KR20190084392A - 유기화합물의 흡착 분해가 우수한 촉매조성물 및 이를 포함하는 촉매 - Google Patents

유기화합물의 흡착 분해가 우수한 촉매조성물 및 이를 포함하는 촉매 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유기화합물의 흡착 분해가 우수한 촉매조성물 및 이의 제조 방법 에 관한 것으로, 보다 구체적으로 유기화합물과 흡착 반응이 뛰어난 고체산 물질과 유기화합물의 분해 반응을 촉진시키는 분해촉진제로 구성되며, 선택적으로 전해질을 더 포함하는 촉매조성물에 관한 것이다. 본 발명에 따른 촉매 조성물은 상온 및 무광 조건에서도 촉매 반응의 고활성으로 유기화합물의 흡착 분해가 우수한 효과가 있다.

Description

유기화합물의 흡착 분해가 우수한 촉매조성물 및 이를 포함하는 촉매{A CATALYST COMPOSITION CAPABLE OF ADSORBING AND DECOMPOSING ORGANIC COMPOUNDS AT ROOM TEMPERATURE AND A CATALYST}
본 발명은 유기화합물의 흡착 분해가 우수한 촉매조성물 및 이를 포함하는 촉매에 관한 것으로, 보다 구체적으로 유기화합물과 흡착 분해 반응이 뛰어난 고체산 물질과 유기화합물의 분해 반응을 촉진시키는 분해촉진제로 구성되며, 선택적으로 전해질을 더 포함하는 촉매조성물 및 이를 포함하는 촉매에 관한 것이다.
악취 유발물질, 아토피 원인물질이 되는 유해 유기화합물의 분해 촉매는 일반적으로 100℃ 이상의 고온에서만 그 기능이 발현되었고, 대부분의 경우, 그 적용 대상 물질이 한정적이었다. 따라서 이들 고온촉매를 실생활 환경(대체로 40℃ 이하) 조건에서 유기화합물 분해에 활용하는 것은 사실상 불가능하였으며, 이러한 고온촉매를 활용하기 위해서는 분해 대상 유기화합물이 100℃ 이상의 온도를 유지할 수 있도록 인위적으로 가열하여야 했다.
그 결과 이들 촉매의 적용성은 극히 제한되었으며, 이들을 활용하기 위해서는 유기화합물 가열 및 분해 시설 제작 등이 추가적으로 필요하기 때문에 경제적인 측면에서도 상당한 비용을 지불해야 하는 문제점이 있다.
또한 생활온도(상온)에서 유기화합물 흡착 및 분해가 가능한 것으로 알려진 이산화티타늄 광촉매의 경우, 자외선이 공급되어야 그 기능이 발현되기 때문에 자외선이 공급되지 않는 어두운 무광 조건에서는 사용이 불가능하여 이 역시도 적용성이 극히 제한적이라는 문제점이 있다.
한국등록특허 제10-0665235호
본 발명은 상기 전술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 상온 및 무광 조건에서도 고활성의 촉매 반응으로 유기화합물의 흡착 분해가 우수한 촉매조성물 및 이를 포함하는 촉매를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 고체산과 분해촉진제가 9:1 내지 1:9의 중량비로 혼합된 혼합물을 포함하는 유기화합물 흡착 분해용 촉매조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 상기 촉매조성물은 전해질을 더 포함하며, 상기 고체산과 분해촉진제가 혼합된 혼합물 전체 100 중량부당 상기 전해질을 20 내지 500 중량부를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 촉매 조성물에 있어서, 상기 고체산은 현무암, 화강암, 석회암, 사암, 셰일, 변성암, 카올리나이트(kaolinite), 아타풀가이트(attapulgite), 벤토나이트(bentonite), 몬모릴로나이트(montmorillonite), 제올라이트(zeolite), 산화아연(ZnO), 산화알루미늄(Al2O3), 산화티타늄(TiO2), 산화세슘(CeO2), 산화바나듐(V2O5), 산화규소(SiO2), 산화크롬(Cr2O3), 황산칼슘(CaSO4), 황산망간(MnSO4), 황산니켈(NiSO4), 황산구리(CuSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산카드뮴(CdSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산철Ⅱ(FeSO4), 황산알루미늄(Al2(SO4)3), 질산칼슘(Ca(NO3)2), 질산아연(Zn(NO3)2), 질산철Ⅲ(Fe(NO3)3), 인산알루미늄(AlPO4), 인산철Ⅲ(FePO4), 인산크롬(CrPO4), 인산구리(Cu3(PO4)2), 인산아연(Zn3(PO4)4), 인산마그네슘(Mg3(PO4)2), 염화알루미늄(AlCl3), 염화티타늄(TiCl4), 염화칼슘(CaCl2), 불화칼슘(CaF2), 불화바륨(BaF2) 및 탄산칼슘(CaCO3)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 촉매 조성물에 있어서, 상기 분해촉진제는 은(Ag), 금(Ag), 수은(Hg), 구리(Cu), 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 망간(Mn), 인(P), 납(Pb), 안티몬(Sb), 주석(Sn), 아연(Zn) 및 이들의 합금, 산화물 또는 수산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 촉매 조성물에 있어서, 상기 전해질은 염화나트륨(NaCl), 염화칼륨(KCl), 질산나트륨(NaNO3), 질산칼륨(KNO3), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼륨(K2SO4), 탄산리튬(Li2CO3), 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산칼륨(K2CO3), 인산2수소나트륨(NaH2PO4), 인산1수소나트륨(Na2HPO4), 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 염화마그네슘(MgCl2), 질산마그네슘(Mg(NO3)2), 황산칼슘(CaSO4), 수산화칼슘(Ca(OH)2) 및 수산화마그네슘(Mg(OH)2)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 촉매 조성물은 평균 입경이 10 nm 내지 50 mm 인 것을 특징으로 한다.
