KR20190064045A - 해양기자재의 내식/방오 성능 향상을 위한 나노입자 스프레이 코팅 기반 금속 기재 표면 코팅 방법 - Google Patents

해양기자재의 내식/방오 성능 향상을 위한 나노입자 스프레이 코팅 기반 금속 기재 표면 코팅 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (a) 소수성 표면을 가지는 금속 산화물 나노입자를 포함하는 코팅액을 제조하는 단계; (b) 금속 기재 상에 접착제를 스프레이 코팅하여 접착제 코팅층을 형성시키는 단계; 및 (c) 상기 단계 (a)에서 제조된 코팅액을 상기 접착제 코팅층 상에 스프레이 코팅하는 단계;를 포함하는 내식/방오 성능 향상을 위한 해양기자재 표면 코팅방법에 대한 것으로서, 스프레이 코팅을 통해 해양기자재 표면에 접착제 코팅층 및 산화 티타늄(TiO2) 등 저가의 금속 산화물 나노입자 함유 내식/방오 코팅층을 순차적으로 형성시킴으로써, 종래에 비해 현저히 단축된 작업 시간 내에 뛰어난 내식성 및 방오성은 물론 내구성 및 신뢰성까지 우수한 표면을 대면적으로 형성할 수 있다.

Description

해양기자재의 내식/방오 성능 향상을 위한 나노입자 스프레이 코팅 기반 금속 기재 표면 코팅 방법{METHOD FOR COATING METAL SUBSTRATE BASED ON NANO PARTICLE SPRAY COATING FOR IMPROVING CORROSION RESISTANCE AND ANTIFOULING OF MARINE EQUIPMENT}
본 발명은 해양기자재의 내식성 및 방오성의 향상을 위한 금속 기재 표면에 대한 처리방법에 관한 것이다.
선박과 대형 해양 구조물 등의 제조에 사용되는 해양기자재는 통상 금속으로 이루어지며 항시 해수 및 해양 대기환경에 노출되어 있어, 금속의 부식 및 따개비 유생물, 갯지렁이, 녹조류 등의 해양 생물 부착에 의해 야기되는 문제점이 항시 수반된다.
특히, 해양기자재를 이루는 금속의 부식은 현실적으로 완전한 방지가 불가능하므로 부식을 완화시키거나 또는 정해진 기간 내에 일정 정도 이상의 부식이 진행되지 않도록 하는 방법을 통해 금속의 부식을 방지하고 있다. 부식 방지를 위한 공지의 방법으로 금속 기재의 표면에 방청제 등을 도장하는 표면 처리 방법과 금속 기재에 일정한 전위를 흘려주어 일종의 전지반응을 유도해 부식을 방지하는 전기 방식 방법을 대표적인 예로 들 수 있으며, 최근에는 주로 금속 기재의 표면에 방청제 등을 도장하는 표면 처리 방법을 많이 사용하고 있다.
방청제는 아스팔트, 왁스, 석유 및 윤활기유 등을 포함하여 막기제의 물리적 강도에 의한 금속 기재 표면의 물리적 보호 효과와 방첨 첨가제의 흡착, 가용화, 중화, 분산 또는 수치환 등의 계면화학적 작용에 의해 산소 또는 물 등의 부식성 물질이 금속 기재의 표면에 접촉하는 것을 방지하기 위한 화학적 보호효과를 위해 금속 기재의 표면에 코팅되어 코팅층을 형성할 수 있다.
하지만, 상기한 방청제 등을 도장하는 방법을 통해 형성된 금속 기재 표면의 코팅층은 시간이 지남에 따라 소실되어 금속 기재의 표면에 부식이 발생되므로, 반복해서 방청제 등을 도장하여 금속 기재의 표면에 코팅층을 형성시켜야만 한다.
일례로, 비철 금속으로 심해 해양 기자재 제조에 널리 사용되고 있는 알루미늄 및 알루미늄 합금을 포함하는 금속 기재는 부식을 방지하기 위해 표면에 방청제를 코팅하여 사용되어 왔다.
하기만, 상기와 같이 알루미늄 기재의 표면에 방청제를 코팅한 경우, 알루미늄 기재와 방청제의 결합력이 떨어져 알루미늄 기재의 표면에 형성된 방청제 코팅층이 쉽게 소실되어 내식성이 떨어진다는 문제점이 있다.
