KR20190080963A - 탄수화물계 결합제 시스템 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 탄수화물 성분 및 아민 성분을 포함하는 수성 탄수화물계 결합제 조성물, 여기서 탄수화물 성분은 하나 이상의 펜토오스 당을 포함함, 또한 이의 제조 방법에 관한 것이다.

Description

탄수화물계 결합제 시스템 및 이의 제조 방법 {CARBOHYDRATE BASED BINDER SYSTEM AND METHOD OF ITS PRODUCTION}
본 발명은 탄수화물 성분 및 아민 성분을 포함하는 수성 탄수화물계 결합제 조성물, 여기서 탄수화물 성분은 하나 이상의 펜토오스 당을 포함, 또한 이의 제조 방법에 관한 것이다.
결합제는 비-조립된 또는 단지 느슨하게-조립된 소재에 기반하는 물품의 제조에서 일반적으로 유용하다. 예를 들어, 결합제는 압밀된 섬유를 포함하는 제품의 제조에 광범하게 사용되고, 예를 들어 열처리하면 경화되는 열경화성 결합제 조성물의 형태이다. 그러한 열경화성 결합제 조성물의 예에는 광범한 페놀-알데하이드, 우레아-알데하이드, 멜라민-알데하이드, 그리고 퓨란 및 폴리우레탄 수지와 같은 다른 축합-중합 물질이 포함된다. 페놀-알데하이드, 레소르시놀-알데하이드, 페놀/알데하이드/우레아, 페놀/멜라민/우레아 등에 기반한 결합제 조성물이 섬유, 직물, 플라스틱, 고무, 및 많은 다른 물질 결합을 위하여 빈번하게 사용된다.
미네랄 울 및 섬유 보드 산업에서 역사적으로 페놀 포름알데하이드 결합제가 제품에 이용되어 왔다. 페놀 포름알데하이드 결합제는 최종 제품에 적절한 특성을 제공하고 쉽게 이용 가능하며 가공하기 용이하다. 그러나, 환경적인 고려가 예를 들어 탄수화물을 다양성자 산과 반응시켜 수득된 탄수화물-계 결합제(WO 2009/019235 참조), 또는 폴리카르복실산을 폴리올과 반응시켜 수득된 에스테르화 생성물(US 2005/0202224 참조)과 같은 대안의 결합제 시스템의 개발을 유발했다. 이러한 대안의 결합제는 반응물로서 포름알데하이드에 기반하지 않기 때문에, 일괄하여 "무 포름알데하이드 결합제"로 지칭된다.
최근, 아민 성분 및 환원당 (또는 비-탄수화물 카르보닐) 성분의 반응 생성물로서 수득되는 결합제가 그러한 무 포름알데하이드 결합제의 유망한 종류로 식별되었다 (WO 2007/014236). 그러한 결합제는 충분한 결합 강도를 제공하는 고분자 멜라노이딘을 형성하는 마이야르(Maillard) 반응을 통하여 제조될 수 있다.
그러나, 덜 바람직한 반응물 또는 반응 생성물, 예컨대 포름알데하이드를 포함하는 결합제 시스템을 피하는 것 이외에도, 결합제의 경화 속도 증가, 이에 따라 제조 시간 감소 및 더 낮은 온도 범위에서 결합제를 잠재적으로 유용하게 만드는 것이 계속적으로 요망된다.
상기 내용의 관점에서, 종래의 결합제와 비교 시 개선된 경화 속도를 추가로 제공하고, 바람직하게는 천연의 재생가능한 물질을 사용하여 제조될 수 있는 환경적으로 허용 가능한 결합제 조성물에 대한 요구가 존재한다.
따라서, 본 발명에 내재하는 기술적 문제는, 주로 재생가능한 자원에 기반하며 개선된 경화 속도를 제공하는 결합제 조성물, 또한 이를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 위에 기재된 기술적 문제는 탄수화물 성분 (a) 및 아민 성분 (b)를 포함하는 수성 결합제 조성물을 제공하여 해결되고, 여기서 탄수화물 성분 (a)는 전체 탄수화물 성분 (a)의 질량을 기준으로 3 내지 70 질량%의 총량으로 하나 이상의 펜토오스(들)를 포함한다.
본 발명에 따르면, 표현 "수성 결합제 조성물"은 구체적으로 제한되지 않고, 물 또는 물-함유 용매 중의 최소한 앞에서 언급된 결합제 성분 (a) 및 (b)의 임의의 혼합물을 포함한다. 그러한 혼합물은 상기 결합제 성분 중 하나 이상의 (부분) 용액일 수 있거나, 분산물, 예컨대 유탁액 또는 현탁액의 형태로 존재할 수 있다. 본 발명에 따르면, 용어 "수성"은 용매를 물로만 제한하지 않고, 하나의 성분으로서 물을 포함하는 혼합물인 용매를 또한 포함한다. 본 발명의 바람직한 실시양태에 따르면, 수성 결합제 조성물은 용액 또는 현탁액이다.
