JP2019206072A - マイクロ流体セルおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】セルの漏洩を防止し、低コスト生産を可能とするマイクロ流体セルの製造方法を提供する。【解決手段】マイクロ流体セル1の製造方法は、最大で700マイクロメートルの厚みを有するディスク状のガラスエレメント3が、ガラスエレメントの両方の向かい合う平行の側面を連結する少なくとも1つの開口部10を有するように、ディスク状のガラスエレメントを構造化し、かつガラスエレメント3の側面の各々をガラス部材5,7と結合することで、開口部10は両方のガラス部材により閉鎖され、かつ両方のガラス部材の間に挟み込まれた、液体を案内するために適した中空部を有するマイクロ流体セル1を形成し、ガラスエレメントと両方のガラス部材の少なくとも一方との結合を、好ましくはガラスエレメントの側面上に塗布された接着剤により行い、接着剤の塗布の際に、ガラスエレメント内の少なくとも1つの開口部は空けておかれる。【選択図】図1
Description
本発明は、一般に、分析における多様な課題のために使用されるようなマイクロ流体セルに関する。特に、本発明は、ガラスからなるマイクロ流体セルに関する。
「ラボオンチップ(Lab on a chip)」システムの主旨でのマイクロ流体セルは、生化学的分析または医学的分析のための機器であり、この機器はますます普及しかつ使用されている。添加された物質と、マイクロ流体セルの内部空間内に施された生物学的分子および系との分子特異的な反応により、光学センサーを用いて、分子の同定からDNA配列決定までが達成される。
マイクロ流体セルの最も簡単な製造は、通路によって構造化された下部と、この通路に対する入口を備えた蓋部との組合せにより達成される。最近の先行技術では、このマイクロ流体セルはポリマーから、例えば射出成形法を用いて製造される。相応する装置は、例えば欧州特許第2719460号明細書(EP 2 719 460 B1)および独国特許出願公開第102011085371号明細書(DE 10 2011 085 371 A1)から公知である。
2つのポリマーの部材からなるマイクロ流体セルの製造により、次の欠点が生じる:
− ポリマーは、しばしば使用される溶媒に対して耐久性がないか、または導入された生物学的分子との非特異的反応(生体適合性)を引き起こす。
− ポリマーの自己蛍光性も、限られた透明性も、蛍光標識された物質の検出の際の読み取り品質に影響を及ぼすかもしくはその妨げになる。
− ポリマー表面は、さらに、バイオマーカーによる官能化を限定的に受け入れるだけにすぎない。
− ポリマーは、しばしば使用される溶媒に対して耐久性がないか、または導入された生物学的分子との非特異的反応(生体適合性)を引き起こす。
− ポリマーの自己蛍光性も、限られた透明性も、蛍光標識された物質の検出の際の読み取り品質に影響を及ぼすかもしくはその妨げになる。
− ポリマー表面は、さらに、バイオマーカーによる官能化を限定的に受け入れるだけにすぎない。
これに対する解決策として、すでに、下部と上部とがガラスからなり、かつそれにより官能化に関して高い幅が可能である3つの部材からなるマイクロ流体セルの製造が提案されている。さらに、通路構造は有機ポリマー部材またはシリコーン部材によって作製され、これらの部材は例えば構造化の前にすでに施された接着剤を用いて上部および下部と結合される。ポリマー部材は、この場合、欧州特許第2547618号明細書(EP 2 547 618 B1)に、シリコーンからなる部材は、特開2013/188677号公報(JP2013188677 A2)および中国特許第103992948号明細書(CN103992948 B)の文献に記載されている。欧州特許出願公開第3037826号明細書(EP 3037826 A1)からは、さらに、2枚のガラス基材の間のエラストマー層からなるサンドイッチ構造を有するマイクロ流体セルが公知である。結合は、例えばコロナ放電により活性化された表面の直接接合により行われる。欧州特許出願公開第3088076号明細書(EP 3088076 A1)も、シリコーン層内に通路構造が導入されている多層セルを記載している。
しかしながら、ガラス材料とポリマー材料との組合せは、部材の異なる膨張係数が、異なる温度サイクルを実施する分析の際に、変形、および極端な場合にはセルの漏洩を引き起こしかねないという欠点を有する。さらに、生体適合性および自己蛍光の問題はこのアプローチによっては解決されない。
さらに、プラスチック中間層の場合に、プラスチックの欠如する剛性によりしばしば極めて薄くかつ長い通路構造が、組立の際に下部および上部の構造に不十分に位置合わせできるにすぎないという問題がある。低コストの生産は、同時に複数のセルを有する大きな基材の作製によってのみ可能であるため、位置合わせの問題はさらに著しくなる。
3つのガラス部材からなる特別なマイクロ流体セルを組み立てることも可能である。しかしながら、これは時間も費用もかかる構造化プロセスを必要とする。
さらに、米国特許出願公開第2008219890号明細書(US2008219890 A)からは、接着層で貼り合わせられた2つの部材からなるマイクロ流体セルが公知である。しかしながら、ここでも、部材がガラスからなる限り、この部材を部分的に手間のかかるフォトマスキングプロセスおよびエッチングプロセスにより構造化しなければならない。
先行技術からは、ガラス用の多様な構造化プロセスが公知である。一方で、ガラス中の構造はエッチングプロセスによって導入することができる。このために、その前に、エッチングされるべきでないガラス部分を保護するマスキングプロセスが用いられる。さらに、ガラスを優先エッチングにより変性することも可能である。これには、例えば「Foturan」の商品名で販売された光構造化可能なガラスが当てはまる。
他方で、近年では、レーザーを基礎とする構造化プロセスも使用される。これのためには、アブレーションの方法も、フィラメント化も公知である。
適切な構造化プロセスを選択する際の重要な基準は、加工のために生じるコストおよび得られたガラス部材の破壊安全性である。
マイクロ流体セルの製造のための接合法として、当業者には、高温接合プロセスの他に、例えば米国特許第9446378号明細書(US 9446378 B)にも記載されたアノード接合、直接接合(例えば欧州特許出願公開第3088076号明細書(EP 3088076 A1)に記載されている)およびレーザー接合(例えば米国特許第9517929号明細書(US 9517929 B)に記載されている)が公知である。これらの接合法は、共通して、接合されるべきガラス基材に高度な要求を課すという欠点がある。これらは、完全に閉じた通路構造を製造するために、表面の高い平坦性およびわずかな厚み許容差を有しなければならない。さらに、この表面は、完全に、一桁のμm範囲までのパーティクルが不含でなければならない。したがって、この製造プロセスは、高い生産個数において経済的な作製が可能とならない。他の欠点は、例えば高温接合の場合に、接合の後に初めてセルにバイオマーカーを備え付けることができることである。
したがって、本発明の基礎となる課題は、先行技術からの上述の欠点に関して改善されたマイクロ流体セルを提供することである。ことに、このセルは、できる限りプラスチック不含でありかつ今までのセルと比べてガラスから簡単に製造可能であるべきである。この課題は、独立請求項の主題により解決される。本発明の好ましい実施態様は、それぞれの従属請求項に記載されている。
上述の課題のための解決は、本発明により、マイクロ流体セルを、中央の部材(ここではインターポーザーともいわれる)が構造化された薄板ガラスからなり、かつ構造化後に両側に塗布された接着剤を用いて蓋部および底部に接合される、3つのガラス部材から製造することにより果たされる。それにより、3つの全ての部材は、不活性の、非蛍光性の、良好に官能化可能な素材からなる。異なる高い熱膨張による応力は生じない。接着技術の使用により、セルの気密性を容易に保証することができる。接着剤を構造化された部材に塗布することにより、底部も蓋部もセル側の表面に、低コストで、個別にかつ完全に、部材の組立の前にバイオマーカーを備え付けることができる。
さらに、接着技術は、小さなパーティクルを接着剤により取り囲むことができ、かつこの小さなパーティクルは接合プロセスをもはや妨げず、かつセルの気密性は保証されたままであることを可能にする。したがって、プロセス環境の純度に関する要求は相応して低くなる。
本発明による方法は、特に、最大で700マイクロメートル、好ましくは最大で500マイクロメートルの厚みを有するディスク状のガラスエレメントが、このガラスエレメントの両方の向かい合う平行の側面を連結する少なくとも1つの開口部を有するようにこのディスク状のガラスエレメントを構造化し、かつこのガラスエレメントの側面の各々をガラス部材と結合することで、この開口部は両方のガラス部材により閉鎖され、かつ別のガラス部材の間に挟み込まれた、液体を案内するために適した中空部を有するマイクロ流体セルを形成し、ここで、ガラスエレメントと両方のガラス部材の少なくとも1つとの結合を塗布された接着剤により行い、ここで接着剤を塗布する際に、ガラスエレメント内の少なくとも1つの開口部は空けておくことを予定する。接着剤は、好ましくはガラスエレメントの側面に塗布される。しかしながら、構造化された塗布は、ガラス部材の対応する面上でも可能である。
好ましくは、中央のガラスエレメントのためのさらに薄いガラス、つまり最大で300マイクロメートル、例えば210マイクロメートル以下の厚みを有するガラスも使用される。それどころか、100マイクロメートル以下の、例えば70μmのガラスを構造化し、マイクロ流体セル用のガラスエレメントとして使用することができる。特に小さな構造のために、開口部を有する最大で70μm、好ましくは最大で50μm、それどころか最大で30μmの極薄板ガラスが構造化されてもよい。この方法により、最大で700マイクロメートル、好ましくは最大で300マイクロメートルの厚みを有するディスク状ガラスエレメントを含み、このガラスエレメントが、ガラスエレメントの両方の向かい合う平行の側面を連結する少なくとも1つの開口部を有するように構造化されていて、ここで、このガラスエレメントの側面の各々がガラス部材と結合されているため、この開口部は両方のガラス部材によって閉鎖されていて、かつ両方のガラス部材の間に挟み込まれた、液体を案内するために適した中空部が存在し、ここでこのガラスエレメントは両方のガラス部材の少なくとも1つと接着剤層によって結合されていて、ここでこの接着剤層は、ガラスエレメント内の少なくとも1つの開口部が空けておかれる、マイクロ流体セルが得られる。
