KR20190081325A - 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품 - Google Patents

열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품 Download PDF

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Abstract

본 발명의 열가소성 수지 조성물은 폴리카보네이트 수지 100 중량부; 및 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 인계 중합체 5 내지 30 중량부;를 포함하며, 상기 폴리카보네이트 수지는 방향족 디히드록시 화합물　및 디아릴카보네이트가 용융 중합된 것이고, 상기 인계 중합체는 중량평균분자량이 1,000 내지 100,000 g/mol인 것을 특징으로 한다. 상기 열가소성 수지 조성물은 난연성, 투명성, 색상 등이 우수하다.

Description

열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품{THERMOPLASTIC RESIN COMPOSITION AND ARTICLE PRODUCED THEREFROM}
본 발명은 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품에 관한 것이다. 보다 구체적으로 본 발명은 난연성, 투명성, 색상 등이 우수한 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품에 관한 것이다.
열가소성 수지 조성물은 유리 및 금속에 비해 비중이 낮고, 투명성, 성형성, 내충격성 등의 물성이 우수하여, 전기/전자 제품의 하우징, 자동차 내/외장재, 건축용 외장재 등에 유용하다. 특히, 최근 전기/전자 제품의 대형화, 경량화 추세에 따라, 열가소성 수지를 이용한 플라스틱 제품이 기존의 유리 및 금속의 영역을 빠르게 대체하고 있다.
또한, 열가소성 수지 조성물의 난연성을 향상시키기 위하여, 다양한 무기 및 유기 난연제가 사용되고 있다. 다만, 단분자 형태의 난연제를 사용할 경우, 단분자형의 난연제와 열가소성 수지(폴리카보네이트 수지 등)의 높은 상용성으로 인해 열가소성 수지의 투명성, 색상 등은 유지가 되나, 점도 저하로 인하여, 화재 시, 드립(drip)이 발생될 우려가 있다. 이를 보완하기 위하여, 적하 방지제(anti-drip agent)를 첨가할 수 있으나, 이 경우, 투명성 등이 저하될 우려가 있다.
따라서, 난연성, 투명성, 색상, 이들의 물성 발란스 등이 우수한 열가소성 수지 조성물의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명의 배경기술은 일본 공개특허 특개2014-074109호 등에 개시되어 있다.
본 발명의 목적은 난연성, 투명성, 색상 등이 우수한 열가소성 수지 조성물을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 열가소성 수지 조성물로부터 형성된 성형품을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 상기 및 기타의 목적들은 하기 설명되는 본 발명에 의하여 모두 달성될 수 있다.
본 발명의 하나의 관점은 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다. 상기 열가소성 수지 조성물은 폴리카보네이트 수지 100 중량부; 및 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 인계 중합체 5 내지 30 중량부;를 포함하며, 상기 폴리카보네이트 수지는 방향족 디히드록시 화합물　및 디아릴카보네이트가 용융 중합된 것이고, 상기 인계 중합체는 중량평균분자량이 1,000 내지 100,000 g/mol인 것을 특징으로 한다:
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로, 탄소수 1 내지 20의 탄화수소기이다.
구체예에서, 상기 폴리카보네이트 수지는 중량평균분자량이 10,000 내지 50,000 g/mol일 수 있다.
구체예에서, 상기 인계 중합체는 유리전이온도가 80 내지 140℃일 수 있다.
구체예에서, 상기 인계 중합체는 인 함량이 3 내지 20 중량%일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 UL-94 vertical test 방법으로 측정한 두께 2.0 mm 시편의 난연도가 V-0 이상일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D1003에 따라 측정한 두께 1.5 mm 시편의 전광선 투과율이 90% 이상일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 색차계로 측정한 두께 1.5 mm 사출성형 시편의 황색 지수(YI)가 2.0 이하일 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 성형품에 관한 것이다. 상기 성형품은 상기 열가소성 수지 조성물로부터 형성되는 것을 특징으로 한다.
본 발명은 난연성(적하 방지), 투명성, 색상(황변 저감) 등이 우수한 열가소성 수지 조성물 및 이로부터 형성된 성형품을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하면, 다음과 같다.
본 발명에 따른 열가소성 수지 조성물은 (A) 폴리카보네이트 수지; 및 (B) 인계 중합체를 포함한다.
