KR20200023035A - 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 아크릴로니트릴계 중합체 및 고분자 친화성 용매를 포함하는 방사원액 시료에, 관찰입자 및 고분자 비친화성 용매를 포함하는 응고용액을 일방으로 통과시키는 단계; 상기 응고용액의 흐름에 의해 방사원액이 응고되면서 관찰입자에 의해 응고 경계면이 형성되는 단계; 및 상기 관찰입자의 위치 추적을 통해, 응고 경계면의 이동을 분석하는 단계를 포함하는 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따르면 탄소 섬유 제조 공정 중 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상을 미리 예측할 수 있으므로 고품질의 탄소 섬유를 용이하게 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법에 관한 것으로서, 응고용액에 포함된 관찰입자의 위치추적을 통한 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법에 관한 것이다.
탄소 섬유는 총 중량에 대하여 탄소 원소가 90 중량% 이상인 섬유 형태의 탄소 재료로서, 아크릴로니트릴계 중합체, 석유계·석탄계 탄화수소 잔류물인 피치(pitch) 또는 레이온으로부터 제조된 섬유 형태의 전구체를 불활성 분위기에서 열분해하여 얻어지는 섬유를 의미한다.
탄소 섬유는 내열성, 화학적 안정성, 전기 열전도성, 저열 팽창성에 따른 치수안정성, 저밀도, 마찰 마모 특성, X선 투과성, 전자파 차폐성, 생체친화성, 유연성 등의 우수한 특징을 지니고 있으며, 활성화 조건에 따라서는 매우 우수한 흡착 특성 부여도 가능하다.
일반적으로 탄소 섬유는 아크릴로니트릴계 중합체를 친화성 용매에 용해하여 방사원액을 제조한 후, 방사, 응고, 수세, 연신, 및 건조 등의 섬유화 공정을 거쳐 아크릴로니트릴계 중합체 섬유를 제조한 후, 산화 안정화시킨 후, 탄화함으로써 제조된다.
상술한 섬유화 공정 중 응고는 연신 공정성 및 섬유 품질에 중요한 영향을 미친다고 알려져 있으나 실제 공정에서 아크릴로니트릴계 중합체가 충분히 응고되었는지 여부를 확인하는 것은 불가능하다. 이에 방사원액에 포함된 아크리로니트릴계 중합체의 응고속도 등을 미리 분석하여 실제 응고공정을 개선하고자 하는 시도가 많이 있었으나, 아크릴로니트릴계 중합체 응고물의 두께가 매우 얇고, 방사원액, 응고용액의 조성 등이 변수로 작용하여 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상을 미리 예측하기 쉽지 않다.
본 발명의 목적은 탄소 섬유의 제조 공정에 있어서, 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상을 예측할 수 있는 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 아크릴로니트릴계 중합체 및 고분자 친화성 용매를 포함하는 방사원액 시료에, 관찰입자 및 고분자 비친화성 용매를 포함하는 응고용액을 일방으로 통과시키는 단계; 상기 응고용액의 흐름에 의해 방사원액이 응고되면서 관찰입자에 의해 응고 경계면이 형성되는 단계; 및 상기 관찰입자의 위치 추적을 통해, 응고 경계면의 이동을 분석하는 단계를 포함하는 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법을 제공한다.
본 발명의 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법을 따르면, 탄소 섬유 제조 공정 중의 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상을 미리 예측할 수 있다. 이를 바탕으로 실제 응고공정에 적합한 최적의 방사원액을 선택할 수 있으므로, 응고 공정 조건을 변화시키지 않아도 고품질의 탄소 섬유를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법에 이용된 셀을 도시한 도면이다.
도 2는 실시예 1에서 셀 내에 위치한 방사원액과 응고용액을 나타낸 사진이다.
도 3은 실시예 1 및 실시예 4의 응고용액에 포함된 관찰입자의 시간에 따른 이동 거리를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 1 내지 실시예 4의 폴리아크릴로니트릴의 응고속도를 나타낸 그래프이다.