본 발명은 또한, 본 발명에 따른 촉매조성물을 수용액 상에 포함하는 에멀젼형 촉매를 제공한다.
본 발명은 또한, 본 발명에 따른 촉매조성물이 다공성 물질의 표면 또는 기공 내부에 내제된 비표면적이 10 m2/g 이상인 다공형 촉매를 제공한다.
본 발명에 따른 촉매조성물은 고체산과 분해촉진제 또는 고체산, 분해촉진제 를 포함하는 촉매조성물을 제공함으로써, 상온 및 무광 조건에서도 고활성의 촉매 반응으로 유기화합물의 흡착 분해가 용이하다.
아울러, 본 발명에 따른 상기 촉매조성물을 이용한 유기화합물의 분해 시, 종래 고온 및 광조사 조건을 형성하기 위해 추가되는 불필요한 공정을 최소화 시킬 수 있으며, 이에 따른 에너지 손실 및 비용을 줄일 수 있다.
본 발명은 또한, 상기 촉매조성물을 포함하는 분말형, 에멀션형, 다공형 등 다양한 형태의 촉매를 제공함으로써, 생활환경에서 이들을 활용하는 경우, 상온 및 무광 조건에서 악취 유발물질, 아토피 원인물질 등 유해한 유기화합물을 흡착 및 분해하는 것이 용이하여 쾌적한 생활환경을 조성할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 촉매조성물의 각종 유기화합물 분해 특성을 측정하기 위한 실험 장치를 나타내는 개략도이다.
본 발명은 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예들을 도면에 예시하고 상세하게 설명하고자 한다.
그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에서 용어 “고체산(solid acid)”은 고체 상태에서 그 표면이 산성, 즉, 수소이온을 부여하는 성질 혹은 전자쌍을 받아들이는 성질을 갖는 물질들을 의미한다. 산성 백토와 같은 점토광물, 실리카와 알루미나를 화학적으로 혼합한 실리카-알루미나, 제올라이트, 산화알루미늄 등이 대표적 예이다.
본 발명에서 용어 “루이스 산(Lewis acid)” 및 “루이스 염기(Lewis base)”는 1916년 G. N. Lewis가 정의한 산과 염기를 의미하는 것으로, 이에 따르면, 모든 산-염기 반응은 항상 짝을 이루어서 일어나는데, 이때 분자들은 비공유 전자쌍을 주고 받게 되고, 비공유 전자쌍을 받는 물질이 산, 비공유 전자쌍을 주는 물질이 염기라고 정의한 바 있다.
본 발명에서 용어 "브뢴스테드 산(Bronsted acid)" 및 "브뢴스테드 염기(Bronsted base)"는 1923년 브뢴스테드(Bronsted)가 정의한 산과 염기를 의미하는 것으로, 이에 따르면, 모든 산-염기 반응은 항상 짝을 이루어서 일어나는데, 이때 분자들은 서로 수소 이온(H+)을 주고 받게 되고, 반응을 할 때 수소 이온을 주는 분자를 산, 수소 이온을 받는 분자를 염기라고 정의한 바 있다.
본 발명에서 용어 “분해촉진제”는 본 발명에서 분해 대상이 되는 유기화합물의 분해를 촉진하는 물질을 의미한다.
본 발명에서 용어 "전해질"은 용매에 녹아서 이온으로 해리되어 전류를 흐르게 하는 물질을 의미한다.
본 발명에서 사용되는 모든 기술용어는, 달리 정의되지 않는 이상, 본 발명의 관련 분야에서 통상의 당업자가 일반적으로 이해하는 바와 같은 의미로 사용된다. 또한, 본 명세서에는 바람직한 방법이나 시료가 기재되나, 이와 유사하거나 동등한 것들도 본 발명의 범주에 포함된다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명은 일 실시예에서,
고체산, 분해촉진제로 이루어진 유기화합물의 흡착 분해용 촉매조성물을 제공한다.
본 발명은 상술한 바와 같이, 유기화합물의 흡착 분해용 촉매조성물에 관한 것으로, 유기화합물과의 흡착 및 분해 반응이 우수한 고체산과 유기화합물의 분해 반응을 촉진시키는 분해촉진제를 포함하는 촉매조성물에 관한 것이다.
상기 고체산은 유기화합물을 공유결합과 수소결합의 이중결합 형태로 흡착하는 역할과 동시에 상기 공유결합과 수소결합을 통하여 유기화합물과 전자를 교환하여 유기화합물을 분해하는 역할을 한다.
본 발명에서 고체산은 루이스염기와 접촉하여 루이스염기를 흡착하고 분해할 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 예시적인 실시예에서, 상기 고체산은 현무암, 화강암, 석회암, 사암, 셰일, 변성암, 카올리나이트(kaolinite), 아타풀가이트(attapulgite), 벤토나이트(bentonite), 몬모릴로나이트(montmorillonite), 제올라이트(zeolite), 산화아연(ZnO), 산화알루미늄(Al2O3), 산화티타늄(TiO2), 산화세슘(CeO2), 산화바나듐(V2O5), 산화규소(SiO2), 산화크롬(Cr2O3), 황산칼슘(CaSO4), 황산망간(MnSO4), 황산니켈(NiSO4), 황산구리(CuSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산카드뮴(CdSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산철Ⅱ(FeSO4), 황산알루미늄(Al2(SO4)3), 질산칼슘(Ca(NO3)2), 질산아연(Zn(NO3)2), 질산철Ⅲ(Fe(NO3)3), 인산알루미늄(AlPO4), 인산철Ⅲ(FePO4), 인산크롬(CrPO4), 인산구리(Cu3(PO4)2), 인산아연(Zn3(PO4)4), 인산마그네슘(Mg3(PO4)2), 염화알루미늄(AlCl3), 염화티타늄(TiCl4), 염화칼슘(CaCl2), 불화칼슘(CaF2), 불화바륨(BaF2) 및 탄산칼슘(CaCO3)으로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.
