CN113070455B - 双辊铸轧制备高性能lpso型镁合金板材及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种双辊铸轧制备高性能LPSO型镁合金板材及其方法，属于镁合金制备技术领域，所述制备方法的步骤包括：将制备镁合金板材的各原料混合，经熔化、双辊铸轧、均匀化、精轧和退火操作后，可制备获得由α‑Mg基体、LPSO相和W相等组织组成的镁合金板材。本发明还提供了Mg‑Y‑Zn合金在均匀化、轧制和退火过程中的相组成和中心偏析形态调控方案，为今后开发高性能的LPSO型镁合金提供关键技术支撑。相比较于常规重力铸造DC法制备Mg‑Zn‑Y合金，TRC制造的板材经过均匀化、轧制、退火后，晶粒更细，机械性能更优。

Description

双辊铸轧制备高性能LPSO型镁合金板材及其方法
技术领域
本发明涉及镁合金制备技术领域，具体涉及双辊铸轧制备高性能LPSO 型镁合金板材及其方法。
背景技术
轻质镁及其合金具有较高的比强度，在3C电子和交通领域应用广泛， 既可用于便携式使用，也可以通过轻量化降低能耗。然而，镁合金在室温 下的低塑性和强度阻碍了其绿色工业应用。研究表明，在镁合金中加入稀 土元素(RE)可以生产出性能优异的镁合金。然而，高含量的RE不可避免 会增加镁合金的密度和成本。因此，控制镁合金中稀土元素(RE)的含量 至关重要。在目前的RE-镁合金体系中，力学性能优异的Mg-Zn-Y合金备受 关注，Mg-Zn-Y优越的力学性能归功于长周期有序(LPSO，long-period stacking ordered)结构、W相(立方共晶)和I相(准晶)的共同参与。
然而，目前对Mg-Zn-Y板材的制备研究主要依靠直接冷铸(DC)与精 轧。与传统方法制备的板材相比，双辊铸轧(TRC)具有生产周期短、能耗 低、排放少、节约成本、显微组织细小等优点，已广泛应用于铝板、铜板 和钢板的生产。然而，在TRC生产的板材中，中心和反偏析是不可避免的缺陷。中心偏析的体积分数(Vf)随着合金元素含量的增加和合金凝固范围 的扩大而增加。虽然心部偏析可通过后续均匀化和轧制而部分减少，但残 余的中心偏析仍会影响合金的整体力学性能。因此，需要优化铸造参数以 减少这些缺陷，并通过结合TRC、均匀化和轧制来调整合金板中第二相的分 布、尺寸和形态。
发明内容
本发明的目的在于提供一种双辊铸轧制备高性能LPSO型镁合金板材及 其方法，其通过优化铸造参数以减少中心偏析对合金力学性能的影响，并 通过结合TRC、均匀化、轧制和退火工艺来调整合金板材中析出物的分布、 尺寸和形态。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的：
本发明提供了一种双辊铸轧制备高性能LPSO型镁合金板材的方法，其 特征在于，步骤包括：
(1)将制备镁合金板材的各原料混合，通入保护气氛进行阻燃，熔化 形成熔体；
(2)将熔体预热，再转入水冷辊中进行双辊铸造，其中双辊铸造的水 冷速率为1×103K/s，获得带材；
(3)将带材切割至设定尺寸后，进行均匀化处理，然后进行若干次轧 制处理，获得设定厚度的带材，最后将带材进行退火处理，获得设定尺寸 的镁合金板材。
进一步改进在于，所述保护气氛为CO2与SF6的混合气体。
进一步改进在于，所述熔化的温度为740℃，可保护熔融金属不被氧化， 所述预热温度为650℃，所述水冷辊选用水冷铜铍辊，辊隙为2mm，辊速为 7.5m/min。
进一步改进在于，所述均匀化处理的条件为530℃的热处理炉中均匀化 处理12h。
进一步改进在于，所述轧制处理方法为：在500℃下预热30min，然后 在250℃下进行4道轧制处理，其中，在最后一道轧制处理前，将带材在 530℃下进行中间退火1h。
进一步改进在于，所述退火处理的方法为：350-530℃下退火1h。
进一步改进在于，所述镁合金板材为Mg-Zn-Y合金板材，所述原料包 括Mg、Zn、Mg-Y中间合金和Mg-Zr中间合金。
进一步改进在于，所述镁合金板材为MgY1.0Zn0.85合金，所述原料包括 Mg、Zn、Mg-40Y(wt.％)中间合金和Mg-30Zr(wt.％)中间合金。
本发明还提供了一种利用上述方法制备获得的高性能LPSO型镁合金板 材，所述镁合金板材的组织包括LPSO相，以及α-Mg基体和W相中的一种 或两种。
