KR20190139194A - 수지 입자, 접속 재료 및 접속 구조체 - Google Patents
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Abstract
내부 응력을 효과적으로 완화할 수 있으며, 스프링 백의 발생을 효과적으로 억제할 수 있는 수지 입자를 제공한다. 본 발명에 관한 수지 입자는, 일반식: [(R)3SiO1/2]로 표시되는 M 단위, 일반식: [(R)2SiO2/2]로 표시되는 D 단위, 일반식: [(R)SiO3/2]로 표시되는 T 단위 및 일반식: [SiO4/2]로 표시되는 Q 단위의 합계의 전체 개수 100％ 중, 상기 T 단위 및 상기 Q 단위의 합계의 개수가 4％ 이하이다.
Description
본 발명은, 실리콘 수지를 포함하는 수지 입자에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 상기 수지 입자를 사용한 접속 재료 및 접속 구조체에 관한 것이다.
전기 및 전자 부품의 소형화, 경량화 및 박형화가 급속하게 진행되고 있다. 이에 따라, 프린트 배선판이나 다층판의 치수 안정성, 휨의 저감 및 크랙 발생의 방지 등이 과제가 되고 있다. 상기 과제를 해결하는 방법으로서는, 내부 응력을 완화하는 방법 등을 들 수 있다. 내부 응력을 완화하는 방법으로서는, 예를 들어 실리콘 입자 등의 응력 완화재를 수지 조성물에 첨가하는 방법 등이 제안되어 있다.
상기 실리콘 입자의 일례로서, 하기의 특허문헌 1에는 구상 실리콘 엘라스토머 입자가 개시되어 있다. 상기 구상 실리콘 엘라스토머 입자의 주성분은, 실리콘 엘라스토머이다. 상기 구상 실리콘 엘라스토머 입자의 평균 입자 직경은, 0.1 내지 500㎛이다. 상기 구상 실리콘 엘라스토머 입자는, 경화 촉매에서 유래하는 금속 원소를 실질적으로 포함하지 않는다.
또한, 하기의 특허문헌 2에는, 실리콘 엘라스토머 구상 입자 100질량부와, 그의 표면을 피복하는 폴리오르가노실세스퀴옥산 0.5 내지 25질량부를 갖는 실리콘 입자가 개시되어 있다. 상기 실리콘 엘라스토머 구상 입자의 부피 평균 입경은, 0.1 내지 100㎛이다. 상기 폴리오르가노실세스퀴옥산은, 입상이다. 상기 폴리오르가노실세스퀴옥산의 크기는, 60nm 이하이다.
또한, 하기의 특허문헌 3에는, 식 (1)로 표시되는 3개의 관능기를 갖는 실란 화합물과, 식 (2)로 표시되는 2개의 관능기를 갖는 실란 화합물을 공중합시킴으로써 얻어지는 스펀지상 실리콘 입자가 개시되어 있다. 상기 스펀지상 실리콘 입자는, 1차 입자의 평균 입자 직경이 0.1 내지 50㎛인 구상 실리콘 입자가 술 형상으로 연결됨으로써 형성되어 있다. 상기 스펀지상 실리콘 입자의 평균 입자 직경은 1 내지 100㎛이다. 상기 스펀지상 실리콘 입자는, 일단 흡수한 오일의 70％ 이상을 다시 배출 가능하다.
전극간을 전기적으로 접속하고 있는 접속부나, 2개의 접속 대상 부재를 접착하는 접착층을 형성할 때에는, 수지 등의 바인더를 경화시키기 위해 접속부 또는 접착층을 가열하는 경우가 있다. 접속부 또는 접착층이 가열되면, 수지 등의 바인더의 경화 수축 등에 의해 내부 응력이 발생하는 경우가 있다. 발생한 내부 응력은, 접속부 또는 접착층에 있어서의 크랙 등의 요인이 되기 때문에, 내부 응력을 완화할 필요가 있다. 특허문헌 1 내지 3에 기재된 바와 같은 종래의 실리콘 입자에서는, 접속부 또는 접착층에 발생한 내부 응력을 충분히 완화하는 것이 곤란하다.
또한, 특허문헌 1 내지 3에 기재된 바와 같은 종래의 실리콘 입자를 스페이서로서 사용하는 경우에는, 압축된 실리콘 입자가 원래의 형상으로 되돌아가려고 하는 작용이 기능하여, 스프링 백이라 불리는 현상이 발생하는 경우가 있다. 접착층에 스페이서로서 배합한 실리콘 입자에 의해 스프링 백이 발생하면, 장기간 경과 후에 접착층과 피착체의 계면에서 박리되는 경우가 있다.
본 발명의 목적은, 내부 응력을 효과적으로 완화할 수 있으며, 스프링 백의 발생을 효과적으로 억제할 수 있는 수지 입자를 제공하는 것이다. 또한, 본 발명의 목적은, 상기 수지 입자를 사용한 접속 재료 및 접속 구조체를 제공하는 것이다.
본 발명의 넓은 국면에 의하면, 일반식: [(R)3SiO1/2]로 표시되는 M 단위, 일반식: [(R)2SiO2/2]로 표시되는 D 단위, 일반식: [(R)SiO3/2]로 표시되는 T 단위 및 일반식: [SiO4/2]로 표시되는 Q 단위의 합계의 전체 개수 100％ 중, 상기 T 단위 및 상기 Q 단위의 합계의 개수가 4％ 이하인, 수지 입자가 제공된다.
본 발명에 관한 수지 입자의 어느 특정한 국면에서는, 40％ 압축 변형시켰을 때의 압축 회복률이 10％ 이하이다.
본 발명에 관한 수지 입자의 어느 특정한 국면에서는, 10％ K값이 500N/mm2 이하이다.
본 발명에 관한 수지 입자의 어느 특정한 국면에서는, 입자 직경이 0.5㎛ 이상 500㎛ 이하이다.
본 발명에 관한 수지 입자의 어느 특정한 국면에서는, 상기 수지 입자가 실리콘 수지를 포함하는 입자이다.
본 발명에 관한 수지 입자의 어느 특정한 국면에서는, 상기 수지 입자가 스페이서로서 사용된다.
본 발명의 넓은 국면에 의하면, 상술한 수지 입자와, 바인더 또는 금속 원자 함유 입자를 포함하는, 접속 재료가 제공된다.
본 발명에 관한 접속 재료의 어느 특정한 국면에서는, 상기 접속 재료가 바인더를 포함한다.
본 발명에 관한 접속 재료의 어느 특정한 국면에서는, 상기 접속 재료가 금속 원자 함유 입자를 포함한다.
본 발명에 관한 접속 재료의 어느 특정한 국면에서는, 상기 수지 입자의 열 분해 온도가, 상기 금속 원자 함유 입자의 융점보다도 높다.
본 발명에 관한 접속 재료의 어느 특정한 국면에서는, 상기 접속 재료가 2개의 접속 대상 부재를 접속하는 접속부를 형성하기 위해 사용되며, 상기 접속 재료가 상기 금속 원자 함유 입자의 소결체에 의해, 상기 접속부를 형성하기 위해 사용된다.
본 발명의 넓은 국면에 의하면, 제1 접속 대상 부재와, 제2 접속 대상 부재와, 상기 제1 접속 대상 부재와 상기 제2 접속 대상 부재를 접속하고 있는 접속부를 구비하고, 상기 접속부의 재료가, 상술한 수지 입자를 포함하는 접속 구조체가 제공된다.
본 발명에 관한 수지 입자는, 일반식: [(R)3SiO1/2]로 표시되는 M 단위, 일반식: [(R)2SiO2/2]로 표시되는 D 단위, 일반식: [(R)SiO3/2]로 표시되는 T 단위 및 일반식: [SiO4/2]로 표시되는 Q 단위의 합계의 전체 개수 100％ 중, 상기 T 단위 및 상기 Q 단위의 합계의 개수가 4％ 이하이다. 본 발명에 관한 수지 입자에서는, 상기한 구성이 구비되어 있기 때문에, 내부 응력을 효과적으로 완화할 수 있으며, 스프링 백의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다.
도 1은, 본 발명에 관한 수지 입자를 사용한 접속 구조체의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 2는, 본 발명에 관한 수지 입자를 액정 표시 소자용 스페이서로서 사용한 액정 표시 소자의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 2는, 본 발명에 관한 수지 입자를 액정 표시 소자용 스페이서로서 사용한 액정 표시 소자의 일례를 나타내는 단면도이다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
(수지 입자)
본 발명에 관한 수지 입자는, 일반식: [(R)3SiO1/2]로 표시되는 M 단위, 일반식: [(R)2SiO2/2]로 표시되는 D 단위, 일반식: [(R)SiO3/2]로 표시되는 T 단위 및 일반식: [SiO4/2]로 표시되는 Q 단위의 합계의 전체 개수 100％ 중, 상기 T 단위 및 상기 Q 단위의 합계의 개수가 4％ 이하이다. 또한, M 단위, D 단위, T 단위 및 Q 단위가 상기한 일반식으로 표시되는 것은, 공지되어 있다. 상기 일반식에 있어서의 R은, 임의의 기를 나타낸다. R의 임의의 기로서, 상기 일반식의 단위 외의 Si에 결합되어 있는 O1/2기는 제외된다.
본 발명에 관한 수지 입자에서는 상기한 구성이 구비되어 있기 때문에, 내부 응력을 효과적으로 완화할 수 있으며, 스프링 백의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다.
본 발명에 관한 수지 입자에서는 상기한 구성이 구비되어 있기 때문에, 압축 회복률이 비교적 낮고, 압축된 수지 입자가 원래의 형상으로 되돌아가려고 하는 작용이 비교적 기능하기 어려워, 스프링 백이 발생하기 어렵다. 예를 들어, 본 발명에 관한 수지 입자를 스페이서로서 사용한 경우에는, 스페이서를 액정 표시 소자용 부재 등에 충분히 접촉시킬 수 있으며, 갭을 한층 더 고정밀도로 제어할 수 있다.