상기 수성 결합제 조성물의 고체 함량은, 예를 들어 전체 수성 결합제 조성물의 질량을 기준으로 5 내지 95 질량%, 8 내지 90 질량%, 또는 10 내지 85 질량% 범위일 수 있다. 특히, 수성 결합제 조성물의 고체 함량은 각각의 개별적인 적용에 적합하도록 조정될 수 있다. 특히 미네랄 울 절연체를 위한 결합제로서 사용될 경우, 수성 결합제 조성물의 고체 함량은 전체 수성 결합제 조성물의 질량을 기준으로 5 내지 25 질량%의 범위, 바람직하게는 10 내지 20 질량%의 범위, 또는 더욱 바람직하게는 12 내지 18 질량%의 범위일 수 있다. 특히 목재 보드를 위한 결합제로서 사용될 경우, 수성 결합제 조성물의 고체 함량은 전체 수성 결합제 조성물의 질량을 기준으로 50 내지 90 질량%의 범위, 바람직하게는 55 내지 85 질량%의 범위, 또는 더욱 바람직하게는 60 내지 80 질량%의 범위일 수 있다.
본 명세서에서, 표현 "탄수화물 성분"은 구체적으로 제한되지 않고, 일반적으로 하나 이상의 폴리하이드록시 알데하이드 및/또는 폴리하이드록시 케톤을 포함하고, 구체적으로 모노사카라이드, 디사카라이드, 올리고사카라이드 및 폴리사카라이드와 같은 사카라이드, 또는 다른 환원당를 포함한다. 본 발명의 탄수화물 성분은 하나 이상의 일반식 Cm(H2O)n의 화합물을 포함할 수 있고, 여기서 m 및 n은 서로 동일하거나 상이할 수 있고, 그러나 이의 유도체를 또한 포함하고 여기서, 예를 들어, (예를 들어 글루코사민을 산출하기 위하여) 아미노 기가 첨가되거나 (예를 들어 데옥시탄수화물(deoxycarbohydrate)를 산출하기 위하여) 산소 원자가 제거된다. 본 명세서에서, 위에 언급된 용어 "탄수화물 성분"은 천연으로 발생하는 탄수화물 유도체, 및 탄수화물 성분의 제조 동안 (예를 들어 셀룰로오스분해(cellulolysis) 동안) 형성될 수 있는 유도체를 추가로 포함한다.
더욱이, 본 명세서에서, 표현 "아민 성분"은 구체적으로 제한되지 않고, 일반적으로 본 발명의 탄수화물 성분과의 중합 반응을 겪을 수 있는 질소-공급원으로 작용하는 임의의 화합물을 포함한다.
본 발명의 바람직한 실시양태에 따르면, 아민 성분은 단백질, 펩타이드, 아미노산, 유기 아민, 폴리아민, 암모니아, 단량체 폴리카르복실산의 암모늄 염, 고분자 폴리카르복실산의 암모늄 염, 및 무기 산의 암모늄 염, 또는 이들의 임의의 조합으로 이루어진 군에서 선택된다.
아민 성분은 다음 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 트리암모늄 시트레이트, 암모늄 설페이트, 모노- 및 디암모늄 포스페이트를 포함하는 암모늄 포스페이트, 디에틸렌트리아민, 1,4-부탄디아민, 1,5-펜탄디아민, 헥사메틸렌디아민, 1,7-헵탄디아민, 1,8-옥탄디아민, 1,9-노난디아민, 1,10-데칸디아민, 1,11-운데칸디아민, 1,12-도데칸디아민, 1,5-디아미노-2-메틸펜탄, 제파민, 폴리아민, 알킬 기, 특히 최소 4 탄소 원자를 포함하는 알킬 기, 헤테로알킬 기, 사이클로알킬 기, 헤테로사이클로알킬 기에 의하여 분리된 둘 이상의 일차 아민 기를 포함하는 폴리아민을 포함하는 지방족 아민, 또한 이들의 유도체 및 조합.
본 명세서에서, 표현 "암모늄"은 구체적으로 제한되지 않고, 예를 들어, 일반식 [+NH4]x, [+NH3R1]x, 및 [+NH2R1R2]x의 화합물을 포함하고, 여기서 x는 최소 1의 정수이고, R1 및 R2는 각각 독립적으로 알킬, 사이클로, 알케닐, 사이클로알케닐, 헤테로사이클릴, 아릴, 및 헤테로아릴에서 선택된다.
더욱이, 본 발명에 따르면, 용어 "펜토오스"는 구체적으로 제한되지 않고, 다섯의 탄소 원자를 포함하는 임의의 천연 및 합성 탄수화물을 포함한다. 본 발명의 한 실시양태에 따르면, 용어 "펜토오스"는 D- 및 L-입체이성질체를 포함하여 모노사카라이드 자일로오스, 아라비노오스, 리보오스, 릭소오스, 리불로오스 및 자일룰로오스, 또한 이들의 임의의 조합을 포함한다. 더욱이, 본 발명의 펜토오스는 또한 예를 들어 아미노 기의 첨가 (펜토사민), 산소 원자의 제거 (데옥시펜토오스), 재배치 반응, 양성자화 또는 탈양성자화를 통하여 형성된 유도체를 포함한다.
본 발명에 따르면, 하나 이상의 펜토오스(들)는 전체 탄수화물 성분 (a)의 질량을 기준으로 3 내지 70 질량%의 총량으로 탄수화물 성분에 존재한다. 그러나 상기 하나 이상의 펜토오스(들)의 양은, 예를 들어 결합제 조성물의 개선된 경화 속도를 달성하도록 조정될 수 있고, 예를 들어 전체 탄수화물 성분 (a)의 질량을 기준으로 3 내지 65 질량%, 3 내지 60 질량% 또는 3 내지 55 질량%의 범위일 수 있다. 본 발명의 추가적인 예에 따르면, 상기 하나 이상의 펜토오스(들)의 양은 전체 탄수화물 성분 (a)의 질량을 기준으로 5 내지 70 질량%의 범위 또는 10 내지 70 질량%의 범위, 또는 15 내지 70 질량%의 범위일 수 있다. 그러나 본 발명의 추가적인 실시양태에 따르면, 탄수화물 성분에 존재하는 하나 이상의 펜토오스(들)의 총량은 또한 70 질량% 초과, 예컨대 80 질량% 초과 또는 90 질량% 초과일 수 있다. 구체적인 예는 50 질량% 이하, 45 질량% 이하, 그뿐만 아니라 40 질량% 이하의 펜토오스 함량을 포함한다.