(A) 폴리카보네이트 수지
본 발명의 폴리카보네이트 수지는 적하 방지제 없이, 인계 중합체와 함께 적용되어, 열가소성 수지 조성물의 난연성(적하 방지), 투명성, 색상(황변 저감), 이들의 물성 발란스 등을 향상시킬 수 있는 것으로서, 방향족 디히드록시 화합물　및 디아릴카보네이트가 용융 중합된 폴리카보네이트 수지를 사용할 수 있다.
구체예에서, 상기 방향족 디히드록시 화합물로는 폴리카보네이트 수지 제조에 사용되는 통상의 방향족 디히드록시 화합물를 사용할 수 있으며, 예를 들면, 4,4'-비페놀, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 2,4-비스(4-히드록시페닐)-2-메틸부탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산, 2,2-비스(3-클로로-4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)프로판 등을 예시할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 구체적으로, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판, 2,2-비스(3,5-디클로로-4-히드록시페닐)프로판, 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산 등을 사용할 수 있다.
구체예에서, 상기 디아릴카보네이트로는 폴리카보네이트 제조에 사용되는 통상의 디아릴카보네이트를 사용할 수 있으며, 예를 들면, 디페닐카보네이트, 디토릴카보네이트, 비스(클로로페닐)카보네이트, m-크레실카보네이트, 디나프틸카보네이트, 비스(디페닐)카보네이트, 디에틸카보네이트, 디메틸카보네이트, 디프로필카보네이트, 디부틸카보네이트, 메틸에틸카보네이트, 메틸프로필카보네이트, 에틸프로필카보네이트, 디시클로헥실카보네이트 등을 예시할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 바람직하게는 디페닐카보네이트를　사용할 수 있다.
구체예에서, 상기 방향족 디히드록시 화합물 및 상기 디아릴카보네이트의 몰비(방향족 디히드록시 화합물: 디아릴카보네이트)는 1 : 0.9 내지 1.3, 바람직하게는 1 : 0.95 내지 1.25일 수 있다. 상기 범위에서 미반응 단량체의 함량을 줄일 수 있고, 말단 구조의 함량에 의한 반응성을 최적화할 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리카보네이트 수지는 통상의 용융 중합법에 따라 제조될 수 있으며, 예를 들면, 방향족 디히드록시 화합물 및 디아릴 카보네이트를 중합하여 폴리카보네이트 예비 중합체를 제조하고; 제조된 예비 중합체를 용융 중합하여 얻을 수 있다. 여기서, 상기 예비 중합체는 다단계 중합 과정 중 최종 중합체보다 낮은 분자량을 갖는 중합체를 의미한다. 예를 들면, 상기 예비 중합체는 2,000 내지 15,000 g/mol의 중량평균분자량을 갖는 중합체일 수 있다.
상기 예비 중합체의 제조는 통상적인 원료 혼합 공정을 통해 상기 방향족 디히드록시 화합물 및 디아릴카보네이트를 혼합한 후 수행할 수 있다. 예를 들어, 상기 원료 혼합 공정은 140 내지 250℃, 바람직하게는 160 내지 240℃에서 1 내지 10시간　동안 수행될 수 있으며, 이때, 상기 방향족 디히드록시 화합물의 전환율은 70% 이상, 상기 디아릴카보네이트의 전환율은 65% 이상일 수 있다.
상기 중합은 160 내지 300℃, 예를 들면 200 내지 300℃, 구체적으로 240 내지 290℃의 온도 및 0.1 내지 100　torr, 예를 들면 0.3 내지 50　torr의 압력에서, 예를 들면 1 내지 10시간　동안 수행할 수 있다. 또한, 상기 중합은 2 단계 이상으로 구분되어 수행될 수도 있다. 상기 범위에서 중량평균분자량이 2,000 내지 15,000　g/mol인 폴리카보네이트 예비 중합체를 제조할 수 있다.
상기 용융 중합은 240 내지 300℃, 예를 들면 250 내지 290℃의 온도 및 0.1 내지 5　torr, 예를 들면 0.3 내지 2　torr의 압력에서 1 내지 10시간　동안 수행할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
구체예에서, 상기 중합 및 용융 중합은 촉매 존재 하에 수행될 수 있다. 상기 촉매로는 통상의 폴리카보네이트 수지 용융 중합에 사용되는 촉매를 사용할 수 있으며, 예를 들면, 알칼리 금속 촉매, 알칼리 토금속 촉매 등이 사용될 수 있다. 상기 알칼리 금속 촉매의 예로는 LiOH, NaOH, KOH 등이 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 상기 촉매의 사용량은 상기 방향족 디히드록시 화합물 및 상기 디아릴카보네이트 100 중량부에 대하여, 1×10-7　내지 1×10-4　중량부일 수 있으나, 이에 제한되지 않는다.
