성 수지 필름에 있어서의 편광자(101)와는 반대측의 표면에는, 하드 코트층, 방현층, 반사방지층, 대전방지층, 방오층과 같은 표면 처리층(코팅층)을 형성할 수도 있다.
열가소성 수지 필름의 두께는, 편광판(100)의 박형화의 관점에서 얇은 것이 바람직하지만, 지나치게 얇으면 강도가 저하되어 가공성이 뒤떨어지는 경향이 있기 때문에, 바람직하게는 5∼150 ㎛, 보다 바람직하게는 5∼100 ㎛, 더욱 바람직하게는 10∼50 ㎛이다.
편광판(100)은, 편광자(101)의 양면에 접착제를 통해 열가소성 수지 필름을 각각 접합(적층)함으로써 얻을 수 있다. 편광자(101)와 열가소성 수지 필름과의 접합에 이용하는 접착제로는, 자외선 경화성 접착제 등의 활성 에너지선 경화성 접착제나, 폴리비닐알코올계 수지의 수용액 또는 이것에 가교제가 배합된 수용액, 우레탄계 에멀젼 접착제 등의 수계 접착제를 들 수 있다. 편광자(101)의 양면에 열가소성 수지 필름을 접합하는 경우, 2개의 접착제층을 형성하는 접착제는 동종이어도 좋고, 이종이어도 좋다. 예컨대, 양면에 열가소성 수지 필름을 접합하는 경우, 편면은 수계 접착제를 이용하여 접합하고, 다른 편면은 활성 에너지선 경화성 접착제를 이용하여 접합하여도 좋다. 자외선 경화형 접착제는, 라디칼 중합성의 (메트)아크릴계 화합물과 광 라디칼 중합개시제의 혼합물이나, 양이온 중합성의 에폭시 화합물과 광양이온 중합개시제의 혼합물 등일 수 있다. 또한, 양이온 중합성의 에폭시 화합물과 라디칼 중합성의 (메트)아크릴계 화합물을 병용하고, 개시제로서 광양이온 중합개시제와 광라디칼 중합개시제를 병용할 수도 있다.
활성 에너지선 경화성 접착제를 이용하는 경우, 접합 후, 활성 에너지선을 조사함으로써 접착제를 경화시킨다. 활성 에너지선의 광원은 특별히 한정되지 않지만, 파장 400 ㎚ 이하에 발광 분포를 갖는 활성 에너지선(자외선)이 바람직하고, 구체적으로는, 저압 수은등, 중압 수은등, 고압 수은등, 초고압 수은등, 케미컬 램프, 블랙 라이트 램프, 마이크로웨이브 여기 수은등, 메탈 할라이드 램프 등이 바람직하게 이용된다.
편광자(101)와 열가소성 수지 필름과의 접착성을 향상시키기 위해, 편광자(101)와 열가소성 수지 필름과의 접합에 앞서, 편광자(101) 및/또는 열가소성 수지 필름의 접합면에, 코로나 처리, 화염 처리, 플라즈마 처리, 자외선 조사 처리, 프라이머 도포 처리, 비누화 처리 등의 표면 처리를 행하여도 좋다.
본 발명의 편광판(100)은, 전술한 바와 같이, 단층 필름인 편광자(101)에 열가소성 수지 필름을 접합함으로써 제작할 수도 있지만, 이 방법에 한정되지 않는다. 예컨대 일본 특허 공개 제2009-98653호 공보에 기재된 바와 같이, 기재 필름을 이용하는 방법에 의해서도 제작할 수 있다. 후자의 방법은 박막의 편광자(편광자층)를 갖는 편광판을 얻는 데 유리하며, 예컨대 다음 공정을 포함할 수 있다.
