KR20200022602A - 숙성 프로폴리스를 함유한 바이오셀룰로오스 마스크 팩 및 그 제조방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 숙성 프로폴리스를 함유하여 화학적 보존제 사용 없이 장기간 보관이 가능하여 피부 자극이 없으며 바이오셀룰로오스의 강도를 조절하여 피부 밀착감을 개선된 습식 및 건식 바이오셀룰로오스 마스크 팩 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따른 제조방법은 프로폴리스 액 100중량부에 씨를 제거한 대추 5.0중량부와 황칠 잎 5.0중량부를 부가한 후에 70℃로 유지한 상태에서 15시간 가열하여 농축을 한 후 이를 식힌 다음에 5℃의 저온 상태에서 30일간 숙성하여 숙성 프로폴리스를 준비하는 단계; 및 배양액을 이용하여 바이오셀룰로오스를 생성시키면서 생성된 바이오셀룰로오스의 두께가 3mm가 되면 상기 숙성 프로폴리스를 바이오셀룰로오스 100중량부 1.0중량부 추가하고 30℃에서 36시간 방치하며, 바이오셀룰로오스를 5mm가 되면 회수하는 바이오셀룰로오스의 강도와 두께를 조절하는 단계를 포함하여 화학적 보존제를 사용할 필요가 없어 피부 자극이 없으며 바이오셀룰로오스의 강도를 조절하여 피부 밀착감을 개선할 수 있는 효과를 보인다.

Description

숙성 프로폴리스를 함유한 바이오셀룰로오스 마스크 팩 및 그 제조방법{THE METHOD FOR MANUFACTURING BIOCELLULOSE MASK PACK BY USING MATURING PROPOLIS, AND A MASK PACK MANUFACTURED BY THE METHOD}

본 발명은 숙성 프로폴리스를 함유하여 화학적 보존제 사용 없이 장기간 보관이 가능하여 피부 자극이 없으며 바이오셀룰로오스의 강도를 조절하여 피부 밀착감을 개선된 습식 및 건식 바이오셀룰로오스 마스크 팩 및 그 제조방법에 관한 것이다.

마스크 팩(Mask pack)이란 화장품 분야에서 피부의 보습, 노페물 제거, 미백, 피부 건강 증진 등 피부 건강을 위하여 지지체 시트에 액체 또는 젤 성분의 화장품 조성물을 함침시켜 피부에 장시간 접촉시킬 수 있도록 구성한 제품을 의미한다.

현재까지 사용되고 있는 마스크 팩으로는 필-오프(Peel-off) 타입, 워시-오프(Wash-off) 타입, 티슈-오프 (Tissue-off) 타입, 시트(Sheet) 타입, 분말 타입 등이 있으나 사용의 편리성으로 인하여 아직까지는 시트(Sheet) 타입이 가장 보편적으로 이용되고 있다.

일반적으로 화장품 분야에서 시트(Sheet) 타입의 팩은 손으로 바를 필요 없이 특정 형태로 제작된 시트를 인체에 붙이는 것으로 보습 및 청정 효과 등을 얻을 수 있는 제품이다. 시트(Sheet) 타입의 팩은 일반적인 화장 유액에 비해서 오랫동안 피부에 작용할 수 있도록 유액을 담지 할 수 있는 지지체를 가지고 있다. 해당 지지체는 폐쇄효과(Occlusive effect)로 인하여 효능 성분의 피부 침투력이 증진되어 보습 효과, 피부 미용 효과가 탁월한 화장 제품 형태이다.

이러한 화장용 시트는 일반적으로 코튼이나 펄프에서 나온 식물 바이오셀룰로오스(Cellulose) 섬유나 합성 섬유로 만든 부직포를 화장 유액의 담수체 겸 마스크 모양의 지지체로 사용한다. 이때 적용하는 부직포의 재질이나 종류, 원재료에 따라서 다양한 사용감과 효능을 부여할 수 있으며, 섬유 부직포 외에도 다양하고 독특한 재질의 지지체들이 화장 유액의 담수체로 사용될 수 있다.

한편, 아세토박터 자일리누스(Acetobacter xylinus) 균주에 의해 생산되는 바이오셀룰로오스(Cellulose)인 바이오셀룰로오스(Biocellulose)는 Brown(Brown A, 1986)에 의해 1886년에 최초로 보고된 이후 다양한 연구를 통해 그 가치를 인정받고 있다.

