KR20190121821A - 이온 트랩 장치 - Google Patents

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KR20190121821A
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마코토 하자마
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가부시키가이샤 시마즈세이사쿠쇼
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Abstract

이온 트랩 장치를, 복수의 전극을 갖는 이온 트랩(2)과, 직류 전압을 발생시키는 전압원(41, 42)과 스위칭부(43, 44)를 포함하고, 전압원(41, 42)에서 발생한 직류 전압을 스위칭부(43, 44)에서 스위칭함으로써 구형파 전압을 생성하여 상기 복수의 전극 중 적어도 하나에 인가하는 구형파 전압 발생부(4)와, 스위칭부(43, 44)의 온도가, 이온 트랩(2)의 동작 시에 있어서의 스위칭부(43, 44)의 최고 도달 온도보다도 높고 스위칭부(43, 44)의 동작 가능 온도의 상한보다도 낮은 온도인 목표 온도로 유지되도록, 스위칭부(43, 44)를 온도 조절하는 스위칭부 온도 조절 수단(9, 93, 94, 95)을 구비한 것으로 한다. 이것에 의하여, 이온 배출의 시간 드리프트의 영향이나 분석 조건의 상위에 따른 영향을 받는 일 없이 고정밀도의 질량 측정이 가능해진다.

Description

이온 트랩 장치
본 발명은, 고주파 전기장의 작용에 의하여 이온을 포착하거나 이온을 선택하거나 하는 이온 트랩 장치에 관한 것이며, 더욱 상세하게는, 고주파 전기장을 생성하기 위한 전압으로서 구형파 전압을 이용하는 이온 트랩 장치에 관한 것이다.
질량 분석 장치에 있어서 이온 트랩은, 고주파 전기장의 작용에 의하여 이온을 포착하여 가두거나, 특정 질량 전하비(m/z)를 갖는 이온을 선별하거나, 나아가 그렇게 하여 선별한 이온을 개열시키거나 하기 위하여 이용된다. 전형적인 이온 트랩은, 내면이 회전 1엽 쌍곡면 형상인 1개의 링 전극과, 이 링 전극을 사이에 두고 대향하여 배치된, 내면이 회전 2엽 쌍곡면 형상인 1쌍의 엔드 캡 전극으로 이루어지는 3차원 사중극형 이온 트랩이지만, 이 이외에, 평행 배치된 4개의 로드 전극으로 이루어지는 리니어형 이온 트랩도 알려져 있다. 본 명세서에서는 편의상, 「3차원 사중극형」을 예로 들어 이온 트랩의 설명을 행한다.
종래의 일반적인 이온 트랩에서는 통상, 링 전극에 정현파형 고주파 전압을 인가함으로써, 링 전극 및 엔드 캡 전극으로 둘러싸이는 공간에 이온 포착용 고주파 전기장을 형성하고, 이 고주파 전기장에 의하여 이온을 진동시키면서 가두기를 행한다. 이에 비해, 근년, 정현파형 고주파 전압 대신 구형파 전압을 링 전극에 인가함으로써 이온의 가두기를 행하는 이온 트랩이 개발되어 있다(특허문헌 1, 특허문헌 2, 비특허문헌 1 등 참조). 이 종류의 이온 트랩은 통상, 하이, 로우의 2치의 전압 레벨을 갖는 구형파 전압이 사용되는 점에서 디지털 이온 트랩(DIT)이라고 칭해진다.
종래의 아날로그 구동 방식의 이온 트랩에서는, 정현파형 고주파 전압을 발생시키기 위하여 LC 공진기를 이용하고 있으며, 정현파 전압의 진폭을 변화시킴으로써, 포착 가능한 이온의 질량 전하비 범위를 제어하고 있다. 한편, 디지털 이온 트랩에서는, 두 직류 전압을 고속으로 스위칭함으로써 구형파형 고주파 전압을 발생시키고 있으며, 그 구형파 전압의 진폭을 일정하게 유지한 채 그대로 주파수를 변화시킴으로써, 포착 가능한 이온의 질량 전하비 범위를 제어한다. 따라서 아날로그 구동 방식에 비해 링 전극에 인가하는 고전압의 진폭이 작아도 되므로 고주파 전압 발생 회로를 저비용으로 구성할 수 있다. 또한 전극 사이에서의 원하지 않는 방전의 발생도 회피할 수 있다는 이점도 있다.
상기 디지털 이온 트랩에 있어서, 링 전극에 인가되는 구형파 전압의 전압 레벨은 일반적으로 ±수백 V 내지 ±수 ㎸이고, 또한 그 주파수는 수십 ㎑ 내지 수 ㎒로 폭넓다. 이와 같은 구형파 전압을 발생시키기 위하여 고주파 전압 발생 회로는, 전력용 MOSFET 등의 고속의 반도체 스위칭 소자에 의하여 정의 전압과 부의 전압을 전환하는 구성으로 되어 있다(특허문헌 2, 비특허문헌 1 참조). 이러한 반도체 스위칭 소자(이하, 단순히 「스위칭 소자」라 칭함)의 스위칭 동작 시에는 열이 발생하기 때문에 디지털 이온 트랩용 스위칭 소자의 온도는 상당히 높아지며, 그 온도는 스위칭 동작의 주파수에 의존하여 높아진다.