ことに、本発明の発展形態では、長く延びた形状を有する開口部を有するガラスエレメントが構造化されるので、ガラス部材による開口部の閉鎖と共に流体を案内する通路の形状の中空部が作製されることが予定されている。上述のマイクロ流体セルについて、ガラスエレメント内の1つ以上の開口部を製造するために、多様な構造化法を使用することができる。レーザーアシストエッチングプロセスを用いた好ましい構造化がさらに下記に記載されているが、十分に他の適切な構造化法を使用することもできる。一つの課題は、数百マイクロメートル以下の幅のウェブを有しかつ数センチメートル(1〜20cm)の長さの通路構造を有する超極薄の構造化されたガラス(例えば100μmの厚みを有するガラス)の接着されるべき面に、損傷(例えばヘアクラック、ガラス破損)なしに、もっぱらまたは主に接合面を濡らすが、通路壁を形成する側面を濡らさないように接着剤を備え付けることにある。これは、過剰な接着剤がマイクロ流体セル内での反応を妨げることがあるために有利である。このため、本発明の発展形態の場合に、接着剤の塗布は、構造化された塗布法により、ことに印刷法により行われ、この際に接着剤は、ガラスエレメント内の開口部にまたがる側面上の領域を空けておきながら選択的に塗布される。構造化された印刷法として、ことにパッド印刷、スクリーン印刷、ステンシル印刷、インクジェット、または他のコンピュータ制御された噴射バルブ、構造化されたロールを用いるロールコーティングもしくはロール・ツー・ロールコーティング、分配、またはスタンプ転写が適している。
両方のガラス部材をガラスエレメントと接着することが特に好ましい。しかしながら、ガラスエレメントと両方のガラス部材の一方との接着は、他のガラス部材のための他の結合方法と組み合わされてもよい。例えば、ガラス部材の一方は、溶接するか、アノード接合するか、直接接合するか、またはガラスはんだを用いてガラスエレメントにはんだ付けされてよい。
一般に、接着剤またはその成分として、シリコーン、エポキシ樹脂、アクリラート、またはポリウレタンが適している。他の好ましい実施形態の場合に、感圧接着剤が使用される。
一般に、低蛍光の接着剤、ことに蛍光マーカーなしの接着剤を使用する場合も好ましい。これは、マイクロ流体セルを蛍光測定する際にバックグラウンド信号を低下させる。
開口部内に接着剤が侵入することを回避するために、空けられている領域が開口部よりも大きいので、塗布された接着剤層の縁部が開口部の縁部から隔てられていて、ことに後退しているように、接着剤の印刷を行う場合が特に好ましい。
一般にかつ接着剤塗布がどのように行われるかとは無関係に、いずれにせよ、開口部の縁に接着剤がない状態のままであるように接着剤を塗布することが好ましい。
他の実施形態の場合に、空所が予め構造化されたプラスチックシートが施される。この場合、このプラスチックシートが接着剤層を形成する。ことに、ガラスエレメントをそれぞれのガラス部材5と接着するために、このようなプラスチックシートに感圧接着剤、もしくはいわゆるPSA(Pressure Sensitive Adhesive)が設けられていてよい。もう一つの実施形態の場合に、剥離可能な支持体の形の帯材上の感圧接着剤が使用される。このような支持体は、「ライナー」ともいわれる。それにより、感圧接着剤を有するライナーをガラスエレメントまたはガラス部材上に施し、次いで剥離することができるので、ガラスエレメントまたはガラス部材上に感圧接着剤だけが残る。したがって、ライナーは、感圧接着剤に対してわずかに付着する帯材、典型的にはシートである。感圧接着剤の使用の際に接着の層厚を低減するために、ライナーの使用が有利である。
さらに、接着剤層の厚みが、少なくともガラスの厚みの変動のオーダーにある場合が好ましい。しかしながら、他方で、接着剤の厚みの変動は、最大で20%、好ましくは最大で10%に制限されることが好ましく、その結果、気密性を保証することができる。
さらに、接着剤層中の欠損箇所が、その都度の構造の最小のウェブ幅未満のサイズに、つまり例えば隣接する通路の最小の距離未満のサイズに制限されるように印刷法を設計することが好ましい。
この方法は、流体を案内するセルの構造を製造するために、特にレーザーを基礎とする構造化法との関連で適している。このため、本発明の他の態様の場合に、最大で300マイクロメートルの厚みを有するディスク状のガラスエレメントを、このガラスエレメントが、ガラスエレメントの両方の向かい合う平行の側面を連結する少なくとも1つの開口部を有し、ここでこのガラスエレメントの側面の各々をガラス部材と結合するので、好ましくは長く延びた開口部は両方のガラス部材により閉鎖され、かつ両方のガラス部材の間に挟み込まれた、液体を案内するために適した中空部を有するマイクロ流体セルが形成されるように構造化するマイクロ流体セルの製造方法において、ここで、ガラスエレメント内の開口部は、
− 超短パルスレーザーのレーザービームをガラスエレメントの側面の一方に向け、かつ集束光学系を用いてガラスエレメント内で長く引き延ばされた焦点に集結させ、レーザービームの入射したエネルギーにより、ガラスエレメントのバルク内にフィラメント状の損傷を作製し、フィラメント状の損傷の縦方向は、側面に対して横切る方向、ことに側面に対して垂直方向に延び、かつフィラメント状の損傷の作製のために超短パルスレーザーは、パルスまたは少なくとも2つの互いに連続するレーザーパルスを有するパルスパケットを入射し、かつフィラメント状の損傷を導入した後に、ガラスエレメントを、好ましくは1時間当たり8μm未満の除去率でガラスエレメントのガラスを除去しかつこのフィラメント状の損傷を通路に拡張するエッチング媒体に曝すことにより作製される、マイクロ流体セルの製造方法が予定されている。典型的には、このエッチング法は、通路の内壁内に、丸められた球冠状のくぼみを導入する。ディスク状のガラスエレメントと両方のガラス部材との結合は、上述のように、接着により、ことに構造化された接着剤塗布によって行うことができる。しかしながら、一般に、他の結合方法、例えばアノード接合、直接接合、レーザー溶接も考えられる。
− 超短パルスレーザーのレーザービームをガラスエレメントの側面の一方に向け、かつ集束光学系を用いてガラスエレメント内で長く引き延ばされた焦点に集結させ、レーザービームの入射したエネルギーにより、ガラスエレメントのバルク内にフィラメント状の損傷を作製し、フィラメント状の損傷の縦方向は、側面に対して横切る方向、ことに側面に対して垂直方向に延び、かつフィラメント状の損傷の作製のために超短パルスレーザーは、パルスまたは少なくとも2つの互いに連続するレーザーパルスを有するパルスパケットを入射し、かつフィラメント状の損傷を導入した後に、ガラスエレメントを、好ましくは1時間当たり8μm未満の除去率でガラスエレメントのガラスを除去しかつこのフィラメント状の損傷を通路に拡張するエッチング媒体に曝すことにより作製される、マイクロ流体セルの製造方法が予定されている。典型的には、このエッチング法は、通路の内壁内に、丸められた球冠状のくぼみを導入する。ディスク状のガラスエレメントと両方のガラス部材との結合は、上述のように、接着により、ことに構造化された接着剤塗布によって行うことができる。しかしながら、一般に、他の結合方法、例えばアノード接合、直接接合、レーザー溶接も考えられる。
上述の方法を用いて、大きな開口部、ことに長く延びた開口部も、通路の製造のために作製することができる。このため、本発明の発展形態では、多数のフィラメント状の損傷を互いに並ぶように導入し、エッチングにより通路の間のガラスが除去されかつ通路が統合されるまで通路の直径を拡張することも予定されている。
本発明を、次に、詳細にかつ添付の図面に関連づけて説明する。
図1は、本発明により製造可能なマイクロ流体セル1の展開図を示す。マイクロ流体セル1は、ディスク状のガラスエレメント3を含み、このガラスエレメントの側面は、典型的に同様にディスク状の2枚のガラス部材5,7と結合されている。図示された例に限定されることなく、本発明の一実施形態の場合に、ガラス部材5,7は、マイクロ流体セル1の底部および蓋部を形成することが予定されている。この展開図において、部材の構造化を明確化するために、ディスク状のガラスエレメント3およびガラス部材5,7は、互いに分離して表されている。
この図に認識されるように、ディスク状のガラスエレメント3は、互いに並んで長く延びた多数の開口部10を有する。これらは、部分的に狭いウェブ19により互いに隔てられている。ガラス部材5,7がディスク状のガラスエレメント3と結合される場合、長く延びた開口部10は、両方のガラス部材5,7により閉鎖され、かつ中空部が形成され、この中空部は、ことに開口部10の形状に対応して、ガラスエレメント3の側面に沿った方向に延びる長く延びた通路を形成する。
極めて薄いウェブ19にも、接着剤を印刷することができる。本発明の一実施形態の場合に、ウェブ19により互いに隔てられている少なくとも2つの互いに並んで延びる開口部10を有するガラスエレメント3を準備し、このウェブは、最大で400μmの最小幅を有し、ガラスエレメント3のウェブを接着剤によりガラス部材5もしくは7と結合することが予定されている。図示された例の場合に、300μmのウェブ幅を有するウェブ19により隔てられている一群の開口部10が製造される。さらに密な結合を保証しかつ開口部から形成される中空部の内壁上に接着剤が導入されることを避けるためにまたは少なくとも低減するために、少なくとも50μmのウェブの最小幅が好ましい。
ガラス部材5,7をディスク状のガラスエレメント3と結合するために、結合されるべき面に接着剤が塗布されることが予定されている。好ましくは、接着剤塗布は、少なくとも、ガラス部材5,7の一方との結合のために、ディスク状のガラスエレメント3上に行われる。しかしながら、接着剤塗布は、結合されるべきガラス部材5または7の対応する面に行われてもよい。
さらに図1に基づいて認識できるように、ガラス部材5,7の少なくとも一方は開口部40を有する。典型的には、図示された例の場合のように、およびマイクロ流体セル1のデザインに応じて、このような複数の開口部40が存在している。これらの開口部40は、流体用の入口開口部として利用され、したがってガラスエレメント3内のその都度の少なくとも1つの開口部10と対応する。
したがって、本発明の発展形態の場合には、図示された例に限定されることはなく、ガラス部材の少なくとも一方内に開口部40が存在するか、またはガラス部材5,7内に導入され、ここで、開口部40がガラスエレメント3内の開口部10に対する連結を作り出し、それにより両方のガラス部材5,7による閉鎖の際にガラスエレメント3内の開口部10から生じる中空部中への流体を案内する連結が作り出されるようにガラス部材5,7がガラスエレメントと組み合わせられることが予定されている。例えば、長く延びた形状の開口部10により、中空部9は、細い通路の形状に形成することができ、この通路内でガラス部材5,7内の開口部40に沿って準備された液体が案内される。一実施例の場合に、ガラスエレメント3としての80マイクロメートルの厚みを有するインターポーザーを、蓋部として0.7ミリメートルのアルミを有するガラスエレメント5および底部として0.3ミリメートルの厚みを有するガラスエレメント7と接着した。
図2は、組立前の、マイクロ流体セルの部材、つまりガラスエレメント3、およびセルの蓋部および底部を形成するガラス部材5,7の断面図を示す。図3は、組立後の形の図2によるエレメント、つまりガラス部材5,7とガラスエレメント3とで形成されたマイクロ流体セル1を示す。
ガラスエレメント3と、両方のガラス部材5,7との結合は、塗布された接着剤12によって行われる。接着剤12の塗布の際に、ガラスエレメント3内の開口部10は空けておかれる。したがって、接着剤は開口部10の縁部11に到達し、それによりセルが仕上がった後に開口部から形成される中空部9内に存在することは回避される。接着剤12は、薄い接着剤層15として塗布される。図示された例の場合、この塗布はガラスエレメント3の両面に行われる。しかしながら、一方または両方の結合の接着剤を、ガラス部材5,7に塗布することも考えられる。しかしながら、いずれにせよ、接着剤は、ことに、後に、開口部10によって作製される中空部の側壁を形成する開口部10の端部が接着剤なしのままとなるように塗布される。