구체예에서, 상기 폴리카보네이트 수지는 GPC(gel permeation chromatography)로 측정한 중량평균분자량(Mw)이 10,000 내지 50,000 g/mol, 예를 들면, 15,000 내지 40,000 g/mol일 수 있다. 상기 범위에서 열가소성 수지 조성물의 투명성, 색상, 유동성(가공성) 등이 우수할 수 있다.
구체예에서, 상기 폴리카보네이트 수지는 ISO 1133에 의거하여, 300℃, 1.2 kg 하중 조건에서 측정한 용융흐름지수(Melt-flow Index: MI)가 10 내지 30 g/10분일 수 있다. 또한, 상기 폴리카보네이트 수지는 용융흐름지수가 다른 2종 이상의 폴리카보네이트 수지 혼합물일 수 있다.
(B) 인계 중합체
본 발명의 인계 중합체는 적하 방지제 없이도, 열가소성 수지 조성물의 난연성(적하 방지) 등을 향상시킬 수 있는 것으로서, 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 고분자형 포스포네이트(phosphonate) 화합물을 사용할 수 있다.
[화학식 1]
Figure pat00002
상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로, 탄소수 1 내지 20의 탄화수소기이다. 예를 들면, R1은 탄소수 1 내지 12의 알킬기, 탄소수 6 내지 20의 아릴기 또는 이들의 조합일 수 있고, R2는 탄소수 1 내지 12의 알킬렌기, 탄소수 6 내지 20의 아릴렌기 또는 이들의 조합일 수 있다. 구체적으로, R2는 히드로퀴논, 레조시놀, 비스페놀-A 등으로부터 유도된 것(-OH기 제외한 부분)일 수 있다.
구체예에서, 상기 인계 중합체는 GPC(gel permeation chromatography)로 측정한 중량평균분자량(Mw)이 1,000 내지 100,000 g/mol, 예를 들면 10,000 내지 50,000 g/mol일 수 있다. 상기 인계 중합체의 중량평균분자량이 1,000 g/mol 미만일 경우, 열가소성 수지 조성물이 충분한 난연성(적하 방지)을 얻지 못할 우려가 있고, 100,000 g/mol을 초과할 경우, 열가소성 수지 조성물의 유동성, 가공성 및 색상(YI) 등이 저하될 우려가 있다.
구체예에서, 상기 인계 중합체는 시차주사 열량측정법(differential　scanning　calorimetry,　DSC)으로 측정한 유리전이온도(Tg)가 80 내지 140℃, 예를 들면, 90 내지 130℃일 수 있다. 상기 범위에서, 열가소성 수지 조성물의 난연성, 투명성, 색상(YI) 등이 우수할 수 있다.
구체예에서, 상기 인계 중합체는 ICP-OES(유도결합 플라즈마 분광광도계)로 측정한 인 함량이 전체 인계 중합체 100 중량% 중, 3 내지 20 중량%, 예를 들면, 5 내지 15 중량%일 수 있다. 상기 범위에서, 열가소성 수지 조성물의 난연성, 투명성, 색상(YI) 등이 우수할 수 있다.
구체예에서, 상기 인계 중합체는 상기 폴리카보네이트 수지 100 중량부에 대하여, 5 내지 30 중량부, 예를 들면 10 내지 25 중량부로 포함될 수 있다. 상기 인계 중합체의 함량이 5 중량부 미만일 경우, 열가소성 수지 조성물의 난연성 등이 저하될 우려가 있고, 30 중량부를 초과할 경우, 열가소성 수지 조성물의 내충격성, 내열성 등이 저하될 우려가 있다.
본 발명의 일 구체예에 따른 열가소성 수지 조성물은 본 발명의 효과를 저해하지 않는 범위에서, 통상의 열가소성 수지 조성물에 포함되는 첨가제를 더욱 포함할 수 있다. 상기 첨가제로는 산화 방지제, 활제, 충진제, 이형제, 핵제, 안정제, 안료, 염료, 이들의 혼합물 등을 예시할 수 있으나, 이에 제한되지 않는다. 상기 첨가제 사용 시, 그 함량은 열가소성 수지 100 중량부에 대하여, 0.001 내지 20 중량부, 예를 들면 0.01 내지 10 중량부일 수 있다.