전극간을 전기적으로 접속하고 있는 접속부나, 2개의 접속 대상 부재를 접착하는 접착층을 형성할 때에는, 수지 등의 바인더를 경화시키기 위해 접속부 또는 접착층을 가열하는 경우가 있다. 접속부 또는 접착층이 가열되면, 수지 등의 바인더의 경화 수축 등에 의해 내부 응력이 발생하는 경우가 있다. 발생한 내부 응력은 크랙 등의 원인이 되기 때문에, 내부 응력은 제거되는 것이 바람직하다. 내부 응력을 제거하는 방법으로서는, 가열 처리하는 방법 등을 들 수 있다. 그러나, 접속부 또는 접착층에 수지 등이 사용되고 있으면, 가열 처리에 의해서도 충분히 내부 응력을 제거하는 것이 곤란하다. 본 발명에 관한 수지 입자에서는 상기한 구성이 구비되어 있기 때문에, 압축 회복률이 비교적 낮고, 압축된 수지 입자가 원래의 형상으로 되돌아가려고 하는 작용이 비교적 기능하기 어렵다. 본 발명에 관한 수지 입자를 접속부 또는 접착층에 사용함으로써, 가열 등에 의해 접속부 또는 접착층에 내부 응력이 발생했다고 해도, 수지 입자가 변형됨으로써 접속부 또는 접착층의 내부 응력을 효과적으로 완화할 수 있다. 결과로서, 접속부 또는 접착층에 있어서의 크랙 등의 발생을 효과적으로 억제할 수 있다.
내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화하는 관점, 및 스프링 백의 발생을 한층 더 효과적으로 억제하는 관점에서는, 상기 수지 입자는 실리콘 수지를 포함하는 입자인 것이 바람직하다. 상기 실리콘 수지는, 특정한 오르가노실록시 단위(규소 함유 결합 단위)를 포함하는 것이 바람직하다.
상기 오르가노실록시 단위에는, M 단위라 불리는 1관능 오르가노실록시 단위, D 단위라 불리는 2관능 오르가노실록시 단위, T 단위라 불리는 3관능 오르가노실록시 단위 및 Q 단위라 불리는 4관능 오르가노실록시 단위가 있다. 또한, Q 단위는, 규소 원자에 직접 결합한 탄소 원자를 갖는 유기기를 갖고 있지 않은 단위이지만, 본 발명에 있어서는 오르가노실록시 단위로 간주하고 있다.
상기 오르가노실록시 단위에 있어서, 실록산 결합은 2개의 규소 원자가 하나의 산소 원자를 통해 결합한 결합이기 때문에, 실록산 결합에 있어서의 규소 원자 하나당의 산소 원자는 1/2개로 간주하고, 일반식 중에서는 O1/2로 표시된다. 구체적으로는, 예를 들어 하나의 D 단위에 있어서는, D 단위에 포함되는 하나의 규소 원자는 2개의 산소 원자와 결합하고, 각각의 산소 원자는 다른 단위의 규소 원자와 결합하고 있다. 즉, D 단위의 구조는, [-O1/2-(R)2Si-O1/2-]이며, O1/2이 2개 존재하기 때문에, D 단위는 일반식: [(R)2SiO2/2]로 표시된다.
상기 M 단위는, 일반식: [(R)3SiO1/2]로 표시되는 오르가노실록시 단위이다. 구체적으로는, 상기 M 단위는 하기 식 (1)로 표시되는 구조를 갖는다.
상기 식 (1) 중, R1, R2 및 R3은 각각 임의의 기를 나타낸다. R1, R2 및 R3은 각각 알킬기, 아릴기, 알릴기, 수소 원자, 또는 탄소수 1 내지 5의 2가의 유기기를 나타내는 것이 바람직하다. 상기 유기기는, 탄소 원자와 수소 원자와 산소 원자를 포함하고 있어도 된다. 상기 유기기는, 탄소수 1 내지 5의 2가의 탄화수소기여도 된다. 상기 유기기의 주쇄는, 2가의 탄화수소기인 것이 바람직하다. 상기 유기기에서는, 2가의 탄화수소기에 카르복실기나 수산기 등이 결합하고 있어도 된다. 상기 식 (1)로 표시되는 구조는, R1, R2 또는 R3을 통해 다른 구조와 결합하고 있어도 된다. 상기 식 (1)에 있어서의 산소 원자는, 다른 구조의 규소 원자와 실록산 결합을 형성하고 있어도 되고, 다른 구조의 규소 원자 이외의 원자와 결합을 형성하고 있어도 된다.
내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화하는 관점, 및 스프링 백의 발생을 한층 더 효과적으로 억제하는 관점에서는, 상기 식 (1)로 표시되는 구조는, 2가의 탄화수소기를 통해 다른 구조와 결합하고 있는 것이 바람직하다. 내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화하는 관점, 및 스프링 백의 발생을 한층 더 효과적으로 억제하는 관점에서는, 상기 식 (1)에 있어서의 산소 원자는, 다른 구조의 규소 원자와 실록산 결합을 형성하고 있는 것이 바람직하고, 다른 구조의 2가의 탄화수소기와 결합하고 있는 것이 바람직하다.
상기 D 단위는, 일반식: [(R)2SiO2/2]로 표시되는 오르가노실록시 단위이다. 구체적으로는, 상기 D 단위는 하기 식 (2)로 표시되는 구조를 갖는다.
상기 식 (2) 중, R4 및 R5는 각각 임의의 기를 나타낸다. R4 및 R5는 각각 알킬기, 아릴기, 알릴기, 수소 원자, 또는 탄소수 1 내지 5의 2가의 유기기를 나타내는 것이 바람직하다. 상기 유기기는, 탄소 원자와 수소 원자와 산소 원자를 포함하고 있어도 된다. 상기 유기기는, 탄소수 1 내지 5의 2가의 탄화수소기여도 된다. 상기 유기기의 주쇄는, 2가의 탄화수소기인 것이 바람직하다. 상기 유기기에서는, 2가의 탄화수소기에 카르복실기나 수산기 등이 결합하고 있어도 된다. 상기 식 (2)로 표시되는 구조는, R4 또는 R5를 통해 다른 구조와 결합하고 있어도 된다. 상기 식 (2)에 있어서의 산소 원자는, 다른 구조의 규소 원자와 실록산 결합을 형성하고 있어도 되고, 다른 구조의 규소 원자 이외의 원자와 결합을 형성하고 있어도 된다.
내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화하는 관점, 및 스프링 백의 발생을 한층 더 효과적으로 억제하는 관점에서는, 상기 식 (2)로 표시되는 구조는, 2가의 탄화수소기를 통해 다른 구조와 결합하고 있는 것이 바람직하다. 내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화하는 관점, 및 스프링 백의 발생을 한층 더 효과적으로 억제하는 관점에서는, 상기 식 (2)에 있어서의 산소 원자는, 다른 구조의 규소 원자와 실록산 결합을 형성하고 있는 것이 바람직하고, 다른 구조의 2가의 탄화수소기와 결합하고 있는 것이 바람직하다.
상기 T 단위는, 일반식: [(R)SiO3/2]로 표시되는 오르가노실록시 단위이다. 구체적으로는, 상기 T 단위는 하기 식 (3)으로 표시되는 구조를 갖는다.
상기 식 (3) 중, R6은 임의의 기를 나타낸다. R6은, 알킬기, 아릴기, 알릴기, 수소 원자, 또는 탄소수 1 내지 5의 2가의 유기기를 나타내는 것이 바람직하다. 상기 유기기는, 탄소 원자와 수소 원자와 산소 원자를 포함하고 있어도 된다. 상기 유기기는, 탄소수 1 내지 5의 2가의 탄화수소기여도 된다. 상기 유기기의 주쇄는, 2가의 탄화수소기인 것이 바람직하다. 상기 유기기에서는, 2가의 탄화수소기에 카르복실기나 수산기 등이 결합하고 있어도 된다. 상기 식 (3)으로 표시되는 구조는, R6을 통해 다른 구조와 결합하고 있어도 된다. 상기 식 (3)에 있어서의 산소 원자는, 다른 구조의 규소 원자와 실록산 결합을 형성하고 있어도 되고, 다른 구조의 규소 원자 이외의 원자와 결합을 형성하고 있어도 된다.
내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화하는 관점, 및 스프링 백의 발생을 한층 더 효과적으로 억제하는 관점에서는, 상기 식 (3)으로 표시되는 구조는, 2가의 탄화수소기를 통해 다른 구조와 결합하고 있는 것이 바람직하다. 내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화하는 관점, 및 스프링 백의 발생을 한층 더 효과적으로 억제하는 관점에서는, 상기 식 (3)에 있어서의 산소 원자는, 다른 구조의 규소 원자와 실록산 결합을 형성하고 있는 것이 바람직하고, 다른 구조의 2가의 탄화수소기와 결합하고 있는 것이 바람직하다.
상기 Q 단위는, 일반식: [SiO4/2]로 표시되는 오르가노실록시 단위(실록시 단위)이다. 구체적으로는, 상기 Q 단위는 하기 식 (4)로 표시되는 구조를 갖는다.