본 발명에서 상기 분해촉진제는 고체산과 고체산에 흡착된 유기화합물 간의 전자교환을 촉진시키기 위하여 고체산에 전자를 공급 및 획득할 수 있는 원소 및 화합물이라면 특별히 제한되지 않는다. 예시적인 실시예에서 상기 분해촉진제는 은(Ag), 금(Ag), 수은(Hg), 구리(Cu), 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 망간(Mn), 인(P), 납(Pb), 안티몬(Sb), 주석(Sn), 아연(Zn) 및 이들의 합금, 산화물 또는 수산화물로 이루어지는 군에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.
본 발명에 따른 상기 촉매조성물은, 고체산과 분해촉진제가 9:1 내지 1:9의 중량비로 혼합된 혼합물을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 고체산과 분해촉진제를 4:1 내지 1:4의 중량비로 혼합한 혼합물을 포함할 수 있으며, 또는 2:3 내지 3:2의 중량비로 혼합한 혼합물을 포함할 수 있다.
여기서, 중량비는 조성물의 혼합 비율을 의미하는 것으로, 혼합 중량비를 의미한다. 상기 고체산의 중량비가 상기 범위 미만인 경우, 유기화합물 흡착 능력이 현저히 감소하여 유기화합물 분해 능력이 심각하게 저하되고, 상기 범위를 초과하는 경우, 고체산과 고체산에 흡착된 유기화합물 간의 전자교환 기능이 위축되어 전반적으로 유기화합물 분해 효능이 저하된다.
또한, 본 발명에 따른 촉매조성물은 상기 고체산과 분해촉진제가 혼합된 혼합물에 전해질을 추가적으로 더 포함할 수 있다. 상기 전해질은 전자의 이동이 더욱 용이하게 하는 역할을 하기 때문에, 상기 전해질을 더 포함함으로써, 유기화합물의 분해 속도를 더욱 향상시킬 수 있다.
본 발명에 따른 촉매 조성물은, 상기 고체산과 분해촉진제가 혼합된 혼합물 전체 100 중량부당 전해질을 20 내지 500 중량부의 비율로 포함할 수 있다.
다른 양태로서, 상기 혼합물 100 중량부당 전해질을 40 내지 250 중량부 또는 70 내지 150 중량부를 포함할 수 있다.
한편, 상기 전해질이 혼합물 100 중량부 대비 20 중량부 미만인 경우, 전해질의 비율이 너무 적어 유기화합물의 분해 속도를 향상시기기 어려우며, 500 중량부를 초과하여 포함되는 경우, 전해질의 양이 혼합물의 양과 대비하여 너무 많아 오히려 전자의 이동을 저해하게 되어 고체산 혼합물에 의한 유기화합물 분해 효율이 현저히 감소할 수 있다.
본 발명의 일 실시예 따른 촉매조성물을 이용한 알코올의 분해 반응을 개략적으로 나타내면, 하기 반응식 1과 같으며, 구체적인 분해 반응 메커니즘에 대하여 후술하도록 한다.
[반응식 1]
Figure pat00001
반응식 1을 참조하면, 고체산의 루이스 산점(Lewis acid site)에는 알코올(R=H 경우 물, R=알킬 경우 알코올)이 배위결합으로 흡착되어 브뢴스테드 산점(Bronsted acid site)을 형성시키고, 상기 브뢴스테드 산점은 상기 고체산의 산소와 수소결합을 맺게 됨으로써, 알코올은 고체산과 배위결합 및 수소결합의 2중 결합을 이룬 형태로 흡착된다.
상기 2중 결합에 의해 알코올을 흡착한 고체산을 가열하면 두 개의 결합을 통하여 전자가 교환되면서 상기 고체산에 흡착된 알코올은 전기 분해되어 수소와 히드록시 라디칼 또는 옥시탄화수소 라디칼 등으로 분해된다. 그러나, 상기 고체산에 흡착된 알코올은 상온에서는 그 분해 속도가 매우 느리기 때문에 확인이 거의 불가능하다.
따라서 본 발명에 따르면, 상기 고체산에 분해촉진제를 첨가함으로써, 상기 분해촉진제로부터 전자 활성화 촉진을 지원받게 되어 상온에서의 알코올 분해 속도는 급격히 증가할 수 있다.
아울러, 본 발명에 따른 촉매조성물이 고체산과 분해촉진제가 혼합된 혼합물에 전해질을 더 포함하게 되면, 전자의 이동이 더욱 활발해지기 때문에 상기 알코올 분해 속도는 더욱 더 증가할 수 있다.
