TW201945313A - 用於在由脆硬材料製成的基板的體積中產生微結構的方法 - Google Patents

用於在由脆硬材料製成的基板的體積中產生微結構的方法 Download PDF

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安德烈亞斯 羅特斯
豪克 埃塞曼
首凱 馬庫斯 海斯
法比安 華格納
勞拉 布魯克鮑爾
斯蒂芬妮 曼高德
瓦妮莎 希勒
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Abstract

本發明提供一種具有至少一個開口或空腔的玻璃或玻璃陶瓷元件以及其生產方法，其中-將超短脈衝激光器的激光束指向基板的側面之一上並且借助於聚焦光學器件聚集到在基板中的拉長的焦點上，通過激光束的入射能量在基板的體積中產生絲狀損傷，該絲狀損傷一直伸展到體積中的預定深度並且特別地不穿過基板，為了產生絲狀損傷，超短脈衝激光器發射脈衝或具有至少兩個連續的激光脈衝的脈衝群，在插入至少兩個絲狀損傷後-將基板暴露於蝕刻介質中，該蝕刻介質以較佳在2μm/h和20μm/h之間的蝕刻速率蝕刻基板的材料，和-將至少兩個絲狀損傷擴展成長絲，和將至少兩根長絲連接成空腔。

Description

用於在由脆硬材料製成的基板的體積中產生微結構的方法
本發明一般地涉及一種用於在由脆硬材料製成的基板的體積中、特別是在玻璃或玻璃陶瓷元件中產生微結構或凹部的方法。本發明此外涉及一種借助於該方法製造的具有這種結構或凹部的玻璃或玻璃陶瓷元件。
對透明、半透明或不透明的玻璃或也對玻璃陶瓷的精確結構化在許多應用領域中都是熱點。在此，精度在幾微米的範圍內是必需的。該結構化涉及孔(圓形的和多邊形的)、空腔、通道或其他任意形式。為了在廣泛的應用領域中使用，加工應該在基板的邊緣區域或體積中不留下任何損傷、殘留物或應力。
此外，這種結構化應該允許盡可能高效率的製造工藝。為了產生孔，例如可以使用各種方法。除了通過相應的掩膜進行噴砂加工之外，超聲波衝擊磨削是一種已確立的方法。但是，這兩種方法在其縮放尺度上被限制在這樣的小型結構的範圍內，這些小型結構通常在超聲波衝擊磨削情況下為約400μm和在噴砂加工情況下為最小100μm。由於機械蝕刻，此外在噴砂加工情況下在玻璃中產生應力，該應力與孔邊緣區域處的碎裂相關聯。對於薄玻璃的結構化，原則上不可以使用這兩種方法。
因此，近來各種激光源已被用於不同材料的結構化。對此，已經使用了幾乎所有已知的激光源，如具有紅外線(例如1064nm)、綠色(532nm)和UV(365nm)波長的CO2或CO激光器、二極管泵浦的ns、ps和fs固體激光器。對於該加工也使用以極短波長(例如193nm或248nm)工作的准分子激光器。
文獻US 2015/0165563 A1或US 2015/0166395 A1描述了例如用於在薄玻璃中產生通孔的激光方法，或者還作為用於以後分離玻璃部件的製備。
玻璃或玻璃陶瓷的加工是要求特別苛刻的，因為它們通常具有低的導熱率和高的斷裂敏感性。因此，所有的激光器燒蝕方法都會導致或多或少程度的熱負荷或熱輸入，該熱負荷或熱輸入雖然隨著更短的波長和更短的脈衝長度而降低，但仍然會導致部分臨界應力，直至導致在孔的邊緣區域中的微裂紋和變形。同時，通過這種方法還在孔壁上產生明顯可測量到的粗糙度，因為所有的激光方法都像團簇一樣燒蝕，也就是說，相應的簇大小決定了壁的殘餘粗糙度。
此外激光燒蝕方法的缺點是，足夠深的結構只能通過多次經過待加工的工件來實現。加工速度相應較慢。因此該方法僅有限地適用於工業製造。當在玻璃中插入從一側面延伸到相對的側面的通孔或一般地結構時，情況尤其如此。而且，這種結構、如溝槽的壁具有斜度，即不是垂直的。
特別地在對作為脆硬材料的玻璃或玻璃陶瓷的結構化中，另一個問題在於，插入的結構會顯著降低在彎曲負荷下的強度，因為在結構化中可能出現微裂紋。另一個缺點在於，排出的材 料會積聚起來。
文獻DE 10 2013 103 370 A1描述了一種用於將穿孔引入玻璃基板中的方法。在這種情況下，首先借助於激光輻射在玻璃基板中產生開口，隨後借助於蝕刻工藝接著進行材料的蝕刻。
已知方法的缺點在於，難以以合理的費用和高的質量(即，關於部件的強度)在玻璃或玻璃-陶瓷基板的體積中產生精細的、複雜的結構。
本發明人接受了該任務。因此，本發明的目的是提供一種具有至少一個開口或空隙的玻璃或玻璃陶瓷元件，但是，同時盡可能少地降低強度。在此，通過該用於產生開口的方法，應使盡可能少的微裂紋被引入該玻璃或玻璃陶瓷元件中。同時也應該改進該方法的工藝時間。
特別地，應可以自由選擇用於空隙的幾何形狀。以這種方式產生的空隙在此尤其不應穿過基板，也就是說，基板的與空隙相對的表面應保持不變。
驚人簡單地，該目的通過一種根據獨立項之一所述的用於在由脆硬材料製成的基板中產生空腔的方法和一種具有這種空腔的玻璃或玻璃陶瓷基板得以實現。本發明的較佳具體例和擴展方案可以從相應的附屬項中獲得。
因此，本發明的主題是一種用於在由較佳包括玻璃或玻璃陶瓷的脆硬材料製成的基板的體積中產生至少一個空腔的方法。
除非在下文中將其簡化地稱為基板，否則其應理解為 一種包括脆硬材料的基板。該基板較佳由玻璃或玻璃陶瓷製成或包括玻璃或玻璃陶瓷。
根據本發明的基板可以例如板形地構造成具有兩個相對的側面，其中，這一點不是用於實施該方法的先決條件。也不需要特別薄地構造基板，因為不應產生通孔，通孔限制了基板的厚度。根據本發明的基板可以具有500μm或更大的厚度。
術語長絲在下文中被理解為非常細的盲孔，即不穿過基板的開口。根據本發明，借助於超短脈衝激光器的激光束產生絲狀損傷。因此，根據本發明可以獲得具有至少一個不穿過基板的絲狀損傷的基板作為中間產品。然後通過蝕刻工藝增大該絲狀損傷的直徑，由此可以形成長絲。因此，根據本發明，此外可以獲得具有至少一根不穿過基板的長絲的基板作為中間產品。
術語空腔在下文中被理解為開口或也被理解為空隙，該開口或空隙可以通過連接至少兩個彼此相鄰的長絲由於在後續的蝕刻工藝中擴展相關的長絲而產生。該開口在朝向基板的一側的方向上，即面向一個側面打開並且因此限定了在基板的表面上的空隙。開口可以具有不同的幾何形狀或甚至更複雜的結構。因此，空腔不是貫通的開口，貫通的開口大致從一個側面延伸到相對的側面。
根據本發明的方法提供以下的步驟：-將超短脈衝激光器的激光束指向基板的側面之一上並且借助於聚焦光學器件聚集到在基板中的拉長的焦點上，其中，通過激光束的入射能量在基板的體積中產生絲狀損傷，該絲狀損傷一直伸展到體積中的預定深度並且特別地不穿過基板， 其中，為了產生絲狀損傷，超短脈衝激光器發射脈衝或具有至少兩個連續的激光脈衝的脈衝群，其中，在插入至少兩個絲狀損傷之後-將基板暴露於蝕刻介質中，該蝕刻介質以較佳在每小時2μm和每小時20μm之間的蝕刻速率蝕刻基板的材料，和-將至少兩個絲狀損傷擴展成長絲，和-其中，將至少2根長絲、較佳至少20根長絲、特佳至少50根長絲彼此連接成空腔。