接着剤層15は、接着シートとして、例えば感圧接着剤を備えたシートとして施されてもよい。
一般に、接着剤層15を有するガラスエレメント3を予め作製し、後の時点で初めてガラス部材5,7を取り付けることが望ましいことがある。これは、例えば、ガラス部材5,7の一方または両方に、中空部9の内壁への結合により付着しかつ注入される流体の成分と反応することができるバイオマーカーまたは一般的に生態機能性分子が備え付けられる場合に当てはまる。したがって、一般に、ガラスエレメント3が、ガラス部材5,7の少なくとも一方と接着剤層15により結合されていて、接着剤層15は、少なくとも1つの開口部10の周囲に空所領域13を有するので、中空部9の内壁の、ガラス部材5,7により形成された部分は接着剤層15が空けておかれており、かつ少なくとも中空部9の内壁のこの部分に、付着する生態機能性分子、ことにバイオマーカーを備え付けられているマイクロ流体セル1が作製される。生態機能性分子が前面に施される場合、この分子は、もちろん処理されるべき流体と接触することができない接着領域中にも存在する。
例えば、個別に備え付けられるガラス部材5,7とこのような後の接着を行うために、本発明は、少なくとも1つの開口部10を有し、この開口部がガラスエレメント3の両方の向かい合う平行の側面30,31を連結し、この両方の側面30,31の各々が、側面30,31とガラス部材5,7とを結合されるために接着剤層15を備えているので、開口部10は閉鎖され、かつ流体を案内するために適した中空部9を有するマイクロ流体セル1が形成され、接着剤層15は、ガラスエレメント3内の少なくとも1つの開口部10が空けておかれるように構造化されている、最大で700マイクロメートルの厚みを有するディスク状のガラスエレメント3を有するマイクロ流体セル1の製造のための中間製品にも関する。
図2に基づき認識できるように、接着剤12の印刷は、空所領域13が、対応する開口部10よりも大きいので、塗布された接着剤層15の縁部16が、それぞれの開口部10の縁部11から隔てられ、ことに後退されているように行うことができる。それにより、接着剤が加圧下で、開口部10内へ到達するほど横方向に広がることが回避される。
一般に、薄い接着剤層15が好ましい。本発明の一実施形態の場合に、最大で50μm、好ましくは最大で20μmの厚みを有する接着剤12が適用されることが好ましい。しかしながら、上述のように、接着剤層の厚みは、少なくともガラスの厚みの変動のオーダーにある場合が有利である。一般に、塗布される接着剤層の厚みは少なくとも2μmであることが好ましい。
図4は、接着剤層15を、ガラスエレメント3またはガラス部材5,7の一方に塗布するための装置を示す。接着剤12の塗布は、構造化された印刷法を用いて行われ、この印刷法の場合に、接着剤は、ガラスエレメント3内の開口部10にわたって延びる領域13を空けておきながら選択的にガラスエレメントのそれぞれの側面30,31に塗布される。本発明の一実施形態の場合には、このため、計算機20により制御された印刷ヘッド18を備えた印刷装置17が使用される。印刷ヘッドは、ことにインクジェット式印刷ヘッドであってよく、この印刷ヘッドはガラスエレメント3の全体にわたり移動し、その移動の間に接着剤を液滴状で放出する。計算機は、長く延びた開口部10内にある領域13が空けておかれるように印刷ヘッドを制御する。例えば、印刷ヘッドはガラスエレメント3の全体にわたりメアンダ状に移動することができ、印刷ヘッドはクロスビーム上で往復運動し、かつこのクロスビーム、あるいはガラスエレメント3が1行ずつ送られる。
図示されたように、領域13は、開口部10よりも大きくされていてよいため、空所領域の縁部は、開口部10の縁部11に対していくらか隔てられている。インクジェット式印刷ヘッドを用いた実施形態の他に、他の方法をも使用することもできる。他の印刷法は、パッド印刷、スクリーン印刷、ステンシル印刷、ロールコーティング、もしくはロール・ツー・ロールコーティング、分配、スタンプ転写である。特に大量の個数のために、パッド印刷およびスクリーン印刷のような印刷法が適している。一実施例の場合に、図1に示されたようなマイクロ流体セルの構造の製造のために、スクリーン印刷を用いて、9600mPa・sの粘度を有するアクリラート接着剤がガラスエレメント3の両面に塗布された。位置合わせマーカー48を用いて、ガラスエレメント3をガラス部材5に対しても、スクリーン印刷マスクをマイクロ流体セルの構造に対しても合わせることができる。
接着剤の粘度は、一般に、印刷法に合わせられてよい。例えば、パッド印刷のためにはより低い粘度、例えば300mPa・s程度の範囲内が好ましい。図4に例示的に示されたインクジェット法の場合に、さらに低粘度、好ましくは50mPa・sの粘度が好ましい。
本発明の好ましい実施形態は、光硬化性、好ましくはUV硬化性接着剤12を塗布することを予定する。この場合、接着剤12は、ガラス部材5,7の一方を通して、光、好ましくはUV光を照射することができるので、接着剤は硬化し、かつ一方のガラス部材、もしくは両面塗布の場合には両方のガラス部材5,7はガラスエレメント3と強固に接着する。UV硬化性であってもよい適切な接着剤は、シリコーン含有接着剤、エポキシ樹脂、アクリラートである。
以下に、1つ以上の長く延びた開口部10を導入するための、ガラスエレメント3の構造化の好ましい実施形態を説明する。ガラスエレメント3内の開口部10は、
− 超短パルスレーザー29のレーザービーム27を、ガラスエレメント3の側面30,31の一方に向け、かつ集束光学系23を用いてガラスエレメント3内で長く引き延ばされた焦点に集結させ、レーザービーム27の入射したエネルギーにより、ガラスエレメント3のバルク内にフィラメント状の損傷32を作製し、フィラメント状の損傷の縦方向は、側面30,31に対して横切る方向、ことに側面30,31に対して垂直方向に延び、かつフィラメント状の損傷の作製のために、超短パルスレーザー29は、パルスまたは少なくとも2つの互いに連続するレーザーパルスを有するパルスパケットを入射し、かつフィラメント状の損傷32を導入した後に、
− ガラスエレメント3を、好ましくは1時間当たり8μm未満の除去率でガラスエレメント3のガラスを除去するエッチング媒体に曝し、
かつ
− 前記フィラメント状の損傷32を通路35に拡張し、かつ
− この通路の内壁内に、丸められた球冠状のくぼみを導入する
ことにより作製される。
− 超短パルスレーザー29のレーザービーム27を、ガラスエレメント3の側面30,31の一方に向け、かつ集束光学系23を用いてガラスエレメント3内で長く引き延ばされた焦点に集結させ、レーザービーム27の入射したエネルギーにより、ガラスエレメント3のバルク内にフィラメント状の損傷32を作製し、フィラメント状の損傷の縦方向は、側面30,31に対して横切る方向、ことに側面30,31に対して垂直方向に延び、かつフィラメント状の損傷の作製のために、超短パルスレーザー29は、パルスまたは少なくとも2つの互いに連続するレーザーパルスを有するパルスパケットを入射し、かつフィラメント状の損傷32を導入した後に、
− ガラスエレメント3を、好ましくは1時間当たり8μm未満の除去率でガラスエレメント3のガラスを除去するエッチング媒体に曝し、
かつ
− 前記フィラメント状の損傷32を通路35に拡張し、かつ
− この通路の内壁内に、丸められた球冠状のくぼみを導入する
ことにより作製される。
図5では、引き続きエッチングプロセスで、複数のフィラメント状の損傷32の箇所に複数の通路を導入するために、ガラスエレメント3内に複数のフィラメント状の損傷32を導入することができるレーザー加工装置21についての一実施例を示す。装置21は、前方に配置された集束光学系23と位置合わせ装置47とを備えた超短パルスレーザー29を含む。位置合わせ装置47によって、超短パルスレーザー29のレーザービーム27の衝突点73を、加工されるべきプレート状のガラスエレメント3の側面30,31上で横方向に位置合わせすることができる。示された例の場合に、この位置合わせ装置47は、xyテーブルを含み、このxyテーブル上にガラスエレメント3は、側面30,31を向けて載置する。これとは別に、または付加的に、レーザービーム27を動かし、固定されたガラスエレメント3の場合に、レーザービーム27の衝突点73を動かすことができるように光学系を可動に形成することも可能である。
集束光学系23は、レーザービーム27を、放射方向に、つまり、照射されるべき側面30,31に対して横切る方向に、ことに垂直方向に長く引き延ばされた焦点に集束する。このような焦点は、例えば、円錐状のレンズ(いわゆるアキシコン)または大きな球面収差を有するレンズを用いて生成することができる。位置合わせ装置47および超短パルスレーザー29の制御は、好ましくは、プログラム技術的に調整された演算装置45を用いて実施される。この方式で、側面30,31に沿って横方向に分配された複数のフィラメント状の損傷32の予め決定されたパターンを、ことに、好ましくはデータからまたはネットワークを介した位置データの読み込みにより作製することができる。
一実施例の場合に、レーザービームについて次のパラメータを使用することができる。
レーザービームの波長は、一般にYAGレーザー用に、1064nmである。12mmの粗ビーム直径を有するレーザービームを生成し、このレーザービームを次いで、16mmの焦点距離を有する両凸レンズの形の光学系を用いて集束する。超短パルスレーザーのパルス時間は、20ps未満、好ましくは約10psである。このパルスは、2つ以上、好ましくは4つ以上のパルスを有するバーストの形で発せられる。バースト周波数は、12〜48ns、好ましくは約20nsであり、パルスエネルギーは、少なくとも200マイクロジュール、バーストエネルギーは、相応して少なくとも400マイクロジュールである。
レーザービームの波長は、一般にYAGレーザー用に、1064nmである。12mmの粗ビーム直径を有するレーザービームを生成し、このレーザービームを次いで、16mmの焦点距離を有する両凸レンズの形の光学系を用いて集束する。超短パルスレーザーのパルス時間は、20ps未満、好ましくは約10psである。このパルスは、2つ以上、好ましくは4つ以上のパルスを有するバーストの形で発せられる。バースト周波数は、12〜48ns、好ましくは約20nsであり、パルスエネルギーは、少なくとも200マイクロジュール、バーストエネルギーは、相応して少なくとも400マイクロジュールである。
引き続き、1つまたはことに多数のフィラメント状の損傷32を導入した後にガラスエレメント3を取り出し、かつエッチング浴中で貯蔵し、ここでは、緩慢なエッチングプロセスでガラスがフィラメント状の損傷32に沿って除去されるので、このような損傷32の箇所にそれぞれガラスエレメント3内への通路が導入される。