본 발명의 일 구체예에 따른 열가소성 수지 조성물은 상기 구성 성분을 혼합하고, 통상의 이축 압출기를 사용하여, 200 내지 300℃, 예를 들면 230 내지 300℃에서 용융 압출한 펠렛 형태일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 UL-94 vertical test 방법으로 측정한 두께 2.0 mm 시편의 난연도가 V-0 이상으로, 드립(drip) 발생이 없는 것일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D1003에 따라 측정한 두께 1.5 mm 시편의 전광선 투과율이 90% 이상, 예를 들면 91 내지 99%일 수 있다.
구체예에서, 상기 열가소성 수지 조성물은 색차계로 측정한 두께 1.5 mm 사출성형 시편의 황색 지수(YI)가 2.0 이하, 예를 들면 0.5 내지 1.9일 수 있다.
본 발명에 따른 성형품은 상기 열가소성 수지 조성물로부터 형성된다. 예를 들면, 상기 열가소성 수지 조성물로부터 사출성형, 압출성형, 진공성형, 캐스팅성형 등의 다양한 성형방법을 통해 제조될 수 있다. 이러한 성형방법은 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 잘 알려져 있다. 상기 성형품은 난연성, 투명성, 색상 이들의 물성 발란스 등이 우수하므로, 전기 전자 제품의 내/외장재, 건축물의 내/외장재, 자동차 내/외장재 등으로 유용하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명하고자 하나, 이러한 실시예들은 단지 설명의 목적을 위한 것으로, 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에서 사용된 각 성분의 사양은 다음과 같다.
(A) 폴리카보네이트 수지
(A1) 용융 중합법으로 제조된 중량평균분자량(Mw)이 25,000 g/mol인 비스페놀-A형 폴리카보네이트 수지를 사용하였다.
(A2) 계면 중합법으로 제조된 중량평균분자량(Mw)이 26,000 g/mol인 비스페놀-A형 폴리카보네이트 수지를 사용하였다.
(B) 인계 중합체
(B1) 하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 폴리포스포네이트(제조사: FRX Polymers, 제품명: HM-9000, 중량평균분자량: 18,000 g/mol)를 사용하였다.
[화학식 1]
Figure pat00003
(R1: 메틸기, R2: 방향족기)
(B2) 상기 화학식 1로 표시되는 올리고머 포스포네이트(제조사: Rhodia, 제품명: Antiblaze CU, 평균분자량: 460 g/mol)를 사용하였다.
(B3) 환형 포스파젠 난연제 (제조사: Otsuka Chemical, 제품명: SPS-100)
(C) 단분자형 인계 난연제로서, 비스페놀-A 디포스페이트(제조사: Moris, 제품명: BDP)를 사용하였다.
(D) 적하 방지제로서, 폴리테트라플루오로에틸렌(제조사: Mitsui Dupont, 제품명: TEFLON 7AJ)을 사용하였다.
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 7
상기 각 구성 성분을 하기 표 1에 기재된 바와 같은 함량으로 첨가한 후, 230 내지 300℃에서 압출하여 펠렛을 제조하였다. 압출은 L/D=36, 직경 45 mm인 이축 압출기를 사용하였으며, 제조된 펠렛은 80℃에서 4시간 이상 건조 후, 6 Oz 사출기(사출 온도: 230℃, 금형 온도: 60℃)에서 사출하여 시편을 제조하였다. 제조된 시편에 대하여 하기의 방법으로 물성을 평가하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
물성 측정 방법
(1) 난연성 평가: UL-94 vertical test 방법에 의거하여, 2.0 mm 두께 시편의 난연도를 측정하였다.
(2) 투명성 평가: ASTM D1003에 의거하여,　Nippon Denshoku사의 Haze meter NDH 2000 장비로 두께 1.5 mm 시편의 전광성 투과율(전 투과광, TT, 단위: %)을 측정하였다.
(3) 색상 평가: 사출 온도 230℃, 금형 온도 60℃ 조건에서 두께 1.5 mm의 사출성형 시편을 제조하고, 색차계로 사출성형 시편의 황색 지수(YI)를 측정하였다.