기재 필름의 적어도 한쪽 면에 폴리비닐알코올계 수지를 함유하는 도공액을 도공한 후, 건조시킴으로써 폴리비닐알코올계 수지층을 형성하여 적층 필름을 얻는 수지층 형성 공정,
적층 필름을 연신하여 연신 필름을 얻는 연신 공정,
연신 필름의 폴리비닐알코올계 수지층을 이색성 색소로 염색하여 편광자층(편광자에 상당)을 형성함으로써 편광성 적층 필름을 얻는 염색 공정,
편광성 적층 필름의 편광자층 상에 접착제를 이용하여 열가소성 수지 필름을 접합하여 접합 필름을 얻는 제1 접합 공정,
접합 필름으로부터 기재 필름을 박리 제거하여 편면 열가소성 수지 필름을 구비한 편광판을 얻는 박리 공정.
상기 염색 공정에 있어서 이색성 색소를 함유하는 처리액에 아연염을 함유시킴으로써, 편광자에 아연 원소를 함유시킬 수 있다.
편광자(101)층(편광자)의 양면에 열가소성 수지 필름을 적층하는 경우에는, 편면 제1 열가소성 수지 필름을 구비한 편광판의 편광자면에 접착제를 이용하여 제2 열가소성 수지 필름을 접합하는 제2 접합 공정을 더 포함한다.
기재 필름을 이용하는 상기 방법에 있어서는, 편광성 적층 필름을 얻는 염색 공정(예컨대, 편광성 적층 필름을 얻는 염색 공정 중의 가교 공정 후 또는 세정 공정 후)에 건조 공정을 포함시킬 수 있다. 상기 편광성 적층 필름, 편면 열가소성 수지 필름을 구비한 편광판, 및 제2 접합 공정을 거쳐 얻어지는 양면 열가소성 수지 필름을 구비한 편광판에 포함되는 편광자 또는 이들로부터 단리되는 편광자도 또한, 본 발명에 속하는 편광자이다.
편광자(101)의 I-Zn/I-I 결합비, 아연 함유량, 두께, 원료 등에 대해서는, 전술한 편광자의 설명의 란에서 예시한 것과 동일하다.
편광판은, 내구성 시험 전의 시감도 보정 단체 투과율(Ty)이 예컨대 40.5% 초과여도 좋고, 시감도 보정 단체 투과율(Ty)의 하한값은, 바람직하게는 41.0% 이상이며, 상한값은 통상 50% 이하이고, 바람직하게는 47% 이하이다.
편광판은, ΔTy가 예컨대 4% 이하여도 좋고, 바람직하게는 3.5% 이하이다.
편광판은, 내구성 시험 전의 시감도 보정 단체 투과율(Ty)이 41.5%일 때에 시감도 보정 편광도(Py)가 예컨대 99.980 초과여도 좋고, 시감도 보정 단체 투과율(Ty)이 41.5%일 때의 시감도 보정 편광도(Py)의 하한값은, 바람직하게는 99.985 이상이다. 시감도 보정 편광도(Py)는 후술하는 실시예 란에서 설명하는 방법에 따라 측정할 수 있다.
편광판은, 내구성 시험 전의 파장 500 ㎚ 이상 600 ㎚ 이하에서의 TD 투과율의 극대값(TDmax)이 예컨대 0.01 이하여도 좋고, 바람직하게는 0.008 이하이다.
편광판은, ΔTD가 예컨대 0.014 이하여도 좋고, 바람직하게는 0.01 이하이다.
편광판은, 내구성 시험 전의 직교 색상 a가 예컨대 2.6 이하여도 좋고, 바람직하게는 1 이하이다.
편광판은, Δa가 예컨대 2.5 이하여도 좋고, 바람직하게는 2.45 이하이다.
편광판은, 표시 장치에 이용할 수 있다. 표시 장치는, 액정 표시 장치, 유기 EL 표시 장치 등 어떠한 것이어도 좋지만, 바람직하게는 액정 표시 장치이다. 액정 표시 장치는, 화상 표시 소자로서의 액정 셀을 구비하는 액정 패널과, 백라이트를 구비한다. 액정 표시 장치를 구축하는 데 있어서 편광판은, 시인측에 배치되는 편광판에 이용되어도 좋고, 백라이트측에 배치되는 편광판에 이용되어도 좋으며, 시인측 및 백라이트측 쌍방의 편광판에 이용되어도 좋다.