상기와 같은 이온 트랩을 이용한 질량 분석 장치에서는 종래 일반적으로, 분석을 실행하고 있지 않은 대기 상태에 있어서는, 이온 트랩 내에 잔류하고 있는 원하지 않는 이온을 일소하기 위하여, 이온 포착 시에 있어서의 통상의 주파수 범위를 크게 벗어난 저주파(예를 들어 20㎑ 이하)의 구형파 전압이 링 전극에 인가된다. 그러한 대기 상태로부터 분석이 개시되면, 링 전극에 인가되는 구형파 전압의 주파수는 높아지기 때문에 스위칭 소자의 온도는 대기 상태일 때보다도 상승한다. 이와 같은 온도 변화에 수반하여, 예를 들어 스위칭 소자의 온 저항 등의 전기적 특성이 변화되어, 약간이기는 하지만 구형파 전압의 진폭이 변화된다. 그 때문에, 분석 시에 구형파 전압의 주파수가 저주파로부터 고주파로 전환되면, 스위칭 소자의 온도가 상승하여 안정되기까지 구형파 전압의 진폭도 점차 변화되게(즉, 드리프트하게) 된다.
질량 분석 장치에 의한 분석에서는, 하나의 샘플에 대하여 이온의 생성→해당 이온의, 이온 트랩으로의 도입→질량 주사에 의한 이온의 배출 및 검출이라는 프로세스를 반복하여 실행하고, 각 질량 주사에서 얻어진 질량 프로파일을 컴퓨터로 적산 처리함으로써, S/N이 높은 질량 스펙트럼을 얻는 것이 일반적이다(특허문헌 3 등 참조). 질량 주사 시에 어느 질량 전하비를 갖는 이온이 이온 트랩으로부터 배출되는 타이밍은 구형파 전압의 주파수와 진폭에 의존한다. 그 때문에, 상기와 같이 온도 변화에 기인하여 구형파 전압의 진폭이 점차 변화되어 버리면, 동일 질량 전하비의 이온 배출의 시간이, 질량 주사를 반복할 때마다 점차 어긋나 버린다. 이와 같이 하여 어긋남이 생긴 질량 프로파일을 적산한 결과로서, 질량 스펙트럼의 질량 분해능은 저하되게 된다.
본원 발명자는 특허문헌 4에 있어서, 질량 주사에 있어서의 이온 배출의 시간 드리프트를 저감시키는 기능을 구비한 이온 트랩 장치를 제안하고 있다. 동 문헌에 기재된 이온 트랩 장치에서는, 하나의 샘플 분석이 종료되고 나서 다음 샘플의 분석이 개시되기까지의 대기 기간 중에, 다음에 실행할 분석에 있어서의 스위칭 소자의 도달 온도를 예측하고, 해당 온도를 유지하기 위하여 필요한 주파수에서 스위칭 소자를 온·오프해 둔다. 이것에 의하여, 대기 상태로부터 다음 분석으로 이행하였을 때에 있어서의 스위칭 소자의 온도 변화를 억제할 수 있어서, 해당 온도 변화에 기인하는 이온 배출의 시간 드리프트를 저감시킬 수 있다(여기서, 이온 트랩 내의 잔류 이온은, 다음 분석의 실행 직전에 단시간만 주파수를 낮춤으로써 일소된다).
일본 특허 공표 제2007-527002호 공보 일본 특허 공개 제2008-282594호 공보 국제 공개 WO2008/129850호 팸플릿 일본 특허 공개 제2011-023167호 공보
후루하시, 다케시타, 오가와, 이와모토, 딩, 길스, 스미르노프, 「디지털 이온 트랩 질량 분석 장치의 개발」, 시마즈 효론, 시마즈 효론 편집부, 2006년 3월 31일, 제62권, 제3·4호, pp. 141-151
그러나 분석 조건(예를 들어 측정 대상으로 하는 질량 전하비 범위나 질량 분해능 등)이 상이하면, 분석 실행 시에 고주파 전압 발생 회로로부터 이온 트랩을 구성하는 전극에 인가되는 구형파 전압의 주파수가 상이하며, 그 때문에, 그 분석 조건 하에서 질량 주사를 반복하였을 때의 스위칭 소자의 도달 온도도 상이하다.
예를 들어 500m/z 내지 3000m/z의 범위의 질량 주사를 반복하는 측정 모드 A와, 1000m/z 내지 5000m/z의 범위의 질량 주사를 반복하는 측정 모드 B가 있다고 하자. 양자는, 측정 대상으로 하는 질량 전하비 범위가 상이하기 때문에 질량 주사 시에 있어서의 스위칭 동작의 주파수 범위도 상이하며, 그 결과, 분석 실행 시에 있어서의 스위칭 소자의 도달 온도도 상이하다(예를 들어 측정 모드 A에서 80℃, 측정 모드 B에서 120℃로 됨). 상술한 바와 같이, 스위칭 소자의 온도가 변화되면 얻어지는 구형파 전압의 진폭이 변화되고, 또한 질량 주사 시에 어느 질량 전하비를 갖는 이온이 이온 트랩으로부터 배출되는 타이밍은 구형파 전압의 주파수뿐 아니라 진폭에도 의존하기 때문에, 측정 모드 A와 측정 모드 B에서는, 동일한 질량 전하비(예를 들어 2000m/z)의 이온을 이온 트랩으로부터 배출시키기 위하여 필요한 스위칭 동작의 주파수가 약간 상이하게 된다. 그 때문에, 정밀 질량 측정을 행할 때는 미리, 질량 전하비가 기지인 표준 시료를 각 측정 모드에서 측정하고, 측정 모드마다 매스 스펙트럼의 질량 전하비 축을 교정하는 조작(이를 「질량 캘리브레이션」이라 칭함)을 행할 필요가 있다. 그러나 이러한 작업은 번잡하여 유저의 부담이 크다는 문제가 있었다.
