KR20190098880A - 마그네슘 합금 판재 및 이의 제조방법 - Google Patents

마그네슘 합금 판재 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 주요 합금원소로 이트륨(Y)과 아연(Zn)을 포함하고 압연 및 열처리를 통해 미세조직을 제어함으로써, 중력주조한 합금에 비해 우수한 기계적 특성과 함께 양호한 내부식성을 구현할 수 있는 마그네슘 합금 판재와 이의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금 판재는, Y: 2.0~8.0중량%, Zn: 1.0~3.0중량%를 포함하는 마그네슘 합금으로, 상기 마그네슘 합금의 미세조직은, Mg12YZn 상을 포함하는 LPSO(long period stacking ordered) 구조를 포함하고, 압연 및 열처리 후에도 마그네슘 기지 내에 균일하게 분포된 LPSO구조에 의해 우수한 물성을 구비한 것을 특징으로 한다.

Description

마그네슘 합금 판재 및 이의 제조방법 {MAGNESIUM ALLOY PLATE AND MANUFACTURING METHOD FOR THE SAME}
본 발명은 우수한 기계적 특성을 가지는 마그네슘 합금 판재와 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 주요 합금원소로 이트륨(Y)과 아연(Zn)을 포함하고 압연 및 열처리를 통해 미세조직을 제어함으로써, 중력주조한 합금에 비해 우수한 기계적 특성과 함께 양호한 내부식성을 구현할 수 있는 마그네슘 합금 판재와 이의 제조방법에 관한 것이다.
마그네슘은 현재 상용화된 금속 중에서 가장 가벼운 금속으로서 동시에 우수한 비강도를 갖고 있으며 최근 다양한 분야에서 수요가 증가하고 있다.
그러나 현재 마그네슘 합금의 대부분은 다이캐스팅 방식으로 생산되고 있으며 구조재료로서 우수한 특성을 지니고 있음에도 불구하고 적용분야가 제한되어 있다. 마그네슘 합금의 사용 확대를 위해서는 마그네슘 합금 가공재의 보편화가 필요한 상황이다.
Mg-Y-Zn계 합금은 Mg12YZn상의 석출로 인해 특유의 LPSO(long period stacking ordered) 구조를 형성하며 우수한 기계적 특성과 난연성으로 주목 받는 마그네슘 합금계이다.
일본특허공보 제6199073호
본 발명은 주요 합금원소로 이트륨(Y)과 아연(Zn)을 포함하는 마그네슘의 압연 및 열처리를 통해 미세조직을 제어하여 종래에 비해 우수한 기계적 특성과 양호한 내부식성을 구현할 수 있는 마그네슘 합금 판재와 이의 제조방법을 제공하는 것을 해결하고자 하는 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명의 일 측면은, Y: 2.0~8.0중량%, Zn: 1.0~3.0중량%를 포함하는 마그네슘 합금으로, 상기 마그네슘 합금의 미세조직은, Mg12YZn 상을 포함하는 LPSO(long period stacking ordered) 구조를 포함하고, 압연 및 열처리 후에도 마그네슘 기지 내에 균일하게 분포된 LPSO구조에 의해 우수한 물성을 구비한, 마그네슘 합금 판재를 제공하는 것이다.