본 발명에서 전해질은 고체산 및 분해촉진제로 구성되는 촉매조성물이 유기화합물을 흡착하여 분해할 때, 분해촉진제 표면의 전자가 고체산으로 이동하는 과정 또는 고체산 표면의 전자가 유기화합물로 이동하는 과정에서 전자 이동을 활성화할 수 있는 것이라면 특별히 제한되지 않는다. 예시적인 실시예에서 상기 전해질은 염화나트륨(NaCl), 염화칼륨(KCl), 질산나트륨(NaNO3), 질산칼륨(KNO3), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼륨(K2SO4), 탄산리튬(Li2CO3), 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산칼륨(K2CO3), 인산2수소나트륨(NaH2PO4), 인산1수소나트륨(Na2HPO4), 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 염화마그네슘(MgCl2), 질산마그네슘(Mg(NO3)2), 황산칼슘(CaSO4), 수산화칼슘(Ca(OH)2) 및 수산화마그네슘(Mg(OH)2)으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나 이상일 수 있다.
본 발명에 따른 촉매조성물은 평균 입경이 10 nm 이상일 수 있으며, 10 nm 내지 50 mm, 또는 10 nm 내지 30 mm 일 수 있다.
한편, 촉매조성물의 크기를 제한하는 것은 아니나, 상기 촉매조성물의 평균 입경이 상기 범위를 만족할 때, 분해 대상인 유기화합물과 접촉면적을 필요 최소한으로 확보할 수 있어 바람직하다.
본 발명은 또한, 일 실시예에서,
상기 촉매조성물을 포함하는 촉매를 제공한다.
본 발명에 따른 촉매는 상기 촉매조성물을 입자 자체로 포함하는 분말형 촉매, 상기 촉매조성물을 수용액 상에 분산시킨 상태로 포함하는 에멀젼형 촉매일 수 있다.
한편, 본 발명의 일 실시예에 따른 촉매조성물은 입자 자체로 포함하는 분말형 촉매 또는 에멀젼형 촉매일 수 있으나, 상기 촉매조성물을 수용액 상에 분산시키는 경우, 그 활용도가 높은 효과가 있어, 에멀젼형 촉매인 것이 바람직하다.
여기서, 에멀젼형이라 함은 통상적인 표현으로, 용액 속에 다른 미립자가 분산된 것으로서, 유화 상태에 있는 액체를 의미할 수 있다. 특히, 에멀젼형 촉매인 경우, 종이타올, 부직포 또는 비단벽지 등 다공성 물질을 함침시켜서 촉매로 사용할 수 있다.
구체적으로, 상기 촉매조성물을 다공성 물질의 표면 또는 기공 내부에 내제시킨 상태로 포함하는 비표면적이 10 m2/g 이상인 다공형 촉매의 형태일 수 있다.
아울러, 상기 다공형 촉매의 비표면적은 10 내지 500 m2/g 일 수 있다.
한편, 상기 비표면적이 10 m2/g 미만인 경우, 분해 대상인 유기화합물과 충분한 접촉면적의 확보가 어려워 촉매 특성이 저하되는 문제가 발생할 수 있다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나 하기의 실시예들은 발명을 예시하기 위한 것일 뿐, 본 발명이 이들 실시예에 의하여 한정되지 않는다.
<실시예>
실시예 1. 고체산 및 분해촉진제로 이루어진 촉매조성물
고체산으로 평균 100메쉬 크기의 벤토나이트 입자 15g과, 분해촉진제로서 평균 200메쉬 크기의 철 입자 5g을 혼합한 후, 이들 혼합물을 지름 1cm의 원통에 넣고, 프레스형 가압기로 500 기압의 압력을 24시간 동안 가하여, 바위와 같은 형태의 물리, 화학적 결합을 갖는 고체 덩어리로 변형시켰다. 이 고체 덩어리를 분쇄하여 평균 200메쉬의 촉매조성물을 제조하였다.
실시예 2 내지 9. 고체산 종류에 따른 촉매조성물
고체산 및 분해촉진제의 성분 및 함량을 하기 표 1에 기재된 바와 같이 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 촉매조성물을 제조하였다.
상기 실시예 1 내지 9 에서 제조된 촉매조성물의 성분 및 그 함량을 하기 표 1에 정리하여 기재하였다.
구분 고체산 성분 분해촉진제 성분 고체산 함량(g) 분해촉진제 함량(g)
실시예 1 벤토나이트 철 15 5
실시예 2 현무암 산화니켈 17 3
실시예 3 제올라이트 산화니켈 17 3
실시예 4 산화알루미늄 산화니켈 17 3
실시예 5 황산마그네슘 산화니켈 17 3
실시예 6 질산철 산화니켈 17 3
실시예 7 인산아연 산화니켈 17 3
실시예 8 염화티타늄 산화니켈 17 3
실시예 9 탄산칼슘 산화니켈 17 3
비교예 1. 고체산의 특성이 없는 성분 및 분해촉진제로 이루어진 촉매조성물
상기 실시예 1 내지 9에서 사용된 고체산을 대신하여, 고체산의 특성이 없는 수산화칼슘(Ca(OH)2)을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1 과 동일한 방법으로 촉매조성물을 제조하였다.
비교예 1에서 제조된 촉매조성물의 성분 및 그 함량을 하기 표 2에 정리하여 기재하였다.
구분 고체산 대체물질 분해촉진제 종류 고체산 함량(g) 분해촉진제 함량(g)
비교예 1 수산화 칼슘 산화니켈 17 3
실시예 10 내지 15. 분해촉진제의 종류에 따른 촉매조성물
고체산 및 분해촉진제의 성분 및 함량을 하기 표 3에 나타낸 바와 같이 변경한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 촉매조성물을 제조하였다.
