KR20200012266A - 이형층용 조성물 및 이의 경화물을 포함하는 이형필름 - Google Patents

이형층용 조성물 및 이의 경화물을 포함하는 이형필름 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이형층의 표면 거칠기 및 점착성을 조절하여 이형필름의 뉴턴링 현상 및 블로킹 현상을 방지하기 위한 발명으로, 나노 크기의 실리카 입자를 포함하는 이형층용 조성물 및 이의 경화물인 이형층을 포함하는 이형필름에 관한 것이다.

Description

이형층용 조성물 및 이의 경화물을 포함하는 이형필름{COMPOSITION FOR RELEASE LAYER AND RELEASE FILM COMPRISING CURED PRODUCT OF THE SAME}
본 발명은 이형층용 조성물 및 이의 경화물을 포함하는 이형필름에 관한 것이다.
이형필름은 점착 제품의 점착면을 보호할 뿐만 아니라 제품 자체의 품질이나 성능을 크게 좌우하는 소재이며, 표면 특성을 살려 각종 수지의 제막용으로도 사용되고 있다. 일반적으로, 이형필름은 적층 세라믹 콘덴서(MLCC), 액정 편광판 점착 시트, 탄소 섬유 프리프레그 시트, 플렉시블 프린트 배선판(FPC), 그리고 캐리어 공정 필름으로 사용되고 있다.
이형필름은 일반적으로 기재와 기재를 코팅하는 층인 이형층으로 구성된다. 이형필름의 기재로는 일반적으로 폴리에스테르계 기재를 사용하고, 최근에는 PET 기재를 사용한 이형필름의 수요가 증가하고 있다. 또한, 최근, 초경박리를 구현하기 위하여 이형필름에 포함되는 이형층의 두께를 기존의 이형층보다 2 배 이상 증가시키는 추세이다. 경박리란 점착제로부터 이형필름을 용이하게 박리시킬 수 있다는 것을 의미한다.
다만, PET 기재의 경우 표면 거칠기가 낮으므로, 이를 사용한 이형필름의 경우 빛의 간섭에 의한 동심원이 관찰되는 뉴턴링 현상이 발생하기 용이하다. 뉴턴링 현상이 발생하는 경우에는, 필름의 시인성이 저하되는 문제점이 있다. 또한, 초경박리를 구현하기 위하여 이형층의 두께를 증가시킴에 따라, 용이하게 박리되어야 하는 이형필름이 이형층의 실리콘 성분 등으로 인하여 점착제같이 끈적함을 가지게 되며, 이로 인하여 블로킹 현상이 발생하게 된다.
이에 따라, 표면 거칠기가 낮은 기재를 사용하고 이형필름의 초경박리를 구현하면서도 이형필름의 뉴턴링 현상 및 블로킹 현상을 방지할 수 있는 이형층용 조성물에 대한 연구가 필요한 실정이다.
한국 특허 공개 공보 제10-2018-0018058호
본 발명은 나노 크기의 실리카 입자를 포함함으로써 이형층의 표면 거칠기 및 점도를 조절하여 이형필름의 뉴턴링 현상 및 블로킹 현상을 방지할 수 있는 이형층용 조성물 및 이의 경화물인 이형층을 포함하는 이형필름을 제공하고자 한다.
즉, 본 발명은 초경박리를 구현하기 위하여 이형필름의 이형층이 두꺼워짐에 따라 이형층 표면에 점착성이 생겨 블로킹이 발생하는 문제를, 나노 크기의 실리카 입자를 포함함으로써 이형층의 점착성을 떨어뜨려 해결하고자 한다. 또한, 상기 나노 크기의 실리카 입자를 포함함으로써 이형층의 표면 거칠기를 조절하여 이형필름의 뉴턴링 현상을 완화하고자 한다.
