KR20190089702A - 질산을 사용하는 진공장비 파츠의 세정 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 하기의 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 진공장비 파츠의 세정 방법에 관한 것이다;
(1) 몰리브덴을 모재로 하는 진공장비 파츠를 제공하는 단계,
(2) 상기 진공장비 파츠를 농도가 50 % 이상인 질산으로 처리하는 단계, 및
(3) 상기 진공장비 파츠 표면에 몰리브덴 부식방지막을 형성하면서, 상기 진공장비 파츠에 잔존하는 증착 물질을 용해시키는 단계.

Description

질산을 사용하는 진공장비 파츠의 세정 방법 {METHOD OF CLEANING VACUUM EQUIPMENT PARTS USING NITRIC ACID}

본 발명은, 몰리브덴 소재의 세정 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 진공 증착 후 몰리브덴을 모재로 하는 진공장비 파츠의 세정시, 몰리브덴 소재의 부식 없이, 진공장비 파츠에 잔존하는 증착 물질을 효율적으로 제거할 수 있는 세정 방법에 관한 것이다.

근래에 기술의 발전으로 증착에 의해 제조된 부품들로 이루어진 많은 제품들이 사용되고 있다. 알루미늄 포장지, 반도체 또는 유기발광소자 등의 전극부는 모두 금속을 증착하여 제조한 제품들이다.

여기서 증착이란 기체 상태의 금속 입자를 기판과 같은 물체 표면에 박막을 형성하여 막을 입히는 것을 말한다. 이러한 증착은 금속 증기를 만드는 원리에 따라 화학적 기상 증착과 물리적 기상 증착으로 나뉘고, 물리적 기상 증착은 다시 증발법, 스퍼터링법, 이온플레이팅법, 등으로 구분할 수 있다. 이 중 가열을 통해 금속 물질을 증발시켜 박막을 제조하는 방법을 증발법이라 부른다. 물리적 기상 증발법을 이용하는 일반적인 증착장치는, 진공상태를 형성하는 증착 챔버와, 상기 증착 챔버의 상부에 장착된 기판과, 상기 증착 챔버 하부에 장착된 진공장비 파츠로 구성된다.

증착 공정은 진공장비 파츠에 높은 열을 가해 증착 재료를 기화시킨 다음 상대적으로 낮은 온도의 기판에 박막을 형성시키는 것으로 이루어지며, 증착 재료의 일부는 증착 공정 중 기화되어 기판에 증착되지만, 다른 일부는 진공장비 파츠에 잔존하게 된다. 증착 공정이 끝난 후 진공장비 파츠의 온도는 저감되고, 진공장비 파츠에 잔존하는 증착 재료는 진공장비 파츠에 달라 붙게 된다. 증착 재료가 진공장비 파츠 내부에 장시간 잔존하는 경우에는, 증착 재료가 오염될 수 있어, 이후 진행되는 증착시 오염된 재료에 의해 불량이 발생될 수 있다. 이에, 효과적인 증착을 위하여 진공장비 파츠를 주기적으로 세정할 필요가 있다.

이를 해결하기 위해, 선행기술들은 진공장비 파츠의 부식을 방지하기 위하여 표면을 미리 코팅하는 방법을 제안하였고(특허문헌 1), 또한 진공장비 파츠의 열 팽창 및 열 수축 특성을 이용하여 진공장비 파츠를 세정하는 방법을 제안하였으나(특허문헌 2), 상기 선행기술들은 진공장비 파츠의 표면을 미리 코팅하거나, 진공장비 파츠에 열을 가하여 세정하는 방법이므로 기존의 증착 공정에서 추가적인 공정이 요구된다는 문제점이 있다.

공개특허공보 10-2014-0085448호 공개특허공보 10-2017-0059302호

종래에는, 증착 과정시 진공장비 파츠에 높은 열을 가해 증착 재료를 기화시켜야 하므로, 진공장비 파츠의 소재로 용융온도가 높고, 경도가 크고, 세정액에 의한 부식이 없는 탄틸럼(Ta)을 사용해왔다. 하지만, 탄틸럼은 가격이 비싸고, 가공 용이성이 떨어지는 문제점이 있어, 이를 개선하기 위해 탄탈럼보다 가격 및 가공성 측면에서 뛰어난 몰리브덴(Mo)을 진공장비 파츠의 모재로 사용하는 것을 고려해왔으나, 탄탈럼과 다르게 몰리브덴은 세정액에 의해 쉽게 부식이 되는 문제점이 있었다.

