KR20190125224A - 경취성 재료를 포함하는 기재의 체적 중에 미세 구조를 생성하는 방법 - Google Patents

경취성 재료를 포함하는 기재의 체적 중에 미세 구조를 생성하는 방법 Download PDF

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KR20190125224A
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안드레아스 오르트너
안드레아스 로터스
하우크 에세만
마르쿠스 하이스-쇼우쿠에트
파비안 바그너
라우라 브뤽바우어
슈테파니 만골트
바네싸 힐러
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쇼오트 아게
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Abstract

본 발명은 적어도 하나의 개구 또는 컷아웃을 갖지만 동시에 강도를 최대한 저하시키지 않는 유리 또는 유리 세라믹 요소를 제공하는 목적에 기초한다. 이 경우, 이 의도는 개구를 형성하는 방법에 의해 유리 또는 유리 세라믹 요소 내에 마이크로크랙을 가능한 적게 도입하는 것이다. 동시에, 이 방법의 처리 시간도 개선되도록 의도된다. 이를 위해, 경취성 재료를 포함하는, 바람직하게는 유리 또는 유리 세라믹으로 구성되거나 유리 또는 유리 세라믹을 포함하는 기재에 캐비티를 생성하는 방법이 제공되며, 여기서
-　초단 펄스 레이저(30)의 레이저빔(27)이 기재(2)의 측면(2, 3) 중 한쪽으로 향하고 집속 광학 유닛(23)에 의해 집중되어 기재(1)에 가늘고 긴 초점을 형성하며,
레이저빔(27)의 입사 에너지는 기재(1)의 체적 내에 필라멘트형의 결함(32)을 생성하고, 필라멘트형의 결함은 체적 내로 소정 깊이까지 연장되고, 특히 기재 (1)를 관통하지 않으며,
필라멘트형의 결함(32)을 생성하기 위해, 초단 펄스 레이저(30)는 펄스 또는 적어도 2개의 연속적인 레이저 펄스를 갖는 펄스 패킷으로 방사하고,
적어도 2개의 필라멘트형의 결함(32)이 도입된 후에,
-　기재(1)는, 바람직하게는 1시간당 2 ㎛ 내지 1시간당 20 ㎛의 제거 속도로 기재(1)의 재료를 제거하는 에칭 매체(33)에 노출되고
-　적어도 2개의 필라멘트형의 결함(32)이 확장되어 필라멘트(6)를 형성하며,
적어도 2개의 필라멘트는 연결되어 캐비티를 형성한다.

Description

경취성 재료를 포함하는 기재의 체적 중에 미세 구조를 생성하는 방법{METHOD FOR PRODUCING FINE STRUCTURES IN THE VOLUME OF A SUBSTRATE COMPOSED OF HARD BRITTLE MATERIAL}
본 발명은 일반적으로, 특히 유리 또는 유리 세라믹 요소에서, 경취성 재료를 포함하는 기재의 체적 중에 미세 구조 또는 컷아웃을 형성하는 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한 상기 방법에 의해 제조되고 그러한 구조 또는 컷아웃을 갖는 유리 또는 유리 세라믹 요소에 관한 것이다.
투명, 불투명 또는 비투명 유리 또는 유리 세라믹의 정밀한 구조화는 많은 응용 분야에서 큰 관심사이다. 여기서는 수 마이크로미터 범위의 정확도가 요구된다. 이러한 구조화는 홀(원형 및 각형), 캐비티, 채널 또는 임의의 자유 형상과 관련된다. 광범위의 적용 분야에서 사용되기 위해서는, 가공이 기재의 가장자리 영역이나 체적에 손상, 잔류물 또는 응력을 남기지 않아야 한다.
또한, 이러한 구조화는 가능한 한 효율적인 제조 공정을 허용하도록 의도된다. 예를 들면, 홀을 형성하는데 다양한 방법이 이용될 수 있다. 적절한 마스크를 통한 샌드블라스팅 이외에, 초음파 진동 랩핑이 확립된 방법이다. 그러나, 두 방법 모두 스케일링과 관련하여 작은 구조로 제한되며, 상기 구조는 전형적으로 초음파 진동 랩핑의 경우 대략 400　㎛이고 샌드블라스팅의 경우 최소 100　㎛이다. 재료의 기계적 제거로 인해, 샌드블라스팅의 경우에 홀의 주변 영역에서 플랭킹(flaking)과 관련된 유리의 응력이 부가적으로 생성된다. 원칙적으로 얇은 유리의 구조화를 위해 어떤 방법도 사용할 수 없다.
이에 따라, 최근에는, 각종 재료의 구조화를 위해 다수의 레이저원이 사용되고 있다. 적외선(예를 들어, 1064　nm), 그린(532　nm) 및 UV(365　nm) 파장을 갖는 CO2 또는 CO 레이저, 다이오드-펌핑된　ns,　ps, 및 fs 고체 레이저와 같은 공지된 거의 모든 레이저원이 사용되고 있다. 극도로 짧은 파장(예를 들어, 193　nm 또는 248　nm)에서 작동하는 엑시머 레이저가 또한 가공에 사용된다.
문헌 US 2015/0165563 A1 및 US 2015/0166395 A1은, 예를 들면, 얇은 유리 내에 관통홀을 생성하기 위해, 또는 유리 편의 추후 분리를 위한 준비로서 레이저 방법을 기재한다.
유리 또는 유리 세라믹의 가공은, 이들이 일반적으로 낮은 열전도율과 높은 파단 감수성을 갖고 있기 때문에 특히 까다로운 작업이다. 따라서 모든 레이저 어블레이션 방법은 다소 심각한 열 부하 또는 열 입력을 초래하며, 이는 보다 짧은 파장 및 보다 짧은 펄스 길이에서 감소하지만 때로는 홀 주변 영역에서의 미세 균열 및 변형을 통한 임계 응력을 여전히 유도한다. 동시에, 모든 레이저 방법이 클러스터-유사 방식으로 제거하기 때문에, 즉, 각각의 클러스터의 크기가 벽의 잔류 거칠기를 결정하기 때문에, 이 방법으로 홀 벽에 명백하게 측정 가능한 거칠기가 여전히 생성된다.
레이저 어블레이션 방법의 경우의 단점은 또한 가공될 워크피스에 대해 복수회 통과에 의해서만 깊은 구조가 달성될 수 있다는 점이다. 가공 속도가 이에 상응하여 느려진다. 따라서, 상기 방법은 산업적 제조에 사용하기에 단지 제한된 적합성을 갖는다. 이것은 특히 관통 구멍 또는 일반적으로 한쪽 면에서 반대쪽 면까지 연장되는 구조가 유리에 도입되는 경우에 적용된다. 트렌치와 같은 이러한 구조의 벽은, 예를 들면, 또한 경사를 가지며, 즉 수직이 아니다.
특히 경취성 재료로서 유리 또는 유리 세라믹의 구조화에서, 추가 문제점은 구조화 중에 미세 균열이 발생할 수 있기 때문에 도입된 구조가 굽힘 하중 하에서 강도를 현저하게 감소시킬 수 있다는 점이다. 배출된 재료가 축적될 수 있다는 점에서 추가적인 단점이 있다.
문헌 DE 10 2013 103 370 A1은 유리 기재에 천공을 도입하는 방법을 기재한다. 이 경우, 우선, 레이저 방사에 의해 유리 기재에 개구가 생성되며, 그 후에 에칭 방법에 의해 재료가 제거된다.
공지된 방법들의 단점은 세선세공(filigree), 복잡한 구조를 유리 또는 유리 세라믹 기재의 체적에 합당한 비용과 고품질(즉, 부품의 강도와 관련하여)로 제조하는 것이 어려울 수 있다는 점이다.
본 발명자들은 이러한 목적을 취하였다. 결과적으로, 본 발명은 적어도 하나의 개구 또는 컷아웃을 가지면서 동시에 강도를 가능한 한 감소시키지 않는 유리 또는 유리 세라믹 요소를 제공하는 목적에 기초한다. 이 경우, 이러한 의도는, 개구를 생성하는 방법에 의해 유리 또는 유리 세라믹 요소에 가능한 한 적게 미세 균열을 도입하는 것이다. 동시에, 상기 방법의 처리 시간도 개선되도록 의도된다.
특히, 이러한 의도는 컷아웃을 위한 기하학적 형상을 자유롭게 선택할 수 있는 것이 가능하기 위함이다. 이 경우, 이러한 방식으로 생성된 컷아웃은, 특히, 기재를 관통하지 않도록 의도되며, 다시 말해 컷아웃의 반대측에 위치한 기재의 표면이 변경되지 않고 유지되도록 의도된다.
이러한 목적은, 독립항 중 하나에 따라 경취성 재료를 포함하는 기재에 캐비티를 생성하는 방법에 의해 그리고 이러한 캐비티를 갖는 유리 또는 유리 세라믹 기재에 의해 놀랍도록 단순한 방식으로 달성된다. 바람직한 실시양태 및 발달은 각각의 종속항으로부터 수집될 수 있다.
따라서 본 발명은 경취성 재료를 포함하는, 바람직하게는 유리 또는 유리 세라믹을 포함하는 기재의 체적 중에 적어도 하나의 캐비티를 생성하는 방법에 관한 것이다.
기재가 간략화를 위해 하기에서 언급되는 한, 이것은 경취성 재료를 포함하는 기재를 의미하는 것으로 이해되어야 한다. 기재는 바람직하게는 유리 또는 유리 세라믹으로 구성되거나 유리 또는 유리 세라믹을 포함한다.
본 발명에 따른 기재는 예를 들어 2개의 대향 측면을 갖는 플레이트형으로 구현될 수 있지만, 이는 본 방법을 실시하기 위한 전제 조건을 구성하지는 않는다. 또한, 기재의 두께를 제한하는 관통 개구가 생성되도록 의도되지 않기 때문에, 기재가 특히 얇은 것으로 구현될 필요는 없다. 본 발명에 따른 기재는 500　㎛ 이상의 두께를 가질 수 있다.
필라멘트라는 용어는 이하에서 매우 미세한 블라인드 홀, 즉 기재를 관통하지 않는 개구를 의미하는 것으로 이해된다. 본 발명에 따르면, 필라멘트형의 결함은 초단 펄스 레이저의 레이저빔에 의해 생성된다. 그 결과, 본 발명에 따르면, 중간 생성물로서 기재를 관통하지 않는 적어도 하나의 필라멘트형의 결함을 갖는 기재를 얻을 수 있다. 상기 필라멘트형의 결함의 직경은 이후에 에칭 공정에 의해 증가되고, 그 결과 필라멘트가 형성될 수 있다. 결과적으로, 본 발명에 따르면, 또한, 중간 생성물로서 기재를 관통하지 않는 적어도 하나의 필라멘트를 갖는 기재를 얻을 수 있다.
캐비티라는 용어는 이하에서 후속하는 에칭 공정에 수반되는 필라멘트의 확장으로 인해 서로 인접한 적어도 2개의 필라멘트가 연결되어 생성될 수 있는 개구 또는 컷아웃을 의미하는 것으로 이해된다. 상기 개구는 기재의 일측을 향해, 즉 한 측면으로 개방되어 있으며, 이에 기재의 표면 상에 컷아웃을 획정한다. 이것은 다른 기하학적 형상 또는 좀 더 복잡한 구조를 띨 수 있다. 따라서, 캐비티는 예를 들어 일 측면으로부터 반대측 측면까지 연장되는 관통 개구가 아니다.