다만, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 상기 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 하기의 기재로부터 당업자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 일 실시상태는 알케닐기를 하나 이상 함유하는 실리콘계 수지; 실리콘 수소화물 작용기를 함유하는 실리콘계 가교제; 및 실리카 입자를 포함하고, 상기 실리카 입자의 크기는 70 nm 이상 100 nm 이하이며, 상기 실리카 입자의 함량은 상기 실리콘계 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 이상 7 중량부 이하인 이형층용 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 실시상태는 기재; 및 상기 기재상에 형성되고, 상기 이형층용 조성물의 경화물인 이형층을 포함하는 이형필름을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 이형층용 조성물은 실리카 입자를 포함함으로써 이형층의 표면 거칠기 및 점착성을 조절할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따른 이형층용 조성물은 이형필름의 뉴턴링 현상 및 블로킹 현상을 방지하는 효과가 뛰어나다는 장점이 있다.
본 명세서에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함" 한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
본 명세서에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해있는 경우뿐만 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
본 명세서에 있어서, 단위 "중량부"는 각 성분간의 중량의 비율을 의미할 수 있다.
본 명세서에서, 용어 "고형분"은 고체상의 비휘발성 물질을 의미할 수 있으며, 이형층용 조성물의 고형분은 상기 이형층용 조성물을 건조한 후의 잔여물의 함량을 의미할 수 있다.
이하, 본 명세서에 대하여 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 일 실시상태는 알케닐기를 하나 이상 함유하는 실리콘계 수지; 실리콘 수소화물 작용기를 함유하는 실리콘계 가교제; 및 실리카 입자를 포함하고, 상기 실리카 입자의 크기는 70 nm 이상 100 nm 이하이며, 상기 실리카 입자의 함량은 상기 실리콘계 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 이상 7 중량부 이하인 이형층용 조성물을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 이형층용 조성물에 포함되는 상기 실리콘계 수지는 상기 이형층용 조성물의 주재료로서, 상기 이형층용 조성물을 경화하여 제조한 이형층에 이형 특성을 부여할 수 있다.
상기 실리콘계 수지에 함유되는 알케닐기는 탄소수 2 개 내지 6 개의 알케닐기일 수 있으며, 예를 들어 비닐기 또는 헥세닐기일 수 있다. 상기 실리콘계 수지가 탄소수 2 내지 6개의 알케닐기를 함유하는 경우, 실리콘계 가교제와 반응 시 입체 장해를 덜 받아 경화 반응이 잘 일어날 수 있다.
상기 실리콘계 수지에 함유되는 알케닐기는 반복 단위의 측쇄에 위치하고/하거나 양 말단의 하나 이상에 위치할 수 있다.
상기 실리콘계 수지는 아릴기를 더 함유할 수 있다. 상기 아릴기는 예를 들면 페닐기, 나프틸기, 토릴기일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 실리콘계 수지는 폴리디메틸실록산을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 폴리디메틸실록산을 포함하는 실리콘계 수지는 하기 화학식 1의 실리콘계 수지일 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00001
(m은 1 내지 1,000의 정수이며, n은 1 내지 10,000의 정수이다.)
본 발명의 일 실시상태에 따른 실리콘계 수지는 알케닐기와 같은 작용기를 함유함으로써 조성물 내의 실리콘계 가교제에 의하여 가교반응이 일어날 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 실리콘계 수지의 점도는 100 cPs 이상 20,000 cPs 이하일 수 있다.
상기 실리콘계 수지의 점도가 상기 범위 내인 경우, 상기 알케닐기를 하나 이상 함유하는 실리콘계 수지를 포함하는 이형층용 조성물을 사용하여 이형층을 형성 할 때 핸들링이 용이하다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 이형층용 조성물에 포함되는 상기 실리콘 수소화물 작용기를 함유하는 실리콘계 가교제는 반복 단위 내에 실리콘 수소화물 작용기를 함유할 수 있다. 예를 들어, 하기 화학식 2의 실리콘계 가교제일 수 있다.
[화학식 2]
Figure pat00002
(a는 1 내지 500의 정수이며, b는 1 내지 500의 정수이다.)
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 실리콘계 수지에 함유된 알케닐기와 상기 실리콘계 가교제에 포함된 실리콘 수소화물 작용기 즉, Si-H 결합간에 반응이 일어나 조성물이 경화되어 이형층의 내구성이 향상될 수 있다.