또한, 상기 과제를 해결하기 위한 본 발명의 다른 측면은, (a) Y: 2.0-8.0중량%와 Zn: 1.0-3.0중량%를 함유하고, 나머지는 마그네슘과 불가피한 불순물로 이루어진 마그네슘 합금의 용탕을 650~750℃로 유지하고 스트립 캐스팅 공정을 통해 판재를 주조하는 단계, (b) 주조된 판재를 200~600℃에서 0.5~48시간 동안 균질화 열처리를 실시하는 단계, (c) 균질화 열처리된 판재를 200~600℃로 예열하고, 롤을 25~350℃로 가열한 후 1패스당 50% 이하의 압하율로 열간압연을 실시하여 최종 압하량이 90% 이하가 되도록 냉간 압연 또는 열간 압연을 실시하는 단계 및 (d) 상기 (c) 단계의 냉간 압연 또는 열간 압연 도중에 압연 판재를 50~600℃에서 0.5~48시간 동안 중간 열처리를 실시하는 단계를 포함하는 마그네슘 합금 판재의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금 판재, 기존의 중력 주조 방법으로 제조된 마그네슘 합금 판재와 비교할 때, 특유의 LPSO구조 및 강도를 유지하면서, 연성을 5-7배 정도 향상시킬 수 있을 뿐 아니라, 우수한 내식성을 구현할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 마그네슘 합금 판재의 제조에 사용한 스트립 캐스팅 장치의 모식도이다.
도 2는 1번 합금을 본 발명의 실시예에 따라 제조한 마그네슘 합금 판재(Y:6.8중량%, Zn:2.5중량%)의 주조상태의 조직도이다.
도 3은 1번 합금을 비교예에 따라 제조한 마그네슘 합금(Y:6.8중량%, Zn:2.5중량%)의 주조상태의 조직도이다.
도 4a는 스트립 캐스팅한 1번 합금의 열간압연 및 열처리 후의 조직도이다.
도 4b는 중력주조한 1번 합금의 열간압연 후 열처리 후의 조직도이다.
도 5는 2번 합금의 압연조건 및 어닐링 온도별 조직도이다.
도 6은 1번 합금을 본 발명의 실시예에 따라 스트립 캐스팅한 후의 마그네슘 합금 판재(Y:6.8중량%, Zn:2.5중량%)의 X선 회절분석 결과이다.
도 7은 2번 합금을 본 발명의 실시예에 따라 스트립 캐스팅하고 열간압연 및 열처리 과정을 거친 마그네슘 합금 판재(Y:2.0중량%, Zn:1.0중량%)의 X선 회절분석 결과이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다. 그러나 다음에 예시하는 본 발명의 실시예는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 다음에 상술하는 실시예에 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시예는 당 업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위하여 제공되는 것이다.
본 발명에 따른 마그네슘 합금 판재는, Y: 2.0~8.0중량%, Zn: 1.0~3.0중량%를 포함하고, 상기 마그네슘 합금의 미세조직은, Mg12YZn 상을 포함하는 장주기 적층 규칙(이하, 'LPSO', long period stacking ordered) 구조를 포함하며, 압연 및 열처리 후에도 마그네슘 기지 내에 균일하게 분포된 LPSO구조에 의해 우수한 물성을 구비한 것을 특징으로 한다.
상기 이트륨(Y)과 아연(Zn)을 일정비율 이상으로 첨가함으로써, LPSO 구조를 구현할 수 있으며, 상기 조성범위 이하로 첨가될 경우 LPSO 구조를 얻기 어렵고, 상기 조성범위를 초과하여 첨가될 경우 주조 또는 압연 시 결함을 유발하기 때문에, 상기 조성범위 내로 첨가되는 것이 바람직하다. 또한, 이트륨(Y)과 아연(Zn)의 첨가비율(Y:Zn)은 원자%로 환산 시 2:1이 가장 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 마그네슘 합금 판재에는 망간(Mn)을 추가로 첨가할 수 있는데, 망간(Mn)은 마그네슘 합금의 내식성에 악영향을 미치는 철(Fe)과 반응하여 FeMn 화합물을 형성하고 이 화합물을 슬러지로 걸러냄으로써 내식성을 향상시키는 효과가 있다. 망간(Mn)의 함량이 0.1중량% 미만일 경우 상기한 효과를 기대하기 힘들며 3.0중량%를 초과할 경우 α-Mn 형태로 존재하여 강도와 연신율 향상 효과를 얻기 어려우므로, 망간(Mn)의 함량은 0.1~3.0중량%가 바람직하다.