따라서, 해수 및 해양 대기환경에 노출되어 있는 해양기자재의 내식성 및 방오 효과를 향상시킬 수 있는 금속 기재 표면 개질 기술에 관한 개발이 필요하다.
이와 관련해, 한국등록특허 제10-1643575호에서는 아노다이징(anodizing) 등을 통해 알루미늄 기재의 표면에 다공성의 산화피막을 형성시키고 방청제를 코팅하는 단계를 포함하는 알루미늄 기재의 표면 처리 방법에 의해 해양기자재의 내식성 및 방오성을 향상시키는 기술에 대해 개시하고 있으나, 해양기자재 적용을 위한 대면적 표면 개질 기술로서는 미흡한 점을 가지는 것으로 드러났다.
한국등록특허 제10-0477382호 (등록일 : 2005.03.09.) 한국등록특허 제10-1643575호 (등록일 : 2016. 07. 22.) 한국공개특허 제10-2010-0086371호 (공개일 : 2010. 07. 30.)
본 발명이 해결하고자 하는 기술적 과제는 내식성 및 방오성 향상을 위해 해양기자재에 적용이 가능한 금속 기재에 대한 대면적 표면 개질 방법을 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해, 본 발명은 (a) 소수성 표면을 가지는 금속 산화물 나노입자를 포함하는 코팅액을 제조하는 단계; (b) 금속 기재 상에 접착제를 스프레이 코팅하여 접착제 코팅층을 형성시키는 단계; 및 (c) 상기 단계 (a)에서 제조된 코팅액을 상기 접착제 코팅층 상에 스프레이 코팅하는 단계;를 포함하는 내식/방오 성능 향상을 위한 해양기자재 표면 코팅방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (a)에서 금속 산화물 나노입자 및 소수성 표면 개질제를 용매에 분산시켜 코팅액을 제조하는 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법을 제안한다.
또한, 상기 금속 산화물 나노입자는 산화 티타늄(TiO2), 산화 실리콘(SiO2), 산화 주석(SnO2) 또는 산화알루미늄(Al2O3)으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법을 제안한다.
또한, 상기 소수성 표면 개질제는 퍼플루오로옥틸트리에톡시실란(Perfluorooctyltriethoxysilane), 옥타데실트리클로로실란(Octadecyltrichlorosilane), 옥틸트리클로로실란(Octyltrichlorosilane), 헥실트리클로로실란(Hexyltrichlorosilane), 옥타데실트리에톡시실란(Octadecyltriethoxysilane), 옥틸트리메톡시실란(Octyltrimethoxysilane) 및 헥실트리에톡시실란(Hexyltriethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (a)는 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법을 제안한다:
(a-1) 소수성으로 표면 처리된 금속 산화물 나노입자를 비극성 용매 내에 분산시켜 소수성 금속 산화물 나노입자 분산액을 제조하는 단계; 및
(a-2) 상기 분산액과 중합체(polymer) 포함 용액을 혼합해 코팅액을 제조하는 단계.
또한, 상기 소수성으로 표면 처리된 금속 산화물 나노입자는, 소수성 개질 흄드 실리카(hydrophobically modified fumed silica, HMFS)인 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법을 제안한다.
또한, 상기 비극성 용매는 톨루엔(Toluene), 자일렌(Xylene), 벤젠(Benzene), 헥산(Hexane) 및 클로로폼(Chloroform)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합 용매인 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법을 제안한다.
또한, 상기 중합체는 폴리(비닐리덴 플로라이드)(PVDF), 폴리우레탄(PU), 폴리카보에이트(PC), 폴리아크릴로나이트릴(PAN), 폴리락틱산(PLA), 폴리메타크릴레이트(PMMA), 폴리아크릴산-폴리피렌메타놀(PAA-PM). 폴리에틸렌옥사이드(PEO), 폴리아닐린(PANI), 폴리스티렌(PS), 폴리메타크릴레이트(PMMA), 폴리카프로락톤(PCL), 폴리에틸렌글리콜(PEG) 또는 폴리카보에이트(PC)인 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (b)를 완료한 후, 상기 접착제 코팅층 상에 스프레이 코팅을 통해 경화촉진제(primer)를 코팅하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법을 제안한다.
또한, 상기 금속 기재는 알루미늄(Al), 스테인레스 스틸(SUS) 또는 티타늄(Ti)으로 이루어진 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법을 제안한다.
또한, 상기 단계 (b) 및 단계 (c)에서 스프레이 코팅은 초음파 분무(ultrasonic spraying) 또는 공기 분무(air spraying)에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법을 제안한다.
