KR20200022172A - 승화정제 방법 및 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 유기물 승화정제 방법 및 장치에 관한 것으로서, 유기물 승화정제 방법 및 장치는, (a) 단위 길이로 잘려진 석영관 여러 개를 준비하는 단계; (b) 석영관과 석영관을 이어줄 히팅 블록을 준비하는 단계; (c) 상기 석영관과 석영관 사이에 히팅 블록으로 연결하는 단계; 및 (d) 연결된 석영관 한쪽끝에는 정제하려는 유기물을, 반대편에는 펌프를 연결하는 단계; (e) 상기 연결된 석영관들과 히팅 블록의 온도를 올리면서 불활성 기체를 유기물쪽에서 펌프쪽으로 흘리는 단계; 및 석영관들과 히팅 블록을 가열하여 단계; 및 (f) 석영관 및 히팅 블록을 식히고 석영관 내부의 유기물을 취하는 단계를 포함할 수 있다.

Description

승화정제 방법 및 장치 {Method and Apparatus for sublimation purification of materials}

본 발명은 OLED (organic light emitting diode) 등과 같은 표시 장치의 제조 공정에 사용되는 유기물 등의 효율 및 수명과 연관되는 순도를 높이기 위한 승화정제 방법 및 장치에 대한 것으로서, 보다 상세하게는 승화정제구간인 석영관 중간중간 내부압력 및 내부온도를 최적화하는 히팅 블록을 삽입하는 구조를 적용함으로써 정제 시간 단축 및 정제 효율을 극대화 하는 승화정제 방법 및 장치에 관한 것이다.

일반적으로, OLED (organic light emitting diode) 등과 같은 표시 장치의 제조 공정에 사용되는 유기물은, 합성 시 원하는 구조 외에 다른 합성물 등의 불순물

이 발생하게 된다.

이렇게 불순물이 포함된 유기물을 가지고 OLED를 만들 경우 불순물이 전자나 정공의 흐름은 방해하는 Trap site로 존재하게 되어 효율 및 수명저하의 원인이 되기 때문에 합성된 유기물은 정제를 해서 순도를 높여 OLED에 적용된다.

유기물의 순도를 높이는 정제방법은 여러 가지가 있을 수 있지만 OLED에 사용되는 유기물은 고체분말 형태이기 때문에 승화방식을 가장 많이 사용하게 된다.

승화방식 정제기의 구조는 그림 1과 같이 긴 석영관(10) 한쪽 끝에 정제하고자 하는 유기물(20)을 넣고 히터(30)로 유기물 및 석영관의 온도를 높이면서, 승화된 유기물을 운반하는 역할을 하는 캐리어 가스(40)를 흘리고, 유기물 반대편에서는 진공펌프(50)를 가동시켜 석영관내를 진공으로 만들면서 승화된 유기물을 포함한 캐리어 가스를 천천히 펌핑한다. 가열 승화된 유기물은 온도가 점점 낮아지게 가열한 석영관 구간구간에 분자량에 따라 석출되고, 일부 구간에 순도가 높은 유기물이 석출되어 이를 취해 OLED에 사용하게 되고, 펌프의 앞 단에는 석출이 안되고 캐리어 가스와 같이 펌프쪽으로 유입되는 유기물로부터 펌프를 보호하기 위해 유기물을 걸러낼 수 있는 콜드트랩(60)을 설치한다.

기존 구조는 작은 직경의 석영관으로 소량의 유기물을 정제할 경우에는 문제가 없지만 단위시간당 생산량을 늘리기 위해 큰 직경의 석영관을 이용할 경우에는 제대로 석출되지 않고 펌프쪽으로 빨려 들어가기 때문에 정제가 불가능하다.

최근 국내외 OLED 패널 제조업체가 시설투자를 적극적으로 진행하고 있고, 이에 따라 유기물의 소요량도 급격히 늘어나고 있어서 대용량 고효율 유기물 승화장치의 개발을 필수적이라 하겠다.

한편, 상기와 같은 문제를 해결하기 위하여 석영관 내에 깔때기 모양의 날개를 석영관 중간중간 설치하거나 중간중간 좁게 만들어 정제효율을 높이려 하였으나, 그 날개부분에 원하지 않는 분자량의 유기물이 석출되거나 순도가 높아야 하는 구간에 불순물이 증가하는 등의 문제점이 있었다.