상기 식 (4)에 있어서의 산소 원자는, 다른 구조의 규소 원자와 실록산 결합을 형성하고 있어도 되고, 다른 구조의 규소 원자 이외의 원자와 결합을 형성하고 있어도 된다. 내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화하는 관점, 및 스프링 백의 발생을 한층 더 효과적으로 억제하는 관점에서는, 상기 식 (4)에 있어서의 산소 원자는, 다른 구조의 규소 원자와 실록산 결합을 형성하고 있는 것이 바람직하고, 다른 구조의 2가의 탄화수소기와 결합하고 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 관한 수지 입자에서는, 일반식: [(R)3SiO1/2]로 표시되는 M 단위, 일반식: [(R)2SiO2/2]로 표시되는 D 단위, 일반식: [(R)SiO3/2]로 표시되는 T 단위 및 일반식: [SiO4/2]로 표시되는 Q 단위의 합계의 전체 개수 100％ 중, 상기 T 단위 및 상기 Q 단위의 합계의 개수(TnQn)는 4％ 이하이다.
내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화하는 관점, 및 스프링 백의 발생을 한층 더 효과적으로 억제하는 관점에서는, 상기 M 단위, 상기 D 단위, 상기 T 단위 및 상기 Q 단위의 합계의 전체 개수 100％ 중, 상기 TnQn은 바람직하게는 3％ 이하, 보다 바람직하게는 2％ 이하이다. 상기 TnQn의 하한은 특별히 한정되지 않는다. 상기 TnQn은 0％(개수가 0)여도 되고, 0％를 초과하고 있어도 된다.
상기 TnQn은, 수지 입자를 29Si-고체 NMR 분석함으로써 산출할 수 있다. 구체적으로는, 이하와 같이 하여 산출할 수 있다.
TnQn의 산출 방법:
충분히 건조시킨 수지 입자를 사용하여, 하기 측정 조건에 있어서의 29Si-고체 NMR 측정(DD/MAS법)에 의해, 상기한 각 단위의 시그널량의 적분값을 얻을 수 있다. 얻어진 상기한 각 단위의 시그널량의 적분값으로부터 TnQn을 산출할 수 있다.
29Si-고체 NMR 측정(DD/MAS법)의 측정 조건:
장치: Jeol Resonance사제 「JNM-ECX400」
관측 핵: 29Si
프로브: 고체 NMR용 8mm 프로브
MAS 회전수: 7kHz
측정법: Single pulse(DD/MAS)
펄스 폭: 3.45μ초(29Si/90도)
지연 시간: 315초
도입 시간: 21밀리초
스캔 횟수: 500회
또한, 상기한 각 단위에서 유래하는 29Si-고체 NMR의 화학 이동은, 일반적으로는 이하와 같다. 상기한 각 단위에서 유래하는 29Si-고체 NMR의 화학 이동은, Si 기에 결합하고 있는 임의의 기를 고려하여, 적절히 판별할 수 있다.
M 단위: 5ppm 내지 15ppm
D 단위: -30ppm 내지 -5ppm
T 단위: -75ppm 내지 -50ppm
Q 단위: -120ppm 내지 -100ppm
내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화하는 관점, 및 스프링 백의 발생을 한층 더 효과적으로 억제하는 관점에서는, 상기 수지 입자를 40％ 압축 변형시켰을 때의 압축 회복률은, 바람직하게는 10％ 이하, 보다 바람직하게는 9％ 이하이고, 바람직하게는 0.1％ 이상, 보다 바람직하게는 1％ 이상이다.
상기 수지 입자를 40％ 압축 변형시켰을 때의 압축 회복률은, 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.
시료대 상에 수지 입자를 살포한다. 살포된 수지 입자 하나에 대하여, 미소 압축 시험기를 사용하여, 원기둥(직경 100㎛, 다이아몬드제)의 평활 압자 단부면에서, 25℃에서 수지 입자의 중심 방향으로 수지 입자가 40％ 압축 변형될 때까지 부하(반전 하중값)를 부여한다. 그 후, 원점용 하중값(0.40mN)까지 제하를 행한다. 이 사이의 하중-압축 변위를 측정하고, 하기 식으로부터 25℃에서의 40％ 압축 변형시켰을 때의 압축 회복률을 구할 수 있다. 또한, 부하 속도는 0.33mN/초로 한다. 상기 미소 압축 시험기로서, 예를 들어 시마즈 세이사꾸쇼사제 「미소 압축 시험기 MCT-W200」, 피셔사제 「피셔 스코프 H-100」 등이 사용된다.
압축 회복률(％)=[L2/L1]×100
L1: 부하를 부여할 때의 원점용 하중값으로부터 반전 하중값에 이르기까지의 압축 변위
L2: 부하를 해방할 때의 반전 하중값으로부터 원점용 하중값에 이르기까지의 제하 변위
상기 수지 입자의 10％ K값은, 바람직하게는 5N/mm2 이상, 보다 바람직하게는 10N/mm2 이상이고, 바람직하게는 500N/mm2 이하, 보다 바람직하게는 200N/mm2 이하, 더욱 바람직하게는 150N/mm2 이하, 특히 바람직하게는 100N/mm2 이하이다. 상기 수지 입자의 10％ K값이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화할 수 있으며, 또한 스프링 백의 발생을 한층 더 효과적으로 억제할 수 있다.
상기 수지 입자의 10％ K값은, 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.
미소 압축 시험기를 사용하여, 원기둥(직경 100㎛, 다이아몬드제)의 평활 압자 단부면에서, 25℃에서 압축 속도 0.3mN/초 및 최대 시험 하중 20mN의 조건하에서 수지 입자 하나를 압축한다. 이때의 하중값(N) 및 압축 변위(mm)를 측정한다. 얻어진 측정값으로부터, 25℃에서의 10％ K값을 하기 식에 의해 구할 수 있다. 상기 미소 압축 시험기로서, 예를 들어 시마즈 세이사꾸쇼사제 「미소 압축 시험기 MCT-W200」, 피셔사제 「피셔 스코프 H-100」 등이 사용된다. 상기 수지 입자의 10％ K값은, 임의로 선택된 50개의 수지 입자의 10％ K값을 산술 평균함으로써 산출하는 것이 바람직하다.
10％ K값(N/mm2)=(3/21/2)·F·S-3/2·R-1/2
F: 수지 입자가 10％ 압축 변형되었을 때의 하중값(N)
S: 수지 입자가 10％ 압축 변형되었을 때의 압축 변위(mm)
R: 수지 입자의 반경(mm)
상기 K값은, 수지 입자의 경도를 보편적이면서 또한 정량적으로 나타낸다. 상기 K값을 사용함으로써, 수지 입자의 경도를 정량적이면서 또한 일의적으로 나타낼 수 있다.
상기 수지 입자의 입자 직경은, 용도에 따라 적절히 설정할 수 있다. 상기 수지 입자의 입자 직경은 바람직하게는 0.5㎛ 이상, 보다 바람직하게는 1㎛ 이상이고, 바람직하게는 500㎛ 이하, 보다 바람직하게는 450㎛ 이하, 한층 더 바람직하게는 100㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 50㎛ 이하, 특히 바람직하게는 20㎛ 이하이다. 상기 수지 입자의 입자 직경이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화할 수 있으며, 또한 스프링 백의 발생을 한층 더 효과적으로 억제할 수 있다. 상기 수지 입자의 입자 직경이 0.5㎛ 이상 20㎛ 이하이면, 상기 수지 입자를 응력 완화재의 용도에 적합하게 사용할 수 있다. 상기 수지 입자의 입자 직경이 1㎛ 이상 100㎛ 이하이면, 상기 수지 입자를 갭 제어재의 용도에 적합하게 사용할 수 있다.
상기 수지 입자의 입자 직경은, 수지 입자가 진구상인 경우에는 직경을 나타내고, 수지 입자가 진구상이 아닌 경우에는 최대 직경을 나타낸다.
상기 수지 입자의 입자 직경은 평균 입자 직경인 것이 바람직하고, 수 평균 입자 직경인 것이 보다 바람직하다. 상기 수지 입자의 입자 직경은, 입도 분포 측정 장치 등을 사용하여 구해진다. 예를 들어, 레이저 산란광, 전기 저항값 변화, 촬상 후의 화상 해석 등의 원리를 사용한 입도 분포 측정 장치를 사용할 수 있다. 구체적으로는, 수지 입자의 입자 직경의 측정 방법으로서는, 예를 들어 입도 분포 측정 장치(베크만 콜터사제 「Multisizer4」)를 사용하여, 약 100000개의 수지 입자의 입자 직경을 측정하고, 평균값을 산출하는 방법 등을 들 수 있다. 수지 입자의 입자 직경은, 임의의 수지 입자 50개를 전자 현미경 또는 광학 현미경으로 관찰하고, 평균값을 산출함으로써 구하는 것이 바람직하다.
내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화하는 관점에서는, 상기 수지 입자의 입자 직경의 변동 계수(CV값)는 바람직하게는 10％ 이하, 보다 바람직하게는 7％ 이하, 더욱 바람직하게는 5％ 이하이다. 상기 수지 입자의 입자 직경의 변동 계수(CV값)가 상기 상한 이하이면, 수지 입자를 응력 완화재 또는 갭 제어재의 용도에 적합하게 사용할 수 있다.
상기 변동 계수(CV값)는, 이하와 같이 하여 측정할 수 있다.
CV값(％)=(ρ/Dn)×100
ρ: 수지 입자의 입자 직경의 표준 편차
Dn: 수지 입자의 입자 직경의 평균값
상기 수지 입자의 형상은 특별히 한정되지 않는다. 상기 수지 입자의 형상은 구상이어도 되고, 편평상 등의 구 형상 이외의 형상이어도 된다.