그리고, 본 발명은 발명의 다른 측면에서 상기 방법에 의해 형성된 내식성 및 방오성을 가지는 코팅층을 포함하는 해양기자재를 제안한다.
본 발명에 따른 내식/방오 성능 향상을 위한 해양기자재 표면 코팅방법에 의하면, 스프레이 코팅을 통해 해양기자재 표면에 접착제 코팅층 및 산화 티타늄(TiO2) 등 저가의 금속 산화물 나노입자 함유 내식/방오 코팅층을 순차적으로 형성시킴으로써, 종래에 비해 현저히 단축된 작업 시간 내에 뛰어난 내식성 및 방오성은 물론 내구성 및 신뢰성까지 우수한 표면을 대면적으로 형성할 수 있다.
도 1은 본 발명에 따른 내식/방오 성능 향상을 위한 해양기자재 표면 코팅방법의 각 단계를 나타낸 공정 흐름도이다.
도 2는 본원 실시예 1에서의 SiO2 스프레이 코팅 과정을 나타낸 모식도이다.
도 3은 본원 실시예 2에서의 TiO2 스프레이 코팅 과정을 나타낸 모식도이다.
도 4는 실시예 1 및 2에서 제조된 샘플에 대한 FE-SEM 이미지로서, 도 4(a) 및 도 4(b)는 각각 본원 실시예 1에서 제조된 샘플의 평면도 및 단면도이고, 도 4(c) 및 도 4(d)는 각각 본원 실시예 2에서 제조된 샘플의 평면도 및 단면도이다.
도 5(a) 및 도 5(b)는 각각 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 샘플 위에서 물의 정적 접촉각을 보여주는 사진이다.
도 6은 문지름 테스트(Rubbing test) 장비 및 실험 조건의 모식도이다.
도 7은 문지름 테스트 사이클에 따른 각 샘플의 FE-SEM 이미지이다(손상된 부분은 노란 점선으로 나타냄).
도 8은 문지름 테스트 사이클에 따른 각 샘플의 (a) 전진 접촉각 (b) 후진 접촉각 측정 결과이다.
도 9은 샌드 블라스팅 테스트(sand-blasting test) 장비 및 실험 조건의 모식도이다.
도 10은 샌드 블라스팅 시간에 따른 각 샘플의 FE-SEM이다(손상된 부분은 노란 점선으로 나타냄).
도 11은 각 샘플의 샌드 블라스팅 시간에 따른 (a) 전진 접촉각 (b) 후진 접촉각측정 결과이다.
도 12는 염수분무 시험을 이용한 각 샘플의 내식 성능 시험 결과를 보여주는 사진이다.
본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다.
본 발명의 개념에 따른 실시예는 다양한 변경을 가할 수 있고 여러 가지 형태를 가질 수 있으므로 특정 실시예들을 도면에 예시하고 본 명세서 또는 출원에 상세하게 설명하고자 한다. 그러나 이는 본 발명의 개념에 따른 실시 예를 특정한 개시 형태에 대해 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변경, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다.
본 명세서에서 사용한 용어는 단지 특정한 실시예를 설명하기 위해 사용된 것으로, 본 발명을 한정하려는 의도가 아니다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설시된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 발명에 따른 내식/방오 성능 향상을 위한 해양기자재 표면 코팅방법은 (a) 소수성 표면을 가지는 금속 산화물 나노입자를 포함하는 코팅액을 제조하는 단계; (b) 금속 기재 상에 접착제를 스프레이 코팅하여 접착제 코팅층을 형성시키는 단계; 및 (c) 상기 단계 (a)에서 제조된 코팅액을 상기 접착제 코팅층 상에 스프레이 코팅하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 단계 (a)에서 소수성 표면을 가지는 금속 산화물 나노입자를 포함하는 코팅액을 제조하기 위한 바람직한 방법의 일례는, 금속 산화물 나노입자 및 소수성 표면 개질제를 용매에 분산시켜 소수성으로 표면이 개질된 금속 산화물 나노입자를 함유하는 코팅액을 제조하는 것이다.
이때, 표면이 소수성으로 개질되는 상기 금속 산화물 나노입자는 산화 티타늄(TiO2), 산화 실리콘(SiO2), 산화 주석(SnO2) 또는 산화알루미늄(Al2O3)으로 이루어질 수 있다.