好ましくは、特別な実施例に限定されることなく一般に、好ましくはpH値>12を有する塩基性エッチング浴、例えば>4mol/l、好ましくは>5mol/l、特に好ましくは>6mol/lを有するが、<30mol/lを有するKOH溶液が好ましい。エッチングは、本発明の一実施形態によると、使用されるエッチング媒体とは無関係に、>70℃、好ましくは>80℃、特に好ましくは>90℃のエッチング浴の温度で実施される。塩基性のエッチング浴を用いたエッチングは、球冠状のくぼみを有する構造を生じる。しかしながら、酸性のエッチング媒体を用いたエッチングも可能である。
図6は、位置合わせ装置47および超短パルスレーザー29の上述の計算機制御された作動によりガラスエレメント3内へ書き込むことができるような所定のパターンに配置されている多数のフィラメント状の損傷32を有するガラスエレメント3の側面30の上面図を示す。特別な場合に、フィラメント状の損傷32が、ここでは例えば、所定の行路に沿って、閉じた長方形のラインの形でガラスエレメント3内に導入された。このラインの角部は、軽く丸められていてもよい。この方法で長方形だけでなく、任意の形成された行路を走行することができることは、当業者には自明である。フィラメント状のラインの配置は、ガラスエレメント内に導入されるべき長く延びた開口部の輪郭に対応する。
図7は、引き続くエッチング工程の後のガラスエレメント3を示す。ここでは複数のフィラメント状の損傷32の箇所に複数の通路41が存在し、これらの通路は、所定の行路に沿って互いに並んで配置されかつ一列に並べられている。ガラスエレメント3は、このエレメントと、通路41を示すような開口部とを線画的に見分けるために、斜線で表されている。
レーザーが走行した行路に沿って互いに並んで導入された通路41は、ここでは、開口部10を得るために、ガラスエレメント3の一部を切り離すか、またはこの行路に沿ってガラスエレメント3を切断するために、目標破断箇所として利用することができる。
図8は、行路に沿って切断した後のガラスエレメント3を示す。これらの通路41は、閉じた、ここでは例示的に長方形の分離ラインに沿って配置されているので、分離により内側部分を切り離し、かつガラスエレメント3内に開口部10を作り出す。
全く一般的に、特別な実施例に限定されることはないが、1つ以上の通路41により得られた分離ラインに沿った分離により、開口部10を形成する端部100の一部を形成する、側方が開口している通路41を有するプレート状のガラスエレメント3が得られる。
さらに、図7に示されているように、通路41の間にはまだガラス材料が存在する。したがって、内側部分および取り囲むガラスエレメント3は、エッチング後にまだ互いに結合されていた。最終的な分離は、この場合、例えば破断により行うことができる。互いに並んで配置された通路41により作り出された穿孔に基づいて、ガラスエレメント3は、並べられた通路41の行路に沿って割れる。一般に、図示された実施例に限定されることはないが、この様式で、図8に示されたように、通路41の間に平坦な端部分101が拡がる端部100が作製される。平坦な端部分101は、この場合、通路41の間のガラスの破断の際に形成される。
内側部分を取り外し、かつ/またはガラスエレメント3内に開口部10を作製するために、上述の方法のバリエーションが特に適している。本発明のこの実施形態は、通路41の直径のエッチングにより、通路41の間のガラスが除去され、かつ通路41が統合されるまで拡げられることを基礎とする。
複数の通路41がエッチングの際に側方に統合されたガラスエレメント3を、図9が示す。図8の実施例の場合と同様に、複数の通路41は、閉じた行路に沿って互いに並べられている。したがって、取り外しによってまた、開口部10およびそれに相補的な内側部分が形成される。図示された例の場合に、内側部分90は確かに分離されているが、まだ開口部10内に配置されている。
図6〜図9は、多数の互いに並んで平行方向に延びる側方が開口した通路41を有するガラスエレメント3の端部10を作り出す本発明の一実施形態の例である。
さらに、これらの全ての例は、
− レーザービーム27の衝突点73をガラスエレメント3上で所定の行路に沿って案内し、かつ
− この行路上に多数の互いに並んで配置されたフィラメント状の損傷32を導入し、かつ
− 引き続き、エッチングにより多数の互いに並んで配置された通路41をガラスエレメント3内に導入し、かつ
− 次いで、ガラスエレメント3をこの行路に沿って分離することで、側方が開口した通路41を有する端部100を形成する、
本発明による方法の一実施形態の基礎をなす。
− レーザービーム27の衝突点73をガラスエレメント3上で所定の行路に沿って案内し、かつ
− この行路上に多数の互いに並んで配置されたフィラメント状の損傷32を導入し、かつ
− 引き続き、エッチングにより多数の互いに並んで配置された通路41をガラスエレメント3内に導入し、かつ
− 次いで、ガラスエレメント3をこの行路に沿って分離することで、側方が開口した通路41を有する端部100を形成する、
本発明による方法の一実施形態の基礎をなす。
通路41は、一般に、管状に円筒状の基本形を有するか、または円筒状に形成された内壁によって管状である。この場合、側面の開口部からガラスエレメント3の中心に向かってわずかなテーパーが存在していてもよい。エッチング経過の間の拡張の過程での、一般に円筒状に成形された複数の通路41の統合の際に、衝突箇所で稜線部が形成されてよい。一般に、図9の実施例に限定されることはないが、本発明の一実施形態によると、複数の通路41は互いに隣接するので、これらの通路41の間に稜線部52が形成され、この稜線部は通路41の縦方向に対して平行方向に延びることが予定されている。
したがって、これらの稜線部またはリブは、通路の縦方向に対して平行方向に延び、かつそれゆえ図5の図面中では、隣接する通路41の移行領域の箇所で鋸歯状または歯状の構成要素としてみられるだけである。
図10および図11は、本発明により加工されたガラスエレメント3の端部100の電子顕微鏡写真を示す。この場合、図11は、より大きく拡大して撮影した。図8および図9の例の場合と同様に、端部100は、多数の互いに並んで平行方向に延びる、側方が開口した通路41を有する。端部100の正面図の形の図10の図面中では、縦方向51が、側面30に対して横切る方向、ことに垂直方向に拡がることが明白である。しかしながら、図10の部分図中では、開口部の縁部11での端部100から側面(ここでは側面30として表される)への移行部だけを見ることができる。図3の例に相応して、端部100は、側方が開口した通路41の他に、平坦な端部分101も有する。したがって、端部100は、通路41によって弱められた分離ラインでの破断により形成された。
これらの通路41の間隔は、この例の場合に、約50μmで比較的大きい。この間隔は、ことに通路41が平坦な端部分101なしで直接互いに移行し合う場合に、より小さく選択することもできる。一般に、通路の間隔(「ピッチ」ともいう)は、好ましくは3〜70マイクロメートルの範囲である。この場合、この間隔は、通路の中心から通路の中心まで測られる。これらの通路41の横断面寸法、または直径は、好ましくは100マイクロメートル未満である。好ましくは、この直径は、通路41の間隔と同じような範囲にある。ここに記載された例に限定されることはないが、3マイクロメートル〜50マイクロメートルの範囲にある直径が好ましい。図10および図11の例では、約30マイクロメートルの直径である。
図10および図11に基づいて明らかなように、エッチングによりことに球冠状のくぼみ37が形成される。
したがって、本発明は、一般に、図示された例に限定されるものではなく、少なくとも1つの長く延びた開口部10を有し、この開口部はガラスエレメント3の両方の向かい合う平行の側面30,31を連結し、ガラスエレメント3の側面30,31の各々がガラス部材5,7と結合されているので、長く延びた開口部10は、両方のガラス部材5,7により閉鎖され、かつ両方のガラス部材5,7の間に挟み込まれた、液体を案内するために適した中空部9を形成し、開口部10の端部100、もしくは相応して開口部10の端部100により形成される中空部の内壁の相応する部分は、球冠状のくぼみ37を有する、最大で300マイクロメートルの厚みを有するディスク状のガラスエレメント3を有するマイクロ流体セル1にも関する。
中空部9のこの構造は、マイクロ流体セルの場合に、側面内壁での球冠状のくぼみが液体に対する濡れ性を改善するという特別な利点を有する。これは、セルの改善された充填性を提供する。
この実施形態は、ガラスエレメント3とガラス部材5,7とが結合されている方法様式とは無関係である。上述の接着は、好ましくは、しかしながら、例えばアノード接合または直接接合、ならびに溶接またはガラスはんだを用いたはんだ付けのような他の結合方法であることも可能である。したがって、本発明の発展形態の場合には、ガラスエレメント3は、特別な実施例にまたは図面に限定されることなく、ガラス部材5,7の少なくとも一方と、接着またはアノード接合または直接接合または溶接またはガラスはんだ付けにより結合されている。接着の際に、接着剤層15による上述の構造化された被覆が好ましい。
したがって、本発明の発展形態の場合に、ガラスエレメント3は、ガラス部材5,7の少なくとも一方と接着剤層15により結合されていて、接着剤層15は、少なくとも1つの開口部10の周囲に空所領域13を有するので、ガラス部材5,7により形成された、中空部9の内壁の部分91は、接着剤層が空けておかれていることが予定されている。ことに、この場合、つまり内壁のこの部分91は、ガラス部材5,7の表面材料により形成されていてよい。これらの領域91は、図3に示されている。ことに、本発明の好ましい実施態様の場合に、ガラスエレメント内の開口部10の端部100は接着剤不含であることも予定されている。
球冠状のくぼみ37の深さは、平均で5〜20μmの横断面寸法の場合に、典型的に平均で5μm未満である。したがって、本発明の一変形形態の場合に、球冠状のくぼみの上述の特徴の少なくとも1つが与えられるようにエッチングが実施される。
端部100の面積は、くぼみ37によるだけでなく、特に通路41によって、平坦な端部の面積より大きくなることは明らかである。この微細構造も、中空部9の濡れ性を改善する。
したがって、本発明の一態様の場合に、マイクロ流体セル1は、2つの向かい合う側面30,31と、端部100により画定された長く延びた開口部10とを有するガラスエレメント3が予定され、側面30,31にガラス部材5,7が固定されるため、開口部10は、ガラス部材5,7の間で中空部9を形成し、開口部の端部100は、丸められた内壁54を有しかつ200μm未満の横断面寸法を有する互い並んで平行に延びる、側方が開口した多数の通路41を有し、この通路の縦方向51は、ガラスエレメント3の側面30,31に対して横切る方向で、好ましくは垂直方向に延び、かつ好ましくは側面30,31で終わるか、またはその側面内に開口する。この実施形態も、ガラスエレメント3とガラス部材5,7との結合の様式とは無関係であり、さらにエッチングにより球冠状のくぼみが形成されるかどうかとも無関係である。しかしながら、好ましくは、くぼみ37も、1つまたは複数のガラス部材5,7との結合のための接着剤層15も存在する。