따라서, 본 발명의 목적은, 몰리브덴을 모재로 하는 진공장비 파츠의 부식을 방지하면서 진공장비 파츠에 잔존하는 증착 재료를 효과적으로 세정할 수 있는 진공장비 파츠의 세정 방법을 제공하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위해서 본 발명자들은 예의 검토한 결과, 몰리브덴을 모재로 하는 진공장비 파츠에 세정액으로 질산을 사용하여, 진공장비 파츠 표면에 몰리브덴 부식방지막을 형성함으로써, 진공장비 파츠의 부식을 방지할 수 있으며, 동시에 진공장비 파츠에 잔존하는 증착 물질이 세정액인 질산에 용해되어 진공장비 파츠를 효과적으로 세정할 수 있는 것을 알아내어, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 본 발명은, 이하와 같다.

[1] 하기의 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 진공장비 파츠의 세정 방법;

(1) 몰리브덴을 모재로 하는 진공장비 파츠를 제공하는 단계,

(2) 상기 진공장비 파츠를 농도가 50 % 이상인 질산으로 처리하는 단계, 및

(3) 상기 진공장비 파츠 표면에 몰리브덴 부식방지막을 형성하면서, 상기 진공장비 파츠에 잔존하는 증착 물질을 용해시키는 단계.

[2] 상기 질산의 농도가 65 % 이상인 것을 특징으로 하는, [1] 에 기재된 진공장비 파츠의 세정 방법.

[3] 상기 질산의 전위값이 560 ~ 660 mV 인 것을 특징으로 하는, [1] 에 기재된 진공장비 파츠의 세정 방법.

[4] 상기 증착 물질은 금속인 것을 특징으로 하는, [1] 에 기재된 진공장비 파츠의 세정 방법.

[5] 상기 금속은 니켈, 구리, 은, 알루미늄, 마그네슘, 주석, 인듐 및 아연으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, [4] 에 기재된 진공장비 파츠의 세정 방법.

[6] 상기 증착 물질은 은이고, 상기 질산의 전위값이 600 ~ 650 mV 인 것을 특징으로 하는, [1] 에 기재된 진공장비 파츠의 세정 방법.

[7] [1] ~ [6] 중 어느 한 항에 기재된 진공장비 파츠의 세정 방법에서, (4) 상기 진공장비 파츠 표면에 형성된 몰리브덴 부식방지막을 제거하는 단계; 를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 진공장비 파츠의 세정 방법.

[8] 상기 (4) 단계가 유리 비드 블라스트에 의해 처리하는 것을 특징으로 하는, [7] 에 기재된 진공장비 파츠의 세정 방법.

본 발명에 의하면, 몰리브덴을 모재로 하는 진공장비 파츠의 부식을 방지하고, 동시에 진공장비 파츠에 잔존하는 증착 재료를 세정액인 질산을 이용하여 효과적으로 세정할 수 있다.

도 1 은 몰리브덴 및 은의 전위-pH도를 나타내는 도면이다.
도 2 는 몰리브덴 및 은의 전위-pH도에서 몰리브덴 부식방지막의 발생을 나타내는 도면이다.
도 3 은 본 발명의 세정 방법에 따른 몰리브덴 샘플의 표면 상태를 나타내는 도면이다.
도 4 는 종래의 세정 방법에 따른 몰리브덴 샘플의 표면 상태를 나타내는 도면이다.

이하에 본 발명의 실시형태를 상세하게 설명하지만, 이하에 기재하는 구성 요건의 설명은 본 발명의 실시양태의 일례 (대표예) 이며, 본 발명은 그 요지를 초과하지 않는 한, 이하의 내용에 한정되지 않는다.

본 발명에서 특별히 언급하지 않는 한, % 농도는 부피% 농도를 의미한다.

또한, 본 명세서에 있어서, 「～」 라는 표현을 사용한 경우, 그 전후의 수치 또는 물리값을 포함하는 의미로 사용하는 것으로 한다.

본 발명은, 하기의 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 진공장비 파츠의 세정 방법에 관한 것이다.

(1) 몰리브덴을 모재로 하는 진공장비 파츠를 제공하는 단계,

(2) 상기 진공장비 파츠를 농도가 50 % 이상인 질산으로 처리하는 단계, 및

(3) 상기 진공장비 파츠 표면에 몰리브덴 부식방지막을 형성하면서, 상기 진공장비 파츠에 잔존하는 증착 물질을 용해시키는 단계.