실시예 비교예
1 2 3 1 2 3 4 5 6 7
(A1) (중량부) 100 100 100 - - 100 - 100 100 100
(A2) (중량부) - - - 100 100 - 100 - - -
(B1) (중량부) 11 18 25 18 - - - 18 - -
(B2) (중량부) - - - - - - - - 18 -
(B3) (중량부) - - - - - - - - - 18
(C) (중량부) - - - - 18 18 18 - - -
(D) (중량부) - - - - - - 0.2 0.2 - -
난연도 V-0 V-0 V-0 V-2 V-2 V-2 V-0 V-0 V-2 V-2
전광선 투과율(%) 92 92 91 92 90 91 14 15 80 89
황색 지수(YI) 1.5 1.8 1.9 2.5 4.6 4.8 4.2 4.4 7.8 4.5
상기 결과로부터, 본 발명의 열가소성 수지 조성물은 난연성(적하 방지), 투명성, 색상(황변 저감) 등이 모두 우수함을 알 수 있다.
반면, 본 발명의 용융 중합 폴리카보네이트 수지(A1) 대신에 계면 중합 폴리카보네이트 수지(A2)를 사용한 비교예 1의 경우, 드립(drip)이 발생하여, 난연성이 저하되고, 실시예에 비해 상대적으로 황색 지수가 높아, 사출 성형 시 황변이 발생하였음을 알 수 있고, 계면 중합 폴리카보네이트 수지(A2) 및 단분자형 인계 난연제(C)를 사용한 비교예 2의 경우, 황색 지수가 크게 높아져, 사출 성형 시 황변이 발생하였음을 알 수 있다. 본 발명의 인계 중합체(B1) 대신에 단분자형 인계 난연제(C)를 사용한 비교예 3의 경우, 드립(drip)이 발생하여, 난연성이 저하되고, 실시예에 비해 상대적으로 황색 지수가 높아, 사출 성형 시 황변이 발생하였음을 알 수 있고, 계면 중합 폴리카보네이트 수지(A2), 단분자형 인계 난연제(C) 및 적하 방지제(D)를 사용한 비교예 4의 경우, 실시예에 비해 상대적으로 황색 지수가 높아, 사출 성형 시 황변이 발생하였음을 알 수 있고, 투명성이 크게 저하되었음을 알 수 있다. 또한, 본 발명의 구성에 적하 방지제(D)를 더욱 포함한 비교예 5의 경우도, 실시예에 비해 상대적으로 황색 지수가 높아, 사출 성형 시 황변이 발생하였음을 알 수 있고, 투명성이 크게 저하되었음을 알 수 있다. 본 발명의 인계 중합체(B1) 대신에, 올리고머 포스포네이트(B2) 및 환형 포스파젠(B3) 사용한 비교예 6 및 7의 경우, 난연성, 투명성 등이 저하되고, 황변이 발생하였음을 알 수 있다.
본 발명의 단순한 변형 내지 변경은 이 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의하여 용이하게 실시될 수 있으며, 이러한 변형이나 변경은 모두 본 발명의 영역에 포함되는 것으로 볼 수 있다.

Claims (8)

  1. 폴리카보네이트 수지 100 중량부; 및
    하기 화학식 1로 표시되는 반복단위를 포함하는 인계 중합체 5 내지 30 중량부;를 포함하며,
    상기 폴리카보네이트 수지는 방향족 디히드록시 화합물　및 디아릴카보네이트가 용융 중합된 것이고,
    상기 인계 중합체는 중량평균분자량이 1,000 내지 100,000 g/mol인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물:
    [화학식 1]
    Figure pat00004

    상기 화학식 1에서, R1 및 R2는 각각 독립적으로, 탄소수 1 내지 20의 탄화수소기이다.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리카보네이트 수지는 중량평균분자량이 10,000 내지 50,000 g/mol인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 인계 중합체는 유리전이온도가 80 내지 140℃인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 인계 중합체는 인 함량이 3 내지 20 중량%인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물은 UL-94 vertical test 방법으로 측정한 두께 2.0 mm 시편의 난연도가 V-0 이상인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물은 ASTM D1003에 따라 측정한 두께 1.5 mm 시편의 전광선 투과율이 90% 이상인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 열가소성 수지 조성물은 색차계로 측정한 두께 1.5 mm 사출성형 시편의 황색 지수(YI)가 2.0 이하인 것을 특징으로 하는 열가소성 수지 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 열가소성 수지 조성물로부터 형성되는 것을 특징으로 하는 성형품.
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