도 2는 실시예 1에서 셀 내에 위치한 방사원액과 응고용액을 나타낸 사진이다.
도 3은 실시예 1 및 실시예 4의 응고용액에 포함된 관찰입자의 시간에 따른 이동 거리를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실시예 1 내지 실시예 4의 폴리아크릴로니트릴의 응고속도를 나타낸 그래프이다.
이하, 본 발명에 대한 이해를 돕기 위하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
본 발명의 일실시예에 따른 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법은 1) 아크릴로니트릴계 중합체 및 고분자 친화성 용매를 포함하는 방사원액 시료에, 관찰입자 및 고분자 비친화성 용매를 포함하는 응고용액을 일방으로 통과시키는 단계; 2) 상기 응고용액 흐름에 의해 방사원액이 응고되면서 관찰입자에 의해 응고 경계면이 형성되는 단계; 및 3) 상기 관찰입자의 위치 추적을 통해, 응고 경계면의 이동을 분석하는 단계를 포함한다.
이하, 본 발명의 일실시예에 따른 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법을 설명한다.
1) 단계
먼저, 아크릴로니트릴계 중합체 및 고분자 친화성 용매를 포함하는 방사원액 시료에, 관찰입자 및 고분자 비친화성 용매를 포함하는 응고용액을 일방으로 통과시킨다.
상기 1) 단계는 상기 응고용액에 포함된 관찰입자의 위치를 용이하게 추적하기 위하여, 제1 기판; 상기 제1 기판 상에 이격되게 위치한 복수개의 격벽; 및 상기 격벽 상에 위치하는 제2 기판을 포함하는 셀에서 수행되는 것이 바람직하다.
도 1에는 본 발명의 일실시예에 따른 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법에 이용된 셀이 도시되어 있다.
도 1을 참조하면, 상기 셀은 제1 기판(110); 상기 제1 기판(110) 상에 이격되게 위치한 복수개의 격벽(120); 및 상기 격벽(120) 상에 위치하는 제2 기판(130)을 포함한다.
상기 격벽(120)의 두께는 50 내지 200 ㎛ 또는 70 내지 150 ㎛일 수 있고, 이 중 70 내지 150 ㎛가 바람직하다.
상술한 범위를 만족하면, 상기 셀 내에 존재하는 방사원액으로부터 실제 응고공정에서 제조한 아크릴로니트릴계 중합체 응고물과 동일하거나 유사한 직경을 갖는 아크릴로니트릴계 중합체 응고물이 제조될 수 있다. 이에 아크릴로니트릴계 중합체 응고물의 직경 차이에서 기인하는 응고현상의 차이를 최소화할 수 있고, 결과적으로 보다 정확하게 실제 응고현상을 예측할 수 있게 된다.
상기 격벽(120)은 상기 방사원액 및 응고용액에 의해 손상되지 않는 재질이라면 특별히 한정하지 않는다. 상기 격벽은 유리, 석영 테프론, 스테인레스 스틸 및 아크릴계 중합체로 이루어진 군에서 선택될 수 있으며, 이 중 유리가 바람직하다.
상기 제1 기판(110) 및 제2 기판(130)은 상기 방사원액 및 응고용액에 의해 손상되지 않으면서 상기 응고용액에 포함된 관찰입자의 이동을 확인할 수 있는 재질이면 특별히 한정하지 않는다. 상기 제1 기판(110) 및 제2 기판(130)은 각각 독립적으로 유리, 석영, 테프론, 스테인레스 스틸 및 폴리아크릴로 이루어진 군에서 선택될 수 있으며, 이 중 유리가 바람직하다.
한편, 상기 방사원액은 상기 방사원액의 총 중량에 대하여, 상기 아크릴로니트릴계 중합체를 10 내지 40 중량%, 15 내지 35 중량% 또는 20 내지 30 중량%로 포함할 수 있으며, 이 중 20 내지 30 중량%로 포함하는 것이 바람직하다.
