KR20200042699A - 감염저항성이 우수한 치조골 재생 차폐막의 제조방법 - Google Patents

감염저항성이 우수한 치조골 재생 차폐막의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 일 측면은 (a) 불소계 고분자 수지 중에 가소제를 분산시켜 용액을 제조하는 단계; (b) 상기 용액을 가압 성형하여 시트를 제조하는 단계; (c) 상기 시트를 열처리하여 상기 가소제를 제거하여 상기 시트의 내부에 복수의 공극을 포함하는 필름을 제조하는 단계; 및 (d) 상기 필름을 금형으로 가압하여 상기 필름의 표면을 패터닝하는 단계;를 포함하는 치조골 재생 차폐막의 제조방법을 제공한다.

Description

감염저항성이 우수한 치조골 재생 차폐막의 제조방법{A METHOD FOR MANUFACTURING A MEMBRANE FOR REGENERATING ALVEOLAR BONE HAVING EXCELLENT INFECTION RESISTANCE}
본 발명은 감염저항성이 우수한 치조골 재생 차폐막의 제조방법에 관한 것이다.
인구 노령화로 인해 치아의 기능이 상실하거나 치아결손부의 장기적인 방치로 인해 치조골이 소실되거나 그 역할을 제대로 하지 못하는 경우가 증가하고 있다. 치아 기능만이 상실된 경우 임플란트 시술을 통해 인공치아를 식립하여 기능을 회복할 수 있으나, 치조골이 소실된 경우에는 골이식술을 통해 새로운 치조골을 형성시킨 후 인공치아를 식립해야 한다.
구체적으로, 교정 시술이나 임플란트 시술 시 뼈의 질이 좋지 않거나 뼈의 양이 부족한 경우 또는 치주염으로 인해 치조골이 파괴, 소실된 경우에는 치조골을 증가시키는 시술이 필요한데, 이와 같이 골재생(골조성)이 필요한 경우에 골유도 재생술(guided bone regeneration, GBR)이나 골이식술(bone grafting)이 수행되고 있다. 상기 골유도 재생술은 골재생 부위에 차폐막을 덮고 미분화된 섬유아세포의 침입을 차단하면서 치조골의 생장을 위한 방어벽을 형성하는 치조골 재생술이다. 상기 골유도 재생술의 경우, 골재생 부위에 적절한 공간을 부여하기 위한 차폐막이 필요하다.
대표적으로 사용되는 차폐막으로는 PTFE(Polytetrafluoroethylene), 콜라겐(Collagen), 티타늄(Titanium) 등이 있다.
콜라겐 차폐막은 일반적으로 동물 유래로 얻어진 콜라겐을 이용한 흡수성 차폐막으로 골재생의 높은 성공률과 제거 수술이 불필요한 장점이 있으나, 대부분의 흡수성 차폐막은 막 자체의 견고성이 떨어져 골 이식재를 이식부에 고정이 용이하지 않고, 탄성에 의해 성형 후의 유지성이 불량할 수 있으며 찢기거나 밀려 정확한 위치에 고정하기 어려워 이들 틈으로 골 이식재가 탈락되거나 이동할 수 있다는 문제점이 있다. 또한, 흡수성 차폐막은 조기에 흡수될 수 있어 골조직 재생 효과가 저하될 수 있다.
티타늄 차폐막은 비흡수성 차폐막으로 금속 고유의 견고성에서 유래한 공간 유지력이 우수하여 다량의 골이식이 가능한 것으로 알려져 있다. 다만, 티타늄 차폐막은 환자 개별의 치주 형태에 따라 추가적인 성형이 필요하고, 치조골 재생 후 별도의 2차 수술을 통해 제거되어야 하는 불편함이 있다. 특히, 상기 성형 과정에서 절곡 부위가 국부적으로 과도하게 돌출되는 현상으로 인해 골재생 유도 기간 동안 돌출부가 치은을 뚫고 나와 외부로부터 감염을 유발할 수 있다.