본 발명의 진공장비 파츠 세정 방법은, 몰리브덴을 모재로 하는 진공장비 파츠의 부식을 최소화하면서, 증착 물질의 용해량을 최대로 하기 위해 상기 단계 (2) 를 포함할 수 있다.

상기 진공장비 파츠는 진공장비의 일부분, 또는 진공 장비로 사용 가능한 일부품일 수 있다. 상기 진공장비 파츠의 일실시예는 실드 베이스, 방착판, 크루시블, 케리어일 수 있다.

도 1 은 몰리브덴 및 은에 대한 전위-pH 도를 나타낸다. 본 발명에서는, 전위-pH도를 사용하여 세정액에 대한 몰리브덴의 부식 정도를 예측할 수 있다.

도 1 을 참고하면, 몰리브덴을 모재로 하는 진공장비 파츠 및 증착 물질의 일례인 은을 사용하는 경우, 약 산성 및 알칼리성에 해당하는 pH 3 ~ 12 범위의 세정액에 대하여는 몰리브덴의 부식이 발생하지 않을 수 있다.

반면, pH 3 ~ 12 범위에 해당하는 약 산성 및 알칼리성 세정액을 사용하는 경우에는, 증착 물질의 용해량이 충분하지 않아 세정 효과가 열악하다.

도 2 는 몰리브덴 및 은의 전위-pH도에서 몰리브덴 부식방지막의 발생을 나타낸다. 도 2 를 참고하면, pH 가 3 미만인 질산을 사용하는 경우에 몰리브덴의 부식방지막이 형성될 수 있다.

따라서, 본 발명의 세정 방법은, 몰리브덴을 모재로 하는 진공장비 파츠를 농도가 50 % 이상의 질산으로 처리함으로써, 진공장비 파츠 표면에 몰리브덴 부식방지막을 형성하면서 진공장비 파츠의 부식을 방지할 수 있고, 진공장비 파츠에 잔존하는 증착 물질을 용해시킬 수 있다.

본 발명의 하나의 구현 예에 따르면, (2) 단계에서 질산의 농도가 65 % 이상일 수 있다. 바람직하게는, 질산의 농도가 75 % 이상, 또는 85 % 이상일 수 있다.

질산의 농도가 50 % 미만인 경우 몰리브덴 모재에 부식방지막이 발생하지 않아, 몰리브덴 모재의 부식 방지에 어려움이 있다. 질산의 농도가 50 % 이상인 경우 부식방지막이 발생하여 몰리브덴의 부식 없이 진공장비 파츠의 세정이 가능하다.

본 발명의 하나의 구현 예에 따르면, 전위값이 560 ~ 660 mV 인 질산을 사용할 수 있다. 바람직하게는, 전위값이 600 ~ 650 mV 인 질산을 사용할 수 있다.

예를 들어, 상기 전위값은 PH meter ST300 (OHAUS 사 제품)을 사용하여측정될 수 있고, 구체적으로 상기 PH meter ST300 의 전위 측정 프로브를 세정액 250 mL 에 침지하여 도출되는 전위값으로 할 수 있다.

상기 (2) 단계에서 질산의 전위값이 560 mV 미만 또는 660 mV 초과인 경우에는 몰리브덴 모재의 부식 방지에 어려움이 있는 반면, 질산의 전위값이 560 ~ 660 mV 인 경우에는 몰리브덴 모재의 부식 없이 진공장비 파츠의 세정이 가능하다.

본 발명의 하나의 구현 예에 따르면, 단계 (3) 에서 증착 물질은 금속일 수 있다. 상기 증착 물질은 바람직하게는, 니켈, 구리, 은, 알루미늄, 마그네슘, 주석, 인듐 및 아연으로 이루어지는 군으로부터 선택될 수 있고, 더욱 바람직하게는, 은으로 선택될 수 있다.

본 발명의 세정 방법은, 진공장비 파츠 표면에 형성된 몰리브덴 부식방지막을 제거하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.

본 발명의 하나의 구현 예에 따르면, 상기 진공장비 파츠 표면에 형성된 몰리브덴 부식방지막을 제거하는 단계가 유리 비드 블라스트(Glass-bead blast)에 의해 처리하는 단계일 수 있으며, 상기 유리 비드 블라스트는 미세한 유리구슬을 고압으로 분사하여 금속 표면을 처리하는 것을 의미한다.

