KR20200016842A

KR20200016842A - 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR20200016842A
Application number: KR1020197033560A
Authority: KR
Inventors: 료헤이 요시다; 미츠오 하시모토; 가즈타카 무라이
Original assignee: 사카이 가가쿠 고교 가부시키가이샤
Priority date: 2017-06-12
Filing date: 2018-06-08
Publication date: 2020-02-17
Also published as: EP3640213A4; US11446221B2; US20200129394A1; EP3640213A1; JP6451913B1; CN110770171A; JPWO2018230473A1; KR102569070B1; WO2018230473A1

Abstract

본 발명은 적외선의 차폐성이 우수함과 함께, 백색도가 높으며, 또한, 사용했을 때의 감촉도 우수한 산화아연을 제공한다.
본 발명은 애스펙트비가 2.5 이상인 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연으로서, 그 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, 아연 원소에 대한 3 가 금속 원소 함유량이 0.15 ∼ 5 몰％ 이고, 백색도가 90 이상, 또한, 파장 1500 ㎚ 에 있어서의 분체 분광 반사율이 80 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연이다.

Description

3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연 및 그 제조 방법

본 발명은 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 화장료 등의 용도에 바람직하게 사용할 수 있는 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

최근, 태양 광선 등에 포함되는 적외선으로부터 피부를 지키기 위한 성분이 화장료에 배합되는 경우가 많아지고 있으며, 적외선을 흡수 또는 반사하는 성분으로서 여러 가지 성분이 사용되고 있다. 그 중의 하나로 산화아연이 있고, 부정형의 산화아연 입자에 비해 우수한 적외선 반사능을 갖는 육각 판상 산화아연 입자를 화장료의 성분으로서 사용하는 것이 개시되어 있다 (특허문헌 1, 2 참조). 그러나, 상기와 같은 종래의 육각 판상 산화아연은, 적외선을 반사하기는 하지만, 흡수는 낮기 때문에 적외선 차폐율은 충분하지 않았다.

한편, 산화아연에 이원소 (異元素) 도프함으로써, 도전성을 부여하거나, 적외선 등의 차폐 능력을 향상시키는 시도가 이루어지고 있고, 알루미늄을 도프시킨 산화아연이 도전성이나, 적외선 등의 차폐성이 우수한 것이 보고되어 있다 (특허문헌 3 ∼ 7 참조).

국제 공개 제2012/147886호 국제 공개 제2015/118777호 일본 공개특허공보 평4-26514호 일본 공개특허공보 2003-54947호 일본 공개특허공보 2016-13953호 일본 공개특허공보 평6-80421호 일본 공개특허공보 평7-69627호

상기한 바와 같이, 적외선의 차폐성이 우수한 재료로서 알루미늄을 도프한 산화아연이 제안되어 있지만, 종래의 알루미늄 도프 산화아연은, 분체의 색이 회색이나 푸르스름하기 때문에, 조색 (調色) 이 필요하게 되는 등, 사용할 수 있는 용도가 한정되어 있었다. 알루미늄 도프 산화아연을 화장료 등의 색조가 중요한 제품에도 바람직하게 사용할 수 있는 것으로 하기 위해서는, 분체의 백색도가 높은 것이 중요하다. 또 화장료 용도에는, 사용했을 때의 감촉이 좋은 것도 요구된다. 종래의 알루미늄을 도프한 산화아연에서는 이들 점에서 충분하다고는 할 수 없기 때문에, 적외선의 차폐성이 우수함과 함께, 이들 특성에도 우수한 산화아연이 요구되고 있다.

본 발명은 상기 현상황을 감안하여 이루어진 것으로, 적외선의 차폐성이 우수함과 함께, 백색도가 높으며, 또한, 사용했을 때의 감촉도 우수한 산화아연을 제공하는 것도 목적으로 한다.

본 발명자는, 적외선의 차폐성이 우수함과 함께, 백색도가 높으며, 또한, 사용했을 때의 감촉도 우수한 산화아연을 얻는 방법에 대해 검토한 결과, 금속원으로서 3 가 금속의 염화물을 사용하고, 원료 산화아연 입자와 아세트산아연 용액과, 3 가 금속의 염화물을 함유하는 혼합 슬러리를 조제한 후, 얻어진 혼합 슬러리를 60 ∼ 100 ℃ 에서 가열 숙성하면, 얻어지는 3 가 금속 도프 산화아연이 적외선의 흡수 능력이 우수한 것이 되고, 이로써 적외선의 차폐성이 우수하고, 또한, 백색도가 높으며, 사용했을 때의 감촉도 우수한 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연이 얻어지는 것을 생각하기에 이르러, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉 본 발명은, 애스펙트비가 2.5 이상인 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연으로서, 그 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, 아연 원소에 대한 3 가 금속 원소 함유량이 0.15 ∼ 5 몰％ 이고, 백색도가 90 이상, 또한, 파장 1500 ㎚ 에 있어서의 분체 분광 반사율이 80 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연이다.

상기 3 가 금속이, 알루미늄, 갈륨 및 인듐으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 개인 것이 바람직하다.

상기 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, 메디안 직경이 0.05 ∼ 5 ㎛ 인 것이 바람직하다.

상기 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, D90/D10 이 2.5 이하인 것이 바람직하다.

본 발명은 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연을 제조하는 방법으로서, 그 제조 방법은, 원료 산화아연 입자와 아세트산아연 용액과 3 가 금속의 염화물을 함유하는 혼합 슬러리를 조제하는 공정 (1), 및, 공정 (1) 에서 얻어진 혼합 슬러리를 60 ∼ 100 ℃ 에서 가열 숙성하는 공정 (2) 를 포함하는 것을 특징으로 하는 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 제조 방법이기도 하다.

상기 3 가 금속의 염화물은, 원료 산화아연 입자에 대해, 3 가 금속 원소로서 0.15 ∼ 5 몰％ 가 되는 비율로 사용되는 것이 바람직하다.