본 발명은 상기 과제를 해결하기 위하여 이루어진 것이며, 그 목적으로 하는 바는, 이온 배출의 시간 드리프트의 영향뿐 아니라 분석 조건의 상위에 따른 영향도 저감시켜 고정밀도의 질량 분석을 행할 수 있는 이온 트랩 장치를 제공하는 데 있다.
상기 과제를 해결하기 위하여 이루어진 본 발명에 따른 이온 트랩 장치는,
a) 복수의 전극을 갖는 이온 트랩과,
b) 직류 전압을 발생시키는 전압원과 스위칭부를 포함하고, 상기 전압원에서 발생한 직류 전압을 상기 스위칭부에서 스위칭함으로써 구형파 전압을 생성하여 상기 복수의 전극 중 적어도 하나에 인가하는 구형파 전압 발생부와,
c) 상기 스위칭부의 온도가, 상기 이온 트랩의 동작 시에 있어서의 해당 스위칭부의 최고 도달 온도보다도 높고 해당 스위칭부의 동작 가능 온도의 상한보다도 낮은 온도인 목표 온도로 유지되도록, 해당 스위칭부를 온도 조절하는 스위칭부 온도 조절 수단
을 갖는 것을 특징으로 하고 있다.
여기서 「이온 트랩의 동작 시에 있어서의 해당 스위칭부의 최고 도달 온도 」란, 스위칭부를 온도 조절하지 않는 상태에서 상기 이온 트랩 장치를 이용하여 실행 가능한 각종 분석 조건에 있어서의 질량 분석을 실행한 경우에 해당 스위칭 소자가 도달한(안정한) 온도 중 최고값을 의미하며, 예를 들어 미리 실측에 의하여 구할 수 있다.
상기 발명에 따른 이온 트랩 장치에서는, 구형파 전압을 생성하기 위한 스위칭부를 거의 일정한 온도로 유지할 수 있다. 그 결과, 대기 상태로부터 분석 상태로 이행하였을 때도 이온 배출의 시간 드리프트가 발생하지 않기 때문에, 상술한 바와 같이 하나의 샘플에 대하여 질량 주사를 반복하여 실행하고, 각 질량 주사에서 얻어진 질량 프로파일을 적산하여 매스 스펙트럼을 생성하는 경우에도, 질량 분해능이 높은 매스 스펙트럼을 얻을 수 있다. 또한 본 발명에 따른 이온 트랩 장치에 의하면, 분석 조건의 상위에 따른 스위칭부의 도달 온도의 차가 생기지 않기 때문에, 측정 모드마다 질량 캘리브레이션을 행하는 일 없이 높은 질량 정밀도를 달성할 수 있다.
또한 상기 본 발명에 따른 이온 트랩 장치는, 상기 스위칭부가 반도체 스위칭 소자를 포함하는 것이고, 상기 스위칭부 온도 조절 수단이,
d) 상기 반도체 스위칭 소자에 열적으로 접속된 히트 싱크와,
e) 상기 히트 싱크를 가열하는 히터와,
f) 상기 히트 싱크의 온도를 측정하는 온도 센서와,
g) 상기 온도 센서에 의하여 측정되는 온도가 상기 목표 온도에 접근하도록 상기 히터를 제어하는 제어 수단
을 갖는 것을 특징으로 하고 있다.
여기서, 히트 싱크가 「반도체 스위칭 소자에 열적으로 접속」된다는 것은, 히트 싱크가 반도체 스위칭 소자에 직접 맞닿은 상태 외에, 히트 싱크가, 열전도성이 우수한 부재, 또는 접착제 혹은 그리스 등을 개재하여 반도체 스위칭 소자에 접속된 상태도 포함한다.
또한 통상 이온 트랩 장치에서는, 구형파 전압 발생부(고주파 전압 발생 회로)에 있어서, 값이 상이한 직류 전압을 발생시키는 두 전압원, 예를 들어 +1㎸의 직류 전압을 발생시키는 제1 전압원과 -1㎸의 직류 전압을 발생시키는 제2 전압원이 마련되어 있으며, 제1 전압원으로부터 출력되는 전압을 온·오프하는 제1 스위칭부와 제2 전압원으로부터 출력되는 전압을 온·오프하는 제2 스위칭부를 교대로 온·오프함으로써 구형파 전압을 생성하고 있다. 단, 일반적인 이온 트랩 장치에서 이용되는 스위칭 소자인 Si-MOSFET은 내압 400V 정도이기 때문에, 상기 각 스위칭부를, 각각 직렬로 접속한 복수 개(예를 들어 3개)의 스위칭 소자로 구성함으로써, 압력을 분배시킬 필요가 있었다. 그러나 이러한 구성의 이온 트랩에 있어서, 각 스위칭부에 포함되는 모든 스위칭 소자에 대하여 상기와 같은 히트 싱크, 히터 및 온도 센서에 의한 온도 조절을 행하고자 하면, 부품 개수가 많아져 제조 비용이 증대된다.