본 발명의 하나의 구현 예에 따르면, 상기 진공장비 파츠 표면에 형성된 몰리브덴 부식방지막을 연마(Polishing)에 의해 처리하는 단계로 제거할 수 있으며, 진공장비 파츠 표면의 손상 측면에 있어서, 유리 비드 블라스트에 의해 처리하는 것이 바람직하다.

실시예

이하, 실시예에 의해 본 발명을 더욱 상세하게 설명하지만, 본 발명은, 그 요지를 초과하지 않는 한, 이하의 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다. 또한, 이하의 실시예에 있어서의 각종의 실시 조건이나 평가 결과의 값은, 본 발명의 실시양태에 있어서의 상한 또는 하한의 바람직한 값으로서의 의미를 갖는 것이며, 바람직한 범위는 상기한 상한 또는 하한의 값과 하기 실시예의 값 또는 실시예끼리의 값의 조합으로 규정되는 범위이어도 된다.

[실험예 1]

약 산성 및 알칼리성에 해당하는 pH 3 ~ 12 의 하기 표 1 에 기재된 세정액을 사용하여 몰리브덴 및 은의 용해량을 소수점 4째자리의 저울을 사용하여 시간당 중량감소량의 방법에 의해 측정하였다.

25 ℃ 의 온도에서, 약 산성 및 알칼리성에 해당하는 각각의 세정액 농도를 10 % 로 하고, 세정액의 양은 250 ml 으로 하고, 몰리브덴 샘플 크기는 20*20*5 (cm) 로 하고, 세정 시간을 30 분으로 하여, 몰리브덴 및 은의 용해량을 측정하였고, 그 측정 결과를 표 1 에 나타내었다. 이때, 목표로 하는 세정액에 대한 증착 물질인 은의 용해량은 200 g/hr 이다.

상기 표 1 로부터 알 수 있는 바와 같이, 상기 표 1 에 기재된 약 산성 및 알칼리성 세정액은 몰리브덴을 거의 용해시키지 않았으나, 본 발명에서 목표로 하는 은의 용해량 200 g/hr 를 만족하지 않았다.

[실험예 2]

50 ℃ 의 온도에서, pH 3 미만인 질산 세정액을 사용하고, 질산의 농도를 10, 20, 30, 40, 50, 60 및 68 %, 질산의 양은 250 ml 으로 하고, 몰리브덴 샘플 크기는 20*20*5 (cm)로 하고, 세정 시간을 30 분으로 하여 몰리브덴 및 은의 용해량을 이하와 같이 평가하여 표 2 에 나타내었다. 이때, 목표로 하는 세정액에 대한 증착 물질인 은의 용해량은 200 g/hr 이다.

◎ (우량)：Mo 의 용해량이 매우 작고, Ag 의 용해량이 매우 크다

○ (양호)：Mo 의 용해량이 작고, Ag 의 용해량이 크다

X (불량)：Mo 의 용해량이 크고, Ag 의 용해량이 매우 작다

상기 표 2 로부터 알 수 있는 바와 같이, 질산의 농도가 50 % 이상인 경우에 몰리브덴의 용해가 적어지며, 질산의 농도가 60 % 이상인 경우에는, 몰리브덴의 용해가 거의 일어나지 않아 몰리브덴의 부식이 방지되고, 부식 방지는 몰리브덴 부식방지막의 형성에 의한 것일 수 있다. 동시에 은의 용해량도 만족할만한 수치를 나타내었다.

[실험예 3]

농도가 68 % 이며, 전위값이 540, 580, 600, 620, 640 및 660 mV 인 질산을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실험예 2 와 동일한 조건으로 몰리브덴 및 은의 무게 감소량을 측정하였고, 그 측정 결과를 표 3 에 나타내었다.

상기 표 3 으로부터 알 수 있는 바와 같이, 몰리브덴의 경우에는 전위값이 증가함에 따라 용해량이 감소하다가 다시 증가하는 경향을 나타내며, 전위값이 620 mV 에서 용해량이 가장 적었다. 또한, 은의 경우에는 전위값이 증가할수록 용해량이 증가하는 경향을 나타내었다.

[실험예 4]

실시예 1

몰리브덴 샘플 크기는 20*20*5 (cm) 로 하고, 세정액으로 농도가 68 % 이고, 전위값이 620 mV 인 질산 250ml 을 사용하여, 30 분동안 세정 하였다. 세정 후에는 유리 비드 블라스트(GBB) 처리를 통해 형성된 부식방지막을 제거하였다.