바이오셀룰로오스(Biocellulose)는 식물 바이오셀룰로오스(Cellulose)에 비하여 순수한 바이오셀룰로오스(Cellulose)로만 구성되어 있고 초미세 망상구조로 높은 물리적 구조를 갖고 있으며, 일반 바이오셀룰로오스(Cellulose)에 비하여 자연적으로 분해되는 생분해성, 높은 수분 보유력, 우수한 물리적 강도, 투명성 등을 가지고 있기 때문에 생체 친화적 소재로 활용이 가능하다.

따라서, 바이오셀룰로오스(Biocellulose)를 이용한 식품, 화장품, 의료 등 다양한 산업적 연구 개발 및 적용이 주목을 받고 있다.

바이오셀룰로오스(Biocellulose)는 미생물에 의하여 생성될 수 있는데, 생성된 바이오셀룰로오스(Biocellulose)는 리본 모양의 섬유화된 바이오셀룰로오스(Cellulose)이고, 그 너비는 100nm보다 작고, 반지름이 2~4nm인 무수히 많은 마이크로 섬유로 이루어져 있으며 1600kg/m³의 밀도를 가진다.

바이오셀룰로오스(Biocellulose)는 물리적 구조특성에 따라 높은 결정화도(84~89%)를 나타내는데, 이는 일반적인 미세 천연 섬유보다 높은 편이고, 탄성률은 유리섬유와 비슷하다.

또한, 미생물이 생산하는 바이오셀룰로오스(Biocellulose)는 생체 적합성이 매우 높아 인공연골, 인공혈관, 드레싱제제, 화상치료제 등의 의료용 소재로 활용되는데, 대표적으로 Dermafill(Georgia, USA)사 제품이 널리 사용되고 있다. 뿐만 아니라 미용 재료로서 부직포 시트를 대신하여 개발된 하이드로겔 마스크 팩에 비하여 자극이 적고 나노 사이즈로 구성되어 있어, 일반적인 부직포 마스크 팩보다 표면적이 넓고 인장강도가 높아 피부 밀착력이 뛰어나며, 10배 이상의 습윤성을 보유하여 피부 흡수율을 높여줄 수 있다.

바이오셀룰로오스(Biocellulose)는 조류(Algae), 균류(Fungi)에 의하여 생산되며, 아세토박터 속(Acetobactersp), 아그로박테리움 속(Agrovacterium sp), 슈도모나스 속(Pseudomonas sp), 리조비움 속(Rhizobium sp), 알칼리게네스 속(Alcaligenes sp), 글루코노박터 속(Gluconobacter sp) 등의 균주들에 의하여 생산되는 것으로 보고되었다.

이와 관련된 종래 기술로서, 박테리아 바이오셀룰로오스 생산능이 우수한 글루콘아세토박터 페르심모에니시스(Gluconacetobacter persimmonensis) KJ145(KCTC 10175BP) 및 이를 이용한 박테리아 유래의 바이오셀룰로오스를 생산하는 방법이 알려져 있으며, 또한 나노 구조의 바이오셀룰로오스를 매우 높은 수율로 생산이 가능한 신규한 글루콘아세토박터속 균주도 개시되어 있으며, 에탄올에 내성이 있고 교반배양에서도 전단력에 안정하게 유지될 뿐만 아니라, 자연상태의 여러 아세토박터 자일리늄 균주(BRC5, BPR2001 등)보다 최적조건 하에서 박테리얼 바이오셀룰로오스 생산량이 월등히 뛰어난 신규한 아세토박터 자일리늄 케이제이 1 균주(Acetobacter xylinum KJ-1) 및 이를 이용한 박테리얼 바이오셀룰로오스 생산방법도 알려져 있다.

그러나 바이오셀룰로오스를 이용하여 만들어진 마스크 팩은 바이오셀룰로오스의 특성상 미생물이 번식하기 좋은 환경으로 이루어져 보존제의 사용이 필수적이다. 종래에는 미생물 또는 곰팡이 억제를 위해, 파라벤류의 보존제를 사용하였다. 그러나 파라벤류 보존제의 알러지 유발 등 유해성이 대두되고 있어, 파라벤류 보존제를 대체할 수 있는 보존제의 사용이 요구되고 있다.