추가적인 실시양태에 따르면, 본 발명은 위에 정의된 바와 같은 결합제 조성물에 관한 것이고, 여기서 탄수화물 성분 (a)가 전체 탄수화물 성분 (a)의 질량을 기준으로 97 내지 30 질량%의 총량으로 하나 이상의 헥소오스(들)를 추가로 포함한다.
본 발명에 따르면, 상기 하나 이상의 헥소오스(들)의 양은, 예를 들어 결합제 조성물의 개선된 경화 속도를 달성하도록 조정될 수 있고, 예를 들어 전체 탄수화물 성분 (a)의 질량을 기준으로 97 내지 35 질량%의 범위, 97 내지 40 질량% 또는 97 내지 45 질량%일 수 있다. 본 발명의 추가적인 예에 따르면, 상기 하나 이상의 헥소오스(들)의 양은 전체 탄수화물 성분 (a)의 질량을 기준으로 95 내지 30 질량%의 범위, 90 내지 30 질량%의 범위, 또는 85 내지 30 질량%의 범위일 수 있다.
본 발명에 따르면, 용어 "헥소오스"는 구체적으로 제한되지 않고, 여섯의 탄소 원자를 포함하는 임의의 천연 및 합성 탄수화물을 포함한다. 본 발명의 한 실시양태에 따르면, 용어 "헥소오스"는 D- 및 L-입체이성질체를 포함하여 모노사카라이드 알로오스, 알트로오스, 글루코오스, 만노오스, 굴로오스, 이도오스, 갈락토오스, 탈로오스, 프럭토오스, 프시코오스, 소르보오스, 타가토오스, 또한 이들의 임의의 조합을 포함한다. 더욱이, 본 발명의 헥소오스는 또한 예를 들어 아미노 기의 첨가 (헥소사민), 산소 원자의 제거 (데옥시헥소오스), 재배치 반응, 양성자화 또는 탈양성자화를 통하여 형성된 유도체를 포함한다. 본 발명의 바람직한 실시양태에 따르면, 헥소오스는 덱스트로오스이거나 덱스트로오스를 포함한다.
본 발명에 따르면, 하나 이상의 펜토오스(들) 대 하나 이상의 헥소오스(들)의 비율은 개선된 경화 특성 또는 최종 생성물에서 증가된 결합 성능을 달성하기 위하여 예를 들어 위에 언급된 범위 이내로 조정될 수 있다. 그러나 상기 요망되는 펜토오스(들) 내 헥소오스(들)의 비율은 위에 정의된 결합제의 탄수화물 성분 내의 상기 헥소오스 및 펜토오스 분획의 유형 및 양에 의존한다.
게다가, 환경적 고려의 관점에서, 위에 정의된 바와 같은 결합제 조성물의 탄수화물 성분 (a)를 구성하는 탄수화물의 공급원은 바람직하게는 재생가능한 공급원, 예컨대 (에너지) 식물, 식물 제품, 목재 (칩), 사용된 종이, 제지소 폐기물, 양조장 폐기물, 목재 껍질 등에 존재하는 셀룰로오스-계 공급원이다.
추가적인 실시양태에서, 본 발명은 위에 정의된 바와 같은 결합제 조성물에 관한 것이고, 여기서 상기 결합제 조성물은 아미노산 성분 (c)를 추가로 포함한다.
본 명세서에서, 표현 "아미노산 성분"은 구체적으로 제한되지 않고, 모든 천연 및 합성 아미노산, 그뿐만 아니라 이의 소중합체, 예컨대 펩타이드, 및 이의 고분자, 예컨대 단백질을 포함한다. 본 발명에 따르면, 아미노산 성분 (c)는 위에 정의된 결합제 조성물의 고체 함량의 총 질량을 기준으로 1 내지 25 질량%, 2 내지 20 질량% 또는 3 내지 15 질량%의 양으로 하나 이상의 아미노산을 포함한다.
상기 아미노산 성분 (c)는, 예를 들어, 제품에 대한 적용의 용이성 및/또는 향상된 강성도 및/또는 색상 안정도에 관하여 결합제 조성물의 특성을 더욱 개선하도록 맞추어진다.
바람직하게는, 환경적 고려의 관점에서, 위에 정의된 결합제 조성물의 아미노산 성분 (c)를 구성하는 아미노산은 마찬가지로 재생가능한 공급원, 예컨대 (에너지) 식물, 식물 제품, 목재, 사용된 종이, 제지소 폐기물 등에 존재하는 셀룰로오스-계 공급원으로부터 수득된다.
위에 정의된 결합제 조성물은 당해 분야에 공지인 다양한 기술, 예컨대 열, 조사의 적용, 경화-개시제의 첨가 등에 의하여 경화될 수 있다. 추가적인 실시양태에 따르면, 본 발명은 위에 정의된 바와 같은 결합제 조성물을 가열하여 수득 가능한 결합제에 관한 것이다.