구분 고체산 종류 분해촉진제 종류 고체산 함량(g) 분해촉진제 함량(g)
실시예 10 산화알루미늄 은 16 4
실시예 11 산화알루미늄 구리 16 4
실시예 12 산화알루미늄 산화코발트(CoO) 16 4
실시예 13 산화알루미늄 오산화인(P2O5) 16 4
실시예 14 산화알루미늄 수산화망간(Mn(OH)2) 16 4
실시예 15 산화알루미늄 철/니켈 합금* 16 4
* 철:니켈 중량비는 7:3임
실시예 16 내지 21. 분해촉진제 첨가량에 따른 촉매조성물
평균 100메쉬 크기의 산화티타늄 고체산 입자와 평균 100메쉬 크기의 수산화주석 분해촉진제 입자를 혼합하여, 실시예 1과 동일한 방법으로 촉매조성물을 제조하였다. 상기 산화티타늄과 수산화주석의 혼합비율을 하기 표 4에 정리하여 기재하였다.
비교예 2 내지 3
평균 100메쉬 크기의 산화티타늄 고체산 입자와 평균 100메쉬 크기의 수산화주석 분해촉진제 입자를 혼합하여, 실시예 1과 동일한 방법으로 촉매조성물을 제조하였다. 상기 산화티타늄과 수산화주석의 혼합비율을 하기 표 4에 정리하여 기재하였다.
구분 산화티타늄의 함량(g) 수산화주석의 함량(g)
비교예 2 1 19
실시예 16 2 18
실시예 17 4 16
실시예 18 8 12
실시예 19 12 8
실시예 20 16 4
실시예 21 18 2
비교예 3 19 1
실시예 22 내지 25. 고체산, 분해촉진제 및 전해질로 이루어진 촉매조성물
고체산 및 분해촉진제른 혼합한 후, 이에 추가적으로 전해질을 혼합하여, 실시예 1과 동일한 방법으로 촉매조성물을 제조하였다. 고체산 및 분해촉진제를 혼합한 후, 전해질을 혼합하여 제조하였으며, 각각의 성분 및 함량은 하기 표 5에 정리하여 기재하였다.
비교예 4. 전해질을 포함하지 않는 촉매조성물
하기 표 5에 기재된 바와 같이, 고체산 및 분해촉진제 이외에 추가적으로 전해질을 포함하지 않는 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 촉매조성물을 제조하였다.
구분 고체산 분해촉진제 전해질 고체산 함량(g) 분해촉진제 함량(g) 전해질 함량(g)
실시예 22 황산칼슘 철 황산칼륨 9 6 5
실시예 23 황산칼슘 철 탄산리튬 9 6 5
실시예 24 황산칼슘 철 염화마그네슘 9 6 5
실시예 25 황산칼슘 철 수산화칼슘 9 6 5
비교예 4 황산칼슘 철 - 9 6 5
실시예 26 내지 30. 전해질 첨가량에 따른 촉매조성물
상기 실시예 22 내지 25에서 제조된 황산칼슘 고체산과 철 분해촉진제가 3:2의 중량비로 구성된 조성물과 황산칼륨(K2SO4) 전해질의 혼합비율을 하기 표 6과 같이 첨가하여, 실시예 1과 동일한 방법으로 촉매조성물을 제조하였다.
구분 (고체산+분해촉진체):전해질
(황산칼슘+철):황산칼륨
실시예 26 4g : 16g
실시예 27 8g : 12g
실시예 28 12g : 8g
실시예 29 16g : 4g
실시예 30 15g : 5g
실시예 31. 고체산, 분해촉진제 및 전해질로 이루어진 촉매조성물
평균 100메쉬 크기의 실리카 고체산 10g과 평균 100메쉬 크기의 안티몬 분해촉진제 4g 및 평균 100메쉬 크기의 염화마그네슘 6g으로 구성되는 촉매조성물을 실시예 1과 동일한 방법으로 제조하였다.
실시예 32 내지 35. 촉매조성물을 이용한 분말형, 다공성 촉매 제작
평균 500메쉬 크기의 산화티타늄 고체산 분말 10g과 평균 500메쉬 크기의 구리 분해촉진제 분말 4g 및 평균 500메쉬 크기의 염화칼륨 6g으로 구성되는 조성물을 실시예 1과 동일한 방법으로 가압하여 고체 덩어리를 형성한 후, 이를 평균 입경이 500메쉬가 되도록 분쇄하여 촉매조성물을 제조하였다. 이어서, 상기 제조한 상기 촉매조성물의 동일한 양(20g)을 이용하여 분말형 촉매와 담체 표면 및 내부 기공에 내재된 다공형의 촉매를 각각 제작하였다. 상기 다공형 촉매의 경우, 상기 촉매조성물을 수용액 상에 분산시켜 에멀젼으로 만들고, 이를 종이타올, 부직포 및 비단벽지에 함침시킨 후 수분을 완전 건조하여 제작하였다. 각각의 성분 및 형태는 하기 표 7에 정리하여 기재하였다.
구분 고체산 분해촉진제 전해질 촉매 타입
실시예 32 산화티타늄 구리 염화칼륨 분말형
실시예 33 산화티타늄 구리 염화칼륨 다공형 종이타올
실시예 34 산화티타늄 구리 염화칼륨 다공형 부직포
실시예 35 산화티타늄 구리 염화칼륨 다공형 비단벽지
<실험예>
실험예 1. 고체산 및 분해촉진제로 이루어진 촉매조성물을 이용한 유기화합물 분해 특성
상기 실시예 1에서 제조한 촉매조성물의 유기화합물 분해 반응 특성을 조사하였다.