실리콘계 수지인 화학식 1의 n에 대한 실리콘계 가교제인 화학식 2의 b의 비(b/n)는 0.5 이상일 수 있다. n에 대한 b의 비가 상기 범위를 만족하는 경우, 화학식 1의 실리콘계 수지와 화학식 2의 실리콘계 가교제가 충분히 경화할 수 있다.
상기 실리콘계 가교제의 점도는 1 cPs 내지 5,000 cPs일 수 있다. 상기 실리콘계 가교제의 점도가 상기 범위 내인 경우, 실리콘계 수지 및 실리카 입자와의 상용성이 좋아 이형층용 조성물을 용이하게 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 실리콘계 가교제의 함량은 상기 실리콘계 수지 100 중량부에 대하여 0.5 중량부 이상 5 중량부 이하일 수 있다. 상기 실리콘계 가교제의 함량이 상기 범위 내인 경우에는 충분한 경화가 일어날 수 있다. 즉, 미경화, 과경화, 속경화 또는 경시변화 등의 문제가 발생하지 않을 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 이형층용 조성물은 실리카 입자를 포함하고 상기 실리카 입자의 크기는 70 nm 이상 100 nm 이하이다.
상기 실리카 입자의 크기가 70 nm 미만인 경우에는 단면적이 넓어서 실리카 입자 간의 응집력이 강해져 잘 뭉치므로, 실리카 입자와 이형층용 조성물에 포함되는 다른 물질들과의 상용성이 좋지 않다. 상기 실리카 입자의 크기가 100 nm 초과인 경우에는 이형층의 표면 거칠기가 과도하게 커진다. 즉, 상기 실리카 입자의 크기가 전술한 범위 내인 경우, 실리카 입자와 이형층용 조성물에 포함되는 다른 물질과의 상용성이 좋아 이형층용 조성물을 용이하게 제조할 수 있다. 또한, 이형층의 표면 거칠기를 조절하여, 빛의 간섭을 방해함으로써 뉴턴링 현상을 방지하고, 이형층의 점착성을 떨어뜨림으로써 블로킹 현상을 방지할 수 있다.
본 발명에 따른 이형층 표면의 산술 평균 거칠기(Ra)는 35 nm 이상 55 nm 이하이고, 십점 평균 거칠기(Rz)는 1,000 nm 이상 1,800 nm 이하이며, 최대 높이 거칠기(Rmax)는 2,000 nm 이상 2,500 nm 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 실리카 입자의 함량은 상기 실리콘계 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 이상 7 중량부 이하이다. 구체적으로, 1 중량부 이상 6 중량부 이하, 1 중량부 이상 5 중량부 이하 또는 1.5 중량부 이상 3 중량부 이하일 수 있다.
상기 실리카 입자의 함량이 상기 실리콘계 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 미만인 경우에는 실리카 입자를 첨가한 효과가 미미하여 뉴턴링 현상 및 블로킹 현상을 방지하는 효과가 뛰어나지 않고, 7 중량부 초과인 경우에는 실리카 입자가 상기 실리콘계 수지와 실리콘계 가교제의 경화를 방해함으로써 잔류 점착률이 크게 저하된다. 또한, 실리카 입자의 함량이 상기 범위 내인 경우, 이형필름의 헤이즈가 3 % 이내로 증가되어 필름의 시인성에 문제가 되지 않을 수 있다.
상기 실리카 입자는 분산액에 분산된 형태인 실리카 분산액으로 포함될 수 있다. 상기 실리카 분산액을 사용하는 경우, 실리콘계 수지와 실리카 입자의 상용성이 좋아 이형층용 조성물을 용이하게 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이형층용 조성물에 실리카 입자가 실리카 분산액으로 포함되는 경우, 상기 실리카 분산액의 함량은 상기 실리콘계 수지 100 중량부에 대하여 5 중량부 이상 20 중량부 이하일 수 있다. 구체적으로, 5 중량부 이상 17 중량부 이하, 5 중량부 이상 15 중량부 이하 또는 5 중량부 이상 10 중량부 이하일 수 있다.