또한, 바이오셀룰로오스는 배양 조건 및 배양 시간에 따라, 다른 강도와 두께를 갖는다. 바이오셀룰로오스를 마스크 팩으로 이용하기 위해서는 적절한 강도와 두께로 형성하는 것이 바람직하다. 두껍고 단단하게 형성된 바이오셀룰로오스는 마스크 팩으로 제조하였을 때, 곡면으로 된 피부에 잘 부착되지 않아 피부에 제대로 된 수분공급 및 영양공급을 하기 어렵다. 이에 따라, 바이오셀룰로오스 시트의 두께와 강도를 마스크 팩에 적합하도록 제조하는 것이 요구되고 있다.

1. 대한민국 등록특허공보 제10-0454911호 2. 대한민국 공개특허공보 제10-2011-0100139호 3. 대한민국 공개특허공보 제10-2003-0088596호

본 발명의 기술적 과제는 바이오셀룰로오스 제조과정에서 바이오셀룰로오스의 강도 및 두께 조절이 가능하고, 피부 자극이 높은 화학적 보존제를 사용하지 않으며 항산화 작용과 영양공급을 할 수 있는 마스크 팩 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은,

프로폴리스 액 100중량부에 씨를 제거한 대추 5.0중량부와 황칠 잎 5.0중량부를 부가한 후에 70℃로 유지한 상태에서 15시간 가열하여 농축을 한 후 이를 식힌 다음에 5℃의 저온 상태에서 30일간 숙성하여 숙성 프로폴리스를 준비하는 단계; 및

배양액을 이용하여 바이오셀룰로오스를 생성시키면서 생성된 바이오셀룰로오스의 두께가 3mm가 되면 상기 숙성 프로폴리스를 바이오셀룰로오스 100중량부 1.0중량부 추가하고 30℃에서 36시간 방치하며, 바이오셀룰로오스를 5mm가 되면 회수하는 바이오셀룰로오스의 강도와 두께를 조절하는 단계를

포함하는 것을 특징으로 하는 숙성 프로폴리스를 함유한 바이오셀룰로오스 마스크 팩 제조방법을 제공한다.

상술한 바와 같은 본 발명에 따른 숙성 프로폴리스를 함유한 바이오셀룰로오스 마스크 팩 제조방법은 상기 회수된 바이오셀룰로오스를 건조하여 건조 바이오셀룰로오스로 제조하는 단계를 더 포함할 수 있다.

상술한 바와 같은 본 발명에 따른 숙성 프로폴리스를 함유한 바이오셀룰로오스 마스크 팩 제조방법에 있어서, 배양액을 이용하여 바이오셀룰로오스를 생성시키는 단계는

아세토박터 자일리넘(Actobacter xylinum)을 배양하여 아세토박터 자일리넘 배양액을 얻는 단계;

피치아 퍼맨탄스(Pichia fermentans)를 배양하여 피치아 퍼맨탄스 배양액을 얻는 단계;

종균용 배지 상기 아세토박터 자일리넘 배양액을 첨가하여 배양한 후, 산도가 낮아지면 피치아 퍼맨탄스의 배양액을 첨가하여 대량 배양용 종균액을 제조하는 단계;

대량 배양용 배지에 상기 대량 배양용 종균액을 첨가한 후 배양하여 바이오셀룰로오스를 생성시키는 단계를 포함할 수 있다.

상술한 바와 같은 본 발명에 따른 숙성 프로폴리스를 함유한 바이오셀룰로오스 마스크 팩 제조방법은 정제수 95중량부에 상기 숙성 프로폴리스를 5중량부 첨가한 액에 18시간 침지시켜 바이오셀룰로오스에 숙성 프로폴리스가 침투하도록 하는 단계를 더 포함할 수 있다.