편광판은, 편광판과, 편광판의 제1 열가소성 수지 필름측에 배치된 투광성 부재와, 편광판의 제2 열가소성 수지 필름측에 배치된 표시 장치를 이 순서로 구비하는 차재용 표시 장치에 적합하다. 투광성 부재는, 유리판이나 투광성을 갖는 수지 필름 등이어도 좋다.
이하, 실시예를 나타내어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들 예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예
[내구성 시험]
제조한 편광판으로부터 40 ㎜×40 ㎜의 시험편을 잘라내고, 잘라낸 편광판의 양면에, 두께 25 ㎛의 아크릴계 점착제를 이용하여 40 ㎜×40 ㎜의 무알칼리 유리를 접합하였다. 얻어진 양면 유리 접합 편광판을 샘플로 하여, 파장 500 ㎚ 이상 600 ㎚ 이하에서의 TD 투과율의 극대값(TDmax), 시감도 보정 단체 투과율(Ty), 시감도 보정 편광도(Py), 및 직교 색상 a의 측정을 행하였다. 다음에, 측정한 샘플을 105℃의 오븐에서 1000 시간 가열하였다. 오븐으로부터 꺼낸 샘플에 대해서 파장 500 ㎚ 이상 600 ㎚ 이하에서의 TD 투과율의 극대값(TDmax), 시감도 보정 단체 투과율(Ty) 및 직교 색상 a의 광학 특성의 측정을 행하였다.
[아연 함유량의 측정]
편광자 중의 아연 함유량의 측정은, 이하와 같이 하여 행하였다.
정칭(精秤)한 편광자에 질산을 첨가하여, 마일스톤제너럴 제조 마이크로파 시료 전처리 장치(ETHOS D)로 산분해하여 얻어진 용액을 측정액으로 하였다. 아연 농도는, 애질런트테크놀로지 제조 ICP 발광 분광 분석 장치(5110 ICP-OES)로 측정액의 아연 농도를 정량하여, 편광자의 질량에 대한 아연의 질량으로 산출하였다.
[I-Zn/I-I 결합비의 측정]
요오드-K 흡수단의 X선 흡수 스펙트럼은, 고에너지 가속기 연구 기구의 방사광 과학 시설 빔 라인 NW-10A에 설치되어 있는 XAFS(X선 흡수 미세 구조) 측정 장치로 측정하였다.
측정에 있어서는, Si(311) 분광 결정을 이용하고, 입사 X선 강도는 검출 가스에 아르곤을 사용한 17 ㎝의 이온 챔버, 투과 X선 강도는 검출 가스에 크립톤을 사용한 31 ㎝의 이온 챔버를 이용하여, 투과법으로 측정하였다. 시료는, 편광자 100장을 흡수축을 가지런하게 하여 중첩시킨 후에, 빔 중에 편광자의 흡수축이 평행해지도록 놓고 측정하였다. 얻어진 흡수 스펙트럼에 대해서, 데이터 해석 프로그램 REX2000(리가쿠 제조)으로 푸리에 변환하여, 동경 분포 함수를 얻었다. 동경 분포 함수에 있어서의, 2.1Å 부근의 피크는 I-Zn 결합, 2.7Å 부근의 피크는 I-I 결합에 기인하여, 각각의 피크 높이의 비를 I-Zn/I-I 결합비로 하였다.
[파장 500 ㎚ 이상 600 ㎚ 이하에서의 TD 투과율의 극대값(TDmax)]
편광판에 대해서, 적분구를 구비한 분광 광도계[니혼분코(주) 제조의 「V7100」]를 이용하여 파장 380∼780 ㎚의 범위에 있어서의 TD 투과율을 측정하고, 파장 500 ㎚ 이상 600 ㎚ 이하에 있어서 가장 큰 TD 투과율을 구하였다.