これらの通路41が互いに直接隣接し、かつ正確に半円状の横断面を有する場合、側面30,31に対して平行方向の端部ラインの長さは、平坦な端部の端部ラインよりも、π/2倍大きい。本発明による方法により達成可能な面積の拡大は、一般的にいくらか小さく、典型的に10〜40パーセントの範囲である。相応して、本発明の発展形態の場合に、端部100の表面積は、この通路41により、通路41のない平坦な端部面積と比べて、1.1〜1.4倍拡大されていることが予定されている。
この表面積の拡大は、さらなる副作用として、曲げ応力に対して比較的破壊安定性の端部を生じ、このことは、破壊の確率が通常では平面を用いて等級付けされているという点では意外である。おそらく、丸められた通路と比べて突き出ている構造により、この突き出ている構造(稜線部または平坦な端部分)に欠陥が広く伝播することができないことが生じる。端部11の構造化により、つまり亀裂の伝播が抑制される。よって、マイクロ流体セル1は、機械的にも比較的安定である。
図10および図11に基づいて、球冠状または丸められたキャップ状のくぼみ37の形の通路41の微細構造を明らかに認識することができる。好ましくは緩慢なエッチングプロセスにより、球冠状のくぼみ37は互いに隣接し、この場合、くぼみ37の互いにぶつかり合う凹型の湾曲面が稜線部70を形成する。
さらに、稜線部70は、このくぼみ37を正面から見て、くぼみ37の多角形の境界線71を形成することを認識することができる。この場合、くぼみ37の境界線71の角部72の平均数は、好ましくは8未満であり、好ましくは7未満である。後者の特徴は、大抵の球冠状のくぼみにより占められた領域が数学的意味で凸型である場合に生じる。
したがって、本発明の一実施形態の場合に、球冠状のくぼみ37が開口部10の端部100中で互いに隣接し、かつくぼみ37の互いにぶつかり合う凹型の湾曲面が稜線部70を形成する、マイクロ流体セル1が予定される。この実施形態の発展形態の場合に、さらに、稜線部70は、このくぼみ37を正面から見て、くぼみ37の多角形の境界線71を形成することが予定されている。
図7に示された通路41の稜線部70は極めて狭く、くぼみ37の凹型の湾曲部が互いに、稜線部70の凸型の湾曲した領域を経て移行することが認識可能な領域は存在しない。したがって、通路41の構造は、本発明による一発展形態によると、通路41内の凸型に形成された領域の面積割合が、5%未満、好ましくは2%未満であると説明することもできる。
図10および図11の例のガラスエレメント3は、低アルカリ含有率を有するケイ酸塩系のガラス、特に3.3・10-6K-1の熱膨張係数を有するホウケイ酸塩ガラスである。ホウケイ酸塩ガラスとして、一般に、次の組成を有するガラスが好ましい:
組成 (質量%)
SiO2 63〜83
Al2O3 0〜7
B2O3 5〜18
Li2O+Na2O+K2O 4〜14
MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO 0〜10
TiO2+ZrO2 0〜3
P2O5 0〜2
このガラスは、ガラス部材5,7用に使用されてもよい。
組成 (質量%)
SiO2 63〜83
Al2O3 0〜7
B2O3 5〜18
Li2O+Na2O+K2O 4〜14
MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO 0〜10
TiO2+ZrO2 0〜3
P2O5 0〜2
このガラスは、ガラス部材5,7用に使用されてもよい。
図12および図13は、Schott AGの商品名D263(登録商標)の下で販売されているホウケイ酸塩ガラス内に導入された通路41の電子顕微鏡写真を示す。この場合、異なるレーザーパラメータを使用した。図12の例の場合に、8つの単一パルスを有するバーストを使用し、この場合、レーザーの反復率は100kHzであった。図13に示された例の場合に、200kHzのより高い反復率を使用したが、そのため2つの単一パルスだけを有するバーストを使用した。しかしながら、各通路41について、それぞれ唯一のバーストだけを放射した。次いで通路41をKOH溶液中で80℃で8時間の期間エッチングした。これらの通路41の構造は似ていて、球冠状のくぼみ34は、図10および図11の例と比べてわずかな直径に基づいて、さらに胴部が膨らんで見える。しかしながら、さらなるエッチングにより、この構造は図10および図11の構造に近づく。
本発明によるマイクロ流体セル1の製造のために良好に適しているアルカリ貧有のケイ酸塩系のガラスの種類からなるさらに別のガラスは、アルカリ不含のアルミノケイ酸塩ガラスである。この場合、次の組成を有するガラスが好ましい:
組成 (質量%)
SiO2 50〜75
Al2O3 7〜25
B2O3 0〜20
Li2O+Na2O+K2O 0〜0.1
MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO 5〜25
TiO2+ZrO2 0〜10
P2O5 0〜5
組成 (質量%)
SiO2 50〜75
Al2O3 7〜25
B2O3 0〜20
Li2O+Na2O+K2O 0〜0.1
MgO+CaO+SrO+BaO+ZnO 5〜25
TiO2+ZrO2 0〜10
P2O5 0〜5
一般に、先に挙げられた組成に限定しないが、0.45〜0.55の範囲、好ましくは0.48〜0.54の範囲の塩基度を有するガラスを使用することが有利である。このことが、ガラスを、塩基性エッチング媒体を用いて緩慢な、制御されたエッチングに対して特に適切となるようにするが、この場合、酸性エッチング媒体を用いたエッチングも可能なままである。この場合、このガラスを、それぞれ、ガラスエレメント3のためばかりか、ガラス部材5,7のために使用することも考えられる。
本発明の他の一実施形態の場合に、極めて低い自己蛍光を有するガラスが使用される。このガラスは、ガラスエレメント3および/またはガラス部材5,7の少なくとも一方のために、好ましくはマイクロ流体セルの全ての構成部材のために使用することができる。自己蛍光の強度は、光学的塩基度により影響を受ける。低い光学的塩基度は、一般に低減された蛍光を伴い、このことはマイクロ流体セルのバイオテクノロジー用途にとって有利である。例えば蛍光マーカーCy3およびCy5は、しばしばバイオテクノロジー用途に使用される。これらのマーカーは、多くのガラスも自己蛍光を示す570nmおよび670nmの波長で蛍光する。この自己蛍光は、光学検出プロセスにおいて信号雑音比を悪化させる。本発明の一実施形態の場合に、マイクロ流体セルの少なくとも1つの成分のために使用されるガラスは、488nmで1%未満の自己蛍光放射対励起の比率を有する。このため、このガラスは、0.6未満、好ましくは0.55未満、特に好ましくは0.53未満の光学塩基度Λを有する。ことに、0.52未満の、好ましくは0.51未満の光学塩基度が、ガラス構成部材の少なくとも1つ、ことにガラスエレメント3のためにも、両方のガラス部材5,7のためにも使用される。一実施形態の場合に、次のガラス成分:
SiO2 >60〜90mol%
Al2O3 >0〜15mol%
B2O3 >4〜25mol%、好ましくは>5〜25mol%
R2O >0〜<20mol%
RO 0〜<20mol%
を含む低い光学塩基度および低い自己蛍光を有するガラスが使用される。
SiO2 >60〜90mol%
Al2O3 >0〜15mol%
B2O3 >4〜25mol%、好ましくは>5〜25mol%
R2O >0〜<20mol%
RO 0〜<20mol%
を含む低い光学塩基度および低い自己蛍光を有するガラスが使用される。
この場合、R2Oは、アルカリ酸化物のLi2O、Na2OおよびK2Oの含有率の合計である。ROは、ZnOと、アルカリ土類酸化物のMgO、CaO、SrO、およびBaOとの含有率の合計である。
特別な実施形態の場合に、ガラスは次のガラス成分を含む:
SiO2 >80〜<85mol%
Al2O3 >0.5〜<3mol%
B2O3 >8〜15mol%
R2O >0〜<5mol%
RO 0〜<5mol%
SiO2 >80〜<85mol%
Al2O3 >0.5〜<3mol%
B2O3 >8〜15mol%
R2O >0〜<5mol%
RO 0〜<5mol%
低い自己蛍光および低い光学塩基度を有するガラスを用いた実施形態のさらなる発展形態の場合に、
のホウ素対アルミニウムのモル含有率の量比xB3+/xAl3+が当てはまる。
他方で、この比率は、
である。
ガラスのいくつかの成分は、UV透過性に不利な影響も有する。特に適したガラスの場合に、これらの成分の含有率は制限されている。したがって、本発明の別のまたは付加的な実施態様の場合に、SnO2、Sb2O3、CeO2、TiO2および/またはFe2O3の含有率は、それぞれ0〜0.5mol%の範囲内、好ましくは0.01mol%未満である。
ガラスのいくつかの成分は、UV透過性に不利な影響も有する。特に適したガラスの場合に、これらの成分の含有率は制限されている。したがって、本発明の別のまたは付加的な実施態様の場合に、SnO2、Sb2O3、CeO2、TiO2および/またはFe2O3の含有率は、それぞれ0〜0.5mol%の範囲内、好ましくは0.01mol%未満である。
図14および図15は、ガラスエレメント3の端部100の2つの別の電子顕微鏡写真を示す。この場合、図14は、ガラスエレメント3の全幅の端部100を示す。図15は、端部100が、側面30の一方に移行する箇所のより高い拡大図で示す。端部100は、先に説明されたように、通路41をエッチングの際に、統合された端部および貫通した端部を形成する程度に拡張することで、ガラスエレメント3の一部分を取り外すことができることにより製造された。通路41は、エッチングの経過において平坦化されるので、多数の互いに隣接する丸められた球冠状のくぼみ37を有するほぼ平坦な端部100が得られる。この例は、球冠状のくぼみの特徴が、端部に対して横方向に延びる通路41の特徴とは無関係であり、かつこのような通路41なしの実施形態も実現可能であることを示す。
図15は、くぼみ37は、ここでも稜線部70によって隔てられていて、このくぼみは、ほぼ多角形の境界線71内に形成されることを示す。ことに、図14の写真では、端部100が側面30,31に対して垂直の方向に直線状にかつ側面に対してもほぼ垂直方向に延びていることが目立っている。同様に、端部100から側面30,31への移行も、実際に丸められていない。ことに開口部10の間のウェブ19のためにも適しているようなこの端部100の形状は、上述の特性により次のように特徴付けることができる:端部面100の傾斜、もしくは隣接する側面30,31に対する角度は、側面に隣接する端部面の半分において少なくとも85°である。したがって、端部面100は、直角から最大5°の偏差で、側面30,31に対してほぼ直角に延びる。
図15の例でさらに認識できるように、端部100の傾斜が隣接する側面30に移行する移行領域は狭く、かつ球冠状のくぼみ37の拡がりのオーダーである。したがって、一発展形態によると、側面30,31に対してほぼ垂直に整列した端部100において、側面30,31からの移行部での平均端部半径は、最大10マイクロメートルであることが予定される。