본 발명에 따른 방법은 이하의 단계를 제공한다:
-　초단 펄스 레이저의 레이저빔이 기재의 측면 중 한쪽으로 향하고 집속 광학 유닛에 의해 집중되어 기재에 가늘고 긴 초점을 형성하며,
레이저빔의 입사 에너지는 기재의 체적 내에 필라멘트형의 결함을 생성하고, 필라멘트형의 결함은 체적 내로 소정 깊이까지 연장되고, 특히 기재를 관통하지 않으며,
필라멘트형의 결함을 생성하기 위해, 초단 펄스 레이저는 펄스 또는 적어도 2개의 연속적인 레이저 펄스를 갖는 펄스 패킷으로 방사하고,
적어도 2개의 필라멘트형의 결함이 도입된 후에,
-　기재는, 바람직하게는 1시간당 2 ㎛ 내지 1시간당 20 ㎛의 제거 속도로 기재의 재료를 제거하는 에칭 매체에 노출되고
-　적어도 2개의 필라멘트형의 결함이 확장되어 필라멘트를 형성하며,
- 적어도 2개의 필라멘트, 바람직하게는 적어도 20개의 필라멘트, 특히 바람직하게는 적어도 50개의 필라멘트가 서로 연결된다.
본 발명은 또한 적어도 하나의 캐비티를 갖는, 경취성 재료를 포함하는, 바람직하게는 유리 또는 유리 세라믹 요소를 포함하는 기재를 포함한다. 기재의 체적 중의 상기 캐비티는, 필라멘트형의 결함을 생성하는 레이저 기반 방법과 상기 결함을 확장하여 캐비티를 형성하는 후속의 에칭 방법을 포함하는 조합 방법에 의해 생성될 수 있다.
바람직하게는, 서로 인접한 적어도 2개 이상의 필라멘트형의 결함이 기재에 도입되고, 적어도 2개의 필라멘트형의 결함 사이에 놓인 재료가 이후에 에칭 공정에 의해 부수적으로 제거될 수 있고 이에 의해 캐비티가 형성된다. 따라서, 재료가 에칭 공정에 의해 제거되기 때문에 캐비티는 치수 측면에서 필라멘트형의 결함 또는 필라멘트보다 더 크다. 바람직하게는, 캐비티는 적어도 2개 이상의 필라멘트형의 결함을 포함하고 이에 컷아웃을 형성한다.
이것은 지금까지 에칭 방법의 사용, 즉, 에칭 매체에 의한 재료 중 아주 작은 필라멘트형의 결함의 확장이 보다 큰 직경을 갖는 관통 개구 또는 그 밖의 개구를 필요로 한다고 가정되는 한에서 놀라운 일이다. 그러나, 이러한 관통 개구는 또한 기재의 반대측 측면에 표면 결함을 요구한다. 또한, 기재의 두께에 대한 제한이 있으며, 이는 본 발명에는 적용되지 않는다.
관통 개구의 요건은, 단지 에칭 매체가 모세관력의 도움으로 제1 측으로부터 필라멘트형의 결함 내로 끌어당겨질 수 있기 때문에 에칭 매체가 이러한 작은 필라멘트 형의 결함 내로 침투할 수 있고, 상기 필라멘트형의 결함에 존재하는 기체가 이후 다른 반대측에서 빠져나올 수 있다는 가정에 기인했다.
그러나, 놀랍게도, 본 발명자들은 에칭 용액이 또한 필라멘트형의 결함, 즉 기재를 관통하지 않은 블라인드 홀 또는 개구 내로 침투되어 이들을 확장시킬 수 있다는 것을 확증했다.
본 발명에 따르면, 기재를 관통하지 않고 기재의 체적에서 측정시 직경이 최대 1　㎛, 바람직하게는 최대 0.8　㎛, 특히 바람직하게는 최대 0.5　㎛인 필라멘트형의 결함을 에칭 매체에 의해 심지어 확장시킬 수 있다. 따라서, 확장을 위해 제공되는 기재 또는 기재의 영역은, 확장될 개구가 연속적이고 일측에서 반대측으로 연장됨이 없이 에칭 매체에 노출된다. 따라서 레이저 방사의 입사측과 반대측에 위치한 표면은 변함없이 유지된다.
레이저 방법에 의해 생성된 필라멘트형의 결함이 서로 충분히 가깝게 놓여지면, 후속 에칭 방법에 의해, 인접한 2개의 필라멘트형의 결함 사이의 남은 벽 재료를 스트립시키고 복잡한 캐비티를 생성할 수 있다.
개개 펄스의 펄스 에너지는, 레이저 광이 기재 재료 내로 침투할 수 있고 레이저 에너지가 어블레이션 공정에 의해 표면에서 이미 소비되지 않도록 기재 재료의 어블레이션 임계치 아래에 있도록 선택된다.
필라멘트형의 결함을 도입함으로써, 후자가 서로 나란히 생성되고, 후속 에칭된다면, 특히 편리한 방식으로 기재의 체적 내에 캐비티를 생성할 수 있다. 캐비티는 다양한 테이퍼 각으로 형성될 수 있다. 이 경우, 테이퍼 각은 인접하는 측면에 대한 캐비티의 벽의 각을 나타낸다.
테이퍼 각은, 특히, 에칭 공정에서의 제거 속도에 의해 결정된다. 대략 15　㎛/시간 내지 20　㎛/시간 범위의 보다 높은 제거 속도에서, 캐비티의 꽤 수직한 형성이 남으며, 이에 90°+/-　5°, 바람직하게는 90°+/- 3°, 특히 바람직하게는 90°+/- 1°범위의 테이퍼 각이 초래된다. 에칭 공정이 보다 서서히 진행될 경우, 캐비티의 수직 형성으로부터의 더 큰 편차가 확립된다. 이것은 예를 들면 2　㎛/시간 내지 10　㎛/시간 범위의 제거 속도에 관계된다.
레이저빔의 입사 에너지로 인한 기재의 체적 내의 필라멘트형의 결함의 깊이 및 정도는 기재에 대한 초점 위치의 목표 설정에 의해 가능하다. 이를 위해, 초점 위치 및 깊이를 선택하는데 사용될 수 있는 상응하는 광학 유닛을 제공할 수 있다.
기재의 체적 내에 가늘고 긴, 균일한 결함을 제공된 깊이까지 얻기 위해서는 펄스 패킷이 방사되는 버스트 모드가 특히 바람직하다. 이것은 특히, 필라멘트형의 결함이 기재를 완전히 통과하지 않고 오히려 언급된 위치에서 기재의 두께와 관련하여 부분적인 섹션만을 관통한다는 것을 의미한다. 필라멘트형의 결함이 기재의 두께에 대하여 80% 이하, 바람직하게는 70% 이하, 특히 바람직하게는 50% 이하까지 연장되도록 마련된다. 다시 말해, 필라멘트형의 결함의 길이는 결함의 위치에서 기재의 두께의 80% 이하, 바람직하게는 70% 이하, 특히 바람직하게는 50% 이하이다.
이러한 맥락에서, 후속하는 에칭 공정이 또한 필라멘트형의 결함의 저부 영역에서 추가의 재료 제거를 초래한다는 것이 또한 고려되어야 한다. 이 경우 반대측의 예비 손상의 발생을 확실하게 배제하기 위해, 필라멘트형의 결함이 두께와 관련하여 80% 이하, 바람직하게는 70% 이하의 깊이로 기재 내로 연장되는 것이 합당한 것으로 여겨진다.
에칭 매체로서, 에칭 용액이 플라즈마 에칭과 비교하여 바람직하다. 이러한 실시양태에 따르면, 에칭은 습식 화학적으로 수행된다. 이것은 에칭 동안 표면으로부터 기재 성분을 제거하는데 유리하다. 산성 용액과 알칼리성 용액 둘 모두가 에칭 용액으로서 사용될 수 있다. 적합한 산성 에칭 매체는, 특히, HF, HCl, H2SO4, 바이플루오르화암모늄, HNO3 용액 또는 이들 산의 혼합물이다. 염기성 에칭 매체의 경우, 바람직하게는 KOH 또는 NaOH 용액이 고려된다. 산성 에칭 용액을 사용하여 보다 큰 제거 속도가 전형적으로 달성될 수 있다. 그러나, 특히 재료의 느린 제거만이 모색되고 있기 때문에 염기성 용액이 바람직하다. 또한, 에칭은 바람직하게는 40℃ 내지 150℃, 바람직하게는 50℃ 내지 120℃, 특히 바람직하게는 최대 100℃의 온도 범위에서 수행된다.
일반적으로, 저 알칼리 금속 함량을 갖는 규산질 유리가 본 발명에 따른 구조화에 특히 적합하다. 과도하게 높은 알칼리 금속 함량은 에칭을 더욱 어렵게 한다. 0.45 내지 0.55의 범위, 바람직하게는 0.48 내지 0.54의 범위의 염기성도를 갖는 유리를 사용하는 것이 합당한 것으로 판명되었다. 이것은, 비록 산성 에칭 매체를 사용한 에칭이 또한 가능하지만, 유리가 염기성 에칭 매체를 사용한 제어된 에칭에 특히 적합하도록 해준다. 따라서, 본 발명의 일 개발형태에 따르면, 유리 요소의 유리가 17 중량% 미만의 알칼리 금속 산화물의 함량을 갖는 규산염 유리인 것이 제공된다.
그러나, 유리 세라믹에, 특히 LAS 시스템에 따라, 상기 방법에 의해 캐비티를 생성하는 것도 가능하다.
본 발명을 위해 제공된 버스트 작동 모드에서, 레이저 에너지는 단일 펄스로 방출되는 것이 아니라 오히려 빠르게 연속적으로 방출되어 펄스 패킷, 소위 버스트(burst)를 형성하는 일련의 펄스로 방출된다. 이러한 펄스 패킷은 전형적으로 종래의 단일-샷 동작 모드에서의 단일 펄스보다 다소 큰 에너지를 갖는다. 그러나, 대신에, 버스트 펄스 자체는 단일 펄스보다 훨씬 적은 에너지를 포함한다. 버스트 내의 펄스에 관해서는, 특히 펄스 에너지가 실질적으로 일정하게 유지되거나 또는 펄스 에너지가 증가하거나 또는 펄스 에너지가 감소하기 위해 펄스 에너지가 유연하게 조정가능하게 제공될 수 있다.
본 발명에 따른 적합한 레이저원은 1064　나노미터의 파장을 갖는 네오디뮴-도핑된 이트륨 알루미늄 가넷 레이저이다. 주파수 2배화(SHG, "제2 고주파 발생") 또는 주파수 삼중화(THG, "제3 고주파 발생")에 의한 동작도 가능하다. 레이저원을 선택할 때, 기재 재료가 레이저 방사의 상응하는 파장에 적어도 부분적으로 투명하도록 보장되도록 주의를 기울여야 한다.
레이저원은, 예를 들어, 12　mm의 (1/e2) 직경을 갖는 초기 빔을 발생시키며; 초점 거리 16mm의 양면 볼록 렌즈를 광학 유닛으로서 사용할 수 있다. 적절하다면, 예를 들어, 갈릴레이 망원경과 같은 적절한 빔 형성 광학 유닛이 초기 빔을 생성하는데 사용될 수 있다. 레이저원은, 특히, 1　kHz 내지 1000　kHz, 바람직하게는 2　kHz 내지 200　kHz, 특히 바람직하게는 3　kHz 내지 100　kHz의 반복률로 작동한다.