추가적인 실시양태에 따르면, 본 발명은 탄수화물 성분 (a) 및 아민 성분 (b)를 포함하는 수성 결합제 조성물의 제조 방법에 관한 것이고, 여기서 탄수화물 성분 (a)는 전체 탄수화물 성분 (a)의 질량을 기준으로 3 내지 70 질량%의 총량으로 하나 이상의 펜토오스(들)를 포함하고, 여기서 상기 방법은 다음 단계를 포함한다: (i) 하나 이상의 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원(들)을 가수분해하는 단계, (ii) 하나 이상의 가수분해된 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원(들)로부터 탄수화물을 단리하는 단계, (iii) 하나 이상의 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원(들)로부터 단리된 탄수화물을 사용하여 전체 탄수화물 성분 (a)의 질량을 기준으로 3 내지 70 질량%의 총량으로 하나 이상의 펜토오스(들)를 포함하는 탄수화물 성분 (a)를 형성하는 단계, 및 (iv) 아민 성분 (b)를 첨가하는 단계.
본 발명의 방법에 따르면, 표현 "탄수화물 성분", "아민 성분", "아미노산 성분", "펜토오스(들)" 및 "헥소오스(들)"은 위에 정의된 바와 같다.
더욱이, 본 명세서에서 사용된 표현 "가수분해"는 구체적으로 제한되지 않고, 일반적으로 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원으로부터 탄수화물 화합물을 산출하는 모든 화학적 및 물리-화학적 반응을 지칭한다. 예를 들어, 표현 "가수분해"는 열/압력 처리, 산 및/또는 염기 처리, 효소 처리, 또는 합성 촉매를 사용한 처리, 그뿐만 아니라 예를 들어 염화아연 또는 염화칼슘을 사용하는 금속 염화물 가수분해, 또한 이들의 임의의 조합을 포함한다. 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원 "가수분해" 공정은 단일 공정으로 수행될 수 있거나 일련의 공정들을 포함할 수 있다. 예를 들어, 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원은 산 처리에 의하여 가수분해될 수 있거나, 효소 처리 및 이후의 산 처리의 조합에 의하여 가수분해될 수 있다.
한 실시양태에 따르면, 본 발명은 위에 정의된 바와 같은 방법에 관한 것이고, 여기서 하나 이상의 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원(들)을 가수분해하는 단계 (i)은 독립적으로 상기 하나 이상의 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원(들)의 각각의 열/압력을 이용한 처리, 촉매 및/또는 산 처리 및/또는 금속 염화물 가수분해를 포함한다.
본 명세서에서, 표현 "셀룰로오스-계 탄수화물 공급원"은 구체적으로 제한되지 않고, 셀룰로오스 또는 셀룰로오스 유도체를 포함하는 임의의 천연 또는 합성 물질, 또는 물질들의 혼합을 포함한다. 이 맥락에서, 용어 "셀룰로오스"는 구체적으로 제한되지 않고, 셀룰로오스 자체만을 지칭하지 않고, 식물 바이오매스에서 발생하는 임의의 다른 탄수화물 소중합체 및 고분자, 예컨대 헤미셀룰로오스 또는 이의 유도체를 또한 포함한다. 용어 "셀룰로오스"는 천연 및 합성 셀룰로오스 분해로부터 유래한 임의의 분해-생성물, 예컨대 셀로덱스트린, 그뿐만 아니라 더 적은 분자량의 폴리- 및 올리고사카라이드를 추가로 포함한다. 전형적으로, 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원은 다양한 여러 탄수화물 고분자를 포함할 것이다. 예를 들어, 대부분의 식물 바이오매스는 셀룰로오스 및 헤미셀룰로오스의 혼합물을 포함하는 리그노셀룰로오스를 포함한다.
본 발명에 따르면, 하나 이상의 가수분해된 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원(들)로부터 탄수화물을 단리하는 단계는 구체적으로 제한되지 않고, 하나 이상의 탄수화물을 포함하는 조성물을 수득하기 위한 임의의 화학적 또는 물리적 처리를 포함한다. 예를 들어, 용어 "단리"는 고체, 예컨대 식물 섬유를, 가수분해 반응 혼합물로부터 분리하여 하나 이상의 탄수화물을 포함하는 탄수화물 용액을 수득하는 단순한 단계를 포함할 수 있다. 반면에, "단리"-단계는 요망되는 순도 또는 조성을 가지는 탄수화물-함유 조성물을 수득하기 위하여 다양한 기법, 예컨대 여과, 원심분리, 결정화, 침전, 증발에 의한 용매 제거 등의 조합을 포함할 수 있다.