ガラスエレメント3内の開口部10の本発明により製造された端部の高い安定性および強度により、本発明は、他の方法では製造できない特に複雑でかつ脆い構造に適している。これには、薄くかつ/または長いウェブを有する非対称な部分も含める。しかしながら、ガラスエレメント3の安定性は幾何学形状に大きく依存することも確認された。より詳細には、1つ以上のウェブがガラスエレメント内の開口部内に保持される構造の場合に、特定の幾何学的基準値を維持することが好ましいことが確認された。この基準値によって、十分な安定性および取扱性が保証される。特に、このために、少なくとも2つの開口部10を有し、この開口部10の間に少なくとも1つのウェブ19を有する構造が形成されるガラスエレメント3が予定される。この場合、この構造は、関係式
により与えられるパラメータGに割り当てられてよい。マイクロ流体セル中の本発明によるガラスエレメント3は、パラメータGが少なくとも10mm-1/3、好ましくは少なくとも50mm-1/3、特に好ましくは少なくとも100mm-1/3である場合に、良好な機械的安定性で実現することができる。反対に、このパラメータが、高くても400mm-1/3、好ましくは高くても300mm-1/3、特に好ましくは高くても200mm-1/3である場合が十分である。
上述の関係式中の変数hは、ガラスエレメント3の厚み、つまり最大で300マイクロメートルの厚みを表す。
図16は、この関係式のパラメータを明確にするために、この場合に2つの開口部10の間に延びる1つだけのウェブ19を含む簡単な構造を有するガラスエレメント3を示す。
先の関係式において、l1は、1つまたは2つの異なるウェブ19と、ガラスエレメント3との、構造の端部に沿った2つの隣接する接触点または接触領域44の間の最長の端部長さを表す。この寸法は、つまり、2つの隣接する接触領域44の間の最も長い端部の曲線の長さを表す。ウェブ19の端部46,47は、図16の例が示すように、造形に応じて異なる長さを有することがある。示された例の場合には、端部46は、端部47よりも大きな長さを有する。つまり、パラメータl1は、ここではこの端部46の曲線の長さである。接触領域44は、ウェブ19が、開口部10を取り囲むガラス、もしくはベース43に移行するガラスの移行領域である。この場合、接触領域44は、ウェブ19に接するように位置決めされた1mmの直径を有する円形状の領域として定義され、この円形状の領域の縁部は、ウェブ19の両方の端部、つまり両方の開口部10の縁部にも接する。この場合、パラメータGの計算のために、この円形状の領域をベース43からウェブ19の方向へずらすことにより仮想の接触領域44の位置を決定することができる。この位置は、この領域がちょうど完全にガラスに合致し、かつその縁部が、開口部10の縁部に接する場合に達成される。したがって、この関係式および本発明による幾何学形状は、1mm未満の最小のウェブ幅を有するウェブについて当てはまる。
長さl2は、ウェブ19の終端での2つの接触領域44の最短の直線状の間隔を表す。両方の長さl1およびl2について、円形状の接触領域44の縁部から縁部までの距離が重要である。2つよりも多い接触領域44の場合、長さl1およびl2の行路は、必ずしも同じ接触領域44の間に延びている必要はない。図16に示された、長さl2を印すための双頭矢印は、したがって、接触領域44の縁部で終わる。
最後に、パラメータbは、ウェブ19に沿った開口部10相互の最短の間隔、または換言すると最小のウェブ幅を表す。
先に説明されたようなこの種の幾何学形状は、強度および取扱性の観点で、端部の本発明による形成との関連で、つまり球冠状のくぼみとの関連で特に好ましい。一般に、この種の幾何学形状は、異なるように形成された端部によって生じてもよい。
図示された例において、唯一のウェブ19だけが存在する。しかしながら、1つより多いウェブを有することができる多数の構造も可能である。この際に、複数のウェブの場合、行路l1とl2とは、異なる接触領域44の間に延びていてよいことが重要である。図案の安定性の評価のために、Gは、つまり関係式において、2つの接触領域の間のできる限り長い距離l1を、2つの接触点のできる限り短い結合l2に対して設定する。これは、上述のように、異なる接触領域であってもよい。接触領域44の数Nについては、基本的にN≧2が当てはまる。
図17は、さらなる明確化のために、いくつかの開口部10の間のガラス部分から形成される3つの異なる構造39を有するガラスエレメント3を示す。上側の構造39は円形状であり、かつ3つのウェブ19で支持されている。ガラスエレメント3の中央の構造39は、同様に3つのウェブ19で支持されているが、長方形の形状を有する。最も下側の構造39は、図16の例と似て、唯一のウェブ19だけからなる。しかしながら、このウェブは中央に向かって細くなる。この場合、明らかに1mmより大きな幅のウェブ幅は、中央に向かって1mm未満のウェブ幅に細くなる。したがって、パラメータGの計算のための接触領域44もウェブ19上にあり、つまり、接触領域の縁部は、ウェブ19の端部と、端部の間隔が1mmを下回る箇所で接する。
上側の2つの構造39に基づいて、異なるウェブに接する接触領域44の間で間隔l2および曲線の長さl1を計算することができることが明白である。パラメータGについては、構造の端部に沿って隣接して配置される2つの接触点44の間の最長の端部長さl1が重要である。端部長さl1は、両方の構造39についてそれぞれ記入されている。ことに、最も上側の円形状の構造39の例の場合に、最短の間隔l2は、2つの接触領域44の間に生じ、かつ最長の端部長さl1は、2つの別の隣接する接触領域44の間に生じる。
したがって、本発明の一実施形態の場合に、端部のモルホロジーとは無関係に、最大700マイクロメートル、好ましくは最大300マイクロメートルの厚みを有し、かつ2つの向かい合った側面30,31を有するプレート状のガラスエレメント3を備えたマイクロ流体セルが予定されていて、この場合、ガラスエレメント3内に少なくとも2つの開口部10が、ガラスエレメント3の開口部の間の領域が、少なくとも1つのウェブ19を有する構造39を形成し、この構造の最小の幅が1mm未満であるように導入されていて、この場合、この構造にとって、上記の関係式によって与えられているパラメータGが定義され、この場合、パラメータGは、少なくとも10mm-1/3でかつ最大で400mm-1/3の値を有し、ここで、l1は、開口部13の一方の、端部に沿って隣接する2つの接触領域44の間の最長の端部長さであり、かつl2は、2つの接触領域44の間をできる限り最短で直線で結ぶ長さであり、かつここでウェブ19の接触領域44はそれぞれ、ガラスエレメント3の1mmの直径を有する円形状の領域として定義され、この接触領域44は、接触領域44の縁部が、両方の開口部10の縁部と、それぞれ少なくとも一点で接触し、その両方の開口部10の中間領域がウェブ19を形成するようにウェブ19に接して配置されていて、かつここでbは最小のウェブ幅を表し、hはガラスエレメント1の厚みを表し、Nは接触領域44の数を表す。この実施形態について、300μm以上の最小の幅を有するウェブが有利である。
本発明の上述の実施例の場合に、マイクロ流体セルは、3つの平面、つまりガラス部材5,7およびその間にあるガラスエレメント3を有するサンドイッチ構造を含む。一方の「ガラスエレメント」および他方の「ガラス部材」の概念は、本明細書の主旨で、サンドイッチ構造の異なる層をより簡単に区別するためにだけ選択されている。ここで、ガラス部材の一方、例えばガラス部材5はそれ自体で、また少なくとも1つの開口部10を有するガラスエレメント3として構成されていてよく、このガラス部材は、別のガラス部材により閉鎖して中空部を形成し、ここで別のガラス部材も、開口部を有するように構造化されたガラスエレメント3であってもよい。上述の説明のように、外側のガラスエレメントが、ガラス部材5,7といわれる場合、多層構造を有するマイクロ流体セル1が得られる。このようなマイクロ流体セル1は、図18の例を示す。マイクロ流体セル1は、ここでは、開口部10を有する3つのガラスエレメント2,3,4を含み、この開口部は他のエレメントにより閉鎖されていて、かつ中空部9を形成する。ガラスエレメント2,3,4は、スタック234を形成する。2つのガラス部材5,7は、マイクロ流体セル1の底部および蓋部を形成する。図1〜図3の例の場合のように、ガラス部材5には、注入開口部40が設けられている。好ましくは、全ての部材、つまりガラスエレメント2,3,4および閉鎖するガラス部材5,7は、互いに接着されていて、それぞれの接着層は、開口部10の周囲に本発明による空所を有する。図示されたように、個々のガラスエレメント2,3,4内の中空部が互いに連絡している場合が好ましい。一実施形態の場合に、中空部の少なくとも一部は、連絡する通路の多層配置を形成する。最も簡単な場合に、中空部9の間の結合は、一般に、特別な例に限定されることなく、異なるガラスエレメント2,3,4の開口部10を重ね合わせることにより作製される。
したがって、本発明の一実施形態の場合に、少なくとも2つの互いに結合されたディスク状のガラスエレメント2,3,4を有するスタック234を有し、かつスタック234と結合されていてかつその間にスタック234が配置されている2枚のガラス部材5,7を有し、ガラスエレメント2,3,4は、それぞれ少なくとも1つの、好ましくは長く延びた開口部10を有し、この開口部は隣接するガラスエレメント2,3,4またはガラス部材5,7との結合により閉鎖されていてかつそれにより液体を案内するために適している中空部9を形成する、マイクロ流体セル1が予定されている。好ましくは、述べたように、中空部9は異なるガラスエレメント中で互いに連絡している。さらに、ガラスエレメント2,3,4およびガラス部材5,7の結合は、説明されたように、開口部10が空けておかれる接着剤層15により行われる。さらに、開口部10は、ここに説明した方法により、フィラメント状の損傷の導入およびエッチングにより通路41が作製されるため、開口部の端部100は球冠状のくぼみを有することが好ましい。
今までに述べた本発明の実施形態の場合に、ガラスエレメント2,3,4およびガラス部材5,7の構造化は、それぞれのガラスエレメント、もしくはガラス部材を貫通する開口部の形で実施されている。しかしながら、上述のレーザーアシストエッチング法を用いて、片側だけ開口した凹所または切欠を作製することも可能である。このような構造は、好ましい様式で、マイクロ流体セル1内での流体を案内する配置を作製するために、開口部10または40と組み合わせることができる。したがって、一般に、ここに説明された特別な例に限定されずに、本発明の一実施形態の場合に、ガラスエレメント2,3,4および/またはガラス部材は、液体を案内するために適した構造の構成要素であり、ことにガラスエレメント3内の開口部10により形成される中空部9の構成要素であるかまたは中空部9と連絡している片側が開口した切欠または凹所を有することが予定されている。
図19は、このようなマイクロ流体セル1の例を示す。この例の場合に、ガラスエレメント3は、2つの互いに並んでいる開口部10を有し、これらの開口部はガラス部材5により閉鎖されることで、中空部9を生じる。ガラス部材5は、切欠24を有し、この切欠は、両方の中空部9を接続するので、両方の中空部9が切欠24を介して連絡しているように配置されている。
図20は、ガラス部材5,7の間に配置されたガラスエレメント3内に切欠24が導入されている変形態様である。切欠24は、例えば中空部9と注入開口部40との接続のための通路を形成する。