반복률 및/또는 이동 속도, 즉 레이저 방사선이 기재에 대해 안내되는 속도는 인접한 필라멘트형의 결함들 사이의 원하는 거리가 달성되도록 선택될 수 있다.
레이저 펄스의 적합한 펄스 지속 시간은 100　피코 초 미만, 바람직하게는 20　피코 초 미만의 범위에 있다. 레이저원의 전형적인 출력은 20 내지 300　와트의 범위에서 특히 유리하다. 필라멘트형의 결함을 얻기 위해서는, 본 발명의 일 유리한 발전 양태에 따르면, 400 마이크로줄 초과의 버스트의 펄스 에너지가 사용되며, 500 마이크로줄 초과의 총 버스트 에너지가 더욱 유리하게 사용된다.
초단 펄스 레이저가 버스트 모드로 작동되면, 반복률은 버스트의 방출의 반복률이다. 펄스 지속 시간은 레이저가 단일 펄스 동작에서 또는 버스트 모드에서 동작하는지에 실질적으로 독립적이다. 버스트 내의 펄스는 전형적으로 단일-펄스 동작의 펄스의 것과 유사한 펄스 길이를 갖는다. 버스트 주파수는 15　MHz 내지 90　MHz의 범위, 바람직하게는 20　MHz 내지 85　MHz의 범위일 수 있으며, 예를 들어, 50　MHz이고, 버스트에서 펄스의 수는 2 내지 20 펄스, 바람직하게는 3 내지 8 펄스, 예를 들어, 6 펄스일 수 있다.
필라멘트형의 결함은 예를 들어 연속적으로 배열된 일련의 국부적인 결함을 구성할 수 있으며, 예를 들어, 기재의 체적 내로 주어진 깊이로 연장되는, 기재의 깊이 내로 연장되는 일련의 필라멘트형의 결함 형태로 구성될 수 있다. 따라서, 특히 얇은 기재를 사용할 필요도 없다.
본 발명은 바람직한 실시양태를 기초로 하고 첨부 도면을 참조하여 이하에서보다 상세하게 설명될 것이다. 도면에서는:
도 1은 후속 에칭을 위한 준비로서 유리 요소의 레이저 가공을 위한 장치를 도시하고,
도 2는 도입된 필라멘트형의 결함을 갖는 유리 요소를 평면도로서 도시하고,
도 3a는 유리 요소의 가장자리의 확대도로서 전자 현미경 사진을 도시하고,
도 3b는 예를 들면 캐비티의 벽의 전자 현미경 사진을 도시하고,
도 4는 기재의 체적 내에 일련의 필라멘트형의 결함의 배열을 측면도로 도시하고,
도 5는 필라멘트형의 결함의 매트릭스형의 배열을 갖는 기재의 측면의 평면도를 도시하고,
도 6a는 새로운 필라멘트형의 결함의 생성 동안, 이미 생성된 인접한 필라멘트형의 결함에 의한 상호 영향을 도시하고,
도 6b는 새로운 필라멘트형의 결함의 생성 동안, 이미 생성된 다수의 인접한 필라멘트형의 결함에 의한 상호 영향을 도시하고,
도 7a는 2개의 직선을 따라 서로를 향하여 진행하는 필라멘트형의 결함의 2개의 체인에 기초한 재료-의존 관계의 결정을 도시하고,
도 7b는 직선을 따른 다수의 필라멘트형의 결함의 체인의 차폐 효과를 측정하기 위한 배치를 도시하고,
도 8a는 서로 매우 작은 거리에서 필라멘트형의 결함을 생성하기 위한 3-단계 개량을 수반하는 방법을 도시하고,
도 8b는 2개의 필라멘트형의 결함들 사이의 거리와 예상되는 필라멘트 깊이 사이의 관계를 도시하고,
도 9a, 9b는 후측 캐비티를 제조하기 위한 후측 필라멘트형의 결함의 도입을 도시하고,
도 10a, 10b는 기재 내에 상이한 깊이로 캐비티를 생성하기 위한 실시양태를 도시하고,
도 11a, 11b, 11c는 각각의 사시도에서 본 발명에 따라 제조된 표면 구조를 갖는 기재를 도시하고,
도 12는 캐비티를 갖는 유리 요소로부터 발췌한 평면도를 도시하고,
도 13a, 13b는 미세유체 칩으로서 사용하기 위한 유리로 구성된 2개의 웨이퍼의 또 다른 배열을 개략적으로 도시하고,
도 14 및 도 15는 미세유체 셀의 예들을 도시하고,
도 16은 접착제 층을 도포하기 위한 배치를 도시한다.
이하의 바람직한 실시양태들의 상세한 설명에서, 동일한 부재 번호는 명확성을 위해 이들 실시양태들에서 실질적으로 동일한 부분을 나타낸다. 그러나, 본 발명의 보다 양호한 설명을 위해, 도면들에 예시된 바람직한 실시양태들은 항상 실제 크기로 도시되는 것은 아니다.
도 1은 레이저 가공 장치(20)의 일 예시적인 실시양태를 도시하고, 이에 의해 필라멘트형의 결함(32)이 기재, 일례로서 유리 요소(1)에 도입되어, 차후에 에칭 공정에서 이로부터 캐비티를 생성할 수 있다. 장치(20)는 상류 집속 광학 유닛(23)을 갖는 초단 펄스 레이저(30) 및 위치결정 디바이스(17)를 포함한다. 위치결정 디바이스(17)는 처리될, 예컨대 플레이트형, 유리 요소(1)의 측면(2) 상에서 초단 펄스 레이저(30)의 레이저빔(27)의 충돌 지점(73)의 측방향 위치결정을 가능하게 한다. 도시된 예에서, 위치결정 디바이스(17)는 x-y 테이블을 포함하고, 그 위에 유리 요소(1)가 측면(3)에 지지되어 있다. 그러나, 대안으로 또는 부가적으로, 유리 요소(1)가 고정되어 유지된 채 레이저빔(27)의 충돌 지점(73)이 이동가능하도록, 레이저빔(27)을 이동시키기 위해 광학 시스템을 이동식으로 구현하는 것도 가능하다.
이후, 집속 광학 유닛(23)이 레이저빔(27)을 집속시켜, 빔 방향으로, 특히 조사된 측면(2)에 수직으로 연장되는 초점을 형성한다. 이러한 초점은 예를 들어 원뿔 렌즈(소위 액시콘) 또는 높은 구면 수차를 갖는 렌즈에 의해 생성될 수 있다. 위치결정 디바이스(17) 및 초단 펄스 레이저(30)의 제어는 바람직하게는 프로그램된 컴퓨팅 디바이스(15)에 의해 이루어진다. 이러한 방식으로, 필라멘트형의 결함(32)을 도입하기 위해 상정된 위치는, 특히 위치 데이터가 바람직하게는 파일로부터 또는 네트워크를 통해 판독됨으로써 계산될 수 있다.
도시된 예에서, 도시된 필라멘트형의 결함(32)은, 예시적인 플레이트형, 유리 요소(1)의 두께의 대략 절반에 해당하는 깊이까지 유리 요소(1)의 체적 내로 통과한다.
본 발명은 도입된 필라멘트형의 결함(32)의 위치에서 기재의 두께의 80% 이하, 바람직하게는 70% 이하, 특히 바람직하게는 50% 이하인 필라멘트형의 결함(32)의 길이를 제공한다.
일 예시적인 실시양태에 따르면, 하기의 파라미터가 레이저빔을 위해 사용될 수 있다:
레이저빔의 파장은 Nd:YAG 레이저의 전형적인 1064 nm이다. 12　mm의 초기 빔 직경을 갖는 레이저빔이 생성되고, 이후에 이것은 초점 거리 16　mm의 양면 볼록 렌즈 형태의 광학 유닛에 의해 집속된다. 초단 펄스 레이저의 펄스 지속시간은 20　ps 미만이고, 바람직하게는 대략 10　ps이다. 펄스는 2개 이상, 바람직하게는 4개 이상의 펄스를 갖는 버스트로 방출된다. 버스트 주파수는 12 내지 48 ns, 바람직하게는 약 20 ns이고, 펄스 에너지는 적어도 200 마이크로줄이고, 버스트 에너지는 대응되게 적어도 400 마이크로줄이다.
후속하여, 하나 또는, 특히, 다수의 필라멘트형의 결함(32)의 도입 후, 유리 요소(1)가 에칭욕에서 배치 및 제거되고, 여기서, 기재 재료, 즉 예시적인 실시양태에서 유리가 느린 에칭 공정에서 필라멘트형의 결함(32)을 따라 제거되며, 그 결과, 필라멘트가 그러한 결함(32)의 위치에서 유리 요소(1)의 체적 내에 생성된다.
pH가 >　12인 염기성 에칭욕, 예를 들어 >　4　mol/l, 바람직하게는 >　5　mol/l, 특히 바람직하게는 >　6　mol/l, 그러나 <　30　mol/l의 농도를 갖는 KOH 용액이 바람직하다. 본 발명의 일 실시양태에 따르면, 에칭은, 사용되는 에칭 매체와 무관하게, >　70℃, 바람직하게는 >　80℃, 특히 바람직하게는 >　90℃의 에칭욕의 온도에서 수행된다.
도 2는, 측면(2)의 평면도로서, 위치결정 디바이스(17) 및 초단 펄스 레이저(30)의 상술한 컴퓨터 제어 구동에 의해 유리 요소(1)에 기입될 수 있는 것과 같은 특정 패턴으로 배열된 다수의 필라멘트형의 결함(32)을 갖는 유리 요소(1)를 도시한다. 구체적으로, 필라멘트형의 결함(32)은, 예를 들면, 폐쇄된 직사각형 윤곽 또는 형태의 소정의 경로를 따라, 유리 요소(1) 내로 도입된다. 라인의 코너도 약간 둥글게 될 수 있다. 직사각형 경로뿐만 아니라 임의의 원하는 형상의 경로가 상기 방법에 의해 트래버스될 수 있다는 것은 당업자에게 명백하다.
본 발명에 따른 방법은 이하의 실시양태에 기초한다:
- 기재 상에서 레이저빔(27)의 충돌 지점(73)은 소정의 경로를 따라 또는 미리 정해진 위치까지 안내됨,
- 제공된 위치에서, 필라멘트형의 결함(32)은 기재에 대한 초점 위치의 목표 설정에 의해 기재의 체적 내의 상정되는 깊이까지 생성됨, 그리고
- 이후, 에칭이 필라멘트형의 결함(32)을 확장시켜 기재의 체적 내에 필라멘트를 형성함.
일 특정 실시양태에서, 광학 유닛(23)은 마찬가지로 제어 가능하게 구현되어, 기재에서의 정확한 초점 위치 및 깊이가 특히 간단한 방식으로 선택될 수 있다. 이러한 방식으로, 필라멘트형의 결함(32)을 기재 내에서 상이한 수준으로 생성할 수 있다.
필라멘트형의 결함(32)의 직경은 이후의 등방성 에칭에 의해 증가된다. 이 경우, 후속 에칭 공정에서 적어도 2개의 상호 인접한 필라멘트를 연결함으로써 캐비티를 생성할 수 있다. 필라멘트형의 결함(32)의 급경사각, 즉 테이퍼 각은 느린 등방성 에칭의 경우에, 즉 재료의 제거 속도가 느린 경우에 유지된다.
본 발명에 따르면, 서로 나란히 놓인 필라멘트를 합치기 위한 이러한 확장은, 복합 기하학적 구조를 갖는 캐비티(5)를 생성하기 위해 및/또는 복수의 필라멘트를 포함하는 캐비티(5)를 형성하기 위해 바람직하다.