그리고, 상기 금속 산화물 나노입자의 표면을 소수성으로 개질하는 역할을 하는 소수성 표면 개질제로는 퍼플루오로옥틸트리에톡시실란(Perfluorooctyltriethoxysilane), 옥타데실트리클로로실란(Octadecyltrichlorosilane), 옥틸트리클로로실란(Octyltrichlorosilane), 헥실트리클로로실란(Hexyltrichlorosilane), 옥타데실트리에톡시실란(Octadecyltriethoxysilane), 옥틸트리메톡시실란(Octyltrimethoxysilane) 및 헥실트리에톡시실란(Hexyltriethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 하나 또는 둘 이상을 선택해 사용할 수 있다.
금속 산화물 나노입자 및 소수성 표면 개질제의 분산을 위한 상기 용매는 극성 유기용매를 사용하는 것이 바람직하며, 예를 들면 메탄올, 에탄올, 프로판올 등이 사용될 수 있다.
상기 단계 (a)에서 소수성 표면을 가지는 금속 산화물 나노입자를 포함하는 코팅액을 제조하기 위한 또 다른 바람직한 방법의 일례는, (a-1) 소수성으로 표면 처리된 금속 산화물 나노입자를 비극성 용매 내에 분산시켜 소수성 금속 산화물 나노입자 분산액을 제조하는 단계; 및 (a-2) 상기 분산액과 중합체(polymer) 포함 용액을 혼합해 코팅액을 제조하는 단계를 포함해 이루어질 수 있다.
예를 들면, 먼저 소수성 개질 흄드 실리카(hydrophobically modified fumed silica, HMFS) 등과 같은 소수성으로 표면 처리된 금속 산화물 나노입자를, 톨루엔(Toluene), 자일렌(Xylene), 벤젠(Benzene), 헥산(Hexane), 클로로폼(Chloroform) 등의 비극성 용매 중 어느 하나 또는 이들의 혼합 용매에 분산시켜 소수성 금속 산화물 나노입자 분산액을 제조한다. 이어서, 상기 소수성 금속 산화물 나노입자 분산액과 중합체(polymer) 포함 용액을 혼합해 코팅액을 제조할 수 있다.
이때, 상기 중합체는 코팅액의 점도를 조절하는 역할을 하며 그 종류는 특별히 제한되지 않고 용매의 종류를 고려해 적절히 선택될 수 있다. 예를 들어, 디메틸포름아마이드(Dimethyl formamide, DMF)가 용매로 사용되는 경우에는 폴리(비닐리덴 플로라이드)(PVDF), 폴리우레탄(PU), 폴리카보에이트(PC), 폴리아크릴로나이트릴(PAN), 폴리락틱산(PLA), 폴리메타크릴레이트(PMMA), 폴리아크릴산-폴리피렌메타놀(PAA-PM) 등을 사용할 수 있으며, 클로로포름(Chloroform)이 용매로 사용되는 경우에는 폴리에틸렌옥사이드(PEO), 폴리아닐린(PANI), 폴리스티렌(PS), 폴리메타크릴레이트(PMMA), 폴리카프로락톤(PCL), 폴리에틸렌글리콜(PEG), 폴리카보에이트(PC) 등의 폴리머가 사용될 수 있다.
다음으로, 상기 단계 (b)에서는 알루미늄(Al), 스테인레스 스틸(SUS) 또는 티타늄(Ti) 등의 금속으로 이루어지는 해양기자재 기재 상에 접착제를 스프레이 코팅하여 접착제 코팅층을 형성시킨다.
본 단계 (b) 및 후술할 단계 (c) 등에서 이루어지는 스프레이 코팅은 초음파 분무(ultrasonic spraying) 또는 공기 분무(air spraying) 등 공지의 스프레이 코팅 방법 및 스프레이 건(spray gun) 또는 스프레이 코터(spray coater) 등 공지의 다양한 형태의 스프레이 코팅 장치에 의해 이루어질 수 있다.
본 단계 (b)에서 형성되는 접착제 코팅층은 후술할 단계 (c)에서 형성되는 소수성 금속 산화물 나노입자 코팅층이 기재 표면에 보다 견고하게 접착되도록 함으로써 내식/방오 코팅층의 내구성 및 신뢰성을 한층 향상시키는 역할을 한다.