상기 수지 입자의 용도는 특별히 한정되지 않는다. 상기 수지 입자는, 다양한 용도에 적합하게 사용된다. 상기 수지 입자는, 스페이서로서 사용되는 것이 바람직하다. 상기 스페이서의 사용 방법으로서는, 액정 표시 소자용 스페이서, 갭 제어용 스페이서 및 응력 완화용 스페이서 등을 들 수 있다. 상기 갭 제어용 스페이서는, 스탠드 오프 높이 및 평탄성을 확보하기 위한 적층 칩의 갭 제어, 그리고 유리면의 평활성 및 접착제층의 두께를 확보하기 위한 광학 부품의 갭 제어 등에 사용할 수 있다. 상기 응력 완화용 스페이서는, 센서 칩 등의 응력 완화, 및 2개의 접속 대상 부재를 접속하고 있는 접속부의 응력 완화 등에 사용할 수 있다. 상기 응력 완화용 스페이서는, 파워 디바이스용의 접속 재료 및 센서용의 접착제 등에 사용할 수 있다. 상기 스페이서는, 파워 디바이스용의 접속 재료에 사용되는 것이 바람직하고, 센서용의 접착제에 사용되는 것이 바람직하다.
상기 수지 입자는, 액정 표시 소자용 스페이서로서 사용되는 것이 바람직하고, 액정 표시 소자용 주변 시일제에 사용되는 것이 바람직하다. 상기 액정 표시 소자용 주변 시일제에 있어서, 상기 수지 입자는 스페이서로서 기능하는 것이 바람직하다. 상기 수지 입자는 양호한 압축 변형 특성을 갖기 때문에, 상기 수지 입자를 스페이서로서 사용하여 기판간에 배치하는 경우에는, 스페이서가 기판간에 효율적으로 배치된다. 또한, 상기 수지 입자에서는, 액정 표시 소자용 부재 등의 흠집 발생을 억제할 수 있기 때문에, 상기 액정 표시 소자용 스페이서를 사용한 액정 표시 소자에 있어서, 표시 불량이 발생하기 어려워진다.
또한, 상기 수지 입자는 무기 충전재, 토너의 첨가제, 충격 흡수제 또는 진동 흡수제로서도 적합하게 사용된다. 예를 들어, 고무 또는 스프링 등의 대체품으로서, 상기 수지 입자를 사용할 수 있다.
(수지 입자의 기타 상세한 설명)
내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화하는 관점, 및 스프링 백의 발생을 한층 더 효과적으로 억제하는 관점에서는, 상기 수지 입자는 실리콘 수지를 포함하는 입자인 것이 바람직하다.
상기 실리콘 수지의 재료는, 라디칼 중합성기를 갖는 실란 화합물과 탄소수 5 이상의 소수기를 갖는 실란 화합물인 것이 바람직하고, 라디칼 중합성기를 가지며 또한 탄소수 5 이상의 소수기를 갖는 실란 화합물인 것이 바람직하고, 라디칼 중합성기를 양쪽 말단에 갖는 실란 화합물인 것이 바람직하다. 이들 재료를 반응시킨 경우에는, 실록산 결합이 형성된다. 얻어지는 실리콘 수지에 있어서, 라디칼 중합성기 및 탄소수 5 이상의 소수기는 일반적으로 잔존한다. 이러한 재료를 사용함으로써 1㎛ 이상, 200㎛ 이하의 입자 직경을 갖는 상기 실리콘 수지를 포함하는 입자를 용이하게 얻을 수 있으며, 게다가 상기 실리콘 수지를 포함하는 입자의 내약품성을 높게 하고, 또한 투습성을 낮게 할 수 있다.
상기 라디칼 중합성기를 갖는 실란 화합물에서는, 라디칼 중합성기는 규소 원자에 직접 결합하고 있는 것이 바람직하다. 상기 라디칼 중합성기를 갖는 실란 화합물은 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 라디칼 중합성기를 갖는 실란 화합물은, 알콕시실란 화합물인 것이 바람직하다. 상기 라디칼 중합성기를 갖는 실란 화합물로서는, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 디메톡시메틸비닐실란, 디에톡시메틸비닐실란, 디비닐메톡시비닐실란, 디비닐에톡시비닐실란, 디비닐디메톡시실란, 디비닐디에톡시실란 및 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 등을 들 수 있다.
상기 탄소수 5 이상의 소수기를 갖는 실란 화합물에서는, 탄소수 5 이상의 소수기는 규소 원자에 직접 결합하고 있는 것이 바람직하다. 상기 탄소수 5 이상의 소수기를 갖는 실란 화합물은 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 탄소수 5 이상의 소수기를 갖는 실란 화합물은, 알콕시실란 화합물인 것이 바람직하다. 상기 탄소수 5 이상의 소수기를 갖는 실란 화합물로서는, 페닐트리메톡시실란, 디메톡시메틸페닐실란, 디에톡시메틸페닐실란, 디메틸메톡시페닐실란, 디메틸에톡시페닐실란, 헥사페닐디실록산, 1,3,3,5-테트라메틸-1,1,5,5-테트라페닐트리실록산, 1,1,3,5,5-펜타페닐-1,3,5-트리메틸트리실록산, 헥사페닐시클로트리실록산, 페닐트리스(트리메틸실록시)실란 및 옥타페닐시클로테트라실록산 등을 들 수 있다.
상기 라디칼 중합성기를 가지며 또한 탄소수 5 이상의 소수기를 갖는 실란 화합물에서는, 라디칼 중합성기는 규소 원자에 직접 결합하고 있는 것이 바람직하고, 탄소수 5 이상의 소수기는 규소 원자에 직접 결합하고 있는 것이 바람직하다. 상기 라디칼 중합성기를 가지며 또한 탄소수 5 이상의 소수기를 갖는 실란 화합물은 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 라디칼 중합성기를 가지며 또한 탄소수 5 이상의 소수기를 갖는 실란 화합물로서는, 페닐비닐디메톡시실란, 페닐비닐디에톡시실란, 페닐메틸비닐메톡시실란, 페닐메틸비닐에톡시실란, 디페닐비닐메톡시실란, 디페닐비닐에톡시실란, 페닐디비닐메톡시실란, 페닐디비닐에톡시실란 및 1,1,3,3-테트라페닐-1,3-디비닐디실록산 등을 들 수 있다.
상기 실리콘 수지를 포함하는 입자를 얻기 위해, 상기 라디칼 중합성기를 갖는 실란 화합물과, 상기 탄소수 5 이상의 소수기를 갖는 실란 화합물을 사용하는 경우, 이하의 중량비로 사용하는 것이 바람직하다. 상기 라디칼 중합성기를 갖는 실란 화합물과, 상기 탄소수 5 이상의 소수기를 갖는 실란 화합물은 중량비로 1:1 내지 1:20으로 사용하는 것이 바람직하고, 1:5 내지 1:15로 사용하는 것이 보다 바람직하다.
상기 실리콘 수지를 포함하는 입자를 얻기 위한 실란 화합물의 전체에 있어서, 라디칼 중합성기의 수와 탄소수 5 이상의 소수기의 수의 비는 1:0.5 내지 1:20인 것이 바람직하고, 1:1 내지 1:15인 것이 보다 바람직하다.
상기 실리콘 수지를 포함하는 입자는, 하나의 규소 원자에 2개의 메틸기가 결합한 디메틸실록산 골격을 갖는 것이 바람직하고, 상기 실리콘 수지의 재료는, 하나의 규소 원자에 2개의 메틸기가 결합한 실란 화합물을 포함하는 것이 바람직하다. 이 경우에는, 내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화할 수 있으며, 또한 스프링 백의 발생을 한층 더 효과적으로 억제할 수 있다.
내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화하는 관점, 및 스프링 백의 발생을 한층 더 효과적으로 억제하는 관점에서는, 상기 실리콘 수지를 포함하는 입자는, 상술한 실란 화합물을 라디칼 중합 개시제에 의해 반응시켜, 실록산 결합을 형성시키는 것이 바람직하다. 일반적으로, 산 또는 염기 촉매를 사용한 중축합에 의해 상기 실리콘 수지를 포함하는 입자를 합성하는 경우, 10㎛ 이상 500㎛ 이하의 입자 직경을 갖는 실리콘 수지를 포함하는 입자를 얻는 것은 곤란하며, 100㎛ 이하의 입자 직경을 갖는 실리콘 수지를 포함하는 입자를 얻는 것이 특히 곤란하다. 이에 비해, 라디칼 중합 개시제 및 상기 구성의 실란 화합물을 사용함으로써, 1㎛ 이상 500㎛ 이하의 입자 직경을 갖는 실리콘 수지를 포함하는 입자를 얻을 수 있으며, 10㎛ 이상의 입자 직경을 갖는 실리콘 수지를 포함하는 입자를 얻을 수도 있고, 100㎛ 이하의 입자 직경을 갖는 실리콘 수지를 포함하는 입자를 얻을 수도 있다.
상기 실리콘 수지를 포함하는 입자를 얻기 위해, 규소 원자에 결합한 수소 원자를 갖는 실란 화합물을 사용하지 않아도 된다. 이 경우에는, 금속 촉매를 사용하지 않고, 라디칼 중합 개시제를 사용하여 실란 화합물을 중합시킬 수 있다. 결과로서, 상기 실리콘 수지를 포함하는 입자에 금속 촉매가 포함되지 않도록 할 수 있으며, 상기 실리콘 수지를 포함하는 입자에 있어서의 금속 촉매의 함유량을 적게 할 수 있고, 내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화할 수 있고, 스프링 백의 발생을 한층 더 효과적으로 억제할 수 있다.
투습성을 낮게 하는 관점에서는, 상기 수지 입자는 실리콘 수지와, 실리콘 수지와는 상이한 수지를 포함하며, 해당 실리콘 수지의 외표면이 상기 실리콘 수지와는 상이한 수지에 의해 덮인 수지 입자인 것이 바람직하다. 투습성을 낮게 하는 관점에서는, 상기 실리콘 수지를 포함하는 입자는 실리콘 수지와, 실리콘 수지와는 상이한 수지를 포함하며, 해당 실리콘 수지의 외표면이 상기 실리콘 수지와는 상이한 수지에 의해 덮인 입자인 것이 바람직하다.