본 발명에 따르면, 위에 정의된 바와 같은 방법의 가수분해 및 단리 단계는 바람직하게는 - 가수분해될 셀룰로오스-계 탄수화물의 유형 및 양을 고려하여 - 본 발명의 결합제 조성물을 쉽게 제조하도록 요구되는 양으로 하나 이상의 펜토오스(들)를 포함하는 탄수화물 분획을 수득하도록 조정될 수 있다. 예를 들어, 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원(들)에 따라, 상기 공급원을 가수분해하는 단계 및 이렇게 수득된 탄수화물을 단리하는 단계는 상기 수용액에 존재하는 전체 탄수화물 성분의 질량을 기준으로 3 내지 70 질량%의 하나 이상의 펜토오스(들)를 포함하는 상기 탄수화물 성분 (a)의 수용액을 쉽게 수득하도록 조정될 수 있다. 본 발명의 추가적인 예에 따르면, 전체 탄수화물 성분 (a)의 질량을 기준으로 3 내지 65 질량%, 3 내지 60 질량%, 또는 3 내지 55 질량%의 하나 이상의 펜토오스(들)를 포함하는 탄수화물 성분 (a)의 수용액은 위에 정의된 방법의 가수분해 및 단리 단계 후 수득될 수 있다. 본 발명의 추가적인 예에 따르면, 앞에서 언급된 가수분해 및 단리 단계 후 수득된 수용액에 존재하는 상기 탄수화물 성분 (a)의 상기 하나 이상의 펜토오스(들)의 양은 상기 수용액에 존재하는 전체 탄수화물 성분 (a)의 질량을 기준으로 5 내지 70 질량%의 범위, 10 내지 70 질량%의 범위, 또는 15 내지 70 질량%의 범위일 수 있다. 위에 언급된 가수분해 및 단리 단계로부터 수득된 상기 탄수화물 성분 (a)의 상기 수용액 중의 펜토오스 함량의 추가적인 예는 50 질량% 이하, 45 질량% 이하, 및 40 질량% 이하를 포함한다.
본 발명의 방법에서, 하나 이상의 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원(들)로부터 단리된 탄수화물을 사용하여 탄수화물 성분을 형성하는 단계는 구체적으로 제한되지 않고, 위에 정의된 바와 같은 탄수화물 성분 (a)를 구성하는 요망되는 탄수화물 조성물에 도달하도록 맞추어진 임의의 기법을 포함한다. 예를 들어, 탄수화물 성분은 탄수화물 혼합물을, 예를 들어 단리 단계 후에 수득된 고체 혼합물로서 또는 용액 또는 분산물의 형태로 사용하여 형성될 수 있거나, 셀룰로오스-가수분해로부터 수득된 둘 이상의 탄수화물 혼합물을 조합하여 형성될 수 있다. 본 발명에 따르면, 하나 이상의 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원(들)로부터 단리된 탄수화물을 사용하여 탄수화물 성분을 형성하는 단계는 하나 이상의 탄수화물이 셀룰로오스-가수분해 및 탄수화물 단리 후 수득된 탄수화물 혼합물에 첨가되는 경우를 또한 포함한다. 예를 들어, 펜토오스로서 주로 자일로오스를 포함하는 특정한 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원의 가수분해로부터 수득된 탄수화물 혼합물이, 다른 펜토오스 또는 하나 이상의 헥소오스, 예컨대 덱스트로오스로 보충될 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명은 위에 정의된 바와 같은 방법에 관한 것이고, 여기서 탄수화물 성분 (a)는 전체 탄수화물 성분 (a)의 질량을 기준으로 97 내지 30 질량%의 총량으로 하나 이상의 헥소오스(들)를 추가로 포함한다. 본 발명의 추가적인 예에 따르면, 전체 탄수화물 성분 (a)의 질량을 기준으로 97 내지 35 질량%, 97 내지 40 질량%, 또는 97 내지 45 질량%의 하나 이상의 헥소오스(들)를 포함하는 탄수화물 성분 (a)의 수용액은 위에 정의된 방법의 가수분해 및 단리 단계 후 수득될 수 있다. 본 발명의 추가적인 예에 따르면, 앞에서 언급된 가수분해 및 단리 단계 후 수득된 수용액에 존재하는 상기 탄수화물 성분 (a)의 상기 하나 이상의 헥소오스(들)의 양은 상기 수용액에 존재하는 전체 탄수화물 성분 (a)의 질량을 기준으로 95 내지 30 질량%의 범위, 90 내지 30 질량%의 범위, 또는 85 내지 30 질량%의 범위일 수 있다.
그러한 경우에, 하나 이상의 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원(들)을 가수분해하는 단계 및 결과적인 탄수화물을 단리하는 단계는 바람직하게는 상기 용액에 존재하는 전체 탄수화물 성분의 질량을 기준으로 3 내지 70 질량%, 3 내지 65 질량%, 3 내지 60 질량%, 3 내지 55 질량%, 5 내지 70 질량%, 10 내지 70 질량%, 또는 15 내지 70 질량%의 하나 이상의 펜토오스(들), 및 97 내지 30 질량%, 97 내지 35 질량%, 97 내지 40 질량%, 97 내지 45 질량%, 95 내지 30 질량%, 90 내지 30 질량%, 또는 85 내지 30 질량%의 하나 이상의 헥소오스(들)를 포함하는 탄수화물 성분의 수용액을 쉽게 산출하도록 조정될 수 있다.
위에 정의된 바와 같은 방법의 추가적인 실시양태에 따르면, 최소 하나의 펜토오스가 자일로오스, 아라비노오스, 리보오스, 릭소오스, 리불로오스 및 자일룰로오스, 또는 이들의 임의의 조합으로 이루어진 군에서 선택된다.
본 발명에 따르면, 위에 정의된 바와 같은 결합제 조성물의 제조에서 쉽게 사용 가능한 상당한 양의 하나 이상의 펜토오스(들)를, 가수분해되면, 산출하는 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원을 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명의 추가적인 실시양태에 따르면, 그러한 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원(들)은 농업 부산물, 예컨대 옥수수 건초 및 사탕수수 버개스; 전용 에너지 작물, 예컨대 사탕무, 지팽이풀, 억새, 대마, 버드나무 및 옥수수; 목재 부산물, 예컨대 목재 칩, 목재 껍질, 제재소 폐기물 및 제지소 폐기물; 도시 종이 폐기물, 예컨대 사용된 종이 및 저급 종이 폐기물; 또한 산업적 셀룰로오스 공급원, 예컨대 양조장 폐기물 및 낙농 제품으로 이루어진 군에서 선택된다.