또한, 본 발명은 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여,

프로폴리스 액 100중량부에 씨를 제거한 대추 5.0중량부와 황칠 잎 5.0중량부를 부가한 후에 70℃로 유지한 상태에서 15시간 가열하여 농축을 한 후 이를 식힌 다음에 5℃의 저온 상태에서 30일간 숙성하여 숙성 프로폴리스를 준비하는 단계; 및

배양액을 이용하여 바이오셀룰로오스를 생성시키면서 생성된 바이오셀룰로오스의 두께가 3mm가 되면 상기 숙성 프로폴리스를 바이오셀룰로오스 100중량부 1.0중량부 추가하고 30℃에서 36시간 방치하며, 바이오셀룰로오스를 5mm가 되면 회수하는 바이오셀룰로오스의 강도와 두께를 조절하는 단계를

포함하는 제조방법으로 제조된 숙성 프로폴리스를 함유한 바이오셀룰로오스 마스크 팩을 제공한다.

본 발명에 따른 마스크 팩 및 그 제조방법은 숙성 프로폴리스를 사용하여, 화학적 보존제를 사용할 필요가 없어 피부 자극이 없는 마스크 팩을 제공할 수 있는 효과를 보유하고 있다.

또한, 바이오셀룰로오스의 강도를 조절하여 피부 밀착감을 개선할 수 있는 효과를 보유하고 있다.

이하 실시예를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다.

하기 실시예의 바이오셀룰로오스 제조단계는 바이오셀룰로오스를 제조하기 위한 하나의 예로서 이에 한정되는 것은 본 발명이 속하는 기술 분야에 널리 알려진 바이오셀룰로오스 제조방법이라는 충분히 치환 가능하다.

또한, 본 발명은 바이오셀룰로오스의 생산하는 방법 중에 따라 습식 바이오셀룰로오스와 건식 바이오셀룰로오스로 나누어지는데 이 구분됨 없이 적용 가능하다. 즉 하기 실시예의 제조방법에서 생산된 바이오셀룰로오스를 건조하면 건식 바이오셀룰로오스가 되는 것이며, 건조 방법은 바이오셀룰로오스를 글리콜계 화합물과 같은 탈수제에 침지시키는 방법, 건조 부직포에 바이오셀룰로우스를 밀착시켜 수분을 제거하는 방법 등 본 발명이 속하는 기술 분야에 널리 알려진 것이라면 특별한 제한 없이 사용 가능하다. 이와 같은 건조 바이오셀룰로오스는 건조 중량 대비 200배 이상의 수분 함유력을 지녀 마스크 팩 시트 소재로 이상적이다.

본 발명의 핵심은 숙성 프로폴리스를 함유하여 화학적 보존제 사용 없이 장기간 보관이 가능하여 피부 자극이 없으며 바이오셀룰로오스의 강도를 조절하여 피부 밀착감을 개선된 습식 및 건식 바이오셀룰로오스 마스크 팩 제조방법에 관한 것으로서,

프로폴리스 액 100중량부에 씨를 제거한 대추 5.0중량부와 황칠 잎 5.0중량부를 부가한 후에 70℃로 유지한 상태에서 15시간 가열하여 농축을 한 후 이를 식힌 다음에 5℃의 저온 상태에서 30일간 숙성하여 숙성 프로폴리스를 준비하는 단계; 및

배양액을 이용하여 바이오셀룰로오스를 생성시키면서 생성된 바이오셀룰로오스의 두께가 3mm가 되면 상기 숙성 프로폴리스를 바이오셀룰로오스 100중량부 1.0중량부 추가하고 30℃에서 36시간 방치하며, 바이오셀룰로오스를 5mm가 되면 회수하는 바이오셀룰로오스의 강도와 두께를 조절하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다

즉, 본 발명자는 바이오셀룰로오스 제조 과정에서 숙성된 프로폴리스를 사용하여 숙성하지 않은 프로폴리스의 사용할 때 보다 더 우수한 효과를 보임을 찾아내어 본 발명을 완성한 것으로서 본 발명에서는 숙성하기 건에 씨를 제거한 대추와 황칠 잎을 넣고 가열 농축을 한 후에 그 농축액을 저온에서 숙성한 것을 숙성 프로폴리스로 사용하는 것을 특징으로 한다,.

이와 같은 본 발명에 의하면 비숙성 일반 프로폴리스를 사용할 때 보다 항균력, 피부 자극, 피부 밀착감(사용감) 등에서 더 우수한 효과를 보인다.

이하 실시예 1를 통하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다.