상기 마그네슘 합금의 미세조직에는 Mg12YZn 상으로 이루어진 LPSO 구조를 강화상으로 포함하며, 이 강화상은 마그네슘의 기계적 특성을 향상시키는 역할을 한다.
또한, 상기 마그네슘 합금의 미세조직은, 압연 및 열처리 과정을 거쳐 미세하고 균일한 결정립을 구비하는데, 이러한 미세조직은 합금의 기계적 특성 및 내식성 향상에 기여한다.
또한, 상기 마그네슘 합금 판재의 마그네슘 기지 내에, 면적이 10μm2 이하인 미세한 LSPO상의 분율이 1% 이상인 것이 연성 향상 및 내식성 향상에 바람직하며, 면적이 10μm2 이하인 미세한 LSPO상의 분율이 3% 이상인 것이 보다 바람직하다. 면적이 10μm2 이하인 미세한 LSPO상의 분율은 최대 10%일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 마그네슘 합금 판재의 연신율은 15% 이상, 바람직하게 20% 이상일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 마그네슘 합금 판재를 수산화마그네슘이 포화된 3.5중량% NaCl 용액을 사용하였고 실온에서 72시간 동안 부식시험을 한 후, 무게감소량이 30mm/y 이하일 수 있으며, 보다 바람직하게 20mm/y 이하일 수 있다.
또한, 본 발명에 따른 마그네슘 합금의 제조방법은, (a) Y: 2.0-8.0중량%와 Zn: 1.0-3.0중량%를 함유하고, 나머지는 마그네슘과 불가피한 불순물로 이루어진 마그네슘 합금의 용탕을 650~750℃로 유지하고 스트립 캐스팅 공정을 통해 판재를 주조하는 단계, (b) 주조된 판재를 200~600℃에서 0.5~48시간 동안 균질화 열처리를 실시하는 단계, (c) 균질화 열처리된 판재를 200~600℃로 예열하고, 롤을 25~350℃로 가열한 후 1패스당 50% 이하의 압하율로 열간압연을 실시하여 최종 압하량이 90% 이하가 되도록 냉간 압연 또는 열간 압연을 실시하는 단계 및 (d) 상기 (c) 단계의 냉간 압연 또는 열간 압연 도중에 압연 판재를 50~600℃에서 0.5~48시간 동안 중간 열처리를 실시하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 (a) 단계에 있어서, 용탕의 온도가 650℃ 미만일 경우 주조 시 압하력의 증가로 역편석 발생이 증가하며, 750℃를 초과할 경우 주조 시 응고가 지연되어 정상적인 판재를 제조할 수 없기 때문에, 650~750℃ 사이가 바람직하다.
상기 (b) 단계에 있어서, 균질화 열처리 온도가 200℃ 미만일 경우 균질화에 걸리는 시간이 상당히 지연되며 600℃를 초과할 경우 부분적으로 용해가 발생하기 때문에 200~600℃사이가 바람직하다. 열처리 시간은 30분 미만일 경우 균질화 효과를 얻기 힘들며 48시간을 초과할 경우 결정립이 조대화 되기 때문에 0.5~48시간 사이가 바람직하다.
상기 (c) 단계에 있어서, 예열온도가 200℃ 미만일 경우 압연 시 결함이 발생하며, 600℃를 초과할 경우 부분적인 용해가 발생하기 때문에 200~600℃사이가 바람직하다. 또한, 롤의 온도가 25℃ 미만일 경우 압연 시 결함이 발생하며, 350℃를 초과해서는 판재가 롤에 붙는 현상이 일어나기 때문에 25~350℃사이가 바람직하다.
상기 (c) 단계에 있어서, 바람직하게, 상기 판재를 300~575℃로 예열할 수 있다.
상기 (d) 단계에 있어서, 중간열처리 온도가 50℃ 미만일 경우 기저면 발달을 억제하는 효과가 미미하며 600℃를 초과할 경우 부분적인 용해가 발생하기 ?문에 50~600℃사이가 바람직하다.