그래서 본 발명에 따른 이온 트랩은, 상기 구형파 전압 발생부가,
h) 직류 전압을 발생시키는 제1 전압원과,
i) 상기 제1 전압원과는 상이한 직류 전압을 발생시키는 제2 전압원과,
j) 상기 제1 전압원으로부터 출력되는 직류 전압을 온·오프하는 제1 스위칭부와,
k) 상기 제2 전압원으로부터 출력되는 직류 전압을 온·오프하는 제2 스위칭부
를 포함하고, 상기 제1 스위칭부 및 상기 제2 스위칭부를 교대로 온·오프함으로써 상기 구형파 전압을 생성하는 것이고,
상기 제1 스위칭부 및 상기 제2 스위칭부를 각각, 탄화규소 반도체를 포함하는 단일의 반도체 스위칭 소자로 구성된 것으로 하는 것이 바람직하다.
탄화규소(Silicon Carbide, SiC) 반도체를 포함하는 스위칭 소자는, 통상의 규소(Silicon, Si) 반도체를 포함하는 스위칭 소자에 비해 내압성이 우수하다(예를 들어 Si-MOSFET에서 내압 1200V 정도). 그 때문에, 상술한 일반적인 이온 트랩 장치와 같이 복수의 반도체 스위칭 소자를 직렬 접속하여 전압을 분배할 필요가 없기 때문에 각 스위칭부를 단일의 반도체 스위칭 소자로 구성할 수 있다. 그 결과, 온도 조절에 필요한 히트 싱크, 히터, 온도 센서의 수를 억제할 수 있어서 저비용으로 실현하는 것이 가능해진다.
또한 종래의 히트 싱크는, 열전도성이 우수한 알루미늄, 철, 구리 등의 금속으로 이루어지는 것이 일반적이지만, 이들 금속은 양 도전체이기도 하기 때문에, 높은 주파수에서 동작하는 스위칭 소자에 장착한 경우, 히트 싱크가 안테나로서 기능하여 고주파 노이즈를 방출해 버린다는 문제나, 하나의 히트 싱크에, 온·오프하는 전압이 상이한 스위칭 소자를 장착하면, 히트 싱크를 통하여 양 스위칭 소자 사이에 전류가 흘러 버린다는 문제가 있다(반도체 스위칭 소자는 절연체로 패키징되어 있지만 ㎒ 레벨의 스위칭 동작을 행하면 전류가 흐름).
그래서, 본 발명에 따른 이온 트랩 장치는, 상기 히트 싱크로서 세라믹스로 이루어지는 것을 이용하는 것이 바람직하다.
세라믹스는 전기 절연성이 높기 때문에, 스위칭 소자에 접속하는 히트 싱크를 세라믹스로 이루어지는 것으로 함으로써, 상술한 바와 같은 고주파 노이즈의 방출을 방지할 수 있다. 또한 세라믹스로 이루어지는 히트 싱크로서는, 예를 들어 열전도성 및 전기 절연성이 우수한 질화알루미늄(Aluminum Nitride, AlN)으로 이루어지는 히트 싱크를 적합하게 이용할 수 있다.
또한 전기 절연성이 우수한 세라믹스제 히트 싱크를 이용함으로써, 상이한 전압을 온·오프하는 복수의 스위칭 소자를 하나의 히트 싱크에서 온도 조절하더라도 스위칭 소자 사이에 전류가 흐르는 일이 없다.
즉, 본 발명에 따른 이온 트랩 장치는, 복수의 반도체 스위칭 소자에 대하여 단일의 히트 싱크가 열적으로 접속된 것으로 할 수 있다.
이와 같은 구성에 의하면, 스위칭 소자의 온도 조절에 이용하는 히트 싱크, 히터 및 온도 센서의 수를 한층 더 저감시킬 수 있어서 보다 저비용으로 제조하는 것이 가능해진다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 이온 트랩 장치에 의하면, 스위칭부를 일정한 온도로 유지함으로써, 대기 상태로부터 분석 상태로 이행하였을 때의 이온 배출의 시간 드리프트의 영향이나, 분석 시에 있어서의 분석 모드의 상위에 따른 구형파 전압의 진폭의 변화를 억제할 수 있어서 고정밀도의 질량 측정이 가능해진다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 이온 트랩 장치를 구비한 이온 트랩 질량 분석 장치의 요부 구성도.
도 2는 동 실시예에 있어서의 히트 싱크, 히터, 온도 센서 및 스위칭 소자의 개략 구성을 도시하는 단면도.
도 3은 본 발명의 다른 실시예에 따른 이온 트랩 장치를 구비한 이온 트랩 질량 분석 장치의 요부 구성도.
도 4는 동 실시예에 있어서의 히트 싱크, 히터, 온도 센서 및 스위칭 소자의 개략 구성을 도시하는 단면도.
본 발명에 따른 이온 트랩 장치를 구비한 이온 트랩 질량 분석 장치의 일 실시예에 대하여 첨부 도면을 참조하여 설명한다. 도 1은, 본 실시예에 의한 이온 트랩 질량 분석 장치의 요부 구성도이다.
본 실시예에 의한 이온 트랩 질량 분석 장치는 이온화부(1), 이온 트랩(2), 검출부(3), 주 전원부(4), 보조 전원부(5), 타이밍 신호 발생부(6), 제어부(7), 데이터 처리부(8) 및 온도 제어부(9)를 구비하고 있다.