[시감도 보정 단체 투과율(Ty) 및 시감도 보정 편광도(Py)]
편광판에 대해서, 적분구를 구비한 분광 광도계[니혼분코(주) 제조의 「V7100」]를 이용하여 파장 380∼780 ㎚의 범위에 있어서의 MD 투과율 및 TD 투과율을 측정하고,
하기 식:
단체 투과율(%) = (MD+TD)/2
편광도(%) = {(MD-TD)/(MD+ TD)}×100
에 기초하여 각 파장에 있어서의 단체 투과율 및 편광도를 산출하였다.
「MD 투과율」이란, 글랜 톰슨 프리즘으로부터 나오는 편광의 방향과 편광판의 투과축을 평행하게 했을 때의 투과율로서, 상기 식에 있어서는 「MD」로 나타낸다. 또한, 「TD 투과율」이란, 글랜 톰슨 프리즘으로부터 나오는 편광의 방향과 편광판의 투과축을 직교로 했을 때의 투과율로서, 상기 식에 있어서는 「TD」로 나타낸다.
얻어진 단체 투과율 및 편광도에 대해서, JIS Z 8701:1999 「색의 표시 방법-XYZ 표색계 및 X10Y10Z10 표색계」의 2도 시야(C 광원)에 의해 시감도 보정을 행하여, 시감도 보정 단체 투과율(Ty) 및 시감도 보정 편광도(Py)를 구하였다.
[직교 색상 a]
직교 색상 a는 Lab 표색계에 있어서의 a값으로서, 표준 광을 적분구를 구비한 분광 광도계[니혼분코(주) 제조의 「V7100」]를 이용하여 측정하였다. Lab 표색계는, JIS K 5981:2006 「합성수지 분체 도막」의 「5.5 촉진 내후성 시험」에 기재되는 바와 같이, 헌터의 명도 지수 L과 색상 a 및 b로 표시되는 것으로서, 명도 지수 L과 색상 a 및 b의 값은, JIS Z 8722:2009 「색의 측정 방법-반사 및 투과 물체색」에 규정되는 3자극값 X, Y 및 Z로부터, 다음 식에 의해 계산된다.
L = 10Y1 /2
a = 17.5(10.2X-Y)/Y1/2
b = 7.0(Y-0.847Z)/Y1/2.
Lab 표색계에 있어서, 색상 a값 및 b값은, 채도에 상당하는 위치를 나타낼 수 있고, 색상 a값이 증가하면 색상은 적계로, 색상 b값이 증가하면 색상은 황계로 각각 변화된다. 또한, 0에 가까울수록, 모두 무채색에 가까운 것을 나타낸다.
<실시예 1>
두께 30 ㎛의 장척의 폴리비닐알코올(PVA) 원단 필름[(주)쿠라레 제조의 상품명 「쿠라레포발필름 VF-PE#3000」, 평균 중합도 2400, 비누화도 99.9 몰% 이상]을 롤로부터 풀면서 연속적으로 반송하고, 20℃의 순수를 수용하는 팽윤층에 침지 시간 80초로 침지시켰다(팽윤 공정). 그 후, 팽윤조로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/물이 1.3/0.3/100(질량비)인 요오드를 포함하는 30℃의 처리액을 수용하는 염색조에 침지 시간 130초로 침지시켰다(염색 공정). 계속해서, 염색조로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/물이 13.9/3.0/100(질량비)인 56℃의 처리액을 수용하는 가교조에 침지 시간 50초로 침지시켰다(가교 공정). 계속해서, 가교조로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/질산아연육수화물/물이 9.0/3.0/2.0/100(질량비)인 40℃의 처리액을 수용하는 보색조에 침지 시간 10초로 침지시켰다(보색 공정).