본 발명은 상기와 같은 제반 문제점들에 착안하여 안출된 것으로서, 본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는, 한번에 많은 양의 유기물을 정제하기 위해 큰 직경의 석영관을 사용하되, 석출되지 않고 펌프쪽으로 빨려 들어가는 유기물을 최소화하고 석영관내 구간구간 내부압을 조정할 수 있도록 하며 온도 구배에 맞게 유기물이 석출될 수 있도록 하기 위해 긴 석영관을 여러 조각으로 나누고 그 사이사이에 석영관보다 외경은 크고 내경은 작은 히터블록으로 석영관들을 연결하여 분리된 석영관 내부의 내부압력은 높이면서 블록에 석출이 되지 않게 히팅을 함으로써 정제효율 과 순도를 높일 수 있는 유기물 승화정제 방법 및 장치를 제공하는 것이다.

본 발명의 과제들은 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.

상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 실시 예에 따른 유기물 승화정제 방법 및 장치는, (a) 단위 길이로 잘려진 제1 석영관 여러 개를 준비하는 단계; (b) 제1 석영관과 다른 제1 석영관을 이어줄 히팅 블록을 준비하는 단계; (c) 상기 제1 석영관과 다른 제1 석영관 사이에 히팅 블록으로 연결하는 단계; 및 (d) 연결된 제1 석영관 한쪽 끝에는 정제하려는 유기물을, 반대편에는 펌프를 연결하는 단계; (e) 상기 연결된 석영관들과 히팅 블록의 온도를 올리면서 불활성 기체를 유기물쪽에서 펌프쪽으로 흘리는 단계; 및 석영관들과 히팅 블록을 가열하여 단계; 및 (f) 석영관 및 히팅 블록을 식히고 석영관 내부의 유기물을 취하는 단계를 포함할 수 있다.

이 경우, 상기 (c) 단계에서, 상기 연결된 석영관과 히팅 블록은 전체적인진공을 유지하기 위한 제2 석영관의 내부에 넣는 단계를 포함할 수 있다.

여기서, 열을 가할 수 있고, 석영관보다 내부직경이 작은 상기 히팅 블록으로 인해 나누어진 제1 석영과 내부압을 높임으로써 정제효율과 순도를 높일 수 있다.

본 발명의 기타 구체적인 사항들은 상세한 설명 및 도면들에 포함되어 있다.

본 발명의 실시 예에 따른 유기물 승화정제 방법 및 장치는 보다 많은 양의 유기물을 석영관에 석출되지 않고 펌프로 빨려 들어가는 손실을 최소화하면서 온도 구배가 설정된 석영관 구간구간마다 유기물이 석출되고 일정구간의 유기물의 순도가 높도록 하는 히팅 블록을 정제 공정이 단순화되고 생산효율이 높아져 제조비용 절감 및 생산성이 향상되는 효과가 제공될 수 있다.

본 발명에 따른 효과는 이상에서 예시된 내용에 의해 제한되지 않으며, 더욱 다양한 효과들이 본 명세서 내에 포함되어 있다.

도 1은 종래에 승화정제기 구조를 도시한 단면도.
도 2는 종래에 승화정제기 생산량을 늘리기 위해 석영관의 직경을 크게 하였을 경우에 정제 시 나타나는 현상을 도시한 단면도.
도 3은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 승화정제 방법 및 장치 단면도.
도 4는 본 발명의 제1 실시 예에 적용한 내부직경이 작은 히팅 블록의 정면도 및 측면도.
도 5는 본 발명의 제2 실시 예에 따른 승화정제 방법 및 장치 단면도.
도 6은 본 발명의 제2 실시 예에 적용한 내부직경이 작은 히팅 블록의 정면도 및 측면도.

본 발명의 이점 및 특징, 그리고 그것들을 달성하는 방법은 첨부되는 도면과 함께 상세하게 후술되어 있는 실시 예들을 참조하면 명확해질 것이다. 그러나 본 발명은 이하에서 개시되는 실시 예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 구현될 수 있으며, 단지 본 실시 예들은 본 발명의 개시가 완전하도록 하고, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 발명의 범주를 완전하게 알려주기 위해 제공되는 것이며, 본 발명은 청구항의 범주에 의해 정의될 뿐이다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 참조 부호는 동일 구성 요소를 지칭한다.