또한, 본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 실리카 분산액에 존재하는 실리카 입자의 함량은 상기 실리카 분산액 100 중량부에 대하여 25 중량부 이상 35 중량부 이하일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 실리카 분산액은 케톤계 용매를 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 케톤계 용매는 메틸에틸케톤, 메틸이소부틸케톤일 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니고, 당업계에서 일반적으로 알려진 유기 용매 중에서 자유롭게 선택되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이형층용 조성물은 금속 촉매를 더 포함할 수 있다. 상기 금속 촉매로는 백금계 촉매 및 주석계 촉매 중 적어도 하나일 수 있다.
상기 금속 촉매는 상기 실리콘계 수지와 상기 실리콘계 가교제의 경화 반응을 촉진시키는 역할을 하는 것으로, 상기 금속 촉매의 함량은 상기 실리콘계 수지와 상기 실리콘계 가교제의 함량에 따라 조절될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 금속 촉매의 함량은 상기 실리콘계 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 이상 10 중량부 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 금속 촉매의 함량은 상기 실리콘계 수지 100 중량부에 대하여 1중량부 이상 5 중량부 이하일 수 있다. 상기 금속 촉매의 함량이 상기 범위 내인 경우, 상기 금속 촉매를 포함하는 이형층용 조성물이 미경화 또는 과경화되는 문제를 발생시키지 않을 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이형층용 조성물은 반응 조절제를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 반응 조절제는 하기 화학식 3의 화합물일 수 있다.
[화학식 3]
Figure pat00003
상기 화학식 3의 R기는 메틸기 또는 비닐기일 수 있다.
상기 화학식 3의 R기가 저온에서는 금속 촉매를 둘러싸고 있으므로 경화 반응이 촉진되지 않는다. 그러나, 60 ℃ 내지 80 ℃의 온도에서는 상기 R기가 상기 금속 촉매를 둘러싸지 않아 촉매가 드러나게 되므로 경화 반응이 촉진될 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이형층용 조성물은 용매를 더 포함할 수 있다. 이형층용 조성물에 포함되는 용매는 톨루엔, 자일렌, 헥산, 헵탄, 메틸에틸케톤 및 에틸아세테이트 중 적어도 하나일 수 있다. 다만, 이에 한정되는 것은 아니고, 당업계에서 일반적으로 알려진 유기 용매 중에서 자유롭게 선택되는 것일 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 용매의 함량은 상기 알케닐기를 하나 이상 함유하는 실리콘계 수지 100 중량부에 대하여 250 중량부 이상 700 중량부 이하, 구체적으로 400 중량부 이상 600 중량부 이하, 더욱 구체적으로 350 중량부 이상 500 중량부 이하일 수 있다. 용매의 함량이 상기 범위 내인 경우, 이형층용 조성물에 포함되는 다른 물질들과의 상용성이 좋아 이형층 형성용 조성물을 용이하게 제조할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이형층용 조성물의 고형분 함량은 5 % 이상 40 % 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 고형분 함량은 20 % 이상 40 % 이하일 수 있다.
상기 이형층용 조성물의 고형분 함량이 상기 범위 내인 경우, 초경박리를 구현하기 위하여 상기 이형층용 조성물을 용이하게 도포하여 이형층을 두껍게 만드는 데 적절할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이형층용 조성물은 하기 화학식 4의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
[화학식 4]
Figure pat00004
이 때, m은 1 내지 1,000의 정수일 수 있다. 구체적으로, 10 내지 300의 정수일 수 있다. 또한, 하기 화학식 4의 첨가제는 점도가 1 cPs 내지 5,000 cPs일 수 있다.