이온화부(1)는, 매트릭스 지원 레이저 탈리 이온화법(MALDI)을 이용하는 것이며, 펄스상 레이저 광을 출사하는 레이저 조사부(11), 목적 시료 성분을 포함하는 샘플 S가 부착된 샘플 플레이트(12), 레이저 광의 조사에 의하여 샘플 S로부터 방출된 이온을 인출하는 인출 전극(13), 인출된 이온을 안내하는 이온 렌즈(14) 등을 포함한다. 물론 이온화부(1)는, MALDI 이외의 다른 레이저 이온화법이나, 레이저 광을 이용하지 않는 이온화법을 이용하는 것이더라도 상관없다.
이온 트랩(2)은, 원환형의 1개의 링 전극(21)과, 이를 사이에 두도록 대향하여 배치된 입구측 엔드 캡 전극(22) 및 출구측 엔드 캡 전극(24)을 구비한 3차원 사중극형 이온 트랩이며, 이들 3개의 전극(21, 22, 24)으로 둘러싸인 공간이 이온 포착 영역으로 된다. 입구측 엔드 캡 전극(22)의 대략 중앙에는 이온 입사구(23)가 천공 형성되며, 이온화부(1)로부터 출사된 이온은 이온 입사구(23)를 통과하여 이온 트랩(2) 내로 도입된다. 한편, 출구측 엔드 캡 전극(24)의 대략 중앙에는 이온 출사구(25)가 천공 형성되며, 이온 출사구(25)를 통과하여 이온 트랩(2) 내로부터 토출된 이온은 검출부(3)에 도달하여 검출된다.
검출부(3)는, 이온을 전자로 변환하는 컨버전 다이노드(31)와, 컨버전 다이노드(31)로부터 도래하는 전자를 증배하여 검출하는 2차 전자 증배관(32)으로 이루어지며, 입사한 이온의 양에 따른 검출 신호를 데이터 처리부(8)로 보낸다.
이온 트랩(2)을 구동하기 위한 주 전원부(4)(본 발명에 있어서의 구형파 전압 발생부에 상당)는, 제1 전압 VH를 발생시키는 제1 전압원(41)과, 제2 전압 VL(VL<VH)을 발생시키는 제2 전압원(42)과, 제1 전압원(41)의 출력 단과 제2 전압원(42)의 출력 단 사이에 직렬로 접속된 제1 스위칭부(43) 및 제2 스위칭부(44)를 포함하며, 양 스위칭부(43, 44)를 직렬로 접속하는 결선으로부터 구형파형 출력 전압 VOUT이 취출되어 링 전극(21)에 인가된다. 또한 보조 전원부(5)는 엔드 캡 전극(22, 24)에 각각 직류 전압 또는 구형파형 전압을 인가한다.
제1 전압원(41)으로부터 생기는 제1 전압 VH는 +1㎸ 정도이고, 제2 전압원(42)으로부터 생기는 제2 전압 VL은 -1㎸ 정도이다. 그 때문에, 이들 전압원(41, 42) 사이에 접속되는 스위칭부(43, 44)에는 높은 내압성이 요구된다. 그래서 본 실시예의 이온 트랩 장치에서는 제1 스위칭부(43) 및 제2 스위칭부(44)를 각각, 탄화규소(Silicon Carbide, SiC)를 포함하는 단일의 반도체 스위칭 소자, 구체적으로는 SiC-MOSFET으로 구성하고 있다. SiC-MOSFET은 1200V나 되는 내압성을 갖기 때문에, 제1 전압원(41)의 출력 단과 제2 전압원(42)의 출력 단에 각 하나만 배치하더라도 정상적으로 동작시킬 수 있다. 이와 같이, 제1 스위칭부(43) 및 제2 스위칭부(44)를 각각 단일의 반도체 스위칭 소자(이하, 제1 스위칭 소자(45) 및 제2 스위칭 소자(46)라 칭함)로 구성함으로써, 후술하는 히트 싱크, 히터 및 온도 센서의 수를 억제할 수 있다.
또한 주 전원부(4)에는, 본 발명에 있어서의 특징적인 구성으로서 제1 히트 싱크(93a)와 제2 히트 싱크(93b)가 마련되어 있다. 이들 히트 싱크(93a, 93b)는 모두, 열전도성이 우수한 세라믹스인 질화알루미늄으로 구성되어 있으며, 제1 히트 싱크(93a)는 제1 스위칭 소자(45)에 장착되고 제2 히트 싱크(93b)는 제2 스위칭 소자(46)에 장착되어 있다. 이들 히트 싱크의 단면 구조를 도 2에 도시한다. 히트 싱크(93a, 93b)는 모두, 직육면체형의 기부(96a, 96b)의 상면에 판형의 핀(97a, 97b)이 복수 매 기립 설치된 구성을 갖고 있다. 기부(96a, 96b)에는, 그 측면으로부터 내부에 이르는 구멍이 마련되며, 그 내부에 면형의 히터(94a, 94b)와 온도 센서(95a, 95b)가 삽입되어 있다. 도 2에서는, 히터(94a, 94b)의 상방에 온도 센서(95a, 95b)가 배치되어 있지만 양자의 위치 관계는 이에 한정되는 것은 아니며, 예를 들어 히터(94a, 94b)의 측방에 온도 센서(95a, 95b)를 배치해도 된다. 또한 히트 싱크(93a, 93b)의 제조 시에, 기부(96a, 96b) 내에 히터(94a, 94b)를 매설하고 나서 질화알루미늄을 소결시킴으로써 히터(94a, 94b)와 히트 싱크(93a, 93b)를 일체로 형성해도 된다. 온도 센서(95a, 95b)와 히터(94a, 94b)는 각각 온도 제어부(9)에 접속되어 있다.