此外，本發明包括一種由脆硬材料製成的具有至少一個空腔的基板，其較佳包括一種玻璃或玻璃陶瓷元件。在基板的體積中的該空腔可以通過一種組合方法來產生，該組合方法包括一種基於激光的用於產生絲狀損傷的方法和一種後續的用於擴展損傷並形成空腔的蝕刻方法。
較佳地，將至少兩個或更多個彼此相鄰的絲狀損傷引入基板中，其中，然後可以通過蝕刻工藝將位於至少兩個絲狀損傷之間的材料一併去除並由此形成空腔。因此，空腔在其尺寸上大於絲狀損傷或長絲，因為通過蝕刻工藝蝕刻了材料。較佳地，空腔因此包括至少兩個或更多個絲狀損傷並因此形成空隙。
就此而言，這是令人驚訝的，因為迄今為止都假設，蝕刻方法的使用，即借助於蝕刻介質在材料中擴展非常小的絲狀損傷，需要貫通的開口或具有較大直徑的開口。然而，這種貫通的開口也需要在基板的相對側面上的表面損傷。此外，對基板的厚度存在限制，這種限制不適用於本發明。
需要貫通的開口是因為這樣的假設，即蝕刻介質僅僅 因此才能滲入到這種小的絲狀損傷中，因為蝕刻介質可以借助于毛細吸力從第一側被抽吸到絲狀損傷中，並且其中在絲狀損傷中存在的氣體然後可以在相對的另一側上逸出。
然而，令人驚訝地，發明人已經發現蝕刻溶液也可以滲入到絲狀損傷中，即不穿過基板的開口或盲孔中並且可以擴展它們。
根據本發明，現在甚至可以借助於蝕刻介質擴展不穿過基板的絲狀損傷，該絲狀損傷具有在基板體積中測量的至多1μm、較佳地至多0.8μm並且特佳地至多0.5μm的直徑。因此，相應地，在要擴展的開口不是連續的和不是從一側延伸到相對的一側的情況下，將基板或基板的用於擴展所設置的區域暴露於蝕刻介質。因此，與激光輻射的入射側相對的表面保持不變。
如果借助於激光方法產生的絲狀損傷現在足夠近地相互毗鄰，則通過隨後的蝕刻方法可以將在兩個相鄰的絲狀損傷之間的剩餘的壁材料蝕刻出來並產生複雜的空腔。
如此地選擇單脈衝的脈衝能量，即，脈衝能量處於基板材料的燒蝕閾值之下，從而能夠使激光穿透到材料中且激光能量沒有通過燒蝕工藝在表面上就已經被耗盡。
通過插入長絲形狀損傷，如果它們被並排地產生，並且通過隨後的蝕刻因此可以特別有利地在基板的體積中形成空腔。該空腔可以以不同的錐角進行構造。該錐角在此表示空腔的壁與相鄰的側面之間的角度。
錐角特別地通過在蝕刻工藝中的蝕刻速率來確定。在每小時約15μm至每小時20μm的範圍內的較高蝕刻速率下，形成 空腔的更為垂直的構造，因此產生在90°+/-5°、較佳90°+/-3°和特佳90°+/-1°範圍內的錐角。在較慢進行的蝕刻工藝中出現與空腔的垂直的構造較大的偏差。這例如涉及在每小時2μm至每小時10μm範圍內的蝕刻速率。
通過相對於基板特定地調節焦點位置，可以實現通過激光束的入射能量達到的在基板的體積中的絲狀損傷的深度和擴展。為此目的，可以設置相應的光學器件，利用該光學器件可以控制焦點位置和深度。
在此特佳的是具有脈衝群的照射的突發脈衝模式，以便一直到基板體積的規定深度處實現拉長的、均勻的損傷。這尤其意味著絲狀損傷不會完全橫穿基板，而是相對於在所述的位置處的基板的厚度僅伸入部分距離。在此規定，相對於基板的厚度，絲狀損傷伸入不超過80%、較佳不超過70%和特佳不超過50%。換句話說，絲狀損傷的長度為不大於在損傷的位置處的基板的厚度的80%、較佳不大於70%和特佳不大於50%。
在這一點上此外應該考慮的是，通過隨後的蝕刻工藝，進一步的材料蝕刻也在絲狀損傷的底部區域中進行。為了可靠地排除在這種情況下導致相對一側的預先損傷，如果絲狀損傷相對於厚度以不超過80%，較佳地不超過70%的深度伸入基板中，則被認為是有利的。
作為蝕刻介質，與等離子體蝕刻相比，蝕刻溶液是較佳的。因此，根據該具體例，蝕刻是以濕化學方式進行的。這是有利的，以便在蝕刻期間從表面上去除基板組分。作為蝕刻溶液，不僅可以使用酸性溶液而且可以使用鹼性溶液。作為酸性蝕刻介質， HF、HCl、H2SO4、二氟化銨、HNO3溶液或這些酸的混合物是特別適合的。對於鹼性蝕刻介質，較佳考慮KOH或NaOH溶液。使用酸性蝕刻溶液通常可以實現較高的蝕刻速率。但是鹼性溶液是較佳的，主要因為總之僅尋求緩慢的蝕刻。此外，蝕刻較佳在40℃至150℃，較佳50℃至120℃，特佳至100℃的溫度範圍內進行。
一般地，具有低鹼含量的矽酸鹽玻璃特別適合於根據本發明的結構化。過高的鹼含量會使蝕刻變得困難。已經證明有利的是，使用具有在0.45至0.55範圍內，較佳在0.48至0.54範圍內的鹼度的玻璃。這使得玻璃特別適合採用鹼性蝕刻介質的受控蝕刻，其中，但是採用酸性蝕刻介質的蝕刻仍然是可能的。因此，根據本發明的一個擴展方案規定，玻璃元件的玻璃是具有小於17重量%的鹼氧化物含量的矽酸鹽玻璃。
但是，也可以使用該方法在玻璃陶瓷中產生空腔，特別是根據LAS系統(實時調節系統)。
在為本發明設置的突發脈衝運行模式中，激光能量不是作為單脈衝輸出，而是作為快速依次輸出的脈衝序列，它們一起形成脈衝群，即所謂的突發脈衝。這種脈衝群通常具有比在傳統的單拍操作中的單脈衝稍大的能量。但是，突發脈衝的脈衝本身為此包含比單脈衝明顯更少的能量。關於在突發脈衝內的脈衝，可以規定，脈衝能量是可靈活調節的，特別地，脈衝能量或者保持基本恆定，或者脈衝能量增加或者脈衝能量降低。
根據本發明的合適的激光源是波長為1064奈米的釹摻雜的釔鋁石榴石激光器。採用倍頻(SHG，「second harmonic generation(二次諧波發生)」)或三倍頻(THG，「third harmonic generation(三次諧波發生)」)的操作也是可能的。在選擇激光源時要注意的是，基板材料對於激光輻射的相應波長是至少部分透明的。
激光源例如產生(1/e2)直徑為12mm的初始光束，作為光學器件，可以使用焦距為16mm的雙凸透鏡。為了產生初始光束，必要時可以使用合適的光束整形的光學器件，例如伽利略望遠鏡。激光源特別地以在1kHz和1000kHz之間，較佳在2kHz和200kHz之間，特佳在3kHz和100kHz之間的重複速率工作。
在這種情況下，可以如此地選擇重複速率和/或移動速度，即相對於基板引導激光輻射所用的速度，即實現相鄰的絲狀損傷的期望的間距。
激光脈衝的合適的脈衝持續時間在小於100皮秒的範圍內，較佳小於20皮秒。在這種情況下，激光源的典型功率特別有利地位於20至300瓦的範圍內。為了實現絲狀損傷，根據本發明的一個有利的擴展方案，使用大於400微焦耳的在突發脈衝中的脈衝能量，此外有利地使用大於500微焦耳的總突發脈衝能量。
在超短脈衝激光器以突發脈衝模式運行時，重複速率是輸出突發脈衝的重複速率。脈衝持續時間基本上與激光器是在單脈衝運行模式下運行還是在突發脈衝模式下運行無關。在突發脈衝內的脈衝通常具有與學單脈衝運行模式下的脈衝相似的脈衝長度。突發脈衝頻率可以位於15MHz至90MHz的範圍內，較佳地在20MHz至85MHz的範圍內和例如為50MHz並且在突發脈衝中的脈衝的數量可以在2和20個脈衝之間，較佳地在3和8個之間，例如，6個脈衝。