도 3a는 본 발명에 따라 처리된 유리 요소(1)에서 연속하여 배열된 복수의 필라멘트형의 결함(32)을 통한 종단면의 전자 현미경 사진을 도시한다. 서로 나란히 평행하게 연장되는 다수의 측방향으로 개방된 필라멘트(6)를 갖는 가장자리가 눈에 띈다. 상기 필라멘트는 이 예에서 가늘고 긴 형상이다. 도시된 예에서는, 에칭 공정의 결과로서 필라멘트(6)가 이전의 필라멘트형의 결함의 위치에서 발생했고; 인접한 필라멘트형의 결함의 결합은 이 예에서 아직 일어나지 않았다. 도 3의 단면 가장자리의 평면도에서, 특히 측면(3)으로부터 수직으로 진행하는 필라멘트(6)의 종방향(51)이 유리 요소(1)의 체적 내로 연장되는 것이 명백하다.
또한, 도 3은, 필라멘트(6)의 미세 구조, 즉 필라멘트(6)의 측벽의 형상을, 후속하는 반구형 또는 둥근 캡형 오목부(7)의 형태로 명확하게 나타낸다. 바람직한 느린 에칭 공정의 결과로서, 이들 실질적으로 반구형의 오목부(7)는 서로 인접하고, 오목부(7)의 상호 접하는 오목형의 둥근 부분이 버(burr)를 형성한다.
필라멘트(6) 사이의 거리는 이 예에서 비교적 크며, 대략 50　㎛의 값이다. 특히, 필라멘트(6)가 평면 가장자리 섹션(11) 없이 서로 직접 병합되는 경우, 거리는 더 작게 선택될 수 있다. 일반적으로, 필라멘트(6) 사이의 거리(또한 "피치"로 지칭됨)는 3 내지 70　㎛의 범위가 바람직하고, 바람직하게는 적어도 10　㎛이며, 특히 바람직하게는 적어도 20　㎛이다. 이 경우, 상기 거리는 필라멘트(6)의 중심에서 중심까지 측정된다.
도 3b는 예를 들면 캐비티(5)의 벽(8)의 전자 현미경 사진을 도시한다. 벽(8) 상의 반구형 표면은 명확하게 식별가능하다. 도시된 예는 본 발명에 따라, 예를 들어, 마인츠 소재의 쇼트 아게(Schott AG)로부터 D263T라는 명칭으로 구입할 수 있는 투명한 무색의 보로실리케이트 유리 내로 도입된 캐비티(5)의 벽(8)을 포함한다. 미리 도입된 필라멘트형의 결함(32)은 80℃의 에칭 매체의 온도에서 19시간에 걸쳐 확장되어졌다.
예로서 이미 도입된 총 5개의 필라멘트형의 결함(32)을 갖는 유리 요소(1)의 종단면을 개략적으로 도시하는 도 4로부터, 필라멘트형의 결함(32)은 유리 요소(1)를 완전히 관통하지 않고, 오히려 단지 블라인드 홀을 구성하는 것이 명백하다.
본 발명에 따르면, 필라멘트형의 결함(32)은 에칭 매체에 노출되는데, 이는, 블라인드 홀의 실시양태에도 불구하고, 에칭 용액이 필라멘트형의 결함(32) 내로 침투하여 균질한, 즉 등방성의 확장을 초래할 수 있는 한 이례적인 일이다. 필라멘트형의 결함(32)은 이 경우에 매우 작은 치수를 갖는다. 도 3b에 도시된 바와 같이 캐비티(5)의 벽(8)에 대한 기초로서 취해진 필라멘트형의 결함(32)은 단지 최대 1　㎛의 직경을 갖는다. 심지어 더 작은 직경, 바람직하게는 최대 0.8　㎛, 특히 바람직하게는 최대 0.5　㎛의 직경은 본 발명에 따른 에칭 공정에 대한 장애물을 형성하지 않는다.
본 발명의 일 특히 바람직한 실시양태에서는, 복수의 필라멘트형의 결함(32)이 서로 나란히 놓이는 방식으로 유리 요소(1) 내에 도입된다. 유리 요소(1)에서 필라멘트형의 결함(32)의 길이(t), 필라멘트형의 결함(32)의 단면의 크기 및 2개의 인접한 필라멘트형의 결함(32) 간의 거리(dx)에 따라, 기재의 체적 내에 복잡한 기하학적 구조, 즉 상이한 기본 형상 또는 단면의 컷아웃을 갖는 캐비티(5)를 이러한 방식으로 생성할 수 있다.
도 4는 유리 요소(1) 내의 필라멘트형의 결함(32)의 실시양태와 관련된 몇몇 필수적인 기하학적 관계를 도시한다. 이 예는 기재, 이 예에서 두께(T)를 갖는 유리 요소(1)의 체적 내에 서로 나란히 연속하여 배열되고 길이(t)를 갖는 5개의 필라멘트형의 결함(32)을 도시한다.
앞서 설명한 바와 같이, 필라멘트형의 결함(32)은, t < T가 성립되도록, 기재를 완전히 관통하지 않는다. 기재 내에 필라멘트형의 결함의 도입을 촉진하기 위해, 그 길이는 가능한 한 작게 선택하는 것이 합당한데, 그 이유는, 정확히는 다수의 그러한 필라멘트형의 결함을 요구하는 복잡한 구조를 생성하기 위해, 보다 긴 필라멘트형의 결함의 도입이 매우 시간 소모적이기 때문이다. 따라서, 바람직하게는, t < 0.8 * T, 바람직하게는 t < 0.7 * T, 특히 바람직하게는 t < 0.5 * T가 성립된다.
기재의 깊이 이외에, 2개의 인접한 필라멘트형의 결함 사이의 거리는 중추적으로 중요성을 부여한다. 이 경우, 상기 거리는 필라멘트형의 결함(32)의 중심에서 중심까지 측정되며 도 4에서 dx로서 표시된다. 따라서 이러한 "피치"는 방법 제어를 위한 소정의 변수를 나타낸다.
기재의 체적 내에 3차원 내부 구조(여기서 상기 내부 구조는 기재의 일 측면에 단지 개구를 가지며 기재의 반대측의 면은 이의 표면의 관점에서 변화되지 않는 것을 특징으로 함)를 생성하기 위해, 필라멘트형의 결함(32)은 일 측면에서부터 진행되는 2차원 구조 또는 패턴으로 기재의 체적 내에 새겨진다.
도 5는 필라멘트형의 결함(32)의 매트릭스형 배열, 이 예에서는 4x5 배열을 갖는 기재의 한 측면의 평면도를 개략적으로 도시한다. 에칭 공정 후에 필라멘트형의 결함(32)의 이러한 기하학적 배열로 생성될 수 있는 내부 윤곽은 필라멘트형의 결함(32)의 거리 및 깊이가 언급된 요건을 충족한다면 직사각 형상이다. 단지 기재의 측면상에 필라멘트형의 결함(32)의 배열로 인해, 상이한 기하학적 형태, 예를 들어 유리 요소(1)의 삼각형 또는 원형의 기본 형상을 갖는 내부 윤곽, 또는 자유형태 표면이 생성될 수 있음은 당업자에게 자명하다.
도 5에서, 2차원의 2개의 인접한 필라멘트형의 결함(32) 간의 거리는 dx 및, 이에 수직인 dy로 표시된다. 필라멘트형의 결함(32)의 매트릭스형 배열의 경우, 이들 두 방향으로의 거리는 동일할 수 있지만, 조건 dx ≠ dy가 또한 가능하도록 동일할 필요가 없다. 에칭 공정 과정에서, 인접한 필라멘트형의 결함(32) 간의 이들 거리는 캐비티(5)의 저부 및 벽(8)의 특이적 형성을 초래하며, 이에 대해서는 더 깊은 이해를 제공하기 위해 아래에서 더 논의될 것이다. dx = dy는 도시된 예에서 선택되어졌다.
에칭 공정에 의해 원하는 구조를 갖는 캐비티를 형성하기 위해 필라멘트형의 결함(32)을 확장하기 위해서는, 필라멘트형의 결함(32)이 기재 재료 내로 도입 중에 완전히 발달되는 것이 매우 중요하다.
필라멘트형의 결함(32)의 발달은, 기재의 표면 상의 오염물질에 의해 불리하게 영향을 받을 수 있다. 레이저빔의 셰이딩(shading)이 발생할 가능성이 있어, 그 결과, 빔 쉐이핑 또는 빔 강도가 불리하게 영향을 받을 수 있다. 이는 기재 내에 필라멘트형의 결함(32)의 생성에서 원치않은 편차를 초래할 수 있는데, 즉, 상정된 깊이 및/또는 상정된 배향이 달성되지 못한다.
이와 관련하여, 2개의 인접한 필라멘트형의 결함(32) 사이의 작은 거리가 보다 큰 구조를 생성하고 2개의 인접한 필라멘트형의 결함(32) 사이의 재료의 제거 또는 이를 위해 요구되는 시간을 최소화하기 위해 적절하다고 간주되지만, 그럼에도 불구하고, 다른 한편으로, 특정한 최소 거리가 준수되고 필라멘트형의 결함(32)의 서로에 대한 과도하게 큰 공간적 근접성이 피해지도록 주의할 필요가 있다.
이는 현재의 동작 지점에서, 즉 정확히 새로운 필라멘트형의 결함(32)이 생성되는 위치에서, 인접한 필라멘트형의 결함(32)의 공간적 근접성이 인접한 필라멘트의 차폐 효과로 인해, 방금 생성된 필라멘트형의 결함의 발달에 큰 영향을 미친다는 사정에 기인한다. 구면 수차 또는 베셀 빔(Bessel beam)에 의해 작동하는 광학 장비의 경우, 필라멘트형의 결함(32)의 생성은 초점 라인에 대해 가능한 한 회전 대칭적으로 수행되는 레이저 에너지의 공급에 의존한다.
예를 들어, 제1 체인이 필라멘트의 병치에 의해 경로를 따라 형성된다면, 새로운 필라멘트형의 결함(32a)의 생성을 위한 에너지 공급은 단지 이미 생성된 인접한 필라멘트형의 결함(32b)에 의해 방해된다. 이것은 순전히 한 예로, 새로운 필라멘트형의 결함의 생성 중에 이미 생성된 인접한 필라멘트형의 결함에 의한 상호 영향을 규명하기 위해 의도된 도 6a에 도시되어 있다.
새로운 필라멘트형의 결함(32a)의 생성에 대한 인접한 필라멘트형의 결함(32b)의 영향은, 필라멘트형의 결함(32, 32a, 32b) 사이의 상호 거리, 생성된 필라멘트형의 결함(32)의 직경, 및 이에 따라 전반적으로 기존의 필라멘트형의 결함(32b)이 새로운 필라멘트형의 결함(32a)에 대한 에너지 공급을 위한 셰이딩을 나타내는 입체각 부분에 좌우된다. 이 예에서, 이 영역은 각 δ로 표시된다. 레이저 방사의 각각의 영향 구역(33)은, 이 예에서, 레이저빔(27)의 충돌 지점(73)에 대응하는 중심점에서 진행하는 외부 경계를 나타내는 원으로 식별된다. 부재 번호 34는 이전에 도입된 필라멘트형의 결함의 영향 구역(33)과 적어도 부분적으로 겹치기 때문에 셰이딩이 있는 영향 구역을 나타낸다.