상기 수지 입자가 실리콘 수지와, 실리콘 수지와는 상이한 수지를 포함하는 경우에는, 상기 실리콘 수지와는 상이한 수지에 의해 상기 실리콘 수지의 외표면 전체가 덮여 있어도 되고, 상기 실리콘 수지와는 상이한 수지에 의해 덮여 있지 않은 부분이 있어도 된다.
상기 실리콘 수지와는 상이한 수지로서는, 비닐기를 갖는 수지(비닐 수지) 등을 들 수 있다. 상기 실리콘 수지와는 상이한 수지는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
투습성을 한층 더 낮게 하는 관점에서는, 상기 실리콘 수지와는 상이한 수지는 비닐기를 갖는 수지인 것이 바람직하고, 디비닐벤젠 또는 스티렌인 것이 보다 바람직하다.
상기 실리콘 수지를 포함하는 입자의 구체적인 제조 방법으로서는, 현탁 중합법, 분산 중합법, 미니에멀션 중합법 또는 유화 중합법 등으로 실란 화합물의 중합 반응을 행하여, 실리콘 수지를 포함하는 입자를 제작하는 방법 등을 들 수 있다. 실란 화합물의 중합을 진행시켜 올리고머를 얻은 후, 현탁 중합법, 분산 중합법, 미니에멀션 중합법 또는 유화 중합법 등으로 중합체(올리고머 등)인 실란 화합물의 중합 반응을 행하여, 실리콘 수지를 포함하는 입자를 제작해도 된다. 예를 들어, 비닐기를 갖는 실란 화합물을 중합시켜, 말단에 있어서 규소 원자에 결합한 비닐기를 갖는 실란 화합물을 얻어도 된다. 페닐기를 갖는 실란 화합물을 중합시켜, 중합체(올리고머 등)로서, 측쇄에 있어서 규소 원자에 결합한 페닐기를 갖는 실란 화합물을 얻어도 된다. 비닐기를 갖는 실란 화합물과 페닐기를 갖는 실란 화합물을 중합시켜, 중합체(올리고머 등)로서, 말단에 있어서 규소 원자에 결합한 비닐기를 가지며 또한 측쇄에 있어서 규소 원자에 결합한 페닐기를 갖는 실란 화합물을 얻어도 된다.
상기 실리콘 수지의 외표면이 상기 실리콘 수지와는 상이한 수지에 의해 덮인 수지 입자를 얻기 위해, 실리콘 수지를 제작한 후, 해당 실리콘 수지와, 상기 실리콘 수지와는 상이한 수지를 중합 반응시켜도 된다.
(접속 재료)
상기 접속 재료는, 2개의 접속 대상 부재를 접속하는 접속부를 형성하기 위해 사용된다. 상기 접속 재료는 상술한 수지 입자와, 바인더 또는 금속 원자 함유 입자를 포함한다. 상기 접속 재료는, 금속 원자 함유 입자의 소결체에 의해, 상기 접속부를 형성하기 위해 사용되는 것이 바람직하다. 상기 바인더에는, 본 발명에 관한 수지 입자는 포함되지 않는다. 상기 금속 원자 함유 입자에는, 본 발명에 관한 수지 입자는 포함되지 않는다.
상기 수지 입자의 열 분해 온도가, 상기 금속 원자 함유 입자의 융점보다도 높은 것이 바람직하다. 상기 수지 입자의 열 분해 온도가 상기 금속 원자 함유 입자의 융점보다도 10℃ 이상 높은 것이 바람직하고, 30℃ 이상 높은 것이 보다 바람직하고, 50℃ 이상 높은 것이 가장 바람직하다.
상기 금속 원자 함유 입자로서는, 금속 입자 및 금속 화합물 입자 등을 들 수 있다. 상기 금속 화합물 입자는 금속 원자와, 해당 금속 원자 이외의 원자를 포함한다. 상기 금속 화합물 입자의 구체예로서는, 금속 산화물 입자, 금속의 탄산염 입자, 금속의 카르복실산염 입자 및 금속의 착체 입자 등을 들 수 있다. 상기 금속 화합물 입자는, 금속 산화물 입자인 것이 바람직하다. 예를 들어, 상기 금속 산화물 입자는, 환원제의 존재하에서 접속시의 가열로 금속 입자가 된 후에 소결된다. 상기 금속 산화물 입자는, 금속 입자의 전구체이다. 상기 금속의 카르복실산염 입자로서는, 금속의 아세트산염 입자 등을 들 수 있다.
상기 금속 입자 및 상기 금속 산화물 입자를 구성하는 금속으로서는, 은, 구리 및 금 등을 들 수 있다. 상기 금속 입자 및 상기 금속 산화물 입자를 구성하는 금속은, 은 또는 구리인 것이 바람직하고, 은인 것이 특히 바람직하다. 따라서, 상기 금속 입자는 바람직하게는 은 입자 또는 구리 입자이며, 보다 바람직하게는 은 입자이다. 상기 금속 산화물 입자는, 바람직하게는 산화은 입자 또는 산화구리 입자이며, 보다 바람직하게는 산화은 입자이다. 은 입자 및 산화은 입자를 사용한 경우에는, 접속 후에 잔사를 적게 할 수 있으며, 부피 감소율도 매우 작게 할 수 있다. 상기 산화은 입자에 있어서의 산화은으로서는, Ag2O 및 AgO를 들 수 있다.
상기 금속 원자 함유 입자는, 400℃ 미만의 가열로 소결하는 것이 바람직하다. 상기 금속 원자 함유 입자가 소결되는 온도(소결 온도)는, 보다 바람직하게는 350℃ 이하, 바람직하게는 300℃ 이상이다. 상기 금속 원자 함유 입자가 소결되는 온도가, 상기 하한 이상 또는 상기 상한 미만이면, 소결을 효율적으로 행할 수 있으며, 나아가 소결에 필요한 에너지를 저감하고, 또한 환경 부하를 작게 할 수 있다.
상기 금속 원자 함유 입자가 금속 산화물 입자인 경우에, 환원제가 사용되는 것이 바람직하다. 상기 환원제로서는, 알코올 화합물(알코올성 수산기를 갖는 화합물), 카르복실산 화합물(카르복시기를 갖는 화합물) 및 아민 화합물(아미노기를 갖는 화합물) 등을 들 수 있다. 상기 환원제는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 알코올 화합물로서는, 알킬알코올 등을 들 수 있다. 상기 알코올 화합물의 구체예로서는, 예를 들어 에탄올, 프로판올, 부틸알코올, 펜틸알코올, 헥실알코올, 헵틸알코올, 옥틸알코올, 노닐알코올, 데실알코올, 운데실알코올, 도데실알코올, 트리데실알코올, 테트라데실알코올, 펜타데실알코올, 헥사데실알코올, 헵타데실알코올, 옥타데실알코올, 노나데실알코올 및 이코실알코올 등을 들 수 있다. 또한, 상기 알코올 화합물로서는 1급 알코올형 화합물로 한정되지 않으며, 2급 알코올형 화합물, 3급 알코올형 화합물, 알칸디올 및 환상 구조를 갖는 알코올 화합물도 사용 가능하다. 또한, 상기 알코올 화합물로서, 에틸렌글리콜 및 트리에틸렌글리콜 등 다수의 알코올기를 갖는 화합물을 사용해도 된다. 또한, 상기 알코올 화합물로서, 시트르산, 아스코르브산 및 글루코오스 등의 화합물을 사용해도 된다.
상기 카르복실산 화합물로서는, 알킬카르복실산 등을 들 수 있다. 상기 카르복실산 화합물의 구체예로서는, 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 운데칸산, 도데칸산, 트리데칸산, 테트라데칸산, 펜타데칸산, 헥사데칸산, 헵타데칸산, 옥타데칸산, 노나데칸산 및 이코산산 등을 들 수 있다. 또한, 상기 카르복실산 화합물은 1급 카르복실산형 화합물로 한정되지 않으며, 2급 카르복실산형 화합물, 3급 카르복실산형 화합물, 디카르복실산 및 환상 구조를 갖는 카르복실 화합물도 사용 가능하다.
상기 아민 화합물로서는, 알킬아민 등을 들 수 있다. 상기 아민 화합물의 구체예로서는, 부틸아민, 펜틸아민, 헥실아민, 헵틸아민, 옥틸아민, 노닐아민, 데실아민, 운데실아민, 도데실아민, 트리데실아민, 테트라데실아민, 펜타데실아민, 헥사데실아민, 헵타데실아민, 옥타데실아민, 노나데실아민 및 이코데실아민 등을 들 수 있다. 또한, 상기 아민 화합물은 분지 구조를 갖고 있어도 된다. 분지 구조를 갖는 아민 화합물로서는, 2-에틸헥실아민 및 1,5-디메틸헥실아민 등을 들 수 있다. 상기 아민 화합물은 1급 아민형 화합물로 한정되지 않으며, 2급 아민형 화합물, 3급 아민형 화합물 및 환상 구조를 갖는 아민 화합물도 사용 가능하다.
상기 환원제는, 알데히드기, 에스테르기, 술포닐기 또는 케톤기 등을 갖는 유기물이어도 되고, 카르복실산 금속염 등의 유기물이어도 된다. 카르복실산 금속염은 금속 입자의 전구체로서도 사용되는 한편, 유기물을 함유하고 있기 때문에, 금속 산화물 입자의 환원제로서도 사용된다.
상기 금속 산화물 입자 100중량부에 대하여, 상기 환원제의 함유량은 바람직하게는 1중량부 이상, 보다 바람직하게는 10중량부 이상이며, 바람직하게는 1000중량부 이하, 보다 바람직하게는 500중량부 이하, 더욱 바람직하게는 100중량부 이하이다. 상기 환원제의 함유량이 상기 하한 이상이면, 상기 금속 원자 함유 입자를 한층 더 치밀하게 소결시킬 수 있다. 그 결과, 상기 금속 원자 함유 입자의 소결체에 의해 형성된 접속부에 있어서의 방열성 및 내열성도 높아진다.