絲狀損傷也可以例如以一系列相繼佈置的局部缺陷呈現，例如以延伸到基板的深度中的一排絲狀損傷的形式，這些絲狀損傷一直延伸到體積中的規定深度。因此也不需要使用特別薄的基板。
1‧‧‧玻璃元件
2‧‧‧側面
3‧‧‧側面
5‧‧‧空腔
6‧‧‧長絲
7‧‧‧凹部
8‧‧‧壁
9‧‧‧晶片
10‧‧‧晶片
11‧‧‧稜邊區段
12‧‧‧微流體單元
15‧‧‧計算裝置
17‧‧‧定位裝置
20‧‧‧激光加工裝置
23‧‧‧聚焦光學器件
27‧‧‧激光束
30‧‧‧超短脈衝激光器
32‧‧‧絲狀損傷
32a‧‧‧絲狀損傷
32b‧‧‧絲狀損傷
33‧‧‧絲狀損傷的影響區域
34‧‧‧遭受遮蔽的影響區域
35‧‧‧第一直線
36‧‧‧第二直線
37‧‧‧通孔
50‧‧‧通孔
51‧‧‧縱向方向
73‧‧‧入射點
91‧‧‧空腔
101‧‧‧開口
111‧‧‧邊緣
121‧‧‧空腔
122‧‧‧通孔
131‧‧‧區域
132a‧‧‧絲狀損傷
132b‧‧‧絲狀損傷
132c‧‧‧絲狀損傷
151‧‧‧黏合劑層
161‧‧‧邊緣
171‧‧‧印刷裝置
181‧‧‧打印頭
199‧‧‧計算機
200‧‧‧玻璃元件
201‧‧‧玻璃部件
202‧‧‧玻璃部件
401‧‧‧通孔
A‧‧‧步驟
B‧‧‧步驟
C‧‧‧步驟
b‧‧‧寬度
d‧‧‧間距
d1‧‧‧間距
d2‧‧‧間距
d3‧‧‧間距
dx‧‧‧間距
dy‧‧‧間距
T‧‧‧厚度
t‧‧‧深度
t1‧‧‧深度
t2‧‧‧深度
t3‧‧‧深度
下面借助較佳具體例並參考附圖更詳細地描述本發明。附圖所示：圖1示出了用於激光加工玻璃元件為後續的蝕刻做準備的裝置，圖2在俯視圖中示出了具有插入的絲狀損傷的玻璃元件，圖3a在放大圖中示出了玻璃元件的邊緣的電子顯微照片，圖3b示範性地示出了空腔的壁的電子顯微照片，圖4在側視圖中示出了絲狀損傷在基板的體積中成排的佈置，圖5示出了具有絲狀損傷的矩陣狀佈置的基板側面的俯視圖，圖6a示出了在產生新的絲狀損傷期間由已經產生的相鄰的絲狀損傷引起的相互影響，圖6b示出了在產生新的絲狀損傷期間由多個已經產生的相鄰的絲狀損傷引起的相互影響，圖7a顯示了根據沿著兩條直線彼此會聚的兩條絲狀損傷鏈確定與材料相關的關係，圖7b示出了用於沿直線測量一條具有多個絲狀損傷的鏈的屏蔽效果的佈置，圖8a示出了具有三級細化的、用於產生彼此間具有非常小的間距的絲狀損傷的方法， 圖8b示出了在兩個絲狀損傷之間的間距與預期的長絲深度之間的關係，圖9a及9b示出了引入用於產生背面空腔的背面絲狀損傷，圖10a及10b示出了用於在基板中在不同深度處產生空腔的具體例，圖11a、11b及11c各在斜視圖中示出了具有根據本發明產生的表面結構的基板，圖12示出了具有空腔的玻璃元件的一個局部的俯視圖，圖13a及13b示意性地示出了用作微流體芯片的兩個玻璃晶片的另一種佈置，圖14和15示出了微流體單元的示例，以及圖16示出了用於施加黏合劑層的佈置。
在以下對較佳具體例的詳細描述中，為了清楚起見，相同的附圖標記表示在這些具體例中或上的基本相同的部分。但是，為了更好地說明本發明，在圖中所示的較佳具體例並不總是按正確比例進行繪製。
在圖1中示出了用於激光加工裝置20的例示性具體例，借助於該激光加工裝置可以在基板中、在示例中是在玻璃元件1中引入絲狀損傷32，以便隨後由此在蝕刻工藝中產生空腔。裝置20包括超短脈衝激光器30和定位裝置17，該超短脈衝激光器具有連接在上游的聚焦光學器件23。借助於定位裝置17可以使超短脈衝激光器30的激光束27的入射點73橫向地定位在待加工的、在示例中板形的、玻璃元件1的側面2上。在所示的示例中，定位裝 置17包括x-y工作臺，玻璃元件1以側面3平放在該工作臺上。但是，替代地或附加地，也可以將光學器件構造成是可運動的，以使激光束27運動，從而在玻璃元件1被保持固定時激光束27的入射點73可以運動。
聚焦光學器件23現在將激光束27聚焦成在光束方向、尤其是垂直於照射的側面2為細長的焦點。這樣的焦點例如可以通過錐形透鏡(所謂的軸錐鏡)或具有大的球面像差的透鏡來產生。定位裝置17和超短脈衝激光器30的控制較佳借助於配備程序技術的計算裝置15來執行。以這種方式，可以計算用於引入絲狀損傷32的規定的位置，這特別是通過較佳從文件資料庫或通過網絡讀取位置數據來實現。
在所示的示例中，示出的絲狀損傷32進入玻璃元件1的體積中，直至達到對應於在示例中板形的玻璃元件1的約一半厚度的深度。
根據本發明規定，絲狀損傷32的長度不大於在引入的絲狀損傷32的位置處的基板厚度的80%，較佳地不大於70%並且特佳地不大於50%。
根據一個例示性具體例可以使用用於激光束的下列參數：激光束的波長為1064nm，通常針對Nd：YAG激光器。產生具有12mm的原始光束直徑的激光束，然後借助於具有16mm的焦距的雙凸透鏡形式的光學器件使該激光束聚焦。超短脈衝激光器的脈衝持續時間為小於20ps，較佳約10ps。脈衝以具有2個或更多個、較佳4個或更多個脈衝的突發脈衝(脈衝串)發送。突發脈衝頻 率為12至48ns，較佳約20ns，脈衝能量為至少200微焦耳，突發脈衝能量相應地為至少400微焦耳。
隨後，在插入一個或特別是多個絲狀損傷32之後，將玻璃元件1取出並支承在蝕刻浴中，在這裡在緩慢的蝕刻工藝中，沿著絲狀損傷32除去基板材料，在例示性具體例中即玻璃，從而在這樣的損傷32的部位處在玻璃元件1的體積中產生長絲。
較佳地，使用具有pH值>12的鹼性蝕刻浴，例如具有>4mol/L、較佳>5mol/L、特佳>6mol/L、但<30mol/L的KOH溶液。根據本發明的一個具體例，與所使用的蝕刻介質無關地，在>70℃、較佳>80℃、特佳>90℃的蝕刻浴的溫度下進行蝕刻。
圖2在側面2的俯視圖中示出了具有以特定圖案佈置的多個絲狀損傷32的玻璃元件1，該圖案例如可以通過定位裝置17和超短脈衝激光器30的上面描述的受計算機控制的操控被寫入玻璃元件1中那樣。具體地，在此例如沿著封閉的矩形輪廓或形狀形式的預定路徑將絲狀損傷32插入玻璃元件1中。線條的角部也可以是稍微圓弧的。對於本領域一般技術人員來說顯而易見的是，通過該方法可以跟隨不僅矩形的而且任意形狀的路徑。
本發明的方法基於一種具體例，其中：-沿著預定路徑或朝著預定位置引導激光束27在基板上的入射點73，和-通過相對於基板有針對性地調節焦點位置，直到在基板的體積中的規定深度在規定的位置處產生絲狀損傷32，並且其中-隨後通過蝕刻在基板的體積中產生絲狀損傷32的拓寬，形成長絲。
在一個特別的具體例中，光學器件23也被設計成是可控制的，從而可以特別容易地控制在基板中的精確的焦點位置和深度。以這種方式可以在基板中在不同的高度上產生絲狀損傷32。
通過隨後的各向同性的蝕刻，在其直徑上擴大絲狀損傷32。在這種情況下，可以在隨後的蝕刻工藝中通過連接至少兩個彼此相鄰的長絲產生空腔。在緩慢的各向同性的蝕刻、即低的蝕刻速率下，絲狀損傷32的陡角、即錐角保持不變。