친수성인 상기 화학식 4의 첨가제를 더 포함함으로써, 상기 이형층용 조성물의 접촉각 및 표면에너지를 제어하여, 다양한 계면에 있어서 박리특성이 우수한 이형필름을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 첨가제의 함량은 상기 알케닐기를 하나 이상 함유하는 실리콘계 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 이상 20 중량부 이하일 수 있다. 상기 첨가제를 상기한 범위로 포함함으로써 박리특성이 우수한 이형필름을 제공할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이형층용 조성물은 실란 커플링제를 더 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 실란 커플링제는 점도가 1 cPs 내지 5,000 cPs 일 수 있다. 상기 실란 커플링제로 3-글리시독시프로필트리메톡시실란(3-glycidoxypropyltrimethoxysilane), 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란(3-methacryloxypropyltrimethoxysilane) 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 실시상태는 기재; 및 상기 기재상에 위치하고, 상기 이형층용 조성물의 경화물인 이형층을 포함하는 이형필름을 제공한다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 기재는 폴리에틸렌 수지, 폴리에틸렌테레프탈레이트 수지, 폴리에테르에테르케톤 수지, 폴리이미드 수지, 폴리프로필렌 수지, 셀룰로오스 및 폴리염회비닐 수지 중 적어도 하나를 포함할 수 있으나, 상기 기재의 종류를 제한하는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 기재의 두께는 5 ㎛ 이상 200 ㎛ 이하일 수 있다. 전술한 범위의 두께를 가지는 기재를 포함하는 이형필름은 내구성이 우수할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 기재의 일면 상에 상기 이형층용 조성물을 도포하고 경화시킴으로써, 기재의 일면 상에 구비된 이형층을 포함하는 이형필름을 제공할 수 있다. 상기 이형층용 조성물을 기재의 일면 상에 도포하는 방법으로는 공지된 공정을 사용할 수 있다. 구체적으로, 잉크젯 프린팅 공정, 디스펜싱 공정, 실크 스크린 공정, 스프레이 공정, 스핀 코팅 공정, 나이프 코팅 공정, 딥코터 코팅 공정, 메이어바 코팅 공정, 그라비아 코팅 공정, 마이크로 그라비아 코팅 공정 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 경화는 상기 이형층용 조성물을 130 ℃ 이상 170 ℃ 이하, 또는 140 ℃ 이상 160 ℃ 이하의 온도에서 0.5 분 내지 5 분의 시간 동안 열경화하는 것일 수 있다.
추가적으로, 상기 열경화를 거친 이형층을 포함하는 이형필름을 50 ℃ 온도에서 24 시간 동안 후숙성(Aging)하는 것이 바람직하다. 후숙성을 하는 이유는 상기 열경화 시 100 %의 경화는 현실상 불가능하기 때문이다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이형층의 두께는 1 ㎛ 이상 10㎛ 이하일 수 있다. 구체적으로 상기 이형층의 두께는 1 ㎛ 이상 5㎛ 이하일 수 있다. 더욱 구체적으로 상기 이형층의 두께는 2 ㎛ 이상 5㎛ 이하일 수 있다. 전술한 범위의 두께인 이형층을 포함하는 이형필름은 블로킹 현상을 발생시키지 않으면서 초경박리를 구현할 수 있다.
본 발명의 일 실시상태에 따르면, 상기 이형필름의 두께는 6 ㎛ 이상 210 ㎛ 이하일 수 있다. 구체적으로 이형필름의 두께는 50 ㎛ 이상 100 ㎛ 이하일 수 있다. 전술한 범위의 두께를 가지는 이형필름은 적절한 이형 박리력을 보유할 수 있다. 다만, 이에 제한되는 것은 아니고, 부착 대상 기재의 종류 및 두께에 따라 자유롭게 조절될 수 있다.
이하, 본 발명을 구체적으로 설명하기 위해 실시예를 들어 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 기술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
실시예 1
용매(톨루엔) 500 중량부에 알케닐기를 하나 이상 함유하는 실리콘계 수지(화학식 1, m = 400 ~ 600, n = 400 ~ 600) 100 중량부; 실리콘 수소화물 작용기를 함유하는 실리콘계 가교제(화학식 2, a = 400 ~ 500, b = 400 ~ 500) 5 중량부; 백금 촉매 5 중량부; 반응 조절제로서 프로파인 약 1 중량부; 및 실리카 입자 크기가 70 nm 내지 100 nm인 실리카 분산액(MEK-ST-ZL, 닛산케미칼社) 5 중량부(실리카 입자의 함량: 실리콘계 수지 100 중량부 대비 1.5 중량부)를 첨가하여 이형층용 조성물을 제조하였다.