상술한 범위를 만족하면, 상기 방사원액의 점도가 섬유화 공정을 용이하게 수행할 수 있는 수준으로 유지될 수 있으며, 상기 방사원액의 점도의 경시변화가 적어 안정성이 보다 개선될 수 있다.
상기 방사원액에 포함된 아크릴로니트릴계 중합체는 아크릴로니트릴이 단독으로 중합된 폴리아크릴로니트릴이거나, 아크릴로니트릴과 알킬 (메트)아크릴레이트계 단량체가 공중합한 공중합체일 수 있다.
상기 고분자 친화성 용매는 아크릴로니트릴계 중합체를 용해시킬 수 있는 것이라면 특별히 한정하지 않는다. 상기 고분자 친화성 용매는 디메틸설폭사이드, 디메틸포름아미드 및 디메틸아세트아미드로 이루어진 군에서 선택될 수 있고, 이 중 디메틸설폭사이드가 바람직하다. 또한, 상기 고분자 친화성 용매는 상기 방사원액의 총 중량이 100 중량%가 되도록 잔량으로 포함될 수 있다.
상기 방사원액은 pH를 조절하기 위하여, 암모니아수를 더 포함할 수 있다.
상기 관찰입자의 평균입경은 0.5 내지 2 ㎛ 또는 0.7 내지 1.8 ㎛일 수 있고, 이 중 0.7 내지 1.8 ㎛가 바람직하다.
상술한 범위를 만족하면, 응고경계면이 이동할 때, 함께 이동할 수 있고, 관찰입자의 위치를 추적하기 보다 용이해질 수 있다.
상기 관찰입자의 형태는 특별히 한정하지 않으나, 이미지 분석 기술로 입자의 중앙을 인식하기 위하여 구형일 수 있고, 등방성의 구형이 바람직하다.
한편, 본 발명에서 응고 경계면의 이동을 분석하는 것은 상기 관찰입자들의 위치 추적, 즉 관찰입자들의 이동거리 및 이동시간의 평균으로부터 응고현상을 유추하는 것이므로, 보다 정확한 결과를 도출하기 위하여, 상기 관찰입자는 상기 응고용액 내에서 일정한 크기 및 형상을 갖는 것이 바람직하다.
상기 관찰입자는 상기 방사원액 및 응고용액에 대하여 불용성이고, 방사원액과 응고용액으로부터 구별될 수 있다면 특별히 한정하지 않는다. 상기 관찰입자는 멜라민 포름알데히드 등의 가교된 멜라민, 폴리스티렌, 실리카 및 폴리메틸메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택될 수 있고, 이 중 가교된 멜라민이 바람직하다.
상기 관찰입자는 직접 제조하거나 시판되는 것을 이용할 수 있으며, 시판되는 것을 이용 시 Polybead ® Crosslinked Melamine Particles(상품명, 제조사: Polyscience, Inc)가 바람직하다.
상기 응고용액은 상기 응고용액의 총 중량에 대하여, 상기 관찰입자를 0.25 내지 0.75 중량% 또는 0.4 내지 0.6 중량%로 포함할 수 있고, 이 중 0.4 내지 0.6 중량%로 포함하는 것이 바람직하다.
상술한 범위를 만족하면, 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상에는 영향을 최소화하면서 상기 방사원액과 응고용액의 응고 경계면의 이동을 나타내기는 충분할 수 있다.
상기 고분자 비치환성 용매는 상기 방사원액에 포함된 아크릴로니트릴계 중합체의 응고를 촉진할 수 있는 것이라면 특별히 한정하지 않는다. 상기 고분자 비치환성 용매는 물일 수 있다.