根據本發明，這種用於聯合彼此鄰接的長絲的擴展是所期望的，以便產生具有複雜幾何形狀的空腔5和/或形成包括多個長絲的空腔5。
圖3a示出了通過在根據本發明加工的玻璃元件1中的多個成排佈置的絲狀損傷32的縱剖面的電子顯微照片。可以看見一個邊緣，該邊緣具有多個平行並排延伸的、側向打開的長絲6。這些長絲在示例中是細長形狀的。在所示的示例中，在先前的絲狀損傷的位置上通過蝕刻工藝形成長絲6；在該示例中尚未發生相鄰絲狀損傷的聯合。在圖3的圖示中，在切割邊緣的俯視圖中可以看出，長絲6的縱向方向51、特別是從側面3出發垂直地延伸到玻璃元件1的體積中。
此外，在圖3中可以清楚地看出長絲6的微結構、即長絲6的側壁的形狀，其形式為接續地半球形的、或圓弧的、帽形的凹部7。通過較佳的緩慢的蝕刻工藝，這些實質上半球形的凹部7彼此鄰接起來，其中，凹部7的彼此鄰接的凹形圓部形成脊部。
在該示例中，長絲6的間距相對較大，約為50μm。也可以較小地選擇該間距，特別是在長絲6在沒有平的稜邊區段11 下直接過渡到彼此中的情況下。一般地，長絲6的間距(也稱為「Pitch(間距)」)較佳在3至70μm的範圍內，較佳至少為10μm，特佳至少為20μm。在此，該間距是從長絲6的中心到中心測量的。
圖3b示範性地示出了空腔5的壁8的電子顯微照片。可以清楚地識別出壁8上的半球形表面。所示的例子是空腔5的壁8，根據本發明，該空腔被引入到透明的無色硼矽酸鹽玻璃中，如其例如可以在德國Mainz的Schott AG公司的品名D263T下購買。在80℃的蝕刻介質的溫度下在19小時的時間間隔上對先前引入的絲狀損傷32進行擴寬。
圖4示意性地示出了通過玻璃元件1的縱剖面圖，該玻璃元件在該示例中總共具有五個已經引入的絲狀損傷32，從圖4中可以清楚地看到，絲狀損傷32不是完全穿透玻璃元件1，而僅是盲孔。
根據本發明，對絲狀損傷32施加蝕刻介質，這是不尋常的，因為儘管被構造成盲孔，但是蝕刻溶液滲透到絲狀損傷32中並且會導致均勻的、也就是說各向同性的擴展。絲狀損傷32在此具有非常小的尺寸。基於圖3b中所示的空腔5的壁8的絲狀損傷32可以具有僅為至多1μm的直徑。甚至更小的直徑，較佳至多0.8μm，特佳至多0.5μm，與根據本發明的蝕刻工藝也是不相衝突的。
在本發明的一個特佳具體例中，多個絲狀損傷32被彼此並排地引入玻璃元件1中。根據在玻璃元件1中的絲狀損傷32的長度t、絲狀損傷32的在橫截面上的尺寸和兩個相鄰的絲狀損傷32的間距dx，通過這種方式可以在基板的體積中產生具有複雜幾 何形狀的空腔5，即具有不同的基本形狀或橫截面的凹部。
在圖4中示出了一些涉及在玻璃元件1中的絲狀損傷32的構造的基本幾何關係。在該示例中，示出了在具有厚度T的基板、在示例中即玻璃元件1的體積中五個並排佈置成一排的、長度為t的絲狀損傷32。
如上所述，絲狀損傷32沒有完全穿透基板，因此有：t<T。為了加速將絲狀損傷引入基板中，絲狀損傷的長度有利地選擇得盡可能小，因為引入較長的絲狀損傷，特別是對於需要很多這種絲狀損傷來產生複雜的結構來說，是非常耗時的。因此，較佳適用：t<0.8*T，較佳t<0.7*T和特佳t<0.5*T。
除了在基板中的深度之外，兩個相鄰絲狀損傷之間的間距是至關重要的。該間距在此是從絲狀損傷32的中心到中心測量的並在圖4中用dx表示。因此，這種「間距」是用於工藝控制的預先規定值。
為了在基板的體積中產生三維內部結構，其中，這些內部結構的特徵在於它們僅具有一個通到基板的側面之一的開口並且基板的相對的側面在其表面上沒有變化，將在二維結構或圖案中的絲狀損傷32從一個側面開始壓印到基板的體積中。
圖5示意性地示出了具有絲狀損傷32的矩陣狀佈置、在示例中為4×5佈置的基板的側面的俯視圖。只要絲狀損傷32的間距和深度滿足所述要求，利用絲狀損傷32的這種幾何佈置在蝕刻工藝之後可產生的內輪廓是矩形的。對於專業人員顯而易見的是，僅基於絲狀損傷32在基板的側面上的佈置就可以產生不同的幾何圖形，例如，也可以在玻璃元件1中產生具有三角形或圓形的 基本形狀的、或其他自由形式的區域的內部輪廓。
在圖5中，在二維空間中以dx和與其垂直地以dy給出了兩個相鄰的絲狀損傷32之間的間距。在絲狀損傷32的矩陣狀的佈置的情況下，在這兩個方向上的間距可以是相同的，但不是必須是相同的，因此條件dx≠dy也是可能的。相鄰絲狀損傷32的這些間距在蝕刻工藝中導致空腔5的底部和壁8的特定的構造，這將在更下面深入地討論。在所示的示例中，選擇dx=dy。
為了通過蝕刻工藝以期望的結構相對於空腔來擴展絲狀損傷32，非常重要的是，絲狀損傷32在引入基板材料中時被完全顯現出來。
絲狀損傷32的顯現可以受到在基板表面上的污染的不利影響。在這裡可以發生對激光束的遮蔽，從而不利地影響光束成形或光束強度。由此可以導致在產生基板中的絲狀損傷32中的不希望的偏差，也就是說，沒有達到規定的深度和/或規定的定向。
就此，儘管兩個相鄰的絲狀損傷32的小的間距被認為是有利的，以便產生更大的結構並且使在兩個相鄰的絲狀損傷32之間的材料蝕刻或者為此目的所需的時間最小化，但是另一方面要注意的是，保持一定的最小間距並且避免絲狀損傷32彼此間的過高的空間鄰近度。
這是因為，相鄰絲狀損傷32與當前工作點、即正好在其處產生新的絲狀損傷32的位置的空間鄰近度由於相鄰長絲的屏蔽效應而對剛產生的絲狀損傷32的顯現具有很大影響。在通過球面像差或貝塞爾(Bessel)光束工作的光學結構中，絲狀損傷32的形成取決於激光能量的供應，該供給與焦線盡可能旋轉對稱地進 行。
例如，如果通過將長絲相互串在一起沿著一個路徑形成第一鏈，那麼用於產生新的絲狀損傷32a的能量供應僅受到已經產生的相鄰的絲狀損傷32b的干擾。這僅示範性地在圖6a中示出，該圖應該說明在產生新的絲狀損傷時通過已經產生的相鄰的絲狀損傷引起的相互影響。
相鄰的絲狀損傷32b對形成新的絲狀損傷32a的影響取決於絲狀損傷32、32a、32b的相互的間距、所產生的絲狀損傷32的直徑和因此總體上取決於立體角部分，在該立體角部分中現有的絲狀損傷32b是對新的絲狀損傷32a的能量供應的遮蔽。在該示例中，該範圍由角度δ表示。激光束的相應的影響區域33在該示例中用指示外邊界的圓圈標示，從對應於激光束27的入射點73的中心點開始。圖式中標記34表示遭受遮蔽的影響區域。因為它至少部分地與先前引入的絲狀損傷的影響區域33至少部分地重疊。
另一個決定性的參數是在基板的側面2、3上產生長絲的激光束的直徑。當在多個已經產生的絲狀損傷32b附近中、例如在已經存在的成排的絲狀損傷32b旁邊產生新的絲狀損傷32a時，在過度接近的情況下理論上可供使用的能量的一半已經在多個立體角部分中被屏蔽。