상기 (d) 단계에 있어서, 바람직하게, 상기 중간 열처리를 300~575℃에서 수행할 수 있다.
[실시예]
마그네슘 합금 판재의 제조
먼저, 순 Mg(99.9%)와, Mg-40.0중량%Y 모합금, 순 Zn(99.99%), 순 Mn(99.99%)을 이용하여 하기 표 1의 마그네슘 합금 조성을 갖도록 도 1에 도시된 전기 용해로에 원료를 장입한 후, CO2와 SF6의 보호가스 아래에 용해하여 마그네슘 합금 용탕을 제조하였다.
본 발명의 실시예에 따른 마그네슘 합금의 조성
합금번호 합금 조성 (중량%)
Y Zn Mn Mg
1 6.8 2.5 - Bal.
2 2.0 1.0 0.2 Bal.
제조된 마그네슘 합금 용탕은 도 1에 개략적으로 도시된 스트립 캐스팅 장치를 이용하여 판재로 제조하였다.
구체적으로, 상기 스트립 캐스팅 장치는 Cu-Be 합금으로 이루어진 쌍롤(10)과, 용탕을 수용하는 도가니(20)와, 상기 도가니(20)로부터 용탕을 상기 쌍롤(10)로 주입하는 노즐(30)과, 상기 도가니(20) 내에 배치되어 용탕을 노즐로 보내도록 하는 무게추(40)과 상기 도가니를 수용하고 일정 이상의 온도로 유지하게 하는 전기용해로(50)를 포함한다. 상기 스트립 캐스팅 장치에 있어서, 상기 쌍롤을 구성하는 각 롤의 직경은 140mm 이다.
상기 표 1과 같은 조성으로 준비된 합금을 용해하여, 용탕온도 700~720℃, 롤속도 3.3~3.5mpm, 롤갭 2mm 조건을 적용하여 마그네슘 합금 판재를 제조하였다.
또한, 비교를 위하여, 스트립 캐스팅된 마그네슘 판재와의 비교를 위하여 상기 표 1의 1번 합금을 중력주조를 이용하여 제조하였다. 전기용해로를 이용하여 CO2와 SF6의 보호가스 아래에 마그네슘 합금을 720℃에서 용해한 후, 중력 주조장치에 주입하여 중력 주조를 실시하였다. 그 후 상기 1번 마그네슘 합금 판재와 동일한 조건으로 열처리 및 열간압연을 실시하였다.
판재 균질화 열처리 및 압연재 제조
스트립 캐스팅된 마그네슘 판재의 내외부에는 편석 및 결함이 혼재되어 있으므로 압연시 균열이 발생하기 쉬우며, 이를 제거하기 위해 균질화 열처리를 실시하였다. 상기 표 1의 1번 합금은 450℃에서 36시간 열처리를 실시하였으며 2번 합금은 400℃에서 24시간 실시하였다.
그 후 1번 합금은 450℃와 500℃로 각각 예열한 후 250℃로 가열된 압연롤에서, 2번 합금은 350℃, 450℃ 및 500℃로 각각 예열한 후 200℃로 가열된 압연롤에서 1패스당 압하율 30% 조건에서 열간압연을 실시하였다. 그 후 350℃에서 1시간 어닐링 열처리를 실시하였다.
미세 조직
도 2는 본 발명의 실시예에 따라 스트립 캐스팅된 마그네슘 합금 판재(Y:6.8중량%, Zn:2.5중량%)의 주조상태의 조직도이다. 도 3은 본 발명의 비교예에 따라 중력주조된 마그네슘 합금(Y:6.8중량%, Zn:2.5중량%)의 주조상태의 조직도이다.
도 2 및 도 3에서 확인되는 바와 같이, 도 2의 미세조직은 도 3의 미세조직에 비해 현저하게 미세화된 조직을 나타낸다.