このような凹所または切欠24を製造する方法は、好ましくは超短パルスレーザーで導入されたフィラメント状の損傷をエッチングにより拡張する上述のレーザーを基礎とする方法の変法に基づく。この方法は、一般に、示された例に限定されずに、
− 超短パルスレーザー29のレーザービーム27を、ガラスエレメント3またはガラス部材5,7の側面30,31の一方に向け、かつ集束光学系23を用いてガラス内に長く引き延ばされた焦点に集結させ、レーザービーム27の入射したエネルギーにより、ガラスのバルク内にフィラメント状の損傷32を作製し、このフィラメント状の損傷の縦方向は、ガラスエレメント3またはガラス部材5,7の側面30,31に対して横切る方向、ことにその側面30,31に対して垂直方向に延び、かつフィラメント状の損傷の作製のために、超短パルスレーザー29は、パルスまたは少なくとも2つの互いに連続するレーザーパルスのパルスパケットを入射し、レーザービーム27は、長く引き延ばされた焦点の終端がガラス内にあるため、フィラメント状の損傷32がガラス内で終わるが、側面30,31までに及んでいて、かつフィラメント状の損傷32を導入した後に、
− ガラスを、好ましくは1時間当たり8μm未満の除去率でガラスエレメント3のガラスを除去するエッチング媒体に曝し、かつ
− フィラメント状の損傷32は通路41に拡張されるので、ガラス内で終わるフィラメント状の損傷32に基づき、通路41も同様にガラス内で終わり、かつ片側が閉じられていて、通路41はエッチングの際に横方向に統合されるので、ガラス内に切欠24が作製されることを基礎とする。したがって、切欠の横方向の境界部は、開口部10の作製を行う実施形態の場合と同様に、互いに並んだレーザービームの衝突点の行路によって決定される。この方法は、特に5mmまでの深さを有する切欠にとって適している。この深さは、少なくとも50μm、好ましくは少なくとも100μm、特に好ましくは200μmであってよい。
− 超短パルスレーザー29のレーザービーム27を、ガラスエレメント3またはガラス部材5,7の側面30,31の一方に向け、かつ集束光学系23を用いてガラス内に長く引き延ばされた焦点に集結させ、レーザービーム27の入射したエネルギーにより、ガラスのバルク内にフィラメント状の損傷32を作製し、このフィラメント状の損傷の縦方向は、ガラスエレメント3またはガラス部材5,7の側面30,31に対して横切る方向、ことにその側面30,31に対して垂直方向に延び、かつフィラメント状の損傷の作製のために、超短パルスレーザー29は、パルスまたは少なくとも2つの互いに連続するレーザーパルスのパルスパケットを入射し、レーザービーム27は、長く引き延ばされた焦点の終端がガラス内にあるため、フィラメント状の損傷32がガラス内で終わるが、側面30,31までに及んでいて、かつフィラメント状の損傷32を導入した後に、
− ガラスを、好ましくは1時間当たり8μm未満の除去率でガラスエレメント3のガラスを除去するエッチング媒体に曝し、かつ
− フィラメント状の損傷32は通路41に拡張されるので、ガラス内で終わるフィラメント状の損傷32に基づき、通路41も同様にガラス内で終わり、かつ片側が閉じられていて、通路41はエッチングの際に横方向に統合されるので、ガラス内に切欠24が作製されることを基礎とする。したがって、切欠の横方向の境界部は、開口部10の作製を行う実施形態の場合と同様に、互いに並んだレーザービームの衝突点の行路によって決定される。この方法は、特に5mmまでの深さを有する切欠にとって適している。この深さは、少なくとも50μm、好ましくは少なくとも100μm、特に好ましくは200μmであってよい。
図21は、本発明の上述した実施形態によるガラスエレメント内に導入された複数のフィラメント状の損傷32を有するガラスエレメント3を示す。フィラメント状の損傷32は、ガラスエレメント3の厚みより短い長さを有する。したがって、フィラメント状の損傷32の終端320は、ガラスエレメント3の内部にある。フィラメント状の損傷32は、次いでエッチング媒体に曝され、これは、エッチング溶液が表面の片側だけ終わるフィラメント状の損傷32内に侵入し、かつ均一の、つまり等方性の広がりを引き起こすことがある点では通常ではない。
ガラスエレメント3またはガラス部材5,7の側面30,31の一方にだけ開口部を有する切欠または凹所24を作製するために、フィラメント状の損傷32を本発明による一実施態様により二次元格子の形で導入する。
図22は、複数のフィラメント状の損傷32のマトリックス状の、または格子状の配置、この例では4×5の配置を有するガラスエレメント3またはガラス部材5,7の側面30の上面図を概略的に示す。フィラメント状の損傷32のこの格子状の配置によりエッチングプロセス後に作製可能な内部輪郭は、したがって、長方形の形である。基材の側面上でのフィラメント状の損傷32の配置に応じて多様な幾何学図形、例えば一般に多角形の、例えば三角形の形状または円形の基本形、ならびに自由形状面を有する切欠24も作製できることは当業者に自明である。図22には、2つの隣接するフィラメント状の損傷32の間隔が、dxとそれに対して垂直のdyとの2つの次元で示されている。フィラメント状の損傷32のマトリックス状の配置の際に、この両方の方向の間隔は同じであることができるが、しかしながら同じである必要はないため、dx≠dyの条件が可能である。格子は、長方形またはマトリックス状である必要もない。フィラメント状の損傷の位置は、例示的に列をなしてずらされていてもよいので、六角形または三角形の基本格子を有する格子が生じる。本発明の一実施形態の場合に、間隔dxまたはdyの一方は、少なくとも10μm、好ましくは少なくとも20μmであり、他方の間隔は少なくとも4μm、好ましくは少なくとも5μm、特に好ましくは少なくとも10μm、全く特に好ましくは20μmであり、両方の間隔dx,dyは、もちろん同じであってよい。特に、片側が開口する切欠を製造する場合、それ自体でフィラメント状の損傷の小さな間隔が望ましい。しかしながら、これらの損傷は相互に影響を及ぼすことがある、というのも予め導入された損傷が、隣接する損傷の導入の際に光の伝播を妨害することがあるためである。原則として、このために、本発明の一実施態様の場合に、隣接するフィラメントの間隔は、少なくとも50・R、好ましくは少なくとも100・Rであることが予定されていて、ここで、Rは、フィラメント状の損傷の半径である。一般に、図示された例に限定されずに、さらに損傷の互いの影響を低減するために、隣接する損傷を直接連続して導入しない場合が好ましいことがある。むしろ、断続モードを使用することができ、この場合、まずフィラメント状の損傷を第一の大きな間隔で導入し、次いでさらなる段階で付加的なフィラメント状の損傷をすでに存在する損傷32の間に導入する。後に間の空間に導入される損傷の場合、すでに存在する損傷を通過する光線の影響により、短縮された長さの損傷が生じることがある。それにもかかわらず、この場合、フィラメント状の損傷の達成される密な配置は、切欠の迅速な露出を可能にする。場合により、異なる長さのフィラメント状の損傷の連続は、この場合、エッチングにより除去された切欠の底部での特徴的なパターンとして認識することができる。原則として、すでに存在するフィラメント状の損傷32の間に第2の段階でフィラメント状の損傷32を導入することは、開口部10をガラスエレメント3内に導入する実施形態の場合でも有利に使用することができる。
図23は、ガラス内で終わるフィラメント状の損傷を導入するための装置を示す。原則として、図5でも示されているような装置を使用することができる。集束光学系23は、長く引き延ばされた焦点の終端がガラス内にあるように合わせることができる。図示されているように、ガラス内にある焦点の終端が、レーザービーム27が当たる側面30に向いている場合が好ましい。換言すると、フィラメント状の損傷32は、ガラス内にある終端が、入射するレーザービーム27、もしくは集束光学系23に向くように導入される。この構成が好ましい、というのも、入射側ではレーザープロセスによりあまり汚染が生じないため、ここでは小さなフィラメント間隔を選択することができるためである。
1 マイクロ流体セル
2,3,4 ディスク状のガラスエレメント
5,7 ガラス部材
9 中空部
10 3内の開口部
11 10の縁部
12 接着剤
13 空所領域
15 接着剤層
16 15の縁部
17 印刷装置
18 印刷ヘッド
19 ウェブ
20 計算機
21 レーザー加工装置
23 集束光学系
24 切欠
27 レーザービーム
29 超短パルスレーザー
30,31 3の側面
32 フィラメント状の損傷
35 通路
37 球冠状のくぼみ
39 いくつかの開口部10を有する構造
40 5,7内の開口部
43 ベース
41 通路
44 接触領域
47 位置合わせ装置
48 位置合わせマーカー
45 演算装置
51 41の縦方向
52 稜線部
54 41の内壁
70 稜線部
71 多角形の境界線
72 71の角部
73 レーザービーム27の衝突点
90 内側部分
91 9の内壁の5,7により形成される部分
100 10の端部
101 平坦な端部分
234 ガラスエレメント2,3,4のスタック
320 32の終端
2,3,4 ディスク状のガラスエレメント
5,7 ガラス部材
9 中空部
10 3内の開口部
11 10の縁部
12 接着剤
13 空所領域
15 接着剤層
16 15の縁部
17 印刷装置
18 印刷ヘッド
19 ウェブ
20 計算機
21 レーザー加工装置
23 集束光学系
24 切欠
27 レーザービーム
29 超短パルスレーザー
30,31 3の側面
32 フィラメント状の損傷
35 通路
37 球冠状のくぼみ
39 いくつかの開口部10を有する構造
40 5,7内の開口部
43 ベース
41 通路
44 接触領域
47 位置合わせ装置
48 位置合わせマーカー
45 演算装置
51 41の縦方向
52 稜線部
54 41の内壁
70 稜線部
71 多角形の境界線
72 71の角部
73 レーザービーム27の衝突点
90 内側部分
91 9の内壁の5,7により形成される部分
100 10の端部
101 平坦な端部分
234 ガラスエレメント2,3,4のスタック
320 32の終端
Claims (24)
- 最大で700マイクロメートルの厚みを有するディスク状のガラスエレメント(3)が、前記ガラスエレメントの両方の向かい合う平行の側面(30,31)を連結する少なくとも1つの開口部(10)を有するように、前記ディスク状のガラスエレメントを構造化し、かつ前記ガラスエレメント(3)の前記側面(30,31)の各々をガラス部材(5,7)と結合することで、前記開口部(10)は両方の前記ガラス部材(5,7)により閉鎖され、かつ両方の前記ガラス部材(5,7)の間に挟み込まれ、液体を案内するために適した中空部(9)を有するマイクロ流体セル(1)を形成し、前記ガラスエレメント(3)と両方の前記ガラス部材(5,7)の少なくとも一方との結合を、好ましくは前記ガラスエレメント(3)の前記側面(30,31)上に塗布された接着剤(12)により行い、前記接着剤(12)の塗布の際に、前記ガラスエレメント(3)内の少なくとも1つの前記開口部(10)は空けておかれる、マイクロ流体セル(1)の製造方法。