這僅示範性地在圖6b中示出，該圖示出了在產生新的絲狀損傷32a時通過多個已經產生的相鄰的絲狀損傷32b引起的相互影響。各個立體角部分δ的屏蔽在此相加成總屏蔽。因此，總體上，在相鄰的絲狀損傷32b附近中的絲狀損傷32a的可實現的最大長度是它們相互間的間距的函數。根據本發明，這個函數關係的 知識被用來優化工藝策略並且因此用來工藝控制以產生根據本發明的空腔。
該關係取決於材料並且要借助於圖7a和7b簡要地概述。為了確定該取決於材料的關係，在第一步驟中確定單個絲狀損傷32a的屏蔽效果(圖7a)。為此目的，首先沿著第一直線35，將一條以恆定間距dx間隔開的具有半徑R的絲狀損傷32a鏈引入基板中，其中有：dx>>R。較佳地，這樣地選擇它們的間距，即通過已經存在的絲狀損傷32a不會產生任何影響。如果有dx>50*R，較佳dx>100*R，則通常滿足此假設。
沿著第二直線36，在與在第一條鏈中相同的x位置處產生第二條絲狀損傷32b鏈，但是其具有持續減小的間距dy。作為起始值，可以選擇dy=dx。產生第二條絲狀損傷鏈，其中，相關的第二直線36連續地會聚到第一條直線35上。通過根據絲狀損傷的相互間的間距測量產生的絲狀損傷的長度，然後可以確定最佳間距並將其用於進一步的工藝。長度的確定可以例如借助於光學顯微鏡、例如在長絲線打開之後進行，或者也可以借助於照相圖片在結合圖像處理方法、例如邊緣的邊緣提取算法下進行。
兩個相鄰的絲狀損傷32a、32b之間的最佳間距此時是這樣的最小間距dy，即在該最小間距下，正好還存在絲狀損傷的長度受相互影響而沒有減少的情況，或者在該最小間距下，還沒有發現在蝕刻特性上的任何差異。
以類似的方式，可以測量通過由沿著直線35(圖7b)的多個絲狀損傷32組成的鏈的屏蔽效果。如在上面的示例中那樣，首先沿著直線35將一條以恆定間距dx彼此間隔開的具有半徑R的 絲狀損傷32鏈引入到基板中。隨後，在不同的間距dy下產生單獨的絲狀損傷32並且再次根據它們與直線35的間距確定絲狀損傷32的長度。
在某些情況下，可能需要在彼此間的間距小於這樣的間距下產生絲狀損傷32，該間距由於屏蔽的測量如上所述已經證明是有利的。這意味著選擇一個間距，在該間距下可以導致縮短絲狀損傷的長度。
為此目的，可以以特別有利的方式使用在圖8a和8b中所示的方法。例如，為了沿著一個路徑以在這個方向上彼此間更緊密的間距產生一條絲狀損傷132鏈，選擇一種包括多個步驟的方法。
在第一步驟中，沿具有最大可能的長度的預定路徑在彼此間的最小間距下產生一條絲狀損傷132c鏈，其中，最小間距是指兩個相鄰絲狀損傷132之間的這樣的間距，即在該間距下正好還不呈現在施加激光輻射時的相互影響。
在第二步驟中，在每兩個相鄰的絲狀損傷132c之間的中央產生另一個新的具有較小長度的絲狀損傷132b，該絲狀損傷由於通過相鄰的絲狀損傷132c的屏蔽不能在原始長度上完成。如有必要，對該工藝進行遞歸式細化。
在圖8a中，該方法以三級細化示出。沿著一個路徑，在該示例中是沿著一條具有長度b的直線，在該示例中首先產生具有最大深度t1的絲狀損傷132c，該最大深度基於保持的最小間距d1產生。因此，該步驟A包括產生最長的絲狀損傷132c。
在每兩個相鄰的絲狀損傷132c之間恰好居中地產生 具有深度t2的另一個新的絲狀損傷132b，它在兩側與相鄰的絲狀損傷132c之間具有間距d1/2=d2。因此，該第二步驟B包括產生較短的絲狀損傷132b。
最後，在第三步驟C中，在每兩個相鄰的絲狀損傷132b之間產生具有深度t3的另一個新的絲狀損傷132a，它在兩側與相鄰的絲狀損傷132b之間具有間距d2/2=d3。以這種方式，可以實現將絲狀損傷132特別緊密地串聯起來，其中，然後這些絲狀損傷分別具有取決於產生它們的相應步驟的深度。圖8b示出了兩個絲狀損傷132的間距d與預期的長絲深度t=t(d)之間的關係。兩個相鄰的絲狀損傷132在此具有不同的深度。
通過在圖8a中所示的三級方法，在執行蝕刻工藝之後，可以獲得寬度為b的空腔5，其具有最大深度t1加上由於通過蝕刻工藝產生的擴展而形成的尺寸。
當然，也可以通過多於上述的三次迭代(iterations)來執行該方法，以實現絲狀損傷132的更緊密的間距。因此，在這種情況下，將多個絲狀損傷32、132在尚未發生屏蔽的最小間距下引入基板中，和然後在一次或多次迭代中分別將另一個絲狀損傷引入到兩個相鄰的絲狀損傷32、132之間的中央處。在這種情況下，並排佈置的絲狀損傷的深度此時通常是不相同的，而是取決於在產生絲狀損傷的方法流程中的相應的迭代。
原則上可能的是，由光束整形的光學器件產生的焦線的長度可以超過基板的厚度。然而，在這種情況下，要注意的是，基板的與發射開口相對的一側不被改變，因為否則在隨後的蝕刻工藝中即使基板的背側表面也可能遭受不希望的損傷。例如可以通過 改變在聚焦光學器件23和基板之間的間距來提供補救，即例如增加光學器件23與基板的表面的間距或在示例中與所述的玻璃元件1的間距，和/或通過光學器件進行的適當的重新聚焦。
這進一步受到絲狀損傷的間距的影響。這又取決於空腔的規定的深度和所使用的光學器件。在使用具有球面像差的光學器件時，例如在使用焦距為16mm的雙凸透鏡形式的光學器件時，在自由孔徑為18mm和在1064nm下的初始光束為12mm(在1/e2下)，以及要產生的空腔的所期望的深度為至多0.5mm的情況下，已證明有利的是絲狀損傷32彼此之間的間距至少為10μm，較佳至少為20μm。
產生具有高達約5mm的更大深度的空腔5也是可能的。空腔5的深度也可以選擇得更小。在這種情況下，最小深度至少為50μm、較佳至少為100μm和特佳至少為200μm是有利的，以便能夠充分利用根據本發明的方法的優點，甚至相對於燒蝕。
絲狀損傷的間距反過來也影響空腔底面的顯現。在這種情況下可以區分兩種基本的變型：
1)將絲狀損傷以矩陣形式在具有彼此間相同的間距的網格下引入。在此有：dx=dy。通過蝕刻工藝，具有均勻的波狀結構的空腔的底部顯現出來，該波狀結構基本上取決於所選擇的間距dx和/或dy。
2)將絲狀損傷在多線段(Linienzügen)下引入：在這種情況下，可以將絲狀損傷分別沿著相鄰的路徑在第一方向上以彼此間為約4-6μm的第一間距引入。在第二間距下，將其它路徑的絲狀損傷添加到第一路徑的絲狀損傷中，其中，這些路徑彼此間的間距被選擇 得大於第一間距。例如，該第二間距可以為10μm或更大。以這種方式產生的空腔在蝕刻工藝之後具有帶有溝槽結構的底部。
不言而喻，在上述例示性具體例中，路徑的佈置根據空腔的所期望的形狀來選擇，也就是說，該佈置可以以任何圖案，例如以矩陣的形式來進行。在這種情況下，用於產生空腔的鏈或路徑不是必須為直線的，而是可以以任何自由形式進行選擇。
對於上述兩個變型1)和2)原則上都適用的是，在空腔的底部中形成的結構由在通過超短脈衝激光器進行的材料改性與蝕刻工藝之間的相互作用引起。這種底部結構是長絲化策略的特徵。
對於兩個變型1)和2)此外共同的是，空腔5的壁8在蝕刻工藝之後具有帶有多個半球形凹部7的結構，如它們例如在圖3b中所示的那樣。