실시예 1. 숙성 프로폴리스가 함유된 바이오셀룰로오스 마스크 팩의 제조

(1) 아세토박터 자일리넘 배양액을 얻는 단계

아세토박터 자일리넘(Actobacter xylinum)을 포도당 50g/ℓ, 효모추출물 10g/ℓ 및 탄산칼슘 30g/ℓ가 포함된 30℃ 액체배지에서 30시간 배양하여, 아세토박터 자일리넘 배양액을 얻는다.

(2) 피치아 퍼맨탄스 배양액을 얻는 단계

피치아 퍼맨탄스(Pichia fermentans)를 포도당 50g/ℓ, 효모 추출물 10g/ℓ, 펩톤 5g/ℓ 및 엿기름 추출물 10g/ℓ가 포함된 25℃의 액체배지에서 30시간 배양하여, 피치아 퍼맨탄스 배양액을 얻는다.

(3) 대량 배양용 종균액을 제조하는 단계

미성숙 사과의 마쇄액 50g/ℓ, 설탕 30g/ℓ 및 당밀 0.5g/ℓ을 포함한 종균용 배지 100중량부에 상기 아세토박터 자일리넘 배양액 2중량부를 첨가하고 30℃에서 23시간 정치 배양한 후, 산도가 낮아지면 피치아 퍼맨탄스의 배양액을 2중량부 첨가하여 25℃에서 7일 정도 배양한다. 상층부에 바이오셀룰로오스가 5mm 정도가 되면 하부의 액을 대량 배양용 종균액으로 사용한다.

(4) 바이오셀룰로오스를 생성시키는 단계

미성숙 사과의 마쇄액 50g/ℓ, 설탕 30g/ℓ 및 당밀 0.5g/ℓ을 포함한 대량 배양용 배지 100중량부에 상기 대량 배양용 종균액을 0.1중량부 첨가한 후 30℃에서 7일간 배양하여 바이오셀룰로오스를 생성할 수 있다.

(5) 숙성 프로폴리스 제조 단계

프로폴리스 액 100중량부에 씨를 제거한 대추 5.0중량부와 황칠 잎 5.0중량부를 부가한 후에 70℃로 유지한 상태에서 15시간 가열하여 농축을 한 후 이를 식힌 다음에 5℃의 저온 상태에서 30일간 숙성하여 숙성된 프로폴리스를 제조하였다.

(6) 바이오셀룰로오스의 강도와 두께를 조절하는 단계

상기 바이오셀룰로오스를 생성시키는 단계에서 생성된 바이오셀룰로오스의 두께가 3mm가 되면 상기 숙성 프로폴리스를 배양액 100중량부 1.0중량부 추가하고 30℃에서 36시간 방치하며, 바이오셀룰로오스를 5mm가 되면 회수한다.

이와 같은 방식으로 제조된 바이오셀룰로오스는 숙성 프로폴리스의 항균 작용에 의해 두 균주의 작용이 저하되어 숙성 프로폴리스를 첨가하지 않았을 때보다 무른 강도로 제조되는 장점이 있다.

바이오셀룰로오스의 강도가 단단하면 굴곡진 피부에 온전히 부착되기 어려워 밀착력 및 접촉감이 떨어지게 된다. 밀착력이 떨어지는 마스크 팩은 효과적인 보습감 및 영양감 전달을 하기 어려운 문제점이 있다. 상기 바이오셀룰로오스의 강도와 두께를 조절하는 단계를 통해, 밀착력 및 접촉감이 향상된 마스크 팩을 제조할 수 있다.

(7) 바이오셀룰로오스를 숙성 프로폴리스 액에 침지하는 단계

배양 직후의 바이오셀룰로오스는 강한 초산 냄새가 나므로, 냄새를 제거하기 위하여 정제수로 3회 이상 세척한다.

다음으로 숙성 프로폴리스 액이 잘 흡수될 수 있도록 탈수한 후, 정제수 95중량부에 숙성 프로폴리스가 5중량부 첨가한 액에 18시간 동안 침지하여 바이오셀룰로오스에 숙성 프로폴리스가 함유된 액이 침투하도록 한다.

바이오셀룰로오스는 미생물이 증식하기 좋은 환경으로 이루어져 있어 반드시 보존제가 사용되어야 한다. 종래에는 미생물 및 곰팡이를 억제하기 위하여 파라벤류 보존제를 사용하였다. 그러나 파라벤류 보존제는 알러지 유발 등의 유해성이 대두되고 있어, 파라벤류 보존제를 대체할 수 있는 보존제의 사용이 요구되고 있다.