따라서, 몇몇 실시 예에서, 잘 알려진 공정 단계들, 잘 알려진 구조 및 잘 알려진 기술들은 본 발명이 모호하게 해석되는 것을 피하기 위하여 구체적으로 설명되지 않는다.

본 명세서에서 사용된 용어는 실시 예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 명세서에서 사용되는 포함한다(comprises) 및/또는 포함하는(comprising)은 언급된 구성요소, 단계 및/또는 동작 이외의 하나 이상의 다른 구성요소, 단계 및/또는 동작의 존재 또는 추가를 배제하지 않는 의미로 사용한다. 그리고, "및/또는"은 언급된 아이템들의 각각 및 하나 이상의 모든 조합을 포함한다.

또한, 본 명세서에서 기술하는 실시 예들은 본 발명의 이상적인 예시도인 사시도, 단면도, 측면도 및/또는 개략도 들을 참고하여 설명될 것이다. 따라서, 제조 기술 및/또는 허용 오차 등에 의해 예시도의 형태가 변형될 수 있다. 따라서, 본 발명의 실시 예들은 도시된 특정 형태로 제한되는 것이 아니라 제조 공정에 따라 생성되는 형태의 변화도 포함되는 것이다. 또한, 본 발명의 실시 예에 도시된 각 도면에 있어서 각 구성 요소들은 설명의 편의를 고려하여 다소 확대 또는 축소되어 도시된 것일 수 있다.

이하, 본 발명의 실시 예들에 따른 승화정제 방법 및 장치를 첨부된 예시도면에 의거하여 상세히 설명한다.

<제1 실시 예>

도 3은 본 발명의 제1 실시 예에 따른 승화정제 방법 및 장치이고, 도 4는 본 발명의 제1 실시 예에 따른 히팅 블록(810)의 구조를 정면도 및 측면도이다.

도 3에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제1 실시 예에 따른 승화정제 방법 및 장치는, 단위길이로 나눈 제1 석영관(100)과, 내경을 작게 만든 히팅 블록(810)으로 제1 석영관을 연결한 후, 진공을 유지하기 위한 긴 제2 석영관(110) 내부에 넣어 배치시킨다.

도 4에 도시된 바와 같이, 히팅 블록(810)의 구조는 도넛형태로 가운데 뚫린 구멍 쪽으로 갈수록 두께가 얇아지는 형태(820)로 만들어 승화된 유기물을 운반하는 불활성 기체의 흐름이 원활하게 만들어 각 구간별 제1 석영관에 석출되는 유기물의 양을 높게 만든다.

도면에는 나타나지 않았지만 각각의 히팅 블록(810)은 온도를 조절할 수 있도록 하여 승화된 기체가 히팅 블록(810)에는 석출되지 않도록 구간별 별도로 온도를 조절한다. 또한 외부 히터(300)도 구간별 별도로 온도를 조절하여 불순물과 순도가 높은 유기물이 분리되어 석출되도록 한다.

이와 같이, 직경이 큰 석영관을 통으로 사용하지 않고 단위길이로 분리하고,중간중간에 내부직경이 작고, 온도가 컨트롤되는 히팅 블록을 삽입하여 승화정제를 하게 되면 석영관에 석출되지 않고 펌프내부로 빨려 들어가는 유기물 손실을 최소화 할 수 있고, 또한 원하는 구간에 순수한 유기물(700)을 석출되게 할 수 있다.

따라서, 본 발명의 제1 실시 예에 따르면 종래에서와 같이 직경이 큰 석영관 사용시 발행하는 유기물 손실과 순수한 유기물이 석영관에 석출되지 않는 문제를 해결하여 생산효율이 높아지게 됨은 물론 유기물 순도도 크게 향상될 수 있다.

<제2 실시 예>

도 5은 본 발명의 제2 실시 예에 따른 승화정제 방법 및 장치이고, 도 6은 본 발명의 제2 실시 예에 따른 히팅 블록의 구조를 정면도 및 측면도이다.