상기 공정 (1) 은, 아세트산아연 용액에 3 가 금속의 염화물을 첨가하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다.

상기 제조 방법은, 추가로 공정 (2) 후의 혼합 슬러리로부터 얻어진 고형분을 70 ℃ ∼ 100 ℃ 미만의 물로 세정하는 공정 (3) 을 포함하는 것이 바람직하다.

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, 적외선의 차폐성이 우수함과 함께 분체의 백색도가 높으며, 또, 사용했을 때의 감촉도 양호하기 때문에, 화장료를 비롯한 폭넓은 용도에 바람직하게 사용할 수 있다.

도 1 은 실시예 1 에서 얻은 알루미늄 도프 육각 판상 산화아연 입자의 전자 현미경 사진이다.
도 2 는 실시예 1 에서 얻은 알루미늄 도프 육각 판상 산화아연 입자를 X 선 회절 장치 UltimaIII (리가쿠사 제조) 로 분석하여 얻어진 X 선 회절의 스펙트럼이다.
도 3 은 실시예 3 에서 얻은 알루미늄 도프 육각 판상 산화아연 입자의 전자 현미경 사진이다.
도 4 는 실시예 4 에서 얻은 알루미늄 도프 육각 판상 산화아연 입자의 전자 현미경 사진이다.
도 5 는 비교예 1 에서 얻은 육각 판상 산화아연 입자의 전자 현미경 사진이다.
도 6 은 비교예 3 에서 얻은 알루미늄 도프 육각 판상 산화아연 입자의 전자 현미경 사진이다.
도 7 은 비교예 4 에서 얻은 알루미늄 도프 육각 판상 산화아연 입자의 전자 현미경 사진이다.
도 8 은 비교예 5 에서 얻은 알루미늄 도프 육각 판상 산화아연 입자의 전자 현미경 사진이다.

이하, 본 발명의 일례에 대해 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이하의 기재에만 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 요지를 변경하지 않는 범위에서 적절히 변경하여 적용할 수 있다.

＜3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연＞

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, 애스펙트비가 2.5 이상으로서, 아연 원소에 대한 3 가 금속 원소 함유량이 0.15 ∼ 5 몰％ 이고, 나아가 백색도가 90 이상, 또한, 파장 1500 ㎚ 에 있어서의 분체 분광 반사율이 80 ％ 이하인 것을 특징으로 한다.

애스펙트비가 2.5 이상인 판상의 형상임으로써, 형상에서 유래하는 우수한 미끄럼성이나 감촉을 갖는 것이 된다. 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 애스펙트비는, 2.7 이상인 것이 바람직하고, 3.0 이상인 것이 보다 바람직하다. 더욱 바람직하게는 4.0 이상이며, 특히 바람직하게는 4.5 이상, 가장 바람직하게는 5.0 이상이다. 애스펙트비의 상한은 특별히 제한되지 않지만, 통상 100 이하이다.

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, 아연 원소에 대한 3 가 금속 원소 함유량이 0.15 ∼ 5 몰％ 이다. 이와 같은 비율로 3 가 금속 원소를 함유함으로써, 3 가 금속을 도프하는 것의 효과를 충분히 발휘할 수 있어, 적외선의 차폐성이 우수한 재료가 된다. 아연 원소에 대한 3 가 금속 원소 함유량은, 0.15 ∼ 2 몰％ 인 것이 보다 바람직하다.

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, 백색도가 90 이상이다. 이와 같은 높은 백색도를 갖는 것임으로써, 화장료 등의 색조가 중요한 제품의 원료로도 바람직하게 사용할 수 있다. 백색도는, 보다 바람직하게는 92 이상이다.

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, 파장 1500 ㎚ 에 있어서의 분체 분광 반사율이 80 ％ 이하이다. 종래의 육각 판상 산화아연은, 적외선을 반사 및 흡수함으로써 차폐하는 것이지만, 본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, 종래의 육각 판상 산화아연에 비해 적외선 흡수능이 높고, 이로써 우수한 적외선의 차폐성을 발휘하는 것이다. 따라서, 적외 영역의 파장인 파장 1500 ㎚ 의 광의 반사율이 종래의 육각 판상 산화아연에 비해 낮은 (＝ 파장 1500 ㎚ 의 광의 흡수율이 높은) 것을 특징으로 한다.

파장 1500 ㎚ 에 있어서의 분체 분광 반사율은, 바람직하게는 76 ％ 이하이다.

또, 파장 1500 ㎚ 에 있어서의 분체 분광 반사율의 하한은 특별히 제한되지 않지만, 통상 10 ％ 이상이다.

또 본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, 명도 L 값이 90 이상인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 92 이상이다.

적색도 a 값은, －2.5 ∼ 2.5 인 것이 바람직하고, －2.0 ∼ 2.0 인 것이 보다 바람직하다.

황색도 b 값은, －2.5 ∼ 2.5 인 것이 바람직하다.

명도 L 값, 적색도 a 값, 황색도 b 값이 이들 범위이면, 본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연이 화장료 등의 색조가 중요한 제품의 재료로서 보다 바람직한 것이 된다.

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, 메디안 직경이 0.05 ∼ 5 ㎛ 인 것이 바람직하다. 이와 같은 메디안 직경이면, 적외선의 차폐 효과가 보다 우수한 것이 된다. 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 메디안 직경은, 보다 바람직하게는 0.07 ∼ 4 ㎛ 이며, 더욱 바람직하게는 0.08 ∼ 3.5 ㎛ 이다. 본 발명에 있어서의 메디안 직경은, 개수 기준에서의 50 ％ 적산 입경 (D50) 이며, 실시예에 기재된 방법으로 측정한 것이다.

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, D90/D10 이 2.5 이하인 것이 바람직하다. 이와 같이 입도 분포가 좁은 것임으로써, 품질의 편차가 적어지고, 요구되는 특성을 보다 충분히 발휘할 수 있다. 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 D90/D10 은, 보다 바람직하게는 2.3 이하이며, 더욱 바람직하게는 2.2 이하이다.