本发明的有益效果在于：本发明采用双辊铸造(TRC)制备高性能LPSO 型镁合金板材，并系统研究了Mg-Y-Zn合金在均匀化、轧制和退火过程中 的相组成和偏析形态的演变，为今后开发高性能的LPSO型镁合金提供新的 启示，相比较于直接冷铸(DC)制备Mg-Zn-Y合金，TRC制造的板材经过均 匀化、轧制、退火后，组织更细，力学性能更优。
附图说明
图1为本发明双辊铸造(TRC)制备MgY1.0Zn0.85合金板材的流程图；
图2为直接冷铸(DC)制备MgY1.0Zn0.85合金板材的流程图；
图3为铸态、均匀化、轧制MgY1.0Zn0.85合金(a-c)和用TRC和DC制 造的退火片的XRD图谱(d，e)，以及分别在25-40°范围内2θ下对应的XRD 图谱(f-j)；
图4为不同轧制工艺中MgY1.0Zn0.85合金的光学显微照片和SEM图像： (a-d，i-l)分别为TRC-HR-1-1，2，3，4；(e-h，m-p)分别为DC-HR-1-1， 2，3，4；
图5为不同退火温度下轧制板材的工程抗拉强度曲线图：(a)TRC-HR-A， (b)DC-HR-A，(c，d)为相应的棒材抗拉性能总结图；
图6为采用TRC和DC制造的MgY1.0Zn0.85合金的拉伸样品的断口图： (a)TRC-H530-1；(b)DC-H530-1；
图7为MgY1.0Zn0.85合金在350℃、400℃、450℃、500℃和530℃下分别 采用(a-e)TRC和(f-j)DC方法制造的拉伸样品的断裂面扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以 下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请 保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出 一些非本质的改进和调整。
实施例1
本实施例提供了一种MgY1.0Zn0.85合金板材的制备方法，如图1、2所示， 分别为TRC双辊铸轧和DC直接冷铸方法制备过程，具体包括以下步骤：
1.MgY1.0Zn0.85合金的制备
1.1原料：
纯镁(99.9wt.％)、纯锌(99.99wt.％)、Mg-40Y(wt.％)中间合金、 Mg-30Zr(wt.％)中间合金。
1.2制备过程：
将各原料按照原子百分比MgY1.0Zn0.85在坩埚中混合，并通过CO2和SF6的混 合气体进行阻燃，在温度为740℃的坩埚中熔化，以保护熔融金属不被氧化， 获得溶体。
熔化后的熔体转入预热至650℃的喷嘴，然后送入水冷铜铍辊，辊隙 为2mm，辊速约为7.5m/min，获得带材，TRC和DC两种制备工艺的水冷速率 分别为1×103K/s和6K/s，获得TRC-1和DC-1。
将带材切割(长度为50mm)，在530℃条件下的热处理炉均匀化12h， 获得TRC-H530-1，DC-H530-1，将均匀化的带材在500℃热处理炉预热30 min，在设定250℃的条件下分为4道轧制工序，总压下率为105％，获得设 定厚度的轧制好的板材。其中，前三道工序获得的产品分别为TRC-HR-1-1， TRC-HR-1-2，TRC-HR-1-3，DC-HR-1-1，DC-HR-1-2，DC-HR-1-3。在最后一 道工序前，将TRC和DC制备的样品在530℃下进行中间退火1h，获得 TRC-HR-1-4和DC-HR-1-4，使带材的最终厚度约为1.0mm。
最后，将轧制好的板材进行350-530℃(A350、A400、A450、A500和A530) 退火1h，获得TRC-HR-A350，TRC-HR-A400，TRC-HR-A450，TRC-HR-A500， TRC-HR-A530，DC-HR-A350，DC-HR-A400，DC-HR-A450，DC-HR-A500， DC-HR-A530。
2.检测过程
用X-射线荧光光谱法(XRF)检测铸态试样的化学成分；采用X射线衍射 (XRD，Smart Lab)分析MgY1.0Zn0.85合金的相构成，扫描角度为20°～80°， 扫描速度为12°/min。