도 5에 도시된 바와 같이, 본 발명의 제2 실시 예에 따른 승화정제 방법 및 장치는, 단위길이로 나눈 제1 석영관(100)과, 내경을 작게 만든 히팅 블록(830)으로 제1 석영관을 연결한 후, 진공을 유지하기 위한 긴 제2석영관(110) 내부에 넣어 배치시킨다.

도 4에 도시된 바와 같이, 히팅 블록(830)의 구조는 두께가 일정한 도넛형태(840)로 만들어 제1 석영관 내부의 내부압력을 높여 각 구간별 제1 석영관에 석출되는 유기물의 양을 높게 만든다.

도면에는 나타나지 않았지만 각각의 히팅 블록(830)은 온도를 조절할 수 있도록 하여 승화된 기체가 히팅 블록(830)에는 석출되지 않도록 구간별 별도로 온도를 조절한다. 또한 외부의 히터(30)도 구간별 별도로 온도를 조절하여 불순물과 순도가 높은 유기물이 분리되어 석출되도록 한다.

이와 같이, 직경이 큰 석영관을 통으로 사용하지 않고 단위길이로 분리하고,중간중간에 내부직경이 작고, 온도가 컨트롤되는 히팅 블록을 삽입하여 승화정제를 하게 되면 석영관에 석출되지 않고 펌프내부로 빨려 들어가는 유기물 손실을 최소할 수 있고, 또한 원하는 구간에 순수한 유기물(700)을 석출되게 할 수 있다.

따라서, 본 발명의 제2 실시 예에 따르면 종래에서와 같이 직경이 큰 석영관 사용시 발행하는 유기물 손실과 순수한 유기물이 석영관에 석출되지 않는 문제를 해결하여 생산효율이 높아지게 됨은 물론 유기물 순도도 크게 향상될 수 있다.

본 발명이 속하는 기술분야의 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.

<제1 실시 예>
100 : 제1 석영관 110 : 제2 석영관
200 : 정제 전 유기물 300 : 히터
400 : 불활성 기체(캐리어 가스) 500 : 펌프
600 : 콜드 트랩 700 : 석출 유기물
810 : 히팅 블록 820 : 히팅 블록 단면
<제2 실시 예>
100 : 제1 석영관 110 : 제2 석영관
200 : 정제 전 유기물 300 : 히터
400 : 불활성 기체(캐리어 가스) 500 : 펌프
600 : 콜드 트랩 700 : 석출 유기물
830 : 히팅 블록 840 : 히팅 블록 단면

Claims (4)

1. (a) 단위길이의 제1 석영관을 준비하는 단계;
   (b) 제1 석영관보다 외부직경은 크고 제1 석영관과 다른 제1 석영관을 연결할 수 있고, 내부직경은 제1 석영관보다 작은 히팅 블록을 준비하는 단계;
   (c) 상기 제1 석영관과 히팅 블록을 교대로 연결한 후, 연결된 제1 석영관들 보다 길이는 길고, 히팅 블록의 외경보다 큰 내경을 가진 제2 석영관을 준비하는 단계;
   (d) 상기 제2 석영관 한쪽에는 펌프를, 다른 한쪽에는 정제하고자 하는 유기물을 배치하는 단계; 및
   (e) 제2 석영관 외부 및 유기물에 각 구간별 히팅을 하면서, 유기물에서 펌프 방향으로 비활성 기체를 흘려 제1 석영관 벽면에 유기물을 석출되게 하는 것을 특징으로 하는 정제 방법 및 장치.
   
2. 제 1항에 있어서,
   상기 (b) 단계에서,
   상기 히팅 블록은 내부에 히터가 들어있어 온도 조절이 가능한 것을 특징으로 하는 정제 장치.
   
3. 제 1항에 있어서,
   상기 (b) 단계에서,
   상기 히팅 블록의 구조는 단면이 중심 홀 쪽으로 갈수록 두께가 일정하거나 얇아지는 것을 특징으로 하는 정제 장치.
4. 제 1항에 있어서,
   상기 (c) 단계에서,
   2개 이상의 제1 석영관과 1개 이상의 히팅 블록을 교대로 연결하는 것을 특징으로 하는 정제 장치.
   

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