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 애스펙트비, 아연 원소에 대한 3 가 금속 원소의 함유량, 백색도, 파장 1500 ㎚ 에 있어서의 분체 분광 반사율, 명도 L 값, 적색도 a 값, 황색도 b 값 및 메디안 직경은, 모두 실시예에 기재된 방법으로 측정할 수 있다.

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연이 함유하는 3 가 금속 원소로는, 알루미늄, 갈륨, 인듐 등을 들 수 있으며, 이것들의 1 종을 함유하고 있어도 되고, 2 종 이상을 함유하고 있어도 된다. 이들 3 가 금속 중에서도, 저가라는 점에서, 알루미늄, 갈륨이 바람직하고, 알루미늄이 보다 바람직하다.

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, 필요에 따라 표면 처리를 실시한 것이어도 된다. 표면 처리로는 특별히 한정되지 않고, 예를 들어 실리카층, 알루미나층, 지르코니아층, 티타니아층 등의 무기 산화물층을 형성하는 무기 표면 처리나, 유기 규소 화합물, 유기 알루미늄 화합물, 유기 티탄 화합물, 고급 지방산, 금속 비누, 다가 알코올, 알칸올아민 등의 유기 표면 처리를 들 수 있다. 또, 복수 종의 표면 처리를 실시한 것이어도 된다.

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, 적외선의 차폐성이 우수함과 함께 분체의 백색도가 높으며, 또, 사용했을 때의 감촉도 양호하기 때문에, 화장료의 재료로서 바람직하게 사용할 수 있다. 또 화장료에 사용할 수 있는 것인 이상, 수지 조성물이나 도료 등의 공업용 용도에 있어서도 당연히 사용하는 것이 가능하다.

＜3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 제조 방법＞

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 제조 방법은, 원료 산화아연 입자와 아세트산아연 용액과 3 가 금속의 염화물을 함유하는 혼합 슬러리를 조제하는 공정 (1), 및, 공정 (1) 에서 얻어진 혼합 슬러리를 60 ∼ 100 ℃ 에서 가열 숙성하는 공정 (2) 를 포함하는 것을 특징으로 한다.

공정 (1) 은, 원료 산화아연 입자와 아세트산아연 용액과 3 가 금속의 염화물을 함유하는 혼합 슬러리가 조제되게 되는 한, 이것들을 혼합하는 순서는 특별히 제한되지 않으며, 원료 산화아연 입자와 아세트산아연 용액을 먼저 혼합한 후에 3 가 금속의 염화물을 혼합해도 되고, 원료 산화아연 입자 또는 아세트산아연 용액 중 어느 것과 3 가 금속의 염화물을 먼저 혼합한 후에 원료 산화아연 입자 또는 아세트산아연 용액 중 나머지의 일방을 혼합해도 된다. 또, 이것들 3 개를 동시에 혼합해도 된다.

혼합할 때에는, 원료 산화아연 입자, 아세트산아연 용액, 3 가 금속의 염화물 중 어느 1 개의 성분에 대해 다른 성분을 첨가함으로써 혼합해도 되고, 용매에 대해 이것들 3 개의 성분 중 2 개 또는 3 개를 첨가함으로써 혼합해도 된다.

또, 혼합할 때에는, 이들 성분을 일괄로 첨가해도 되고, 분할하여 첨가해도 된다.

공정 (1) 은, 아세트산아연 용액에 3 가 금속의 염화물을 첨가하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다. 이와 같이 미리 아세트산아연 용액에 3 가 금속의 염화물을 첨가하고, 얻어진 용액과 원료 산화아연 입자를 혼합함으로써, 보다 균일하게 결정 성장을 시키는 것이 가능해져, 보다 적외선 차폐 능력이 높은 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연을 얻을 수 있는 것으로 생각된다.

공정 (1) 에 있어서, 원료 산화아연 입자와 아세트산아연 용액과 3 가 금속의 염화물을 함유하는 혼합 슬러리를 조제하기 위한 이들 성분의 혼합은 교반하여 실시하는 것이 바람직하다. 교반하는 방법은 특별히 제한되지 않는다.

공정 (1) 에 있어서, 원료 산화아연 입자나 3 가 금속의 염화물은, 혼합할 때, 분말로 혼합해도 되고, 슬러리나 용액의 상태로 하여 혼합해도 되지만, 얻어지는 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 입도 분포를 작게 하는 점에서, 슬러리나 용액의 상태로 하여 혼합하는 것이 바람직하다.

슬러리나 용액의 상태로 하는 경우에 사용하는 용매는, 물이 바람직하다.

또, 원료 산화아연 입자, 아세트산아연 용액, 3 가 금속의 염화물의 3 개의 성분 중 2 개 또는 3 개를 용매에 대해 첨가함으로써 혼합하는 경우에 사용하는 용매도, 물이 바람직하다.

원료 산화아연 입자나 3 가 금속의 염화물을 슬러리나 용액의 상태로 하여 혼합하는 경우, 사용하는 용매의 양은 특별히 제한되지 않지만, 원료 산화아연 입자나 3 가 금속의 염화물 1 g 에 대해, 1 ∼ 500 ㎖ 인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 5 ∼ 100 ㎖ 이다.

공정 (1) 에 있어서 사용되는 아세트산아연 용액은, 아세트산아연을 용해한 용액이면 용매는 특별히 제한되지 않지만, 물인 것이 바람직하다. 즉, 공정 (1) 에 있어서 아세트산아연 수용액이 사용되는 것이 바람직하다.

공정 (1) 에 있어서 사용되는 아세트산아연 용액의 농도는, 0.1 ∼ 4 ㏖/ℓ 인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.3 ∼ 3 ㏖/ℓ 이며, 더욱 바람직하게는 0.5 ∼ 2 ㏖/ℓ 이다.