또한, PTFE 차폐막은 비흡수성 차폐막으로 생체적합성이 우수하여 인체에 유해하지 않고, 차폐 안정성이 우수하고 기존 뼈와 인공 뼈를 본래의 형태로 유지시켜주는 장점이 있다. 그러나, PTFE 차폐막은 티타늄 차폐막과 마찬가지로 2차 수술을 통해 제거하여야 하고, 차폐막의 노출 부위에 치태 등이 침착되어 감염을 유발할 수 있다.
따라서, 치조골 재생 기간에 치조골 결손부에 유연한 형상 구조로 커버 가능하여 치조골 재생의 재생 효과를 극대화하면서도 노출 시 외부로부터 감염을 차단할 수 있는 차폐막의 개발이 요구되고 있다.
본 발명은 전술한 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 유연한 형상 구조로 치조골 재생 효과가 우수하면서도 감염저항성이 우수한 치조골 재생 차폐막의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면은, (a) 불소계 고분자 수지 중에 가소제를 분산시켜 용액을 제조하는 단계; (b) 상기 용액을 가압 성형하여 시트를 제조하는 단계; (c) 상기 시트를 열처리하여 상기 가소제를 제거하여 상기 시트의 내부에 복수의 공극을 포함하는 필름을 제조하는 단계; 및 (d) 상기 필름을 금형으로 가압하여 상기 필름의 표면을 패터닝하는 단계;를 포함하는 치조골 재생 차폐막의 제조방법을 제공한다.
일 실시예에 있어서, 상기 불소계 고분자 수지는 퍼플루오로술폰산, 폴리(퍼플루오로술폰산), 폴리(퍼플루오로카르복실산), 술폰산기를 포함하는 테트라플루오로에틸렌과 플루오로비닐에테르의 공중합체, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐플루오라이드, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리헥사플루오로프로필렌 및 이들 중 2 이상의 공중합체 또는 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 가소제는 미네랄오일, 파라핀오일, 파라핀왁스, 윤활유, 백유, 경유, 고체파라핀, 대두유, 유채유, 팜유, 야자유, 디-2-에틸헥실프탈레이트, 디부틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디이소데실프탈레이트, 비스(2-프로필헵틸)프탈레이트, 나프텐오일 및 이들 중 2 이상의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나일 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (a) 단계에서 상기 분산은 20~40℃의 온도에서 30분~5시간 동안 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (b) 단계에서 상기 가압 성형은 20~350℃의 온도 및 10~30㎫의 압력 하에서 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (c) 단계에서 상기 열처리는 50~150℃의 온도에서 20분~3시간 동안 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (d) 단계에서 상기 금형은 폴리에테르에테르케톤(PEEK)으로 이루어질 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (d) 단계에서 상기 가압은 20~100℃의 온도 및 10~30㎫의 압력 하에서 수행될 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 (d) 단계 이후, (e) 상기 필름을 세척수로 세척하는 단계;를 더 포함할 수 있다.
일 실시예에 있어서, 상기 세척수는 정제수, 인산완충식염수, 에탄올 및 이들 중 2 이상의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나일 수 있다.
본 발명의 일 측면에 따른 치조골 재생 차폐막의 제조방법은 불소계 고분자 수지 중에 가소제를 분산시킨 후 열처리를 통해 가소제를 제거하여 복수의 공극을 포함하는 필름을 제조함으로써 상기 차폐막의 유연성 및 기계적 강도를 향상시킬 수 있다. 또한, 상기 필름의 표면에 패터닝하는 단계를 포함함으로써 치조골 재생 부위에 설치된 차폐막의 안정성 및 고정력을 향상시켜 치조골 결손부에 따라 유연한 구조로 설치 가능하고, 치조골의 재생 효과의 극대화 및 외부 인자로부터 감염저항성을 향상시킬 수 있다.
본 발명의 효과는 상기한 효과로 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 상세한 설명 또는 청구범위에 기재된 발명의 구성으로부터 추론 가능한 모든 효과를 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 차폐막의 표면 형상 이미지이고;
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 차폐막의 패터닝 형상 구조이고;
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 차폐막의 SEM 이미지이고;
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 차폐막을 적용한 토끼 두개골 결손 모델의 H&E staining 이미지이다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며, 따라서 여기에서 설명하는 실시예로 한정되는 것은 아니다.