在一個特別的具體例中，在基板的體積中根據本發明產生的空腔5包括至少兩個具有不同深度的區域。在該具體例中，具有不同長度和/或不同焦點位置的絲狀損傷32、132被引入基板中。
已經證明有利的是，在所謂的表面空腔中，其中，空腔5在基板中在激光的入射側上產生，首先引入較深的並因此長的絲狀損傷32、132和然後引入較短的絲狀損傷。在產生所謂的背面空腔時，該背面空腔因此在基板的與激光的入射側相對的側面上產生，已經證明相反的順序是有利的。
一般地，已經顯示產生背面空腔是有利的，因為長絲間距可以選擇得較小。在入射側上，通過激光加工發生較少的污 染，從而可以以規定的深度和方向更好地引入長絲。圖9a和9b示出了用於產生背面空腔的背側絲狀損傷32的引入。在這種情況下，形成具有底部的空腔5，該底部在圖9a中所示的具體例的情況下具有溝槽狀的形狀，而在圖9b中所示的具體例的情況下具有均勻的波狀的形狀。
如在圖10a中所示的那樣，在基板中產生不同深度的空腔並且因此甚至產生臺階原則上是可能的，該臺階也可以在與通孔37組合下，如在圖10b所示，被用於產生盲孔，即，具有帶有同心橫截面的臺階的橫截面形狀。
不同於在圖10a和10b中所示的，較佳這樣地調節絲狀損傷彼此間的間距，即在整個長度上形成長絲。換句話說，在不影響各自的產生的情況下保持兩個相鄰的絲狀損傷彼此間的最小間距。
在一個同樣較佳具體例中，當引入絲狀損傷時，基板的至少一個界面被用液體潤濕。在這種情況下可以應用不同的變型：
1)潤濕基板的背側表面，即與激光的入射側相對的側面，以減小在背面上的折射率差。折射率差的避免或減少避免了表面損傷或使表面損傷最小化。
2)潤濕基板的前側表面，即面向激光的入射側的側面，以減少在正面上的污染。這會導致不希望的損傷和/或對長絲的顯現的影響，也就是說，它們可能被顯現在較小的深度上。
3)潤濕兩個側面以減小在背面上的折射率差和減少在基板的正部上的污染。
在這種情況下，在液體下產生絲狀損傷32、132還具有其它的優點，即開放的空腔不是用空氣填充，而是用液體填充。這加速了以後的蝕刻工藝。在此，一個特別的具體例是在蝕刻溶液下產生絲狀損傷，如上所述的那樣。
圖11a、11b和11c各以斜視圖示意性地示出了具有表面結構的基板，該基板在示例中是玻璃元件200，在該表面結構中利用上述根據本發明的方法產生了空腔5。在此，圖11b和11c示出了包括兩個或三個玻璃元件200的層結構。這種結構化的玻璃元件200、下面也稱為晶片、和由其產生的由兩個或更多個晶片構成的層結構通常應用於微流體領域，作為所謂的微流體芯片(「Microfluidic-chips」)或微流體單元，它們可以以系統的自動化的形式研究化學材料和生物材料的性質和反應。所參與的反應組分通常通過位於蓋玻片中的通孔50引入流動通道(引入的溝槽)和反應室中和然後分析反應產物。根據本發明的用於產生空腔5的方法可以以非常有利的形式用於產生這些非常精細的反應室。因此，根據另一個方面，本發明涉及一種微流體單元12，其具有玻璃元件形式的基板1，該基板具有至少一個空腔5。
圖12示出了玻璃元件的一個局部的俯視圖，在該玻璃元件中根據本發明借助於長絲工藝和蝕刻產生了空腔5。
在這種情況下，具有絲狀損傷32的空腔5的期望區域以間距>20μm=dx和5μm=dy被劃分成網格。在此，絲狀損傷32不是完全通過玻璃體積顯現出來，而是僅從一個側面開始直到所期望的深度。在以後的蝕刻工藝中，然後這些單獨的絲狀損傷32被連接成連續的面，由此形成根據本發明的空腔5。在所示的示例中， 空腔5的底面以及側壁具有帶有半球形凹部的結構。
在一個為了清楚起見而保持簡單的示例中，圖13a和13b最後示意性地示出了用作微流體單元12的兩個基板，在示例中是由玻璃製成的兩個晶片9、10的另一種佈置。
在這種情況下，晶片9是扁平形狀的，而同樣是扁平形狀的晶片10包括兩個通孔122以及空腔121。在圖13b中顯示了微流體單元12的層結構。在這種情況下，根據本發明產生的空腔121是反應室。兩個通孔122用於填充和排空。
因此，根據本發明的用於在由脆硬材料製成的基板中，較佳在玻璃或玻璃陶瓷中產生長絲的方法可以極好地用於產生特別細小和精緻的表面結構。
因此這特別適用於支持微流體芯片或微流體單元的製造。
下面將更詳細地描述根據本發明的另一個方面的微流體單元的製造。微流體單元的最簡單的製造是通過用通道結構化的下部部分與具有通向通道的入口的蓋子的組合來實現的。在當前的現有技術中，它們是由聚合物例如通過注塑工藝製成的。相應的佈置例如從EP 2719460 B1和DE 10 2011 085 371 A1中已知。但是，通過製造由兩種聚合物部件構成的微流體單元產生以下缺點：
-聚合物通常不耐受所使用的溶劑或導致與引入的生物分子的非特定性反應(缺乏生物相容性)。
-固有螢光以及聚合物的有限透明度影響或干擾在螢光標記物質的檢測中的讀出質量。
-聚合物表面此外對於生物標記能達到的功能化有限制。
作為對此的解決方案，已經提出了由三個部件構成的微流體單元的製造，其中，下部部件和上部部件由玻璃製成並且因此允許高度廣泛的功能化。此外，在一個有機聚合物或矽樹脂部件上面設置通道結構，該有機聚合物或矽樹脂部件例如借助於在結構化之前已經施加的黏合劑與上部部件和下部部件相連接。在此，在EP 2547618 B1中描述了一種聚合物部件，在文獻JP 2013188677 A2和CN 103992948 B中描述了由矽樹脂製成的元件。從EP 3037826 A1中還已知一種微流體單元，其具有由在兩個玻璃基板之間的彈性體層構成的夾層。例如通過借助於電暈放電激活的表面的直接鍵合來進行連接。EP 3088076 A1也描述了多層室，其中通道結構被插入矽樹脂層中。
然而，由玻璃和聚合物材料構成的組合具有缺點，即，在分析中的經歷不同溫度循環的部件的不同的膨脹係數可以導致室變形並且在極端情況下導致室洩漏。此外，通過這種方法無法解決生物相容性和固有螢光的問題。
此外，在塑料夾層的情況下存在的問題是，由於塑料剛度不足，通常非常薄且長的通道結構在連接時難以完美地調節到下部和上部部件的結構上。由於成本有利的製造只能夠通過製造同時具有多個室的大基板來實現，因此調節問題還在增大。
根據本發明的一個方面，通過由三個玻璃部件製成的微流體單元來實現針對上述挑戰的解決方案，在該三個玻璃部件，中間的部件(在這裡也稱為中介層)由結構化的薄玻璃組成並且借助於在結構化後雙面施加的黏合劑黏合到蓋子和底部上。由此，所有三個部件均由惰性的、非螢光的並且可良好功能化的材料製成。不 會發生由於不同熱膨脹水平引起的應力。通過使用黏合技術，容易確保室的密封性。通過將黏合劑施加到結構化的部件上，不僅底部而且蓋子都可以在組裝部件之前在其面向室的表面上成本有利地、單獨地並且整個表面地設置生物標記物。此外，黏合技術允許黏合劑可以包圍小顆粒和因此小顆粒不會繼續干擾黏合工藝並且繼續保證了室的密封性。因此，對工藝環境的純淨性的要求相應較低。在這種情況下，至少其中一個玻璃部件也具有空腔5，該空腔例如可以通過在這裡描述的激光輔助的蝕刻方法來製造。