상기 응고용액은 상기 응고용액의 총 중량에 대하여, 상기 고분자 비친화성 용매를 10 내지 80 중량% 또는 30 내지 60 중량%로 포함할 수 있고, 이 중 30 내지 60 중량%로 포함하는 것이 바람직하다.
상술한 범위를 만족하면, 연신 공정에 적합한 아크릴로니트릴계 중합체 응고물, 즉 방사 섬유가 제조될 수 있다.
상기 응고용액은 고분자 친화성 용매를 더 포함할 수 있다.
상기 고분자 친화성 용매는 상기 방사원액에 포함된 고분자 친화성 용매와 동일한 것일 수 있고, 디메틸설폭사이드, 디메틸포름아미드 및 디메틸아세트아미드로 이루어진 군에서 선택될 수 있고, 이 중 디메틸설폭사이드가 바람직하다.
상기 고분자 친화성 용매는 상기 응고용액의 총 중량이 100 중량%가 되도록 잔량으로 포함될 수 있다.
2) 단계
이어서, 상기 응고용액의 흐름에 의해 방사원액이 응고되면서 관찰입자에 의해 응고 경계면이 형성된다.
상세하게 설명하면, 상기 응고용액의 흐름에 의해 상기 방사원액과 응고용액이 서로 접촉하게 되면, 아크릴로니트릴계 중합체로부터 용매가 빠져 나오고 응고용액에 포함된 고분자 비친화성 용매가 아크릴로니트릴계 중합체로 침투하면서 방사원액 내 아크릴로니트릴계 중합체가 응고되고, 상기 관찰입자에 의해 상기 방사원액과 응고용액의 응고 경계면이 형성된다.
응고가 진행됨에 따라 상기 응고 경계면이 이동하기 시작하고, 상기 응고용액에 포함된 아크릴로니트릴계 중합체의 응고가 종료되면 상기 응고 경계면의 이동도 종료된다.
3) 단계
이어서, 상기 관찰입자의 위치 추적을 통해, 응고 경계면의 이동을 분석한다.
상기 응고 경계면의 이동은 상기 관찰입자의 위치 추적을 통해 확인할 수 있으며, 상기 관찰입자의 위치를 추적하면, 즉 상기 관찰입자의 이동시간 및 이동거리를 분석하면, 아크릴로니트릴계 중합체의 응고속도를 도출할 수 있고, 이러한 응고속도로부터 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상을 예측할 수 있다. 이러한 결과를 바탕으로 실제 탄소 섬유 제조 공정에서 응고 조건을 설정하면, 아크릴로니트릴계 중합체가 충분히 응고된 후 연신 공정 등의 후 공정이 수행되므로 연신 공정 중에 아크릴로니트릴계 중합체 응고물이 끊어지는 현상을 방지할 수 있어, 고수율로 고품질의 탄소 섬유를 제조할 수 있게 된다.
또한, 실제 탄소 섬유 제조 공정에서 응고 공정 조건을 변경하기 어려운 경우, 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상이 응고 공정에 부적절하다고 예측된다면, 응고 공정에 적합하도록 방사원액의 조성을 미리 조절할 수 있으므로, 고품질의 탄소 섬유를 제조할 수 있게 된다.
한편, 상기 관찰입자의 이동거리는 상기 관찰입자들의 출발지점과 종료 지점의 평균직선거리를 의미할 수 있다.
한편, 상기 관찰입자의 위치추적은 이미지 분석 기술을 이용하여 확인할 수 있다. 상기 이미지 분석 기술은 관찰입자와 배경의 명암차이를 이용하여 관찰입자의 위치를 인식할 수 있는데, 이를 연속적으로 촬영한 이미지에 동일한 관찰입자의 위치변화를 추적하는 원리이다. 이와 같은 이미지 분석 기술을 이용하면 다수의 관찰입자들의 연속적인 위치변화를 빠르게 확인할 수 있다.