두께가 50 ㎛인 폴리에틸렌테레프탈레이트 기재 상에 상기 이형층용 조성물의 경화 후 두께가 약 3.5 ㎛가 되도록 메이어바 8 번을 이용하여 도포하였다. 이후, 기재 상에 도포된 이형층용 조성물을 150 ℃에서 1 분 동안 경화하여 이형필름을 제조하였다. 추가적으로, 이형필름을 50 ℃ 온도에서 24 시간 동안 후숙성(Aging)하였다.
실시예 2
실리카 분산액(MEK-ST-ZL, 닛산케미칼社)을 10 중량부(실리카 입자의 함량: 실리콘계 수지 100 중량부 대비 3 중량부) 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이형필름을 제조하였다.
비교예 1
실리카 분산액을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이형필름을 제조하였다.
비교예 2
실리카 분산액(MEK-ST-ZL, 닛산케미칼社)을 3 중량부(실리카 입자의 함량: 실리콘계 수지 100 중량부 대비 0.9 중량부) 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이형필름을 제조하였다.
비교예 3
실리카 분산액(MEK-ST-ZL, 닛산케미칼社)을 25 중량부(실리카 입자의 함량: 실리콘계 수지 100 중량부 대비 7.5 중량부) 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이형필름을 제조하였다.
비교예 4
실리카 분산액(MEK-ST-ZL, 닛산케미칼社)을 30 중량부(실리카 입자의 함량: 실리콘계 수지 100 중량부 대비 9 중량부) 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이형필름을 제조하였다.
비교예 5
실리카 분산액(MEK-ST-ZL, 닛산케미칼社)을 50 중량부(실리카 입자의 함량: 실리콘계 수지 100 중량부 대비 15 중량부) 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이형필름을 제조하였다.
비교예 6
실리카 입자 크기가 10 nm 내지 15 nm인 실리카 분산액(MEK-ST, 닛산케미칼社)을 3 중량부(실리카 입자의 함량: 실리콘계 수지 100 중량부 대비 0.9 중량부) 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이형층용 조성물을 제조하였다.
비교예 7
실리카 입자 크기가 40 nm 내지 50 nm인 실리카 분산액(MEK-ST-L, 닛산케미칼社)을 3 중량부(실리카 입자의 함량: 실리콘계 수지 100 중량부 대비 0.9 중량부) 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이형층용 조성물을 제조하였다.
비교예 8
실리카 입자 크기가 200 nm인 실리카 분산액을 3 중량부(실리카 입자의 함량: 실리콘계 수지 100 중량부 대비 0.9 중량부) 첨가한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 이형필름을 제조하였다.
상기 실리카 분산액은 sigma aldrich社의 실리카(입자크기: 200 nm, CAS #: 7631-86-9)를 메틸에틸케톤에 분산시킨 것으로서, 실리카 분산액 100 중량부에 대하여 실리카 입자의 함량이 30 중량부가 되도록 제조한 것이다.
실리카 분산액 제품명 MEK-ST-ZL MEK-ST MEK-ST-L -
용매 메틸에틸케톤 메틸에틸케톤 메틸에틸케톤 메틸에틸케톤
실리카 입자 함량
(중량부*)		 30 30 30 30
실리카 입자 크기 (nm) 70-100 10-15 40-50 200
* 상기 표 1의 실리카 입자 함량은 실리카 분산액 100 중량부에 대한 수치이다.
상기 실시예 및 비교예들의 이형필름을 이용하여 하기와 같이 뉴턴링 현상, 블로킹 현상, 이형 박리력 및 잔류 점착률을 측정하였다.
다만, 실리카 분산액에 분산된 실리카 입자의 크기가 70 nm 미만인 경우에 해당하는 비교예 6 및 비교예 7의 이형층용 조성물의 경우에는 이형필름을 제조할 수 없어 측정 대상에서 제외하였다. 비교예 6 및 7로부터, 실리카 입자의 크기가 70 nm 미만인 경우에는 실리카 입자와 이형층용 조성물에 포함되는 다른 물질들과의 상용성이 좋지 않으므로, 크기가 70 nm 미만인 실리카 입자는 이형층용 조성물에 적용할 수 없다는 것을 확인할 수 있었다.