特別地規定，為了製造微流體單元，通過以下方式將空腔插入片形的玻璃元件200中，-將超短脈衝激光器30的激光束27指向玻璃元件200的側面2、3之一上並且借助於聚焦光學器件23聚集到在基板1中的拉長的焦點上，其中，-通過激光束27的入射能量，在玻璃元件200的體積中產生絲狀損傷32，該絲狀損傷一直延伸到體積中的預定深度處，但是不穿過玻璃元件200，其中，-為了產生絲狀損傷32，超短脈衝激光器30發射脈衝或具有至少兩個連續的激光脈衝的脈衝群，其中，在插入至少兩個相鄰的絲狀損傷32之後：-將玻璃元件暴露於蝕刻介質33中，該蝕刻介質使至少兩個絲狀損傷32擴展，從而形成空腔，-其中，因此，根據本發明的結構化方法被整體地應用於所述玻璃元件，並且其中玻璃元件200在其至少一個側面上與至少一個另外的 玻璃部件連接，從而該玻璃部件封閉空腔5的開口並且特別地形成適合引導液體的空腔，其中，玻璃元件200與該玻璃部件的連接通過施加的黏合劑實現，其中，在施加黏合劑期間，在玻璃元件200中的空腔5的開口被空出。較佳地將黏合劑施加到玻璃元件200的側面上。但是，也可以結構化地施加到玻璃部件的對應的表面上。
由此產生一種微流體單元12，其具有片形的、帶有至少一個單側開口的空腔5的玻璃元件200，其中，空腔5面向其打開的玻璃元件200的側面與玻璃部件連接，從而空腔5被玻璃部件封閉並形成夾在具有空腔5的玻璃元件200和玻璃部件之間的、適合引導液體的空腔，其中，具有空腔的玻璃元件200和玻璃部件借助於黏合劑層被連接起來，其中，黏合劑層具有圍繞空腔的開口空出的區域，從而空腔的壁的由玻璃部件形成的部分被從黏合劑層中空出並且較佳地通過封閉空腔的玻璃部件的材料形成。
根據一個有利的組態，通過連接至少三個玻璃部件來製造微流體單元12。然後，也可以通過如下方式產生適合引導液體的中空結構，即中間的玻璃元件3具有一個或多個通孔，該通孔然後在與兩個另外的玻璃部件連接時被封閉。因此規定，如此地結構化具有至多700微米、較佳至多500微米的厚度的片形玻璃元件，使得該玻璃元件具有至少一個將玻璃元件的兩個相對的、平行的側面連接起來的開口，並且將玻璃元件的每個側面與玻璃部件相連接，使得開口被兩個玻璃部件封閉並且形成具有夾在其他玻璃部件之間的、適合引導液體的空腔的微流體單元，其中，通過施加的黏合劑實現玻璃元件與兩個玻璃部件中的至少一個的連接，其中，在施加黏合劑時，在玻璃元件中的至少一個開口被空出。黏合劑又較 佳施加到玻璃元件的側面上。但是，結構化地施加到玻璃部件的對應的表面上也是可能的。在這種情況下，至少其中一個玻璃元件，即中間的玻璃元件或外部的玻璃部件也具有根據本發明的空腔，該空腔的開口在連接時被封閉。空腔可以形成分開的空腔或者是由在中間的玻璃元件中的開口形成的空腔的一部分。
較佳也將更薄的玻璃用於中間的玻璃元件，即具有至多300微米、例如210微米或更小的厚度。甚至可以將100微米或更薄、例如至多70μm的玻璃結構化並作為玻璃元件用於微流體單元。對於特別小的結構，也可以將具有開口的具有至多70μm、較佳至多50μm或甚至僅至多30μm的薄玻璃結構化。一般地，與用於產生僅在單側打開的空腔相同的方法適合產生開口，如已經在上面針對圖10所解釋的那樣。因此，在本發明的一個具體例中，一般地規定，除了單側開口的空腔5之外，通過插入特別是穿過基板1的絲狀損傷32並且借助於蝕刻介質擴展絲狀損傷32，附加地在基板1中形成通孔。這種通孔的壁此時通常與單側開口的空腔5一樣具有圓頂形的凹部。如在圖10b的示例中那樣，通孔可以從空腔開始延伸到基板的相對側面。但是，同樣可能的是，也可以在空腔5的旁邊產生通孔。
圖14和15為此以橫截面視圖示出了具有三個玻璃部件、即玻璃元件200和玻璃部件201、202的微流體單元12的示例。玻璃元件200具有一個或多個通孔101，該通孔通過與玻璃部件201、202的連接而被封閉，並且以這種方式形成微流體單元12的一個或多個用於容納和/或引導液體的空腔91。玻璃部件201具有通孔401，該通孔與空腔91相連接並以這種方式用作填充開口。
在圖14中所示的示例的玻璃部件201具有根據本發明產生的空腔5，空腔5被如此地佈置，即它連接兩個空腔91，使得兩個空腔91經由空腔5連通。
圖15是一種變型，在該變型中，空腔被插入佈置在玻璃部件201、202之間的玻璃元件200中。空腔5例如形成用於將空腔91連接到填充開口401的通道。兩個實施例都基於該方法的一個具體例，在該具體例中，在玻璃部件201、202中的至少一個中存在開口401或者向其中該插入該開口，其中，如此地將玻璃部件200、201與玻璃元件200結合在一起，即開口401在連接時產生的空腔91中建立引導流體的連接。
如所示的那樣，微流體單元12的玻璃部件借助於黏合劑層151相互連接起來。在這種情況下，開口101和空腔5從黏合劑層151中空出。因此通常如此地施加黏合劑，即使通孔和空腔的邊緣沒有黏合劑。
圖16示出了用於用黏合劑層151塗覆玻璃部件201、202或玻璃元件200的側面2的佈置。黏合劑的施加在此借助於結構化的印刷方法進行，其中，在空出在玻璃元件200中的空腔5的開口上延伸的區域131下，將黏合劑選擇性地施加到玻璃元件200的相應的側面2上。根據本發明的一個具體例，為此使用具有由計算機199控制的打印頭181的印刷裝置171。打印頭例如可以是噴墨打印頭，在該打印頭逐滴地輸出黏合劑期間，該打印頭在玻璃元件200上移動。計算機199如此地控制打印頭，即被細長的空腔5所處於的區域131被空出。例如，打印頭可以蜿蜒狀地在玻璃元件200上移動，其中，打印頭181在橫桿上往復運動並且該橫桿或者 備選地玻璃元件200逐行地前移。一般地，在不限於特定的印刷或施加方法的情況下，在本發明的一個擴展方案中規定，如此地施加黏合劑層151，即從黏合劑層151中空出的區域131大於要空出的通孔或空腔，從而所施加的黏合劑層151的邊緣161與開口101或空腔5的邊緣111隔開，特別是向後錯開。
如在圖16中所示的那樣，該印刷方法純粹是說明性的。其他印刷方法是移印、絲網印刷、模版印刷、輥式塗布塗或輥對輥塗布、配塗、印模轉印。諸如移印和絲網印刷之類的印刷方法特別適用於較大的件數。在一個實施例中，為了通過絲網印刷製造微流體單元12，將年度為9600mPa．s的丙烯酸酯黏合劑雙側地施加到玻璃元件200上。借助於定位標記，不僅可以將玻璃元件200與玻璃部件201、202對齊，而且也可以將絲網印刷掩模與微流體單元的結構對齊。
通常也可以使黏合劑的黏度適配於印刷方法。因此，對於移印而言，例如在約300mPa．s的範圍內的較低的黏度是較佳的。在圖16中所示的示例性的噴墨方法中，較佳更低的黏度，最好低於50mPa．s。