상기 금속 원자 함유 입자의 소결 온도(접속 온도)보다도 낮은 융점을 갖는 환원제를 사용하면, 접속시에 응집되어, 접속부에 보이드가 발생하기 쉬워지는 경향이 있다. 카르복실산 금속염의 사용에 의해, 해당 카르복실산 금속염은 접속시의 가열에 의해 융해되지 않기 때문에, 보이드의 발생을 억제할 수 있다. 또한, 카르복실산 금속염 이외에도 유기물을 함유하는 금속 화합물을 환원제로서 사용해도 된다.
접속 강도를 한층 더 효과적으로 높이는 관점에서는, 상기 접속 재료는 바인더를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 바인더는 특별히 한정되지 않는다. 상기 바인더로서, 공지된 절연성의 수지가 사용된다. 상기 바인더는, 열가소성 성분(열가소성 화합물) 또는 경화성 성분을 포함하는 것이 바람직하고, 경화성 성분을 포함하는 것이 보다 바람직하다. 상기 경화성 성분으로서는, 광경화성 성분 및 열경화성 성분을 들 수 있다. 상기 광경화성 성분은, 광경화성 화합물 및 광중합 개시제를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 열경화성 성분은, 열경화성 화합물 및 열경화제를 포함하는 것이 바람직하다. 상기 바인더로서는, 예를 들어 비닐 수지, 열가소성 수지, 경화성 수지, 열가소성 블록 공중합체 및 엘라스토머 등을 들 수 있다. 상기 바인더는 1종만이 사용되어도 되고, 2종 이상이 병용되어도 된다.
상기 비닐 수지로서는, 예를 들어 아세트산비닐 수지, 아크릴 수지 및 스티렌 수지 등을 들 수 있다. 상기 열가소성 수지로서는, 예를 들어 폴리올레핀 수지, 에틸렌-아세트산비닐 공중합체 및 폴리아미드 수지 등을 들 수 있다. 상기 경화성 수지로서는, 예를 들어 에폭시 수지, 우레탄 수지, 폴리이미드 수지 및 불포화 폴리에스테르 수지 등을 들 수 있다. 또한, 상기 경화성 수지는, 상온 경화형 수지, 열경화형 수지, 광경화형 수지 또는 습기 경화형 수지여도 된다. 상기 경화성 수지는, 경화제와 병용되어도 된다. 상기 열가소성 블록 공중합체로서는, 예를 들어 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체, 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체, 스티렌-부타디엔-스티렌 블록 공중합체의 수소 첨가물, 및 스티렌-이소프렌-스티렌 블록 공중합체의 수소 첨가물 등을 들 수 있다. 상기 엘라스토머로서는, 예를 들어 스티렌-부타디엔 공중합 고무 및 아크릴로니트릴-스티렌 블록 공중합 고무 등을 들 수 있다.
또한, 상기 바인더는 용매여도 된다. 상기 용매로서는, 물 및 유기 용제 등을 들 수 있다. 용매의 제거성을 한층 더 높이는 관점에서는, 상기 용매는 유기 용제인 것이 바람직하다. 상기 유기 용제로서는, 에탄올 등의 알코올 화합물; 아세톤, 메틸에틸케톤, 시클로헥사논 등의 케톤 화합물; 톨루엔, 크실렌, 테트라메틸벤젠 등의 방향족 탄화수소 화합물; 셀로솔브, 메틸셀로솔브, 부틸셀로솔브, 카르비톨, 메틸카르비톨, 부틸카르비톨, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜디에틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노메틸에테르 등의 글리콜에테르 화합물; 아세트산에틸, 아세트산부틸, 락트산부틸, 셀로솔브아세테이트, 부틸셀로솔브아세테이트, 카르비톨아세테이트, 부틸카르비톨아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 탄산프로필렌 등의 에스테르 화합물; 옥탄, 데칸 등의 지방족 탄화수소 화합물; 그리고 석유 에테르, 나프타 등의 석유계 용제 등을 들 수 있다.
접속 강도를 한층 더 효과적으로 높이는 관점에서는, 상기 접속 재료는 에폭시 수지를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 수지 입자에 의한 효과가 효과적으로 발휘되기 때문에, 상기 접속 재료가 상기 금속 원자 함유 입자를 포함하는 경우에, 상기 접속 재료에 있어서 상기 금속 원자 함유 입자의 함유량은, 상기 수지 입자의 함유량보다도 많은 것이 바람직하고, 10중량％ 이상 많은 것이 보다 바람직하고, 20중량％ 이상 많은 것이 더욱 바람직하다.
상기 접속 재료 100중량％ 중, 상기 수지 입자의 함유량은 바람직하게는 0.1중량％ 이상, 보다 바람직하게는 1중량％ 이상이며, 바람직하게는 50중량％ 이하, 보다 바람직하게는 30중량％ 이하이다. 상기 수지 입자의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 접속부에 있어서의 내부 응력을 한층 더 효과적으로 완화할 수 있다.
상기 접속 재료가 상기 금속 원자 함유 입자를 포함하는 경우에, 상기 접속 재료 100중량％ 중, 상기 금속 원자 함유 입자의 함유량은 바람직하게는 0.3중량％ 이상, 보다 바람직하게는 3중량％ 이상이며, 바람직하게는 50중량％ 이하, 보다 바람직하게는 40중량％ 이하이다. 상기 금속 원자 함유 입자의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 접속 저항이 한층 더 낮아진다.
상기 접속 재료가 바인더를 포함하는 경우에, 상기 접속 재료 100부피％ 중, 상기 바인더의 함유량은 바람직하게는 5부피％ 이상, 보다 바람직하게는 10부피％ 이상이며, 바람직하게는 40부피％ 이하, 보다 바람직하게는 20부피％ 이하이다. 상기 바인더의 함유량이 상기 하한 이상 및 상기 상한 이하이면, 접속 강도를 한층 더 효과적으로 높일 수 있다.
(접속 구조체)
상술한 수지 입자와 바인더 또는 금속 원자 함유 입자를 포함하는 접속 재료를 사용하여, 접속 대상 부재를 접속함으로써 접속 구조체를 얻을 수 있다.
상기 접속 구조체는, 제1 접속 대상 부재와, 제2 접속 대상 부재와, 상기 제1 접속 대상 부재와 상기 제2 접속 대상 부재를 접속하고 있는 접속부를 구비한다. 상기 접속부의 재료가, 상술한 수지 입자를 포함한다. 상기 접속부의 재료가, 상술한 접속 재료인 것이 바람직하다. 상기 접속부가, 상술한 접속 재료에 의해 형성되어 있는 접속 구조체인 것이 바람직하다.
도 1은, 본 발명에 관한 수지 입자를 사용한 접속 구조체의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 1에 도시하는 접속 구조체(51)는, 제1 접속 대상 부재(52)와, 제2 접속 대상 부재(53)와, 제1 접속 대상 부재(52)와 제2 접속 대상 부재(53)를 접속하고 있는 접속부(54)를 구비한다.
접속부(54)는, 상술한 수지 입자(1)를 포함한다. 수지 입자(1)는, 2개의 제1, 제2 접속 대상 부재(52, 53)의 양쪽에 접하고 있지 않다. 수지 입자(1)는, 응력 완화용 스페이서로서 사용되고 있다. 도 1에서는, 도시의 편의상, 수지 입자(1)는 약도적으로 도시되어 있다.
접속부(54)는, 갭 제어 입자(61)와, 금속 접속부(62)를 포함한다. 접속부(54)에서는, 하나의 갭 제어 입자(61)가 2개의 제1, 제2 접속 대상 부재(52, 53)의 양쪽에 접하고 있다. 갭 제어 입자(61)는 도전성 입자여도 되고, 도전성을 갖지 않는 입자여도 된다. 금속 접속부(62)는, 금속 원자 함유 입자의 소결체이다. 금속 접속부(62)는, 금속 원자 함유 입자를 소결시킴으로써 형성되어 있다. 금속 접속부(62)는, 금속 원자 함유 입자를 용융시킨 후에 고화시킴으로써 형성되어 있다. 금속 접속부(62)는, 금속 원자 함유 입자의 용융 고형화물이다.
상기 제1 접속 대상 부재는, 제1 전극을 표면에 갖고 있어도 된다. 상기 제2 접속 대상 부재는, 제2 전극을 표면에 갖고 있어도 된다. 상기 제1 전극과 상기 제2 전극이, 상기 접속부에 의해 전기적으로 접속되어 있는 것이 바람직하다.
상기 접속 구조체의 제조 방법은 특별히 한정되지 않는다. 접속 구조체의 제조 방법의 일례로서, 제1 접속 대상 부재와 제2 접속 대상 부재의 사이에 상기 접속 재료를 배치하고, 적층체를 얻은 후, 해당 적층체를 가열 및 가압하는 방법 등을 들 수 있다. 상기 가압의 압력은 9.8×104 내지 4.9×106Pa 정도이다. 상기 가열의 온도는, 120 내지 220℃ 정도이다. 플렉시블 프린트 기판의 전극, 수지 필름 상에 배치된 전극 및 터치 패널의 전극을 접속하기 위한 상기 가압의 압력은 9.8×104 내지 1.0×106Pa 정도이다.
상기 접속 대상 부재로서는, 구체적으로는 반도체 칩, 콘덴서 및 다이오드 등의 전자 부품, 그리고 프린트 기판, 플렉시블 프린트 기판, 유리 에폭시 기판 및 유리 기판 등의 회로 기판 등의 전자 부품 등을 들 수 있다. 상기 접속 대상 부재는 전자 부품인 것이 바람직하다. 상기 제1 접속 대상 부재 및 상기 제2 접속 대상 부재 중 적어도 한쪽은, 반도체 웨이퍼 또는 반도체 칩인 것이 바람직하다. 상기 접속 구조체는, 반도체 장치인 것이 바람직하다.