예를 들어, 환경적 측면의 관점에서, 상기 셀룰로오스 공급원은 모든 종류의 셀룰로오스-함유 폐기물, 예컨대 종이 폐기물 예를 들어 산업적 종이 제조 공정에서 나오는 것 (예를 들어 종이 펄프 폐기물), 재생 불가능 저등급 종이 폐기물, 오염된 셀룰로오스-함유 폐기물, 또는 셀룰로오스-함유 복합 재료 등을 포함한다.
추가로, 또 다른 실시양태가 본 발명의 위에 정의된 방법에 관한 것이고, 여기서 탄수화물 성분 (a)를 형성하는 단계 (iii)는 최소 둘의 상이한 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원으로부터 수득되는 탄수화물 및/또는 탄수화물 혼합물을 조합하는 것을 포함한다.
본 발명에 따르면, 결합제 조성물에서 효과적인 탄수화물 조성물을 가지는 요망되는 탄수화물 성분을 수득하기 위하여, 여러 상이한 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원으로부터 수득된 하나 이상의 탄수화물 또는 탄수화물 혼합물이 조합될 수 있다. 그러한 경우에, 여러 상이한 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원 각각의 가수분해로부터 유래한 그러한 탄수화물 혼합물의 화학적 조성물은 당해 분야에 공지인 적절한 분석 방법에 의하여 식별되고 이후 요망되는 대로 조합될 수 있다.
본 발명의 추가적인 실시양태는 위에 정의된 바와 같은 방법에 관한 것이고, 여기서 상기 결합제 조성물은 아미노산 성분 (c)를 추가로 포함한다.
위에 언급된 바와 같이, 아미노산 성분의 존재는, 예를 들어 증가된 경화 속도에 관하여 개선된 결합제 조성물을 수득하기 위하여 유용할 수 있다.
또 다른 실시양태에서, 본 발명은 위에 정의된 방법에 관한 것이고, 여기서 상기 아미노산 성분 (c)는 하나 이상의 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원(들)을 가수분해하는 단계 (i)로부터 수득된 아미노산을 사용하여 형성된다.
본 발명에 따르면, 단일 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원은 또한, 예를 들어 여러 상이한 탄수화물 (및/또는 아미노산) 조성물을 수득하고 단일 공급원으로부터의 탄수화물 (및/또는 아미노산) 수율을 최대화하기 위하여 여러 상이한 가수분해 방법 또는 조건을 이용하여 한 번 이상 가수분해될 수 있다. 예를 들어, 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원, 예컨대 식물 바이오매스는, 예를 들어 주로 이의 헤미셀룰로오스 부분을 분해하기 위한 제1 단계에서 가수분해될 수 있고, 따라서 펜토오스 및 헥소오스, 예컨대 자일로오스 및 글루코오스의 혼합물을 산출한다. 동일한 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원이 이후 예를 들어 그 안에 포함된 셀룰로오스 부분을 효과적으로 분해하기 위한 또 다른 가수분해 단계를 이어서 거칠 수 있고, 따라서 주로 헥소오스, 예컨대 글루코오스를 산출한다. 본 발명의 수성 결합제 조성물에서 사용 가능한 아미노산의 특정 산출물을 제공하는 하나 이상의 가수분해 단계를 사용하는 것이 또한 가능하다.
상기 내용의 관점에서, 단일 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원에 대하여 사용된 가수분해 단계의 전체 수는 본 명세서에서 제한되지 않고, 예를 들어, 셋, 넷, 다섯 또는 여섯의 추후의 가수분해 단계를 포함한다. 본 발명에 따르면, 상기 가수분해 단계 각각으로부터 수득된 각각의 탄수화물/아미노산 분획이 펜토오스(들), 헥소오스(들) 및 아미노산(들)의 함량에 관하여 요망되는 조성을 조정하는 방식으로 조합될 수 있다.
그러나 본 발명에 따르면, 위에 정의된 결합제 조성물에서 사용 가능한 아미노산 성분 (c)를 형성하기 위하여, 탄수화물 성분 또는 이의 부분을 수득하기 위하여 사용된 동일한 가수분해 및 단리 단계로부터 수득된 아미노산이 사용될 수 있다. 예를 들어, 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원의 가수분해가, 앞에서 언급된 탄수화물과 나란히, 동시에 하나 이상의 아미노산을 산출할 수 있고, 이는 본 발명의 결합제 조성물에서 쉽게 사용될 수 있다. 그러한 공정은 생산 효율성 및 자원의 사용 측면에서 매우 유익할 것이다.
본 발명에 따른 결합제 조성물 및/또는 본 발명에 따른 방법에 의하여 제조된 결합제 조성물은, 예를 들어, 느슨한 소재의 모음에 도포되고, 예를 들어 가열에 의하여 경화 또는 가교될 수 있고; 결합제가 느슨한 소재의 모음을 함께 고정할 수 있다. 대안으로 또는 추가적으로, 결합제는 표면을 함침시키기 위하여 및/또는 표면에 코팅을 제공하기 위하여 사용될 수 있다.