한편, 중합체 함유 용액과 소수성으로 표면 처리된 금속 산화물 나노입자 분산액을 혼합해 얻어지는 코팅액을 이용할 경우에는, 단계 (c)를 실시하기 전에 접착제 코팅층 상에 스프레이 코팅을 통해 경화촉진제(primer)를 코팅하는 단계를 더 포함하는 것이 바람직하다.
상기와 같이, 경화촉진제 코팅층을 형성시키는 단계를 추가로 실시하면 스프레이 코팅 후 건조과정에서 생성될 수 있는 크랙을 방지할 수 있는 효과를 기대할 수 있다.
이어서, 상기 단계 (c)에서는 상기 접착제 코팅층 또는 상기 경화촉진체 코팅층 상에, 소수성 금속 산화물 나노입자를 포함 코팅액을 스프레이 코팅하여 소수성 금속 산화물 나노입자에 의해 형성된 내식/방오 코팅층을 형성시켜 해양기자재 표면의 개질을 완료하게 된다.
상술한 본 발명에 따른 내식/방오 성능 향상을 위한 해양기자재 표면 코팅방법에 의하면, 스프레이 코팅을 통해 해양기자재 표면에 접착제 코팅층 및 산화 티타늄(TiO2) 등 저가의 금속 산화물 나노입자 함유 내식/방오 코팅층을 순차적으로 형성시킴으로써, 종래에 비해 현저히 단축된 작업 시간 내에 뛰어난 내식성 및 방오성은 물론 내구성 및 신뢰성까지 우수한 표면을 대면적으로 형성할 수 있다.
이하, 실시예를 들어 본 발명에 대해 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 명세서에 따른 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 명세서의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들에 한정되는 것으로 해석되지 않는다. 본 명세서의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 명세서를 보다 완전하게 설명하기 위해 제공되는 것이다.
<실시예 1> 초발수성 SiO 2 나노입자 코팅층을 구비한 알루미늄 기재의 제조
1. SiO 2 스프레이 코팅액 제조
PVDF(Polyvinylidene fluoride) 1g에, PVDF의 용해를 위한 DMF 19g 비율로 배합해주고 50 ℃의 오븐에 넣고 2~3시간 유지해 PVDF를 완전히 용해시켜 PVDF 용액을 얻었다.
소수성 개질 흄드 실리카(hydrophobically modified fumed silica, HMFS) 나노입자 2.5g을 Toluene 19g에 넣고 약 10~20분간 초음파 처리(sonication)을 실시해 SiO2 나노입자 분산액을 제조하였다.
이어서, PVDF 용액 및 SiO2 나노입자 분산액 혼합한 후에 최소 1시간 이상 교반해 SiO2 스프레이 코팅액을 제조하였다.
2. 초발수성 SiO 2 나노입자 코팅층 형성
스프레이 코팅액을 코팅하기에 앞서 스프레이 코팅액과 시편 표면의 접착력을 보다 향상시키기 위해 상용 스프레이 접착제인 High strength 99 spray (3M, spray adhesive) 을 사용하였으며, 추가로, 스프레이 코팅 후 건조과정에서 생성될 수 있는 크랙을 방지하기 위해 경화촉진제(Axia Spray Primer 802)를 분사하는 과정을 진행하였다.
도 2는 SiO2 스프레이 코팅 과정을 나타낸 모식도로서, 이를 참조하면 우선 스프레이형 접착제(3M, adhesive layer)를 약 20cm 거리에서 왕복 약 2회 분사한 후, 코팅의 갈라짐 현상을 막기 위해 경화촉진제 (Axia spray primer 802)를 약 20cm 거리에서 1회 분사하였다.
이후, 10분 후에 SiO2 스프레이 코팅액을 약 20cm 거리에서 스프레이 분사한 후 완전한 건조를 위해 약 12시간 정도 건조를 진행해 초발수성 SiO2 나노입자 코팅층이 형성된 알루미늄 기재를 얻었다.
<실시예 2> 초발수성 TiO 2 나노입자 코팅층을 구비한 알루미늄 기재의 제조
1. TiO 2 스프레이 코팅액 제조
입도 약 60~200nm의 TiO2 나노입자 6g, 입도 약 25nm의 TiO2 나노입자 6g, 퍼플루오로옥틸트리에톡시실란(Perfluorooctyltriethoxysilane) 용액 1g 및 에탄올 99g을 혼합하여, 2시간 동안 교반해 TiO2 스프레이 코팅액을 얻었다.