이에 따라 항균 작용, 항염 작용, 항산화 작용, 면역 작용 및 항바이러스 작용의 기능을 갖는 숙성 프로폴리스를 사용하여, 미생물 증식을 막는 동시에 피부에 긍정적인 영향을 주도록 한다.

(8) 마스크 팩을 성형 및 포장하는 단계

숙성 프로폴리스가 함유된 보존액에 침지하였던 바이오셀룰로오스를 건져내고, 압착하여 물기를 80~90%를 제거한다. 다음으로 바이오셀룰로오스를 원하는 크기로 커팅한 후, 마스크 팩을 포장지에 넣고 화장료(에센스)를 주입한 후 포장한다.

압착과정에서 바이오셀룰로오스의 일면 또는 양면에 부직포, 메시 및 필름 등으로 이루어진 지치제를 부착하여 바이오셀룰로오스를 포함하는 다양한 종류 및 크기의 마스크 팩을 제조할 수 있다.

또한, 화장료의 성분으로 숙성 프로폴리스를 첨가하여 숙성 프로폴리스의 효과가 더욱 배가된 바이오셀룰로오스 마스크 팩을 제조할 수 있다.

실험예 1. 숙성 프로폴리스의 사용에 따른 미생물 증식 방지 효과

[실험 준비]

실험군 1은 실시예 1에 기재된 제조방법에 따라 제조하였으며, 실험군 2는 실시예 1에 기재된 제조방법에 따라 제조하되, (7) 바이오셀룰로오스를 숙성 프로폴리스가 함유된 액에 침지하는 단계에서 대신에 보존제로 숙성 프로폴리스 대신 이소부틸파라벤(lsobutylparaben) 0.4중량부를 첨가하여 제조하였다.

또한 실험군 3은 실시예 1에 기재된 제조방법에 따라 제조하되, (7) 바이오셀룰로오스를 숙성 프로폴리스가 함유된 액에 침지하는 단계 대신에 숙성 프로폴리스를 첨가하지 않고 동일 중량의 비숙성 농축 프로폴리스를 사용하여 제조하였으며, 실험군 4는 실시예 1에 기재된 제조방법에 따라 제조하되, (7) 바이오셀룰로오스를 숙성 프로폴리스가 함유된 액에 침지하는 단계 대신에 정제수만 함유한 액에 침지하여 제조하였다.

[실험 진행]

이때 시험 균주로는 진균인 피티로스포름 오발레(Pityrosporum Ovalae (ATCC 12078))를 사용하였으며, 항균력 측정방법은 디스크 확산법을 이용하였다.

구체적으로는, 시험균이 접종된 고체배지 제조된 바이오셀룰로오스 시트를 올려놓은 후 시험균을 배양하였다. 배양 후 균의 증식이 억제된 투명대(clear zone)의 크기를 측정하여 상대적인 항균력을 측정하였다. 실험 결과치는 3회 측정한 결과의 평균값으로 하여 하기 표 1에 나타내었다.

구분	억제대 크기(mm)
	실험군 1 (숙성 프로폴리스)	실험군 2 (이수부틸 파라벤)	실험군 3 (비숙성 프로폴리스)	실험군 4 (정제수)
억제환 크기	2.8	3.1	3.7	6.7

상기 표 1을 보면, 본 발명에 따른 실험군 1에서 화학적 보존제인 파라벤류를 사용한 실험군 2보다 더 우수한 항균 효과를 보였으며, 실험군 3에서는 본 발명에 따른 숙성 과정을 거치지 않은 프로폴리스를 사용하여 항균 효과를 보이기는 하였으며 그 효과가 실험군 1보다는 못하였으며, 실험군 4는 정제수만을 사용하였기 때문에 항균 효과가 거의 나타나지 않았다.