추가의 중요한 변수는 기재의 측면(2,3) 상의 필라멘트 생성 레이저빔의 직경이다. 이미 생성된 복수의 필라멘트형의 결함(32b)의 근방에서, 예를 들어 이미 존재하는 일련의 필라멘트형의 결함(32b)을 따라 새로운 필라멘트형의 결함(32a)을 생성하는 동안, 과도하게 큰 근접성의 경우 이론적으로 이용 가능한 에너지의 절반이 이미 복수의 입체각 부분에서 차폐되어있다.
이것은 순전히 한 예로, 새로운 필라멘트형의 결함(32a)의 생성 동안, 이미 생성된 복수의 인접한 필라멘트형의 결함(32b)에 의한 상호 영향을 설명하는 도 6b에 도시되어 있다. 이 경우, 개개 입체각 부분(δ)의 차폐는 합계 차폐가 된다. 따라서, 전반적으로, 인접한 필라멘트형의 결함(32b)에 근접한 필라멘트형의 결함(32a)의 달성 가능한 최대 길이는 그 상호 거리의 함수이다. 이러한 함수적 관계에 대한 지식은 본 발명에 따르면 공정 전략의 최적화를 위해, 따라서 본 발명에 따른 캐비티의 제조를 위한 방법 제어를 위해 이용된다.
이 관계는 재료에 의존하며, 도 7a 및 7b를 참조하여 간단히 개설한다. 재료 의존 관계를 확인하기 위해, 제1 단계는 개개 필라멘트형의 결함(32a)의 차폐 효과를 결정하는 것을 수반한다 (도 7a). 이것은 우선, 기재 내에, 제1 직선(35)을 따라, 반경 R을 갖는 필라멘트형의 결함(32a)의 체인을 도입함으로써 행해지며, 이들은 dx >>　R이 성립되도록 일정한 거리(dx)로 서로 이격되어 있다. 이들 사이의 거리는 바람직하게는 이미 존재하는 필라멘트형의 결함(32a)에 의한 영향이 발생하지 않도록 하는 크기로 선택된다. 이러한 전제조건은 dx >　50*R, 바람직하게는 dx >　100*R이 성립하는 경우에 일반적으로 주어진다.
제2 직선(36)을 따라, 필라멘트형의 결함(32b)의 제2 체인이, 제1 체인의 경우와 동일한 x-위치에, 일정하게 감소하는 거리(dy)로 생성된다. dy = dx가 출발 값으로서 선택될 수 있다. 연관된 제2 직선(36)이 제1 직선(35)을 향해 연속적으로 이어지는 필라멘트형의 결함의 제2 체인이 생성된다. 필라멘트형의 결함 간의 상호 거리에 따라 필라멘트형의 결함의 생성된 길이를 측정함으로써, 최적의 거리를 결정하고 추가 방법에 이용할 수 있다. 길이는, 예를 들어, 필라멘트 라인을 개방한 후, 예를 들어 광학 현미경을 사용하여 결정되거나, 또는 이미지 처리 방법, 예를 들어, 가장자리에 대한 가장자리 추출 알고리즘과 함께 취해진 사진에 의해 결정될 수 있다.
2개의 인접한 필라멘트형의 결함(32a, 32b) 사이의 최적 거리는 상호 영향에 의해 필라멘트형의 결함의 길이가 거의 감소하지 않거나 또는 에칭 거동의 차이가 아직 확립될 수 없는 최소 거리(dy)이다.
직선(35)을 따른 다수의 필라멘트형의 결함(32)으로 이루어진 체인에 의한 차폐 효과는(도 7b) 유사한 방식으로 측정될 수 있다. 이전의 예에서와 같이, 이것은 우선, 기재 내에, 직선(35)을 따라, 반경 R을 갖는 필라멘트형의 결함(32)의 체인을 도입하는 것을 수반하며, 이들은 일정한 거리(dx)로 서로 이격되어 있다. 이후에, 개개 필라멘트형의 결함(32)이 상이한 거리(dy)로 생성되고 필라멘트형의 결함(32)의 길이가 직선(35)으로부터의 이들의 거리에 따라 또 다시 결정된다.
특정의 경우에 상술한 바와 같이 차폐의 측정에 기초하여 합당하다고 판명 된 거리보다 작은 거리에서 서로 떨어져서 필라멘트형의 결함(32)을 생성할 필요가있을 수 있다. 이것은 필라멘트형의 결함의 길이가 단축될 수 있는 거리가 선택되는 것을 의미한다.
도 8a 및 8b에 도시된 방법이 이러한 목적을 위해 특히 유리하게 이용될 수 있다. 예를 들어, 이러한 의미에서 서로 더 가까운 거리에 있는 경로를 따라 필라멘트형의 결함(132)의 체인을 생성하기 위해, 복수의 단계를 포함하는 방법이 선택된다.
제1 단계는, 서로 최소 거리에서 가능한 최대 길이를 갖는 상정된 경로를 따라 필라멘트형의 결함(132c)의 체인을 생성하는 것을 수반하며, 여기서 최소 거리는, 레이저 방사에 노출 동안 상호 영향이 거의 없는 2개의 인접한 필라멘트형의 결함(132) 간의 거리를 의미한다.
제2 단계는, 각 경우에 있어서, 2개의 인접한 필라멘트형의 결함(132c) 사이의 중심에, 인접한 필라멘트형의 결함(132c)에 의한 차폐로 인해 원래 길이로 구현될 수 없는 더 작은 길이를 갖는 추가의 새로운 필라멘트형의 결함(132b)을 생성하는 것을 수반한다. 필요한 경우 이 절차의 재귀적 개량이 실행된다.
도 8a는 3-단계 개량을 수반하는 방법을 도시한다. 경로를 따라, 길이(b)를 갖는 직선의 예에서, 이 예에서는 우선 최대 깊이(t1)를 갖는 필라멘트형의 결함(132c)이 생성되며, 상기 깊이는 준수되는 최소 거리(d1)로 인해 확립된다. 따라서 이러한 스텝(A)은 가장 긴 필라멘트형의 결함(132c)을 생성하는 것을 포함한다.
각각의 경우에, 2개의 인접한 필라멘트형의 결함(132c) 사이의 정확히 중심에, 양측에서 인접한 필라멘트형의 결함(132c)으로부터 거리 d1/2 = d2에 있는 깊이(t2)를 갖는 추가의 새로운 필라멘트형의 결함(132b)이 생성된다.
따라서 이러한 제2 스텝(B)은 보다 짧은 필라멘트형의 결함(132b)을 생성하는 것을 포함한다.
마지막으로, 제3 스텝(C)은, 각각의 경우에, 2개의 인접한 필라멘트형의 결함(132b) 사이에, 양측에서 인접한 필라멘트형의 결함(132b)으로부터 거리 d2/2 = d3에 있는 깊이(t3)를 갖는 추가의 새로운 필라멘트형의 결함(132a)을 생성하는 것을 수반한다. 이러한 방식으로 필라멘트형의 결함(132)의 특히 근접한 병치가 달성 될 수 있고, 상기 필라멘트형의 결함은 각각 이들의 제조를 위한 각각의 스텝에 좌우되는 깊이를 갖는다. 도 8b는 2개의 필라멘트형의 결함(132) 사이의 거리 d와 예상되는 필라멘트 깊이 t = t(d) 간의 관계를 도시한다. 이 경우, 2개의 인접한 필라멘트형의 결함(132)은 상이한 깊이를 갖는다.
도 8a에 도시된 3-단계 방법에 의해, 에칭 공정을 수행한 후, 에칭 공정의 결과로서 확장에 기인한 최대 깊이(t1)에 크기를 더한 폭(b)을 갖는 캐비티(5)를 생성하는 것이 가능하다.
물론, 필라멘트형의 결함(132) 사이에 보다 가까운 거리를 달성하기 위해, 상기 제시된 3회 반복을 초과하는 방법을 수행하는 것도 가능하다. 따라서, 이 경우, 다수의 필라멘트형의 결함(32, 132)이 차폐가 일어나지 않는 최소 거리에서 기재 내에 도입되고, 이후에, 1회 이상의 반복으로, 추가의 필라멘트형의 결함이 각각의 경우에 2개의 인접한 필라멘트형의 결함(32, 132) 사이의 중심에 도입된다. 이 경우, 서로 나란히 배열된 필라멘트형의 결함의 깊이는 일반적으로 동일하지 않지만 오히려 필라멘트형의 결함이 생성되는 방법 순서의 각각의 반복에 의존한다.
원칙적으로, 빔 쉐이핑 광학 유닛에 의해 생성된 초점 길이는 기재의 두께를 초과할 수 있다. 그러나, 이 경우에, 후속하는 에칭 프로세스 동안 기재의 후면에 원치 않는 손상이 발생할 수 있기 때문에, 주입 개구의 반대쪽에 위치된 기재의 측면이 변형되지 않도록 보장하는 것이 고려되어야 한다. 이것은, 예를 들어 집속 광학 유닛(23)과 기재 사이의 거리를 변경함으로써, 즉 예를 들어 광학 유닛(23)과 기재 또는 예로서 언급된 유리 요소(1)의 표면 사이의 거리의 증가에 의해, 및/또는 광학 시스템에 의한 적절한 리포커싱에 의해 해결될 수 있다.
이것은 또한 필라멘트형의 결함 사이의 거리에 의해 영향을 받는다. 상기 거리는, 다시, 캐비티의 상정된 깊이와 사용되는 광학 시스템에 의존한다. 구면 수차를 갖는 광학 시스템을 사용하면, 예를 들어 초점 거리 16　mm, 자유 구경 18　mm, 및 1064　nm에서 12　mm(1/e2에서)의 관형 빔, 및 생성될 캐비티의 원하는 깊이 최대 0.5　mm를 갖는 양면 볼록 렌즈 형태의 광학 유닛을 사용하면, 필라멘트형의 결함(32) 사이의 거리가 적어도 10　㎛, 바람직하게는 적어도 20　㎛인 것이 유리한 것으로 입증되었다.
대략 5　mm까지의 보다 큰 깊이를 갖는 캐비티(5)를 생성할 수도 있다. 캐비티(5)의 깊이는 보다 작게 선택될 수도 있다. 이 경우, 적어도 50 ㎛, 바람직하게는 적어도 100 ㎛, 특히 바람직하게는 적어도 200 ㎛의 최소 깊이가, 어블레이션을 포함한 본 발명에 따른 방법의 장점을 완전히 누릴 수 있도록 하기에 적합하다.
필라멘트형의 결함 사이의 거리는 또한 캐비티의 저면의 발달에 영향을 미친다. 여기서는 2가지 기본 변형예를 구별할 수 있다:
1) 필라멘트형의 결함은 서로 동일한 거리에서 그리드 형태로 매트릭스형 방식으로 도입된다. 이 경우, dx = dy가 성립된다. 에칭 공정의 결과로서, 캐비티의 저부는 선택된 거리 dx 및/또는 dy에 실질적으로 의존하는 균일한 파형 구조로 전개된다.
2) 필라멘트형의 결함은 라인 진행으로 도입된다: 이 경우, 필라멘트형의 결함은 각각의 경우에 제1 방향으로 인접한 경로를 따라 서로 대략 4-6　㎛의 제1 거리로 도입될 수 있다. 제2 거리에서, 필라멘트형의 결함의 추가 경로가 제1 거리에 부가되고, 여기서 상기 경로 사이의 거리는 제1 거리보다 더 크게 선택된다. 예를 들면, 제2 거리는 10　㎛ 이상일 수 있다. 이러한 방식으로 생성된 캐비티는 에칭 공정 후에 고랑 구조를 가진 저부를 갖는다.