비교예 4, 5 및 8의 이형필름의 경우에는, 하기 표 2에 나타낸 바와 같이, 잔류 점착률이 80 % 미만으로 이형필름으로서의 특성을 갖추지 못하므로, 뉴턴링 현상, 블로킹 현상 및 이형 박리력을 확인할 필요가 없어 측정 대상에서 제외하였다.
표면 거칠기 측정 실험
광학 프로파일러(NV-2000, 나노시스템社)를 사용하여, 이형층 표면의 산술 평균 거칠기(Ra), 십점 평균 거칠기(Rz) 및 최대 높이 거칠기(Rmax)를 측정하였다.
뉴턴링 현상 측정 실험
이형필름 2 장을 각각 가로*세로 10 cm * 10 cm로 준비하고, 이형층이 서로 마주보도록 적층하고 고무 롤러로 문질러서 압착한 후, 현미경으로 이동하며 뉴턴링이 생긴 개수를 확인하였다. 뉴턴링의 개수 확인 시, 뉴턴링의 동심원이 중첩되는 개수를 별도로 확인하였다.
뉴턴링 현상 방지 정도와 관련하여, 뉴턴링 현상이 일어나지 않으면 우수, 뉴턴링이 3 개 이하이면 우수~보통, 4 개 또는 5 개이면 보통, 6 개 내지 10 개이면 보통~불량, 10 개 초과이면 불량으로 나타내었다.
블로킹 현상 측정 실험
이형필름 2 장을 각각 가로*세로 10 cm * 10 cm로 준비하고, 이형층이 서로 마주보게 적층하고 필름이 젖어 들어가는(wetting되는) 시간을 확인하였다.
블로킹 현상 방지 정도와 관련하여, 필름이 전혀 젖어 들어가지 않으면 우수, 1 일 이상 보관 시 젖어 들어가게 되면 우수~보통, 수 시간 내에 젖어 들어가면 보통, 수 분 내에 젖어 들어가면 보통~불량, 수 초 내에 젖어 들어가면 불량으로 나타내었다.
이형 박리력 측정 실험
이형필름에 Tesa7475 표준 점착테이프를 압동롤 2 회 통과로 압착하여(압력 = 4 kg/cm2) 부착하고, 5 kg 하중으로(33.3 g/cm2) 25 ℃ 또는 60 ℃ 온도에서 24 시간 동안 보관한 후, 25 ℃ 온도에서 측정기기(AR-1000, 켐인스트루먼트社)를 이용하여 이형필름을 180 °각도, 300 mm/min 속도로 박리하면서 측정하였다.
잔류 점착률 측정 실험
실시예 및 비교예의 이형필름이 점착제와 접하는 경우 이형필름의 일부분이 점착제로 전이되어 점착제의 점착력이 저하되는지 여부를 측정하였다.
표준 테이프를 2개 준비하였다. 1개의 표준 테이프를 SUS 판에 부착하였다. 다른 1개의 표준 테이프를 본원발명 실시예 및 비교예의 이형필름에 부착하여 20 시간 보관 후 떼어내고, 떼어낸 표준 테이프를 SUS 판에 부착하였다.
SUS 판에 부착되어있는 표준 테이프의 박리력을 측정하여, 아무 처리 없이 바로 SUS 판에 부착되었던 표준 테이프의 박리력에 대한, 실시예 및 비교예의 이형 필름에 부착 후 SUS 판에 부착되었던 표준 테이프의 박리력의 비율(%)로부터 잔류 점착률을 평가하였다. 다음 수학식 1은 잔류 점착률(%)을 나타내는 식이다.
[수학식 1]
잔류 점착률(%) = (이형 필름에 부착 후 SUS 판에 부착되었던 표준 테이프의 박리력/아무처리 없이 바로 SUS 판에 부착되었던 표준 테이프의 박리력)Х100
잔류 점착률이 95 % 이상이면 우수, 90 % 이상 95 % 미만이면 우수~보통, 80 % 이상 90 % 미만이면 보통, 80 % 미만이면 불량으로 나타내었다.