공정 (1) 에 있어서 사용되는 원료 산화아연 입자는, 비표면적 환산 입자경이 0.001 ∼ 1 ㎛ 인 것이 바람직하다. 이와 같은 입자경의 것을 사용함으로써, 제조되는 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연이 적외선의 차폐성이 보다 우수한 것이 되어, 화장료 등의 각종 용도에 보다 바람직하게 사용할 수 있는 것이 된다. 상기 원료 산화아연 입자의 입자경은, 보다 바람직하게는 0.002 ∼ 0.1 ㎛ 이다.

상기 원료 산화아연 입자의 비표면적 환산 입자경은, BET 법에 의해 구해지는 비표면적과 동일한 표면적을 갖는 구 (球) 의 직경에 상당한다. 즉, 입자경은, 전자동 BET 비표면적 측정 장치 Macsorb Model HM-1200 (Mountech 사 제조) 에 의해 측정하여 구한 비표면적 : Sg 와, 산화아연의 진비중 : ρ 로부터, 하기 계산식에 의해 구한 값이다.

원료 산화아연 입자의 비표면적 환산 입자경 (㎛) ＝ [6/(Sg × ρ)]

(Sg (㎡/g) : 비표면적, ρ (g/㎤) : 입자의 진비중)

또한, 입자의 진비중 : ρ 는, 산화아연의 진비중의 값인 5.6 을 상기 계산에 사용하였다.

공정 (1) 에 있어서, 원료 산화아연 입자와 아세트산아연 용액과 3 가 금속의 염화물을 함유하는 혼합 슬러리를 조제하기 위해 사용되는 아세트산아연 용액의 양은, 원료 산화아연 입자 1 ㏖ 에 대해 아세트산아연 용액에 함유되는 아세트산아연이 0.1 ∼ 3 ㏖ 이 되는 양인 것이 바람직하다. 이와 같은 비율로 아세트산아연 용액을 사용함으로써, 균일한 육각 형상의 입자가 얻어진다. 보다 바람직하게는, 아세트산아연이 0.2 ∼ 1 ㏖ 이 되는 양이다.

공정 (1) 에 있어서, 3 가 금속의 염화물은, 원료 산화아연 입자에 대해, 3 가 금속 원소로서 0.15 ∼ 5 몰％ 가 되는 비율로 사용되는 것이 바람직하다. 이와 같은 비율로 사용됨으로써, 산화아연에 보다 충분한 양의 3 가 금속을 도프할 수 있다. 3 가 금속의 염화물은, 보다 바람직하게는, 원료 산화아연 입자에 대해, 3 가 금속 원소로서 0.15 ∼ 3 몰％ 가 되는 비율로 사용되는 것이다.

공정 (1) 에 있어서 사용되는 3 가 금속의 염화물로는, 알루미늄, 갈륨, 인듐 등의 염화물을 들 수 있으며, 이것들의 1 종을 함유하고 있어도 되고, 2 종 이상을 함유하고 있어도 된다. 이들 3 가 금속 중에서도, 저가라는 점에서, 알루미늄, 갈륨이 바람직하고, 알루미늄이 보다 바람직하다.

공정 (1) 에 있어서 조제되는, 원료 산화아연 입자와 아세트산아연 용액과 3 가 금속의 염화물을 함유하는 혼합 슬러리에 있어서의 아세트산아연의 농도는, 0.1 ∼ 3 ㏖/ℓ 인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 0.2 ∼ 1 ㏖/ℓ 이다.

공정 (1) 에 있어서, 원료 산화아연 입자와 아세트산아연 용액과 3 가 금속의 염화물을 함유하는 슬러리의 혼합 온도는, 특별히 제한되지 않지만, 3 ∼ 50 ℃ 인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 10 ∼ 40 ℃ 이다.

공정 (1) 에 있어서, 원료 산화아연 입자와 아세트산아연 용액과 3 가 금속의 염화물을 함유하는 슬러리의 혼합 시간은 특별히 제한되지 않고, 원료의 양 등에 따라 적절히 설정하면 되지만, 1 ∼ 480 분으로 실시하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 30 ∼ 360 분이다.

공정 (1) 을, 미리 아세트산아연 용액에 3 가 금속의 염화물을 첨가하고, 얻어진 용액과 원료 산화아연 입자를 혼합함으로써 실시하는 경우의, 아세트산아연 용액에 3 가 금속의 염화물을 첨가한 용액과 원료 산화아연 입자를 혼합하는 공정의 시간도 특별히 제한되지 않지만, 10 ∼ 420 분으로 실시하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 30 ∼ 300 분이다.

공정 (2) 는, 공정 (1) 에서 얻어진 혼합 슬러리를 60 ∼ 100 ℃ 에서 가열 숙성하는 공정이다. 가열 숙성을 함으로써, 입자 형상이 육각 판상으로 정돈된 입자를 얻을 수 있다. 가열 온도는, 60 ∼ 100 ℃ 이면 되지만, 70 ∼ 100 ℃ 인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 80 ∼ 100 ℃ 이며, 더욱 바람직하게는 90 ∼ 100 ℃ 이다. 또한, 가열 숙성은 혼합 슬러리를 교반하면서 실시해도 되고, 정치 (靜置) 되어 있어도 되지만, 교반하면서 실시하는 것이 바람직하다.

공정 (2) 에 있어서의 가열 숙성의 시간은 특별히 제한되지 않지만, 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 수율과 생산성을 고려하면, 10 ∼ 540 분인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 20 ∼ 420 분이며, 더욱 바람직하게는 30 ∼ 300 분이다.

공정 (1) 에서 얻어진 혼합 슬러리를 60 ∼ 100 ℃ 에서 가열 숙성할 때의 승온 속도는, 10 ℃/분 이하인 것이 바람직하다. 이와 같은 승온 속도로 함으로써, 충분한 결정 성장의 시간을 취할 수 있어, 균일하고 입경의 편차가 적은 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연을 얻을 수 있다. 보다 바람직하게는 5 ℃/분 이하이며, 더욱 바람직하게는 3 ℃/분 이하이다.