온도 제어부(9)는, 히터(94a, 94b)에 가열 전류를 공급하는 전류 발생부(92)와, 마이크로컴퓨터 등으로 이루어지며, 온도 센서(95a, 95b)로부터의 검출 신호에 기초하여 상기 가열 전류를 조절하는 전류 제어부(91)를 포함한다.
제어부(7)는 퍼스널 컴퓨터를 중심으로 구성되며, 해당 퍼스널 컴퓨터에 미리 인스톨된 제어/처리 프로그램을 실행함으로써 그 기능이 달성된다. 제어부(7)는 특징적인 기능 블록으로서 주파수 결정부(71)와 목표 온도 기억부(72)를 포함한다. 목표 온도 기억부(72)에는, 제1 스위칭부(43) 및 제2 스위칭부(44)를 온도 조절할 때의 목표 온도 T가 기억된다. 주파수 결정부(71)는, 유저에 의하여 설정된 분석 조건에 기초하여, 제1 스위칭부(43) 및 제2 스위칭부(44)에 부여하는 구동 펄스의 주파수를 결정한다.
타이밍 신호 발생부(6)는 하드웨어에 의한 로직 회로이며, 주파수 결정부(71)에 의하여 결정된 주파수에 기초하여 제1 스위칭부(43) 및 제2 스위칭부(44)의 온·오프를 제어하기 위한 구동 펄스를 생성하여 주 전원부(4)에 가함과 함께, 예를 들어 이들 구동 펄스 중 한쪽을 적당한 분주비로 분주한 펄스를 보조 전원부(5)에 가한다. 제1 스위칭부(43) 및 제2 스위칭부(44)는 교대로 온되도록(단, 적어도 동시에 온되는 일이 없도록) 구동된다. 제1 스위칭부(43)가 온될 때 제1 전압 VH가 출력되고 제2 스위칭부(44)가 온될 때 제2 전압 VL이 출력되기 때문에, 출력 전압 VOUT는, 이상적으로는 하이 레벨이 VH, 로우 레벨이 VL인 구형파 전압으로 된다. 타이밍 신호 발생부(6)에 의하여, 스위칭 소자(45, 46)를 구동하는 펄스의 주파수가 변경되면, 진폭(전압 레벨)이 일정하게 유지된 채 그대로 구형파 전압의 주파수가 변화된다.
본 실시예에 따른 이온 트랩 질량 분석 장치에 있어서 이온을 질량 분석할 때는, 제어부(7)의 제어 하에 레이저 조사부(11)로부터 단시간 레이저 광을 출사하여 샘플 S에 접촉시킨다. 레이저 광 조사에 의하여 샘플 S 중의 매트릭스는 급속히 가열되어, 목적 성분을 수반하여 기화된다. 이때, 목적 성분은 이온화된다. 발생한 이온은 이온 렌즈(14)에 의하여 형성되는 정전기장에 의하여 수렴되고, 이온 입사구(23)를 거쳐 이온 트랩(2) 내로 도입된다. 이때, 타이밍 신호 발생부(6)에 의하여 소정 주파수의 구동 펄스가 스위칭 소자(45, 46)에 공급되고, 이에 따른 주파수의 구형파 전압이 주 전원부(4)에서 생성되어 링 전극(21)에 인가된다. 이것에 의하여 이온 트랩(2)에는 고주파 전기장이 형성되며, 해당 고주파 전기장의 작용에 의하여 소정의 질량 전하비 범위의 이온이 이온 트랩(2) 내에 안정적으로 포착된다.
그런 후, 이온 도입에 앞서 이온 트랩(2) 내로 도입해 둔 쿨링 가스에 이온을 접촉시킴으로써 쿨링을 행하고, 그 후, 타이밍 신호 발생부(6)로부터 스위칭 소자(45, 46)에 공급하는 구동 펄스의 주파수를 연속적으로 변화시킨다. 이것에 의하여, 주 전원부(4)로부터 링 전극(21)에 공급되는 구형파 전압의 주파수가 조작되어, 이온 출사구(25)로부터 이온이 질량 전하비 순으로 배출된다(이 조작을 「질량 주사」라 칭함). 배출된 이온은 순차적으로 검출부(3)에서 검출된다. 데이터 처리부(8)에서는 1회의 질량 주사에 대응하여 하나의 질량 프로파일을 취득한다.
상술한 바와 같이 1회의 레이저 조사로 발생하는 이온의 양은 그다지 많지 않기 때문에, 그 후에도, 샘플 S로의 레이저 광의 조사로부터 이온 트랩(2)에서의 이온의 보충과 질량 주사, 및 검출부(3)에서의 이온의 검출까지의 조작을 소정 횟수(예를 들어 10회) 반복한다(이하, 이를 「반복 분석」이라 칭함). 데이터 처리부(8)에서는 소정 횟수분의 질량 프로파일을 적산하여 질량 스펙트럼을 작성한다. 이온 트랩(2)은, 하나의 샘플에 대한 일련의 분석이 종료되면 다음 샘플의 분석까지 대기 상태로 된다.
계속해서, 본 실시예에 의한 이온 트랩 질량 분석 장치의 특징적 동작인, 스위칭 소자(45, 46)의 온도 조절 동작에 대하여 설명한다.