표면 거칠기 평균값
(nm)		 뉴턴링 현상 방지 정도 블로킹 현상 방지 정도 상온에서 1일 보관된 시료의 이형 박리력
(gf/in)		 60 ℃에서 1일 보관된 시료의 이형 박리력
(gf/in)		 잔류 점착률
(%)
Ra Rz Rmax
실시예 1 40 1250 2250 우수 우수 2.3 2.0 83.7
(보통)
실시예 2 50 1550 2250 우수 우수 2.5 2.5 83.9
(보통)
비교예 1 35 1000 1250 불량 불량 5.7 6.4 88.2
(보통)
비교예 2 35 900 1250 보통 보통~불량 2.1 2.1 85.1
(보통)
비교예 3 55 1600 2350 우수 우수 5.2 5.6 78.7
(불량)
비교예 4 65 1750 2250 - - - - 75.4
(불량)
비교예 5 65 1750 2250 - - - - 68.1
(불량)
비교예 8 45 1450 2750 - - - - 72.4
(불량)
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 실시예 1과 2의 이형필름은 실리카 입자의 크기가 70 nm 내지 100 nm이고 실리카 분산액을 각각 5 중량부, 10 중량부로 포함하여 이형층의 표면 거칠기와 점착성(박리력)을 모두 조절함으로써, 실리카 분산액을 포함하지 않거나(비교예 1) 실리카 분산액의 함량이 상기 범위를 벗어나는(비교예 2) 이형필름에 비하여, 뉴턴링 현상과 블로킹 현상을 방지하는 효과가 뛰어난 것을 확인할 수 있었다.
또한, 잔류 점착률은 80 % 이상인 것이 바람직한데, 실리카 분산액을 20 중량부 초과하여 첨가한 비교예 3 내지 5와 실리카 입자의 크기가 200 nm인 비교예 8의 이형필름의 잔류 점착률이 80 % 미만으로 불량인 것에 비하여, 실리카 입자의 크기가 70 nm 내지 100 nm이고 실리카 분산액의 함량이 각각 5 중량부 및 10 중량부인 실시예 1 및 2의 이형필름은 80 % 이상의 잔류 점착률을 가지는 것으로부터 이형필름으로서의 특성이 우수한 것을 확인할 수 있었다.
그리고, 이형필름에 실리카 입자가 포함되더라도 필름의 시인성은 유지되어야 하므로, 이형필름의 헤이즈는 실리카 입자 첨가하지 않은 경우에 비하여 크게 증가하지 않아야 하는데, 실시예 1 및 2의 이형필름은 헤이즈가 각각 5.35 %, 7.68 %로 실리카 분산액을 첨가하지 않은 비교예 1(4.89 %)에 비하여 3 % 미만 증가하여 시인성이 문제되지 않는 것을 확인할 수 있었다.
따라서, 본 발명의 일 구현예에 따른 이형층용 조성물은 뉴턴링 현상 및 블로킹 현상을 방지하고 초경박리를 구현하며 80 % 이상의 잔류 점착률을 충족하는 이형필름을 형성할 수 있음을 알 수 있다.

Claims (6)

  1. 알케닐기를 하나 이상 함유하는 실리콘계 수지; 실리콘 수소화물 작용기를 함유하는 실리콘계 가교제; 및 실리카 입자를 포함하고,
    상기 실리카 입자의 크기는 70 nm 이상 100 nm 이하이며,
    상기 실리카 입자의 함량은 상기 실리콘계 수지 100 중량부에 대하여 1 중량부 이상 7 중량부 이하인 이형층용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘계 수지는 폴리디메틸실록산을 포함하는 이형층용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 실리콘계 가교제의 함량은 상기 실리콘계 수지 100 중량부에 대하여 0.5 중량부 이상 5 중량부 이하인 이형층용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 이형층용 조성물은 금속 촉매를 더 포함하는 이형층용 조성물.
  5. 기재; 및 상기 기재상에 형성되고, 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 따른 이형층용 조성물의 경화물인 이형층을 포함하는 이형필름.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 이형층 표면의 산술 평균 거칠기(Ra)는 35 nm 이상 55 nm 이하이고, 십점 평균 거칠기(Rz)는 1,000 nm 이상 1,800 nm 이하이며, 최대 높이 거칠기(Rmax)는 2,000 nm 이상 2,500 nm 이하인 이형필름.
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