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 제조 방법은 추가로, 공정 (2) 후의 혼합 슬러리로부터 얻어진 고형분을 70 ℃ ∼ 100 ℃ 미만의 물로 세정하는 공정 (3) 을 포함하는 것이 바람직하다. 이와 같은 공정 (3) 은, 공정 (2) 에서 얻어진 혼합 슬러리를 여과하여 얻어진 고형분 (케이크) 을, 70 ℃ ∼ 100 ℃ 미만의 수중에서 교반하는 방법으로 실시할 수 있다. 이와 같은 공정을 실시함으로써, 미반응의 아세트산아연 등의 여분의 염류를 보다 충분히 제거하여, 균일하고 입경의 편차가 적은, 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연을 얻을 수 있다.

공정 (3) 의 온도는, 70 ℃ ∼ 100 ℃ 미만이면 되지만, 80 ℃ ∼ 100 ℃ 미만인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 90 ℃ ∼ 100 ℃ 미만이다.

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 제조 방법은, 공정 (2) 후에 (공정 (2) 와 공정 (3) 사이에), 또는 공정 (3) 후에, 여과, 세정 (수세) 을 실시해도 된다. 이로써, 미반응의 원료 등의 여분의 염류를 제거하여, 얻어지는 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 순도를 높일 수 있다. 또, 여과 전에 액을 냉각시키는 공정을 실시해도 된다.

공정 (2) 후나 공정 (3) 후의 세정, 및, 공정 (3) 에 있어서의 세정에 사용하는 물의 양은, 세정하는 고형분 100 질량％ 에 대해, 1000 질량％ 이상인 것이 바람직하다. 이로써, 고형분 중에 함유되는 여분의 염류를 보다 충분히 제거할 수 있다.

공정 (3) 에 있어서, 시간은, 고형분의 양이나 사용하는 물의 양에 따라 적절히 설정하면 되지만, 10 ∼ 540 분인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 30 ∼ 480 분이다.

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 제조 방법은, 추가로 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연을 건조시키는 공정을 포함하고 있어도 된다.

3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연을 건조시키는 공정의 온도는, 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연이 건조되는 한 특별히 제한되지 않지만, 100 ∼ 200 ℃ 인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 110 ∼ 150 ℃ 이다.

또 건조시키는 시간도 특별히 제한되지 않지만, 6 ∼ 200 시간인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는 12 ∼ 170 시간이다.

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 제조 방법은, 상기 공정 (1) ∼ (3), 세정 공정, 여과 공정, 건조 공정 이외의 그 밖의 공정을 포함하고 있어도 된다. 그 밖의 공정으로는, 필요에 따라 실시되는 표면 처리 공정이 포함된다. 그 밖의 공정은, 공정 (1) ∼ (3) 중 어느 공정의 전 또는 후에 실시해도 된다.

본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 제조 방법에 있어서, 상기 공정 (1) ∼ (3), 세정 공정, 여과 공정, 건조 공정, 및, 그 밖의 공정을 실시하는 횟수는 1 회여도 되고, 2 회 이상이어도 된다.

실시예

본 발명을 상세하게 설명하기 위해 이하에 실시예를 들지만, 본 발명은 이들 예에만 한정되는 것은 아니다. 특별히 언급하지 않는 한, 「％」는 「질량％ (중량％)」를, 「부」는 「질량부 (중량부)」를 각각 의미한다.

실시예 1

원료 산화아연 입자 (사카이 화학 공업사 제조 FINEX-50 비표면적 환산 입자경 0.02 ㎛) 79.2 g 을 399 ㎖ 의 물에 리펄프하여 슬러리를 얻었다. 또, 아세트산아연으로서의 농도가 1.30 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액 601 ㎖ 를 조제하고, 거기에 염화알루미늄 6수화물 2.37 g (원료 산화아연 입자에 대해 Al 원소로서 1 ㏖％) 을 첨가하였다. 상기 서술한 슬러리와 아세트산아연 수용액을, 30 ℃ 로 제어한 물 200 ㎖ 중에 동시 첨가하여 120 분 동안 전량 첨가하고, 아세트산아연으로서의 농도가 0.65 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액과 원료 산화아연 입자와 염화알루미늄의 혼합 슬러리로 하였다. 계속해서, 그 혼합 슬러리를 교반하면서 65 분 동안에 95 ℃ 로 승온하고, 교반하면서 95 ℃ 에서 2 시간 숙성하였다. 숙성 후, 즉시 급랭시킨 후, 여과, 세정하고, 얻어진 케이크를 다시 물에 리펄프하고, 95 ℃ 로 가열하여 2 시간 교반한 후, 여과, 세정 (수세) 하고, 120 ℃ 에서 16 시간 건조시킴으로써, Al 도프 육각 판상 산화아연 입자를 얻었다. 얻어진 입자의 사이즈·형태를 주사형 전자 현미경 JSM-6510A (니혼 전자사 제조) 로 관찰하고, 얻어진 전자 현미경 사진을 도 1 에 나타냈다. 또, 얻어진 입자를 X 선 회절 장치 UltimaIII (리가쿠사 제조) 로 분석하고, 얻어진 X 선 회절의 스펙트럼을 도 2 에 나타냈다. 또, 얻어진 입자의 물성의 평가 결과를 표 1 에 나타냈다.