다음에, 가교조로부터 인출한 필름을 7℃의 순수를 수용하는 세정조에 침지 시간 10초로 침지시킨 후(세정 공정), 계속해서, 80℃의 가열로에 도입함으로써 침지 시간 150초로 건조 처리를 행하여(건조 공정), 두께 12 ㎛의 편광자를 얻었다. 팽윤 공정, 염색 공정, 가교 공정, 보색 공정 및 세정 공정에서는, 조 내에서의 롤간 연신에 의해, 표 1에 나타낸 배율로써 세로 일축 연신을 행하였다. 원단 필름을 기준으로 하는 총 연신 배율은 6.0배였다. 얻어진 편광자에 대해서 아연 함유량의 측정을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 2>
보색 공정에 있어서의 보색조에 수용되는 처리액 중의 요오드화칼륨/붕산/질산아연육수화물/물의 질량비를 9.0/3.0/3.0/100으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 두께 12 ㎛의 편광자를 제작하였다.
<실시예 3>
보색 공정에 있어서의 보색조에 수용되는 처리액 중의 요오드화칼륨/붕산/질산아연육수화물/물의 질량비를 9.0/3.0/4.0/100으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 두께 12 ㎛의 편광자를 제작하였다.
<비교예 1>
보색 공정에 있어서의 보색조에 수용되는 처리액 중의 요오드화칼륨/붕산/물의 질량비를 9.0/3.0/100으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 두께 12 ㎛의 편광자를 제작하였다.
<비교예 2>
보색 공정에 있어서의 보색조에 수용되는 처리액 중의 요오드화칼륨/붕산/질산아연육수화물/물의 질량비를 9.0/3.0/1.0/100으로 변경한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여, 두께 12 ㎛의 편광자를 제작하였다.
<비교예 3>
두께 75 ㎛의 장척의 폴리비닐알코올(PVA) 원단 필름[(주)쿠라레 제조의 상품명 「쿠라레포발필름 VF-PS#7500」, 평균 중합도 2400, 비누화도 99.9 몰% 이상]을 롤로부터 풀면서 연속적으로 반송하고, 25℃의 순수를 수용하는 팽윤조에 수용되는 처리액 중에 침지 시간 150초로 침지시켰다(팽윤 공정). 그 후, 팽윤조로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/물이 2.0/0.6/100(질량비)인 요오드를 포함하는 30℃의 처리액을 수용하는 염색조에 침지 시간 170초로 침지시켰다(염색 공정). 계속해서, 염색조로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/물이 15.4/4.0/100(질량비)인 56℃의 처리액을 수용하는 가교조에 침지 시간 80초로 침지시켰다(가교 공정), 계속해서, 가교조로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/질산아연육수화물/물이 15.4/4.0/0/100(질량비)인 40℃의 처리액을 수용하는 보색조에 침지 시간 10초로 침지시켰다(보색 공정).
다음에, 가교조로부터 인출한 필름을 8℃의 순수를 포함하는 세정조에 침지 시간 10초로 침지시킨 후(세정 공정), 계속해서, 80℃의 가열로에 도입함으로써 침지 시간 300초로 건조 처리를 행하여(건조 공정), 두께 28 ㎛의 편광자를 얻었다. 팽윤 공정, 염색 공정, 가교 공정, 보색 공정 및 세정 공정에서는, 조 내에서의 롤간 연신에 의해, 표 1에 나타내는 배율로써 세로 일축 연신을 행하였다. 원단 필름을 기준으로 하는 총 연신 배율은 6.0배였다.
<비교예 4>
보색 공정에 있어서의 보색조에 수용되는 처리액 중의 요오드화칼륨/붕산/질산아연육수화물/물의 질량비를 9.0/3.0/5.0/100으로 변경한 것 이외에는 비교예 3과 동일하게 하여, 두께 28 ㎛의 편광자를 제작하였다.
<비교예 5>
보색 공정에 있어서의 보색조에 수용되는 처리액 중의 요오드화칼륨/붕산/질산아연육수화물/물의 질량비를 9.0/3.0/7.0/100으로 변경한 것 이외에는 비교예 3과 동일하게 하여, 두께 28 ㎛의 편광자를 제작하였다.