또한, 명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 구비할 수 있다는 것을 의미한다.
본 발명의 일 측면은, (a) 불소계 고분자 수지 중에 가소제를 분산시켜 용액을 제조하는 단계; (b) 상기 용액을 가압 성형하여 시트를 제조하는 단계; (c) 상기 시트를 열처리하여 상기 가소제를 제거하여 상기 시트의 내부에 복수의 공극을 포함하는 필름을 제조하는 단계; 및 (d) 상기 필름을 금형으로 가압하여 상기 필름의 표면을 패터닝하는 단계;를 포함하는 치조골 재생 차폐막의 제조방법을 제공한다.
종래 치조골 재생 차폐막의 종류는 흡수성 막과 비흡수성 막의 두 종류가 사용되고 있는데, 상기 흡수성 막은 수술 후 인체에 흡수되어 자연스럽게 없어지기 때문에 시술 후 제거를 위한 별도의 2차 수술이 불필요하여 편리하나, 설치 후 인체로 흡수되는 과정에서 유지력 및 고정력이 약화되어 치조골 재생 효과가 저하되는 문제가 발생할 수 있다. 상기 비흡수성 막은 유지력 및 고정력은 우수하나 별도의 2차 수술이 필요하고 차폐막의 노출되는 부위에 치태 등이 침착될 수 있어 외부 인자로부터 감염가능성이 높은 문제가 있다.
본 발명의 치조골 재생 차폐막의 제조방법은 불소계 고분자 수지를 주제로 비흡수성 막으로 제조될 수 있다. 상기 불소계 고분자 수지는 일반적으로 탄소(C) 및 불소(F)를 대다수로 구성되어 있고, 불소 원자와 탄소 원자간의 강력한 공유결합으로 탄소-탄소 간 공유결합 및 탄소-수소 간 공유결합에 비해 결합력이 뛰어나 화학적으로 안정되고, 융점이 비교적 높으며 내열성, 내화학성 고내구성이 우수하다. 또한, 표면에너지가 매우 낮아 다른 물질과 달라붙지 않는 비접착성이 우수하고 생체안정성이 우수하여 의료용 소재로 널리 사용되고 있다.
상기 (a) 단계에서는, 불소계 고분자 수지 중에 가소제를 분사시켜 용액을 제조할 수 있다. 상기 (a) 단계는, (ⅰ) 불소계 고분자 수지와 가소제를 혼합하는 단계; 및 (ⅱ) 상기 가소제를 상기 불소계 고분자 수지 중에 침투시키는 단계;를 포함할 수 있다. 상기 (ⅰ) 단계에서 상기 불소계 고분자 수지는 분말 상태로 혼합될 수 있고, 상기 불소계 고분자 수지와 가소제는 50~200w/v%(불소계 고분자 수지의 중량/가소제의 부피)의 비율로 혼합될 수 있다. 상기 비율이 50w/v% 미만이면 불소계 고분자 수지의 비율이 현저하게 저하되어 차폐막의 기계적 강도가 저하될 수 있고, 200w/v% 초과이면 차폐막의 유연성이 저하될 수 있다. 상기 (ⅱ) 단계에서 상기 불소계 고분자 수지, 구체적으로, 불소계 고분자 수지 분말 사이의 공극에 상기 가소제가 균일하게 침투 및 분산될 수 있고, 이를 통해 후속 공정에서 공극이 균일하게 형성될 수 있다.
한편, 상기 (a) 단계에서 상기 분산은 20~40℃의 온도에서 30분~5시간 동안 수행될 수 있다. 상기 분산이 수행되는 온도가 20℃ 미만이면 불소계 고분자 수지 분말 간 마찰을 필요한 수준으로 상쇄하기 어렵고, 40℃ 초과이면 불소계 고분자 수지 분말이 임의로 응집되어 분산에 불리하다. 상기 분산이 수행되는 시간이 30분 미만이면 분산도가 저하될 수 있고, 5시간 초과이면 필요한 수준의 분산도로 수렴하여 생산성, 경제성 측면에서 불리하다.