本發明的一個較佳具體例提供施加光固化的、較佳UV固化的黏合劑12。然後，黏合劑12可以用光、較佳UV光穿過玻璃部件5、7中的一個進行照射，從而黏合劑硬化並且該玻璃部件、或者在雙側施加的情況下兩個玻璃部件201或202與玻璃元件3牢固地黏合起來。合適的黏合劑、其也可以是UV固化的是含矽樹脂的黏合劑、環氧樹脂和丙烯酸酯。

Claims (26)

  1. 一種在由脆硬材料製成的基板中產生空腔的方法，其中該基板較佳由玻璃或玻璃陶瓷製成或包含玻璃或玻璃陶瓷，其中，-將超短脈衝激光器(30)的激光束(27)指向基板(2)的側面(2、3)之一上並且借助於聚焦光學器件(23)將其聚集以在基板(1)中形成細長的焦點，其中，激光束(27)的入射能量在基板(1)的體積中產生絲狀損傷(32)，該絲狀損傷一直延伸到體積中的預定深度並且特別地不穿過基板(1)，其中，為了產生絲狀損傷(32)，超短脈衝激光器(30)發射脈衝或具有至少兩個連續的激光脈衝的脈衝群，其中，在引入至少兩個絲狀損傷(32)後，-將基板(1)暴露於蝕刻介質(33)中，該蝕刻介質以較佳在每小時2μm和每小時20μm之間的移除速率移除基板(1)的材料，和-將至少兩個絲狀損傷(32)拓寬成長絲(6)，和-其中，將至少兩根長絲連接成空腔。
  2. 如請求項1之方法，其中，將至少20根長絲、特佳至少50根長絲彼此連接成空腔。
  3. 如請求項1或2之方法，其中，適用：t<0.8*T，較佳t<0.7*T，和特佳t<0.5*T，其中t是在基板(1)中的絲狀損傷(32)的深度，T是在損傷部位處的基板(1)的厚度。
  4. 如請求項1至3中任一項之方法，其中，所述絲狀損傷(32)的直徑為至多1μm，較佳為至多0.8μm，和特佳為至多0.5μm。
  5. 如請求項1至4中任一項之方法，其中，將至少兩個或更多個 彼此相鄰的絲狀損傷(32)引入所述體積中的預定深度，所述絲狀損傷(32)不穿過所述基板(1)。
  6. 如請求項5之方法，其中，每兩個彼此相鄰地佈置的絲狀損傷(32)具有不同的深度。
  7. 如請求項1至6中任一項之方法，其中，所述空腔(5)的壁(8)具有實質上半球形的凹部(7)。
  8. 如請求項6或7之方法，其中，所述空腔(5)的壁相對於基板的相鄰側面的錐角在90°+/-5°、較佳90°+/-3°、和特佳90°+/-1°的範圍內。
  9. 如請求項1至8中任一項之方法，其中，所述空腔(5)具有至多5mm的深度和/或以至少50μm、較佳至少100μm、和特佳至少200μm的深度伸入基板中。
  10. 如請求項1至9中任一項之方法，其中，將多個絲狀損傷(32)沿著一個路徑或一條直線引入。
  11. 如請求項1至10中任一項之方法，其中，將多個絲狀損傷(32)以二維圖案或矩陣的形式引入，其中較佳各將一些絲狀損傷(32)沿著一個路徑佈置，並且其中至少兩個路徑是彼此並排地佈置的。
  12. 如請求項11之方法，其中，沿著一個路徑相鄰地佈置的兩個絲狀損傷之間的間距d x和相鄰路徑中的兩個路徑之間的間距d y是相等的，因此有：d x=d y。
  13. 如請求項9之方法，其中，沿著一個路徑相鄰地佈置的兩個絲狀損傷之間的間距d x與相鄰路徑中的兩個路徑之間的間距d y是不相等的，因此有：d x≠d y。
  14. 如請求項1至13中任一項之方法，其中，d x為至少10μm， 較佳為至少20μm，以及d y為至少4μm，較佳為至少5μm，特佳為10μm，更特佳為20μm。
  15. 如請求項14之方法，其中，在基板的面向激光的入射側的一側上引入絲狀損傷(32)期間(「表面空腔」)，首先引入較長的絲狀損傷(32)和然後引入較短的絲狀損傷(32)，以及在基板的背離激光的入射側的一側上引入絲狀損傷(32)期間(「背面空腔」)，首先引入較短的絲狀損傷(32)和然後引入較長的絲狀損傷(32)。
  16. 如請求項1至15中任一項之方法，其中，除了空腔(5)之外，通過引入穿過基板(1)的絲狀損傷(32)並且借助於蝕刻介質(33)拓寬絲狀損傷(32)而在基板(1)中形成通孔。
  17. 一種用於製造微流體單元(12)的方法，其中，通過請求項1至16中任一項之方法為片形的玻璃元件(200)配置空腔(5)，和其中，-將玻璃元件(200)在其至少一個側面上與至少一個另外的玻璃部件連接，從而空腔(5)的開口被所述玻璃部件封閉並且形成適合引導液體的中空空間，其中，玻璃元件(200)係通過施加的黏合劑而與所述玻璃部件連接，其中，當施加黏合劑時，在玻璃元件(200)中的空腔(5)的開口被空出。
  18. 如請求項17之方法，其中，厚度至多700微米、較佳至多500微米的片形玻璃元件被如此地結構化，使得所述玻璃元件具有至少一個將玻璃元件的兩個相對的、平行的側面連接起來的開口，並且玻璃元件的每個側面均與玻璃部件相連接，使得所述開口被兩個玻璃部件封閉並且形成具有夾在其他玻璃部件之間的、適合引導液體的中空空間的微流體單元，其中，玻璃元件係通過施加的黏合 劑而與兩個玻璃部件中的至少一個連接，其中，當施加黏合劑時，在玻璃元件中的至少一個開口被空出，並且其中所述玻璃部件或中間的玻璃元件包含空腔。
  19. 一種由脆硬材料製成的基板(1)，其中該基板較佳包括玻璃或玻璃陶瓷，其中，基板在至少一個側面上包括空腔(5)，該空腔較佳通過請求項1至14中任一項之方法來產生或能夠通過請求項1至14中任一項之方法來產生。
  20. 如請求項19之基板，其中，所述空腔(5)具有至多5mm的深度和/或以至少50μm、較佳至少100μm、和特佳至少200μm的深度伸入基板(1)中。
  21. 如請求項19或20之基板(1)，其中，所述空腔(5)的壁相對於所述基板(1)的相鄰側面的錐角在90°+/-5°、較佳90°+/-3°、和特佳90°+/-1°的範圍內。
  22. 如請求項19至21中任一項之基板(1)，其中，所述空腔(5)包括至少兩個具有不同深度的區域。
  23. 如請求項19至22中任一項之基板(1)，其中，所述空腔(5)的壁(8)具有彼此鄰接的圓弧、實質上半球形的凹部(7)。
  24. 如請求項19至23中任一項之基板(1)，其中，至少一個通孔具有一壁，其具有實質上半球形的凹部。
  25. 一種微流體單元(12)，其具有呈玻璃元件(200)形式的基板(1)，所述玻璃元件具有至少一個空腔(5)。
  26. 如請求項25之微流體單元(12)，其中，所述空腔(5)面向其打開的所述玻璃元件(200)的側面係與一個玻璃部件連接，從而空腔(5)被所述玻璃部件封閉並形成夾在具有空腔(5)的玻璃元件(200)和所 述玻璃部件之間且適合引導液體的中空空間，其中，具有空腔(5)的玻璃元件(200)和所述玻璃部件借助於黏合劑層被連接起來，其中，所述黏合劑層具有圍繞空腔(5)的開口的空出區域，從而所述中空空間的壁的由所述玻璃部件形成的部分被從黏合劑層中空出並且較佳地通過封閉所述空腔的所述玻璃部件的材料形成。
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