2. 초발수성 TiO 2 나노입자 코팅층 형성
도 3은 TiO2 스프레이 코팅 과정을 나타낸 모식도로서, 이를 참조하면 접착력 향상을 위해, 스프레이형 접착제 (3M, adhesive layer)를 약 20cm 거리에서 왕복 약 2회 분사한 후, TiO2 스프레이 코팅액을 약 20cm 거리에서 스프레이 분사하였다. TiO2 스프레이 코팅의 경우 솔루션이 에탄올 베이스이기 때문에 코팅용액의 건조 시간은 수 분 이내이지만 접착제의 충분한 건조를 시키기 위해서는 약 12시간 정도 건조를 실시하여 초발수성 TiO2 나노입자 코팅층이 형성된 알루미늄 기재를 얻었다.
<실험예 1> 기재 표면 형상 분석을 위한 FE-SEM 측정
도 4는 실시예 1 및 2에서 제조된 스프레이 코팅된 샘플의 FE-SEM 이미지다. SiO2 코팅층 포함 샘플의 경우 표면에 나노입자들이 잘 코팅 되어 있는 것을 확인 할 수 있다(도 4(a) 및 도 4(b) 참조). 도 4(b)에서 스프레이 접착제에 의한 접착제층의 두께는 약 4㎛이며, SiO2 코팅층 두께는 약 11㎛인 것을 확인 할 수 있다. 도 4(d)를 통해 접착제층의 두께는 약 5㎛이며, TiO2 코팅층 두께는 약 9.5㎛인 것을 확인 할 수 있다. 코팅층의 두께는 분사량 및 분사 횟수에 따라 조절이 가능하며, 스프레이 코터 장비를 통해 비교적 균일한 두께의 조절이 가능하다.
<실험예 2> 표면 젖음 특성 분석을 위한 접촉각 측정
도 5(a) 및 도 5(b)는 각각 실시예 1 및 실시예 2에서 제조된 샘플 위에서 물의 정적 접촉각을 보여주는 사진이다. 일반적으로 정적 접촉각이 150° 이상이고 전진 접촉각(Advancing contact angle)과 후진 접촉각(Receding contact angle)의 차이가 10° 미만일 경우 초발수 표면이라고 하는데, 아래 표 1에 기재한 것처럼 모든 접촉각이 150°보다 크고 전진/후진 접촉각의 차이가 10도 미만으로 나타나 초발수 성능을 잘 나타내는 것으로 확인되었다.
Figure pat00001
<실험예 3> 기계적 내구성 측정을 위한 문지름 테스트(Rubbing test)
스프레이 코팅에 의해 개질된 표면은 산업현장 적용 과정에서 작업자에 의해 코팅이 손상 될 가능성이 존재하며, 손상된 코팅은 코팅 본래의 표면 특성을 유지하기 어려우며, 이는 성능 하락을 유발할 수 있다. 본 실험예에서는 상기한 환경을 모사하여 코팅의 물리적 안성을 확인하기 위한 방법으로서 문지름 테스트(rubbing test)를 실시하였다. 이를 통해, 비슷한 환경에서의 코팅의 물리적 안정성을 정략으로 분석 할 수 있고, 코팅 간의 안정성을 비교 할 수 있다.
도 6은 문지름 테스트 장비 및 실험 조건의 모식도이다. 해당 실험은 마모재를 통해 일정한 속도와 힘으로 샘플을 문지르는 테스트로서, 사이클을 달리 함으로써 사이클에 따라 샘플의 손상 정도를 접촉각과 FE-SEM으로 판단하였다.
도 7은 문지름 테스트를 수행하여 사이클에 따른 각 샘플의 FE-SEM 이미지를 나타낸다. TiO2와 SiO2 스프레이 코팅된 시편(Spray)과 기존 침액 기반의 금속산화물 생성기법을 통해 제작된 구리 초발수 시편(Dipping)이 비교되었다. 문지름 사이클에 따른 표면 손상 정도를 FE-SEM으로 확인할 수 있고, 표면이 손상된 부분은 노란 점선으로 표시되었다.
침액 시편의 경우 10 사이클 이후에 표면이 손상되었고, TiO2 스프레이 코팅 시편의 경우 30 사이클, SiO2 스프레이 코팅 시편의 경우 50 사이클 이후 표면이 손상되었다.
즉, 침액 기반으로 개질된 표면에 비해 스프레이 코팅에 의해 제작된 표면의 기계적 강도가 우수하였으며, SiO2 스프레이 코팅된 시편의 표면 손상이 가장 적음을 확인하였다.