본 명세서에 기재된 결합제 및 결합제 조성물은 미네랄 울 절연체, 글래스 울 절연체, 스톤 울 절연체, 섬유의 모음, 입자의 모음, 입자 또는 섬유를 함유하는 셀룰로오스의 모음, 목재 보드, 배향성 스트랜드 보드, 목재 파티클 보드, 합판, 연마재, 비직조 섬유 제품, 직조 섬유 제품, 주물 주형, 내화성 제품, 연탄, 마찰 재료, 필터, 및 함침된 라미네이트로 이루어진 군에서 선택되는 제품을 포함하는 제품에 관하여 사용될 수 있다.
특히 미네랄 울 절연체를 위한 결합제로서 사용될 경우, 경화된 결합제의 양은 결합제 및 미네랄 울의 총 중량에 대하여 중량으로 ≥ 2% 또는 ≥ 3% 또는 ≥ 4% 및/또는 ≤ 15% 또는 ≤ 12 % 또는 ≤ 10% 또는 ≤ 8%일 수 있다. 이는 연소 시 손실에 의하여 측정될 수 있다.
특히 목재 보드 또는 셀룰로오스 물질을 위한 결합제로서 사용될 경우, 경화된 결합제의 양(건조 목재의 중량 또는 건조 셀룰로오스 함유 물질의 중량에 대한 건조 결합제의 중량)은 ≥ 7% 또는 ≥ 10% 또는 ≥ 12% 및/또는 ≤ 25% 또는 ≤ 20 % 또는 ≤ 18% 또는 ≤ 15%일 수 있다.
도면은 다음을 나타낸다:
도 1은 다양한 결합제 조성물의 경화 속도가 펜토오스/헥소오스 함량에 관하여 탄수화물 조성물과 관련되는 다이어그램을 나타낸다.
도 2는- 다양한 자일로오스-함유 결합제 조성물로부터 획득된 여러 상이한 경화 속도의 다이어그램을 나타낸다.
도 3은 결합제의 탄수화물 성분으로서 글루코오스 및 자일로오스 그리고 아민 성분으로서 암모늄 설페이트의 여러 상이한 비율을 사용한 결합제로써 수득되는 실험실 경화 속도를 나타낸다.
본 발명의 결합제 시스템에는 환경적으로 문제가 되는 반응물/생성물이 없고 특히 무 포름알데하이드이고, 동시에 경화 시간 또는 경화 온도의 감소를 가능하게 하는 우수한 경화 속도를 나타내고, 따라서 예를 들어 글래스 또는 락 울과 같은 섬유-계 제품의 더욱 효율적인 제조를 제공한다. 게다가, 추가적인 환경적으로 가치 있는 자산으로서, 본 발명의 결합제 시스템은 셀룰로오스-계, 따라서 재생가능한 탄수화물 공급원이 상기 결합제 조성물의 탄수화물 성분 제조에 유용한 방법에 의하여 제조될 수 있다. 상기 셀룰로오스-계 탄수화물 공급원은 대량의 셀룰로오스, 또는 모든 종류의 셀룰로오스-함유 폐기물, 예컨대 (저급) 종이 폐기물, 또는 산업적 종이 제조 동안 발생된 폐기물을 포함하는 것으로 알려진 에너지 식물일 수 있다.
다음의 실시예는 본 발명의 주제를 제한하려는 의도 없이 추가적인 설명으로 의도된다.
실시예:
실시예 1: 헥사메틸렌디아민("HMDA")을 사용하는 자일로오스-함유 결합제 조성물의 경화 속도
수성 결합제 조성물은 아래 표 1에 제공된 제제에 따라 제조되었다. 전체 조성은 80 질량% 당 + 20 질량% 헥사메틸렌디아민, 계산된 고체 70 질량%를 기준으로 한다.
성분 (g)
제제
(괄호 안은 펜토오스의 질량%)		 겔화 시간
(s)		 HMDA DMH 자일로오스 물 만노오스 아라비노오스
DMH 851 10.00 30.80 - 9.20 - -
7/8 DMH+ 1/8
자일로오스 (9.68) 		528 10.18 27.43 2.94 9.45 - -
3/4 DMH+ 1/4
자일로오스 (20.01) 		451 10.36 23.94 5.99 9.71 - -
5/8 DMH+ 3/8
자일로오스 (31.05)		 359 10.56 20.32 9.15 9.97 - -
1/2 DMH+ 1/2
자일로오스 (43.23)		 305 10.69 16.47 12.54 10.30 - -
3/8 DMH+ 5/8
자일로오스 (55.55)		 286 10.96 12.66 15.82 10.56 - -
1/4 DMH+ 3/4
자일로오스 (69.34)		 266 11.14 8.58 19.40 10.87 - -
1/8 DMH+ 7/8
자일로오스 (83.99)		 251 11.40 4.39 23.03 11.18 - -
자일로오스 (100.00) - 11.49 - 26.95 11.49 - -
1/3 DMH+ 1/3
자일로오스+ 1/3
만노오스 (31.95)		 380 10.56 10.16 9.15 10.85 9.33 -
1/2 아라비노오스+ 1/4
DMH+ 1/4 자일로오스 (69.23)		 286 11.17 8.60 6.45 10.87 - 12.90
펜토오스 대 헥소오스 비율은 (괄호 안에 제공된 펜토오스(들)의 질량%인 함량으로써) 몰농도 기준에 대하여 계산되었고, 계산된 고체는 제제의 유사한 비교에 대한 유사함을 허용하도록 동일하게 유지되었다.당 혼합물을 함유하는 마지막 두 제제는 연질 목재 및 사탕무 가수분해 시 수득되는 전형적인 탄수화물 혼합물을 반영한다. 도 1에서 그래프로부터 명백하게 취할 수 있는 바와 같이, 펜토오스(여기서: 자일로오스 또는 자일로오스/아라비노오스의 혼합물)의 존재가 결과적인 결합제 조성물로써 달성되는 경화 속도를 현저하게 개선한다. 그러나 놀랍게도, 펜토오스 함량과 경화 속도 개선 사이에 선형 관계가 없고, 지나치게 과량의 자일로오스 첨가 시 효과가 감쇄된다. 따라서, 탄수화물 성분 중의 펜토오스의 양은 경화 속도를 최적화하도록 조정되어야 한다.