상기 불소계 고분자 수지는 퍼플루오로술폰산, 폴리(퍼플루오로술폰산), 폴리(퍼플루오로카르복실산), 술폰산기를 포함하는 테트라플루오로에틸렌과 플루오로비닐에테르의 공중합체, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐플루오라이드, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리헥사플루오로프로필렌 및 이들 중 2 이상의 공중합체 또는 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나일 수 있고, 바람직하게는 폴리테트라플루오로에틸렌일 수 있다.
상기 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)은 테프론(Dupont), 플루온(ICI) 등의 상용제품명으로 알려져있다. 상기 PTFE는 일반적인 불소계 고분자 수지와 마찬가지로 불소와 탄소의 강력한 화학적 결합으로 인해 매우 안정된 화합물을 형성함으로써 거의 완벽한 화학적 비활성, 내열성, 비점착성, 절연성이 우수하고, 낮은 마찰계수 등의 특성을 가지고 있다. 특히, PTFE는 혈액과의 생체안정성이 우수하여 혈액과 접촉하는 재료로 널리 사용된다.
상기 가소제는 미네랄오일, 파라핀오일, 파라핀왁스, 윤활유, 백유, 경유, 고체파라핀, 대두유, 유채유, 팜유, 야자유, 디-2-에틸헥실프탈레이트, 디부틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디이소데실프탈레이트, 비스(2-프로필헵틸)프탈레이트, 나프텐오일 및 이들 중 2 이상의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 (b) 단계에서는 상기 용액을 가압 성형하여 시트를 제조할 수 있다. 상기 용액은 불소계 고분자 수지 분말 사이의 공극에 중에 가소제가 침투 및 분산된 것으로 상기 용액을 용융 압축하여 시트를 제조할 수 있다. 상기 용액에 포함된 불소계 고분자 수지는 분말 상태이므로 상기 불소계 고분자 수지의 용융점을 고려하여 열처리 온도 및 압력의 범위를 조절할 수 있다. 구체적으로, 상기 가압 성형은 상기 불소계 고분자 수지의 용융점(melting point) 이상 및 상기 가소제의 끓는점(boiling point) 이하의 온도에서 수행될 수 있고, 이를 통해 상기 용액 중 상기 불소계 고분자 수지 분말이 용융 및 압축되어 시트 형태로 제조될 수 있다. 상기 시트의 성상은 상기 불소계 고분자 수지로 이루어진 매트릭스 중에 상기 가소제가 연속적 및/또는 불연속적으로 분산된 것일 수 있다. 본 명세서에 사용된 용어, "매트릭스"는 2종 이상의 성분을 포함하는 물건, 예를 들어, 시트에서 연속상을 가지는 성분을 의미한다.
상기 (b) 단계에서 상기 가압 성형 시 온도는 20~350℃일 수 있다. 상기 온도가 20℃ 미만이면 시트의 성형성이 저하될 수 있고, 350℃ 초과이면 상기 가압 성형 간 상기 가소제가 임의로 제거되어 후속 단계에서 필요한 수준의 공극을 얻기 어렵다.
또한, 상기 가압 성형 시 압력은 10~30㎫일 수 있다. 상기 압력이 10㎫ 미만이면 필요한 두께의 시트를 제조하기 어렵고, 30㎫ 초과이면 과도한 압력으로 시트가 파단될 수 있다.
상기 (c) 단계에서는, 상기 시트를 열처리하여 상기 시트 중에 분산된 상기 가소제를 제거함으로써, 상기 시트의 내부에 복수의 공극을 포함하는 필름을 제조할 수 있다. 구체적으로, 상기 공극은 상기 시트의 내부에 분산되어 있던 가소제가 제거되면서 그 자리에 형성된 것이므로, 최종적으로 얻어진 차폐막의 표면에서 육안으로 관찰하기 어렵다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 차폐막의 표면 형상 이미지이다. 도 1을 참고하면, 상기 차폐막의 표면이 육안 상 공극이 관찰되지 않은 것을 확인할 수 있다. 상기 시트의 내부에 복수의 공극이 형성됨에 따라 필름과 상기 필름으로부터 제조된 차폐막의 유연성이 향상될 수 있다.