구체적으로, 실시예 1에서 제조한 촉매조성물 20g을 도 1의 반응기(1; 내부 용적 약 26리터) 내부 촉매제품 적치대(4)에 적치하고, 37% 포르말린 용액 0.1㎖를 유기화합물 증발접시(3)에 주입하였다. 이어서, 반응기를 밀폐하고 반응기 내부의 휀모터(5)와 실외로 연결된 전기코드를 콘센트(2)에 연결하고 휀을 가동시키면서 반응기 내부의 기체를 유동시켰다. Heating Band를 반응기 외부에 감아 둘러싸고, 반응기를 가열하여 60℃ 내외로 1시간 유지시키면서 유기화합물 증발접시(3)에 주입된 포르말린을 모두 증발시킨 후 반응기 가열을 멈추었다.
반응기 내부의 포름알데히드 농도 측정은 셉텀(Septum)을 통하여 주사기로 반응기 내부 기체를 포집한 후, 시료를 채취하여 GC/MASS를 이용하여 포름알데히드의 농도를 시간별로 측정하고, 그 결과를 하기 표 8에 나타내었다.
반응시간* 2 4 6 24 26 28 30
포름알데히드 농도(ppm) 9200 8800 8600 8050 7800 7650 7550
*반응기 내부 휀이 돌기 시작한 시각 이후의 경과시간
표 8에서 보는 바와 같이, 벤토나이트 고체산과 철 분해촉진제로 구성된 촉매조성물은 시간이 경과함에 따라 반응기 내부의 포름알데히드를 서서히 지속적으로 분해함을 알 수 있다.
실험예 2. 고체산 종류에 따른 유기화합물 분해 특성
상기 실시예 2 내지 9 및 비교예 1에서 제조한 촉매조성물의 유기화합물 분해 특성을 측정하였다.
구체적으로는, 실험예 1과 동일한 방법으로 반응기 내부의 포름알데히드의 농도를 시간별로 측정하고, 그 결과를 하기 표 9에 나타내었다.
구분 고체산 성분 포름알데히드 농도(ppm)
2시간 후 6시간 후 24시간 후 30시간 후
실시예 2 현무암 9900 9800 9000 8850
실시예 3 제올라이트 9200 8600 7800 7550
실시예 4 산화알루미늄 9100 8450 7500 7200
실시예 5 황산마그네슘 9500 9250 8200 7850
실시예 6 질산철 9700 9500 8500 8250
실시예 7 인산아연 9250 8700 8000 7750
실시예 8 염화티타늄 9150 8550 7700 7350
실시예 9 탄산칼슘 9600 9350 8400 8100
비교예 1 수산화칼슘 10500 10450 10500 10500
표 9에서 보는 바와 같이, 실시예 2 내지 9에서 사용된 고체산의 종류에 따라 포름알데히드 분해 정도에 미치는 차이는 있으나, 고체산 특성을 갖는 성분 및 산화니켈 분해촉진제로 구성된 촉매조성물은 포름알데히드에 대하여 모두 분해 능력이 있음을 알 수 있다.
반면, 비교예 1에서 사용된 고체산 특성이 없는 수산화칼슘을 포함하는 조성물은 포름알데히드에 대한 분해 능력이 없음을 알 수 있다.
결과적으로, 본 발명에 따른 촉매조성물은 유기화합물 분해 능력이 우수하다는 것을 알 수 있으며, 이는 고체산이 유기화합물과 공유결합 및 수소결합의 이중결합을 통하여 유기화합물과 전자를 교환함으로써, 상온에서 상기 고체산에 흡착되는 것으로 판단된다. 또한 분해촉진제는 분해 반응을 더욱 활성시키는 촉매역할을 함으로서 전자교환을 촉진시킨다는 것을 확인할 수 있다.
실험예 3. 분해촉진제 종류에 따른 유기화합물 분해 특성
상기 실시예 10 내지 15 에서 제조한 촉매조성물의 유기화합물 분해 특성을 측정하였다.
구체적으로는, 실험예 1과 동일한 방법으로 반응기 내부의 포름알데히드의 농도를 시간별로 측정하고, 그 결과를 하기 표 10에 나타내었다.
구분 분해촉진제 포름알데히드 농도(ppm)
2시간 후 6시간 후 24시간 후 30시간 후
실시예 10 은 9500 9300 8700 8550
실시예 11 구리 9600 9500 9000 8900
실시예 12 산화코발트(CoO) 9700 9600 9150 9000
실시예 13 오산화인(P2O5) 9500 9250 8600 8450
실시예 14 수산화망간(Mn(OH)2) 9700 9500 8800 8650
실시예 15 철/니켈 합금* 9400 9200 8500 8300
표 10에서 보는 바와 같이, 사용된 분해촉진제의 종류에 따라 포름알데히드 분해 정도에 미치는 차이는 있으나, 본 발명에 따른 고체산과 분해촉진제로 구성된 촉매조성물 모두는 포름알데히드에 대하여 분해 능력이 있음을 확인할 수 있다.
실험예 4. 고체산과 분해촉진제 혼합비율에 따른 유기화합물 분해 특성
상기 실시예 16 내지 21 및 비교예 2 내지 3 에서 제조한 촉매조성물의 유기화합물 분해 특성을 측정하였다.
구체적으로는, 상기 실험예 1에서 유기화합물 증발접시에 포르말린 용액 0.1 ㎖ 를 메틸알코올 0.1 ㎖ 로 변경하여 주입하는 것을 제외하고는, 실험예 1과 동일한 방법으로 수행하여 반응기 내부의 메틸알코올 농도를 시간별로 측정하였다. 그 결과를 하기 표 11에 나타내었다.