- 前記ガラスエレメント(3)を長く延びた形を有する開口部(10)を有するように構造化するので、前記開口部(10)の前記ガラス部材(5,7)による閉鎖によって、流体を案内する通路の形の中空部(9)が形成されることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記接着剤(12)の塗布を、前記ガラスエレメント(3)内の前記開口部(10)にわたって延びる領域(13)を空けておきながら選択的に前記接着剤を前記側面(30,31)上に塗布する構造化された塗布法、特に印刷法によって行うことを特徴とする、請求項2記載の方法。
- 前記接着剤(12)の印刷を、空所領域(13)が前記開口部よりも大きいので、塗布された接着剤層(15)の縁部(16)が前記開口部(10)の縁部(11)から離れているように、ことに後退しているように行うことを特徴とする、請求項3記載の方法。
- 前記開口部(10)の端部(100)が接着剤不含のままとなるように前記接着剤を塗布することを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- 前記ガラスエレメント(3)内の前記開口部(10)を、
− 超短パルスレーザー(29)のレーザービーム(27)を、前記ガラスエレメント(3)の前記側面(30,31)の一方に向け、かつ集束光学系(23)を用いて前記ガラスエレメント(3)内で長く引き延ばされた焦点に集結させ、前記レーザービーム(27)の入射したエネルギーにより、前記ガラスエレメント(3)のバルク内にフィラメント状の損傷(32)を作製し、前記フィラメント状の損傷の縦方向は、前記側面(30,31)に対して横切る方向、ことに前記側面(30,31)に対して垂直方向に延び、かつフィラメント状の損傷の作製のために、前記超短パルスレーザー(29)は、パルスまたは少なくとも2つの互いに連続するレーザーパルスを有するパルスパケットを入射し、かつ前記フィラメント状の損傷(32)を導入した後に、
− 前記ガラスエレメント(3)を、1時間当たり8μm未満の除去率で前記ガラスエレメント(3)のガラスを除去するエッチング媒体に曝し、
かつ
− 前記フィラメント状の損傷(32)を通路(41)に拡張し、かつ
− 前記通路(41)の内壁(54)内に、丸められた球冠状のくぼみ(37)を導入する、
ことにより作製することを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の方法。 - 複数のフィラメント状の損傷(32)を互いに並べて導入し、かつエッチングにより、前記通路(41)の間のガラスが除去されかつ通路(41)が統合されるまで前記通路(41)の直径を拡張することを特徴とする、請求項6記載の方法。
- − 超短パルスレーザー(29)のレーザービーム(27)を、前記ガラスエレメント(3)または前記ガラス部材(5,7)の側面(30,31)の一方に向け、かつ集束光学系(23)を用いてガラス内に長く引き延ばされた焦点に集結させ、前記レーザービーム(27)の入射したエネルギーにより、ガラスのバルク内にフィラメント状の損傷(32)を作製し、前記フィラメント状の損傷の縦方向は、前記ガラスエレメント(3)または前記ガラス部材(5,7)の前記側面(30,31)に対して横切る方向に延び、かつ前記フィラメント状の損傷の作製のために、前記超短パルスレーザー(29)は、パルスまたは少なくとも2つの互いに連続するレーザーパルスのパルスパケットを入射し、前記レーザービーム(27)を、長く引き延ばされた焦点の終端がガラス内にあるため、前記フィラメント状の損傷(32)がガラス内で終わるが、前記側面(30,31)までに及ぶように入射し、かつ前記フィラメント状の損傷(32)を導入した後に、
− 前記ガラスを、1時間当たり8μm未満の除去率で前記ガラスエレメント(3)の前記ガラスを除去するエッチング媒体に曝し、かつ
− 前記フィラメント状の損傷(32)は前記通路(41)に拡張されるので、前記ガラス内で終わる前記フィラメント状の損傷(32)に基づき、前記通路(41)も同様にガラス内で終わり、かつ片側が閉じられていて、前記通路(41)は前記エッチングの際に横方向に統合されるので、前記ガラス内に切欠(24)が作製される
ことを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。 - 前記通路(41)の間に、前記通路(41)の縦方向に対して平行に延びる稜線部(52)が形成されることを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 前記通路(41)を、塩基性エッチング浴で、ことにpH値>12を有するエッチング浴で導入することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 前記ガラス部材(5,7)の少なくとも一方に開口部(40)が存在するか、または前記ガラス部材中に導入され、前記開口部(40)が前記ガラスエレメント(3)内の開口部(10)に対する連結を作り出し、それにより前記両方のガラス部材(5,7)による閉鎖の際に前記ガラスエレメント(3)内の前記開口部(10)から生じる前記中空部(9)中への流体を案内する連結が作り出されるように前記ガラス部材(5,7)がガラスエレメント(3)と組み合わせられることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 前記接着剤(12)を、最大で50μm、好ましくは最大で20μm、最も好ましくは少なくとも2μmの厚みで適用することを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 最大で400μmの最小幅を有するウェブ(19)により互いに隔てられている少なくとも2つの互いに並んで延びる開口部(10)を有するガラスエレメント(3)を準備し、前記ガラスエレメント(3)の前記ウェブを接着剤によりガラス部材(5,7)と結合することを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- 光硬化性、好ましくはUV硬化性の接着剤(12)を塗布し、前記接着剤(12)に前記ガラス部材(5,7)の一方を通して光を照射することで、前記接着剤(12)を硬化し、前記ガラス部材(5,7)を前記ガラスエレメント(3)と強固に接着することを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- 少なくとも1つの開口部(10)を有し、前記開口部はガラスエレメント(3)の両方の向かい合う平行の側面(30,31)を連結し、前記ガラスエレメント(3)の前記側面(30,31)の各々がガラス部材(5,7)と結合されているので、前記開口部(10)は、両方の前記ガラス部材(5,7)により閉鎖されていて、かつ両方の前記ガラス部材(5,7)の間に挟み込まれた、液体を案内するために適した中空部(9)を形成し、前記開口部(10)の端部(100)により形成される前記中空部(9)の内壁の部分は、球冠状のくぼみ(37)を有する、最大で700マイクロメートルの厚みを有するディスク状のガラスエレメント(3)を有する、ことに請求項1から14までのいずれか1項記載の方法により製造された、マイクロ流体セル(1)。
- 前記ガラスエレメント(3)は、前記ガラス部材(5,7)の少なくとも一方と接着剤層(15)により結合されていて、前記接着剤層(15)は、少なくとも1つの前記開口部(10)の周囲に空所領域(13)を有するので、前記ガラス部材(5,7)により形成された、前記中空部(9)の内壁の部分(91)は、前記接着剤層(15)が空けておかれていて、かつ好ましくは前記ガラス部材(5,7)の材料により形成されることを特徴とする、請求項15記載のマイクロ流体セル(1)。
- 前記開口部(10)の前記端部(100)は接着剤不含であることを特徴とする、請求項16記載のマイクロ流体セル(1)。
- 次の特徴:
− 前記球冠状のくぼみ(37)の深さは、平均で5μm未満である、
− 前記球冠状のくぼみ(37)の横断面寸法は、平均で5μm〜20μmである
の少なくとも1つを特徴とする、請求項15から17までのいずれか1項記載のマイクロ流体セル(1)。 - 前記開口部(10)の前記端部(100)は、丸められた内壁(54)を有しかつ200μm未満の横断面寸法を有する互い並んで平行に延びる、側方が開口した多数の通路(41)を有し、前記通路の縦方向(51)は、前記ガラスエレメント(3)の前記側面(30,31)に対して横切る方向で、好ましくは垂直方向に延びる、請求項15から18までのいずれか1項記載のマイクロ流体セル(1)。
- 前記端部(100)の表面積は、前記通路(41)により、通路(41)のない平坦な端部面積と比べて、1.1から1.4倍拡大されていることを特徴とする、請求項19記載のマイクロ流体セル(1)。
- 前記開口部(10)の間の前記ガラスエレメント(3)の領域が、少なくとも1つのウェブ(19)を有する構造(39)を形成するように、前記ガラスエレメント(3)内に少なくとも2つの開口部(10)が導入されていて、前記ウェブの最小幅は1mm未満であり、前記構造について、
- ガラスエレメント(2,3,4)またはガラス部材(5,7)は、片側が開口する切欠(24)を有し、前記切欠は、前記ガラスエレメント(3)内の開口部(10)により形成される中空部(9)の構成要素であるか、または前記中空部(9)と連絡することを特徴とする、請求項15から21までのいずれか1項記載のマイクロ流体セル(1)。
- 最大で700マイクロメートルの厚みを有するディスク状のガラスエレメント(3)を有するマイクロ流体セル(1)を製造するための、ことに請求項15から22までのいずれか1項記載のマイクロ流体セルを製造するための中間製品において、少なくとも1つの開口部(10)を有し、前記開口部が前記ガラスエレメント(3)の両方の向かい合う平行の側面(30,31)を連結し、両方の前記側面(30,31)の各々が、前記側面(30,31)と前記ガラス部材(5,7)とを結合するために接着剤層(15)を備えているので、前記開口部(10)は閉鎖され、かつ流体を案内するために適した中空部(9)を有するマイクロ流体セル(1)が形成され、前記接着剤層(15)は、前記ガラスエレメント(3)内の少なくとも1つの前記開口部(10)が空けておかれるように構造化されている、マイクロ流体セル(1)を製造するための中間製品。
- 少なくとも2つの互いに結合したディスク状のガラスエレメント(2,3,4)を有するスタック(234)と2枚のガラス部材(5,7)とを有し、前記ガラス部材は前記スタック(234)と結合されていてかつ前記ガラス部材の間に前記スタック(234)が配置されていて、前記ガラスエレメント(2,3,4)は、それぞれ少なくとも1つの開口部(10)を有し、前記開口部は隣接するガラスエレメント(2,3,4)またはガラス部材(5,7)との結合により閉鎖されていてかつそれにより液体を案内するために適した中空部(9)を形成し、前記ガラスエレメント(2,3,4)内の前記中空部(9)は互いに連絡し、かつ前記ガラスエレメント(2,3,4)および前記ガラス部材(5,7)は互いに、前記開口部(10)が空けておかれた接着剤層(15)により結合されている、ことに請求項1から13までのいずれか1項記載の方法により製造された、マイクロ流体セル(1)。
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