상기 (c) 단계에서 상기 열처리는 50~150℃의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 열처리 온도가 50℃ 미만이면 가소제가 완전하게 제거되지 않을 뿐만 아니라 필름이 파단될 수 있고, 150℃ 초과이면 매트릭스를 구성하는 불소계 고분자 수지가 용융되면서 공극을 폐쇄하여 필름이 임의로 변형되거나 필름의 유연성이 저하될 수 있다.
또한, 상기 열처리는 20분~3시간 동안 수행될 수 있다. 상기 열처리 시간이 20분 미만이면 가소제가 완전하게 제거되지 않을 수 있고, 3시간 초과이면 필름이 파단될 수 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 의한 차폐막의 패터닝 형상 구조이다. 도 2를 참고하면, 상기 (d) 단계에서는 상기 필름을 금형으로 가압하여 상기 필름의 표면을 패터닝할 수 있다. 상기 패터닝이 형성된 필름으로 제조된 차폐막은 치조골 결손부에 유연한 형태로 설치 가능하여 치조골 재생 기간 동안 안정적으로 유지시킬 수 있어 치조골 재생 효과를 향상시킬 수 있다. 구체적으로, 치조골 재생 부위는 평평하지 않은 굴곡진 형태이므로 차폐막이 그 형태에 맞춰 덮을 수 있어야만 치조골 재생 기간 동안 골 이식재의 탈락 또는 외부 인자로부터의 감염 등이 발생될 염려를 해소할 수 있다. 따라서, 상기 차폐막의 표면을 미리 정해진 형상으로 패터닝함으로써 차폐막의 유연성을 더 향상시킬 수 있고, 감염저항성 및 안정성을 향상시켜 치조골 재생 효과를 극대화시킬 수 있다.
상기 (d) 단계에서 상기 패터닝은 상기 필름을 금형으로 가압하여 수행될 수 있다. 본 명세서에 사용된 용어, "금형"은 제품을 가공 내지 성형하기 위한 임의의 틀 또는 형을 의미한다. 상기 금형을 이용하면 다양한 형태와 구조를 가지는 제품을 대량으로 생산할 수 있다. 상기 금형은 폴리에테르에테르케톤(PEEK)으로 이루어진 것일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 PEEK는 수퍼 엔지니어링 플라스틱의 일종이며, 고온 환경 하에서도 기계적 물성이 우수하고 엔지니어링 플라스틱 중 내열성이 가장 우수한 것에 속한다. 또한, 가공이 용이하여 사출, 압축, 압출성형 등 다양한 범위에 사용되고 있으며 우수한 내열성으로 금형에 적용 시 안정적으로 제품을 생산할 수 있다.
상기 (d) 단계에서 상기 패터닝은 20~100℃의 온도에서 수행될 수 있다. 상기 패터닝 시 온도가 20℃ 미만이면 상기 필름의 표면을 패터닝할 수 없고, 100℃ 초과이면 패터닝 후 금형과 제품을 분리하기 어렵다. 상기 패터닝 시 압력은 10~30㎫일 수 있고, 상기 압력이 10㎫ 미만이면 상기 필름의 표면을 패터닝할 수 없고, 30㎫ 이면 패터닝 후 금형과 제품을 분리하기 어렵다.
상기 (d) 단계 이후, (e) 상기 필름을 세척수로 세척하는 단계;를 더 포함할 수 있다. 상기 (d) 단계에서 상기 필름을 금형으로 가압하여 패터닝을 형성한 후 상기 필름의 표면에 이물질이 부착되어 있을 수 있다. 상기 제조된 필름을 세척수에 일정 시간 동안 담지하여 이물질을 제거할 수 있다. 상기 세척수가 정제수, 인산완충식염수, 에탄올 및 이들 중 2 이상의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
이하, 본 발명의 실시예에 관하여 상세히 설명하기로 한다.