말할 필요도 없이, 앞서 언급한 예시적인 실시양태에서, 경로들의 배열은 캐비티의 원하는 형상에 따라 선택되며, 즉, 배열은 임의의 패턴으로, 예를 들어 매트릭스의 형태로 수행될 수 있다. 이 경우, 캐비티를 생성하는데 사용된 체인 또는 경로는 직선으로 표시될 필요는 없으며 임의의 자유 형상으로 선택될 수 있다.
앞서 언급한 두 변형예 1) 및 2)를 위해, 원칙적으로, 캐비티의 저부에서 발생하는 구조가 초단 펄스 레이저에 의한 재료 변형과 에칭 공정 사이의 상호 작용에 의해 발생하는 것이 성립된다. 이 저부 구조는 필라멘트화 전략의 특징이다.
변형예 1) 및 2) 둘 모두가 공통적으로 갖는 것은, 에칭 공정 후에, 예를 들어 도 3b에 도시된 바와 같이, 다수의 반구형 오목부(7)를 갖는 구조를 갖는 캐비티(5)의 벽(8)이다.
일 특정 실시양태에서, 기재의 체적 내에 본 발명에 따라 생성된 캐비티(5)는 상이한 깊이를 갖는 적어도 2개의 영역을 포함한다. 이 실시양태에서, 필라멘트형의 결함(32, 132)은 상이한 길이 및/또는 상이한 초점 위치로 기재 내에 도입된다.
캐비티(5)가 기재 내의 레이저의 입사측에 생성되는 소위 표면 캐비티의 경우, 우선적으로 보다 깊고 이에 따라 보다 긴 필라멘트형의 결함(32, 132)을 도입하고 이후에 보다 짧은 필라멘트형의 결함을 도입하는 것이 유리한 것으로 밝혀졌다. 반대 순서는 레이저의 입사측의 반대쪽에 위치한 기재의 측면에 생성되는 소위 후측 캐비티를 생성할 때에 유리한 것으로 판명되었다.
일반적으로 후측 캐비티의 생성은 필라멘트 사이의 거리가 보다 짧게 선택될 수 있기 때문에 유리한 것으로 밝혀졌다. 입사측에서는, 레이저 가공의 결과로서 오염물이 더 적게 발생하며, 이에 필라멘트가 상정된 깊이 및 방향으로 더 잘 도입 될 수 있다. 도 9a 및 9b는 후측 캐비티의 생성을 위한 후측 필라멘트형의 결함(32)의 도입을 도시한다. 이 경우, 캐비티(5)는 도 9a에 도시된 실시양태의 경우 고랑형의 형상을 갖고 도 9b에 도시된 실시양태의 경우 균일한 파형의 형상을 갖는 저부를 갖도록 형성된다.
원칙적으로, 도 10a에 도시된 바와 같이, 기재 내에 상이한 깊이를 갖는 캐비티를 생성할 수 있고, 따라서 심지어, 블라인드 홀의 생성을 위해, 도 10b에 나타낸 바와 같이, 관통홀(37)과 조합하여 사용될 수 있는 단차를 생성할 수 있는데, 즉, 동심 단면을 갖는 단차의 단면 형상을 갖는다.
도 10a 및 10b에 도시된 것과 달리, 필라멘트형의 결함 사이의 거리는 필라멘트가 전체 길이로 형성되는 방식으로 설정되는 것이 바람직하다. 다시 말해, 각각의 생성에 영향을 미치지 않고 인접한 2개의 필라멘트형의 결함 사이의 최소 거리가 준수된다.
마찬가지로 바람직한 실시양태에서, 필라멘트형의 결함이 도입되면 기재의 적어도 하나의 계면이 액체로 습윤화된다. 이 경우, 다양한 변형예를 사용할 수 있는 기회가 있다:
1) 후측에서 굴절률의 차이를 줄이기 위해, 기재의 후측 표면, 즉 레이저의 입사측에 반대로 위치한 측면을 습윤시킨다. 굴절률의 차이를 피하거나 줄이면 표면 손상을 피하거나 최소화할 수 있다.
2) 상측에서 오염물질을 줄이기 위해, 기재의 전측 표면, 즉 레이저의 입사측과 마주하는 측면을 습윤시킨다. 이것은, 원치 않은 손상 및/또는 필라멘트의 발달에 영향을 미칠 수 있으며, 즉, 이들이 명백히 더 작은 깊이를 가질 수 있다.
3) 후측에서 굴절률의 차이를 줄이고 기재의 상측에서 오염물질을 줄이기 위해 양측을 습윤시킨다.
이 경우, 액체 하의 필라멘트형의 결함(32, 132)의 생성은 부가적으로, 개방된 중공 공간이 공기로 채워지지 않고 오히려 액체로 채워지는 추가의 이점을 갖는다. 이것은 이후의 에칭 공정을 가속시킨다. 여기서 하나의 특정 실시양태는 전술 한 에칭 용액 하에서 필라멘트형의 결함을 생성하는 것이다.
도 11a, 도 11b 및 도 11c는 본 발명에 따른 전술한 방법에 의해 캐비티(5)가 생성된 표면 구조를 갖는 기재, 이 예에서 유리 요소(200)를 각각의 사시도로 개략적으로 도시한다. 이 경우, 도 11b 및 11c는 각각 2개 및 3개의 유리 요소(200)를 포함하는 층 구성을 도시한다. 이하 웨이퍼로도 지칭되는 이러한 방식으로 구조화된 유리 요소(200) 및 2개 이상의 웨이퍼를 포함하는 이로부터 제조된 층 구성은 전형적으로, 체계적이고 자동화된 형태로 화학 물질 및 생물학적 물질의 특성 및 반응을 검사할 수 있는 소위 미세유체 칩 또는 미세유체 셀과 같은 미세유체 분야에서 응용된다. 수반된 반응물은 전형적으로 커버 유리에 위치한 관통홀(50)을 통해 플로우 채널(도입된 트렌치) 및 반응 챔버 내로 도입되고 그후 반응 생성물이 분석된다. 캐비티(5)의 생성을 위한 본 발명에 따른 방법은 매우 미세한 이들 반응 챔버의 생성을 위해 매우 유리한 형태로 이용될 수 있다. 따라서, 추가 양태에 따르면, 본 발명은 적어도 하나의 캐비티(5)를 갖는 유리 요소의 형태의 기재(1)를 갖는 미세유체 셀(12)에 관한 것이다.
도 12는 필라멘트화 및 에칭에 의해 본 발명에 따라 캐비티(5)가 생성된 유리 요소로부터의 발췌 평면도를 도시한다.
이 경우, 캐비티(5)의 원하는 영역은 >　20　㎛　= dx 및 5　㎛　=　dy의 피치 거리에서 필라멘트형의 결함(32)으로 래스터화된다. 이 경우, 필라멘트형의 결함(32)은 유리 체적을 전체적으로 관통하여 발달하지 않고 오히려 오직 일 측면에서부터 소정 깊이로 발달한다. 이후의 에칭 공정 동안, 이들 개개 필라멘트형의 결함(32)은 연결되어 연속된 영역을 형성하고, 그 결과 본 발명에 따른 캐비티(5)가 형성되었다. 도시된 예에서, 캐비티(5)의 저면 및 또한 측벽은 실질적으로 반구형의 오목부를 갖는 구조를 갖는다.
도 13a 및 도 13b는, 명료함을 위해 단순하게 유지되는 예로서, 미세유체 셀(12)로서 사용하기 위해 유리로 구성된 2개의 기재, 이 예에서 2개의 웨이퍼(9, 10)의 추가 배열을 최종적으로 개략적으로 도시한다.
이 경우, 웨이퍼(9)는 편평한 평면 형상인 반면에, 웨이퍼(10)는 마찬가지로 평탄한 평면 형상을 가지면서, 2개의 관통홀(122) 및 캐비티(121)를 포함한다. 미세유체 셀(12)의 층 구성이 도 13b에 도시되어 있다. 이 경우, 본 발명에 따라 생성된 캐비티(121)는 반응 챔버를 구성한다. 2개의 관통홀(122)은 채움과 비움의 역할을 한다.
경취성 재료를 포함하는 기재에서, 바람직하게는 유리 또는 유리 세라믹에서 필라멘트를 생성하기 위한 본 발명에 따른 방법은, 이에 따라, 특히 미세한 세선세공 표면 구조를 생성하는 우수한 방식으로 사용될 수 있다.
따라서, 미세유체 칩, 또는 미세유체 셀의 제조를 지원하는데 특히 매우 적합하다.
본 발명의 추가 양태에 따른 미세유체 셀의 제조는 이하에서 보다 상세히 기재될 것이다. 미세유체 셀의 제조를 위한 가장 단순한 방식은 채널로 구조화된 하부를 채널에 대한 접근을 갖는 커버와 결합시키는 것이다. 현행 선행 기술에서, 이들은, 예를 들어, 사출 성형 방법에 의해, 폴리머로부터 제조된다. 상응하는 배치는 예를 들어 EP　2　719　460 B1 및 DE　10　2011　085　371　A1에 공지되어 있다. 그러나, 2개의 폴리머 성분으로부터 미세유체 셀의 제조는 하기의 단점을 초래한다:
- 폴리머는 종종 사용된 용매에 내성이 없거나 도입된 생물학적 분자와의 비특이적 반응을 유발한다 (생체 적합성 부족).
- 폴리머의 고유 형광 및 제한된 투명성은 형광 표지 물질의 검출 동안 판독 품질에 영향을 주거나 방해한다.
- 또한, 폴리머 표면은 제한된 범위에서만 바이오마커에 의한 작용화에 억세스가 가능하다.
이와 관련한 해결책으로서, 3개의 구성 요소로부터 미세유체 셀을 제조하는 것이 이미 제안되었으며, 여기서 하부 및 상부 구성 요소는 유리로 이루어지며 따라서 고도한 범위의 작용화가 가능해진다. 또한, 채널 구조가 유기 폴리머 또는 실리콘 성분에 의해 제조되며, 이는 예를 들어 구조화 이전에 이미 도포된 접착제에 의해 상부 및 하부에 연결된다. 이 경우, 폴리머 성분은 EP　2　547　618　B1에 기재되어 있고, 실리콘으로 구성된 요소는 문헌 JP2013188677　A2 및 CN103992948　B에 기재되어 있다. EP　3037826　A1은 또한 2개의 유리 기재 사이에 엘라스토머 층의 샌드위치를 포함하는 미세유체 셀을 개시한다. 이러한 연결은 예를 들어 코로나 방전에 의해 활성화된 표면의 직접 결합에 의해 이루어진다. EP　3088076　A1은 또한 채널 구조가 실리콘 층에 도입된 다층 셀을 기재한다.
그러나, 유리 재료와 폴리머 재료의 결합은 다양한 온도 사이클을 통과하는 분석 동안 구성 요소의 상이한 팽창 계수가 변형을 초래할 수 있고, 극단적인 경우, 셀의 누출을 초래할 수 있다는 단점을 갖는다. 또한, 생체적합성 및 고유 형광의 문제가 이러한 접근법에 의해 해결되지 않는다.