표면 손상에 대한 보다 정량적이고 자세한 결과는, 문지름 테스트 이후 접촉각 측정을 통해 확인할 수 있다. 특히, 기존 보고에 따르면 전진 접촉각 (Advancing contact angle)과 후진 접촉각(Receding contact angle)은 표면 손상을 매우 정밀하게 확인할 수 있다.
도 8은 문지름 테스트 사이클에 따른 각 샘플의 (a) 전진 접촉각 (b) 후진 접촉각 측정 결과이다. 선행연구(Rishi Raj et al, Langmuir (2012))에 따르면, 표면의 79% 이상이 손상되었을 때, 전진 접촉각이 급격하게 하락함을 알 수 있다.
결과적으로, 침액 시편 표면이 스프레이 코팅 시편 표면보다 낮은 사이클에서 접촉각이 하락하였고, 전진 접촉각과는 다르게 후진 접촉각의 경우 코팅 손상 정도에 매우 민감하여 보다 뚜렷한 차이를 보였다.
<실험예 4> 기계적 내구성 측정을 위한 샌드 블라스팅 테스트(Sand-blasting test)
시편 표면이 먼지 또는 모래가 많은 환경에서 사용될 경우 코팅된 샘플은 손상될 가능성이 존재한다. 손상된 코팅은 코팅 본래의 젖음 특성을 유지하기 어려우며, 이는 성능하락을 유발한다. 본 실험예에서는 이러한 환경을 모사하여 모래가 샘플에 충격을 가하는 환경을 모사하여 코팅의 물리적 안성을 확인하기 위한 방법으로 샌드 블라스팅 테스트(sand-blasting test)를 실시하였다. 이를 통해, 비슷한 환경에서의 코팅의 물리적 안정성을 정략으로 분석 할 수 있고, 코팅 간의 안정성을 비교 할 수 있다.
도 9은 샌드 블라스팅 테스트(sand-blasting test) 장비 및 실험 조건의 모식도이다. 샘플에 알루미나 입자에 의해 수직으로 2bar의 외력이 가해지며, 블라스팅 시간을 달리하여 시간에 따른 샘플의 손상 정도를 확인하였다.
도 10은 샌드 블라스팅 시간에 따른 각 샘플의 FE-SEM 이미지로서, 이를 통해 블라스팅 시간에 따른 표면 손상 정도를 FE-SEM으로 확인할 수 있다. 표면이 손상된 부분은 FE-SEM 이미지 상에 노란 점선으로 표시되었다.
침액 시편(Dipping) 표면의 경우, 20초가 지난 후 표면의 손상되어 후진 접촉각이 상당히 하락하였다. SiO2 스프레이 코팅 시편 표면의 경우, 100초가 지난 후에 구조물이 손상되어 후진 접촉각이 하락하는 것을 확인할 수 있다. TiO2 스프레이 코팅 시편 표면의 경우, 표면이 어느 정도 손상되어도 침액 시편 표면보다 높은 접촉각을 보였다.
즉, 스프레이 코팅 시편 표면이 샌드 블라스팅 테스트에서 침액 시편 표면보다 우수한 성능을 보이며 기계적 강도 또한 우수한 것으로 확인되었다. 또한, 표면의 손상이 발생하더라도 초기 성능을 어느 정도 유지하는 것을 확인하였다.
도 11은 각 샘플의 샌드 블라스팅 시간에 따른 (a) 전진 접촉각 (b) 후진 접촉각측정 결과이다. 도 11(a)에 따르면 스프레이 코팅 시편 표면의 경우에는 120초 후에도 전진 접촉각이 유지되는 것을 확인 할 수 있는 반면, 침액 시편 표면의 경우에는 전진 접촉각이 120초 후에 매우 낮아진 것을 확인할 수 있었다.
문지름 테스트 및 샌드 블라스팅 테스트의 결과를 토대로 할 때, 침액(Dipping) 기반의 개질 표면에 비해 스프레이 코팅 표면의 기계적 강도가 우수하며, 특히 SiO2 스프레이 코팅 표면이 가장 높은 기계적 강도 및 내구성을 보여주는 것으로 확인되었다.