상기 이미지 분석기술에는 현미경, 카메라, 레이저 스캐닝 장비 및 레이저 스캐터링 장비로 이루어진 군으로부터 선택되는 기기를 이용할 수 있고, 이 중 현미경 및 카메라가 바람직하다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예
1
먼저, 가로 76 ㎜, 세로 26 ㎜, 두께 1 ㎜인 슬라이드 글라스를 제1 기판으로 준비하였다. 그리고, 상기 제1 기판 상에 가로 24 ㎜, 세로 24 ㎜, 두께 100 ㎛인 2 개의 격벽을 20 ㎜ 간격으로 위치시켰다. 그리고, 상기 격벽 상에 가로 40 ㎜, 세로 24 ㎜, 두께 10 ㎛인 커버 글라스를 제2 기판으로 위치시켜 셀을 제작하였다.
이미지 분석 기기(기기명: Nikon Eclipse Ti-U/DS-QilMc, 제조사: Nikon)에 상기 셀을 설치하고, 상기 셀에 방사원액(폴리아크릴로니트릴: 20 중량%, 디메틸설폭사이드: 80 중량%) 0.01 ㎖을 주입하고, 응고용액(가교된 멜라민 입자, 상품명: Polybead ® Crosslinked Melamine Particles(상품명, 제조사: Polyscience, Inc, 평균입경: 1㎛, 형태: 구형) 0.5 중량%, 물 49.75 중량%, 디메틸설폭사이드: 49.75 중량%) 0.05 ㎖을 상기 방사원액에 일방으로 통과시켰다.
상기 응고용액에 포함된 가교된 멜라민 입자가 움직이기 시작한 시점부터 1분 후까지 이동거리 및 이동시간을 측정하였다.
실시예
2
방사원액에 추가로 암모니아수를 투입하여 pH를 6으로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 가교된 멜라민 입자의 이동거리 및 이동시간을 측정하였다.
실시예
3
방사원액에 추가로 암모니아수를 투입하여 pH를 8로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 가교된 멜라민 입자의 이동거리 및 이동시간을 측정하였다.
실시예
4
방사원액에 추가로 암모니아수를 투입하여 pH를 9로 조절한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 가교된 멜라민 입자의 이동거리 및 이동시간을 측정하였다.
실험예
1
도 2는 실시예 1에서 셀 내에 위치한 방사원액과 응고용액을 나타낸 사진이다.
상기 사진은 이미지 분석 기기(기기명: Nikon Eclipse Ti-U/DS-QilMc, 제조사: Nikon)를 이용하여 20 배율로 촬영하였다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 방사원액과 응고용액은 관찰입자 포함 여부를 통해 구분할 수 있으며, 관찰입자는 이미지 분석기기를 통해 관찰이 가능하였다.
실험예
2
도 3은 실시예 1 및 실시예 4의 응고용액 내 관찰입자의 시간에 따른 이동 거리를 나타낸 그래프이다.
도 3에 나타낸 바와 같이, 실시예 1의 응고용액에 포함된 관찰입자는 실시예 4의 응고용액에 포함된 관찰입자에 비하여 동일한 시간 동안 많은 거리를 이동한 것을 확인할 수 있었다.
이러한 결과로부터 방사원액의 조성 차이가 관찰입자의 이동에 많은 영향을 미친다는 것을 확인할 수 있고, 방사원액의 응고속도에도 많은 영향을 미친다는 것을 예측할 수 있었다. 이에 따라, 응고 공정 조건에 보다 적합한 방사원액을 선택한다면, 응고 공정 조건을 변화시키지 않아도, 고품질의 탄소섬유를 제조할 수 있다는 것을 예측할 수 있었다.
실험예
3
도 4는 실시예 1 내지 실시예 4의 폴리아크릴로니트릴의 응고속도를 나타낸 그래프이다.
구체적으로 설명하면, 실시예 1 내지 실시예 4의 응고용액에 포함된 관찰입자들의 이동속도의 평균값으로부터 폴리아크릴로니트릴의 응고속도를 산출하였다.