실시예 1
폴리테트라플로오로에틸렌(PTFE) 분말 및 미네랄오일을 150w/v%의 비율로 교반하되, 이를 30℃에서 4시간 동안 지속하여 PTFE 분말 사이에 미네랄오일을 분산 및 침투시킨 용액을 제조하였다. 제조된 용액을 350℃, 20㎫으로 가압하여 시트를 제조한 다음, 상기 시트를 130℃로 가열된 오븐에서 2시간 동안 방치하여 미네랄오일을 완전히 제거하여 내부에 공극이 형성된 PTFE제 필름을 제조하였다. 상기 필름을 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 금형으로 80℃, 20㎫로 가압하여 음각 및 양각을 포함하도록 패터닝한 후 에탄올에 5분간 담지하여 이물질을 제거하여 차폐막을 얻었다.
실시예 2
폴리테트라플로오로에틸렌(PTFE) 분말 및 미네랄오일을 150w/v%의 비율로 교반하되, 이를 30℃에서 4시간 동안 지속하여 PTFE 분말 사이에 미네랄오일을 분산 및 침투시킨 용액을 제조하였다. 제조된 용액을 200℃, 20㎫으로 가압하여 시트를 제조한 다음, 상기 시트를 130℃로 가열된 오븐에서 2시간 동안 방치하여 미네랄오일을 완전히 제거하여 내부에 공극이 형성된 PTFE제 필름을 제조하였다. 상기 필름을 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 금형으로 80℃, 20㎫로 가압하여 음각 및 양각을 포함하도록 패터닝한 후 에탄올에 5분간 담지하여 이물질을 제거하여 차폐막을 얻었다.
실시예 3
폴리테트라플로오로에틸렌(PTFE) 분말 및 미네랄오일을 150w/v%의 비율로 교반하되, 이를 30℃에서 4시간 동안 지속하여 PTFE 분말 사이에 미네랄오일을 분산 및 침투시킨 용액을 제조하였다. 제조된 용액을 300℃, 20㎫으로 가압하여 시트를 제조한 다음, 상기 시트를 130℃로 가열된 오븐에서 2시간 동안 방치하여 미네랄오일을 완전히 제거하여 내부에 공극이 형성된 PTFE제 필름을 제조하였다. 상기 필름을 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 금형으로 80℃, 20㎫로 가압하여 음각 및 양각을 포함하도록 패터닝한 후 에탄올에 5분간 담지하여 이물질을 제거하여 차폐막을 얻었다.
실시예 4
폴리테트라플로오로에틸렌(PTFE) 분말 및 미네랄오일을 150w/v%의 비율로 교반하되, 이를 30℃에서 4시간 동안 지속하여 PTFE 분말 사이에 미네랄오일을 분산 및 침투시킨 용액을 제조하였다. 제조된 용액을 350℃, 20㎫으로 가압하여 시트를 제조한 다음, 상기 시트를 50℃로 가열된 오븐에서 3시간 동안 방치하여 미네랄오일을 완전히 제거하여 내부에 공극이 형성된 PTFE제 필름을 제조하였다. 상기 필름을 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 금형으로 80℃, 20㎫로 가압하여 음각 및 양각을 포함하도록 패터닝한 후 에탄올에 5분간 담지하여 이물질을 제거하여 차폐막을 얻었다.
실시예 5
폴리테트라플로오로에틸렌(PTFE) 분말 및 미네랄오일을 150w/v%의 비율로 교반하되, 이를 30℃에서 4시간 동안 지속하여 PTFE 분말 사이에 미네랄오일을 분산 및 침투시킨 용액을 제조하였다. 제조된 용액을 350℃, 20㎫으로 가압하여 시트를 제조한 다음, 상기 시트를 150℃로 가열된 오븐에서 1시간 동안 방치하여 미네랄오일을 완전히 제거하여 내부에 공극이 형성된 PTFE제 필름을 제조하였다. 상기 필름을 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 금형으로 80℃, 20㎫로 가압하여 음각 및 양각을 포함하도록 패터닝한 후 에탄올에 5분간 담지하여 이물질을 제거하여 차폐막을 얻었다.