본 실시예의 이온 트랩 질량 분석 장치에서는, 본 발명에 있어서의 스위칭부 온도 조절 수단에 상당하는 상술한 히트 싱크(93a, 93b), 히터(94a, 94b), 온도 센서(95a, 95b) 및 온도 제어부(9)에 의하여 스위칭 소자(45, 46)가 온도 조절된다.
먼저, 온도 조절 시의 목표 온도 T의 설정에 대하여 설명한다. 질량 주사 시에는, 링 전극(21)에 인가되는 구형파 전압의 주파수가 주사되는데, 그 주파수의 변화는 스위칭 소자(45, 46)의 온도 변화에 비해 충분히 빠르고, 또한 하나의 샘플에 대한 반복 분석은 동일 분석 조건 하에서 행해지기 때문에, 반복 분석의 분석 조건에 대응하여 스위칭부(43, 44)가 도달하는 온도는 거의 정해진다. 그래서, 예를 들어 장치 메이커에 있어서, 본 실시예의 질량 분석 장치에서 실행 가능한 분석 조건에 있어서 스위칭부(43, 44)의 도달 온도가 가장 높아지는 분석 조건을 특정하고, 해당 분석 조건에 있어서의 스위칭부(43, 44)의 도달 온도와 스위칭부(43, 44)가 동작 가능한 온도의 상한값 사이의 소정의 온도를 목표 온도 T로서 목표 온도 기억부(72)에 저장해 둔다. 혹은, 이에 대신하여 또는 이에 더해, 목표 온도 T를 유저가 설정할 수 있도록 해도 된다. 이 경우, 제어부(7)에 마련된 기억부(도시 생략)에 상기 최고 도달 온도와 상기 동작 가능 온도의 상한값을 저장해 두고, 분석 실행 전 등에, 해당 최고 도달 온도보다도 높고 해당 동작 가능 온도의 상한값보다도 낮은 온도 범위 내에서 유저로부터의 목표 온도 T의 입력을 접수하도록 한다. 또한, 또는 분석 실행 전에, 이제부터 실행할 각 질량 분석의 분석 조건이 유저로부터 설정된 시점에서 제어부(7)가 해당 분석 조건 중에서 스위칭부(43, 44)의 도달 온도가 가장 높아지는 분석 조건을 특정하고, 해당 분석 조건에 있어서의 도달 온도보다도 높고 스위칭 소자의 동작 가능 온도의 상한값보다도 낮은 온도 범위 내에서 유저로부터 목표 온도 T의 입력을 접수하거나, 제어부(7)가 상기 온도 범위 내에서 목표 온도 T를 자동적으로 결정하거나 하도록 해도 된다.
유저로부터 분석의 개시가 지시되면, 제어부(7)는, 목표 온도 기억부(72)에 기억된 목표 온도 T를 온도 제어부(9)에 송출한다. 온도 제어부(9)에서는, 전류 제어부(91)가, 목표 온도 T와 온도 센서(95a, 95b)에 의한 검출 온도를 비교하여 그 차가 작아지도록, 히터(94a, 94b)에 공급하는 가열 전류의 값을 조절한다. 전류 발생부(92)는 전류 제어부(91)의 제어 하에 가열 전류를 히터(94a, 94b)에 공급한다. 그 후, 온도 센서(95a, 95b)에 의한 검출 온도가 목표 온도 T에 도달하면, 온도 제어부(9)에 의한 온도 조절을 계속하면서, 상술한 수순으로 맨 처음의 샘플(샘플 S1이라 칭함)에 대한 일련의 질량 분석(반복 분석)을 실행한다.
상기 일련의 질량 분석이 완료되면, 온도 제어부(9)에 의한 온도 조절을 계속하면서 대기 상태로 이행한다. 이때, 이온 트랩(2) 내에 잔류하고 있는 이온을 제거하고자, 스위칭 소자(45, 46)에 대한 구동 펄스의 주파수를 분석 시보다 저주파(예를 들어 20㎑ 이하)로 낮출 수 있다. 그리고 다시 구동 펄스의 주파수를 고주파로 높이고, 다음 샘플(샘플 S2라 칭함)에 대한 일련의 질량 분석을 실행한다. 이 동안에도 온도 제어부(9)에 의한 온도 조절은 계속된다. 그 후에는, 상술한 바와 같은 대기 상태와 일련의 분석을 교대로 실행하고, 미리 설정된 모든 분석이 완료된 시점에서 스위칭 소자(45, 46)의 온도 조절을 종료한다.
이상과 같이, 본 실시예에 의한 이온 트랩 장치를 구비한 질량 분석 장치에서는, 샘플 S1의 분석, 대기 상태, 및 샘플 S2의 분석 중 어느 것에 있어서도 스위칭 소자(45, 46)의 온도가 목표 온도 T로 유지된다. 이것으로부터, 대기 상태로부터 샘플 S2의 분석으로 이행하였을 때도 스위칭 소자(45, 46)의 온도 변화가 없기 때문에, 시간 드리프트가 없는 질량 프로파일을 얻을 수 있다. 또한 샘플 S1과 샘플 S2의 분석 조건이 상이한 경우에도, 양 샘플의 분석 시에 있어서의 스위칭 소자(45, 46)의 온도에는 차가 생기지 않기 때문에, 종래와 같은 분석 조건마다의 질량 캘리브레이션을 행하는 일 없이 고정밀도의 질량 분석을 하는 것이 가능해진다.