실시예 2

원료 산화아연 입자 (사카이 화학 공업사 제조 FINEX-50 비표면적 환산 입자경 0.02 ㎛) 79.6 g 을 399 ㎖ 의 물에 리펄프하여 슬러리를 얻었다. 또, 아세트산아연으로서의 농도가 1.30 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액 601 ㎖ 를 조제하고, 거기에 염화알루미늄 6수화물 1.19 g (원료 산화아연 입자에 대해 Al 원소로서 0.5 ㏖％) 을 첨가하였다. 상기 서술한 슬러리와 아세트산아연 수용액을, 30 ℃ 로 제어한 물 200 ㎖ 중에 동시 첨가하여 120 분 동안 전량 첨가하고, 아세트산아연으로서의 농도가 0.65 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액과 원료 산화아연 입자와 염화알루미늄의 혼합 슬러리로 하였다. 계속해서, 그 혼합 슬러리를 교반하면서 65 분 동안에 95 ℃ 로 승온하고, 교반하면서 95 ℃ 에서 2 시간 숙성하였다. 숙성 후, 즉시 급랭시킨 후, 여과, 세정하고, 얻어진 케이크를 다시 물에 리펄프하고, 95 ℃ 로 가열하여 2 시간 교반한 후, 여과, 세정 (수세) 하고, 120 ℃ 에서 16 시간 건조시킴으로써, Al 도프 육각 판상 산화아연 입자를 얻었다.

실시예 3

원료 산화아연 입자 (사카이 화학 공업사 제조 FINEX-50 비표면적 환산 입자경 0.02 ㎛) 78.4 g 을 399 ㎖ 의 물에 리펄프하여 슬러리를 얻었다. 또, 아세트산아연으로서의 농도가 1.30 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액 601 ㎖ 를 조제하고, 거기에 염화알루미늄 6수화물 4.75 g (원료 산화아연 입자에 대해 Al 원소로서 2 ㏖％) 을 첨가하였다. 상기 서술한 슬러리와 아세트산아연 수용액을, 30 ℃ 로 제어한 물 200 ㎖ 중에 동시 첨가하여 120 분 동안 전량 첨가하고, 아세트산아연으로서의 농도가 0.65 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액과 원료 산화아연 입자와 염화알루미늄의 혼합 슬러리로 하였다. 계속해서, 그 혼합 슬러리를 교반하면서 65 분 동안에 95 ℃ 로 승온하고, 교반하면서 95 ℃ 에서 2 시간 숙성하였다. 숙성 후, 즉시 급랭시킨 후, 여과, 세정하고, 얻어진 케이크를 다시 물에 리펄프하고, 95 ℃ 로 가열하여 2 시간 교반한 후, 여과, 세정 (수세) 하고, 120 ℃ 에서 16 시간 건조시킴으로써, Al 도프 육각 판상 산화아연 입자를 얻었다.

실시예 4

원료 산화아연 입자 (사카이 화학 공업사 제조 FINEX-50 비표면적 환산 입자경 0.02 ㎛) 79.2 g 을 399 ㎖ 의 물에 리펄프하여 슬러리를 얻은 후, 거기에 염화알루미늄 6수화물 2.37 g (원료 산화아연 입자에 대해 Al 원소로서 1 ㏖％) 을 첨가하였다. 또, 아세트산아연으로서의 농도가 1.30 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액 601 ㎖ 를 조제하였다. 상기 서술한 원료 산화아연 입자와 염화알루미늄을 함유하는 슬러리와, 아세트산아연 수용액을, 30 ℃ 로 제어한 물 200 ㎖ 중에 동시 첨가하여 120 분 동안 전량 첨가하고, 아세트산아연으로서의 농도가 0.65 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액과 원료 산화아연 입자와, 염화알루미늄의 혼합 슬러리로 하였다. 계속해서, 그 혼합 슬러리를 교반하면서 65 분 동안에 95 ℃ 로 승온하고, 교반하면서 95 ℃ 에서 2 시간 숙성하였다. 숙성 후, 즉시 급랭시킨 후, 여과, 세정하고, 얻어진 케이크를 다시 물에 리펄프하고, 95 ℃ 로 가열하여 2 시간 교반한 후, 여과, 세정 (수세) 하고, 120 ℃ 에서 16 시간 건조시킴으로써, Al 도프 육각 판상 산화아연 입자를 얻었다.

실시예 5

원료 산화아연 입자 (사카이 화학 공업사 제조 FINEX-50 비표면적 환산 입자경 0.02 ㎛) 80.0 g 을 399 ㎖ 의 물에 리펄프하여 슬러리를 얻었다. 또, 아세트산아연으로서의 농도가 1.30 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액 601 ㎖ 를 조제하고, 거기에 염화갈륨 5.19 g (원료 산화아연 입자에 대해 Ga 원소로서 3 ㏖％) 을 첨가하였다. 상기 서술한 슬러리와 아세트산아연 수용액을, 30 ℃ 로 제어한 물 200 ㎖ 중에 동시 첨가하여 120 분 동안 전량 첨가하고, 아세트산아연으로서의 농도가 0.65 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액과 원료 산화아연 입자와, 염화갈륨의 혼합 슬러리로 하였다. 계속해서, 그 혼합 슬러리를 교반하면서 65 분 동안에 95 ℃ 로 승온하고, 교반하면서 95 ℃ 에서 2 시간 숙성하였다. 숙성 후, 즉시 급랭시킨 후, 여과, 세정하고, 얻어진 케이크를 다시 물에 리펄프하고, 95 ℃ 로 가열하여 2 시간 교반한 후, 여과, 세정 (수세) 하고, 120 ℃ 에서 16 시간 건조시킴으로써, Ga 도프 육각 판상 산화아연 입자를 얻었다.

비교예 1

원료 산화아연 입자 (사카이 화학 공업사 제조 FINEX-50 비표면적 환산 입자경 0.02 ㎛) 80 g 을 399 ㎖ 의 물에 리펄프하여 슬러리를 얻었다. 또, 아세트산아연으로서의 농도가 1.30 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액 601 ㎖ 를 조제하였다. 상기 서술한 원료 산화아연 입자의 슬러리와 아세트산아연 수용액을, 30 ℃ 로 제어한 물 200 ㎖ 중에 동시 첨가하여 120 분 동안 전량 첨가하고, 아세트산아연으로서의 농도가 0.65 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액과 원료 산화아연 입자의 혼합 슬러리로 하였다. 계속해서, 그 혼합 슬러리를 교반하면서 65 분 동안에 95 ℃ 로 승온하고, 교반하면서 95 ℃ 에서 2 시간 숙성하였다. 숙성 후, 즉시 급랭시킨 후, 여과, 세정하고, 얻어진 케이크를 다시 물에 리펄프하고, 95 ℃ 로 가열하여 2 시간 교반한 후, 여과, 세정 (수세) 하고, 120 ℃ 에서 16 시간 건조시킴으로써, 육각 판상 산화아연 입자를 얻었다.