비교예 1
폴리에틸렌옥사이드(PEO)를 증류수에 녹여 1~10wt%가 되도록 용액을 제조하였다. 제조된 용액을 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 수분산액과 5:1, 5:2, 5:3, 5:4, 5:5 (PTFE:PEO) 비율로 용액을 제조한 후 TiO2 나노입자를 PTFE의 1 중량부로 첨가하여 교반한 후 전기방사하였다. 공정 인자로는 5~25Kv, 방사거리 5~25㎝, 유체속도 1.5㎖/h로 고정시키고 드럼 콜렉터에 teflon mesh를 붙여 방사를 하여 섬유를 제조하였다. 그 후 섬유를 teflon mesh에서 떼어내어 최대 온도 250~400℃, 승온 속도 50~80℃/h, holding 0~3시간의 조건으로 열처리하여 차폐막을 제조하였다.
비교예 2
TiO2 나노입자 대신 Ag 나노입자를 첨가한 것을 제외하면 비교예 1과 동일한 방법으로 차폐막을 제조하였다.
비교예 3
폴리테트라플로오로에틸렌(PTFE) 분말 및 미네랄오일을 150w/v%의 비율로 교반하되, 이를 30℃에서 4시간 동안 지속하여 PTFE 분말 사이에 미네랄오일을 분산 및 침투시킨 용액을 제조하였다. 제조된 용액을 350℃, 20㎫으로 가압하여 시트를 제조한 다음, 상기 시트를 15℃로 가열된 오븐에서 3시간 동안 방치하여 미네랄오일을 완전히 제거하여 내부에 공극이 형성된 PTFE제 필름을 제조하였다. 상기 필름을 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 금형으로 80℃, 20㎫로 가압하여 음각 및 양각을 포함하도록 패터닝한 후 에탄올에 5분간 담지하여 이물질을 제거하여 차폐막을 얻었다.
비교예 4
폴리테트라플로오로에틸렌(PTFE) 분말 및 미네랄오일을 150w/v%의 비율로 교반하되, 이를 30℃에서 4시간 동안 지속하여 PTFE 분말 사이에 미네랄오일을 분산 및 침투시킨 용액을 제조하였다. 제조된 용액을 350℃, 20㎫으로 가압하여 시트를 제조한 다음, 상기 시트를 300℃로 가열된 오븐에서 30분 간 방치하여 미네랄오일을 완전히 제거하여 내부에 공극이 형성된 PTFE제 필름을 제조하였다. 상기 필름을 폴리에테르에테르케톤(PEEK) 금형으로 80℃, 20㎫로 가압하여 음각 및 양각을 포함하도록 패터닝한 후 에탄올에 5분간 담지하여 이물질을 제거하여 차폐막을 얻었다.
비교예 5
필름의 표면을 패터닝하지 않은 것을 제외하면, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 차폐막을 제조하였다.
실험예 1: 차폐막의 물성 평가
실시예 및 비교예에서 제조된 차폐막에 대한 물성을 평가하여 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
구분 내구성 내충격성 유연성 항균성
실시예 1 ◎ ◎ ◎ ◎
실시예 2 ○ ○ ◎ ◎
실시예 3 ○ ○ ◎ ◎
실시예 4 ○ △ △ ◎
실시예 5 ○ ○ ○ ◎
비교예 1 △ △ △ ◎
비교예 2 △ △ △ ◎
비교예 3 × × × ◎
비교예 4 × × △ ◎
비교예 5 △ △ × ◎
-내구성: KS K 0521에 의한 인장강도 측정
-내충격성: KS K 0521에 의한 파열강도 측정
-유연성: KS K 0521에 의한 인장신율 측정
-항균성: KS K 0693에 의한 항균성 측정(90%이상: ◎, 80%이상: ○, 70%이상: △, 50%미만: ×)
(상대적 평가기준: ◎ 우수, ○ 양호, △ 보통, × 불량)
상기 표 1을 참고하면, 실시예 및 비교예의 차폐막은 PTFE를 포함하여 제조된 것으로, 항균성이 모두 우수함을 알 수 있다. 본 발명의 따른 실시예의 차폐막은 가소제를 제거하고, 필름의 표면 상에 패터닝을 함으로써 내구성, 내충격성, 및 유연성이 대부분 향상된 것으로 나타났고, 특히, 실시예 1의 차폐막은 모든 물성 개선 효과가 현저한 것으로 나타났다. 이에 반해, 종래 PTFE 나노섬유 부직포로 제조된 비교예 1 내지 3의 차폐막은 기계적 물성이 실시예에 비해 저하되었으며, 특히, 유연성이 불량하였다.