<비교예 6>
두께 60 ㎛의 장척의 폴리비닐알코올(PVA) 원단 필름[(주)쿠라레 제조의 상품명 「쿠라레포발필름 VF-PS#6000」, 평균 중합도 2400, 비누화도 99.9 몰% 이상]을 롤로부터 풀면서 연속적으로 반송하고, 25℃의 순수를 수용하는 팽윤조에 수용되는 처리액 중에 침지 시간 150초로 침지시켰다(팽윤 공정). 그 후, 팽윤조로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/물이 1.3/0.6/100(질량비)인 요오드를 포함하는 30℃의 처리액을 수용하는 염색조에 침지 시간 170초로 침지시켰다(염색 공정). 계속해서, 염색조로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/물이 13.9/4.0/100(질량비)인 56℃의 처리액을 수용하는 가교조에 침지 시간 80초로 침지시켰다(가교 공정). 계속해서, 가교조로부터 인출한 필름을, 요오드화칼륨/붕산/질산아연육수화물/물이 15.4/5.0/0/100(질량비)인 40℃의 처리액을 수용하는 보색조에 침지 시간 10초로 침지시켰다(보색 공정).
다음에, 가교조로부터 인출한 필름을 8℃의 순수를 수용하는 세정조에 침지 시간 10초로 침지시킨 후(세정 공정), 계속해서, 80℃의 가열로에 도입함으로써 침지 시간 300초로 건조 처리를 행하여(건조 공정), 두께 22 ㎛의 편광자를 얻었다. 팽윤 공정, 염색 공정, 가교 공정, 보색 공정 및 세정 공정에서는, 조 내에서의 롤간 연신에 의해, 표 1에 나타내는 배율로써 세로 일축 연신을 행하였다. 원단 필름을 기준으로 한 총 연신 배율은 6.0배였다.
<비교예 7>
보색 공정에 있어서의 보색조에 수용되는 처리액 중의 요오드화칼륨/붕산/질산아연육수화물/물의 질량비를 9.0/3.0/5.0/100으로 변경한 것 이외에는 비교예 6과 동일하게 하여, 두께 22 ㎛의 편광자를 제작하였다.
<실시예 4>
물 100 질량부에 대하여 폴리비닐알코올 3 질량부 함유시킨 수계 접착제를 준비하였다.
두께 40 ㎛의 트리아세틸셀룰로오스(TAC) 필름의 편면에 비누화 처리를 행한 후, 비누화 처리면에 상기 수계 접착제를 바코터를 이용하여 도공함과 더불어, 두께 40 ㎛의 저위상차 TAC 필름의 편면에 비누화 처리를 행한 후, 그 비누화 처리면에 상기 수계 접착제를 바코터를 이용하여 도공하였다. 접착제층이 실시예 1의 편광자측이 되도록, 편광자의 한쪽 면에 TAC 필름을 적층하고, 다른 쪽 면에 저위상차 TAC 필름을 적층하여, TAC 필름/접착제층/편광자/접착제층/저위상차 TAC 필름의 층구성을 갖는 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체에 대하여, 열풍 건조기로 80℃, 140초간의 가열 처리를 행함으로써, TAC 필름/접착제층/편광자/접착제층/저위상차 TAC 필름의 층구성을 갖는 편광판을 제작하였다. 얻어진 편광판에 대해서 내구성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 5>
편광자를 실시예 2에서 제작한 편광자로 한 것 이외에는 실시예 4와 동일하게 하여 편광판을 제작하였다. 얻어진 편광판에 대해서 내구성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<실시예 6>
편광자를 실시예 3에서 제작한 편광자로 한 것 이외에는 실시예 4와 동일하게 하여 편광판을 제작하였다. 얻어진 편광판에 대해서 내구성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<비교예 8>
편광자를 비교예 1에서 제작한 편광자로 한 것 이외에는 실시예 4와 동일하게 하여 편광판을 제작하였다. 얻어진 편광판에 대해서 내구성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<비교예 9>
편광자를 비교예 2에서 제작한 편광자로 한 것 이외에는 실시예 4와 동일하게 하여 편광판을 제작하였다. 얻어진 편광판에 대해서 내구성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<비교예 10>