상기 접속 재료는, 터치 패널에도 적합하게 사용된다. 따라서, 상기 접속 대상 부재는, 플렉시블 기판이거나, 또는 수지 필름의 표면 상에 전극이 배치된 접속 대상 부재인 것도 바람직하다. 상기 접속 대상 부재는 플렉시블 기판인 것이 바람직하고, 수지 필름의 표면 상에 전극이 배치된 접속 대상 부재인 것이 바람직하다. 상기 플렉시블 기판이 플렉시블 프린트 기판 등인 경우에, 플렉시블 기판은 일반적으로 전극을 표면에 갖는다.
상기 접속 대상 부재에 마련되어 있는 전극으로서는, 금 전극, 니켈 전극, 주석 전극, 알루미늄 전극, 구리 전극, 은 전극, 몰리브덴 전극 및 텅스텐 전극 등의 금속 전극을 들 수 있다. 상기 접속 대상 부재가 플렉시블 기판인 경우에는, 상기 전극은 금 전극, 니켈 전극, 주석 전극 또는 구리 전극인 것이 바람직하다. 상기 접속 대상 부재가 유리 기판인 경우에는, 상기 전극은 알루미늄 전극, 구리 전극, 몰리브덴 전극 또는 텅스텐 전극인 것이 바람직하다. 또한, 상기 전극이 알루미늄 전극인 경우에는, 알루미늄만으로 형성된 전극이어도 되고, 금속 산화물층의 표면에 알루미늄층이 적층된 전극이어도 된다. 상기 금속 산화물층의 재료로서는, 3가의 금속 원소가 도프된 산화인듐 및 3가의 금속 원소가 도프된 산화아연 등을 들 수 있다. 상기 3가의 금속 원소로서는, Sn, Al 및 Ga 등을 들 수 있다.
또한, 상기 수지 입자는, 액정 표시 소자용 스페이서로서 적합하게 사용할 수 있다. 상기 제1 접속 대상 부재는, 제1 액정 표시 소자용 부재여도 된다. 상기 제2 접속 대상 부재는, 제2 액정 표시 소자용 부재여도 된다. 상기 접속부는, 상기 제1 액정 표시 소자용 부재와 상기 제2 액정 표시 소자용 부재가 대향한 상태에서, 상기 제1 액정 표시 소자용 부재와 상기 제2 액정 표시 소자용 부재의 외주를 시일하고 있는 시일부여도 된다.
상기 수지 입자는, 액정 표시 소자용 시일제에 사용할 수도 있다. 액정 표시 소자는, 제1 액정 표시 소자용 부재와, 제2 액정 표시 소자용 부재와, 시일부와, 액정을 구비한다. 상기 시일부는, 상기 제1 액정 표시 소자용 부재와 상기 제2 액정 표시 소자용 부재가 대향한 상태에서, 상기 제1 액정 표시 소자용 부재와 상기 제2 액정 표시 소자용 부재의 외주를 시일하고 있다. 상기 액정은, 상기 시일부의 내측에서, 상기 제1 액정 표시 소자용 부재와 상기 제2 액정 표시 소자용 부재의 사이에 배치되어 있다. 이 액정 표시 소자에서는, 액정 적하 공법이 적용 되며, 또한 상기 시일부가, 액정 적하 공법용 시일제를 열경화시킴으로써 형성되어 있다.
도 2는, 본 발명에 관한 수지 입자를 액정 표시 소자용 스페이서로서 사용한 액정 표시 소자의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 2에 도시하는 액정 표시 소자(81)는, 한 쌍의 투명 유리 기판(82)을 갖는다. 투명 유리 기판(82)은, 대향하는 면에 절연막(도시하지 않음)을 갖는다. 절연막의 재료로서는, 예를 들어 SiO2 등을 들 수 있다. 투명 유리 기판(82)에 있어서의 절연막 상에 투명 전극(83)이 형성되어 있다. 투명 전극(83)의 재료로서는, ITO 등을 들 수 있다. 투명 전극(83)은, 예를 들어 포토리소그래피에 의해 패터닝하여 형성 가능하다. 투명 유리 기판(82)의 표면 상의 투명 전극(83) 상에 배향막(84)이 형성되어 있다. 배향막(84)의 재료로서는, 폴리이미드 등이 예시되어 있다.
한 쌍의 투명 유리 기판(82) 사이에는, 액정(85)이 봉입되어 있다. 한 쌍의 투명 유리 기판(82) 사이에는, 복수의 수지 입자(1)가 배치되어 있다. 수지 입자(1)는, 액정 표시 소자용 스페이서로서 사용되고 있다. 복수의 수지 입자(1)에 의해, 한 쌍의 투명 유리 기판(82)의 간격이 규제되어 있다. 한 쌍의 투명 유리 기판(82)의 테두리부 사이에는, 시일제(86)가 배치되어 있다. 시일제(86)에 의해, 액정(85)의 외부로의 유출이 방지되어 있다. 시일제(86)에는, 수지 입자(1)와 입경만이 상이한 수지 입자(1A)가 포함되어 있다. 도 2에서는, 도시의 편의상, 수지 입자(1 및 1A)는 약도적으로 도시되어 있다.
상기 액정 표시 소자에 있어서 1mm2당의 액정 표시 소자용 스페이서의 배치 밀도는, 바람직하게는 10개/mm2 이상이며, 바람직하게는 1000개/mm2 이하이다. 상기 배치 밀도가 10개/mm2 이상이면, 셀 갭이 한층 더 균일해진다. 상기 배치 밀도가 1000개/mm2 이하이면, 액정 표시 소자의 콘트라스트가 한층 더 양호해진다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어, 본 발명을 구체적으로 설명한다. 본 발명은, 이하의 실시예만으로 한정되지 않는다.
(실시예 1)
(1) 수지 입자 A(실리콘 입자 A)의 제작
양쪽 말단 아크릴 실리콘 오일(신에쯔 가가꾸 고교사제 「X-22-2445」) 30중량부에, tert-부틸-2-에틸퍼옥시헥사노에이트(중합 개시제, 니치유사제 「퍼부틸 O」) 0.5중량부를 용해시킨 용해액 A를 준비하였다. 또한, 이온 교환수 150중량부에, 라우릴황산트리에탄올아민염 40중량％ 수용액(유화제) 0.8중량부와 폴리비닐알코올(중합도: 약 2000, 비누화도: 86.5 내지 89몰％, 닛본 고세이 가가쿠사제 「고세놀 GH-20」)의 5중량％ 수용액 80중량부를 혼합하여, 수용액 B를 준비하였다. 온욕조 중에 설치한 세퍼러블 플라스크에 상기 용해액 A를 넣은 후, 상기 수용액 B를 첨가하였다. 그 후, Shirasu Porous Glass(SPG)막(세공 평균 직경 약 5㎛)을 사용함으로써 유화를 행하였다. 그 후, 85℃로 승온하여, 9시간 중합을 행하였다. 중합 후의 입자의 전량을 원심 분리에 의해 물 세정한 후, 분급 조작을 행한 후, 동결 건조시켜 수지 입자 A(실리콘 입자 A)를 얻었다.
(2) 접속 재료의 제작
은 입자(평균 입자 직경 15nm) 40중량부와, 디비닐벤젠 수지 입자(평균 입자 직경 30㎛, CV값 5％) 1중량부와, 상기 수지 입자 A 10중량부와, 용매인 톨루엔 40중량부를 배합하고, 혼합하여 접속 재료를 제작하였다.
(3) 접속 구조체의 제작
제1 접속 대상 부재로서, 파워 반도체 소자를 준비하였다. 제2 접속 대상 부재로서, 질화알루미늄 기판을 준비하였다.
제2 접속 대상 부재 상에 상기 접속 재료를 약 30㎛의 두께가 되도록 도포하여, 접속 재료층을 형성하였다. 그 후, 접속 재료층 상에 상기 제1 접속 대상 부재를 적층하여, 적층체를 얻었다. 얻어진 적층체를 300℃에서 10분 가열함으로써, 접속 재료층에 포함되어 있는 은 입자를 소결시켜, 접속 구조체를 제작하였다.
(4) 액정 표시 소자의 제작
액정 적하 공법용 시일제의 제작:
이하의 재료를 준비하였다.
수지 입자 A(실리콘 입자 A) 30중량부
비스페놀 A형 에폭시메타크릴레이트(열경화성 화합물, 다이셀·올넥스사제 「KRM7985」) 50중량부
카프로락톤 변성 비스페놀 A형 에폭시아크릴레이트(열경화성 화합물, 다이셀·올넥스사제 「EBECRYL3708」) 20중량부
부분 아크릴 변성 비스페놀 E형 에폭시 수지(열경화성 화합물, 다이셀·올넥스사제 「KRM8276」) 30중량부
2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논(광 라디칼 중합 개시제, BASF Japan사제 「IRGACURE651」) 2중량부
말론산디히드라지드(열경화제, 오쯔까 가가꾸사제 「MDH」) 10중량부
실리카(충전제, 애드마텍스사제 「애드마파인 SO-C2」) 20중량부
3-글리시독시프로필트리메톡시실란(실란 커플링제, 신에쯔 가가꾸 고교사제 「KBM-403」) 2중량부
상기한 재료를 배합하고, 유성식 교반 장치(싱키사제 「아와토리 렌타로」)로 교반한 후, 세라믹 3축 롤로 균일하게 혼합시켜 액정 표시 소자용 시일제(시일제)를 얻었다.