또한, 플라스틱 중간층의 경우, 플라스틱의 강성 부족의 결과로서, 종종 매우 얇고 긴 채널 구조가 접합 과정 중에 단지 부족한 정도로 하부 및 상부의 구조와 정렬될 수 있다는 문제점이 있다. 비용 효율적 생산은 복수의 셀을 갖는 대형 기재들의 동시 제조에 의해서만 가능해질 수 있기 때문에, 정렬 문제는 더욱 심화된다.
본 발명의 일 양태에 따르면, 앞서 언급된 도전에 대한 해결책은, 중앙 구성 요소(인터포저로도 지칭됨)가 구조화된 얇은 유리로 이루어지고 구조화 이후에 양측에 도포된 접착제에 의해 커버와 베이스에 결합되는 3개의 유리 구성 요소로부터 미세유체 셀을 제조함으로써 구현된다. 그 결과, 3개 구성 요소는 모두 불활성, 비형광성 및 용이하게 작용화 가능한 재료로 구성된다. 서로 다른 크기의 열 팽창으로 인한 응력은 발생하지 않는다. 셀의 기밀성은 접착 기술의 사용에 의해 쉽게 확보될 수 있다. 접착제를 구조화된 구성 요소에 도포한 결과, 셀과 마주하는 표면을 갖는 베이스 및 커버 모두는 구성 요소가 함께 결합되기 전에 바이오마커가 개별적으로 그리고 전체 영역에 걸쳐 비용 효과적으로 제공될 수 있다. 또한, 접착 기술에 의해 허용되는 것은 작은 입자가 접착제에 의해 둘러싸여 더이상 결합 공정을 방해하지 않고 셀의 기밀성이 유지된다는 것이다. 따라서 공정 환경의 청결성에 대한 요구 사항은 그에 따라 덜 엄격하다. 이 경우, 유리 구성 요소 중 적어도 하나는 또한 본원에 기재된 레이저-보조 에칭 방법에 의해 생성될 수 있는 캐비티(5)를 갖는다.
구체적으로, 미세유체 셀을 제조하기 위해, 이하의 절차에 의해 시트형 유리 요소(200) 내에 캐비티가 도입되는 것이 제공된다:
- 초단 펄스 레이저(30)의 레이저빔(27)이 유리 요소(200)의 측면(2, 3) 중 하나로 향하고 집속 광학 유닛(23)에 의해 집속되어 기재(1)에 가늘고 긴 초점을 형성함,
- 레이저빔(27)의 입사 에너지가 유리 요소(200)의 체적 내에 필라멘트형의 결함(32)을 생성하고, 필라멘트형의 결함은 소정 깊이까지 체적 내로 연장되며, 특히 유리 요소(200)를 관통하지 않음,
- 필라멘트형의 결함(32)을 생성하기 위해, 초단 펄스 레이저(30)는 펄스 또는 적어도 2개의 연속적인 레이저 펄스를 갖는 펄스 패킷으로 방사함,
적어도 2개의 인접한 필라멘트형의 결함(32)이 도입된 후,
- 유리 요소는 에칭 매체(33)에 노출되어
- 적어도 2개의 필라멘트형의 결함(32)을 확장시켜, 캐비티를 발생시키고,
- 이에 따라 전반적으로 본 발명에 따른 구조화 방법이 유리 요소에 적용됨, 그리고
- 유리 요소(200)는, 이의 측면 중 적어도 하나에서, 적어도 하나의 추가 유리 부분에 연결되어, 캐비티(5)의 개구가 유리 부분에 의해 폐쇄되고 액체를 안내하기에 적합한 중공 공간이 형성되며, 여기서 유리 요소(200)는 도포된 접착제에 의해 유리 부분에 연결되고, 유리 요소(200) 내의 캐비티(5)의 개구는 접착제가 도포될 때 제외된다. 접착제는 바람직하게는 유리 요소(200)의 측면에 도포된다. 그러나, 유리 부분의 상응하는 표면에의 구조화된 도포가 또한 가능하다.
이에, 적어도 하나의 캐비티(5)가 일측에서 개방된 시트형 유리 요소(200)를 포함하고, 캐비티(5)가 개방된 유리 요소(200)의 측면이 유리 부분에 연결되어, 캐비티(5)가 유리 부분에 의해 폐쇄되고, 캐비티(5)를 갖는 유리 요소(200)와 유리 부분 사이에 둘러싸여 있으면서 액체를 안내하기에 적합한 중공 공간을 형성하며, 캐비티(5)를 갖는 유리 요소(200)와 유리 부분은 접착제 층에 의해 연결되고, 접착제 층은 캐비티의 개구 주변에서 생략된 영역을 가지고 있어, 유리 부분에 의해 형성된 중공 공간의 벽의 일부가 접착제 층으로부터 제외되고 바람직하게는 캐비티를 폐쇄하는 유리 부분의 재료에 의해 형성되는 미세유체 셀(12)이 제조된다.
하나의 유리한 구성에 따르면, 미세유체 셀(12)은 적어도 3개의 유리 부분을 연결함으로써 제조된다. 이후, 액체를 안내하기에 적합한 중공 구조가 또한, 중앙 유리 요소(3)가 하나 이상의 관통 개구를 갖고, 이후 나머지 2개의 유리 부분에의 연결 과정 중에 폐쇄되는 절차에 의해 생성될 수 있다. 따라서, 최대 700　마이크로미터, 바람직하게는 최대 500　마이크로미터의 두께를 갖는 시트형 유리 요소를 구조화하기 위한 준비가 이루어지고, 이에 따라 상기 유리 요소는 유리 요소의 2개의 대향하는 평행한 측면을 연결하는 적어도 하나의 개구를 가지며, 유리 요소의 각 측면은 유리 부분에 연결되어, 개구가 2개의 유리 부분에 의해 폐쇄되고, 추가 유리 부분 사이에 둘러싸이면서 또한 액체를 안내하기 위한 중공 공간을 갖는 미세유체 셀이 형성되며, 여기서 유리 요소는 도포된 접착제에 의해 2개의 유리 부분 중 적어도 하나에 연결되고, 유리 요소 내의 적어도 하나의 개구는 접착제가 도포될 때 제외된다. 접착제는 유리 요소의 측면에 다시 도포되는 것이 바람직하다. 그러나, 유리 부분의 상응하는 표면에의 구조화된 적용이 또한 가능하다. 이 경우, 유리 요소 중 적어도 하나, 즉, 중앙 유리 요소 또는 외부 유리 부분이 또한 본 발명에 따른 캐비티를 가지며, 이의 개구는 연결 동안 폐쇄된다. 캐비티는 별개의 중공 공간을 형성할 수 있거나 또는 중앙 유리 요소의 개구를 통해 생성된 중공 공간의 일부일 수 있다.
바람직하게는, 심지어 보다 얇은 유리, 즉 최대 300　마이크로미터, 예를 들어 210　마이크로미터 이하의 두께를 갖는 유리가 또한 중앙 유리 요소를 위해 사용된다. 심지어 100　마이크로미터 또는 이보다 얇은, 예를 들면 최대 70　㎛의 두께를 갖는 유리가 구조화될 수 있고 미세유체 셀을 위한 유리 요소로서 사용될 수 있다. 특히 작은 구조를 위해, 최대 70　㎛, 바람직하게는 최대 50　㎛, 또는 심지어 겨우 최대 30　㎛의 두께를 갖는 매우 얇은 유리를, 개구를 갖도록 구조화할 수도 있다. 일반적으로, 동일한 방법이, 도 10과 관련하여 앞서 이미 기술한 바와 같이, 단 한 측면이 개방된 캐비티의 생성과 같은 개구의 생성에 적합하다. 따라서, 본 발명의 일 실시양태에서, 일측이 개방된 캐비티(5) 이외에, 기재(1)를 통해 연장되는 필라멘트형의 결함(32)을 도입하고, 에칭 매체에 의해 필라멘트형의 결함(32)을 확장시킴으로써 기재(1)에 관통 개구가 형성되는 것이 매우 일반적이다. 이러한 관통 개구의 벽은 전형적으로 일측이 개방된 캐비티(5)와 같이 반구형 오목부를 갖는다. 도 10b의 예에서와 같이, 관통 개구는 캐비티로부터 진행되어 기재의 반대측 표면까지 연장될 수 있다. 그러나, 캐비티(5)를 따라 관통 개구를 생성하는 것 또한 가능하다.
도 14 및 15는, 이와 관련하여, 3개의 유리 부분, 즉 유리 요소(200)와 유리 부분(201, 202)을 포함하는 미세유체 셀(12)의 예들의 단면을 도시한다. 유리 요소(200)는 하나 이상의 관통 개구(101)를 포함하며, 이는 유리 부분(201, 202)에의 연결에 의해 폐쇄되고 이러한 방식으로 액체를 수용 및/또는 안내하기 위한 미세유체 셀(12)의 하나 이상의 중공 공간(91)을 형성한다. 유리 부분(201)은 관통 개구(401)를 가지며, 이는 중공 공간(91)에 연결되고 이러한 방식으로 채움 개구로서 역할을 한다.
도 14에 도시된 예에서의 유리 부분(201)은 본 발명에 따라 생성된 캐비티(5)를 가지며, 캐비티는 2개의 중공 공간(91)을 연결하도록 배열되어, 2개의 중공 공간(91)이 캐비티(5)를 통해 연통한다.
도 15는 유리 부분(201, 202) 사이에 배치된 유리 요소(200) 내에 캐비티가 도입되는 변형예이다. 캐비티(5)는 예를 들어 중공 공간(91)을 채움 개구(401)에 연결하기 위한 채널을 형성한다. 두 예시적인 실시양태는, 개구(401)가 유리 부분(201, 202) 중 적어도 하나에 존재하거나 도입되고, 유리 부분(201, 202)이 유리 요소(200)와 결합되어 개구(401)가 연결 동안 생성된 중공 공간(91) 내로 유체-안내 연결을 형성하는 방법의 실시양태에 기초한다.
미세유체 셀(12)의 유리 부분은 접착제 층(151)에 의해 도시된 바와 같이 서로 연결된다. 이 경우, 개구(101) 및 캐비티(5)는 접착제 층(151)으로부터 제외된다. 접착제는 일반적으로, 관통 개구 및 캐비티의 가장자리에 접착제가 없도록 도포된다.
도 16은 유리 부분(201, 202) 또는 유리 요소(200)의 측면(2)을 접착제 층(151)으로 코팅하기 위한 배치를 도시한다. 접착제는 구조화된 프린팅 방법에 의해 도포되며, 여기서 접착제는 유리 요소(200)의 캐비티(5)의 개구를 넘어 연장되는 영역(131)을 제외하면서 유리 요소(200)의 각 측면(2)에 선택적으로 도포된다. 본 발명의 일 실시양태에 따르면, 컴퓨터(199)에 의해 구동되는 프린트 헤드(181)를 갖는 프린팅 장치(171)가 이러한 목적을 위해 사용된다. 프린트 헤드는 예를 들어 잉크젯 프린트 헤드일 수 있으며, 이는 접착제를 비말로 분사하면서 유리 요소(200) 위로 이동한다. 컴퓨터(199)는 가늘고 긴 캐비티(5)가 있는 영역(131)이 제외되도록 프린트 헤드를 구동시킨다. 예를 들면, 프린트 헤드는 유리 요소(200) 위로 사행 방식으로 이동될 수 있으며, 여기서 프린트 헤드(181)는 교차 부재 상에서 앞뒤로 이동되고 교차 부재 또는 교대로 유리 요소(200)가 라인마다 변위된다. 일반적으로, 특정의 프린팅 또는 도포 방법에 대한 제약없이, 본 발명의 하나의 발달예는, 접착제 층(151)에서 생략된 영역(131)이 생략될 관통 개구 또는 캐비티보다 더 크도록 접착제 층(151)이 적용되도록 제공되며, 이에 도포된 접착제 층(151)의 가장자리(161)가 개구(101) 또는 캐비티(5)의 가장자리(111)로부터 이격, 특히 후방으로 이격된다.