비교예 2

시판되는 도전성 산화아연 (하쿠스이 테크사 제조, 「23-K」) 에 대해, 물성을 측정하였다.

비교예 3

원료 산화아연 입자 (사카이 화학 공업사 제조 FINEX-50 비표면적 환산 입자경 0.02 ㎛) 79.2 g 을 399 ㎖ 의 물에 리펄프하여 슬러리를 얻었다. 또, 아세트산아연으로서의 농도가 1.30 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액 601 ㎖ 를 조제하고, 원료 산화아연에 대해 알루미늄이 1 ㏖％ 가 되도록 황산알루미늄을 3.30 g 첨가하였다. 상기 서술한 슬러리와 아세트산아연 수용액을, 30 ℃ 로 제어한 물 200 ㎖ 중에 동시 첨가하여 120 분 동안 전량 첨가하고, 아세트산아연으로서의 농도가 0.65 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액과 원료 산화아연 입자와 황산알루미늄의 혼합 슬러리로 하였다. 계속해서, 그 혼합 슬러리를 교반하면서 65 분 동안에 95 ℃ 로 승온하고, 교반하면서 95 ℃ 에서 2 시간 숙성하였다. 숙성 후, 즉시 급랭시킨 후, 여과, 세정하고 얻어진 케이크를 다시 물에 리펄프하고, 95 ℃ 로 가열하여 2 시간 교반한 후, 여과, 세정 (수세) 하고, 120 ℃ 에서 16 시간 건조시킴으로써, Al 도프 육각 판상 산화아연 입자를 얻었다.

비교예 4

원료 산화아연 입자 (사카이 화학 공업사 제조 FINEX-50 비표면적 환산 입자경 0.02 ㎛) 79.2 g 을 399 ㎖ 의 물에 리펄프하여 슬러리를 얻은 후, 원료 산화아연에 대해 알루미늄이 1 ㏖％ 가 되도록 수산화알루미늄 6수화물을 0.77 g 을 첨가하였다. 또, 아세트산아연으로서의 농도가 1.30 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액 601 ㎖ 를 조제하였다. 상기 서술한 슬러리와 아세트산아연 수용액을, 30 ℃ 로 제어한 물 200 ㎖ 중에 동시 첨가하여 120 분 동안 전량 첨가하고, 아세트산아연으로서의 농도가 0.65 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액과 원료 산화아연 입자와 수산화알루미늄의 혼합 슬러리로 하였다. 계속해서, 그 혼합 슬러리를 교반하면서 65 분 동안에 95 ℃ 로 승온하고, 교반하면서 95 ℃ 에서 2 시간 숙성하였다. 숙성 후, 즉시 급랭시킨 후, 여과, 세정하고, 얻어진 케이크를 다시 물에 리펄프하고, 95 ℃ 로 가열하여 2 시간 교반한 후, 여과, 세정 (수세) 하고, 120 ℃ 에서 16 시간 건조시킴으로써, Al 도프 육각 판상 산화아연 입자를 얻었다.

비교예 5

원료 산화아연 입자 (사카이 화학 공업사 제조 FINEX-50 비표면적 환산 입자경 0.02 ㎛) 79.2 g 을 399 ㎖ 의 물에 리펄프하여 슬러리를 얻었다. 또, 아세트산아연으로서의 농도가 1.30 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액 601 ㎖ 를 조제하고, 원료 산화아연에 대해 알루미늄이 1 ㏖％ 가 되도록 가용성 아세트산알루미늄 6수화물을 1.89 g 첨가하였다. 상기 서술한 슬러리와 아세트산아연 수용액을, 30 ℃ 로 제어한 물 200 ㎖ 중에 동시 첨가하여 120 분 동안 전량 첨가하고, 아세트산아연으로서의 농도가 0.65 ㏖/ℓ 인 아세트산아연 수용액과 원료 산화아연 입자와 가용성 아세트산알루미늄의 혼합 슬러리로 하였다. 계속해서, 그 혼합 슬러리를 교반하면서 65 분 동안에 95 ℃ 로 승온하고, 교반하면서 95 ℃ 에서 2 시간 숙성하였다. 숙성 후, 즉시 급랭시킨 후, 여과, 세정하고, 얻어진 케이크를 다시 물에 리펄프하고, 95 ℃ 로 가열하여 2 시간 교반한 후, 여과, 세정 (수세) 하고, 120 ℃ 에서 16 시간 건조시킴으로써, Al 도프 육각 판상 산화아연 입자를 얻었다.

산화아연 입자의 물성 평가

실시예 1 ∼ 4, 비교예 1, 3 ∼ 5 에서 제조된 산화아연 입자, 및, 비교예 2 의 시판되는 산화아연 입자의 각종 물성을 이하의 방법으로 측정하고, 결과를 표 1 에 나타냈다.

또한 상기 서술한 실시예 1 에 더하여, 실시예 3, 4, 비교예 1, 3 ∼ 5 에서 제조된 산화아연 입자에 대해서도, 주사형 전자 현미경 JSM-6510A (니혼 전자사 제조) 관찰로 얻어진 전자 현미경 사진을 도 3 ∼ 8 에 나타냈다.

＜입자의 형상＞

입자의 형상은 주사형 전자 현미경 JSM-6510A (니혼 전자사 제조) 로 관찰하여 확인하였다.