액정 표시 소자의 제작:
얻어진 시일제 100중량부에 대하여, 스페이서 입자(평균 입자 직경 5㎛, 세끼스이 가가꾸 고교사제 「마이크로펄 SP-205」) 1중량부를 배합하고, 유성식 교반 장치를 사용하여, 시일제 중에 스페이서 입자를 균일하게 분산시켰다. 얻어진 스페이서 입자 함유 시일제를 디스펜스용 시린지(무사시 엔지니어링사제 「PSY-10E」)에 충전하고, 탈포 처리를 행하였다. 그 후, 디스펜서(무사시 엔지니어링사제 「SHOTMASTER300」)를 사용하여, ITO 박막이 형성된 투명 전극 기판 상에 직사각형의 프레임을 그리도록, 스페이서 입자 함유 시일제를 도포하였다. 이어서, 액정 적하 장치를 사용하여, TN 액정(칫소사제 「JC-5001LA」)의 미소 방울을, 투명 전극 기판의 스페이서 입자 함유 시일제가 도포된 직사각형의 내측에 적하하여 도포하였다. 시일제 및 TN 액정이 도포된 투명 전극 기판과, 시일제 및 TN 액정이 도포되어 있지 않은 투명 전극 기판을, 진공 접합 장치를 사용하여 5Pa의 진공하에서 접합하였다. 이어서, 시일제를 도포한 부분에 메탈 할라이드 램프를 사용하여 100mW/cm2의 자외선을 30초 조사한 후, 120℃에서 1시간 가열하여 시일제를 열경화시켜, 액정 표시 소자(셀 갭 5㎛)를 얻었다.
(실시예 2)
수지 입자를 제작할 때에, 신에쯔 가가꾸 고교사제 「X-22-2445」 대신에 신에쯔 가가꾸 고교사제 「X-22-1602」를 사용한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 수지 입자 B(실리콘 입자 B)를 얻었다. 수지 입자 A를 수지 입자 B로 변경한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 접속 재료, 접속 구조체 및 액정 표시 소자를 얻었다.
(실시예 3)
(1) 수지 입자 C(수지 피복 실리콘 입자 C)의 제작
온욕조 내에 설치한 500ml의 세퍼러블 플라스크에, 실시예 1에서 얻어진 수지 입자 A(실리콘 입자 A) 6.5중량부와, 헥사데실트리메틸암모늄브로마이드 0.6중량부와, 증류수 240중량부와, 메탄올 120중량부를 넣고, 40℃에서 1시간 교반하였다. 이어서, 디비닐벤젠 3.0중량부와 스티렌 0.5중량부를 세퍼러블 플라스크 내에 첨가하여, 75℃까지 승온하고, 0.5시간 교반하였다. 이어서, 2,2'-아조비스(이소부티르산)디메틸 0.4중량부를 세퍼러블 플라스크 내에 첨가하여, 8시간 교반하고, 중합 반응시켰다. 중합 반응 후, 원심 분리를 행함으로써 얻어진 입자를 물 세정하여, 수지 입자 C(수지 피복 실리콘 입자 C)를 얻었다.
수지 입자 A를 수지 입자 C로 변경한 것 이외는 실시예 1과 마찬가지로 하여 접속 재료, 접속 구조체 및 액정 표시 소자를 얻었다.
(비교예 1)
접속 재료 및 액정 표시 소자를 제작할 때에, 수지 입자 A 대신에 실리콘 파우더 「KMP-605」(신에쯔 가가꾸 고교사제)를 사용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 접속 재료, 접속 구조체 및 액정 표시 소자를 얻었다.
(비교예 2)
접속 재료 및 액정 표시 소자를 제작할 때에, 수지 입자 A 대신에 실리콘 파우더 「KMP-590」(신에쯔 가가꾸 고교사제)을 사용한 것 이외는, 실시예 1과 마찬가지로 하여, 접속 재료, 접속 구조체 및 액정 표시 소자를 얻었다.
(평가)
(1) T 단위 및 Q 단위의 합계의 개수(TnQn)
상기 M 단위, 상기 D 단위, 상기 T 단위 및 상기 Q 단위의 합계의 개수 100％ 중, 상기 T 단위 및 상기 Q 단위의 합계의 개수(TnQn)를 29Si-고체 NMR 분석함으로써, 상술한 방법으로 산출하였다.
(2) 입자 직경
얻어진 수지 입자의 입자 직경을, 입도 분포 측정 장치(베크만 콜터사제 「Multisizer4」)를 사용하여, 약 100000개의 수지 입자의 입자 직경을 측정하고, 평균값을 산출함으로써 구하였다.
(3) 변동 계수(CV값)
얻어진 수지 입자의 변동 계수를, 상술한 방법으로 측정하였다.
(4) 10％ K값
얻어진 수지 입자의 10％ K값을, 상술한 방법으로 측정하였다.
(5) 40％ 압축 변형시켰을 때의 압축 회복률
얻어진 수지 입자의 40％ 압축 변형시켰을 때의 압축 회복률을, 상술한 방법으로 측정하였다.
(6) 접속 강도
마운트 강도 측정 장치를 사용하여, 얻어진 접속 구조체의 260℃에서의 접속 강도를 측정하였다. 접속 강도를 이하의 기준으로 판정하였다.
[접속 강도의 판정 기준]
○○: 전단 강도가 150N/cm2 이상
○: 전단 강도가 100N/cm2 이상, 150N/cm2 미만
×: 전단 강도가 100N/cm2 미만
(7) 스프링 백
주사형 전자 현미경에 의해, 얻어진 접속 구조체의 접속부에 있어서 스프링 백이 발생하였는지 여부를 관찰하였다. 스프링 백을 이하의 기준으로 판정하였다.
[스프링 백의 판정 기준]
○: 스프링 백이 발생하지 않음
×: 스프링 백이 발생함
(8) 내부 응력 완화 특성
주사형 전자 현미경에 의해, 얻어진 접속 구조체의 접속부에 있어서 크랙이 발생하였는지 여부를 관찰하였다. 내부 응력 완화 특성을 이하의 기준으로 판정하였다.
[내부 응력 완화 특성의 판정 기준]
○: 크랙이 발생하지 않음
×: 크랙이 발생함
(9) 냉열 사이클 특성(접속 신뢰성)
얻어진 접속 구조체를 -65℃부터 150℃로 가열하고, -65℃로 냉각하는 과정을 1사이클로 하는 냉열 사이클 시험을 1000사이클 실시하였다. 초음파 탐상 장치(SAT)에 의해, 접속부에 있어서 크랙 및 박리의 발생의 유무를 관찰하였다. 냉열 사이클 특성(접속 신뢰성)을 이하의 기준으로 판정하였다.
[냉열 사이클 특성(접속 신뢰성)의 판정 기준]
○: 접속부에 크랙 및 박리 없음
×: 접속부에 크랙 또는 박리가 있음
(10) 투습성
얻어진 액정 표시 소자를 온도 80℃, 습도 90％RH의 환경하에서 72시간 보관한 후, AC 3.5V의 전압을 구동시키고, 중간조의 시일부 주변을 눈으로 보아 관찰하였다. 투습성을 하기의 기준으로 판정하였다.
[투습성의 판정 기준]
○: 시일부 주변에 색 불균일 없음
△: 시일부 주변에 색 불균일이 조금 발생
×: 시일부 주변에 눈에 띄는 색 불균일이 발생
결과를 하기의 표 1에 나타낸다.
1: 수지 입자
1A: 수지 입자
51: 접속 구조체
52: 제1 접속 대상 부재
53: 제2 접속 대상 부재
54: 접속부
61: 갭 제어 입자
62: 금속 접속부
81: 액정 표시 소자
82: 투명 유리 기판
83: 투명 전극
84: 배향막
85: 액정
86: 시일제
1A: 수지 입자
51: 접속 구조체
52: 제1 접속 대상 부재
53: 제2 접속 대상 부재
54: 접속부
61: 갭 제어 입자
62: 금속 접속부
81: 액정 표시 소자
82: 투명 유리 기판
83: 투명 전극
84: 배향막
85: 액정
86: 시일제
Claims (12)
- 일반식: [(R)3SiO1/2]로 표시되는 M 단위, 일반식: [(R)2SiO2/2]로 표시되는 D 단위, 일반식: [(R)SiO3/2]로 표시되는 T 단위 및 일반식: [SiO4/2]로 표시되는 Q 단위의 합계의 전체 개수 100％ 중, 상기 T 단위 및 상기 Q 단위의 합계의 개수가 4％ 이하인, 수지 입자.
- 제1항에 있어서, 40％ 압축 변형시켰을 때의 압축 회복률이 10％ 이하인, 수지 입자.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 10％ K값이 500N/mm2 이하인, 수지 입자.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 입자 직경이 0.5㎛ 이상 500㎛ 이하인, 수지 입자.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 실리콘 수지를 포함하는 입자인, 수지 입자.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 스페이서로서 사용되는, 수지 입자.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 수지 입자와,
바인더 또는 금속 원자 함유 입자를 포함하는, 접속 재료. - 제7항에 있어서, 바인더를 포함하는, 접속 재료.
- 제7항 또는 제8항에 있어서, 금속 원자 함유 입자를 포함하는, 접속 재료.
- 제9항에 있어서, 상기 수지 입자의 열 분해 온도가, 상기 금속 원자 함유 입자의 융점보다도 높은, 접속 재료.
- 제9항 또는 제10항에 있어서, 2개의 접속 대상 부재를 접속하는 접속부를 형성하기 위해 사용되며,
상기 금속 원자 함유 입자의 소결체에 의해, 상기 접속부를 형성하기 위해 사용되는, 접속 재료. - 제1 접속 대상 부재와,
제2 접속 대상 부재와,
상기 제1 접속 대상 부재와 상기 제2 접속 대상 부재를 접속하고 있는 접속부를 구비하고,
상기 접속부의 재료가, 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 수지 입자를 포함하는, 접속 구조체.
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