즉 본 발명에 다른 숙성 프로폴리스 함유 액을 사용하는 경우 종래의 파라벤류를 사용하는 경우 더 우수하게 미생물 증식을 억제할 수 있음을 알 수 있었으며, 장기간 유통기한을 가져야 하는 마스크 팩을 제조하는 경우에도 본 발명에 따르면 화학적 보존제를 사용할 필요가 없다

실험예 2: 피부자극 평가 시험

상기 실험군 1 내지 3의 시트를 이용하여 피부 자극을 평가하기 위하여 다음과 같은 방법으로 인체 첩포 시험(Human patch test)을 통하여 인체에 대한 1차 자극시험을 시행하였다.

건강한 성인 여성 30명을 대상으로 CTFA가이드라인[참고문헌 : The Cosmetic, Toility and Fragrance Association. Inc. Washington, D.C., 20036.19941]에 따라 실시하였다.

시험 부위인 인체의 등에 마스크 팩 시트를 고정시킨 다음. 이어서 24시간 동안 첩포한 후 제거하고 시험 부위의 피부 반응을 다음 기준에 따라 판정하여 그 결과를 하기 표 2에 나타냈다.

< 판정 기준>

- : 홍반이나 특이나 현상 없음

+/- : 주위보다 약간 붉어짐

+ : 주위보다 현저히 붉어짐

++ : 주위보다 심하게 붉어지고 부풀어 오름

자극도 = [{(+/-)수 x 1} + {(+)수 x 2} + {(++)수 x 3}]/피시험자 수

시료	피시험자수	판정 결과				자극도
		++	+	+/-	-
실험군 1	30	0	0	1	29	0.03
실험군 2	30	0	1	4	25	0.2
실험군 3	30	0	0	3	27	0.1

상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 숙성 프로폴리스를 사용한 실험군 1은 화학적 보존제 파라벤류를 사용한 실험군 2보다는 현저하게 피부 자극이 감소하였으며, 비숙성 프로폴리스를 사용한 실험군 3보다는 피부 자극이 상당히 감소하였음을 알 수 있었다.

따라서 본 발명에 의하면 화학적 방부제를 사용하지 않음에 따른 피부 자극 감소 효과 뿐만 아니라 숙성에 의하여 프로폴리스에 의해서 나타날 수 있는 미세한 피부 자극까지도 상당하게 감소시킬 수 있다.

실험예 3. 사용감 및 만족도 평가

[실험 준비]

실험군 1은 실시예 1에 기재된 제조방법에 따라 제조하였으며, 실험군 2는 실시예 1에 기재된 제조방법에 따라 제조하되, (6) 바이오셀룰로오스의 강도와 두께를 조절하는 단계에서 숙성 프로폴리스 대신 비숙성 플로폴리스를 사용하였으며, 실험군 3의 경우에는 (6) 바이오셀룰로오스의 강도와 두께를 조절하는 단계에서 프로폴리스 자체를 사용하지 않은 것에 차이가 있다.

[실험 진행]

실험군 1 내지 3의 마스크 팩을 제공하고, 각각의 팩을 2일에 한 번씩 3회 20분간 부착하여 사용하도록 한 후 평가하여 그 결과를 표 3에 나타냈다.

관능평가는 20~40대 여성 30명이 참가하였으며, 평가는 7점 척도법을 사용하였다. (1점, 매우 별로이다; 2점, 조금 별로이다; 3점, 별로이다; 4점, 보통이다; 5점, 조금 좋다; 6점, 좋다; 7점, 매우 좋다) .

[실험 결과]

	시험 항목
	밀착감	부드러움	보습감	전체 만족도
실험군 1	6.51±0.15	6.51±0.12	6.52±0.15	6.51±0.15
실험군 2	6.07±0.57	6.07±0.15	6.06±0.12	6.07±0.68
실험군 3	4.02±0.56	4.03±0.40	4.02±1.01	4.02±1.03

상기 표 3를 살펴보면, 실험군 1이 전체적인 만족도를 비롯한 모든 항목에서 좋은 평가를 받았음을 알 수 있다. 실험군 2 역시 만족도가 실험군 3보다는 높았으나 실험군 1에는 미치지 못하였으며, 실험군 3은 전체적인 만족도를 비롯한 모든 항목에서 실험군 1 내지 2에 비하여 좋지 못한 평가를 받았음을 알 수 있다.