또한, 도4a에는 스트립 캐스팅한 1번 합금의 열간압연 및 열처리 후의 미세조직을 나타내었으며 LPSO상의 분율은 21.4%였으며 면적이 10μm2 이하의 미세한 LSPO상의 분율은 4.8%(전체 LPSO의 22.4%)였다. 도 4b에는 열간압연 후 열처리 과정을 거친 중력주조한 1번 합금의 미세조직을 나타내었으며 LPSO상의 분율은 21.6%였으며 10μm2 이하의 LPSO상의 분율은 0.3%(전체 LPSO의 1.4%)였다.
또한, 주조재 및 압연과정을 거친 마그네슘 합금 판재의 X선 회절분석을 실시하였다. 도 6에서 확인되는 바와 같이, LPSO구조를 형성하는 Mg12YZn상이 존재하는 것이 확인되었다. 그리고 도 7에서 확인되는 바와 같이, 압연 후 열처리 과정을 거친 후에도 Mg12YZn 상은 그대로 유지되는 것을 알 수 있다.
상온 인장특성 평가
이상과 같이 열간압연을 실시한 마그네슘 합금 판재 및 중력주조재의 기계적 특성을 평가하기 위해 상온에서 2×10-4/s의 공칭변형률속도로 인장시험을 실시하였다. 아래 표 2에 상기와 같은 방법으로 측정된 인장특성을 나타내었다.
합금번호 주조방식 압연시
예열 온도
(℃)		 어닐링 온도
(℃)		 항복강도 (MPa) 인장강도 (MPa) 연신율 (%)
1 스트립
캐스팅		 450 350 206.2 296.8 20.7
550 240.2 317.7 21.2
중력
주조		 450 350 - 281.8 1.2
500 267.6 331.2 3.3
2 스트립
캐스팅		 350 350 169.3 223.8 21.9
550 107.2 207.3 19.7
450 350 178.9 239.0 16.0
550 115.9 194.6 16.9
500 350 179.3 235.9 15.3
550 121.2 208.0 17.8
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 1번 합금의 경우 본 발명의 실시에 따라 강도의 큰 손실 없이 연신율이 상당히 향상됨을 알 수 있다. 도 4a에 스트립 캐스팅 후 열간압연 및 열처리 과정을 거친 1번 합금의 미세조직을 나타내었다. 도 4b의 동일 과정을 거친 중력주조재와 비교했을 시 결정립의 크기는 비슷하나 마그네슘 기지 내에도 LPSO구조가 상당량 균일하게 분포돼있음을 확인할 수 있으며 연성향상에 크게 기여하고 있다고 할 수 있다. 전술한 바와 같이, 이미지 분석 결과 스트립 캐스팅 판재의 미세한 LPSO의 면적 분율은 4.8%였으며 중력주조재는 미세한 LPSO상의 분율은 0.3%였고, 이는 도 2에 나타난 미로처럼 이어진 특유의 구조가 압연시 영향을 미친 것으로 판단된다.
또한, 2번 합금의 경우 압연시의 예열 온도와 어닐링 온도에 의해 미세조직 차이가 생겨났으며 그에 따라 강도에 상당한 변화가 있었다. 도 5에 2번 합금의 압연조건 및 어닐링 온도별 미세조직을 나타내었으며 각각 예열온도:P와 어닐링온도:A로 표기하였다. 예열온도와 어닐링온도에 따라 결정립의 크기가 상이한 것을 확인할 수 있다.
부식 특성 평가
상기 스트립 캐스팅 및 중력주조한 1번 마그네슘 합금에 대하여 염수 내에서의 수소방출량 측정과 무게감소량에 따른 부식속도를 산출하였다. 용액은 수산화마그네슘이 포화된 3.5중량% NaCl 용액을 사용하였고 실온에서 72시간 동안 수소방출량이 측정되었다.