<실험예 5> 염수분무 시험을 이용한 내식 성능 시험
순수 알루미늄 시편(내식성 코팅층 또는 도료층을 포함하지 않는 시편)(도 12(a)), 침액 기법(dipping)을 이용해 제조된 코팅 알루미늄 시편(도 12(b)), 스프레이 기법을 이용해 제조된 코팅 알루미늄 시편(도 12(c)), 상용 도료를 도포한 알루미늄 시편(도 12(d)), 스프레이 코팅 및 상용도료 도포를 실시한 알루미늄 시편(도 12(e)) 등 5 가지 형태의 시편을 제작하여 염수분무 시험을 실시하였으며, 그 결과를 아래 표 2에 나타냈다.
Figure pat00002
염수분무 시험을 활용한 내식 성능 시험 결과, 순수 시편이 가장 많은 부식이 발생되었으며, 침액기법 또는 스프레이코팅 기법을 이용한 시편들은 부식이 거의 발생하지 않았다. 상용도료 또한 어느 정도 내식 성능을 가지고 있었지만, 본 발명에 따른 스프레이 코팅을 적용할 경우 보다 효과적인 내식성능을 보유함을 확인하였다.

Claims (12)

  1. (a) 소수성 표면을 가지는 금속 산화물 나노입자를 포함하는 코팅액을 제조하는 단계;
    (b) 금속 기재 상에 접착제를 스프레이 코팅하여 접착제 코팅층을 형성시키는 단계; 및
    (c) 상기 단계 (a)에서 제조된 코팅액을 상기 접착제 코팅층 상에 스프레이 코팅하는 단계;를 포함하는 내식/방오 성능 향상을 위한 해양기자재 표면 코팅방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (a)에서 금속 산화물 나노입자 및 소수성 표면 개질제를 용매에 분산시켜 코팅액을 제조하는 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 금속 산화물 나노입자는 산화 티타늄(TiO2), 산화 실리콘(SiO2), 산화 주석(SnO2) 또는 산화알루미늄(Al2O3)으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법.
  4. 제2항에 있어서,
    상기 소수성 표면 개질제는 퍼플루오로옥틸트리에톡시실란(Perfluorooctyltriethoxysilane), 옥타데실트리클로로실란(Octadecyltrichlorosilane), 옥틸트리클로로실란(Octyltrichlorosilane), 헥실트리클로로실란(Hexyltrichlorosilane), 옥타데실트리에톡시실란(Octadecyltriethoxysilane), 옥틸트리메톡시실란(Octyltrimethoxysilane) 및 헥실트리에톡시실란(Hexyltriethoxysilane)으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (a)는 하기 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법:
    (a-1) 소수성으로 표면 처리된 금속 산화물 나노입자를 비극성 용매 내에 분산시켜 소수성 금속 산화물 나노입자 분산액을 제조하는 단계; 및
    (a-2) 상기 분산액과 중합체(polymer) 포함 용액을 혼합해 코팅액을 제조하는 단계.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 소수성으로 표면 처리된 금속 산화물 나노입자는, 소수성 개질 흄드 실리카(hydrophobically modified fumed silica, HMFS)인 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법.
  7. 제5항에 있어서,
    상기 비극성 용매는 톨루엔(Toluene), 자일렌(Xylene), 벤젠(Benzene), 헥산(Hexane) 및 클로로폼(Chloroform)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상의 혼합 용매인 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법.
  8. 제5항에 있어서,
    상기 중합체는 폴리(비닐리덴 플로라이드)(PVDF), 폴리우레탄(PU), 폴리카보에이트(PC), 폴리아크릴로나이트릴(PAN), 폴리락틱산(PLA), 폴리메타크릴레이트(PMMA), 폴리아크릴산-폴리피렌메타놀(PAA-PM). 폴리에틸렌옥사이드(PEO), 폴리아닐린(PANI), 폴리스티렌(PS), 폴리메타크릴레이트(PMMA), 폴리카프로락톤(PCL), 폴리에틸렌글리콜(PEG) 또는 폴리카보에이트(PC)인 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 단계 (b)를 완료한 후, 상기 접착제 코팅층 상에 스프레이 코팅을 통해 경화촉진제(primer)를 코팅하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 금속 기재는 알루미늄(Al), 스테인레스 스틸(SUS) 또는 티타늄(Ti)으로 이루어진 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 단계 (b) 및 단계 (c)에서 스프레이 코팅은 초음파 분무(ultrasonic spraying) 또는 공기 분무(air spraying)에 의해 이루어지는 것을 특징으로 하는 해양기자재 표면 코팅방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 의해 형성된 내식성 및 방오성을 가지는 코팅층을 포함하는 해양기자재.
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