구분 산화티타늄:수산화주석 메틸알코올 농도(ppm)
2시간 후 6시간 후 24시간 후 30시간 후
비교예 2 1g : 19g 10300 10300 10300 10200
실시예 16 2g : 18g 10300 10200 10000 9900
실시예 17 4g : 16g 10000 9800 9100 8950
실시예 18 8g : 12g 9500 9250 8200 7850
실시예 19 12g : 8g 9100 8450 7500 7200
실시예 20 16g : 4g 9600 9300 8400 8100
실시예 21 18g : 2g 10200 10000 95600 9400
비교예 3 19g : 1g 10200 10200 10200 10000
표 11에서 보는 바와 같이, 산화티타늄 고체산과 수산화주석 분해촉진제의 혼합비율에 따라 메틸알코올 분해 정도에 미치는 차이는 있으나, 본 발명에 따른 산화티타늄 고체산과 수산화주석 분해촉진제로 구성된 촉매조성물 모두는 메틸알코올에 대하여 분해 능력이 있음을 확인할 수 있다.
다만, 산화티타늄과 수산화주석의 혼합비가 1: 9 내지 9: 1을 벗어나게 되는 경우, 메틸알코올 농도의 감소율이 줄어드는 것을 확인할 수 있다(비교예 2 내지 3 참조).
실험예 5. 고체산, 분해촉진제 및 전해질로 구성된 조성물을 이용한 유기화합물 분해 특성
상기 실시예 22 내지 25 및 및 비교예 4 에서 제조한 촉매조성물의 유기화합물 분해 특성을 측정하였다.
구체적으로는, 실험예 4와 동일한 방법으로 반응기 내부의 메틸알코올의 농도를 시간별로 측정하고, 그 결과를 하기 표 12에 나타내었다.
구분 전해질 종류 포름알데히드 농도(ppm)
2시간 후 6시간 후 24시간 후 30시간 후
실시예 22 황산칼륨(K2SO4) 9200 8800 7900 7700
실시예 23 탄산리튬(Li2CO3) 9100 8450 7500 7200
실시예 24 염화마그네슘(MgCl2) 9300 9050 8100 7850
실시예 25 수산화칼슘(Ca(OH)2) 9500 9250 8300 8000
비교예 4 (무첨가) 9700 9500 8500 8250
표 12에서 보는 바와 같이, 실시예 22 내지 25 에서 황산칼슘 고체산과 철 분해촉진제 조성물에 추가적으로 전해질을 더 포함하는 촉매조성물의 경우, 비교예 4에서 제조된 황산칼슘 고체산과 철 분해촉진제로만 구성되는 촉매조성물 보다 포름알데히드 분해 능력이 향상된 것을 알 수 있다.
실험예 6. 전해질 첨가량에 따른 유기화합물 분해 반응 특성
상기 실시예 26 내지 30 에서 제조한 촉매조성물의 유기화합물 분해 특성을 측정하였다.
구체적으로는, 실험예 4와 동일한 방법으로 반응기 내부의 메틸알코올의 농도를 시간별로 측정하고, 그 결과를 하기 표 13에 나타내었다.
(고체산+분해촉진체):전해질 메틸알코올 농도(ppm)
(황산칼슘+철):황산칼륨 2시간 후 6시간 후 24시간 후 30시간 후
실시예 26 4g : 16g 9500 9250 8350 8150
실시예 27 8g : 12g 9100 8850 7700 7400
실시예 28 12g : 8g 9000 8750 7500 7200
실시예 29 16g : 4g 9300 8950 7900 7700
실시예 30 15g : 5g 9200 8800 7900 7700
표 13에서 보는 바와 같이, 황산칼슘 고체산과 철 분해촉진제로만 구성되는 촉매조성물에 비하여 황산칼륨 전해질을 더 포함하는 촉매조성물의 경우, 전반적으로 포름알데히드 분해율이 증가하지만, 황산칼륨 전해질의 혼합비율이 너무 많거나 또는 적은 경우에는 오히려 포름알데히드 분해율이 감소하는 것을 볼 수 있다.
따라서, 고체산과 분해촉진제를 혼합한 혼합물과 황산칼륨은 2 : 3 내지 3 : 2의 중량비로 혼합하는 것이 가장 바람직함을 알 수 있다.
실험예 7. 촉매조성물을 이용한 각종 유기화합물에 대한 분해 특성
평균 100메쉬 크기의 실리카 고체산과 평균 100메쉬 크기의 안티몬 분해촉진제 및 평균 100메쉬 크기의 염화마그네슘으로 구성되는 상기 실시예 31 에서 제조한 촉매조성물을 이용하여 각종 유기화합물에 대한 분해 특성을 측정하였다.
구체적으로, 상기 촉매조성물 20g을 도 1의 반응기의 적치대에 적치하고, 하기 표 13에 표기된 각종 유해유기물이 완전히 기화되었을 때, 반응기 내부 농도가 10000 ppm이 되도록 양을 조절하여 반응기 내부 증발접시에 주입하였다.
반응기를 폐쇄한 후, 실험예 1과 동일한 방법으로 반응기 내부의 유기화합물 농도를 시간별로 측정하고, 그 결과를 하기 표 14에 나타내었다.