이상, 본 발명을 실시하기 위한 형태에 대하여 실시예를 들어서 설명을 행하였지만 본 발명은 상기 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명의 취지의 범위에서 적절히 변경이 허용된다. 예를 들어 도 3 및 도 4에 도시한 바와 같이, 제1 스위칭부(43) 및 제2 스위칭부(44)에 대하여 단일의 히트 싱크(93)를 마련한 구성으로 해도 된다. 이 경우, 하나의 히트 싱크(93)의 저면을 제1 스위칭부(43)의 스위칭 소자(45)와 제2 스위칭부(44)의 스위칭 소자(46)에 장착하고, 해당 히트 싱크(93)의 내부에 마련한 히터(94) 및 온도 센서(95)와, 그들에 접속된 온도 제어부(9)에 의하여, 제1 스위칭부(43) 및 제2 스위칭부(44)를 온도 조절한다. 이와 같은 구성에 의하면, 히트 싱크, 히터 및 온도 센서의 수를 억제할 수 있어서 보다 저비용으로 제조할 수 있다. 또한 이 경우에도 히트 싱크(93)를, 전기 절연성이 높은 질화알루미늄으로 이루어지는 것으로 하는 것이 바람직하다. 이것에 의하여 고주파 노이즈의 방출을 억제할 수 있음과 함께, 히트 싱크(93)를 통하여 스위칭 소자(45, 46) 사이에 전류가 흐르는 것을 방지할 수 있다.
또한 상기 실시예에서는 3차원 사중극형 이온 트랩을 나타내었지만, 디지털 구동 방식이라면 리니어형 이온 트랩에도 본 발명을 적용할 수 있다.
1: 이온화부
11: 레이저 조사부
12: 샘플 플레이트
13: 인출 전극
14: 이온 렌즈
2: 이온 트랩
21: 링 전극
22: 입구측 엔드 캡 전극
24: 출구측 엔드 캡 전극
3: 검출부
31: 컨버전 다이노드
32: 2차 전자 증배관
4: 주 전원부
41: 제1 전압원
42: 제2 전압원
43: 제1 스위칭부
45: 제1 스위칭 소자
44: 제2 스위칭부
46: 제2 스위칭 소자
5: 보조 전원부
6: 타이밍 신호 발생부
7: 제어부
71: 주파수 결정부
72: 목표 온도 기억부
8: 데이터 처리부
9: 온도 제어부
91: 전류 제어부
92: 전류 발생부
93, 93a, 93b: 히트 싱크
96, 96a, 96b: 기부
97, 97a, 97b: 핀
94, 94a, 94b: 히터
95, 95a, 95b: 온도 센서

Claims (5)

  1. a) 복수의 전극을 갖는 이온 트랩과,
    b) 직류 전압을 발생시키는 전압원과 스위칭부를 포함하고, 상기 전압원에서 발생한 직류 전압을 상기 스위칭부에서 스위칭함으로써 구형파 전압을 생성하여 상기 복수의 전극 중 적어도 하나에 인가하는 구형파 전압 발생부와,
    c) 상기 스위칭부의 온도가, 상기 이온 트랩의 동작 시에 있어서의 해당 스위칭부의 최고 도달 온도보다도 높고 해당 스위칭부의 동작 가능 온도의 상한보다도 낮은 온도인 목표 온도로 유지되도록, 해당 스위칭부를 온도 조절하는 스위칭부 온도 조절 수단을 갖는 것을 특징으로 하는, 이온 트랩 장치.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 스위칭부가 반도체 스위칭 소자를 포함하는 것이고,
    상기 스위칭부 온도 조절 수단이,
    d) 상기 반도체 스위칭 소자에 열적으로 접속된 히트 싱크와,
    e) 상기 히트 싱크를 가열하는 히터와,
    f) 상기 히트 싱크의 온도를 측정하는 온도 센서와,
    g) 상기 온도 센서에 의하여 측정되는 온도가 상기 목표 온도에 접근하도록 상기 히터를 제어하는 제어 수단을 갖는 것을 특징으로 하는, 이온 트랩 장치.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 구형파 전압 발생부가,
    h) 직류 전압을 발생시키는 제1 전압원과,
    i) 상기 제1 전압원과는 상이한 직류 전압을 발생시키는 제2 전압원과,
    j) 상기 제1 전압원으로부터 출력되는 직류 전압을 온·오프하는 제1 스위칭부와,
    k) 상기 제2 전압원으로부터 출력되는 직류 전압을 온·오프하는 제2 스위칭부
    를 포함하고, 상기 제1 스위칭부 및 상기 제2 스위칭부를 교대로 온·오프함으로써 상기 구형파 전압을 생성하는 것이고,
    상기 제1 스위칭부 및 상기 제2 스위칭부가 각각, 탄화규소 반도체를 포함하는 단일의 반도체 스위칭 소자로 구성되어 있는 것을 특징으로 하는, 이온 트랩 장치.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 히트 싱크가 세라믹스로 이루어지는 것을 특징으로 하는, 이온 트랩 장치.
  5. 제2항에 있어서,
    상기 스위칭부가 상기 반도체 스위칭 소자를 복수 포함하는 것이고, 상기 복수의 반도체 스위칭 소자 중 적어도 둘에 대하여 단일의 상기 히트 싱크가 열적으로 접속되어 있는 것을 특징으로 하는, 이온 트랩 장치.
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