2/3 DMH 및 1/3 자일로오스 조성물 중의 헥소오스 DMH(덱스트로오스 모노하이드레이트)의 절반을 덱스트로오스와 비교하여 유사한 구조를 가지는 헥소오스 만노오스로 대체 시, 상기 혼합물은 위에 언급된 2/3 DMH 및 1/3 자일로오스를 포함하는 조성물과 비교하여 유사한 경화 동역학을 야기한다.
또한, 자일로오스의 일부를 또 다른 펜토오스(아라비노오스)로 대체하는 것이 자일로오스만을 함유하는 조성물과 비교하여 유사한 경화 동역학을 야기한다.
실시예 2: (NH4)2SO4를 사용하는 자일로오스-함유 결합제 조성물의 경화 속도
*세 가지 수성 결합제 조성물이 (100 mL까지) 아래 표 2에 제공된 제제에 따라 제조되었다.
제제 85.3% 글루코오스 +
0.8% 자일로오스 +
13.9% (NH4)2SO4 		46.6% 글루코오스 +
38.4% 자일로오스 +
15.0% (NH4)2SO4 		83.7% 자일로오스 +
16.3% (NH4)2SO4
글루코오스 (g) 16.20 8.20 -
자일로오스 (g) 0.15 6.75 13.51
(NH4)2SO4 (g) 2.64 2.64 2.64
이러한 제제가 필터 패드에 적하되고 140℃에서 가열되었다. 갈색 고분자가 필터 패드에 형성된 다음, 물에 용해되었고, 용액의 흡광도가 측정되어 시간 경과에 따른 각각의 제제의 경화 속도가 확립되었다. 결과적인 경화 속도를 도 2에서 취할 수 있고, 도 2로부터 소량(촉매량)의 펜토오스가 경화 속도를 현저하게 가속시키기에 충분하지 않음이 명백하다.
실시예 3: (NH4)2SO4를 사용하는 결합제 조성물을 함유하는 글루코오스-자일로오스의 경화 속도
결합제의 다음 제제의 경화 속도가 실험실에서 시험되었다:
샘플 A B C D E F
몰%
글루코오스 		100 85 70 50 30 0
몰%
자일로오스 		0 15 30 50 70 100
자일로오스의 실제 중량% 0% 12.82% 26.32% 45.45% 66.04% 100%
중량
글루코오스 (g) 		4.50 3.83 3.15 2.25 1.35 0.00
중량
자일로오스 (g) 		0.00 0.56 1.13 1.88 2.63 3.75
필요한 DMH의 중량 (g) 4.95 4.21 3.47 2.48 1.49 0.00
암모니아 설페이트 (g) 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50 0.50
총 고체 중량 (g) 5.00 4.89 4.78 4.63 4.48 4.25
물 (g) 13.05 13.12 13.18 13.27 13.36 13.50
총 배치 중량 (g) 18.50 18.39 18.28 18.13 17.98 17.75
결과가 470nm에서의 흡광도 또는 경화되는 각각의 샘플(y-축)을 분으로 나타낸 시간 T(x-축)에 대하여 플로팅하는 도 3에 나타난다. 샘플 D(약 45% wt. 자일로오스 및 55% wt. 글루코오스; 약 50% mol 자일로오스 및 50% mol 글루코오스)가 100% 자일로오스와 유사한 경화 속도를 제공함을 알게 되는 것이 흥미롭고; 이는 본 명세서에 개시된 결합제 중의 자일로오스와 글루코오스 사이, 더욱 일반적으로는, 펜토오스(들)와 헥소오스(들) 사이의 시너지를 나타낸다.

Claims (1)

  1. 미네랄 울 절연체, 글래스 울 절연체, 스톤 울 절연체, 섬유의 모음, 입자의 모음, 입자 또는 섬유를 함유하는 셀룰로오스의 모음, 목재 보드, 배향성 스트랜드 보드, 목재 파티클 보드, 합판, 연마재, 비직조 섬유 제품, 직조 섬유 제품, 주물 주형, 내화성 제품, 연탄, 마찰 재료, 필터, 및 함침된 라미네이트로 이루어진 군에서 선택되는 제품을 제조하는 방법에 있어서, 다음 단계를 포함하는 방법:
    - 비-조립된 또는 느슨하게 조립된 소재에 탄수화물 성분 (a) 및 아민 성분 (b)를 포함하는 수성 결합제 조성물을 도포하는 단계,
    여기서 탄수화물 성분 (a)는 전체 탄수화물 성분 (a)의 질량을 기준으로 3 내지 45 질량%의 총량으로 하나 이상의 펜토오스(들) 및 전체 탄수화물 성분 (a)의 질량을 기준으로 97 내지 30 질량%의 총량으로 하나 이상의 헥소오스(들)을 포함함; 및
    - 상기 수성 결합제 조성물을 경화하는 단계.
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