즉 바이오셀룰로오스 마스크 팩이 기존의 부직포를 사용한 마스크 팩보다 사용감 및 보습감에서 우수한 것은 이미 알려져 있으나 바이오셀룰로오스의 제조 과정에서 프로폴리스를 사용하여 바이오셀룰로오스의 강도와 두께를 조절하는 경우 그 사용감 및 보습감이 일반 바이오셀룰로오스 보다 더 뛰어나며 특히 본 발명에 따라 숙성 프로폴리스를 사용하는 경우에 더더욱 우수한 사용감과 보습감을 보인 것을 알 수 있었다.

따라서, 본 발명에 따른 마스크 팩 및 그 제조방법은 숙성 프로폴리스를 사용하여, 화학적 보존제를 사용할 필요가 없어 피부 자극이 없는 마스크 팩을 제공할 수 있는 효과를 보유하고 있다. 또한, 바이오셀룰로오스의 강도를 조절하여 피부 밀착감을 개선할 수 있는 효과를 보유하고 있다.

Claims (5)

1. 프로폴리스 액 100중량부에 씨를 제거한 대추 5.0중량부와 황칠 잎 5.0중량부를 부가한 후에 70℃로 유지한 상태에서 15시간 가열하여 농축을 한 후 이를 식힌 다음에 5℃의 저온 상태에서 30일간 숙성하여 숙성 프로폴리스를 준비하는 단계; 및
   배양액을 이용하여 바이오셀룰로오스를 생성시키면서 생성된 바이오셀룰로오스의 두께가 3mm가 되면 상기 숙성 프로폴리스를 바이오셀룰로오스 100중량부 1.0중량부 추가하고 30℃에서 36시간 방치하며, 바이오셀룰로오스를 5mm가 되면 회수하는 바이오셀룰로오스의 강도와 두께를 조절하는 단계를
   포함하는 것을 특징으로 하는 숙성 프로폴리스를 함유한 바이오셀룰로오스 마스크 팩 제조방법.
   
2. 제 1항에 있어서, 상기 회수된 바이오셀룰로오스를 건조하여 건조 바이오셀룰로오스로 제조하는 것을 특징으로 하는 숙성 프로폴리스를 함유한 바이오셀룰로오스 마스크 팩 제조방법.
   
3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 배양액을 이용하여 바이오셀룰로오스를 생성시키는 단계가
   아세토박터 자일리넘(Actobacter xylinum)을 배양하여 아세토박터 자일리넘 배양액을 얻는 단계;
   피치아 퍼맨탄스(Pichia fermentans)를 배양하여 피치아 퍼맨탄스 배양액을 얻는 단계;
   종균용 배지 상기 아세토박터 자일리넘 배양액을 첨가하여 배양한 후, 산도가 낮아지면 피치아 퍼맨탄스의 배양액을 첨가하여 대량 배양용 종균액을 제조하는 단계;
   대량 배양용 배지에 상기 대량 배양용 종균액을 첨가한 후 배양하여 바이오셀룰로오스를 생성시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 숙성 프로폴리스를 함유한 바이오셀룰로오스 마스크 팩 제조방법.
   
4. 제 1항 또는 제 3항에 있어서,
   정제수 95중량부에 상기 숙성 프로폴리스를 5중량부 첨가한 액에 18시간 침지시켜 바이오셀룰로오스에 숙성 프로폴리스가 침투하도록 하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 숙성 프로폴리스를 함유한 바이오셀룰로오스 마스크 팩 제조방법.
   
5. 프로폴리스 액 100중량부에 씨를 제거한 대추 5.0중량부와 황칠 잎 5.0중량부를 부가한 후에 70℃로 유지한 상태에서 15시간 가열하여 농축을 한 후 이를 식힌 다음에 5℃의 저온 상태에서 30일간 숙성하여 숙성 프로폴리스를 준비하는 단계; 및
   배양액을 이용하여 바이오셀룰로오스를 생성시키면서 생성된 바이오셀룰로오스의 두께가 3mm가 되면 상기 숙성 프로폴리스를 바이오셀룰로오스 100중량부 1.0중량부 추가하고 30℃에서 36시간 방치하며, 바이오셀룰로오스를 5mm가 되면 회수하는 바이오셀룰로오스의 강도와 두께를 조절하는 단계를
   포함하는 제조방법으로 제조된 숙성 프로폴리스를 함유한 바이오셀룰로오스 마스크 팩