실험예 2: 동물실험에 의한 차폐막 성능 평가
실험 개체(토끼)의 두개골에 이식재 및 상기 실시예의 차폐막을 적용하여 골재생을 유도하였고, 적용 후 4주 경과 시점에서 적용 부위의 조직 슬라이드를 채취하여 H&E staining하여 조직의 유착부위를 분석하고 그 결과를 도 3에 나타내었다. 도 3을 참고하면, 상기 실시예의 차폐막이 형태를 양호하게 유지됨을 관찰할 수 있었고, 외부의 감염없이 기존의 골만 관찰되어 유연성 및 감염저항성이 우수함을 확인하였다.
전술한 본 발명의 설명은 예시를 위한 것이며, 본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 쉽게 변형이 가능하다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 예를 들어, 단일형으로 설명되어 있는 각 구성 요소는 분산되어 실시될 수도 있으며, 마찬가지로 분산된 것으로 설명되어 있는 구성 요소들도 결합된 형태로 실시될 수 있다.
본 발명의 범위는 후술하는 청구범위에 의하여 나타내어지며, 청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
100: 치조골 재생 차폐막

Claims (10)

  1. (a) 불소계 고분자 수지 중에 가소제를 분산시켜 용액을 제조하는 단계;
    (b) 상기 용액을 가압 성형하여 시트를 제조하는 단계;
    (c) 상기 시트를 열처리하여 상기 가소제를 제거하여 상기 시트의 내부에 복수의 공극을 포함하는 필름을 제조하는 단계; 및
    (d) 상기 필름을 금형으로 가압하여 상기 필름의 표면을 패터닝하는 단계;를 포함하는 치조골 재생 차폐막의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 불소계 고분자 수지는 퍼플루오로술폰산, 폴리(퍼플루오로술폰산), 폴리(퍼플루오로카르복실산), 술폰산기를 포함하는 테트라플루오로에틸렌과 플루오로비닐에테르의 공중합체, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐플루오라이드, 폴리비닐리덴플루오라이드, 폴리헥사플루오로프로필렌 및 이들 중 2 이상의 공중합체 또는 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나인 치조골 재생 차폐막의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 가소제는 미네랄오일, 파라핀오일, 파라핀왁스, 윤활유, 백유, 경유, 고체파라핀, 대두유, 유채유, 팜유, 야자유, 디-2-에틸헥실프탈레이트, 디부틸프탈레이트, 디이소노닐프탈레이트, 디이소데실프탈레이트, 비스(2-프로필헵틸)프탈레이트, 나프텐오일 및 이들 중 2 이상의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나인 치조골 재생 차폐막의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 (a) 단계에서 상기 분산은 20~40℃의 온도에서 30분~5시간 동안 수행되는 치조골 재생 차폐막의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 (b) 단계에서 상기 가압 성형은 20~350℃의 온도 및 10~30㎫의 압력 하에서 수행되는 치조골 재생 차폐막의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 (c) 단계에서 상기 열처리는 50~150℃의 온도에서 20분~3시간 동안 수행되는 치조골 재생 차폐막의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서 상기 금형은 폴리에테르에테르케톤(PEEK)으로 이루어진 치조골 재생 차폐막의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계에서 상기 가압은 20~100℃의 온도 및 10~30㎫의 압력 하에서 수행되는 치조골 재생 차폐막의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 (d) 단계 이후, (e) 상기 필름을 세척수로 세척하는 단계;를 더 포함하는 치조골 재생 차폐막의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 세척수는 정제수, 인산완충식염수, 에탄올 및 이들 중 2 이상의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 하나인 치조골 재생 차폐막의 제조방법.
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