沿着冷却方向从铸带的纵向截面上加工出铸带和均质金相试样，而沿 轧制方向从轧制表面切割出轧制和退火试样。然后，所有样品用2500号砂 纸进行抛光，随后用3μm、1μm和0.5μm金刚石浆料进行抛光，然后用乙 酸苦味剂溶液进行蚀刻。通过光学显微镜(OM，OLYCIA M3)和扫描电子显 微镜(SEM，JSM-6510A)观察晶粒和第二相的演变。第二相及其在轧制和退 火状态下与位错的相互作用通过Tecnai F30进行了表征。使用ImageJ软件 和Linecut扩展，根据光学和SEM显微照片估计了所有样品中的晶粒尺寸、 体积分数和第二相的尺寸。根据ASTM B557M标准，以2×10-3/s的应变率对 轧制后的板材和退火后的板材进行拉伸试验，加载轴平行于轧制方向(RD)。 用SEM对试样的拉伸断口进行表征。显微硬度在HMV-2T Vickers硬度测试机 上测量，载荷为98mN，加载时间为15s。
3.检测结果
3.1显微结构表征
由TRC和DC制备的研究合金的实际化学成分如表1所示：
表1：采用XRF的铸态MgY1.0Zn0.85合金的化学成分
如图3所示，为TRC和DC制造的MgY1.0Zn0.85合金的铸态、均匀化和轧制、 退火的XRD图谱。由图可见：
TRC-H530-1和DC-H530-1中存在W相和Mg24Y5相，表明LPSO相通过530℃ 均匀化12h，部分转化为W相和Mg24Y5颗粒。图3(b、c、h、i)中TRC和DC在 不同轧制道次的XRD结果显示，轧制后的样品主要由α-Mg、LPSO相、Mg24Y5相和W相组成，经过3次轧制后，Mg24Y5相和W相的含量都很高。而W相由于含 量相对较低，在DC-H530-1中很难鉴定。与TRC-HR-1-4和DC-HR-1-4的XRD图 谱不同的是，LPSO相在530℃中间退火1h后转变为W相。
对比退火试样的XRD图谱(见图3(d、e、j、k))，不同退火温度的退火 试样均由α-Mg、LPSO相、W相和Mg24Y5颗粒组成，但第二相特别是LPSO相和W 相的体积分数与退火温度有关，说明LPSO相和W相之间存在竞争析出行为。
图4为轧制后的MgY1.0Zn0.85板材的显微组织和相变，相应的EDS结果如表2 所示。TRC和DC两种工艺轧制出薄板的显微组织明显不同，尤其是晶粒尺寸 和第二相。
表2：轧板显示相的EDS结果
图4和表2中可以看出，TRC制成的轧制板材具有沿轧制方向延伸的晶粒 结构，随着轧制道次增加，晶粒越来越细(见图4i-k，m-o)。其形态从 半连续的块状和平面LPSO相沿晶界逐渐改变为分散的块状18R LPSO，层状 14H LPSO相，微小W相和Mg24Y5颗粒。随着还原比的增加，DC-H530-1的W相 转变为块状和层状LPSO相，W相更细。有趣的是，晶粒内部的LPSO相为14H LPSO。通过在530℃的中间退火1h，轧板晶粒长大，而TRC-HR-1-4中的细 晶粒比DC-HR-1-4中的细晶粒多，如图4l和4p所示。分散的LPSO相在TRC-HR-1-4中几乎完全转变为网络状W相，而在DC-HR-1-4中则部分形成片 状W相。在最终轧制过程中，TRC-HR-1-4的网络W相处分布有片状LPSO相， 但在DC-HR-1-4的三角晶界处和晶粒内部改变了层状LPSO相和片状W相的分 布。
3.2力学性能
如图5所示，在轧制和退火后的TRC和DC的力学性能对比中，TRC的轧制 板具有最高的抗拉强度和屈服强度，这可能是由于第二相析出强化和细晶 粒强化的共同作用所致。随着退火温度升高，室温下退火板的塑性进一步 得到改善。
TRC制备的板材，退火温度从350℃提高到450℃时，屈服强度从 200MPa(TRC-HR-A350)下降到121MPa(TRC-HR-A400)，然后又提高到 159MPa(TRC-HR-A450)。屈服强度随退火温度波动的原因可能与W相和LPSO 相对基体强化能力差异有关。在500℃和530℃时，随着退火温度的升高， 晶粒变粗，但屈服强度却从100MPa(TRC-HR-A500)提高到118MPa(TRC-HR-A530)。这说明W相的分布比14H LPSO相能更好地阻碍位错运动。
对于DC板，当退火温度从350℃变为450℃时，退火板的屈服强度从153 MPa(DC-HR-A350)上升到234MPa(DC-HR-A400)，然后下降到146MPa (DC-HR-A450)。但是，随着退火温度的提高，晶粒尺寸有所减小。这意味 着分散的18R LPSO相对于基体的强化能力可能强于沿晶界分布的颗粒W相和 晶粒内14H LPSO相。当退火温度从500℃提高到530℃时，屈服强度明显 提高，从125MPa(DC-HR-A500)提高到135MPa(DC-HR-A530)，这说明18R LPSO相对基体的强化能力强于W相和14H LPSO相。在530℃退火1h后，基体 中析出了许多分散的W相，层错也减少，这对基体的强度有恶化作用。