이러한 결과로부터 방사원액의 조성 차이가 방사원액의 응고속도에도 많은 영향을 미친다는 것을 확인할 수 있었다. 이에 따라, 응고 공정 조건에 보다 적합한 방사원액을 선택한다면, 응고 공정 조건을 변화시키지 않아도, 고품질의 탄소섬유를 제조할 수 있다는 것을 예측할 수 있었다.
실험예
4
실시예 1 및 실시예 4의 방사원액을 방사구금(토출구 지름: 100 ㎛, 토출구수 100)을 이용하여 물 및 디메틸설폭사이드를 응고조 내 1:1의 중량비로 포함하는 응고용액(온도: 50 ℃)에 토출하고 응고사를 제조하였다. 상기 응고사를 응고조로부터 수세조로 로울러를 통하여 이동시키고, 물(온도: 60℃)을 포함하는 수세조에서 수세하고, 95 ℃에서 로울러를 이용하여 수세한 응고사가 끊어질 때까지 속도를 증가시키고, 끊어지기 직전의 연신비를 측정하였다.
| 방사원액 종류 | 최대 연신비(%) |
| 실시예 1 | 6.5 |
| 실시예 4 | 8.3 |
표 1을 참조하면, 실시예 1 및 실시예 4를 동일한 공정조건에서 응고하였으나, 실시예 1의 최대 연신비가 높은 것을 확인할 수 있었다. 또한, 실험예 4의 공정 조건에서는 실시예 4의 방사원액 보다는 실시예 1의 방사원액을 이용하는 것이 적합하다는 것을 확인할 수 있었다.
이러한 결과로부터 본 발명의 응고현상 분석방법을 따르면, 이미 셋팅된 공정 조건에 적합한 방사용액을 용이하게 선택할 수 있으므로, 공정 조건을 변화시키지 않아도 고품질의 탄소섬유를 제조할 수 있다는 것은 예측할 수 있었다.
Claims (10)
- 아크릴로니트릴계 중합체 및 고분자 친화성 용매를 포함하는 방사원액 시료에, 관찰입자 및 고분자 비친화성 용매를 포함하는 응고용액을 일방으로 통과시키는 단계;
상기 응고용액의 흐름에 의해 방사원액이 응고되면서 관찰입자에 의해 응고 경계면이 형성되는 단계; 및
상기 관찰입자의 위치 추적을 통해, 응고 경계면의 이동을 분석하는 단계를 포함하는 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 접촉하는 단계는 제1 기판; 상기 제1 기판 상에 이격되게 위치한 복수개의 격벽; 및 상기 격벽 상에 위치하는 제2 기판을 포함하는 셀에서 수행되는 것인 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법.
- 청구항 2에 있어서,
상기 격벽의 두께는 50 내지 200 ㎛인 것인 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법.
- 청구항 2에 있어서,
상기 격벽의 두께는 70 내지 150 ㎛인 것인 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법.
- 청구항 2에 있어서,
상기 제1 기판, 격벽 및 제2 기판은 각각 독립적으로 유리, 석영. 테프론, 스테인레스 스틸 및 폴리아크릴로 이루어진 군에서 선택되는 것인 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 관찰입자의 평균입경은 0.5 내지 2 ㎛인 것인 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 관찰입자의 평균입경은 0.7 내지 1.8 ㎛인 것인 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 관찰입자는 가교된 멜라민, 폴리스티렌, 실리카 및 폴리메틸메타크릴레이트로 이루어진 군에서 선택되는 것인 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 관찰입자의 형태가 구형인 것인 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법.
- 청구항 1에 있어서,
상기 응고용액은
상기 응고용액의 총 중량에 대하여,
상기 관찰입자를 0.25 내지 0.75 중량%로 포함하는 것인 아크릴로니트릴계 중합체의 응고현상 분석방법.
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