그 후 시편을 흐르는 물에 세척을 행한 후 크롬산 용액(200g/L CrO3+ 10g/L AgNO3 + distilled water)에 침지시켜 부식생성물을 제거 후 무게감소량을 측정하였다. 수소방출량과 무게감소량에 따른 부식속도를 아래 표 3에 나타내었다.
합금 번호 주조방식 압연시 예열 온도
(℃)		 부식속도(mm/y)
산소방출량 무게감소량
1 스트립캐스팅 450 9.45 14.24
500 7.50 11.82
중력주조 450 106.93 125.94
500 89.78 102.29
상기 표 3에 나타난 바와 같이 본 발명의 실시예에 따른 마그네슘 합금 판재는 비교예에 비해 내식성이 현저하게 향상(무게감소량이 약 10배 감소함)됨을 알 수 있다. 이처럼 내식성이 향상된 이유는 도 4a와 도 4b에서 확인할 수 있듯이 마그네슘 기지 내의 LPSO 분포 증가로 인해 갈바닉 부식의 원인인 전위차이가 줄어든 것으로 판단된다.
10: 쌍롤
20: 도가니
30: 노즐
40: 무게추
50: 전기 용해로

Claims (9)

  1. Y: 2.0~8.0중량%, Zn: 1.0~3.0중량%를 포함하는 마그네슘 합금으로,
    상기 마그네슘 합금의 미세조직은, Mg12YZn 상을 포함하는 LPSO(long period stacking ordered) 구조를 포함하고, 압연 및 열처리 후에도 상기 LPSO 구조가 마그네슘 기지 내에 균일하게 분포한, 마그네슘 합금 판재.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 마그네슘 합금은 추가로 Mn:0.1~3.0중량%를 포함하는, 마그네슘 합금 판재.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 마그네슘 합금 판재의 마그네슘 기지 내에, 면적이 10μm2 이하인 미세한 LSPO상의 분율이 1% 이상인, 마그네슘 합금 판재.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 마그네슘 합금 판재의 마그네슘 기지 내에, 면적이 10μm2 이하인 미세한 LSPO상의 분율이 3% 이상인, 마그네슘 합금 판재.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 마그네슘 합금 판재의 연신율이 15% 이상인, 마그네슘 합금 판재.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 마그네슘 합금 판재를 수산화마그네슘이 포화된 3.5중량% NaCl 용액을 사용하였고 실온에서 72시간 동안 부식시험을 한 후, 무게감소량이 30mm/y 이하인, 마그네슘 합금 판재.
  7. (a) Y: 2.0-8.0중량%와 Zn: 1.0-3.0중량%를 함유하고, 나머지는 마그네슘과 불가피한 불순물로 이루어진 마그네슘 합금의 용탕을 650~750℃로 유지하고 스트립 캐스팅 공정을 통해 판재를 주조하는 단계,
    (b) 주조된 판재를 200~500℃에서 0.5~48시간 동안 균질화 열처리를 실시하는 단계,
    (c) 균질화 열처리된 판재를 200~600℃로 예열하고, 롤을 25~350℃로 가열한 후 1패스당 50% 이하의 압하율로 열간압연을 실시하여 최종 압하량이 90% 이하가 되도록 냉간 압연 또는 열간 압연을 실시하는 단계 및
    (d) 상기 (c) 단계의 냉간 압연 또는 열간 압연 도중에 압연 판재를 50~600℃에서 0.5~48시간 동안 중간 열처리를 실시하는 단계를 포함하는 마그네슘 합금 판재의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 마그네슘 합금은 추가로 Mn:0.1~3.0중량%를 포함하는, 마그네슘 합금 판재의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서,
    상기 (c) 단계에 있어서, 상기 판재를 300~575℃로 예열하고,
    상기 (d) 단계에 있어서, 중간 열처리를 300~575℃에서 수행하는, 마그네슘 합금 판재의 제조방법.
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