＜애스펙트비＞

주사형 전자 현미경 JSM-6510A (니혼 전자사 제조) 로 촬영한 사진의 2000 ∼ 50000 배의 시야에 있어서, 육각 판상 산화아연 입자의 육각 판상면이 바로 정면을 향하고 있는 입자의 그 대각선경 (육각 판상 산화아연 입자의 육각 판상면의 3 개의 대각선 중 임의의 1 개의 대각선의 길이) 으로 정의되는 입자경 (㎛) 을 입자 100 개분 계측한 평균값을 L, 육각 판상 산화아연 입자의 측면이 바로 정면을 향하고 있는 입자 (장방형으로 보이는 입자) 의 그 두께 (㎛) (장방형의 짧은 쪽의 변의 길이) 를 입자 100 개분 계측한 평균값을 T 로 했을 때, 그들 값의 비 ; L/T 로서 구한 값을 애스펙트비로 하였다.

＜D10, D50 (메디안 직경), D90＞

주사형 전자 현미경 JSM-6510A (니혼 전자사 제조) 로 촬영한 사진의 2000 ∼ 50000 배의 시야에서의 대각선경 (육각 판상 산화아연 입자의 육각 판상면의 3 개의 대각선 중 임의의 1 개의 대각선의 길이) 으로 정의되는 입자경 (㎛) 으로서, SEM 사진 내에서 입자 100 개분의 대각선경을 계측하고, 그 누적 분포를 산출하였다.

개수 기준에서의 10 ％, 50 ％, 90 ％ 의 적산 입경을 각각 D10, D50, D90 으로 하였다.

＜명도 L 값, 적색도 a 값, 황색도 b 값, 백색도 W＞

명도 L 값, 적색도 a 값, 황색도 b 값, 백색도 W 는 분광색 색채계 SE2000 (닛폰 전색 제조) 에 의해 측정한 값이다. 바닥이 둥근 셀에 시료를 넣고, 분광색 색채계에 장착하여, 측정하였다.

＜1000 ㎚ 분체 분광 반사율, 1500 ㎚ 분체 분광 반사율, 2000 ㎚ 분체 분광 반사율＞

1000 ㎚ 분체 분광 반사율, 1500 ㎚ 분체 분광 반사율, 2000 ㎚ 분체 분광 반사율은, 분광 광도계 (니혼 분광사 제조 V-570 형) 에 의해 측정한 값이다. 실시예 및 비교예에서 얻어진 분체를 전용의 셀에 넣고, 분광 광도계에 장착하여, 파장 1000 ㎚, 파장 1500 ㎚ 및 2000 ㎚ 에 있어서의 분체 분광 반사율을 측정하였다.

＜3 가 금속 원소 함유량＞

3 가 금속 원소 함유량은, 형광 X 선 분석 장치 ZSXPrimusII (리가쿠사 제조) 에 의해 측정한 값이다. 측정에는 EZ 스캔 프로그램을 사용하였다. 아연 원소에 대한 3 가 금속 원소의 몰비를 하기 식으로부터 구하였다.

아연 원소에 대한 3 가 금속 원소의 함유량

＝ (3 가 금속 원소 함유량 (㏖))/(아연 원소 함유량 (㏖) ＋ 3 가 금속 원소 함유량 (㏖)) × 100 (％)

＜감촉＞

소량의 분체를 피부 위에 두고, 손가락으로 분체를 잡아늘였을 때에 느끼는 감촉에 있어서, 분체의 미끄러짐성과 까칠한 느낌을 나타내는 지표이다. 미끄러짐성이 좋고 까칠함을 느끼지 않는 것일수록 점수가 높고, 미끄러짐성이 나쁘고 까칠함을 느끼는 것일수록 점수가 낮은 것으로 하고, 비교예 1 의 분체를 기준 (5 점) 으로 하여, 각 시료에 대해, 1 점 ∼ 10 점의 10 단계로 점수를 매겼다.

표 1 로부터, 본 발명의 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 제조 방법에 의해 제조함으로써, 적외선의 차폐성이 우수하고, 백색도가 높으며, 또한, 애스펙트비가 높기 때문에 사용했을 때의 감촉도 우수한 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연이 얻어지는 것이 확인되었다.

Claims

애스펙트비가 2.5 이상인 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연으로서,
그 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, 아연 원소에 대한 3 가 금속 원소 함유량이 0.15 ∼ 5 몰％ 이고, 백색도가 90 이상, 또한, 파장 1500 ㎚ 에 있어서의 분체 분광 반사율이 80 ％ 이하인 것을 특징으로 하는 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연.
제 1 항에 있어서,
상기 3 가 금속이, 알루미늄, 갈륨 및 인듐으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 개인 것을 특징으로 하는 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, 메디안 직경이 0.05 ∼ 5 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연은, D90/D10 이 2.5 이하인 것을 특징으로 하는 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연.
3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연을 제조하는 방법으로서,
그 제조 방법은, 원료 산화아연 입자와 아세트산아연 용액과 3 가 금속의 염화물을 함유하는 혼합 슬러리를 조제하는 공정 (1), 및,
공정 (1) 에서 얻어진 혼합 슬러리를 60 ∼ 100 ℃ 에서 가열 숙성하는 공정 (2) 를 포함하는 것을 특징으로 하는 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 제조 방법.
제 5 항에 있어서,
상기 3 가 금속의 염화물은, 원료 산화아연 입자에 대해, 3 가 금속 원소로서 0.15 ∼ 5 몰％ 가 되는 비율로 사용되는 것을 특징으로 하는 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 제조 방법.
제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
상기 3 가 금속이, 알루미늄, 갈륨 및 인듐으로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 개인 것을 특징으로 하는 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 제조 방법.
제 5 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 공정 (1) 은, 아세트산아연 용액에 3 가 금속의 염화물을 첨가하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 제조 방법.
제 5 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제조 방법은, 추가로 공정 (2) 후의 혼합 슬러리로부터 얻어진 고형분을 70 ℃ ∼ 100 ℃ 미만의 물로 세정하는 공정 (3) 을 포함하는 것을 특징으로 하는 3 가 금속 도프 육각 판상 산화아연의 제조 방법.