편광자를 비교예 3에서 제작한 편광자로 하고, 저위상차 TAC 필름을 두께 40 ㎛의 TAC 필름으로 변경한 것 이외에는 실시예 4와 동일하게 하여 TAC 필름/접착제층/편광자/접착제층/TAC 필름의 층구성을 갖는 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 열풍 건조기로 80℃, 300초간의 가열 처리를 행함으로써, TAC 필름/접착제층/편광자/접착제층/저위상차 TAC 필름의 층구성을 갖는 편광판을 제작하였다. 얻어진 편광판에 대해서 내구성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<비교예 11>
편광자를 비교예 4에서 제작한 편광자로 한 것 이외에는, 비교예 10과 동일하게 하여 편광판을 얻었다. 얻어진 편광판에 대해서 내구성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<비교예 12>
편광자를 비교예 5에서 제작한 편광자로 한 것 이외에는 비교예 10과 동일하게 하여 편광판을 얻었다. 얻어진 편광판에 대해서 내구성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<비교예 13>
편광자를 비교예 6에서 제작한 편광자로 한 것 이외에는 비교예 10과 동일하게 하여 편광판을 얻었다. 얻어진 편광판에 대해서 내구성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
<비교예 14>
편광자를 비교예 7에서 제작한 편광자로 한 것 이외에는 비교예 10과 동일하게 하여 편광판을 얻었다. 얻어진 편광판에 대해서 내구성 시험을 행하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pat00001
100: 편광판, 101: 편광자, 102: 제1 열가소성 수지 필름, 103: 제2 열가소성 수지 필름

Claims (10)

  1. 요오드-요오드 결합 수에 대한 요오드-아연 결합 수의 비가 0.47 초과 0.9 미만인 편광자.
  2. 제1항에 있어서, 편광자의 흡수축에 평행한 방향에 있어서의 요오드-요오드 결합 수에 대한 요오드-아연 결합 수의 비가 0.47 초과 0.9 미만인 편광자.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 두께가 15 ㎛ 이하인 편광자.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 편광자와, 그의 한쪽 면에 설치된 제1 열가소성 수지 필름과, 다른 쪽 면에 설치된 제2 열가소성 수지 필름을 구비하는 편광판.
  5. 제4항에 있어서, 상기 제2 열가소성 수지 필름은 위상차 필름인 편광판.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 105℃ 및 1000 시간의 내구성 시험 전후에 있어서의 시감도 보정 단체 투과율 Ty의 차의 절대값 ΔTy가 4% 이하인 편광판.
  7. 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 105℃ 및 1000 시간의 내구성 시험 전후에 있어서의 파장 500 ㎚ 이상 600 ㎚ 이하에서의 TD 투과율의 극대값의 차의 절대값 ΔTD가 0.014 이하인 편광판.
  8. 제4항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 105℃ 및 1000 시간의 내구성 시험 전후에 있어서의 직교 색상 a값의 차의 절대값 Δa가 2.5 이하인 편광판.
  9. 제4항 내지 제8항 중 어느 한 항에 기재된 편광판과, 상기 편광판의 제1 열가소성 수지 필름측에 배치된 투광성 부재와, 상기 편광판의 제2 열가소성 수지측에 배치된 표시 장치를 이 순서로 구비하는 차재용 표시 장치.
  10. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재된 편광자의 제조 방법으로서,
    상기 편광자는 폴리비닐알코올계 수지를 포함하고,
    폴리비닐알코올계 수지 필름에 대하여 처리를 행하는 처리액 중 적어도 하나가 아연염을 함유하는 것인 제조 방법.
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