当在350℃退火时，DC片材中层状LPSO相和W相的复合结构比沿晶界的 流线型W相具有更好的强化能力；当在450℃退火时，LPSO相和晶粒动态恢 复。不过，TRC生产的板材的屈服强度略高于DC板材。值得注意的是，轧制 薄板中由链状W相组成的中间偏析表现出比DC薄板更好的机械性能。综上所 述，优化和调整退火工艺以改变中间偏析的相组成和形态对TRC获得优异性能至关重要。
如图6和图7所示，轧制后的板材断口由较大的解理面、撕裂棱、河流 花样和少量的等轴韧窝组成，表现出典型的混合断口。与图6b所示的DC板 相比，TRC轧制板(参见图6a)具有较小的解理面和更多的韧窝。
对于退火材而言，有明显的韧窝和撕裂棱。随着退火温度的升高，等 轴的韧窝有变细长的趋势。但随着退火温度从350℃提高到450℃(见图 7a-c、f-h)，断裂形态主要由解理面构成，为脆性断裂。但在500℃(见图 7d，i)和530℃退火1h后(见图7e，j)，断裂态以韧窝和撕裂棱为主，意味 着其断裂机制转变为延性断裂。此外，通过相同的退火工艺制备的TRC轧板 断口表现出较小的解离面和更多的韧窝和撕裂棱，这些表明TRC的退火板在 室温下具有更好的塑韧性。
4.结论
本发明在研究双辊铸轧TRC和直接冷铸DC方法对MgY1.0Zn0.85合金的组织 和力学性能的影响时发现，中心偏析显著影响合金的力学性能，各相对强 化的贡献依次为W链结构(530℃)>LPSO和W网状结构(350℃)>分离的板条状 14H LPSO相(450℃)>颗粒状和网状W相(500℃)>LPSO相簇(400℃)。网状W链 结构对合金的工作应变硬化贡献最大。与DC相比，由TRC制备的样品中心部 偏析在均匀化后消失，通过中间退火与精轧重新出现。在随后的退火过程 中，随着退火温度的升高，偏析逐渐增大、消失，最后又重新出现。此外， 中心偏析的消失和重新出现同时改变了相组成和形态：不连续W相通过均匀 化消失，然后在中间退火后重新出现。最终退火温度的升高逐渐将LPSO长 周期相和W混合网络结构转变为LPSO簇，分散的LPSO结构，混合颗粒和网络 (如W相)和连续网络(如W相)，尤其是W相的链状网络表现出优异的应变 硬化并且能显著提高合金的屈服强度。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和 详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是， 对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以 做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种双辊铸轧制备高性能LPSO型镁合金板材的方法，其特征在于，所述镁合金板材为MgY1.0Zn0.85合金，制备原料包括Mg、Zn、Mg-40Y(wt.％)中间合金和Mg-30Zr(wt.％)中间合金，步骤包括：
(1)将制备镁合金板材的各原料混合，通入保护气氛进行阻燃，740℃温度下熔化形成熔体，所述保护气氛为CO2与SF6的混合气体；
(2)将熔体在650℃下预热，再转入水冷辊中进行双辊铸造，所述水冷辊选用水冷铜铍辊，辊隙为2mm，辊速为7.5m/min，其中双辊铸造的水冷速率为1×103K/s，获得板材；
(3)将板材切割至设定尺寸后，进行均匀化处理，所述均匀化处理的条件为530℃的热处理炉中均匀化处理12h，然后进行若干次轧制处理，获得设定厚度的板材，轧制处理方法为：在500℃下预热30min，然后在250℃下进行4道轧制处理，其中，在最后一道轧制处理前，将板材在530℃下进行中间退火1h；最后将板材进行退火处理，350-530℃下退火1h，获得设定尺寸的镁合金板材，所述镁合金板材的组织包括LPSO相，还包括α-Mg基体和W相中的一种或两种。
2.一种高性能LPSO型镁合金板材，其特征在于，所述镁合金板材由如权利要求1所述方法制备获得，所述镁合金板材的组织包括LPSO相，还包括α-Mg基体和W相中的一种或两种。
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