실시예 31 유기화합물 유기화합물 농도(ppm)
2시간 후 6시간 후 24시간 후 30시간 후
실험예 7-1 포름알데히드 9100 8200 7000 6700
실험예 7-2 메틸알코올 9400 8600 7600 7350
실험예 7-3 톨루엔 9250 8450 7300 7050
실험예 7-4 암모니아 9500 9250 8200 7850
실험예 7-5 디에틸아민 8900 7800 6300 5900
실험예 7-6 트리클로로에탄 8750 7600 6000 5550
실험예 7-7 초산 9150 8550 7700 7450
실험예 7-8 헥산 10100 9900 9700 9600
표 14에서 보는 바와 같이, 고체산, 분해촉진제 및 전해질로 구성되는 촉매조성물은 헥산과 같은 포화 탄화수소의 분해에는 다소 미미한 분해 능력을 보였으나, 유기화합물 분자구조에 고체산과 공유결합이 가능한 산소원소(O), 질소원소(N), 염소원소(Cl) 또는 이중결합을 내포하고 있는 유기화합물의 분해에는 우수한 분해 능력이 있는 것을 확인할 수 있다.
실험예 8. 촉매조성물을 이용하여 제조된 촉매 타입에 따른 유기화합물 분해 특성
상기 실시예 32 내지 35 에서 제조된 촉매 조성물을 이용하여 각 제조된 분말형, 다공형 촉매의 유기화합물 분해 특성을 조사하였다.
구체적으로는, 실험예 4와 동일한 방법으로 반응기 내부의 메틸알코올의 농도를 시간별로 측정하고, 그 결과를 하기 표 15에 나타내었다.
촉매 타입 메틸알코올 농도(ppm)
2시간 후 6시간 후 24시간 후 30시간 후
실시예 32 분말형 9300 9050 8250 8100
실시예 33 다공형 종이타올 8800 8350 7200 6850
실시예 34 다공형 부직포 9000 8750 7500 7200
실시예 35 다공형 비단벽지 8900 8500 7350 6950
표 15에서 보는 바와 같이, 촉매조성물의 동일한 양을 사용하여 제작한 촉매제품이라도 다공형의 촉매가 분말형 촉매보다 우수한 흡착 분해 효과를 갖는 것을 확인할 수 있다. 이는 다공형 촉매가 분말형 촉매에 비하여 넓은 표면적을 갖기 때문인 것으로 분석된다.

Claims (8)

  1. 고체산과 분해촉진제가 9:1 내지 1:9의 중량비로 혼합된 혼합물을 포함하는 유기화합물 흡착 분해용 촉매조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 촉매조성물은 전해질을 더 포함하고,
    상기 고체산과 분해촉진제가 혼합된 혼합물 전체 100 중량부당 상기 전해질을 20 내지 500 중량부를 포함하는 유기화합물 흡착 분해용 촉매조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 고체산은 현무암, 화강암, 석회암, 사암, 셰일, 변성암, 카올리나이트(kaolinite), 아타풀가이트(attapulgite), 벤토나이트(bentonite), 몬모릴로나이트(montmorillonite), 제올라이트(zeolite), 산화아연(ZnO), 산화알루미늄(Al2O3), 산화티타늄(TiO2), 산화세슘(CeO2), 산화바나듐(V2O5), 산화규소(SiO2), 산화크롬(Cr2O3), 황산칼슘(CaSO4), 황산망간(MnSO4), 황산니켈(NiSO4), 황산구리(CuSO4), 황산코발트(CoSO4), 황산카드뮴(CdSO4), 황산마그네슘(MgSO4), 황산철Ⅱ(FeSO4), 황산알루미늄(Al2(SO4)3), 질산칼슘(Ca(NO3)2), 질산아연(Zn(NO3)2), 질산철Ⅲ(Fe(NO3)3), 인산알루미늄(AlPO4), 인산철Ⅲ(FePO4), 인산크롬(CrPO4), 인산구리(Cu3(PO4)2), 인산아연(Zn3(PO4)4), 인산마그네슘(Mg3(PO4)2), 염화알루미늄(AlCl3), 염화티타늄(TiCl4), 염화칼슘(CaCl2), 불화칼슘(CaF2), 불화바륨(BaF2) 및 탄산칼슘(CaCO3)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 유기화합물 흡착 분해용 촉매조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 분해촉진제는 은(Ag), 금(Ag), 수은(Hg), 구리(Cu), 니켈(Ni), 코발트(Co), 철(Fe), 망간(Mn), 인(P), 납(Pb), 안티몬(Sb), 주석(Sn), 아연(Zn) 및 이들의 합금, 산화물 또는 수산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 유기화합물 흡착 분해용 촉매조성물.
  5. 제 2 항에 있어서,
    상기 전해질은 염화나트륨(NaCl), 염화칼륨(KCl), 질산나트륨(NaNO3), 질산칼륨(KNO3), 황산나트륨(Na2SO4), 황산칼륨(K2SO4), 탄산리튬(Li2CO3), 탄산나트륨(Na2CO3), 탄산칼륨(K2CO3), 인산2수소나트륨(NaH2PO4), 인산1수소나트륨(Na2HPO4), 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 염화마그네슘(MgCl2), 질산마그네슘(Mg(NO3)2), 황산칼슘(CaSO4), 수산화칼슘(Ca(OH)2) 및 수산화마그네슘(Mg(OH)2)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 유기화합물 흡착 분해용 촉매조성물.
  6. 제 1 항에 있어서,
    평균 입경이 10 nm 내지 50 mm 인 유기화합물 흡착 분해용 촉매조성물.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항의 촉매조성물을 수용액 상에 포함하는 에멀젼형 촉매.
  8. 제 1 항 내지 제 6항의 촉매조성물이 다공성 물질의 표면 또는 기공 내부에 내제된 비표면적이 10 m2/g 이상인 다공형 촉매.
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