도 16에 도시된 프린팅 방법은 순전히 예시적이다. 추가 프린팅 방법은 패드 프린팅, 스크린 프린팅, 스텐실 프린팅, 롤 코팅, 또는 롤-투-롤 코팅, 디스펜싱, 스탬프 트랜스퍼이다. 패드 프린팅 및 스크린 프린팅과 같은 프린팅 방법이 비교적 대량에 특히 적합하다. 일 예시적인 실시양태에서, 스크린 프린팅에 의한 미세유체 셀(12)의 제조를 위해, 9600　mPa·s의 점도를 갖는 아크릴레이트 접착제가 유리 요소(200)의 양측에 도포되었다. 포지셔닝 마커에 의해, 유리 요소(200)를 유리 부분(201, 202)과 정렬할뿐만 아니라, 스크린 프린팅 마스크를 미세유체 셀의 구조와 정렬할 수 있다.
접착제의 점도는 일반적으로 또한 프린팅 방법에 맞게 조정될 수 있다. 이와 관련하여, 패드 프린팅을 위해 예를 들어 대략 300　mPa·s 범위의 보다 낮은 점도가 바람직하다. 심지어, 바람직하게는 50　mPa·s 미만의 보다 낮은 점도가 도 16에 도시된 예시적인 잉크젯 방법의 경우에 바람직하다.
본 발명의 일 바람직한 실시양태는 광경화성, 바람직하게는 UV-경화성 접착제(12)를 도포하는 것을 제공한다. 이후, 접착제(12)에는, 유리 부분(5, 7) 중 하나를 통해, 광, 바람직하게는 UV 광이 조사될 수 있으며, 이에 접착제가 경화되고 유리 부분, 또는 유리 부분(201, 202) 둘다(양면 도포의 경우)를 유리 요소(3)에 고정되도록 접착식으로 결합시킨다. 또한 UV-경화성일 수 있는 적합한 접착제는 실리콘 함유 접착제, 에폭시 수지 및 아크릴레이트이다.

Claims (26)

  1. 경취성 재료를 포함하는, 바람직하게는 유리 또는 유리 세라믹으로 구성되거나 유리 또는 유리 세라믹을 포함하는 기재에 캐비티를 생성하는 방법으로서,
    -　초단 펄스 레이저(30)의 레이저빔(27)이 기재(2)의 측면(2, 3) 중 한 측면으로 향하고 집속 광학 유닛(23)에 의해 집중되어 기재(1)에 가늘고 긴 초점을 형성하며,
    레이저빔(27)의 입사 에너지는 기재(1)의 체적 내에 필라멘트형의 결함(32)을 생성하고, 필라멘트형의 결함은 체적 내로 소정 깊이까지 연장되고, 특히 기재 (1)를 관통하지 않으며,
    필라멘트형의 결함(32)을 생성하기 위해, 초단 펄스 레이저(30)는 펄스 또는 적어도 2개의 연속적인 레이저 펄스를 갖는 펄스 패킷으로 방사하고,
    적어도 2개의 필라멘트형의 결함(32)이 도입된 후에,
    -　기재(1)는, 바람직하게는 1시간당 2 ㎛ 내지 1시간당 20 ㎛의 제거 속도로 기재(1)의 재료를 제거하는 에칭 매체(33)에 노출되고
    -　적어도 2개의 필라멘트형의 결함(32)이 확장되어 필라멘트(6)를 형성하며,
    - 적어도 2개의 필라멘트가 연결되어 캐비티를 형성하는 것인 캐비티를 생성하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 적어도 20개의 필라멘트, 특히 바람직하게는 적어도 50개의 필라멘트가 서로 연결되어 캐비티를 형성하는 것인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, t < 0.8 * T, 바람직하게는 t < 0.7 * T, 특히 바람직하게는 t < 0.5 * T가 성립되고, 여기서 t = 기재(1)에서 필라멘트형의 결함(32)의 깊이, T = 결함의 위치에서 기재(1)의 두께인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 필라멘트형의 결함(32)이 최대 1　㎛의 직경, 바람직하게는 최대 0.8　㎛의 직경, 특히 바람직하게는 최대 0.5　㎛의 직경을 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 2개 이상의 서로 인접한 필라멘트형의 결함(32)이 체적 내에 소정 깊이로 도입되고, 필라멘트형의 결함이 기재(1)를 관통하지 않는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 서로 인접하게 배열된 2개의 필라멘트형의 결함(32)이 각각의 경우 상이한 깊이를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 캐비티(5)의 벽(8)이 실질적으로 반구형의 오목부(7)를 갖는 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 기재의 인접하는 측면에 대한 캐비티(5)의 벽의 테이퍼 각이 90°+/- 5°, 바람직하게는 90°+/- 3°, 특히 바람직하게는 90°+/- 1°의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 캐비티(5)가 최대 5　mm의 깊이를 갖고/갖거나 적어도 50　㎛, 바람직하게는 적어도 100　㎛, 특히 바람직하게는 적어도 200　㎛의 깊이까지 기재 내로 연장되는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 다수의 필라멘트형의 결함(32)이 경로 또는 직선을 따라 도입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 다수의 필라멘트형의 결함(32)이 이차원 패턴 또는 매트릭스의 형태로 도입되고, 바람직하게는 각각의 경우에 다수의 필라멘트형의 결함(32)이 경로를 따라 배열되고 적어도 2개의 경로가 서로 나란히 배열되는 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 경로를 따라 인접하게 배열된 2개의 필라멘트형의 결함 사이의 거리 dx와 서로 나란히 놓여있는 경로들 중 2개의 경로 사이의 거리 dy가 동일하여, dx = dy가 성립되는 것인 방법.
  13. 제9항에 있어서, 경로를 따라 인접하게 배열된 2개의 필라멘트형의 결함 사이의 거리 dx와 서로 나란히 놓여있는 경로들 중 2개의 경로 사이의 거리 dy가 동일하지 않아, dx ≠ dy가 성립되는 것인 방법.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, dx가 적어도 10　㎛이고, 바람직하게는 적어도 20　㎛이며, dy가 적어도 4　㎛이고, 바람직하게는 적어도 5 ㎛이며, 특히 바람직하게는 10　㎛이고, 매우 특히 바람직하게는 20　㎛인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제14항에 있어서, 레이저의 입사측과 마주하는 기재의 측에 필라멘트형의 결함(32)("표면 캐비티")을 도입하는 과정 중에는, 먼저, 보다 긴 필라멘트형의 결함(32)이, 이후에 보다 짧은 필라멘트형의 결함(32)이 도입되고, 레이저의 입사측으로부터 먼쪽과 마주하는 기재의 측에 필라멘트형의 결함(32)("후측 캐비티")을 도입하는 과정 중에는, 먼저, 보다 짧은 필라멘트형의 결함(32)이, 이후에 보다 긴 필라멘트형의 결함(32)이 도입되는 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 캐비티(5) 이외에, 기재(1)를 통해 연장되는 필라멘트형의 결함(32)을 도입하고 에칭 매체(33)에 의해 필라멘트형의 결함(32)을 확장시킴으로써 기재(1)에 관통 개구가 형성되는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 미세유체 셀(12)의 제조 방법으로서, 시트형 유리 요소(200)가 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항의 방법에 의해 캐비티(5)를 구비하고,
    -　유리 요소(200)가, 이의 측면 중 적어도 하나에서, 적어도 하나의 추가 유리 부분에 연결되어, 캐비티(5)의 개구가 상기 유리 부분에 의해 폐쇄되고 액체를 안내하기에 적합한 중공 공간이 형성되며, 유리 요소(200)는 도포된 접착제에 의해 상기 유리 부분에 연결되고, 유리 요소(200) 내의 캐비티(5)의 개구는 상기 접착제가 도포될 때 제외되는 것인 미세유체 셀(12)의 제조 방법.
  18. 제17항에 있어서, 최대 700　마이크로미터, 바람직하게는 최대 500　마이크로미터의 두께를 갖는 시트형 유리 요소가, 유리 요소의 2개의 대향하는 평행한 측면을 연결하는 적어도 하나의 개구를 가지도록 구성되며, 유리 요소의 각 측면이 유리 부분에 연결되어, 개구가 2개의 유리 부분에 의해 폐쇄되며, 추가의 유리 부분들 사이에 둘러싸이고 또한 액체를 안내하기 위한 중공 공간을 갖는 미세유체 셀이 형성되며, 유리 요소는 도포된 접착제에 의해 2개의 유리 부분 중 적어도 하나에 연결되고, 유리 요소의 적어도 하나의 개구는 접착제가 도포될 때 제외되며, 유리 부분 또는 중앙의 유리 요소는 캐비티를 함유하는 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 경취성 재료를 포함하는, 바람직하게는 유리 또는 유리 세라믹을 포함하는 기재(1)로서, 적어도 하나의 측면에, 바람직하게는 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항의 방법에 의해 제조되거나 제조될 수 있는 캐비티(5)를 포함하는 기재(1).
  20. 제19항에 있어서, 캐비티(5)가 최대 5　mm의 깊이를 갖고/갖거나 적어도 50　㎛, 바람직하게는 적어도 100　㎛, 특히 바람직하게는 적어도 200　㎛의 깊이까지 기재(1) 내로 연장되는 것을 특징으로 하는 기재(1).
  21. 제19항 또는 제20항에 있어서, 기재(1)의 인접하는 측면에 대한 캐비티(5)의 벽의 테이퍼 각이 90°+/- 5°, 바람직하게는 90°+/- 3°, 특히 바람직하게는 90°+/- 1°의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 기재(1).
  22. 제19항 내지 제21항 중 어느 한 항에 있어서, 캐비티(5)가 상이한 깊이를 갖는 적어도 2개의 영역을 포함하는 것을 특징으로 하는 기재(1).
  23. 제16항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서, 캐비티(5)의 벽(8)이 서로 인접하는 둥근 실질적으로 반구형의 오목부(7)를 갖는 것을 특징으로 하는 기재(1).
  24. 제19항 내지 제23항 중 어느 한 항에 있어서, 실질적으로 반구형의 오목부를 갖는 벽을 가진 적어도 하나의 관통 개구를 특징으로 하는 기재(1).
  25. 적어도 하나의 캐비티(5)를 갖는 유리 요소(200) 형태의 기재(1)를 갖는 미세유체 셀(12).
  26. 제25항에 있어서, 캐비티(5)가 개방된 유리 요소(200)의 측면이 유리 부분에 연결되어, 캐비티(5)가 유리 부분에 의해 폐쇄되며, 캐비티(5)를 갖는 유리 요소(200)와 유리 부분 사이에 둘러싸이고 액체를 안내하기에 적합한 중공 공간을 형성하며, 캐비티(5)를 갖는 유리 요소(200)와 유리 부분은 접착제 층에 의해 연결되고, 접착제 층은 캐비티(5)의 개구 주위에 생략된 영역을 가지고 있어, 유리 부분에 의해 형성되는 중공 공간의 벽의 일부가 접착제 층에서 제외되고 바람직하게는 캐비티를 폐쇄하는 유리 부분의 재료에 의해 형성되는 것인 미세유체 셀(12).
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