도 3 은 세정 전후 및 GBB 처리 이후의 몰리브덴 샘플의 외관을 나타낸다. 도 3 을 참고하면, GBB 처리 이후의 몰리브덴 샘플의 외관이 양호하였다.

비교예 1

세정액으로 농도가 30 % 이고, 전위값이 620 mV 인 질산을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1 과 동일한 조건으로 세정을 실시하였다.

도 4 는 세정 전후 및 GBB 처리 이후의 몰리브덴 샘플의 외관을 나타낸다. 도 4 를 참고하면, GBB 처리 이후의 몰리브덴 샘플의 외관에 손상이 발생하였다.

또한, 상기 실시예 1 및 비교예 1 의 경우에서 몰리브덴 샘플의 중량 감소율을 표 4 에 나타내었다.

상기 표 4 로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 에 따른 세정 방법은 세정 전후 몰리브덴 샘플의 중량 감소가 1 % 미만이므로, 몰리브덴의 부식이 방지되었으나, 비교예 1 에 따른 세정 방법은 세정 전후 몰리브덴 샘플의 중량 감소가 50 % 에 근접하여, 몰리브덴이 부식되었다.

실시예 2

증착 물질인 573 g 의 은이 잔존하는 몰리브덴을 모재로 하는 진공장비 파츠를 세정액으로 농도가 68 % 이고, 전위값이 620 mV 인 질산 110 L 을 사용하여 2 시간 동안 세정하였다. 세정 후에는 유리 비드 블라스트(GBB) 처리를 통해 형성된 부식방지막을 제거하였으며, 진공장비 파츠의 중량 감소율을 표 5 에 나타내었다.

상기 표 5 로부터 알 수 있는 바와 같이, 세정 전후 진공장비파츠의 중량 감소율이 0.35 % 에 불과하므로, 몰리브덴의 부식이 방지되었고, 은의 용해량도 200 g/L 로 양호한 세정이 되었다.

따라서, 본 발명에 따른 진공장비 파츠의 세정 방법은 진공장비 파츠의 표면에 몰리브덴 부식방지막이 형성되어 진공장비 파츠의 부식을 방지하며, 동시에 세정액에 증착 물질을 용해시킬 수 있다.

상기의 설명은 본 발명의 이해를 돕기 위한 일례이므로, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 가할 수 있는 구성의 변형, 치환, 수정, 생략 등은 특허청구범위에 의해 정해지는 본 발명의 권리범위에 포함된다.

Claims (8)

1. 하기의 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 진공장비 파츠의 세정 방법;
   (1) 몰리브덴을 모재로 하는 진공장비 파츠를 제공하는 단계,
   (2) 상기 진공장비 파츠를 농도가 50 % 이상인 질산으로 처리하는 단계, 및
   (3) 상기 진공장비 파츠 표면에 몰리브덴 부식방지막을 형성하면서, 상기 진공장비 파츠에 잔존하는 증착 물질을 용해시키는 단계.
2. 제 1 항에 있어서,
   상기 질산의 농도가 65 % 이상인 것을 특징으로 하는 진공장비 파츠의 세정 방법.
3. 제 1 항에 있어서,
   상기 질산의 전위값이 560 ~ 660 mV 인 것을 특징으로 하는 진공장비 파츠의 세정 방법.
4. 제 1 항에 있어서,
   상기 증착 물질은 금속인 것을 특징으로 하는 진공장비 파츠의 세정 방법.
5. 제 4 항에 있어서,
   상기 금속은 니켈, 구리, 은, 알루미늄, 마그네슘, 주석, 인듐 및 아연으로 이루어 지는 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 진공장비 파츠의 세정 방법.
6. 제 1 항에 있어서,
   상기 증착 물질은 은이고, 상기 질산의 전위값이 600 ~ 650 mV 인 것을 특징으로 하는 진공장비 파츠의 세정 방법.
7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
   (4) 상기 진공장비 파츠 표면에 형성된 몰리브덴 부식방지막을 제거하는 단계; 를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 진공장비 파츠의 세정 방법.
8. 제 7 항에 있어서,
   상기 (4) 단계가 유리 비드 블라스트에 의해 처리하는 것을 특징으로 하는 진공장비 파츠의 세정 방법.

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